SNI 13-6974-2003

Standar Nasional Indonesia

Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb, Cu, Zn, Fe, Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA)

ICS 71.040.50

Badan Standardisasi Nasional

.

.............................................................................................................4 Peralatan ...................................6 Prosedur ............................................................................................................................................................................... 1 3 Cara uji ...................... 2 3... 2 3..................................................................................................................... 7 i ........................... 1 3............ 1 3........................................................................ i Prakata .... 5 3....................................... ii Pendahuluan......................................................................................................................................8 Pelaporan .....................SNI 13-6974-2003 Daftar isi Daftar isi....................................... iii 1 Ruang lingkup...................................................................................................... 1 3.....7 Penghitungan ....................... 5 Bibliografi ............... 1 3......................................................................................................................................2 Pengambilan dan prefarasi contoh ........................................................................................................................................................................................................................1 Prinsip ............. 1 2 Acuan normatif ...............3 Pereaksi .....................................................5 Pembuatan larutan standar 1000 ppm ............................................................ 4 3..........................................................................................................................................................

SNI ini telah dibahas dalam berbagai rapat teknis dan terakhir dibahas dalam rapat konsensus pada tanggal 23 Desember 2002 di Jakarta. Pelaksanaan kegiatan tersebut didasarkan atas Surat Keputusan Direktur Jenderal Geologi dan Sumberdaya Mineral Nomor: 091. Pusat Bahasa. Departemen Pendidikan Nasional dan perguruan tinggi. Fe. Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) disusun dengan tujuan untuk menyeragamkan pemakaian metode uji di bidang pertambangan umum sehingga dapat dicapai hasil yang dapat dipercaya dan diakui baik secara nasional maupun internasional (akreditasi laboratorium yang handal) sehingga akan meningkatkan pembangunan di bidang pertambangan umum. SNI ini dipersiapkan dan disusun oleh Panitia Teknis Standar Komoditi Tambang dan Uji Mineral/Logam. Sub Bidang Pertambangan Umum.K/73/DJG/2001 tentang Pembentukan Panitia Teknis Perumus Rancangan Standar Nasional Indonesia (SNI) di Bidang Pertambangan. ii . Zn. Cu. Pembahasan melibatkan pihak terkait yang terdiri atas instansi teknis. praktisi.SNI 13-6974-2003 Prakata Standar Nasional Indonesia (SNI) Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb. pengusaha.

emas (Au). penentuan kadar Pb. salah satunya adalah dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Untuk itu. Zn. Fe. perak (Ag). batuan sulfida mengandung unsur-unsur lainnya seperti timbal (Pb). tembaga (Cu). seng (Zn). Penentuan kadar unsur-unsur tersebut dapat dilakukan dengan beberapa metode. mangan (Mn) kadmium (Cd). Mn dan Cd contoh batuan sulfida dengan SSA perlu distandarkan. Cu.SNI 13-6974-2003 Pendahuluan Batuan sulfida merupakan salah satu komoditas tambang yang mengandung logam-logam berharga antara lain. Disamping kandungan logam-logam tersebut. besi (Fe). iii .

.

HF. Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) 1 Ruang lingkup Standar ini menetapkan penentuan kadar Pb. SNI 13-6345-2000. Annual book of ASTM. dan g) larutan standar siap pakai atau dibuat dari logam murni (minimal 99. Cu. Mn dan Cd percontoh batuan sulfida dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) yang meliputi. Fe. diencerkan sampai volume tertentu.66 g LaCl3 dalam 1000 ml akuades. 1992.9 %) oksida atau garam dari logam/senyawa Pb. c) asam nitrat (HNO3) p. e) asam perklorat (HClO4) p. Zn. dengan 50 ml akuades. d) asam nitrat 1:1 dibuat dengan cara mengencerkan 50 ml HNO3 p. 3 Cara uji 3. Standard Method for Trace Elements in Coal and Coke Ash by Atomic Absorption.a.3 Pereaksi Pereaksi terdiri atas: a) asam fluorida (HF) p. b) asam klorida (HCl) p.2 Pengambilan dan preparasi contoh Pengambilan dan preparasi contoh dilakukan sesuai dengan prosedur yang berlaku yaitu: SNI 13-3496-1994.a... preparasi contoh dan cara uji. 2 Acuan normatif ASTM. Zn.SNI 13-6974-2003 Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb. Fe. Fe. Setelah contoh larut. Penentuan kadar unsur kelumit dalam abu batubara dan kokas dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Cu. Zn. dan unsurunsurnya diperiksa dengan SSA dalam suasana asam dan atau lantanum.a. Philadelphia: American Society for Testing and Materials. 3.1 Prinsip Percontoh batuan sulfida dilarutkan dengan asam campur HCl dan HNO3 atau HNO3.. acuan normatif. ANSI/ASTM D 3683-78. Pengambilan dan preparasi contoh bahan galian secara umum untuk analisis kimia dan uji sifat fisika di laboratorium. 1 dari 7 . prinsip. Mn dan Cd. Pengambilan dan preparasi contoh bahan galian secara umum untuk analisis kimia dan uji sifat fisika di laboratorium. SNI 13-3496-1994.a.a. HClO4 dan HCl. 3. Cu. f) larutan La3+ 1 % dibuat dengan cara melarutkan 17.

dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 p.4 Peralatan Peralatan terdiri atas: a) piala Teflon 100 ml. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml.a.. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. dan 100 ml.0000 g logam Cu p. 3. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml.. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.5. bilas gelas piala sampai bersih. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades.a. b) gelas piala 400 ml. 50 ml. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dan kocok sampai homogen.a. g) timbangan analitik dengan ketelitian 4 desimal. kocok sampai homogen. c) labu ukur 1000 ml. 3. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml.5 3. panaskan lagi. dan dinginkan.SNI 13-6974-2003 3.a. dan dinginkan. 25 ml dan 20 ml. f) buret 50 ml atau 25 ml.5. dan i) botol pereaksi polietilena.0000 g logam Zn p. 2) panaskan sampai larut. h) spektrofotometer serapan atom. 2) panaskan sampai larut. 250 ml. 250 ml. panaskan lagi. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.. 3. 100 ml atau 50 ml. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Pb (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Pb dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1.0000 g logam Pb p. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. d) pipet volume (pipet gondok) 100 ml. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.a.a. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Zn (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Zn dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HCl p. dan dinginkan. panaskan lagi. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Cu (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Cu dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1.3 Larutan standar Zn. e) pipet ukur 10 ml.2 Larutan standar Cu. bilas gelas piala sampai bersih. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml.. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml..5. kocok sampai homogen. 2) panaskan sampai larut. 2 dari 7 . encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 p.1 Pembuatan larutan standar 1000 ppm Larutan standar Pb.. bilas gelas piala sampai bersih.

5. dan dinginkan.5. kemudian panaskan lagi.7033 g Fe2O3 p. atau 3. 100 ml larutan standar Cu 1000 ppm. atau 2. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.7 Pembuatan campuran larutan standar Pb 100 ppm. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades.a. kemudian panaskan lagi. kocok sampai homogen. Cu.a. Fe. dalam gelas piala 250 ml. lalu dinginkan. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml.5 Larutan standar Mn. bilas gelas piala sampai bersih.0 ppm Zn dan 0 ppm sampai 5. tutup dengan kaca arloji.8 Pembuatan seri campuran larutan standar kalibrasi Pb. 3. Fe.H2O p.SNI 13-6974-2003 3. kocok sampai homogen.0000 g logam Mn p.6 Larutan standar Cd. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas.5. Cd dari larutan pada butir 3. 3. dan dinginkan.. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. 20 ml larutan standar Zn 1000 ppm. 3. 3. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas.a.a.0 ppm Mn. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Mn (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik). 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.8H2O p. 3) masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.5. kocok sampai homogen. 25 ml larutan standar Mn 1000 ppm dan 25 ml larutan standar Cd 1000 ppm masukkan ke dalam labu ukur yang sama 1000 ml.5. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. 100 ml larutan standar Fe 1000 ppm.5. larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 (1:1). 2) panaskan sampai larut. Mn 25 ppm dan Cd 25 ppm Pipet masing-masing 100 ml larutan standar Pb 1000 ppm. 2) panaskan sampai larut. dan larutkan dengan 10 ml HNO3 (1:1). Mn dan Cd Buat seri campuran larutan standar yang terdiri atas 0 ppm sampai 20 ppm Pb. 0ppm sampai 4.7 3 dari 7 . Zn. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Fe (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik). b) Dari logam Mn dan senyawa MnSO4. encerkan dan impitkan sampai tanda batas dengan akuades. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml.0000 g logam Cd p. yang telah dikeringkan pada suhu 1050C sampai 1100C selama kurang lebih 2 jam.. Zn 20 ppm. panaskan sampai larut dan tambahkan lebih kurang 75 ml akuades.4 Larutan standar Fe. Cu. Cu 100 ppm.a.0763 g MnSO4. Fe 100 ppm. bilas gelas piala sampai bersih. 2) tambahkan 25 ml HCl 1:1. b) Dari senyawa Fe2O3 dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 0.828 g 3CdSO4. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Cd (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Cd dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. bilas gelas piala sampai bersih.H2O dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. dan kocok sampai homogen.

dan 3 ml HClO4 p.0 Mn 0 0. encerkan dan impitkan sampai tanda batas. dan kocok sampai homogen.0 Cu 0 2. atau larutan 1. panaskan di atas pelat pemanas sampai garam-garam yang terbentuk larut sempurna.0 3.a. Cu. panaskan dan didihkan di atas pelat pemanas sampai garam-garam yang terbentuk larut kembali.0 ml larutan La3+ 1 %.a.0 8.0 5. HF. HNO3 p.4 3.8 1. bilas gelas piala sampai bersih dengan akuades.0 12.2 4.0 20.dan dinginkan.0 6.0 Cd 0 0. jika contoh belum larut sempurna. 4) tambahkan 5 ml HCl p.4 0.. 4 dari 7 . Mn dan Cd Campuran larutan standar.0 4.5 2..a.0 6. panaskan kembali di atas pelat pemanas sampai hampir kering.dan 6) lakukan pengerjaan blangko sesuai dengan butir 1 – 5.0000 g contoh dalam gelas piala 250 ml.5000 – 1. 1 2 3 4 5 6 7 8 3. kemudian dinginkan.0 5. 3) tambahkan 5 – 8 ml HNO3 pekat.a.. 1) timbang dengan teliti 0. Tabel 1 Campuran larutan kalibrasi Pb. 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml.SNI 13-6974-2003 (lihat Tabel 1). kemudian dinginkan.0 20. Fe (100 ppm).a. panaskan di atas pelat pemanas beberapa saat sampai gas H2S yang terbentuk menguap semua.0 16. dan akuades secukupnya. 3) ulangi penambahan HNO3. tambahkan 3 ml HNO3 p. Zn (20 ppm) dan Cd. b) Pelarutan dengan air raja (aquaregia) 1) timbang 0.1 Pb 0 2.. masukkan ke dalam labu ukur 100 ml..5 2. basahkan dengan sedikit akuades dan tutup dengan kaca arloji.0 16. 4) tambahkan 5 ml HNO3 p.6 2.0 Prosedur Pelarutan contoh Pelarutan contoh dapat dilakukan dengan salah satu metode sebagai berikut: a) Pelarutan dengan HF p.. masukkan ke dalam piala Teflon 100 ml.0 4.5 1. dan 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml.a. bilas piala teflon sampai bersih dengan akuades.0 8. panaskan lagi sampai larut sempurna. dan dinginkan. biarkan beberapa saat (larutan induk). Fe. basahkan dengan sedikit akuades.a.a. panaskan perlahan-lahan di atas pelat pemanas sampai hampir kering. 2) tambahkan 5 ml HNO3 p.0 3. Mn (25 ppm) (ml) 0 2 4 6 8 12 16 20 Vol akhir (ml) 100 100 100 100 100 100 100 100 Konsentrasi campuran larutan standar (ppm) No. dan HClO4 p.0000 g contoh. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 50 ml. dan kocok sampai homogen (larutan induk).0 4.0 1.6. Cu. 5 – 10 ml HF p.0 12. Pb.0 8.a.0 1.0 16. dan dinginkan.2 1.a. dan HClO4 dan lakukan pengerjaan sesuai butir 2.6 3. impitkan sampai tanda batas. Zn. 2) tambahkan 6 – 10 ml HCl p.0 20. HCl p.5 1.5000 g – 1.0 Fe 0 2.0 Zn 0 0.0 12.0 4.a.0 4. impitkan sampai tanda batas dan kocok sampai homogen.0 6.

0000 g contoh dan masukkan ke dalam piala teflon. V volume larutan induk dalam milliliter.tanggal penerimaan. HClO4 p. 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml. Lihat parameter instrumen pada Tabel 2. dan dinginkan.3 279. dan 6) lakukan pengerjaan blangko sesuai dengan butir 1 – 5.a. b) Gunakan nyala (flame) dari campuran udara-asetilena (udara-C2H2) sesuai dengan unsur yang akan diperiksa.a. encerkan dan impitkan sampai tanda batas. 3) tambahkan 3 tetes HNO3 dan lanjutkan pemanasan sampai hampir kering. .5 228. 3. c) Bandingkan serapan larutan contoh dari masing-masing unsur dengan serapan larutan standar. 5 dari 7 . basahi dengan sedikit akuades.0 ml larutan La3+ 1 % dan bilas piala Teflon dengan akuades sampai bersih. dan larutan La3+ 1) timbang 0. 2) tambahkan 10 ml HF dan 2 ml HClO4 p. hitung kadar masing-masing unsur.6. 4) tambahkan 10 ml akuades dan 1 ml HClO4 dan hangatkan.5000 g – 1.a. W berat contoh dalam milligram. % = W x 1000 dengan pengertian: C konsentrasi unsur hasil pembacaan dalam ppm.3 324.a. .a. blangko dan contoh pada panjang gelombang masing-masing unsur dengan SSA. .7 Penghitungan C x fp x V Kadar unsur...2 Pengukuran larutan dengan SSA a) Ukur serapan dari larutan seri standar. HCl p.pengirim contoh.8 Pelaporan meliputi: .8 Pelaporan x 100 Parameter instrumen Gas pembakar udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 Panjang gelombang (nm) 283. panaskan di atas pelat pemanas pada suhu lebih kurang 200 0C sampai timbul uap putih.jumlah contoh.9 248. tambahkan 1.8 213. gunakan pembetulan latar (background corrections) untuk unsur Cd (lakukan pengenceran untuk unsur yang berkadar tinggi).asal contoh. Tabel 2 Unsur Pb Cu Zn Fe Mn Cd 3. kocok sampai homogen (larutan induk). fp faktor pengenceran.jenis contoh.. HNO3 p. 3. .SNI 13-6974-2003 c) Pelarutan dengan HF p.

SNI 13-6974-2003 - tanggal selesai. kadar unsur dan metode analisis. dan nama dan tanda tangan teknisi. unsur yang diperiksa. 6 dari 7 .

Djuarsih. Herni Khaerunisa. Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia. Analytical methods for flame spectroscopy. p. Cd). Pb. Elvi Rachmawati.. Ag) dan metode AAS (Au. Hamid Abdullah. The Determination of Major and Minor Elements on the two Geochemical Reference Samples. JA-1 and JB-2. Ag. Japan. Mn. 7 dari 7 . Analisis contoh batuan sulfida dengan metoda fire Assay-AAS (Au. Fe. 37-43. Geol. and Six Geochemical Exploration Reference Samples. 1979. 1971. Surv. 1996. Bandung Bull. Australia. Cu. Zn. 30. Standardisasi Analisis Mineral Indonesia. Puslitbang geoteknologi. vol. Prosiding Seminar Sehari. Varian Techtron.SNI 13-6974-2003 Bibliografi Badingun H.