Spesifikasi Natrium Metabisulfit

Rumus Molekul: Na2S2O5 (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). BM Fungsi : 190,10 (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). : Antioksidan (0,01-1,0%), Pengawet antimikroba (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Persyaratan : Natrium metabisulfit mengandung sejumlah Na2S2O5, setara dengan tidak kurang dari 65,0% dan tidak lebih dari 67,4% SO2. (FI IV, hal. 596) Pemerian : Tidak berwarna, berbentuk kristal prisma atau serbuk kristal berwarna putih hingga putih kecoklatan yang berbau sulfur dioksida dan asam, serta berasa asin (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Kelarutan : Mudah larut dalam air (1:1,9 pada suhu 20 C dan 1:1,2 pada suhu 100 C) dan dalam gliserin. Sukar larut dalam etanol (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). pH : 3,5-5,0 (5% w/v dalam larutan 20 C) (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Titik Leleh : Natrium metabisulfit dapat meleleh dan terdekomposisi pada suhu kurang dari 150 C (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Stabilitas : Teroksidasi dengan lambat menjadi natrium sulfat saat terpapar udara dan dalam kondisi lembab. Di dalam air natrium metabisulfit segera berubah menjadi ion sodium (Na )
+ o o o o

dan

bisulfit

(HSO3 ).

Larutan

natrium

metabisulfit

akan

terdekomposisi dengan paparan udara dan khususnya dengan pemanasan (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Inkompatibilitas: Natrium metabisulfit akan bereaksi dengan obat simpatomimetik, derivat orto- dan para-hidroksibensil alkohol, epinefrin, kloramfenikol, larutan cisplatin, dan

fenilmerkuri asetat (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Identifikasi : Larutan zat (1 dalam 20) menunjukkan reaksi terhadap natrium cara A dan B serta Sulfit (FI IV, hal 596). Terhadap Natrium Cara A Tambahkan kolbalt uranil asetat LP sejumlah lima kali volume kepada larutan yang mengandung tidak kurang dari 5 mg natrium per mL sesudah diubah menjadi

Gas ini menghitamkan kertas saring yang dibasahi dengan raksa(I) nitrat LP. Kekeruhan yang dihasilkan dari larutan uji tidak lebih dari larutan pembanding (FI IV.2 gr dengan 10 mL asam klorida 1 N dalam gelas piala 50 mL. Terhadap Natrium Cara B Senyawa natrium menimbulkan warna kuning intensif dalam nyala api yang tidak berwarna. Dinginkan. bila ada. Beri pelumas pada tiap pipa sambungan. Larutan uji: larutkan 1. Kekeruhan tidak lebih dari yang dihasilkan 0.05%. hal 596) Tiosulfat : Tidak lebih dari 0. bilas hatihati bagian dalam gelas piala dengan lebih kurang 10 mL air. Pipet 2. encerkan dengan 20 mL air. 0. Larutan baku: Pipet 3 mL larutan persediaan arsen ke dalam labu pembangkit arsin.10 N. dan bandingkan kekeruhan.020 N hingga 100 mL) dalam volume yang sama dengan kandungan pereaksi yang digunakan dalam larutan uji seperti yang tertera pada spektrofotometri dan Hamburan Cahaya. Tempastkan gelas piala di atas lempeng pemanas. campur. biarkan selama 5 menit ditempat yang terlinung dari cahya langsung. Didihkan dengan hati-hati selama 5 menit.klorida atau nitrat. dinginkan dan pindahkan ke dalam tabung reaksi kecil.5 mL timah(II) klorida pekat LP.0 gr dalam 10 mL air. bila perlu saring dengan penyaring kecil bebas klorida. dan tambahkan 6 mL hidrogen peroksida P 30%. Klorida : Tidak lebih dari 0. dan panaskan hingga tampak asap tebal putih yang keluar pertama dari belerang trioksida. yang ditetapkan dengan cara yang sama (FI IV. hal 596) Arsen : Tidak lebih dari 3 bpj. Campur 2. Dinginkan. ulangi pembilasan dan pemanasan dan dinginkan lagi. secara hati-hati tambahkan 10 mL asam nitrat P dan 5 mL asam sulfat P. dan tambahkan 1 mL asam nitrat pekat dan 1 mL perak nitrat LP. dan uapkan di atas tangas uap hingga volume lebih kurang 5 mL.71 mL asam klorida 0. Isi unit pembersih dengan 2 gumpal kapas timbal(II) asetat P dengan jaraka 2 mm di antara dua gumpalan tersebut.10 mL natrium tiosulfat 0. encerkan dengan air hingga 35 mL. dan campur. Diamkan pada suhu kamar selama 30 menit.0 gr dalam 10 mL air.05%. Terhadap Sulfit Campur asam klorida 3 N dengan zat (sulfit atau bisulfit). Prosedur: Larutan baku dan larutan uji masing-masing tambahkan 2 mL kalium iodida LP. Hasilnya akan terbentuk endapan kuning keemasan setelah dikocok kuat-kuat beberapa menit.0 mL perak dietilditiokarbamat LP ke dalam tabung . Larutkan 1. Hasilnya adalah terbentuk belerang dioksida yang dapat dikenal dari bau spesifik tajam. Tambahkan natrium hidroksida 1 N hingga larutan sedikit basa terhadap fenoftalein LP. dan 1 mL isopropanol P. Pindahkan 3. dengan kekeruhan yang dihasilkan dari 2 mL larutan pembanding (yang dibuat dengan mengencerkan 0.0 mL dari larutan tersebut. encerkan dengan air hingga 100 mL. dan panaskan kembali hingga timbul asap putih yang tebal dari belerang trioksida. Campur.

Larutan uji: larutkan 500 mg dalam 14 mL larutan asam klorida P (2 dalam 7). campur. Hasil: warna yang terjadi pada larutan uji tidak lebih gelap dari larutan baku (FI IV. Larutan monitor: masukkan 25 ml larutan yang dibuat sama seperti larutan uji ke dalam tabung pembanding warna 50 ml. dan uapkan di atas tangas uap hingga kering. sejuk.0 ml larutan baku timbal. dan intensitas warna pada larutan monitor sama atau lebih kuat dari larutan baku (FI IV.0 dengan asam asetat 1 N atau amonium hidroksida 6 N menggunakan kertas pH rentang pendek sebagai indikator eksternal. 6. tambahkan 5 mL asam klorida P. larutan uji.penjerap. hal 596) Logam berat : Tidak lebih dari 20 bpj. tambahkan 2 mL asam klorida P dan campur.0 dengan asam asetat 1 N atau amonium hidroksida 6 N menggunakan kertas pH rentang pendek sebagai indikator eksternal. Penetapan kadar: o . Masukkan 3.0 gr butiran Zink P (20 mesh) ke dalam campuran. encerkan dengan air hingga 40 ml. tambahkan 3 tetes air brom LP. uapkan di atas tangas uap sampai kering. terlindung dari cahaya. Atur pH antara 3. Besi : Tidak lebih dari 20 bpj. Larutan uji: larutkan 1 gr dalam 10 mL air. Larutan baku: Pipet 1 mL larutan baku besi (10 µg Fe) ke dalam tabung pembanding warna 50 mL. dinginkan dan encerkan dengan air hingga 47 mL. Jika perlu diukur serapan pada panjang gelombang maksimum 535 dan 540 nm dengan spektrofotometer menggunakan blanko dietilditiokarbamat LP (FI IV. hal. Tempatkan labu pembangkit dalam tangas air pada suhu 25±3 C. uapkan kembali hingga kering. dan kering (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. Prosedur: ke dalam tiap tabung dari 3 tabung yang masing-masing berisi larutan baku. dan tambahkan 2. Hasil: Warna merah yang terjadi pada larutan uji tidak lebih intensif dari larutan baku. diamkan selama 5 menit. encerkan dengan air hingga 45 mL. campur.0 dan 4. pindahkan larutan ke dalam sel 1 cm. dan didihkan untuk menghilangkan brom. Hasil: warna yang terjadi pada larutan uji tidak lebih gelap dari warna yang terjadi pada larutan baku. dan larutan monitor tambahkan 10 ml hydrogen sulfida LP yang dibuat segar. goyang labu hati-hati dengan selang waktu 10 menit. Larutkan kembali residu dalam campuran 2 mL asam klorida P dan 20 mL air. Lepaskan tabung penjerap dari pembangkit dan unit pembersih.0 dan 4. hal 596) Wadah dan Penyimpanan: Disimpam dalam wadah tertutup rapat. Prosedur: Tabung larutan uji dan baku masing-masing ditambahkan 50 mg amonium peroksida sulfat P dan 3 mL larutan amonium tiosianat dan campur. biarkan terbentuk gas hidrogen dan pembentukan warna berlangsung selama 45 menit. Larutkan residu dalam 25 mL air. campur. encerkan dengan air hingga 40 ml. hal 596). Larutan baku: pipet 2 ml larutan baku timbal (20 µg Pb) ke dalam tabung pembanding warna 50 ml dan encerkan dengan air hingga 25 ml. segera hubungkan pasangan unit pembersih. 654). Atur pH antara 3. Amati permukaan dari atas pada dasar putih. Larutkan residu dalam 7 mL larutan asam klorida P (2 dalam 7).

1 N (tiap 1000 mL mengandung 24. 5 mikron : Milli Q air-asetonitril-asam trifluoroasetat 600:400:1 (v/v/v) : 1. Sreenivasulu. 1 ml iodium 0. encerkan dengan air hingga 1000 mL.1 N LV dan goyangkan hingga larut. Sinyal yang dihasilkan dimonitor dengan software LC solution.5H2O) Larutkan lebih kurang 26 gr natrium tiosulfat P dan 200 mg natrium karbonat P dalam air yang sebelumnya telah dididihkan dan didinginkan. tambahkan 3 tetes asam klorida P. auto sampler. 2011) Alat Menggunakan sistem Shimadzu UFLC (Shimadzu. hingga 1000 mL. Jepang) HPLC termasuk pompa. Pembuatan larutan Natrium tiosulfat o.1 N LV. Biarkan selama 5 menit di tempat terlindung dari cahaya.0 mL/menit : 25 C o Panjang gelombang : 275 nm Volume injeksi Suhu sampel : 10 µL : 8C o Pelarut Milli Q water: Metanol (80:20) Penyiapan Standar Timbang natrium metabisulfit 190 mg dan masukkan ke dalam labu 200 mL.82 gr Na 2S2O3. 4.69 gr I) Larutkan lebih kurang 14 gr iodium P dalam larutan 36 gr kalium iodida P dalam 100 mL air. Kyota.1 N setara dengan 3.0 mL iodium 0. & Mallu. hal 596) Pembuatan larutan iodium o. tambahkan 140 mL pelarut. dan cukupkan volumenya dengan pelarut hingga 200 mL. sonikasi. dinginkan.489 menit . tambahkan 1 mL asam klorida P dan titrasi kelebihan iodium dengan natrium tiosulfat 0. tambahkan 3 mL kanji LP pada saat mendekati titik akhir. Rao.1 N (tiap 1000 mL larutan mengandung 12.— secara titrasi (FI IV. Hasil Waktu retensi Natrium Metabisulfit adalah 3. Kondisi Kolom Fase gerak Laju alir Suhu kolom : Zorbax CN. dan detektor PDA. Pipet 5 mL ke dalam labu 50 mL dan cukupkan lagi volumenya hingga 50 mL.6 mm x 250 mm.203 mg SO2 — HPLC (Kumar. Prosedur Timbang sesksama lebih kurang 200 mg zat masukkan ke dalam labu Erlenmeyer bersumbat kaca yang berisi 50.

P.C.J. T. HandBook of Pharmaceutical Excipients Ed.. dan Quinn. Pkl 21. 6. 10 November 2012. Farmakope Indonesia Ed. K.gov. (1995). (2011).. Hal.nlm. R.N. IV.Sumber: Rowe. .. 1(3).. dan Mallu.47 WIB. Sodium metabisulfite Compound Summary.E. Hal 596 Kumar. Sheskey. http://pubchem.nih. R. Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan. International Journal of Science Innovations and Discoveries. (2009). 654 Departemen Kesehatan Republik Indonesia.R. PubChem compund. London:Pharmaceutical Press and American Pharmacist Assiciation.ncbi. Sreenivasulu.C. Rao. M. 469-483. Validated HPLC Stability-Indicating Method for the Quantification of Soium metabisulfit in Pharmaceutical Formulation. U.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful