Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia FT USU

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Analisis gravimetri merupakan salah satu divisi dari kimia analitik. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan zat. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun pelarutnya. Metode gravimetri merupakan metode yang paling mudah dalam menentukan kuantitas suatu zat dalam larutan sampel, karena metode gravimetri menggunakan massa atau berat dalam analisisnya. Untuk mengetahui kuantitas zat dalam larutan sampel, metode gravimetri memerlukan beberapa tahap yaitu, pengendapan, penimbangan dan pengukuran. Pada metode gravimetri, proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analis dapat dideteksi. Selain itu, zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni agar tidak diperoleh hasil yang galat (Day & Underwood, 2002). Saat ini aplikasi metode gravimetri sudah sangat luas digunakan, terutama dalam bidang industri yaitu untuk mengukur kadar zat dalam sampel. Hal tersebut yang membuat percobaan analisa gravimetri dengan cara pengendapan ini perlu dilakukan. 1.2 Tujuan Percobaan Adapun tujuan dari percobaan ini yang hendak dicapai, antara lain sebagai berikut : 1. Untuk mendapatkan endapan nikel. 2. Untuk menentukan kadar nikel (Ni2+) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2. 1.3 Rumusan masalah Permasalahan yang di rumuskan dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C4H7O2N2)2. 1.4 Manfaat Percobaan Manfaat dari percobaan ini adalah mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik dan benar serta diharapkan kepada praktikan yang telah

Agus Mangiring S/100405029 Gravimetri

1

melaksanakan praktikum gravimetri ini, agar dapat dikembangkan pada saat mempraktikkannya di lingkungan kerja . 1.5 Ruang Lingkup Percobaan Praktikum kimia analisa modul penetapan nikel sebagai dimetilglioksima dengan gravimetri ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan : Tekanan Suhu : : 760 mmHg 30 oC

Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan ini adalah larutan sampel dan sejumlah reagensia, antara lain : Sampel berupa kristal nikel diklorida hexahydrat (NiCl2.6H2O), Asam Klorida (HCl) 0,1N, Aquadest (H2O), Amonium Hidroksida NH4OH 6 N dan dimetiglioksima (C4H8O2N2) 1%. Dan alat yang diperlukan praktikan antara lain beaker glass, gelas ukur, corong, kertas saring, pipet tetes, cawan porselen, erlenmeyer, bunsen, kaki tiga, kasa penangas, penjepit tabung, termometer, batang pengaduk dan neraca digital.

2

2 Gravimetri dengan Metode Pengendapan Gravimetri pengendapan adalah gravimetri dimana komponen yang diinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut. pada percobaan ini unsur yang hendak dianalisis adalah logam nikel yang terdapat dalam garamnya. seperti kalium.1 Landasan Teori Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau senyawaan tertentu dari unsur tersebut yang sudah dikeringkan. . Pemisahan unsur atau senyawaan dari senyawa / larutan yang mengandungnya dapat dicapai dengan beberapa metode analisis gravimetri. kalsium. 2. belerang. perak. yang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang misalnya dengan proses pengeringan. dan lain lain. fosfor.BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2. skandium. Namun. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (konstituennya). NiCl2 (Day & Underwood. klorin. Analisis gravimetri dapat diterapkan hampir pada setiap unsur. 1994). Unsur atau senyawaan itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawaan murni dan stabil.. silikkon. dalam bentuk yang semurni mungkin. 2002). titanium. dkk. aluminium. pada percobaan ini metode yang digunakan adalah metode pengendapan (Basset J. yang telah ditimbang. Bentuk ini kemudian harus dapat dipisahkan secara sempurna. seng. Adapun beberapa metode analisis gravimetri adalah sebagai berikut : metode pengendapan metode penguapan atau pembebasan (gas) metode elektroanalisis metode ekstraksi dan kromatografi Namun.

Bahan yang akan ditetapkan diendapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang begitu sedikit dapat larut. Faktor-faktor yang menentukan analisis dengan pengendapan yang berhasil adalah : 1. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. yang mana ion-ion ini menghasilkan senyawaan-senyawaan yang sangat sedikit dapat larut dan seringkali berwarna. 4 . 2011b). sehingga ion dalam jumlah sedikit. 2.1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro) 2. akan menghasilkan endapan dalam jumlah relatif banyak. Syarat bentuk senyawa yang ditimbang :    Stoikiometri Mempunyai kestabilan yang tinggi Faktor gravimetrinya kecil Adapun rumus untuk menghitung persentase analit dalam sampel adalah sebagai berikut. atau sangat hampir murni. Senyawaan-senyawaan ini biasanya mempunyai bobot molekul yang tinggi. sehingga tidak terjadi kehilangan yang berarti bila endapan dipisahkan dengan menyaringnya dan pada saat ditimbang. Faktor gravimetrik adalah perbandingan massa relatif atom analit dengan massa relatif endapannya atau hasil pengeringannya (Anonim. Metode pengendapan adalah hal yang paling penting dalam gravimetri. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0.3 Zat Pengendap Organik Pemisahan satu atau lebih ion anorganik dari campuran-campuran dapat dilakukan dengan bantuan reagensia organik. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni.Dasar reaksinya adalah sebagai berikut : aA + r R Aa + Rr dimana a molekul analit bereaksi dengan r molekul R menghasilkan AaRr .

Kadang-kadang senyawaan organik yang diendapkan. 2. Satu klasifikasi reagensia organik mempertimbangkan banyaknya atom hidrogen yang digantikan dari satu molekul netral dalam membentuk satu cincin sepit. Sukar untuk memberi klasifikasi yang tegas atas reagensia-reagensia organik yang sangat banyak sekali itu. lebih biasa ditemukan bahwa reagensia organik itu akan bereaksi dengan suatu kelompok ion. Pembentukan cincin ini menimbulkan kestabilan yang relatif besar. Brunck untuk penetapan nikel dalam baja. Tetapi seringkali dengan pengendalian kondisi eksperimen secara ketat adalah mungkin untuk mengendapkan hanya salah satu ion dari kelompok itu. tetapi ada kelebihannya yang harus dihindari yaitu: 1. Bertambahnya keterlarutan endapan dalam campuran air-etanol. Dimetilglioksima hanya sedikit larut dalam air sehingga dipakai sebagai larutan 1 % dalam etanol. komposisinya tak benar-benar jelas dan zat diubah dengan pemijaran menjadi oksida logamnya. ditimbang setelah dikeringkan pada suhu yang sesuai. Sedikit kelebihan reagensia ini yaitu tidak memberi reaksi apa-apa terhadap endapan.4 Dimetilglioksima Reagensia ini ditemukan oleh L. Adapun salah satu reagensia organik yang digunakan sebagai bahan pengendap dalam percobaan ini adalah dimetilglioksima (Anonim. yang melibatkan pembentukan satu atau lebih cincin (biasanya terdiri dari lima atau enam anggota) yang memasukkan ion logam itu ke dalamnya. 2011b). Tschugaeff dan digunakan oleh O. Kompleks ditimbang setelah dikeringkan pada suhu 110 oC-120 oC. yaitu harus memberi suatu endapan dengan hanya satu ion tertentu. Pengendapan biasanya dilakukan dalam larutan amoniak atau larutan buffer yang mengandung ammonium asetat dan asam asetat. Yang paling penting dari antaranya adalah yang membentuk kompleks sepit (kelat).Zat pengendap organik yang ideal harus bersifat spesifik. Dalam kasus lain. 2. Adapun rumus struktur dari dimetilglioksima adalah sebagai berikut: . Kemungkinan besar mengendapnya dimetilglioksima itu sendiri karena kelarutannya yang sangat rendah dalam air (zat ini dipakai dalam larutan dalam etanol). Tetapi hanya dalam kasus ideal hal ini dapat tercapai. Zat ini memberi endapan merah cerah bila direaksikan dengan larutan nikel dengan garamnya.

Proses ini harus sempurna dan dilakukan pada kondisi yang sesuai dengan analit.5 Aplikasi Gravimetri 2. 2002) Ada beberapa hal yang diperlukan dalam analisis gravimetri yaitu sebagai berikut: a) Pemilihan pelarut yang sesuai dan pelarutan analit.1 Stuktur Dimetilglioksima (Day & Underwood. Teknik yang lain dapat 6 . untuk itu cara yang umum dilakukan adalah dengan merecovery IPA sebagai solven kembali. Proses ini harus cukup sempurna. Dalam hal ini. Ada beberapa metode untuk mengatasi azetrop ini. Proses ini efektif untuk meningkatkan kemurnian IPA di atas titik azeotropnya. Proses recovery yang dilakukan adalah proses distilasi biasa. 2011e). 2. d) Penyaringan dan pencucian endapan agar endapan yang diperoleh dalam bentuk yang murni. misalnya dengan extractive distillation. distilasi biasa belum cukup efisien untuk menghasilkan IPA dengan kemurnian tinggi. f) Pendinginan dan penimbangan endapan. Tetapi proses ini juga menimbulkan dampak secara ekonomis. b) Pengaturan keadaan larutan.1 Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol-Air dengan Distilasi Adsorptif Menggunakan Zeolit Alam dan Silika Gel Isopropil alkohol merupakan solven yang penggunaanya cukup besar di industri. yaitu penambahan entrainer dan proses pemisahan kembali. Mengingat harga IPA relatif lebih tinggi dibandingkan pelarut jenis alkohol lain. Diperkirakan 50% IPA telah diaplikasikan sebagai solven pada tahun 1992. e) Pemanasan untuk memperoleh endapan yang kering dan dengan susunan tertentu. c) Pemisahan analit dengan cara pembentukan endapan.CH3-C=N-OH CH3-C=N-OH Gambar 2. misalnya pH dan temperatur. Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas sehingga kadar analit dapat dihitung (Anonim.5.

Adsorben 12. Heater 6. Karena proses ini tidak melibatkan entrainer dan penggunaan adsorben lebih efisien karena mudah diregenerasi secara termal. 2008). Dengan metode ini. Kompor listrik 4. Themrometer 10. Pemilihan jenis adsorben didasarkan pada jenis zat yang akan diadsorpsi (Silviana dan Aprilina Purbasari. Kolom distilasi 7. yaitu adsorptive distillation. 2. selain kemurnian IPA didapat lebih tinggi. 2008) Keterangan : 1. Peralatan yang digunakan adalah dua buah unit kolom distilasi dan satu buah unit kolom adsorpsi yang terangkai secara simultan. Thermocontroler 5. zeolit dan silika gel.5.2 Rangkaian Alat Utama (Silviana dan Aprilina Purbasari. secara ekonomis lebih efisien. Kolom adsorpsi 11. Erlenmeyer . Gambar 2. air. labu leher tiga 2. Pendingin leibig 9. Kondensor 8.pula dijadikan solusi efektif.2 Prosedur Kerja Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu meliputi IPA. Waterbath 3.

dan 80% berat. dengan komposisi umpan sebesar 70%. Aktivasi zeolit dilakukan secara kimia yaitu zeolit dicampur dengan larutan asam H2SO4. Proses distilasi adsoprsi dijalankan selama 30 menit sampai keluar produk. selanjutnya pengambilan produk untuk dianalisa tiap 5 menit. 75%. dibiarkan selama kira-kira 2 jam. 73%. Analisa menggunakan gravimetri yaitu menimbang berat jenis yang kemudian diplotkan ke kurva standar sehingga terbaca kadar IPA (Silviana dan Aprilina Purbasari. 2008). kemudian dicuci dengan air sampai netral dan selanjutnya dikeringkan. 8 .Percobaan dilakukan dengan variabel tetap yaitu volume umpan sebesar 200 ml dan variabel berubahnya yaitu penggunaan zeolit dan silika gel sebagai adsorben.

3 Flowchart Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol-Air dengan Distilasi Adsorptif (Silviana dan Aprilina Purbasari. 73%. 80% berat Dimasukkan zeolit yang telah dicampur dengan larutan H2SO4 Dibiarkan kira-kira selama 2 jam Dicuci dengan air hingga netral dan dikeringkan Dilakukan distilasi adsorpsi selama 30 menit hingga produk keluar Produk diambil dan dilakukan analisa gravimetri setiap 5 menit dengan menimbang berat jenis Diplotkan ke kurva standar sehingga terbaca kadar IPA Selesai Gambar 2. 2008) . 75%.Mulai Dimasukkan umpan sebanyak 200 mL Umpan dipisahkan dengan komposisi 70%.

Square planar kompleks nikel adalah diamagnetik. Kebanyakan senyawa Nikel (II) adalah paramagnetik karena kehadiran 2 elektron tak berpasangan pada setiap logam pusat.1 Bahan 3.1 Sampel (yaitu Ni dalam garamnya. Sifat kimia Jika bereaksi dengan thionyl klorida akan menghasilkan perubahan warna dari hijau menjadi kuning.1. NiCl2·6H2O + 6 SOCl2 → NiCl2 + 6 SO2 + 12 HCl 1. 2011f) B.6H2O) Fungsinya sebagai bahan yang akan dianalisis. Kelarutan dalam air : 64 gr/100 ml (anhydrous) 254 gr/100 ml (hexahydrate. 100 oC) (Anonim.BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3. Sifat fisika 1.92 gr/cm3 (hexahydrate) 4. A. (Anonim. Massa Molar : NiCl2. NiCl2 mengadopsi struktur CdCl2. 4. Rumus Molekul 2.5994 gr/mol (anhydrous) 237.69 gr/mol (hexahydrate) 3. Titik Lebur : 1001oC (anhydrous) 140 oC (hexahydrate) 5.6H2O : 129. 2011f) 10 . 20 oC) 600 gr/100 ml (hexahydrate. 2. Densitas : 3. 3. NiCl2 adalah hydrate dan kadang-kadang berguna untuk sintesis organik.55 gr/cm3 (anhydrous) 1. NiCl2.

A. H3O+. B.2%.46 gr/mol : 1. 3. Asam monoprotik dan asam kuat karena dapat berdisosiasi penuh dalam air.5% : Cairan tidak berwarna sampai dengan kuning pucat (Anonim.18 gr/cm3 : −27. 4. Keasaman (pKa) Viskositas Penampilan : −8. larutan 31.9 mPa·s pada 25 °C. Reaksi : HCl + NaOH → NaCl + H2O 4. Sifat fisika 1.2 Asam Klorida (HCl) Fungsinya sebagai katalis dalam reaksi. 7. Cl2. Rumus molekul Berat molekul Densitas Titik leleh Titik didih : HCl : 34.32 °C (247 K) larutan 38% : 110 °C (383 K) larutan 20.1. 8. Membentuk gas beracun. Larutan asam klorida. Reaksi : 2 KMnO4(aq) + 16 HCl(aq) → 2 MnCl2 + 8H2O(l) + 2 KCl(aq) + 5 Cl2(g) (Anonim. Reaksi : HCl + H2O → H3O+ + Cl− 2. 3. Sifat kimia 1. H+ ini bergabung dengan molekul air membentuk ion hidronium.0 : 1. 2011c). 2011c) . 2. Bereaksi dengan basa membentuk garam dan air. 48 °C (321 K) larutan 38% 6. 5. jika bercampur dengan bahan kimia oksidator.3.

Rumus molekul 2. Rumus molekul 2. Titik lebur 5. A. Berat molekul 3.25 : 4. Kebasaan (pKb) 8.00 g cm−3 : 0 °C (273 K) : 100 °C (373 K) : Cairan tidak berwarna 12 . 2011a) : NH4OH : 35.1.42 K) : -33. Keasaman (pKa) 7. Penampilan (Anonim. Berat molekul 3.81 K) : 9. Densitas 4.34 °C (239.0061 gr/mol : 0.3 Aquades (H2O) Fungsinya untuk melarutkan dan mengencerkan sampel. Titik beku 5.73 °C (195. Sifat kimia 1. 3.1. dan nitrogen. Sifat fisika 1. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal.3. Reaksi : H2O(l) → H2(g) + O2(g) 4. Atomnya dapat dipisahkan melalui cara elektrolisis. Bentuk molekul 9. 3. Membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya.75 : Piramida segitiga : Gas tak berwarna berbau tajam : H2O : 18. Titik didih 6.6942 g/L : -77. Sifat fisika 1. Merupakan senyawa polar dan dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa oksigen. fluorin.4 Amonium Hidroksida (NH4OH) Fungsinya sebagai pembentuk suasana basa. Densitas 4. 2011d). (Anonim. 2011d) B. Titik didih 6. Penampilan (Anonim. 2. A.015 gr/mol : 1.

1. 3.29 : 250 mg/kg . Membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya. Titik lebur 3. Sifat kimia 1. (Anonim. 2011a). Sifat fisika 1. 3. A.B. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal. 4. (Anonim.5 Dimetilglioksima (C4H8O2N2) Fungsinya sebagai reagensia spesifik. Sifat kimia 1.241°C : 0. fluorin. Toksisitas akut (Anonim. Merupakan senyawa polar. Dekomposisi termal 6. 3. Bereaksi dengan bahan – bahan kimia. Rumus molekul 2. 2011e) B. Kepadatan 5. Reaksi : H2O(l) → H2(g) + O2(g) 5. dan nitrogen. 2. 2. Kelarutan dalam air 4. Dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa oksigen. Bereaksi pada suhu yang tinggi.6 gr/L : 620 kg/m³ : -0. Atomnya dapat dipisahkan melalui elektrolisis menjadi hidrogen dan oksigen. Bereaksi dengan air. 4. 2011e) : C4H8O2N2 : 240 . Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal.

7.1 Alat dan Fungsi 1.2 Alat 3.3. P y r e x 3.2. Pipet tetes Fungsinya untuk mengambil zat dengan volume yang kecil. Beaker glass 500 ml Fungsinya sebagai wadah tempat larutan atau membuat larutan. Gelas ukur 50 ml Fungsinya sebagai wadah ukur zat atau larutan yang akan digunakan. Penjepit tabung 14 . 5. 4. Corong gelas Fungsinya sebagai alat bantu untuk menuang larutan. P y r e x 2. Cawan penguap Fungsinya sebagai wadah tempat meletakkan endapan yang akan diuapkan. 6. Kertas saring Fungsinya sebagai alat pemisah endapan dengan larutannya.

. Termometer Fungsinya sebagai alat pengukur suhu larutan. Neraca massa digital Fungsinya sebagai pengukur massa dari sampel dan endapan. kasa penangas. 8. meracik bahan-bahan. Batang pengaduk Fungsinya sebagai alat untuk mengaduk campuran ataupun larutan sehingga bercampur dengan rata. 10. dan kaki tiga Fungsinya sebagai pemanas. Erlenmeyer Fungsinya untuk menampung larutan atau cairan. Bunsen. 12. 11. 9.Fungsinya sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker gelas dan cawan porselen pada proses pemanasan dan pengeringan.

Kasa penangas 3. Bunsen 5. Kaki tiga 4.3.1 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan Keterangan gambar : 1. Termometer 2. Beaker glass 16 .2 Rangkaian Peralatan 1 2 P y r e x 5 3 4 Gambar 3.2.

Kaki tiga 5. 2) Sampel yang didalam beaker glass ditambahkan air hingga keseluruhan sampel tenggelam.1 N sebanyak 5 ml dan larutan diencerkan hingga volumenya menjadi 200 ml. dan diaduk. 4) Larutan dipanaskan diatas penangas hingga bersuhu 70-80 o C dan ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml.3 Prosedur Percobaan Adapun prosedur percobaan yang dilakukan adalah sebagai berikut : 1) Sampel atau NiCl2.65 gram dan dimasukkan kedalam beaker glass. Kasa penangas 4.6H2O ditimbang sebanyak 0. Bunsen 6. Penjepit 3. 3) Ditambahkan asam klorida (HCl) 0. . Beaker glass 3.2 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan Keterangan gambar : 1.6 3 P y r e x 1 2 4 5 Gambar 3. Cawan porselen 2. kemudian segera ditambahkan larutan NH4OH 6 N sebanyak dua tetes dan langsung pada larutan bukan melalui dinding beaker glass.

lalu dipindahkan kedalam cawan porselin (yang telah kering dan ditimbang sebelumnya). 4 menit. 9) Kemudian endapan didinginkan lalu ditimbang (bersamaan dengan cawan). atau hingga endapan membentuk serbuk. 10) Hitung persentase Nikel 18 . dan 3 menit. 6) Larutan diangkat dari penangas dan didinginkan hingga temperatur kamar.5) Diamkan diatas penangas air selama 25 menit atau hingga terbentuk endapan yang sempurna. dan larutan disaring. Ulangi pengeringan dan penimbangan sebanyak tiga kali dengan interval waktu 6 menit. 8) Endapan didalam cawan dikeringkan diatas penangas selama 50 menit. 7) Endapan yang diperoleh dicuci dengan air hingga bebas klorida dan disaring kembali.

4 Flowchart Percobaan Mulai Ditimbang 0.1 N Ditambahkan aquadest hingga volumenya 200 ml Dipanaskan pada bunsen sampai suhunya 70oC-80oC Ditambahkan dimetilglioksima 1% 120 ml Ditambahkan 1 tetes NH4OH 6 N dan diaduk A .3. dimasukkan kedalam beaker gelas Dilarutkan dengan aquades sampai sampel tenggelam Ditambahkan 5 ml HCl 0.6H2O).65 gram sampel (NiCl2.

A Didiamkan di penangas air selama 25 menit Apakah sudah terjadi endapan sempurna ? Ya Didinginkan endapan yang terbentuk dan disaring Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida Tidak Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan porselen Endapan dipanaskan di atas penangas selama waktu yang ditentukan atau hingga membentuk serbuk Pengeringan I waktu : 6 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan B 20 .

B Pengeringan II waktu : 4 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan Pengeringan III waktu : 3 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan Apakah beratnya sudah konstan ? Ya Dihitung persentase Nikel Tidak Selesai Gambar 3.3 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima dengan Gravimetri .

Dimetilglioksima ini berfungsi : 37.5182 gram : 0.2 Pembahasan Gravimetri adalah cara kuantitatif yang berdasarkan pada pengukuran/ penimbangan zat yang telah dikeringkan.6H2O) dilarutkan dengan air dan diencerkan lalu ditambahkan HCl 0. yang akan dihitung adalah besar persentase nikel dalam sampel yang digunakan yaitu NiCl2.7413 gram : 37.35 ml 22 .1 Hasil Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah sebagai berikut. Sampel (NiCl2. Pada percobaan ini. nikel (analit) dipisahkan dari larutannya dengan menggunakan larutan pengendap dimetilglioksima 1 % yang mempunyai rumus molekul C4H8O2N2.65 gram : 199. Pelarutan sampel Berat Sampel Volume Pelarut b.4723 gram : 14. Untuk dapat menghitung persentase nikel dalam NiCl2. Setelah itu.75 % : 37. Pengeringan I (6 menit) Pengeringan II (4 menit) Pengeringan III (3 menit) Berat konstan c. maka analit (nikel) harus dipisahkan dari sampel (kristal garam NiCl2) dan diubah menjadi bentuk murni yang dapat ditimbang melalui proses pengendapan dan pengeringan sehingga dapat dianalisis secara gravimetri.1 N.BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.9501 gram : 37. Persentase Nikel Praktek 4. a.2577 gram : 40. Adapun pelarut yang digunakan adalah larutan HCl 0.1 N yang berguna untuk melarutkan logam nikel. Pengeringan Berat cawan (kosong) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah. Adapun proses yang dilakukan pada analisis gravimetri adalah sebagai berikut.1685 gram : 0.

1994). sehingga persen ralat percobaan yang didapat adalah 27. 3. Ketidaktelitian dalam tahap pengeringan sehingga sulit untuk memperoleh berat yang konstan.untuk memisahkan logam nikel dari larutannya dan mengendapkannya.. Adapun rumus molekul endapan ini adalah Ni (C4H7O2N2)2 (Basset J. Dengan demikian. diantaranya sebagai berikut : 1. dkk. Untuk mendapatkan endapan dengan berat yang murni dan konstan. maka disdapatlah persentase nikel. itu berarti bahwa endapan itu sudah dalam bentuk yang murni sehingga dapat ditimbang. maka endapan itu disaring.75 %. Perbedaan persentase nikel teori dan nikel praktek yang jauh dapat disebabkan oleh beberapa faktor. maka endapan dicuci dengan air. Tujuan penyaringan yang dilakukan adalah untuk memisahkan dan mengambil endapan dari larutannya.3 %. . Adapun endapan yang terbentuk berwarna merah cerah.34 %. 2. Ni+2 + 2 C4H8N2O2 + 2 NH4OH → Ni(C4H7N2O2)2 ↓ (endapan merah bata) + 2 NH4+ + 2 H2O Dipanasakan pada suhu 70 oC – 80 oC Ketika endapan telah terbentuk dengan sempurna (yang ditandai dengan larutan telah terpisah menjadi endapan merah dan larutan jernih). Pencucian endapan yang dilakukan tidak hati-hati sehingga terdapat endapan yang ikut terbuang. Ke dalam larutan segera ditambahkan larutan amonia encer. Dengan melakukan perhitungan. Hal ini membuktikan bahwa hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan nilai teori yang sebenarnya. Proses pengeringan ini mengubah endapan menjadi berbentuk serbuk. Pemanasan yang dilakukan kurang sempurna. Melalui percobaan yang dilakukan diperoleh persentase nikel sebesar 14. maka endapan harus dikeringkan. Persentase nikel teori adalah 20. serbuk inilah yang ditimbang hingga diperoleh berat yang konstan. Bila endapan sudah berbentuk serbuk. Agar endapan bebas dari klorida.

1 Kesimpulan Dari percobaan yang dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut : 1.BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5. Persentase nikel dalam suaru sampel . Senyawa dimetilglioksima digunakan sebagai pereaksi spesifik untuk mengendapkan nikel.75 %. dapat dihitung dengan metode gravimetri berdasarkan penimbangan hasil pengeringan endapannya yaitu sebesar 14.seperti NiCl2.34 %. 5. 4. 3. 5. 2. Sebaiknya praktikan berhati-hati dalam memanaskan atau mengeringkan endapan agar endapan yang diperoleh tidak hangus. Melalui percobaan yang telah dilakukan dihasilkan endapan berwarna merah bata berupa Ni (C4H7O2N2)2. hendaknya dilakukan penghitungan volume pengendap yang teliti dan hati-hati. 5. Proses pemanasan larutan yang dilakukan harus sempurna dan sesuai dengan analit (nikel) sehingga proses pelarutan nikel oleh dimetilglioksima dapat terjadi dengan sempurna. 2. NiCl2. karena hal ini mempengaruhi jumlah endapan yang akan terbentuk. Persen ralat dari percobaan adalah 27.6H2O.2 Saran Adapun saran yang dapat disampaikan adalah sebagai berikut: 1. tidak basah atau terlalu kering. Pencucian endapan hendaknya dilakukan dengan hati-hati sehingga tidak ada endapan yang terbuang. Persentase nikel dalam sampel. 24 . Proses pengeringan endapan dengan cara dipanasi harus dilakukan dengan hati-hati agar endapan kering dengan sempurna. 4. 3. dapat dihitung dengan metode gravimetri berdasarkan penimbangan hasil pengeringan endapannya. Ketika melakukan penambahan zat pelarut (dimetilglioksima).

Diakses pada tanggal 9 Desember 2011 _______.ac. Day. Edisi Keempat. Analisis Kimia kuantitatif. Edisi Keenam: Erlangga Jakarta Silviana dan Aprilina Purbasari.Analisis Gravimetri. Nickel(II)chloride. Diakses: 10 Desember 2011 _______.id/1196/1/file_1. 2011d.pdf.upnjatim. Diakses pada tanggal 10 Desember 2011 _______. http://id.id/1196/1/file_1.com/doc/24485076/AnalisisGravimetri-Oleh-Musrin Salila.org/wiki/Air. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. 2011a. R. 1994. Aquades. Diakses pada tanggal 10 Desember 2011 Basset. http://id.org/wiki/Asam_klorida.wikipedia. Jurusan Teknik Kimia UNDIP Semarang . 2011e.wikipedia. Asam Klorida. Diakses pada 9 Desember 2011 _______. 2011f.Amonium Hidroksida.org/wiki/Nickel(II)_chloride. Dimetilglioksima.scribd.http://eprints.DAFTAR PUSTAKA Anonim. 2008. 2011b.wikipedia. dkk. dan Underwood. 2011c. Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol Air dengan Distilasi Adsorptif Menggunakan Zeolit Alam dan Silika Gel.pdf. Diakses pada tanggal 9 Desember 2011 _______.upnjatim. J. http://eprints. PT Kalman Media Pustaka : Jakarta. 2002.A.ac.http://www. http://en.

Pengeringan I (6 menit) Pengeringan II (4 menit) Prngeringan III (3 menit) Berat konstan c. Pelarutan sampel Berat Sampel Volume Pelarut b.9501 gram : 37. Pengeringan Berat cawan ( kosong ) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah.73 gram : 14.2577 gram : 40.7413 gram : 37. Persentase Nikel : 37.65 gram : 199.LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah sebagai berikut.1685 gram : 0.5182 gram : 37.75 % : 37. a.35 ml 26 .

1 mg x 5 ml 10 mg = 29.05 ml LB. Menentukan Persentase Nikel Teori LB.69 x 0. Berat Konstan Endapan Nikel Berat konstan Nikel = berat pengeringan akhir .berat cawan kosong .4.3.2941 gram = 294.65 gram 129 .2577 = 0.37.71 = 0. dimetilglioksimat 1% yang digunakan untuk 0.1 Volume Larutan Dimetilglioksima yang Digunakan Massa nikel dalam sampel = Ar Ni x massa NiCl2 Mr NiCl 2 .2.LAMPIRAN B PERHITUNGAN LB.4723 gram LB.6H 2 O = 58.41 x 5 ml = 147.65 gram NiCl2 adalah: Volume = = massa nikel x 5 ml 10 mg 294. Menentukan Faktor Gravimetrik(Fg) Faktor Gravimetrik = = = 0.203 .1 mg Maka.

Perhitungan Persen Ralat % Ralat = | =| = 27.LB.75 % LB.5.6.34% |x 100% |x 100% 28 . Menentukan Persentase Nikel Praktek = 14.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful