SNI 13-6974-2003

Standar Nasional Indonesia

Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb, Cu, Zn, Fe, Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA)

ICS 71.040.50

Badan Standardisasi Nasional

.

..........................................................................................2 Pengambilan dan prefarasi contoh .....................................................................................................................................................4 Peralatan ...........8 Pelaporan ................................................. 1 3........SNI 13-6974-2003 Daftar isi Daftar isi............................... 5 Bibliografi .......................................................................................................................................6 Prosedur ....... 1 2 Acuan normatif ......................... 4 3.................5 Pembuatan larutan standar 1000 ppm ............ 1 3 Cara uji .................................................................................. iii 1 Ruang lingkup.................................................................................................................... 5 3......................................................................................................................... 1 3.. 2 3........................................... 1 3.............................................................. 1 3..... 2 3................................................................................. ii Pendahuluan.................................................................................................................. 7 i ..................1 Prinsip ....................................................................................................................................................................................................................... i Prakata ...3 Pereaksi ..........................................................................................................................................................................................7 Penghitungan .................

Zn. Cu. Pembahasan melibatkan pihak terkait yang terdiri atas instansi teknis. Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) disusun dengan tujuan untuk menyeragamkan pemakaian metode uji di bidang pertambangan umum sehingga dapat dicapai hasil yang dapat dipercaya dan diakui baik secara nasional maupun internasional (akreditasi laboratorium yang handal) sehingga akan meningkatkan pembangunan di bidang pertambangan umum. Fe. Pelaksanaan kegiatan tersebut didasarkan atas Surat Keputusan Direktur Jenderal Geologi dan Sumberdaya Mineral Nomor: 091.SNI 13-6974-2003 Prakata Standar Nasional Indonesia (SNI) Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb. SNI ini dipersiapkan dan disusun oleh Panitia Teknis Standar Komoditi Tambang dan Uji Mineral/Logam.K/73/DJG/2001 tentang Pembentukan Panitia Teknis Perumus Rancangan Standar Nasional Indonesia (SNI) di Bidang Pertambangan. ii . pengusaha. Sub Bidang Pertambangan Umum. praktisi. SNI ini telah dibahas dalam berbagai rapat teknis dan terakhir dibahas dalam rapat konsensus pada tanggal 23 Desember 2002 di Jakarta. Departemen Pendidikan Nasional dan perguruan tinggi. Pusat Bahasa.

Penentuan kadar unsur-unsur tersebut dapat dilakukan dengan beberapa metode. perak (Ag).SNI 13-6974-2003 Pendahuluan Batuan sulfida merupakan salah satu komoditas tambang yang mengandung logam-logam berharga antara lain. Mn dan Cd contoh batuan sulfida dengan SSA perlu distandarkan. Cu. Fe. mangan (Mn) kadmium (Cd). seng (Zn). emas (Au). tembaga (Cu). penentuan kadar Pb. batuan sulfida mengandung unsur-unsur lainnya seperti timbal (Pb). Disamping kandungan logam-logam tersebut. salah satunya adalah dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Untuk itu. Zn. besi (Fe). iii .

.

HF. HClO4 dan HCl. dan g) larutan standar siap pakai atau dibuat dari logam murni (minimal 99. b) asam klorida (HCl) p. 2 Acuan normatif ASTM.2 Pengambilan dan preparasi contoh Pengambilan dan preparasi contoh dilakukan sesuai dengan prosedur yang berlaku yaitu: SNI 13-3496-1994. c) asam nitrat (HNO3) p.. Fe. Setelah contoh larut. Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) 1 Ruang lingkup Standar ini menetapkan penentuan kadar Pb. 3.SNI 13-6974-2003 Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb. SNI 13-6345-2000. Pengambilan dan preparasi contoh bahan galian secara umum untuk analisis kimia dan uji sifat fisika di laboratorium. Standard Method for Trace Elements in Coal and Coke Ash by Atomic Absorption.66 g LaCl3 dalam 1000 ml akuades. dengan 50 ml akuades.3 Pereaksi Pereaksi terdiri atas: a) asam fluorida (HF) p. Pengambilan dan preparasi contoh bahan galian secara umum untuk analisis kimia dan uji sifat fisika di laboratorium. Mn dan Cd. Zn. Cu. 1 dari 7 .1 Prinsip Percontoh batuan sulfida dilarutkan dengan asam campur HCl dan HNO3 atau HNO3. 3. prinsip. ANSI/ASTM D 3683-78. Mn dan Cd percontoh batuan sulfida dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) yang meliputi.9 %) oksida atau garam dari logam/senyawa Pb... diencerkan sampai volume tertentu. Cu. dan unsurunsurnya diperiksa dengan SSA dalam suasana asam dan atau lantanum. 1992.a. f) larutan La3+ 1 % dibuat dengan cara melarutkan 17. 3 Cara uji 3. Zn. acuan normatif. Fe. Zn. d) asam nitrat 1:1 dibuat dengan cara mengencerkan 50 ml HNO3 p.a. e) asam perklorat (HClO4) p. Fe. preparasi contoh dan cara uji.a. Philadelphia: American Society for Testing and Materials. Annual book of ASTM. SNI 13-3496-1994. Cu. Penentuan kadar unsur kelumit dalam abu batubara dan kokas dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).a.a.

0000 g logam Zn p. bilas gelas piala sampai bersih. b) gelas piala 400 ml. bilas gelas piala sampai bersih. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. 3. h) spektrofotometer serapan atom. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. kocok sampai homogen.0000 g logam Cu p. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 p. dan dinginkan..5 3. 50 ml.0000 g logam Pb p. 250 ml.3 Larutan standar Zn. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. 2) panaskan sampai larut. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. 25 ml dan 20 ml.a. panaskan lagi.. bilas gelas piala sampai bersih. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Pb (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Pb dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. 2) panaskan sampai larut.a.5.1 Pembuatan larutan standar 1000 ppm Larutan standar Pb. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Cu (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Cu dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. 2) panaskan sampai larut. 2 dari 7 . 3.a.SNI 13-6974-2003 3. d) pipet volume (pipet gondok) 100 ml. panaskan lagi. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dan kocok sampai homogen. 100 ml atau 50 ml.. 3. g) timbangan analitik dengan ketelitian 4 desimal. 250 ml.. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Zn (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Zn dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1..a. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. dan dinginkan.4 Peralatan Peralatan terdiri atas: a) piala Teflon 100 ml. dan 100 ml. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. f) buret 50 ml atau 25 ml. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 p.2 Larutan standar Cu. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HCl p.. e) pipet ukur 10 ml.5. panaskan lagi.a.a. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. dan dinginkan. c) labu ukur 1000 ml.5. kocok sampai homogen. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. dan i) botol pereaksi polietilena.

0763 g MnSO4. Cd dari larutan pada butir 3. lalu dinginkan. 100 ml larutan standar Cu 1000 ppm.H2O p.a. 3.5. Cu.SNI 13-6974-2003 3.. Mn dan Cd Buat seri campuran larutan standar yang terdiri atas 0 ppm sampai 20 ppm Pb. atau 2. dalam gelas piala 250 ml. 3.5. Mn 25 ppm dan Cd 25 ppm Pipet masing-masing 100 ml larutan standar Pb 1000 ppm. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.7 3 dari 7 . 3. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. encerkan dan impitkan sampai tanda batas dengan akuades. 2) panaskan sampai larut.0 ppm Zn dan 0 ppm sampai 5. b) Dari senyawa Fe2O3 dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 0.7033 g Fe2O3 p. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Fe (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik). Cu 100 ppm. 100 ml larutan standar Fe 1000 ppm.0 ppm Mn. b) Dari logam Mn dan senyawa MnSO4.a.0000 g logam Mn p. Fe. dan kocok sampai homogen.a. bilas gelas piala sampai bersih. Cu. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas.5 Larutan standar Mn. kocok sampai homogen. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas. dan dinginkan. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Mn (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik).5. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. 3. dan dinginkan. bilas gelas piala sampai bersih. tutup dengan kaca arloji.5. kemudian panaskan lagi. 0ppm sampai 4. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. kemudian panaskan lagi.8H2O p.8 Pembuatan seri campuran larutan standar kalibrasi Pb.5.6 Larutan standar Cd.a. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. Zn. panaskan sampai larut dan tambahkan lebih kurang 75 ml akuades. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades. Fe.0000 g logam Cd p. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml.H2O dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. 2) tambahkan 25 ml HCl 1:1.7 Pembuatan campuran larutan standar Pb 100 ppm. Fe 100 ppm.828 g 3CdSO4. 25 ml larutan standar Mn 1000 ppm dan 25 ml larutan standar Cd 1000 ppm masukkan ke dalam labu ukur yang sama 1000 ml. larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 (1:1). kocok sampai homogen. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Cd (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Cd dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1.4 Larutan standar Fe. Zn 20 ppm. yang telah dikeringkan pada suhu 1050C sampai 1100C selama kurang lebih 2 jam. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. bilas gelas piala sampai bersih. 20 ml larutan standar Zn 1000 ppm. 2) panaskan sampai larut.. kocok sampai homogen. atau 3. dan larutkan dengan 10 ml HNO3 (1:1).a.5. 3) masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.

2 4.a.0 Cu 0 2. b) Pelarutan dengan air raja (aquaregia) 1) timbang 0..0 16.0 8.a.5 2.0 4.0 12. panaskan lagi sampai larut sempurna. Zn.0 Cd 0 0. jika contoh belum larut sempurna.0 3.0 ml larutan La3+ 1 %..4 0.a. panaskan perlahan-lahan di atas pelat pemanas sampai hampir kering. Fe (100 ppm).0 20. HF.0 6.a.6 3.0 1. dan dinginkan. 5 – 10 ml HF p. 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml.0 5.6.dan dinginkan. panaskan di atas pelat pemanas beberapa saat sampai gas H2S yang terbentuk menguap semua. biarkan beberapa saat (larutan induk). Mn (25 ppm) (ml) 0 2 4 6 8 12 16 20 Vol akhir (ml) 100 100 100 100 100 100 100 100 Konsentrasi campuran larutan standar (ppm) No.0 6. bilas gelas piala sampai bersih dengan akuades.1 Pb 0 2. 3) tambahkan 5 – 8 ml HNO3 pekat. HNO3 p. 1 2 3 4 5 6 7 8 3.0000 g contoh. Cu.0 Fe 0 2. atau larutan 1.. basahkan dengan sedikit akuades dan tutup dengan kaca arloji. 4) tambahkan 5 ml HCl p. Tabel 1 Campuran larutan kalibrasi Pb. kemudian dinginkan.0 4. masukkan ke dalam piala Teflon 100 ml.a. Cu.a.0 6. panaskan di atas pelat pemanas sampai garam-garam yang terbentuk larut sempurna. 1) timbang dengan teliti 0. masukkan ke dalam labu ukur 100 ml.0 20. 4 dari 7 . bilas piala teflon sampai bersih dengan akuades.0 Prosedur Pelarutan contoh Pelarutan contoh dapat dilakukan dengan salah satu metode sebagai berikut: a) Pelarutan dengan HF p. dan akuades secukupnya.0 16.0 8..5000 – 1.SNI 13-6974-2003 (lihat Tabel 1).a.0 3.0 12..0 4. kemudian dinginkan.0 Mn 0 0. impitkan sampai tanda batas.0 20. Pb. HCl p. dan 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml.a.0 8. dan HClO4 dan lakukan pengerjaan sesuai butir 2. tambahkan 3 ml HNO3 p. panaskan dan didihkan di atas pelat pemanas sampai garam-garam yang terbentuk larut kembali.0 Zn 0 0. panaskan kembali di atas pelat pemanas sampai hampir kering.a.0 5.2 1. dan HClO4 p. dan 3 ml HClO4 p. dan dinginkan. 3) ulangi penambahan HNO3.5 1.a. Mn dan Cd Campuran larutan standar.0 4.5 1. Zn (20 ppm) dan Cd.5000 g – 1. encerkan dan impitkan sampai tanda batas. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 50 ml. 4) tambahkan 5 ml HNO3 p.8 1. dan kocok sampai homogen.0 4. basahkan dengan sedikit akuades.5 2.0000 g contoh dalam gelas piala 250 ml. 2) tambahkan 5 ml HNO3 p. 2) tambahkan 6 – 10 ml HCl p. Fe.0 16.a..dan 6) lakukan pengerjaan blangko sesuai dengan butir 1 – 5. dan kocok sampai homogen (larutan induk).0 1. impitkan sampai tanda batas dan kocok sampai homogen.0 12.4 3.6 2.

8 Pelaporan x 100 Parameter instrumen Gas pembakar udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 Panjang gelombang (nm) 283.a.6. V volume larutan induk dalam milliliter. . gunakan pembetulan latar (background corrections) untuk unsur Cd (lakukan pengenceran untuk unsur yang berkadar tinggi). W berat contoh dalam milligram.pengirim contoh.a.a. . dan dinginkan. blangko dan contoh pada panjang gelombang masing-masing unsur dengan SSA. 4) tambahkan 10 ml akuades dan 1 ml HClO4 dan hangatkan. hitung kadar masing-masing unsur. dan larutan La3+ 1) timbang 0. 3. c) Bandingkan serapan larutan contoh dari masing-masing unsur dengan serapan larutan standar. 3.9 248. panaskan di atas pelat pemanas pada suhu lebih kurang 200 0C sampai timbul uap putih. . HCl p.8 Pelaporan meliputi: .a.7 Penghitungan C x fp x V Kadar unsur. dan 6) lakukan pengerjaan blangko sesuai dengan butir 1 – 5.jumlah contoh.asal contoh. . encerkan dan impitkan sampai tanda batas. Lihat parameter instrumen pada Tabel 2..jenis contoh. tambahkan 1. b) Gunakan nyala (flame) dari campuran udara-asetilena (udara-C2H2) sesuai dengan unsur yang akan diperiksa. % = W x 1000 dengan pengertian: C konsentrasi unsur hasil pembacaan dalam ppm. 5 dari 7 .0000 g contoh dan masukkan ke dalam piala teflon. HNO3 p. HClO4 p.5 228. kocok sampai homogen (larutan induk). Tabel 2 Unsur Pb Cu Zn Fe Mn Cd 3.0 ml larutan La3+ 1 % dan bilas piala Teflon dengan akuades sampai bersih. 3) tambahkan 3 tetes HNO3 dan lanjutkan pemanasan sampai hampir kering.. 2) tambahkan 10 ml HF dan 2 ml HClO4 p..tanggal penerimaan.3 279.3 324.SNI 13-6974-2003 c) Pelarutan dengan HF p. basahi dengan sedikit akuades.a.8 213.5000 g – 1. fp faktor pengenceran.2 Pengukuran larutan dengan SSA a) Ukur serapan dari larutan seri standar. 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml.

dan nama dan tanda tangan teknisi. unsur yang diperiksa.SNI 13-6974-2003 - tanggal selesai. kadar unsur dan metode analisis. 6 dari 7 .

Cu. Ag. p. Djuarsih. Analytical methods for flame spectroscopy. Puslitbang geoteknologi. 7 dari 7 . Surv. Zn. Ag) dan metode AAS (Au. 1996. Varian Techtron. 1979. Elvi Rachmawati. Analisis contoh batuan sulfida dengan metoda fire Assay-AAS (Au. Prosiding Seminar Sehari. Mn. Herni Khaerunisa. JA-1 and JB-2. 30.. The Determination of Major and Minor Elements on the two Geochemical Reference Samples. Cd). 1971. Hamid Abdullah. Pb. Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia. vol. Australia. Japan. Fe.SNI 13-6974-2003 Bibliografi Badingun H. Geol. 37-43. Standardisasi Analisis Mineral Indonesia. and Six Geochemical Exploration Reference Samples. Bandung Bull.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful