Laporan Analisis Unsur n Logam

BAB I PENDAHULUAN I.

1 Latar Belakang Seiring dengan perkembangan zaman, jumlah obat-obatan yang beredar dalam masyarakat pun bertambah banyak. Beberapa obat dapat saja mengandung zat yang sama, namun beda konsentrasinya. Konsentrasi obat telah dicantumkan pada etiket dan brosurnya. Namun, kenyataan yang sering terjadi jumlah yang tercantum pada etiket berbeda dengan yang sebenarnya. Pengujian unsur dan logam pada suatu sediaan sangat perlu dilakukan terutama untuk mengetahui adanya kecurangan oleh para produsen obat. Pada percobaan ini akan dilakukan analisis suatu unsur dan logam yang terkandung dalam suatu sampel dengan menggunakan metode konvensional. II.2 Maksud dan Tujuan II.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara melakukan uji analisis unsur dan logam dalam suatu sediaan farmasi.

II.2.2 Tujuan Percobaan Mengetahui cara melakukan uji analisis unsur dan logam dalam suatu sediaan farmasi berupa Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane®. Dengan menggunakan metode konvensional. I.3 Prinsip Percobaan a. Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane® dengan menggunakan metode dekstruksi kering dengan arangkan terlebih dahulu lalu ditanur pada suhu 500 oC selama 30 menit lalu dicampur dengan castellana. Kemudian dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan kemudian dicelupkan ke dalam air lalu disaring dan siap diuji. b. Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane® dengan menggunakan metode dekstruksi basah dengan mencampurkan sampel ke dalam larutan HNO3 pekat. Kemudian siap dilakukan uji analisis logam. c. Melakukan identifikasi kandungan unsur dan logam dari suatu sediaan farmasi dengan menggunakan metode SSA (Spektrofotometri Serapan Atom) dimana akan terjadi interaksi antara energi dengan atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi radiasi dan panas.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh. (1) Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alatalat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. (2)

Logam adalah unsur kimia yang mempunyai sifat menghantarkan listrik, kilap, konduktor panas, dan mudah dibentuk. Unsur logam membentuk oksida basa, hidroksida dalam bilangan oksidasi +1 atau +2 dan menjadi kation. Semua unsur transisi adalah logam sementara golongan utama diklasifikasikan atas logam dan non logam (3). 1. Logam golongan 1 Golongan 1 disebut juga logam alkali. Logam alkali melimpah dalam mineral dan di air laut. Khususnya, natrium, Na, di kerak bumi adalah keempat setelah Al, Fe, dan Ca. Walaupun keberadaan ion natrium dan kalium telah dikenali sejak lama, sejumlah usaha untuk mengisolasi logam ini dari larutan air garamnya gagal sebab kereaktifannya yang tinggi pada air. (3) Logam alkali juga aktif pada oksigen atau halogen. Karena logam alkali adalah reduktor kuat, logam-logam ini juga digunakan untuk sebagai reduktor. Karena kereaktifannya yang tinggi pada halogen, logam alkali

penting dalam sintesis organik dan anorganik yang menghasilkan halida logam alkali sebagai hasil reaksi kondensasi dan metatesis. (3) Logam alkali atau unsur golongan IA (selain hidrogen) adalah reduktor yang sangat kuat dan bereaksi dengan air menghasilkan gas H 2 disertai ledakan kecil (tidak membahayakan). Contoh logam alkali yang paling murah harganya adalah logam Na (natrium). Logam Na bereaksi dengan air membentuk NaOH dan gas H2 , tetapi logam Na tidak bereaksi dengan

Berilium merupakan komponen beril atau emeral.22%) dan 120Sn (33. dan zink dan kadmium menunjukkan sifat kereaktifan pertengahan antara keras dan lunak seperti magnesium. disebut juga logam-logam alkali tanah.59%) adalah yang paling melimpah. Logam golongan 13 Aluminum. (3) 3. Sn. . Logam golongan 2 Logam golongan 2 dari berilium Be. (4. merkuri) merupakan bahan baku dalam metalurgi. Al. Karena berilium sangat beracun. Logam golongan 12 Sulfida logam golongan 12 (zink. Logam-logam ini terletak persis setelah logam transisi tapi tidak berkelakuan seperti logam transisi karena orbitalnya d-nya penuh. cenderung terikat pada fosfor atau belerang. dsb. merupakan anggota golongan 13 (Tabel 5. Ra. Timah logam ada sebagai α timah (timah abu-abu). sehingga logam Na biasa disimpan dalam kerosin (minyak tanah). atau sebagai moderator dalam reaktor nuklir. Logam berilium bewarna putih keperakan dan digunakan dalam paduan khusus dan untuk jendela dalam tabung sinar-X.5) 2.4) berada sebagai aluminosilikat di kerak bumi dan lebih melimpah daripada besi.minyak tanah. kadmium. berilium harus ditangani dengan sangat hati-hati. 118 Sn (24. (3) 4. (3) 5. Logam golongan 14 Dari 10 isotop timah. sampai radium. Merkuri adalah logam lunak dan merupakan cairan.

Seng (Zn) Seng berguna untuk mempertahankan kesuburan. membantu dalam proses penyembuhan. Pada suhu rendah. transisi fasanya cepat. protein. Namun. dan senyawa-senyawa divalennya merupakan bahan reduktor.2oC dan β tin yang stabil pada suhu yang lebih tinggi. dan mampu membantu tubuh agar menghasilkan sekitar 100 enzim yang diperlukan tubuh. (3) Untuk menjalankan fungsinya dengan baik. memperkuat daya tahan tubuh. atau vitamin saja. Zat yang diperlukan tubuh ternyata tidak hanya berupa karbohidrat. Jumlah yang cukup untuk kebutuhan tubuh. Zat Besi (Fe) Zat besi berguna untuk mengangkut oksigen dari paru-paru ke seluruh tubuh dan menghilangkan racun dari tubuh. Tapi berbagai zat logam juga sangat diperlukan agar tubuh bekerja dengan maksimal. tubuh kita butuh gizi yang baik pula. Konsumsi zat besi berlebihan dapat menyebabkan pembengkakan pada hati dan mengurangi kemampuan tubuh untuk menyerap zat tembaga. Beberapa zat yang dibutuhkan oleh tubuh sebagai berikut. zat besi juga dapat membahayakan kesehatan bila terlalu banyak dikonsumsi.yang stabil di bawah 13. Bila tubuh sampai kekurangan zat besi akan menimbulkan gejala-gejala kekurangan darah. Seng juga berguna untuk kecantikan kulit karena dapat mencegah timbulnya . Senyawa timah divalen dan tetravalen umumnya dijumpai. yaitu 8 sampai 18 miligram per hari.

protein dan karbohidrat tidak dapat diubah menjadi energi. Mangan juga diperlukan untuk membantu menghasilkan enzim yang berguna untuk metabolisme tubuh. Karena Seng dapat berfungsi untuk regenerasi kulit. Kromium (Cr) Kromium berfungsi mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju ke sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi. Kebutuhan mangan per harinya sekitar 5 mg. kekurangan Seng dalam tubuh dapat menyebabkan luka di kulit sulit sembuh. Bila tubuh kekurangan mangan. Mangan (Mn) Mangan merupakan zat logam yang penting untuk menjaga kesehatan otak. Karbohidrat dan protein memerlukan mangan untuk dapat diubah menjadi energi yang kita gunakan sehari-hari. mangan yang berlebihan dapat mencegah penyerapan zat tembaga untuk tubuh. gangguan kulit. Namun jika berlebihan akan menyebabkan kadar besi dalam tubuh menurun sehingga meningkatkan resiko terkena anemia. hati. terdapat penumpukan karbohidrat dan protein yang menimbulkan risiko diabetes. jantung. Akhirnya. pembuluh darah dan kerusakan otak. osteoporosis. Jumlah yang dianjurkan agar jumlah seng dalam tubuh mencukupi adalah 12 miligram per hari. mencegah kulit kering. dan kolesterol tinggi. dan berperan dalam pertumbuhan rambut serta kuku. tulang.jerawat. Selain itu. dan membantu regenerasi kulit. rematik. Jika kekurangan Kromium dapat meningkatkan kadar kolesterol dan lemak dalam darah yang .

pusing. Ketika atom diberi energi (dipanaskan) elektronnya akan tereksitasi ke tingkat yang lebih . Namun jika kelebihan Dapat menyebabkan keracunan yang ditandai dengan muntah. dan obesitas. Dosis yang dianjurkan 1. atau dengan mengalirkan muatan listrik pada uapnya. kolagendan menjaga kesehatan saraf. Jika tubuh kekurangan Tembaga akan menyebabkan anemia. sakit perut dan diare. ginjal dan otot. Tembaga (Cu) Tembaga memiliki fungsi membentuk hemoglobin.2 mg/hari. Magnesium (Mg) Magnesium Berperan penting untuk menjaga kesehatan jantung. ginjal. Kebutuhan sekitar 25 mg/hari.dapat mengakibatkan penyakit jantung. radang sendi dan mudah lelah. Jika terjadi terus-menerus dapat menyebabkan sakit jantung dan kerusakan hati yang berakibat pada kematian. Namun jika berlebihan Dapat menyebabkan diare. Namun jika berlebihan dapat menyebabkan iritasi lambung dan menghambat penyerapan tembaga oleh tubuh. lemas. diabetes. Dalam sehari tubuh membutuhkan Magnesium sekitar 320 mg. Jika tubuh kekurangan Magnesium Dapat menyebabkan serangan jantung. Sprektum ini dihasilkan bila larutan garamnya dipanaskan dalam nyala Bunsen. Identifikasi logam dengan uji nyala Salah satu ciri khas dari logam alkali adalah memiliki spektrum emisi. darah tinggi dan serangan asma.

sebuah ion Na dalam keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2 2s2 2p6. tergantung pada berapa banyak energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala.tinggi. maka elektronnya akan kembali lagi ke tingkat dasar sehingga memancarkan energi radiasi elektromagnetik. berpindah ke orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya. besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom jumlahnya tertentu (terkuantitas) dalam bentuk spektrum emisi. elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital kosong manapun pada level yang lebih tinggi – sebagai contoh. Menurut Neils Bohr. Sebagian anggota spektrum terletak di daerah sinar tampak sehingga akan memberikan warna-warna yang jelas dan khas untuk setiap atom. Karena elektronelektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi energi. Unsur Warna Nyala Logam Natrium Kalium Lithium Kalsium Tembaga Antimon Rubidium Caesium Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam yang terdapat dalam senyawa. . maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana sebelumnya mereka berada. Ketika energi itu dihentikan. Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu. Jika dipanaskan. Sebagai contoh.

elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih) dari tingkat sebelumnya. Sebagai akibat dari semua perpindahan elektron ini. sebuah spektrum garis yang berwarna akan dihasilkan.Akan tetapi. dan masing-masing memiliki warna tertentu. sehingga warna nyala yang berbeda pula.(7) Nyala Api Bunsen (2) . Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna individual. Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya. Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun sampai ke level 2. Ini berarti bahwa setiap logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda. Besarnya lompatan/perpindahan elektron dari segi energi. bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya.

karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode).Untuk analisis kualitatif. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi emisi konvensional.Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. unsurunsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala. metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS. akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm. Memang selain dengan metode serapan atom. Kemono-kromatisan dalam AAS .

Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian tereksitasi. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya. Ketika menyerap radiasi. elektron mengalami transisi dari suatu keadaan energi tertentu ke keadaan energi lainnya.merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi (pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama. Misalnya. Misalnya dari orbital 2s ke orbital 2p. Emisi atom adalah proses di mana atom yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya. garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan spektrum yang spesifik. Pada kondisi ini. Atom dapat mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton (hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini: . Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di bandingkan spektrometri molekuler. Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi elektromagnetik.

Gambar. sedangkan sebagai bahan bakar adalah gas alam. Panjang gelombang yang diserap oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi. propane. Gas pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O. udara dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen. Misalnya. Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan radiasi mempunyai energi transisi yang sama. absorpsi dapat terjadi secara bertahap dari G E1 E2 . (8) Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar. butane. Gas pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane. Diagram absorpsi dan emisi atom Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar. asetilen dan H 2. Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu: . apabila energi transisi kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang berlawanan. tetapi dapat terjadi juga tanpa melalui tahapan tersebut G E2.

Cu. dan sangat baik digunakan untuk menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al. (b) Udara – Asetilen Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. W. Si. Oksida-oksida yang stabil seperti Ca. (c) Nitrous oksida – Asetilen Jenis nyala ini paling panas (3000oC). Mo juga dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi. Nyala ini menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper semua elemen.(a) Udara – Propana Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala lainnya. Ti. K. Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi seperti Na. (8) .

Air suling (5) Nama resmi : Aqua destillata : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pereaksi .07 : Cairan kentak seperti minyak higroskopik. Asam klorida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl / 34. jika ditambahkan ke dalam air : Bercampur dengan air : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pereaksi menimbulkan panas Penyimpanan Kegunaan 3.2 Uraian Bahan 1. Jika berasap. dengan bau 2 merangsang.46 : Cairan tidak berwarna. tidak berwarna. Asam sulfat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum Sulfuricum : Asam sulfat : H2SO4 / 98.II. diencerkan bagian air. asap dan bau hilang Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 2.

00 : Putih atau praktis putih. keras. air suling : H2O / 18. Asam oksalat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM : Acidum oksalate : Asam oksalat : (COOH)2. tidak berwarna.02 : Cairan jernih.07 : Mudah larut dalam air dan dalam etanol : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pereaksi .H2O / 126. serpihan atau batang.Nama lain RM / BM Pemerian : Aquades. massa hablur berbentuk pellet. rapuh dan menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab. Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 5. Natrium Hidroksida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Natrii Hydroxidum : Natrium Hidroksida : NaOH / 40. tidak berasa Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pelarut 4. tidak berbau.

Penyimpanan Kegunaan 7. transparan / tidak berwarna.5o. warna merah delima (coklat) kemerahan. sukar larut dalam etanol. praktis tidak berbau Kelarutan : Mudah larut dalam air.Pemerian Kelarutan Penyimpanan : Hablur tidak berwarna : Larut dalam etanol dan etanol (95 %) : Pada wadah bersuhu 189. Kalium iodida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Kalii iodidum : Kalium iodide : KI / 166 : Hablur heksahedral. sangat sukar larut dalam kloroform.95 : Hablur atau serbuk. terlindung dari cahaya Kegunaan : Pereaksi 6. higroskopik. Natrium nitroprusida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Natrium nitroprusida dihidrat : Natrium nitroprusid : Na2Fe(CN)5NO2 H2O / 297. tidak larut dalam benzena. : Dalam wadah tertutup rapat : Pereaksi . opak dan putih / serbuk butiran putih.

rasa panas. 8H2O : Hablur. : Pereaksi 8. (95%) P. jernih. : Barium hydroxidum : Barium hidroksida : Ba(OH)2. terjadi larutan yang agak keruh. mudah menguap. Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap.Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air. lebih mudah larut dalam air mendidih. larut dalam etanol mudah larut dalam gliserol P. Etanol (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Aethanolum : Etanol / alcohol : C2H6O / 46. Barium hidroksida (5) Nama resmi Nama lain RM Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 9. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik.07 : Cairan tidak berwarna. tidak berwarna : Larut dalam air. : Dalam wadah tertutup rapat : Pereaksi . bau khas. dan mudah bergerak.

. agak sukar larut dalam eter.19 : Hablur bening. tidak berwarna/ serbuk hablur sampai halus putih. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. mudah larut dalam etanol. larut dalam kloroform.Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air. Asam sitrat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum citricum : Asam sitrat : C6H807 / 192. dan eter P. Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air. 10. rasa sangat asam. tidak berbau. terlindung dari cahaya ditempat sejuk.

Al(OH)3 200 mg. Promag® (6) Komposisi Indikasi : Hidrotalsit 200 mg. gastritis. Mg(OH)2 15 mg. dan kolik. perut sakit. Kemasan 3. Mg(OH) 200 mg/5 ml atau tab. vitamin. simetikon. dengan gejala : Dus 12 Tab : Dus 10 Kap . perut kembung. dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna. Polysilane® (6) Komposisi : Dimetilpolisiloksan 80 mg. asam glutamat. tukak usus dua belas jari. : Kelebihan asam lambung. Kemasan 2. Indikasi : Untuk mengurangi gejala yang berhubungan dengan kelebihan asam lambung. kejang pilorus. Cerebrofit® (6) Komposisi Indikasi : Gingkobiloba. meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga membantu memperbaiki daya ingat. tukak lambung. tukak lambung.II.3 Uraian Sampel 1. mineral : Membantu asupan vitamin yang kurang seperti gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat.

seperti mual. nyeri lambung. Menurut FI III 1) Identifikasi barium a. nyala warna biru. terjadi brom yang memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi larutan fluresein natrium P 0. sukar larut dalam amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P. b. Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P. Kemasan II.3 Prosedur Kerja 1. Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P / dalam asam nitrit P. dan perasaan penuh pada lambung.2 % b/v dimetanol (95%) P. 2) Identifikasi bromida a. Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau. b. : Botol 100 ml suspensi . Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P. nyeri ulu hati. kembung. terbentuk endapan kekuningan yang larut dalam amonia P.

terbentuk endapan putih. terjadi brom yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan warna kemerahan. Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P. terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia encer P dan dalam asam nitrat encer P. hangatkan endapan warna kuning kenari terang. terbentuk hablur putih. Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P. tambahkan larutan amonium molibdat P volume yang sama. b. Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan kanji P. . Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P. Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P.c. Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P. 4) Identifikasi iodida a. terbentuk endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan dalam asam nitrat P. Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air yang mengandung brom. c. b. 3) Identifikasi fosfat a.

tetapi agak sukar larut dalam asam asetat P. terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P. tambahkan platina (IV) klorida P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning. 6) Identifikasi kalsium a. pijarkan sisa pemisahan adalah kalium klorida dan platina. . endapan sukar larut dalam larutan amonium klorida P. Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat P. terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P. segera terbentuk endapan putih. bakar pada sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna. Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan garam amonium dengan pemisahan.c. b. Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat P. warna nyala ungu kemerahan. 5) Identifikasi kalium a. Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai. Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak kurang dari 5% b/v dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P. b. didihkan. terjadi warna violet. Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P. dinginkan. terbentuk endapan putih. Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P. c.

8) Identifikasi magnesium a. Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P. Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV) oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan terjadi warna biru pada kertas kanji iodida. Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan glidetat P 1% b/v dalam etanol (95%) P dan 1 tetes larutan natrium hidroksida P 10% b/v terbentuk endapan coklat kemerahan yang larut dalam kloroform P larutan berwarna merah. tambahkan larutan amonium karbonat P. b. Pada larutan garam magnesium. terbentuk hablur putih.c. Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P. 7) Identifikasi klorida a. b. 9) Identifikasi natrium a. takar pada sebatang kawat platina dalam nyala bunsen. Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan amonium encer P. didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk endapan jika terdapat larutan amonium klorida P. . nyala berwarna kuning. terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P.

dan hasil dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO 3 dan air. ketika ditambahkan dengan klorin tetes sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan terlarut dengan pengocokan bersama kloroform. Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika perlu. . Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih dengan penambahan asam sulfat 2 N. 3) Bromida. terlebih hablur kuning. garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan dengan air. Larutan dari bromida. Endapan ini tidak larut dalam HCl dan HNO3. Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih. pewarnaan dari kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan. 4) Kalsium. Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20) tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH. Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S. AgNO3 dihasilkan dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam penambahan NH4OH 6 N. 2.b. Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika sebagai pengikut. Menurut USP 32 (9) 1) Barium. tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih. 2) Bismuth.

larutan klorida akan berwarna endapan kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N berlebih. Ketika penambahan dari ammonium oksalat. Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO 3 dan asam asetat. diasamkan dengan HCl. Larutan dari senyawa tembaga. yang membentuk endapan kuning.Tambahkan 3 N HCl. Dengan AgNO3. 5) Klorida. 7) Tembaga. Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas. 6) Kobalt. akan menjadi violet. Larutan dari iodide. terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang. . tetes demi tetes. yang ditambahkan dengan klorin sedikit demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna kuning hingga merah pada larutan. Ketika larutan dikocok dengan CCl4. NH4OH 6 N berlebih ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap. endapan putih terbentuk. hingga larutan bersifat asam oleh indicator. dengan permukaan tak bernoda dari besi metalik. 8) Iodida. Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi larut dalam HCl.

9) Besi. 10) Timbal. tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak larut dalam NH4OH 6 N. 15) Zink. 14) Perak. Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala yang berkilauan. larutan mangan akan memberikan endapan berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat. endapan tidak larut dalam asam asetat tetapi pada HCl 3 N . Dalam larutan natrium asetat. Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH 4CO3. 13) Kalium. larutan dari garam timbale akan memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N HNO3. larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N. tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium asetat. Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin dengan perkembangan dari H2S. 12) Mangan. Dengan H2SO4 2 N. alrutan garam zink akan membentuk endapan putih dengan H2S. tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi warnanya. Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk endapan hitam dengan NH4S. Dengan NH4S. 11) Magnesium. Dengan HCl.

tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air. dan halogen. Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen. a. kemudian dididihkan beberapa menit. Jika setelah didiamkan beberapa lama larutan berwarna biru-hijau. berarti larutan bebas nitrogen. . sulphur. Sesudah dingin. Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah. Tabung dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung sampai ke bagian bawah.3. Jika bahan mengandung banyak nitrogen. Penyaring dibilas dengan sedikit air panas. Selanjutnya campuran ini disaring. tabung dipjar beberapa menit. Kemudian ketika masih merah membara. api dibesarkan. Menurut Identifikasi Obat (10) 1) Percobaan :Lassaigne. Ke dalam sepertiga filtrat di atas ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat. Zat yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak akan membentuk rodanida seperti di atas. lama kelamaan timbul warna biru pada larutan. berarti terdapat sesepora nitrogen. Jika larutan hanya berwarna kuning. larutan disaring. Setelah natrium leleh. Pada percobaan di sini diperlukan logam natrium berlebih. Pemeriksaan nitrogen. dengan hati-hati besi hidroksida dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih). Bila ragu-ragu. kertas saring akan berwarna biru berlin.

bila perlu didinginkan. Terjadi reaksi yang kuat. nyala berwarna hijau karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap. Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO 3 3 Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit. Sejumlah 50 mg bahan direaksikan dengan 1. Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 1. 3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein. Pemeriksaan belerang.0 ml larutan H2O2 30% dan 2 tetes larutan besi (III) klorida 10%.5% yang dibuat segar.0 ml larutan BaCl 5%. Pemeriksaan halogen. Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes larutan natrium pentasiano nitrosilferat 2. Apabila terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna. Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan perak nitrat 5 %. 2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan. Jika bahan mengandung halogen.0 ml 3 N HCl dan 1. Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang tak berwarna. Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah. c. . Terbentuk endapan putih BaSO 4. Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat.b.

Pipet tetes. H2SO4.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk. I2. diaduk hingga homogen. Gelas piala.BAB III METODE KERJA III. 3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat. III. NH4-molibdat. FeSO4. Bunsen. HNO3. Botol semprot. Sendok tanduk. lalu dipijarkan pada api bunsen kemudian 4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga homogen kemudian disaring. Asam pikrat 10%. III. HCl. Larutan pereaksi AgNO3.1 Alat dan Bahan III. Gelas ukur. HCl. Asam asetat. dan Tissu gulung. Aluminium foil.2 Cara Kerja A.1.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling. NH4OH.1. Analisis Unsur 1) Disiapkan alat dan bahan 2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana. 5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur. dan Rak tabung. Erlemeyer. . Tabung reaksi.

Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b. Lalu dipanaskan. hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu jika ditambahkan HCl dan I2. Unsur P a. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b. Unsur Cl a. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b. Unsur I a. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH b. hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut dengan penambahan NH4OH berlebih 4. Unsur Br a. Dihomogenkan. Dihomogenkan. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4 b. 6. Unsur N a. hasil positif terbentuk endapan putih yang larut dengan penambahan NH4OH berlebih 5.2. Dihomogenkan. . hasil positif terbentuk warna biru berlin 3. hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat jika ditambahkan HCl dan I2. Dihomogenkan.

Diamati di bawah mikroskop. Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4 c. Diamati perubahan. Diambil sampel abu pada objek glass c. Analisis Logam 1) Logam Natrium a. hasil positif terbentuk kristal 4) Logam Barium a. hasil positif terbentuk endapan putih. Disiapkan alat dan bahan b. Ditambahkan asam asetat 10% dan ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan. Diamati di bawah mikroskop. . Disiapkan alat dan bahan b. lalu d.B. Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan. lalu d. Disiapkan alat dan bahan b. hasil positif terbentuk kristal 3) Logam Kalsium a. Diamati di bawah mikroskop. Diambil sampel abu pada objek glass c. Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan. Disiapkan alat dan bahan b. lalu d. Diambil sampel abu pada objek glass c. hasil positif terbentuk kristal 2) Logam Kalium a.

hasil positif terrbentuk nyala hijau 7) Logam Magnesium a. Diamati perubahan. Diambil sampel abu dan ditetesi HCl c. 8) Alumunium a. lalu d. Diamati di bawah mikroskop. Disiapkan alat dan bahan b. Diambil sampel abu dan ditetesi iodum c. Diambil sampel abu pada objek glass c. Diamati perubahan. Disiapkan alat dan bahan b. Disiapkan alat dan bahan b. Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol c. Diamati perubahan. hasil positif terbentuk kristal 6) Logam Boron a.5) Logam Zink a. hasil positif terbentuk endapan berwarna putih . Disiapkan alat dan bahan b. Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan. hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam lama kelamaan menjadi merah.

O. Analisis Unsur Kelompok I II III IV V VI Kode Sampel PINK HIJAU JUJUR COKELAT HITAM PUTIH Hasil Identifikasi Cl P Jawaban Asli C. N C. N. O. K Na. S. C C. K. Mg Zn Mg Ca.O C. Zn Mg. Zn. O N. Mg . Analisis Logam Kelompok I II III IV V VI Kode Sampel RA GAS ONTA AYAM TANUR APA Hasil Identifikasi Al Na. Zn Al.O P. S. K. Zn Na.1 Tabel Pengamatan i. Ca Na. B Jawaban Asli Al. C ii. Ca Mg.BAB IV HASIL PENGAMATAN IV.

Logam 1. Natrium 2NaO + 2CH3COOH CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3  2CH3COONa + H2O  ↓C6H2(ONa)(NO2)3 + ↑CH3COOH (kristal) 2.+ 3NH4+ + 12MoO42. Unsur 1. Kalsium CaO + 2HCl CaCl2 + H2SO4 CaCl2 + (COOH)2  CaCl2 + H2O  ↓CaSO4 + 2 HCl  ↓Ca(COO)2 + 2 HCl (kristal) .IV.2 Reaksi A. Fosfor PO43. Sulfur Na2S + Na[Fe(CN)4NO]  Na4[Fe(CN)5NO3] (warna ungu. Nitrogen 6NaCN + 3FeSO4  Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4 (warna biru bening) 2.+ 24 H+  ↓(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+ (endapan kuning) B. reaksi dalam suasana basa) 3.

3. Alumunium Al2O3 + 6HCl AlCl3 + 3NH4OH  2AlCl3 + 3H2O  ↓Al(OH)3 +3NH4Cl (endapan putih) . Barium BaO + 2HCl BaCl2 + H2SO4  BaCl2 + H2O  ↓BaSO4 + 2 HCl (putih) 4. Zink ZnO + 2HCl ZnCl2 + 2NH4OH  ZnCl2 + H2O  ↓Zn(OH)2 +2NH4Cl (endapan) 6. Magnesium MgO + 2HCl MgCl2 + 2KI  MgCl2 + H2O  ↓MgI2 + 2KCl (endapan jingga) 5.

barium dalam suatu sediaan farmasi. oksigen.fosfor dan halogen serta logam-logam natrium. Masukkan ke dalam aquades (untuk melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai . dan suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi. sampel terlebih dahulu dicampurkan dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2: 1) dengan perbandingan 1: 5. kalium. Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4 pekat atau H2O2 pekat. Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui kandungan unsur karbon. Dekstruksi kering dengan menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500 oC hingga 1000oC. Pada analisis kandungan unsur. nitrogen.BAB V PEMBAHASAN Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap beberapa sampel. zink. Ada dua macam dekstruksi. magnesium. sulfur. hidrogen. Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet. panaskan di api bebas sampai berpijar. kapsul. dekstruksi kering dan basah. kalsium. Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan. Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh.

sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Na. 1. Sampel “TANUR” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Mg. Sampel “AYAM” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Zn. Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji analisis logam dari sampel sebagai berikut. Sampel “ONTA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Na dan Mg. S. 3. K. Kemudian disaring. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Na. 6. . Zn dan B. P. 2. Sampel “GAS” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Na dan K. dan Ca. Sampel “RA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Al. 5. As dan Halogen.terbentuk endapan. K. Sampel “APA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Ca. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Al dan Zn. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Zn dan Mg. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Zn dan Mg. 4. dan Ca. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Al dan Mg. filtrat digunakan untuk menyelidiki unsur-unsur seperti : N.

. 1.Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai kesalahan prediksi logam yang dikandung. Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak terdeteksi. Hal-hal tersebut dapat terjadi karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut. Kurang banyaknya sampel/cuplikan yang diambil sehingga tidak merata pengidentifikasian suatu sampel yang sama. 2.

4. 2. 2. . dan Ca. IV. Sampel “GAS” dan “ONTA” mengandung logam Na. K. Sampel “APA” mengandung logam Al dan Mg. Sampel “RA” mengandung logam Al dan Zn. Sampel “AYAM” dan “TANUR” mengandung logam Zn dan Mg.1 Kesimpulan Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut.BAB VI PENUTUP VI. 3. 1. 1.2 Saran Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut. Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan membantu praktikan. Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum dapat berjalan dengan efektif dan efisien.

1979. 1990. 2008. Anonim. Dirjen. Svehla. Bandung: Grafindo Media Pratama. New York : The United States Pharmacopeial Convention. New York : Fift Edition. 2012. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. 2002. Anonim. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka. J. ISFI Penerbitan. Rahmawati. G. 2007. Brady. Day. 6. 2008. General Chemistry : Principles and Structure. Auterhoff dan Kovar. 8. Analisis Kimia Kuantitatif. . 1999. Kimia Logam Golongan Utama. 2011. Bandung: Penerbit ITB.Arisna. Bandung: ITB Press. JR dan Underwood. Sutresna. Jakarta: ITB Press. 7. NF 27. John Willey and Son. 9.DAFTAR PUSTAKA 1. dkk. ISO Indonesia Volume 46.Jakarta: PT. USP-32. 5. Jakarta : Depkes RI. 10. Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA. 1990. Edisi ke-5.E. Farmakope Indonesia edisi III. 3. 4. Nana. Kimia. 2. POM. Indentifikasi Obat. Semarang: Universitas Negeri Semarang. IAI.

pikrat 10% +as.oksalat +HCl + H2SO4 +NH4 molibdat +HCl + NH4OH NH4OH berlebih Na Kristal Kristal Kuning kristal kuning putih kristal putih kristal  larut K Ca Ba Zn B Mg hijau .asetat + as.pikrat + Zn uranil asetat + HCl + H2SO4 +HCl + as.LAMPIRAN Tabulasi Unsur Pereaksi FeSO4 N Biru berlin Na nitroprussida HNO3 + NH4OH berlebih AgNO3 + NH4OH + HCl + I2  kuning  larut  putih Larut  kuning  kuning  larut  coklat  larut  ungu Ungu (dlm alkali) S P Cl Br I Tabulasi Logam Pereaksi + as.asetat + Zn uranil asetat Nyala + as.

+NaOH+dithizon+CCl4 +HCl pada lakmus ungu Merah orange jingga larut +HCL + KI KI berlebih .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful

Master Your Semester with Scribd & The New York Times

Special offer for students: Only $4.99/month.

Master Your Semester with a Special Offer from Scribd & The New York Times

Cancel anytime.