validasi dalam industri farmasi

Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa

parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita , 2004). Validasi metode menurut United State Pharmacopeia (USP) dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis (Gandjar dan Rohman, 2009). Suatu metode analisis harus divalidasi untuk melakukan verifikasi bahwa parameterparameter kinerjanya cukup mampu untuk mengatasi problem analisi, karenanya suatu metode harus divalidasi, ketika:
 

Metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem analisis tertentu. Metode yang sudah baku direvisi untuk menyesuaikan perkembangan atau karena munculnya suatu problem yang mengarahkan bahwa metode baku tersebut harus direvisi.

Penjaminan mutu yang mengindikasikan bahwa metode baku telah berubah seiring dengan berjalannya waktu.

Metode baku digunakan di laboratorium yang berbeda, dikerjakan oleh analis yang berbeda, atau dikerjakan dengan alat yang berbeda.

Untuk mendemonstrasikan kesetaraan antar 2 metode, seperti antara metode barudan metode baku Menurut USP, ada 8 langkah dalam validasi metode analisis yakni :

1. Presisi, Merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanyua diekspresikan sebagai simpangan baku relatif dari jumlah sampelyang berbeda signifikan secara statistik.

3. c. Spesifisitas. Lineritas. atau nilai rujukan. Selain itu tujuan dari validasi metode yaitu untuk : a. Merupakan kapasitas metode untuk tetap tidak terpengaruh boleh adanya variasi parameter metode yang kecil. dapat dipercaya dan dapat dipertanggungjawabkan secara ilmiah. dan komponen matriks. Merupakan tingkat reprodusibilitas hasil yang diperoleh dibawah kondisi yang bermacam-macam yang diekspresikan sebagai persen standar deviasi relatif. Didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi. Tujuan memvalidasi metode adalah untuk mengetahui sejauh mana penyimpangan yang tidak dapat dihindari dari suatu metode pada kondisi normal dimana seluruh elemen terkait telah dilaksanakan dengan baik dan benar. 8. meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi. ada dua tambahan langkah validasi yaitu : 1. Dalam hal ini suatu metode analisa perlu divalidasi apabila : . Merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasilhasil yang secara uji langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran yang diberikan. 6. Kisaran.2. 5. 4. Akurasi. dan lain-lain. Ketahanan. Merupakan ketelitian metode analisis atau lkedekatan antara nilai terukur dengan nilai yang diterima baikkonvensi. Spesifisitas adalah kemampuan untuk mengukur analit yang dituju secara tepat dan spesifik dengan adanya komponen-komponen lain dalam matriks sampel seperti ketidakmurnian. produk degrafasi. Didefinisikan sebagai konsentrasi terendah dan tertinggi yang mana suatu metode analisis menunjukan akurasi. Hasil analisis menunjukkan kesesuaian dengan tujuan pengujian. batas deteksi. 2. Merupakan suatu langkah untuk menyesuaikan sistem yang digunakan dengan analit yang akan diuji. Sememtara itu menurt ICH. nilai sebenarnya. Batas kuantifikasi. Didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan. Kesesuaian sistem. Batas deteksi. kepekaan. Kekasaran. pengaruh matriks. dan lineritas yang mencukupi. 7. Hasil analisis absah/valid. presisi. akurasi. Menentukan batas suatu metode misalnya presisi. b.

namun hanya verifikasi. Protap tersebut bisa dibuat oleh bagian pengawasan mutu. baru divalidasi. dan lainnya). metode yang selama ini sudah rutin direvisi untuk suatu pengembangan atau diperluas untuk memecahkan suatu permasalahan analisa yang baru. Validasi Metode Analisa Tujuannya adalah untuk membuktikan bahwa semua metode analisa (cara/prosedur pengujian) yang digunakan dalam pengujian maupun pengawasan mutu. Dilakukan dengan semua peralatan yang telah dikalibrasi dan diuji kesesuaian sistemnya (alat atau sistem sudah dikualifikasi). senantiasa mencapai hasil yang diinginkan secara konsisten (terus-menerus). Sedangkan untuk metode yang memang telah tersedia dan baku (misal dari AOAC. .    suatu metode tersebut harus dikembangkan untuk suatu permasalahan yang khusus. Jenis – jenis validasi meliputi validasi metoda analisa. Validasi CPOB mensyaratkan industri farmasi untuk mengidentifikasi validasi yang perlu dilakukan sebagai bukti pengendalian terhadap aspek kritis dari kegiatan yang dilakukan. biasanya tidak perlu dilakukan validasi. Dalam validasi metode analisa yang diuji atau divalidasi adalah Protap atau Prosedur Tetap pengujian yang bersangkutan. hasil quality kontrol menunjukkan bahwa metode yang sudah rutin tersebut berubah terhadap waktu. ASTM. Validasi biasanya diperuntukkan untuk metode analisa yang baru dibuat dan dikembangkan. Tahapan verifikasi mirip dengan validasi hanya saja parameter yang dilakukan tidak selengkap validasi. Cakupan (ruang lingkup): Validasi metode analisa dilakukan untuk semua metoda analisa yang digunakan untuk pengawasan kegiatan produksi. Apabila protap belum tersedia maka harus dibuat terlebih dahulu. metode rutin yang digunakan di laboratorium yang berbeda atau dilakukan dengan peralatan yang berbeda. validasi pembersihan. namun metode tersebut baru pertama kali akan digunakan di laboratorium tertentu. a. validasi proses produksi. Menggunakan bahan baku pembanding yang sudah dibakukan atau disimpan ditempat yang sesuai. validasi proses pengemasan. Seluruh kegiatan validasi hendaklah direncanakan.

Operator yang melakukan proses pengemasan kompeten serta mengikuti prosedur pengemasan yang telah ditentukan. Validasi Pembersihan Tujuannya adalah: Memberikan dokumentasi secara tertulis bahwa prosedur pembersihan yang berlaku dan digunakan sudah tepat dan dapat dilakukan berulang-ulang (reliable and reproducible). senantiasa mencapai hasil yang diinginkan secara terusmenerus. Validasi Proses Produksi Tujuannya adalah: Untuk memberikan dokumentasi secara tertulis bahwa prosedur produksi yang berlaku dan digunakan dalam proses produksi rutin (batch processing record). Meningkatkan efektifitas dan efisiensi proses produksi. Peralatan/mesin yang dibersihkan tidak terdapat pengaruh yang negatif karena efek pembersihan. Cara pembersihan menghasilkan tingkat kebersihan yang telah ditetapkan. Operator yang melakukan pembersihan kompeten. c. Validasi Proses Pengemasan Tujuannya adalah: Memberikan dokumentasi secara tertulis bahwa prosedur pengemasan yang berlaku dan digunakan dalam proses pengemasan rutin (batch packaging record) sesuai dengan persyaratan rekonsiliasi yang telah ditentukan. tidak terjadi peristiwa mix-up (campur baur) antar produk maupun antar bets. secara konsisten.b. Mengidentifikasi dan mengurangi masalah yang terjadi selama proses produksi dan memperkecil kemungkinan terjadinya proses ulang. kadar kontaminan. misalnya sisa residu. mengikuti prosedur pembersihan dan peralatan pembersihan yang telah ditentukan. Proses pengemasan yang dilakukan. . d. dan sebagainya.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful