Spesifikasi Natrium Metabisulfit

Rumus Molekul: Na2S2O5 (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). BM Fungsi : 190,10 (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). : Antioksidan (0,01-1,0%), Pengawet antimikroba (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Persyaratan : Natrium metabisulfit mengandung sejumlah Na2S2O5, setara dengan tidak kurang dari 65,0% dan tidak lebih dari 67,4% SO2. (FI IV, hal. 596) Pemerian : Tidak berwarna, berbentuk kristal prisma atau serbuk kristal berwarna putih hingga putih kecoklatan yang berbau sulfur dioksida dan asam, serta berasa asin (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Kelarutan : Mudah larut dalam air (1:1,9 pada suhu 20 C dan 1:1,2 pada suhu 100 C) dan dalam gliserin. Sukar larut dalam etanol (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). pH : 3,5-5,0 (5% w/v dalam larutan 20 C) (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Titik Leleh : Natrium metabisulfit dapat meleleh dan terdekomposisi pada suhu kurang dari 150 C (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Stabilitas : Teroksidasi dengan lambat menjadi natrium sulfat saat terpapar udara dan dalam kondisi lembab. Di dalam air natrium metabisulfit segera berubah menjadi ion sodium (Na )
+ o o o o

dan

bisulfit

(HSO3 ).

Larutan

natrium

metabisulfit

akan

terdekomposisi dengan paparan udara dan khususnya dengan pemanasan (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Inkompatibilitas: Natrium metabisulfit akan bereaksi dengan obat simpatomimetik, derivat orto- dan para-hidroksibensil alkohol, epinefrin, kloramfenikol, larutan cisplatin, dan

fenilmerkuri asetat (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6, hal. 654). Identifikasi : Larutan zat (1 dalam 20) menunjukkan reaksi terhadap natrium cara A dan B serta Sulfit (FI IV, hal 596). Terhadap Natrium Cara A Tambahkan kolbalt uranil asetat LP sejumlah lima kali volume kepada larutan yang mengandung tidak kurang dari 5 mg natrium per mL sesudah diubah menjadi

Isi unit pembersih dengan 2 gumpal kapas timbal(II) asetat P dengan jaraka 2 mm di antara dua gumpalan tersebut. hal 596) Tiosulfat : Tidak lebih dari 0. encerkan dengan air hingga 35 mL. secara hati-hati tambahkan 10 mL asam nitrat P dan 5 mL asam sulfat P. ulangi pembilasan dan pemanasan dan dinginkan lagi. Prosedur: Larutan baku dan larutan uji masing-masing tambahkan 2 mL kalium iodida LP.020 N hingga 100 mL) dalam volume yang sama dengan kandungan pereaksi yang digunakan dalam larutan uji seperti yang tertera pada spektrofotometri dan Hamburan Cahaya. bilas hatihati bagian dalam gelas piala dengan lebih kurang 10 mL air. Kekeruhan tidak lebih dari yang dihasilkan 0. dan 1 mL isopropanol P. Terhadap Sulfit Campur asam klorida 3 N dengan zat (sulfit atau bisulfit). campur. Pindahkan 3. Larutkan 1. dan tambahkan 6 mL hidrogen peroksida P 30%. dan tambahkan 1 mL asam nitrat pekat dan 1 mL perak nitrat LP. Terhadap Natrium Cara B Senyawa natrium menimbulkan warna kuning intensif dalam nyala api yang tidak berwarna. dan campur.05%. Gas ini menghitamkan kertas saring yang dibasahi dengan raksa(I) nitrat LP. Didihkan dengan hati-hati selama 5 menit. dan uapkan di atas tangas uap hingga volume lebih kurang 5 mL. dan panaskan kembali hingga timbul asap putih yang tebal dari belerang trioksida. bila ada. Hasilnya adalah terbentuk belerang dioksida yang dapat dikenal dari bau spesifik tajam. yang ditetapkan dengan cara yang sama (FI IV. Larutan uji: larutkan 1. Dinginkan.klorida atau nitrat. dinginkan dan pindahkan ke dalam tabung reaksi kecil.5 mL timah(II) klorida pekat LP. Campur. Tempastkan gelas piala di atas lempeng pemanas.2 gr dengan 10 mL asam klorida 1 N dalam gelas piala 50 mL. encerkan dengan 20 mL air.0 gr dalam 10 mL air. hal 596) Arsen : Tidak lebih dari 3 bpj. Kekeruhan yang dihasilkan dari larutan uji tidak lebih dari larutan pembanding (FI IV.71 mL asam klorida 0. Dinginkan. bila perlu saring dengan penyaring kecil bebas klorida.0 mL dari larutan tersebut. Larutan baku: Pipet 3 mL larutan persediaan arsen ke dalam labu pembangkit arsin. biarkan selama 5 menit ditempat yang terlinung dari cahya langsung. Campur 2. dan panaskan hingga tampak asap tebal putih yang keluar pertama dari belerang trioksida.05%. encerkan dengan air hingga 100 mL. Hasilnya akan terbentuk endapan kuning keemasan setelah dikocok kuat-kuat beberapa menit. dan bandingkan kekeruhan. dengan kekeruhan yang dihasilkan dari 2 mL larutan pembanding (yang dibuat dengan mengencerkan 0. Tambahkan natrium hidroksida 1 N hingga larutan sedikit basa terhadap fenoftalein LP. Beri pelumas pada tiap pipa sambungan.10 N. Diamkan pada suhu kamar selama 30 menit. Pipet 2.0 mL perak dietilditiokarbamat LP ke dalam tabung .0 gr dalam 10 mL air.10 mL natrium tiosulfat 0. Klorida : Tidak lebih dari 0. 0.

Hasil: warna yang terjadi pada larutan uji tidak lebih gelap dari larutan baku (FI IV. tambahkan 5 mL asam klorida P. hal 596) Wadah dan Penyimpanan: Disimpam dalam wadah tertutup rapat. Jika perlu diukur serapan pada panjang gelombang maksimum 535 dan 540 nm dengan spektrofotometer menggunakan blanko dietilditiokarbamat LP (FI IV. encerkan dengan air hingga 40 ml. Larutan monitor: masukkan 25 ml larutan yang dibuat sama seperti larutan uji ke dalam tabung pembanding warna 50 ml. campur. pindahkan larutan ke dalam sel 1 cm. 6. Prosedur: Tabung larutan uji dan baku masing-masing ditambahkan 50 mg amonium peroksida sulfat P dan 3 mL larutan amonium tiosianat dan campur. dan uapkan di atas tangas uap hingga kering. uapkan kembali hingga kering. Atur pH antara 3.penjerap. biarkan terbentuk gas hidrogen dan pembentukan warna berlangsung selama 45 menit. diamkan selama 5 menit. tambahkan 3 tetes air brom LP. Atur pH antara 3. encerkan dengan air hingga 45 mL. Amati permukaan dari atas pada dasar putih. dan larutan monitor tambahkan 10 ml hydrogen sulfida LP yang dibuat segar.0 dengan asam asetat 1 N atau amonium hidroksida 6 N menggunakan kertas pH rentang pendek sebagai indikator eksternal. hal 596). encerkan dengan air hingga 40 ml. dan kering (HandBook of Pharmaceutical Excipient Ed. Penetapan kadar: o . campur. Larutkan residu dalam 25 mL air.0 dan 4. Besi : Tidak lebih dari 20 bpj. Hasil: warna yang terjadi pada larutan uji tidak lebih gelap dari warna yang terjadi pada larutan baku. uapkan di atas tangas uap sampai kering.0 dengan asam asetat 1 N atau amonium hidroksida 6 N menggunakan kertas pH rentang pendek sebagai indikator eksternal. dan tambahkan 2.0 dan 4. tambahkan 2 mL asam klorida P dan campur. Hasil: Warna merah yang terjadi pada larutan uji tidak lebih intensif dari larutan baku. Tempatkan labu pembangkit dalam tangas air pada suhu 25±3 C. dinginkan dan encerkan dengan air hingga 47 mL. Larutkan kembali residu dalam campuran 2 mL asam klorida P dan 20 mL air. Larutan baku: Pipet 1 mL larutan baku besi (10 µg Fe) ke dalam tabung pembanding warna 50 mL. Prosedur: ke dalam tiap tabung dari 3 tabung yang masing-masing berisi larutan baku. hal. sejuk. dan didihkan untuk menghilangkan brom. larutan uji. hal 596) Logam berat : Tidak lebih dari 20 bpj.0 gr butiran Zink P (20 mesh) ke dalam campuran.0 ml larutan baku timbal. Larutkan residu dalam 7 mL larutan asam klorida P (2 dalam 7). segera hubungkan pasangan unit pembersih. goyang labu hati-hati dengan selang waktu 10 menit. terlindung dari cahaya. dan intensitas warna pada larutan monitor sama atau lebih kuat dari larutan baku (FI IV. Larutan uji: larutkan 500 mg dalam 14 mL larutan asam klorida P (2 dalam 7). Larutan uji: larutkan 1 gr dalam 10 mL air. Masukkan 3. campur. Larutan baku: pipet 2 ml larutan baku timbal (20 µg Pb) ke dalam tabung pembanding warna 50 ml dan encerkan dengan air hingga 25 ml. Lepaskan tabung penjerap dari pembangkit dan unit pembersih. 654).

5 mikron : Milli Q air-asetonitril-asam trifluoroasetat 600:400:1 (v/v/v) : 1. dan detektor PDA. Jepang) HPLC termasuk pompa. Prosedur Timbang sesksama lebih kurang 200 mg zat masukkan ke dalam labu Erlenmeyer bersumbat kaca yang berisi 50. auto sampler. dinginkan. sonikasi. 1 ml iodium 0. Rao.1 N setara dengan 3. Pipet 5 mL ke dalam labu 50 mL dan cukupkan lagi volumenya hingga 50 mL. Sinyal yang dihasilkan dimonitor dengan software LC solution. tambahkan 140 mL pelarut. Sreenivasulu.5H2O) Larutkan lebih kurang 26 gr natrium tiosulfat P dan 200 mg natrium karbonat P dalam air yang sebelumnya telah dididihkan dan didinginkan. Pembuatan larutan Natrium tiosulfat o.203 mg SO2 — HPLC (Kumar.0 mL iodium 0.1 N (tiap 1000 mL mengandung 24.69 gr I) Larutkan lebih kurang 14 gr iodium P dalam larutan 36 gr kalium iodida P dalam 100 mL air. tambahkan 3 mL kanji LP pada saat mendekati titik akhir. tambahkan 3 tetes asam klorida P.6 mm x 250 mm.— secara titrasi (FI IV.489 menit . & Mallu.1 N LV. Biarkan selama 5 menit di tempat terlindung dari cahaya. hal 596) Pembuatan larutan iodium o.0 mL/menit : 25 C o Panjang gelombang : 275 nm Volume injeksi Suhu sampel : 10 µL : 8C o Pelarut Milli Q water: Metanol (80:20) Penyiapan Standar Timbang natrium metabisulfit 190 mg dan masukkan ke dalam labu 200 mL. Hasil Waktu retensi Natrium Metabisulfit adalah 3. 4. tambahkan 1 mL asam klorida P dan titrasi kelebihan iodium dengan natrium tiosulfat 0.1 N (tiap 1000 mL larutan mengandung 12. dan cukupkan volumenya dengan pelarut hingga 200 mL. 2011) Alat Menggunakan sistem Shimadzu UFLC (Shimadzu. Kondisi Kolom Fase gerak Laju alir Suhu kolom : Zorbax CN.1 N LV dan goyangkan hingga larut. hingga 1000 mL. Kyota. encerkan dengan air hingga 1000 mL.82 gr Na 2S2O3.

dan Mallu. Farmakope Indonesia Ed. HandBook of Pharmaceutical Excipients Ed. (2011).gov. PubChem compund...R. Validated HPLC Stability-Indicating Method for the Quantification of Soium metabisulfit in Pharmaceutical Formulation. 10 November 2012. M. Hal. K.C.ncbi. Rao. International Journal of Science Innovations and Discoveries.J. . Hal 596 Kumar. Sreenivasulu.N.C. Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan. 6. Sodium metabisulfite Compound Summary.nih. U.. R.. Sheskey. 654 Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Pkl 21. (2009). http://pubchem. P. (1995).47 WIB. IV.nlm. dan Quinn. R. 469-483.Sumber: Rowe. 1(3).E. T. London:Pharmaceutical Press and American Pharmacist Assiciation.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful