Professional Documents
Culture Documents
PENDAHULUAN
1. Teori Titrasi penetralan sering disebut titrasi asam-basa / asidimetri-alkalimetri. Asam adalah zat yang bila dilarutkan deng an air akan berdiasosiasi membentuk ion H+ sebagai satu-satunya ion positif. Basa adalah zat yang bila dilarutkan dalam air akan berdisosiasi membentuk ion-ion hidroksil sebagai satu-satunya ion negatif. Konsep teori asam-basa: a. Arrhenius - Asam adalah suatu senyawa yang bila dilarutkan dalam air akan melepaskan H+ sebagai satu-satunya ion positif. Contoh: H2SO4, HCl, HNO2, dll - Basa adalah suatu senyawa yang bila dilarutkan dalam air akan melepaskan OHsebagai satu-satunya ion negatif. Contoh: KOH, NH4OH, dll b. Bronsted-Lowry - Asam adalah suatu senyawa yang dapat memberikan proton, disebut sebagai proton donor. - Basa adalah suatu senyawa yang dapat menerima proton, disebut sebagai aseptor donor. Asam Proton + Basa Konjugasi AB H+ B
Jadi, suatu asam dapat terbentuk: Molekul, misalnya: H2SO4, HCl, CH3COOH Anion, misalnya: HSO4, H2PO4-, COOH, COOKation, misalnya: NH4+, C6H5NH3, Fe(H2O)3+
Suatu basa dapat terbentuk: Molekul, misalnya: NH3+, C6H5NH2, H2O Anion, misalnya: CH2COO-, OH-, HPO4-, C2H5O Kation, misalnya: Fe(H2O)2(Oh)2+ c. G N. Lewis Asam adalah suatu senyawa yang dapat menerima sepasang elektron bebas, disebut sebagai akseptor pasangan elektron bebas.
2. Pengertian Asidimetri Asidimetri adalah penetapan kadar basa dalam suatu sampel dengan menggunakan larutan baku asam yang sesuai.
B. TUJUAN
Mengetahui normalitas H2SO4 dengan baku primer Natrium Karbonat Menetapkan kadar zat Boraks (NaHCO3) dalam sampel
C. TINJAUAN PUSTAKA
Monografi LBS Acidum Sulfuricirum, H2SO4 BM=98,07 Asam Sulfat mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 98,02% H2SO4 Pemerian: cairan kental seperti minyak, korosit tidak berwarna, jika ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas. Pembakuan: pembakuan larutan H2SO4, dan lakukan cara yang tertera dalam HCl 1N, yaitu: timbang seksama 1,5 gram Natrium Karbonat anhidrat P yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 270 derajat Celcius selama 1 jam. Larutkan dalam 100 ml air. Titrasi dengan H2SO4 menggunakan indikator larutan metil merah. Panaskan larutan ad mendidih, dinginkan, dan lanjutkan titrasi. Panaskan lagi ad mendidih dan titrasi lagi ad merah muda. Hitung normalitas larutan. Monografi LBP Na Karbonas anhidrat, Na carbonas (Na2CO3) BM=106 Na2CO3 mengandung tidak kurang dari 99,5% NaCO3 dihitung terhadap zat anhidrat Pemerian: Hablur, tidak berwarna atau serbuk hablur putih Kelarutan: mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih pH: 10 Monografi Sampel Natrii TetraBorat, Natrium Tetraborat (Na2B4O7.10H2O) BM=381,37 Natrium Tetraborat mengandung tidak kurang dari 99,0%dan tidak lebih dari 105,0% Na2B4O7.10H2O Pemerian: Hablur transparan tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin dan basa. Dalam udara kering merapuh Kelarutan: larut dalam 20 bagian air, dalam 0,6 bagian air mendidih dan dalam lebih kurang 1 bagian gliserol P, praktis tidak larut dalam ethanol (95%) P.
D. METOLOGI PERCOBAAN
Tempat dan Waktu Praktikum Tempat Hari/Tanggal Waktu : Laboratorium kimia - Poltekkes Kemenkes Jakarta II Jurusan Farmasi : Senin, 24 September 2012 : 08.00-11.00 WIB.
Prosedur Praktikum I 1. Tujuan : - Mengetahui normalitas H2SO4 dengan baku primer Natrium Karbonat - Menetapkan kadar zat Boraks (NaHCO3) dalam sampel 2. Prinsip : Asidimetri
Labu ukur 250ml 1 buah Erlenmeyer 6 buah Gelas ukur 1 buah(50 ml) Beaker glass 2 buah Buret dan statif 1buah(50 ml) Botol semprot 1 buah Tissue Timbangan digital 1 buah Corong 1 buah Pipet tetes 2 buah Serbet Bahan : LBS : H2SO4 0,1 N ; 250 ml [BE=1/2] LBP : Na2CO3 anhidrat 0,1 N 25ml/erlenmeyer, timbang sebanyak tiga kali (BE=1/2, BM=106) Sample : Na2B4O7.10H2O (boraks) 0,1 N, 25ml/erlenmeyer (BE=1/2, BM= 381,37), timbang sebanyak NaHCO3 (BE=1, BM=84,01) Indikator : merah metil (MM) Aqua dest
4. Prosedur Pembuatan : LBS (H2SO4) Sediaan = 2 N Diminta = 0,1N; 250 ml Diambil 12,5 ml H2SO4 2N dengan gelas ukur Masukkan ke dalam labu ukur 250 ml Tambahkan aqua bebas CO2 ad 250ml Kocok ad homogen Masukkan ke dalam buret Perhitungan : V1 x N1 = V2 x N2 250 x 0,1= V2 x 2 N V2 = 12,5 ml
LBP (Na2CO3 anhidrat) Timbang seksama asam Oksalat sebanyak 132,5 mg Masukkan ke dalam erlenmeyer 100ml larutkan dengan menggunakan 25 ml aqua dest bebas hingga larut sempurna. Di buat sebanyak triplo (3x) Perhitungan : g = N x V x BE x BM = 25 x 0,1 x x 106 = 132,5 mg
Mahasiswa 4 : Andy Anderson Penimbangan 1 Zat yang ditimbang 135,10 mg Sisa zat di perkamen 0,50 mg Zat 134,60 mg Mahasiswa 5 : Anisa Khoiriyani Penimbangan 1 134 mg 1,40 mg 132,60 mg
Mahasiswa 6 : Bella Mutia sari Penimbangan 1 134,50 mg 2,20 mg 132,30 mg Penimbangan 2 134,80 mg 0,50 mg 134,3 mg Penimbangan 3 139 mg 29,30 mg 109,70 mg
Sample Na2B4O7.10H2O NaHCO3 Timbang 0,1325 mg Boraks Masukkan kedalam erlenmeyer (dibuat triplo) Larutkan dengan aqua dest (q.s)
Mahasiswa 2 : Agung Mulyawan Penimbangan 1 480,80 mg 0,30 mg 480,50mg Penimbangan 2 483,80 mg 0,20 mg 483,60 mg
5
Mahasiswa 3 : Ahmad Maulana Penimbangan 1 479,70 mg 0,50 mg 479,20 mg Penimbangan 2 478,40 mg 0,20 mg 478,20 mg Penimbangan 3 478,30 mg 0,30 mg 478,00 mg
Mahasiswa 4 : Andy Anderson Penimbangan 1 494,40 mg 0,10 mg 494,30 mg Penimbangan 2 481,10 mg 0,14 mg 479,70 mg Penimbangan 3 485,20 mg 0,80 mg 484,40 mg
Mahasiswa 5 : Anisa khoriyani Penimbangan 1 479,10 mg 1,50 mg 477,60 mg Penimbangan 2 483,10 mg 0,20 mg 482,90 mg Penimbangan 3 480,90 mg 1,00 mg 479,90 mg
Mahasiswa 6 : Bella Mutia sari Penimbangan 1 487,50 mg 15 mg 472,50 mg Penimbangan 2 486,10 mg 1,80 mg 484,30 mg Penimbangan 3 481,70 mg 0,50 mg 481,20 mg
5. Prosedur Pelaksanaan Prosedur Pembakuan Isi buret dengan LBS (H2SO4 0,1 N) ad 50 ml Timbang saksama Na2CO3 anhidrat, masukkan ke dalam erlenmeyer Tambahkan aqua dest ad larut Tambahkan indikator MM sebanyak 3 tetes Titrasi dengan LBS (H2SO4 0,1N) ad warna merah muda Lakukan titrasi sebanyak triplo (3X) Hitung normalitas LBS yang sebenarnya
146,80 mg
= 0,1065 N
- Normalitas
2 =
141mg = 0,1064 N 106 x 1/2 x 25,00 141,50 mg = 0,1035 N 106 x 1/2 x 25,80
- Normalitas 3 =
Normalitas rata-rata = 0,1065N + 0,1064 N + 0,1035 N = 0, 1054 N 3 Data Pembakuan Agung Mulyawan : No. 1. 2. 3. Massa titrat Na2CO3 145,00 mg 142,30 mg 140,30 mg awal 0,00 0,00 0,00 Volume titran H2SO4 akhir 24,30 ml 23,50 ml 23,00 ml Volume 24,30 ml 23,50 ml 23,00 ml
Perhitungan : - Normalitas 1 = Massa BM x BE x V1 Massa BM x BE x V2 Massa BM x BE x V3 = 145,00 106 x 1/2 x 24,30 142,30 106 x 1/2 x 23,50 140,30 106 x 1/2 x 23,00 = 0,1125 N
- Normalitas
2 =
= 0,1023 N
- Normalitas 3 =
= 0,1150
Normalitas rata-rata =
= 0,1099
Data Pembakuan Ahmad Maulana : No. 1. 2. 3. Massa titrat Na2CO3 479,20 mg 478,20 mg 478,00 mg Volume titran H2SO4 akhir Volume 20,00 ml 20,00 ml 19,70 ml 19,70 ml 20,30 ml 20,30 ml
Perhitungan : - Normalitas 1 = Massa BM x BE x V1 Massa = BM x BE x V2 Massa = BM x BE x V3 133,50 mg 106 x 1/2 x 20,00 132,50 mg 106 x 1/2 x 19,70 135,80 mg 106 x 1/2 x 20,30 = 0,1259 N
- Normalitas
2 =
= 0,1269 N
- Normalitas 3 =
0,1262 N
Normalitas rata-rata =
0,1263 N
Data Pembakuan Andy Anderson : No. 1. 2. 3. Massa titrat Na2CO3 494,30 mg 479,70 mg 484,40 mg Volume titran H2SO4 akhir Volume 25,00 ml 25,00 ml 25,00 ml 25,00 ml 24,90 ml 24,90 ml
Perhitungan : - Normalitas 1 = Massa BM x BE x V1 Massa = BM x BE x V2 134,60 mg 106 x 1/2 x 25,00 ml 139,80 mg 106 x 1/2 x 25,00 = 0,1015 N
- Normalitas
2 =
= 0,1055 N
- Normalitas 3 =
Massa = BM x BE x V3
= 0,1076 N
Normalitas rata-rata =
0,1015+0,1055+0,1076 3
= 0,1048 N
Data Pembakuan Anisa Khoiriyani : No. 1. 2. 3. Massa titrat Na2CO3 132,60 mg 154,20 mg 138,90 mg Volume titran H2SO4 akhir Volume 20,60 ml 20,60 ml 23,70 ml 23,70 ml 22,30 ml 22,30 ml
Perhitungan : - Normalitas 1 = Massa BM x BE x V1 Massa = BM x BE x V2 Massa = BM x BE x V3 132,60 mg 106 x 1/2 x 20,60 154,20 mg 106 x 1/2 x 23,70 138,90 mg 106 x 1/2 x 22,30 = 0,1214 N
- Normalitas
2 =
= 0,1227 N
- Normalitas 3 =
= 0,1175 N
Normalitas rata-rata =
= 0,1205 N
Data Pembakuan Bella Mutia Sari : No. 1. 2. 3. Massa titrat Na2CO3 132,30 mg 134,30 mg 109,70 mg Volume titran H2SO4 akhir Volume 20,50 ml 20,50 ml 21,70 ml 21,70 ml 26,00 ml 26,00 ml
- Normalitas
2 =
Massa = BM x BE x V2 Massa = BM x BE x V3
134,30 mg = 0,1167 N 106 x 1/2 x 21,70 109,70 mg 106 x 1/2 x 26,00 = 0,0796 N
- Normalitas 3 =
Normalitas rata-rata =
= 0,1060 N
Reaksi Pembakuan : Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + CO2 + H2O 1 mol Na2CO3 = 2H+ BE= 1/2
4.5.1 Prosedur Penetapan Kadar Isi buret dengan LBS (NaOH 0,1 N) ad 50 ml Tambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes Titrasi dengan LBS (NaOH) ad warna merah muda Lakukan titrasi sebanyak triplo (3X) Hitung kadar sampel tersebut Data Penetapan Adelika Chandra Yahya:
No. 1. 2. 3. Massa titrat Na2B4O7.10H2O 481 mg 481,90 mg 484,40 mg Awal 0,00 0,00 0,00 Volume titran H2SO4 akhir 28,10 ml 28,60 ml 28,70 ml Volume 28,10 ml 28,60 ml 28,70 ml
Perhitungan Penetapan Kadar Kadar I mgek borax = mgek H2SO4 = VxN = 28,10 x 0,1054 = 2,9617 mg Massa = mgek x BE x BM = 2,9617 x x 381,37 = 564,7 mg % kadar =
10
x 100 % = 117,4 %
Kadar 2
mgek borax = mgek H2SO4 = VxN = 28,60 x 0,1054 = 3,0144 mg Massa = mgek x BE x BM = 3,0144x x 381,37 = 574,8 mg % kadar = 574,8 481,9 x 100 % = 119,28 %
Kadar 3
mgek borax
= mgek H2SO4 = VxN = 28,70 x 0,1054 = 3,0249 mg = mgek x BE x BM = 3,0249 x x 381,37 = 576,80 mg
Massa
% kadar
= 576,80 484,4
x 100 % = 119,07 %
= 118,58%
Perhitungan Penetapan Kadar Kadar I mgek borax = mgek H2SO4 = VxN = 28,50 x 0,1099= 3,132 Massa = mgek x BE x BM = 3,132 x x 381,37 = 597,25
11
% kadar =
x 100 % = 124,29 %
Kadar 2
mgek borax = mgek H2SO4 = VxN = 28,90 x0,1099 = 3,176 Massa = mgek x BE x BM = 3,176 x x 381,37 = 607,63 mg % kadar = 607,63 x 100 % = 125,21 % 483,60 = mgek H2SO4 = VxN = 28,30 x 0,1099 = 3,110 mg = mgek x BE x BM = 3,110 x x 381,37 = 593,06 mg % kadar = 593,06 x 100 % = 123,29 % 481,00
Kadar 3
mgek borax
Massa
= 124,26%
24,00 ml
24,70 ml 24,50 ml
24,00 ml
24,70 ml 24,50 ml
Perhitungan Penetapan Kadar Kadar I mgek borax = mgek H2SO4 = VxN =24,00 x 0,1263 = 3,0132 mg Massa = mgek x BE x BM
12
mgek borax = mgek H2SO4 = VxN = 24,7 x 0,1263 x 3,1196 mg Massa = mgek x BE x BM = 3,1196 x x 381,37 = 594,8628 mg % kadar = 594,8628 x 100 % = 124 % 478,20 = mgek H2SO4 = VxN = 24,50 x 0,1263 = 3,0943 mg = mgek x BE x BM = 3,0943 x x 381,37 = 590,0461 mg % kadar = 590,0461 x 100 % = 123 % 478,1 = 122,3 %
Kadar 3
mgek borax
Massa
25,50 ml
25,70 ml 25,60 ml
25,50 ml
25,70 ml 25,60 ml
Perhitungan Penetapan Kadar Kadar I mgek borax = mgek H2SO4 = VxN =25,50 x 0,1048 = 2,6724 mg Massa = mgek x BE x BM
13
mgek borax = mgek H2SO4 = VxN = 25,70 x 0,1048 = 2,6933 mg Massa = mgek x BE x BM = 2,6933 x x 381,37 = 513,58 mg % kadar = 513,58 x 100 % = 107,06 % 483,60 = mgek H2SO4 = VxN = 25,60 x 0,1048 = 2,6828 mg = mgek x BE x BM = 2,6828 x x 381,37 = 511,58 mg % kadar = 511,58 x 100 % = 105,61 % 481,00 = 105,25%
Kadar 3
mgek borax
Massa
Perhitungan Penetapan Kadar Kadar I mgek borax = mgek H2SO4 = VxN =25,50 x 0,1205 = 3,0727 mg Massa = mgek x BE x BM
14
mgek borax = mgek H2SO4 = VxN = 25,40 x 0,1205 = 3,0607 mg Massa = mgek x BE x BM = 3,0607 x x 381,37 = 583,62 mg % kadar = 583,62 x 100 % = 120,85 % 482,90 = mgek H2SO4 = VxN = 25,00 x 0,1205 = 3,0125 mg = mgek x BE x BM = 3,0125 x x 381,37 = 574,43 mg % kadar = 574,43 x 100 % = 119,69 % 479,90 = 121,07%
Kadar 3
mgek borax
Massa
Perhitungan Penetapan Kadar Kadar I mgek borax = mgek H2SO4 = VxN =26,50 x 0,1060 = 2,7136 mg
15
Massa
% kadar = Kadar 2
x 100 % = 109,5 %
mgek borax = mgek H2SO4 = VxN = 27,00 x 0,1060 = 2,862 mg Massa = mgek x BE x BM = 2,862 x x 381,37 = 545,74 mg % kadar = 545,74 x 100 % = 112,6 % 484,30 = mgek H2SO4 = VxN = 26,70 x 0,1060 = 2,8302 mg = mgek x BE x BM = 2,8302 x x 381,37 = 539,67 mg % kadar = 539,67 x 100 % = 112,1 % 481,20 = 111,4%
Kadar 3
mgek borax
Massa
Reaksi Penetapan Kadar : Na2B4O7.10H20 + H2SO4 Na2SO4 + 4H2BO3 + 5H20 1 mol Na2B4O7.10H20 = 2 mol H+ mol Na2B4O7.10H20 = 1 mol H+ (BE=1/2)
16
PEMBAHASAN Pada percobaan Asidimetri tersebut digunakan indikator Phenolftalein. Karena merupakan netralisasi asam lemah dengan basa kuat, dengan titik ekuivalen berada di daerah basa. Prinsip titrasi asam basa adalah terjadinya reaksi penetralan antara asam dengan basa atau sebaliknya, dimana ion H+ dari asam akan bereaksi dengan ion OHdari basanya membentuk molekul air yang netral (PH = 7). Dalam konteks ini titrasi asam basa dapat dikatakan bahwa reaksi yang terjadi adalah reaksi penetralan antara pentiiter (titran) dan zat yang dititrasi (titrat).
Berdasarkan rumus W = BM x BE x N x V, penimbangan berbanding lurus dengan volume. Semakin berat zat maka semakin besar volumenya. Tapi dalam percobaan ini ditemukan beberapa data yang tidak sesuai, hal ini disebabkan oleh : 1. Kecermatan dan Keseksamaan Kecermatan dinyatakan oleh hubungan antara hasil hasil suatu penetapan atau nilai rata- ratanya dengan nilai sebenarnya. Makin dekat hasil tersebut dengan nilai yang sebenarnya, maka dikatakan makin tepat hasil penetapan tersebut. hasil Keseksamaan dinyatakan oleh perbedaan perbedaan yang ditunjukkan oleh dikatakan hasil hasil penetapan itu makin teliti. 2. Kesalahan Kesalahan Kesalahan kesalahan dalam analisa kuantitatif dapat dibagi menjadi 2 golongan, yaitu : Systematic Error kesalahan pada percobaan ini yaitu prosedur menyimpang, kalibrasi alat yang tidak tepat. Random Error kesalahan yang dilakukan : - Operational dan Personals error, yaitu: Tidak sesuai dengan prosedur praktik. - Instrumental dan Reagent error : kalibrasi tidak tepat. - Error of Methods : Reaksi yang tidak sempurna. Systematic Error dapat dikurangi dengan :
hasil penetapan apabila dilakukan berulang ulang. Makin kecil perbedaan ini, maka
17
Mengkalibrasi alat alat dan melakukan koreksi, misal : buret, pipet, anak timbangan, dsb.
Melakukan percobaan blanko. Melakukan kontrol dengan zat baku. Melakukan penetapan dengan metode lain. Melakukan penetapan paralel ( induplo / intriplo )
Nilai rata rata kadar boraks yang seharusnya yaitu tidak kurang dari 99.0 % dan tidak lebih dari 103.0 %, sehingga : Mahasiswa 1 (Adelika Chandra Yahya) mempunyai kadar ratarata adalah 118,58% . Berarti, kadar yang didapat tersebut tidak memenuhi persyaratan. Mahasiswa 2 (Agung Mulyawan) mempunyai kadar ratarata adalah 124,26 % . Berarti, kadar yang didapat tersebut tidak memenuhi persyaratan. Mahasiswa 3 (Ahmad Maulana) mempunyai kadar ratarata adalah 122,3 % . Berarti, kadar yang didapat tersebut tidak memenuhi persyaratan. Mahasiswa 4 (Andy Anderson) mempunyai kadar ratarata adalah 105,25 % . Berarti, kadar yang didapat tersebut tidak memenuhi persyaratan. Mahasiswa 5 (Anisa Khoiriyani) mempunyai kadar ratarata adalah 121,07 % . Berarti, kadar yang didapat tersebut tidak memenuhi persyaratan. Mahasiswa 6 (Bella Mutia Sari) mempunyai kadar ratarata adalah 111,4 % . Berarti, kadar yang didapat tersebut tidak memenuhi persyaratan.
KESIMPULAN Nilai Rata Rata Normalitas H2SO4 Keseluruhan adalah 0,0944 N Nilai Rata Rata Kadar Boraks yang seharusnya yaitu tidak kurang dari 99.0 % dan tidak lebih dari 103.0 % .
18
DAFTAR PUSTAKA
1. Farmakope Indonesia edisi IV. 1995. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia 2. Farmakope Indonesia edisi III. 1979. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia 3. http/www.google.com/
19