Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia FT USU

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Analisis gravimetri merupakan salah satu divisi dari kimia analitik. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan zat. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun pelarutnya. Metode gravimetri merupakan metode yang paling mudah dalam menentukan kuantitas suatu zat dalam larutan sampel, karena metode gravimetri menggunakan massa atau berat dalam analisisnya. Untuk mengetahui kuantitas zat dalam larutan sampel, metode gravimetri memerlukan beberapa tahap yaitu, pengendapan, penimbangan dan pengukuran. Pada metode gravimetri, proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analis dapat dideteksi. Selain itu, zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni agar tidak diperoleh hasil yang galat (Day & Underwood, 2002). Saat ini aplikasi metode gravimetri sudah sangat luas digunakan, terutama dalam bidang industri yaitu untuk mengukur kadar zat dalam sampel. Hal tersebut yang membuat percobaan analisa gravimetri dengan cara pengendapan ini perlu dilakukan. 1.2 Tujuan Percobaan Adapun tujuan dari percobaan ini yang hendak dicapai, antara lain sebagai berikut : 1. Untuk mendapatkan endapan nikel. 2. Untuk menentukan kadar nikel (Ni2+) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2. 1.3 Rumusan masalah Permasalahan yang di rumuskan dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C4H7O2N2)2. 1.4 Manfaat Percobaan Manfaat dari percobaan ini adalah mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik dan benar serta diharapkan kepada praktikan yang telah

Agus Mangiring S/100405029 Gravimetri

1

melaksanakan praktikum gravimetri ini, agar dapat dikembangkan pada saat mempraktikkannya di lingkungan kerja . 1.5 Ruang Lingkup Percobaan Praktikum kimia analisa modul penetapan nikel sebagai dimetilglioksima dengan gravimetri ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan : Tekanan Suhu : : 760 mmHg 30 oC

Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan ini adalah larutan sampel dan sejumlah reagensia, antara lain : Sampel berupa kristal nikel diklorida hexahydrat (NiCl2.6H2O), Asam Klorida (HCl) 0,1N, Aquadest (H2O), Amonium Hidroksida NH4OH 6 N dan dimetiglioksima (C4H8O2N2) 1%. Dan alat yang diperlukan praktikan antara lain beaker glass, gelas ukur, corong, kertas saring, pipet tetes, cawan porselen, erlenmeyer, bunsen, kaki tiga, kasa penangas, penjepit tabung, termometer, batang pengaduk dan neraca digital.

2

NiCl2 (Day & Underwood. dan lain lain. Analisis gravimetri dapat diterapkan hampir pada setiap unsur. pada percobaan ini metode yang digunakan adalah metode pengendapan (Basset J. Unsur atau senyawaan itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki. yang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang misalnya dengan proses pengeringan.1 Landasan Teori Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau senyawaan tertentu dari unsur tersebut yang sudah dikeringkan. skandium. seperti kalium. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawaan murni dan stabil. Adapun beberapa metode analisis gravimetri adalah sebagai berikut : metode pengendapan metode penguapan atau pembebasan (gas) metode elektroanalisis metode ekstraksi dan kromatografi Namun. 2002). fosfor. seng. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (konstituennya). silikkon. belerang. aluminium. 1994). Pemisahan unsur atau senyawaan dari senyawa / larutan yang mengandungnya dapat dicapai dengan beberapa metode analisis gravimetri. 2. pada percobaan ini unsur yang hendak dianalisis adalah logam nikel yang terdapat dalam garamnya. . Bentuk ini kemudian harus dapat dipisahkan secara sempurna. yang telah ditimbang. Namun.BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2. perak.2 Gravimetri dengan Metode Pengendapan Gravimetri pengendapan adalah gravimetri dimana komponen yang diinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut. klorin. dalam bentuk yang semurni mungkin. kalsium. titanium. dkk..

akan menghasilkan endapan dalam jumlah relatif banyak.3 Zat Pengendap Organik Pemisahan satu atau lebih ion anorganik dari campuran-campuran dapat dilakukan dengan bantuan reagensia organik. 2011b). sehingga tidak terjadi kehilangan yang berarti bila endapan dipisahkan dengan menyaringnya dan pada saat ditimbang.1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro) 2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni.Dasar reaksinya adalah sebagai berikut : aA + r R Aa + Rr dimana a molekul analit bereaksi dengan r molekul R menghasilkan AaRr . Bahan yang akan ditetapkan diendapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang begitu sedikit dapat larut. atau sangat hampir murni. Syarat bentuk senyawa yang ditimbang :    Stoikiometri Mempunyai kestabilan yang tinggi Faktor gravimetrinya kecil Adapun rumus untuk menghitung persentase analit dalam sampel adalah sebagai berikut. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. 4 . sehingga ion dalam jumlah sedikit. yang mana ion-ion ini menghasilkan senyawaan-senyawaan yang sangat sedikit dapat larut dan seringkali berwarna. Senyawaan-senyawaan ini biasanya mempunyai bobot molekul yang tinggi. Faktor-faktor yang menentukan analisis dengan pengendapan yang berhasil adalah : 1. Metode pengendapan adalah hal yang paling penting dalam gravimetri. 2. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0. Faktor gravimetrik adalah perbandingan massa relatif atom analit dengan massa relatif endapannya atau hasil pengeringannya (Anonim.

tetapi ada kelebihannya yang harus dihindari yaitu: 1. Brunck untuk penetapan nikel dalam baja. 2. Dimetilglioksima hanya sedikit larut dalam air sehingga dipakai sebagai larutan 1 % dalam etanol. Adapun rumus struktur dari dimetilglioksima adalah sebagai berikut: . Sedikit kelebihan reagensia ini yaitu tidak memberi reaksi apa-apa terhadap endapan.4 Dimetilglioksima Reagensia ini ditemukan oleh L.Zat pengendap organik yang ideal harus bersifat spesifik. Zat ini memberi endapan merah cerah bila direaksikan dengan larutan nikel dengan garamnya. Dalam kasus lain. Kemungkinan besar mengendapnya dimetilglioksima itu sendiri karena kelarutannya yang sangat rendah dalam air (zat ini dipakai dalam larutan dalam etanol). 2. Kadang-kadang senyawaan organik yang diendapkan. 2011b). Bertambahnya keterlarutan endapan dalam campuran air-etanol. ditimbang setelah dikeringkan pada suhu yang sesuai. Sukar untuk memberi klasifikasi yang tegas atas reagensia-reagensia organik yang sangat banyak sekali itu. Tetapi seringkali dengan pengendalian kondisi eksperimen secara ketat adalah mungkin untuk mengendapkan hanya salah satu ion dari kelompok itu. Satu klasifikasi reagensia organik mempertimbangkan banyaknya atom hidrogen yang digantikan dari satu molekul netral dalam membentuk satu cincin sepit. Kompleks ditimbang setelah dikeringkan pada suhu 110 oC-120 oC. Tschugaeff dan digunakan oleh O. Tetapi hanya dalam kasus ideal hal ini dapat tercapai. lebih biasa ditemukan bahwa reagensia organik itu akan bereaksi dengan suatu kelompok ion. Yang paling penting dari antaranya adalah yang membentuk kompleks sepit (kelat). Pembentukan cincin ini menimbulkan kestabilan yang relatif besar. yaitu harus memberi suatu endapan dengan hanya satu ion tertentu. Pengendapan biasanya dilakukan dalam larutan amoniak atau larutan buffer yang mengandung ammonium asetat dan asam asetat. yang melibatkan pembentukan satu atau lebih cincin (biasanya terdiri dari lima atau enam anggota) yang memasukkan ion logam itu ke dalamnya. Adapun salah satu reagensia organik yang digunakan sebagai bahan pengendap dalam percobaan ini adalah dimetilglioksima (Anonim. komposisinya tak benar-benar jelas dan zat diubah dengan pemijaran menjadi oksida logamnya.

Tetapi proses ini juga menimbulkan dampak secara ekonomis. Dalam hal ini. 2002) Ada beberapa hal yang diperlukan dalam analisis gravimetri yaitu sebagai berikut: a) Pemilihan pelarut yang sesuai dan pelarutan analit. Proses recovery yang dilakukan adalah proses distilasi biasa. yaitu penambahan entrainer dan proses pemisahan kembali. d) Penyaringan dan pencucian endapan agar endapan yang diperoleh dalam bentuk yang murni. Teknik yang lain dapat 6 . 2.5 Aplikasi Gravimetri 2. untuk itu cara yang umum dilakukan adalah dengan merecovery IPA sebagai solven kembali.1 Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol-Air dengan Distilasi Adsorptif Menggunakan Zeolit Alam dan Silika Gel Isopropil alkohol merupakan solven yang penggunaanya cukup besar di industri. c) Pemisahan analit dengan cara pembentukan endapan. misalnya pH dan temperatur. f) Pendinginan dan penimbangan endapan. Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas sehingga kadar analit dapat dihitung (Anonim.5. Mengingat harga IPA relatif lebih tinggi dibandingkan pelarut jenis alkohol lain. Proses ini efektif untuk meningkatkan kemurnian IPA di atas titik azeotropnya. e) Pemanasan untuk memperoleh endapan yang kering dan dengan susunan tertentu. Ada beberapa metode untuk mengatasi azetrop ini. Diperkirakan 50% IPA telah diaplikasikan sebagai solven pada tahun 1992. Proses ini harus sempurna dan dilakukan pada kondisi yang sesuai dengan analit. Proses ini harus cukup sempurna. misalnya dengan extractive distillation. b) Pengaturan keadaan larutan. 2011e).CH3-C=N-OH CH3-C=N-OH Gambar 2.1 Stuktur Dimetilglioksima (Day & Underwood. distilasi biasa belum cukup efisien untuk menghasilkan IPA dengan kemurnian tinggi.

Erlenmeyer . Pendingin leibig 9.5. Thermocontroler 5. Gambar 2. air.2 Rangkaian Alat Utama (Silviana dan Aprilina Purbasari. Themrometer 10. selain kemurnian IPA didapat lebih tinggi. Peralatan yang digunakan adalah dua buah unit kolom distilasi dan satu buah unit kolom adsorpsi yang terangkai secara simultan. 2. labu leher tiga 2. Kondensor 8. 2008) Keterangan : 1. Kompor listrik 4. Pemilihan jenis adsorben didasarkan pada jenis zat yang akan diadsorpsi (Silviana dan Aprilina Purbasari. Dengan metode ini. yaitu adsorptive distillation. zeolit dan silika gel. Kolom distilasi 7. Waterbath 3. secara ekonomis lebih efisien.2 Prosedur Kerja Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu meliputi IPA. Heater 6. Kolom adsorpsi 11. Karena proses ini tidak melibatkan entrainer dan penggunaan adsorben lebih efisien karena mudah diregenerasi secara termal.pula dijadikan solusi efektif. Adsorben 12. 2008).

73%. dibiarkan selama kira-kira 2 jam. Proses distilasi adsoprsi dijalankan selama 30 menit sampai keluar produk. dan 80% berat. Analisa menggunakan gravimetri yaitu menimbang berat jenis yang kemudian diplotkan ke kurva standar sehingga terbaca kadar IPA (Silviana dan Aprilina Purbasari. selanjutnya pengambilan produk untuk dianalisa tiap 5 menit. 8 . kemudian dicuci dengan air sampai netral dan selanjutnya dikeringkan. 2008). Aktivasi zeolit dilakukan secara kimia yaitu zeolit dicampur dengan larutan asam H2SO4. dengan komposisi umpan sebesar 70%.Percobaan dilakukan dengan variabel tetap yaitu volume umpan sebesar 200 ml dan variabel berubahnya yaitu penggunaan zeolit dan silika gel sebagai adsorben. 75%.

3 Flowchart Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol-Air dengan Distilasi Adsorptif (Silviana dan Aprilina Purbasari. 80% berat Dimasukkan zeolit yang telah dicampur dengan larutan H2SO4 Dibiarkan kira-kira selama 2 jam Dicuci dengan air hingga netral dan dikeringkan Dilakukan distilasi adsorpsi selama 30 menit hingga produk keluar Produk diambil dan dilakukan analisa gravimetri setiap 5 menit dengan menimbang berat jenis Diplotkan ke kurva standar sehingga terbaca kadar IPA Selesai Gambar 2. 73%.Mulai Dimasukkan umpan sebanyak 200 mL Umpan dipisahkan dengan komposisi 70%. 2008) . 75%.

6H2O : 129.BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3. NiCl2·6H2O + 6 SOCl2 → NiCl2 + 6 SO2 + 12 HCl 1. NiCl2. Massa Molar : NiCl2. Square planar kompleks nikel adalah diamagnetik. A.55 gr/cm3 (anhydrous) 1. Kelarutan dalam air : 64 gr/100 ml (anhydrous) 254 gr/100 ml (hexahydrate.1. Kebanyakan senyawa Nikel (II) adalah paramagnetik karena kehadiran 2 elektron tak berpasangan pada setiap logam pusat. NiCl2 mengadopsi struktur CdCl2.69 gr/mol (hexahydrate) 3.1 Sampel (yaitu Ni dalam garamnya. Rumus Molekul 2.6H2O) Fungsinya sebagai bahan yang akan dianalisis. Sifat fisika 1.5994 gr/mol (anhydrous) 237. 3. 2. 2011f) 10 . 2011f) B. 20 oC) 600 gr/100 ml (hexahydrate. (Anonim. 100 oC) (Anonim.1 Bahan 3. Titik Lebur : 1001oC (anhydrous) 140 oC (hexahydrate) 5.92 gr/cm3 (hexahydrate) 4. NiCl2 adalah hydrate dan kadang-kadang berguna untuk sintesis organik. 4. Densitas : 3. Sifat kimia Jika bereaksi dengan thionyl klorida akan menghasilkan perubahan warna dari hijau menjadi kuning.

H3O+.0 : 1. H+ ini bergabung dengan molekul air membentuk ion hidronium. Reaksi : HCl + NaOH → NaCl + H2O 4. 2011c) . A. 3. 5.9 mPa·s pada 25 °C. B.2 Asam Klorida (HCl) Fungsinya sebagai katalis dalam reaksi.1. Cl2. Reaksi : HCl + H2O → H3O+ + Cl− 2. Sifat kimia 1. 7. Reaksi : 2 KMnO4(aq) + 16 HCl(aq) → 2 MnCl2 + 8H2O(l) + 2 KCl(aq) + 5 Cl2(g) (Anonim. Keasaman (pKa) Viskositas Penampilan : −8. 2. Sifat fisika 1. Membentuk gas beracun.5% : Cairan tidak berwarna sampai dengan kuning pucat (Anonim. Asam monoprotik dan asam kuat karena dapat berdisosiasi penuh dalam air. 2011c). Larutan asam klorida. larutan 31.18 gr/cm3 : −27.2%.3. Rumus molekul Berat molekul Densitas Titik leleh Titik didih : HCl : 34. 48 °C (321 K) larutan 38% 6. 4. 3.32 °C (247 K) larutan 38% : 110 °C (383 K) larutan 20. jika bercampur dengan bahan kimia oksidator. Bereaksi dengan basa membentuk garam dan air. 8.46 gr/mol : 1.

Kebasaan (pKb) 8. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal.4 Amonium Hidroksida (NH4OH) Fungsinya sebagai pembentuk suasana basa.34 °C (239. Sifat kimia 1. (Anonim. Reaksi : H2O(l) → H2(g) + O2(g) 4. fluorin. Densitas 4. 2011a) : NH4OH : 35. Berat molekul 3. 2011d) B. Densitas 4.75 : Piramida segitiga : Gas tak berwarna berbau tajam : H2O : 18. Titik didih 6. A. 2.1.015 gr/mol : 1. Berat molekul 3.0061 gr/mol : 0.1. Titik lebur 5. Titik didih 6.42 K) : -33. Rumus molekul 2. Keasaman (pKa) 7.73 °C (195.25 : 4. Atomnya dapat dipisahkan melalui cara elektrolisis. Bentuk molekul 9.00 g cm−3 : 0 °C (273 K) : 100 °C (373 K) : Cairan tidak berwarna 12 . 2011d).6942 g/L : -77. Sifat fisika 1. Membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya. 3. Titik beku 5.3. Penampilan (Anonim. Rumus molekul 2. Merupakan senyawa polar dan dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa oksigen. Sifat fisika 1. Penampilan (Anonim.3 Aquades (H2O) Fungsinya untuk melarutkan dan mengencerkan sampel.81 K) : 9. A. 3. dan nitrogen.

(Anonim. A. 2011e) B. 3. Atomnya dapat dipisahkan melalui elektrolisis menjadi hidrogen dan oksigen. 4. fluorin. 2.5 Dimetilglioksima (C4H8O2N2) Fungsinya sebagai reagensia spesifik. Bereaksi dengan air. dan nitrogen. Dekomposisi termal 6. Reaksi : H2O(l) → H2(g) + O2(g) 5. Rumus molekul 2. Sifat kimia 1. (Anonim. 4. Dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa oksigen. 3.6 gr/L : 620 kg/m³ : -0. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal.241°C : 0. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal. Titik lebur 3. Kelarutan dalam air 4. 2011a). Bereaksi dengan bahan – bahan kimia. 2. Sifat fisika 1. Bereaksi pada suhu yang tinggi. Sifat kimia 1.B. Merupakan senyawa polar. Toksisitas akut (Anonim. Kepadatan 5.1. 2011e) : C4H8O2N2 : 240 . Membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya.29 : 250 mg/kg . 3.

5. Beaker glass 500 ml Fungsinya sebagai wadah tempat larutan atau membuat larutan. Cawan penguap Fungsinya sebagai wadah tempat meletakkan endapan yang akan diuapkan. Penjepit tabung 14 . 6. Kertas saring Fungsinya sebagai alat pemisah endapan dengan larutannya. Corong gelas Fungsinya sebagai alat bantu untuk menuang larutan. P y r e x 2. 7. P y r e x 3. Pipet tetes Fungsinya untuk mengambil zat dengan volume yang kecil.3. 4.1 Alat dan Fungsi 1.2.2 Alat 3. Gelas ukur 50 ml Fungsinya sebagai wadah ukur zat atau larutan yang akan digunakan.

9. . Batang pengaduk Fungsinya sebagai alat untuk mengaduk campuran ataupun larutan sehingga bercampur dengan rata. meracik bahan-bahan. 10. kasa penangas. Bunsen.Fungsinya sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker gelas dan cawan porselen pada proses pemanasan dan pengeringan. 11. dan kaki tiga Fungsinya sebagai pemanas. Erlenmeyer Fungsinya untuk menampung larutan atau cairan. 12. 8. Termometer Fungsinya sebagai alat pengukur suhu larutan. Neraca massa digital Fungsinya sebagai pengukur massa dari sampel dan endapan.

Termometer 2. Beaker glass 16 . Kasa penangas 3.1 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan Keterangan gambar : 1.2.2 Rangkaian Peralatan 1 2 P y r e x 5 3 4 Gambar 3. Bunsen 5. Kaki tiga 4.3.

3) Ditambahkan asam klorida (HCl) 0. kemudian segera ditambahkan larutan NH4OH 6 N sebanyak dua tetes dan langsung pada larutan bukan melalui dinding beaker glass.1 N sebanyak 5 ml dan larutan diencerkan hingga volumenya menjadi 200 ml. Kasa penangas 4.65 gram dan dimasukkan kedalam beaker glass. Kaki tiga 5. Penjepit 3. 2) Sampel yang didalam beaker glass ditambahkan air hingga keseluruhan sampel tenggelam.6 3 P y r e x 1 2 4 5 Gambar 3. . Beaker glass 3. 4) Larutan dipanaskan diatas penangas hingga bersuhu 70-80 o C dan ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml. Cawan porselen 2.3 Prosedur Percobaan Adapun prosedur percobaan yang dilakukan adalah sebagai berikut : 1) Sampel atau NiCl2.6H2O ditimbang sebanyak 0.2 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan Keterangan gambar : 1. Bunsen 6. dan diaduk.

dan larutan disaring. atau hingga endapan membentuk serbuk. 8) Endapan didalam cawan dikeringkan diatas penangas selama 50 menit. 4 menit. 7) Endapan yang diperoleh dicuci dengan air hingga bebas klorida dan disaring kembali.5) Diamkan diatas penangas air selama 25 menit atau hingga terbentuk endapan yang sempurna. Ulangi pengeringan dan penimbangan sebanyak tiga kali dengan interval waktu 6 menit. lalu dipindahkan kedalam cawan porselin (yang telah kering dan ditimbang sebelumnya). 9) Kemudian endapan didinginkan lalu ditimbang (bersamaan dengan cawan). 6) Larutan diangkat dari penangas dan didinginkan hingga temperatur kamar. dan 3 menit. 10) Hitung persentase Nikel 18 .

dimasukkan kedalam beaker gelas Dilarutkan dengan aquades sampai sampel tenggelam Ditambahkan 5 ml HCl 0.1 N Ditambahkan aquadest hingga volumenya 200 ml Dipanaskan pada bunsen sampai suhunya 70oC-80oC Ditambahkan dimetilglioksima 1% 120 ml Ditambahkan 1 tetes NH4OH 6 N dan diaduk A .65 gram sampel (NiCl2.6H2O).3.4 Flowchart Percobaan Mulai Ditimbang 0.

A Didiamkan di penangas air selama 25 menit Apakah sudah terjadi endapan sempurna ? Ya Didinginkan endapan yang terbentuk dan disaring Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida Tidak Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan porselen Endapan dipanaskan di atas penangas selama waktu yang ditentukan atau hingga membentuk serbuk Pengeringan I waktu : 6 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan B 20 .

3 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima dengan Gravimetri .B Pengeringan II waktu : 4 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan Pengeringan III waktu : 3 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan Apakah beratnya sudah konstan ? Ya Dihitung persentase Nikel Tidak Selesai Gambar 3.

Pada percobaan ini. Setelah itu.2 Pembahasan Gravimetri adalah cara kuantitatif yang berdasarkan pada pengukuran/ penimbangan zat yang telah dikeringkan. Persentase Nikel Praktek 4.75 % : 37. Sampel (NiCl2.1685 gram : 0.7413 gram : 37. a. Dimetilglioksima ini berfungsi : 37. Untuk dapat menghitung persentase nikel dalam NiCl2. maka analit (nikel) harus dipisahkan dari sampel (kristal garam NiCl2) dan diubah menjadi bentuk murni yang dapat ditimbang melalui proses pengendapan dan pengeringan sehingga dapat dianalisis secara gravimetri.9501 gram : 37. Adapun pelarut yang digunakan adalah larutan HCl 0. yang akan dihitung adalah besar persentase nikel dalam sampel yang digunakan yaitu NiCl2.1 Hasil Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah sebagai berikut.5182 gram : 0. Adapun proses yang dilakukan pada analisis gravimetri adalah sebagai berikut. Pengeringan I (6 menit) Pengeringan II (4 menit) Pengeringan III (3 menit) Berat konstan c. nikel (analit) dipisahkan dari larutannya dengan menggunakan larutan pengendap dimetilglioksima 1 % yang mempunyai rumus molekul C4H8O2N2.2577 gram : 40.35 ml 22 .1 N yang berguna untuk melarutkan logam nikel.4723 gram : 14. Pengeringan Berat cawan (kosong) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah.65 gram : 199.6H2O) dilarutkan dengan air dan diencerkan lalu ditambahkan HCl 0.BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4. Pelarutan sampel Berat Sampel Volume Pelarut b.1 N.

maka endapan dicuci dengan air. Proses pengeringan ini mengubah endapan menjadi berbentuk serbuk. Hal ini membuktikan bahwa hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan nilai teori yang sebenarnya..3 %. maka endapan itu disaring. Adapun rumus molekul endapan ini adalah Ni (C4H7O2N2)2 (Basset J.untuk memisahkan logam nikel dari larutannya dan mengendapkannya. maka endapan harus dikeringkan. Ni+2 + 2 C4H8N2O2 + 2 NH4OH → Ni(C4H7N2O2)2 ↓ (endapan merah bata) + 2 NH4+ + 2 H2O Dipanasakan pada suhu 70 oC – 80 oC Ketika endapan telah terbentuk dengan sempurna (yang ditandai dengan larutan telah terpisah menjadi endapan merah dan larutan jernih). serbuk inilah yang ditimbang hingga diperoleh berat yang konstan. dkk. Agar endapan bebas dari klorida. Ke dalam larutan segera ditambahkan larutan amonia encer. itu berarti bahwa endapan itu sudah dalam bentuk yang murni sehingga dapat ditimbang. . 2. Perbedaan persentase nikel teori dan nikel praktek yang jauh dapat disebabkan oleh beberapa faktor.34 %. Pencucian endapan yang dilakukan tidak hati-hati sehingga terdapat endapan yang ikut terbuang.75 %. Bila endapan sudah berbentuk serbuk. 3. Adapun endapan yang terbentuk berwarna merah cerah. Persentase nikel teori adalah 20. Pemanasan yang dilakukan kurang sempurna. sehingga persen ralat percobaan yang didapat adalah 27. Tujuan penyaringan yang dilakukan adalah untuk memisahkan dan mengambil endapan dari larutannya. Melalui percobaan yang dilakukan diperoleh persentase nikel sebesar 14. diantaranya sebagai berikut : 1. Dengan demikian. Ketidaktelitian dalam tahap pengeringan sehingga sulit untuk memperoleh berat yang konstan. Untuk mendapatkan endapan dengan berat yang murni dan konstan. 1994). Dengan melakukan perhitungan. maka disdapatlah persentase nikel.

Proses pemanasan larutan yang dilakukan harus sempurna dan sesuai dengan analit (nikel) sehingga proses pelarutan nikel oleh dimetilglioksima dapat terjadi dengan sempurna. Melalui percobaan yang telah dilakukan dihasilkan endapan berwarna merah bata berupa Ni (C4H7O2N2)2. 4. NiCl2. 2. Senyawa dimetilglioksima digunakan sebagai pereaksi spesifik untuk mengendapkan nikel. 5. Sebaiknya praktikan berhati-hati dalam memanaskan atau mengeringkan endapan agar endapan yang diperoleh tidak hangus.34 %. Persentase nikel dalam sampel.BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.6H2O.seperti NiCl2.1 Kesimpulan Dari percobaan yang dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut : 1. hendaknya dilakukan penghitungan volume pengendap yang teliti dan hati-hati. karena hal ini mempengaruhi jumlah endapan yang akan terbentuk. Proses pengeringan endapan dengan cara dipanasi harus dilakukan dengan hati-hati agar endapan kering dengan sempurna. 5.75 %. Ketika melakukan penambahan zat pelarut (dimetilglioksima). dapat dihitung dengan metode gravimetri berdasarkan penimbangan hasil pengeringan endapannya yaitu sebesar 14. Persen ralat dari percobaan adalah 27. 24 . dapat dihitung dengan metode gravimetri berdasarkan penimbangan hasil pengeringan endapannya. Persentase nikel dalam suaru sampel . 2. Pencucian endapan hendaknya dilakukan dengan hati-hati sehingga tidak ada endapan yang terbuang. 3.2 Saran Adapun saran yang dapat disampaikan adalah sebagai berikut: 1. 3. 5. 4. tidak basah atau terlalu kering.

id/1196/1/file_1. Diakses pada tanggal 10 Desember 2011 Basset.ac.DAFTAR PUSTAKA Anonim.http://www. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. http://id. Day. Diakses pada tanggal 10 Desember 2011 _______.org/wiki/Asam_klorida. Jurusan Teknik Kimia UNDIP Semarang . PT Kalman Media Pustaka : Jakarta.http://eprints.wikipedia. Asam Klorida.scribd. 2011e. J. Diakses pada tanggal 9 Desember 2011 _______. Diakses pada 9 Desember 2011 _______. 2011f.ac.upnjatim. 1994. dkk.com/doc/24485076/AnalisisGravimetri-Oleh-Musrin Salila. Aquades. Analisis Kimia kuantitatif.Amonium Hidroksida. Dimetilglioksima.org/wiki/Air. Nickel(II)chloride. 2011b. http://eprints.id/1196/1/file_1. http://id. 2011d. Edisi Keenam: Erlangga Jakarta Silviana dan Aprilina Purbasari.org/wiki/Nickel(II)_chloride.upnjatim.wikipedia.pdf.Analisis Gravimetri.A. Diakses pada tanggal 9 Desember 2011 _______. Diakses: 10 Desember 2011 _______. Edisi Keempat. 2011a. R. 2011c. 2002.wikipedia. Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol Air dengan Distilasi Adsorptif Menggunakan Zeolit Alam dan Silika Gel.pdf. 2008. http://en. dan Underwood.

2577 gram : 40.LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah sebagai berikut. a.1685 gram : 0.7413 gram : 37. Persentase Nikel : 37. Pengeringan Berat cawan ( kosong ) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah.5182 gram : 37.75 % : 37. Pengeringan I (6 menit) Pengeringan II (4 menit) Prngeringan III (3 menit) Berat konstan c. Pelarutan sampel Berat Sampel Volume Pelarut b.73 gram : 14.65 gram : 199.35 ml 26 .9501 gram : 37.

LAMPIRAN B PERHITUNGAN LB.1 mg x 5 ml 10 mg = 29.71 = 0.65 gram NiCl2 adalah: Volume = = massa nikel x 5 ml 10 mg 294.05 ml LB.1 mg Maka.4723 gram LB.2577 = 0.37.41 x 5 ml = 147.3.203 .69 x 0.6H 2 O = 58.2941 gram = 294.2. Menentukan Faktor Gravimetrik(Fg) Faktor Gravimetrik = = = 0. Berat Konstan Endapan Nikel Berat konstan Nikel = berat pengeringan akhir .berat cawan kosong . Menentukan Persentase Nikel Teori LB.65 gram 129 .1 Volume Larutan Dimetilglioksima yang Digunakan Massa nikel dalam sampel = Ar Ni x massa NiCl2 Mr NiCl 2 .4. dimetilglioksimat 1% yang digunakan untuk 0.

Perhitungan Persen Ralat % Ralat = | =| = 27. Menentukan Persentase Nikel Praktek = 14.5.6.LB.75 % LB.34% |x 100% |x 100% 28 .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful