Spesifikasi Natrium Metabisulfit

Rumus Molekul: Na2S2O5 (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). BM Fungsi : 190,10 (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). : Antioksidan (0,01-1,0%), Pengawet antimikroba (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Persyaratan : Natrium metabisulfit mengandung sejumlah Na2S2O5, setara dengan tidak kurang dari 65,0% dan tidak lebih dari 67,4% SO2. (FI IV, hal. 596) Pemerian : Tidak berwarna, berbentuk kristal prisma atau serbuk kristal berwarna putih hingga putih kecoklatan yang berbau sulfur dioksida dan asam, serta berasa asin (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Kelarutan : Mudah larut dalam air (1:1,9 pada suhu 20 C dan 1:1,2 pada suhu 100 C) dan dalam gliserin. Sukar larut dalam etanol (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). pH : 3,5-5,0 (5% w/v dalam larutan 20 C) (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Titik Leleh : Natrium metabisulfit dapat meleleh dan terdekomposisi pada suhu kurang dari 150 C (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Stabilitas : Teroksidasi dengan lambat menjadi natrium sulfat saat terpapar udara dan dalam kondisi lembab. Di dalam air natrium metabisulfit segera berubah menjadi ion sodium (Na )
+ o o o o

dan

bisulfit

(HSO3 ).

Larutan

natrium

metabisulfit

akan

terdekomposisi dengan paparan udara dan khususnya dengan pemanasan (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Inkompatibilitas: Natrium metabisulfit akan bereaksi dengan obat simpatomimetik, derivat orto- dan para-hidroksibensil alkohol, epinefrin, kloramfenikol, larutan cisplatin, dan

fenilmerkuri asetat (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Identifikasi : Larutan zat (1 dalam 20) menunjukkan reaksi terhadap natrium cara A dan B serta Sulfit (FI IV, hal 596). Terhadap Natrium Cara A Tambahkan kolbalt uranil asetat LP sejumlah lima kali volume kepada larutan yang mengandung tidak kurang dari 5 mg natrium per mL sesudah diubah menjadi

campur.2 gr dengan 10 mL asam klorida 1 N dalam gelas piala 50 mL. dan uapkan di atas tangas uap hingga volume lebih kurang 5 mL. dan 1 mL isopropanol P. Terhadap Sulfit Campur asam klorida 3 N dengan zat (sulfit atau bisulfit).05%.71 mL asam klorida 0. 0.0 gr dalam 10 mL air. Campur 2.0 gr dalam 10 mL air. biarkan selama 5 menit ditempat yang terlinung dari cahya langsung.10 mL natrium tiosulfat 0.05%. Tempastkan gelas piala di atas lempeng pemanas. Terhadap Natrium Cara B Senyawa natrium menimbulkan warna kuning intensif dalam nyala api yang tidak berwarna.0 mL perak dietilditiokarbamat LP ke dalam tabung . dan campur. Didihkan dengan hati-hati selama 5 menit. dengan kekeruhan yang dihasilkan dari 2 mL larutan pembanding (yang dibuat dengan mengencerkan 0. encerkan dengan 20 mL air. Kekeruhan tidak lebih dari yang dihasilkan 0. dan bandingkan kekeruhan. Larutan baku: Pipet 3 mL larutan persediaan arsen ke dalam labu pembangkit arsin. Pipet 2. Diamkan pada suhu kamar selama 30 menit. hal 596) Tiosulfat : Tidak lebih dari 0. bila ada. Larutkan 1.5 mL timah(II) klorida pekat LP. ulangi pembilasan dan pemanasan dan dinginkan lagi. hal 596) Arsen : Tidak lebih dari 3 bpj. encerkan dengan air hingga 100 mL. yang ditetapkan dengan cara yang sama (FI IV. Pindahkan 3.0 mL dari larutan tersebut. Prosedur: Larutan baku dan larutan uji masing-masing tambahkan 2 mL kalium iodida LP. Tambahkan natrium hidroksida 1 N hingga larutan sedikit basa terhadap fenoftalein LP. bilas hatihati bagian dalam gelas piala dengan lebih kurang 10 mL air. dan panaskan kembali hingga timbul asap putih yang tebal dari belerang trioksida.klorida atau nitrat.020 N hingga 100 mL) dalam volume yang sama dengan kandungan pereaksi yang digunakan dalam larutan uji seperti yang tertera pada spektrofotometri dan Hamburan Cahaya. dan tambahkan 1 mL asam nitrat pekat dan 1 mL perak nitrat LP. bila perlu saring dengan penyaring kecil bebas klorida. Isi unit pembersih dengan 2 gumpal kapas timbal(II) asetat P dengan jaraka 2 mm di antara dua gumpalan tersebut. Larutan uji: larutkan 1. Kekeruhan yang dihasilkan dari larutan uji tidak lebih dari larutan pembanding (FI IV. encerkan dengan air hingga 35 mL. dan tambahkan 6 mL hidrogen peroksida P 30%.10 N. Dinginkan. secara hati-hati tambahkan 10 mL asam nitrat P dan 5 mL asam sulfat P. Klorida : Tidak lebih dari 0. Gas ini menghitamkan kertas saring yang dibasahi dengan raksa(I) nitrat LP. Dinginkan. Hasilnya adalah terbentuk belerang dioksida yang dapat dikenal dari bau spesifik tajam. Beri pelumas pada tiap pipa sambungan. Campur. Hasilnya akan terbentuk endapan kuning keemasan setelah dikocok kuat-kuat beberapa menit. dinginkan dan pindahkan ke dalam tabung reaksi kecil. dan panaskan hingga tampak asap tebal putih yang keluar pertama dari belerang trioksida.

Jika perlu diukur serapan pada panjang gelombang maksimum 535 dan 540 nm dengan spektrofotometer menggunakan blanko dietilditiokarbamat LP (FI IV. Prosedur: Tabung larutan uji dan baku masing-masing ditambahkan 50 mg amonium peroksida sulfat P dan 3 mL larutan amonium tiosianat dan campur. tambahkan 2 mL asam klorida P dan campur.0 dengan asam asetat 1 N atau amonium hidroksida 6 N menggunakan kertas pH rentang pendek sebagai indikator eksternal. encerkan dengan air hingga 40 ml. Besi : Tidak lebih dari 20 bpj. dinginkan dan encerkan dengan air hingga 47 mL. Hasil: warna yang terjadi pada larutan uji tidak lebih gelap dari warna yang terjadi pada larutan baku. diamkan selama 5 menit. larutan uji. Larutkan residu dalam 25 mL air. hal 596). Penetapan kadar: o . hal. campur.0 ml larutan baku timbal. Amati permukaan dari atas pada dasar putih. Larutan baku: pipet 2 ml larutan baku timbal (20 µg Pb) ke dalam tabung pembanding warna 50 ml dan encerkan dengan air hingga 25 ml. dan didihkan untuk menghilangkan brom. dan intensitas warna pada larutan monitor sama atau lebih kuat dari larutan baku (FI IV. Atur pH antara 3. dan kering (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. Hasil: warna yang terjadi pada larutan uji tidak lebih gelap dari larutan baku (FI IV. Hasil: Warna merah yang terjadi pada larutan uji tidak lebih intensif dari larutan baku. terlindung dari cahaya. dan tambahkan 2. dan larutan monitor tambahkan 10 ml hydrogen sulfida LP yang dibuat segar. Atur pH antara 3. Larutkan residu dalam 7 mL larutan asam klorida P (2 dalam 7). encerkan dengan air hingga 45 mL. Larutan uji: larutkan 500 mg dalam 14 mL larutan asam klorida P (2 dalam 7). encerkan dengan air hingga 40 ml. 6. uapkan kembali hingga kering. segera hubungkan pasangan unit pembersih.0 dengan asam asetat 1 N atau amonium hidroksida 6 N menggunakan kertas pH rentang pendek sebagai indikator eksternal.0 dan 4.0 dan 4. campur. Tempatkan labu pembangkit dalam tangas air pada suhu 25±3 C. tambahkan 3 tetes air brom LP. Masukkan 3. Larutan uji: larutkan 1 gr dalam 10 mL air. biarkan terbentuk gas hidrogen dan pembentukan warna berlangsung selama 45 menit.penjerap. pindahkan larutan ke dalam sel 1 cm. Larutan baku: Pipet 1 mL larutan baku besi (10 µg Fe) ke dalam tabung pembanding warna 50 mL. hal 596) Logam berat : Tidak lebih dari 20 bpj. hal 596) Wadah dan Penyimpanan: Disimpam dalam wadah tertutup rapat.0 gr butiran Zink P (20 mesh) ke dalam campuran. Lepaskan tabung penjerap dari pembangkit dan unit pembersih. uapkan di atas tangas uap sampai kering. Larutan monitor: masukkan 25 ml larutan yang dibuat sama seperti larutan uji ke dalam tabung pembanding warna 50 ml. dan uapkan di atas tangas uap hingga kering. Larutkan kembali residu dalam campuran 2 mL asam klorida P dan 20 mL air. sejuk. Prosedur: ke dalam tiap tabung dari 3 tabung yang masing-masing berisi larutan baku. goyang labu hati-hati dengan selang waktu 10 menit. 654). campur. tambahkan 5 mL asam klorida P.

— secara titrasi (FI IV. auto sampler. Sreenivasulu. Sinyal yang dihasilkan dimonitor dengan software LC solution. Kondisi Kolom Fase gerak Laju alir Suhu kolom : Zorbax CN.1 N setara dengan 3. 2011) Alat Menggunakan sistem Shimadzu UFLC (Shimadzu. Biarkan selama 5 menit di tempat terlindung dari cahaya.1 N (tiap 1000 mL mengandung 24.6 mm x 250 mm.69 gr I) Larutkan lebih kurang 14 gr iodium P dalam larutan 36 gr kalium iodida P dalam 100 mL air.0 mL iodium 0.82 gr Na 2S2O3. Prosedur Timbang sesksama lebih kurang 200 mg zat masukkan ke dalam labu Erlenmeyer bersumbat kaca yang berisi 50. dan cukupkan volumenya dengan pelarut hingga 200 mL. Hasil Waktu retensi Natrium Metabisulfit adalah 3. tambahkan 3 tetes asam klorida P.5H2O) Larutkan lebih kurang 26 gr natrium tiosulfat P dan 200 mg natrium karbonat P dalam air yang sebelumnya telah dididihkan dan didinginkan. & Mallu. tambahkan 1 mL asam klorida P dan titrasi kelebihan iodium dengan natrium tiosulfat 0. Pembuatan larutan Natrium tiosulfat o. hal 596) Pembuatan larutan iodium o.1 N LV dan goyangkan hingga larut. Pipet 5 mL ke dalam labu 50 mL dan cukupkan lagi volumenya hingga 50 mL. 5 mikron : Milli Q air-asetonitril-asam trifluoroasetat 600:400:1 (v/v/v) : 1. dan detektor PDA. tambahkan 140 mL pelarut.1 N (tiap 1000 mL larutan mengandung 12.0 mL/menit : 25 C o Panjang gelombang : 275 nm Volume injeksi Suhu sampel : 10 µL : 8C o Pelarut Milli Q water: Metanol (80:20) Penyiapan Standar Timbang natrium metabisulfit 190 mg dan masukkan ke dalam labu 200 mL. encerkan dengan air hingga 1000 mL. tambahkan 3 mL kanji LP pada saat mendekati titik akhir. sonikasi.1 N LV. Jepang) HPLC termasuk pompa.203 mg SO2 — HPLC (Kumar.489 menit . 4. hingga 1000 mL. 1 ml iodium 0. dinginkan. Rao. Kyota.

gov. Pkl 21. U. T. Sreenivasulu. 10 November 2012. Hal 596 Kumar.J. dan Quinn. dan Mallu. (2011).nih. Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan.C. Sheskey. International Journal of Science Innovations and Discoveries. 654 Departemen Kesehatan Republik Indonesia.Sumber: Rowe.C.E.. IV. Sodium metabisulfite Compound Summary.47 WIB. K. 1(3).nlm.ncbi. London:Pharmaceutical Press and American Pharmacist Assiciation. Farmakope Indonesia Ed. . R. P. (2009). Rao. Validated HPLC Stability-Indicating Method for the Quantification of Soium metabisulfit in Pharmaceutical Formulation. (1995). http://pubchem. Hal.. M. 6.R. R... 469-483. HandBook of Pharmaceutical Excipients Ed. PubChem compund.N.