ARGENTO-GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN I.1.

Latar Belakang Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia dengan analitis, larutan khususnya standar dalam AgNO3 metode argentometri dan gravimetri. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetrik berdasarkan pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai. Kegunaan analisa argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida, misalnya Cl-, yang terkandung dalam sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri. I.2. Tujuan Percobaan A. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr B. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans C. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Volhard I.3. Manfaat Percobaan A. Mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl- dalam sampel murni dengan metode titrimetrik B. Mahasiswa dapat menerapkan metode argentometri untuk sampel praktis

1

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
1

ARGENTO-GRAVIMETRI

2

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
2

ARGENTO-GRAVIMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Pada argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. II.1. Metode Mohr Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam suasana netral dengan indikator K2CrO4 dan larutan standar AgNO3. Ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan merah coklat dari perak kromat. Reaksi: Ag+ + Cl- → AgCl(s) (endapan putih) 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4(s) (endapan merah coklat) Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag2CrO4. Untuk lebih jelasnya kita dapat melihat contoh berikut. Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat adanya indikator K2CrO4 yang mempunyai konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag+ untuk mengendapkan ion Cl- dan CrO42- dapat dihitung. A. Untuk mengendapkan ion ClPada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak tak ada yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah kuadrat (dari) Ksp. Pada kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada kurva yang menunjukkan jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah gram ekivalen zat yang dititrasi.

3

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
3

ion klorida praktis telah mengendap semua. Misal garam Cl atau Br dengan kation Al.0 x 10-10 [Ag+] = 1. 4.5. SO4 2-.0 x 10-10 [Ag+] = [Cl-] [Ag+]2 = 1. dan Mg. Sb.4 x 10-5 Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion klorida. pH 7 – 10.ARGENTO-GRAVIMETRI Ksp AgCl = 1. 6.. Untuk mengendapkan ion CrO42Ksp Ag2CrO4 = 2 x 10-12 [Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12 [Ag+]2 [10-2] = 2 x 10-12 [Ag+]2 = 2 x 10-10 [Ag+] = 1. Fe. NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat TAT. Sn. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna. Larutan tidak boleh mengandung CO3 2-. PO43.0 x 10-5 B. C2O42karena akan mengendap dengan Mg. Bi. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis. seperti CuCl2 (biru). karena terbentuk endapan yang tak diharapkan. CaCl2 (perak). 3. 2. sehingga perak kromat baru mengendap setelah semua ion klorida mengendap membentuk perak klorida. Jadi pada saat TAT terjadi. Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb 2+ dan Ba2+ Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 4 . 5. Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr: 1 4 Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok untuk ion iodida dan tiosianida.

Metode Volhard Metode ini menggunakan prinsip back to titration. tetapi juga oleh endapan perak klorida itu sendiri.+ AgNO3 encer → AgCl(s) AgNO3 sisa + NH4CNS → AgCNS(s) CNS. Karena tetapan yang pertama lebih besar daripada yang kedua. yaitu pada sampel halogenida ditambah suatu larutan standar AgNO3 secara berlebih.ARGENTO-GRAVIMETRI karena akan mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. Jika ini terjadi. Suasana asam dapat dibuat dengan menambahkan HNO3 pekat. kemudian sisa AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan standar NH4CNS.→ AgSCN(s) + ClTetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan hasil kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Dihilangkan dengan penambahan Na2CO3 jenuh.2. Dalam prosesnya larutan harus bersifat asam dengan tujuan untuk mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT.sisa + Fe3+ → Fe(CNS)3 merah darah (saat TAT) Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat. Jadi tiosianat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak yang berlebih. maka reaksi tersebut di atas sangat cenderung untuk berjalan dari kiri ke kanan. dan klorida itu cenderung melarut kembali menurut reaksi. Tetapi penggunaan HNO3 jangan terlalu pekat karena akan menyebabkan NH4CNS akan teroksidasi menjadi NO dan CO2. akan diperoleh hasil yang terlalu rendah 5 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 5 . AgCl(s) + SCN. II. Cl. 3NH4CNS + 13HNO3 → 16NO + 3CO2 + NH4HSO4 + 5H2O Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida dan perak tiosianat. Indikator yang dipakai adalah Ferri Amonium Sulfat.

Larutan harus bersifat asam.penambahan indikator setelah mendekati TAT karena bila I. Dimana CO2 yang terbentuk dapat bereaksi dengan H2O membentuk H2CO3 yang dapat bereaksi dengan Ag+ menghasilkan Ag2CO3 yang dan berwarna putih sehingga 6 menyulitkan pengamatan saat TAT. Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam perak. sehingga kemungkinan TAT akan terjadi jauh. sedangkan untuk I. dicuci dengan air dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH4CNS. Selain itu kadar Fe3+ akan berkurang. Untuk penetapan kadar Br.tidak perlu penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS. 2. Tetapi reaksi ini dapat dicegah dengan menyaring perak kloridanya. Metode Fajans Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi.bertemu indikator Fe3+ terjadi I2 yang sering menyebabkan kesalahan titrasi.ARGENTO-GRAVIMETRI dalam analisis klorida. dan warna itu dapat sangat diubah dan dapat menjadi lebih tua. Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 6 . Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard: 1. HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu pekat sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2. II. Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu. dapat terjadi modifikasi struktur organiknya. 3.3. Bila suatu senyawa organik yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan. tujuannya untuk menghindari hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT.

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 7 . Maka partikel-partikel menjadi bermuatan positif. (AgCl) . Tetapi bila ion perak berlebih. (AgCl) . ClLapisan Primer M+ Lapisan Sekunder Klorida Berlebih Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih. anionnya. Ag+ FIAgregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda. Ag+ Lapisan Primer XLapisan Sekunder Perak Berlebih Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambang -kan dengan HFI.dapat ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif. Partikel negatif ini kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi sekunder yang terikat lebih longgar. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi. Fajans 7 menemukan fakta bahwa fluoresein dan beberapa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak. seperti (AgCl) . dan warna itu cukup kuat untuk digunakan sebagai indikator visual. ion FI. tidaklah diserap oleh perak klorida koloidal selama ion-ion klorida masih berlebih. partikel perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpsi) sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu. ion-ion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. FI-. dan anion dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan sekunder. Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloidal perak klorida itu bermuatan negatif. Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida.ARGENTO-GRAVIMETRI mekanisme apapun yang telah dibahas sejauh ini.

TL= 800. BJ= 2. pH 4-5 Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans: 1. Pemanasan hingga suhu ± 80ºC baru dititrasi sehingga menunjang hasil pengamatan. 4.ARGENTO-GRAVIMETRI Macam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain: 1.45. 3. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan jelas. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan penyerap besar. TD= 141. dan tiosianida. Fisis dan Chemist Reagen 1. pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4 2.163 gr/cc. kubik  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 39. NaCl a. iodida. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap sempurna (sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi. II.4. 2. Fluoresein untuk ion klorida. Eosin untuk ion bromida. 6.8 seperti dextrin yang membuat endapan tetap 8 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 8 . pH 2 3. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE tercapai. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida.4ºC  Kristal.3ºC. 5. Fisis  BM= 58. Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi terdispersi. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran. tidak berwarna.

35 g/cc.685.6ºC. n= 1.+ Cu2+ → Cu(CNS)2  Dengan Mg(NO3)2 membentuk endapan putih  Dengan CuSO4 bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)2  Dengan H2SO4 bereaksi membentuk cincin coklat. Reaksi: 2AgNO3 + Na2CO3 → Ag2CO3 + 2NaNO3 3. Reaksi: AgNO3 + NaCl → NaNO3 + AgCl(s) 2. AgNO3 a. TL= 147.2 b. Chemist Dengan AgNO3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air. Fisis 244ºC  Larutan tidak berwarna  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 95. TL= 213ºC. NH4CNS a.8.ARGENTO-GRAVIMETRI  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 25. TD= 170ºC  Larutan tak berwarna  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 170  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 122 b.12. n= 1.7 b.  BJ= 4. BM= 168.2  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22. Chemist Reaksi: AgNO3 + H2SO4(p) → AgHSO4 + HNO3  Dengan H2S dalam suasana asam / netral membentuk endapan Ag2S Reaksi: 2AgNO3 + H2S → Ag2S + HNO3  Dengan Na2CO3 membentuk endapan Ag2CO3 putih kekuningan. TD= 9 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 9 .744. Chemist Reaksi: 2CNS. Fisis  BM= 76.

n= 1.→ PbCrO4(s)  Dengan BaCl2 bereaksi membentuk endapan kuning muda + 10 NaOH → NaNO3 + H2O  Dengan garam nitrat larut Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 10 .502. Chemist  Merubah lakmus biru menjadi merah  Ditambah basa menjadi garam dan air Reaksi: HNO3 5. Fisis  BM = 126.+ Fe3+ → Fe(CNS)3 merah darah 4.+ 2Ag+ → Ag2CrO4(s)  Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut dalam asam asetat. BJ= 1. Reaksi: CrO42. TL = 97. Fisis  BM= 63.732 gr/cc. Reaksi: CrO42.5ºC  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 75. BJ = 2. Chemist yang tidak larut dalam air tetapi larut dalam asam mineral encer. Reaksi: Pb2+ + CrO42.02. HNO3 a.+ Mg2+ → Mg(CNS)2  Dengan FeCl3 → berwarna merah darah Reaksi: 3CNS. K2CrO4 a.ARGENTO-GRAVIMETRI Mg(CNS)2 Reaksi: 2CNS.+ Ba2+ → BaCrO4(s)  Dengan AgNO3 membentuk endapan merah coklat yang larut dalam asam nitrat.42 g/cc  Larutan tidak berwarna b. tapi larut dalam HNO3.6  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 52 b.

NaCl B. NH4CNS : untuk menitrasi sampel pada percobaan metode Volhard D. K2CrO4 : sebagai indikator perak klorida dalam bentuk koloida F.ARGENTO-GRAVIMETRI II. HNO3 : untuk memberikan suasana asam pada larutan sehingga mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT E. Fungsi Reagen A. Dextrin : menjaga Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 11 .6. AgNO3 11 : untuk menstandarisasi larutan AgNO3 : untuk menstandarisasi larutan NH4CNS dan untuk mengendapkan Cl- C.

3. Labu Takar 8. Pipet Volume 9. Larutan AgNO3 3. Bahan : 1. Alat : 1. Kertas Saring 7. Corong 3. Gambar Alat 6.2.3. dan Klem 2. Beaker Glass 5. Buret. Dekstrin III. Pipet Ukur 10.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB III METODOLOGI PERCCOBAAN III. Larutan Ferri amonium sulfat 6.Pipet Tetes 12 Gambar 3.1. Statif. Indikator Fluoresein 8.05 N 2. Larutan HNO3 6 N 5. Larutan NH4CNS 4. Indikator K2CrO4 5% 7. Larutan NaCl 0. Erlenmeyer 4.1 Alat-Alat Praktikum Argentometri Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Gelas Ukur III.

masukkan dalam labu erlenmeyer. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tak hilang pada pengocokan. 9.ARGENTO-GRAVIMETRI III. Ambil 10 ml larutan AgNO3 yang sudah distandarisasi. Tambahkan 0. 6. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0.4 ml K2CrO4 c. Buret. 5 Cara Kerja 1. 5. Catat kebutuhan titran. Pipet Tetes III. b.05 N a. 4.dan Klem Corong Erlenmeyer Beaker Glass Gelas Ukur Kertas Saring Labu Takar Pipet Volume Pipet Ukur : Rangkaian Alat yang dalam proses titrasi.05 N. Tambahkan 2 ml HNO3 6 N dan 0. Masukkan dalam erlenmeyer. 2.4 ml Ferri amonium sulfat. Standarisasi larutan NH4CNS dengan AgNO3 a. b. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0. 4 Keterangan Alat 1. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. c. Statif. 7. 3. Perhitungan : N NH4CNS = ( ( ) ) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Catat kebutuhan titran AgNO3. : Untuk Memindahkan zat ke tempat sempit : Tempat mereaksikan zat dengan titran : Tempat mencampurkan zat : Tempat menentukan volume fluida : Kertas untuk menyaring endapan setelah : Tempat untuk mengencerkan : Untuk menggambil zat dengan suatu volume : Untuk mengukur volume larutan : Untuk mengambil sedikit cairan 10. Perhitungan : N AgNO3 = ( ( ) ) 13 2. 8.

air cucian dijadikan satu dengan filtrat. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tak hilang pada pengocokan. Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran 4.dalam vitamin B1 dengan metode Volhard a. (atau tambahkan dekstrin) c. c. Menetapkan kadar Cl. Catat kebutuhan titran. atur pH 7-8.4 ml K2CrO4 c.dengan metode Mohr a. b. Tambahkan 0. ditambah 2 ml HNO3 6 N dan AgNO3 berlebih (±12 ml). Ambil 10 ml sampel. b. Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran [( ) ( ) ] ( ) ( ) 14 f f f Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . b.4 ml Ferri amonium sulfat. dikocok. Menetapkan kadar Cl. panaskan sampai ±80ºC. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer. Tambahkan 0. Catat kebutuhan titran AgNO3. Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran 5.ARGENTO-GRAVIMETRI 3. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer.dengan metode Fajans a. Menetapkan kadar Cl. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. saring dan cuci dengan air beberapa kali. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tak hilang pada pengocokan.

ARGENTO-GRAVIMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.5 ppm Asli 389.4 ppm -775. 1983.1 Tabel Hasil Percobaan Analisa Argentometri Metode Mohr Fajans Volhard IV.2 Pembahasan A.+ H2O Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan membutuhkan titran AgNO3 berlebih untuk mengendapkan Ag2CrO4 sehingga kadar Cl.A.28 ppm 596.95 ppm 480.I.04 % 24. Metode Mohr Kadar Cl.25 % 15 . and Day R. Reff : Underwood.yang diperoleh lebih besar dari kadar asli. 2H+ + 2CrO4 ↔ 2HCrO4 ↔ CrO42. konsentrasi ion kromat akan berkurang karena HCrO4 akan terionisasi sedikit sekali. A.yang ditemukan lebih besar dari kadar asli sampel yaitu 616. Lagipula hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat.04 %. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.3 ppm % error 58. jika yang terbentuk Ag2Cr2O7 akan terbentuk endapan merah kecoklatan. Hal ini disebabkan karena : a.1 Hasil Percobaan Tabel 4. Jika yang terbentuk berdasarkan reaksi kesetimbangan diatas adalah ion Cr2O72-. ion tersebut akan bereaksi dengan Ag+ membentuk Ag2CrO4 dengan reaksi sebagai berikut : 2 Ag+ + Cr2O72.→ Ag2Cr2O7 ↓ merah kecoklatan Jadi. hal 228 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 Kadar ClPercobaan 616.28 ppm dari 389.85 ppm 496.95 ppm dengan % error 58.03 % 256. Larutan bersuasana asam.1.

(ppm) 389.A. dan konsentrasi ion kromat yang kecil. volume titran AgNO3 yang kami temukan adalah 3.95 V = = [( ( ) ) ] f = 1. hal 227 B.1 ml.ARGENTO-GRAVIMETRI b. Hal ini yang mengakibatkan kebutuhan AgNO3 lebih banyak dari yang asli. Yanb mempengaruhi hasil percobaan ini adalah temperatur atau suhu.01 M. maka perak klorida akan mengendap terlebih dahulu. Ion kromat yang berwarna kuning menyulitkan pengamatan dari pembentukan endapan berwarna. Reff : Underwood. Endapan perak kromat tidak akan terbentuk sebelum konsentrasi ion perak mengikat Ksp perak kromat [AgCrO4 =2 x 10-12] dengan [Ag+] = 10-5.96 ml.yang kami temukan lebih besar daripada kadar asli. kadar Cl. Untuk menghasilkan endapan perak kromat kita memerlukan konsentrasi kromat sebesar : [Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12 [CrO42-] = ( ) 16 = 0.I. and Day R.05 M Konsentrasi diatas cukup tinggi sehingga tidak dapat digunakan alam praktek. Sedangkan volume seharusnya adalah : Cl. Metode Fajans Pada percobaan ini.005-0. Dalam percobaan. Biasanya konsentrasi kromat yang digunakan sebesar 0. Suhu yang harus dipertahankan pada percobaan ini adalah 70-80°C. Hal ini dikarenakan pada metode Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . A.96 m Sehingga volume yang kami temukan sebesar 3. Kelarutan dari perak kromat lebih larut (8. Jika ion perak ditambahkan kedalam larutan yang mengandung ion klorida dengan konsentrasi yang besar.1 ml lebih besar daripada volume seharusnya yaitu 1. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.4 x 10-5) daripada perak klorida (1 x 10-5). 1983.

Selain dilakukan pemanasan. hal 228 17 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Sesuai dengan reaksi berikut. hal 72 dan 230 C. menghasilkan AgNO3 sisa yang akan bereaksi dengan NH4CNS. and Day R. perak klorida harus dipertahankan dalam bentuk koloid.I.yang kami temukan lebih kecil dari kadar asli yaitu 775. Hal ini disebabkan karena alasan sebagai berikut: a. Reff : Underwood. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.+ AgNO3 excess -> AgCl +AgNO3 AgNO3 sisa + NH4CNS  AgCNS Fe3+ +NH4CNS  [Fe(CNS)]2+ merah darah Pada penambahan AgNO3 berlebih.yang ditemukan. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. Oleh karena itu untuk mencegah koagulasi. Cl. Reaksi ini adalah reversible. A.3 ppm dengan persen error 256. Karena AgNO3 dari reaksi pertama tersisa banyak.A. dekstrin bisa digunakan sebagai alternatif. Reff: Underwood. A. Partikel besar ini akan mengakibatkan kebutuhan AgNO3 sebagai titran bertambah. Kemudian bereaksi dengan Fe3+ membentuk [Fe(CNS)]2+ sehingga terlihat warna merah darah yang menandakan TAT. dilakukan pemanasan sehingga air akan terdehidrasi. maka kesetimbangan akan bergeser ke kanan sehingga dengan penambahan sedikit NH4CNS sudah terbentuk AgCNS. Ketika suhu berada dibawah 70°C terbentuk koagulasi antara perak klorida dengan air. Dekstrin akan menjadi koloid pelindung yang menjaga endapan terbebas keluar. Metode Volhard Kadar Cl.I.5 ppm dari 496.25%.A. 1983. Terdapatnya penambahan AgNO3 berlebih yang bereaksi dengan NH4CNS sehingga mempengaruhi kadar Cl. Partikel yang awalnya bereadiameter 10-7 – 10-9 cm saat koloid kemudian bertambah besar karena masuknya air kedalam partikel.ARGENTO-GRAVIMETRI Fajans. and Day R.

selain dengan disaring dapat juga dengan menambahkan nitrobenzena sebelum dititrasi dengan tiosianat. hal 289 D.3 ppm V = = [( [( ) ( ) ( ) )] ] 18 f = 7. Aplikasi Argentometri dalam Kehidupan Salah satu aplikasi argentometri adalah penentuan kadar klorida dalam sample air. reaksi ini bergeser ke kanan dan akan menyebabkan hasil analisa klorida yang rendah. 2007. Tidak semua endapan AgCl tersaring.(ppm) 496. Reff: Underwood. A. Volume yang sesungguhnya dibutuhkan dapat dicari dengan perhitungan sebagai berikut: Cl.6 ml Dengan demikian diketahui bahwa volume NH4CNS yang sesungguhnya diperlukan dalam titrasi ini adalah 7.A.I. Metode ini baik digunakan untuk air jernih. Jadi untuk mencegah terjadinya reaksi di atas.com/2007/09/determination-ofchloride-in-water.ARGENTO-GRAVIMETRI b. Potasium chromate sebagai indikator dalam metode ini akan terlihat ketika mendekati titik akhir titrasi dari titrasi perak klorida. http://ubenvscience. Sesuai dengan reaksi di bawah ini. 1983. AgSCN + ClMengingat AgSCN kurang dapat larut dibandingkan AgCl. Perak Klorida ini diendapkan secara kuantitatif sebelum terbentuk perak merah kromat. and Day R.html (diakses pada 7 November 2011) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. AgCl + SCN.blogspot.6 ml. Reff: Kgosidintsi. Determination of Chloride in Water Sample Using Argentometri Method. Nitrobenzena akan membentuk lapisan minyak di atas permukaan AgCl yang mencegah reaksi tiosianat.

ARGENTO-GRAVIMETRI Gambar 4.2 0 0 0.2 0 0 0.5 1 1.2 1 pCl 0.5 3 SAMPEL ASLI HASIL PERCOBAAN VOLUME AgNO3 (ml) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .5 2 2.2 Grafik Hubungan pCl.5 2 2.6 0.4 0.5 1 1.8 0.1 SAMPEL ASLI HASIL PERCOBAAN VOLUME AgNO3 (ml) Gambar 4.4 0.2 Grafik Hubungan pCl.dengan Volume AgNO3 19 GRAFIK HUBUNGAN PCL VS VOLUME AgNO3 dengan METODE MOHR 1.3.dengan Volume AgNO3 GRAFIK HUBUNGAN PCL VS VOLUME AgNO3 dengan METODE FAJANS 1.5 3 3.6 0.3.8 pCl 0.4 1.2 1 0.

ARGENTO-GRAVIMETRI BAB V PENUTUP V.28 ppm. Kadar Cl. B. Kadar Cl.2 Saran A. gunakan konsentrasi kromat 0. lebih besar dari kadar asli yaitu 496.sampel ketiga yang ditemukan dengan metode Fajans.005-0.25% C.28 ppm.04% B. Segera hentikan titrasi setelah terjadi perubahan warna. lebih besar dari kadar asli yaitu 480.35 ppm dengan % error 256. -775.5 ppm.sampel pertama yang ditemukan dengan metode Mohr. Pada metode Fajans. 616. 20 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . E. C. pastikan endapan AgCl tersaring seluruhnya atau tambahkan nitrobenzena agar tidak terjadi reaksi dengan tiosianat.85 ppm dengan % error 24.01M D. 616. Lakukan titrasi perlahan-lahan agar pemberian titran akurat. Pada metode Volhard.85 ppm dengan % error 58. lebih besar dari kadar asli yaitu 389.sampel kedua yang ditemukan dengan metode Volhard. pastikan titrasi dilakukan pada suhu ±800C atau tambahkan dekstrin agar larutan tidak menggumpal.03% V. Pada metode Mohr.1 Kesimpulan A. Kadar Cl.

21 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Gravimetri juga merupakan bagian dari analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan analis dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat. I. sebagai contohnya penetapan kadar kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam produk susu.3 Manfaat Percobaan Dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis. khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Di samping zat-zat anorganik. senyawa organik juga telah dianalisis dengan teknik gravimetri. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar Ba2+ dalam sampel I.

2 Aplikasi Analisa Gravimetri Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan kolesterol pada padi-padian. Tabung absorbsi ditimbang sebelum dan sesudah pembakaran untuk memperoleh CO2 dan H2O yang dihasilkan. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 22 . contohnya pada penentuan Ca2+. Jika tidak hasil tidak dapat diperoleh. Suatu pereaksi B ekses biasanya ditambahkan untuk menekan kelarutan endapan. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik biasanya juga dilakukan dengan cara ini. II.1 Landasan Teori yang Mendukung Analisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. Hasil AaBb biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui dan kemudian ditimbang. B. Misalnya C dalam senyawa organik dapat ditentukan dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO2 dan H2O yang dihasilkan pada absorpsi yang cocok. Suatu analisa gravimetri biasanya berdasarkan reaksi: aA + bB → AaBb Dengan ketentuan a adalah analit A bereaksi dengan b molekul B. Ca2++C2O42-→CaC2O4 CaC2O4 → CaO + CO2 + CO Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah: A. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analit tidak ditentukan.

Misalkan ion nitrat pada pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium nitrat sehingga dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau akibat adsorpsi ion ketika proses pengendapan.3 Keuntungan Gravimetri Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan instrumental. Jika analit minoritas kurang dari 1%. C. Post Presipitasi Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang sesuai. Pada kejadian ini zat penyebab ketidakmurnian masuk ke dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke bawah pada waktu koagulasi. Peptisasi. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 23 . Alat pada umumnya memberikan hanya pengukuran relatif dan harus dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau titimetri klasik. B. D. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan kembali terutama untuk oksidasi hidrolisi dan garam kristalin asam lemak. II. Jika analit merupakan suatu konstata pertama (> 1%) ketelitian dari berbagai bagian perseribu dapat diharapkan. namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu dikalibrasi. jika contoh tak terlalu kompleks. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin. Prosedur yang digunakan untuk mengurangi kopresipitasi: A. manfaat yang cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk gelatin. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi.4 Teori Kopresipitasi. cara gravimetri biasanya tidak digunakan.ARGENTO-GRAVIMETRI II.

5 Fisis dan chemist H2SO4 Fisis : − Berat molekul = 98. yaitu jika pengendapan cukup perlahan.ARGENTO-GRAVIMETRI E. II.08 gr/mol − Berat jenis = 1. Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/ sifat kimianya diubah dengan suatu pencuci sebelum endapan terbentuk.440°C − Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80 − Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59 Chemist : − Merupakan asam kuat − Jika ditambah basa membentuk garam dan air − 24 Dengan Pb2+ membentuk PbSO42Pb2+ + SO4 → PbSO4 Dengan Ba2+ membentuk BaSO42Ba2+ + SO4 → BaSO4 − Fungsi : membentuk endapan BaSO4 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .83 gr/cc − Titik didih = 3400°C − Titik leleh = 10.

Aquadest III.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III. Pengaduk 3.2 Alat : 1.3 Gambar Alat : 25 Gambar 3. H2SO4 sangat encer 3.1 Bahan : 1. H2SO4 0. Gelas ukur 6.1 N 2. Kertas saring Whatman 2.2 Alat-Alat Praktikum Gravimetri Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Pipet tetes III. Beaker glass 5.3. Corong 4.

ARGENTO-GRAVIMETRI III. Keringkan endapan dalam oven 100-110ºC tapi jangan sampai kertas saring hangus. Cuci endapan dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0. Perhitungan : Ba2+ (ppm) = ( ) 26 : Mempermudah terjadinya reaksi : Memindahkan fluida ke tempat lain : Tempat mencampurkan dan : Menentukan volume fluida : Mengambil fluida sedikit demi sedikit Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . 5. Kertas saring Whatman : Menyaring endapan BaSo4 2. Menimbang kertas saring Whatman 2. 4.5 Cara Kerja : 1. Ulangi seperti langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan endapan lagi. Beaker glass mereaksikan 5. 3. 8. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel). Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman yang diletakkan dalam corong. Corong 4. Pipet tetes III.1 N dan diaduk. Tampung filtrat dalam beaker glass. Pengaduk 3. Ditimbang berat kertas saring bersama endapan yang telah kering.4 Keterangan Alat : 1. Gelas ukur 6.1 N lagi 6. 7. Tambahkan H2SO4 0.

karbon dan serat kuarsa. and Day R. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.31 % 27 1. Endapan barium sulfat yang terbentuk pada umumnya disaring dengan kertas filtrat (kertas saring Whatman) kemudian dicuci dengan H2SO4 sampai tidak ada endapan lagi pada filtrat.24 gram 6. Pada analisis gravimetri pengerjaannya didasarkan pada reaksi 2.1. Adanya karbon dalam kertas filter membuat sulfat mudah sekali tereduksi. Pada saat proses pemanasan atau pengeringan endapan barium sulfat yang menempel pada kertas saring Whatman.A. Kertas saring yang digunakan dalam laboratorium terbuat dari serat kayu. 1983. Reaksi : BaSO4(s) + 4C(s) →BaS + 4CO(g) Bila reaksi tersebut terjadi maka endapan Ba2+ yang terbentuk akan lebih rendah sehingga kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil daripada kadar asli Ba2+ dalam sampel.036 ppm 31. sulfat mudah sekali tereduksi oleh karbon yang ada pada kertas sarng bila udara melimpah.180 ppm 8997. Pengaruh suhu pada saat reaksi pembentukan endapan. Reff: Underwood.I. karena : Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .03 gram 2.2 Tabel Hasil Percobaan Analisa Argentometri Berat kertas saring mula-mula (W1) Berat kertas saring + endapan (W2) Kadar Ba2+ yang ditemukan Kadar Ba2+ asli % error IV. hal 86 B. Kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil dari sampel asli. A.2 Pembahasan A. Adanya reduksi sulfat oleh karbon dari kertas filter.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil Percobaan Tabel 4.

tujuan sehingga untuk dapat memodifikasi resin fenol. B. dibutuhkan perhitungan. Amilia dkk. Pengolahan tanin limbah kayu industri kayu lapis Tanin digunakan limbah tidak kayu diolah jenis dengan kayu. Pengendapan dan Gravimetri. Hal ini dibuktikan dengan perubahan entalpi pada reaksi berikut : Reaksi: Ba2+ + SO42. reaksi berjalan secara eksoterm sehingga menghasilkan panas. Formaldehid. Jika suhu diperbesar maka kelarutan endapan semakin kecil. Pada saat reaksi pembentukan endapan.scribd. 2002. Serbuk kayu yang dilihat dari menggunakan sampel (serbuk kayu) jenis pa saja. Hal ini menyebabkan adanya kenaikan suhu pada saat pembentukan endapan sehingga mengakibatkan kelarutannya meningkat dan endapan yang terbentuk menjadi lebih kecil. Oven pengering kerupuk Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 28 . Hal yang perlu diperhatikan adalah sebelum dilakukan perhitungan. http://www. Dalam pengolahannya. Reff : Amborowati. Tri Hiu. Aplikasi gravimetri dalam industri A.ARGENTO-GRAVIMETRI pengendapan sehingga suhu sangat berpengaruh pada proses pembentukan endapan karena suhu akan mempengaruhi kelarutan. hal ini menghasilkan panas. formaldehid. Dalam menghitung kadar tanin terkondensat dihutung berdasarkan gravimetri. Pemanfaatan Limbah Tanin Kayu Lapis untuk Memodifikasi Resin Fenol. 2009.com/doc/20354210/Pengendapan-DanGravimetri (diakses pada 7 November 2011) 2. endapan yang dikeringkan dalam oven harus didinginkan terlebih dahulu. Hal ini yang menyebabkan kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil dari kadar asli.→ BaSO4 menunjukkan bahwa reaksi ∆H = -14732 (pada 25°C) pengendapan barium sulfat Perubahan ental i (∆H) ada reaksi diatas bernilai negatif. Perhitungan ini berguna untuk menghitung kadar tanin terkondensat. Reff: Linggawati.

2009. Dalam pengujian lama waktu pengeringan untuk mengetahui kadar air pada bahan yang diuji. 29 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Metode gravimetri digunakan dalam proses ini karena dalam proses ini dibutuhkan ketelitian yang tinggi. digunakan metode gravimetri. Oven Pengering Kerupuk Berbasis Mikrokontroler Atmega 8535 Menggunakan Pemanas pada Industri Rumah Tangga. Reff: Syafriyudin. Dwi Prasetyo.ARGENTO-GRAVIMETRI Oven pengering kerupuk digunakan pada industri rumah tangga dengan berbasis mikrokontroler atmega 8535 menggunakan pemanas.

ARGENTO-GRAVIMETRI BAB V PENUTUP V.036 ppm dengan % error sebesar 31. E.31 %.2 Saran A. kondisi kertas saring harus benar-benar kering. C. B. Dalam menimbang endapan yang sudah dikeringkan. Penyaringan larutan dilakukan berulang kali. sampai benar-benar tidak ada endapan. Dalam pengeringan endapan. Harus berhati-hati dalam menyaring larutan agar diperoleh hasil maksilmal. 30 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . jangan sampai kertas saring hangus. Pastikan suhu pengeringan pada range 100-110°C. V. D.1 Kesimpulan Kadar Ba2+ yang ditemukan 6.180 ppm lebih kecil dari kadar asli yaitu 8997.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful