Spesifikasi Natrium Metabisulfit

Rumus Molekul: Na2S2O5 (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). BM Fungsi : 190,10 (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). : Antioksidan (0,01-1,0%), Pengawet antimikroba (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Persyaratan : Natrium metabisulfit mengandung sejumlah Na2S2O5, setara dengan tidak kurang dari 65,0% dan tidak lebih dari 67,4% SO2. (FI IV, hal. 596) Pemerian : Tidak berwarna, berbentuk kristal prisma atau serbuk kristal berwarna putih hingga putih kecoklatan yang berbau sulfur dioksida dan asam, serta berasa asin (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Kelarutan : Mudah larut dalam air (1:1,9 pada suhu 20 C dan 1:1,2 pada suhu 100 C) dan dalam gliserin. Sukar larut dalam etanol (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). pH : 3,5-5,0 (5% w/v dalam larutan 20 C) (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Titik Leleh : Natrium metabisulfit dapat meleleh dan terdekomposisi pada suhu kurang dari 150 C (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Stabilitas : Teroksidasi dengan lambat menjadi natrium sulfat saat terpapar udara dan dalam kondisi lembab. Di dalam air natrium metabisulfit segera berubah menjadi ion sodium (Na )
+ o o o o

dan

bisulfit

(HSO3 ).

Larutan

natrium

metabisulfit

akan

terdekomposisi dengan paparan udara dan khususnya dengan pemanasan (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Inkompatibilitas: Natrium metabisulfit akan bereaksi dengan obat simpatomimetik, derivat orto- dan para-hidroksibensil alkohol, epinefrin, kloramfenikol, larutan cisplatin, dan

fenilmerkuri asetat (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Identifikasi : Larutan zat (1 dalam 20) menunjukkan reaksi terhadap natrium cara A dan B serta Sulfit (FI IV, hal 596). Terhadap Natrium Cara A Tambahkan kolbalt uranil asetat LP sejumlah lima kali volume kepada larutan yang mengandung tidak kurang dari 5 mg natrium per mL sesudah diubah menjadi

Campur. campur. secara hati-hati tambahkan 10 mL asam nitrat P dan 5 mL asam sulfat P. dinginkan dan pindahkan ke dalam tabung reaksi kecil. Larutkan 1. dengan kekeruhan yang dihasilkan dari 2 mL larutan pembanding (yang dibuat dengan mengencerkan 0. Kekeruhan tidak lebih dari yang dihasilkan 0. Kekeruhan yang dihasilkan dari larutan uji tidak lebih dari larutan pembanding (FI IV. ulangi pembilasan dan pemanasan dan dinginkan lagi. 0. encerkan dengan air hingga 35 mL. Pindahkan 3. Larutan baku: Pipet 3 mL larutan persediaan arsen ke dalam labu pembangkit arsin. dan tambahkan 6 mL hidrogen peroksida P 30%. Klorida : Tidak lebih dari 0.0 mL dari larutan tersebut. bilas hatihati bagian dalam gelas piala dengan lebih kurang 10 mL air. Diamkan pada suhu kamar selama 30 menit. dan 1 mL isopropanol P. biarkan selama 5 menit ditempat yang terlinung dari cahya langsung. Isi unit pembersih dengan 2 gumpal kapas timbal(II) asetat P dengan jaraka 2 mm di antara dua gumpalan tersebut. Gas ini menghitamkan kertas saring yang dibasahi dengan raksa(I) nitrat LP.71 mL asam klorida 0. Hasilnya adalah terbentuk belerang dioksida yang dapat dikenal dari bau spesifik tajam. Hasilnya akan terbentuk endapan kuning keemasan setelah dikocok kuat-kuat beberapa menit. dan tambahkan 1 mL asam nitrat pekat dan 1 mL perak nitrat LP. Tempastkan gelas piala di atas lempeng pemanas.0 gr dalam 10 mL air. dan panaskan kembali hingga timbul asap putih yang tebal dari belerang trioksida. Larutan uji: larutkan 1. Dinginkan.klorida atau nitrat. Pipet 2. Dinginkan. hal 596) Arsen : Tidak lebih dari 3 bpj. encerkan dengan 20 mL air. Terhadap Natrium Cara B Senyawa natrium menimbulkan warna kuning intensif dalam nyala api yang tidak berwarna. Prosedur: Larutan baku dan larutan uji masing-masing tambahkan 2 mL kalium iodida LP.2 gr dengan 10 mL asam klorida 1 N dalam gelas piala 50 mL.0 mL perak dietilditiokarbamat LP ke dalam tabung .05%. dan uapkan di atas tangas uap hingga volume lebih kurang 5 mL.05%. Didihkan dengan hati-hati selama 5 menit. dan bandingkan kekeruhan.0 gr dalam 10 mL air. bila perlu saring dengan penyaring kecil bebas klorida. Campur 2. Beri pelumas pada tiap pipa sambungan.5 mL timah(II) klorida pekat LP. bila ada. hal 596) Tiosulfat : Tidak lebih dari 0. yang ditetapkan dengan cara yang sama (FI IV.020 N hingga 100 mL) dalam volume yang sama dengan kandungan pereaksi yang digunakan dalam larutan uji seperti yang tertera pada spektrofotometri dan Hamburan Cahaya. encerkan dengan air hingga 100 mL. Terhadap Sulfit Campur asam klorida 3 N dengan zat (sulfit atau bisulfit). Tambahkan natrium hidroksida 1 N hingga larutan sedikit basa terhadap fenoftalein LP.10 mL natrium tiosulfat 0. dan campur.10 N. dan panaskan hingga tampak asap tebal putih yang keluar pertama dari belerang trioksida.

Larutan uji: larutkan 1 gr dalam 10 mL air. pindahkan larutan ke dalam sel 1 cm. diamkan selama 5 menit. encerkan dengan air hingga 45 mL.0 gr butiran Zink P (20 mesh) ke dalam campuran. segera hubungkan pasangan unit pembersih. Hasil: warna yang terjadi pada larutan uji tidak lebih gelap dari warna yang terjadi pada larutan baku. dan kering (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. hal 596). Prosedur: Tabung larutan uji dan baku masing-masing ditambahkan 50 mg amonium peroksida sulfat P dan 3 mL larutan amonium tiosianat dan campur. hal. campur. Larutan uji: larutkan 500 mg dalam 14 mL larutan asam klorida P (2 dalam 7). uapkan di atas tangas uap sampai kering. Lepaskan tabung penjerap dari pembangkit dan unit pembersih. Larutan monitor: masukkan 25 ml larutan yang dibuat sama seperti larutan uji ke dalam tabung pembanding warna 50 ml.0 dan 4. encerkan dengan air hingga 40 ml. dan tambahkan 2. campur. Masukkan 3. Larutkan residu dalam 25 mL air. Besi : Tidak lebih dari 20 bpj. Amati permukaan dari atas pada dasar putih. dan didihkan untuk menghilangkan brom. tambahkan 2 mL asam klorida P dan campur. tambahkan 5 mL asam klorida P.penjerap. Larutkan residu dalam 7 mL larutan asam klorida P (2 dalam 7). uapkan kembali hingga kering. sejuk. dan uapkan di atas tangas uap hingga kering. Hasil: warna yang terjadi pada larutan uji tidak lebih gelap dari larutan baku (FI IV.0 dengan asam asetat 1 N atau amonium hidroksida 6 N menggunakan kertas pH rentang pendek sebagai indikator eksternal. terlindung dari cahaya. Atur pH antara 3. biarkan terbentuk gas hidrogen dan pembentukan warna berlangsung selama 45 menit. dinginkan dan encerkan dengan air hingga 47 mL. Tempatkan labu pembangkit dalam tangas air pada suhu 25±3 C. campur.0 dan 4. Larutan baku: pipet 2 ml larutan baku timbal (20 µg Pb) ke dalam tabung pembanding warna 50 ml dan encerkan dengan air hingga 25 ml.0 dengan asam asetat 1 N atau amonium hidroksida 6 N menggunakan kertas pH rentang pendek sebagai indikator eksternal. dan intensitas warna pada larutan monitor sama atau lebih kuat dari larutan baku (FI IV.0 ml larutan baku timbal. Larutan baku: Pipet 1 mL larutan baku besi (10 µg Fe) ke dalam tabung pembanding warna 50 mL. Prosedur: ke dalam tiap tabung dari 3 tabung yang masing-masing berisi larutan baku. goyang labu hati-hati dengan selang waktu 10 menit. 6. larutan uji. Atur pH antara 3. dan larutan monitor tambahkan 10 ml hydrogen sulfida LP yang dibuat segar. Hasil: Warna merah yang terjadi pada larutan uji tidak lebih intensif dari larutan baku. hal 596) Wadah dan Penyimpanan: Disimpam dalam wadah tertutup rapat. hal 596) Logam berat : Tidak lebih dari 20 bpj. Jika perlu diukur serapan pada panjang gelombang maksimum 535 dan 540 nm dengan spektrofotometer menggunakan blanko dietilditiokarbamat LP (FI IV. Larutkan kembali residu dalam campuran 2 mL asam klorida P dan 20 mL air. Penetapan kadar: o . encerkan dengan air hingga 40 ml. 654). tambahkan 3 tetes air brom LP.

sonikasi. Jepang) HPLC termasuk pompa. Rao. Pembuatan larutan Natrium tiosulfat o. Kyota. encerkan dengan air hingga 1000 mL. Sinyal yang dihasilkan dimonitor dengan software LC solution. 1 ml iodium 0. tambahkan 3 tetes asam klorida P. auto sampler.1 N LV dan goyangkan hingga larut.— secara titrasi (FI IV. hal 596) Pembuatan larutan iodium o.1 N (tiap 1000 mL larutan mengandung 12.5H2O) Larutkan lebih kurang 26 gr natrium tiosulfat P dan 200 mg natrium karbonat P dalam air yang sebelumnya telah dididihkan dan didinginkan. Pipet 5 mL ke dalam labu 50 mL dan cukupkan lagi volumenya hingga 50 mL. 5 mikron : Milli Q air-asetonitril-asam trifluoroasetat 600:400:1 (v/v/v) : 1. 4. Biarkan selama 5 menit di tempat terlindung dari cahaya. dan cukupkan volumenya dengan pelarut hingga 200 mL. & Mallu. dinginkan.0 mL/menit : 25 C o Panjang gelombang : 275 nm Volume injeksi Suhu sampel : 10 µL : 8C o Pelarut Milli Q water: Metanol (80:20) Penyiapan Standar Timbang natrium metabisulfit 190 mg dan masukkan ke dalam labu 200 mL.82 gr Na 2S2O3. hingga 1000 mL. Sreenivasulu.1 N setara dengan 3.6 mm x 250 mm.1 N (tiap 1000 mL mengandung 24. tambahkan 3 mL kanji LP pada saat mendekati titik akhir.0 mL iodium 0. dan detektor PDA. 2011) Alat Menggunakan sistem Shimadzu UFLC (Shimadzu. Prosedur Timbang sesksama lebih kurang 200 mg zat masukkan ke dalam labu Erlenmeyer bersumbat kaca yang berisi 50.69 gr I) Larutkan lebih kurang 14 gr iodium P dalam larutan 36 gr kalium iodida P dalam 100 mL air. tambahkan 1 mL asam klorida P dan titrasi kelebihan iodium dengan natrium tiosulfat 0.1 N LV. Hasil Waktu retensi Natrium Metabisulfit adalah 3. Kondisi Kolom Fase gerak Laju alir Suhu kolom : Zorbax CN.203 mg SO2 — HPLC (Kumar.489 menit . tambahkan 140 mL pelarut.

E.J. Sreenivasulu. HandBook of Pharmaceutical Excipients Ed. (1995).. Pkl 21. R. 1(3).47 WIB..ncbi. R. Validated HPLC Stability-Indicating Method for the Quantification of Soium metabisulfit in Pharmaceutical Formulation. .gov. 654 Departemen Kesehatan Republik Indonesia. International Journal of Science Innovations and Discoveries. 6. Sodium metabisulfite Compound Summary. U. PubChem compund. Rao. Hal 596 Kumar. Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan. (2011).. Sheskey. P. Farmakope Indonesia Ed.R. 10 November 2012. 469-483. dan Quinn. Hal.nlm.N. dan Mallu. T.Sumber: Rowe. http://pubchem.. (2009). IV. K. London:Pharmaceutical Press and American Pharmacist Assiciation.nih.C. M.C.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful