ARGENTO-GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN I.1.

Latar Belakang Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia dengan analitis, larutan khususnya standar dalam AgNO3 metode argentometri dan gravimetri. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetrik berdasarkan pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai. Kegunaan analisa argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida, misalnya Cl-, yang terkandung dalam sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri. I.2. Tujuan Percobaan A. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr B. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans C. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Volhard I.3. Manfaat Percobaan A. Mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl- dalam sampel murni dengan metode titrimetrik B. Mahasiswa dapat menerapkan metode argentometri untuk sampel praktis

1

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
1

ARGENTO-GRAVIMETRI

2

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
2

ARGENTO-GRAVIMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Pada argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. II.1. Metode Mohr Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam suasana netral dengan indikator K2CrO4 dan larutan standar AgNO3. Ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan merah coklat dari perak kromat. Reaksi: Ag+ + Cl- → AgCl(s) (endapan putih) 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4(s) (endapan merah coklat) Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag2CrO4. Untuk lebih jelasnya kita dapat melihat contoh berikut. Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat adanya indikator K2CrO4 yang mempunyai konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag+ untuk mengendapkan ion Cl- dan CrO42- dapat dihitung. A. Untuk mengendapkan ion ClPada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak tak ada yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah kuadrat (dari) Ksp. Pada kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada kurva yang menunjukkan jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah gram ekivalen zat yang dititrasi.

3

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
3

0 x 10-5 B. Untuk mengendapkan ion CrO42Ksp Ag2CrO4 = 2 x 10-12 [Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12 [Ag+]2 [10-2] = 2 x 10-12 [Ag+]2 = 2 x 10-10 [Ag+] = 1. SO4 2-. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb 2+ dan Ba2+ Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 4 . seperti CuCl2 (biru). Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa.ARGENTO-GRAVIMETRI Ksp AgCl = 1.0 x 10-10 [Ag+] = 1. PO43. dan Mg. Sb. C2O42karena akan mengendap dengan Mg. Larutan tidak boleh mengandung CO3 2-. Misal garam Cl atau Br dengan kation Al. sehingga perak kromat baru mengendap setelah semua ion klorida mengendap membentuk perak klorida. Fe. CaCl2 (perak). Bi.. Sn.4 x 10-5 Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion klorida. 6. karena terbentuk endapan yang tak diharapkan. ion klorida praktis telah mengendap semua.0 x 10-10 [Ag+] = [Cl-] [Ag+]2 = 1.5. 3. NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat TAT. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis. 5. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna. 4. Jadi pada saat TAT terjadi. 2. pH 7 – 10. Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr: 1 4 Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok untuk ion iodida dan tiosianida.

Indikator yang dipakai adalah Ferri Amonium Sulfat. yaitu pada sampel halogenida ditambah suatu larutan standar AgNO3 secara berlebih. tetapi juga oleh endapan perak klorida itu sendiri. Tetapi penggunaan HNO3 jangan terlalu pekat karena akan menyebabkan NH4CNS akan teroksidasi menjadi NO dan CO2.+ AgNO3 encer → AgCl(s) AgNO3 sisa + NH4CNS → AgCNS(s) CNS. AgCl(s) + SCN. maka reaksi tersebut di atas sangat cenderung untuk berjalan dari kiri ke kanan. Dihilangkan dengan penambahan Na2CO3 jenuh. Cl. kemudian sisa AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan standar NH4CNS.2. Dalam prosesnya larutan harus bersifat asam dengan tujuan untuk mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT. II. dan klorida itu cenderung melarut kembali menurut reaksi.→ AgSCN(s) + ClTetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan hasil kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Karena tetapan yang pertama lebih besar daripada yang kedua. Suasana asam dapat dibuat dengan menambahkan HNO3 pekat. Metode Volhard Metode ini menggunakan prinsip back to titration. Jika ini terjadi.ARGENTO-GRAVIMETRI karena akan mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. 3NH4CNS + 13HNO3 → 16NO + 3CO2 + NH4HSO4 + 5H2O Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida dan perak tiosianat. Jadi tiosianat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak yang berlebih.sisa + Fe3+ → Fe(CNS)3 merah darah (saat TAT) Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat. akan diperoleh hasil yang terlalu rendah 5 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 5 .

II. dapat terjadi modifikasi struktur organiknya.bertemu indikator Fe3+ terjadi I2 yang sering menyebabkan kesalahan titrasi. Larutan harus bersifat asam. HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu pekat sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2. Tetapi reaksi ini dapat dicegah dengan menyaring perak kloridanya. sehingga kemungkinan TAT akan terjadi jauh.ARGENTO-GRAVIMETRI dalam analisis klorida. sedangkan untuk I. Selain itu kadar Fe3+ akan berkurang.3. Dimana CO2 yang terbentuk dapat bereaksi dengan H2O membentuk H2CO3 yang dapat bereaksi dengan Ag+ menghasilkan Ag2CO3 yang dan berwarna putih sehingga 6 menyulitkan pengamatan saat TAT. 3. tujuannya untuk menghindari hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT. dicuci dengan air dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH4CNS.penambahan indikator setelah mendekati TAT karena bila I. Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 6 . Metode Fajans Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam perak.tidak perlu penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS. Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu. Bila suatu senyawa organik yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan. 2. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard: 1. Untuk penetapan kadar Br. dan warna itu dapat sangat diubah dan dapat menjadi lebih tua.

Ag+ FIAgregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda. tidaklah diserap oleh perak klorida koloidal selama ion-ion klorida masih berlebih. ion FI. FI-. (AgCl) . (AgCl) . dan warna itu cukup kuat untuk digunakan sebagai indikator visual. partikel perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpsi) sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi. Fajans 7 menemukan fakta bahwa fluoresein dan beberapa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak. Maka partikel-partikel menjadi bermuatan positif. Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloidal perak klorida itu bermuatan negatif. ClLapisan Primer M+ Lapisan Sekunder Klorida Berlebih Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih. dan anion dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan sekunder. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 7 . ion-ion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. seperti (AgCl) . anionnya.ARGENTO-GRAVIMETRI mekanisme apapun yang telah dibahas sejauh ini.dapat ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif. Partikel negatif ini kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi sekunder yang terikat lebih longgar. Tetapi bila ion perak berlebih. Ag+ Lapisan Primer XLapisan Sekunder Perak Berlebih Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambang -kan dengan HFI. Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida.

TD= 141. 3.8 seperti dextrin yang membuat endapan tetap 8 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 8 . iodida. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan jelas.163 gr/cc. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap sempurna (sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi. kubik  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 39.3ºC. 2. pH 4-5 Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans: 1. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran.4. Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi terdispersi.45. II. tidak berwarna. dan tiosianida. pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4 2. BJ= 2. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE tercapai. Fluoresein untuk ion klorida. Pemanasan hingga suhu ± 80ºC baru dititrasi sehingga menunjang hasil pengamatan. Fisis  BM= 58. pH 2 3. 6. Eosin untuk ion bromida. NaCl a. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan penyerap besar.4ºC  Kristal. 4. 5. Fisis dan Chemist Reagen 1.ARGENTO-GRAVIMETRI Macam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain: 1. TL= 800.

+ Cu2+ → Cu(CNS)2  Dengan Mg(NO3)2 membentuk endapan putih  Dengan CuSO4 bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)2  Dengan H2SO4 bereaksi membentuk cincin coklat.2 b. TD= 9 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 9 . Chemist Reaksi: AgNO3 + H2SO4(p) → AgHSO4 + HNO3  Dengan H2S dalam suasana asam / netral membentuk endapan Ag2S Reaksi: 2AgNO3 + H2S → Ag2S + HNO3  Dengan Na2CO3 membentuk endapan Ag2CO3 putih kekuningan.2  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22. TL= 213ºC.6ºC. AgNO3 a.12. Reaksi: 2AgNO3 + Na2CO3 → Ag2CO3 + 2NaNO3 3.  BJ= 4. n= 1. Fisis  BM= 76. Chemist Reaksi: 2CNS.ARGENTO-GRAVIMETRI  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 25. TD= 170ºC  Larutan tak berwarna  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 170  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 122 b.8. Fisis 244ºC  Larutan tidak berwarna  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 95. n= 1.685. NH4CNS a.744. TL= 147. Chemist Dengan AgNO3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air.35 g/cc. Reaksi: AgNO3 + NaCl → NaNO3 + AgCl(s) 2.7 b. BM= 168.

+ 2Ag+ → Ag2CrO4(s)  Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut dalam asam asetat. Reaksi: CrO42. HNO3 a.502. BJ= 1. Fisis  BM= 63.6  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 52 b. tapi larut dalam HNO3.42 g/cc  Larutan tidak berwarna b.+ Ba2+ → BaCrO4(s)  Dengan AgNO3 membentuk endapan merah coklat yang larut dalam asam nitrat. TL = 97. K2CrO4 a.732 gr/cc. Chemist yang tidak larut dalam air tetapi larut dalam asam mineral encer. Reaksi: Pb2+ + CrO42.→ PbCrO4(s)  Dengan BaCl2 bereaksi membentuk endapan kuning muda + 10 NaOH → NaNO3 + H2O  Dengan garam nitrat larut Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 10 . Fisis  BM = 126.ARGENTO-GRAVIMETRI Mg(CNS)2 Reaksi: 2CNS.+ Mg2+ → Mg(CNS)2  Dengan FeCl3 → berwarna merah darah Reaksi: 3CNS. BJ = 2. Reaksi: CrO42.02. n= 1.5ºC  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 75.+ Fe3+ → Fe(CNS)3 merah darah 4. Chemist  Merubah lakmus biru menjadi merah  Ditambah basa menjadi garam dan air Reaksi: HNO3 5.

NH4CNS : untuk menitrasi sampel pada percobaan metode Volhard D.6. Dextrin : menjaga Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 11 . Fungsi Reagen A. AgNO3 11 : untuk menstandarisasi larutan AgNO3 : untuk menstandarisasi larutan NH4CNS dan untuk mengendapkan Cl- C. K2CrO4 : sebagai indikator perak klorida dalam bentuk koloida F. HNO3 : untuk memberikan suasana asam pada larutan sehingga mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT E.ARGENTO-GRAVIMETRI II. NaCl B.

Labu Takar 8.3. Statif. Larutan Ferri amonium sulfat 6. Kertas Saring 7. Larutan NaCl 0. Pipet Ukur 10. Beaker Glass 5.Pipet Tetes 12 Gambar 3. Gelas Ukur III.1 Alat-Alat Praktikum Argentometri Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Gambar Alat 6. Dekstrin III. Larutan HNO3 6 N 5. Larutan AgNO3 3. Indikator K2CrO4 5% 7.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB III METODOLOGI PERCCOBAAN III.1. dan Klem 2.2. Erlenmeyer 4. Indikator Fluoresein 8. Larutan NH4CNS 4. Pipet Volume 9.3. Corong 3. Buret.05 N 2. Alat : 1. Bahan : 1.

c. Standarisasi larutan NH4CNS dengan AgNO3 a. Tambahkan 0. Ambil 10 ml larutan AgNO3 yang sudah distandarisasi.4 ml Ferri amonium sulfat.dan Klem Corong Erlenmeyer Beaker Glass Gelas Ukur Kertas Saring Labu Takar Pipet Volume Pipet Ukur : Rangkaian Alat yang dalam proses titrasi. 8. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0. masukkan dalam labu erlenmeyer. Masukkan dalam erlenmeyer. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0. Catat kebutuhan titran AgNO3. 2. Pipet Tetes III. Perhitungan : N NH4CNS = ( ( ) ) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Perhitungan : N AgNO3 = ( ( ) ) 13 2. Tambahkan 2 ml HNO3 6 N dan 0. b. 5 Cara Kerja 1.05 N. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. 7.ARGENTO-GRAVIMETRI III.4 ml K2CrO4 c. : Untuk Memindahkan zat ke tempat sempit : Tempat mereaksikan zat dengan titran : Tempat mencampurkan zat : Tempat menentukan volume fluida : Kertas untuk menyaring endapan setelah : Tempat untuk mengencerkan : Untuk menggambil zat dengan suatu volume : Untuk mengukur volume larutan : Untuk mengambil sedikit cairan 10. 3. 5. 4 Keterangan Alat 1. 9. 6. Buret. b. 4. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran. Statif.05 N a.

dengan metode Mohr a. air cucian dijadikan satu dengan filtrat. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tak hilang pada pengocokan. ditambah 2 ml HNO3 6 N dan AgNO3 berlebih (±12 ml). atur pH 7-8.4 ml K2CrO4 c. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein. b. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tak hilang pada pengocokan. Menetapkan kadar Cl. Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran [( ) ( ) ] ( ) ( ) 14 f f f Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Tambahkan 0. Menetapkan kadar Cl. Catat kebutuhan titran AgNO3. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. b. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer. Catat kebutuhan titran. Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran 5. b. (atau tambahkan dekstrin) c.dengan metode Fajans a.4 ml Ferri amonium sulfat. panaskan sampai ±80ºC. saring dan cuci dengan air beberapa kali. Menetapkan kadar Cl. Tambahkan 0. dikocok. c. Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran 4.dalam vitamin B1 dengan metode Volhard a. Ambil 10 ml sampel.ARGENTO-GRAVIMETRI 3.

2H+ + 2CrO4 ↔ 2HCrO4 ↔ CrO42.A. Lagipula hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat. Larutan bersuasana asam. and Day R. Jika yang terbentuk berdasarkan reaksi kesetimbangan diatas adalah ion Cr2O72-.3 ppm % error 58.1 Tabel Hasil Percobaan Analisa Argentometri Metode Mohr Fajans Volhard IV. Hal ini disebabkan karena : a. ion tersebut akan bereaksi dengan Ag+ membentuk Ag2CrO4 dengan reaksi sebagai berikut : 2 Ag+ + Cr2O72. hal 228 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 Kadar ClPercobaan 616. jika yang terbentuk Ag2Cr2O7 akan terbentuk endapan merah kecoklatan.85 ppm 496.1.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.yang diperoleh lebih besar dari kadar asli. Metode Mohr Kadar Cl.→ Ag2Cr2O7 ↓ merah kecoklatan Jadi.+ H2O Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan membutuhkan titran AgNO3 berlebih untuk mengendapkan Ag2CrO4 sehingga kadar Cl.2 Pembahasan A. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. konsentrasi ion kromat akan berkurang karena HCrO4 akan terionisasi sedikit sekali.28 ppm dari 389.I. A.1 Hasil Percobaan Tabel 4.03 % 256.5 ppm Asli 389.4 ppm -775.04 % 24.04 %. Reff : Underwood. 1983.25 % 15 .yang ditemukan lebih besar dari kadar asli sampel yaitu 616.28 ppm 596.95 ppm dengan % error 58.95 ppm 480.

Jika ion perak ditambahkan kedalam larutan yang mengandung ion klorida dengan konsentrasi yang besar. dan konsentrasi ion kromat yang kecil.01 M. Hal ini yang mengakibatkan kebutuhan AgNO3 lebih banyak dari yang asli. maka perak klorida akan mengendap terlebih dahulu. Reff : Underwood.yang kami temukan lebih besar daripada kadar asli. hal 227 B. A. and Day R.96 ml. Kelarutan dari perak kromat lebih larut (8.I.005-0.96 m Sehingga volume yang kami temukan sebesar 3. volume titran AgNO3 yang kami temukan adalah 3.05 M Konsentrasi diatas cukup tinggi sehingga tidak dapat digunakan alam praktek.95 V = = [( ( ) ) ] f = 1. Dalam percobaan. Ion kromat yang berwarna kuning menyulitkan pengamatan dari pembentukan endapan berwarna.ARGENTO-GRAVIMETRI b. Metode Fajans Pada percobaan ini. Yanb mempengaruhi hasil percobaan ini adalah temperatur atau suhu.1 ml. kadar Cl. Untuk menghasilkan endapan perak kromat kita memerlukan konsentrasi kromat sebesar : [Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12 [CrO42-] = ( ) 16 = 0. Sedangkan volume seharusnya adalah : Cl.A. Suhu yang harus dipertahankan pada percobaan ini adalah 70-80°C. Hal ini dikarenakan pada metode Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. Endapan perak kromat tidak akan terbentuk sebelum konsentrasi ion perak mengikat Ksp perak kromat [AgCrO4 =2 x 10-12] dengan [Ag+] = 10-5.1 ml lebih besar daripada volume seharusnya yaitu 1. Biasanya konsentrasi kromat yang digunakan sebesar 0. 1983.(ppm) 389.4 x 10-5) daripada perak klorida (1 x 10-5).

yang kami temukan lebih kecil dari kadar asli yaitu 775.I. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. Partikel yang awalnya bereadiameter 10-7 – 10-9 cm saat koloid kemudian bertambah besar karena masuknya air kedalam partikel. Hal ini disebabkan karena alasan sebagai berikut: a. Partikel besar ini akan mengakibatkan kebutuhan AgNO3 sebagai titran bertambah. hal 228 17 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Kemudian bereaksi dengan Fe3+ membentuk [Fe(CNS)]2+ sehingga terlihat warna merah darah yang menandakan TAT. Metode Volhard Kadar Cl.I. Cl. maka kesetimbangan akan bergeser ke kanan sehingga dengan penambahan sedikit NH4CNS sudah terbentuk AgCNS.A. dekstrin bisa digunakan sebagai alternatif. hal 72 dan 230 C. perak klorida harus dipertahankan dalam bentuk koloid.+ AgNO3 excess -> AgCl +AgNO3 AgNO3 sisa + NH4CNS  AgCNS Fe3+ +NH4CNS  [Fe(CNS)]2+ merah darah Pada penambahan AgNO3 berlebih.3 ppm dengan persen error 256. and Day R. A. 1983. dilakukan pemanasan sehingga air akan terdehidrasi. Reff: Underwood.A. Sesuai dengan reaksi berikut. and Day R.25%.ARGENTO-GRAVIMETRI Fajans. Selain dilakukan pemanasan. Terdapatnya penambahan AgNO3 berlebih yang bereaksi dengan NH4CNS sehingga mempengaruhi kadar Cl. 1983. Ketika suhu berada dibawah 70°C terbentuk koagulasi antara perak klorida dengan air.yang ditemukan. menghasilkan AgNO3 sisa yang akan bereaksi dengan NH4CNS.5 ppm dari 496. A. Karena AgNO3 dari reaksi pertama tersisa banyak. Oleh karena itu untuk mencegah koagulasi. Dekstrin akan menjadi koloid pelindung yang menjaga endapan terbebas keluar. Reaksi ini adalah reversible. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. Reff : Underwood.

 AgSCN + ClMengingat AgSCN kurang dapat larut dibandingkan AgCl.6 ml Dengan demikian diketahui bahwa volume NH4CNS yang sesungguhnya diperlukan dalam titrasi ini adalah 7. Reff: Kgosidintsi. Reff: Underwood. Jadi untuk mencegah terjadinya reaksi di atas.com/2007/09/determination-ofchloride-in-water. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.A. A. Sesuai dengan reaksi di bawah ini. AgCl + SCN.html (diakses pada 7 November 2011) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Nitrobenzena akan membentuk lapisan minyak di atas permukaan AgCl yang mencegah reaksi tiosianat. Perak Klorida ini diendapkan secara kuantitatif sebelum terbentuk perak merah kromat. Aplikasi Argentometri dalam Kehidupan Salah satu aplikasi argentometri adalah penentuan kadar klorida dalam sample air.ARGENTO-GRAVIMETRI b. selain dengan disaring dapat juga dengan menambahkan nitrobenzena sebelum dititrasi dengan tiosianat.blogspot. Determination of Chloride in Water Sample Using Argentometri Method. reaksi ini bergeser ke kanan dan akan menyebabkan hasil analisa klorida yang rendah. 2007. Volume yang sesungguhnya dibutuhkan dapat dicari dengan perhitungan sebagai berikut: Cl.I. Metode ini baik digunakan untuk air jernih. Potasium chromate sebagai indikator dalam metode ini akan terlihat ketika mendekati titik akhir titrasi dari titrasi perak klorida. hal 289 D. http://ubenvscience.3 ppm V = = [( [( ) ( ) ( ) )] ] 18 f = 7. 1983.(ppm) 496. and Day R.6 ml. Tidak semua endapan AgCl tersaring.

2 1 0.5 2 2.dengan Volume AgNO3 GRAFIK HUBUNGAN PCL VS VOLUME AgNO3 dengan METODE FAJANS 1.1 SAMPEL ASLI HASIL PERCOBAAN VOLUME AgNO3 (ml) Gambar 4.2 0 0 0.dengan Volume AgNO3 19 GRAFIK HUBUNGAN PCL VS VOLUME AgNO3 dengan METODE MOHR 1.4 0.4 0.8 pCl 0.2 1 pCl 0.ARGENTO-GRAVIMETRI Gambar 4.2 0 0 0.5 3 SAMPEL ASLI HASIL PERCOBAAN VOLUME AgNO3 (ml) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .2 Grafik Hubungan pCl.6 0.3.3.5 1 1.2 Grafik Hubungan pCl.5 1 1.5 2 2.6 0.4 1.5 3 3.8 0.

Lakukan titrasi perlahan-lahan agar pemberian titran akurat.03% V.85 ppm dengan % error 58.2 Saran A.5 ppm. -775.sampel pertama yang ditemukan dengan metode Mohr. lebih besar dari kadar asli yaitu 496. 20 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .01M D. Kadar Cl. Kadar Cl.25% C.1 Kesimpulan A. lebih besar dari kadar asli yaitu 480. 616. B. E. C. Pada metode Mohr.005-0. lebih besar dari kadar asli yaitu 389. Kadar Cl. gunakan konsentrasi kromat 0.35 ppm dengan % error 256. Segera hentikan titrasi setelah terjadi perubahan warna. pastikan endapan AgCl tersaring seluruhnya atau tambahkan nitrobenzena agar tidak terjadi reaksi dengan tiosianat.sampel kedua yang ditemukan dengan metode Volhard.28 ppm. pastikan titrasi dilakukan pada suhu ±800C atau tambahkan dekstrin agar larutan tidak menggumpal.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB V PENUTUP V. Pada metode Volhard. 616.28 ppm.85 ppm dengan % error 24.sampel ketiga yang ditemukan dengan metode Fajans. Pada metode Fajans.04% B.

21 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis.3 Manfaat Percobaan Dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar Ba2+ dalam sampel I.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN I. I. senyawa organik juga telah dianalisis dengan teknik gravimetri.1 Latar Belakang Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. sebagai contohnya penetapan kadar kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam produk susu. khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Gravimetri juga merupakan bagian dari analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan analis dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat. Di samping zat-zat anorganik.

ARGENTO-GRAVIMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni. contohnya pada penentuan Ca2+. Suatu analisa gravimetri biasanya berdasarkan reaksi: aA + bB → AaBb Dengan ketentuan a adalah analit A bereaksi dengan b molekul B. Jika tidak hasil tidak dapat diperoleh. II. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analit tidak ditentukan. Misalnya C dalam senyawa organik dapat ditentukan dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO2 dan H2O yang dihasilkan pada absorpsi yang cocok. Hasil AaBb biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui dan kemudian ditimbang. Ca2++C2O42-→CaC2O4 CaC2O4 → CaO + CO2 + CO Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah: A. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik biasanya juga dilakukan dengan cara ini.1 Landasan Teori yang Mendukung Analisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. B.2 Aplikasi Analisa Gravimetri Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan kolesterol pada padi-padian. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 22 . Suatu pereaksi B ekses biasanya ditambahkan untuk menekan kelarutan endapan. Tabung absorbsi ditimbang sebelum dan sesudah pembakaran untuk memperoleh CO2 dan H2O yang dihasilkan.

Alat pada umumnya memberikan hanya pengukuran relatif dan harus dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau titimetri klasik. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 23 . Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi. Peptisasi. Post Presipitasi Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. cara gravimetri biasanya tidak digunakan. D. B. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan kembali terutama untuk oksidasi hidrolisi dan garam kristalin asam lemak.3 Keuntungan Gravimetri Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan instrumental.ARGENTO-GRAVIMETRI II. Misalkan ion nitrat pada pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium nitrat sehingga dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau akibat adsorpsi ion ketika proses pengendapan. Prosedur yang digunakan untuk mengurangi kopresipitasi: A. Pada kejadian ini zat penyebab ketidakmurnian masuk ke dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke bawah pada waktu koagulasi. jika contoh tak terlalu kompleks. Jika analit merupakan suatu konstata pertama (> 1%) ketelitian dari berbagai bagian perseribu dapat diharapkan. C. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang sesuai. II. Jika analit minoritas kurang dari 1%.4 Teori Kopresipitasi. namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu dikalibrasi. manfaat yang cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk gelatin.

yaitu jika pengendapan cukup perlahan.83 gr/cc − Titik didih = 3400°C − Titik leleh = 10.5 Fisis dan chemist H2SO4 Fisis : − Berat molekul = 98.440°C − Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80 − Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59 Chemist : − Merupakan asam kuat − Jika ditambah basa membentuk garam dan air − 24 Dengan Pb2+ membentuk PbSO42Pb2+ + SO4 → PbSO4 Dengan Ba2+ membentuk BaSO42Ba2+ + SO4 → BaSO4 − Fungsi : membentuk endapan BaSO4 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .ARGENTO-GRAVIMETRI E. Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar. II. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/ sifat kimianya diubah dengan suatu pencuci sebelum endapan terbentuk.08 gr/mol − Berat jenis = 1.

2 Alat-Alat Praktikum Gravimetri Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .1 N 2. Corong 4. Gelas ukur 6.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III.2 Alat : 1. Pengaduk 3. H2SO4 0.3. Pipet tetes III. H2SO4 sangat encer 3.1 Bahan : 1. Kertas saring Whatman 2. Beaker glass 5.3 Gambar Alat : 25 Gambar 3. Aquadest III.

Tambahkan H2SO4 0. Menimbang kertas saring Whatman 2. Cuci endapan dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0.1 N lagi 6. Ditimbang berat kertas saring bersama endapan yang telah kering.5 Cara Kerja : 1. Pipet tetes III.1 N dan diaduk. Kertas saring Whatman : Menyaring endapan BaSo4 2. Beaker glass mereaksikan 5. 5. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel). Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman yang diletakkan dalam corong. 7. Ulangi seperti langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan endapan lagi.4 Keterangan Alat : 1. Corong 4. Perhitungan : Ba2+ (ppm) = ( ) 26 : Mempermudah terjadinya reaksi : Memindahkan fluida ke tempat lain : Tempat mencampurkan dan : Menentukan volume fluida : Mengambil fluida sedikit demi sedikit Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .ARGENTO-GRAVIMETRI III. Pengaduk 3. Tampung filtrat dalam beaker glass. 4. 8. Gelas ukur 6. Keringkan endapan dalam oven 100-110ºC tapi jangan sampai kertas saring hangus. 3.

Kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil dari sampel asli. Pada analisis gravimetri pengerjaannya didasarkan pada reaksi 2. Adanya karbon dalam kertas filter membuat sulfat mudah sekali tereduksi.2 Tabel Hasil Percobaan Analisa Argentometri Berat kertas saring mula-mula (W1) Berat kertas saring + endapan (W2) Kadar Ba2+ yang ditemukan Kadar Ba2+ asli % error IV. karbon dan serat kuarsa. A. Adanya reduksi sulfat oleh karbon dari kertas filter.24 gram 6. Reaksi : BaSO4(s) + 4C(s) →BaS + 4CO(g) Bila reaksi tersebut terjadi maka endapan Ba2+ yang terbentuk akan lebih rendah sehingga kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil daripada kadar asli Ba2+ dalam sampel.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.180 ppm 8997. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.03 gram 2. and Day R.31 % 27 1. 1983.1 Hasil Percobaan Tabel 4. Pengaruh suhu pada saat reaksi pembentukan endapan.1. Endapan barium sulfat yang terbentuk pada umumnya disaring dengan kertas filtrat (kertas saring Whatman) kemudian dicuci dengan H2SO4 sampai tidak ada endapan lagi pada filtrat. Pada saat proses pemanasan atau pengeringan endapan barium sulfat yang menempel pada kertas saring Whatman. hal 86 B. Reff: Underwood.036 ppm 31. karena : Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .2 Pembahasan A.I.A. Kertas saring yang digunakan dalam laboratorium terbuat dari serat kayu. sulfat mudah sekali tereduksi oleh karbon yang ada pada kertas sarng bila udara melimpah.

2002. Tri Hiu. B. tujuan sehingga untuk dapat memodifikasi resin fenol. Dalam pengolahannya. formaldehid. endapan yang dikeringkan dalam oven harus didinginkan terlebih dahulu. Hal ini dibuktikan dengan perubahan entalpi pada reaksi berikut : Reaksi: Ba2+ + SO42.com/doc/20354210/Pengendapan-DanGravimetri (diakses pada 7 November 2011) 2. 2009.ARGENTO-GRAVIMETRI pengendapan sehingga suhu sangat berpengaruh pada proses pembentukan endapan karena suhu akan mempengaruhi kelarutan.→ BaSO4 menunjukkan bahwa reaksi ∆H = -14732 (pada 25°C) pengendapan barium sulfat Perubahan ental i (∆H) ada reaksi diatas bernilai negatif. Pemanfaatan Limbah Tanin Kayu Lapis untuk Memodifikasi Resin Fenol. Hal ini menyebabkan adanya kenaikan suhu pada saat pembentukan endapan sehingga mengakibatkan kelarutannya meningkat dan endapan yang terbentuk menjadi lebih kecil. Hal ini yang menyebabkan kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil dari kadar asli. reaksi berjalan secara eksoterm sehingga menghasilkan panas. Hal yang perlu diperhatikan adalah sebelum dilakukan perhitungan. Serbuk kayu yang dilihat dari menggunakan sampel (serbuk kayu) jenis pa saja. dibutuhkan perhitungan. Formaldehid. Reff : Amborowati. hal ini menghasilkan panas. Amilia dkk. Aplikasi gravimetri dalam industri A. Pengendapan dan Gravimetri. Jika suhu diperbesar maka kelarutan endapan semakin kecil. Pada saat reaksi pembentukan endapan. http://www. Pengolahan tanin limbah kayu industri kayu lapis Tanin digunakan limbah tidak kayu diolah jenis dengan kayu. Perhitungan ini berguna untuk menghitung kadar tanin terkondensat. Dalam menghitung kadar tanin terkondensat dihutung berdasarkan gravimetri. Reff: Linggawati. Oven pengering kerupuk Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 28 .scribd.

digunakan metode gravimetri. Oven Pengering Kerupuk Berbasis Mikrokontroler Atmega 8535 Menggunakan Pemanas pada Industri Rumah Tangga. Metode gravimetri digunakan dalam proses ini karena dalam proses ini dibutuhkan ketelitian yang tinggi. 29 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .ARGENTO-GRAVIMETRI Oven pengering kerupuk digunakan pada industri rumah tangga dengan berbasis mikrokontroler atmega 8535 menggunakan pemanas. Reff: Syafriyudin. Dalam pengujian lama waktu pengeringan untuk mengetahui kadar air pada bahan yang diuji. Dwi Prasetyo. 2009.

31 %. Dalam menimbang endapan yang sudah dikeringkan.2 Saran A. E. Pastikan suhu pengeringan pada range 100-110°C. B. V.1 Kesimpulan Kadar Ba2+ yang ditemukan 6. C.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB V PENUTUP V. 30 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . jangan sampai kertas saring hangus. Harus berhati-hati dalam menyaring larutan agar diperoleh hasil maksilmal. kondisi kertas saring harus benar-benar kering. Penyaringan larutan dilakukan berulang kali.036 ppm dengan % error sebesar 31.180 ppm lebih kecil dari kadar asli yaitu 8997. sampai benar-benar tidak ada endapan. Dalam pengeringan endapan. D.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful