PENENTUAN BILANGAN ASAM PADA MINYAK DENGAN METODE TITRASI ASAM BASA A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1. Tujuan 2.

Hari, tanggal 3. Tempat : Menentukan bilangan asam pada minyak. : Rabu, 18 November 2009 : Laboratorium Kimia FKIP Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI Kimia Analitik merupakan salah satu cabang Ilmu Kimia yang mempelajari tentang pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa kimia. Dalam melakukan pemisahan atau pengukuran unsur atau senyawa kimia, memerlukan atau menggunakan metode analisis kimia. Kimia analitik mencakup kimia analisis kualitatif dan kimia analisis kuantitatif. Analisis kualitatif menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawa dalam sampel, sedangkan analisis kuantitatif menyatakan jumlah suatu unsur atau senyawa dalam sampel (Wiryawan, 2008). Titrasi atau disebut juga volumetri merupakan metode analisis kimia yang cepat, akurat dan sering digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur atau senyawa dalam larutan. Volumetri (titrasi) dilakukan dengan cara menambahkan (mereaksikan) sejumlah volume tertentu (biasanya dari buret) larutan standar (yang sudah diketahui konsentrasinya dengan pasti) yang diperlukan untuk bereaksi secara sempurna dengan larutan yang belum diketahui konsentrasinya. Untuk mengetahui bahwa reaksi berlangsung sempurna, maka digunakan larutan indikator yang ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi (Wiryawan, 2008). Lemak dan Minyak atau secara kimiawi adalah trigliserida merupakan bagian terbesar dari kelompok lipida. Trigliserida ini merupakan senyawa hasil kondensasi satu molekul gliserol dengan tiga molekul asam lemak.
3 RCOOH +
Asam lemak

HO CH2 HO CH HO CH2
Gliserol

H2 O

R1 COO CH2 R2 COO CH R3 COO CH2

Trigliserida

Secara umum lemak diartikan sebagai trigliserida yang dalam kondisi suhu ruang berada dalam keadaan padat. Sedangkan minyak adalah trigliserida yang daklam suhu ruang berbentuk cair. Secara lebih pasti tidak ada batasan yang jelas untuk membedakan minyak dan lemak (Julianty, 2008). Lemak dan minyak merupakan makronutrien penting yang menempati urutan kedua setelah HA sebagai bahan bakar untuk memberikan energi kepada sel-sel tubuh. Lemak mempunyai fungsi lain yang tidak dimiliki oleh HA seperti pembentukan komponen membran vitamin larut lemak. Berdasarkan bentuknya, lemak dibedakan drngan minyak yaitu lemak berbentuk padat sedangkan minyak berbentuk cair. Lemak atau minyak yang terdapat didalam tubuh disebut pula lipid. Lemak yang ada dalam makanan maupun tubuh dapat diklasifikasikan menjadi 3 kelompok utama yaitu:trigliserida, kolesterol dan fosfolipid. Asam lemak dapat dibedakan pula antara asam lemak jenuh dan tidak jenuh. Keduanya dibedakan berdasarkan ada tidaknya ikatan rangkap antara dua atom karbonnya dalam rumus bangunnya. Minyak nabati seperti minyak zaitun, kanola dan kacang lebih banyak mengandung asam lemak omega-9 atau asam oleat sementara minyak kelapa mengandung lebih banyak asam lemak jenuh atau asam palmitat. Karena itu, dua jenis minyak yang disebutkan terakhir ini sering digolongkan kedalam jenis minyak jenuh kendati minyak sawit sendiri dengan pemrosesan dalam industri sudah terolah menjadi jenis minyak yang mengandung cukup banyak asam lemak tak jenuh (Hartono, 2006). Angka asam dinyatakan sebagai jumlah miligram KOH yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam satu gram minyak atau lemak. Angka asam besar menunjukan asam lemak bebas (FFA) yang besar yang berasal dari hidrolisis minyak atupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Makin tinggi angka asam makin rendah kualitasnya (Julianty, 2008).
Bilangan Asam = mL KOH x Norm. KOH x 56,1 gram minyak

% FFA = mL KOH x Norm. KOH x BM Asam Lemak x 100% gram minyak x 1000 Selama pemanasan minyak goreng mengalami perubahan fisik dan kimia dikarenakan terjadinya reaksi oksidasi minyak dan degradasi asam lemak. Pengamatan pada perubahan sifat fisik minyak goreng selama pemanasan telah lama diketahui dan digunakan untuk mengidentifikasi kualitas minyak goreng. Pengukuran kandungan asam lemak bebas pada minyak merupakan salah satu metode yang dapat digunakan untuk mengukur kualitas minyak goreng. Weiss (1983) melaporkan bahwa salah satu indikator minyak goreng mencapai batas pemakaian (frying life) adalah dicapainya kosentrasi asam lemak bebas (FFA) sebesar 0,5 % (Budiyanto, 2008). C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat-alat : Pemanas listrik Labu Erlenmeyer 250 mL Buret Statif dan klem Pipet tetes Labu ukur 100 mL Labu ukur 250 mL Pendingin balik/kondensor Neraca analitik Gelas ukur 2. Bahan-bahan :
KOH 0,1 N (mengencerkan padatan KOH dengan aquades)

Indikator pp (fenolftalein) Sampel minyak (minyak merk Bimoli dan minyak jelantah)

Etanol 95 % Aquades
HCl 0,1N (dibuat dari pengenceran larutan induk HCl 12N)

D. PROSEDUR KERJA
1.

Dibuat larutan standar KOH 0,1 N sebanyak 100 mL dengan cara 0,56 gram padatan KOH dilarutkan dengan aquades di dalam labu ukur 100 mL, kemudian dikocok hingga KOH larut sempurna.

2.
3.

Dibuat larutan standar primer HCl 0,1N sebanyak 250 mL dengan cara mengencerkan 2,08 mL larutan HCl 12N dengan aquades di dalam labu ukur 250 mL. Dilakukan standarisasi larutan KOH dengan larutan standar HCL 0,1N dengan cara berikut : Disiapkan larutan HCl 0,1N di dalam buret. Dimasukkan 20 mL larutan KOH ke dalam Erlenmeyer 250 mL, ditambahkan 2-3 tetes indikator pp.
-

Dititrasi dengan larutan HCl (yang sudah diisikan kedalam buret) sampai titik akhir (terjadi perubahan warna).

Hitung normalitas larutan HCl dengan persamaan :

N KOH = V HCl x N HCl V HCl

4.

Ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL, dimasukkan 20 gram minyak merk Bimoli, kemudian ditambahkan dengan 50 mL etanol 95%. Erlenmeyer kemudian ditutup dengan pendingin balik, dan diletakkan di dalam beker gelas yang berisi air. Dipanaskan hingga menididih (30 menit).

5.

6.

7. 8. 9.

Dikocok dengan kuat untuk melarutkan asam lemak bebasnya dan dinginkan. Ditambahkan indikator pp (fenolftalein). Sampel minyak dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah muda yang bertahan selama 10 detik. Ulangi langkah kerja 4-9 untuk sampel minyak jelantah (minyak bekas). Masing-masing percobaan titrasi dilakukan dua kali untuk tiap sampel. E. HASIL PENGAMATAN
No. Cara Kerja Buatlah larutan standar KOH 0,1 N sebanyak Hasil Pengamatan KOH padatan berwarna putih.ketika

10.

11.

100 mL dengan cara 0,56 gram padatan KOH dilarutkan dengan aquades, terbentuk 1. dilarutkan dengan aquades di dalam labu larutan bening. ukur 100 mL, kemudian dikocok hingga KOH larut sempurna. Buatlah larutan standar primer HCl 0,1N 2. sebanyak 250 mL dengan cara mengencerkan 2,08 mL larutan HCl 12N dengan aquades di dalam labu ukur 250 mL. Dilakukan standarisasi larutan KOH dengan Untuk standarisasi KOH, diperlukan 3. larutan standar HCL 0,1N menggunakan volume HCl sebanyak 20,02 mL indikator pp. Ke dalam labu 4. Erlenmeyer 250 mL, Titik akhir titrasi = merah jambu Gram bimoli ke-1 = 20,06 gram Gram Bimoli ke-2 = 20,03 gram Bimoli + etanol = terbentuk 2 lapisan, minyak dibagian bawah, dan etanol dibagian atas Erlenmeyer 5. kemudian ditutup dengan pendingin balik, dan diletakkan di dalam beker gelas yang berisi air Dipanaskan hingga menididih (30 menit) Larutan menjadi 1 lapis, berwarna kuning dan dikocok kuat. pucat. Dinginkan, kemudian tambahkan indikator pp Tetap berwarna kuning pucat (fenolftalein) sebagai indikator.

dimasukkan 20 gram minyak merk Bimoli, kemudian ditambahkan dengan etanol 95%.

6. 7.

Sampel minyak dititrasi dengan larutan KOH Volume KOH titrasi ke-1 = 1,5 mL 8. 0,1 N sampai terbentuk warna merah muda Volume KOH titrasi ke-2 = 1,7 mL yang bertahan selama 10 detik. Ulangi langkah kerja 4-8 untuk sampel Gram minyak jelantah ke-1 = 20,02 gram minyak jelantah (minyak bekas). Gram minyak jelantah ke-2 = 20,03 gram Masing-masing percobaan titrasi dilakukan Volume KOH titrasi ke-1 = 2,2 mL dua kali untuk tiap sampel. Volume KOH titrasi ke-2 = 2,1 mL Hitunglah bilangan asam untuk kedua sampel Rata-rata bil. Asam Bimoli = 0,459 minyak tersebut. Rata-rata bil. Asam jelantah = 0,616

9. 10. 11.

F. ANALISIS DATA 1. Persamaan Reaksi - standarisasi larutan KOH dengan larutan HCl 0,1N KOH (aq) + HCl (aq) KCl (aq) + H2O (l) - Hidrolisis minyak dengan asam
R1 COO CH2 R2 COO CH COO R3 CH2
Trigliserida

HO CH2 H H2 O
+

HO CH HO CH2
Gliserol

+ 3 RCOOH
Asam lemak

2. Perhitungan a. Standarisasi larutan KOH Dik : Normalitas HCl = 0,1N VHCl untuk titrasi = 20,5 mL V KOH yang digunakan = 20 mL Dit : Normalitas KOH Jawab : N KOH = V HCl x N HCl V KOH

= 20,5 x 0,1 20 = 0,1025 N Jadi, normalitas dari KOH adalah 0,1025 N b. Bilangan Asam Dik : gram Bimoli untuk data ke-1 = 20,06 gram gram Bimoli untuk data ke-2 = 20,03 gram VKOH untuk titrasi ke-1 = 1,5 mL VKOH untuk titrasi ke-2 = 1,7 mL Gram minyak jelantah untuk data ke-1 = 20,02 gram Gram minyak jelantah untuk data ke-2 = 20,03 gram VKOH untuk titrasi ke-1 = 2,2 mL VKOH untuk titrasi ke-2 = 2,1 mL Dit : bilangan asam Jawab : Bimoli data ke-1
Bilangan Asam = mL KOH x Norm. KOH x 56,1 gram minyak = 1,5 x 0,1025 x 56,1 20,06 gram = 0,43

Bimoli data ke-2

Bilangan Asam = mL KOH x Norm. KOH x 56,1 gram minyak = 1,7 x 0,1025 x 56,1 20,03 gram = 0,488 Rata-rata dari kedua data diatas adalah 0,459. Jadi bilangan asam untuk minyak Bimoli pada percobaan ini diperoleh sebesar 0,459 mg KOH/gram minyak.

Minyak jelantah data ke-1

Bilangan Asam = mL KOH x Norm. KOH x 56,1 gram minyak = 2,2 x 0,1025 x 56,1 20,02 gram = 0,63

Minyak jelantah data ke-2

Bilangan Asam = mL KOH x Norm. KOH x 56,1 gram minyak = 2,1 x 0,1025 x 56,1 20,03 gram = 0,602 Rata-rata dari kedua data diatas adalah 0,616. Jadi bilangan asam untuk minyak jelantah pada percobaan ini diperoleh sebesar 0,616 mg KOH/gram minyak.

F.

PEMBAHASAN

Lemak dan minyak merupakan senyawa trigliserida atau triester gliserol. Kedua senyawa ini tidak larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik non polar atau semi polar. Lemak dan minyak merupakan salah satu bagian dari lipida. Perbedaan antara suatu lemak dan suatu minyak yaitu pada temperatur kamar lemak berbentuk padat dan minyak bersifat cair. Sebagian besar gliserida pada hewan adalah berupa lemak, sedangkan gliserida dalam tumbuhan cenderung berupa minyak. Karena itulah, biasa terdengar ungkapan lemak hewani atau minyak nabati. Pada percobaan ini, akan ditentukan bilangan asam dari suatu minyak. Dimana pada percobaan ini, sampel minyak yang digunakan adalah minyak bimoli dan minyak jelantah (minyak bekas pakai). Bilangan asam adalah jumlah milligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak dalam 1 gram lemak/minyak. Bilangan asam dapat dicari dengan menggunakan rumus : Bilangan Asam = mL KOH x Norm. KOH x 56,1 gram minyak Angka 56,1 pada rumus di atas menyatakan berat molekul KOH dimana Ar K adalah 39,1 kemudian Ar O adalah 16 dan Ar dari H adalah 1. Penentuan bilangan asam dipergunakan untuk mengukur jumlah asam lemak bebas yang terdapat dalam lemak. Semakin besar angka ini berarti kandungan asam lemak bebas semakin tinggi, sementara asam lemak bebas yang terkandung dalam sampel dapat berasal dari proses hidrolisis ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Karena proses hidrolisis dapat berlangsung dengan penambahan asam dan dibantu oleh panas. Reaksi ang terjadi pada proses hidrolisis adalah sebagai berikut :
R1 COO CH2 R2 COO CH R3 COO CH2 HO CH2 H H2 O
+

HO CH HO CH2
Gliserol

+ 3 RCOOH
Asam lemak

Trigliserida

Mula-mula sampel minyak ditambahkan 50 ml etanol 95%. Etanol mampu menarik air yang melingkupi molekul-molekul minyak sehingga terjadi pemisahan fase minyak dengan air (Frazier dan Westhoff, 1978). Sehingga setelah penambahan etanol pada minyak, akan terbentuk 2 lapisan yaitu minyak dibawah dan etanol di bagian atas. Kemudian setelah dididihkan selama 30 menit, dan dikocok kuat, larutan bercampur menjadi 1 lapisan. Tujuan dari pemanasan ini adalah untuk mempermudah pelarutan sampel minyak pada alcohol/etanol. Untuk sampel minyak bimoli, terbentuk larutan dengan warna kuning pucat, sedangkan untuk sampel minyak jelantah, terbentuk larutan berwarna kuning keruh. Larutan kemudian didinginkan dan ditambahkan dengan indikator phenolftalein dan dititrasi dengan KOH 0,1N hingga berubah warna menjadi merah muda (titik akhir titrasi). Penambahan indikator bertujuan untuk menandai kapan titik akhir atau titik ekivalen titrasi terjadi. Indikator phenolftalein pada larutan yang asam akan berwarna bening atau tidak berwarna dan jika larutan sudah basa atau mendekati basa, larutan akan menjadi merah muda. Untuk sampel minyak Bimoli, percobaan dilakukan sebanyak dua kali. Perlakuan duplo ini bertujuan untuk memperoleh data yang akurat dan kemungkinan terjadinya kesalahan oleh factor human error (kesalahan manusia). Untuk titrasi yang pertama, volume KOH yang diperlukan yaitu 1,5 ml, sedangkan untuk titrasi kedua volume KOH yang diperlukan adalah 1,7 mL. Begitu juga untuk sampel minyak jelantah, percobaan dilakukan sebanyak dua kali. Untuk titrasi yang pertama, volume KOH yang diperlukan yaitu 2,2 ml, sedangkan untuk titrasi kedua volume KOH yang diperlukan adalah 2,1 mL. Berdasarkan hasil perhitungan, diperoleh bilangan asam dari minyak Bimoli sebesar 0,459 mg KOH/gram minyak dan untuk minyak jelantah diperoleh bilangan asam sebesar 0,616 mg KOH/gram minyak. Dapat kita lihat bahwa nilai bilangan asam dari minyak jelantah lebih tinggi dibandingkan dengan minyak Bimoli. Hal ini menunjukkan bahwa kandungan asam lemak

bebas dari minyak jelantah jauh lebih banyak dibandingkan dengan kandungan asam lemak bebas yang terdapat pada minyak Bimoli. Lebih tingginya bilangan asam pada minyak jelantah ini disebabkan oleh karena minyak jelantah merupakan minyak bekas pakai dan sering melalui pemanasan berulang. Selama pemanasan minyak goreng mengalami perubahan fisik dan kimia dikarenakan terjadinya reaksi oksidasi minyak dan degradasi asam lemak. Melton (1994) dan White (1991) melaporkan bahwa selama proses pengorengan, terjadi kenaikan kosentrasi FFA (kandungan asam lemak bebas) dalam minyak akibat terjadinya reaksi oksidasi dan hidrolisa minyak selama proses penggorengan. Sebagian asam lemak bebas (FFA) yang terbentuk selama penggorengan akan berubah menjadi senyawa lain selama penggorengan berlangsung. Selama asam lemak bebas yang terbentuk lebih banyak daripada asam lemak bebas yang terurai atau menjadi senyawa lain, maka kandungan asam lemak bebas pada minyak akan naik. Akan tetapi bila jumlah asam lemak bebas yang berubah menjadi senyawa lain lebih banyak daripada asam lemak bebas yang terbentuk, maka kandungan asam lemak bebas minyak akan menurun. Nilai angka asam yang diperbolehkan menurut SNI-04-7182-2006, yaitu 0,8 mg KOH/gram minyak. Apabila bilangan asam melebihi batas yang ditetapkan oleh SNI, maka minyak tersebut sudah tidak layak pakai. Jadi berdasarkan data yang diperoleh, untuk kedua sampel minyak tersebut masih memiliki bilangan asam yang bisa ditolerir sesuai dengan standar SNI. Untuk minyak jelantah seharusnya di dapatkan bilangan asam yang relative tinggi, tetapi karena minyak jelantah yang digunakan pada percobaan ini adalah minyak jelantah yang hanya baru digunakan sekitar 1-2 kali, maka bilangan asamnya masih relative rendah. Akan lain halnya apabila minyak jelantah yang kita gunakan telah mengalami pemanasan berulang-ulang melebihi 3-4 kali. Oleh karena itulah, kita harus berhati-hati ketika menggoreng dengan minyak bekas. Kepala Bagian Penyehatan Masyarakat mengatakan minyak goreng yang telah dipakai tiga kali penggorengan merupakan minyak goreng yang tidak sehat

karena mengandung racun betonit yang dapat memicu penyakit kanker. Selain itu, penggunaan minyak goreng bekas juga dapat merusak vitamin dan nutrisi yg lain, merendahkan kolesterol baik dan meninggikan kolesterol jelek.

G. KESIMPULAN Berdasarkan tujuan, hasil pengamatan dan pembahasan, dapat disimpulkan hal-hal sebagai berikut : 1. Hidrolisis lemak dengan asam akan menghasilkan asam lemak dan gliserol
2. Kualitas minyak dapat ditunjukkan oleh nilai bilangan asam. Semakin tinggi

nilai bilangan asam maka semakin rendah kualitasnya.

3. Bilangan asam besar menunjukkan asam lemak bebas yang besar yang berasal

dari hidrolisis minyak atupun karena proses pengolahan yang kurang baik. 4. Pada percobaan ini, bilangan asam minyak bimoli adalah 0,459 mg KOH/gram minyak sedangkan untuk minyak jelantah sebesar 0,616 mg KOH/gram minyak. 5. Nilai bilangan asam pada minyak jelantah lebih tinggi daripada minyak bimoli, hal ini disebabkan minyak jelantah telah mengalami proses pemanasan.
6. Batas tertinggi untuk bilangan asam sesuai standar SNI-04-7182-2006 adalah

0,8 mg KOH/gram minyak. 7. Minyak goreng yang telah dipakai tiga kali penggorengan mengandung racun betonit yang dapat memicu penyakit kanker.

DAFTAR PUSTAKA Budiyanto. 2008. Seminar Nasional Sains dan Teknologi-II. Lampung. Universitas Lampung Press. Hartono, Andry.2006. Terapi Gizi dan Diet Rumah Sakit. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Julianty, Riza. 2008.Pengendalian Mutu Argoindustri. Bandung. Vedca Press. Poedjiadi, Anna. 2007. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta : UI-Press. Suastuti, Dwi Adhi. 2009. Kadar Air Dan Bilangan Asam Dari Minyak
Kelapa Yang Dibuat Dengan Cara Tradisional Dan Fermentasi. Jimbaran : Universitas Udayana Press.

Wiryawan, Adam. 2008. Kimia Analitik. Jakarta : Depdiknas. http://blizzardcrush.blogspot.com/bahaya-penggunaan-minyak-goreng-bekas.html

http://www.dephut.go.id/files/Nyamplung_Ind.pdf

http://www.republika.co.id/berita/74842
http://www.sith.itb.ac.id/sbt/data/NanaTech%20%20Report-2.pdf