KIMIA ANALISA

TULUS JUNANTO, S.T, M.Pd

KIMIA ANALISA
Ilmu Kimia analisa :

Menurut tujuannya = - Analisa kualitatif - Analisa kuantitatif
Persenyawaan yang dianalisa = - Analisa organik - Analisa an organik Berdasar cara yang dipakai = - Analisa klasik - Analisa modern Banyaknya sampel = - anl.makro : 0,1 gr < (beratnya) - anl.semimikro : 0,1 – 0,01 gr - anl.mikro : 0,01 – 0,001 gr - anl.submikro/ ultramikro = < 0,001 gr

data untuk 3) 4) .TAHAPAN ANALISA KUANTITATIF Empat tahapan pokok : 1) 2) Pengambilan sampel. memilih sampel yang mewakili bahan yang akan dianalisis. Pengukuran sesuai yang dikehendaki Perhitungan dan interpretasi mendapat hasil akhir analitik. Mengubah menjadi keadaan yang dapat diukur.

berarti bahan berisi Ca. Misal : terdapat garis pada 6203 A° (panjang gelombang) .” Cara : sampel ditimbulkan spektrumnya dengan sumber cahaya.Analisa modern dan klasik Analisa modern : 1. “setiap unsur mempunyai spektrum emisi garis yang khas atau spesifik yang berbeda dari spektrum unsur-2 lain.Spektroskopi dengan spektrum emisi – oleh Bunsen dan Kirchoff 1859. lalu dicari garis spesifik unsur dalam spektrum itu. .

Prinsip kerja spektroskopi .

Sinar dilewatkan monokromator dan ditangkap pada film. sedang tebal tipis garis menunjukkan banyaknya unsur. Spektrogafi Perkembangan dari spektroskopi. • Cara : sampel ditaruh pada ujung salah satu elektroda . . terjadi loncatan listrik yang menyebabkan bahan memancarkan sinar. Panjang gelombang garis spektrum menunjukkan macam unsurnya.000 volt ).2. • Tenaga listris sebagai tenaga eksitasi sehingga unsur yang tidak dapat mengeluarkan radiasi dengan tenaga nyala api dapat mancarkan spektrumnya. dihubungkan dengan sumber listrik tegangan tinggi (25. menunjukkan semua unsur pada sampel. Pada film menunjukkan garis-2 spektrum.

dan ada yang dirancang memiliki sumber cahaya tampak (Vis) dan ultraviolet (UV).   . kompartemen sampel detektor dan pengukur intensitas cahaya. spektrofotometer ada yang dirancang hanya memiliki sumber cahaya tampak saja (Vis). 1) 2) 3) 4) skema dari konstruksi spektrofotometer yang paling sederhana. Untuk spektrometer Vis. yang berfungsi sebagai penyeleksi cahaya dengan panjang gelombang (energi) tertentu. Pada beberapa model spektrofotomer digunakan lampu Xenon. yang terdiri dari : Sumber cahaya monokromator. sumber cahaya yang digunakan biasnya adalah lampu tungsten halogen (W). Spektrometer UV-Vis menggunakan kombinasi lampu tungsten halogen dan lampu deuterium (D2).

780 nm .570 nm Yellow: 570 .585 nm Orange: 585 .Gambar skema dari konstruksi spektrofotometer yang paling sederhana Violet: 400 .620 nm Red: 620 .420 nm Indigo: 420 .440 nm Blue: 440 .490 nm Green: 490 .

.

suhu.Keuntungan analisa cara spektrografi : •Kecepatan analisa •Bersifat kualitatif dan kuantitatif •Bahan yang dipakai sangat sedikit •Tidak diperlukan macam-2 pereaksi •Ada rekaman yang dapat disimpan dan diperbanyak untuk meneliti kembali kebenaran kesimpulan analisa •Sangat sensitif dan selektif •Sering non destruktif dan mudah diotomatisasi •Obyektif. •Perawatan rumit •Cara memakai rumit sehingga perlu tenaga ahli •Perlu kondisi ruang tertentu (kelembaban. tidak tergantung kepekaan orang yang menganalisa Kelemahannya : •Harga alat sangat mahal. dll) •Perlu alat tambahan dan kalibrasi .

karena untuk kalibrasi dan standarisasi alat dalam analisa instrument (modern) dipakai cara klasik. Analisa pendahuluan yaitu pengamatan pendahuluan yang bertujuan untuk mendapat keterangan untuk kesimpulan sementara. . dan teliti dengan cara klasik. Banyak analisa yang dengan lebih sederhana.Analisa klasik Cara analisa kimia yang dikembangkan pada awal pertumbuhan ilmu kimia hampir seluruhnya didasarkan pada sifat kimia zat. cepat. sedang sifat fisik kurang terpakai atau hanya untuk analisa pendahuluan. Analisa klasik tidak akan terdesak dengan analisa modern. Misal : menentukan kadar asam sulfat dalam larutan dapat dilakukan dengan mudah dengan titrasi.

Hg +. misal ion Cl‾ ditambah pada kation maka dapat terjadi endapan. dilanjutkan analisa sesunguhnya yang menghasilkan kesimpulan definitif. . pada dasarnya ada pemeriksaan pendahuluan yang menghasilkan kesimpulan sementara. Reaksi selektif : reaksi yang terjadi atas sekelompok bahan yang berbeda-beda. dan jika terjadi endapanmaka kelompok yang mengendap terpisah dengan yang tidak mengendap. Reaksi sensitif/ peka : reaksi yang mampu menunjukkan bahan yang hanya sedikit sekali. Pb++ . Reaksi selektif penting untuk memisahkan kelompok komponen. Reaksi spesifik : reaksi khas dan pereaksi spesifik untuk bahan tertentu. misal tidak terjadi endapan maka disimpulkan 3 kation tidak ada.Analisa kualitatif Secara klasik. Hal ini tidak spesifik karena ada 3 macam kation yang mengendap Ag +.

ANALISA PENDAHULUAN (Preliminary examination) Pemeriksaan pendahuluan didasarkan pada sifat fisik maupun sifat kimia. baik Dibedakan pada pemeriksaan pendahuluan kering (untuk zat padat) dan cara basah (untuk zat dalam larutan). .

PEMERIKSAAN PENDAHULUAN CARA KERING UJI ORGANOLEPTIS PEMIJARAN / Pemanasan REAKSI NYALA API Otonomi Daerah UJI dng M UTIARA BORAKS REAKSI ARANG .

Uji Organoleptik .

bau  Bila analat merupakan cairan/ larutan maka keterangan dicari setelah diuapkan sampai kering.Hal yang dilakukan uji organoleptik :   Pengamatan analat pada suhu biasa Hal yang diamati : warna. bila tidak mungkin. bentuk. tidak meninggalkan residu (sisa penguapan) atau cairan berisi zat volatil. maka cara kering tidak dilakukan .

PbI2 Coklat : PbO2. FeS Warna larutan : Kuning : kromat Merah jambu : kobalt Merah jingga : dikromat Ungu : permanganat . CrO3 Kuning :CdS.Senyawa berwarna : Merah :Pb3O4. CuS. Fe3O4 Hitam : PbS. HgS. SnS2. CdO. HgS. CuO.

bahan yang tidak terurai pada pemanasan ini.bahan yang terurai pada pemanasan ini. suhu dinaikkan berangsur dan amati setiap perubahan. meleleh. hal yang diamati : perubahan warna. dipanaskan dengan hati-hati. untuk membedakan analat secara fisik yaitu : . menyublim. terjadi gas.• Pemanasan : Analat dalam tabung gelas uji (tabung pengapian). . .

Uap ini menyebabkan api berwarna. warna api tergantung kation (senyawa logam) di dalam analat. karena garam klorida termasuk bahan yang mudah menguap. lalu analat diambil dengan kawat tadi kemudian dipijarkan lagi. • Caranya : kawat platina dicelup ke HCl p lalu dipijarkan di api bunsen. .Reaksi nyala api • kawat platina dengan HCl dipijarkan lalu dipakai untuk menganalisa analat. Contoh : warna api kuning violet hijau kebiruan bahan berisi persenyawaan Na persenyawaan K persenyawaan Cu Untuk membantu pengamatan warna api dipakai kaca kobalt. kawat diberi HCl lagi. Warna yang terjadi diamati. Analat diberi HCl untuk membentuk garam klorida.

dipijarkan lagi sampai terbentuk butiran tak berwarna dan transparan. dipanaskan dalam api pengoksidasi dan dalam api pereduksi. Na2B4O7 → 2 NaBO2 + B2O3 Mutiara boraks dengan garam dalam analat membentuk metaborat. misal dengan NiSO4 : B2O3 + NiSO4 → Ni(BO2)2 + SO3 NaBO2 + NiSO4 → NaNiBO3 + SO3 Cara analisa : Mutiara boraks yang panas disentuhkan ke analat. .MUTIARA BORAKS : Pembuatan mutiara boraks : Kawat platina dipijarkan di api bunsen sampai merah lalu dimasukkan dengan cepat ke borak (Na2B4O7. sehingga terbentuk metaborat dari logam dalam analat yang berwarna khas. warna diamati pada saat panas dan dingin.10H2O) yang ditumbuk halus.

Oksida yang terbentuk akan tertumpuk sebagai kerak disekitar rongga. sebagian besar terurai menjadi oksida dan CO2. arang untuk mereduksi kation-kation menjadi logam cara kerja : arang dibuat lekukan lalu analat dicampur Na2CO3 dimasukkkan ke lekukan tadi lalu diberi api gas bunsen.Reaksi arang bebas. Garam alkali diserap arang yang berpori dan karbonat. Reaksi awal yaitu pembentukan karbonat kation yang ada dan garam alkali dari anion-anion. .

bagian nyala api. dan warna api .Bunsen.

Analisa reaksi cara basah Uji ini dibuat dengan zat dalam larutan. Cara ini bertujuan menperoleh petunjuk sisa asam dalam analat dengan menambah H2SO4 encer dan pekat. Suatu reaksi berlangsung ditandai dengan : •Terbentuk gas •Terjadi endapan •Perubahan warna .

Pertanyaan : • Apa tujuan analisa pendahuluan ? • Apakah perlu adanya analisa lanjut? Mengapa ? • Pengamatan apa yang diperhatikan terhadap • • analat pada setiap uji pendahuluan ? Bagaimana cara pengamatan pada uji mutiara borak ? Bagaimana cara membuat mutiara borak? .

apa kesimpulan sementara anda? CuSO4 atau CuSO4.Studi kasus : Suatu cairan dalam gelas.5 H2O ? . apa kesimpulan anda ? Suatu serbuk biru. larut dalam air. tidak berbau. Berilah suatu analisa sederhana pada zat tersebut.

BJ.5 H2O CuSO4.Kesimpulan sementara analisa : 1. Sifat fisik : berwarna biru. tidak berbau…. Cara : Sifat fisik : cair. dll) 2. TD. tidak berwarna. tanpa air kristal berwarna putih . tidak berbau.kesimpulan sementara : Air (untuk lebih memastikan cari data lain. tidak larut dalam air…kspln smtr : CuSO4.

jika benar CuSO4.biru muda.+5 H2O↑ 2.5 H2O serbuk terurai. .Serbuk dilarutkan dalam air + NH4OH encer (1 tts). CuSO4.Cari penegasan : 1. Jika benar tjd end.Masukkan serbuk dalam tabung reaksi dan diapanaskan diatas api. menjadi biru muda akhirnya putih.5 H2O → CuSO4.