SNI 13-6974-2003

Standar Nasional Indonesia

Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb, Cu, Zn, Fe, Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA)

ICS 71.040.50

Badan Standardisasi Nasional

.

............................................................................................ 1 3 Cara uji .................................................................................. 1 3.............................................................................. 1 3............................................................................ ii Pendahuluan..................................................................................................................................................................2 Pengambilan dan prefarasi contoh .............................. 2 3....................................................SNI 13-6974-2003 Daftar isi Daftar isi......................................... 1 2 Acuan normatif ............................................. 1 3............................................... 5 Bibliografi ........................................................................................................................... 4 3............6 Prosedur . 1 3..........................................4 Peralatan ...........................................................1 Prinsip ......................................3 Pereaksi ..................................................................................................................... i Prakata ................................................5 Pembuatan larutan standar 1000 ppm ................... iii 1 Ruang lingkup...................... 2 3...............................................................................................................................................................................8 Pelaporan ...... 5 3..........................................................7 Penghitungan ........................................................................................................................ 7 i ......................................................

Pembahasan melibatkan pihak terkait yang terdiri atas instansi teknis. SNI ini dipersiapkan dan disusun oleh Panitia Teknis Standar Komoditi Tambang dan Uji Mineral/Logam. Zn. ii . Fe.SNI 13-6974-2003 Prakata Standar Nasional Indonesia (SNI) Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb. Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) disusun dengan tujuan untuk menyeragamkan pemakaian metode uji di bidang pertambangan umum sehingga dapat dicapai hasil yang dapat dipercaya dan diakui baik secara nasional maupun internasional (akreditasi laboratorium yang handal) sehingga akan meningkatkan pembangunan di bidang pertambangan umum. Pusat Bahasa. Cu. Departemen Pendidikan Nasional dan perguruan tinggi.K/73/DJG/2001 tentang Pembentukan Panitia Teknis Perumus Rancangan Standar Nasional Indonesia (SNI) di Bidang Pertambangan. Pelaksanaan kegiatan tersebut didasarkan atas Surat Keputusan Direktur Jenderal Geologi dan Sumberdaya Mineral Nomor: 091. SNI ini telah dibahas dalam berbagai rapat teknis dan terakhir dibahas dalam rapat konsensus pada tanggal 23 Desember 2002 di Jakarta. praktisi. pengusaha. Sub Bidang Pertambangan Umum.

penentuan kadar Pb. perak (Ag). batuan sulfida mengandung unsur-unsur lainnya seperti timbal (Pb). mangan (Mn) kadmium (Cd). Penentuan kadar unsur-unsur tersebut dapat dilakukan dengan beberapa metode. tembaga (Cu). emas (Au). Fe. Cu. seng (Zn). Disamping kandungan logam-logam tersebut. Zn. Mn dan Cd contoh batuan sulfida dengan SSA perlu distandarkan. salah satunya adalah dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Untuk itu. besi (Fe).SNI 13-6974-2003 Pendahuluan Batuan sulfida merupakan salah satu komoditas tambang yang mengandung logam-logam berharga antara lain. iii .

.

Fe.a.3 Pereaksi Pereaksi terdiri atas: a) asam fluorida (HF) p. Mn dan Cd percontoh batuan sulfida dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) yang meliputi. f) larutan La3+ 1 % dibuat dengan cara melarutkan 17. Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) 1 Ruang lingkup Standar ini menetapkan penentuan kadar Pb. Philadelphia: American Society for Testing and Materials. Fe. Zn.SNI 13-6974-2003 Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb. HClO4 dan HCl.66 g LaCl3 dalam 1000 ml akuades.9 %) oksida atau garam dari logam/senyawa Pb.a. Annual book of ASTM. b) asam klorida (HCl) p. Mn dan Cd. Standard Method for Trace Elements in Coal and Coke Ash by Atomic Absorption. dan unsurunsurnya diperiksa dengan SSA dalam suasana asam dan atau lantanum. 3. Zn. 2 Acuan normatif ASTM.. Cu. Penentuan kadar unsur kelumit dalam abu batubara dan kokas dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).. SNI 13-3496-1994. diencerkan sampai volume tertentu. HF..a. acuan normatif. Zn. Pengambilan dan preparasi contoh bahan galian secara umum untuk analisis kimia dan uji sifat fisika di laboratorium. preparasi contoh dan cara uji.a.a.2 Pengambilan dan preparasi contoh Pengambilan dan preparasi contoh dilakukan sesuai dengan prosedur yang berlaku yaitu: SNI 13-3496-1994. e) asam perklorat (HClO4) p. SNI 13-6345-2000. Pengambilan dan preparasi contoh bahan galian secara umum untuk analisis kimia dan uji sifat fisika di laboratorium. prinsip.1 Prinsip Percontoh batuan sulfida dilarutkan dengan asam campur HCl dan HNO3 atau HNO3. 1 dari 7 . dan g) larutan standar siap pakai atau dibuat dari logam murni (minimal 99. c) asam nitrat (HNO3) p. d) asam nitrat 1:1 dibuat dengan cara mengencerkan 50 ml HNO3 p. dengan 50 ml akuades. Cu. 3 Cara uji 3. ANSI/ASTM D 3683-78. Fe. 3. 1992. Setelah contoh larut. Cu.

250 ml.SNI 13-6974-2003 3. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 p. dan dinginkan. panaskan lagi. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml.0000 g logam Pb p. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Cu (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Cu dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. c) labu ukur 1000 ml. 2) panaskan sampai larut.. g) timbangan analitik dengan ketelitian 4 desimal.a. e) pipet ukur 10 ml. bilas gelas piala sampai bersih. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. panaskan lagi. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. dan i) botol pereaksi polietilena. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 p. h) spektrofotometer serapan atom..a. 25 ml dan 20 ml. d) pipet volume (pipet gondok) 100 ml. panaskan lagi.0000 g logam Zn p. 3. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml.5. 100 ml atau 50 ml. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Pb (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Pb dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. f) buret 50 ml atau 25 ml. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. kocok sampai homogen. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.3 Larutan standar Zn. dan dinginkan.a. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. b) gelas piala 400 ml.5. dan 100 ml. 2 dari 7 . 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml.2 Larutan standar Cu. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml.1 Pembuatan larutan standar 1000 ppm Larutan standar Pb.5 3. 2) panaskan sampai larut. dan dinginkan.. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Zn (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Zn dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1.4 Peralatan Peralatan terdiri atas: a) piala Teflon 100 ml. bilas gelas piala sampai bersih..a.. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HCl p.. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades. 250 ml. bilas gelas piala sampai bersih. 50 ml.a.a. 3. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dan kocok sampai homogen. 3. 2) panaskan sampai larut.0000 g logam Cu p. kocok sampai homogen.5.

dalam gelas piala 250 ml. 20 ml larutan standar Zn 1000 ppm. 100 ml larutan standar Fe 1000 ppm. Cu 100 ppm. lalu dinginkan. 0ppm sampai 4. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Fe (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik). b) Dari logam Mn dan senyawa MnSO4. encerkan dan impitkan sampai tanda batas dengan akuades. Fe. 100 ml larutan standar Cu 1000 ppm. kocok sampai homogen.0 ppm Zn dan 0 ppm sampai 5. kemudian panaskan lagi. kemudian panaskan lagi. 3) masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.0000 g logam Cd p. bilas gelas piala sampai bersih. kocok sampai homogen.a. atau 3.8H2O p. Cu. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.5.a. Fe 100 ppm.H2O dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. Cu. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.4 Larutan standar Fe. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Cd (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Cd dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml.7 Pembuatan campuran larutan standar Pb 100 ppm. yang telah dikeringkan pada suhu 1050C sampai 1100C selama kurang lebih 2 jam.5. 2) panaskan sampai larut. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. Mn 25 ppm dan Cd 25 ppm Pipet masing-masing 100 ml larutan standar Pb 1000 ppm. kocok sampai homogen. Zn.SNI 13-6974-2003 3.7033 g Fe2O3 p. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml.5. 3. bilas gelas piala sampai bersih.a. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml.. 2) panaskan sampai larut.0 ppm Mn.5 Larutan standar Mn. 3.7 3 dari 7 . 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. 3.5. b) Dari senyawa Fe2O3 dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 0.H2O p. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. Cd dari larutan pada butir 3.5.828 g 3CdSO4. Mn dan Cd Buat seri campuran larutan standar yang terdiri atas 0 ppm sampai 20 ppm Pb.8 Pembuatan seri campuran larutan standar kalibrasi Pb.5.0763 g MnSO4. Zn 20 ppm..6 Larutan standar Cd. Fe. panaskan sampai larut dan tambahkan lebih kurang 75 ml akuades.a.0000 g logam Mn p. bilas gelas piala sampai bersih. 25 ml larutan standar Mn 1000 ppm dan 25 ml larutan standar Cd 1000 ppm masukkan ke dalam labu ukur yang sama 1000 ml. 3. dan kocok sampai homogen. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas. 2) tambahkan 25 ml HCl 1:1.a. atau 2. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas. dan larutkan dengan 10 ml HNO3 (1:1). dan dinginkan. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Mn (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik). dan dinginkan. larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 (1:1). tutup dengan kaca arloji.

a. 2) tambahkan 5 ml HNO3 p.0 4.6.. 3) ulangi penambahan HNO3. panaskan di atas pelat pemanas sampai garam-garam yang terbentuk larut sempurna. impitkan sampai tanda batas dan kocok sampai homogen.5 2.0000 g contoh dalam gelas piala 250 ml.0 Prosedur Pelarutan contoh Pelarutan contoh dapat dilakukan dengan salah satu metode sebagai berikut: a) Pelarutan dengan HF p.0 20.SNI 13-6974-2003 (lihat Tabel 1).4 0. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 50 ml. 3) tambahkan 5 – 8 ml HNO3 pekat. panaskan lagi sampai larut sempurna.0 8.a. dan HClO4 dan lakukan pengerjaan sesuai butir 2. Cu. masukkan ke dalam piala Teflon 100 ml.0 12.a.0 4. 1 2 3 4 5 6 7 8 3.a.0 1. 2) tambahkan 6 – 10 ml HCl p.0 6. Cu. dan HClO4 p. Mn dan Cd Campuran larutan standar..0 Cd 0 0.5 2. basahkan dengan sedikit akuades. kemudian dinginkan. biarkan beberapa saat (larutan induk)..0 4. panaskan kembali di atas pelat pemanas sampai hampir kering.0 Fe 0 2. panaskan di atas pelat pemanas beberapa saat sampai gas H2S yang terbentuk menguap semua.1 Pb 0 2. Pb.dan dinginkan.0 20. Zn (20 ppm) dan Cd.0 16. masukkan ke dalam labu ukur 100 ml.0 Zn 0 0.0 5.a. dan kocok sampai homogen (larutan induk). dan akuades secukupnya. dan dinginkan.0 16.0 3. b) Pelarutan dengan air raja (aquaregia) 1) timbang 0.4 3.6 3.5 1.0 20.6 2.0 1. panaskan dan didihkan di atas pelat pemanas sampai garam-garam yang terbentuk larut kembali. Fe (100 ppm).a.0 4. dan dinginkan. 4 dari 7 ..0000 g contoh.0 4. Mn (25 ppm) (ml) 0 2 4 6 8 12 16 20 Vol akhir (ml) 100 100 100 100 100 100 100 100 Konsentrasi campuran larutan standar (ppm) No..2 4. basahkan dengan sedikit akuades dan tutup dengan kaca arloji.0 5.a. kemudian dinginkan.5 1. Tabel 1 Campuran larutan kalibrasi Pb.5000 g – 1.0 12.5000 – 1.a. HCl p.a. bilas gelas piala sampai bersih dengan akuades. HNO3 p. panaskan perlahan-lahan di atas pelat pemanas sampai hampir kering. 5 – 10 ml HF p. impitkan sampai tanda batas. encerkan dan impitkan sampai tanda batas.8 1.2 1.dan 6) lakukan pengerjaan blangko sesuai dengan butir 1 – 5.0 8. HF. 4) tambahkan 5 ml HCl p.0 6. 4) tambahkan 5 ml HNO3 p. jika contoh belum larut sempurna.a. tambahkan 3 ml HNO3 p. dan kocok sampai homogen.0 6. atau larutan 1. 1) timbang dengan teliti 0.0 16.0 3. dan 3 ml HClO4 p. bilas piala teflon sampai bersih dengan akuades.0 Cu 0 2.0 12.0 ml larutan La3+ 1 %.0 8. dan 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml.. Zn.0 Mn 0 0.a. 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml. Fe.

tambahkan 1. kocok sampai homogen (larutan induk).jenis contoh. . dan larutan La3+ 1) timbang 0.a.tanggal penerimaan.9 248. dan 6) lakukan pengerjaan blangko sesuai dengan butir 1 – 5. HNO3 p. gunakan pembetulan latar (background corrections) untuk unsur Cd (lakukan pengenceran untuk unsur yang berkadar tinggi). 5 dari 7 . c) Bandingkan serapan larutan contoh dari masing-masing unsur dengan serapan larutan standar. 4) tambahkan 10 ml akuades dan 1 ml HClO4 dan hangatkan. 3. b) Gunakan nyala (flame) dari campuran udara-asetilena (udara-C2H2) sesuai dengan unsur yang akan diperiksa. V volume larutan induk dalam milliliter.5000 g – 1. % = W x 1000 dengan pengertian: C konsentrasi unsur hasil pembacaan dalam ppm. Lihat parameter instrumen pada Tabel 2.2 Pengukuran larutan dengan SSA a) Ukur serapan dari larutan seri standar.0000 g contoh dan masukkan ke dalam piala teflon. hitung kadar masing-masing unsur.pengirim contoh.8 213..5 228.7 Penghitungan C x fp x V Kadar unsur.a. 3.asal contoh.8 Pelaporan x 100 Parameter instrumen Gas pembakar udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 Panjang gelombang (nm) 283. 2) tambahkan 10 ml HF dan 2 ml HClO4 p. encerkan dan impitkan sampai tanda batas. Tabel 2 Unsur Pb Cu Zn Fe Mn Cd 3. fp faktor pengenceran.SNI 13-6974-2003 c) Pelarutan dengan HF p. 3) tambahkan 3 tetes HNO3 dan lanjutkan pemanasan sampai hampir kering.. dan dinginkan. blangko dan contoh pada panjang gelombang masing-masing unsur dengan SSA. HClO4 p.3 279.0 ml larutan La3+ 1 % dan bilas piala Teflon dengan akuades sampai bersih. HCl p. 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml.a. W berat contoh dalam milligram.a. panaskan di atas pelat pemanas pada suhu lebih kurang 200 0C sampai timbul uap putih.3 324.8 Pelaporan meliputi: . .jumlah contoh.a. basahi dengan sedikit akuades.6.. . .

unsur yang diperiksa. kadar unsur dan metode analisis. 6 dari 7 .SNI 13-6974-2003 - tanggal selesai. dan nama dan tanda tangan teknisi.

and Six Geochemical Exploration Reference Samples. 37-43. 1971. Bandung Bull. Hamid Abdullah. 7 dari 7 . Puslitbang geoteknologi. Elvi Rachmawati. Analisis contoh batuan sulfida dengan metoda fire Assay-AAS (Au. Herni Khaerunisa. 1979. Mn. The Determination of Major and Minor Elements on the two Geochemical Reference Samples.SNI 13-6974-2003 Bibliografi Badingun H.. 1996. Zn. 30. Cu. Ag) dan metode AAS (Au. Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia. Australia. Geol. Prosiding Seminar Sehari. p. Analytical methods for flame spectroscopy. Pb. JA-1 and JB-2. Djuarsih. Cd). Surv. Standardisasi Analisis Mineral Indonesia. Ag. Varian Techtron. Japan. vol. Fe.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful