BAB I PENDAHULUAN I.

1 Latar Belakang Seiring dengan perkembangan zaman, jumlah obat-obatan yang beredar dalam masyarakat pun bertambah banyak. Beberapa obat dapat saja mengandung zat yang sama, namun beda konsentrasinya. Konsentrasi obat telah dicantumkan pada etiket dan brosurnya. Namun, kenyataan yang sering terjadi jumlah yang tercantum pada etiket berbeda dengan yang sebenarnya. Pengujian unsur dan logam pada suatu sediaan sangat perlu dilakukan terutama untuk mengetahui adanya kecurangan oleh para produsen obat. Pada percobaan ini akan dilakukan analisis suatu unsur dan logam yang terkandung dalam suatu sampel dengan menggunakan metode konvensional. II.2 Maksud dan Tujuan II.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara melakukan uji analisis unsur dan logam dalam suatu sediaan farmasi.

II.2.2 Tujuan Percobaan Mengetahui cara melakukan uji analisis unsur dan logam dalam suatu sediaan farmasi berupa Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane®. Dengan menggunakan metode konvensional. I.3 Prinsip Percobaan a. Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane® dengan menggunakan metode dekstruksi kering dengan arangkan terlebih dahulu lalu ditanur pada suhu 500 oC selama 30 menit lalu dicampur dengan castellana. Kemudian dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan kemudian dicelupkan ke dalam air lalu disaring dan siap diuji. b. Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane® dengan menggunakan metode dekstruksi basah dengan mencampurkan sampel ke dalam larutan HNO3 pekat. Kemudian siap dilakukan uji analisis logam. c. Melakukan identifikasi kandungan unsur dan logam dari suatu sediaan farmasi dengan menggunakan metode SSA (Spektrofotometri Serapan Atom) dimana akan terjadi interaksi antara energi dengan atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi radiasi dan panas.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh. (1) Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alatalat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. (2)

Logam adalah unsur kimia yang mempunyai sifat menghantarkan listrik, kilap, konduktor panas, dan mudah dibentuk. Unsur logam membentuk oksida basa, hidroksida dalam bilangan oksidasi +1 atau +2 dan menjadi kation. Semua unsur transisi adalah logam sementara golongan utama diklasifikasikan atas logam dan non logam (3). 1. Logam golongan 1 Golongan 1 disebut juga logam alkali. Logam alkali melimpah dalam mineral dan di air laut. Khususnya, natrium, Na, di kerak bumi adalah keempat setelah Al, Fe, dan Ca. Walaupun keberadaan ion natrium dan kalium telah dikenali sejak lama, sejumlah usaha untuk mengisolasi logam ini dari larutan air garamnya gagal sebab kereaktifannya yang tinggi pada air. (3) Logam alkali juga aktif pada oksigen atau halogen. Karena logam alkali adalah reduktor kuat, logam-logam ini juga digunakan untuk sebagai reduktor. Karena kereaktifannya yang tinggi pada halogen, logam alkali

penting dalam sintesis organik dan anorganik yang menghasilkan halida logam alkali sebagai hasil reaksi kondensasi dan metatesis. (3) Logam alkali atau unsur golongan IA (selain hidrogen) adalah reduktor yang sangat kuat dan bereaksi dengan air menghasilkan gas H 2 disertai ledakan kecil (tidak membahayakan). Contoh logam alkali yang paling murah harganya adalah logam Na (natrium). Logam Na bereaksi dengan air membentuk NaOH dan gas H2 , tetapi logam Na tidak bereaksi dengan

Sn. 118 Sn (24. Al. Logam golongan 2 Logam golongan 2 dari berilium Be. . atau sebagai moderator dalam reaktor nuklir.5) 2.22%) dan 120Sn (33. (4. Ra. Berilium merupakan komponen beril atau emeral. Logam golongan 14 Dari 10 isotop timah.59%) adalah yang paling melimpah. Logam berilium bewarna putih keperakan dan digunakan dalam paduan khusus dan untuk jendela dalam tabung sinar-X. Logam golongan 13 Aluminum. sehingga logam Na biasa disimpan dalam kerosin (minyak tanah). dsb. Karena berilium sangat beracun. sampai radium. berilium harus ditangani dengan sangat hati-hati. Logam golongan 12 Sulfida logam golongan 12 (zink.minyak tanah. cenderung terikat pada fosfor atau belerang. kadmium. Merkuri adalah logam lunak dan merupakan cairan. Timah logam ada sebagai α timah (timah abu-abu). (3) 3. dan zink dan kadmium menunjukkan sifat kereaktifan pertengahan antara keras dan lunak seperti magnesium. Logam-logam ini terletak persis setelah logam transisi tapi tidak berkelakuan seperti logam transisi karena orbitalnya d-nya penuh. (3) 5. merupakan anggota golongan 13 (Tabel 5. disebut juga logam-logam alkali tanah. (3) 4. merkuri) merupakan bahan baku dalam metalurgi.4) berada sebagai aluminosilikat di kerak bumi dan lebih melimpah daripada besi.

Namun. Senyawa timah divalen dan tetravalen umumnya dijumpai. Tapi berbagai zat logam juga sangat diperlukan agar tubuh bekerja dengan maksimal. protein. dan senyawa-senyawa divalennya merupakan bahan reduktor. transisi fasanya cepat. Konsumsi zat besi berlebihan dapat menyebabkan pembengkakan pada hati dan mengurangi kemampuan tubuh untuk menyerap zat tembaga. Seng juga berguna untuk kecantikan kulit karena dapat mencegah timbulnya . Seng (Zn) Seng berguna untuk mempertahankan kesuburan. Pada suhu rendah. Zat Besi (Fe) Zat besi berguna untuk mengangkut oksigen dari paru-paru ke seluruh tubuh dan menghilangkan racun dari tubuh. tubuh kita butuh gizi yang baik pula. (3) Untuk menjalankan fungsinya dengan baik. Jumlah yang cukup untuk kebutuhan tubuh. Bila tubuh sampai kekurangan zat besi akan menimbulkan gejala-gejala kekurangan darah. membantu dalam proses penyembuhan. dan mampu membantu tubuh agar menghasilkan sekitar 100 enzim yang diperlukan tubuh. zat besi juga dapat membahayakan kesehatan bila terlalu banyak dikonsumsi.yang stabil di bawah 13. Zat yang diperlukan tubuh ternyata tidak hanya berupa karbohidrat. atau vitamin saja.2oC dan β tin yang stabil pada suhu yang lebih tinggi. Beberapa zat yang dibutuhkan oleh tubuh sebagai berikut. yaitu 8 sampai 18 miligram per hari. memperkuat daya tahan tubuh.

Jumlah yang dianjurkan agar jumlah seng dalam tubuh mencukupi adalah 12 miligram per hari. Mangan (Mn) Mangan merupakan zat logam yang penting untuk menjaga kesehatan otak. Karena Seng dapat berfungsi untuk regenerasi kulit. hati.jerawat. terdapat penumpukan karbohidrat dan protein yang menimbulkan risiko diabetes. Namun jika berlebihan akan menyebabkan kadar besi dalam tubuh menurun sehingga meningkatkan resiko terkena anemia. pembuluh darah dan kerusakan otak. Selain itu. Bila tubuh kekurangan mangan. osteoporosis. dan berperan dalam pertumbuhan rambut serta kuku. Jika kekurangan Kromium dapat meningkatkan kadar kolesterol dan lemak dalam darah yang . Akhirnya. gangguan kulit. mangan yang berlebihan dapat mencegah penyerapan zat tembaga untuk tubuh. jantung. kekurangan Seng dalam tubuh dapat menyebabkan luka di kulit sulit sembuh. mencegah kulit kering. Kromium (Cr) Kromium berfungsi mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju ke sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi. dan kolesterol tinggi. rematik. tulang. dan membantu regenerasi kulit. protein dan karbohidrat tidak dapat diubah menjadi energi. Mangan juga diperlukan untuk membantu menghasilkan enzim yang berguna untuk metabolisme tubuh. Kebutuhan mangan per harinya sekitar 5 mg. Karbohidrat dan protein memerlukan mangan untuk dapat diubah menjadi energi yang kita gunakan sehari-hari.

