P. 1
Laporan Analisis Unsur n Logam

Laporan Analisis Unsur n Logam

|Views: 633|Likes:
Laporan pertama yang aku buat selama menjadi praktikan AF... Eka cemangat!!!
Laporan pertama yang aku buat selama menjadi praktikan AF... Eka cemangat!!!

More info:

Published by: Eka Hardiyanti Husain on Dec 18, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

02/06/2014

pdf

text

original

BAB I PENDAHULUAN I.

1 Latar Belakang Seiring dengan perkembangan zaman, jumlah obat-obatan yang beredar dalam masyarakat pun bertambah banyak. Beberapa obat dapat saja mengandung zat yang sama, namun beda konsentrasinya. Konsentrasi obat telah dicantumkan pada etiket dan brosurnya. Namun, kenyataan yang sering terjadi jumlah yang tercantum pada etiket berbeda dengan yang sebenarnya. Pengujian unsur dan logam pada suatu sediaan sangat perlu dilakukan terutama untuk mengetahui adanya kecurangan oleh para produsen obat. Pada percobaan ini akan dilakukan analisis suatu unsur dan logam yang terkandung dalam suatu sampel dengan menggunakan metode konvensional. II.2 Maksud dan Tujuan II.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara melakukan uji analisis unsur dan logam dalam suatu sediaan farmasi.

II.2.2 Tujuan Percobaan Mengetahui cara melakukan uji analisis unsur dan logam dalam suatu sediaan farmasi berupa Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane®. Dengan menggunakan metode konvensional. I.3 Prinsip Percobaan a. Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane® dengan menggunakan metode dekstruksi kering dengan arangkan terlebih dahulu lalu ditanur pada suhu 500 oC selama 30 menit lalu dicampur dengan castellana. Kemudian dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan kemudian dicelupkan ke dalam air lalu disaring dan siap diuji. b. Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane® dengan menggunakan metode dekstruksi basah dengan mencampurkan sampel ke dalam larutan HNO3 pekat. Kemudian siap dilakukan uji analisis logam. c. Melakukan identifikasi kandungan unsur dan logam dari suatu sediaan farmasi dengan menggunakan metode SSA (Spektrofotometri Serapan Atom) dimana akan terjadi interaksi antara energi dengan atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi radiasi dan panas.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh. (1) Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alatalat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. (2)

Logam adalah unsur kimia yang mempunyai sifat menghantarkan listrik, kilap, konduktor panas, dan mudah dibentuk. Unsur logam membentuk oksida basa, hidroksida dalam bilangan oksidasi +1 atau +2 dan menjadi kation. Semua unsur transisi adalah logam sementara golongan utama diklasifikasikan atas logam dan non logam (3). 1. Logam golongan 1 Golongan 1 disebut juga logam alkali. Logam alkali melimpah dalam mineral dan di air laut. Khususnya, natrium, Na, di kerak bumi adalah keempat setelah Al, Fe, dan Ca. Walaupun keberadaan ion natrium dan kalium telah dikenali sejak lama, sejumlah usaha untuk mengisolasi logam ini dari larutan air garamnya gagal sebab kereaktifannya yang tinggi pada air. (3) Logam alkali juga aktif pada oksigen atau halogen. Karena logam alkali adalah reduktor kuat, logam-logam ini juga digunakan untuk sebagai reduktor. Karena kereaktifannya yang tinggi pada halogen, logam alkali

penting dalam sintesis organik dan anorganik yang menghasilkan halida logam alkali sebagai hasil reaksi kondensasi dan metatesis. (3) Logam alkali atau unsur golongan IA (selain hidrogen) adalah reduktor yang sangat kuat dan bereaksi dengan air menghasilkan gas H 2 disertai ledakan kecil (tidak membahayakan). Contoh logam alkali yang paling murah harganya adalah logam Na (natrium). Logam Na bereaksi dengan air membentuk NaOH dan gas H2 , tetapi logam Na tidak bereaksi dengan

(4.59%) adalah yang paling melimpah. (3) 5. Logam berilium bewarna putih keperakan dan digunakan dalam paduan khusus dan untuk jendela dalam tabung sinar-X. merkuri) merupakan bahan baku dalam metalurgi.22%) dan 120Sn (33. sampai radium. Logam-logam ini terletak persis setelah logam transisi tapi tidak berkelakuan seperti logam transisi karena orbitalnya d-nya penuh. Sn.5) 2. dan zink dan kadmium menunjukkan sifat kereaktifan pertengahan antara keras dan lunak seperti magnesium. Berilium merupakan komponen beril atau emeral. kadmium. 118 Sn (24. Ra. dsb. Logam golongan 2 Logam golongan 2 dari berilium Be. berilium harus ditangani dengan sangat hati-hati. merupakan anggota golongan 13 (Tabel 5. atau sebagai moderator dalam reaktor nuklir.4) berada sebagai aluminosilikat di kerak bumi dan lebih melimpah daripada besi. Merkuri adalah logam lunak dan merupakan cairan. sehingga logam Na biasa disimpan dalam kerosin (minyak tanah). Logam golongan 12 Sulfida logam golongan 12 (zink. cenderung terikat pada fosfor atau belerang. Al. Timah logam ada sebagai α timah (timah abu-abu). . Karena berilium sangat beracun. disebut juga logam-logam alkali tanah. (3) 3. (3) 4. Logam golongan 13 Aluminum.minyak tanah. Logam golongan 14 Dari 10 isotop timah.

Zat yang diperlukan tubuh ternyata tidak hanya berupa karbohidrat. dan mampu membantu tubuh agar menghasilkan sekitar 100 enzim yang diperlukan tubuh. protein. Pada suhu rendah. membantu dalam proses penyembuhan. transisi fasanya cepat. memperkuat daya tahan tubuh. Konsumsi zat besi berlebihan dapat menyebabkan pembengkakan pada hati dan mengurangi kemampuan tubuh untuk menyerap zat tembaga. Namun. Jumlah yang cukup untuk kebutuhan tubuh. Bila tubuh sampai kekurangan zat besi akan menimbulkan gejala-gejala kekurangan darah.yang stabil di bawah 13.2oC dan β tin yang stabil pada suhu yang lebih tinggi. Seng juga berguna untuk kecantikan kulit karena dapat mencegah timbulnya . atau vitamin saja. yaitu 8 sampai 18 miligram per hari. Seng (Zn) Seng berguna untuk mempertahankan kesuburan. Zat Besi (Fe) Zat besi berguna untuk mengangkut oksigen dari paru-paru ke seluruh tubuh dan menghilangkan racun dari tubuh. Tapi berbagai zat logam juga sangat diperlukan agar tubuh bekerja dengan maksimal. Beberapa zat yang dibutuhkan oleh tubuh sebagai berikut. Senyawa timah divalen dan tetravalen umumnya dijumpai. tubuh kita butuh gizi yang baik pula. (3) Untuk menjalankan fungsinya dengan baik. zat besi juga dapat membahayakan kesehatan bila terlalu banyak dikonsumsi. dan senyawa-senyawa divalennya merupakan bahan reduktor.

Namun jika berlebihan akan menyebabkan kadar besi dalam tubuh menurun sehingga meningkatkan resiko terkena anemia. mencegah kulit kering.jerawat. terdapat penumpukan karbohidrat dan protein yang menimbulkan risiko diabetes. Mangan (Mn) Mangan merupakan zat logam yang penting untuk menjaga kesehatan otak. gangguan kulit. Kromium (Cr) Kromium berfungsi mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju ke sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi. Akhirnya. Bila tubuh kekurangan mangan. dan kolesterol tinggi. dan membantu regenerasi kulit. kekurangan Seng dalam tubuh dapat menyebabkan luka di kulit sulit sembuh. dan berperan dalam pertumbuhan rambut serta kuku. Karbohidrat dan protein memerlukan mangan untuk dapat diubah menjadi energi yang kita gunakan sehari-hari. rematik. hati. Kebutuhan mangan per harinya sekitar 5 mg. tulang. protein dan karbohidrat tidak dapat diubah menjadi energi. Jumlah yang dianjurkan agar jumlah seng dalam tubuh mencukupi adalah 12 miligram per hari. pembuluh darah dan kerusakan otak. Karena Seng dapat berfungsi untuk regenerasi kulit. jantung. mangan yang berlebihan dapat mencegah penyerapan zat tembaga untuk tubuh. Mangan juga diperlukan untuk membantu menghasilkan enzim yang berguna untuk metabolisme tubuh. Jika kekurangan Kromium dapat meningkatkan kadar kolesterol dan lemak dalam darah yang . osteoporosis. Selain itu.

dapat mengakibatkan penyakit jantung. Ketika atom diberi energi (dipanaskan) elektronnya akan tereksitasi ke tingkat yang lebih . Identifikasi logam dengan uji nyala Salah satu ciri khas dari logam alkali adalah memiliki spektrum emisi. Namun jika berlebihan dapat menyebabkan iritasi lambung dan menghambat penyerapan tembaga oleh tubuh. Jika terjadi terus-menerus dapat menyebabkan sakit jantung dan kerusakan hati yang berakibat pada kematian. Kebutuhan sekitar 25 mg/hari. ginjal dan otot. Namun jika berlebihan Dapat menyebabkan diare. dan obesitas. sakit perut dan diare. Jika tubuh kekurangan Magnesium Dapat menyebabkan serangan jantung. Jika tubuh kekurangan Tembaga akan menyebabkan anemia. Namun jika kelebihan Dapat menyebabkan keracunan yang ditandai dengan muntah. diabetes. Tembaga (Cu) Tembaga memiliki fungsi membentuk hemoglobin. atau dengan mengalirkan muatan listrik pada uapnya. Dosis yang dianjurkan 1. Magnesium (Mg) Magnesium Berperan penting untuk menjaga kesehatan jantung.2 mg/hari. Dalam sehari tubuh membutuhkan Magnesium sekitar 320 mg. Sprektum ini dihasilkan bila larutan garamnya dipanaskan dalam nyala Bunsen. radang sendi dan mudah lelah. pusing. lemas. darah tinggi dan serangan asma. kolagendan menjaga kesehatan saraf. ginjal.

tinggi. maka elektronnya akan kembali lagi ke tingkat dasar sehingga memancarkan energi radiasi elektromagnetik. sebuah ion Na dalam keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2 2s2 2p6. Sebagai contoh. berpindah ke orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya. besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom jumlahnya tertentu (terkuantitas) dalam bentuk spektrum emisi. Jika dipanaskan. Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu. Karena elektronelektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi energi. . Unsur Warna Nyala Logam Natrium Kalium Lithium Kalsium Tembaga Antimon Rubidium Caesium Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam yang terdapat dalam senyawa. Menurut Neils Bohr. Sebagian anggota spektrum terletak di daerah sinar tampak sehingga akan memberikan warna-warna yang jelas dan khas untuk setiap atom. maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana sebelumnya mereka berada. elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital kosong manapun pada level yang lebih tinggi – sebagai contoh. tergantung pada berapa banyak energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala. Ketika energi itu dihentikan.

Sebagai akibat dari semua perpindahan elektron ini. elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih) dari tingkat sebelumnya. Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun sampai ke level 2. Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya.(7) Nyala Api Bunsen (2) . Ini berarti bahwa setiap logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda. sebuah spektrum garis yang berwarna akan dihasilkan. Besarnya lompatan/perpindahan elektron dari segi energi. bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya. sehingga warna nyala yang berbeda pula. Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna individual.Akan tetapi. dan masing-masing memiliki warna tertentu.

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). unsurunsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala. sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm. Kemono-kromatisan dalam AAS . akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.Untuk analisis kualitatif. Memang selain dengan metode serapan atom. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi emisi konvensional.

Misalnya dari orbital 2s ke orbital 2p. Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di bandingkan spektrometri molekuler.merupakan syarat utama. Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian tereksitasi. Misalnya. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. elektron mengalami transisi dari suatu keadaan energi tertentu ke keadaan energi lainnya. Ketika menyerap radiasi. atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi (pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama. Atom dapat mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton (hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini: . Emisi atom adalah proses di mana atom yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya. Pada kondisi ini. Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi elektromagnetik. garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan spektrum yang spesifik.

Gas pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O. sedangkan sebagai bahan bakar adalah gas alam. Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu: . (8) Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar. Misalnya. butane. propane.Gambar. Panjang gelombang yang diserap oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi. apabila energi transisi kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang berlawanan. tetapi dapat terjadi juga tanpa melalui tahapan tersebut G E2. asetilen dan H 2. Gas pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane. absorpsi dapat terjadi secara bertahap dari G E1 E2 . Diagram absorpsi dan emisi atom Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar. Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan radiasi mempunyai energi transisi yang sama. udara dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen.

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi seperti Na. dan sangat baik digunakan untuk menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al. Si. Ti. Nyala ini menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper semua elemen. (c) Nitrous oksida – Asetilen Jenis nyala ini paling panas (3000oC). W. Oksida-oksida yang stabil seperti Ca. Mo juga dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi.(a) Udara – Propana Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala lainnya. (8) . (b) Udara – Asetilen Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. K. Cu.

dengan bau 2 merangsang. diencerkan bagian air. asap dan bau hilang Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 2. Air suling (5) Nama resmi : Aqua destillata : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pereaksi .46 : Cairan tidak berwarna. Jika berasap. Asam klorida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl / 34.2 Uraian Bahan 1. Asam sulfat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum Sulfuricum : Asam sulfat : H2SO4 / 98. jika ditambahkan ke dalam air : Bercampur dengan air : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pereaksi menimbulkan panas Penyimpanan Kegunaan 3. tidak berwarna.II.07 : Cairan kentak seperti minyak higroskopik.

Asam oksalat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM : Acidum oksalate : Asam oksalat : (COOH)2. keras. Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 5. serpihan atau batang. tidak berwarna.02 : Cairan jernih. rapuh dan menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab.07 : Mudah larut dalam air dan dalam etanol : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pereaksi .H2O / 126.Nama lain RM / BM Pemerian : Aquades. tidak berbau.00 : Putih atau praktis putih. air suling : H2O / 18. tidak berasa Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pelarut 4. Natrium Hidroksida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Natrii Hydroxidum : Natrium Hidroksida : NaOH / 40. massa hablur berbentuk pellet.

Penyimpanan Kegunaan 7.Pemerian Kelarutan Penyimpanan : Hablur tidak berwarna : Larut dalam etanol dan etanol (95 %) : Pada wadah bersuhu 189.95 : Hablur atau serbuk. : Dalam wadah tertutup rapat : Pereaksi . higroskopik. praktis tidak berbau Kelarutan : Mudah larut dalam air. warna merah delima (coklat) kemerahan. sangat sukar larut dalam kloroform. tidak larut dalam benzena. Natrium nitroprusida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Natrium nitroprusida dihidrat : Natrium nitroprusid : Na2Fe(CN)5NO2 H2O / 297. Kalium iodida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Kalii iodidum : Kalium iodide : KI / 166 : Hablur heksahedral. transparan / tidak berwarna. opak dan putih / serbuk butiran putih. sukar larut dalam etanol. terlindung dari cahaya Kegunaan : Pereaksi 6.5o.

: Barium hydroxidum : Barium hidroksida : Ba(OH)2. mudah menguap. tidak berwarna : Larut dalam air.Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air. Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap. lebih mudah larut dalam air mendidih. jernih. : Pereaksi 8. rasa panas. (95%) P. 8H2O : Hablur.07 : Cairan tidak berwarna. Etanol (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Aethanolum : Etanol / alcohol : C2H6O / 46. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. terjadi larutan yang agak keruh. : Dalam wadah tertutup rapat : Pereaksi . bau khas. dan mudah bergerak. Barium hidroksida (5) Nama resmi Nama lain RM Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 9. larut dalam etanol mudah larut dalam gliserol P.

tidak berwarna/ serbuk hablur sampai halus putih. . rasa sangat asam. 10. tidak berbau. terlindung dari cahaya ditempat sejuk. dan eter P. Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air.19 : Hablur bening. Asam sitrat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum citricum : Asam sitrat : C6H807 / 192. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. larut dalam kloroform. agak sukar larut dalam eter. mudah larut dalam etanol.Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air.

dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna. asam glutamat. tukak lambung. meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga membantu memperbaiki daya ingat. perut sakit. gastritis. tukak lambung. Mg(OH)2 15 mg. Kemasan 3. vitamin.II. simetikon. Polysilane® (6) Komposisi : Dimetilpolisiloksan 80 mg. dan kolik. Promag® (6) Komposisi Indikasi : Hidrotalsit 200 mg. perut kembung. Kemasan 2. Al(OH)3 200 mg.3 Uraian Sampel 1. tukak usus dua belas jari. Indikasi : Untuk mengurangi gejala yang berhubungan dengan kelebihan asam lambung. Mg(OH) 200 mg/5 ml atau tab. mineral : Membantu asupan vitamin yang kurang seperti gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat. : Kelebihan asam lambung. kejang pilorus. dengan gejala : Dus 12 Tab : Dus 10 Kap . Cerebrofit® (6) Komposisi Indikasi : Gingkobiloba.

Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P. Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P. sukar larut dalam amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P.2 % b/v dimetanol (95%) P. dan perasaan penuh pada lambung. b. terbentuk endapan kekuningan yang larut dalam amonia P. nyeri ulu hati. 2) Identifikasi bromida a. nyeri lambung.seperti mual. Kemasan II.3 Prosedur Kerja 1. Menurut FI III 1) Identifikasi barium a. Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P / dalam asam nitrit P. terjadi brom yang memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi larutan fluresein natrium P 0. : Botol 100 ml suspensi . b. kembung. nyala warna biru. Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau.

4) Identifikasi iodida a. terjadi brom yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan warna kemerahan. Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P. Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P. terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia encer P dan dalam asam nitrat encer P. hangatkan endapan warna kuning kenari terang. Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P. terbentuk endapan putih. 3) Identifikasi fosfat a. Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air yang mengandung brom. b. terbentuk endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan dalam asam nitrat P.c. c. terbentuk hablur putih. Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P. Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P. Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan kanji P. . tambahkan larutan amonium molibdat P volume yang sama. b.

Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan garam amonium dengan pemisahan. Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P. tambahkan platina (IV) klorida P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning. Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat P. bakar pada sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna. 6) Identifikasi kalsium a. b. tetapi agak sukar larut dalam asam asetat P. terbentuk endapan putih. terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P. 5) Identifikasi kalium a.c. didihkan. Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P. pijarkan sisa pemisahan adalah kalium klorida dan platina. terjadi warna violet. warna nyala ungu kemerahan. c. dinginkan. endapan sukar larut dalam larutan amonium klorida P. Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak kurang dari 5% b/v dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P. terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P. . Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat P. b. Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai. segera terbentuk endapan putih.

terbentuk hablur putih. Pada larutan garam magnesium. Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan glidetat P 1% b/v dalam etanol (95%) P dan 1 tetes larutan natrium hidroksida P 10% b/v terbentuk endapan coklat kemerahan yang larut dalam kloroform P larutan berwarna merah. Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P. Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P. 8) Identifikasi magnesium a. Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan amonium encer P.c. nyala berwarna kuning. takar pada sebatang kawat platina dalam nyala bunsen. b. Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV) oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan terjadi warna biru pada kertas kanji iodida. 9) Identifikasi natrium a. terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P. didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk endapan jika terdapat larutan amonium klorida P. tambahkan larutan amonium karbonat P. . 7) Identifikasi klorida a. b.

dan hasil dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO 3 dan air. Larutan dari bromida.b. 2) Bismuth. Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20) tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH. ketika ditambahkan dengan klorin tetes sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan terlarut dengan pengocokan bersama kloroform. tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih. 4) Kalsium. pewarnaan dari kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan. garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan dengan air. Menurut USP 32 (9) 1) Barium. Endapan ini tidak larut dalam HCl dan HNO3. 3) Bromida. terlebih hablur kuning. Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika sebagai pengikut. Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih. Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S. Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih dengan penambahan asam sulfat 2 N. . Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika perlu. 2. AgNO3 dihasilkan dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam penambahan NH4OH 6 N.

hingga larutan bersifat asam oleh indicator. dengan permukaan tak bernoda dari besi metalik. 7) Tembaga. Ketika larutan dikocok dengan CCl4. diasamkan dengan HCl. NH4OH 6 N berlebih ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap. 8) Iodida. Dengan AgNO3. Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas.Tambahkan 3 N HCl. Larutan dari senyawa tembaga. yang ditambahkan dengan klorin sedikit demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna kuning hingga merah pada larutan. tetes demi tetes. larutan klorida akan berwarna endapan kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N berlebih. terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang. 5) Klorida. yang membentuk endapan kuning. . Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO 3 dan asam asetat. Ketika penambahan dari ammonium oksalat. Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi larut dalam HCl. endapan putih terbentuk. 6) Kobalt. Larutan dari iodide. akan menjadi violet.

Dengan H2SO4 2 N. tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi warnanya. 10) Timbal. Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk endapan hitam dengan NH4S. 13) Kalium. larutan dari garam timbale akan memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N HNO3. alrutan garam zink akan membentuk endapan putih dengan H2S. larutan mangan akan memberikan endapan berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat. tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium asetat. 15) Zink. Dalam larutan natrium asetat. endapan tidak larut dalam asam asetat tetapi pada HCl 3 N . Dengan NH4S. 12) Mangan. 14) Perak. Dengan HCl. Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin dengan perkembangan dari H2S. Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala yang berkilauan. 11) Magnesium. tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak larut dalam NH4OH 6 N.9) Besi. Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH 4CO3. larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N.

Jika setelah didiamkan beberapa lama larutan berwarna biru-hijau. api dibesarkan. Ke dalam sepertiga filtrat di atas ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat. Menurut Identifikasi Obat (10) 1) Percobaan :Lassaigne. dan halogen.3. Zat yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak akan membentuk rodanida seperti di atas. kemudian dididihkan beberapa menit. tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air. a. lama kelamaan timbul warna biru pada larutan. larutan disaring. berarti larutan bebas nitrogen. sulphur. Tabung dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung sampai ke bagian bawah. Sesudah dingin. Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen. Pada percobaan di sini diperlukan logam natrium berlebih. Pemeriksaan nitrogen. kertas saring akan berwarna biru berlin. Bila ragu-ragu. Penyaring dibilas dengan sedikit air panas. berarti terdapat sesepora nitrogen. Jika bahan mengandung banyak nitrogen. tabung dipjar beberapa menit. Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah. Selanjutnya campuran ini disaring. . Setelah natrium leleh. dengan hati-hati besi hidroksida dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih). Kemudian ketika masih merah membara. Jika larutan hanya berwarna kuning.

0 ml larutan H2O2 30% dan 2 tetes larutan besi (III) klorida 10%.b. c.0 ml 3 N HCl dan 1. Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes larutan natrium pentasiano nitrosilferat 2. Pemeriksaan belerang. Terjadi reaksi yang kuat. . Sejumlah 50 mg bahan direaksikan dengan 1.0 ml larutan BaCl 5%. Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO 3 3 Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit.5% yang dibuat segar. nyala berwarna hijau karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap. Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah. bila perlu didinginkan. Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 1. Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat. 2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan. Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang tak berwarna. Apabila terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna. 3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein. Jika bahan mengandung halogen. Pemeriksaan halogen. Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan perak nitrat 5 %. Terbentuk endapan putih BaSO 4.

diaduk hingga homogen. Larutan pereaksi AgNO3. dan Tissu gulung. Aluminium foil. HCl. Asam asetat. .2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling. I2. Pipet tetes.1 Alat dan Bahan III. Tabung reaksi.BAB III METODE KERJA III. 3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat. Asam pikrat 10%.2 Cara Kerja A.1. Bunsen. FeSO4. Gelas ukur. H2SO4. III. NH4OH. III.1. HCl. Botol semprot. Erlemeyer. HNO3. Gelas piala. Analisis Unsur 1) Disiapkan alat dan bahan 2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana. lalu dipijarkan pada api bunsen kemudian 4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga homogen kemudian disaring. Sendok tanduk.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk. dan Rak tabung. 5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur. NH4-molibdat.

Dihomogenkan. hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu jika ditambahkan HCl dan I2. hasil positif terbentuk warna biru berlin 3. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH b. Unsur Br a. Dihomogenkan. Unsur P a.2. hasil positif terbentuk endapan putih yang larut dengan penambahan NH4OH berlebih 5. . Unsur Cl a. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4 b. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b. Lalu dipanaskan. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b. Unsur N a. Dihomogenkan. Dihomogenkan. hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat jika ditambahkan HCl dan I2. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b. hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut dengan penambahan NH4OH berlebih 4. 6. Unsur I a.

Diamati di bawah mikroskop. Disiapkan alat dan bahan b. . lalu d. Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan. Disiapkan alat dan bahan b. Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4 c. Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan. Analisis Logam 1) Logam Natrium a. hasil positif terbentuk kristal 3) Logam Kalsium a. Diambil sampel abu pada objek glass c. hasil positif terbentuk kristal 2) Logam Kalium a. lalu d.B. hasil positif terbentuk kristal 4) Logam Barium a. Ditambahkan asam asetat 10% dan ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan. Diamati perubahan. Diambil sampel abu pada objek glass c. Disiapkan alat dan bahan b. lalu d. Diamati di bawah mikroskop. Disiapkan alat dan bahan b. Diamati di bawah mikroskop. hasil positif terbentuk endapan putih. Diambil sampel abu pada objek glass c.

Diambil sampel abu pada objek glass c. Disiapkan alat dan bahan b. hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam lama kelamaan menjadi merah. Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol c. hasil positif terbentuk kristal 6) Logam Boron a. hasil positif terrbentuk nyala hijau 7) Logam Magnesium a. Diamati perubahan. hasil positif terbentuk endapan berwarna putih . lalu d.5) Logam Zink a. 8) Alumunium a. Diamati perubahan. Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan. Diambil sampel abu dan ditetesi HCl c. Diambil sampel abu dan ditetesi iodum c. Disiapkan alat dan bahan b. Diamati di bawah mikroskop. Diamati perubahan. Disiapkan alat dan bahan b. Disiapkan alat dan bahan b.

Mg .1 Tabel Pengamatan i. C ii. Analisis Unsur Kelompok I II III IV V VI Kode Sampel PINK HIJAU JUJUR COKELAT HITAM PUTIH Hasil Identifikasi Cl P Jawaban Asli C.BAB IV HASIL PENGAMATAN IV. Ca Na. K. S. Zn.O C. Ca Mg. S. C C. Zn Mg. O N. Zn Al. K. Analisis Logam Kelompok I II III IV V VI Kode Sampel RA GAS ONTA AYAM TANUR APA Hasil Identifikasi Al Na. O. Zn Na. K Na.O P. B Jawaban Asli Al. O. Mg Zn Mg Ca. N. N C.

Kalsium CaO + 2HCl CaCl2 + H2SO4 CaCl2 + (COOH)2  CaCl2 + H2O  ↓CaSO4 + 2 HCl  ↓Ca(COO)2 + 2 HCl (kristal) . Sulfur Na2S + Na[Fe(CN)4NO]  Na4[Fe(CN)5NO3] (warna ungu.IV.+ 3NH4+ + 12MoO42. Nitrogen 6NaCN + 3FeSO4  Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4 (warna biru bening) 2.2 Reaksi A. Logam 1. Fosfor PO43. reaksi dalam suasana basa) 3.+ 24 H+  ↓(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+ (endapan kuning) B. Natrium 2NaO + 2CH3COOH CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3  2CH3COONa + H2O  ↓C6H2(ONa)(NO2)3 + ↑CH3COOH (kristal) 2. Unsur 1.

Zink ZnO + 2HCl ZnCl2 + 2NH4OH  ZnCl2 + H2O  ↓Zn(OH)2 +2NH4Cl (endapan) 6. Barium BaO + 2HCl BaCl2 + H2SO4  BaCl2 + H2O  ↓BaSO4 + 2 HCl (putih) 4. Magnesium MgO + 2HCl MgCl2 + 2KI  MgCl2 + H2O  ↓MgI2 + 2KCl (endapan jingga) 5.3. Alumunium Al2O3 + 6HCl AlCl3 + 3NH4OH  2AlCl3 + 3H2O  ↓Al(OH)3 +3NH4Cl (endapan putih) .

kalsium. barium dalam suatu sediaan farmasi. sulfur.fosfor dan halogen serta logam-logam natrium. Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh. sampel terlebih dahulu dicampurkan dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2: 1) dengan perbandingan 1: 5. Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4 pekat atau H2O2 pekat. Ada dua macam dekstruksi. Pada analisis kandungan unsur. Masukkan ke dalam aquades (untuk melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai . zink. oksigen. panaskan di api bebas sampai berpijar. Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan.BAB V PEMBAHASAN Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap beberapa sampel. kapsul. Dekstruksi kering dengan menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500 oC hingga 1000oC. dan suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi. hidrogen. nitrogen. Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet. Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui kandungan unsur karbon. magnesium. dekstruksi kering dan basah. kalium.

4. Sampel “RA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Al. 6. Sampel “ONTA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Na dan Mg. filtrat digunakan untuk menyelidiki unsur-unsur seperti : N. 1. Sampel “TANUR” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Mg. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Na. dan Ca. Kemudian disaring. K. P. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Zn dan Mg. . K. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Al dan Zn. dan Ca. Sampel “AYAM” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Zn. 5. As dan Halogen. Zn dan B. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Zn dan Mg. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Al dan Mg. S. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Na.terbentuk endapan. Sampel “GAS” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Na dan K. Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji analisis logam dari sampel sebagai berikut. 3. 2. Sampel “APA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Ca.

2. Hal-hal tersebut dapat terjadi karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut. . Kurang banyaknya sampel/cuplikan yang diambil sehingga tidak merata pengidentifikasian suatu sampel yang sama.Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai kesalahan prediksi logam yang dikandung. Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak terdeteksi. 1.

Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan membantu praktikan. 2. 1.2 Saran Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut. . K. dan Ca. Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum dapat berjalan dengan efektif dan efisien. Sampel “RA” mengandung logam Al dan Zn. Sampel “AYAM” dan “TANUR” mengandung logam Zn dan Mg. IV. 4. 2. 1.BAB VI PENUTUP VI.1 Kesimpulan Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut. 3. Sampel “GAS” dan “ONTA” mengandung logam Na. Sampel “APA” mengandung logam Al dan Mg.

1979. 1999. IAI. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Semarang: Universitas Negeri Semarang. 2002. Anonim. Svehla. 6. Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA. Anonim. Auterhoff dan Kovar.Arisna. 8. J. USP-32. Sutresna. Bandung: ITB Press. 7.E. 9. Day. G. 4. Dirjen.DAFTAR PUSTAKA 1. 2008. Bandung: Penerbit ITB. Analisis Kimia Kuantitatif. 1990. John Willey and Son. ISFI Penerbitan.Jakarta: PT. 2. Rahmawati. 5. NF 27. ISO Indonesia Volume 46. Indentifikasi Obat. Kimia. 1990. Farmakope Indonesia edisi III. Bandung: Grafindo Media Pratama. JR dan Underwood. Brady. POM. Nana. Jakarta : Depkes RI. 2012. Jakarta: ITB Press. 2011. dkk. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka. New York : Fift Edition. 10. 2007. Kimia Logam Golongan Utama. 2008. Edisi ke-5. New York : The United States Pharmacopeial Convention. . General Chemistry : Principles and Structure. 3.

asetat + as. pikrat 10% +as.pikrat + Zn uranil asetat + HCl + H2SO4 +HCl + as.oksalat +HCl + H2SO4 +NH4 molibdat +HCl + NH4OH NH4OH berlebih Na Kristal Kristal Kuning kristal kuning putih kristal putih kristal  larut K Ca Ba Zn B Mg hijau .LAMPIRAN Tabulasi Unsur Pereaksi FeSO4 N Biru berlin Na nitroprussida HNO3 + NH4OH berlebih AgNO3 + NH4OH + HCl + I2  kuning  larut  putih Larut  kuning  kuning  larut  coklat  larut  ungu Ungu (dlm alkali) S P Cl Br I Tabulasi Logam Pereaksi + as.asetat + Zn uranil asetat Nyala + as.

+NaOH+dithizon+CCl4 +HCl pada lakmus ungu Merah orange jingga larut +HCL + KI KI berlebih .

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->