P. 1
Argento Gravimetri

Argento Gravimetri

|Views: 1,143|Likes:
Published by Oda Winda

More info:

Published by: Oda Winda on Sep 06, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

05/24/2013

pdf

text

original

ARGENTO-GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN I.1.

Latar Belakang Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia dengan analitis, larutan khususnya standar dalam AgNO3 metode argentometri dan gravimetri. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetrik berdasarkan pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai. Kegunaan analisa argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida, misalnya Cl-, yang terkandung dalam sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri. I.2. Tujuan Percobaan A. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr B. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans C. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Volhard I.3. Manfaat Percobaan A. Mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl- dalam sampel murni dengan metode titrimetrik B. Mahasiswa dapat menerapkan metode argentometri untuk sampel praktis

1

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
1

ARGENTO-GRAVIMETRI

2

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
2

ARGENTO-GRAVIMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Pada argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. II.1. Metode Mohr Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam suasana netral dengan indikator K2CrO4 dan larutan standar AgNO3. Ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan merah coklat dari perak kromat. Reaksi: Ag+ + Cl- → AgCl(s) (endapan putih) 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4(s) (endapan merah coklat) Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag2CrO4. Untuk lebih jelasnya kita dapat melihat contoh berikut. Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat adanya indikator K2CrO4 yang mempunyai konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag+ untuk mengendapkan ion Cl- dan CrO42- dapat dihitung. A. Untuk mengendapkan ion ClPada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak tak ada yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah kuadrat (dari) Ksp. Pada kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada kurva yang menunjukkan jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah gram ekivalen zat yang dititrasi.

3

Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1
3

Sn. 5. Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa.0 x 10-5 B. pH 7 – 10. dan Mg. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis. 3.5. Jadi pada saat TAT terjadi. seperti CuCl2 (biru). 4. karena terbentuk endapan yang tak diharapkan. Fe..0 x 10-10 [Ag+] = 1. ion klorida praktis telah mengendap semua. CaCl2 (perak). PO43.0 x 10-10 [Ag+] = [Cl-] [Ag+]2 = 1. SO4 2-. Misal garam Cl atau Br dengan kation Al. C2O42karena akan mengendap dengan Mg. NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat TAT. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb 2+ dan Ba2+ Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 4 . Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr: 1 4 Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok untuk ion iodida dan tiosianida. Larutan tidak boleh mengandung CO3 2-.ARGENTO-GRAVIMETRI Ksp AgCl = 1. 2.4 x 10-5 Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion klorida. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna. 6. Sb. sehingga perak kromat baru mengendap setelah semua ion klorida mengendap membentuk perak klorida. Bi. Untuk mengendapkan ion CrO42Ksp Ag2CrO4 = 2 x 10-12 [Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12 [Ag+]2 [10-2] = 2 x 10-12 [Ag+]2 = 2 x 10-10 [Ag+] = 1.

Karena tetapan yang pertama lebih besar daripada yang kedua. Metode Volhard Metode ini menggunakan prinsip back to titration. dan klorida itu cenderung melarut kembali menurut reaksi. yaitu pada sampel halogenida ditambah suatu larutan standar AgNO3 secara berlebih. Jika ini terjadi. Dihilangkan dengan penambahan Na2CO3 jenuh. kemudian sisa AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan standar NH4CNS. Cl. maka reaksi tersebut di atas sangat cenderung untuk berjalan dari kiri ke kanan. akan diperoleh hasil yang terlalu rendah 5 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 5 . Indikator yang dipakai adalah Ferri Amonium Sulfat.sisa + Fe3+ → Fe(CNS)3 merah darah (saat TAT) Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat.+ AgNO3 encer → AgCl(s) AgNO3 sisa + NH4CNS → AgCNS(s) CNS. Dalam prosesnya larutan harus bersifat asam dengan tujuan untuk mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT.2. tetapi juga oleh endapan perak klorida itu sendiri. AgCl(s) + SCN. 3NH4CNS + 13HNO3 → 16NO + 3CO2 + NH4HSO4 + 5H2O Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida dan perak tiosianat. Tetapi penggunaan HNO3 jangan terlalu pekat karena akan menyebabkan NH4CNS akan teroksidasi menjadi NO dan CO2.→ AgSCN(s) + ClTetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan hasil kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Suasana asam dapat dibuat dengan menambahkan HNO3 pekat. II.ARGENTO-GRAVIMETRI karena akan mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. Jadi tiosianat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak yang berlebih.

sehingga kemungkinan TAT akan terjadi jauh. 3. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard: 1. Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu. 2. Tetapi reaksi ini dapat dicegah dengan menyaring perak kloridanya.penambahan indikator setelah mendekati TAT karena bila I. Metode Fajans Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. dicuci dengan air dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH4CNS. Selain itu kadar Fe3+ akan berkurang. Dimana CO2 yang terbentuk dapat bereaksi dengan H2O membentuk H2CO3 yang dapat bereaksi dengan Ag+ menghasilkan Ag2CO3 yang dan berwarna putih sehingga 6 menyulitkan pengamatan saat TAT. Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam perak.tidak perlu penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS.bertemu indikator Fe3+ terjadi I2 yang sering menyebabkan kesalahan titrasi. II. sedangkan untuk I.3. tujuannya untuk menghindari hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT. dan warna itu dapat sangat diubah dan dapat menjadi lebih tua. Larutan harus bersifat asam. Bila suatu senyawa organik yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan. HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu pekat sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2. Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 6 .ARGENTO-GRAVIMETRI dalam analisis klorida. Untuk penetapan kadar Br. dapat terjadi modifikasi struktur organiknya.

dapat ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif. Maka partikel-partikel menjadi bermuatan positif. Fajans 7 menemukan fakta bahwa fluoresein dan beberapa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak. Tetapi bila ion perak berlebih. tidaklah diserap oleh perak klorida koloidal selama ion-ion klorida masih berlebih. seperti (AgCl) . Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi. anionnya. (AgCl) . ion-ion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. ion FI. dan anion dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan sekunder. FI-. ClLapisan Primer M+ Lapisan Sekunder Klorida Berlebih Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih. Ag+ FIAgregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda. Partikel negatif ini kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi sekunder yang terikat lebih longgar. Ag+ Lapisan Primer XLapisan Sekunder Perak Berlebih Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambang -kan dengan HFI. Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloidal perak klorida itu bermuatan negatif. Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 7 . dan warna itu cukup kuat untuk digunakan sebagai indikator visual. (AgCl) . partikel perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpsi) sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu.ARGENTO-GRAVIMETRI mekanisme apapun yang telah dibahas sejauh ini.

Fisis  BM= 58. 2.163 gr/cc. Eosin untuk ion bromida. II. NaCl a.45. pH 2 3. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE tercapai. Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi terdispersi. 5. pH 4-5 Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans: 1. BJ= 2. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan jelas.ARGENTO-GRAVIMETRI Macam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain: 1. 3.4. iodida. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap sempurna (sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi.3ºC. kubik  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 39. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran.4ºC  Kristal. TL= 800. Fisis dan Chemist Reagen 1. Pemanasan hingga suhu ± 80ºC baru dititrasi sehingga menunjang hasil pengamatan. pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4 2. 6. dan tiosianida.8 seperti dextrin yang membuat endapan tetap 8 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 8 . tidak berwarna. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan penyerap besar. TD= 141. 4. Fluoresein untuk ion klorida.

685.12. Chemist Reaksi: AgNO3 + H2SO4(p) → AgHSO4 + HNO3  Dengan H2S dalam suasana asam / netral membentuk endapan Ag2S Reaksi: 2AgNO3 + H2S → Ag2S + HNO3  Dengan Na2CO3 membentuk endapan Ag2CO3 putih kekuningan.+ Cu2+ → Cu(CNS)2  Dengan Mg(NO3)2 membentuk endapan putih  Dengan CuSO4 bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)2  Dengan H2SO4 bereaksi membentuk cincin coklat.744. BM= 168.ARGENTO-GRAVIMETRI  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 25. TD= 9 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 9 . AgNO3 a. Fisis  BM= 76.6ºC. Chemist Reaksi: 2CNS.2 b.  BJ= 4.7 b. n= 1. Fisis 244ºC  Larutan tidak berwarna  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 95.2  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22. Reaksi: AgNO3 + NaCl → NaNO3 + AgCl(s) 2. Reaksi: 2AgNO3 + Na2CO3 → Ag2CO3 + 2NaNO3 3. NH4CNS a. n= 1. TL= 147. Chemist Dengan AgNO3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air. TL= 213ºC.35 g/cc. TD= 170ºC  Larutan tak berwarna  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 170  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 122 b.8.

+ Ba2+ → BaCrO4(s)  Dengan AgNO3 membentuk endapan merah coklat yang larut dalam asam nitrat.ARGENTO-GRAVIMETRI Mg(CNS)2 Reaksi: 2CNS. BJ = 2. Reaksi: CrO42. Chemist yang tidak larut dalam air tetapi larut dalam asam mineral encer.→ PbCrO4(s)  Dengan BaCl2 bereaksi membentuk endapan kuning muda + 10 NaOH → NaNO3 + H2O  Dengan garam nitrat larut Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 10 .502. K2CrO4 a. BJ= 1.+ 2Ag+ → Ag2CrO4(s)  Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut dalam asam asetat. Fisis  BM = 126.+ Mg2+ → Mg(CNS)2  Dengan FeCl3 → berwarna merah darah Reaksi: 3CNS.5ºC  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 75.+ Fe3+ → Fe(CNS)3 merah darah 4. Chemist  Merubah lakmus biru menjadi merah  Ditambah basa menjadi garam dan air Reaksi: HNO3 5.732 gr/cc. HNO3 a. Fisis  BM= 63. Reaksi: CrO42. Reaksi: Pb2+ + CrO42. tapi larut dalam HNO3.42 g/cc  Larutan tidak berwarna b.02.6  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 52 b. n= 1. TL = 97.

NH4CNS : untuk menitrasi sampel pada percobaan metode Volhard D. Fungsi Reagen A. Dextrin : menjaga Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 11 .ARGENTO-GRAVIMETRI II. NaCl B. AgNO3 11 : untuk menstandarisasi larutan AgNO3 : untuk menstandarisasi larutan NH4CNS dan untuk mengendapkan Cl- C. HNO3 : untuk memberikan suasana asam pada larutan sehingga mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT E.6. K2CrO4 : sebagai indikator perak klorida dalam bentuk koloida F.

Indikator Fluoresein 8. Larutan AgNO3 3. Larutan NH4CNS 4. Statif. Erlenmeyer 4. Alat : 1.2.1.3. Buret. dan Klem 2. Pipet Volume 9. Corong 3.1 Alat-Alat Praktikum Argentometri Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Gelas Ukur III. Kertas Saring 7. Larutan Ferri amonium sulfat 6. Beaker Glass 5. Bahan : 1. Dekstrin III. Labu Takar 8.3.05 N 2. Larutan NaCl 0. Larutan HNO3 6 N 5. Pipet Ukur 10. Indikator K2CrO4 5% 7.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB III METODOLOGI PERCCOBAAN III. Gambar Alat 6.Pipet Tetes 12 Gambar 3.

4 ml Ferri amonium sulfat. Catat kebutuhan titran. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. masukkan dalam labu erlenmeyer. 2.dan Klem Corong Erlenmeyer Beaker Glass Gelas Ukur Kertas Saring Labu Takar Pipet Volume Pipet Ukur : Rangkaian Alat yang dalam proses titrasi. b. 6. 4. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0. 4 Keterangan Alat 1. Perhitungan : N NH4CNS = ( ( ) ) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Ambil 10 ml larutan AgNO3 yang sudah distandarisasi. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0. Masukkan dalam erlenmeyer. b. 3. Tambahkan 2 ml HNO3 6 N dan 0. 9. : Untuk Memindahkan zat ke tempat sempit : Tempat mereaksikan zat dengan titran : Tempat mencampurkan zat : Tempat menentukan volume fluida : Kertas untuk menyaring endapan setelah : Tempat untuk mengencerkan : Untuk menggambil zat dengan suatu volume : Untuk mengukur volume larutan : Untuk mengambil sedikit cairan 10. 7. Perhitungan : N AgNO3 = ( ( ) ) 13 2. Statif. 5 Cara Kerja 1. Standarisasi larutan NH4CNS dengan AgNO3 a. 8.05 N a. Buret.4 ml K2CrO4 c. 5. Pipet Tetes III. Tambahkan 0.ARGENTO-GRAVIMETRI III. Catat kebutuhan titran AgNO3. c.05 N. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tak hilang pada pengocokan.

air cucian dijadikan satu dengan filtrat. c.4 ml K2CrO4 c.dengan metode Fajans a. Menetapkan kadar Cl. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer. Ambil 10 ml sampel. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein. panaskan sampai ±80ºC. b. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Menetapkan kadar Cl. dikocok. saring dan cuci dengan air beberapa kali.dalam vitamin B1 dengan metode Volhard a. b. Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran 5. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tak hilang pada pengocokan.ARGENTO-GRAVIMETRI 3. (atau tambahkan dekstrin) c. ditambah 2 ml HNO3 6 N dan AgNO3 berlebih (±12 ml). Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tak hilang pada pengocokan.dengan metode Mohr a. Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran 4. Catat kebutuhan titran. b. Menetapkan kadar Cl. Perhitungan : Cl (ppm) = fp = faktor pengenceran [( ) ( ) ] ( ) ( ) 14 f f f Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . atur pH 7-8.4 ml Ferri amonium sulfat. Catat kebutuhan titran AgNO3. Tambahkan 0. Tambahkan 0.

95 ppm dengan % error 58.95 ppm 480.28 ppm dari 389.03 % 256.I. Larutan bersuasana asam.A.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.4 ppm -775. Jika yang terbentuk berdasarkan reaksi kesetimbangan diatas adalah ion Cr2O72-.1 Hasil Percobaan Tabel 4. Lagipula hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat. jika yang terbentuk Ag2Cr2O7 akan terbentuk endapan merah kecoklatan. konsentrasi ion kromat akan berkurang karena HCrO4 akan terionisasi sedikit sekali. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.85 ppm 496.1 Tabel Hasil Percobaan Analisa Argentometri Metode Mohr Fajans Volhard IV. A.yang diperoleh lebih besar dari kadar asli. 2H+ + 2CrO4 ↔ 2HCrO4 ↔ CrO42. ion tersebut akan bereaksi dengan Ag+ membentuk Ag2CrO4 dengan reaksi sebagai berikut : 2 Ag+ + Cr2O72. 1983.+ H2O Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan membutuhkan titran AgNO3 berlebih untuk mengendapkan Ag2CrO4 sehingga kadar Cl. and Day R. hal 228 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 Kadar ClPercobaan 616.28 ppm 596.yang ditemukan lebih besar dari kadar asli sampel yaitu 616.→ Ag2Cr2O7 ↓ merah kecoklatan Jadi.2 Pembahasan A. Hal ini disebabkan karena : a.1.3 ppm % error 58.04 % 24. Metode Mohr Kadar Cl. Reff : Underwood.25 % 15 .5 ppm Asli 389.04 %.

1 ml. Jika ion perak ditambahkan kedalam larutan yang mengandung ion klorida dengan konsentrasi yang besar. Yanb mempengaruhi hasil percobaan ini adalah temperatur atau suhu. Suhu yang harus dipertahankan pada percobaan ini adalah 70-80°C. and Day R. Hal ini dikarenakan pada metode Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Reff : Underwood. Ion kromat yang berwarna kuning menyulitkan pengamatan dari pembentukan endapan berwarna. Dalam percobaan. dan konsentrasi ion kromat yang kecil.ARGENTO-GRAVIMETRI b.96 ml. Hal ini yang mengakibatkan kebutuhan AgNO3 lebih banyak dari yang asli.A. Endapan perak kromat tidak akan terbentuk sebelum konsentrasi ion perak mengikat Ksp perak kromat [AgCrO4 =2 x 10-12] dengan [Ag+] = 10-5. 1983. Biasanya konsentrasi kromat yang digunakan sebesar 0. A.I. Metode Fajans Pada percobaan ini. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. kadar Cl.05 M Konsentrasi diatas cukup tinggi sehingga tidak dapat digunakan alam praktek.(ppm) 389.95 V = = [( ( ) ) ] f = 1. Sedangkan volume seharusnya adalah : Cl.4 x 10-5) daripada perak klorida (1 x 10-5). Untuk menghasilkan endapan perak kromat kita memerlukan konsentrasi kromat sebesar : [Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12 [CrO42-] = ( ) 16 = 0. maka perak klorida akan mengendap terlebih dahulu. volume titran AgNO3 yang kami temukan adalah 3.yang kami temukan lebih besar daripada kadar asli.96 m Sehingga volume yang kami temukan sebesar 3.01 M.005-0.1 ml lebih besar daripada volume seharusnya yaitu 1. Kelarutan dari perak kromat lebih larut (8. hal 227 B.

menghasilkan AgNO3 sisa yang akan bereaksi dengan NH4CNS. and Day R.I. Karena AgNO3 dari reaksi pertama tersisa banyak. Ketika suhu berada dibawah 70°C terbentuk koagulasi antara perak klorida dengan air.I.A. Reff : Underwood. Oleh karena itu untuk mencegah koagulasi. 1983.3 ppm dengan persen error 256. Reff: Underwood. hal 72 dan 230 C. hal 228 17 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Cl. Partikel yang awalnya bereadiameter 10-7 – 10-9 cm saat koloid kemudian bertambah besar karena masuknya air kedalam partikel. A. Metode Volhard Kadar Cl. and Day R.yang ditemukan. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.yang kami temukan lebih kecil dari kadar asli yaitu 775.ARGENTO-GRAVIMETRI Fajans.5 ppm dari 496. Reaksi ini adalah reversible. Dekstrin akan menjadi koloid pelindung yang menjaga endapan terbebas keluar. dekstrin bisa digunakan sebagai alternatif. Partikel besar ini akan mengakibatkan kebutuhan AgNO3 sebagai titran bertambah. Sesuai dengan reaksi berikut. maka kesetimbangan akan bergeser ke kanan sehingga dengan penambahan sedikit NH4CNS sudah terbentuk AgCNS. Kemudian bereaksi dengan Fe3+ membentuk [Fe(CNS)]2+ sehingga terlihat warna merah darah yang menandakan TAT. 1983. A.A. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. perak klorida harus dipertahankan dalam bentuk koloid.25%.+ AgNO3 excess -> AgCl +AgNO3 AgNO3 sisa + NH4CNS  AgCNS Fe3+ +NH4CNS  [Fe(CNS)]2+ merah darah Pada penambahan AgNO3 berlebih. Terdapatnya penambahan AgNO3 berlebih yang bereaksi dengan NH4CNS sehingga mempengaruhi kadar Cl. Selain dilakukan pemanasan. dilakukan pemanasan sehingga air akan terdehidrasi. Hal ini disebabkan karena alasan sebagai berikut: a.

and Day R. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. Volume yang sesungguhnya dibutuhkan dapat dicari dengan perhitungan sebagai berikut: Cl. AgSCN + ClMengingat AgSCN kurang dapat larut dibandingkan AgCl. Tidak semua endapan AgCl tersaring. 2007. Perak Klorida ini diendapkan secara kuantitatif sebelum terbentuk perak merah kromat. selain dengan disaring dapat juga dengan menambahkan nitrobenzena sebelum dititrasi dengan tiosianat. Potasium chromate sebagai indikator dalam metode ini akan terlihat ketika mendekati titik akhir titrasi dari titrasi perak klorida. Determination of Chloride in Water Sample Using Argentometri Method. Aplikasi Argentometri dalam Kehidupan Salah satu aplikasi argentometri adalah penentuan kadar klorida dalam sample air. A.I.blogspot. reaksi ini bergeser ke kanan dan akan menyebabkan hasil analisa klorida yang rendah. Sesuai dengan reaksi di bawah ini.html (diakses pada 7 November 2011) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .ARGENTO-GRAVIMETRI b. Nitrobenzena akan membentuk lapisan minyak di atas permukaan AgCl yang mencegah reaksi tiosianat.com/2007/09/determination-ofchloride-in-water.6 ml Dengan demikian diketahui bahwa volume NH4CNS yang sesungguhnya diperlukan dalam titrasi ini adalah 7.6 ml. Reff: Underwood.A. AgCl + SCN.3 ppm V = = [( [( ) ( ) ( ) )] ] 18 f = 7. Metode ini baik digunakan untuk air jernih. Reff: Kgosidintsi.(ppm) 496. 1983. Jadi untuk mencegah terjadinya reaksi di atas. http://ubenvscience. hal 289 D.

8 0.4 1.5 2 2.2 Grafik Hubungan pCl.3.ARGENTO-GRAVIMETRI Gambar 4.dengan Volume AgNO3 19 GRAFIK HUBUNGAN PCL VS VOLUME AgNO3 dengan METODE MOHR 1.5 1 1.8 pCl 0.5 1 1.5 3 SAMPEL ASLI HASIL PERCOBAAN VOLUME AgNO3 (ml) Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .3.5 3 3.1 SAMPEL ASLI HASIL PERCOBAAN VOLUME AgNO3 (ml) Gambar 4.2 0 0 0.2 Grafik Hubungan pCl.6 0.6 0.2 0 0 0.5 2 2.dengan Volume AgNO3 GRAFIK HUBUNGAN PCL VS VOLUME AgNO3 dengan METODE FAJANS 1.2 1 0.4 0.4 0.2 1 pCl 0.

2 Saran A. Lakukan titrasi perlahan-lahan agar pemberian titran akurat.sampel kedua yang ditemukan dengan metode Volhard.sampel pertama yang ditemukan dengan metode Mohr.35 ppm dengan % error 256.1 Kesimpulan A.25% C. pastikan endapan AgCl tersaring seluruhnya atau tambahkan nitrobenzena agar tidak terjadi reaksi dengan tiosianat. B. lebih besar dari kadar asli yaitu 496. 20 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . lebih besar dari kadar asli yaitu 389. Kadar Cl. Segera hentikan titrasi setelah terjadi perubahan warna.03% V.04% B.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB V PENUTUP V.85 ppm dengan % error 58. Pada metode Volhard.01M D.005-0. -775.85 ppm dengan % error 24. 616. Kadar Cl.sampel ketiga yang ditemukan dengan metode Fajans. Kadar Cl. 616. C. Pada metode Fajans. pastikan titrasi dilakukan pada suhu ±800C atau tambahkan dekstrin agar larutan tidak menggumpal. E.28 ppm. Pada metode Mohr. gunakan konsentrasi kromat 0.28 ppm.5 ppm. lebih besar dari kadar asli yaitu 480.

21 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .1 Latar Belakang Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. I. Di samping zat-zat anorganik. khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN I. sebagai contohnya penetapan kadar kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam produk susu.3 Manfaat Percobaan Dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri. senyawa organik juga telah dianalisis dengan teknik gravimetri. Gravimetri juga merupakan bagian dari analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan analis dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar Ba2+ dalam sampel I.

1 Landasan Teori yang Mendukung Analisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. II. Hasil AaBb biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui dan kemudian ditimbang. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analit tidak ditentukan. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 22 .2 Aplikasi Analisa Gravimetri Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan kolesterol pada padi-padian. Ca2++C2O42-→CaC2O4 CaC2O4 → CaO + CO2 + CO Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah: A. Jika tidak hasil tidak dapat diperoleh. Suatu analisa gravimetri biasanya berdasarkan reaksi: aA + bB → AaBb Dengan ketentuan a adalah analit A bereaksi dengan b molekul B. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik biasanya juga dilakukan dengan cara ini. contohnya pada penentuan Ca2+. Suatu pereaksi B ekses biasanya ditambahkan untuk menekan kelarutan endapan. Tabung absorbsi ditimbang sebelum dan sesudah pembakaran untuk memperoleh CO2 dan H2O yang dihasilkan. Misalnya C dalam senyawa organik dapat ditentukan dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO2 dan H2O yang dihasilkan pada absorpsi yang cocok. B.

Pada kejadian ini zat penyebab ketidakmurnian masuk ke dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke bawah pada waktu koagulasi. Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 23 . Prosedur yang digunakan untuk mengurangi kopresipitasi: A. D. Post Presipitasi Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu dikalibrasi. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang sesuai. II. cara gravimetri biasanya tidak digunakan. Jika analit minoritas kurang dari 1%.4 Teori Kopresipitasi. Peptisasi. C. jika contoh tak terlalu kompleks. B.3 Keuntungan Gravimetri Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan instrumental. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi. Jika analit merupakan suatu konstata pertama (> 1%) ketelitian dari berbagai bagian perseribu dapat diharapkan. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin. Alat pada umumnya memberikan hanya pengukuran relatif dan harus dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau titimetri klasik.ARGENTO-GRAVIMETRI II. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan kembali terutama untuk oksidasi hidrolisi dan garam kristalin asam lemak. manfaat yang cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk gelatin. Misalkan ion nitrat pada pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium nitrat sehingga dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau akibat adsorpsi ion ketika proses pengendapan.

yaitu jika pengendapan cukup perlahan.5 Fisis dan chemist H2SO4 Fisis : − Berat molekul = 98. II.83 gr/cc − Titik didih = 3400°C − Titik leleh = 10.ARGENTO-GRAVIMETRI E.08 gr/mol − Berat jenis = 1. Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/ sifat kimianya diubah dengan suatu pencuci sebelum endapan terbentuk.440°C − Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80 − Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59 Chemist : − Merupakan asam kuat − Jika ditambah basa membentuk garam dan air − 24 Dengan Pb2+ membentuk PbSO42Pb2+ + SO4 → PbSO4 Dengan Ba2+ membentuk BaSO42Ba2+ + SO4 → BaSO4 − Fungsi : membentuk endapan BaSO4 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 .

1 Bahan : 1. Gelas ukur 6. Aquadest III. H2SO4 0. Kertas saring Whatman 2.2 Alat : 1. Pipet tetes III. Corong 4.3 Gambar Alat : 25 Gambar 3. Beaker glass 5.3.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III.2 Alat-Alat Praktikum Gravimetri Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . H2SO4 sangat encer 3.1 N 2. Pengaduk 3.

Tampung filtrat dalam beaker glass. Tambahkan H2SO4 0. Ditimbang berat kertas saring bersama endapan yang telah kering. Pipet tetes III. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel).ARGENTO-GRAVIMETRI III. Beaker glass mereaksikan 5. Gelas ukur 6. Menimbang kertas saring Whatman 2. Ulangi seperti langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan endapan lagi. Cuci endapan dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0. Corong 4. Pengaduk 3.1 N lagi 6. 8. 5. Perhitungan : Ba2+ (ppm) = ( ) 26 : Mempermudah terjadinya reaksi : Memindahkan fluida ke tempat lain : Tempat mencampurkan dan : Menentukan volume fluida : Mengambil fluida sedikit demi sedikit Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Keringkan endapan dalam oven 100-110ºC tapi jangan sampai kertas saring hangus. 7. Kertas saring Whatman : Menyaring endapan BaSo4 2. 4.1 N dan diaduk. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman yang diletakkan dalam corong.4 Keterangan Alat : 1.5 Cara Kerja : 1. 3.

1983. Reaksi : BaSO4(s) + 4C(s) →BaS + 4CO(g) Bila reaksi tersebut terjadi maka endapan Ba2+ yang terbentuk akan lebih rendah sehingga kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil daripada kadar asli Ba2+ dalam sampel.036 ppm 31.2 Tabel Hasil Percobaan Analisa Argentometri Berat kertas saring mula-mula (W1) Berat kertas saring + endapan (W2) Kadar Ba2+ yang ditemukan Kadar Ba2+ asli % error IV. Kertas saring yang digunakan dalam laboratorium terbuat dari serat kayu. hal 86 B.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV. Adanya karbon dalam kertas filter membuat sulfat mudah sekali tereduksi.1. sulfat mudah sekali tereduksi oleh karbon yang ada pada kertas sarng bila udara melimpah.24 gram 6. Adanya reduksi sulfat oleh karbon dari kertas filter.03 gram 2.2 Pembahasan A. Endapan barium sulfat yang terbentuk pada umumnya disaring dengan kertas filtrat (kertas saring Whatman) kemudian dicuci dengan H2SO4 sampai tidak ada endapan lagi pada filtrat. karena : Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. Pengaruh suhu pada saat reaksi pembentukan endapan.A. Kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil dari sampel asli. karbon dan serat kuarsa.I. Pada saat proses pemanasan atau pengeringan endapan barium sulfat yang menempel pada kertas saring Whatman. Reff: Underwood.180 ppm 8997.1 Hasil Percobaan Tabel 4. and Day R. A.31 % 27 1. Pada analisis gravimetri pengerjaannya didasarkan pada reaksi 2.

reaksi berjalan secara eksoterm sehingga menghasilkan panas. Pada saat reaksi pembentukan endapan. http://www.ARGENTO-GRAVIMETRI pengendapan sehingga suhu sangat berpengaruh pada proses pembentukan endapan karena suhu akan mempengaruhi kelarutan. Pengolahan tanin limbah kayu industri kayu lapis Tanin digunakan limbah tidak kayu diolah jenis dengan kayu. Hal ini menyebabkan adanya kenaikan suhu pada saat pembentukan endapan sehingga mengakibatkan kelarutannya meningkat dan endapan yang terbentuk menjadi lebih kecil. Dalam menghitung kadar tanin terkondensat dihutung berdasarkan gravimetri. Aplikasi gravimetri dalam industri A. B.→ BaSO4 menunjukkan bahwa reaksi ∆H = -14732 (pada 25°C) pengendapan barium sulfat Perubahan ental i (∆H) ada reaksi diatas bernilai negatif. Reff : Amborowati.scribd. tujuan sehingga untuk dapat memodifikasi resin fenol. Jika suhu diperbesar maka kelarutan endapan semakin kecil. formaldehid. Reff: Linggawati.com/doc/20354210/Pengendapan-DanGravimetri (diakses pada 7 November 2011) 2. Hal ini dibuktikan dengan perubahan entalpi pada reaksi berikut : Reaksi: Ba2+ + SO42. Hal ini yang menyebabkan kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil dari kadar asli. Oven pengering kerupuk Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 28 . hal ini menghasilkan panas. endapan yang dikeringkan dalam oven harus didinginkan terlebih dahulu. Serbuk kayu yang dilihat dari menggunakan sampel (serbuk kayu) jenis pa saja. Pemanfaatan Limbah Tanin Kayu Lapis untuk Memodifikasi Resin Fenol. 2009. Tri Hiu. Formaldehid. Perhitungan ini berguna untuk menghitung kadar tanin terkondensat. Dalam pengolahannya. dibutuhkan perhitungan. 2002. Hal yang perlu diperhatikan adalah sebelum dilakukan perhitungan. Amilia dkk. Pengendapan dan Gravimetri.

29 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . Dwi Prasetyo. digunakan metode gravimetri. 2009. Metode gravimetri digunakan dalam proses ini karena dalam proses ini dibutuhkan ketelitian yang tinggi.ARGENTO-GRAVIMETRI Oven pengering kerupuk digunakan pada industri rumah tangga dengan berbasis mikrokontroler atmega 8535 menggunakan pemanas. Oven Pengering Kerupuk Berbasis Mikrokontroler Atmega 8535 Menggunakan Pemanas pada Industri Rumah Tangga. Dalam pengujian lama waktu pengeringan untuk mengetahui kadar air pada bahan yang diuji. Reff: Syafriyudin.

31 %. B. Penyaringan larutan dilakukan berulang kali. sampai benar-benar tidak ada endapan. 30 Laboratarium Dasar Teknik Kimia 1 . kondisi kertas saring harus benar-benar kering.1 Kesimpulan Kadar Ba2+ yang ditemukan 6. D. Pastikan suhu pengeringan pada range 100-110°C.036 ppm dengan % error sebesar 31. Harus berhati-hati dalam menyaring larutan agar diperoleh hasil maksilmal.ARGENTO-GRAVIMETRI BAB V PENUTUP V. C.2 Saran A. jangan sampai kertas saring hangus. E. Dalam pengeringan endapan. V. Dalam menimbang endapan yang sudah dikeringkan.180 ppm lebih kecil dari kadar asli yaitu 8997.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->