BAB I PENDAHULUAN I.

1 Latar Belakang Seiring dengan perkembangan zaman, jumlah obat-obatan yang beredar dalam masyarakat pun bertambah banyak. Beberapa obat dapat saja mengandung zat yang sama, namun beda konsentrasinya. Konsentrasi obat telah dicantumkan pada etiket dan brosurnya. Namun, kenyataan yang sering terjadi jumlah yang tercantum pada etiket berbeda dengan yang sebenarnya. Pengujian unsur dan logam pada suatu sediaan sangat perlu dilakukan terutama untuk mengetahui adanya kecurangan oleh para produsen obat. Pada percobaan ini akan dilakukan analisis suatu unsur dan logam yang terkandung dalam suatu sampel dengan menggunakan metode konvensional. II.2 Maksud dan Tujuan II.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara melakukan uji analisis unsur dan logam dalam suatu sediaan farmasi.

II.2.2 Tujuan Percobaan Mengetahui cara melakukan uji analisis unsur dan logam dalam suatu sediaan farmasi berupa Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane®. Dengan menggunakan metode konvensional. I.3 Prinsip Percobaan a. Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane® dengan menggunakan metode dekstruksi kering dengan arangkan terlebih dahulu lalu ditanur pada suhu 500 oC selama 30 menit lalu dicampur dengan castellana. Kemudian dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan kemudian dicelupkan ke dalam air lalu disaring dan siap diuji. b. Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane® dengan menggunakan metode dekstruksi basah dengan mencampurkan sampel ke dalam larutan HNO3 pekat. Kemudian siap dilakukan uji analisis logam. c. Melakukan identifikasi kandungan unsur dan logam dari suatu sediaan farmasi dengan menggunakan metode SSA (Spektrofotometri Serapan Atom) dimana akan terjadi interaksi antara energi dengan atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi radiasi dan panas.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh. (1) Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alatalat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. (2)

Logam adalah unsur kimia yang mempunyai sifat menghantarkan listrik, kilap, konduktor panas, dan mudah dibentuk. Unsur logam membentuk oksida basa, hidroksida dalam bilangan oksidasi +1 atau +2 dan menjadi kation. Semua unsur transisi adalah logam sementara golongan utama diklasifikasikan atas logam dan non logam (3). 1. Logam golongan 1 Golongan 1 disebut juga logam alkali. Logam alkali melimpah dalam mineral dan di air laut. Khususnya, natrium, Na, di kerak bumi adalah keempat setelah Al, Fe, dan Ca. Walaupun keberadaan ion natrium dan kalium telah dikenali sejak lama, sejumlah usaha untuk mengisolasi logam ini dari larutan air garamnya gagal sebab kereaktifannya yang tinggi pada air. (3) Logam alkali juga aktif pada oksigen atau halogen. Karena logam alkali adalah reduktor kuat, logam-logam ini juga digunakan untuk sebagai reduktor. Karena kereaktifannya yang tinggi pada halogen, logam alkali

penting dalam sintesis organik dan anorganik yang menghasilkan halida logam alkali sebagai hasil reaksi kondensasi dan metatesis. (3) Logam alkali atau unsur golongan IA (selain hidrogen) adalah reduktor yang sangat kuat dan bereaksi dengan air menghasilkan gas H 2 disertai ledakan kecil (tidak membahayakan). Contoh logam alkali yang paling murah harganya adalah logam Na (natrium). Logam Na bereaksi dengan air membentuk NaOH dan gas H2 , tetapi logam Na tidak bereaksi dengan

22%) dan 120Sn (33. dan zink dan kadmium menunjukkan sifat kereaktifan pertengahan antara keras dan lunak seperti magnesium. atau sebagai moderator dalam reaktor nuklir. (3) 4. (3) 5. Timah logam ada sebagai α timah (timah abu-abu).5) 2. Ra. Logam golongan 12 Sulfida logam golongan 12 (zink. kadmium. Logam golongan 14 Dari 10 isotop timah. disebut juga logam-logam alkali tanah. Logam golongan 2 Logam golongan 2 dari berilium Be. sehingga logam Na biasa disimpan dalam kerosin (minyak tanah). dsb. merkuri) merupakan bahan baku dalam metalurgi. . (3) 3. cenderung terikat pada fosfor atau belerang. Karena berilium sangat beracun. 118 Sn (24. Merkuri adalah logam lunak dan merupakan cairan. Sn.59%) adalah yang paling melimpah. merupakan anggota golongan 13 (Tabel 5. berilium harus ditangani dengan sangat hati-hati. Logam-logam ini terletak persis setelah logam transisi tapi tidak berkelakuan seperti logam transisi karena orbitalnya d-nya penuh.4) berada sebagai aluminosilikat di kerak bumi dan lebih melimpah daripada besi. sampai radium. Al. Logam berilium bewarna putih keperakan dan digunakan dalam paduan khusus dan untuk jendela dalam tabung sinar-X.minyak tanah. Berilium merupakan komponen beril atau emeral. (4. Logam golongan 13 Aluminum.

zat besi juga dapat membahayakan kesehatan bila terlalu banyak dikonsumsi. tubuh kita butuh gizi yang baik pula.2oC dan β tin yang stabil pada suhu yang lebih tinggi.yang stabil di bawah 13. Seng (Zn) Seng berguna untuk mempertahankan kesuburan. Konsumsi zat besi berlebihan dapat menyebabkan pembengkakan pada hati dan mengurangi kemampuan tubuh untuk menyerap zat tembaga. transisi fasanya cepat. Beberapa zat yang dibutuhkan oleh tubuh sebagai berikut. Pada suhu rendah. dan senyawa-senyawa divalennya merupakan bahan reduktor. Seng juga berguna untuk kecantikan kulit karena dapat mencegah timbulnya . membantu dalam proses penyembuhan. atau vitamin saja. memperkuat daya tahan tubuh. Zat yang diperlukan tubuh ternyata tidak hanya berupa karbohidrat. (3) Untuk menjalankan fungsinya dengan baik. Bila tubuh sampai kekurangan zat besi akan menimbulkan gejala-gejala kekurangan darah. protein. Zat Besi (Fe) Zat besi berguna untuk mengangkut oksigen dari paru-paru ke seluruh tubuh dan menghilangkan racun dari tubuh. dan mampu membantu tubuh agar menghasilkan sekitar 100 enzim yang diperlukan tubuh. Namun. Senyawa timah divalen dan tetravalen umumnya dijumpai. Tapi berbagai zat logam juga sangat diperlukan agar tubuh bekerja dengan maksimal. yaitu 8 sampai 18 miligram per hari. Jumlah yang cukup untuk kebutuhan tubuh.

Akhirnya. mangan yang berlebihan dapat mencegah penyerapan zat tembaga untuk tubuh. Kebutuhan mangan per harinya sekitar 5 mg. gangguan kulit. rematik. jantung. Jumlah yang dianjurkan agar jumlah seng dalam tubuh mencukupi adalah 12 miligram per hari. osteoporosis. hati. Mangan (Mn) Mangan merupakan zat logam yang penting untuk menjaga kesehatan otak. Kromium (Cr) Kromium berfungsi mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju ke sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi. mencegah kulit kering. Karbohidrat dan protein memerlukan mangan untuk dapat diubah menjadi energi yang kita gunakan sehari-hari. pembuluh darah dan kerusakan otak. dan membantu regenerasi kulit. dan kolesterol tinggi. dan berperan dalam pertumbuhan rambut serta kuku. Namun jika berlebihan akan menyebabkan kadar besi dalam tubuh menurun sehingga meningkatkan resiko terkena anemia. Bila tubuh kekurangan mangan. Mangan juga diperlukan untuk membantu menghasilkan enzim yang berguna untuk metabolisme tubuh. kekurangan Seng dalam tubuh dapat menyebabkan luka di kulit sulit sembuh. Karena Seng dapat berfungsi untuk regenerasi kulit. terdapat penumpukan karbohidrat dan protein yang menimbulkan risiko diabetes. Jika kekurangan Kromium dapat meningkatkan kadar kolesterol dan lemak dalam darah yang . tulang. protein dan karbohidrat tidak dapat diubah menjadi energi.jerawat. Selain itu.

lemas. darah tinggi dan serangan asma. Namun jika berlebihan dapat menyebabkan iritasi lambung dan menghambat penyerapan tembaga oleh tubuh. Dosis yang dianjurkan 1.2 mg/hari. sakit perut dan diare. atau dengan mengalirkan muatan listrik pada uapnya. Namun jika berlebihan Dapat menyebabkan diare. kolagendan menjaga kesehatan saraf. Jika tubuh kekurangan Magnesium Dapat menyebabkan serangan jantung. Ketika atom diberi energi (dipanaskan) elektronnya akan tereksitasi ke tingkat yang lebih . radang sendi dan mudah lelah. ginjal dan otot. Jika tubuh kekurangan Tembaga akan menyebabkan anemia. diabetes. Jika terjadi terus-menerus dapat menyebabkan sakit jantung dan kerusakan hati yang berakibat pada kematian. Kebutuhan sekitar 25 mg/hari. Identifikasi logam dengan uji nyala Salah satu ciri khas dari logam alkali adalah memiliki spektrum emisi. Magnesium (Mg) Magnesium Berperan penting untuk menjaga kesehatan jantung.dapat mengakibatkan penyakit jantung. dan obesitas. pusing. Namun jika kelebihan Dapat menyebabkan keracunan yang ditandai dengan muntah. Sprektum ini dihasilkan bila larutan garamnya dipanaskan dalam nyala Bunsen. Dalam sehari tubuh membutuhkan Magnesium sekitar 320 mg. Tembaga (Cu) Tembaga memiliki fungsi membentuk hemoglobin. ginjal.

besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom jumlahnya tertentu (terkuantitas) dalam bentuk spektrum emisi. tergantung pada berapa banyak energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala. Ketika energi itu dihentikan. elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital kosong manapun pada level yang lebih tinggi – sebagai contoh. Menurut Neils Bohr. Unsur Warna Nyala Logam Natrium Kalium Lithium Kalsium Tembaga Antimon Rubidium Caesium Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam yang terdapat dalam senyawa. Sebagai contoh. berpindah ke orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya. maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana sebelumnya mereka berada. Jika dipanaskan.tinggi. Karena elektronelektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi energi. maka elektronnya akan kembali lagi ke tingkat dasar sehingga memancarkan energi radiasi elektromagnetik. Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu. . sebuah ion Na dalam keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2 2s2 2p6. Sebagian anggota spektrum terletak di daerah sinar tampak sehingga akan memberikan warna-warna yang jelas dan khas untuk setiap atom.

Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya. Besarnya lompatan/perpindahan elektron dari segi energi. Ini berarti bahwa setiap logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda. dan masing-masing memiliki warna tertentu. Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun sampai ke level 2. bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya. sehingga warna nyala yang berbeda pula.Akan tetapi. Sebagai akibat dari semua perpindahan elektron ini. elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih) dari tingkat sebelumnya.(7) Nyala Api Bunsen (2) . Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna individual. sebuah spektrum garis yang berwarna akan dihasilkan.

Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm. Memang selain dengan metode serapan atom.Untuk analisis kualitatif. sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm. akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Kemono-kromatisan dalam AAS . karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi emisi konvensional. metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS. unsurunsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas.

Ketika menyerap radiasi. Atom dapat mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton (hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini: . Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di bandingkan spektrometri molekuler. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya. Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian tereksitasi.merupakan syarat utama. Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi elektromagnetik. elektron mengalami transisi dari suatu keadaan energi tertentu ke keadaan energi lainnya. atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi (pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Misalnya dari orbital 2s ke orbital 2p. garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan spektrum yang spesifik. Emisi atom adalah proses di mana atom yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya. Misalnya. Pada kondisi ini.

propane. asetilen dan H 2. butane. (8) Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar. Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan radiasi mempunyai energi transisi yang sama. Panjang gelombang yang diserap oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi. Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu: . Gas pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O. Misalnya. Gas pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane. Diagram absorpsi dan emisi atom Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar. udara dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen. absorpsi dapat terjadi secara bertahap dari G E1 E2 . apabila energi transisi kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang berlawanan. sedangkan sebagai bahan bakar adalah gas alam.Gambar. tetapi dapat terjadi juga tanpa melalui tahapan tersebut G E2.

Mo juga dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi. W. dan sangat baik digunakan untuk menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al. (c) Nitrous oksida – Asetilen Jenis nyala ini paling panas (3000oC). Ti. (b) Udara – Asetilen Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Si.(a) Udara – Propana Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala lainnya. Nyala ini menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper semua elemen. K. Oksida-oksida yang stabil seperti Ca. (8) . Cu. Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi seperti Na.

dengan bau 2 merangsang. Asam klorida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl / 34.II. Air suling (5) Nama resmi : Aqua destillata : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pereaksi . Jika berasap.46 : Cairan tidak berwarna. asap dan bau hilang Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 2. diencerkan bagian air. tidak berwarna. Asam sulfat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum Sulfuricum : Asam sulfat : H2SO4 / 98.07 : Cairan kentak seperti minyak higroskopik. jika ditambahkan ke dalam air : Bercampur dengan air : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pereaksi menimbulkan panas Penyimpanan Kegunaan 3.2 Uraian Bahan 1.

00 : Putih atau praktis putih. Asam oksalat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM : Acidum oksalate : Asam oksalat : (COOH)2.02 : Cairan jernih. tidak berwarna.H2O / 126. tidak berbau. massa hablur berbentuk pellet.Nama lain RM / BM Pemerian : Aquades. keras.07 : Mudah larut dalam air dan dalam etanol : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pereaksi . Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 5. serpihan atau batang. rapuh dan menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab. tidak berasa Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pelarut 4. Natrium Hidroksida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Natrii Hydroxidum : Natrium Hidroksida : NaOH / 40. air suling : H2O / 18.

sangat sukar larut dalam kloroform. : Dalam wadah tertutup rapat : Pereaksi .5o. higroskopik.Pemerian Kelarutan Penyimpanan : Hablur tidak berwarna : Larut dalam etanol dan etanol (95 %) : Pada wadah bersuhu 189. praktis tidak berbau Kelarutan : Mudah larut dalam air. Kalium iodida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Kalii iodidum : Kalium iodide : KI / 166 : Hablur heksahedral. Natrium nitroprusida (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Natrium nitroprusida dihidrat : Natrium nitroprusid : Na2Fe(CN)5NO2 H2O / 297.95 : Hablur atau serbuk. terlindung dari cahaya Kegunaan : Pereaksi 6. sukar larut dalam etanol. transparan / tidak berwarna. opak dan putih / serbuk butiran putih. Penyimpanan Kegunaan 7. tidak larut dalam benzena. warna merah delima (coklat) kemerahan.

mudah menguap. rasa panas.Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air. larut dalam etanol mudah larut dalam gliserol P. (95%) P. Barium hidroksida (5) Nama resmi Nama lain RM Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 9. Etanol (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Aethanolum : Etanol / alcohol : C2H6O / 46. : Barium hydroxidum : Barium hidroksida : Ba(OH)2. dan mudah bergerak. : Pereaksi 8. jernih. terjadi larutan yang agak keruh. tidak berwarna : Larut dalam air. Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap. bau khas.07 : Cairan tidak berwarna. 8H2O : Hablur. lebih mudah larut dalam air mendidih. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. : Dalam wadah tertutup rapat : Pereaksi .

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air. larut dalam kloroform. terlindung dari cahaya ditempat sejuk. dan eter P. rasa sangat asam. 10. agak sukar larut dalam eter. tidak berbau. tidak berwarna/ serbuk hablur sampai halus putih. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. mudah larut dalam etanol. Asam sitrat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum citricum : Asam sitrat : C6H807 / 192.19 : Hablur bening. . Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air.

Kemasan 2. asam glutamat.3 Uraian Sampel 1. dengan gejala : Dus 12 Tab : Dus 10 Kap . Mg(OH)2 15 mg. simetikon. Promag® (6) Komposisi Indikasi : Hidrotalsit 200 mg. Cerebrofit® (6) Komposisi Indikasi : Gingkobiloba. dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna. vitamin. tukak lambung. mineral : Membantu asupan vitamin yang kurang seperti gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat. kejang pilorus. Kemasan 3. gastritis. Mg(OH) 200 mg/5 ml atau tab. meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga membantu memperbaiki daya ingat. dan kolik. Polysilane® (6) Komposisi : Dimetilpolisiloksan 80 mg. Indikasi : Untuk mengurangi gejala yang berhubungan dengan kelebihan asam lambung. Al(OH)3 200 mg. tukak lambung. perut sakit. : Kelebihan asam lambung.II. perut kembung. tukak usus dua belas jari.

Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P.2 % b/v dimetanol (95%) P. Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P / dalam asam nitrit P. b. Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P.seperti mual. nyeri lambung. Kemasan II. Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau. kembung. 2) Identifikasi bromida a. Menurut FI III 1) Identifikasi barium a. b. : Botol 100 ml suspensi . sukar larut dalam amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P. nyeri ulu hati. dan perasaan penuh pada lambung.3 Prosedur Kerja 1. nyala warna biru. terjadi brom yang memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi larutan fluresein natrium P 0. terbentuk endapan kekuningan yang larut dalam amonia P.

terbentuk endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan dalam asam nitrat P. terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia encer P dan dalam asam nitrat encer P. Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan kanji P. terjadi brom yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan warna kemerahan.c. terbentuk endapan putih. c. 3) Identifikasi fosfat a. Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P. b. . tambahkan larutan amonium molibdat P volume yang sama. terbentuk hablur putih. Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P. Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P. Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P. hangatkan endapan warna kuning kenari terang. 4) Identifikasi iodida a. b. Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P. Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air yang mengandung brom.

Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai. didihkan. tambahkan platina (IV) klorida P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning. Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak kurang dari 5% b/v dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P. c. terbentuk endapan putih. Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan garam amonium dengan pemisahan. terjadi warna violet. endapan sukar larut dalam larutan amonium klorida P. dinginkan. bakar pada sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna. terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P. . b. terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P. warna nyala ungu kemerahan. b. Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P. 5) Identifikasi kalium a. tetapi agak sukar larut dalam asam asetat P. 6) Identifikasi kalsium a. Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat P.c. Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P. segera terbentuk endapan putih. pijarkan sisa pemisahan adalah kalium klorida dan platina. Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat P.

Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P. didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk endapan jika terdapat larutan amonium klorida P. Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P. b.c. 9) Identifikasi natrium a. Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV) oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan terjadi warna biru pada kertas kanji iodida. takar pada sebatang kawat platina dalam nyala bunsen. 8) Identifikasi magnesium a. tambahkan larutan amonium karbonat P. Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan amonium encer P. nyala berwarna kuning. . Pada larutan garam magnesium. terbentuk hablur putih. 7) Identifikasi klorida a. terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P. Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan glidetat P 1% b/v dalam etanol (95%) P dan 1 tetes larutan natrium hidroksida P 10% b/v terbentuk endapan coklat kemerahan yang larut dalam kloroform P larutan berwarna merah. b.

dan hasil dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO 3 dan air. pewarnaan dari kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan. ketika ditambahkan dengan klorin tetes sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan terlarut dengan pengocokan bersama kloroform. 2. 3) Bromida. Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih. . tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih. Larutan dari bromida. Endapan ini tidak larut dalam HCl dan HNO3. AgNO3 dihasilkan dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam penambahan NH4OH 6 N. Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20) tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH. terlebih hablur kuning. garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan dengan air. Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika perlu. Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S. Menurut USP 32 (9) 1) Barium. 2) Bismuth. Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih dengan penambahan asam sulfat 2 N. Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika sebagai pengikut. 4) Kalsium.b.

hingga larutan bersifat asam oleh indicator. Dengan AgNO3. . terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang. dengan permukaan tak bernoda dari besi metalik. larutan klorida akan berwarna endapan kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N berlebih. Larutan dari iodide. Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas. Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO 3 dan asam asetat. Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi larut dalam HCl. 7) Tembaga. Ketika larutan dikocok dengan CCl4. 6) Kobalt. NH4OH 6 N berlebih ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap. diasamkan dengan HCl. tetes demi tetes. Ketika penambahan dari ammonium oksalat. endapan putih terbentuk. yang ditambahkan dengan klorin sedikit demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna kuning hingga merah pada larutan. Larutan dari senyawa tembaga. yang membentuk endapan kuning. 8) Iodida. akan menjadi violet. 5) Klorida.Tambahkan 3 N HCl.

tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak larut dalam NH4OH 6 N. tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi warnanya. 14) Perak. Dengan NH4S. endapan tidak larut dalam asam asetat tetapi pada HCl 3 N . 12) Mangan. Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH 4CO3. 10) Timbal. Dengan HCl.9) Besi. larutan dari garam timbale akan memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N HNO3. 13) Kalium. Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala yang berkilauan. Dengan H2SO4 2 N. larutan mangan akan memberikan endapan berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat. larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N. Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin dengan perkembangan dari H2S. Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk endapan hitam dengan NH4S. 15) Zink. alrutan garam zink akan membentuk endapan putih dengan H2S. 11) Magnesium. tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium asetat. Dalam larutan natrium asetat.

berarti larutan bebas nitrogen. tabung dipjar beberapa menit. Zat yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak akan membentuk rodanida seperti di atas. larutan disaring. Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah. Sesudah dingin. Jika setelah didiamkan beberapa lama larutan berwarna biru-hijau. lama kelamaan timbul warna biru pada larutan. Selanjutnya campuran ini disaring. sulphur. Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen. Menurut Identifikasi Obat (10) 1) Percobaan :Lassaigne. kertas saring akan berwarna biru berlin. Pemeriksaan nitrogen. dengan hati-hati besi hidroksida dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih). Penyaring dibilas dengan sedikit air panas. berarti terdapat sesepora nitrogen. Jika larutan hanya berwarna kuning.3. Ke dalam sepertiga filtrat di atas ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat. Bila ragu-ragu. Jika bahan mengandung banyak nitrogen. Tabung dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung sampai ke bagian bawah. Setelah natrium leleh. api dibesarkan. . dan halogen. kemudian dididihkan beberapa menit. Kemudian ketika masih merah membara. tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air. Pada percobaan di sini diperlukan logam natrium berlebih. a.

5% yang dibuat segar. 2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan. 3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein. Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO 3 3 Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit. Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 1. Terjadi reaksi yang kuat.b.0 ml 3 N HCl dan 1. Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat. Jika bahan mengandung halogen. nyala berwarna hijau karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap. Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah. .0 ml larutan H2O2 30% dan 2 tetes larutan besi (III) klorida 10%. Terbentuk endapan putih BaSO 4. c. bila perlu didinginkan. Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes larutan natrium pentasiano nitrosilferat 2. Pemeriksaan halogen. Pemeriksaan belerang.0 ml larutan BaCl 5%. Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan perak nitrat 5 %. Sejumlah 50 mg bahan direaksikan dengan 1. Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang tak berwarna. Apabila terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna.

H2SO4. dan Tissu gulung. HCl. III.2 Cara Kerja A.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling. Gelas ukur. Asam asetat.1 Alat dan Bahan III. FeSO4. Gelas piala.BAB III METODE KERJA III. NH4-molibdat. . Bunsen.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk. I2. Aluminium foil. lalu dipijarkan pada api bunsen kemudian 4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga homogen kemudian disaring. HCl. Sendok tanduk. 5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur. III. Analisis Unsur 1) Disiapkan alat dan bahan 2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana. Tabung reaksi. dan Rak tabung. Botol semprot. diaduk hingga homogen. Pipet tetes. NH4OH.1. 3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat. Asam pikrat 10%. Larutan pereaksi AgNO3. HNO3. Erlemeyer.1.

Lalu dipanaskan. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b. Dihomogenkan. hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut dengan penambahan NH4OH berlebih 4.2. Dihomogenkan. . Dihomogenkan. Dihomogenkan. hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu jika ditambahkan HCl dan I2. Unsur Br a. Unsur Cl a. hasil positif terbentuk endapan putih yang larut dengan penambahan NH4OH berlebih 5. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4 b. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3 b. hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat jika ditambahkan HCl dan I2. Unsur N a. hasil positif terbentuk warna biru berlin 3. Unsur I a. Unsur P a. 6. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH b.

Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4 c. Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan. Diambil sampel abu pada objek glass c. Disiapkan alat dan bahan b.B. Diambil sampel abu pada objek glass c. hasil positif terbentuk kristal 4) Logam Barium a. Ditambahkan asam asetat 10% dan ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan. Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan. Diambil sampel abu pada objek glass c. Analisis Logam 1) Logam Natrium a. Disiapkan alat dan bahan b. lalu d. hasil positif terbentuk kristal 2) Logam Kalium a. Diamati perubahan. Diamati di bawah mikroskop. . Disiapkan alat dan bahan b. hasil positif terbentuk endapan putih. hasil positif terbentuk kristal 3) Logam Kalsium a. Disiapkan alat dan bahan b. Diamati di bawah mikroskop. lalu d. Diamati di bawah mikroskop. lalu d.

Diambil sampel abu dan ditetesi HCl c. hasil positif terbentuk endapan berwarna putih . Diambil sampel abu pada objek glass c. Diamati di bawah mikroskop. Diamati perubahan. hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam lama kelamaan menjadi merah. Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol c. Diambil sampel abu dan ditetesi iodum c. Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan. hasil positif terrbentuk nyala hijau 7) Logam Magnesium a. Diamati perubahan. lalu d. 8) Alumunium a. Disiapkan alat dan bahan b. Disiapkan alat dan bahan b. Disiapkan alat dan bahan b. Diamati perubahan. hasil positif terbentuk kristal 6) Logam Boron a.5) Logam Zink a. Disiapkan alat dan bahan b.

O N. Ca Mg. C ii. Mg . B Jawaban Asli Al. N C. Analisis Logam Kelompok I II III IV V VI Kode Sampel RA GAS ONTA AYAM TANUR APA Hasil Identifikasi Al Na. K. Analisis Unsur Kelompok I II III IV V VI Kode Sampel PINK HIJAU JUJUR COKELAT HITAM PUTIH Hasil Identifikasi Cl P Jawaban Asli C. S. Zn Al.O P. Mg Zn Mg Ca.BAB IV HASIL PENGAMATAN IV.1 Tabel Pengamatan i.O C. O. K Na. K. N. Zn Mg. S. Zn. O. C C. Ca Na. Zn Na.

Fosfor PO43. Nitrogen 6NaCN + 3FeSO4  Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4 (warna biru bening) 2. Kalsium CaO + 2HCl CaCl2 + H2SO4 CaCl2 + (COOH)2  CaCl2 + H2O  ↓CaSO4 + 2 HCl  ↓Ca(COO)2 + 2 HCl (kristal) .IV. Sulfur Na2S + Na[Fe(CN)4NO]  Na4[Fe(CN)5NO3] (warna ungu. reaksi dalam suasana basa) 3.+ 3NH4+ + 12MoO42. Logam 1. Unsur 1.2 Reaksi A. Natrium 2NaO + 2CH3COOH CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3  2CH3COONa + H2O  ↓C6H2(ONa)(NO2)3 + ↑CH3COOH (kristal) 2.+ 24 H+  ↓(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+ (endapan kuning) B.

Alumunium Al2O3 + 6HCl AlCl3 + 3NH4OH  2AlCl3 + 3H2O  ↓Al(OH)3 +3NH4Cl (endapan putih) . Magnesium MgO + 2HCl MgCl2 + 2KI  MgCl2 + H2O  ↓MgI2 + 2KCl (endapan jingga) 5.3. Barium BaO + 2HCl BaCl2 + H2SO4  BaCl2 + H2O  ↓BaSO4 + 2 HCl (putih) 4. Zink ZnO + 2HCl ZnCl2 + 2NH4OH  ZnCl2 + H2O  ↓Zn(OH)2 +2NH4Cl (endapan) 6.

Pada analisis kandungan unsur. kalium. dekstruksi kering dan basah. Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh. Ada dua macam dekstruksi. Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet. Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan. Masukkan ke dalam aquades (untuk melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai . zink. panaskan di api bebas sampai berpijar. nitrogen. sampel terlebih dahulu dicampurkan dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2: 1) dengan perbandingan 1: 5. Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4 pekat atau H2O2 pekat. hidrogen. dan suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi. sulfur. barium dalam suatu sediaan farmasi. kapsul. Dekstruksi kering dengan menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500 oC hingga 1000oC. oksigen. magnesium.BAB V PEMBAHASAN Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap beberapa sampel. Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui kandungan unsur karbon. kalsium.fosfor dan halogen serta logam-logam natrium.

Kemudian disaring. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Zn dan Mg. dan Ca. Zn dan B. 5. . 1. Sampel “ONTA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Na dan Mg. P. Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji analisis logam dari sampel sebagai berikut. Sampel “GAS” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Na dan K. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Na. 4. 6. dan Ca. S. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Na. K. K. Sampel “AYAM” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Zn. 2. Sampel “TANUR” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Mg. 3. Sampel “APA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Ca. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Zn dan Mg. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Al dan Mg. As dan Halogen. Sampel “RA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya ada logam Al.terbentuk endapan. filtrat digunakan untuk menyelidiki unsur-unsur seperti : N. sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung logam Al dan Zn.

2. 1. Kurang banyaknya sampel/cuplikan yang diambil sehingga tidak merata pengidentifikasian suatu sampel yang sama. Hal-hal tersebut dapat terjadi karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut. .Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai kesalahan prediksi logam yang dikandung. Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak terdeteksi.

K. 3. 1. 4. Sampel “GAS” dan “ONTA” mengandung logam Na.1 Kesimpulan Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut. Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum dapat berjalan dengan efektif dan efisien. Sampel “RA” mengandung logam Al dan Zn. 1. 2.2 Saran Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut. 2. . IV. dan Ca. Sampel “APA” mengandung logam Al dan Mg. Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan membantu praktikan.BAB VI PENUTUP VI. Sampel “AYAM” dan “TANUR” mengandung logam Zn dan Mg.

Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA. 1999. Jakarta: ITB Press. Nana. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Brady. J. Indentifikasi Obat. 6. POM. General Chemistry : Principles and Structure. Kimia.E. 2012. 1990. Bandung: Penerbit ITB. USP-32. 2002. Day. 10. New York : The United States Pharmacopeial Convention. Jakarta : Depkes RI. 2. John Willey and Son. dkk.Jakarta: PT. Semarang: Universitas Negeri Semarang. Kimia Logam Golongan Utama. G. Anonim. 7. Svehla. Sutresna. Edisi ke-5. Analisis Kimia Kuantitatif. ISFI Penerbitan.DAFTAR PUSTAKA 1. Bandung: ITB Press. ISO Indonesia Volume 46.Arisna. 8. JR dan Underwood. Auterhoff dan Kovar. New York : Fift Edition. Bandung: Grafindo Media Pratama. 9. . 1979. 2007. 3. Farmakope Indonesia edisi III. Rahmawati. Anonim. 1990. 5. NF 27. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka. 2008. 4. 2011. IAI. Dirjen. 2008.

asetat + as. pikrat 10% +as.pikrat + Zn uranil asetat + HCl + H2SO4 +HCl + as.oksalat +HCl + H2SO4 +NH4 molibdat +HCl + NH4OH NH4OH berlebih Na Kristal Kristal Kuning kristal kuning putih kristal putih kristal  larut K Ca Ba Zn B Mg hijau .LAMPIRAN Tabulasi Unsur Pereaksi FeSO4 N Biru berlin Na nitroprussida HNO3 + NH4OH berlebih AgNO3 + NH4OH + HCl + I2  kuning  larut  putih Larut  kuning  kuning  larut  coklat  larut  ungu Ungu (dlm alkali) S P Cl Br I Tabulasi Logam Pereaksi + as.asetat + Zn uranil asetat Nyala + as.

+NaOH+dithizon+CCl4 +HCl pada lakmus ungu Merah orange jingga larut +HCL + KI KI berlebih .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful