KIMIA ANALISA

TULUS JUNANTO, S.T, M.Pd

KIMIA ANALISA
Ilmu Kimia analisa :

Menurut tujuannya = - Analisa kualitatif - Analisa kuantitatif
Persenyawaan yang dianalisa = - Analisa organik - Analisa an organik Berdasar cara yang dipakai = - Analisa klasik - Analisa modern Banyaknya sampel = - anl.makro : 0,1 gr < (beratnya) - anl.semimikro : 0,1 – 0,01 gr - anl.mikro : 0,01 – 0,001 gr - anl.submikro/ ultramikro = < 0,001 gr

TAHAPAN ANALISA KUANTITATIF Empat tahapan pokok : 1) 2) Pengambilan sampel. memilih sampel yang mewakili bahan yang akan dianalisis. data untuk 3) 4) . Mengubah menjadi keadaan yang dapat diukur. Pengukuran sesuai yang dikehendaki Perhitungan dan interpretasi mendapat hasil akhir analitik.

” Cara : sampel ditimbulkan spektrumnya dengan sumber cahaya. berarti bahan berisi Ca. .Analisa modern dan klasik Analisa modern : 1. lalu dicari garis spesifik unsur dalam spektrum itu.Spektroskopi dengan spektrum emisi – oleh Bunsen dan Kirchoff 1859. Misal : terdapat garis pada 6203 A° (panjang gelombang) . “setiap unsur mempunyai spektrum emisi garis yang khas atau spesifik yang berbeda dari spektrum unsur-2 lain.

Prinsip kerja spektroskopi .

Sinar dilewatkan monokromator dan ditangkap pada film. Panjang gelombang garis spektrum menunjukkan macam unsurnya. • Cara : sampel ditaruh pada ujung salah satu elektroda . . Pada film menunjukkan garis-2 spektrum. dihubungkan dengan sumber listrik tegangan tinggi (25. menunjukkan semua unsur pada sampel. sedang tebal tipis garis menunjukkan banyaknya unsur. terjadi loncatan listrik yang menyebabkan bahan memancarkan sinar.2. Spektrogafi Perkembangan dari spektroskopi. • Tenaga listris sebagai tenaga eksitasi sehingga unsur yang tidak dapat mengeluarkan radiasi dengan tenaga nyala api dapat mancarkan spektrumnya.000 volt ).

Untuk spektrometer Vis. 1) 2) 3) 4) skema dari konstruksi spektrofotometer yang paling sederhana. yang berfungsi sebagai penyeleksi cahaya dengan panjang gelombang (energi) tertentu. spektrofotometer ada yang dirancang hanya memiliki sumber cahaya tampak saja (Vis). sumber cahaya yang digunakan biasnya adalah lampu tungsten halogen (W). yang terdiri dari : Sumber cahaya monokromator. Spektrometer UV-Vis menggunakan kombinasi lampu tungsten halogen dan lampu deuterium (D2). kompartemen sampel detektor dan pengukur intensitas cahaya. Pada beberapa model spektrofotomer digunakan lampu Xenon.   . dan ada yang dirancang memiliki sumber cahaya tampak (Vis) dan ultraviolet (UV).

585 nm Orange: 585 .620 nm Red: 620 .420 nm Indigo: 420 .490 nm Green: 490 .570 nm Yellow: 570 .440 nm Blue: 440 .Gambar skema dari konstruksi spektrofotometer yang paling sederhana Violet: 400 .780 nm .

.

Keuntungan analisa cara spektrografi : •Kecepatan analisa •Bersifat kualitatif dan kuantitatif •Bahan yang dipakai sangat sedikit •Tidak diperlukan macam-2 pereaksi •Ada rekaman yang dapat disimpan dan diperbanyak untuk meneliti kembali kebenaran kesimpulan analisa •Sangat sensitif dan selektif •Sering non destruktif dan mudah diotomatisasi •Obyektif. •Perawatan rumit •Cara memakai rumit sehingga perlu tenaga ahli •Perlu kondisi ruang tertentu (kelembaban. suhu. dll) •Perlu alat tambahan dan kalibrasi . tidak tergantung kepekaan orang yang menganalisa Kelemahannya : •Harga alat sangat mahal.

sedang sifat fisik kurang terpakai atau hanya untuk analisa pendahuluan. dan teliti dengan cara klasik. Banyak analisa yang dengan lebih sederhana. Misal : menentukan kadar asam sulfat dalam larutan dapat dilakukan dengan mudah dengan titrasi. karena untuk kalibrasi dan standarisasi alat dalam analisa instrument (modern) dipakai cara klasik. Analisa pendahuluan yaitu pengamatan pendahuluan yang bertujuan untuk mendapat keterangan untuk kesimpulan sementara. .Analisa klasik Cara analisa kimia yang dikembangkan pada awal pertumbuhan ilmu kimia hampir seluruhnya didasarkan pada sifat kimia zat. Analisa klasik tidak akan terdesak dengan analisa modern. cepat.

Analisa kualitatif Secara klasik. dilanjutkan analisa sesunguhnya yang menghasilkan kesimpulan definitif. Reaksi selektif : reaksi yang terjadi atas sekelompok bahan yang berbeda-beda. misal ion Cl‾ ditambah pada kation maka dapat terjadi endapan. Hg +. Reaksi spesifik : reaksi khas dan pereaksi spesifik untuk bahan tertentu. pada dasarnya ada pemeriksaan pendahuluan yang menghasilkan kesimpulan sementara. Hal ini tidak spesifik karena ada 3 macam kation yang mengendap Ag +. Reaksi sensitif/ peka : reaksi yang mampu menunjukkan bahan yang hanya sedikit sekali. Pb++ . dan jika terjadi endapanmaka kelompok yang mengendap terpisah dengan yang tidak mengendap. misal tidak terjadi endapan maka disimpulkan 3 kation tidak ada. . Reaksi selektif penting untuk memisahkan kelompok komponen.

baik Dibedakan pada pemeriksaan pendahuluan kering (untuk zat padat) dan cara basah (untuk zat dalam larutan).ANALISA PENDAHULUAN (Preliminary examination) Pemeriksaan pendahuluan didasarkan pada sifat fisik maupun sifat kimia. .

PEMERIKSAAN PENDAHULUAN CARA KERING UJI ORGANOLEPTIS PEMIJARAN / Pemanasan REAKSI NYALA API Otonomi Daerah UJI dng M UTIARA BORAKS REAKSI ARANG .

Uji Organoleptik .

Hal yang dilakukan uji organoleptik :   Pengamatan analat pada suhu biasa Hal yang diamati : warna. bentuk. tidak meninggalkan residu (sisa penguapan) atau cairan berisi zat volatil. bila tidak mungkin. maka cara kering tidak dilakukan . bau  Bila analat merupakan cairan/ larutan maka keterangan dicari setelah diuapkan sampai kering.

CrO3 Kuning :CdS. PbI2 Coklat : PbO2. HgS. CuO. Fe3O4 Hitam : PbS.Senyawa berwarna : Merah :Pb3O4. CdO. SnS2. CuS. FeS Warna larutan : Kuning : kromat Merah jambu : kobalt Merah jingga : dikromat Ungu : permanganat . HgS.

• Pemanasan : Analat dalam tabung gelas uji (tabung pengapian). meleleh. . hal yang diamati : perubahan warna.bahan yang tidak terurai pada pemanasan ini. untuk membedakan analat secara fisik yaitu : . terjadi gas. . dipanaskan dengan hati-hati. menyublim.bahan yang terurai pada pemanasan ini. suhu dinaikkan berangsur dan amati setiap perubahan.

warna api tergantung kation (senyawa logam) di dalam analat. lalu analat diambil dengan kawat tadi kemudian dipijarkan lagi. Contoh : warna api kuning violet hijau kebiruan bahan berisi persenyawaan Na persenyawaan K persenyawaan Cu Untuk membantu pengamatan warna api dipakai kaca kobalt. Uap ini menyebabkan api berwarna. karena garam klorida termasuk bahan yang mudah menguap. • Caranya : kawat platina dicelup ke HCl p lalu dipijarkan di api bunsen.Reaksi nyala api • kawat platina dengan HCl dipijarkan lalu dipakai untuk menganalisa analat. . Warna yang terjadi diamati. kawat diberi HCl lagi. Analat diberi HCl untuk membentuk garam klorida.

Na2B4O7 → 2 NaBO2 + B2O3 Mutiara boraks dengan garam dalam analat membentuk metaborat. .10H2O) yang ditumbuk halus.MUTIARA BORAKS : Pembuatan mutiara boraks : Kawat platina dipijarkan di api bunsen sampai merah lalu dimasukkan dengan cepat ke borak (Na2B4O7. misal dengan NiSO4 : B2O3 + NiSO4 → Ni(BO2)2 + SO3 NaBO2 + NiSO4 → NaNiBO3 + SO3 Cara analisa : Mutiara boraks yang panas disentuhkan ke analat. dipanaskan dalam api pengoksidasi dan dalam api pereduksi. dipijarkan lagi sampai terbentuk butiran tak berwarna dan transparan. sehingga terbentuk metaborat dari logam dalam analat yang berwarna khas. warna diamati pada saat panas dan dingin.

sebagian besar terurai menjadi oksida dan CO2. Oksida yang terbentuk akan tertumpuk sebagai kerak disekitar rongga.Reaksi arang bebas. Garam alkali diserap arang yang berpori dan karbonat. arang untuk mereduksi kation-kation menjadi logam cara kerja : arang dibuat lekukan lalu analat dicampur Na2CO3 dimasukkkan ke lekukan tadi lalu diberi api gas bunsen. . Reaksi awal yaitu pembentukan karbonat kation yang ada dan garam alkali dari anion-anion.

Bunsen. bagian nyala api. dan warna api .

Suatu reaksi berlangsung ditandai dengan : •Terbentuk gas •Terjadi endapan •Perubahan warna .Analisa reaksi cara basah Uji ini dibuat dengan zat dalam larutan. Cara ini bertujuan menperoleh petunjuk sisa asam dalam analat dengan menambah H2SO4 encer dan pekat.

Pertanyaan : • Apa tujuan analisa pendahuluan ? • Apakah perlu adanya analisa lanjut? Mengapa ? • Pengamatan apa yang diperhatikan terhadap • • analat pada setiap uji pendahuluan ? Bagaimana cara pengamatan pada uji mutiara borak ? Bagaimana cara membuat mutiara borak? .

apa kesimpulan anda ? Suatu serbuk biru.5 H2O ? . tidak berbau. apa kesimpulan sementara anda? CuSO4 atau CuSO4. Berilah suatu analisa sederhana pada zat tersebut.Studi kasus : Suatu cairan dalam gelas. larut dalam air.

5 H2O CuSO4. tidak berbau…. dll) 2. BJ. tidak berbau. tanpa air kristal berwarna putih . tidak larut dalam air…kspln smtr : CuSO4. tidak berwarna. Cara : Sifat fisik : cair.Kesimpulan sementara analisa : 1. Sifat fisik : berwarna biru.kesimpulan sementara : Air (untuk lebih memastikan cari data lain. TD.

Serbuk dilarutkan dalam air + NH4OH encer (1 tts).5 H2O → CuSO4. jika benar CuSO4.biru muda. menjadi biru muda akhirnya putih.+5 H2O↑ 2.Cari penegasan : 1.5 H2O serbuk terurai. CuSO4. . Jika benar tjd end.Masukkan serbuk dalam tabung reaksi dan diapanaskan diatas api.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful