P. 1
SNI13-6974-2003 Percontoh Batuan Sulfida_2

SNI13-6974-2003 Percontoh Batuan Sulfida_2

|Views: 195|Likes:
Published by Ahmad Ali Syafi'i

More info:

Published by: Ahmad Ali Syafi'i on Oct 24, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/14/2015

pdf

text

original

SNI 13-6974-2003

Standar Nasional Indonesia

Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb, Cu, Zn, Fe, Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA)

ICS 71.040.50

Badan Standardisasi Nasional

.

....5 Pembuatan larutan standar 1000 ppm ........................................................ 2 3....................................................... iii 1 Ruang lingkup............... 5 Bibliografi ............................ 1 3.... 4 3...............................................................................................................................................................................7 Penghitungan ......................................................... 2 3........................................................................................................................................................................1 Prinsip ...................................... 1 3.......................................................................................................SNI 13-6974-2003 Daftar isi Daftar isi................................................................3 Pereaksi ..................4 Peralatan .. i Prakata ...................................... 5 3.................................................................................................................8 Pelaporan ......................................................................................................................................................................................................6 Prosedur ................................................................................ 1 3........................................................................... 7 i ............................................................................................................ 1 3...................................... ii Pendahuluan........................................................................................... 1 3 Cara uji ...............2 Pengambilan dan prefarasi contoh ................................................ 1 2 Acuan normatif ........

Cu. Pusat Bahasa. Fe. pengusaha.K/73/DJG/2001 tentang Pembentukan Panitia Teknis Perumus Rancangan Standar Nasional Indonesia (SNI) di Bidang Pertambangan. SNI ini telah dibahas dalam berbagai rapat teknis dan terakhir dibahas dalam rapat konsensus pada tanggal 23 Desember 2002 di Jakarta. Departemen Pendidikan Nasional dan perguruan tinggi.SNI 13-6974-2003 Prakata Standar Nasional Indonesia (SNI) Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb. Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) disusun dengan tujuan untuk menyeragamkan pemakaian metode uji di bidang pertambangan umum sehingga dapat dicapai hasil yang dapat dipercaya dan diakui baik secara nasional maupun internasional (akreditasi laboratorium yang handal) sehingga akan meningkatkan pembangunan di bidang pertambangan umum. Zn. Sub Bidang Pertambangan Umum. ii . Pelaksanaan kegiatan tersebut didasarkan atas Surat Keputusan Direktur Jenderal Geologi dan Sumberdaya Mineral Nomor: 091. Pembahasan melibatkan pihak terkait yang terdiri atas instansi teknis. praktisi. SNI ini dipersiapkan dan disusun oleh Panitia Teknis Standar Komoditi Tambang dan Uji Mineral/Logam.

emas (Au). Mn dan Cd contoh batuan sulfida dengan SSA perlu distandarkan. Cu. perak (Ag). iii . batuan sulfida mengandung unsur-unsur lainnya seperti timbal (Pb). Penentuan kadar unsur-unsur tersebut dapat dilakukan dengan beberapa metode. salah satunya adalah dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Untuk itu. Fe. tembaga (Cu). seng (Zn). Disamping kandungan logam-logam tersebut. besi (Fe).SNI 13-6974-2003 Pendahuluan Batuan sulfida merupakan salah satu komoditas tambang yang mengandung logam-logam berharga antara lain. Zn. mangan (Mn) kadmium (Cd). penentuan kadar Pb.

.

a. 2 Acuan normatif ASTM.. diencerkan sampai volume tertentu. Fe. Pengambilan dan preparasi contoh bahan galian secara umum untuk analisis kimia dan uji sifat fisika di laboratorium.66 g LaCl3 dalam 1000 ml akuades. Annual book of ASTM.2 Pengambilan dan preparasi contoh Pengambilan dan preparasi contoh dilakukan sesuai dengan prosedur yang berlaku yaitu: SNI 13-3496-1994. Mn dan Cd percontoh batuan sulfida dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) yang meliputi. b) asam klorida (HCl) p. SNI 13-6345-2000. dan unsurunsurnya diperiksa dengan SSA dalam suasana asam dan atau lantanum. Penentuan kadar unsur kelumit dalam abu batubara dan kokas dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). 3.a. 3 Cara uji 3. Standard Method for Trace Elements in Coal and Coke Ash by Atomic Absorption. Cu. 3.1 Prinsip Percontoh batuan sulfida dilarutkan dengan asam campur HCl dan HNO3 atau HNO3. Zn.9 %) oksida atau garam dari logam/senyawa Pb. Mn dan Cd dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) 1 Ruang lingkup Standar ini menetapkan penentuan kadar Pb. acuan normatif. Philadelphia: American Society for Testing and Materials. ANSI/ASTM D 3683-78. f) larutan La3+ 1 % dibuat dengan cara melarutkan 17. d) asam nitrat 1:1 dibuat dengan cara mengencerkan 50 ml HNO3 p. Zn. 1 dari 7 . c) asam nitrat (HNO3) p. Pengambilan dan preparasi contoh bahan galian secara umum untuk analisis kimia dan uji sifat fisika di laboratorium. Fe. preparasi contoh dan cara uji..SNI 13-6974-2003 Percontoh batuan sulfida – Penentuan kadar Pb. prinsip. Cu. Mn dan Cd. Setelah contoh larut. SNI 13-3496-1994.a.a. Cu. dengan 50 ml akuades. HF. dan g) larutan standar siap pakai atau dibuat dari logam murni (minimal 99. 1992.. Fe.3 Pereaksi Pereaksi terdiri atas: a) asam fluorida (HF) p.a. e) asam perklorat (HClO4) p. HClO4 dan HCl. Zn.

250 ml.a. 250 ml. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Cu (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Cu dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1.5. bilas gelas piala sampai bersih.0000 g logam Cu p.0000 g logam Zn p. kocok sampai homogen.0000 g logam Pb p. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. 3.3 Larutan standar Zn. 50 ml. b) gelas piala 400 ml. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 p. panaskan lagi. dan dinginkan.2 Larutan standar Cu. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Pb (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Pb dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 p. dan dinginkan. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades. 2) panaskan sampai larut. 100 ml atau 50 ml.a. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml.. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.a. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades.5. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. e) pipet ukur 10 ml.. panaskan lagi. h) spektrofotometer serapan atom. dan 100 ml.. dan dinginkan.SNI 13-6974-2003 3. 3. d) pipet volume (pipet gondok) 100 ml. c) labu ukur 1000 ml. panaskan lagi. dan i) botol pereaksi polietilena. bilas gelas piala sampai bersih.5. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml.5 3.. g) timbangan analitik dengan ketelitian 4 desimal. f) buret 50 ml atau 25 ml. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. 3. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml. bilas gelas piala sampai bersih. kocok sampai homogen. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Zn (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Zn dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1.1 Pembuatan larutan standar 1000 ppm Larutan standar Pb.a. 25 ml dan 20 ml. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dan kocok sampai homogen.a. 2 dari 7 .a. dan larutkan dengan lebih kurang 10 ml HCl p.. 2) panaskan sampai larut.. 2) panaskan sampai larut.4 Peralatan Peralatan terdiri atas: a) piala Teflon 100 ml.

7033 g Fe2O3 p. bilas gelas piala sampai bersih. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Fe (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik). Zn 20 ppm.5.828 g 3CdSO4.5. 100 ml larutan standar Cu 1000 ppm. atau 2.7 Pembuatan campuran larutan standar Pb 100 ppm. dan kocok sampai homogen.8 Pembuatan seri campuran larutan standar kalibrasi Pb. Fe. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas dengan akuades. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. Zn. Fe 100 ppm. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. 20 ml larutan standar Zn 1000 ppm. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena.4 Larutan standar Fe. 3.a.5. 3.5.a.. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml.5.6 Larutan standar Cd. yang telah dikeringkan pada suhu 1050C sampai 1100C selama kurang lebih 2 jam. bilas gelas piala sampai bersih. 3) masukkan ke dalam labu ukur 500 ml. dan simpan dalam botol pereaksi polietilena. Cd dari larutan pada butir 3. larutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3 (1:1). encerkan dan impitkan sampai tanda batas dengan akuades.0763 g MnSO4. dan dinginkan.a.. 25 ml larutan standar Mn 1000 ppm dan 25 ml larutan standar Cd 1000 ppm masukkan ke dalam labu ukur yang sama 1000 ml.0000 g logam Cd p. dan larutkan dengan 10 ml HNO3 (1:1).a. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas.5. panaskan sampai larut dan tambahkan lebih kurang 75 ml akuades. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Mn (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik).0 ppm Mn. dan dinginkan. 2) tambahkan 25 ml HCl 1:1.0 ppm Zn dan 0 ppm sampai 5. 0ppm sampai 4. Mn dan Cd Buat seri campuran larutan standar yang terdiri atas 0 ppm sampai 20 ppm Pb. lalu dinginkan. b) Dari logam Mn dan senyawa MnSO4. 2) panaskan sampai larut.7 3 dari 7 . atau 3. 100 ml larutan standar Fe 1000 ppm. kemudian panaskan lagi. kocok sampai homogen. Cu 100 ppm.a. 2) panaskan sampai larut. Cu. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 100 ml.8H2O p. 3) masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 ml. encerkan dan impitkan larutan sampai tanda batas. b) Dari senyawa Fe2O3 dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 0. Cu.0000 g logam Mn p. kocok sampai homogen. Fe. 3. dalam gelas piala 250 ml.SNI 13-6974-2003 3. 1000 ppm Dibuat dari salah satu cara sebagai berikut: a) Dari larutan siap pakai yang mengandung Cd (dibuat sesuai dengan petunjuk dari pabrik) b) Dari logam Cd dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1. kocok sampai homogen. tutup dengan kaca arloji. Mn 25 ppm dan Cd 25 ppm Pipet masing-masing 100 ml larutan standar Pb 1000 ppm. 3. kemudian panaskan lagi.5 Larutan standar Mn.H2O dibuat dengan cara sebagai berikut: 1) timbang dengan teliti 1.H2O p. bilas gelas piala sampai bersih.

SNI 13-6974-2003 (lihat Tabel 1). panaskan kembali di atas pelat pemanas sampai hampir kering. dan 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml.1 Pb 0 2. 1) timbang dengan teliti 0.dan dinginkan.0 8.0 6.0 4. atau larutan 1. tambahkan 3 ml HNO3 p.0 20. 1 2 3 4 5 6 7 8 3. dan 3 ml HClO4 p. 2) tambahkan 6 – 10 ml HCl p.0000 g contoh. encerkan dan impitkan sampai tanda batas. panaskan dan didihkan di atas pelat pemanas sampai garam-garam yang terbentuk larut kembali.0 5.. 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml. masukkan ke dalam piala Teflon 100 ml.4 3.0 Fe 0 2.0 ml larutan La3+ 1 %.5000 g – 1.0 1. impitkan sampai tanda batas dan kocok sampai homogen. Fe. panaskan di atas pelat pemanas beberapa saat sampai gas H2S yang terbentuk menguap semua. Zn.. jika contoh belum larut sempurna.. biarkan beberapa saat (larutan induk). Mn dan Cd Campuran larutan standar.0 4.a. dan kocok sampai homogen.0000 g contoh dalam gelas piala 250 ml. encerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 50 ml.5 2.. HCl p. panaskan perlahan-lahan di atas pelat pemanas sampai hampir kering.5 1. Fe (100 ppm). Cu.a.. basahkan dengan sedikit akuades dan tutup dengan kaca arloji.0 20.0 6.a.4 0.a.0 8. dan HClO4 dan lakukan pengerjaan sesuai butir 2.6 3.0 3. impitkan sampai tanda batas. bilas gelas piala sampai bersih dengan akuades.0 16.a. bilas piala teflon sampai bersih dengan akuades.0 4.a.6 2. masukkan ke dalam labu ukur 100 ml. dan kocok sampai homogen (larutan induk). kemudian dinginkan. 5 – 10 ml HF p.0 5. HF.5000 – 1.5 1. HNO3 p.0 16. Mn (25 ppm) (ml) 0 2 4 6 8 12 16 20 Vol akhir (ml) 100 100 100 100 100 100 100 100 Konsentrasi campuran larutan standar (ppm) No.2 4.0 Cd 0 0.0 Cu 0 2.0 8.0 20. 4 dari 7 .a.0 Zn 0 0.0 Mn 0 0.2 1. Pb. dan dinginkan. basahkan dengan sedikit akuades.0 1. kemudian dinginkan.. dan dinginkan. 3) ulangi penambahan HNO3.a. dan akuades secukupnya. b) Pelarutan dengan air raja (aquaregia) 1) timbang 0.0 Prosedur Pelarutan contoh Pelarutan contoh dapat dilakukan dengan salah satu metode sebagai berikut: a) Pelarutan dengan HF p. 4) tambahkan 5 ml HNO3 p. panaskan lagi sampai larut sempurna.0 12. dan HClO4 p.8 1.0 4. 2) tambahkan 5 ml HNO3 p.5 2. Tabel 1 Campuran larutan kalibrasi Pb.6.0 16.a.0 6.0 4. 3) tambahkan 5 – 8 ml HNO3 pekat. Zn (20 ppm) dan Cd. Cu.dan 6) lakukan pengerjaan blangko sesuai dengan butir 1 – 5.0 12.0 12. 4) tambahkan 5 ml HCl p.a.0 3. panaskan di atas pelat pemanas sampai garam-garam yang terbentuk larut sempurna.a.

W berat contoh dalam milligram. 5 dari 7 . gunakan pembetulan latar (background corrections) untuk unsur Cd (lakukan pengenceran untuk unsur yang berkadar tinggi). tambahkan 1.0000 g contoh dan masukkan ke dalam piala teflon.8 Pelaporan x 100 Parameter instrumen Gas pembakar udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 udara-C2H2 Panjang gelombang (nm) 283. Lihat parameter instrumen pada Tabel 2.2 Pengukuran larutan dengan SSA a) Ukur serapan dari larutan seri standar. hitung kadar masing-masing unsur.a. .jenis contoh. 5) masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml. dan dinginkan.a. c) Bandingkan serapan larutan contoh dari masing-masing unsur dengan serapan larutan standar.9 248. b) Gunakan nyala (flame) dari campuran udara-asetilena (udara-C2H2) sesuai dengan unsur yang akan diperiksa. 4) tambahkan 10 ml akuades dan 1 ml HClO4 dan hangatkan..5 228. Tabel 2 Unsur Pb Cu Zn Fe Mn Cd 3. dan 6) lakukan pengerjaan blangko sesuai dengan butir 1 – 5.pengirim contoh. encerkan dan impitkan sampai tanda batas. . 3.jumlah contoh.tanggal penerimaan. 3.0 ml larutan La3+ 1 % dan bilas piala Teflon dengan akuades sampai bersih.a. basahi dengan sedikit akuades. dan larutan La3+ 1) timbang 0.SNI 13-6974-2003 c) Pelarutan dengan HF p. HClO4 p. 3) tambahkan 3 tetes HNO3 dan lanjutkan pemanasan sampai hampir kering.6..5000 g – 1.7 Penghitungan C x fp x V Kadar unsur.3 324. blangko dan contoh pada panjang gelombang masing-masing unsur dengan SSA. panaskan di atas pelat pemanas pada suhu lebih kurang 200 0C sampai timbul uap putih. 2) tambahkan 10 ml HF dan 2 ml HClO4 p.8 213. fp faktor pengenceran. HCl p.8 Pelaporan meliputi: . .asal contoh. kocok sampai homogen (larutan induk).3 279.a. V volume larutan induk dalam milliliter.a. .. % = W x 1000 dengan pengertian: C konsentrasi unsur hasil pembacaan dalam ppm. HNO3 p.

6 dari 7 . kadar unsur dan metode analisis. dan nama dan tanda tangan teknisi. unsur yang diperiksa.SNI 13-6974-2003 - tanggal selesai.

Bandung Bull. 7 dari 7 . Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia. Japan. p. and Six Geochemical Exploration Reference Samples. Elvi Rachmawati. 1979. Analisis contoh batuan sulfida dengan metoda fire Assay-AAS (Au. Hamid Abdullah. 1971. Mn. Puslitbang geoteknologi. Ag) dan metode AAS (Au. 1996. 30. Geol. The Determination of Major and Minor Elements on the two Geochemical Reference Samples. Australia. Varian Techtron. Zn. Surv. Fe. vol. Standardisasi Analisis Mineral Indonesia. Djuarsih. Cd).. Prosiding Seminar Sehari. 37-43. Pb. Cu.SNI 13-6974-2003 Bibliografi Badingun H. Herni Khaerunisa. Analytical methods for flame spectroscopy. JA-1 and JB-2. Ag.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->