atau dengan mengalirkan muatan listrik pada uapnya. pusing. kolagendan menjaga kesehatan saraf. Namun jika berlebihan dapat menyebabkan iritasi lambung dan menghambat penyerapan tembaga oleh tubuh. Jika tubuh kekurangan Tembaga akan menyebabkan anemia. Dosis yang dianjurkan 1. Jika tubuh kekurangan Magnesium Dapat menyebabkan serangan jantung. Ketika atom diberi energi (dipanaskan) elektronnya akan tereksitasi ke tingkat yang lebih . dan obesitas. lemas. Jika terjadi terus-menerus dapat menyebabkan sakit jantung dan kerusakan hati yang berakibat pada kematian. Kebutuhan sekitar 25 mg/hari. darah tinggi dan serangan asma. ginjal dan otot.2 mg/hari. diabetes. sakit perut dan diare. Magnesium (Mg) Magnesium Berperan penting untuk menjaga kesehatan jantung. radang sendi dan mudah lelah. Namun jika berlebihan Dapat menyebabkan diare. Dalam sehari tubuh membutuhkan Magnesium sekitar 320 mg. Tembaga (Cu) Tembaga memiliki fungsi membentuk hemoglobin. Namun jika kelebihan Dapat menyebabkan keracunan yang ditandai dengan muntah. Identifikasi logam dengan uji nyala Salah satu ciri khas dari logam alkali adalah memiliki spektrum emisi.dapat mengakibatkan penyakit jantung. Sprektum ini dihasilkan bila larutan garamnya dipanaskan dalam nyala Bunsen. ginjal.

besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom jumlahnya tertentu (terkuantitas) dalam bentuk spektrum emisi.tinggi. Unsur Warna Nyala Logam Natrium Kalium Lithium Kalsium Tembaga Antimon Rubidium Caesium Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam yang terdapat dalam senyawa. elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital kosong manapun pada level yang lebih tinggi – sebagai contoh. tergantung pada berapa banyak energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala. Jika dipanaskan. Sebagai contoh. Karena elektronelektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi energi. Ketika energi itu dihentikan. Menurut Neils Bohr. berpindah ke orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya. . maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana sebelumnya mereka berada. Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu. maka elektronnya akan kembali lagi ke tingkat dasar sehingga memancarkan energi radiasi elektromagnetik. sebuah ion Na dalam keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2 2s2 2p6. Sebagian anggota spektrum terletak di daerah sinar tampak sehingga akan memberikan warna-warna yang jelas dan khas untuk setiap atom.

sehingga warna nyala yang berbeda pula. Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya. Besarnya lompatan/perpindahan elektron dari segi energi. dan masing-masing memiliki warna tertentu. Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna individual. Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun sampai ke level 2.Akan tetapi.(7) Nyala Api Bunsen (2) . Sebagai akibat dari semua perpindahan elektron ini. Ini berarti bahwa setiap logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda. elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih) dari tingkat sebelumnya. bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya. sebuah spektrum garis yang berwarna akan dihasilkan.

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm.Untuk analisis kualitatif. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi emisi konvensional. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. unsurunsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala. sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm. Memang selain dengan metode serapan atom. akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS. Kemono-kromatisan dalam AAS . karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode).

elektron mengalami transisi dari suatu keadaan energi tertentu ke keadaan energi lainnya.merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi (pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama. Misalnya dari orbital 2s ke orbital 2p. garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan spektrum yang spesifik. Pada kondisi ini. Emisi atom adalah proses di mana atom yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya. Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi elektromagnetik. Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di bandingkan spektrometri molekuler. Misalnya. Ketika menyerap radiasi. Atom dapat mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton (hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini: . Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian tereksitasi.

(8) Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar. Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu: . asetilen dan H 2. sedangkan sebagai bahan bakar adalah gas alam. Panjang gelombang yang diserap oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi. Gas pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane. butane. Misalnya.Gambar. udara dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen. apabila energi transisi kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang berlawanan. Gas pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O. Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan radiasi mempunyai energi transisi yang sama. Diagram absorpsi dan emisi atom Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar. propane. tetapi dapat terjadi juga tanpa melalui tahapan tersebut G E2. absorpsi dapat terjadi secara bertahap dari G E1 E2 .

(c) Nitrous oksida – Asetilen Jenis nyala ini paling panas (3000oC). dan sangat baik digunakan untuk menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al. (8) .(a) Udara – Propana Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala lainnya. K. Cu. Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi seperti Na. (b) Udara – Asetilen Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Ti. Mo juga dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi. Si. Nyala ini menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper semua elemen. W. Oksida-oksida yang stabil seperti Ca.

jika ditambahkan ke dalam air : Bercampur dengan air : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pereaksi menimbulkan panas Penyimpanan Kegunaan 3. Jika berasap. diencerkan bagian air.46 : Cairan tidak berwarna. dengan bau 2 merangsang. Asam klorida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl / 34.II. asap dan bau hilang Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 2. Asam sulfat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum Sulfuricum : Asam sulfat : H2SO4 / 98. Air suling (5) Nama resmi : Aqua destillata : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pereaksi . tidak berwarna.2 Uraian Bahan 1.07 : Cairan kentak seperti minyak higroskopik.

H2O / 126.07 : Mudah larut dalam air dan dalam etanol : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pereaksi .Nama lain RM / BM Pemerian : Aquades. tidak berbau. Natrium Hidroksida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Natrii Hydroxidum : Natrium Hidroksida : NaOH / 40. tidak berasa Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pelarut 4.02 : Cairan jernih. Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 5. tidak berwarna. serpihan atau batang. keras. Asam oksalat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM : Acidum oksalate : Asam oksalat : (COOH)2. air suling : H2O / 18. massa hablur berbentuk pellet.00 : Putih atau praktis putih. rapuh dan menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab.

opak dan putih / serbuk butiran putih.Pemerian Kelarutan Penyimpanan : Hablur tidak berwarna : Larut dalam etanol dan etanol (95 %) : Pada wadah bersuhu 189. Kalium iodida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Kalii iodidum : Kalium iodide : KI / 166 : Hablur heksahedral. Natrium nitroprusida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Natrium nitroprusida dihidrat : Natrium nitroprusid : Na2Fe(CN)5NO2 H2O / 297. : Dalam wadah tertutup rapat : Pereaksi . higroskopik. sukar larut dalam etanol. praktis tidak berbau Kelarutan : Mudah larut dalam air. tidak larut dalam benzena. transparan / tidak berwarna.5o. warna merah delima (coklat) kemerahan. sangat sukar larut dalam kloroform. terlindung dari cahaya Kegunaan : Pereaksi 6.95 : Hablur atau serbuk. Penyimpanan Kegunaan 7.

Barium hidroksida (5) Nama resmi Nama lain RM Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 9. lebih mudah larut dalam air mendidih. tidak berwarna : Larut dalam air. Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap. larut dalam etanol mudah larut dalam gliserol P. : Dalam wadah tertutup rapat : Pereaksi . terjadi larutan yang agak keruh. dan mudah bergerak. Etanol (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Aethanolum : Etanol / alcohol : C2H6O / 46. 8H2O : Hablur. rasa panas. : Barium hydroxidum : Barium hidroksida : Ba(OH)2.Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air.07 : Cairan tidak berwarna. jernih. mudah menguap. (95%) P. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. bau khas. : Pereaksi 8.

rasa sangat asam. Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air. agak sukar larut dalam eter. tidak berwarna/ serbuk hablur sampai halus putih. Asam sitrat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum citricum : Asam sitrat : C6H807 / 192. .Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air. terlindung dari cahaya ditempat sejuk. larut dalam kloroform.19 : Hablur bening. 10. mudah larut dalam etanol. dan eter P. tidak berbau. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Promag® (6) Komposisi Indikasi : Hidrotalsit 200 mg. tukak lambung. meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga membantu memperbaiki daya ingat.II. Kemasan 2.3 Uraian Sampel 1. mineral : Membantu asupan vitamin yang kurang seperti gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat. dan kolik. simetikon. tukak usus dua belas jari. kejang pilorus. Al(OH)3 200 mg. asam glutamat. Indikasi : Untuk mengurangi gejala yang berhubungan dengan kelebihan asam lambung. vitamin. gastritis. dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna. : Kelebihan asam lambung. Mg(OH) 200 mg/5 ml atau tab. Cerebrofit® (6) Komposisi Indikasi : Gingkobiloba. tukak lambung. Polysilane® (6) Komposisi : Dimetilpolisiloksan 80 mg. perut sakit. dengan gejala : Dus 12 Tab : Dus 10 Kap . perut kembung. Kemasan 3. Mg(OH)2 15 mg.

terbentuk endapan kekuningan yang larut dalam amonia P. Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P / dalam asam nitrit P. 2) Identifikasi bromida a. b. sukar larut dalam amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P. Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau. b. nyala warna biru. Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P. terjadi brom yang memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi larutan fluresein natrium P 0. Kemasan II.3 Prosedur Kerja 1. Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P. kembung.seperti mual. nyeri ulu hati. : Botol 100 ml suspensi . dan perasaan penuh pada lambung. nyeri lambung. Menurut FI III 1) Identifikasi barium a.2 % b/v dimetanol (95%) P.

terbentuk endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan dalam asam nitrat P. . Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P. Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P. terbentuk endapan putih.c. hangatkan endapan warna kuning kenari terang. terbentuk hablur putih. terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia encer P dan dalam asam nitrat encer P. tambahkan larutan amonium molibdat P volume yang sama. Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P. Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P. terjadi brom yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan warna kemerahan. 4) Identifikasi iodida a. Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P. Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air yang mengandung brom. Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan kanji P. b. c. b. 3) Identifikasi fosfat a.

Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak kurang dari 5% b/v dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P. terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P. dinginkan. Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P. b. warna nyala ungu kemerahan. terbentuk endapan putih. segera terbentuk endapan putih. tambahkan platina (IV) klorida P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning. Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat P. terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P. bakar pada sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna. tetapi agak sukar larut dalam asam asetat P. c. Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai. b. Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P. . 5) Identifikasi kalium a. Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat P. Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan garam amonium dengan pemisahan. pijarkan sisa pemisahan adalah kalium klorida dan platina. terjadi warna violet. endapan sukar larut dalam larutan amonium klorida P.c. didihkan. 6) Identifikasi kalsium a.

takar pada sebatang kawat platina dalam nyala bunsen. b. Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan glidetat P 1% b/v dalam etanol (95%) P dan 1 tetes larutan natrium hidroksida P 10% b/v terbentuk endapan coklat kemerahan yang larut dalam kloroform P larutan berwarna merah.c. Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV) oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan terjadi warna biru pada kertas kanji iodida. didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk endapan jika terdapat larutan amonium klorida P. Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P. Pada larutan garam magnesium. Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan amonium encer P. tambahkan larutan amonium karbonat P. terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P. nyala berwarna kuning. 9) Identifikasi natrium a. 8) Identifikasi magnesium a. terbentuk hablur putih. b. Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P. 7) Identifikasi klorida a. .

b. Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika perlu. terlebih hablur kuning. dan hasil dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO 3 dan air. Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih. Menurut USP 32 (9) 1) Barium. 2) Bismuth. 4) Kalsium. 3) Bromida. Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20) tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH. Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih dengan penambahan asam sulfat 2 N. tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih. ketika ditambahkan dengan klorin tetes sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan terlarut dengan pengocokan bersama kloroform. Endapan ini tidak larut dalam HCl dan HNO3. Larutan dari bromida. . AgNO3 dihasilkan dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam penambahan NH4OH 6 N. 2. Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S. pewarnaan dari kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan. garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan dengan air. Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika sebagai pengikut.

8) Iodida. NH4OH 6 N berlebih ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap. yang ditambahkan dengan klorin sedikit demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna kuning hingga merah pada larutan. tetes demi tetes. Ketika penambahan dari ammonium oksalat. diasamkan dengan HCl. Ketika larutan dikocok dengan CCl4. . Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas. Dengan AgNO3. Larutan dari iodide. 7) Tembaga. Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO 3 dan asam asetat. terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang. 6) Kobalt. dengan permukaan tak bernoda dari besi metalik.Tambahkan 3 N HCl. 5) Klorida. Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi larut dalam HCl. endapan putih terbentuk. akan menjadi violet. hingga larutan bersifat asam oleh indicator. larutan klorida akan berwarna endapan kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N berlebih. Larutan dari senyawa tembaga. yang membentuk endapan kuning.

endapan tidak larut dalam asam asetat tetapi pada HCl 3 N . Dalam larutan natrium asetat. Dengan NH4S. 15) Zink. 10) Timbal. Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH 4CO3. alrutan garam zink akan membentuk endapan putih dengan H2S. tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi warnanya. Dengan H2SO4 2 N.9) Besi. Dengan HCl. larutan dari garam timbale akan memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N HNO3. 13) Kalium. Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk endapan hitam dengan NH4S. tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak larut dalam NH4OH 6 N. Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin dengan perkembangan dari H2S. 11) Magnesium. larutan mangan akan memberikan endapan berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat. larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N. Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala yang berkilauan. 14) Perak. tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium asetat. 12) Mangan.

lama kelamaan timbul warna biru pada larutan. kertas saring akan berwarna biru berlin. Jika setelah didiamkan beberapa lama larutan berwarna biru-hijau. Kemudian ketika masih merah membara. Ke dalam sepertiga filtrat di atas ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat. Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen. Setelah natrium leleh. larutan disaring. Pemeriksaan nitrogen. Pada percobaan di sini diperlukan logam natrium berlebih. Tabung dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung sampai ke bagian bawah. a. Zat yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak akan membentuk rodanida seperti di atas. tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air. Penyaring dibilas dengan sedikit air panas. dengan hati-hati besi hidroksida dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih). api dibesarkan. Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah. Bila ragu-ragu. dan halogen. Jika bahan mengandung banyak nitrogen. Sesudah dingin.3. . Menurut Identifikasi Obat (10) 1) Percobaan :Lassaigne. Selanjutnya campuran ini disaring. sulphur. berarti larutan bebas nitrogen. kemudian dididihkan beberapa menit. Jika larutan hanya berwarna kuning. tabung dipjar beberapa menit. berarti terdapat sesepora nitrogen.

Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah. Jika bahan mengandung halogen. . Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan perak nitrat 5 %. Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 1. bila perlu didinginkan. Apabila terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna.0 ml 3 N HCl dan 1. Terbentuk endapan putih BaSO 4.0 ml larutan BaCl 5%.0 ml larutan H2O2 30% dan 2 tetes larutan besi (III) klorida 10%. 2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan. Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO 3 3 Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit. Terjadi reaksi yang kuat. Sejumlah 50 mg bahan direaksikan dengan 1. Pemeriksaan belerang.5% yang dibuat segar. nyala berwarna hijau karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap. Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat. Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang tak berwarna. Pemeriksaan halogen.b. 3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein. c. Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes larutan natrium pentasiano nitrosilferat 2.

2 Cara Kerja A. Asam asetat. NH4-molibdat. III. III.1. dan Rak tabung.1. Bunsen. 5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur. I2. Sendok tanduk. Analisis Unsur 1) Disiapkan alat dan bahan 2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana. Gelas ukur. NH4OH. . Aluminium foil. Botol semprot. 3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat.1 Alat dan Bahan III. HNO3. lalu dipijarkan pada api bunsen kemudian 4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga homogen kemudian disaring. H2SO4. dan Tissu gulung. Larutan pereaksi AgNO3.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling. HCl.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk. FeSO4. Erlemeyer. Pipet tetes.BAB III METODE KERJA III. Gelas piala. diaduk hingga homogen. Tabung reaksi. HCl. Asam pikrat 10%.

Unsur Br a. . Dihomogenkan. Unsur P a. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b.2. hasil positif terbentuk endapan putih yang larut dengan penambahan NH4OH berlebih 5. Dihomogenkan. hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu jika ditambahkan HCl dan I2. Unsur Cl a. Lalu dipanaskan. Dihomogenkan. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4 b. Dihomogenkan. hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat jika ditambahkan HCl dan I2. 6. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH b. hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut dengan penambahan NH4OH berlebih 4. hasil positif terbentuk warna biru berlin 3. Unsur N a. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b. Unsur I a. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b.

Diambil sampel abu pada objek glass c. hasil positif terbentuk kristal 4) Logam Barium a. Ditambahkan asam asetat 10% dan ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan. Disiapkan alat dan bahan b. Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4 c. Diambil sampel abu pada objek glass c. Diamati perubahan. Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan. hasil positif terbentuk kristal 2) Logam Kalium a. Diamati di bawah mikroskop. lalu d. Diamati di bawah mikroskop. Analisis Logam 1) Logam Natrium a. hasil positif terbentuk kristal 3) Logam Kalsium a. Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan. hasil positif terbentuk endapan putih. lalu d. Disiapkan alat dan bahan b. lalu d. Disiapkan alat dan bahan b. Diambil sampel abu pada objek glass c. Diamati di bawah mikroskop. Disiapkan alat dan bahan b.B. .

Diamati perubahan. Disiapkan alat dan bahan b.5) Logam Zink a. Diambil sampel abu dan ditetesi HCl c. Disiapkan alat dan bahan b. Disiapkan alat dan bahan b. Diamati di bawah mikroskop. hasil positif terrbentuk nyala hijau 7) Logam Magnesium a. Diambil sampel abu dan ditetesi iodum c. Diamati perubahan. lalu d. 8) Alumunium a. hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam lama kelamaan menjadi merah. Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan. Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol c. hasil positif terbentuk endapan berwarna putih . Diambil sampel abu pada objek glass c. hasil positif terbentuk kristal 6) Logam Boron a. Diamati perubahan. Disiapkan alat dan bahan b.

Mg Zn Mg Ca. O. C C. O N. Zn Mg. Analisis Logam Kelompok I II III IV V VI Kode Sampel RA GAS ONTA AYAM TANUR APA Hasil Identifikasi Al Na. N C. Ca Na.O C. Zn Al. S. Analisis Unsur Kelompok I II III IV V VI Kode Sampel PINK HIJAU JUJUR COKELAT HITAM PUTIH Hasil Identifikasi Cl P Jawaban Asli C. Ca Mg. S. K. C ii. Zn Na.1 Tabel Pengamatan i.O P.BAB IV HASIL PENGAMATAN IV. O. K. K Na. Zn. N. Mg . B Jawaban Asli Al.

Nitrogen 6NaCN + 3FeSO4  Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4 (warna biru bening) 2.IV.+ 24 H+  ↓(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+ (endapan kuning) B. Kalsium CaO + 2HCl CaCl2 + H2SO4 CaCl2 + (COOH)2  CaCl2 + H2O  ↓CaSO4 + 2 HCl  ↓Ca(COO)2 + 2 HCl (kristal) . Fosfor PO43. Sulfur Na2S + Na[Fe(CN)4NO]  Na4[Fe(CN)5NO3] (warna ungu.2 Reaksi A. Unsur 1. Natrium 2NaO + 2CH3COOH CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3  2CH3COONa + H2O  ↓C6H2(ONa)(NO2)3 + ↑CH3COOH (kristal) 2. reaksi dalam suasana basa) 3. Logam 1.+ 3NH4+ + 12MoO42.

Zink ZnO + 2HCl ZnCl2 + 2NH4OH  ZnCl2 + H2O  ↓Zn(OH)2 +2NH4Cl (endapan) 6. Magnesium MgO + 2HCl MgCl2 + 2KI  MgCl2 + H2O  ↓MgI2 + 2KCl (endapan jingga) 5.3. Barium BaO + 2HCl BaCl2 + H2SO4  BaCl2 + H2O  ↓BaSO4 + 2 HCl (putih) 4. Alumunium Al2O3 + 6HCl AlCl3 + 3NH4OH  2AlCl3 + 3H2O  ↓Al(OH)3 +3NH4Cl (endapan putih) .

Pada analisis kandungan unsur. Ada dua macam dekstruksi. Masukkan ke dalam aquades (untuk melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai . kalsium. kalium. Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4 pekat atau H2O2 pekat. dekstruksi kering dan basah. dan suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi. sampel terlebih dahulu dicampurkan dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2: 1) dengan perbandingan 1: 5. oksigen. Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh. hidrogen. magnesium. sulfur. barium dalam suatu sediaan farmasi. kapsul.fosfor dan halogen serta logam-logam natrium. Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet.BAB V PEMBAHASAN Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap beberapa sampel. nitrogen. zink. Dekstruksi kering dengan menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500 oC hingga 1000oC. Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan. Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui kandungan unsur karbon. panaskan di api bebas sampai berpijar.

sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Al dan Zn.terbentuk endapan. K. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Na. filtrat digunakan untuk menyelidiki unsur-unsur seperti : N. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Na. Sampel “AYAM” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Zn. K. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Al dan Mg. . 1. Sampel “RA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Al. dan Ca. 3. 5. dan Ca. Sampel “GAS” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Na dan K. Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji analisis logam dari sampel sebagai berikut. Sampel “APA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Ca. Kemudian disaring. Zn dan B. As dan Halogen. S. 4. Sampel “TANUR” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Mg. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Zn dan Mg. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Zn dan Mg. Sampel “ONTA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Na dan Mg. 6. P. 2.

Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak terdeteksi. . 2. 1. Hal-hal tersebut dapat terjadi karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut.Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai kesalahan prediksi logam yang dikandung. Kurang banyaknya sampel/cuplikan yang diambil sehingga tidak merata pengidentifikasian suatu sampel yang sama.

3. Sampel “APA” mengandung logam Al dan Mg. dan Ca. IV.BAB VI PENUTUP VI. . 2. K. Sampel “GAS” dan “ONTA” mengandung logam Na.2 Saran Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut. Sampel “RA” mengandung logam Al dan Zn. 1. 4. 2. Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan membantu praktikan. 1. Sampel “AYAM” dan “TANUR” mengandung logam Zn dan Mg. Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum dapat berjalan dengan efektif dan efisien.1 Kesimpulan Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut.

IAI. 2002. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka. Anonim. 1979. 10. 6. Jakarta: ITB Press. Svehla. J. Jakarta : Depkes RI. 1999. Rahmawati.Jakarta: PT. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Sutresna. New York : The United States Pharmacopeial Convention. 4.E. Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA. 2011. JR dan Underwood. . Bandung: Grafindo Media Pratama. Day. Dirjen. Kimia. Bandung: Penerbit ITB. 8. 3. John Willey and Son. Bandung: ITB Press. 9. ISFI Penerbitan. 7. Farmakope Indonesia edisi III. 2. 5. 2012. 2008. Brady. Edisi ke-5. Semarang: Universitas Negeri Semarang. Analisis Kimia Kuantitatif. Kimia Logam Golongan Utama. ISO Indonesia Volume 46. Auterhoff dan Kovar. General Chemistry : Principles and Structure. Anonim. Indentifikasi Obat. New York : Fift Edition. USP-32.Arisna. 2007. dkk. 1990. NF 27.DAFTAR PUSTAKA 1. 1990. G. POM. 2008. Nana.

LAMPIRAN Tabulasi Unsur Pereaksi FeSO4 N Biru berlin Na nitroprussida HNO3 + NH4OH berlebih AgNO3 + NH4OH + HCl + I2  kuning  larut  putih Larut  kuning  kuning  larut  coklat  larut  ungu Ungu (dlm alkali) S P Cl Br I Tabulasi Logam Pereaksi + as.oksalat +HCl + H2SO4 +NH4 molibdat +HCl + NH4OH NH4OH berlebih Na Kristal Kristal Kuning kristal kuning putih kristal putih kristal  larut K Ca Ba Zn B Mg hijau .asetat + Zn uranil asetat Nyala + as. pikrat 10% +as.pikrat + Zn uranil asetat + HCl + H2SO4 +HCl + as.asetat + as.

+NaOH+dithizon+CCl4 +HCl pada lakmus ungu Merah orange jingga larut +HCL + KI KI berlebih .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful