I.

TUJUAN PERCOBAAN 1. Memahami pemisahan berdasarkan ekstraksi asam asetat 2. Menentukan harga koefisien distribusi senyawa dalam dua pelarut yang tidak saling campur (ekstraksi cair-cair)

II.

DASAR TEORI 2.1. ASAM ASETAT Asam asetat atau cuka mempunyai rumus kimia C2H4O2. Asam asetat merupakan cairan tidak berwarna memiliki aroma yang tajam, rasa asam, titik didih 118oC dan bobot jenis 1,05g/mL. (Depkes RI, 1995)

Gambar 1. Struktur Kekule Asam Asetat

Asam asetat merupakan asam lemah jika dibandingkan dengan asam mineral seperti HCl dan HNO3 dengan pKa sebesar 4,8. Pada asam asetat atom hidrogen pada gugus karbonil akan putus, hal ini yang menyebabkan sifat asam dari asam asetat. Larutan asam asetat dapat membentuk ikatan hidrogen yang kuat dengan air sehingga titik didihnya tinggi 118oC dan sangat mudah larut air. (Fessenden, 1999)

Gambar 2. Ikatan Hidrogen Asam Asetat dengan Air

Gambar 3. Pemutusan atom Hidrogen dari gugus Karbonil

1

2. EKTRAKSI CAIR-CAIR Ektraksi cair-cair merupakan metode dengan cara melarutkan senyawa yang diinginkan pada pelarut. Ekstraksi pelarut digunakan untuk memisahkan suatu senyawa yang diinginkan dari senyawa pengotor. Metode ini memanfaatkan interaksi yang kuat dan khas antara senyawa yang diinginkan dengan pelarut (Underwood. 1999) Gambar 4. terdapat hubungan antara konsentrasi zat terlarut pada dua cairan tersebut. [ ] [ ] KD [A]1 [A]2 : Koefisien distribusi : Konsentrasi zat A pada fase cair 1 (biasanya fase organik) : Konsentrasi zat A pada fase cair 2 (biasanya fase air) 2 pada .2. (Underwood. Senyawa pengotor terkadang tidak dapat dipisahkan dengan senyawa yang diinginkan karena memiliki tetapan dielektrik yang hampir sama. Alat Ektraksi Cair – Cair (Corong Pisah 125 mL & 500 mL) Apabila senyawa terlarut membagi diri antara dua cairan yang tidak dapat tercampur. 1999). Nernst menyatakan “Suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tidak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada suatu temperatur tertentu kesetimbangan adalah suatu konstanta pada suatu temperatur tertentu”.

viskositas yang cukup rendah dan perbedaan rapatan yang cukup besar dari fase airnya untuk mencegah terbentuknya emulsi. yaitu angka banding distribusi yang tinggi untuk senyawa yang dinginkan. ALAT DAN BAHAN A. toksisitas yang rendah dan tidak mudah terbakar.Basset.Berdasarkan konsentrasi di kedua fase. 100 mL Indikator phenolphthalein IV.5 M. PROSEDUR KERJA 1. kelarutan yang rendah dalam fasa air. Pelarut yang digunakan atas pertimbangan berikut.5 N. mudah mengambil senyawa yang dinginkan dari pelarut. 100 mL Perhitungan: N M = M x ek = N : ek 3 . 100 mL Larutan NaOH 0. (J. 1994) III. 1999). Alat Corong Pisah 100 mL Buret Erlenmeyer Gelas Ukur 25 mL Pipet Ukur 10mL 25mL Labu Takar 100 mL B. 100 mL Kloroform Aquades Larutan baku asam oksalat 0. Bahan Larutan Asam Asetat 0. Pembuatan Larutan NaOH 0.5 M. rasio distribusi (D) adalah (Underwood. angka banding distribusi yang rendah untuk senyawa pengotor.5 M.

