ARGENTO-GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN I.1.

Latar Belakang Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia dengan analitis, larutan khususnya standar dalam AgNO3 metode argentometri dan gravimetri. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetrik berdasarkan pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai. Kegunaan analisa argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida, misalnya Cl-, yang terkandung dalam sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri. I.2. Tujuan Percobaan A. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr B. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans C. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Volhard I.3. Manfaat Percobaan A. Mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl- dalam sampel murni dengan metode titrimetrik B. Mahasiswa dapat menerapkan metode argentometri untuk sampel praktis

1

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
1

ARGENTO-GRAVIMETRI

2

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
2

ARGENTO-GRAVIMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Pada argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. II.1. Metode Mohr Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam suasana netral dengan indikator K2CrO4 dan larutan standar AgNO3. Ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan merah coklat dari perak kromat. Reaksi: Ag+ + Cl- → AgCl(s) (endapan putih) 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4(s) (endapan merah coklat) Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag2CrO4. Untuk lebih jelasnya kita dapat melihat contoh berikut. Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat adanya indikator K2CrO4 yang mempunyai konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag+ untuk mengendapkan ion Cl- dan CrO42- dapat dihitung. A. Untuk mengendapkan ion ClPada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak tak ada yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah kuadrat (dari) Ksp. Pada kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada kurva yang menunjukkan jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah gram ekivalen zat yang dititrasi.

3

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
3

ion klorida praktis telah mengendap semua. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb 2+ dan Ba2+ Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 4 . Sb. C2O42karena akan mengendap dengan Mg. seperti CuCl2 (biru). Jadi pada saat TAT terjadi. Untuk mengendapkan ion CrO42Ksp Ag2CrO4 = 2 x 10-12 [Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12 [Ag+]2 [10-2] = 2 x 10-12 [Ag+]2 = 2 x 10-10 [Ag+] = 1.0 x 10-5 B. sehingga perak kromat baru mengendap setelah semua ion klorida mengendap membentuk perak klorida. Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa. 6. 5. Bi.ARGENTO-GRAVIMETRI Ksp AgCl = 1. NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat TAT. 2.0 x 10-10 [Ag+] = [Cl-] [Ag+]2 = 1. Fe. Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr: 1 4 Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok untuk ion iodida dan tiosianida. Misal garam Cl atau Br dengan kation Al. SO4 2-. Larutan tidak boleh mengandung CO3 2-. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis.5..0 x 10-10 [Ag+] = 1. karena terbentuk endapan yang tak diharapkan. Sn. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna. dan Mg. pH 7 – 10. 3.4 x 10-5 Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion klorida. CaCl2 (perak). PO43. 4.

yaitu pada sampel halogenida ditambah suatu larutan standar AgNO3 secara berlebih.2.+ AgNO3 encer → AgCl(s) AgNO3 sisa + NH4CNS → AgCNS(s) CNS. Karena tetapan yang pertama lebih besar daripada yang kedua.sisa + Fe3+ → Fe(CNS)3 merah darah (saat TAT) Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat. Indikator yang dipakai adalah Ferri Amonium Sulfat. AgCl(s) + SCN. II.ARGENTO-GRAVIMETRI karena akan mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. kemudian sisa AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan standar NH4CNS. tetapi juga oleh endapan perak klorida itu sendiri. Dihilangkan dengan penambahan Na2CO3 jenuh. Jadi tiosianat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak yang berlebih. Suasana asam dapat dibuat dengan menambahkan HNO3 pekat. Tetapi penggunaan HNO3 jangan terlalu pekat karena akan menyebabkan NH4CNS akan teroksidasi menjadi NO dan CO2. Cl. Jika ini terjadi. dan klorida itu cenderung melarut kembali menurut reaksi. maka reaksi tersebut di atas sangat cenderung untuk berjalan dari kiri ke kanan. 3NH4CNS + 13HNO3 → 16NO + 3CO2 + NH4HSO4 + 5H2O Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida dan perak tiosianat. Metode Volhard Metode ini menggunakan prinsip back to titration. Dalam prosesnya larutan harus bersifat asam dengan tujuan untuk mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT.→ AgSCN(s) + ClTetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan hasil kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. akan diperoleh hasil yang terlalu rendah 5 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 5 .

penambahan indikator setelah mendekati TAT karena bila I. Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 6 .3. tujuannya untuk menghindari hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT.bertemu indikator Fe3+ terjadi I2 yang sering menyebabkan kesalahan titrasi. Selain itu kadar Fe3+ akan berkurang. dapat terjadi modifikasi struktur organiknya. Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam perak.ARGENTO-GRAVIMETRI dalam analisis klorida. Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu. Metode Fajans Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. dicuci dengan air dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH4CNS. sedangkan untuk I. Dimana CO2 yang terbentuk dapat bereaksi dengan H2O membentuk H2CO3 yang dapat bereaksi dengan Ag+ menghasilkan Ag2CO3 yang dan berwarna putih sehingga 6 menyulitkan pengamatan saat TAT. II.tidak perlu penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS. Untuk penetapan kadar Br. Larutan harus bersifat asam. 2. Tetapi reaksi ini dapat dicegah dengan menyaring perak kloridanya. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard: 1. 3. sehingga kemungkinan TAT akan terjadi jauh. HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu pekat sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2. Bila suatu senyawa organik yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan. dan warna itu dapat sangat diubah dan dapat menjadi lebih tua.

Ag+ Lapisan Primer XLapisan Sekunder Perak Berlebih Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambang -kan dengan HFI. ion-ion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Tetapi bila ion perak berlebih. seperti (AgCl) . ion FI. (AgCl) . Maka partikel-partikel menjadi bermuatan positif. Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloidal perak klorida itu bermuatan negatif. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi. Partikel negatif ini kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi sekunder yang terikat lebih longgar. Fajans 7 menemukan fakta bahwa fluoresein dan beberapa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak. anionnya. partikel perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpsi) sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu. Ag+ FIAgregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 7 . FI-. ClLapisan Primer M+ Lapisan Sekunder Klorida Berlebih Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih. Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida. dan warna itu cukup kuat untuk digunakan sebagai indikator visual.ARGENTO-GRAVIMETRI mekanisme apapun yang telah dibahas sejauh ini. dan anion dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan sekunder.dapat ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif. (AgCl) . tidaklah diserap oleh perak klorida koloidal selama ion-ion klorida masih berlebih.

BJ= 2. 3. pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4 2. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan jelas.163 gr/cc. Eosin untuk ion bromida. TL= 800. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap sempurna (sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE tercapai. 6. Fisis dan Chemist Reagen 1. 5.4ºC  Kristal. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida.3ºC. kubik  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 39. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan penyerap besar. Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi terdispersi. pH 2 3. dan tiosianida. II.8 seperti dextrin yang membuat endapan tetap 8 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 8 .ARGENTO-GRAVIMETRI Macam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain: 1. Fluoresein untuk ion klorida. pH 4-5 Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans: 1. Fisis  BM= 58.45. Pemanasan hingga suhu ± 80ºC baru dititrasi sehingga menunjang hasil pengamatan. tidak berwarna. iodida. NaCl a.4. 2. TD= 141. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran. 4.

Fisis  BM= 76. AgNO3 a.744. n= 1. Reaksi: 2AgNO3 + Na2CO3 → Ag2CO3 + 2NaNO3 3.7 b. Chemist Dengan AgNO3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air.12. Chemist Reaksi: 2CNS.2  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22. Fisis 244ºC  Larutan tidak berwarna  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 95. TL= 213ºC.ARGENTO-GRAVIMETRI  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 25.8.+ Cu2+ → Cu(CNS)2  Dengan Mg(NO3)2 membentuk endapan putih  Dengan CuSO4 bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)2  Dengan H2SO4 bereaksi membentuk cincin coklat. Reaksi: AgNO3 + NaCl → NaNO3 + AgCl(s) 2. NH4CNS a.6ºC.2 b. BM= 168.  BJ= 4. TD= 170ºC  Larutan tak berwarna  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 170  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 122 b. TL= 147. TD= 9 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 9 . Chemist Reaksi: AgNO3 + H2SO4(p) → AgHSO4 + HNO3  Dengan H2S dalam suasana asam / netral membentuk endapan Ag2S Reaksi: 2AgNO3 + H2S → Ag2S + HNO3  Dengan Na2CO3 membentuk endapan Ag2CO3 putih kekuningan.35 g/cc. n= 1.685.

732 gr/cc.+ Mg2+ → Mg(CNS)2  Dengan FeCl3 → berwarna merah darah Reaksi: 3CNS. Fisis  BM= 63.502.→ PbCrO4(s)  Dengan BaCl2 bereaksi membentuk endapan kuning muda + 10 NaOH → NaNO3 + H2O  Dengan garam nitrat larut Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 10 .5ºC  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 75. TL = 97. BJ = 2.+ 2Ag+ → Ag2CrO4(s)  Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut dalam asam asetat.6  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 52 b. tapi larut dalam HNO3. Chemist yang tidak larut dalam air tetapi larut dalam asam mineral encer. K2CrO4 a.+ Fe3+ → Fe(CNS)3 merah darah 4. HNO3 a. n= 1. Reaksi: CrO42.+ Ba2+ → BaCrO4(s)  Dengan AgNO3 membentuk endapan merah coklat yang larut dalam asam nitrat.02. Reaksi: Pb2+ + CrO42.ARGENTO-GRAVIMETRI Mg(CNS)2 Reaksi: 2CNS. Reaksi: CrO42. BJ= 1. Chemist  Merubah lakmus biru menjadi merah  Ditambah basa menjadi garam dan air Reaksi: HNO3 5.42 g/cc  Larutan tidak berwarna b. Fisis  BM = 126.

ARGENTO-GRAVIMETRI II. Fungsi Reagen A. AgNO3 11 : untuk menstandarisasi larutan AgNO3 : untuk menstandarisasi larutan NH4CNS dan untuk mengendapkan Cl- C.6. NH4CNS : untuk menitrasi sampel pada percobaan metode Volhard D. HNO3 : untuk memberikan suasana asam pada larutan sehingga mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT E. K2CrO4 : sebagai indikator perak klorida dalam bentuk koloida F. Dextrin : menjaga Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 11 . NaCl B.

1 Alat-Alat Praktikum Argentometri Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Gambar Alat 6. Larutan AgNO3 3.3. Indikator K2CrO4 5% 7.2. Beaker Glass 5. Larutan NaCl 0. Larutan HNO3 6 N 5. Kertas Saring 7.3. Erlenmeyer 4. Bahan : 1. Pipet Ukur 10.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB III METODOLOGI PERCCOBAAN III. Corong 3. Dekstrin III. Buret. Larutan NH4CNS 4. dan Klem 2. Statif.05 N 2. Pipet Volume 9. Labu Takar 8. Alat : 1. Larutan Ferri amonium sulfat 6.1.Pipet Tetes 12 Gambar 3. Indikator Fluoresein 8. Gelas Ukur III.

Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0. 7.4 ml Ferri amonium sulfat. c.4 ml K2CrO4 c. b. 8. Tambahkan 0. 4. Ambil 10 ml larutan AgNO3 yang sudah distandarisasi. : Untuk Memindahkan zat ke tempat sempit : Tempat mereaksikan zat dengan titran : Tempat mencampurkan zat : Tempat menentukan volume fluida : Kertas untuk menyaring endapan setelah : Tempat untuk mengencerkan : Untuk menggambil zat dengan suatu volume : Untuk mengukur volume larutan : Untuk mengambil sedikit cairan 10. 3. Buret.05 N. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3. Masukkan dalam erlenmeyer. 4 Keterangan Alat 1. Tambahkan 2 ml HNO3 6 N dan 0. 9. Catat kebutuhan titran.ARGENTO-GRAVIMETRI III.dan Klem Corong Erlenmeyer Beaker Glass Gelas Ukur Kertas Saring Labu Takar Pipet Volume Pipet Ukur : Rangkaian Alat yang dalam proses titrasi. Standarisasi larutan NH4CNS dengan AgNO3 a. Perhitungan : N NH4CNS = ( ( ) ) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0. 6. 5 Cara Kerja 1. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Pipet Tetes III. masukkan dalam labu erlenmeyer.05 N a. 5. 2. Statif. b. Perhitungan : N AgNO3 = ( ( ) ) 13 2.

4 ml K2CrO4 c. Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran 5.dengan metode Mohr a. panaskan sampai ±80ºC. Tambahkan 0.dalam vitamin B1 dengan metode Volhard a. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran [( ) ( ) ] ( ) ( ) 14 f f f Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Menetapkan kadar Cl. Menetapkan kadar Cl. b. air cucian dijadikan satu dengan filtrat. c. ditambah 2 ml HNO3 6 N dan AgNO3 berlebih (±12 ml). Menetapkan kadar Cl. (atau tambahkan dekstrin) c. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tak hilang pada pengocokan.dengan metode Fajans a. Catat kebutuhan titran. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer. Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran 4.4 ml Ferri amonium sulfat. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3. b. dikocok. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer. saring dan cuci dengan air beberapa kali. Tambahkan 0. Ambil 10 ml sampel. b.ARGENTO-GRAVIMETRI 3. atur pH 7-8.

95 ppm dengan % error 58. 2H+ + 2CrO4 ↔ 2HCrO4 ↔ CrO42. Reff : Underwood.I.28 ppm 596.+ H2O Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan membutuhkan titran AgNO3 berlebih untuk mengendapkan Ag2CrO4 sehingga kadar Cl.28 ppm dari 389. 1983. jika yang terbentuk Ag2Cr2O7 akan terbentuk endapan merah kecoklatan.1 Hasil Percobaan Tabel 4.A. Jika yang terbentuk berdasarkan reaksi kesetimbangan diatas adalah ion Cr2O72-. Metode Mohr Kadar Cl. hal 228 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 Kadar ClPercobaan 616.4 ppm -775.1. ion tersebut akan bereaksi dengan Ag+ membentuk Ag2CrO4 dengan reaksi sebagai berikut : 2 Ag+ + Cr2O72. Larutan bersuasana asam.95 ppm 480. konsentrasi ion kromat akan berkurang karena HCrO4 akan terionisasi sedikit sekali.5 ppm Asli 389. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.04 % 24.2 Pembahasan A.1 Tabel Hasil Percobaan Analisa Argentometri Metode Mohr Fajans Volhard IV.yang diperoleh lebih besar dari kadar asli. Hal ini disebabkan karena : a.03 % 256. and Day R.→ Ag2Cr2O7 ↓ merah kecoklatan Jadi.25 % 15 .85 ppm 496. Lagipula hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat.3 ppm % error 58.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.yang ditemukan lebih besar dari kadar asli sampel yaitu 616.04 %. A.

maka perak klorida akan mengendap terlebih dahulu. and Day R. Ion kromat yang berwarna kuning menyulitkan pengamatan dari pembentukan endapan berwarna. Reff : Underwood. Kelarutan dari perak kromat lebih larut (8. Hal ini dikarenakan pada metode Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . hal 227 B.005-0.05 M Konsentrasi diatas cukup tinggi sehingga tidak dapat digunakan alam praktek.1 ml lebih besar daripada volume seharusnya yaitu 1.(ppm) 389. Untuk menghasilkan endapan perak kromat kita memerlukan konsentrasi kromat sebesar : [Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12 [CrO42-] = ( ) 16 = 0. Suhu yang harus dipertahankan pada percobaan ini adalah 70-80°C. A.ARGENTO-GRAVIMETRI b. dan konsentrasi ion kromat yang kecil. volume titran AgNO3 yang kami temukan adalah 3.4 x 10-5) daripada perak klorida (1 x 10-5).1 ml.95 V = = [( ( ) ) ] f = 1.01 M. Hal ini yang mengakibatkan kebutuhan AgNO3 lebih banyak dari yang asli. Yanb mempengaruhi hasil percobaan ini adalah temperatur atau suhu.A. 1983.I.96 ml. Jika ion perak ditambahkan kedalam larutan yang mengandung ion klorida dengan konsentrasi yang besar. Dalam percobaan. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. Sedangkan volume seharusnya adalah : Cl.yang kami temukan lebih besar daripada kadar asli. Endapan perak kromat tidak akan terbentuk sebelum konsentrasi ion perak mengikat Ksp perak kromat [AgCrO4 =2 x 10-12] dengan [Ag+] = 10-5. kadar Cl. Biasanya konsentrasi kromat yang digunakan sebesar 0. Metode Fajans Pada percobaan ini.96 m Sehingga volume yang kami temukan sebesar 3.

A.25%. dilakukan pemanasan sehingga air akan terdehidrasi. Sesuai dengan reaksi berikut. perak klorida harus dipertahankan dalam bentuk koloid. Reaksi ini adalah reversible. 1983. Cl. hal 72 dan 230 C. Partikel yang awalnya bereadiameter 10-7 – 10-9 cm saat koloid kemudian bertambah besar karena masuknya air kedalam partikel. Ketika suhu berada dibawah 70°C terbentuk koagulasi antara perak klorida dengan air. Partikel besar ini akan mengakibatkan kebutuhan AgNO3 sebagai titran bertambah. Kemudian bereaksi dengan Fe3+ membentuk [Fe(CNS)]2+ sehingga terlihat warna merah darah yang menandakan TAT. dekstrin bisa digunakan sebagai alternatif.ARGENTO-GRAVIMETRI Fajans. and Day R.yang kami temukan lebih kecil dari kadar asli yaitu 775. A. menghasilkan AgNO3 sisa yang akan bereaksi dengan NH4CNS. Terdapatnya penambahan AgNO3 berlebih yang bereaksi dengan NH4CNS sehingga mempengaruhi kadar Cl.I. Reff: Underwood.yang ditemukan. Oleh karena itu untuk mencegah koagulasi. 1983. Reff : Underwood. Hal ini disebabkan karena alasan sebagai berikut: a. Dekstrin akan menjadi koloid pelindung yang menjaga endapan terbebas keluar.5 ppm dari 496. hal 228 17 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.3 ppm dengan persen error 256. Karena AgNO3 dari reaksi pertama tersisa banyak.+ AgNO3 excess -> AgCl +AgNO3 AgNO3 sisa + NH4CNS  AgCNS Fe3+ +NH4CNS  [Fe(CNS)]2+ merah darah Pada penambahan AgNO3 berlebih. Selain dilakukan pemanasan.I.A. and Day R. A. maka kesetimbangan akan bergeser ke kanan sehingga dengan penambahan sedikit NH4CNS sudah terbentuk AgCNS. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. Metode Volhard Kadar Cl.

3 ppm V = = [( [( ) ( ) ( ) )] ] 18 f = 7.html (diakses pada 7 November 2011) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . A. and Day R. Aplikasi Argentometri dalam Kehidupan Salah satu aplikasi argentometri adalah penentuan kadar klorida dalam sample air.I. reaksi ini bergeser ke kanan dan akan menyebabkan hasil analisa klorida yang rendah. selain dengan disaring dapat juga dengan menambahkan nitrobenzena sebelum dititrasi dengan tiosianat. 1983. Volume yang sesungguhnya dibutuhkan dapat dicari dengan perhitungan sebagai berikut: Cl. Sesuai dengan reaksi di bawah ini.blogspot.A. Tidak semua endapan AgCl tersaring. AgCl + SCN. Perak Klorida ini diendapkan secara kuantitatif sebelum terbentuk perak merah kromat. Reff: Underwood. Nitrobenzena akan membentuk lapisan minyak di atas permukaan AgCl yang mencegah reaksi tiosianat. http://ubenvscience. Jadi untuk mencegah terjadinya reaksi di atas.6 ml. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. 2007.ARGENTO-GRAVIMETRI b.(ppm) 496.com/2007/09/determination-ofchloride-in-water. Reff: Kgosidintsi.6 ml Dengan demikian diketahui bahwa volume NH4CNS yang sesungguhnya diperlukan dalam titrasi ini adalah 7. AgSCN + ClMengingat AgSCN kurang dapat larut dibandingkan AgCl. Potasium chromate sebagai indikator dalam metode ini akan terlihat ketika mendekati titik akhir titrasi dari titrasi perak klorida. Metode ini baik digunakan untuk air jernih. Determination of Chloride in Water Sample Using Argentometri Method. hal 289 D.

5 1 1.5 1 1.5 3 SAMPEL ASLI HASIL PERCOBAAN VOLUME AgNO3 (ml) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .2 Grafik Hubungan pCl.3.dengan Volume AgNO3 GRAFIK HUBUNGAN PCL VS VOLUME AgNO3 dengan METODE FAJANS 1.5 2 2.2 0 0 0.2 1 pCl 0.6 0.2 1 0.4 0.4 0.5 3 3.8 pCl 0.1 SAMPEL ASLI HASIL PERCOBAAN VOLUME AgNO3 (ml) Gambar 4.8 0.dengan Volume AgNO3 19 GRAFIK HUBUNGAN PCL VS VOLUME AgNO3 dengan METODE MOHR 1.4 1.5 2 2.6 0.ARGENTO-GRAVIMETRI Gambar 4.3.2 Grafik Hubungan pCl.2 0 0 0.

B.35 ppm dengan % error 256. Kadar Cl. 616.03% V. 616.5 ppm. Pada metode Volhard.85 ppm dengan % error 24.25% C. Pada metode Mohr. Kadar Cl.85 ppm dengan % error 58.28 ppm.2 Saran A. Lakukan titrasi perlahan-lahan agar pemberian titran akurat. pastikan titrasi dilakukan pada suhu ±800C atau tambahkan dekstrin agar larutan tidak menggumpal.28 ppm. lebih besar dari kadar asli yaitu 496. 20 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .sampel kedua yang ditemukan dengan metode Volhard.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB V PENUTUP V.sampel ketiga yang ditemukan dengan metode Fajans.005-0. lebih besar dari kadar asli yaitu 480.04% B. gunakan konsentrasi kromat 0.01M D. lebih besar dari kadar asli yaitu 389. E. Kadar Cl. -775. Segera hentikan titrasi setelah terjadi perubahan warna. C. pastikan endapan AgCl tersaring seluruhnya atau tambahkan nitrobenzena agar tidak terjadi reaksi dengan tiosianat.1 Kesimpulan A. Pada metode Fajans.sampel pertama yang ditemukan dengan metode Mohr.

1 Latar Belakang Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. senyawa organik juga telah dianalisis dengan teknik gravimetri. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. sebagai contohnya penetapan kadar kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam produk susu.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar Ba2+ dalam sampel I. I.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN I. Di samping zat-zat anorganik. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis. Gravimetri juga merupakan bagian dari analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan analis dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat. 21 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .3 Manfaat Percobaan Dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri.

Hasil AaBb biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui dan kemudian ditimbang. Ca2++C2O42-→CaC2O4 CaC2O4 → CaO + CO2 + CO Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah: A. B. Misalnya C dalam senyawa organik dapat ditentukan dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO2 dan H2O yang dihasilkan pada absorpsi yang cocok. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik biasanya juga dilakukan dengan cara ini. Jika tidak hasil tidak dapat diperoleh. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 22 .2 Aplikasi Analisa Gravimetri Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan kolesterol pada padi-padian. Tabung absorbsi ditimbang sebelum dan sesudah pembakaran untuk memperoleh CO2 dan H2O yang dihasilkan.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. contohnya pada penentuan Ca2+.1 Landasan Teori yang Mendukung Analisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni. II. Suatu pereaksi B ekses biasanya ditambahkan untuk menekan kelarutan endapan. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analit tidak ditentukan. Suatu analisa gravimetri biasanya berdasarkan reaksi: aA + bB → AaBb Dengan ketentuan a adalah analit A bereaksi dengan b molekul B.

Jika analit merupakan suatu konstata pertama (> 1%) ketelitian dari berbagai bagian perseribu dapat diharapkan. manfaat yang cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk gelatin. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin. Pada kejadian ini zat penyebab ketidakmurnian masuk ke dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke bawah pada waktu koagulasi. jika contoh tak terlalu kompleks. Prosedur yang digunakan untuk mengurangi kopresipitasi: A.4 Teori Kopresipitasi. cara gravimetri biasanya tidak digunakan. Alat pada umumnya memberikan hanya pengukuran relatif dan harus dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau titimetri klasik. Jika analit minoritas kurang dari 1%.ARGENTO-GRAVIMETRI II. namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu dikalibrasi. Peptisasi. II. C.3 Keuntungan Gravimetri Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan instrumental. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan kembali terutama untuk oksidasi hidrolisi dan garam kristalin asam lemak. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang sesuai. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi. B. D. Post Presipitasi Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 23 . Misalkan ion nitrat pada pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium nitrat sehingga dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau akibat adsorpsi ion ketika proses pengendapan.

yaitu jika pengendapan cukup perlahan.ARGENTO-GRAVIMETRI E.440°C − Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80 − Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59 Chemist : − Merupakan asam kuat − Jika ditambah basa membentuk garam dan air − 24 Dengan Pb2+ membentuk PbSO42Pb2+ + SO4 → PbSO4 Dengan Ba2+ membentuk BaSO42Ba2+ + SO4 → BaSO4 − Fungsi : membentuk endapan BaSO4 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar.83 gr/cc − Titik didih = 3400°C − Titik leleh = 10.5 Fisis dan chemist H2SO4 Fisis : − Berat molekul = 98. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/ sifat kimianya diubah dengan suatu pencuci sebelum endapan terbentuk. II.08 gr/mol − Berat jenis = 1.

Corong 4.1 N 2.3 Gambar Alat : 25 Gambar 3. Pengaduk 3. Beaker glass 5. H2SO4 sangat encer 3.3.2 Alat-Alat Praktikum Gravimetri Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .1 Bahan : 1. Kertas saring Whatman 2. H2SO4 0. Gelas ukur 6.2 Alat : 1. Pipet tetes III. Aquadest III.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III.

Gelas ukur 6. Cuci endapan dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0. 4. Corong 4. Keringkan endapan dalam oven 100-110ºC tapi jangan sampai kertas saring hangus. Kertas saring Whatman : Menyaring endapan BaSo4 2. Menimbang kertas saring Whatman 2. Perhitungan : Ba2+ (ppm) = ( ) 26 : Mempermudah terjadinya reaksi : Memindahkan fluida ke tempat lain : Tempat mencampurkan dan : Menentukan volume fluida : Mengambil fluida sedikit demi sedikit Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .ARGENTO-GRAVIMETRI III. Beaker glass mereaksikan 5. 8.5 Cara Kerja : 1. Tambahkan H2SO4 0. Ulangi seperti langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan endapan lagi. 3. Pipet tetes III.1 N lagi 6.1 N dan diaduk. Ditimbang berat kertas saring bersama endapan yang telah kering. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel). Tampung filtrat dalam beaker glass. Pengaduk 3.4 Keterangan Alat : 1. 7. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman yang diletakkan dalam corong. 5.

Kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil dari sampel asli.180 ppm 8997. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.2 Pembahasan A.036 ppm 31. and Day R.A.2 Tabel Hasil Percobaan Analisa Argentometri Berat kertas saring mula-mula (W1) Berat kertas saring + endapan (W2) Kadar Ba2+ yang ditemukan Kadar Ba2+ asli % error IV. Pada analisis gravimetri pengerjaannya didasarkan pada reaksi 2. Pengaruh suhu pada saat reaksi pembentukan endapan. Endapan barium sulfat yang terbentuk pada umumnya disaring dengan kertas filtrat (kertas saring Whatman) kemudian dicuci dengan H2SO4 sampai tidak ada endapan lagi pada filtrat. Kertas saring yang digunakan dalam laboratorium terbuat dari serat kayu. Adanya reduksi sulfat oleh karbon dari kertas filter. Reff: Underwood. 1983.03 gram 2. A.24 gram 6. Adanya karbon dalam kertas filter membuat sulfat mudah sekali tereduksi. hal 86 B. karbon dan serat kuarsa. Pada saat proses pemanasan atau pengeringan endapan barium sulfat yang menempel pada kertas saring Whatman. sulfat mudah sekali tereduksi oleh karbon yang ada pada kertas sarng bila udara melimpah.I.31 % 27 1. karena : Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Reaksi : BaSO4(s) + 4C(s) →BaS + 4CO(g) Bila reaksi tersebut terjadi maka endapan Ba2+ yang terbentuk akan lebih rendah sehingga kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil daripada kadar asli Ba2+ dalam sampel.1 Hasil Percobaan Tabel 4.1.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.

Dalam menghitung kadar tanin terkondensat dihutung berdasarkan gravimetri. endapan yang dikeringkan dalam oven harus didinginkan terlebih dahulu. Hal ini dibuktikan dengan perubahan entalpi pada reaksi berikut : Reaksi: Ba2+ + SO42. Oven pengering kerupuk Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 28 . Hal yang perlu diperhatikan adalah sebelum dilakukan perhitungan. Amilia dkk. Aplikasi gravimetri dalam industri A. Reff : Amborowati. 2009. Tri Hiu. reaksi berjalan secara eksoterm sehingga menghasilkan panas. http://www. Pada saat reaksi pembentukan endapan.ARGENTO-GRAVIMETRI pengendapan sehingga suhu sangat berpengaruh pada proses pembentukan endapan karena suhu akan mempengaruhi kelarutan.→ BaSO4 menunjukkan bahwa reaksi ∆H = -14732 (pada 25°C) pengendapan barium sulfat Perubahan ental i (∆H) ada reaksi diatas bernilai negatif. dibutuhkan perhitungan.com/doc/20354210/Pengendapan-DanGravimetri (diakses pada 7 November 2011) 2. Pengendapan dan Gravimetri. B.scribd. Serbuk kayu yang dilihat dari menggunakan sampel (serbuk kayu) jenis pa saja. 2002. Perhitungan ini berguna untuk menghitung kadar tanin terkondensat. Formaldehid. formaldehid. Hal ini menyebabkan adanya kenaikan suhu pada saat pembentukan endapan sehingga mengakibatkan kelarutannya meningkat dan endapan yang terbentuk menjadi lebih kecil. Reff: Linggawati. Jika suhu diperbesar maka kelarutan endapan semakin kecil. Dalam pengolahannya. Hal ini yang menyebabkan kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil dari kadar asli. Pemanfaatan Limbah Tanin Kayu Lapis untuk Memodifikasi Resin Fenol. hal ini menghasilkan panas. tujuan sehingga untuk dapat memodifikasi resin fenol. Pengolahan tanin limbah kayu industri kayu lapis Tanin digunakan limbah tidak kayu diolah jenis dengan kayu.

digunakan metode gravimetri. Oven Pengering Kerupuk Berbasis Mikrokontroler Atmega 8535 Menggunakan Pemanas pada Industri Rumah Tangga. Dalam pengujian lama waktu pengeringan untuk mengetahui kadar air pada bahan yang diuji. Reff: Syafriyudin.ARGENTO-GRAVIMETRI Oven pengering kerupuk digunakan pada industri rumah tangga dengan berbasis mikrokontroler atmega 8535 menggunakan pemanas. 2009. 29 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Metode gravimetri digunakan dalam proses ini karena dalam proses ini dibutuhkan ketelitian yang tinggi. Dwi Prasetyo.

31 %. Dalam menimbang endapan yang sudah dikeringkan.2 Saran A. Harus berhati-hati dalam menyaring larutan agar diperoleh hasil maksilmal. Dalam pengeringan endapan.036 ppm dengan % error sebesar 31. Penyaringan larutan dilakukan berulang kali.1 Kesimpulan Kadar Ba2+ yang ditemukan 6.180 ppm lebih kecil dari kadar asli yaitu 8997. kondisi kertas saring harus benar-benar kering.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB V PENUTUP V. 30 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . sampai benar-benar tidak ada endapan. E. jangan sampai kertas saring hangus. B. Pastikan suhu pengeringan pada range 100-110°C. D. C. V.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful