ARGENTO-GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN I.1.

Latar Belakang Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia dengan analitis, larutan khususnya standar dalam AgNO3 metode argentometri dan gravimetri. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetrik berdasarkan pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai. Kegunaan analisa argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida, misalnya Cl-, yang terkandung dalam sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri. I.2. Tujuan Percobaan A. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr B. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans C. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Volhard I.3. Manfaat Percobaan A. Mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl- dalam sampel murni dengan metode titrimetrik B. Mahasiswa dapat menerapkan metode argentometri untuk sampel praktis

1

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
1

ARGENTO-GRAVIMETRI

2

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
2

ARGENTO-GRAVIMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Pada argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. II.1. Metode Mohr Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam suasana netral dengan indikator K2CrO4 dan larutan standar AgNO3. Ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan merah coklat dari perak kromat. Reaksi: Ag+ + Cl- → AgCl(s) (endapan putih) 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4(s) (endapan merah coklat) Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag2CrO4. Untuk lebih jelasnya kita dapat melihat contoh berikut. Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat adanya indikator K2CrO4 yang mempunyai konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag+ untuk mengendapkan ion Cl- dan CrO42- dapat dihitung. A. Untuk mengendapkan ion ClPada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak tak ada yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah kuadrat (dari) Ksp. Pada kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada kurva yang menunjukkan jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah gram ekivalen zat yang dititrasi.

3

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
3

ion klorida praktis telah mengendap semua. karena terbentuk endapan yang tak diharapkan. NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat TAT.0 x 10-5 B.4 x 10-5 Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion klorida. 6.0 x 10-10 [Ag+] = [Cl-] [Ag+]2 = 1. Jadi pada saat TAT terjadi. Untuk mengendapkan ion CrO42Ksp Ag2CrO4 = 2 x 10-12 [Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12 [Ag+]2 [10-2] = 2 x 10-12 [Ag+]2 = 2 x 10-10 [Ag+] = 1. C2O42karena akan mengendap dengan Mg. Misal garam Cl atau Br dengan kation Al. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis. Sb. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna. seperti CuCl2 (biru). SO4 2-. PO43. Fe. 3. pH 7 – 10. sehingga perak kromat baru mengendap setelah semua ion klorida mengendap membentuk perak klorida. CaCl2 (perak). Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa. Sn. Bi. Larutan tidak boleh mengandung CO3 2-. Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr: 1 4 Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok untuk ion iodida dan tiosianida. 4. dan Mg. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb 2+ dan Ba2+ Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 4 .ARGENTO-GRAVIMETRI Ksp AgCl = 1.0 x 10-10 [Ag+] = 1.5.. 2. 5.

Cl.ARGENTO-GRAVIMETRI karena akan mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. akan diperoleh hasil yang terlalu rendah 5 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 5 . Indikator yang dipakai adalah Ferri Amonium Sulfat. Dalam prosesnya larutan harus bersifat asam dengan tujuan untuk mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT. maka reaksi tersebut di atas sangat cenderung untuk berjalan dari kiri ke kanan. Metode Volhard Metode ini menggunakan prinsip back to titration. kemudian sisa AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan standar NH4CNS. 3NH4CNS + 13HNO3 → 16NO + 3CO2 + NH4HSO4 + 5H2O Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida dan perak tiosianat. Jadi tiosianat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak yang berlebih. AgCl(s) + SCN.2. tetapi juga oleh endapan perak klorida itu sendiri. Dihilangkan dengan penambahan Na2CO3 jenuh. dan klorida itu cenderung melarut kembali menurut reaksi. Suasana asam dapat dibuat dengan menambahkan HNO3 pekat.→ AgSCN(s) + ClTetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan hasil kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Karena tetapan yang pertama lebih besar daripada yang kedua. Tetapi penggunaan HNO3 jangan terlalu pekat karena akan menyebabkan NH4CNS akan teroksidasi menjadi NO dan CO2.+ AgNO3 encer → AgCl(s) AgNO3 sisa + NH4CNS → AgCNS(s) CNS. II. Jika ini terjadi. yaitu pada sampel halogenida ditambah suatu larutan standar AgNO3 secara berlebih.sisa + Fe3+ → Fe(CNS)3 merah darah (saat TAT) Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat.

Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu. Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 6 . sedangkan untuk I.penambahan indikator setelah mendekati TAT karena bila I. 2.tidak perlu penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS.bertemu indikator Fe3+ terjadi I2 yang sering menyebabkan kesalahan titrasi. Dimana CO2 yang terbentuk dapat bereaksi dengan H2O membentuk H2CO3 yang dapat bereaksi dengan Ag+ menghasilkan Ag2CO3 yang dan berwarna putih sehingga 6 menyulitkan pengamatan saat TAT. Metode Fajans Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. Tetapi reaksi ini dapat dicegah dengan menyaring perak kloridanya. II. sehingga kemungkinan TAT akan terjadi jauh. 3. dan warna itu dapat sangat diubah dan dapat menjadi lebih tua. Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam perak. Selain itu kadar Fe3+ akan berkurang. tujuannya untuk menghindari hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT. Bila suatu senyawa organik yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan. HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu pekat sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2. dapat terjadi modifikasi struktur organiknya. dicuci dengan air dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH4CNS.ARGENTO-GRAVIMETRI dalam analisis klorida. Untuk penetapan kadar Br.3. Larutan harus bersifat asam. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard: 1.

dan warna itu cukup kuat untuk digunakan sebagai indikator visual. Partikel negatif ini kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi sekunder yang terikat lebih longgar. ion-ion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. anionnya. tidaklah diserap oleh perak klorida koloidal selama ion-ion klorida masih berlebih.dapat ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif. FI-. Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloidal perak klorida itu bermuatan negatif. Ag+ Lapisan Primer XLapisan Sekunder Perak Berlebih Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambang -kan dengan HFI. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi. Fajans 7 menemukan fakta bahwa fluoresein dan beberapa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak. ion FI.ARGENTO-GRAVIMETRI mekanisme apapun yang telah dibahas sejauh ini. (AgCl) . Maka partikel-partikel menjadi bermuatan positif. seperti (AgCl) . dan anion dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan sekunder. partikel perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpsi) sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu. (AgCl) . Tetapi bila ion perak berlebih. Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida. Ag+ FIAgregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 7 . ClLapisan Primer M+ Lapisan Sekunder Klorida Berlebih Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih.

TL= 800.8 seperti dextrin yang membuat endapan tetap 8 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 8 .163 gr/cc. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran.ARGENTO-GRAVIMETRI Macam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain: 1. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE tercapai. TD= 141. kubik  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 39. 5. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan penyerap besar. 6. BJ= 2. NaCl a. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan jelas. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap sempurna (sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi. dan tiosianida. iodida. Fisis  BM= 58.45. Fluoresein untuk ion klorida. tidak berwarna.4.4ºC  Kristal. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida. 4. Fisis dan Chemist Reagen 1. pH 4-5 Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans: 1. pH 2 3. Pemanasan hingga suhu ± 80ºC baru dititrasi sehingga menunjang hasil pengamatan. pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4 2. Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi terdispersi. Eosin untuk ion bromida. 2.3ºC. II. 3.

Fisis 244ºC  Larutan tidak berwarna  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 95. NH4CNS a. TD= 9 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 9 . n= 1.685.2  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22. TL= 213ºC. TD= 170ºC  Larutan tak berwarna  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 170  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 122 b. Reaksi: AgNO3 + NaCl → NaNO3 + AgCl(s) 2.12.744.+ Cu2+ → Cu(CNS)2  Dengan Mg(NO3)2 membentuk endapan putih  Dengan CuSO4 bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)2  Dengan H2SO4 bereaksi membentuk cincin coklat.ARGENTO-GRAVIMETRI  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 25.2 b. Fisis  BM= 76.6ºC. Chemist Reaksi: AgNO3 + H2SO4(p) → AgHSO4 + HNO3  Dengan H2S dalam suasana asam / netral membentuk endapan Ag2S Reaksi: 2AgNO3 + H2S → Ag2S + HNO3  Dengan Na2CO3 membentuk endapan Ag2CO3 putih kekuningan. Chemist Dengan AgNO3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air. Chemist Reaksi: 2CNS.  BJ= 4. Reaksi: 2AgNO3 + Na2CO3 → Ag2CO3 + 2NaNO3 3. n= 1.8. TL= 147.7 b. AgNO3 a. BM= 168.35 g/cc.

5ºC  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 75.ARGENTO-GRAVIMETRI Mg(CNS)2 Reaksi: 2CNS. HNO3 a.+ 2Ag+ → Ag2CrO4(s)  Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut dalam asam asetat.+ Ba2+ → BaCrO4(s)  Dengan AgNO3 membentuk endapan merah coklat yang larut dalam asam nitrat.732 gr/cc. BJ= 1. BJ = 2. Chemist yang tidak larut dalam air tetapi larut dalam asam mineral encer. Reaksi: CrO42.42 g/cc  Larutan tidak berwarna b.→ PbCrO4(s)  Dengan BaCl2 bereaksi membentuk endapan kuning muda + 10 NaOH → NaNO3 + H2O  Dengan garam nitrat larut Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 10 .02. Fisis  BM = 126.+ Mg2+ → Mg(CNS)2  Dengan FeCl3 → berwarna merah darah Reaksi: 3CNS. Reaksi: Pb2+ + CrO42.6  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 52 b.502. tapi larut dalam HNO3. Chemist  Merubah lakmus biru menjadi merah  Ditambah basa menjadi garam dan air Reaksi: HNO3 5. Fisis  BM= 63. n= 1. Reaksi: CrO42. TL = 97. K2CrO4 a.+ Fe3+ → Fe(CNS)3 merah darah 4.

Dextrin : menjaga Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 11 . K2CrO4 : sebagai indikator perak klorida dalam bentuk koloida F. NH4CNS : untuk menitrasi sampel pada percobaan metode Volhard D. NaCl B. Fungsi Reagen A.6. HNO3 : untuk memberikan suasana asam pada larutan sehingga mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT E. AgNO3 11 : untuk menstandarisasi larutan AgNO3 : untuk menstandarisasi larutan NH4CNS dan untuk mengendapkan Cl- C.ARGENTO-GRAVIMETRI II.

1. Erlenmeyer 4. Indikator K2CrO4 5% 7. Corong 3. Buret.2. Beaker Glass 5.Pipet Tetes 12 Gambar 3. Pipet Volume 9. Larutan NH4CNS 4. Alat : 1. Indikator Fluoresein 8. Kertas Saring 7. Larutan HNO3 6 N 5. Bahan : 1.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB III METODOLOGI PERCCOBAAN III.3.1 Alat-Alat Praktikum Argentometri Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .3. Larutan Ferri amonium sulfat 6.05 N 2. Dekstrin III. Statif. Pipet Ukur 10. Gelas Ukur III. dan Klem 2. Gambar Alat 6. Larutan NaCl 0. Labu Takar 8. Larutan AgNO3 3.

4 ml K2CrO4 c.05 N. 4. 7.dan Klem Corong Erlenmeyer Beaker Glass Gelas Ukur Kertas Saring Labu Takar Pipet Volume Pipet Ukur : Rangkaian Alat yang dalam proses titrasi. 4 Keterangan Alat 1. 5. 2. Catat kebutuhan titran.ARGENTO-GRAVIMETRI III. Pipet Tetes III. 9. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. 8. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tak hilang pada pengocokan. Ambil 10 ml larutan AgNO3 yang sudah distandarisasi. 6.4 ml Ferri amonium sulfat. Tambahkan 0. : Untuk Memindahkan zat ke tempat sempit : Tempat mereaksikan zat dengan titran : Tempat mencampurkan zat : Tempat menentukan volume fluida : Kertas untuk menyaring endapan setelah : Tempat untuk mengencerkan : Untuk menggambil zat dengan suatu volume : Untuk mengukur volume larutan : Untuk mengambil sedikit cairan 10. Masukkan dalam erlenmeyer. b. Perhitungan : N AgNO3 = ( ( ) ) 13 2. Tambahkan 2 ml HNO3 6 N dan 0.05 N a. Catat kebutuhan titran AgNO3. c. Standarisasi larutan NH4CNS dengan AgNO3 a. 5 Cara Kerja 1. Statif. b. masukkan dalam labu erlenmeyer. Perhitungan : N NH4CNS = ( ( ) ) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . 3. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0. Buret.

ARGENTO-GRAVIMETRI 3.dalam vitamin B1 dengan metode Volhard a. Tambahkan 0. Tambahkan 0. b. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tak hilang pada pengocokan.4 ml Ferri amonium sulfat. panaskan sampai ±80ºC.dengan metode Mohr a. Menetapkan kadar Cl. Menetapkan kadar Cl. air cucian dijadikan satu dengan filtrat. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer. b. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. (atau tambahkan dekstrin) c. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tak hilang pada pengocokan.dengan metode Fajans a. ditambah 2 ml HNO3 6 N dan AgNO3 berlebih (±12 ml). Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran [( ) ( ) ] ( ) ( ) 14 f f f Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . saring dan cuci dengan air beberapa kali. atur pH 7-8. dikocok. Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran 5. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer. c. Menetapkan kadar Cl. Catat kebutuhan titran. Ambil 10 ml sampel. b. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein. Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran 4.4 ml K2CrO4 c. Catat kebutuhan titran AgNO3.

2H+ + 2CrO4 ↔ 2HCrO4 ↔ CrO42.95 ppm 480.→ Ag2Cr2O7 ↓ merah kecoklatan Jadi. Jika yang terbentuk berdasarkan reaksi kesetimbangan diatas adalah ion Cr2O72-.5 ppm Asli 389.85 ppm 496. and Day R.28 ppm dari 389. jika yang terbentuk Ag2Cr2O7 akan terbentuk endapan merah kecoklatan.2 Pembahasan A.yang ditemukan lebih besar dari kadar asli sampel yaitu 616.yang diperoleh lebih besar dari kadar asli. konsentrasi ion kromat akan berkurang karena HCrO4 akan terionisasi sedikit sekali. 1983.A.4 ppm -775. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. A.28 ppm 596.03 % 256.3 ppm % error 58.04 %. hal 228 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 Kadar ClPercobaan 616.1. ion tersebut akan bereaksi dengan Ag+ membentuk Ag2CrO4 dengan reaksi sebagai berikut : 2 Ag+ + Cr2O72.04 % 24. Lagipula hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat. Reff : Underwood.25 % 15 .I.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil Percobaan Tabel 4.95 ppm dengan % error 58. Hal ini disebabkan karena : a. Larutan bersuasana asam. Metode Mohr Kadar Cl.1 Tabel Hasil Percobaan Analisa Argentometri Metode Mohr Fajans Volhard IV.+ H2O Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan membutuhkan titran AgNO3 berlebih untuk mengendapkan Ag2CrO4 sehingga kadar Cl.

Yanb mempengaruhi hasil percobaan ini adalah temperatur atau suhu.yang kami temukan lebih besar daripada kadar asli.005-0. hal 227 B. and Day R.1 ml lebih besar daripada volume seharusnya yaitu 1. Reff : Underwood. Untuk menghasilkan endapan perak kromat kita memerlukan konsentrasi kromat sebesar : [Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12 [CrO42-] = ( ) 16 = 0. maka perak klorida akan mengendap terlebih dahulu. Hal ini yang mengakibatkan kebutuhan AgNO3 lebih banyak dari yang asli. Jika ion perak ditambahkan kedalam larutan yang mengandung ion klorida dengan konsentrasi yang besar.A.(ppm) 389.1 ml. Kelarutan dari perak kromat lebih larut (8. Dalam percobaan.96 ml.96 m Sehingga volume yang kami temukan sebesar 3.ARGENTO-GRAVIMETRI b. Sedangkan volume seharusnya adalah : Cl. Hal ini dikarenakan pada metode Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .4 x 10-5) daripada perak klorida (1 x 10-5).05 M Konsentrasi diatas cukup tinggi sehingga tidak dapat digunakan alam praktek. Endapan perak kromat tidak akan terbentuk sebelum konsentrasi ion perak mengikat Ksp perak kromat [AgCrO4 =2 x 10-12] dengan [Ag+] = 10-5. Metode Fajans Pada percobaan ini. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.I. kadar Cl. volume titran AgNO3 yang kami temukan adalah 3. Suhu yang harus dipertahankan pada percobaan ini adalah 70-80°C. A. Biasanya konsentrasi kromat yang digunakan sebesar 0.01 M.95 V = = [( ( ) ) ] f = 1. Ion kromat yang berwarna kuning menyulitkan pengamatan dari pembentukan endapan berwarna. dan konsentrasi ion kromat yang kecil.

Kemudian bereaksi dengan Fe3+ membentuk [Fe(CNS)]2+ sehingga terlihat warna merah darah yang menandakan TAT.yang kami temukan lebih kecil dari kadar asli yaitu 775. Terdapatnya penambahan AgNO3 berlebih yang bereaksi dengan NH4CNS sehingga mempengaruhi kadar Cl. Selain dilakukan pemanasan. menghasilkan AgNO3 sisa yang akan bereaksi dengan NH4CNS.A. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.+ AgNO3 excess -> AgCl +AgNO3 AgNO3 sisa + NH4CNS  AgCNS Fe3+ +NH4CNS  [Fe(CNS)]2+ merah darah Pada penambahan AgNO3 berlebih. dilakukan pemanasan sehingga air akan terdehidrasi. Partikel yang awalnya bereadiameter 10-7 – 10-9 cm saat koloid kemudian bertambah besar karena masuknya air kedalam partikel. and Day R.yang ditemukan. Oleh karena itu untuk mencegah koagulasi. Ketika suhu berada dibawah 70°C terbentuk koagulasi antara perak klorida dengan air.25%. maka kesetimbangan akan bergeser ke kanan sehingga dengan penambahan sedikit NH4CNS sudah terbentuk AgCNS. Reff: Underwood. Metode Volhard Kadar Cl. Sesuai dengan reaksi berikut. hal 228 17 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. Reff : Underwood. A. Karena AgNO3 dari reaksi pertama tersisa banyak. perak klorida harus dipertahankan dalam bentuk koloid.I.5 ppm dari 496. and Day R. hal 72 dan 230 C. Dekstrin akan menjadi koloid pelindung yang menjaga endapan terbebas keluar. Partikel besar ini akan mengakibatkan kebutuhan AgNO3 sebagai titran bertambah.I. dekstrin bisa digunakan sebagai alternatif. A.3 ppm dengan persen error 256. Hal ini disebabkan karena alasan sebagai berikut: a. Reaksi ini adalah reversible.A. 1983.ARGENTO-GRAVIMETRI Fajans. Cl.

3 ppm V = = [( [( ) ( ) ( ) )] ] 18 f = 7.ARGENTO-GRAVIMETRI b. 2007. Determination of Chloride in Water Sample Using Argentometri Method. Jadi untuk mencegah terjadinya reaksi di atas. Reff: Kgosidintsi. Reff: Underwood. Nitrobenzena akan membentuk lapisan minyak di atas permukaan AgCl yang mencegah reaksi tiosianat. http://ubenvscience. Tidak semua endapan AgCl tersaring. 1983. reaksi ini bergeser ke kanan dan akan menyebabkan hasil analisa klorida yang rendah.A.6 ml. AgSCN + ClMengingat AgSCN kurang dapat larut dibandingkan AgCl. selain dengan disaring dapat juga dengan menambahkan nitrobenzena sebelum dititrasi dengan tiosianat. hal 289 D.6 ml Dengan demikian diketahui bahwa volume NH4CNS yang sesungguhnya diperlukan dalam titrasi ini adalah 7.com/2007/09/determination-ofchloride-in-water.I. Potasium chromate sebagai indikator dalam metode ini akan terlihat ketika mendekati titik akhir titrasi dari titrasi perak klorida. Metode ini baik digunakan untuk air jernih.blogspot. Perak Klorida ini diendapkan secara kuantitatif sebelum terbentuk perak merah kromat. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. Sesuai dengan reaksi di bawah ini. A.html (diakses pada 7 November 2011) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Volume yang sesungguhnya dibutuhkan dapat dicari dengan perhitungan sebagai berikut: Cl.(ppm) 496. and Day R. AgCl + SCN. Aplikasi Argentometri dalam Kehidupan Salah satu aplikasi argentometri adalah penentuan kadar klorida dalam sample air.

8 pCl 0.3.6 0.5 3 3.6 0.2 1 0.1 SAMPEL ASLI HASIL PERCOBAAN VOLUME AgNO3 (ml) Gambar 4.dengan Volume AgNO3 GRAFIK HUBUNGAN PCL VS VOLUME AgNO3 dengan METODE FAJANS 1.4 1.5 3 SAMPEL ASLI HASIL PERCOBAAN VOLUME AgNO3 (ml) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .ARGENTO-GRAVIMETRI Gambar 4.5 2 2.5 2 2.2 Grafik Hubungan pCl.2 0 0 0.4 0.2 0 0 0.5 1 1.2 Grafik Hubungan pCl.8 0.3.dengan Volume AgNO3 19 GRAFIK HUBUNGAN PCL VS VOLUME AgNO3 dengan METODE MOHR 1.2 1 pCl 0.4 0.5 1 1.

005-0. Lakukan titrasi perlahan-lahan agar pemberian titran akurat.sampel ketiga yang ditemukan dengan metode Fajans. Kadar Cl.03% V. lebih besar dari kadar asli yaitu 496. 616. pastikan endapan AgCl tersaring seluruhnya atau tambahkan nitrobenzena agar tidak terjadi reaksi dengan tiosianat.sampel pertama yang ditemukan dengan metode Mohr. Kadar Cl.28 ppm. C.2 Saran A.28 ppm. Pada metode Mohr. lebih besar dari kadar asli yaitu 389. 616.01M D.04% B.1 Kesimpulan A.25% C.85 ppm dengan % error 24.85 ppm dengan % error 58.35 ppm dengan % error 256. pastikan titrasi dilakukan pada suhu ±800C atau tambahkan dekstrin agar larutan tidak menggumpal. Pada metode Volhard.sampel kedua yang ditemukan dengan metode Volhard.5 ppm. lebih besar dari kadar asli yaitu 480. -775. B. Pada metode Fajans. Kadar Cl. Segera hentikan titrasi setelah terjadi perubahan warna.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB V PENUTUP V. gunakan konsentrasi kromat 0. 20 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . E.

sebagai contohnya penetapan kadar kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam produk susu. I. Di samping zat-zat anorganik.3 Manfaat Percobaan Dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar Ba2+ dalam sampel I. 21 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . senyawa organik juga telah dianalisis dengan teknik gravimetri.1 Latar Belakang Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN I. khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis. Gravimetri juga merupakan bagian dari analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan analis dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat.

Tabung absorbsi ditimbang sebelum dan sesudah pembakaran untuk memperoleh CO2 dan H2O yang dihasilkan.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. B. Hasil AaBb biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui dan kemudian ditimbang. Jika tidak hasil tidak dapat diperoleh. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analit tidak ditentukan.2 Aplikasi Analisa Gravimetri Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan kolesterol pada padi-padian. contohnya pada penentuan Ca2+. II. Suatu analisa gravimetri biasanya berdasarkan reaksi: aA + bB → AaBb Dengan ketentuan a adalah analit A bereaksi dengan b molekul B. Misalnya C dalam senyawa organik dapat ditentukan dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO2 dan H2O yang dihasilkan pada absorpsi yang cocok. Ca2++C2O42-→CaC2O4 CaC2O4 → CaO + CO2 + CO Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah: A. Suatu pereaksi B ekses biasanya ditambahkan untuk menekan kelarutan endapan. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik biasanya juga dilakukan dengan cara ini.1 Landasan Teori yang Mendukung Analisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 22 .

3 Keuntungan Gravimetri Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan instrumental. jika contoh tak terlalu kompleks.ARGENTO-GRAVIMETRI II. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 23 . Post Presipitasi Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki.4 Teori Kopresipitasi. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi. C. Pada kejadian ini zat penyebab ketidakmurnian masuk ke dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke bawah pada waktu koagulasi. Peptisasi. Prosedur yang digunakan untuk mengurangi kopresipitasi: A. namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu dikalibrasi. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan kembali terutama untuk oksidasi hidrolisi dan garam kristalin asam lemak. D. B. manfaat yang cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk gelatin. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin. cara gravimetri biasanya tidak digunakan. Misalkan ion nitrat pada pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium nitrat sehingga dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau akibat adsorpsi ion ketika proses pengendapan. Alat pada umumnya memberikan hanya pengukuran relatif dan harus dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau titimetri klasik. II. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang sesuai. Jika analit minoritas kurang dari 1%. Jika analit merupakan suatu konstata pertama (> 1%) ketelitian dari berbagai bagian perseribu dapat diharapkan.

5 Fisis dan chemist H2SO4 Fisis : − Berat molekul = 98. II.08 gr/mol − Berat jenis = 1. Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/ sifat kimianya diubah dengan suatu pencuci sebelum endapan terbentuk.ARGENTO-GRAVIMETRI E.83 gr/cc − Titik didih = 3400°C − Titik leleh = 10.440°C − Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80 − Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59 Chemist : − Merupakan asam kuat − Jika ditambah basa membentuk garam dan air − 24 Dengan Pb2+ membentuk PbSO42Pb2+ + SO4 → PbSO4 Dengan Ba2+ membentuk BaSO42Ba2+ + SO4 → BaSO4 − Fungsi : membentuk endapan BaSO4 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . yaitu jika pengendapan cukup perlahan.

3.3 Gambar Alat : 25 Gambar 3. Kertas saring Whatman 2. Beaker glass 5. H2SO4 sangat encer 3.1 Bahan : 1.2 Alat-Alat Praktikum Gravimetri Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Pipet tetes III.2 Alat : 1. Corong 4.1 N 2. Pengaduk 3. Gelas ukur 6.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III. H2SO4 0. Aquadest III.

Perhitungan : Ba2+ (ppm) = ( ) 26 : Mempermudah terjadinya reaksi : Memindahkan fluida ke tempat lain : Tempat mencampurkan dan : Menentukan volume fluida : Mengambil fluida sedikit demi sedikit Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Cuci endapan dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0. 8.ARGENTO-GRAVIMETRI III. Gelas ukur 6.1 N dan diaduk. Pipet tetes III. Keringkan endapan dalam oven 100-110ºC tapi jangan sampai kertas saring hangus. Beaker glass mereaksikan 5. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman yang diletakkan dalam corong. Pengaduk 3. Ulangi seperti langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan endapan lagi. 7. Ditimbang berat kertas saring bersama endapan yang telah kering. 5.1 N lagi 6. 4. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel). Kertas saring Whatman : Menyaring endapan BaSo4 2. Menimbang kertas saring Whatman 2.4 Keterangan Alat : 1. 3.5 Cara Kerja : 1. Tambahkan H2SO4 0. Corong 4. Tampung filtrat dalam beaker glass.

180 ppm 8997.A. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.036 ppm 31. Endapan barium sulfat yang terbentuk pada umumnya disaring dengan kertas filtrat (kertas saring Whatman) kemudian dicuci dengan H2SO4 sampai tidak ada endapan lagi pada filtrat.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1. hal 86 B. Adanya karbon dalam kertas filter membuat sulfat mudah sekali tereduksi.31 % 27 1. Reff: Underwood.2 Tabel Hasil Percobaan Analisa Argentometri Berat kertas saring mula-mula (W1) Berat kertas saring + endapan (W2) Kadar Ba2+ yang ditemukan Kadar Ba2+ asli % error IV. Adanya reduksi sulfat oleh karbon dari kertas filter. Pada analisis gravimetri pengerjaannya didasarkan pada reaksi 2. Pada saat proses pemanasan atau pengeringan endapan barium sulfat yang menempel pada kertas saring Whatman.I. Pengaruh suhu pada saat reaksi pembentukan endapan. karena : Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .2 Pembahasan A. 1983. sulfat mudah sekali tereduksi oleh karbon yang ada pada kertas sarng bila udara melimpah.24 gram 6. and Day R. karbon dan serat kuarsa. Reaksi : BaSO4(s) + 4C(s) →BaS + 4CO(g) Bila reaksi tersebut terjadi maka endapan Ba2+ yang terbentuk akan lebih rendah sehingga kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil daripada kadar asli Ba2+ dalam sampel. Kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil dari sampel asli.1 Hasil Percobaan Tabel 4.03 gram 2. Kertas saring yang digunakan dalam laboratorium terbuat dari serat kayu. A.

Hal ini yang menyebabkan kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil dari kadar asli. Oven pengering kerupuk Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 28 . Hal yang perlu diperhatikan adalah sebelum dilakukan perhitungan. hal ini menghasilkan panas. Reff : Amborowati.scribd. dibutuhkan perhitungan. formaldehid. Perhitungan ini berguna untuk menghitung kadar tanin terkondensat. Pada saat reaksi pembentukan endapan. tujuan sehingga untuk dapat memodifikasi resin fenol.→ BaSO4 menunjukkan bahwa reaksi ∆H = -14732 (pada 25°C) pengendapan barium sulfat Perubahan ental i (∆H) ada reaksi diatas bernilai negatif. 2009. Pengolahan tanin limbah kayu industri kayu lapis Tanin digunakan limbah tidak kayu diolah jenis dengan kayu. reaksi berjalan secara eksoterm sehingga menghasilkan panas. 2002. Aplikasi gravimetri dalam industri A. Amilia dkk. http://www. Serbuk kayu yang dilihat dari menggunakan sampel (serbuk kayu) jenis pa saja. Tri Hiu. B. Reff: Linggawati. Hal ini dibuktikan dengan perubahan entalpi pada reaksi berikut : Reaksi: Ba2+ + SO42. Jika suhu diperbesar maka kelarutan endapan semakin kecil. Dalam menghitung kadar tanin terkondensat dihutung berdasarkan gravimetri.ARGENTO-GRAVIMETRI pengendapan sehingga suhu sangat berpengaruh pada proses pembentukan endapan karena suhu akan mempengaruhi kelarutan. Hal ini menyebabkan adanya kenaikan suhu pada saat pembentukan endapan sehingga mengakibatkan kelarutannya meningkat dan endapan yang terbentuk menjadi lebih kecil. Pengendapan dan Gravimetri. Dalam pengolahannya. Formaldehid. Pemanfaatan Limbah Tanin Kayu Lapis untuk Memodifikasi Resin Fenol.com/doc/20354210/Pengendapan-DanGravimetri (diakses pada 7 November 2011) 2. endapan yang dikeringkan dalam oven harus didinginkan terlebih dahulu.

Dalam pengujian lama waktu pengeringan untuk mengetahui kadar air pada bahan yang diuji. Metode gravimetri digunakan dalam proses ini karena dalam proses ini dibutuhkan ketelitian yang tinggi. Dwi Prasetyo. Reff: Syafriyudin.ARGENTO-GRAVIMETRI Oven pengering kerupuk digunakan pada industri rumah tangga dengan berbasis mikrokontroler atmega 8535 menggunakan pemanas. digunakan metode gravimetri. 29 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . 2009. Oven Pengering Kerupuk Berbasis Mikrokontroler Atmega 8535 Menggunakan Pemanas pada Industri Rumah Tangga.

D.1 Kesimpulan Kadar Ba2+ yang ditemukan 6. Penyaringan larutan dilakukan berulang kali. E. Dalam menimbang endapan yang sudah dikeringkan. V. kondisi kertas saring harus benar-benar kering. Harus berhati-hati dalam menyaring larutan agar diperoleh hasil maksilmal. sampai benar-benar tidak ada endapan. B. Pastikan suhu pengeringan pada range 100-110°C.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB V PENUTUP V. jangan sampai kertas saring hangus.2 Saran A.180 ppm lebih kecil dari kadar asli yaitu 8997. C. Dalam pengeringan endapan. 30 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .31 %.036 ppm dengan % error sebesar 31.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful