KIMIA ANALISA

TULUS JUNANTO, S.T, M.Pd

KIMIA ANALISA
Ilmu Kimia analisa :

Menurut tujuannya = - Analisa kualitatif - Analisa kuantitatif
Persenyawaan yang dianalisa = - Analisa organik - Analisa an organik Berdasar cara yang dipakai = - Analisa klasik - Analisa modern Banyaknya sampel = - anl.makro : 0,1 gr < (beratnya) - anl.semimikro : 0,1 – 0,01 gr - anl.mikro : 0,01 – 0,001 gr - anl.submikro/ ultramikro = < 0,001 gr

memilih sampel yang mewakili bahan yang akan dianalisis.TAHAPAN ANALISA KUANTITATIF Empat tahapan pokok : 1) 2) Pengambilan sampel. data untuk 3) 4) . Mengubah menjadi keadaan yang dapat diukur. Pengukuran sesuai yang dikehendaki Perhitungan dan interpretasi mendapat hasil akhir analitik.

Misal : terdapat garis pada 6203 A° (panjang gelombang) .Analisa modern dan klasik Analisa modern : 1.Spektroskopi dengan spektrum emisi – oleh Bunsen dan Kirchoff 1859. “setiap unsur mempunyai spektrum emisi garis yang khas atau spesifik yang berbeda dari spektrum unsur-2 lain.” Cara : sampel ditimbulkan spektrumnya dengan sumber cahaya. lalu dicari garis spesifik unsur dalam spektrum itu. . berarti bahan berisi Ca.

Prinsip kerja spektroskopi .

dihubungkan dengan sumber listrik tegangan tinggi (25. terjadi loncatan listrik yang menyebabkan bahan memancarkan sinar. • Cara : sampel ditaruh pada ujung salah satu elektroda . Panjang gelombang garis spektrum menunjukkan macam unsurnya. Spektrogafi Perkembangan dari spektroskopi.2. . Sinar dilewatkan monokromator dan ditangkap pada film. menunjukkan semua unsur pada sampel. Pada film menunjukkan garis-2 spektrum.000 volt ). sedang tebal tipis garis menunjukkan banyaknya unsur. • Tenaga listris sebagai tenaga eksitasi sehingga unsur yang tidak dapat mengeluarkan radiasi dengan tenaga nyala api dapat mancarkan spektrumnya.

kompartemen sampel detektor dan pengukur intensitas cahaya.   . Untuk spektrometer Vis. sumber cahaya yang digunakan biasnya adalah lampu tungsten halogen (W). yang terdiri dari : Sumber cahaya monokromator. dan ada yang dirancang memiliki sumber cahaya tampak (Vis) dan ultraviolet (UV). spektrofotometer ada yang dirancang hanya memiliki sumber cahaya tampak saja (Vis). 1) 2) 3) 4) skema dari konstruksi spektrofotometer yang paling sederhana. Spektrometer UV-Vis menggunakan kombinasi lampu tungsten halogen dan lampu deuterium (D2). yang berfungsi sebagai penyeleksi cahaya dengan panjang gelombang (energi) tertentu. Pada beberapa model spektrofotomer digunakan lampu Xenon.

620 nm Red: 620 .585 nm Orange: 585 .Gambar skema dari konstruksi spektrofotometer yang paling sederhana Violet: 400 .570 nm Yellow: 570 .490 nm Green: 490 .780 nm .420 nm Indigo: 420 .440 nm Blue: 440 .

.

Keuntungan analisa cara spektrografi : •Kecepatan analisa •Bersifat kualitatif dan kuantitatif •Bahan yang dipakai sangat sedikit •Tidak diperlukan macam-2 pereaksi •Ada rekaman yang dapat disimpan dan diperbanyak untuk meneliti kembali kebenaran kesimpulan analisa •Sangat sensitif dan selektif •Sering non destruktif dan mudah diotomatisasi •Obyektif. dll) •Perlu alat tambahan dan kalibrasi . tidak tergantung kepekaan orang yang menganalisa Kelemahannya : •Harga alat sangat mahal. •Perawatan rumit •Cara memakai rumit sehingga perlu tenaga ahli •Perlu kondisi ruang tertentu (kelembaban. suhu.

Banyak analisa yang dengan lebih sederhana. . cepat. Analisa klasik tidak akan terdesak dengan analisa modern. karena untuk kalibrasi dan standarisasi alat dalam analisa instrument (modern) dipakai cara klasik. dan teliti dengan cara klasik. sedang sifat fisik kurang terpakai atau hanya untuk analisa pendahuluan. Analisa pendahuluan yaitu pengamatan pendahuluan yang bertujuan untuk mendapat keterangan untuk kesimpulan sementara.Analisa klasik Cara analisa kimia yang dikembangkan pada awal pertumbuhan ilmu kimia hampir seluruhnya didasarkan pada sifat kimia zat. Misal : menentukan kadar asam sulfat dalam larutan dapat dilakukan dengan mudah dengan titrasi.

Hal ini tidak spesifik karena ada 3 macam kation yang mengendap Ag +. misal tidak terjadi endapan maka disimpulkan 3 kation tidak ada. Reaksi sensitif/ peka : reaksi yang mampu menunjukkan bahan yang hanya sedikit sekali. . Hg +. Reaksi spesifik : reaksi khas dan pereaksi spesifik untuk bahan tertentu. Pb++ . Reaksi selektif : reaksi yang terjadi atas sekelompok bahan yang berbeda-beda. pada dasarnya ada pemeriksaan pendahuluan yang menghasilkan kesimpulan sementara. misal ion Cl‾ ditambah pada kation maka dapat terjadi endapan. Reaksi selektif penting untuk memisahkan kelompok komponen. dan jika terjadi endapanmaka kelompok yang mengendap terpisah dengan yang tidak mengendap. dilanjutkan analisa sesunguhnya yang menghasilkan kesimpulan definitif.Analisa kualitatif Secara klasik.

baik Dibedakan pada pemeriksaan pendahuluan kering (untuk zat padat) dan cara basah (untuk zat dalam larutan).ANALISA PENDAHULUAN (Preliminary examination) Pemeriksaan pendahuluan didasarkan pada sifat fisik maupun sifat kimia. .

PEMERIKSAAN PENDAHULUAN CARA KERING UJI ORGANOLEPTIS PEMIJARAN / Pemanasan REAKSI NYALA API Otonomi Daerah UJI dng M UTIARA BORAKS REAKSI ARANG .

Uji Organoleptik .

bau  Bila analat merupakan cairan/ larutan maka keterangan dicari setelah diuapkan sampai kering.Hal yang dilakukan uji organoleptik :   Pengamatan analat pada suhu biasa Hal yang diamati : warna. bentuk. maka cara kering tidak dilakukan . bila tidak mungkin. tidak meninggalkan residu (sisa penguapan) atau cairan berisi zat volatil.

HgS. CdO. PbI2 Coklat : PbO2. SnS2. CuS.Senyawa berwarna : Merah :Pb3O4. FeS Warna larutan : Kuning : kromat Merah jambu : kobalt Merah jingga : dikromat Ungu : permanganat . CrO3 Kuning :CdS. HgS. CuO. Fe3O4 Hitam : PbS.

.• Pemanasan : Analat dalam tabung gelas uji (tabung pengapian). dipanaskan dengan hati-hati.bahan yang tidak terurai pada pemanasan ini.bahan yang terurai pada pemanasan ini. . menyublim. untuk membedakan analat secara fisik yaitu : . meleleh. hal yang diamati : perubahan warna. terjadi gas. suhu dinaikkan berangsur dan amati setiap perubahan.

lalu analat diambil dengan kawat tadi kemudian dipijarkan lagi. . Contoh : warna api kuning violet hijau kebiruan bahan berisi persenyawaan Na persenyawaan K persenyawaan Cu Untuk membantu pengamatan warna api dipakai kaca kobalt. • Caranya : kawat platina dicelup ke HCl p lalu dipijarkan di api bunsen. Analat diberi HCl untuk membentuk garam klorida. warna api tergantung kation (senyawa logam) di dalam analat. Uap ini menyebabkan api berwarna. Warna yang terjadi diamati. kawat diberi HCl lagi.Reaksi nyala api • kawat platina dengan HCl dipijarkan lalu dipakai untuk menganalisa analat. karena garam klorida termasuk bahan yang mudah menguap.

. warna diamati pada saat panas dan dingin. misal dengan NiSO4 : B2O3 + NiSO4 → Ni(BO2)2 + SO3 NaBO2 + NiSO4 → NaNiBO3 + SO3 Cara analisa : Mutiara boraks yang panas disentuhkan ke analat. dipijarkan lagi sampai terbentuk butiran tak berwarna dan transparan.MUTIARA BORAKS : Pembuatan mutiara boraks : Kawat platina dipijarkan di api bunsen sampai merah lalu dimasukkan dengan cepat ke borak (Na2B4O7.10H2O) yang ditumbuk halus. sehingga terbentuk metaborat dari logam dalam analat yang berwarna khas. dipanaskan dalam api pengoksidasi dan dalam api pereduksi. Na2B4O7 → 2 NaBO2 + B2O3 Mutiara boraks dengan garam dalam analat membentuk metaborat.

Reaksi awal yaitu pembentukan karbonat kation yang ada dan garam alkali dari anion-anion. Garam alkali diserap arang yang berpori dan karbonat. sebagian besar terurai menjadi oksida dan CO2. Oksida yang terbentuk akan tertumpuk sebagai kerak disekitar rongga. .Reaksi arang bebas. arang untuk mereduksi kation-kation menjadi logam cara kerja : arang dibuat lekukan lalu analat dicampur Na2CO3 dimasukkkan ke lekukan tadi lalu diberi api gas bunsen.

bagian nyala api.Bunsen. dan warna api .

Analisa reaksi cara basah Uji ini dibuat dengan zat dalam larutan. Cara ini bertujuan menperoleh petunjuk sisa asam dalam analat dengan menambah H2SO4 encer dan pekat. Suatu reaksi berlangsung ditandai dengan : •Terbentuk gas •Terjadi endapan •Perubahan warna .

Pertanyaan : • Apa tujuan analisa pendahuluan ? • Apakah perlu adanya analisa lanjut? Mengapa ? • Pengamatan apa yang diperhatikan terhadap • • analat pada setiap uji pendahuluan ? Bagaimana cara pengamatan pada uji mutiara borak ? Bagaimana cara membuat mutiara borak? .

Berilah suatu analisa sederhana pada zat tersebut. apa kesimpulan sementara anda? CuSO4 atau CuSO4.Studi kasus : Suatu cairan dalam gelas. larut dalam air.5 H2O ? . apa kesimpulan anda ? Suatu serbuk biru. tidak berbau.

tidak larut dalam air…kspln smtr : CuSO4. tidak berbau…. TD. Cara : Sifat fisik : cair. tidak berwarna. dll) 2.kesimpulan sementara : Air (untuk lebih memastikan cari data lain.Kesimpulan sementara analisa : 1. tanpa air kristal berwarna putih .5 H2O CuSO4. BJ. Sifat fisik : berwarna biru. tidak berbau.

biru muda. .5 H2O serbuk terurai.Masukkan serbuk dalam tabung reaksi dan diapanaskan diatas api.Serbuk dilarutkan dalam air + NH4OH encer (1 tts). Jika benar tjd end. jika benar CuSO4.Cari penegasan : 1.5 H2O → CuSO4. menjadi biru muda akhirnya putih. CuSO4.+5 H2O↑ 2.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful