ARGENTO-GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN I.1.

Latar Belakang Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia dengan analitis, larutan khususnya standar dalam AgNO3 metode argentometri dan gravimetri. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetrik berdasarkan pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai. Kegunaan analisa argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida, misalnya Cl-, yang terkandung dalam sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri. I.2. Tujuan Percobaan A. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr B. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans C. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Volhard I.3. Manfaat Percobaan A. Mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl- dalam sampel murni dengan metode titrimetrik B. Mahasiswa dapat menerapkan metode argentometri untuk sampel praktis

1

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
1

ARGENTO-GRAVIMETRI

2

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
2

ARGENTO-GRAVIMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Pada argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. II.1. Metode Mohr Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam suasana netral dengan indikator K2CrO4 dan larutan standar AgNO3. Ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan merah coklat dari perak kromat. Reaksi: Ag+ + Cl- → AgCl(s) (endapan putih) 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4(s) (endapan merah coklat) Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag2CrO4. Untuk lebih jelasnya kita dapat melihat contoh berikut. Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat adanya indikator K2CrO4 yang mempunyai konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag+ untuk mengendapkan ion Cl- dan CrO42- dapat dihitung. A. Untuk mengendapkan ion ClPada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak tak ada yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah kuadrat (dari) Ksp. Pada kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada kurva yang menunjukkan jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah gram ekivalen zat yang dititrasi.

3

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
3

Sn. Sb. seperti CuCl2 (biru).0 x 10-5 B. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna. pH 7 – 10. 2. Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr: 1 4 Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok untuk ion iodida dan tiosianida. NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat TAT.5. dan Mg. C2O42karena akan mengendap dengan Mg.. Jadi pada saat TAT terjadi. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb 2+ dan Ba2+ Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 4 . 3.4 x 10-5 Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion klorida.0 x 10-10 [Ag+] = 1. 4. SO4 2-. Fe. Larutan tidak boleh mengandung CO3 2-. karena terbentuk endapan yang tak diharapkan.ARGENTO-GRAVIMETRI Ksp AgCl = 1. 6. Misal garam Cl atau Br dengan kation Al. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis. Bi. CaCl2 (perak). Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa. Untuk mengendapkan ion CrO42Ksp Ag2CrO4 = 2 x 10-12 [Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12 [Ag+]2 [10-2] = 2 x 10-12 [Ag+]2 = 2 x 10-10 [Ag+] = 1. 5. ion klorida praktis telah mengendap semua. sehingga perak kromat baru mengendap setelah semua ion klorida mengendap membentuk perak klorida.0 x 10-10 [Ag+] = [Cl-] [Ag+]2 = 1. PO43.

AgCl(s) + SCN. tetapi juga oleh endapan perak klorida itu sendiri. kemudian sisa AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan standar NH4CNS. Jika ini terjadi. Tetapi penggunaan HNO3 jangan terlalu pekat karena akan menyebabkan NH4CNS akan teroksidasi menjadi NO dan CO2.sisa + Fe3+ → Fe(CNS)3 merah darah (saat TAT) Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat. Indikator yang dipakai adalah Ferri Amonium Sulfat.ARGENTO-GRAVIMETRI karena akan mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. dan klorida itu cenderung melarut kembali menurut reaksi. maka reaksi tersebut di atas sangat cenderung untuk berjalan dari kiri ke kanan. yaitu pada sampel halogenida ditambah suatu larutan standar AgNO3 secara berlebih. Karena tetapan yang pertama lebih besar daripada yang kedua. Dihilangkan dengan penambahan Na2CO3 jenuh. Cl.2.→ AgSCN(s) + ClTetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan hasil kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Dalam prosesnya larutan harus bersifat asam dengan tujuan untuk mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT. Metode Volhard Metode ini menggunakan prinsip back to titration. Suasana asam dapat dibuat dengan menambahkan HNO3 pekat. 3NH4CNS + 13HNO3 → 16NO + 3CO2 + NH4HSO4 + 5H2O Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida dan perak tiosianat.+ AgNO3 encer → AgCl(s) AgNO3 sisa + NH4CNS → AgCNS(s) CNS. akan diperoleh hasil yang terlalu rendah 5 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 5 . Jadi tiosianat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak yang berlebih. II.

3. sedangkan untuk I. Selain itu kadar Fe3+ akan berkurang. Untuk penetapan kadar Br. Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 6 . Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard: 1.tidak perlu penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS.3.bertemu indikator Fe3+ terjadi I2 yang sering menyebabkan kesalahan titrasi. II. dicuci dengan air dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH4CNS. Metode Fajans Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. sehingga kemungkinan TAT akan terjadi jauh. Dimana CO2 yang terbentuk dapat bereaksi dengan H2O membentuk H2CO3 yang dapat bereaksi dengan Ag+ menghasilkan Ag2CO3 yang dan berwarna putih sehingga 6 menyulitkan pengamatan saat TAT. Bila suatu senyawa organik yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan. dapat terjadi modifikasi struktur organiknya. 2. Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu.ARGENTO-GRAVIMETRI dalam analisis klorida. Tetapi reaksi ini dapat dicegah dengan menyaring perak kloridanya. HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu pekat sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2. Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam perak. tujuannya untuk menghindari hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT. dan warna itu dapat sangat diubah dan dapat menjadi lebih tua. Larutan harus bersifat asam.penambahan indikator setelah mendekati TAT karena bila I.

FI-. partikel perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpsi) sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu. dan warna itu cukup kuat untuk digunakan sebagai indikator visual. Tetapi bila ion perak berlebih.ARGENTO-GRAVIMETRI mekanisme apapun yang telah dibahas sejauh ini. seperti (AgCl) . (AgCl) . dan anion dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan sekunder. tidaklah diserap oleh perak klorida koloidal selama ion-ion klorida masih berlebih. Fajans 7 menemukan fakta bahwa fluoresein dan beberapa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak. ion FI. Partikel negatif ini kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi sekunder yang terikat lebih longgar. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi. ion-ion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloidal perak klorida itu bermuatan negatif. Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida. ClLapisan Primer M+ Lapisan Sekunder Klorida Berlebih Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih.dapat ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif. Ag+ Lapisan Primer XLapisan Sekunder Perak Berlebih Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambang -kan dengan HFI. Maka partikel-partikel menjadi bermuatan positif. Ag+ FIAgregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 7 . (AgCl) . anionnya.

6. TD= 141. tidak berwarna.8 seperti dextrin yang membuat endapan tetap 8 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 8 . Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan penyerap besar. II. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap sempurna (sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi. 2. 4. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida.4. Pemanasan hingga suhu ± 80ºC baru dititrasi sehingga menunjang hasil pengamatan. 3. pH 4-5 Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans: 1.3ºC. dan tiosianida.163 gr/cc. kubik  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 39.ARGENTO-GRAVIMETRI Macam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain: 1. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan jelas. BJ= 2. pH 2 3. 5. Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi terdispersi. pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4 2. NaCl a. Fisis  BM= 58. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE tercapai. iodida. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran. Eosin untuk ion bromida. TL= 800.4ºC  Kristal. Fluoresein untuk ion klorida.45. Fisis dan Chemist Reagen 1.

8. TD= 170ºC  Larutan tak berwarna  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 170  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 122 b. Reaksi: 2AgNO3 + Na2CO3 → Ag2CO3 + 2NaNO3 3. TL= 147.  BJ= 4. Chemist Reaksi: 2CNS. Chemist Reaksi: AgNO3 + H2SO4(p) → AgHSO4 + HNO3  Dengan H2S dalam suasana asam / netral membentuk endapan Ag2S Reaksi: 2AgNO3 + H2S → Ag2S + HNO3  Dengan Na2CO3 membentuk endapan Ag2CO3 putih kekuningan. Fisis 244ºC  Larutan tidak berwarna  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 95. n= 1.685.12.2  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22.35 g/cc. Chemist Dengan AgNO3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air.744.+ Cu2+ → Cu(CNS)2  Dengan Mg(NO3)2 membentuk endapan putih  Dengan CuSO4 bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)2  Dengan H2SO4 bereaksi membentuk cincin coklat.7 b. n= 1. TL= 213ºC.2 b. TD= 9 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 9 .6ºC. Reaksi: AgNO3 + NaCl → NaNO3 + AgCl(s) 2. Fisis  BM= 76. NH4CNS a. AgNO3 a.ARGENTO-GRAVIMETRI  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 25. BM= 168.

02.ARGENTO-GRAVIMETRI Mg(CNS)2 Reaksi: 2CNS.+ 2Ag+ → Ag2CrO4(s)  Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut dalam asam asetat. K2CrO4 a. Chemist yang tidak larut dalam air tetapi larut dalam asam mineral encer.+ Ba2+ → BaCrO4(s)  Dengan AgNO3 membentuk endapan merah coklat yang larut dalam asam nitrat.→ PbCrO4(s)  Dengan BaCl2 bereaksi membentuk endapan kuning muda + 10 NaOH → NaNO3 + H2O  Dengan garam nitrat larut Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 10 . Fisis  BM= 63. tapi larut dalam HNO3. BJ= 1. Fisis  BM = 126. Reaksi: Pb2+ + CrO42.5ºC  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 75. n= 1.42 g/cc  Larutan tidak berwarna b. TL = 97. Reaksi: CrO42. BJ = 2.732 gr/cc.+ Fe3+ → Fe(CNS)3 merah darah 4. HNO3 a. Reaksi: CrO42. Chemist  Merubah lakmus biru menjadi merah  Ditambah basa menjadi garam dan air Reaksi: HNO3 5.+ Mg2+ → Mg(CNS)2  Dengan FeCl3 → berwarna merah darah Reaksi: 3CNS.502.6  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 52 b.

Fungsi Reagen A. AgNO3 11 : untuk menstandarisasi larutan AgNO3 : untuk menstandarisasi larutan NH4CNS dan untuk mengendapkan Cl- C. HNO3 : untuk memberikan suasana asam pada larutan sehingga mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT E.ARGENTO-GRAVIMETRI II. Dextrin : menjaga Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 11 .6. NaCl B. K2CrO4 : sebagai indikator perak klorida dalam bentuk koloida F. NH4CNS : untuk menitrasi sampel pada percobaan metode Volhard D.

1 Alat-Alat Praktikum Argentometri Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Dekstrin III. Larutan AgNO3 3. dan Klem 2. Larutan Ferri amonium sulfat 6. Indikator K2CrO4 5% 7. Larutan HNO3 6 N 5. Statif. Pipet Ukur 10. Pipet Volume 9. Alat : 1. Buret.2.3.Pipet Tetes 12 Gambar 3. Kertas Saring 7. Gambar Alat 6. Larutan NaCl 0. Erlenmeyer 4. Labu Takar 8. Gelas Ukur III.05 N 2. Beaker Glass 5. Indikator Fluoresein 8.1.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB III METODOLOGI PERCCOBAAN III.3. Corong 3. Larutan NH4CNS 4. Bahan : 1.

dan Klem Corong Erlenmeyer Beaker Glass Gelas Ukur Kertas Saring Labu Takar Pipet Volume Pipet Ukur : Rangkaian Alat yang dalam proses titrasi. : Untuk Memindahkan zat ke tempat sempit : Tempat mereaksikan zat dengan titran : Tempat mencampurkan zat : Tempat menentukan volume fluida : Kertas untuk menyaring endapan setelah : Tempat untuk mengencerkan : Untuk menggambil zat dengan suatu volume : Untuk mengukur volume larutan : Untuk mengambil sedikit cairan 10.ARGENTO-GRAVIMETRI III. 5. Ambil 10 ml larutan AgNO3 yang sudah distandarisasi. b. 5 Cara Kerja 1.4 ml K2CrO4 c. Tambahkan 0. Masukkan dalam erlenmeyer. Catat kebutuhan titran. Perhitungan : N NH4CNS = ( ( ) ) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . 4. Statif. c. 9. 3. 8. 7. Standarisasi larutan NH4CNS dengan AgNO3 a. Buret. 6. 4 Keterangan Alat 1. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0. 2. Catat kebutuhan titran AgNO3. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0. Perhitungan : N AgNO3 = ( ( ) ) 13 2. b. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan.4 ml Ferri amonium sulfat. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tak hilang pada pengocokan. Tambahkan 2 ml HNO3 6 N dan 0. masukkan dalam labu erlenmeyer.05 N a.05 N. Pipet Tetes III.

Ambil 10 ml sampel. Tambahkan 0.4 ml K2CrO4 c. Catat kebutuhan titran. c. Menetapkan kadar Cl. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein. Tambahkan 0. Menetapkan kadar Cl.4 ml Ferri amonium sulfat. air cucian dijadikan satu dengan filtrat. Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran [( ) ( ) ] ( ) ( ) 14 f f f Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran 5. b. Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran 4. dikocok. ditambah 2 ml HNO3 6 N dan AgNO3 berlebih (±12 ml). b.dengan metode Mohr a. b. Catat kebutuhan titran AgNO3. (atau tambahkan dekstrin) c. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer. Menetapkan kadar Cl. saring dan cuci dengan air beberapa kali. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tak hilang pada pengocokan.dengan metode Fajans a. atur pH 7-8. panaskan sampai ±80ºC. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tak hilang pada pengocokan.ARGENTO-GRAVIMETRI 3. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan.dalam vitamin B1 dengan metode Volhard a.

I.03 % 256. ion tersebut akan bereaksi dengan Ag+ membentuk Ag2CrO4 dengan reaksi sebagai berikut : 2 Ag+ + Cr2O72. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.5 ppm Asli 389.85 ppm 496.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1 Tabel Hasil Percobaan Analisa Argentometri Metode Mohr Fajans Volhard IV.4 ppm -775.yang ditemukan lebih besar dari kadar asli sampel yaitu 616.28 ppm 596. Jika yang terbentuk berdasarkan reaksi kesetimbangan diatas adalah ion Cr2O72-. A.04 % 24.95 ppm dengan % error 58. Larutan bersuasana asam.95 ppm 480.A. 2H+ + 2CrO4 ↔ 2HCrO4 ↔ CrO42. Metode Mohr Kadar Cl.04 %. Lagipula hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat.yang diperoleh lebih besar dari kadar asli. Hal ini disebabkan karena : a.28 ppm dari 389.→ Ag2Cr2O7 ↓ merah kecoklatan Jadi.1.25 % 15 . Reff : Underwood. 1983.2 Pembahasan A. konsentrasi ion kromat akan berkurang karena HCrO4 akan terionisasi sedikit sekali.3 ppm % error 58.+ H2O Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan membutuhkan titran AgNO3 berlebih untuk mengendapkan Ag2CrO4 sehingga kadar Cl.1 Hasil Percobaan Tabel 4. hal 228 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 Kadar ClPercobaan 616. and Day R. jika yang terbentuk Ag2Cr2O7 akan terbentuk endapan merah kecoklatan.

ARGENTO-GRAVIMETRI b. hal 227 B. Endapan perak kromat tidak akan terbentuk sebelum konsentrasi ion perak mengikat Ksp perak kromat [AgCrO4 =2 x 10-12] dengan [Ag+] = 10-5. Yanb mempengaruhi hasil percobaan ini adalah temperatur atau suhu. Metode Fajans Pada percobaan ini.96 m Sehingga volume yang kami temukan sebesar 3. 1983. Untuk menghasilkan endapan perak kromat kita memerlukan konsentrasi kromat sebesar : [Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12 [CrO42-] = ( ) 16 = 0. Dalam percobaan.1 ml. kadar Cl. Sedangkan volume seharusnya adalah : Cl.96 ml.95 V = = [( ( ) ) ] f = 1. A.1 ml lebih besar daripada volume seharusnya yaitu 1. Hal ini dikarenakan pada metode Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .005-0. Kelarutan dari perak kromat lebih larut (8.yang kami temukan lebih besar daripada kadar asli. and Day R. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. Hal ini yang mengakibatkan kebutuhan AgNO3 lebih banyak dari yang asli. Ion kromat yang berwarna kuning menyulitkan pengamatan dari pembentukan endapan berwarna.01 M. volume titran AgNO3 yang kami temukan adalah 3. Jika ion perak ditambahkan kedalam larutan yang mengandung ion klorida dengan konsentrasi yang besar.4 x 10-5) daripada perak klorida (1 x 10-5).05 M Konsentrasi diatas cukup tinggi sehingga tidak dapat digunakan alam praktek. Reff : Underwood. Biasanya konsentrasi kromat yang digunakan sebesar 0.I. dan konsentrasi ion kromat yang kecil. Suhu yang harus dipertahankan pada percobaan ini adalah 70-80°C.(ppm) 389. maka perak klorida akan mengendap terlebih dahulu.A.

Reff: Underwood. Sesuai dengan reaksi berikut.I. perak klorida harus dipertahankan dalam bentuk koloid. Ketika suhu berada dibawah 70°C terbentuk koagulasi antara perak klorida dengan air.ARGENTO-GRAVIMETRI Fajans. Hal ini disebabkan karena alasan sebagai berikut: a.+ AgNO3 excess -> AgCl +AgNO3 AgNO3 sisa + NH4CNS  AgCNS Fe3+ +NH4CNS  [Fe(CNS)]2+ merah darah Pada penambahan AgNO3 berlebih.A. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. hal 228 17 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.A. hal 72 dan 230 C. dilakukan pemanasan sehingga air akan terdehidrasi.I.3 ppm dengan persen error 256. Cl. maka kesetimbangan akan bergeser ke kanan sehingga dengan penambahan sedikit NH4CNS sudah terbentuk AgCNS. Terdapatnya penambahan AgNO3 berlebih yang bereaksi dengan NH4CNS sehingga mempengaruhi kadar Cl.25%. 1983. Partikel besar ini akan mengakibatkan kebutuhan AgNO3 sebagai titran bertambah. Selain dilakukan pemanasan.yang kami temukan lebih kecil dari kadar asli yaitu 775.yang ditemukan. Reaksi ini adalah reversible. 1983. dekstrin bisa digunakan sebagai alternatif. Dekstrin akan menjadi koloid pelindung yang menjaga endapan terbebas keluar. Karena AgNO3 dari reaksi pertama tersisa banyak. and Day R.5 ppm dari 496. Reff : Underwood. Partikel yang awalnya bereadiameter 10-7 – 10-9 cm saat koloid kemudian bertambah besar karena masuknya air kedalam partikel. Oleh karena itu untuk mencegah koagulasi. Metode Volhard Kadar Cl. A. and Day R. menghasilkan AgNO3 sisa yang akan bereaksi dengan NH4CNS. Kemudian bereaksi dengan Fe3+ membentuk [Fe(CNS)]2+ sehingga terlihat warna merah darah yang menandakan TAT. A.

reaksi ini bergeser ke kanan dan akan menyebabkan hasil analisa klorida yang rendah.ARGENTO-GRAVIMETRI b. Nitrobenzena akan membentuk lapisan minyak di atas permukaan AgCl yang mencegah reaksi tiosianat. and Day R. A. 2007. selain dengan disaring dapat juga dengan menambahkan nitrobenzena sebelum dititrasi dengan tiosianat. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.com/2007/09/determination-ofchloride-in-water.(ppm) 496. Reff: Kgosidintsi.html (diakses pada 7 November 2011) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Jadi untuk mencegah terjadinya reaksi di atas. Aplikasi Argentometri dalam Kehidupan Salah satu aplikasi argentometri adalah penentuan kadar klorida dalam sample air. AgCl + SCN. AgSCN + ClMengingat AgSCN kurang dapat larut dibandingkan AgCl.3 ppm V = = [( [( ) ( ) ( ) )] ] 18 f = 7.6 ml.6 ml Dengan demikian diketahui bahwa volume NH4CNS yang sesungguhnya diperlukan dalam titrasi ini adalah 7. Sesuai dengan reaksi di bawah ini. Perak Klorida ini diendapkan secara kuantitatif sebelum terbentuk perak merah kromat. Potasium chromate sebagai indikator dalam metode ini akan terlihat ketika mendekati titik akhir titrasi dari titrasi perak klorida. Determination of Chloride in Water Sample Using Argentometri Method. http://ubenvscience. Tidak semua endapan AgCl tersaring.blogspot. Metode ini baik digunakan untuk air jernih. hal 289 D.A.I. Volume yang sesungguhnya dibutuhkan dapat dicari dengan perhitungan sebagai berikut: Cl. Reff: Underwood.

5 1 1.6 0.dengan Volume AgNO3 19 GRAFIK HUBUNGAN PCL VS VOLUME AgNO3 dengan METODE MOHR 1.8 pCl 0.4 0.8 0.2 Grafik Hubungan pCl.3.2 1 0.4 0.5 3 3.2 1 pCl 0.6 0.5 3 SAMPEL ASLI HASIL PERCOBAAN VOLUME AgNO3 (ml) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .4 1.2 Grafik Hubungan pCl.2 0 0 0.5 2 2.3.2 0 0 0.5 1 1.ARGENTO-GRAVIMETRI Gambar 4.dengan Volume AgNO3 GRAFIK HUBUNGAN PCL VS VOLUME AgNO3 dengan METODE FAJANS 1.5 2 2.1 SAMPEL ASLI HASIL PERCOBAAN VOLUME AgNO3 (ml) Gambar 4.

Pada metode Mohr.01M D. pastikan titrasi dilakukan pada suhu ±800C atau tambahkan dekstrin agar larutan tidak menggumpal.85 ppm dengan % error 58. Lakukan titrasi perlahan-lahan agar pemberian titran akurat. Pada metode Volhard. pastikan endapan AgCl tersaring seluruhnya atau tambahkan nitrobenzena agar tidak terjadi reaksi dengan tiosianat. gunakan konsentrasi kromat 0. Segera hentikan titrasi setelah terjadi perubahan warna.25% C. 616.sampel pertama yang ditemukan dengan metode Mohr.35 ppm dengan % error 256. C.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB V PENUTUP V.28 ppm. 616.04% B. lebih besar dari kadar asli yaitu 496.005-0.5 ppm.03% V. 20 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . E.sampel kedua yang ditemukan dengan metode Volhard.1 Kesimpulan A.85 ppm dengan % error 24. Pada metode Fajans.sampel ketiga yang ditemukan dengan metode Fajans. lebih besar dari kadar asli yaitu 480. -775.2 Saran A. Kadar Cl. lebih besar dari kadar asli yaitu 389. Kadar Cl.28 ppm. B. Kadar Cl.

khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. I. 21 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Di samping zat-zat anorganik. Gravimetri juga merupakan bagian dari analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan analis dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. sebagai contohnya penetapan kadar kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam produk susu.3 Manfaat Percobaan Dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar Ba2+ dalam sampel I. senyawa organik juga telah dianalisis dengan teknik gravimetri.

B. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 22 . Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni. Hasil AaBb biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui dan kemudian ditimbang. Misalnya C dalam senyawa organik dapat ditentukan dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO2 dan H2O yang dihasilkan pada absorpsi yang cocok. Jika tidak hasil tidak dapat diperoleh. Suatu analisa gravimetri biasanya berdasarkan reaksi: aA + bB → AaBb Dengan ketentuan a adalah analit A bereaksi dengan b molekul B. II. contohnya pada penentuan Ca2+.2 Aplikasi Analisa Gravimetri Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan kolesterol pada padi-padian. Ca2++C2O42-→CaC2O4 CaC2O4 → CaO + CO2 + CO Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah: A. Tabung absorbsi ditimbang sebelum dan sesudah pembakaran untuk memperoleh CO2 dan H2O yang dihasilkan.1 Landasan Teori yang Mendukung Analisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. Suatu pereaksi B ekses biasanya ditambahkan untuk menekan kelarutan endapan.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik biasanya juga dilakukan dengan cara ini. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analit tidak ditentukan.

Pada kejadian ini zat penyebab ketidakmurnian masuk ke dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke bawah pada waktu koagulasi. Jika analit minoritas kurang dari 1%. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 23 .ARGENTO-GRAVIMETRI II. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi.4 Teori Kopresipitasi. B. Prosedur yang digunakan untuk mengurangi kopresipitasi: A. C. Alat pada umumnya memberikan hanya pengukuran relatif dan harus dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau titimetri klasik. D. jika contoh tak terlalu kompleks. manfaat yang cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk gelatin. Peptisasi. cara gravimetri biasanya tidak digunakan. Misalkan ion nitrat pada pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium nitrat sehingga dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau akibat adsorpsi ion ketika proses pengendapan. namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu dikalibrasi. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang sesuai. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan kembali terutama untuk oksidasi hidrolisi dan garam kristalin asam lemak. II.3 Keuntungan Gravimetri Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan instrumental. Jika analit merupakan suatu konstata pertama (> 1%) ketelitian dari berbagai bagian perseribu dapat diharapkan. Post Presipitasi Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin.

yaitu jika pengendapan cukup perlahan. II.08 gr/mol − Berat jenis = 1.440°C − Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80 − Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59 Chemist : − Merupakan asam kuat − Jika ditambah basa membentuk garam dan air − 24 Dengan Pb2+ membentuk PbSO42Pb2+ + SO4 → PbSO4 Dengan Ba2+ membentuk BaSO42Ba2+ + SO4 → BaSO4 − Fungsi : membentuk endapan BaSO4 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .ARGENTO-GRAVIMETRI E.5 Fisis dan chemist H2SO4 Fisis : − Berat molekul = 98. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/ sifat kimianya diubah dengan suatu pencuci sebelum endapan terbentuk.83 gr/cc − Titik didih = 3400°C − Titik leleh = 10. Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar.

H2SO4 sangat encer 3. Corong 4.3 Gambar Alat : 25 Gambar 3.1 Bahan : 1. Gelas ukur 6.1 N 2. Beaker glass 5. Pipet tetes III. Pengaduk 3. Aquadest III.2 Alat-Alat Praktikum Gravimetri Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .ARGENTO-GRAVIMETRI BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III. Kertas saring Whatman 2. H2SO4 0.3.2 Alat : 1.

Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman yang diletakkan dalam corong.4 Keterangan Alat : 1. Kertas saring Whatman : Menyaring endapan BaSo4 2.5 Cara Kerja : 1. 3.ARGENTO-GRAVIMETRI III.1 N lagi 6. 8. Tambahkan H2SO4 0. 7. Keringkan endapan dalam oven 100-110ºC tapi jangan sampai kertas saring hangus. Pipet tetes III. Perhitungan : Ba2+ (ppm) = ( ) 26 : Mempermudah terjadinya reaksi : Memindahkan fluida ke tempat lain : Tempat mencampurkan dan : Menentukan volume fluida : Mengambil fluida sedikit demi sedikit Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Pengaduk 3. Beaker glass mereaksikan 5. Menimbang kertas saring Whatman 2. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel). 5. Tampung filtrat dalam beaker glass.1 N dan diaduk. Ditimbang berat kertas saring bersama endapan yang telah kering. Cuci endapan dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0. Ulangi seperti langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan endapan lagi. 4. Corong 4. Gelas ukur 6.

Adanya karbon dalam kertas filter membuat sulfat mudah sekali tereduksi. A. Pada saat proses pemanasan atau pengeringan endapan barium sulfat yang menempel pada kertas saring Whatman. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. karena : Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Reaksi : BaSO4(s) + 4C(s) →BaS + 4CO(g) Bila reaksi tersebut terjadi maka endapan Ba2+ yang terbentuk akan lebih rendah sehingga kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil daripada kadar asli Ba2+ dalam sampel. Adanya reduksi sulfat oleh karbon dari kertas filter. karbon dan serat kuarsa.180 ppm 8997. Pada analisis gravimetri pengerjaannya didasarkan pada reaksi 2.03 gram 2.I. Kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil dari sampel asli. hal 86 B. 1983.A. Kertas saring yang digunakan dalam laboratorium terbuat dari serat kayu.1 Hasil Percobaan Tabel 4. Reff: Underwood.2 Tabel Hasil Percobaan Analisa Argentometri Berat kertas saring mula-mula (W1) Berat kertas saring + endapan (W2) Kadar Ba2+ yang ditemukan Kadar Ba2+ asli % error IV.036 ppm 31. and Day R.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.24 gram 6.1. sulfat mudah sekali tereduksi oleh karbon yang ada pada kertas sarng bila udara melimpah. Endapan barium sulfat yang terbentuk pada umumnya disaring dengan kertas filtrat (kertas saring Whatman) kemudian dicuci dengan H2SO4 sampai tidak ada endapan lagi pada filtrat.2 Pembahasan A. Pengaruh suhu pada saat reaksi pembentukan endapan.31 % 27 1.

Reff : Amborowati. Pengolahan tanin limbah kayu industri kayu lapis Tanin digunakan limbah tidak kayu diolah jenis dengan kayu. Pengendapan dan Gravimetri. hal ini menghasilkan panas. Dalam menghitung kadar tanin terkondensat dihutung berdasarkan gravimetri. B. Formaldehid. http://www.scribd. Hal ini dibuktikan dengan perubahan entalpi pada reaksi berikut : Reaksi: Ba2+ + SO42. Hal ini yang menyebabkan kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil dari kadar asli. Oven pengering kerupuk Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 28 . endapan yang dikeringkan dalam oven harus didinginkan terlebih dahulu. formaldehid. Serbuk kayu yang dilihat dari menggunakan sampel (serbuk kayu) jenis pa saja.com/doc/20354210/Pengendapan-DanGravimetri (diakses pada 7 November 2011) 2.→ BaSO4 menunjukkan bahwa reaksi ∆H = -14732 (pada 25°C) pengendapan barium sulfat Perubahan ental i (∆H) ada reaksi diatas bernilai negatif. 2002. tujuan sehingga untuk dapat memodifikasi resin fenol. Hal ini menyebabkan adanya kenaikan suhu pada saat pembentukan endapan sehingga mengakibatkan kelarutannya meningkat dan endapan yang terbentuk menjadi lebih kecil. reaksi berjalan secara eksoterm sehingga menghasilkan panas. Jika suhu diperbesar maka kelarutan endapan semakin kecil. Dalam pengolahannya. Reff: Linggawati. 2009. Pada saat reaksi pembentukan endapan.ARGENTO-GRAVIMETRI pengendapan sehingga suhu sangat berpengaruh pada proses pembentukan endapan karena suhu akan mempengaruhi kelarutan. Perhitungan ini berguna untuk menghitung kadar tanin terkondensat. Amilia dkk. Pemanfaatan Limbah Tanin Kayu Lapis untuk Memodifikasi Resin Fenol. dibutuhkan perhitungan. Tri Hiu. Hal yang perlu diperhatikan adalah sebelum dilakukan perhitungan. Aplikasi gravimetri dalam industri A.

Dwi Prasetyo. Metode gravimetri digunakan dalam proses ini karena dalam proses ini dibutuhkan ketelitian yang tinggi. 29 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . digunakan metode gravimetri.ARGENTO-GRAVIMETRI Oven pengering kerupuk digunakan pada industri rumah tangga dengan berbasis mikrokontroler atmega 8535 menggunakan pemanas. Reff: Syafriyudin. Oven Pengering Kerupuk Berbasis Mikrokontroler Atmega 8535 Menggunakan Pemanas pada Industri Rumah Tangga. Dalam pengujian lama waktu pengeringan untuk mengetahui kadar air pada bahan yang diuji. 2009.

C. sampai benar-benar tidak ada endapan. V.1 Kesimpulan Kadar Ba2+ yang ditemukan 6. 30 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Penyaringan larutan dilakukan berulang kali. Harus berhati-hati dalam menyaring larutan agar diperoleh hasil maksilmal.036 ppm dengan % error sebesar 31. D. Dalam pengeringan endapan.2 Saran A. E.31 %.180 ppm lebih kecil dari kadar asli yaitu 8997. kondisi kertas saring harus benar-benar kering. Dalam menimbang endapan yang sudah dikeringkan.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB V PENUTUP V. Pastikan suhu pengeringan pada range 100-110°C. B. jangan sampai kertas saring hangus.