Laporan Kimia Analitik KI-3121

SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH DAN RAMAN

Nama : Ansori Muchtar NIM : 10510071 Kelompok : 07 Tanggal Praktikum : 21 September Tanggal Laporan : 28 September Asisten: Nungky Aprilia

Laboratorium Kimia Analitik Program Studi Kimia Fakultas Matematika Dan IPA Institut Teknologi Bandung 2012

SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH DAN RAMAN

I.

Tujuan Menentukan spektrum inframerah fasa padat tartazin dengan contoh cara Nujol Mull dan contoh cara pellet KBr. Menentukan spektrum raman tartazin dan membandingkannya dengan sperktrum inframerah .

II.

Teori Dasar Fasa padat berupa serbuk halus dapat dibuat sebagai pasta minyak (oil mull) yang disebut Nujol Mull. Teknik Mull : penggerusan serbuk sampai halus sekali, lalu disuspensikan dalam minyak mineral yang sangat murni yang mengandung C20-C30 hidrokarbon alkana. Hasil dalam teknik ini adalah pasta yang akan dioleskan dan ditekan 2 sel window membentuk lapisan tipis berupa film dan partikel-partikel kecil yang tersuspensi dalam minyak. Nujol punya pita absorpsi: 1. Intensitas tinggi pada 3000 2800 cm-1 2. Intensitas sedang pada 1460 1375 cm-1 3. Intensitas rendah pada 720 cm-1 Fasa padat berupa serbuk halus yang dapat dibuat peletnya dengan alkali halida yang ditekan, dicampur matriks KBr. Akibat tekanan tinggi dapat terbentuk sistem pellet yang getas, dan tembus sinar, di dalamnya terdapat contoh fasa padat yang terdistribusi secara homogen. Serbuk KBr yang digunakan dicampur dengan contoh dan derajat kehalusan yang sama. KBr bersifat higroskopis, sebelum dipakai harus dikeringkan dalam oven, puncak lebar sekitar 3313 cm-1 1600 cm-1. Keberhasilan pembuatan KBr pelet bergantung pada: 1. Jumlah zat yang terdapat dalam campuran 2. Besar dan lamanya penekanan 3. Tingkat kekeringan KBr

4. Penggerusan 5. Susunan / rancangan 6. Kondisi dari peralatan penekanan

Spektrofotometri Raman berdasarkan deformasi molekular pada medan listrik E yang ditentukan oleh kemampuan polarisasi molekular . Sinar laser dapat dianggap sebagai gelombang EM berosilasi dengan vektor listrik E. Ketika terdapat interaksi dengan sample, maka akan terbentuk momen dipole magnet P = E. Karena adanya deformasi periodik, molekul mulai bergetar dengan karakteristik frekuensi m. III. Data Pengamatan
105 %T 90

75

45
769.60 835.18

30
1350.17

2358.94

60

15

1689.64 1641.42 1629.85 1598.99 1562.34 1483.26

1226.73 1178.51 1153.43 1126.43 1037.70 1006.84

721.38 698.23

0
3504.66 3471.87 3450.65 3423.65

-15

-30 4500 4000 3500 3000 KI3121_KEL7SIANG_KBr+tartrazin 2500 2000 1750 1500 1250 1000 750 500 1/cm

648.08

567.07 530.42

105 %T 90

75
4330.19

3390.86

60

45

1712.79

725.23

30

15
1375.25

0
2953.02 2924.09 2852.72

-15

-30 4500 4000 3500 KI3121_KEL7SIANG_Nujol 3000 2500 2000 1750 1500 1250 1000 750 500 1/cm

105 %T 90

75
723.31

60
3425.58 1708.93 2360.87 1172.72 1035.77

45

1460.11

30
1377.17

15
1462.04

0
2953.02 2924.09 2852.72

-15

-30 4500 4000 3500 3000 KI3121_KEL7SIANG_Nujol+tartazin 2500 2000 1750 1500 1250 1000 750 500 1/cm

401.19

401.19

Serapan Khas Beberapa Gugus fungsi Gugus C-H C-H C-H C-H C=C C=C Jenis Senyawa alkana alkena aromatik alkuna Alkena aromatik (cincin) alkohol, eter, asam karboksilat, ester aldehida, keton, karboksilat, ester alkuna alkohol, fenol(monomer) alkohol, fenol (ikatan H) asam karboksilat amina asam Daerah Serapan (cm-1) 2850-2960, 1350-1470 3020-3080, 675-870 3000-3100, 675-870 3300 1640-1680 1500-1600

C-O

1080-1300

C=O

1690-1760

C-H O-H O-H O-H N-H

3300 3610-3640 2000-3600 (lebar) 3000-3600 (lebar) 3310-3500

IV.

Pembahasan Spektrofotometri IR merupakan metode analisis kualitatif yang melakukan pengamatan interaksi molekul terhadap radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 1000 m atau pada bilangan gelombang 13000 10 cm-1. Spektrofotometri IR menggunakan instrumen spektrofotometer IR.

Gambar 1. Spektrofotometri IR Panjang gelombang IR lebih panjang jika dibandingkan dengan panjang gelombang UV Vis. Energi sinar inframerah memiliki energi yang rendah dan berkaitan dengan energi vibrasi molekul. Molekul tereksitasi pada tingkat energi tertentu berdasarkan panjang gelombang yang diserapnya, jika molekul menyerap sinar dengan bilangan gelombang dalam rentang 1200-4000 cm-1, maka cara vibrasi yang didapatkan adalah vibrasi ulur dan tekuk. Serapan khas merupakan informasi sidik jari untuk masing-masing senyawa, namun pengukuran IR tidak dapat digunakan untuk analisis kuantitatif. Spektrofotometri IR digunakan karena metodenya mudah dan sederhana, dan spektrumnya tidak mudah terpengaruh oleh kondisi pengukuran. Penggerusan sampel menggunakan mortar agate bukan dengan mortar porselein. Mortar agate yang berukuran kecil mudah patah, oleh karena itu tidak boleh dipakai dengan sekuat tenaga, dan penggerusan harus seperti diaduk, bukan dengan cara ditumbuk. Penggunaan utama mortar agate ini supaya sampel tidak menempel pada pestel (bagian lonjong untuk penggerus) atau mortar (wadah penggerusan), karena mortar agate tidak mempunyai pori-pori.

Gambar 2. Mortar Agate Setiap senyawa pada keadaan tertentu memiliki tiga macam gerak, tergantung pada energi yang diserap untuk berpindah ke tingkat energi yang lebih besar, yaitu: 1. Gerak translasi,

2. Gerak rotasi, 3. Gerak vibrasi. Gerak vibrasi yang diikuti dengan perubahan energi rotasi dimiliki oleh molekul yang menyerap sinar inframerah. Vibrasi yang dimiliki setiap molekul sangat spesifik dan mempunyai khas tertentu, sehingga disebut sebagai vibrasi sidik jari. Vibrasi molekul dapat dibagi menjadi dua bagian utama, yaitu: 1. Vibrasi Regangan (stretching), atom bergerak sepanjang ikatan tetapi tidak terjadi perubahan sudut antar atom. Vibrasi ini dibagi menjadi: vibrasi simetri (atom dalam molekul bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar) dan vibrasi asimetri (atom dalam molekul bergerak bersamaan dan tidak searah dalam satu bidang datar). 2. Vibrasi Bengkokan (Bending), sistem tiga atom dengan molekul yang lebih besar, maka kemungkinan besar menimbulkan vibrasi bengkokan dan mempengaruhi osilasi atom secara keseluruhan. Vibrasi bengkok terbagi menjadi 4 jenis, yaitu: a. Vibrasi Goyang (rocking), atom-atom dalam senyawa bergerak asimetri tetapi masih dalam bidang datar. b. Vibrasi Guntingan (scissoring), atom-atom dalam senyawa bergerak mengayun simetri tetapi masih dalam bidang datar. c. Vibrasi Kibasan (wagging), atom-atom dalam senyawa bergerak mengibas keluar dari bidang datar. d. Vibrasi Pelentingan (twisting), atom-atom dalam senyawa bergerak putar mengelilingi ikatan yang menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar. Pengkalibrasian instrumen dalam menganalisis sampel asam salisilat dilakukan beberapa hal, yaitu: 1) Scan sampel dilakukan 30 kali untuk memperoleh kurva yang halus, semakin banyak scan sampel yang dilakukan, semakin halus kurva yang dihasilkan. 2) Proses smoothing untuk memperoleh kurva dengan noise yang tidak terlalu besar. 3) Penggunaan Polistiren sebagai blanko dalam pengkalibrasian instrumen sebelum digunakan untuk menganalisis sampel.

Pada sampel tartrazin terdapat serapan ir di sekitar bilangan gelombang 3500. Ini menunjukkan bahwa pada struktur tartrazin terdapat gugus alkohol. Analisis spektrofotometri IR menggunakan metode yang berbeda-beda tergantung dari fasa sampel yang dianalisis. Jika fasa berupa padatan, maka teknik analisis dapat digunakan adalah teknik nujol mul dan teknik KBr Disk. Jika fasa sampel adalah cairan, maka dapat disediakan penempelan cairan dengan dua senyawa alkali halida, kemudian dianalisis. Jika sampel berupa gas, maka gas dapat diinjeksikan ke dalam senyawa alkali halida untuk dapat dianalisis pada spektrofotometer. Penggunaan golongan alkali halida dengan tujuan ikatan dari alkali halida tidak mengganggu pengukuran karena menyerap pada panjang gelombang di luar panjang gelombang IR. Namun kelemahannya adalah pembuatan pelet yang cenderung sukar dilakukan. Sedangkan jika analisis menggunakan nujol mul, penyiapan sampel jauh lebih mudah, namun penghindaran penetesan terlalu banyak nujol mul harus dilakukan karena dapat mengganggu analisis sampel, kemudian window cell yang dipakai dalam analisis nujol mul tidak bisa terkontak dengan air karena akan melarutkan window cell yang terbuat dari garam.

V.

Kesimpulan Sampel tartrazine mengandung gugus alkohol.

VI.

Daftar Pustaka Harvey, David.2000.Modern Analytical Chemistry 1st

edition.Singapore:Mc Graw-Hill.hlm: 590 Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J..1996.Fundamental of Analytical Chemistry, 7th ed.Saunders College Publishing.