I.

TUJUAN PERCOBAAN 1. Memahami pemisahan berdasarkan ekstraksi asam asetat 2. Menentukan harga koefisien distribusi senyawa dalam dua pelarut yang tidak saling campur (ekstraksi cair-cair)

II.

DASAR TEORI 2.1. ASAM ASETAT Asam asetat atau cuka mempunyai rumus kimia C2H4O2. Asam asetat merupakan cairan tidak berwarna memiliki aroma yang tajam, rasa asam, titik didih 118oC dan bobot jenis 1,05g/mL. (Depkes RI, 1995)

Gambar 1. Struktur Kekule Asam Asetat

Asam asetat merupakan asam lemah jika dibandingkan dengan asam mineral seperti HCl dan HNO3 dengan pKa sebesar 4,8. Pada asam asetat atom hidrogen pada gugus karbonil akan putus, hal ini yang menyebabkan sifat asam dari asam asetat. Larutan asam asetat dapat membentuk ikatan hidrogen yang kuat dengan air sehingga titik didihnya tinggi 118oC dan sangat mudah larut air. (Fessenden, 1999)

Gambar 2. Ikatan Hidrogen Asam Asetat dengan Air

Gambar 3. Pemutusan atom Hidrogen dari gugus Karbonil

1

Ekstraksi pelarut digunakan untuk memisahkan suatu senyawa yang diinginkan dari senyawa pengotor. [ ] [ ] KD [A]1 [A]2 : Koefisien distribusi : Konsentrasi zat A pada fase cair 1 (biasanya fase organik) : Konsentrasi zat A pada fase cair 2 (biasanya fase air) 2 pada . Metode ini memanfaatkan interaksi yang kuat dan khas antara senyawa yang diinginkan dengan pelarut (Underwood. 1999). Nernst menyatakan “Suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tidak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada suatu temperatur tertentu kesetimbangan adalah suatu konstanta pada suatu temperatur tertentu”. terdapat hubungan antara konsentrasi zat terlarut pada dua cairan tersebut. Senyawa pengotor terkadang tidak dapat dipisahkan dengan senyawa yang diinginkan karena memiliki tetapan dielektrik yang hampir sama. Alat Ektraksi Cair – Cair (Corong Pisah 125 mL & 500 mL) Apabila senyawa terlarut membagi diri antara dua cairan yang tidak dapat tercampur. (Underwood.2.2. 1999) Gambar 4. EKTRAKSI CAIR-CAIR Ektraksi cair-cair merupakan metode dengan cara melarutkan senyawa yang diinginkan pada pelarut.

Alat Corong Pisah 100 mL Buret Erlenmeyer Gelas Ukur 25 mL Pipet Ukur 10mL 25mL Labu Takar 100 mL B. 100 mL Kloroform Aquades Larutan baku asam oksalat 0.5 M. Bahan Larutan Asam Asetat 0. rasio distribusi (D) adalah (Underwood. kelarutan yang rendah dalam fasa air. (J. 100 mL Larutan NaOH 0. 100 mL Indikator phenolphthalein IV. ALAT DAN BAHAN A. yaitu angka banding distribusi yang tinggi untuk senyawa yang dinginkan.Berdasarkan konsentrasi di kedua fase. 1999). viskositas yang cukup rendah dan perbedaan rapatan yang cukup besar dari fase airnya untuk mencegah terbentuknya emulsi. 1994) III.5 M. Pelarut yang digunakan atas pertimbangan berikut. PROSEDUR KERJA 1. Pembuatan Larutan NaOH 0. mudah mengambil senyawa yang dinginkan dari pelarut.Basset.5 N. toksisitas yang rendah dan tidak mudah terbakar. angka banding distribusi yang rendah untuk senyawa pengotor. 100 mL Perhitungan: N M = M x ek = N : ek 3 .5 M.

1 M 100 mL: Asam oksalat ditimbang 6.5 ⁄ :1 ⁄ = 0.5 mol/L = massa= 6. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0.3 gram dan dimasukkan ke dalam beaker glass 4 .5 M 100 mL: NaOH ditimbang 2 gram dengan beaker glass Dilarutkan aquades perlahan hingga larut sambil diaduk dengan batang pengaduk Dimasukkan dalam labu ukur 100mL Aquades ditambahkan hingga tanda batas Dikocok perlahan hingga NaOH terlarut sempurna Dipindahkan ke botol kaca cokelat dan disimpan 2.5 M 100 mL Perhitungan: M = x x 0.5 mol/L M 0.5M = = ⁄ x x Massa = 2 gram Teknis pembuatan NaOH 0.3 gram Teknis pembuatan asam oksalat 0.= 0.

5 M 100 mL: Asam asetat 2.05 = 1.86 mL Teknis pembuatan Asam Asetat 0.05 = = ⁄ ⁄ x ⁄ (FI IV.0025 gram V = = ⁄ = 2. 100 mL Perhitungan: Asam asetat glasial yang tersedia dengan kadar 100% Mr ρ M 0. hal.46) x = 3. Pembuatan Larutan Asam Asetat 0. larutan dipindahkan ke labu ukur 100mL Aquades ditambahkan hingga tanda batas Dikocok hingga homogen dan dimasukkan ke dalam botol 3.5 M Massa = 60.5 M.Aquades ditambahkan perlahan dan diaduk dengan batang pengaduk hingga larut Dikocok hingga homogen.86mL dimasukkan ke beaker glass Aquades ditambahkan perlahan. diaduk hingga homogen Larutan dipindahkan ke labu ukur 100 mL Ditambahkan aquades hingga tanda batas 5 .

dipisahkan Volume lapisan air dan volume kloroform yang didapat dicatat Diambil 10 mL lapisan air. campuran tidak boleh tumpah) Didiamkan hingga terbentuk dua lapisan. buka tutup. dimasukan ke dalam erlenmeyer 25 mL Ditambahkan beberapa tetes indikator pp Dititrasi dengan NaOH baku Volume NaOH yang diperlukan dicatat dan kadar asam asetatnya dihitung 6 . Pembakuan NaOH Erlenmeyer diisi asam oksalat 10mL. Ektraksi Tunggal CH3COOH 20 mL dimasukan ke corong pisah 100mL Ditambahkan 30 mL kloroform Di kocok berputar selama 30 kali secara manual (setiap 10 kali putaran keran dibuka. ditetesi 2 tetes indikator PP Dititrasi dengan NaOH 25mL Dicatat volume yang digunakan hingga larutan berubah warna ping Titrasi dillakukan dengan pengulangan 3 kali 5.Dikocok hingga homogen dan dipindahkan ke dalam botol 4.

dimasukan dalam corong pisah 100ml yang berisis 10mL kloroform Dikocok 30 kali. Lapisan air diambil.6. ditambahkan 10mL kloroform Dikocok 30 kali kemudian didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan. CH3COOH 20 mL dimasukan ke corong pisah 100 mL. Lapisan air diambil. didiamkan kemudian dipisahkan larutan airnya (setiap 10 kali putaran keran dibuka. didiamkan kemudian dipisahkan larutan airnya (setiap 10 kali putaran keran dibuka. pisahkan (setiap 10 kali putaran keran dibuka. campuran tidak boleh tumpah) Lapisan air dan lapisan kloroform dicatat volumenya D. campuran tidak boleh tumpah) Lapisan air dan lapisan kloroform dicatat volumenya B. dimasukan dalam corong pisah 100ml yang berisis 10mL kloroform Dikocok 30 kali. campuran tidak boleh tumpah) Lapisan air dan lapisan kloroform dicatat volumenya C. Ekstraksi Berulang A. 10 mL lapisan air dititrasi dengan NaOH Dicatat volume NaOH yang terpakai 7 .

512 N e.1 = 5 mL lar. Pembakuan NaOH: Volume larutan NaOH yang digunakan: lar.2 = 5 mL lar. Penentuan [CH3COOH]: 1. HASIL a.86 mL = 100 mL = 0.1 = 9.75 mL lar.5 N yang digunakan: lar.75 mL Volume asam oksalat 0.8 mL lar.2 = 9. Pembuatan larutan asam asetat: Volume asam asetat yang diperlukan Volume akhir larutan Normalitas asam asetat yang diperoleh = 2. Pembuatan larutan baku asam oksalat: Jumlah asam oksalat yang diperlukan Dilarutkan aquades sampai volume Normalitasnya asam oksalat yang diperoleh = 1575 mg = 25 mL =1N c. NaOH = 0. Pembuatan larutan NaOH: Jumlah NaOH yang diperlukan Dilarutkan aquades sampai volume = 2000 mg = 100 mL d.V.3 = 5 mL Hasil pembakuan.3 = 9.5 N b. Ekstraksi tunggal Volume CHCl3 sebelum ekstraksi Volume CHCl3 setalah ekstraksi Volume lapisan air sebelum ekstraksi Volume lapisan air setelah ekstraksi = 30 mL = 29 mL = 20 mL = 19 mL 8 .

76 mL Valensi H2C2O4 = 2 Valensi NaOH = 1 9 . Titrasi asam asetat .441 N VI. Pembakuan NaOH: Tabel 6.Volume larutan baku NaOH yang terpakai: 1 = 16.453 N 2 = 0.75 mL 9.5 M = 5 mL [NaOH] VNaOH =xM = 9. Pengamatan pada pembakuan NaOH Pembakuan ke 1 2 3 Rata – rata VNaOH 9. Diketehui rata .8 mL 2 = 16.5 M Reaksi yang terjadi: 2NaOH(aq) + H2C2O4(aq)  Na2C2O4(aq) + 2H2O(l) Dari tabel diatas.76 mL [NaOH] XM XM XM XM VH2C2O4 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL [H2C2O4] 0.2.5 M 0.Kadar perhitungan asam asetat dalam larutan air: 1 = 0. volume CHCl3 = 10 mL 2.5 M 0.1.5 mL 3. PERHITUNGAN a.8 mL 9.5 mL 3.4 mL . Ekstraksi berulang 20 mL CH3COOH dengan 3 x 10 mL CHCl3 Setelah ekstraksi didapat data 1.5 M 0. volume CHCl3 = 10. Volume lapisan air = 19 mL. Volume lapisan air = 20 mL.75 mL 9.rata: [H2C2O4] VH2C2O4 = 0. Volume lapisan air = 19 mL. volume CHCl3 = 9.

5 mL . Valensi asam = Mbasa . Vbasa .5 M . 1 = 0. Perhitungan Konsentrasi CH3COOH setelah dititrasi NaOH: Reaksi yang terjadi: CH3COOH(aq) + NaOH(aq)  NaCH3COO(aq) + H2O(aq)  [CH3COOH] pada Ekstraksi Tunggal [CH3COOH] V CH3COOH x M .8 mL Masam .512 M = 16. 16. Vasam .512 M .441M = x = 0. 1 x = 0.453 M  [CH3COOH] pada Ekstraksi Berulang [CH3COOH] = x M V CH3COOH = 19 mL x M .512 M [NaOH] = x = 0. 1 x [CH3COOH] =xM = 19 mL [NaOH] V NaOH = 0.512 M b. valensi NaOH 0. 19 mL . 9. Valensi asam = Mbasa .Valensi basa = 0.512 M = 16.Valensi basa = 0.512 M . 2 = x M . VH2C2O4 (mL) .441 M 10 . VNaOH (mL) .8 mL . 1 x [CH3COOH] [NaOH] V NaOH = 0. Vasam .ek asam = ek basa [H2C2O4] .76 mL . 1 =0.4 mL Masam . Vbasa . valensi H2C2O4 = [NaOH] . 19 mL . 16.4 mL .453 M = x = 0.

607 mmol  n CH3COOH pada Ekstraksi Berulang n CH3COOH = [CH3COOH] . V CH3COOH = 0. 100 mL = 50 mmol Setelah ekstraksi dilakukan Mol CH3COOH yang tersisa dalam air:  n CH3COOH pada Ekstraksi Tunggal n CH3COOH = [CH3COOH] .5 M . 19 mL = 8.607 mmol = 41.379 mmol Mol CH3COOH yang terlarut di CHCl3  Ekstraksi Tunggal n CH3COOH(dalam CHCl3) = n CH3COOH . V CH3COOH = 0. Perhitungan Konsentrasi CH3COOH dalam fase organik: (Apabila diasumsikan mol CH3COOH dalam fase organik adalah jumlah hilangnya mol CH3COOH dalam fase air setelah diektraksi) : Mol total CH3COOH n CH3COOH = [CH3COOH] .c.453 M .441 M .n CH3COOH(dalam H2O) = 50 mmol – 8. V CH3COOH = 0.621 mmol 11 .393 mmol  Ekstraksi Berulang n CH3COOH(dalam CHCl3) = n CH3COOH .379 mmol = 41.n CH3COOH(dalam H2O) = 50 mmol – 8. 19 mL = 8.

150  [ [ ] ] Ekstraksi Berulang KD = = = 3.393 mmol : 29 mL = 1.145 [ [ ] ] 12 .[CH3COOH] fase organik  [CH3COOH] setelah di Ekstraksi Tunggal [CH3COOH] = nCH3COOH : VCHCl3 = 41.427 M  [CH3COOH] setelah di Ekstraksi Berulang [CH3COOH] = nCH3COOH : VCHCl3 = 41.387 M d.621 mmol : 30 mL = 1. Koefisien Distribusi  Ekstraksi Tunggal KD = = = 3.

Oleh karena itu dalam penimbangan NaOH digunakan beaker glass. Untuk mengatasi hal ini perlu dilakukan pembakuan. Asam oksalat merupakan Kristal yang stabil. diameter pipet volum jauh lebih kecil dari gelas ukur sehingga faktor kesalahan pembacaan dapat dikurangi jika menggunakan pipet volum. Adapun penggunaan alat dan alasannya dipaparkan sebagai berikut. stabil dan mudah dikeringkan (Underwood.VII. bahan langsung dimasukan ke dalam labu ukur untuk mencegah kehilangan bahan. 2012). PEMBAHASAN Sebelum melakukan percobaan. Untuk penimbangan Asam asetat. Natrium Hidroksida. 1999). pengambilan bahan dari wadah menggunakan pipet volum. NaOH akan mencair karena dapat menyerap air yang terkandung dalam udara (Barke. ditimbang dengan beaker glass untuk mencegah kehilangan massa NaOH yang telah ditimbang sebelumnya. NaOH tidak akan larut sempurna. Misalkan apabila NaOH ditimbang menggunakan kertas perkamen. ekonomis. NaOH yang telah ditimbang akan berkurang jumlahnya karena sudah berwujud cair sehingga sulit untuk mengumpulkannya kembali dalam jumlah yang telah ditimbang dan cara ini dapat membuang – buang bahan. Apabila tidak diaduk terlebih dahulu. dimana titran yang digunakan adalah senyawa yang memiliki sifat-sifat larutan standar yaitu diantaranya mudah didapat. sehingga untuk pembakuan 13 . Apabila dibandingkan dengan gelas ukur. dilakukan penimbangan bahan terlebih dahulu untuk membuat larutan percobaan. Natrium Hidroksida. merupakan larutan yang mudah menyerap udara sehingga kadar NaOH(aq) kapanpun dapat berubah. sehingga tidak masalah apabila penimbangan dilakukan dengan kertas perkamen ataupun beaker glass. Kerugian yang didapat. Natrium Hidroksida ditimbang dengan beaker glass karena NaOH perlu dilarutkan dengan pengadukan terlebih dahulu sebelum dimasukan dalam labu ukur. Asam oksalat merupakan salah satu larutan standar yang ada dilaboratorium. Karena asam asetat berwujud cair.

05 g/mL). Dari data yang dihasilkan. Pada saat ekstraksi terjadi pembentukan dua lapisan.NaOH digunakan H2C2O4. Padahal seharusnya dengan ektraksi bertingkat didapatkan konsentrasi yang lebih pekat sesuai dengan rumus efisiensi ekstraksi berikut: Jumlah analit = 14 .434 M).453 M) daripada ektraksi bertingkat (0. Kita dapat pastikan lapisan yang paling bawah adalah CHCl3 karena bobot jenis CHCl3 (1. Phenolptalein dipilih sebagai indikator karena hanya indikator Phenolptalein yang dapat mengalami perubahan warna pada rentang pH mendekati titik ekuivalen (merah muda) dan warna akan berubah tajam apabila pH melewati sedikit di titik ekivalen (merah). Konsentrasi Asam asetat ditentukan dengan melakukan ektraksi cai-cair. apabila pada Erlenmeyer diisi larutan basa maka setelah penambahan Phenolptalein akan terbentuk warna merah yang pekat. akan ada kemungkinan data yang dihasilkan dari titrasi tidak akurat akibat kesalahan titrasi. sehingga untuk menentukan titik ekivalen lebih sulit jika dibandingkan dengan menunggu perubahan dari larutan jernih menjadi merah muda. sedangkan pada Erlenmeyer diisi dengan senyawa asam. Pembakuan dilakukan menyerupai teknis kerja titrasi asam-basa. Titik ekivalen adalah titik dimana ion H+ tepat beraksi sempurna dengan OHmenghasilkan H2O (Harvey. sehingga yang diambil untuk ditentukan kadarnya adalah lapisan yang paling atas (Depkes RI. 2000). Apabila dilakukan hanya 1 kali saja. Indikator yang digunakan adalah Phenolptalein. Oleh karena itu pada buret diisi dengan senyawa basa. dengan menggunakan ektraksi tunggal didapat konsentrasi yang lebih pekat (0.474 g/ml) lebih besar dari asam asetat (1. 1995). Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan untuk mengurangi kesalahan titrasi. Asam asetat yang telah diekstraksi ditentukan kadarnya dengan cara ditirasi menggunakan NaOH yang telah dibakukan.

Maka Koefisien Distribusi baru dapat ditentukan. karena data Konsentrasi asam asetat pada fase organik tidak dapat ditentukan. Jika dibandingkan dengan mengukur konsentrasi CH3COOH pada fase air. jumlah CH3COOH yang terlarut di fase organik merupakan selisih jumlah total CH3COOH dengan jumlah CH3COOH di fase air. Koefisien Distribusi tidak dapat ditentukan. pada saat penetesan NaOH dari buret.Berdasarkan rumus tersebut. 2004). Namun apabila diasumsikan. 15 . jika dibandingkan jumlah penggunaan pelarut untuk mengekstrak akan lebih efisien jika ekstraksi dilakukan sebanyak 3 kali dengan 10 mL CHCl3 dibandingkan dengan menggunakan sekali pakai CHCl3 30 mL (Groob. CH3COOH akan langsung berekasi dengan NaOH sehingga larutan di Erlenmeyer akan berubah warna ketika jumlah CH3COOH telah bereaksi seluruhnya dengan NaOH (titik ekivalen). larutan di Erlenmeyer yang digunakan sudah mengalami perubahan karena perubahan warna terjadi akibat pH sudah melebihi titik ekivalen namun sebelum titik ekivalen tercapai. Sehingga dapat disimpulkan terdapat kesalahan dalam melakukan ekstraksi cair-cair. Konsentrasi fase organik tidak bisa ditentukan dengan metode titrasi karena NaOH yang digunakan tidak dapat bereaksi dengan asam asetat sehingga hanya dengan beberapa tetes NaOH.

Ekstraksi cair-cair merupakan metode pemisahan dengan mengandalkan kelarutan analit di salah satu dari dua fase yang terbentuk sehingga analit dapat dipisahkan dari matriksnya. Metode titrasi hanya dapat menentukan konsentrasi titrat apabila titrat memiliki sifat polar yang sama dengan titran oleh karena itu konsentrasi analit pada fase organik dan koefisien distribusi tidak dapat ditentukan. Koefisien distribusi tidak dapat ditentukan dengan metode titrasi. 16 . KESIMPULAN 1. 2. Koefisien Distribusi baru dapat ditentukan.VIII. Namun jika asumsi bahwa jumlah CH3COOH yang terlarut di fase organik merupakan selisih jumlah total CH3COOH dengan jumlah CH3COOH di fase air. Kegagalan ekstraksi dapat disebabkan oleh kesalahan dalam pembuatan reagen dan kesalahan dalam teknis kerja.