P. 1
3 Klt

3 Klt

|Views: 4|Likes:
Published by Lee Eun Hye

More info:

Published by: Lee Eun Hye on Jan 05, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PPT, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

11/01/2013

pdf

text

original

Purwadi, M.

Si

UTB - Bandar Lampung, 2009

KLT: Umum Fase diam

Istilah

Kromatografi Lapis Tipis = Thin Layer Chromatography
Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT

Pengembangan = development = eluasi = elusi
Eluen = pelarut untuk pengembangan Eluat = pelarut yang mengandung analit hasil pemisahan dengan kromatografi Kromatogram = gambar hasil pemisahan Kromatograf = alat untuk kromatografi Rf = retardation factor = jarak migrasi analit dari titik awal / jarak migrasi fase gerak setelah pengembangan RRf = 100 x Rf

KLT: Umum

KLT merupakan
Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT

1. Kromatografi cair Fase diam: padat, fase gerak: cair 2. Kromatografi planar 3. Umumnya fase diam silika gel, alumina

silika gel H Alumina H. silika gel GF. dll Macam-macam adsorben di pasaran: Silika gel G. plastik Adsorben: silika gel.KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT Lapis Tipis terdiri dari: Plat: kaca. alumina. selulosa. Alumunium. Alumina HF Selulosa .

KLT: SILIKA GEL: SiOH. yang berfluoresensi pada 254 nm Silika gel H/silika gel N (tanpa mengandung pengikat) biasanya untuk kromatografi vakum Silika gel F254 (tanpa pengikat. SiO2 Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT Sifat polar Silika gel G (mengandung pengikat gipsum CaSO4: 5-15% Silika gel S (mengandung pengikat starch =pati Silika gel GF254 (mengandung pengikat gipsum & indikator fluoresensi timah kadmium sulfida/mangan timah silikat aktif. tp mengandung indikator floresensi) Silika gel PF 254 & 366 (untuk pemisahan preparatif & mengandung indikator floresensi) .

P . F. H.KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT Alumina Al2O3 Kurang polar dibanding silika gel Almunina basa. asam Alumina G. netral.

KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT .

Na2O. Pemisahan ini menggunakan sistem distribusi cair-cair . CaO. dll > Aktifitas rendah Digunakan sebagai pendukung fase diam bukan sebagai adsorben.KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT KIESELGUR TERDIRI SiO2 > 89% Al2O3. Pertama fenol-fenol dipasangkan dengan diazotisasi dengan p-nitro aniline dan diekstrak dengan eter. TiO2. Contoh pemisahan beberapa Fenol dalam kondensat asap tembakau. Larutan eter dipisahkan dengan KLT yang dilapisi kieselguhr yang diempregnasi dengan formamide pemisahan dikembangkan dengansolven benzene:cyclohexane dipropylene glycol (30:70:3). Fe2O3. MgO.

Kompetisi fase gerak & solut untuk berikatan dengan fase diam. Adsorbsi senyawa pada adsorben/penjerap/fase diam 2. Senyawa dielusi oleh eluen/pengembang/fase gerak .KLT: Umum Mekanisme KLT (fase diam Silika /Alumina): Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT 1. dimana solut lepas dari permukaan fase diam => desorbsi 3.

KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT Selulosa = polimer Mekanisme : kromatografi kertas = partisi Serat lebih pendek. tapi lebih singkat dari KKt Tidak bisa menggunakan H2SO4 . bercak lebih kecil dari KKt Waktu lebih lama daripada adsorben lain.

.KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT Menggunakan pelarut campuran polar (misal acetonitrile/air) senyawa lebih polar (air) diserap dalam cellulose dimana berfungsi sebagai fase diam cair.

Penampak bercak kimia Misalnya: Uap Iodium. Lempeng diberi fluoresensi . Visual => analit berwarna 2. ninhidrin 3. Asam sulfat pekat.KLT: Umum Fase diam Penampak Bercak: Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT 1.

Alkaloid dll) 2. ninhidrin 2. Sementara: Uap Iodium Penampak Bercak kimia.KLT: Umum Penampak Bercak kimia. Spesifik: ninhidrin: untuk zat dengan atom N (protein. berdasarkan spesifisitasnya: 1. berdasarkan sifatnya: Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT 1. Permanen: Asam sulfat pekat. Umum: Uap Iodium. Asam sulfat pekat (hampir semua zat) .

KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan The TLC Reagent Spray Penggunaan Rekayasa dalam KLT .

KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan A Spray Cupboard Suitable for Sufuric Acid Spray Penggunaan Rekayasa dalam KLT .

KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT .

KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT .

KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT .

KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan An automatic TLC Plate Sampler Rekayasa dalam KLT .

KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT Metode normal Pengembangan plat KLT .

KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan peralatan untuk penjenuhan plat KLT Rekayasa dalam KLT .

Efek Penjenuhan plat pengembangan plat .

Metode Pengembangan pada KLT Berdasar arah pengembangan   Menaik Menurun Berdasarkan Dimensi  Pengembangan 1 dimensi > 1 tahap > lebih dari 1 tahap  Pengembangan 2 dimensi .

Pemisahan KLT 2 dimensi .

6. Untuk penentuan identitas antara dua campuran. 4. 2.  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT . Untuk penentuan jumlah komponen dalam campuran. 3. 5. Untuk memonitor kromatografi kolom . Untuk penentuan keefektifan pemurnian.KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak Penggunaan KLT 1. Untuk memonitor perkembangan reaksi. Untuk penentuan kondisi yang sesuai untuk pemisahan pada kromatografi kolom.

Lakukan eluasi dengan fase gerak paling non polar b. Cari di pustaka (jika ada) 2. Jika tidak ada yang mirip lakukan percobaan a. Jika tidak ada. cari yang sifatnya mirip 3.KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT Bagaimana mendapatkan komposisi fase gerak yang baik untuk KLT???? 1. Lakukan kenaikan kepolaran secara gradien c. Evaluasi hasil. dan tentukan komposisi yang paling baik .

Rekayasa dalam KLT .KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Contoh Peningkatan Kepolaran secara Gradien Metanol:etil-asetat: (1:10) Metanol:etil-asetat: (2:10) Metanol:etil-asetat: (3:10) Metanol:etil-asetat: (4:10) Metanol:etil-asetat: (5:10) Dst.

5 .KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Tingkatkan kepolaran Penggunaan Rekayasa dalam KLT Rf sebaiknya 0.

KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Turunkan kepolaran Penggunaan Rekayasa dalam KLT Rf sebaiknya 0.5 .

pengembangan dibagi: Fase normal: jika fase diam lebih polar dari fase gerak Fase terbalik: jika fase gerak lebih polar dari fase diam Contoh fase normal: KLT dengan fase diam Silika dan fase gerak petroleum eter Contoh fase terbalik: KLT dengan fase diam C18 dengan fase gerak metanol .Berdasarkan jenis fase.

Jika ada senyawa pembanding Gunakan lebih dari satu sistem eluen / fase gerak Jika perlu gunakan fase diam yang berbeda Jika mungkin gunakan penampak bercak yang khas Anda dapat gunakan data Rf dari pustaka sebagai pembanding Anda dapat menggunakan KLT Scanner untuk melihat identitas analit Jika perlu.KLT: KLT untuk Identifikasi Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT Umumnya parameter yang digunakan Rf  Totolkan. anda dapat kerok dan dilakukan iden secara fisikokimia .

masing-masing hasil pemisahan dikerok dan dilarutkan dengan pelarut yang sesuai. jika ada senyawa pembanding Anda dapat menotolkan sampel secara bergaris Setelah pengembangan. sebagai penampak bercak (gunakan UV atau uap Iod) .KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT KLT untuk Preparatif Sebaiknya gunakan plat dengan fase diam yang lebih tebal Totolkan. Jangan semprot dengan bahan kimia.

atau itensitas dari sampel dan bandingkan dengan senyawa pembanding Untuk menghitung intensitas anda bisa gunakan KLT scanner atau dikerok dan gunakan spektrofotometer .KLT: Umum Fase diam Mekanisme  Penampak bercak  Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT KLT untuk Kuantitatif Totolkan senyawa pembanding yang diketahui kadarnya Gunakan pipet kapiler terukur volumenya / microsiringe Hitung luas zona.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->