BAB I PENDAHULUAN I.1 Maksud dan Tujuan Percobaan I.1.

1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami kandungan unsur dan logam dalam suatu sediaan farmasi. I.1.2 Tujuan Percobaan Menentukan kandungan unsure karbon, nitrogen, sulfur dan halogen yaitu Cl-, Br-, I- serta logam logam natrium, kalium, barium dan zink dalam sampel Milanta, Promag, dan Cerebrovit. I.2 Prinsip Percobaan 1. Mengidentifikasi suatu sediaan farmasi yang mengandung unsur karbon, natrium sianida, natrium sulfida, natrium fosfat dan halogen yang terlebih dahulu di dekstruksi dengan campuran castellana (magnesium dan natrium karbonat) selanjutnya diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi yang sesuai untuk masing-masing jenis unsur. 2. Mengidentifikasi suatu sediaan farmasi yang mengandung logam natrium, kalium, kalsium, barium, zink dan magnesium yang dioksidasi dengan cara pemisahan asam nitrat pekat dimana akan terbentuk sisa abu yang selanjutnya diidentifikasi menggunakan pereaksi yang sesuai untuk masing-masing logam yang

diidentifikasi.

3. Mengidentifikasi suatu sediaan farmasi untuk penentuan unsur dan logam dengan menggunakan instrumen AAS (spektrofotmetri serapan atom) dimana akan terjadi interaksi antara energi dengan atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pencairan) radiasi dan panas. Adanya absorbsi atau emisi radiasi disebabkan karena adanya transisi elektronik yaitu perpindahan elektron dalam atom dari tingkat energi yang satu ketingkat energi yang lain.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Unsur di alam cukup melimpah, berdasarkan jenisnya maka unsur dapat kita kelompokkan menjadi dua jenis yaitu unsur logam dan unsur bukan logam.Unsur logam mudah dikenali dengan ciri-ciri; permukaannya mengkilat, berbentuk padat, kecuali air raksa (Hg) yang berbentuk cair. Unsur logam mudah ditempa dapat menjadi plat atau kawat dan memiliki kemampuan menghantar arus listrik atau konduktor.

Unsur logam banyak terdapat di bumi kita dan beberapa contoh disajikan dalam tabel di bawah ini. Tabel Daftar unsur logam yang mudah kita temukan :

Unsur bukan logam umumnya di alam terdapat dalam wujud padat atau gas, unsur ini tidak dapat menghantarkan arus listrik dan juga panas (isolator), dalam wujud padat tidak dapat ditempa dan juga tidak mengkilat.

Untuk unsur bukan logam yang berwujud padat ditemukan dalam bentuk unsurnya, misalnya silicon dalam bentuk Si dan carbon dalam bentuk C. Selain itu juga ditemukan dalam bentuk senyawa seperti; unsur fosforus ditemukan dalam bentuk P4, dan unsur Sulfur atau belerang ditemukan dalam bentuk S8. Molekul unsur untuk fosforus dan sulfur disebut juga dengan molekul poilatomik, karena dibentuk oleh lebih dari dua atom yang sejenis. Untuk yang berwujud gas, umumnya tidak dalam keadaan bebas sebagai unsurnya namun berbentuk molekul senyawa, misalnya unsur oksigen dialam tidak pernah ditemukan dalam bentuk O, tetapi dalam bentuk gas oksigen atau O2, demikian pula dengan nitrogen dalam bentuk N2 dan klor dalam bentuk Cl2. Molekul unsur untuk oksigen, nitrogen dan klor disebut juga dengan molekul diatomik atau molekul yang dususun oleh dua atom yang sejenis.

Gambar Bagan pengelompokan unsur bukan logam di alam

Beberapa Unsur logam dengan bentuk dan keberadaannya di alam disajikan dalam Tabel sebagai berikut :

Pentingnya logam bagi manusia adalah sebagai berikut : Fe : Untuk mengangkut oksigen dari paru-paru keseluruhan tubuh dan menghilangkan racun dari tubuh. Zn : Untuk mempertahankan kesuburan, memperkuat daya tahan tubuh, membantu proses penyembuhan, mampu mebantu tubuh menghentikan 100 enzim tubuh. Mn : Untuk menjaga kesehatan otak, tulang, dan berperan dalam pertumbuhan rambut serta kuku. Cr : Mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju ke sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi. Cu Mg : Membentuk Hb, Kolagen dan menjaga kesehatan saraf. : Menjaga kesehatan jantng, ginjal, dan otot.

Batas toleransi logam pada tubuh masnusia : Logam arsen anorganik Logam Radmium Logam Merkuri Logam Timah Logam Timbal : 0,015 mg/kg BB : 0,007 mg/kg BB : 0,005 mg/kg BB : 14 mg/kg BB : 0,025 mg/kg BB

Adapun warna warna uji nyala pada beberapa unsur dapat dilihat pada tabel dibawah.

Prinsip Kerja Serapan Atom Sampel berupa molekul akan didisosiasikan (terurai) menjadi atomatom di dalam nyala api pada alat spektrophotometer serapan atom, atom menyerap energi sehingga elektron-elektronnya mengalami eksitasi.

Energi eksitasi ini berasal dari pancaran sinar sebuah sumber cahaya lampu, dimana energi yang terserap sama dengan selisih energi antara dua nivo energi. Peralihan antara dua nivo energi yang melibatkan posisi dasar biasanya mempunyai intensitas pancaran dan serapan yang lebih kuat daripada kemungkinan peralihan yang lain. Peralihan dari posisi dasar ke posisi eksitasi yang pertama disebut garis resonansi. Garis resonansi ini sangat penting artinya pada atomaborpsi, sebab pada atom absorpsi ini tiap elemen dalam sampel akan menyerap sinar dengan jumlah jarak gelombang yang terbatas dalam kawasan spektrum yang sempit. Dari spektrum serapan ini akan dapat diperoleh data-data mengenai zat sampel. Nyala api gas pembakar molekul / atom yang ada dalam sebuah proses spektrophotometer serapan atom seolah-olah berfungsi sebagai kuvet pada spektrophotometer Ultra Violet Visibel (UV-Vis). Gas dan Alat Pembakar Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar. Gas pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O, sedangkan sebagai bahan bakar adalah gas alam, propane, butane, asetilen dan H2. Gas pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane, udara dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N 2O dengan asetilen. Alat pembakar untuk mendapatkan nyala api juga perlu diperhatikan. Ada kalanya dipakai teknik tanpa nyala yang dikembangkan

pada spektrophotometer serapan atom modern. Baik teknik nyala api maupun teknik tanpa nyala api diharapkan memperoleh uap atom netral suatu unsur dalam sampel. Teknik dengan nyala api yang banyak terpakai, yang perlu dikembangkan adalah panjang atau lebar nyala api (sebab dianggap sebagai kuvet) sehingga dapat memenuhi

hukum Lambert-Beer di atas.

Gambar alat spektrophotometer serapan atom

II.2 Uraian Bahan 1. Air suling (FI III:96) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Aqua destillata : Aquades, air suling : H2O/18,02 : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pelarut

2. Natrium Karbonat (FI III:400) Nama Resmi Nama lain RM / BM : Natrii Carbonas : Natrium Karbonat : Na2CO3. H2O / 124,00

RB

O Na-O-C-O-Na

Pemerian

: Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih

Kelarutan

: Mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

3. Asam sulfat (FI III:58) Nama resmi Nama lain : Acidum sulfuricum : Asam sulfat

Rumus molekul/BM : H2SO4/98,07 Pemerian : Cairan kental, seperti minyak, korosif, tidak berwarna. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup rapat : Pemberi suasana asam.

4. Kalium Iodida (FI III:330) Nama resmi Nama lain RM Pemerian : Kalii Iodidum : kalium Iodida : KI/166,00 : Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, apak dan putih, atau serbuk butiran putih. Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol (95%)P

Penyimpanan Penggunaan

: Dalam wadah tertutup baik : Zat tambahan

5. Amonia (FI III : 86) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Ammonia : Amonia : NH4OH/ 35,05 : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, menusuk kuat Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Mudah larut dalam air : Dalam wadah tertutup rapat : zat tambahan untuk identifikasi halogen

6. Natrium Nitrit (3) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Natrii nitrit : Natrium nitrit : NaNO2/69,00 : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj kekuningan rapuh Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % P

Khasiat Kegunaan Penyimpanan

: Zat tambahan : Sebagai larutan baku : Dalam wadah tertutup rapat

7. Asam klorida (3:53) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl/36,46 : Cairan tidak berwarna, berasap, bau

merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Zat tambahan : Sebagai pemberi asam : Dalam wadah tertutup rapat

8. Natrium Hidroksida (3:412) Nama resmi Nama lain : Natrii Hydroxidum : Natrium Hidroksida

Rumus molekul/BM : NaOH/40,00

Pemerian

: Putih atau praktis putih, massa

hablur

berbentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran

9. Iodium (FI IV:49) Nama resmi Nama lain : Iodum : Iod

Rumus molekul/BM : I2/126,41 Pemerian : keping atau butir, berat, mengkilat seperti logam, bau khas Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air, dalam 13 bagian etanol Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai larutan baku

10. Timbal asetat (FI III:503) Nama resmi Nama lain

RM/BM

: Plumbi asetas : Timbal asetat

: Pb. C4H6O4. 3 H2O/ 379,33

Pemerian

: Hablur

prisma

monoklin,

kecil,

putih

transparan, massa hablur berat, bau cuka. Kelarutan : Larut dalam dua bagian air, umumnya bivalensi, juga dalam etanol 95 % dan dalam dua bagian gliserol Penyimpanan Penggunaan : dalam wadah tertutup rapat : untuk identifikasi logam kalium

11. Asam Asetat (FI III:41) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Acidum aceticum : Asam asetat : CH3COO/: Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk, rasa asam tajam. Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol (95%) p dan dengan gliserol p. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

12. Kalium Iodida (FI IV:487) Nama resmi Nama lain RM/BM : Kalii iodium : Kalium iodida : KI/ 166,00

Pemerian

: Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, apek dan putih, atau serbuk

butiran putih, higroskopik. Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol (95%) p. Penyimpanan penggunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pelarut

II.3 Prosedur Kerja a. Analisis Unsur 1. Perlakuan Pendahuluan Sampel dicampur castellana, dipanaskan sampai gosong kemudian dimasukkan ke dalam air. Filtrate air yg di dapat, di uji sesuai prosedur pengujian unsur. 2. Unsur N (Senyawa Natrium) Larutkan alkali senyawa sianida, dipanaskan dengan garam besi(II)sulfat akan membentuk kompleks heksasianofenat (II) terbentuk biru berlin 3. Unsur Karbon Senyawa dengan gas yang terbentuk dilewatkan kedalam

larutan barium hidroksida akan terjadi kekeruhan (endapan), endapan putih yang terbentuk akan kembali dalam larutan asam asetat encer. 4. Halogen Larutan senyawa halogenida direaksikan dengan larutan perak nitrat akan terjadi endapan putih (AgCl)/ kuning pucat/

bila ditambahkan asam nitrat encer tidak larut, dan dengan penambahan ammonia, tidak larut,

sedangkan AgCl mudah larut dalam ammonia, bila ditambah lagi

asam nitrat akan terbentuk endapan kembali. Untuk membedakan endapan bromide dan iodide, jika direaksikan dengan asam encer dan larutan kloroform, coklat. 5. Unsur S Senyawa sulfida yang larut bereaksi dengan Na-nitroprusida, pentasianoferat (II) dalam larutan alkali member warna ungu. 6. Unsur P Dalam larutan asam nitrit, fosfat dengan ammonium molibdit akan terbentuk endapan kuning, dalam ammonium berlebih, endapan yang terjadi akan larut kembali. b. Analisis Logam Logam dalam sediaan farmasi, umumnya terikat dalam bentuk senyawa organik untuk melepaskan logam dari senyawa organik tersebut. Sediaan farmasi dipijarkan sampai sisa abu berwarna putih, kuning coklat, dimana logam dioksidasi menjadi senyawa logam oksida. Sisa dari abu warna putih menunjukkan adanya logam, natrium, kalium, barium, kalsium, aluminium, magnesium dan zink. Sisa abu warna kuning menunjukkan adanya logam besi. membentuk warna ungu dan brom warna

1. Identifikasi logam Natrium a. Sisa abu ditambah larutan asam asetat 10% dan ditetesi dengan asam pikrat (diatas objek glass), kemudian dipanaskan dengan api langsung. Kristal yang terbentuk dilihat dibawah mikroskop b. Sisa abu ditambah larutan asam asetat 6 N dan zink uranil asetat setelah dipanasi akan terbentuk Kristal yang dapat dilihat di bawah membentuk Kristal) c. Logam Na dapat dibedakan dengan nyala warna kuning 2. Identifikasi logam Kalium a. Sisa abu dilarutkan dengan asam sulfat 4 N, kemudian ditambahkan campuran larutan kupri asetat, timbale asetat dan natrium nitrit, setelah 2 menit akan membentuk Krista warna hitam b. Sisa abu membentuk Kristal dengan asam pikrat c. Sisa abu membentuk Kristal dengan zink uranil asetat 3. Identifikasi logam Kalsium a. Sisa abu ditetesi asam klorida membentuk larutan kalsium klorida, dengan asam sulfat akan membentuk endapan kalsium sulfat, Kristal yang terbentuk setelah dipanasi dengan api langsung, dapat dilihat dobawah mikroskop mikroskop (logam kalium dapat juga

b. Larutan kalsium klorida akan membentuk endapan dengan asam oksalat, Kristal yang terbentuk setelah dipanasi dapat dilihat dibawah mikroskop. 4. Identifikasi logam Barium Sisa abu ditambahkan larutan asam klorida, larutan Barium klorida yang terbentuk bila ditambahkan asam sulfat, akan membentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam klorida. 5. Identifikasi logam Zink a. Sisa pemijaran ditambahkan larutan ammonium molibdat akan membentuk Kristal (mikroskop) b. Sisa pemijaran dilarutkan dalam asam klorida dengan

penambahan ammonium hidroksida atau kalium hidroksida akan membentuk endapan, tetapi endapan akan larut kembali dengan adanya ammonium hidroksida berlebih 6. Identifikasi logam Boron a. Sisa pemijaran ditambahkan methanol akan membentuk nyala hijau b. Sisa abu dilarutkan dalam asam klorida, teteskan pada kertas lakmus membentuk warna merah orange. 7. Identifikasi logam Magnesium Larutan magnesium dalam amonium klorida, menghasilkan tisak lebih sau endapan yang sedikit kabur ketika dinetralkan dengan amonium karbonat, tetapi pada penambahan berikutnya

Na fosfast kristal dan putih tidak larut dalam amonium hidroksida 6 N dibentuk.

Menurut Farmakope Indonesia edisi III Analisis logam 1. Identifikasi logam Na a. Basahi senyawa dengan Na dan HCl p, bakar dengan sebatang kawat nikrom platina dalam nyala Bunsen, nyala warna kuning b. Asamkan larutan garam Na dengan asam asetat p, saring jika perlu, tambahkan larutan Mg uranil asetat p berlebih, terlebih hablur kuning c. Pada larutan garam Na, tambahkan larutan kalium antimomat p terbentuk hablur putih perlahan-lahan. 2. Identifikasi logam Kalium a. Basahi senyawa kalsium dengan HCl p, bakar pada sebatang kawat nikrom platina dalam nyala Bunsen tidak berwarna, terjadi warna violet jika diamati dengan kaca biru yang sesuai, warna nyala ungu kemerahan b. Pada larutan pekat garam kalsium yang telah di bebaskan dari garam ammonium dengan pemijaran, tambahkan larutan platina (IV) klorida p dan asam klorida p dengan terbentuk

hablur kuning, pijarkan, sisa pemijaran sama dengan kalium klorida dan platina c. Kocok 2 ml larutan jenuh garam iodium yang mengandung tidak kurang dari 5% b/v dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat p segera terbentuk endapan putih. 3. Identifikasi logam Kalsium a. Pada larutan garam kalium ditambahkan larutan ammonium karbonat p, terbentuk endapan putih. Dididihkan, dinginkan, endapan sukar larut dalam larutan ammonium klorida p b. Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan ammonium oksalat p, terbentuk endapan putih yang larut dalam HCl p, tetapi agak sukar larut dalam asetat p. c. Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan glioksat bis (2 hidroksianil) p 1% b/v, dalam etanol (95%) p dan 1 tetes larutan Na hidroksida p 10% b/v, terbentuk endapan coklat kemerahan yang larut dalam kloroform p, larutan berwarna merah. 4. Identifikasi logam Barium a. Larutan garam barium dengan encer p membentuk

endapan putih yang praktis tidak larut dalam HCl p atau dalam asam nitrat p.

b. Garam barium menimbulkan warna hijau, kekuningan dalam nyala yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau, nyala berwarna biru. 5. Identifikasi logam Zink a. Pada larutan garam zink yang jika perlu dibuat dengan penambahan HCl p tambahan larutan alkali hidroksida terbentuk endapan putih yang larut dalam larutan alkali hidroksida berlebih, larutan tetap jernih pada penambahan larutan ammonium klorida p, tetapi membentuk endapan putih bergumpal pada penambahan larutan Na sulfida p b. Pada larutan seng ditambahkan larutan kalium heksasianoferat (II) p, terbentuk endapan putih yang praktis tidak larut dengan HCl encer p c. Asamkan larutan garam seng dengan encer p,

tambahkan 1 tetes tembaga(II)sulfat p 0,1% b/v, 2 ml larutan ammonium raksa (II) tiosianat p, terbentuk endapan violet. 6. Identifikasi logam Mg a. Pada larutan garam Mg, tambahkan larutan ammonium karbonat p, dididihkan, terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk endapan jika terdapat larutan ammonium klorida p b. Pada larutan garam Mg tambahkan larutan dinatrium hydrogen fosfat p yang mengandung garam amonium encer p, terbentuk hablur putih

c. Pada larutan garam Mg tambahkan larutan kuning titran p 0,1% dan NaOH p 10% terbentuk larutan warna merah cerah yang kelamaan menjadi endapan warna merah coklat.

BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat yang Digunakan Alat-alat yang digunakan adalah baker, batang pengaduk, baskom, cawan chrush, corong,erlenmeyer, labu tentu ukur, gelas kimia, gelas ukur,lampu spiritus,oven, pipet tetes, plat tetes , sendok tanduk, tabung reaksi,tanur dan rak tabung. III.1.2 Bahan yang digunakan Bahan-bahan yang digunakan adalah aluminium foilaquadest, kertas saring, sampel Milanta, Promag, dan Cerebrovit, castellana, HNO3, H2SO4, CH3COOH, dan asam tartrat. III.2 Cara Kerja A. Sampel logam 1) Identifikasi Natrium a. Disiapkan alat dan bahan b. Ditetesi sampel di atas objek glas c. Di tetesi dengan asam asetat 10 % d. Ditambah dengan asam pikrat e. Difiksasi f. Diamati kristal yang terbentuk di mikroskop

Uji Warna a. Disiapkan alat dan bahan b. Diletakkan kawat nikrom pada sampel c. Dipijarkan kawat nikrom yang telah diberi sampel d. Diamati warna yang terlihat

2) Identifikasi Kalium a. Disiapkan alat dan bahan b. Dipipet sampel pada tabung reaksi c. Ditambahkan asam sulfat d. Ditetesi cupri asetat, timbal asetat dan Na Nitrat e. Diamati selama 2 menit f. Diamati perubahan yang terjadi Uji Mikroskopik a. Disiapkan alat dan bahan b. Ditetesi objek glass dengan sampel c. Ditetesi asam pikrat d. Difiksasi e. Diamati di mikroskop

3) Identifikasi Kalsium a. Disiapkan alat dan bahan b. Ditetesi objek glas dengan sampel

c. Ditetesi HCl d. Difiksasi e. Diamati pada mikroskop

4) Identifikasi Barium a. Disiapkan alat dan bahan b. Dimasukkan sampel ke dalam tabung reaksi c. Ditambahkan asam klorida d. Ditambahkan lagi asam sulfat e. Diamati endapan yang terbentuk

5) Identifikasi Zink a. Disiapkan alat dan bahan b. Ditetesi objek glas dengan sampel c. Ditetesi amonium molibdat d. Difiksasi e. Diamati pada mikroskop

6) Identifikasi Boron a. Disiapkan alat dan bahan b. Dibentuk kawat nikrom c. Diletakkan sampel pada kawat nikrom d. Dipijarkan dan diamati warna yang terlihat

7) Identifikasi Magnesium a. Disiapkan alat dan bahan b. Ditetesi sampel pada plat tetes c. Ditambahkan larutan iodium d. Diamati endapan dan warna yang terbentuk

B. Sampel Unsur Penyiapan sampel a. Disiapkan alat dan bahan b. Dicampurkan sampel dengan castellana sampai homogen c. Dimasukkan kedalam pipet pendek yang telah ditutupi ujungnya d. Dipijarkan pipet e. Dimasukkan kedalam beker yang berisi aquades f. Disaring aquades yang ada dibeker

g. Diidentifikasi filtrat yang terbentuk

1) Identifikasi N a. Disipakan alat dan bahan b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi c. Ditambahkan FeSO4 d. Diamati perubahan warnanya

2) Identifikasi Unsur P

a. Dimasukkan alat dan bahan b. Dimasukkan sampel dan tabung reaksi c. Ditambahkan HNO3 d. Diamati perubahan warnanya e. Ditambahkan NH4OH berlebih f. Diamati kelarutannya

3) Identifikasi unsur S a. Disiapkan alat dan bahan b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi c. Ditambahkan Nanitroprussida d. Diamati perubahan warnanya

4) Identifikasi klorida a. Disiapkan alat dan bahan b. Dimasukkan sampel dala tabung reaksi c. Ditambahkan AgNO3 d. Diamati warna dan endapannya e. Ditambahkan NH4OH f. Diamati kelarutannya

5) Identifikasi Bromida a. Disiapkan alat dan bahan

b. Dimasukkan sampel kedalam tabung reaksi c. Ditambahkan AgNO3 d. Diamati perubahan warna dan endapannya e. Ditambahkan NH4OH f. Diamati kelarutannya

g. Ditambahkan HCl h. Dilihatkan perubahan warnanya

BAB IV HASIL PENGAMATAN IV.1 Data Pengamatan

HASIL KLP KODE SAMPEL IDENTIFIKASI 1 R.A GAS 2 HIJAU 3 4 5 6 ONTA AYAM TANUR APA Cl Na, Mg Na, Zn Mg Ca, Zn, B Al Na, K

JAWABAN SAMPEL Al, Zn Na, K, Ca

Na, K, Ca Mg, Zn Mg, Zn Al, Mg

IV.2 Reaksi ( )( )

BAB V PEMBAHASAN

Dalam analisis kimia, terbagi menjadi dua secara garis besar yaitu analisis kimia kuantitatif dan analisis kimia kuantitatif. Dalam analisis kuantitatif ingin diketahui macam atau jenis senyawa kimia yang terdapat dalam suatu sampel sedangan dalam analisis kimia kuantitatif ingin diketahui berapa kadar zat kimia tertentu dalam suatu sampel. Pada praktikum kali ini, telah dilakukan analisis unsur dan logam terhadap beberapa sampel. Sampel ayng digunakan adalah dalam bentuk sedian tablet,kapsul, dan larutan suspensi. Pada percobaan kali ini uji analisis logam dari sampel: 1. Sampel RA, berdasarkan hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya adanya logam Al, sedangkan logam yang terkandung yaitu Al dan Zn. 2. Sampel GAS, berdasarkan hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya adanya logam Na, K, sedangkan logam yang terkandung yaitu Na, I2, dan Ca. 3. Sampel onta, berdasarkan hasil uji yang dilakukan diperoleh logam Na dan Mg, sedangkan logam yang terkandung yaitu Na, K, dan Ca.

4. Sampel ayam, berdasarkan hasil uji yang dilakukan diperoleh adanya Mg, sedangkan logam yang terkandung yaitu Mg dan Zn. 5. Sampel Tanur, berdasarkan hasil uji yang dilakukan diperoleh adanya Mg, sedangkan logam yang terkandung adalah Mg dan Zn. 6. Sampel APA, berdasarkan hasil uji yang dilakukan diperoleh adanya Ca, Zn, dan B, sedangkan logam yang terkandung adalah Al dan Mg. Adanya faktor-faktor kesalahan sangat mempengaruhi hasil yang diperoleh, seperti kesalahan dalam pengamatan hasil dan sangat sedikitnya kadar logam yang dimasukkan salam sampel. Dilakukan pula uji mikroskopik untuk mengetahui adanya logam Na sisa abu ditambahkan CH3COOH 10% diatas objek glass. Setelah itu ditambahkan asam pikrat dan difiksasi diatas api bunsen. Diamati dimikroskop dan uji nyala.

BAB VI PENUTUP VI.1 Kesimpulan Dari hasil yang dilakukan dapat disimpulkan : 1. Na memberikan hasil negatif dengan memperlihatkan warna jingga yang terbenruk pada kawat nikrom. 2. Ka memberikan hasil negatif dengan mempelihatkan tidak adanya kristal yang terbentuk. 3. Ca memberikan hasil positif dengan adanya kristal yang teramati dimikroskop. 4. Ba memberikan hasil negatif dengan tidak adanya endapan putih. 5. Zink memberikan hasil positif dengan adanya endapan. 6. Boron memberikan hasil positif dengan terbentuknya warna orange pada kertas lakmus tapi pada uji nyala negatif karena tidak berwarna. 7. Mg memberikan hasil positif dengan adanya endapan hitam dan berwarna merah. VI.2 Saran Asisten : lebih sabar hadapin praktikan.

Laboratorium : Alat dan bahan dilengkapi.

DAFTAR PUSTAKA 1. Dirjen POM.Farmakope Indonesia, edisi III. Departemen Kesehatan RI.Jakarta.1979 2. Dirjen POM . Farmakope Indonesia edisi IV. Depatemen Kesehatan RI.Jakarta. 1994. 3. Autrhoff dan Kovar.Identifikasi Obat terbitan kelima.ITB. Bandung. 2002 4. Wunas, J., Said, S.. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif Makassar. 1986 5. Harjadi, W. Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia. Jakarta. 1986 6. Naid, Tadjuddin dkk. Penuntun Praktikum Analisis Farmasi. Lab. Kimia Farmasi UNHAS. Makassar. 2012 UNHAS,

Laboratorium Kimia Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Hasanuddin

LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM ANALISIS UNSUR DAN LOGAM

OLEH: KELOMPOK VI Abdul Rahim Jabal Rahmat Haedar Rizkasari Annisa Faradis Soray Ibrahim Monadilla Muchran N111 10 902 N111 10 906 N111 10 N111 10 N111 10

GOLONGAN RABU ASISTEN : DIAN CIKITA

MAKASSAR

2012