validasi dalam industri farmasi

Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa

parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita , 2004). Validasi metode menurut United State Pharmacopeia (USP) dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis (Gandjar dan Rohman, 2009). Suatu metode analisis harus divalidasi untuk melakukan verifikasi bahwa parameterparameter kinerjanya cukup mampu untuk mengatasi problem analisi, karenanya suatu metode harus divalidasi, ketika:
 

Metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem analisis tertentu. Metode yang sudah baku direvisi untuk menyesuaikan perkembangan atau karena munculnya suatu problem yang mengarahkan bahwa metode baku tersebut harus direvisi.

Penjaminan mutu yang mengindikasikan bahwa metode baku telah berubah seiring dengan berjalannya waktu.

Metode baku digunakan di laboratorium yang berbeda, dikerjakan oleh analis yang berbeda, atau dikerjakan dengan alat yang berbeda.

Untuk mendemonstrasikan kesetaraan antar 2 metode, seperti antara metode barudan metode baku Menurut USP, ada 8 langkah dalam validasi metode analisis yakni :

1. Presisi, Merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanyua diekspresikan sebagai simpangan baku relatif dari jumlah sampelyang berbeda signifikan secara statistik.

presisi. Kekasaran. Sememtara itu menurt ICH. 3. 7. dapat dipercaya dan dapat dipertanggungjawabkan secara ilmiah. Merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasilhasil yang secara uji langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran yang diberikan. Spesifisitas adalah kemampuan untuk mengukur analit yang dituju secara tepat dan spesifik dengan adanya komponen-komponen lain dalam matriks sampel seperti ketidakmurnian. Merupakan tingkat reprodusibilitas hasil yang diperoleh dibawah kondisi yang bermacam-macam yang diekspresikan sebagai persen standar deviasi relatif. Akurasi. produk degrafasi. 5. atau nilai rujukan. nilai sebenarnya. Kesesuaian sistem. c. b. kepekaan. Hasil analisis menunjukkan kesesuaian dengan tujuan pengujian. batas deteksi. Menentukan batas suatu metode misalnya presisi. Kisaran. Tujuan memvalidasi metode adalah untuk mengetahui sejauh mana penyimpangan yang tidak dapat dihindari dari suatu metode pada kondisi normal dimana seluruh elemen terkait telah dilaksanakan dengan baik dan benar. Spesifisitas. 6. Ketahanan. Hasil analisis absah/valid. Merupakan kapasitas metode untuk tetap tidak terpengaruh boleh adanya variasi parameter metode yang kecil. Batas deteksi.2. Batas kuantifikasi. ada dua tambahan langkah validasi yaitu : 1. dan lain-lain. Dalam hal ini suatu metode analisa perlu divalidasi apabila : . pengaruh matriks. Lineritas. 2. Merupakan ketelitian metode analisis atau lkedekatan antara nilai terukur dengan nilai yang diterima baikkonvensi. Didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan. meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi. dan lineritas yang mencukupi. 4. Selain itu tujuan dari validasi metode yaitu untuk : a. Didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi. Merupakan suatu langkah untuk menyesuaikan sistem yang digunakan dengan analit yang akan diuji. Didefinisikan sebagai konsentrasi terendah dan tertinggi yang mana suatu metode analisis menunjukan akurasi. 8. dan komponen matriks. akurasi.

metode yang selama ini sudah rutin direvisi untuk suatu pengembangan atau diperluas untuk memecahkan suatu permasalahan analisa yang baru. ASTM.    suatu metode tersebut harus dikembangkan untuk suatu permasalahan yang khusus. validasi pembersihan. Dilakukan dengan semua peralatan yang telah dikalibrasi dan diuji kesesuaian sistemnya (alat atau sistem sudah dikualifikasi). Validasi CPOB mensyaratkan industri farmasi untuk mengidentifikasi validasi yang perlu dilakukan sebagai bukti pengendalian terhadap aspek kritis dari kegiatan yang dilakukan. Validasi biasanya diperuntukkan untuk metode analisa yang baru dibuat dan dikembangkan. baru divalidasi. Dalam validasi metode analisa yang diuji atau divalidasi adalah Protap atau Prosedur Tetap pengujian yang bersangkutan. Apabila protap belum tersedia maka harus dibuat terlebih dahulu. metode rutin yang digunakan di laboratorium yang berbeda atau dilakukan dengan peralatan yang berbeda. senantiasa mencapai hasil yang diinginkan secara konsisten (terus-menerus). a. Tahapan verifikasi mirip dengan validasi hanya saja parameter yang dilakukan tidak selengkap validasi. . Validasi Metode Analisa Tujuannya adalah untuk membuktikan bahwa semua metode analisa (cara/prosedur pengujian) yang digunakan dalam pengujian maupun pengawasan mutu. validasi proses produksi. Sedangkan untuk metode yang memang telah tersedia dan baku (misal dari AOAC. dan lainnya). Jenis – jenis validasi meliputi validasi metoda analisa. hasil quality kontrol menunjukkan bahwa metode yang sudah rutin tersebut berubah terhadap waktu. Seluruh kegiatan validasi hendaklah direncanakan. biasanya tidak perlu dilakukan validasi. Cakupan (ruang lingkup): Validasi metode analisa dilakukan untuk semua metoda analisa yang digunakan untuk pengawasan kegiatan produksi. Protap tersebut bisa dibuat oleh bagian pengawasan mutu. namun metode tersebut baru pertama kali akan digunakan di laboratorium tertentu. Menggunakan bahan baku pembanding yang sudah dibakukan atau disimpan ditempat yang sesuai. validasi proses pengemasan. namun hanya verifikasi.

Mengidentifikasi dan mengurangi masalah yang terjadi selama proses produksi dan memperkecil kemungkinan terjadinya proses ulang. Cara pembersihan menghasilkan tingkat kebersihan yang telah ditetapkan. Peralatan/mesin yang dibersihkan tidak terdapat pengaruh yang negatif karena efek pembersihan. misalnya sisa residu. Validasi Proses Produksi Tujuannya adalah: Untuk memberikan dokumentasi secara tertulis bahwa prosedur produksi yang berlaku dan digunakan dalam proses produksi rutin (batch processing record). . kadar kontaminan. mengikuti prosedur pembersihan dan peralatan pembersihan yang telah ditentukan. dan sebagainya.b. senantiasa mencapai hasil yang diinginkan secara terusmenerus. Validasi Pembersihan Tujuannya adalah: Memberikan dokumentasi secara tertulis bahwa prosedur pembersihan yang berlaku dan digunakan sudah tepat dan dapat dilakukan berulang-ulang (reliable and reproducible). Validasi Proses Pengemasan Tujuannya adalah: Memberikan dokumentasi secara tertulis bahwa prosedur pengemasan yang berlaku dan digunakan dalam proses pengemasan rutin (batch packaging record) sesuai dengan persyaratan rekonsiliasi yang telah ditentukan. d. Meningkatkan efektifitas dan efisiensi proses produksi. secara konsisten. c. Operator yang melakukan proses pengemasan kompeten serta mengikuti prosedur pengemasan yang telah ditentukan. Operator yang melakukan pembersihan kompeten. tidak terjadi peristiwa mix-up (campur baur) antar produk maupun antar bets. Proses pengemasan yang dilakukan.