BAB I PENDAHULUAN I.

1 Latar Belakang Seiring dengan perkembangan zaman, jumlah obat-obatan yang beredar dalam masyarakat pun bertambah banyak. Beberapa obat dapat saja mengandung zat yang sama, namun beda konsentrasinya. Konsentrasi obat telah dicantumkan pada etiket dan brosurnya. Namun, kenyataan yang sering terjadi jumlah yang tercantum pada etiket berbeda dengan yang sebenarnya. Pengujian unsur dan logam pada suatu sediaan sangat perlu dilakukan terutama untuk mengetahui adanya kecurangan oleh para produsen obat. Pada percobaan ini akan dilakukan analisis suatu unsur dan logam yang terkandung dalam suatu sampel dengan menggunakan metode konvensional. II.2 Maksud dan Tujuan II.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara melakukan uji analisis unsur dan logam dalam suatu sediaan farmasi.

II.2.2 Tujuan Percobaan Mengetahui cara melakukan uji analisis unsur dan logam dalam suatu sediaan farmasi berupa Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane®. Dengan menggunakan metode konvensional. I.3 Prinsip Percobaan a. Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane® dengan menggunakan metode dekstruksi kering dengan arangkan terlebih dahulu lalu ditanur pada suhu 500 oC selama 30 menit lalu dicampur dengan castellana. Kemudian dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan kemudian dicelupkan ke dalam air lalu disaring dan siap diuji. b. Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane® dengan menggunakan metode dekstruksi basah dengan mencampurkan sampel ke dalam larutan HNO3 pekat. Kemudian siap dilakukan uji analisis logam. c. Melakukan identifikasi kandungan unsur dan logam dari suatu sediaan farmasi dengan menggunakan metode SSA (Spektrofotometri Serapan Atom) dimana akan terjadi interaksi antara energi dengan atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi radiasi dan panas.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh. (1) Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alatalat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. (2)

Logam adalah unsur kimia yang mempunyai sifat menghantarkan listrik, kilap, konduktor panas, dan mudah dibentuk. Unsur logam membentuk oksida basa, hidroksida dalam bilangan oksidasi +1 atau +2 dan menjadi kation. Semua unsur transisi adalah logam sementara golongan utama diklasifikasikan atas logam dan non logam (3). 1. Logam golongan 1 Golongan 1 disebut juga logam alkali. Logam alkali melimpah dalam mineral dan di air laut. Khususnya, natrium, Na, di kerak bumi adalah keempat setelah Al, Fe, dan Ca. Walaupun keberadaan ion natrium dan kalium telah dikenali sejak lama, sejumlah usaha untuk mengisolasi logam ini dari larutan air garamnya gagal sebab kereaktifannya yang tinggi pada air. (3) Logam alkali juga aktif pada oksigen atau halogen. Karena logam alkali adalah reduktor kuat, logam-logam ini juga digunakan untuk sebagai reduktor. Karena kereaktifannya yang tinggi pada halogen, logam alkali

penting dalam sintesis organik dan anorganik yang menghasilkan halida logam alkali sebagai hasil reaksi kondensasi dan metatesis. (3) Logam alkali atau unsur golongan IA (selain hidrogen) adalah reduktor yang sangat kuat dan bereaksi dengan air menghasilkan gas H 2 disertai ledakan kecil (tidak membahayakan). Contoh logam alkali yang paling murah harganya adalah logam Na (natrium). Logam Na bereaksi dengan air membentuk NaOH dan gas H2 , tetapi logam Na tidak bereaksi dengan

cenderung terikat pada fosfor atau belerang. (3) 4. Karena berilium sangat beracun. Logam golongan 14 Dari 10 isotop timah. kadmium. Timah logam ada sebagai α timah (timah abu-abu). Logam-logam ini terletak persis setelah logam transisi tapi tidak berkelakuan seperti logam transisi karena orbitalnya d-nya penuh.22%) dan 120Sn (33. merupakan anggota golongan 13 (Tabel 5. (3) 5.5) 2. merkuri) merupakan bahan baku dalam metalurgi.minyak tanah. Ra. (4. sampai radium. Berilium merupakan komponen beril atau emeral. Logam golongan 13 Aluminum. (3) 3. Merkuri adalah logam lunak dan merupakan cairan. Logam berilium bewarna putih keperakan dan digunakan dalam paduan khusus dan untuk jendela dalam tabung sinar-X. sehingga logam Na biasa disimpan dalam kerosin (minyak tanah). berilium harus ditangani dengan sangat hati-hati.59%) adalah yang paling melimpah.4) berada sebagai aluminosilikat di kerak bumi dan lebih melimpah daripada besi. Al. disebut juga logam-logam alkali tanah. atau sebagai moderator dalam reaktor nuklir. Logam golongan 2 Logam golongan 2 dari berilium Be. 118 Sn (24. Logam golongan 12 Sulfida logam golongan 12 (zink. dsb. . dan zink dan kadmium menunjukkan sifat kereaktifan pertengahan antara keras dan lunak seperti magnesium. Sn.

yaitu 8 sampai 18 miligram per hari.yang stabil di bawah 13. Beberapa zat yang dibutuhkan oleh tubuh sebagai berikut. Senyawa timah divalen dan tetravalen umumnya dijumpai. dan mampu membantu tubuh agar menghasilkan sekitar 100 enzim yang diperlukan tubuh. Seng (Zn) Seng berguna untuk mempertahankan kesuburan. Jumlah yang cukup untuk kebutuhan tubuh. Namun.2oC dan β tin yang stabil pada suhu yang lebih tinggi. (3) Untuk menjalankan fungsinya dengan baik. Zat yang diperlukan tubuh ternyata tidak hanya berupa karbohidrat. zat besi juga dapat membahayakan kesehatan bila terlalu banyak dikonsumsi. Seng juga berguna untuk kecantikan kulit karena dapat mencegah timbulnya . membantu dalam proses penyembuhan. transisi fasanya cepat. dan senyawa-senyawa divalennya merupakan bahan reduktor. Zat Besi (Fe) Zat besi berguna untuk mengangkut oksigen dari paru-paru ke seluruh tubuh dan menghilangkan racun dari tubuh. Pada suhu rendah. protein. memperkuat daya tahan tubuh. Tapi berbagai zat logam juga sangat diperlukan agar tubuh bekerja dengan maksimal. tubuh kita butuh gizi yang baik pula. Konsumsi zat besi berlebihan dapat menyebabkan pembengkakan pada hati dan mengurangi kemampuan tubuh untuk menyerap zat tembaga. Bila tubuh sampai kekurangan zat besi akan menimbulkan gejala-gejala kekurangan darah. atau vitamin saja.

gangguan kulit. Jumlah yang dianjurkan agar jumlah seng dalam tubuh mencukupi adalah 12 miligram per hari. protein dan karbohidrat tidak dapat diubah menjadi energi. mencegah kulit kering. rematik. Selain itu. kekurangan Seng dalam tubuh dapat menyebabkan luka di kulit sulit sembuh. Mangan (Mn) Mangan merupakan zat logam yang penting untuk menjaga kesehatan otak. jantung. dan kolesterol tinggi. dan berperan dalam pertumbuhan rambut serta kuku. Namun jika berlebihan akan menyebabkan kadar besi dalam tubuh menurun sehingga meningkatkan resiko terkena anemia. mangan yang berlebihan dapat mencegah penyerapan zat tembaga untuk tubuh.jerawat. Bila tubuh kekurangan mangan. Akhirnya. Karbohidrat dan protein memerlukan mangan untuk dapat diubah menjadi energi yang kita gunakan sehari-hari. tulang. osteoporosis. Karena Seng dapat berfungsi untuk regenerasi kulit. Kromium (Cr) Kromium berfungsi mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju ke sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi. Mangan juga diperlukan untuk membantu menghasilkan enzim yang berguna untuk metabolisme tubuh. Kebutuhan mangan per harinya sekitar 5 mg. pembuluh darah dan kerusakan otak. hati. dan membantu regenerasi kulit. Jika kekurangan Kromium dapat meningkatkan kadar kolesterol dan lemak dalam darah yang . terdapat penumpukan karbohidrat dan protein yang menimbulkan risiko diabetes.

Jika tubuh kekurangan Magnesium Dapat menyebabkan serangan jantung. diabetes. Identifikasi logam dengan uji nyala Salah satu ciri khas dari logam alkali adalah memiliki spektrum emisi. Kebutuhan sekitar 25 mg/hari.2 mg/hari. Jika terjadi terus-menerus dapat menyebabkan sakit jantung dan kerusakan hati yang berakibat pada kematian. radang sendi dan mudah lelah. Namun jika berlebihan dapat menyebabkan iritasi lambung dan menghambat penyerapan tembaga oleh tubuh. Tembaga (Cu) Tembaga memiliki fungsi membentuk hemoglobin. Namun jika berlebihan Dapat menyebabkan diare. sakit perut dan diare. dan obesitas. ginjal. darah tinggi dan serangan asma.dapat mengakibatkan penyakit jantung. ginjal dan otot. Dalam sehari tubuh membutuhkan Magnesium sekitar 320 mg. Sprektum ini dihasilkan bila larutan garamnya dipanaskan dalam nyala Bunsen. pusing. lemas. kolagendan menjaga kesehatan saraf. Dosis yang dianjurkan 1. Namun jika kelebihan Dapat menyebabkan keracunan yang ditandai dengan muntah. Ketika atom diberi energi (dipanaskan) elektronnya akan tereksitasi ke tingkat yang lebih . Jika tubuh kekurangan Tembaga akan menyebabkan anemia. atau dengan mengalirkan muatan listrik pada uapnya. Magnesium (Mg) Magnesium Berperan penting untuk menjaga kesehatan jantung.

besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom jumlahnya tertentu (terkuantitas) dalam bentuk spektrum emisi. Karena elektronelektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi energi. Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu.tinggi. Jika dipanaskan. Ketika energi itu dihentikan. Sebagian anggota spektrum terletak di daerah sinar tampak sehingga akan memberikan warna-warna yang jelas dan khas untuk setiap atom. maka elektronnya akan kembali lagi ke tingkat dasar sehingga memancarkan energi radiasi elektromagnetik. Sebagai contoh. maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana sebelumnya mereka berada. tergantung pada berapa banyak energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala. berpindah ke orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya. Menurut Neils Bohr. elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital kosong manapun pada level yang lebih tinggi – sebagai contoh. . sebuah ion Na dalam keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2 2s2 2p6. Unsur Warna Nyala Logam Natrium Kalium Lithium Kalsium Tembaga Antimon Rubidium Caesium Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam yang terdapat dalam senyawa.

sehingga warna nyala yang berbeda pula. Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya. Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna individual. Sebagai akibat dari semua perpindahan elektron ini. Ini berarti bahwa setiap logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda. dan masing-masing memiliki warna tertentu. Besarnya lompatan/perpindahan elektron dari segi energi. bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya.(7) Nyala Api Bunsen (2) .Akan tetapi. Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun sampai ke level 2. sebuah spektrum garis yang berwarna akan dihasilkan. elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih) dari tingkat sebelumnya.

Memang selain dengan metode serapan atom. akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm. sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi emisi konvensional. metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS. unsurunsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.Untuk analisis kualitatif. Kemono-kromatisan dalam AAS . karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode).Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas.

Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Pada kondisi ini. Misalnya dari orbital 2s ke orbital 2p. Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di bandingkan spektrometri molekuler.merupakan syarat utama. Ketika menyerap radiasi. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya. garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan spektrum yang spesifik. Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian tereksitasi. Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi elektromagnetik. Misalnya. Atom dapat mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton (hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini: . Emisi atom adalah proses di mana atom yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya. elektron mengalami transisi dari suatu keadaan energi tertentu ke keadaan energi lainnya. atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi (pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama.

butane. asetilen dan H 2. Diagram absorpsi dan emisi atom Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar.Gambar. Gas pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O. Gas pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane. propane. Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu: . (8) Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar. sedangkan sebagai bahan bakar adalah gas alam. absorpsi dapat terjadi secara bertahap dari G E1 E2 . tetapi dapat terjadi juga tanpa melalui tahapan tersebut G E2. Misalnya. Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan radiasi mempunyai energi transisi yang sama. apabila energi transisi kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang berlawanan. udara dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen. Panjang gelombang yang diserap oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi.

(8) . K. Si. Cu. Oksida-oksida yang stabil seperti Ca. Nyala ini menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper semua elemen. dan sangat baik digunakan untuk menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al. Mo juga dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi. (c) Nitrous oksida – Asetilen Jenis nyala ini paling panas (3000oC). (b) Udara – Asetilen Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS.(a) Udara – Propana Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala lainnya. W. Ti. Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi seperti Na.

Air suling (5) Nama resmi : Aqua destillata : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pereaksi .II. diencerkan bagian air.07 : Cairan kentak seperti minyak higroskopik. jika ditambahkan ke dalam air : Bercampur dengan air : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pereaksi menimbulkan panas Penyimpanan Kegunaan 3.2 Uraian Bahan 1. asap dan bau hilang Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 2. Asam klorida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl / 34. Asam sulfat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum Sulfuricum : Asam sulfat : H2SO4 / 98.46 : Cairan tidak berwarna. Jika berasap. tidak berwarna. dengan bau 2 merangsang.

Asam oksalat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM : Acidum oksalate : Asam oksalat : (COOH)2. air suling : H2O / 18. massa hablur berbentuk pellet. tidak berasa Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pelarut 4. rapuh dan menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab. Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 5.Nama lain RM / BM Pemerian : Aquades. Natrium Hidroksida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Natrii Hydroxidum : Natrium Hidroksida : NaOH / 40. serpihan atau batang.H2O / 126. keras.02 : Cairan jernih.00 : Putih atau praktis putih. tidak berwarna.07 : Mudah larut dalam air dan dalam etanol : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pereaksi . tidak berbau.

Penyimpanan Kegunaan 7. transparan / tidak berwarna.Pemerian Kelarutan Penyimpanan : Hablur tidak berwarna : Larut dalam etanol dan etanol (95 %) : Pada wadah bersuhu 189. higroskopik. Kalium iodida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Kalii iodidum : Kalium iodide : KI / 166 : Hablur heksahedral.95 : Hablur atau serbuk. Natrium nitroprusida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Natrium nitroprusida dihidrat : Natrium nitroprusid : Na2Fe(CN)5NO2 H2O / 297.5o. : Dalam wadah tertutup rapat : Pereaksi . praktis tidak berbau Kelarutan : Mudah larut dalam air. opak dan putih / serbuk butiran putih. sangat sukar larut dalam kloroform. warna merah delima (coklat) kemerahan. terlindung dari cahaya Kegunaan : Pereaksi 6. sukar larut dalam etanol. tidak larut dalam benzena.

tidak berwarna : Larut dalam air. : Pereaksi 8. Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap.Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air. Etanol (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Aethanolum : Etanol / alcohol : C2H6O / 46. dan mudah bergerak. : Barium hydroxidum : Barium hidroksida : Ba(OH)2. terjadi larutan yang agak keruh.07 : Cairan tidak berwarna. 8H2O : Hablur. Barium hidroksida (5) Nama resmi Nama lain RM Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 9. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. larut dalam etanol mudah larut dalam gliserol P. (95%) P. rasa panas. : Dalam wadah tertutup rapat : Pereaksi . lebih mudah larut dalam air mendidih. bau khas. jernih. mudah menguap.

agak sukar larut dalam eter. terlindung dari cahaya ditempat sejuk. Asam sitrat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum citricum : Asam sitrat : C6H807 / 192. dan eter P. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. . tidak berbau.Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air. Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air. tidak berwarna/ serbuk hablur sampai halus putih. 10. rasa sangat asam.19 : Hablur bening. mudah larut dalam etanol. larut dalam kloroform.

3 Uraian Sampel 1. gastritis. Cerebrofit® (6) Komposisi Indikasi : Gingkobiloba. tukak usus dua belas jari. mineral : Membantu asupan vitamin yang kurang seperti gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat. Kemasan 3. Al(OH)3 200 mg. meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga membantu memperbaiki daya ingat. Kemasan 2. kejang pilorus. perut kembung. Polysilane® (6) Komposisi : Dimetilpolisiloksan 80 mg. Indikasi : Untuk mengurangi gejala yang berhubungan dengan kelebihan asam lambung. dengan gejala : Dus 12 Tab : Dus 10 Kap . simetikon. dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna. tukak lambung. tukak lambung. asam glutamat. Mg(OH)2 15 mg. dan kolik. vitamin. : Kelebihan asam lambung. Promag® (6) Komposisi Indikasi : Hidrotalsit 200 mg. Mg(OH) 200 mg/5 ml atau tab.II. perut sakit.

nyeri ulu hati. nyeri lambung. Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P.seperti mual.3 Prosedur Kerja 1. kembung. terbentuk endapan kekuningan yang larut dalam amonia P. Menurut FI III 1) Identifikasi barium a. b. Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau. Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P. 2) Identifikasi bromida a.2 % b/v dimetanol (95%) P. dan perasaan penuh pada lambung. b. : Botol 100 ml suspensi . Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P / dalam asam nitrit P. Kemasan II. sukar larut dalam amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P. terjadi brom yang memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi larutan fluresein natrium P 0. nyala warna biru.

terbentuk endapan putih. Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan kanji P. terbentuk endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan dalam asam nitrat P. Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air yang mengandung brom. Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P. b. Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P.c. . hangatkan endapan warna kuning kenari terang. terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia encer P dan dalam asam nitrat encer P. b. Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P. 3) Identifikasi fosfat a. Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P. terjadi brom yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan warna kemerahan. 4) Identifikasi iodida a. tambahkan larutan amonium molibdat P volume yang sama. Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P. terbentuk hablur putih. c.

terbentuk endapan putih. Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat P. Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan garam amonium dengan pemisahan. terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P. 5) Identifikasi kalium a. segera terbentuk endapan putih. b. Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak kurang dari 5% b/v dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P. tetapi agak sukar larut dalam asam asetat P. 6) Identifikasi kalsium a. dinginkan. Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P. tambahkan platina (IV) klorida P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning. Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat P. terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P. didihkan. pijarkan sisa pemisahan adalah kalium klorida dan platina. warna nyala ungu kemerahan. Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P. . terjadi warna violet. bakar pada sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna.c. b. Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai. c. endapan sukar larut dalam larutan amonium klorida P.

b. didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk endapan jika terdapat larutan amonium klorida P. Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV) oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan terjadi warna biru pada kertas kanji iodida. b. 9) Identifikasi natrium a. Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P. tambahkan larutan amonium karbonat P. 7) Identifikasi klorida a. Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan amonium encer P. Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P. 8) Identifikasi magnesium a.c. Pada larutan garam magnesium. terbentuk hablur putih. terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P. takar pada sebatang kawat platina dalam nyala bunsen. Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan glidetat P 1% b/v dalam etanol (95%) P dan 1 tetes larutan natrium hidroksida P 10% b/v terbentuk endapan coklat kemerahan yang larut dalam kloroform P larutan berwarna merah. . nyala berwarna kuning.

Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika perlu. terlebih hablur kuning. Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih. 3) Bromida. Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20) tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH. Endapan ini tidak larut dalam HCl dan HNO3. garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan dengan air. Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika sebagai pengikut. ketika ditambahkan dengan klorin tetes sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan terlarut dengan pengocokan bersama kloroform. tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih. Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih dengan penambahan asam sulfat 2 N.b. Menurut USP 32 (9) 1) Barium. . 4) Kalsium. dan hasil dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO 3 dan air. Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S. Larutan dari bromida. 2. pewarnaan dari kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan. AgNO3 dihasilkan dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam penambahan NH4OH 6 N. 2) Bismuth.

Larutan dari senyawa tembaga. larutan klorida akan berwarna endapan kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N berlebih. 8) Iodida. 7) Tembaga. yang membentuk endapan kuning. hingga larutan bersifat asam oleh indicator. Dengan AgNO3. Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO 3 dan asam asetat. tetes demi tetes. akan menjadi violet. terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang.Tambahkan 3 N HCl. Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi larut dalam HCl. 5) Klorida. 6) Kobalt. . dengan permukaan tak bernoda dari besi metalik. endapan putih terbentuk. Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas. NH4OH 6 N berlebih ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap. Ketika larutan dikocok dengan CCl4. yang ditambahkan dengan klorin sedikit demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna kuning hingga merah pada larutan. Ketika penambahan dari ammonium oksalat. diasamkan dengan HCl. Larutan dari iodide.

Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala yang berkilauan. 14) Perak.9) Besi. tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi warnanya. larutan dari garam timbale akan memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N HNO3. Dengan H2SO4 2 N. tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak larut dalam NH4OH 6 N. Dengan HCl. larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N. 10) Timbal. Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk endapan hitam dengan NH4S. 15) Zink. Dengan NH4S. larutan mangan akan memberikan endapan berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat. Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin dengan perkembangan dari H2S. 12) Mangan. alrutan garam zink akan membentuk endapan putih dengan H2S. 11) Magnesium. Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH 4CO3. endapan tidak larut dalam asam asetat tetapi pada HCl 3 N . 13) Kalium. Dalam larutan natrium asetat. tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium asetat.

tabung dipjar beberapa menit. kemudian dididihkan beberapa menit.3. dan halogen. Zat yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak akan membentuk rodanida seperti di atas. Kemudian ketika masih merah membara. api dibesarkan. dengan hati-hati besi hidroksida dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih). Selanjutnya campuran ini disaring. kertas saring akan berwarna biru berlin. Setelah natrium leleh. Penyaring dibilas dengan sedikit air panas. Jika setelah didiamkan beberapa lama larutan berwarna biru-hijau. Jika bahan mengandung banyak nitrogen. Pemeriksaan nitrogen. Bila ragu-ragu. tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air. Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah. Jika larutan hanya berwarna kuning. Ke dalam sepertiga filtrat di atas ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat. Pada percobaan di sini diperlukan logam natrium berlebih. a. sulphur. Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen. Sesudah dingin. Tabung dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung sampai ke bagian bawah. larutan disaring. berarti larutan bebas nitrogen. lama kelamaan timbul warna biru pada larutan. Menurut Identifikasi Obat (10) 1) Percobaan :Lassaigne. berarti terdapat sesepora nitrogen. .

. Terjadi reaksi yang kuat. Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang tak berwarna. Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes larutan natrium pentasiano nitrosilferat 2. Jika bahan mengandung halogen. Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat. Apabila terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna.0 ml larutan BaCl 5%. c.0 ml 3 N HCl dan 1.5% yang dibuat segar. Terbentuk endapan putih BaSO 4. nyala berwarna hijau karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap. Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 1. Pemeriksaan halogen.0 ml larutan H2O2 30% dan 2 tetes larutan besi (III) klorida 10%. Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah. Sejumlah 50 mg bahan direaksikan dengan 1. Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan perak nitrat 5 %. bila perlu didinginkan. 3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein.b. Pemeriksaan belerang. Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO 3 3 Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit. 2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan.

Larutan pereaksi AgNO3. Analisis Unsur 1) Disiapkan alat dan bahan 2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana. Bunsen. III. III. dan Tissu gulung.1. Tabung reaksi.2 Cara Kerja A. dan Rak tabung. H2SO4. Gelas ukur. Pipet tetes. . Gelas piala. NH4OH. 3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat. lalu dipijarkan pada api bunsen kemudian 4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga homogen kemudian disaring. HCl. Botol semprot. Erlemeyer.1 Alat dan Bahan III. 5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur. HCl. FeSO4. Aluminium foil.BAB III METODE KERJA III. Asam asetat. diaduk hingga homogen.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling. I2. Sendok tanduk.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk. Asam pikrat 10%. HNO3.1. NH4-molibdat.

Unsur Cl a. hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu jika ditambahkan HCl dan I2. Dihomogenkan. hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut dengan penambahan NH4OH berlebih 4. Dihomogenkan. hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat jika ditambahkan HCl dan I2. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b. . hasil positif terbentuk endapan putih yang larut dengan penambahan NH4OH berlebih 5. Dihomogenkan. Dihomogenkan. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH b. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b.2. hasil positif terbentuk warna biru berlin 3. 6. Unsur Br a. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4 b. Lalu dipanaskan. Unsur P a. Unsur I a. Unsur N a. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b.

Disiapkan alat dan bahan b. Diambil sampel abu pada objek glass c. Disiapkan alat dan bahan b.B. hasil positif terbentuk kristal 3) Logam Kalsium a. Diambil sampel abu pada objek glass c. Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4 c. Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan. hasil positif terbentuk kristal 2) Logam Kalium a. Diamati di bawah mikroskop. Diambil sampel abu pada objek glass c. hasil positif terbentuk endapan putih. Diamati di bawah mikroskop. Ditambahkan asam asetat 10% dan ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan. Disiapkan alat dan bahan b. Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan. Diamati di bawah mikroskop. Analisis Logam 1) Logam Natrium a. . lalu d. hasil positif terbentuk kristal 4) Logam Barium a. lalu d. Diamati perubahan. lalu d. Disiapkan alat dan bahan b.

hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam lama kelamaan menjadi merah. Disiapkan alat dan bahan b. Diambil sampel abu pada objek glass c. Diamati perubahan. Disiapkan alat dan bahan b. Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan. hasil positif terrbentuk nyala hijau 7) Logam Magnesium a. Diambil sampel abu dan ditetesi HCl c. Diamati perubahan. lalu d. Diambil sampel abu dan ditetesi iodum c. Disiapkan alat dan bahan b. hasil positif terbentuk endapan berwarna putih . hasil positif terbentuk kristal 6) Logam Boron a.5) Logam Zink a. Diamati perubahan. Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol c. Diamati di bawah mikroskop. Disiapkan alat dan bahan b. 8) Alumunium a.

Ca Mg. K. Zn Mg. Zn. N C.O C. N. Zn Na. K. Zn Al. Ca Na. B Jawaban Asli Al. C C. S. Mg . Analisis Logam Kelompok I II III IV V VI Kode Sampel RA GAS ONTA AYAM TANUR APA Hasil Identifikasi Al Na. C ii. Analisis Unsur Kelompok I II III IV V VI Kode Sampel PINK HIJAU JUJUR COKELAT HITAM PUTIH Hasil Identifikasi Cl P Jawaban Asli C.BAB IV HASIL PENGAMATAN IV. O N.O P. Mg Zn Mg Ca. O.1 Tabel Pengamatan i. S. O. K Na.

Unsur 1. reaksi dalam suasana basa) 3.IV. Fosfor PO43. Natrium 2NaO + 2CH3COOH CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3  2CH3COONa + H2O  ↓C6H2(ONa)(NO2)3 + ↑CH3COOH (kristal) 2.+ 24 H+  ↓(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+ (endapan kuning) B. Logam 1. Kalsium CaO + 2HCl CaCl2 + H2SO4 CaCl2 + (COOH)2  CaCl2 + H2O  ↓CaSO4 + 2 HCl  ↓Ca(COO)2 + 2 HCl (kristal) .+ 3NH4+ + 12MoO42. Sulfur Na2S + Na[Fe(CN)4NO]  Na4[Fe(CN)5NO3] (warna ungu. Nitrogen 6NaCN + 3FeSO4  Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4 (warna biru bening) 2.2 Reaksi A.

Zink ZnO + 2HCl ZnCl2 + 2NH4OH  ZnCl2 + H2O  ↓Zn(OH)2 +2NH4Cl (endapan) 6. Barium BaO + 2HCl BaCl2 + H2SO4  BaCl2 + H2O  ↓BaSO4 + 2 HCl (putih) 4. Alumunium Al2O3 + 6HCl AlCl3 + 3NH4OH  2AlCl3 + 3H2O  ↓Al(OH)3 +3NH4Cl (endapan putih) .3. Magnesium MgO + 2HCl MgCl2 + 2KI  MgCl2 + H2O  ↓MgI2 + 2KCl (endapan jingga) 5.

Ada dua macam dekstruksi. Masukkan ke dalam aquades (untuk melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai . dan suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi. barium dalam suatu sediaan farmasi. Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh. Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4 pekat atau H2O2 pekat. kapsul. zink. oksigen. hidrogen. Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui kandungan unsur karbon. Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan.fosfor dan halogen serta logam-logam natrium. dekstruksi kering dan basah. Dekstruksi kering dengan menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500 oC hingga 1000oC. nitrogen. Pada analisis kandungan unsur. panaskan di api bebas sampai berpijar. sampel terlebih dahulu dicampurkan dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2: 1) dengan perbandingan 1: 5. Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet.BAB V PEMBAHASAN Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap beberapa sampel. kalsium. magnesium. kalium. sulfur.

Sampel “RA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Al. Sampel “TANUR” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Mg. 5. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Na. Sampel “ONTA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Na dan Mg. . 2. P. filtrat digunakan untuk menyelidiki unsur-unsur seperti : N. 6. S. As dan Halogen. 3. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Zn dan Mg. dan Ca. Sampel “AYAM” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Zn.terbentuk endapan. 1. Sampel “GAS” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Na dan K. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Al dan Mg. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Zn dan Mg. K. Sampel “APA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Ca. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Al dan Zn. Kemudian disaring. Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji analisis logam dari sampel sebagai berikut. K. 4. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Na. dan Ca. Zn dan B.

Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai kesalahan prediksi logam yang dikandung. 1. 2. . Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak terdeteksi. Hal-hal tersebut dapat terjadi karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut. Kurang banyaknya sampel/cuplikan yang diambil sehingga tidak merata pengidentifikasian suatu sampel yang sama.

4. Sampel “APA” mengandung logam Al dan Mg. K. Sampel “AYAM” dan “TANUR” mengandung logam Zn dan Mg. . Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan membantu praktikan. 1. 2. 1. IV. dan Ca.1 Kesimpulan Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut. Sampel “RA” mengandung logam Al dan Zn.BAB VI PENUTUP VI. 3.2 Saran Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut. 2. Sampel “GAS” dan “ONTA” mengandung logam Na. Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum dapat berjalan dengan efektif dan efisien.

1979. Sutresna. Brady. J. Dirjen. Jakarta: ITB Press. Bandung: Penerbit ITB. Indentifikasi Obat. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka.Arisna. John Willey and Son. ISO Indonesia Volume 46. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi ke-5. Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA. 4. Anonim. Day. Nana. 1990. Semarang: Universitas Negeri Semarang. USP-32. New York : Fift Edition. dkk. . 2. Svehla. Farmakope Indonesia edisi III. 8. 9. Analisis Kimia Kuantitatif. JR dan Underwood. 1990. 2002. 10. Rahmawati. G. Kimia Logam Golongan Utama. NF 27.DAFTAR PUSTAKA 1. 1999. Kimia. 7.E. Bandung: Grafindo Media Pratama. Anonim. 2008. POM.Jakarta: PT. 2008. Jakarta : Depkes RI. Auterhoff dan Kovar. IAI. 2012. 2007. Bandung: ITB Press. General Chemistry : Principles and Structure. 2011. 6. 5. ISFI Penerbitan. 3. New York : The United States Pharmacopeial Convention.

asetat + as.asetat + Zn uranil asetat Nyala + as.pikrat + Zn uranil asetat + HCl + H2SO4 +HCl + as.LAMPIRAN Tabulasi Unsur Pereaksi FeSO4 N Biru berlin Na nitroprussida HNO3 + NH4OH berlebih AgNO3 + NH4OH + HCl + I2  kuning  larut  putih Larut  kuning  kuning  larut  coklat  larut  ungu Ungu (dlm alkali) S P Cl Br I Tabulasi Logam Pereaksi + as. pikrat 10% +as.oksalat +HCl + H2SO4 +NH4 molibdat +HCl + NH4OH NH4OH berlebih Na Kristal Kristal Kuning kristal kuning putih kristal putih kristal  larut K Ca Ba Zn B Mg hijau .

+NaOH+dithizon+CCl4 +HCl pada lakmus ungu Merah orange jingga larut +HCL + KI KI berlebih .

Master your semester with Scribd & The New York Times

Special offer for students: Only $4.99/month.

Master your semester with Scribd & The New York Times

Cancel anytime.