Professional Documents
Culture Documents
Si
Istilah
KLT: Umum
KLT merupakan
Fase diam Mekanisme Penampak bercak Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT
1. Kromatografi cair Fase diam: padat, fase gerak: cair 2. Kromatografi planar 3. Umumnya fase diam silika gel, alumina
KLT: Umum Fase diam Mekanisme Penampak bercak Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT
Lapis Tipis terdiri dari: Plat: kaca, Alumunium, plastik Adsorben: silika gel, alumina, selulosa, dll
KLT:
Sifat polar Silika gel G (mengandung pengikat gipsum CaSO4: 5-15% Silika gel S (mengandung pengikat starch =pati Silika gel GF254 (mengandung pengikat gipsum & indikator fluoresensi timah kadmium sulfida/mangan timah silikat aktif, yang berfluoresensi pada 254 nm
KLT: Umum Fase diam Mekanisme Penampak bercak Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT
Alumina Al2O3 Kurang polar dibanding silika gel Almunina basa, netral, asam Alumina G, F, H, P
KLT: Umum Fase diam Mekanisme Penampak bercak Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT
KLT: Umum Fase diam Mekanisme Penampak bercak Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT
KIESELGUR
TERDIRI SiO2 > 89% Al2O3, Fe2O3, TiO2, CaO, MgO, Na2O, dll > Aktifitas rendah Digunakan sebagai pendukung fase diam bukan sebagai adsorben. Contoh pemisahan beberapa Fenol dalam kondensat asap tembakau. Pertama fenol-fenol dipasangkan dengan diazotisasi dengan p-nitro aniline dan diekstrak dengan eter. Larutan eter dipisahkan dengan KLT yang dilapisi kieselguhr yang diempregnasi dengan formamide pemisahan dikembangkan dengansolven benzene:cyclohexane dipropylene glycol (30:70:3). Pemisahan ini menggunakan sistem distribusi cair-cair
KLT: Umum
1. Adsorbsi senyawa pada adsorben/penjerap/fase diam 2. Kompetisi fase gerak & solut untuk berikatan dengan fase diam, dimana solut lepas dari permukaan fase diam => desorbsi 3. Senyawa dielusi oleh eluen/pengembang/fase gerak
KLT: Umum Fase diam Mekanisme Penampak bercak Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT
Selulosa = polimer Mekanisme : kromatografi kertas = partisi Serat lebih pendek, bercak lebih kecil dari KKt Waktu lebih lama daripada adsorben lain, tapi lebih singkat dari KKt Tidak bisa menggunakan H2SO4
KLT: Umum Fase diam Mekanisme Penampak bercak Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT
Menggunakan pelarut campuran polar (misal acetonitrile/air) senyawa lebih polar (air) diserap dalam cellulose dimana berfungsi sebagai fase diam cair.
Penampak Bercak:
Mekanisme Penampak bercak Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT
1. Visual => analit berwarna 2. Penampak bercak kimia Misalnya: Uap Iodium, Asam sulfat pekat, ninhidrin 3. Lempeng diberi fluoresensi
KLT: Umum
KLT: Umum Fase diam Mekanisme Penampak bercak Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT
KLT: Umum Fase diam Mekanisme Penampak bercak Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT
KLT: Umum Fase diam Mekanisme Penampak bercak Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT
KLT: Umum Fase diam Mekanisme Penampak bercak Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT
Menaik
Menurun
Berdasarkan Dimensi Pengembangan 1 dimensi > 1 tahap > lebih dari 1 tahap Pengembangan 2 dimensi
KLT:
Umum
Fase diam
Mekanisme Penampak bercak
Penggunaan KLT 1. Untuk penentuan jumlah komponen dalam campuran. 2. Untuk penentuan identitas antara dua campuran. 3. Untuk memonitor perkembangan reaksi. 4. Untuk penentuan keefektifan pemurnian. 5. Untuk penentuan kondisi yang sesuai untuk pemisahan pada kromatografi kolom. 6. Untuk memonitor kromatografi kolom .
Peralatan
Penggunaan Rekayasa dalam KLT
KLT: Umum Fase diam Mekanisme Penampak bercak Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT
1. Cari di pustaka (jika ada) 2. Jika tidak ada, cari yang sifatnya mirip
Metanol:etil-asetat: (3:10)
Metanol:etil-asetat: (4:10) Metanol:etil-asetat: (5:10) Dst.
Tingkatkan kepolaran
Penggunaan Rekayasa dalam KLT
Rf sebaiknya 0,5
Turunkan kepolaran
Penggunaan Rekayasa dalam KLT
Rf sebaiknya 0,5
Berdasarkan jenis fase, pengembangan dibagi: Fase normal: jika fase diam lebih polar dari fase gerak Fase terbalik: jika fase gerak lebih polar dari fase diam
Contoh fase normal: KLT dengan fase diam Silika dan fase gerak petroleum eter
Contoh fase terbalik: KLT dengan fase diam C18 dengan fase gerak metanol
KLT:
Umumnya parameter yang digunakan Rf Totolkan, Jika ada senyawa pembanding Gunakan lebih dari satu sistem eluen / fase gerak Jika perlu gunakan fase diam yang berbeda Jika mungkin gunakan penampak bercak yang
khas
Anda dapat gunakan data Rf dari pustaka sebagai pembanding
KLT: Umum Fase diam Mekanisme Penampak bercak Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT
KLT untuk Preparatif Sebaiknya gunakan plat dengan fase diam yang lebih tebal Totolkan, jika ada senyawa pembanding Anda dapat menotolkan sampel secara bergaris
Setelah pengembangan, masing-masing hasil pemisahan dikerok dan dilarutkan dengan pelarut yang sesuai.
Jangan semprot dengan bahan kimia, sebagai penampak bercak (gunakan UV atau uap Iod)
KLT: Umum Fase diam Mekanisme Penampak bercak Peralatan Penggunaan Rekayasa dalam KLT
Hitung luas zona, atau itensitas dari sampel dan bandingkan dengan senyawa pembanding
Untuk menghitung intensitas anda bisa gunakan KLT scanner atau dikerok dan gunakan spektrofotometer