Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia FT USU

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Analisis gravimetri merupakan salah satu divisi dari kimia analitik. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan zat. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun pelarutnya. Metode gravimetri merupakan metode yang paling mudah dalam menentukan kuantitas suatu zat dalam larutan sampel, karena metode gravimetri menggunakan massa atau berat dalam analisisnya. Untuk mengetahui kuantitas zat dalam larutan sampel, metode gravimetri memerlukan beberapa tahap yaitu, pengendapan, penimbangan dan pengukuran. Pada metode gravimetri, proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analis dapat dideteksi. Selain itu, zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni agar tidak diperoleh hasil yang galat (Day & Underwood, 2002). Saat ini aplikasi metode gravimetri sudah sangat luas digunakan, terutama dalam bidang industri yaitu untuk mengukur kadar zat dalam sampel. Hal tersebut yang membuat percobaan analisa gravimetri dengan cara pengendapan ini perlu dilakukan. 1.2 Tujuan Percobaan Adapun tujuan dari percobaan ini yang hendak dicapai, antara lain sebagai berikut : 1. Untuk mendapatkan endapan nikel. 2. Untuk menentukan kadar nikel (Ni2+) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2. 1.3 Rumusan masalah Permasalahan yang di rumuskan dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C4H7O2N2)2. 1.4 Manfaat Percobaan Manfaat dari percobaan ini adalah mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik dan benar serta diharapkan kepada praktikan yang telah

Agus Mangiring S/100405029 Gravimetri

1

melaksanakan praktikum gravimetri ini, agar dapat dikembangkan pada saat mempraktikkannya di lingkungan kerja . 1.5 Ruang Lingkup Percobaan Praktikum kimia analisa modul penetapan nikel sebagai dimetilglioksima dengan gravimetri ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan : Tekanan Suhu : : 760 mmHg 30 oC

Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan ini adalah larutan sampel dan sejumlah reagensia, antara lain : Sampel berupa kristal nikel diklorida hexahydrat (NiCl2.6H2O), Asam Klorida (HCl) 0,1N, Aquadest (H2O), Amonium Hidroksida NH4OH 6 N dan dimetiglioksima (C4H8O2N2) 1%. Dan alat yang diperlukan praktikan antara lain beaker glass, gelas ukur, corong, kertas saring, pipet tetes, cawan porselen, erlenmeyer, bunsen, kaki tiga, kasa penangas, penjepit tabung, termometer, batang pengaduk dan neraca digital.

2

kalsium. dkk. seng. pada percobaan ini metode yang digunakan adalah metode pengendapan (Basset J. Analisis gravimetri dapat diterapkan hampir pada setiap unsur.1 Landasan Teori Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau senyawaan tertentu dari unsur tersebut yang sudah dikeringkan. 2. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (konstituennya). belerang. NiCl2 (Day & Underwood.2 Gravimetri dengan Metode Pengendapan Gravimetri pengendapan adalah gravimetri dimana komponen yang diinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut. Adapun beberapa metode analisis gravimetri adalah sebagai berikut : metode pengendapan metode penguapan atau pembebasan (gas) metode elektroanalisis metode ekstraksi dan kromatografi Namun. fosfor. Pemisahan unsur atau senyawaan dari senyawa / larutan yang mengandungnya dapat dicapai dengan beberapa metode analisis gravimetri. skandium. Bentuk ini kemudian harus dapat dipisahkan secara sempurna. silikkon. Namun. perak. yang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang misalnya dengan proses pengeringan. 2002).BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2. pada percobaan ini unsur yang hendak dianalisis adalah logam nikel yang terdapat dalam garamnya. Unsur atau senyawaan itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki. dalam bentuk yang semurni mungkin. klorin. 1994). titanium. dan lain lain. .. yang telah ditimbang. aluminium. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawaan murni dan stabil. seperti kalium.

Syarat bentuk senyawa yang ditimbang :    Stoikiometri Mempunyai kestabilan yang tinggi Faktor gravimetrinya kecil Adapun rumus untuk menghitung persentase analit dalam sampel adalah sebagai berikut. 2011b). 2.Dasar reaksinya adalah sebagai berikut : aA + r R Aa + Rr dimana a molekul analit bereaksi dengan r molekul R menghasilkan AaRr . Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. 4 . Bahan yang akan ditetapkan diendapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang begitu sedikit dapat larut. Faktor gravimetrik adalah perbandingan massa relatif atom analit dengan massa relatif endapannya atau hasil pengeringannya (Anonim.1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro) 2. sehingga tidak terjadi kehilangan yang berarti bila endapan dipisahkan dengan menyaringnya dan pada saat ditimbang.3 Zat Pengendap Organik Pemisahan satu atau lebih ion anorganik dari campuran-campuran dapat dilakukan dengan bantuan reagensia organik. Metode pengendapan adalah hal yang paling penting dalam gravimetri. atau sangat hampir murni. yang mana ion-ion ini menghasilkan senyawaan-senyawaan yang sangat sedikit dapat larut dan seringkali berwarna. sehingga ion dalam jumlah sedikit. Faktor-faktor yang menentukan analisis dengan pengendapan yang berhasil adalah : 1. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni. akan menghasilkan endapan dalam jumlah relatif banyak. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0. Senyawaan-senyawaan ini biasanya mempunyai bobot molekul yang tinggi.

Brunck untuk penetapan nikel dalam baja.4 Dimetilglioksima Reagensia ini ditemukan oleh L. Adapun rumus struktur dari dimetilglioksima adalah sebagai berikut: . yaitu harus memberi suatu endapan dengan hanya satu ion tertentu. tetapi ada kelebihannya yang harus dihindari yaitu: 1. Kadang-kadang senyawaan organik yang diendapkan.Zat pengendap organik yang ideal harus bersifat spesifik. Tetapi seringkali dengan pengendalian kondisi eksperimen secara ketat adalah mungkin untuk mengendapkan hanya salah satu ion dari kelompok itu. 2011b). Sukar untuk memberi klasifikasi yang tegas atas reagensia-reagensia organik yang sangat banyak sekali itu. Dimetilglioksima hanya sedikit larut dalam air sehingga dipakai sebagai larutan 1 % dalam etanol. Sedikit kelebihan reagensia ini yaitu tidak memberi reaksi apa-apa terhadap endapan. Kemungkinan besar mengendapnya dimetilglioksima itu sendiri karena kelarutannya yang sangat rendah dalam air (zat ini dipakai dalam larutan dalam etanol). ditimbang setelah dikeringkan pada suhu yang sesuai. Yang paling penting dari antaranya adalah yang membentuk kompleks sepit (kelat). Zat ini memberi endapan merah cerah bila direaksikan dengan larutan nikel dengan garamnya. Tschugaeff dan digunakan oleh O. komposisinya tak benar-benar jelas dan zat diubah dengan pemijaran menjadi oksida logamnya. Adapun salah satu reagensia organik yang digunakan sebagai bahan pengendap dalam percobaan ini adalah dimetilglioksima (Anonim. Dalam kasus lain. Kompleks ditimbang setelah dikeringkan pada suhu 110 oC-120 oC. 2. Tetapi hanya dalam kasus ideal hal ini dapat tercapai. 2. Pembentukan cincin ini menimbulkan kestabilan yang relatif besar. Pengendapan biasanya dilakukan dalam larutan amoniak atau larutan buffer yang mengandung ammonium asetat dan asam asetat. lebih biasa ditemukan bahwa reagensia organik itu akan bereaksi dengan suatu kelompok ion. yang melibatkan pembentukan satu atau lebih cincin (biasanya terdiri dari lima atau enam anggota) yang memasukkan ion logam itu ke dalamnya. Satu klasifikasi reagensia organik mempertimbangkan banyaknya atom hidrogen yang digantikan dari satu molekul netral dalam membentuk satu cincin sepit. Bertambahnya keterlarutan endapan dalam campuran air-etanol.

Diperkirakan 50% IPA telah diaplikasikan sebagai solven pada tahun 1992. e) Pemanasan untuk memperoleh endapan yang kering dan dengan susunan tertentu.CH3-C=N-OH CH3-C=N-OH Gambar 2. untuk itu cara yang umum dilakukan adalah dengan merecovery IPA sebagai solven kembali. Proses ini harus sempurna dan dilakukan pada kondisi yang sesuai dengan analit. 2002) Ada beberapa hal yang diperlukan dalam analisis gravimetri yaitu sebagai berikut: a) Pemilihan pelarut yang sesuai dan pelarutan analit.1 Stuktur Dimetilglioksima (Day & Underwood.5. misalnya dengan extractive distillation. Ada beberapa metode untuk mengatasi azetrop ini. distilasi biasa belum cukup efisien untuk menghasilkan IPA dengan kemurnian tinggi. Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas sehingga kadar analit dapat dihitung (Anonim. yaitu penambahan entrainer dan proses pemisahan kembali. d) Penyaringan dan pencucian endapan agar endapan yang diperoleh dalam bentuk yang murni. Proses ini harus cukup sempurna. Proses ini efektif untuk meningkatkan kemurnian IPA di atas titik azeotropnya.5 Aplikasi Gravimetri 2. Dalam hal ini. 2. misalnya pH dan temperatur. Teknik yang lain dapat 6 . f) Pendinginan dan penimbangan endapan. Proses recovery yang dilakukan adalah proses distilasi biasa.1 Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol-Air dengan Distilasi Adsorptif Menggunakan Zeolit Alam dan Silika Gel Isopropil alkohol merupakan solven yang penggunaanya cukup besar di industri. Tetapi proses ini juga menimbulkan dampak secara ekonomis. 2011e). b) Pengaturan keadaan larutan. Mengingat harga IPA relatif lebih tinggi dibandingkan pelarut jenis alkohol lain. c) Pemisahan analit dengan cara pembentukan endapan.

Gambar 2. Dengan metode ini. Kolom distilasi 7.pula dijadikan solusi efektif. air. yaitu adsorptive distillation.2 Prosedur Kerja Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu meliputi IPA. Erlenmeyer . Adsorben 12. selain kemurnian IPA didapat lebih tinggi.5. Pemilihan jenis adsorben didasarkan pada jenis zat yang akan diadsorpsi (Silviana dan Aprilina Purbasari. Waterbath 3. Kondensor 8. Kolom adsorpsi 11. Heater 6. 2. Themrometer 10. Peralatan yang digunakan adalah dua buah unit kolom distilasi dan satu buah unit kolom adsorpsi yang terangkai secara simultan. Thermocontroler 5. 2008). Pendingin leibig 9. 2008) Keterangan : 1. zeolit dan silika gel. secara ekonomis lebih efisien.2 Rangkaian Alat Utama (Silviana dan Aprilina Purbasari. labu leher tiga 2. Karena proses ini tidak melibatkan entrainer dan penggunaan adsorben lebih efisien karena mudah diregenerasi secara termal. Kompor listrik 4.

2008). dengan komposisi umpan sebesar 70%. selanjutnya pengambilan produk untuk dianalisa tiap 5 menit. 75%. dan 80% berat. kemudian dicuci dengan air sampai netral dan selanjutnya dikeringkan. Proses distilasi adsoprsi dijalankan selama 30 menit sampai keluar produk.Percobaan dilakukan dengan variabel tetap yaitu volume umpan sebesar 200 ml dan variabel berubahnya yaitu penggunaan zeolit dan silika gel sebagai adsorben. Aktivasi zeolit dilakukan secara kimia yaitu zeolit dicampur dengan larutan asam H2SO4. dibiarkan selama kira-kira 2 jam. Analisa menggunakan gravimetri yaitu menimbang berat jenis yang kemudian diplotkan ke kurva standar sehingga terbaca kadar IPA (Silviana dan Aprilina Purbasari. 73%. 8 .

2008) . 73%. 80% berat Dimasukkan zeolit yang telah dicampur dengan larutan H2SO4 Dibiarkan kira-kira selama 2 jam Dicuci dengan air hingga netral dan dikeringkan Dilakukan distilasi adsorpsi selama 30 menit hingga produk keluar Produk diambil dan dilakukan analisa gravimetri setiap 5 menit dengan menimbang berat jenis Diplotkan ke kurva standar sehingga terbaca kadar IPA Selesai Gambar 2.Mulai Dimasukkan umpan sebanyak 200 mL Umpan dipisahkan dengan komposisi 70%. 75%.3 Flowchart Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol-Air dengan Distilasi Adsorptif (Silviana dan Aprilina Purbasari.

Rumus Molekul 2. Square planar kompleks nikel adalah diamagnetik. 3.1.1 Sampel (yaitu Ni dalam garamnya. NiCl2 mengadopsi struktur CdCl2. 2011f) B. 20 oC) 600 gr/100 ml (hexahydrate.1 Bahan 3.BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3. A.55 gr/cm3 (anhydrous) 1.5994 gr/mol (anhydrous) 237. Sifat fisika 1. Massa Molar : NiCl2. NiCl2 adalah hydrate dan kadang-kadang berguna untuk sintesis organik.6H2O : 129. Kebanyakan senyawa Nikel (II) adalah paramagnetik karena kehadiran 2 elektron tak berpasangan pada setiap logam pusat. 2. NiCl2·6H2O + 6 SOCl2 → NiCl2 + 6 SO2 + 12 HCl 1. Sifat kimia Jika bereaksi dengan thionyl klorida akan menghasilkan perubahan warna dari hijau menjadi kuning. Titik Lebur : 1001oC (anhydrous) 140 oC (hexahydrate) 5.6H2O) Fungsinya sebagai bahan yang akan dianalisis.92 gr/cm3 (hexahydrate) 4. (Anonim. 2011f) 10 . Kelarutan dalam air : 64 gr/100 ml (anhydrous) 254 gr/100 ml (hexahydrate. Densitas : 3. 4. NiCl2. 100 oC) (Anonim.69 gr/mol (hexahydrate) 3.

2011c) . jika bercampur dengan bahan kimia oksidator. 2011c).2 Asam Klorida (HCl) Fungsinya sebagai katalis dalam reaksi.32 °C (247 K) larutan 38% : 110 °C (383 K) larutan 20. A. 3. 2.1.3. 8. Sifat fisika 1. Reaksi : 2 KMnO4(aq) + 16 HCl(aq) → 2 MnCl2 + 8H2O(l) + 2 KCl(aq) + 5 Cl2(g) (Anonim.18 gr/cm3 : −27. Sifat kimia 1.46 gr/mol : 1. larutan 31. Larutan asam klorida. 7. Reaksi : HCl + NaOH → NaCl + H2O 4. Bereaksi dengan basa membentuk garam dan air.2%.9 mPa·s pada 25 °C. H3O+. 3. Rumus molekul Berat molekul Densitas Titik leleh Titik didih : HCl : 34.5% : Cairan tidak berwarna sampai dengan kuning pucat (Anonim. Asam monoprotik dan asam kuat karena dapat berdisosiasi penuh dalam air. H+ ini bergabung dengan molekul air membentuk ion hidronium. B.0 : 1. 48 °C (321 K) larutan 38% 6. Reaksi : HCl + H2O → H3O+ + Cl− 2. Keasaman (pKa) Viskositas Penampilan : −8. 4. Cl2. 5. Membentuk gas beracun.

3 Aquades (H2O) Fungsinya untuk melarutkan dan mengencerkan sampel.1. A. Berat molekul 3. Berat molekul 3.6942 g/L : -77. Sifat fisika 1. Rumus molekul 2. Penampilan (Anonim.1.75 : Piramida segitiga : Gas tak berwarna berbau tajam : H2O : 18. 3. Titik didih 6. Kebasaan (pKb) 8.015 gr/mol : 1. Titik didih 6. Penampilan (Anonim. Densitas 4. Keasaman (pKa) 7.73 °C (195. Titik beku 5. Titik lebur 5. Sifat kimia 1. Rumus molekul 2.3.34 °C (239.4 Amonium Hidroksida (NH4OH) Fungsinya sebagai pembentuk suasana basa.81 K) : 9. Membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal.0061 gr/mol : 0. 2011a) : NH4OH : 35. fluorin. (Anonim. 3. Reaksi : H2O(l) → H2(g) + O2(g) 4. Atomnya dapat dipisahkan melalui cara elektrolisis. Sifat fisika 1.00 g cm−3 : 0 °C (273 K) : 100 °C (373 K) : Cairan tidak berwarna 12 . 2011d). A.25 : 4. Bentuk molekul 9. 2. Densitas 4. 2011d) B. dan nitrogen.42 K) : -33. Merupakan senyawa polar dan dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa oksigen.

5 Dimetilglioksima (C4H8O2N2) Fungsinya sebagai reagensia spesifik. Kelarutan dalam air 4. A. (Anonim. 2. Reaksi : H2O(l) → H2(g) + O2(g) 5. Bereaksi dengan air. Kepadatan 5. dan nitrogen. Dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa oksigen. 3. Bereaksi pada suhu yang tinggi. fluorin. 2011e) B.1. Membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal.B. 2. Atomnya dapat dipisahkan melalui elektrolisis menjadi hidrogen dan oksigen. Rumus molekul 2. 2011a). 3. (Anonim. 3.241°C : 0. Bereaksi dengan bahan – bahan kimia. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal. Sifat kimia 1.29 : 250 mg/kg . Toksisitas akut (Anonim. 4. Titik lebur 3. Sifat kimia 1.6 gr/L : 620 kg/m³ : -0. 2011e) : C4H8O2N2 : 240 . Merupakan senyawa polar. Sifat fisika 1. Dekomposisi termal 6. 4.

P y r e x 2. 4. Penjepit tabung 14 . Beaker glass 500 ml Fungsinya sebagai wadah tempat larutan atau membuat larutan. Cawan penguap Fungsinya sebagai wadah tempat meletakkan endapan yang akan diuapkan.2 Alat 3.3.2.1 Alat dan Fungsi 1. Gelas ukur 50 ml Fungsinya sebagai wadah ukur zat atau larutan yang akan digunakan. Corong gelas Fungsinya sebagai alat bantu untuk menuang larutan. 5. Pipet tetes Fungsinya untuk mengambil zat dengan volume yang kecil. 7. 6. Kertas saring Fungsinya sebagai alat pemisah endapan dengan larutannya. P y r e x 3.

dan kaki tiga Fungsinya sebagai pemanas. kasa penangas. meracik bahan-bahan. . 10. Termometer Fungsinya sebagai alat pengukur suhu larutan.Fungsinya sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker gelas dan cawan porselen pada proses pemanasan dan pengeringan. 12. 11. Erlenmeyer Fungsinya untuk menampung larutan atau cairan. 8. 9. Neraca massa digital Fungsinya sebagai pengukur massa dari sampel dan endapan. Bunsen. Batang pengaduk Fungsinya sebagai alat untuk mengaduk campuran ataupun larutan sehingga bercampur dengan rata.

Kaki tiga 4.2 Rangkaian Peralatan 1 2 P y r e x 5 3 4 Gambar 3.2. Beaker glass 16 . Bunsen 5. Termometer 2.1 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan Keterangan gambar : 1.3. Kasa penangas 3.

3) Ditambahkan asam klorida (HCl) 0. Cawan porselen 2. 4) Larutan dipanaskan diatas penangas hingga bersuhu 70-80 o C dan ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml. Beaker glass 3.1 N sebanyak 5 ml dan larutan diencerkan hingga volumenya menjadi 200 ml.3 Prosedur Percobaan Adapun prosedur percobaan yang dilakukan adalah sebagai berikut : 1) Sampel atau NiCl2.6 3 P y r e x 1 2 4 5 Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan Keterangan gambar : 1. Kasa penangas 4. 2) Sampel yang didalam beaker glass ditambahkan air hingga keseluruhan sampel tenggelam. Kaki tiga 5.65 gram dan dimasukkan kedalam beaker glass. dan diaduk. . kemudian segera ditambahkan larutan NH4OH 6 N sebanyak dua tetes dan langsung pada larutan bukan melalui dinding beaker glass.6H2O ditimbang sebanyak 0. Bunsen 6. Penjepit 3.

10) Hitung persentase Nikel 18 . 8) Endapan didalam cawan dikeringkan diatas penangas selama 50 menit. Ulangi pengeringan dan penimbangan sebanyak tiga kali dengan interval waktu 6 menit. dan larutan disaring. 7) Endapan yang diperoleh dicuci dengan air hingga bebas klorida dan disaring kembali.5) Diamkan diatas penangas air selama 25 menit atau hingga terbentuk endapan yang sempurna. lalu dipindahkan kedalam cawan porselin (yang telah kering dan ditimbang sebelumnya). 9) Kemudian endapan didinginkan lalu ditimbang (bersamaan dengan cawan). atau hingga endapan membentuk serbuk. 4 menit. dan 3 menit. 6) Larutan diangkat dari penangas dan didinginkan hingga temperatur kamar.

1 N Ditambahkan aquadest hingga volumenya 200 ml Dipanaskan pada bunsen sampai suhunya 70oC-80oC Ditambahkan dimetilglioksima 1% 120 ml Ditambahkan 1 tetes NH4OH 6 N dan diaduk A .6H2O).65 gram sampel (NiCl2.4 Flowchart Percobaan Mulai Ditimbang 0.3. dimasukkan kedalam beaker gelas Dilarutkan dengan aquades sampai sampel tenggelam Ditambahkan 5 ml HCl 0.

A Didiamkan di penangas air selama 25 menit Apakah sudah terjadi endapan sempurna ? Ya Didinginkan endapan yang terbentuk dan disaring Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida Tidak Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan porselen Endapan dipanaskan di atas penangas selama waktu yang ditentukan atau hingga membentuk serbuk Pengeringan I waktu : 6 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan B 20 .

B Pengeringan II waktu : 4 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan Pengeringan III waktu : 3 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan Apakah beratnya sudah konstan ? Ya Dihitung persentase Nikel Tidak Selesai Gambar 3.3 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima dengan Gravimetri .

75 % : 37.2 Pembahasan Gravimetri adalah cara kuantitatif yang berdasarkan pada pengukuran/ penimbangan zat yang telah dikeringkan. Pengeringan Berat cawan (kosong) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah.65 gram : 199.4723 gram : 14.2577 gram : 40.BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4. Adapun proses yang dilakukan pada analisis gravimetri adalah sebagai berikut.1 Hasil Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah sebagai berikut. Pada percobaan ini.1 N.35 ml 22 . yang akan dihitung adalah besar persentase nikel dalam sampel yang digunakan yaitu NiCl2. nikel (analit) dipisahkan dari larutannya dengan menggunakan larutan pengendap dimetilglioksima 1 % yang mempunyai rumus molekul C4H8O2N2.9501 gram : 37. Pelarutan sampel Berat Sampel Volume Pelarut b. Persentase Nikel Praktek 4. Adapun pelarut yang digunakan adalah larutan HCl 0. maka analit (nikel) harus dipisahkan dari sampel (kristal garam NiCl2) dan diubah menjadi bentuk murni yang dapat ditimbang melalui proses pengendapan dan pengeringan sehingga dapat dianalisis secara gravimetri. Sampel (NiCl2.6H2O) dilarutkan dengan air dan diencerkan lalu ditambahkan HCl 0.1685 gram : 0. Untuk dapat menghitung persentase nikel dalam NiCl2.5182 gram : 0.7413 gram : 37. Pengeringan I (6 menit) Pengeringan II (4 menit) Pengeringan III (3 menit) Berat konstan c. Setelah itu. Dimetilglioksima ini berfungsi : 37. a.1 N yang berguna untuk melarutkan logam nikel.

Perbedaan persentase nikel teori dan nikel praktek yang jauh dapat disebabkan oleh beberapa faktor. Hal ini membuktikan bahwa hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan nilai teori yang sebenarnya. Dengan demikian. Adapun rumus molekul endapan ini adalah Ni (C4H7O2N2)2 (Basset J. Dengan melakukan perhitungan. Pencucian endapan yang dilakukan tidak hati-hati sehingga terdapat endapan yang ikut terbuang. Ni+2 + 2 C4H8N2O2 + 2 NH4OH → Ni(C4H7N2O2)2 ↓ (endapan merah bata) + 2 NH4+ + 2 H2O Dipanasakan pada suhu 70 oC – 80 oC Ketika endapan telah terbentuk dengan sempurna (yang ditandai dengan larutan telah terpisah menjadi endapan merah dan larutan jernih). Adapun endapan yang terbentuk berwarna merah cerah. itu berarti bahwa endapan itu sudah dalam bentuk yang murni sehingga dapat ditimbang. Persentase nikel teori adalah 20. . Melalui percobaan yang dilakukan diperoleh persentase nikel sebesar 14. Proses pengeringan ini mengubah endapan menjadi berbentuk serbuk. 1994). diantaranya sebagai berikut : 1. dkk. serbuk inilah yang ditimbang hingga diperoleh berat yang konstan.3 %. Ketidaktelitian dalam tahap pengeringan sehingga sulit untuk memperoleh berat yang konstan. maka endapan itu disaring. maka disdapatlah persentase nikel. Untuk mendapatkan endapan dengan berat yang murni dan konstan. Tujuan penyaringan yang dilakukan adalah untuk memisahkan dan mengambil endapan dari larutannya. maka endapan dicuci dengan air. Bila endapan sudah berbentuk serbuk. Pemanasan yang dilakukan kurang sempurna.untuk memisahkan logam nikel dari larutannya dan mengendapkannya. 2.75 %. Ke dalam larutan segera ditambahkan larutan amonia encer.. maka endapan harus dikeringkan. Agar endapan bebas dari klorida. 3.34 %. sehingga persen ralat percobaan yang didapat adalah 27.

dapat dihitung dengan metode gravimetri berdasarkan penimbangan hasil pengeringan endapannya yaitu sebesar 14. 5.6H2O. karena hal ini mempengaruhi jumlah endapan yang akan terbentuk.seperti NiCl2. 3. 5.2 Saran Adapun saran yang dapat disampaikan adalah sebagai berikut: 1. Persen ralat dari percobaan adalah 27. tidak basah atau terlalu kering. Senyawa dimetilglioksima digunakan sebagai pereaksi spesifik untuk mengendapkan nikel. Proses pengeringan endapan dengan cara dipanasi harus dilakukan dengan hati-hati agar endapan kering dengan sempurna. Ketika melakukan penambahan zat pelarut (dimetilglioksima). 2. 3. 24 . Persentase nikel dalam sampel. Persentase nikel dalam suaru sampel .BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5. 5. dapat dihitung dengan metode gravimetri berdasarkan penimbangan hasil pengeringan endapannya. 4. Melalui percobaan yang telah dilakukan dihasilkan endapan berwarna merah bata berupa Ni (C4H7O2N2)2. Proses pemanasan larutan yang dilakukan harus sempurna dan sesuai dengan analit (nikel) sehingga proses pelarutan nikel oleh dimetilglioksima dapat terjadi dengan sempurna. Sebaiknya praktikan berhati-hati dalam memanaskan atau mengeringkan endapan agar endapan yang diperoleh tidak hangus.75 %. 4. Pencucian endapan hendaknya dilakukan dengan hati-hati sehingga tidak ada endapan yang terbuang. NiCl2.1 Kesimpulan Dari percobaan yang dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut : 1.34 %. hendaknya dilakukan penghitungan volume pengendap yang teliti dan hati-hati. 2.

2011f.http://www.id/1196/1/file_1. dkk. Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol Air dengan Distilasi Adsorptif Menggunakan Zeolit Alam dan Silika Gel. PT Kalman Media Pustaka : Jakarta. 2002.wikipedia. Diakses pada 9 Desember 2011 _______.Amonium Hidroksida. dan Underwood. Analisis Kimia kuantitatif.com/doc/24485076/AnalisisGravimetri-Oleh-Musrin Salila.Analisis Gravimetri. Diakses pada tanggal 9 Desember 2011 _______. Diakses: 10 Desember 2011 _______.scribd.upnjatim.org/wiki/Air. 2011a.ac.id/1196/1/file_1.pdf. 1994. J. Nickel(II)chloride.http://eprints. 2008.wikipedia. Diakses pada tanggal 10 Desember 2011 _______.org/wiki/Asam_klorida. 2011e. Asam Klorida. Day. Edisi Keenam: Erlangga Jakarta Silviana dan Aprilina Purbasari. Aquades. Jurusan Teknik Kimia UNDIP Semarang .DAFTAR PUSTAKA Anonim. Dimetilglioksima. http://id.ac. Edisi Keempat. http://id. http://eprints. http://en.pdf. Diakses pada tanggal 10 Desember 2011 Basset. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. 2011b.A.upnjatim. Diakses pada tanggal 9 Desember 2011 _______.org/wiki/Nickel(II)_chloride.wikipedia. 2011c. 2011d. R.

Pengeringan I (6 menit) Pengeringan II (4 menit) Prngeringan III (3 menit) Berat konstan c. Pelarutan sampel Berat Sampel Volume Pelarut b. Pengeringan Berat cawan ( kosong ) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah.1685 gram : 0.9501 gram : 37.5182 gram : 37.75 % : 37. a.73 gram : 14.35 ml 26 .LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah sebagai berikut.2577 gram : 40.65 gram : 199.7413 gram : 37. Persentase Nikel : 37.

Berat Konstan Endapan Nikel Berat konstan Nikel = berat pengeringan akhir .203 .05 ml LB.37.1 Volume Larutan Dimetilglioksima yang Digunakan Massa nikel dalam sampel = Ar Ni x massa NiCl2 Mr NiCl 2 .41 x 5 ml = 147.2941 gram = 294.1 mg x 5 ml 10 mg = 29.2577 = 0.2. dimetilglioksimat 1% yang digunakan untuk 0. Menentukan Faktor Gravimetrik(Fg) Faktor Gravimetrik = = = 0.4.71 = 0.65 gram NiCl2 adalah: Volume = = massa nikel x 5 ml 10 mg 294.65 gram 129 .3.LAMPIRAN B PERHITUNGAN LB.4723 gram LB.69 x 0. Menentukan Persentase Nikel Teori LB.1 mg Maka.6H 2 O = 58.berat cawan kosong .

6.LB.75 % LB. Menentukan Persentase Nikel Praktek = 14.5. Perhitungan Persen Ralat % Ralat = | =| = 27.34% |x 100% |x 100% 28 .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful