SNI 13-6974-2003

Standar Nasional Indonesia

Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb, Cu, Zn, Fe, Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA)

ICS 71.040.50

Badan Standardisasi Nasional

.

....................................... 5 Bibliografi ............................................................................... ii Pendahuluan........................ 2 3.................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................2 Pengambilan dan prefarasi contoh .................................................................7 Penghitungan .......................................SNI 13-6974-2003 Daftar isi Daftar isi........................... 4 3..................... 1 3..................................................................................................................................................................................... i Prakata ...................8 Pelaporan ....................................................................................................................................... 1 3............3 Pereaksi . 1 3.................4 Peralatan ...... 2 3............................................................................... 5 3................................................................... 1 3................................................................................................... 7 i ..................................................................................................... 1 2 Acuan normatif ....................... iii 1 Ruang lingkup...........................................................5 Pembuatan larutan standar 1000 ppm .....................................................................6 Prosedur ............................ 1 3 Cara uji ..................1 Prinsip ......................................

praktisi. ii . Pembahasan melibatkan pihak terkait yang terdiri atas instansi teknis. Zn. Departemen Pendidikan Nasional dan perguruan tinggi.SNI 13-6974-2003 Prakata Standar Nasional Indonesia (SNI) Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb. Cu. SNI ini dipersiapkan dan disusun oleh Panitia Teknis Standar Komoditi Tambang dan Uji Mineral/Logam.K/73/DJG/2001 tentang Pembentukan Panitia Teknis Perumus Rancangan Standar Nasional Indonesia (SNI) di Bidang Pertambangan. Fe. Pelaksanaan kegiatan tersebut didasarkan atas Surat Keputusan Direktur Jenderal Geologi dan Sumberdaya Mineral Nomor: 091. pengusaha. Sub Bidang Pertambangan Umum. Pusat Bahasa. Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) disusun dengan tujuan untuk menyeragamkan pemakaian metode uji di bidang pertambangan umum sehingga dapat dicapai hasil yang dapat dipercaya dan diakui baik secara nasional maupun internasional (akreditasi laboratorium yang handal) sehingga akan meningkatkan pembangunan di bidang pertambangan umum. SNI ini telah dibahas dalam berbagai rapat teknis dan terakhir dibahas dalam rapat konsensus pada tanggal 23 Desember 2002 di Jakarta.

seng (Zn). Cu.SNI 13-6974-2003 Pendahuluan Batuan sulfida merupakan salah satu komoditas tambang yang mengandung logam-logam berharga antara lain. Mn dan Cd contoh batuan sulfida dengan SSA perlu distandarkan. salah satunya adalah dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Untuk itu. Penentuan kadar unsur-unsur tersebut dapat dilakukan dengan beberapa metode. perak (Ag). penentuan kadar Pb. besi (Fe). Zn. emas (Au). batuan sulfida mengandung unsur-unsur lainnya seperti timbal (Pb). Disamping kandungan logam-logam tersebut. iii . tembaga (Cu). mangan (Mn) kadmium (Cd). Fe.

.

Cu. 1 dari 7 . 2 Acuan normatif ASTM. Philadelphia: American Society for Testing and Materials.9 %) oksida atau garam dari logam/senyawa Pb.SNI 13-6974-2003 Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb.a.. Fe.a.a.a. preparasi contoh dan cara uji. Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) 1 Ruang lingkup Standar ini menetapkan penentuan kadar Pb. HClO4 dan HCl. Mn dan Cd. c) asam nitrat (HNO3) p.2 Pengambilan dan preparasi contoh Pengambilan dan preparasi contoh dilakukan sesuai dengan prosedur yang berlaku yaitu: SNI 13-3496-1994. Pengambilan dan preparasi contoh bahan galian secara umum untuk analisis kimia dan uji sifat fisika di laboratorium. ANSI/ASTM D 3683-78. Penentuan kadar unsur kelumit dalam abu batubara dan kokas dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). b) asam klorida (HCl) p.1 Prinsip Percontoh batuan sulfida dilarutkan dengan asam campur HCl dan HNO3 atau HNO3. dan unsurunsurnya diperiksa dengan SSA dalam suasana asam dan atau lantanum. 1992.3 Pereaksi Pereaksi terdiri atas: a) asam fluorida (HF) p. prinsip. SNI 13-3496-1994.a. Zn. diencerkan sampai volume tertentu. 3. Zn. Pengambilan dan preparasi contoh bahan galian secara umum untuk analisis kimia dan uji sifat fisika di laboratorium. Fe. Annual book of ASTM. Standard Method for Trace Elements in Coal and Coke Ash by Atomic Absorption. Zn. Cu. f) larutan La3+ 1 % dibuat dengan cara melarutkan 17. HF. dan g) larutan standar siap pakai atau dibuat dari logam murni (minimal 99.. dengan 50 ml akuades. Fe. 3 Cara uji 3.. Mn dan Cd percontoh batuan sulfida dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) yang meliputi. Setelah contoh larut. 3. e) asam perklorat (HClO4) p. Cu.66 g LaCl3 dalam 1000 ml akuades. SNI 13-6345-2000. acuan normatif. d) asam nitrat 1:1 dibuat dengan cara mengencerkan 50 ml HNO3 p.

. b) gelas piala 400 ml.a. bilas gelas piala sampai bersih. bilas gelas piala sampai bersih. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Pb (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Pb dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. panaskan lagi.0000 g logam Zn p. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml.a.5 3. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HCl p. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Cu (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Cu dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. 2) panaskan sampai larut.a. d) pipet volume (pipet gondok) 100 ml. 250 ml. panaskan lagi. dan i) botol pereaksi polietilena.5.. 3. 3. dan dinginkan. 100 ml atau 50 ml. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Zn (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Zn dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. h) spektrofotometer serapan atom. 3.SNI 13-6974-2003 3.. dan dinginkan. g) timbangan analitik dengan ketelitian 4 desimal.3 Larutan standar Zn.1 Pembuatan larutan standar 1000 ppm Larutan standar Pb. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades.a. e) pipet ukur 10 ml. panaskan lagi. f) buret 50 ml atau 25 ml.5. kocok sampai homogen. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 p. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dan kocok sampai homogen. 50 ml.4 Peralatan Peralatan terdiri atas: a) piala Teflon 100 ml. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades.. c) labu ukur 1000 ml.a.0000 g logam Cu p. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.a. kocok sampai homogen. 2) panaskan sampai larut. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. 250 ml. dan 100 ml. dan dinginkan. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. bilas gelas piala sampai bersih. 2) panaskan sampai larut.5. 2 dari 7 . encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml.0000 g logam Pb p...2 Larutan standar Cu. 25 ml dan 20 ml. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 p. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml.

25 ml larutan standar Mn 1000 ppm dan 25 ml larutan standar Cd 1000 ppm masukkan ke dalam labu ukur yang sama 1000 ml. 2) panaskan sampai larut. b) Dari senyawa Fe2O3 dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 0. bilas gelas piala sampai bersih. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas.5. kocok sampai homogen.H2O p. 3. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Fe (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik). Zn. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml.0000 g logam Mn p. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. lalu dinginkan. 0ppm sampai 4. bilas gelas piala sampai bersih. bilas gelas piala sampai bersih. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. b) Dari logam Mn dan senyawa MnSO4. 2) panaskan sampai larut. Cu. dan larutkan dengan 10 ml HNO3 (1:1).0 ppm Mn. Mn 25 ppm dan Cd 25 ppm Pipet masing-masing 100 ml larutan standar Pb 1000 ppm. Zn 20 ppm. dan dinginkan. 3) masukkan ke dalam labu ukur 500 ml. 3.4 Larutan standar Fe. Cd dari larutan pada butir 3.0 ppm Zn dan 0 ppm sampai 5. dan dinginkan.5.5. atau 2. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. 3.SNI 13-6974-2003 3. 100 ml larutan standar Fe 1000 ppm. Fe 100 ppm.7 3 dari 7 . 2) tambahkan 25 ml HCl 1:1.. yang telah dikeringkan pada suhu 1050C sampai 1100C selama kurang lebih 2 jam.7 Pembuatan campuran larutan standar Pb 100 ppm. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 (1:1). 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Cd (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Cd dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. 20 ml larutan standar Zn 1000 ppm. 3.5. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Mn (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik).a. Cu 100 ppm. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas. 100 ml larutan standar Cu 1000 ppm. kocok sampai homogen.8 Pembuatan seri campuran larutan standar kalibrasi Pb. kocok sampai homogen.5. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. kemudian panaskan lagi.a.6 Larutan standar Cd. dalam gelas piala 250 ml.a.a.5 Larutan standar Mn.H2O dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. Fe. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml.. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. Mn dan Cd Buat seri campuran larutan standar yang terdiri atas 0 ppm sampai 20 ppm Pb.0763 g MnSO4.a.8H2O p. dan kocok sampai homogen.0000 g logam Cd p.828 g 3CdSO4.5.7033 g Fe2O3 p. atau 3. panaskan sampai larut dan tambahkan lebih kurang 75 ml akuades. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. Fe. tutup dengan kaca arloji. encerkan dan impitkan sampai tanda batas dengan akuades. kemudian panaskan lagi. Cu.

kemudian dinginkan.6. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 50 ml. panaskan di atas pelat pemanas beberapa saat sampai gas H2S yang terbentuk menguap semua.a. jika contoh belum larut sempurna. basahkan dengan sedikit akuades. impitkan sampai tanda batas.0 4.a.0 6. Cu.0 4.a. masukkan ke dalam labu ukur 100 ml. 4) tambahkan 5 ml HCl p.0 12. 5 – 10 ml HF p.a.0 3. dan HClO4 dan lakukan pengerjaan sesuai butir 2. biarkan beberapa saat (larutan induk)..0 8.a.0 4. panaskan perlahan-lahan di atas pelat pemanas sampai hampir kering.0 Cu 0 2.5000 g – 1..0 5.a.0 20. encerkan dan impitkan sampai tanda batas.0 Cd 0 0.0000 g contoh.0 5. panaskan dan didihkan di atas pelat pemanas sampai garam-garam yang terbentuk larut kembali.2 4.a.a.a.4 3.0 3. tambahkan 3 ml HNO3 p. Fe (100 ppm). panaskan kembali di atas pelat pemanas sampai hampir kering. atau larutan 1. dan dinginkan.8 1. 3) ulangi penambahan HNO3. Tabel 1 Campuran larutan kalibrasi Pb.5 1. Pb.0 12. 2) tambahkan 5 ml HNO3 p..a.0 8.0 6.0000 g contoh dalam gelas piala 250 ml. panaskan lagi sampai larut sempurna.1 Pb 0 2.0 16.5 1.0 20. HCl p.a.4 0.0 16.0 12. Zn (20 ppm) dan Cd. 4) tambahkan 5 ml HNO3 p.0 16. HNO3 p.5 2. 1 2 3 4 5 6 7 8 3.0 Fe 0 2. panaskan di atas pelat pemanas sampai garam-garam yang terbentuk larut sempurna.0 Prosedur Pelarutan contoh Pelarutan contoh dapat dilakukan dengan salah satu metode sebagai berikut: a) Pelarutan dengan HF p. basahkan dengan sedikit akuades dan tutup dengan kaca arloji. dan 3 ml HClO4 p. 3) tambahkan 5 – 8 ml HNO3 pekat. dan 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml.6 2.0 4.5 2. dan kocok sampai homogen (larutan induk). Mn (25 ppm) (ml) 0 2 4 6 8 12 16 20 Vol akhir (ml) 100 100 100 100 100 100 100 100 Konsentrasi campuran larutan standar (ppm) No.SNI 13-6974-2003 (lihat Tabel 1). bilas piala teflon sampai bersih dengan akuades. Mn dan Cd Campuran larutan standar. 4 dari 7 . bilas gelas piala sampai bersih dengan akuades.0 20.0 1.0 Zn 0 0. dan akuades secukupnya. dan kocok sampai homogen. impitkan sampai tanda batas dan kocok sampai homogen.2 1. dan dinginkan.0 6. Cu.. masukkan ke dalam piala Teflon 100 ml. Zn..dan dinginkan.0 4. 1) timbang dengan teliti 0.5000 – 1. Fe. 2) tambahkan 6 – 10 ml HCl p.0 ml larutan La3+ 1 %..0 8. HF. 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml.0 1.dan 6) lakukan pengerjaan blangko sesuai dengan butir 1 – 5.6 3. kemudian dinginkan. dan HClO4 p.0 Mn 0 0. b) Pelarutan dengan air raja (aquaregia) 1) timbang 0.

3. V volume larutan induk dalam milliliter.6.tanggal penerimaan.2 Pengukuran larutan dengan SSA a) Ukur serapan dari larutan seri standar. HNO3 p. dan 6) lakukan pengerjaan blangko sesuai dengan butir 1 – 5. gunakan pembetulan latar (background corrections) untuk unsur Cd (lakukan pengenceran untuk unsur yang berkadar tinggi).asal contoh.3 324. 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml. Lihat parameter instrumen pada Tabel 2. . 4) tambahkan 10 ml akuades dan 1 ml HClO4 dan hangatkan. .. encerkan dan impitkan sampai tanda batas.8 Pelaporan x 100 Parameter instrumen Gas pembakar udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 Panjang gelombang (nm) 283.5000 g – 1.a. HClO4 p.9 248. Tabel 2 Unsur Pb Cu Zn Fe Mn Cd 3.pengirim contoh.0000 g contoh dan masukkan ke dalam piala teflon.5 228.a. dan larutan La3+ 1) timbang 0..8 213. 2) tambahkan 10 ml HF dan 2 ml HClO4 p. panaskan di atas pelat pemanas pada suhu lebih kurang 200 0C sampai timbul uap putih. basahi dengan sedikit akuades.jumlah contoh.a.. 3.a.8 Pelaporan meliputi: . 3) tambahkan 3 tetes HNO3 dan lanjutkan pemanasan sampai hampir kering. W berat contoh dalam milligram.7 Penghitungan C x fp x V Kadar unsur.3 279. HCl p. c) Bandingkan serapan larutan contoh dari masing-masing unsur dengan serapan larutan standar. . fp faktor pengenceran. tambahkan 1. % = W x 1000 dengan pengertian: C konsentrasi unsur hasil pembacaan dalam ppm. kocok sampai homogen (larutan induk). .a. hitung kadar masing-masing unsur. dan dinginkan. 5 dari 7 . blangko dan contoh pada panjang gelombang masing-masing unsur dengan SSA. b) Gunakan nyala (flame) dari campuran udara-asetilena (udara-C2H2) sesuai dengan unsur yang akan diperiksa.SNI 13-6974-2003 c) Pelarutan dengan HF p.jenis contoh.0 ml larutan La3+ 1 % dan bilas piala Teflon dengan akuades sampai bersih.

unsur yang diperiksa.SNI 13-6974-2003 - tanggal selesai. kadar unsur dan metode analisis. dan nama dan tanda tangan teknisi. 6 dari 7 .

Australia. 37-43. p. and Six Geochemical Exploration Reference Samples. JA-1 and JB-2. Ag) dan metode AAS (Au. Herni Khaerunisa. Prosiding Seminar Sehari. The Determination of Major and Minor Elements on the two Geochemical Reference Samples. Pb. Zn.SNI 13-6974-2003 Bibliografi Badingun H. Puslitbang geoteknologi. Ag. 30. Analytical methods for flame spectroscopy. Varian Techtron. Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia.. 1979. Standardisasi Analisis Mineral Indonesia. Japan. 7 dari 7 . Hamid Abdullah. Surv. Cu. Fe. 1996. vol. 1971. Analisis contoh batuan sulfida dengan metoda fire Assay-AAS (Au. Geol. Cd). Elvi Rachmawati. Mn. Bandung Bull. Djuarsih.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful