SNI 13-6974-2003

Standar Nasional Indonesia

Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb, Cu, Zn, Fe, Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA)

ICS 71.040.50

Badan Standardisasi Nasional

.

...... 7 i .................................. 1 3.............................. 1 3..............................2 Pengambilan dan prefarasi contoh ................................................................ 2 3.................... ii Pendahuluan...............................................................................................................................................................SNI 13-6974-2003 Daftar isi Daftar isi.............................................................. 4 3..................................................................8 Pelaporan ..........................................................................................................................................................................................5 Pembuatan larutan standar 1000 ppm ... 1 2 Acuan normatif ......................................................................................... 2 3......................................................................................................................................... 1 3 Cara uji ............7 Penghitungan ......... i Prakata .............................................................................................................................................................................................................................6 Prosedur .......................3 Pereaksi ..............1 Prinsip .......................................................................................................................... iii 1 Ruang lingkup........................................................................ 5 3..................................................................................................... 1 3............. 1 3............................. 5 Bibliografi ........................4 Peralatan .........................................................................

SNI ini dipersiapkan dan disusun oleh Panitia Teknis Standar Komoditi Tambang dan Uji Mineral/Logam.SNI 13-6974-2003 Prakata Standar Nasional Indonesia (SNI) Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb. Cu. Pembahasan melibatkan pihak terkait yang terdiri atas instansi teknis. Pusat Bahasa. Fe. pengusaha. Departemen Pendidikan Nasional dan perguruan tinggi. Zn. praktisi.K/73/DJG/2001 tentang Pembentukan Panitia Teknis Perumus Rancangan Standar Nasional Indonesia (SNI) di Bidang Pertambangan. ii . Pelaksanaan kegiatan tersebut didasarkan atas Surat Keputusan Direktur Jenderal Geologi dan Sumberdaya Mineral Nomor: 091. Sub Bidang Pertambangan Umum. SNI ini telah dibahas dalam berbagai rapat teknis dan terakhir dibahas dalam rapat konsensus pada tanggal 23 Desember 2002 di Jakarta. Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) disusun dengan tujuan untuk menyeragamkan pemakaian metode uji di bidang pertambangan umum sehingga dapat dicapai hasil yang dapat dipercaya dan diakui baik secara nasional maupun internasional (akreditasi laboratorium yang handal) sehingga akan meningkatkan pembangunan di bidang pertambangan umum.

SNI 13-6974-2003 Pendahuluan Batuan sulfida merupakan salah satu komoditas tambang yang mengandung logam-logam berharga antara lain. Zn. tembaga (Cu). penentuan kadar Pb. Mn dan Cd contoh batuan sulfida dengan SSA perlu distandarkan. Fe. seng (Zn). batuan sulfida mengandung unsur-unsur lainnya seperti timbal (Pb). perak (Ag). Disamping kandungan logam-logam tersebut. besi (Fe). iii . emas (Au). Cu. Penentuan kadar unsur-unsur tersebut dapat dilakukan dengan beberapa metode. mangan (Mn) kadmium (Cd). salah satunya adalah dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Untuk itu.

.

Pengambilan dan preparasi contoh bahan galian secara umum untuk analisis kimia dan uji sifat fisika di laboratorium.66 g LaCl3 dalam 1000 ml akuades. 1992. Fe.a. c) asam nitrat (HNO3) p. Cu. Zn.SNI 13-6974-2003 Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb.a. Standard Method for Trace Elements in Coal and Coke Ash by Atomic Absorption. 3. diencerkan sampai volume tertentu. Zn. Pengambilan dan preparasi contoh bahan galian secara umum untuk analisis kimia dan uji sifat fisika di laboratorium. SNI 13-3496-1994. HF. Cu. 3 Cara uji 3. Penentuan kadar unsur kelumit dalam abu batubara dan kokas dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Fe. Zn. preparasi contoh dan cara uji. 3. dengan 50 ml akuades.. f) larutan La3+ 1 % dibuat dengan cara melarutkan 17. acuan normatif. Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) 1 Ruang lingkup Standar ini menetapkan penentuan kadar Pb. Mn dan Cd.a. HClO4 dan HCl. dan g) larutan standar siap pakai atau dibuat dari logam murni (minimal 99. prinsip. Annual book of ASTM. 2 Acuan normatif ASTM.. b) asam klorida (HCl) p.a.2 Pengambilan dan preparasi contoh Pengambilan dan preparasi contoh dilakukan sesuai dengan prosedur yang berlaku yaitu: SNI 13-3496-1994.3 Pereaksi Pereaksi terdiri atas: a) asam fluorida (HF) p.a. Fe.9 %) oksida atau garam dari logam/senyawa Pb. Philadelphia: American Society for Testing and Materials. d) asam nitrat 1:1 dibuat dengan cara mengencerkan 50 ml HNO3 p. Cu. ANSI/ASTM D 3683-78.. SNI 13-6345-2000. Setelah contoh larut. Mn dan Cd percontoh batuan sulfida dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) yang meliputi. dan unsurunsurnya diperiksa dengan SSA dalam suasana asam dan atau lantanum. e) asam perklorat (HClO4) p. 1 dari 7 .1 Prinsip Percontoh batuan sulfida dilarutkan dengan asam campur HCl dan HNO3 atau HNO3.

dan dinginkan.a. c) labu ukur 1000 ml.. 2) panaskan sampai larut. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.5. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HCl p. panaskan lagi.1 Pembuatan larutan standar 1000 ppm Larutan standar Pb. 100 ml atau 50 ml. bilas gelas piala sampai bersih. kocok sampai homogen.3 Larutan standar Zn. 2 dari 7 . encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades. h) spektrofotometer serapan atom. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Cu (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Cu dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1.0000 g logam Cu p. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. bilas gelas piala sampai bersih.. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 p. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Pb (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Pb dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. 3. 3. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml.4 Peralatan Peralatan terdiri atas: a) piala Teflon 100 ml. panaskan lagi. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. 3. dan i) botol pereaksi polietilena. 250 ml.2 Larutan standar Cu.a. 2) panaskan sampai larut. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dan kocok sampai homogen. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades.a. bilas gelas piala sampai bersih. dan 100 ml.0000 g logam Pb p. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. e) pipet ukur 10 ml.. f) buret 50 ml atau 25 ml.5. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Zn (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Zn dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. kocok sampai homogen.5. b) gelas piala 400 ml. 50 ml. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. dan dinginkan.. 25 ml dan 20 ml.a. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 p. g) timbangan analitik dengan ketelitian 4 desimal. 2) panaskan sampai larut. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.a. dan dinginkan.. panaskan lagi.0000 g logam Zn p.SNI 13-6974-2003 3.a. d) pipet volume (pipet gondok) 100 ml. 250 ml.5 3. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml.

dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.5. b) Dari logam Mn dan senyawa MnSO4. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml.4 Larutan standar Fe. bilas gelas piala sampai bersih.0 ppm Zn dan 0 ppm sampai 5. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. atau 3. 20 ml larutan standar Zn 1000 ppm.5. Cu. yang telah dikeringkan pada suhu 1050C sampai 1100C selama kurang lebih 2 jam. encerkan dan impitkan sampai tanda batas dengan akuades. dan dinginkan. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml.H2O p.a. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.8H2O p.5. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.6 Larutan standar Cd. 100 ml larutan standar Fe 1000 ppm.5.5. tutup dengan kaca arloji.a. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades.7 3 dari 7 . Mn dan Cd Buat seri campuran larutan standar yang terdiri atas 0 ppm sampai 20 ppm Pb. 100 ml larutan standar Cu 1000 ppm. Cu.a.0763 g MnSO4. Mn 25 ppm dan Cd 25 ppm Pipet masing-masing 100 ml larutan standar Pb 1000 ppm.0000 g logam Cd p. Fe.7 Pembuatan campuran larutan standar Pb 100 ppm. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Mn (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik). bilas gelas piala sampai bersih. larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 (1:1).828 g 3CdSO4.0000 g logam Mn p.a. 25 ml larutan standar Mn 1000 ppm dan 25 ml larutan standar Cd 1000 ppm masukkan ke dalam labu ukur yang sama 1000 ml.SNI 13-6974-2003 3.. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas. Fe 100 ppm. kemudian panaskan lagi. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml.H2O dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. Zn 20 ppm. 3. dan larutkan dengan 10 ml HNO3 (1:1). kemudian panaskan lagi. atau 2.8 Pembuatan seri campuran larutan standar kalibrasi Pb. lalu dinginkan.a. Cd dari larutan pada butir 3. 3. 3) masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.0 ppm Mn. 2) tambahkan 25 ml HCl 1:1. 3. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Fe (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik).5. dalam gelas piala 250 ml. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. kocok sampai homogen. dan dinginkan. b) Dari senyawa Fe2O3 dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 0.. panaskan sampai larut dan tambahkan lebih kurang 75 ml akuades. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Cd (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Cd dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. Zn. 2) panaskan sampai larut. Fe. kocok sampai homogen. 0ppm sampai 4. bilas gelas piala sampai bersih.7033 g Fe2O3 p. Cu 100 ppm. dan kocok sampai homogen. 2) panaskan sampai larut. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas. 3.5 Larutan standar Mn. kocok sampai homogen.

a. HF. HCl p. panaskan perlahan-lahan di atas pelat pemanas sampai hampir kering. dan 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml. Pb.0 3.6 2.0000 g contoh.0 16. 2) tambahkan 6 – 10 ml HCl p. 4 dari 7 . masukkan ke dalam labu ukur 100 ml.6 3.5 2. masukkan ke dalam piala Teflon 100 ml. 4) tambahkan 5 ml HNO3 p.0 16.0 20. basahkan dengan sedikit akuades. dan kocok sampai homogen (larutan induk).a.0 6. Fe.a.a. encerkan dan impitkan sampai tanda batas.0 Fe 0 2.2 4.. atau larutan 1. panaskan dan didihkan di atas pelat pemanas sampai garam-garam yang terbentuk larut kembali. 3) ulangi penambahan HNO3.0 4. impitkan sampai tanda batas dan kocok sampai homogen.a.0 5.0 8.a.4 0. kemudian dinginkan. Cu. panaskan di atas pelat pemanas sampai garam-garam yang terbentuk larut sempurna.0 20.0 12.a.0 3. Tabel 1 Campuran larutan kalibrasi Pb. 1) timbang dengan teliti 0. Zn (20 ppm) dan Cd.5000 g – 1.SNI 13-6974-2003 (lihat Tabel 1).0 Cd 0 0.0 Zn 0 0. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 50 ml. kemudian dinginkan. panaskan kembali di atas pelat pemanas sampai hampir kering.4 3. Zn.6.0 4.0 Cu 0 2. dan akuades secukupnya. panaskan lagi sampai larut sempurna.5 1.0 1. 2) tambahkan 5 ml HNO3 p. dan dinginkan.5 2.0 8..a. 4) tambahkan 5 ml HCl p.0 20.0 8.8 1.0 5.0 1.. basahkan dengan sedikit akuades dan tutup dengan kaca arloji. Cu.a. b) Pelarutan dengan air raja (aquaregia) 1) timbang 0. 3) tambahkan 5 – 8 ml HNO3 pekat.2 1. dan 3 ml HClO4 p.0 12.0 4.. HNO3 p.a.0 16. bilas gelas piala sampai bersih dengan akuades. panaskan di atas pelat pemanas beberapa saat sampai gas H2S yang terbentuk menguap semua.0 Prosedur Pelarutan contoh Pelarutan contoh dapat dilakukan dengan salah satu metode sebagai berikut: a) Pelarutan dengan HF p. dan HClO4 p.1 Pb 0 2.0 12.0 6.0 4. biarkan beberapa saat (larutan induk). Mn (25 ppm) (ml) 0 2 4 6 8 12 16 20 Vol akhir (ml) 100 100 100 100 100 100 100 100 Konsentrasi campuran larutan standar (ppm) No.. 1 2 3 4 5 6 7 8 3. jika contoh belum larut sempurna.5 1. tambahkan 3 ml HNO3 p. 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml. 5 – 10 ml HF p. bilas piala teflon sampai bersih dengan akuades.a.0 4.0000 g contoh dalam gelas piala 250 ml.dan 6) lakukan pengerjaan blangko sesuai dengan butir 1 – 5.. dan dinginkan.0 6. Mn dan Cd Campuran larutan standar. dan kocok sampai homogen. dan HClO4 dan lakukan pengerjaan sesuai butir 2. Fe (100 ppm).5000 – 1.dan dinginkan.0 Mn 0 0.0 ml larutan La3+ 1 %. impitkan sampai tanda batas.

V volume larutan induk dalam milliliter.8 Pelaporan x 100 Parameter instrumen Gas pembakar udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 Panjang gelombang (nm) 283.8 213. HCl p. dan 6) lakukan pengerjaan blangko sesuai dengan butir 1 – 5. gunakan pembetulan latar (background corrections) untuk unsur Cd (lakukan pengenceran untuk unsur yang berkadar tinggi). 4) tambahkan 10 ml akuades dan 1 ml HClO4 dan hangatkan. 3..a. % = W x 1000 dengan pengertian: C konsentrasi unsur hasil pembacaan dalam ppm.0000 g contoh dan masukkan ke dalam piala teflon.3 324. 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml.6. dan dinginkan.pengirim contoh. blangko dan contoh pada panjang gelombang masing-masing unsur dengan SSA.jenis contoh.5000 g – 1.8 Pelaporan meliputi: .5 228. dan larutan La3+ 1) timbang 0. W berat contoh dalam milligram.9 248. basahi dengan sedikit akuades. 3) tambahkan 3 tetes HNO3 dan lanjutkan pemanasan sampai hampir kering. kocok sampai homogen (larutan induk). . hitung kadar masing-masing unsur. tambahkan 1. b) Gunakan nyala (flame) dari campuran udara-asetilena (udara-C2H2) sesuai dengan unsur yang akan diperiksa. 5 dari 7 . .. panaskan di atas pelat pemanas pada suhu lebih kurang 200 0C sampai timbul uap putih. . HNO3 p. Tabel 2 Unsur Pb Cu Zn Fe Mn Cd 3. encerkan dan impitkan sampai tanda batas. 2) tambahkan 10 ml HF dan 2 ml HClO4 p. Lihat parameter instrumen pada Tabel 2. HClO4 p.tanggal penerimaan.a.a. fp faktor pengenceran. 3.a. c) Bandingkan serapan larutan contoh dari masing-masing unsur dengan serapan larutan standar.2 Pengukuran larutan dengan SSA a) Ukur serapan dari larutan seri standar.SNI 13-6974-2003 c) Pelarutan dengan HF p.a..3 279.0 ml larutan La3+ 1 % dan bilas piala Teflon dengan akuades sampai bersih.asal contoh.jumlah contoh. .7 Penghitungan C x fp x V Kadar unsur.

unsur yang diperiksa. dan nama dan tanda tangan teknisi.SNI 13-6974-2003 - tanggal selesai. kadar unsur dan metode analisis. 6 dari 7 .

The Determination of Major and Minor Elements on the two Geochemical Reference Samples. Cu.SNI 13-6974-2003 Bibliografi Badingun H. 7 dari 7 . Fe. 30. Ag. and Six Geochemical Exploration Reference Samples. Geol. vol. Herni Khaerunisa.. p. Mn. Bandung Bull. Japan. 37-43. Surv. Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia. Prosiding Seminar Sehari. Zn. Elvi Rachmawati. 1996. JA-1 and JB-2. Analisis contoh batuan sulfida dengan metoda fire Assay-AAS (Au. Australia. Ag) dan metode AAS (Au. Puslitbang geoteknologi. Varian Techtron. Cd). Hamid Abdullah. 1971. Djuarsih. Analytical methods for flame spectroscopy. 1979. Pb. Standardisasi Analisis Mineral Indonesia.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful