P. 1
Validasi Metoda Analisa

Validasi Metoda Analisa

|Views: 79|Likes:
Published by Una V'cocholatee

More info:

Published by: Una V'cocholatee on Sep 12, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

04/19/2013

pdf

text

original

validasi dalam industri farmasi

Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa

parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita , 2004). Validasi metode menurut United State Pharmacopeia (USP) dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis (Gandjar dan Rohman, 2009). Suatu metode analisis harus divalidasi untuk melakukan verifikasi bahwa parameterparameter kinerjanya cukup mampu untuk mengatasi problem analisi, karenanya suatu metode harus divalidasi, ketika:
 

Metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem analisis tertentu. Metode yang sudah baku direvisi untuk menyesuaikan perkembangan atau karena munculnya suatu problem yang mengarahkan bahwa metode baku tersebut harus direvisi.

Penjaminan mutu yang mengindikasikan bahwa metode baku telah berubah seiring dengan berjalannya waktu.

Metode baku digunakan di laboratorium yang berbeda, dikerjakan oleh analis yang berbeda, atau dikerjakan dengan alat yang berbeda.

Untuk mendemonstrasikan kesetaraan antar 2 metode, seperti antara metode barudan metode baku Menurut USP, ada 8 langkah dalam validasi metode analisis yakni :

1. Presisi, Merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanyua diekspresikan sebagai simpangan baku relatif dari jumlah sampelyang berbeda signifikan secara statistik.

Merupakan kapasitas metode untuk tetap tidak terpengaruh boleh adanya variasi parameter metode yang kecil. Ketahanan. dan lain-lain. produk degrafasi. Dalam hal ini suatu metode analisa perlu divalidasi apabila : . 2. Akurasi. Kekasaran.2. Lineritas. Hasil analisis absah/valid. Batas deteksi. dapat dipercaya dan dapat dipertanggungjawabkan secara ilmiah. meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi. Merupakan suatu langkah untuk menyesuaikan sistem yang digunakan dengan analit yang akan diuji. Merupakan tingkat reprodusibilitas hasil yang diperoleh dibawah kondisi yang bermacam-macam yang diekspresikan sebagai persen standar deviasi relatif. Selain itu tujuan dari validasi metode yaitu untuk : a. 7. Didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan. nilai sebenarnya. kepekaan. 5. Batas kuantifikasi. Hasil analisis menunjukkan kesesuaian dengan tujuan pengujian. atau nilai rujukan. 6. Menentukan batas suatu metode misalnya presisi. 3. 4. Spesifisitas adalah kemampuan untuk mengukur analit yang dituju secara tepat dan spesifik dengan adanya komponen-komponen lain dalam matriks sampel seperti ketidakmurnian. Tujuan memvalidasi metode adalah untuk mengetahui sejauh mana penyimpangan yang tidak dapat dihindari dari suatu metode pada kondisi normal dimana seluruh elemen terkait telah dilaksanakan dengan baik dan benar. Kisaran. Spesifisitas. ada dua tambahan langkah validasi yaitu : 1. b. Merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasilhasil yang secara uji langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran yang diberikan. 8. akurasi. Didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi. c. Kesesuaian sistem. Merupakan ketelitian metode analisis atau lkedekatan antara nilai terukur dengan nilai yang diterima baikkonvensi. pengaruh matriks. dan lineritas yang mencukupi. Sememtara itu menurt ICH. dan komponen matriks. batas deteksi. Didefinisikan sebagai konsentrasi terendah dan tertinggi yang mana suatu metode analisis menunjukan akurasi. presisi.

Validasi Metode Analisa Tujuannya adalah untuk membuktikan bahwa semua metode analisa (cara/prosedur pengujian) yang digunakan dalam pengujian maupun pengawasan mutu. Dalam validasi metode analisa yang diuji atau divalidasi adalah Protap atau Prosedur Tetap pengujian yang bersangkutan. senantiasa mencapai hasil yang diinginkan secara konsisten (terus-menerus). . a. metode rutin yang digunakan di laboratorium yang berbeda atau dilakukan dengan peralatan yang berbeda. ASTM. validasi proses pengemasan. hasil quality kontrol menunjukkan bahwa metode yang sudah rutin tersebut berubah terhadap waktu. Jenis – jenis validasi meliputi validasi metoda analisa. Seluruh kegiatan validasi hendaklah direncanakan. namun metode tersebut baru pertama kali akan digunakan di laboratorium tertentu. Sedangkan untuk metode yang memang telah tersedia dan baku (misal dari AOAC. baru divalidasi. Apabila protap belum tersedia maka harus dibuat terlebih dahulu. validasi proses produksi. Menggunakan bahan baku pembanding yang sudah dibakukan atau disimpan ditempat yang sesuai. Dilakukan dengan semua peralatan yang telah dikalibrasi dan diuji kesesuaian sistemnya (alat atau sistem sudah dikualifikasi). dan lainnya). namun hanya verifikasi. Cakupan (ruang lingkup): Validasi metode analisa dilakukan untuk semua metoda analisa yang digunakan untuk pengawasan kegiatan produksi. Tahapan verifikasi mirip dengan validasi hanya saja parameter yang dilakukan tidak selengkap validasi. validasi pembersihan. metode yang selama ini sudah rutin direvisi untuk suatu pengembangan atau diperluas untuk memecahkan suatu permasalahan analisa yang baru. Protap tersebut bisa dibuat oleh bagian pengawasan mutu. Validasi biasanya diperuntukkan untuk metode analisa yang baru dibuat dan dikembangkan. Validasi CPOB mensyaratkan industri farmasi untuk mengidentifikasi validasi yang perlu dilakukan sebagai bukti pengendalian terhadap aspek kritis dari kegiatan yang dilakukan.    suatu metode tersebut harus dikembangkan untuk suatu permasalahan yang khusus. biasanya tidak perlu dilakukan validasi.

kadar kontaminan. Validasi Proses Produksi Tujuannya adalah: Untuk memberikan dokumentasi secara tertulis bahwa prosedur produksi yang berlaku dan digunakan dalam proses produksi rutin (batch processing record). Operator yang melakukan pembersihan kompeten. c. Peralatan/mesin yang dibersihkan tidak terdapat pengaruh yang negatif karena efek pembersihan. Operator yang melakukan proses pengemasan kompeten serta mengikuti prosedur pengemasan yang telah ditentukan. . tidak terjadi peristiwa mix-up (campur baur) antar produk maupun antar bets. Cara pembersihan menghasilkan tingkat kebersihan yang telah ditetapkan. Validasi Pembersihan Tujuannya adalah: Memberikan dokumentasi secara tertulis bahwa prosedur pembersihan yang berlaku dan digunakan sudah tepat dan dapat dilakukan berulang-ulang (reliable and reproducible). secara konsisten. Validasi Proses Pengemasan Tujuannya adalah: Memberikan dokumentasi secara tertulis bahwa prosedur pengemasan yang berlaku dan digunakan dalam proses pengemasan rutin (batch packaging record) sesuai dengan persyaratan rekonsiliasi yang telah ditentukan.b. Mengidentifikasi dan mengurangi masalah yang terjadi selama proses produksi dan memperkecil kemungkinan terjadinya proses ulang. senantiasa mencapai hasil yang diinginkan secara terusmenerus. Meningkatkan efektifitas dan efisiensi proses produksi. Proses pengemasan yang dilakukan. misalnya sisa residu. d. mengikuti prosedur pembersihan dan peralatan pembersihan yang telah ditentukan. dan sebagainya.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->