BAB I PENDAHULUAN I.

1 Latar Belakang Seiring dengan perkembangan zaman, jumlah obat-obatan yang beredar dalam masyarakat pun bertambah banyak. Beberapa obat dapat saja mengandung zat yang sama, namun beda konsentrasinya. Konsentrasi obat telah dicantumkan pada etiket dan brosurnya. Namun, kenyataan yang sering terjadi jumlah yang tercantum pada etiket berbeda dengan yang sebenarnya. Pengujian unsur dan logam pada suatu sediaan sangat perlu dilakukan terutama untuk mengetahui adanya kecurangan oleh para produsen obat. Pada percobaan ini akan dilakukan analisis suatu unsur dan logam yang terkandung dalam suatu sampel dengan menggunakan metode konvensional. II.2 Maksud dan Tujuan II.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara melakukan uji analisis unsur dan logam dalam suatu sediaan farmasi.

II.2.2 Tujuan Percobaan Mengetahui cara melakukan uji analisis unsur dan logam dalam suatu sediaan farmasi berupa Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane®. Dengan menggunakan metode konvensional. I.3 Prinsip Percobaan a. Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane® dengan menggunakan metode dekstruksi kering dengan arangkan terlebih dahulu lalu ditanur pada suhu 500 oC selama 30 menit lalu dicampur dengan castellana. Kemudian dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan kemudian dicelupkan ke dalam air lalu disaring dan siap diuji. b. Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane® dengan menggunakan metode dekstruksi basah dengan mencampurkan sampel ke dalam larutan HNO3 pekat. Kemudian siap dilakukan uji analisis logam. c. Melakukan identifikasi kandungan unsur dan logam dari suatu sediaan farmasi dengan menggunakan metode SSA (Spektrofotometri Serapan Atom) dimana akan terjadi interaksi antara energi dengan atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi radiasi dan panas.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh. (1) Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alatalat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. (2)

Logam adalah unsur kimia yang mempunyai sifat menghantarkan listrik, kilap, konduktor panas, dan mudah dibentuk. Unsur logam membentuk oksida basa, hidroksida dalam bilangan oksidasi +1 atau +2 dan menjadi kation. Semua unsur transisi adalah logam sementara golongan utama diklasifikasikan atas logam dan non logam (3). 1. Logam golongan 1 Golongan 1 disebut juga logam alkali. Logam alkali melimpah dalam mineral dan di air laut. Khususnya, natrium, Na, di kerak bumi adalah keempat setelah Al, Fe, dan Ca. Walaupun keberadaan ion natrium dan kalium telah dikenali sejak lama, sejumlah usaha untuk mengisolasi logam ini dari larutan air garamnya gagal sebab kereaktifannya yang tinggi pada air. (3) Logam alkali juga aktif pada oksigen atau halogen. Karena logam alkali adalah reduktor kuat, logam-logam ini juga digunakan untuk sebagai reduktor. Karena kereaktifannya yang tinggi pada halogen, logam alkali

penting dalam sintesis organik dan anorganik yang menghasilkan halida logam alkali sebagai hasil reaksi kondensasi dan metatesis. (3) Logam alkali atau unsur golongan IA (selain hidrogen) adalah reduktor yang sangat kuat dan bereaksi dengan air menghasilkan gas H 2 disertai ledakan kecil (tidak membahayakan). Contoh logam alkali yang paling murah harganya adalah logam Na (natrium). Logam Na bereaksi dengan air membentuk NaOH dan gas H2 , tetapi logam Na tidak bereaksi dengan

Logam berilium bewarna putih keperakan dan digunakan dalam paduan khusus dan untuk jendela dalam tabung sinar-X. (3) 4. (3) 3. merupakan anggota golongan 13 (Tabel 5. dan zink dan kadmium menunjukkan sifat kereaktifan pertengahan antara keras dan lunak seperti magnesium.22%) dan 120Sn (33. 118 Sn (24.4) berada sebagai aluminosilikat di kerak bumi dan lebih melimpah daripada besi. Sn. Logam golongan 14 Dari 10 isotop timah. dsb. Berilium merupakan komponen beril atau emeral. Timah logam ada sebagai α timah (timah abu-abu). .minyak tanah. disebut juga logam-logam alkali tanah.5) 2. Al. atau sebagai moderator dalam reaktor nuklir. Logam golongan 2 Logam golongan 2 dari berilium Be. cenderung terikat pada fosfor atau belerang. Logam golongan 12 Sulfida logam golongan 12 (zink. (4. (3) 5. Logam-logam ini terletak persis setelah logam transisi tapi tidak berkelakuan seperti logam transisi karena orbitalnya d-nya penuh. merkuri) merupakan bahan baku dalam metalurgi. Logam golongan 13 Aluminum. Ra. Merkuri adalah logam lunak dan merupakan cairan.59%) adalah yang paling melimpah. berilium harus ditangani dengan sangat hati-hati. sehingga logam Na biasa disimpan dalam kerosin (minyak tanah). sampai radium. kadmium. Karena berilium sangat beracun.

Zat Besi (Fe) Zat besi berguna untuk mengangkut oksigen dari paru-paru ke seluruh tubuh dan menghilangkan racun dari tubuh. Tapi berbagai zat logam juga sangat diperlukan agar tubuh bekerja dengan maksimal. dan mampu membantu tubuh agar menghasilkan sekitar 100 enzim yang diperlukan tubuh. transisi fasanya cepat. Jumlah yang cukup untuk kebutuhan tubuh. Bila tubuh sampai kekurangan zat besi akan menimbulkan gejala-gejala kekurangan darah. atau vitamin saja. zat besi juga dapat membahayakan kesehatan bila terlalu banyak dikonsumsi. tubuh kita butuh gizi yang baik pula.yang stabil di bawah 13. protein. Konsumsi zat besi berlebihan dapat menyebabkan pembengkakan pada hati dan mengurangi kemampuan tubuh untuk menyerap zat tembaga. (3) Untuk menjalankan fungsinya dengan baik.2oC dan β tin yang stabil pada suhu yang lebih tinggi. Seng (Zn) Seng berguna untuk mempertahankan kesuburan. memperkuat daya tahan tubuh. membantu dalam proses penyembuhan. Namun. Pada suhu rendah. Senyawa timah divalen dan tetravalen umumnya dijumpai. yaitu 8 sampai 18 miligram per hari. Beberapa zat yang dibutuhkan oleh tubuh sebagai berikut. Seng juga berguna untuk kecantikan kulit karena dapat mencegah timbulnya . Zat yang diperlukan tubuh ternyata tidak hanya berupa karbohidrat. dan senyawa-senyawa divalennya merupakan bahan reduktor.

Mangan (Mn) Mangan merupakan zat logam yang penting untuk menjaga kesehatan otak. Akhirnya. Mangan juga diperlukan untuk membantu menghasilkan enzim yang berguna untuk metabolisme tubuh. Jumlah yang dianjurkan agar jumlah seng dalam tubuh mencukupi adalah 12 miligram per hari. pembuluh darah dan kerusakan otak. Karbohidrat dan protein memerlukan mangan untuk dapat diubah menjadi energi yang kita gunakan sehari-hari. Namun jika berlebihan akan menyebabkan kadar besi dalam tubuh menurun sehingga meningkatkan resiko terkena anemia. terdapat penumpukan karbohidrat dan protein yang menimbulkan risiko diabetes. osteoporosis. tulang. Selain itu. mangan yang berlebihan dapat mencegah penyerapan zat tembaga untuk tubuh. kekurangan Seng dalam tubuh dapat menyebabkan luka di kulit sulit sembuh. Kebutuhan mangan per harinya sekitar 5 mg.jerawat. Kromium (Cr) Kromium berfungsi mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju ke sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi. jantung. protein dan karbohidrat tidak dapat diubah menjadi energi. hati. dan kolesterol tinggi. rematik. dan berperan dalam pertumbuhan rambut serta kuku. dan membantu regenerasi kulit. mencegah kulit kering. Bila tubuh kekurangan mangan. Jika kekurangan Kromium dapat meningkatkan kadar kolesterol dan lemak dalam darah yang . Karena Seng dapat berfungsi untuk regenerasi kulit. gangguan kulit.

Jika tubuh kekurangan Tembaga akan menyebabkan anemia. ginjal dan otot. Identifikasi logam dengan uji nyala Salah satu ciri khas dari logam alkali adalah memiliki spektrum emisi. radang sendi dan mudah lelah. Dalam sehari tubuh membutuhkan Magnesium sekitar 320 mg. sakit perut dan diare. Magnesium (Mg) Magnesium Berperan penting untuk menjaga kesehatan jantung. Kebutuhan sekitar 25 mg/hari. Jika tubuh kekurangan Magnesium Dapat menyebabkan serangan jantung. diabetes. lemas. Sprektum ini dihasilkan bila larutan garamnya dipanaskan dalam nyala Bunsen. kolagendan menjaga kesehatan saraf. Jika terjadi terus-menerus dapat menyebabkan sakit jantung dan kerusakan hati yang berakibat pada kematian. Dosis yang dianjurkan 1. Namun jika berlebihan dapat menyebabkan iritasi lambung dan menghambat penyerapan tembaga oleh tubuh.dapat mengakibatkan penyakit jantung. atau dengan mengalirkan muatan listrik pada uapnya. Namun jika berlebihan Dapat menyebabkan diare. darah tinggi dan serangan asma. ginjal. pusing. Ketika atom diberi energi (dipanaskan) elektronnya akan tereksitasi ke tingkat yang lebih . dan obesitas. Namun jika kelebihan Dapat menyebabkan keracunan yang ditandai dengan muntah.2 mg/hari. Tembaga (Cu) Tembaga memiliki fungsi membentuk hemoglobin.

Unsur Warna Nyala Logam Natrium Kalium Lithium Kalsium Tembaga Antimon Rubidium Caesium Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam yang terdapat dalam senyawa. Sebagian anggota spektrum terletak di daerah sinar tampak sehingga akan memberikan warna-warna yang jelas dan khas untuk setiap atom. tergantung pada berapa banyak energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala. maka elektronnya akan kembali lagi ke tingkat dasar sehingga memancarkan energi radiasi elektromagnetik. berpindah ke orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya.tinggi. . Jika dipanaskan. sebuah ion Na dalam keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2 2s2 2p6. Menurut Neils Bohr. Karena elektronelektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi energi. elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital kosong manapun pada level yang lebih tinggi – sebagai contoh. maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana sebelumnya mereka berada. Sebagai contoh. besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom jumlahnya tertentu (terkuantitas) dalam bentuk spektrum emisi. Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu. Ketika energi itu dihentikan.

bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya.(7) Nyala Api Bunsen (2) . Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun sampai ke level 2. Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya. dan masing-masing memiliki warna tertentu. Besarnya lompatan/perpindahan elektron dari segi energi. Ini berarti bahwa setiap logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda. sebuah spektrum garis yang berwarna akan dihasilkan. Sebagai akibat dari semua perpindahan elektron ini. sehingga warna nyala yang berbeda pula. elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih) dari tingkat sebelumnya. Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna individual.Akan tetapi.

sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm. Kemono-kromatisan dalam AAS . Memang selain dengan metode serapan atom. karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm.Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. unsurunsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala.Untuk analisis kualitatif. akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi emisi konvensional.

Ketika menyerap radiasi. Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi elektromagnetik. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya. garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan spektrum yang spesifik. elektron mengalami transisi dari suatu keadaan energi tertentu ke keadaan energi lainnya. Misalnya dari orbital 2s ke orbital 2p. Atom dapat mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton (hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini: . Emisi atom adalah proses di mana atom yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya.merupakan syarat utama. Pada kondisi ini. Misalnya. Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian tereksitasi. Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di bandingkan spektrometri molekuler. atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi (pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama.

Gas pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O. tetapi dapat terjadi juga tanpa melalui tahapan tersebut G E2. Gas pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane.Gambar. sedangkan sebagai bahan bakar adalah gas alam. propane. Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu: . Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan radiasi mempunyai energi transisi yang sama. (8) Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar. asetilen dan H 2. Misalnya. Panjang gelombang yang diserap oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi. absorpsi dapat terjadi secara bertahap dari G E1 E2 . Diagram absorpsi dan emisi atom Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar. apabila energi transisi kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang berlawanan. butane. udara dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen.

(c) Nitrous oksida – Asetilen Jenis nyala ini paling panas (3000oC). Oksida-oksida yang stabil seperti Ca. Mo juga dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi. K. dan sangat baik digunakan untuk menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al. (8) . Cu. Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi seperti Na. (b) Udara – Asetilen Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Si. Nyala ini menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper semua elemen. Ti.(a) Udara – Propana Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala lainnya. W.

Air suling (5) Nama resmi : Aqua destillata : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pereaksi .2 Uraian Bahan 1. asap dan bau hilang Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 2. dengan bau 2 merangsang.07 : Cairan kentak seperti minyak higroskopik. Asam sulfat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum Sulfuricum : Asam sulfat : H2SO4 / 98. tidak berwarna.46 : Cairan tidak berwarna. diencerkan bagian air.II. jika ditambahkan ke dalam air : Bercampur dengan air : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pereaksi menimbulkan panas Penyimpanan Kegunaan 3. Asam klorida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl / 34. Jika berasap.

00 : Putih atau praktis putih.H2O / 126. tidak berwarna.Nama lain RM / BM Pemerian : Aquades. serpihan atau batang. massa hablur berbentuk pellet. air suling : H2O / 18. Natrium Hidroksida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Natrii Hydroxidum : Natrium Hidroksida : NaOH / 40.02 : Cairan jernih. rapuh dan menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab. keras.07 : Mudah larut dalam air dan dalam etanol : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pereaksi . Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 5. tidak berasa Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pelarut 4. Asam oksalat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM : Acidum oksalate : Asam oksalat : (COOH)2. tidak berbau.

sangat sukar larut dalam kloroform. praktis tidak berbau Kelarutan : Mudah larut dalam air. : Dalam wadah tertutup rapat : Pereaksi . Penyimpanan Kegunaan 7. transparan / tidak berwarna. warna merah delima (coklat) kemerahan.5o. higroskopik. tidak larut dalam benzena.95 : Hablur atau serbuk. Natrium nitroprusida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Natrium nitroprusida dihidrat : Natrium nitroprusid : Na2Fe(CN)5NO2 H2O / 297. terlindung dari cahaya Kegunaan : Pereaksi 6. Kalium iodida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Kalii iodidum : Kalium iodide : KI / 166 : Hablur heksahedral. opak dan putih / serbuk butiran putih.Pemerian Kelarutan Penyimpanan : Hablur tidak berwarna : Larut dalam etanol dan etanol (95 %) : Pada wadah bersuhu 189. sukar larut dalam etanol.

8H2O : Hablur. larut dalam etanol mudah larut dalam gliserol P. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap. Etanol (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Aethanolum : Etanol / alcohol : C2H6O / 46. lebih mudah larut dalam air mendidih. bau khas.Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air. : Barium hydroxidum : Barium hidroksida : Ba(OH)2.07 : Cairan tidak berwarna. dan mudah bergerak. rasa panas. : Pereaksi 8. (95%) P. Barium hidroksida (5) Nama resmi Nama lain RM Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 9. mudah menguap. terjadi larutan yang agak keruh. jernih. tidak berwarna : Larut dalam air. : Dalam wadah tertutup rapat : Pereaksi .

dan eter P. tidak berwarna/ serbuk hablur sampai halus putih. rasa sangat asam. tidak berbau. mudah larut dalam etanol.Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air. terlindung dari cahaya ditempat sejuk. 10. Asam sitrat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum citricum : Asam sitrat : C6H807 / 192. Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air. larut dalam kloroform. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. . agak sukar larut dalam eter.19 : Hablur bening.

meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga membantu memperbaiki daya ingat. tukak lambung. kejang pilorus. mineral : Membantu asupan vitamin yang kurang seperti gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat. Kemasan 3. Polysilane® (6) Komposisi : Dimetilpolisiloksan 80 mg.II. tukak lambung. : Kelebihan asam lambung. Indikasi : Untuk mengurangi gejala yang berhubungan dengan kelebihan asam lambung. gastritis. asam glutamat. tukak usus dua belas jari. Mg(OH)2 15 mg. vitamin. dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna. dengan gejala : Dus 12 Tab : Dus 10 Kap . perut kembung. dan kolik. Al(OH)3 200 mg.3 Uraian Sampel 1. simetikon. Mg(OH) 200 mg/5 ml atau tab. Cerebrofit® (6) Komposisi Indikasi : Gingkobiloba. Kemasan 2. Promag® (6) Komposisi Indikasi : Hidrotalsit 200 mg. perut sakit.

Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P / dalam asam nitrit P.seperti mual. sukar larut dalam amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P. : Botol 100 ml suspensi . dan perasaan penuh pada lambung. Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P. b. nyeri lambung. b. terjadi brom yang memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi larutan fluresein natrium P 0.3 Prosedur Kerja 1. terbentuk endapan kekuningan yang larut dalam amonia P. Kemasan II. nyala warna biru.2 % b/v dimetanol (95%) P. kembung. nyeri ulu hati. Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau. Menurut FI III 1) Identifikasi barium a. Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P. 2) Identifikasi bromida a.

Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P. tambahkan larutan amonium molibdat P volume yang sama. Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P. terbentuk hablur putih. Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P. Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan kanji P. c. 3) Identifikasi fosfat a. terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia encer P dan dalam asam nitrat encer P.c. b. terjadi brom yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan warna kemerahan. b. terbentuk endapan putih. 4) Identifikasi iodida a. Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air yang mengandung brom. Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P. hangatkan endapan warna kuning kenari terang. . terbentuk endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan dalam asam nitrat P. Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P.

Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P. terbentuk endapan putih. tambahkan platina (IV) klorida P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning. bakar pada sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna. tetapi agak sukar larut dalam asam asetat P. Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak kurang dari 5% b/v dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P. Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan garam amonium dengan pemisahan. didihkan. 6) Identifikasi kalsium a. Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai. 5) Identifikasi kalium a. terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P.c. dinginkan. terjadi warna violet. b. . terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P. b. Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat P. endapan sukar larut dalam larutan amonium klorida P. Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat P. Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P. c. pijarkan sisa pemisahan adalah kalium klorida dan platina. segera terbentuk endapan putih. warna nyala ungu kemerahan.

. Pada larutan garam magnesium. takar pada sebatang kawat platina dalam nyala bunsen. Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV) oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan terjadi warna biru pada kertas kanji iodida. Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan glidetat P 1% b/v dalam etanol (95%) P dan 1 tetes larutan natrium hidroksida P 10% b/v terbentuk endapan coklat kemerahan yang larut dalam kloroform P larutan berwarna merah. Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P. b. terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P. terbentuk hablur putih. Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P. Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan amonium encer P.c. 7) Identifikasi klorida a. tambahkan larutan amonium karbonat P. b. didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk endapan jika terdapat larutan amonium klorida P. nyala berwarna kuning. 9) Identifikasi natrium a. 8) Identifikasi magnesium a.

dan hasil dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO 3 dan air. tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih. Endapan ini tidak larut dalam HCl dan HNO3.b. Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika sebagai pengikut. 2) Bismuth. Larutan dari bromida. Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih. terlebih hablur kuning. . AgNO3 dihasilkan dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam penambahan NH4OH 6 N. pewarnaan dari kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan. Menurut USP 32 (9) 1) Barium. Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S. 3) Bromida. Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20) tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH. garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan dengan air. Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika perlu. 4) Kalsium. ketika ditambahkan dengan klorin tetes sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan terlarut dengan pengocokan bersama kloroform. Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih dengan penambahan asam sulfat 2 N. 2.

Larutan dari senyawa tembaga. endapan putih terbentuk. Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas. NH4OH 6 N berlebih ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap. 8) Iodida. 7) Tembaga. Ketika larutan dikocok dengan CCl4. Ketika penambahan dari ammonium oksalat. diasamkan dengan HCl. . Larutan dari iodide. Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO 3 dan asam asetat. 6) Kobalt. Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi larut dalam HCl. 5) Klorida. yang membentuk endapan kuning.Tambahkan 3 N HCl. dengan permukaan tak bernoda dari besi metalik. Dengan AgNO3. hingga larutan bersifat asam oleh indicator. akan menjadi violet. terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang. yang ditambahkan dengan klorin sedikit demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna kuning hingga merah pada larutan. larutan klorida akan berwarna endapan kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N berlebih. tetes demi tetes.

10) Timbal. alrutan garam zink akan membentuk endapan putih dengan H2S. Dengan H2SO4 2 N. larutan mangan akan memberikan endapan berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat. Dengan HCl. 15) Zink. tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium asetat. endapan tidak larut dalam asam asetat tetapi pada HCl 3 N . Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH 4CO3. 14) Perak. 12) Mangan. Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin dengan perkembangan dari H2S. larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N. Dalam larutan natrium asetat. Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk endapan hitam dengan NH4S. tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak larut dalam NH4OH 6 N. 11) Magnesium. tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi warnanya. Dengan NH4S. 13) Kalium.9) Besi. larutan dari garam timbale akan memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N HNO3. Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala yang berkilauan.

Bila ragu-ragu. Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah. sulphur. Kemudian ketika masih merah membara. Jika bahan mengandung banyak nitrogen. Jika larutan hanya berwarna kuning. berarti larutan bebas nitrogen. a. Jika setelah didiamkan beberapa lama larutan berwarna biru-hijau.3. Tabung dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung sampai ke bagian bawah. Pada percobaan di sini diperlukan logam natrium berlebih. larutan disaring. Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen. Setelah natrium leleh. Selanjutnya campuran ini disaring. Pemeriksaan nitrogen. Penyaring dibilas dengan sedikit air panas. lama kelamaan timbul warna biru pada larutan. kemudian dididihkan beberapa menit. . tabung dipjar beberapa menit. berarti terdapat sesepora nitrogen. api dibesarkan. Menurut Identifikasi Obat (10) 1) Percobaan :Lassaigne. Sesudah dingin. dengan hati-hati besi hidroksida dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih). tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air. kertas saring akan berwarna biru berlin. Ke dalam sepertiga filtrat di atas ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat. dan halogen. Zat yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak akan membentuk rodanida seperti di atas.

Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 1. Terbentuk endapan putih BaSO 4.b. 3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein. bila perlu didinginkan. Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes larutan natrium pentasiano nitrosilferat 2. . Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat. Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah. Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan perak nitrat 5 %. Apabila terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna.0 ml larutan BaCl 5%. c. Terjadi reaksi yang kuat. Sejumlah 50 mg bahan direaksikan dengan 1. Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO 3 3 Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit. Pemeriksaan halogen. nyala berwarna hijau karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap. Jika bahan mengandung halogen.0 ml 3 N HCl dan 1.0 ml larutan H2O2 30% dan 2 tetes larutan besi (III) klorida 10%.5% yang dibuat segar. Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang tak berwarna. 2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan. Pemeriksaan belerang.

Tabung reaksi.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk.BAB III METODE KERJA III. H2SO4. III.2 Cara Kerja A. Larutan pereaksi AgNO3. Aluminium foil.1 Alat dan Bahan III. diaduk hingga homogen.1. FeSO4. HCl. . Asam pikrat 10%. Gelas piala. HNO3. Asam asetat. NH4OH. III. 3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat. lalu dipijarkan pada api bunsen kemudian 4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga homogen kemudian disaring. HCl. Analisis Unsur 1) Disiapkan alat dan bahan 2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana.1. I2. Gelas ukur. Bunsen. dan Tissu gulung.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling. 5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur. Sendok tanduk. dan Rak tabung. NH4-molibdat. Erlemeyer. Pipet tetes. Botol semprot.

Dihomogenkan. Dihomogenkan. hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut dengan penambahan NH4OH berlebih 4. Dihomogenkan. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH b. Unsur Cl a. Dihomogenkan. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b.2. . hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu jika ditambahkan HCl dan I2. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4 b. Lalu dipanaskan. hasil positif terbentuk endapan putih yang larut dengan penambahan NH4OH berlebih 5. Unsur I a. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b. Unsur Br a. Unsur P a. 6. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b. hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat jika ditambahkan HCl dan I2. hasil positif terbentuk warna biru berlin 3. Unsur N a.

Diambil sampel abu pada objek glass c. Disiapkan alat dan bahan b. Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan. Diamati di bawah mikroskop. hasil positif terbentuk kristal 4) Logam Barium a. Diambil sampel abu pada objek glass c. hasil positif terbentuk kristal 2) Logam Kalium a. Disiapkan alat dan bahan b. . Diamati perubahan. Diamati di bawah mikroskop. Diamati di bawah mikroskop. Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan. hasil positif terbentuk endapan putih. lalu d. lalu d. Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4 c. hasil positif terbentuk kristal 3) Logam Kalsium a.B. Disiapkan alat dan bahan b. Analisis Logam 1) Logam Natrium a. lalu d. Diambil sampel abu pada objek glass c. Disiapkan alat dan bahan b. Ditambahkan asam asetat 10% dan ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan.

Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan. Diambil sampel abu dan ditetesi HCl c. hasil positif terbentuk endapan berwarna putih . Diambil sampel abu dan ditetesi iodum c.5) Logam Zink a. Disiapkan alat dan bahan b. 8) Alumunium a. Disiapkan alat dan bahan b. Diamati perubahan. hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam lama kelamaan menjadi merah. Diambil sampel abu pada objek glass c. Disiapkan alat dan bahan b. hasil positif terbentuk kristal 6) Logam Boron a. Diamati perubahan. Disiapkan alat dan bahan b. lalu d. Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol c. Diamati perubahan. Diamati di bawah mikroskop. hasil positif terrbentuk nyala hijau 7) Logam Magnesium a.

Mg . O. C C. Zn Mg. B Jawaban Asli Al. N. K.O P.BAB IV HASIL PENGAMATAN IV.1 Tabel Pengamatan i. N C. S. Zn Na. O N. Zn Al. C ii. Ca Mg. K. K Na. S. Zn. Analisis Logam Kelompok I II III IV V VI Kode Sampel RA GAS ONTA AYAM TANUR APA Hasil Identifikasi Al Na. O. Analisis Unsur Kelompok I II III IV V VI Kode Sampel PINK HIJAU JUJUR COKELAT HITAM PUTIH Hasil Identifikasi Cl P Jawaban Asli C.O C. Mg Zn Mg Ca. Ca Na.

Sulfur Na2S + Na[Fe(CN)4NO]  Na4[Fe(CN)5NO3] (warna ungu. Fosfor PO43.+ 3NH4+ + 12MoO42. reaksi dalam suasana basa) 3. Nitrogen 6NaCN + 3FeSO4  Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4 (warna biru bening) 2.IV. Natrium 2NaO + 2CH3COOH CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3  2CH3COONa + H2O  ↓C6H2(ONa)(NO2)3 + ↑CH3COOH (kristal) 2. Logam 1.+ 24 H+  ↓(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+ (endapan kuning) B.2 Reaksi A. Unsur 1. Kalsium CaO + 2HCl CaCl2 + H2SO4 CaCl2 + (COOH)2  CaCl2 + H2O  ↓CaSO4 + 2 HCl  ↓Ca(COO)2 + 2 HCl (kristal) .

3. Magnesium MgO + 2HCl MgCl2 + 2KI  MgCl2 + H2O  ↓MgI2 + 2KCl (endapan jingga) 5. Zink ZnO + 2HCl ZnCl2 + 2NH4OH  ZnCl2 + H2O  ↓Zn(OH)2 +2NH4Cl (endapan) 6. Alumunium Al2O3 + 6HCl AlCl3 + 3NH4OH  2AlCl3 + 3H2O  ↓Al(OH)3 +3NH4Cl (endapan putih) . Barium BaO + 2HCl BaCl2 + H2SO4  BaCl2 + H2O  ↓BaSO4 + 2 HCl (putih) 4.

sampel terlebih dahulu dicampurkan dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2: 1) dengan perbandingan 1: 5. Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet. kalium. barium dalam suatu sediaan farmasi. Ada dua macam dekstruksi. sulfur. panaskan di api bebas sampai berpijar. Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan. zink. Pada analisis kandungan unsur. Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh. Masukkan ke dalam aquades (untuk melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai . kapsul. kalsium. nitrogen. dekstruksi kering dan basah.BAB V PEMBAHASAN Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap beberapa sampel.fosfor dan halogen serta logam-logam natrium. Dekstruksi kering dengan menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500 oC hingga 1000oC. magnesium. Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui kandungan unsur karbon. Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4 pekat atau H2O2 pekat. oksigen. hidrogen. dan suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi.

Sampel “GAS” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Na dan K. 6. 4. 1.terbentuk endapan. As dan Halogen. Sampel “TANUR” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Mg. Kemudian disaring. K. Zn dan B. filtrat digunakan untuk menyelidiki unsur-unsur seperti : N. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Na. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Al dan Zn. P. S. Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji analisis logam dari sampel sebagai berikut. dan Ca. . 3. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Zn dan Mg. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Zn dan Mg. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Na. Sampel “AYAM” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Zn. K. Sampel “RA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Al. Sampel “ONTA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Na dan Mg. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Al dan Mg. dan Ca. 5. Sampel “APA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Ca. 2.

Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak terdeteksi. . 2.Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai kesalahan prediksi logam yang dikandung. 1. Hal-hal tersebut dapat terjadi karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut. Kurang banyaknya sampel/cuplikan yang diambil sehingga tidak merata pengidentifikasian suatu sampel yang sama.

Sampel “APA” mengandung logam Al dan Mg. 2.2 Saran Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut. 1. 2.1 Kesimpulan Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut. IV. 3. 1. Sampel “AYAM” dan “TANUR” mengandung logam Zn dan Mg. Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan membantu praktikan. Sampel “GAS” dan “ONTA” mengandung logam Na.BAB VI PENUTUP VI. Sampel “RA” mengandung logam Al dan Zn. Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum dapat berjalan dengan efektif dan efisien. dan Ca. . K. 4.

8. 3. Nana. 2007. Jakarta: ITB Press. John Willey and Son. 1999.Arisna.Jakarta: PT. Anonim. 1990. 6. Jakarta : Depkes RI. 2011. ISFI Penerbitan. IAI. dkk. 5. New York : The United States Pharmacopeial Convention. JR dan Underwood. New York : Fift Edition. Auterhoff dan Kovar. 2008. 4. 2. 1979. Bandung: Penerbit ITB. Semarang: Universitas Negeri Semarang. Edisi ke-5. 2012. Day. Analisis Kimia Kuantitatif. General Chemistry : Principles and Structure. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka. 9. Anonim. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. . NF 27. Indentifikasi Obat. Svehla. POM. Farmakope Indonesia edisi III. Brady. ISO Indonesia Volume 46. J. Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA.DAFTAR PUSTAKA 1.E. Bandung: ITB Press. 2008. 7. Bandung: Grafindo Media Pratama. Dirjen. G. 2002. 1990. Sutresna. Kimia. Kimia Logam Golongan Utama. Rahmawati. USP-32. 10.

pikrat 10% +as.asetat + as.asetat + Zn uranil asetat Nyala + as.LAMPIRAN Tabulasi Unsur Pereaksi FeSO4 N Biru berlin Na nitroprussida HNO3 + NH4OH berlebih AgNO3 + NH4OH + HCl + I2  kuning  larut  putih Larut  kuning  kuning  larut  coklat  larut  ungu Ungu (dlm alkali) S P Cl Br I Tabulasi Logam Pereaksi + as.oksalat +HCl + H2SO4 +NH4 molibdat +HCl + NH4OH NH4OH berlebih Na Kristal Kristal Kuning kristal kuning putih kristal putih kristal  larut K Ca Ba Zn B Mg hijau .pikrat + Zn uranil asetat + HCl + H2SO4 +HCl + as.

+NaOH+dithizon+CCl4 +HCl pada lakmus ungu Merah orange jingga larut +HCL + KI KI berlebih .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful

Master Your Semester with Scribd & The New York Times

Special offer for students: Only $4.99/month.

Master Your Semester with a Special Offer from Scribd & The New York Times

Cancel anytime.