5M = = ⁄ x x Massa = 2 gram Teknis pembuatan NaOH 0.3 gram Teknis pembuatan asam oksalat 0.3 gram dan dimasukkan ke dalam beaker glass 4 .5 mol/L M 0.5 M 100 mL: NaOH ditimbang 2 gram dengan beaker glass Dilarutkan aquades perlahan hingga larut sambil diaduk dengan batang pengaduk Dimasukkan dalam labu ukur 100mL Aquades ditambahkan hingga tanda batas Dikocok perlahan hingga NaOH terlarut sempurna Dipindahkan ke botol kaca cokelat dan disimpan 2.= 0. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0.1 M 100 mL: Asam oksalat ditimbang 6.5 ⁄ :1 ⁄ = 0.5 M 100 mL Perhitungan: M = x x 0.5 mol/L = massa= 6.

0025 gram V = = ⁄ = 2. hal.86mL dimasukkan ke beaker glass Aquades ditambahkan perlahan.86 mL Teknis pembuatan Asam Asetat 0.05 = 1.5 M.05 = = ⁄ ⁄ x ⁄ (FI IV. Pembuatan Larutan Asam Asetat 0. diaduk hingga homogen Larutan dipindahkan ke labu ukur 100 mL Ditambahkan aquades hingga tanda batas 5 .5 M 100 mL: Asam asetat 2. larutan dipindahkan ke labu ukur 100mL Aquades ditambahkan hingga tanda batas Dikocok hingga homogen dan dimasukkan ke dalam botol 3.Aquades ditambahkan perlahan dan diaduk dengan batang pengaduk hingga larut Dikocok hingga homogen. 100 mL Perhitungan: Asam asetat glasial yang tersedia dengan kadar 100% Mr ρ M 0.46) x = 3.5 M Massa = 60.

dipisahkan Volume lapisan air dan volume kloroform yang didapat dicatat Diambil 10 mL lapisan air. buka tutup.Dikocok hingga homogen dan dipindahkan ke dalam botol 4. Pembakuan NaOH Erlenmeyer diisi asam oksalat 10mL. dimasukan ke dalam erlenmeyer 25 mL Ditambahkan beberapa tetes indikator pp Dititrasi dengan NaOH baku Volume NaOH yang diperlukan dicatat dan kadar asam asetatnya dihitung 6 . ditetesi 2 tetes indikator PP Dititrasi dengan NaOH 25mL Dicatat volume yang digunakan hingga larutan berubah warna ping Titrasi dillakukan dengan pengulangan 3 kali 5. Ektraksi Tunggal CH3COOH 20 mL dimasukan ke corong pisah 100mL Ditambahkan 30 mL kloroform Di kocok berputar selama 30 kali secara manual (setiap 10 kali putaran keran dibuka. campuran tidak boleh tumpah) Didiamkan hingga terbentuk dua lapisan.

CH3COOH 20 mL dimasukan ke corong pisah 100 mL. Ekstraksi Berulang A. pisahkan (setiap 10 kali putaran keran dibuka. campuran tidak boleh tumpah) Lapisan air dan lapisan kloroform dicatat volumenya B. campuran tidak boleh tumpah) Lapisan air dan lapisan kloroform dicatat volumenya D. dimasukan dalam corong pisah 100ml yang berisis 10mL kloroform Dikocok 30 kali. campuran tidak boleh tumpah) Lapisan air dan lapisan kloroform dicatat volumenya C. dimasukan dalam corong pisah 100ml yang berisis 10mL kloroform Dikocok 30 kali. Lapisan air diambil. Lapisan air diambil. 10 mL lapisan air dititrasi dengan NaOH Dicatat volume NaOH yang terpakai 7 . didiamkan kemudian dipisahkan larutan airnya (setiap 10 kali putaran keran dibuka. ditambahkan 10mL kloroform Dikocok 30 kali kemudian didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan. didiamkan kemudian dipisahkan larutan airnya (setiap 10 kali putaran keran dibuka.6.

Pembuatan larutan baku asam oksalat: Jumlah asam oksalat yang diperlukan Dilarutkan aquades sampai volume Normalitasnya asam oksalat yang diperoleh = 1575 mg = 25 mL =1N c. Pembakuan NaOH: Volume larutan NaOH yang digunakan: lar. HASIL a.512 N e.8 mL lar.5 N b.1 = 5 mL lar.V. Pembuatan larutan NaOH: Jumlah NaOH yang diperlukan Dilarutkan aquades sampai volume = 2000 mg = 100 mL d. Ekstraksi tunggal Volume CHCl3 sebelum ekstraksi Volume CHCl3 setalah ekstraksi Volume lapisan air sebelum ekstraksi Volume lapisan air setelah ekstraksi = 30 mL = 29 mL = 20 mL = 19 mL 8 .2 = 5 mL lar. NaOH = 0.86 mL = 100 mL = 0.3 = 9.75 mL Volume asam oksalat 0.1 = 9.75 mL lar.2 = 9.5 N yang digunakan: lar. Pembuatan larutan asam asetat: Volume asam asetat yang diperlukan Volume akhir larutan Normalitas asam asetat yang diperoleh = 2.3 = 5 mL Hasil pembakuan. Penentuan [CH3COOH]: 1.

rata: [H2C2O4] VH2C2O4 = 0.76 mL [NaOH] XM XM XM XM VH2C2O4 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL [H2C2O4] 0.8 mL 9.75 mL 9.4 mL . Volume lapisan air = 20 mL.5 M 0. Titrasi asam asetat .2. volume CHCl3 = 10 mL 2.1. volume CHCl3 = 9.441 N VI. Pembakuan NaOH: Tabel 6.5 M Reaksi yang terjadi: 2NaOH(aq) + H2C2O4(aq)  Na2C2O4(aq) + 2H2O(l) Dari tabel diatas. Diketehui rata .5 M = 5 mL [NaOH] VNaOH =xM = 9. volume CHCl3 = 10.Kadar perhitungan asam asetat dalam larutan air: 1 = 0. Volume lapisan air = 19 mL. Volume lapisan air = 19 mL.5 mL 3.5 mL 3.Volume larutan baku NaOH yang terpakai: 1 = 16.5 M 0.5 M 0. Ekstraksi berulang 20 mL CH3COOH dengan 3 x 10 mL CHCl3 Setelah ekstraksi didapat data 1. Pengamatan pada pembakuan NaOH Pembakuan ke 1 2 3 Rata – rata VNaOH 9.8 mL 2 = 16.76 mL Valensi H2C2O4 = 2 Valensi NaOH = 1 9 .75 mL 9. PERHITUNGAN a.453 N 2 = 0.

Vasam . Valensi asam = Mbasa . VH2C2O4 (mL) .453 M  [CH3COOH] pada Ekstraksi Berulang [CH3COOH] = x M V CH3COOH = 19 mL x M .441 M 10 . Valensi asam = Mbasa .512 M .512 M = 16.76 mL .Valensi basa = 0. 16. Vasam . 16. valensi NaOH 0.453 M = x = 0. 19 mL . VNaOH (mL) . 1 = 0.5 M .8 mL Masam . Vbasa .4 mL . Perhitungan Konsentrasi CH3COOH setelah dititrasi NaOH: Reaksi yang terjadi: CH3COOH(aq) + NaOH(aq)  NaCH3COO(aq) + H2O(aq)  [CH3COOH] pada Ekstraksi Tunggal [CH3COOH] V CH3COOH x M .512 M [NaOH] = x = 0.441M = x = 0. 1 =0. 1 x = 0.512 M b. 1 x [CH3COOH] [NaOH] V NaOH = 0. 1 x [CH3COOH] =xM = 19 mL [NaOH] V NaOH = 0. valensi H2C2O4 = [NaOH] . Vbasa .Valensi basa = 0. 19 mL . 5 mL .4 mL Masam .ek asam = ek basa [H2C2O4] . 9.8 mL . 2 = x M .512 M .512 M = 16.

379 mmol Mol CH3COOH yang terlarut di CHCl3  Ekstraksi Tunggal n CH3COOH(dalam CHCl3) = n CH3COOH .607 mmol = 41.621 mmol 11 .379 mmol = 41. 100 mL = 50 mmol Setelah ekstraksi dilakukan Mol CH3COOH yang tersisa dalam air:  n CH3COOH pada Ekstraksi Tunggal n CH3COOH = [CH3COOH] .n CH3COOH(dalam H2O) = 50 mmol – 8.n CH3COOH(dalam H2O) = 50 mmol – 8.607 mmol  n CH3COOH pada Ekstraksi Berulang n CH3COOH = [CH3COOH] .453 M .393 mmol  Ekstraksi Berulang n CH3COOH(dalam CHCl3) = n CH3COOH . V CH3COOH = 0.5 M . V CH3COOH = 0.c. V CH3COOH = 0.441 M . 19 mL = 8. Perhitungan Konsentrasi CH3COOH dalam fase organik: (Apabila diasumsikan mol CH3COOH dalam fase organik adalah jumlah hilangnya mol CH3COOH dalam fase air setelah diektraksi) : Mol total CH3COOH n CH3COOH = [CH3COOH] . 19 mL = 8.

[CH3COOH] fase organik  [CH3COOH] setelah di Ekstraksi Tunggal [CH3COOH] = nCH3COOH : VCHCl3 = 41.427 M  [CH3COOH] setelah di Ekstraksi Berulang [CH3COOH] = nCH3COOH : VCHCl3 = 41.393 mmol : 29 mL = 1.150  [ [ ] ] Ekstraksi Berulang KD = = = 3.621 mmol : 30 mL = 1.387 M d.145 [ [ ] ] 12 . Koefisien Distribusi  Ekstraksi Tunggal KD = = = 3.

ditimbang dengan beaker glass untuk mencegah kehilangan massa NaOH yang telah ditimbang sebelumnya. Adapun penggunaan alat dan alasannya dipaparkan sebagai berikut. Natrium Hidroksida. Untuk mengatasi hal ini perlu dilakukan pembakuan. Apabila dibandingkan dengan gelas ukur. Natrium Hidroksida ditimbang dengan beaker glass karena NaOH perlu dilarutkan dengan pengadukan terlebih dahulu sebelum dimasukan dalam labu ukur. dilakukan penimbangan bahan terlebih dahulu untuk membuat larutan percobaan. Oleh karena itu dalam penimbangan NaOH digunakan beaker glass. merupakan larutan yang mudah menyerap udara sehingga kadar NaOH(aq) kapanpun dapat berubah. sehingga untuk pembakuan 13 . dimana titran yang digunakan adalah senyawa yang memiliki sifat-sifat larutan standar yaitu diantaranya mudah didapat. sehingga tidak masalah apabila penimbangan dilakukan dengan kertas perkamen ataupun beaker glass. Asam oksalat merupakan salah satu larutan standar yang ada dilaboratorium. NaOH tidak akan larut sempurna. PEMBAHASAN Sebelum melakukan percobaan. Karena asam asetat berwujud cair. Natrium Hidroksida. NaOH yang telah ditimbang akan berkurang jumlahnya karena sudah berwujud cair sehingga sulit untuk mengumpulkannya kembali dalam jumlah yang telah ditimbang dan cara ini dapat membuang – buang bahan. Apabila tidak diaduk terlebih dahulu. diameter pipet volum jauh lebih kecil dari gelas ukur sehingga faktor kesalahan pembacaan dapat dikurangi jika menggunakan pipet volum. NaOH akan mencair karena dapat menyerap air yang terkandung dalam udara (Barke. Untuk penimbangan Asam asetat. 2012).VII. 1999). ekonomis. Kerugian yang didapat. Misalkan apabila NaOH ditimbang menggunakan kertas perkamen. stabil dan mudah dikeringkan (Underwood. pengambilan bahan dari wadah menggunakan pipet volum. bahan langsung dimasukan ke dalam labu ukur untuk mencegah kehilangan bahan. Asam oksalat merupakan Kristal yang stabil.

Pembakuan dilakukan menyerupai teknis kerja titrasi asam-basa.05 g/mL). Konsentrasi Asam asetat ditentukan dengan melakukan ektraksi cai-cair. sedangkan pada Erlenmeyer diisi dengan senyawa asam. Titik ekivalen adalah titik dimana ion H+ tepat beraksi sempurna dengan OHmenghasilkan H2O (Harvey.453 M) daripada ektraksi bertingkat (0. Asam asetat yang telah diekstraksi ditentukan kadarnya dengan cara ditirasi menggunakan NaOH yang telah dibakukan. Phenolptalein dipilih sebagai indikator karena hanya indikator Phenolptalein yang dapat mengalami perubahan warna pada rentang pH mendekati titik ekuivalen (merah muda) dan warna akan berubah tajam apabila pH melewati sedikit di titik ekivalen (merah). 2000). Oleh karena itu pada buret diisi dengan senyawa basa. sehingga yang diambil untuk ditentukan kadarnya adalah lapisan yang paling atas (Depkes RI. Dari data yang dihasilkan. Kita dapat pastikan lapisan yang paling bawah adalah CHCl3 karena bobot jenis CHCl3 (1. akan ada kemungkinan data yang dihasilkan dari titrasi tidak akurat akibat kesalahan titrasi.434 M). Pada saat ekstraksi terjadi pembentukan dua lapisan. Indikator yang digunakan adalah Phenolptalein. Padahal seharusnya dengan ektraksi bertingkat didapatkan konsentrasi yang lebih pekat sesuai dengan rumus efisiensi ekstraksi berikut: Jumlah analit = 14 . dengan menggunakan ektraksi tunggal didapat konsentrasi yang lebih pekat (0. apabila pada Erlenmeyer diisi larutan basa maka setelah penambahan Phenolptalein akan terbentuk warna merah yang pekat. Apabila dilakukan hanya 1 kali saja. Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan untuk mengurangi kesalahan titrasi. 1995). sehingga untuk menentukan titik ekivalen lebih sulit jika dibandingkan dengan menunggu perubahan dari larutan jernih menjadi merah muda.474 g/ml) lebih besar dari asam asetat (1.NaOH digunakan H2C2O4.

larutan di Erlenmeyer yang digunakan sudah mengalami perubahan karena perubahan warna terjadi akibat pH sudah melebihi titik ekivalen namun sebelum titik ekivalen tercapai. jika dibandingkan jumlah penggunaan pelarut untuk mengekstrak akan lebih efisien jika ekstraksi dilakukan sebanyak 3 kali dengan 10 mL CHCl3 dibandingkan dengan menggunakan sekali pakai CHCl3 30 mL (Groob. 15 . pada saat penetesan NaOH dari buret. Namun apabila diasumsikan. Sehingga dapat disimpulkan terdapat kesalahan dalam melakukan ekstraksi cair-cair.Berdasarkan rumus tersebut. karena data Konsentrasi asam asetat pada fase organik tidak dapat ditentukan. jumlah CH3COOH yang terlarut di fase organik merupakan selisih jumlah total CH3COOH dengan jumlah CH3COOH di fase air. Jika dibandingkan dengan mengukur konsentrasi CH3COOH pada fase air. Konsentrasi fase organik tidak bisa ditentukan dengan metode titrasi karena NaOH yang digunakan tidak dapat bereaksi dengan asam asetat sehingga hanya dengan beberapa tetes NaOH. Maka Koefisien Distribusi baru dapat ditentukan. CH3COOH akan langsung berekasi dengan NaOH sehingga larutan di Erlenmeyer akan berubah warna ketika jumlah CH3COOH telah bereaksi seluruhnya dengan NaOH (titik ekivalen). 2004). Koefisien Distribusi tidak dapat ditentukan.

Metode titrasi hanya dapat menentukan konsentrasi titrat apabila titrat memiliki sifat polar yang sama dengan titran oleh karena itu konsentrasi analit pada fase organik dan koefisien distribusi tidak dapat ditentukan. Koefisien distribusi tidak dapat ditentukan dengan metode titrasi. 16 . Ekstraksi cair-cair merupakan metode pemisahan dengan mengandalkan kelarutan analit di salah satu dari dua fase yang terbentuk sehingga analit dapat dipisahkan dari matriksnya. 2. KESIMPULAN 1. Namun jika asumsi bahwa jumlah CH3COOH yang terlarut di fase organik merupakan selisih jumlah total CH3COOH dengan jumlah CH3COOH di fase air.VIII. Kegagalan ekstraksi dapat disebabkan oleh kesalahan dalam pembuatan reagen dan kesalahan dalam teknis kerja. Koefisien Distribusi baru dapat ditentukan.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful