Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia FT USU

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Analisis gravimetri merupakan salah satu divisi dari kimia analitik. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan zat. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun pelarutnya. Metode gravimetri merupakan metode yang paling mudah dalam menentukan kuantitas suatu zat dalam larutan sampel, karena metode gravimetri menggunakan massa atau berat dalam analisisnya. Untuk mengetahui kuantitas zat dalam larutan sampel, metode gravimetri memerlukan beberapa tahap yaitu, pengendapan, penimbangan dan pengukuran. Pada metode gravimetri, proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analis dapat dideteksi. Selain itu, zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni agar tidak diperoleh hasil yang galat (Day & Underwood, 2002). Saat ini aplikasi metode gravimetri sudah sangat luas digunakan, terutama dalam bidang industri yaitu untuk mengukur kadar zat dalam sampel. Hal tersebut yang membuat percobaan analisa gravimetri dengan cara pengendapan ini perlu dilakukan. 1.2 Tujuan Percobaan Adapun tujuan dari percobaan ini yang hendak dicapai, antara lain sebagai berikut : 1. Untuk mendapatkan endapan nikel. 2. Untuk menentukan kadar nikel (Ni2+) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2. 1.3 Rumusan masalah Permasalahan yang di rumuskan dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C4H7O2N2)2. 1.4 Manfaat Percobaan Manfaat dari percobaan ini adalah mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik dan benar serta diharapkan kepada praktikan yang telah

Agus Mangiring S/100405029 Gravimetri

1

melaksanakan praktikum gravimetri ini, agar dapat dikembangkan pada saat mempraktikkannya di lingkungan kerja . 1.5 Ruang Lingkup Percobaan Praktikum kimia analisa modul penetapan nikel sebagai dimetilglioksima dengan gravimetri ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan : Tekanan Suhu : : 760 mmHg 30 oC

Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan ini adalah larutan sampel dan sejumlah reagensia, antara lain : Sampel berupa kristal nikel diklorida hexahydrat (NiCl2.6H2O), Asam Klorida (HCl) 0,1N, Aquadest (H2O), Amonium Hidroksida NH4OH 6 N dan dimetiglioksima (C4H8O2N2) 1%. Dan alat yang diperlukan praktikan antara lain beaker glass, gelas ukur, corong, kertas saring, pipet tetes, cawan porselen, erlenmeyer, bunsen, kaki tiga, kasa penangas, penjepit tabung, termometer, batang pengaduk dan neraca digital.

2

Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawaan murni dan stabil. pada percobaan ini metode yang digunakan adalah metode pengendapan (Basset J. fosfor. skandium. Pemisahan unsur atau senyawaan dari senyawa / larutan yang mengandungnya dapat dicapai dengan beberapa metode analisis gravimetri.. 1994). aluminium. 2002). 2. Namun. pada percobaan ini unsur yang hendak dianalisis adalah logam nikel yang terdapat dalam garamnya. Analisis gravimetri dapat diterapkan hampir pada setiap unsur. dkk. yang telah ditimbang. seng. Adapun beberapa metode analisis gravimetri adalah sebagai berikut : metode pengendapan metode penguapan atau pembebasan (gas) metode elektroanalisis metode ekstraksi dan kromatografi Namun. seperti kalium. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (konstituennya). . Bentuk ini kemudian harus dapat dipisahkan secara sempurna. dan lain lain. klorin.BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Landasan Teori Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau senyawaan tertentu dari unsur tersebut yang sudah dikeringkan. dalam bentuk yang semurni mungkin. perak. silikkon. belerang. kalsium. titanium. NiCl2 (Day & Underwood. yang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang misalnya dengan proses pengeringan. Unsur atau senyawaan itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki.2 Gravimetri dengan Metode Pengendapan Gravimetri pengendapan adalah gravimetri dimana komponen yang diinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut.

Bahan yang akan ditetapkan diendapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang begitu sedikit dapat larut. Senyawaan-senyawaan ini biasanya mempunyai bobot molekul yang tinggi. 2011b). Metode pengendapan adalah hal yang paling penting dalam gravimetri. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. akan menghasilkan endapan dalam jumlah relatif banyak.1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro) 2. sehingga tidak terjadi kehilangan yang berarti bila endapan dipisahkan dengan menyaringnya dan pada saat ditimbang. 2. sehingga ion dalam jumlah sedikit. yang mana ion-ion ini menghasilkan senyawaan-senyawaan yang sangat sedikit dapat larut dan seringkali berwarna. Faktor-faktor yang menentukan analisis dengan pengendapan yang berhasil adalah : 1. Faktor gravimetrik adalah perbandingan massa relatif atom analit dengan massa relatif endapannya atau hasil pengeringannya (Anonim. atau sangat hampir murni.Dasar reaksinya adalah sebagai berikut : aA + r R Aa + Rr dimana a molekul analit bereaksi dengan r molekul R menghasilkan AaRr . 4 . Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0. Syarat bentuk senyawa yang ditimbang :    Stoikiometri Mempunyai kestabilan yang tinggi Faktor gravimetrinya kecil Adapun rumus untuk menghitung persentase analit dalam sampel adalah sebagai berikut.3 Zat Pengendap Organik Pemisahan satu atau lebih ion anorganik dari campuran-campuran dapat dilakukan dengan bantuan reagensia organik.

Zat pengendap organik yang ideal harus bersifat spesifik. Tetapi hanya dalam kasus ideal hal ini dapat tercapai. lebih biasa ditemukan bahwa reagensia organik itu akan bereaksi dengan suatu kelompok ion. Bertambahnya keterlarutan endapan dalam campuran air-etanol. Kemungkinan besar mengendapnya dimetilglioksima itu sendiri karena kelarutannya yang sangat rendah dalam air (zat ini dipakai dalam larutan dalam etanol). Tetapi seringkali dengan pengendalian kondisi eksperimen secara ketat adalah mungkin untuk mengendapkan hanya salah satu ion dari kelompok itu. Pengendapan biasanya dilakukan dalam larutan amoniak atau larutan buffer yang mengandung ammonium asetat dan asam asetat. Sukar untuk memberi klasifikasi yang tegas atas reagensia-reagensia organik yang sangat banyak sekali itu. 2011b). Sedikit kelebihan reagensia ini yaitu tidak memberi reaksi apa-apa terhadap endapan. 2. tetapi ada kelebihannya yang harus dihindari yaitu: 1. yang melibatkan pembentukan satu atau lebih cincin (biasanya terdiri dari lima atau enam anggota) yang memasukkan ion logam itu ke dalamnya. 2. Dalam kasus lain. Tschugaeff dan digunakan oleh O. yaitu harus memberi suatu endapan dengan hanya satu ion tertentu. Yang paling penting dari antaranya adalah yang membentuk kompleks sepit (kelat). Brunck untuk penetapan nikel dalam baja. Adapun rumus struktur dari dimetilglioksima adalah sebagai berikut: . Pembentukan cincin ini menimbulkan kestabilan yang relatif besar. Zat ini memberi endapan merah cerah bila direaksikan dengan larutan nikel dengan garamnya. ditimbang setelah dikeringkan pada suhu yang sesuai. Adapun salah satu reagensia organik yang digunakan sebagai bahan pengendap dalam percobaan ini adalah dimetilglioksima (Anonim. komposisinya tak benar-benar jelas dan zat diubah dengan pemijaran menjadi oksida logamnya. Kompleks ditimbang setelah dikeringkan pada suhu 110 oC-120 oC. Kadang-kadang senyawaan organik yang diendapkan.4 Dimetilglioksima Reagensia ini ditemukan oleh L. Dimetilglioksima hanya sedikit larut dalam air sehingga dipakai sebagai larutan 1 % dalam etanol. Satu klasifikasi reagensia organik mempertimbangkan banyaknya atom hidrogen yang digantikan dari satu molekul netral dalam membentuk satu cincin sepit.

Proses recovery yang dilakukan adalah proses distilasi biasa. c) Pemisahan analit dengan cara pembentukan endapan. Proses ini efektif untuk meningkatkan kemurnian IPA di atas titik azeotropnya. Mengingat harga IPA relatif lebih tinggi dibandingkan pelarut jenis alkohol lain. 2011e). d) Penyaringan dan pencucian endapan agar endapan yang diperoleh dalam bentuk yang murni.1 Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol-Air dengan Distilasi Adsorptif Menggunakan Zeolit Alam dan Silika Gel Isopropil alkohol merupakan solven yang penggunaanya cukup besar di industri. misalnya pH dan temperatur. f) Pendinginan dan penimbangan endapan.1 Stuktur Dimetilglioksima (Day & Underwood. e) Pemanasan untuk memperoleh endapan yang kering dan dengan susunan tertentu.CH3-C=N-OH CH3-C=N-OH Gambar 2. 2. 2002) Ada beberapa hal yang diperlukan dalam analisis gravimetri yaitu sebagai berikut: a) Pemilihan pelarut yang sesuai dan pelarutan analit. Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas sehingga kadar analit dapat dihitung (Anonim. yaitu penambahan entrainer dan proses pemisahan kembali. Dalam hal ini. Tetapi proses ini juga menimbulkan dampak secara ekonomis.5. Teknik yang lain dapat 6 . b) Pengaturan keadaan larutan.5 Aplikasi Gravimetri 2. untuk itu cara yang umum dilakukan adalah dengan merecovery IPA sebagai solven kembali. Diperkirakan 50% IPA telah diaplikasikan sebagai solven pada tahun 1992. Proses ini harus sempurna dan dilakukan pada kondisi yang sesuai dengan analit. misalnya dengan extractive distillation. Proses ini harus cukup sempurna. distilasi biasa belum cukup efisien untuk menghasilkan IPA dengan kemurnian tinggi. Ada beberapa metode untuk mengatasi azetrop ini.

Erlenmeyer . Peralatan yang digunakan adalah dua buah unit kolom distilasi dan satu buah unit kolom adsorpsi yang terangkai secara simultan. Kolom distilasi 7. Pendingin leibig 9. labu leher tiga 2. 2. 2008). secara ekonomis lebih efisien. Dengan metode ini. Gambar 2.5.2 Rangkaian Alat Utama (Silviana dan Aprilina Purbasari. Kompor listrik 4. Karena proses ini tidak melibatkan entrainer dan penggunaan adsorben lebih efisien karena mudah diregenerasi secara termal. Adsorben 12. Pemilihan jenis adsorben didasarkan pada jenis zat yang akan diadsorpsi (Silviana dan Aprilina Purbasari. yaitu adsorptive distillation. Heater 6.pula dijadikan solusi efektif. Waterbath 3. Thermocontroler 5. zeolit dan silika gel. Themrometer 10.2 Prosedur Kerja Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu meliputi IPA. selain kemurnian IPA didapat lebih tinggi. Kondensor 8. Kolom adsorpsi 11. 2008) Keterangan : 1. air.

2008). kemudian dicuci dengan air sampai netral dan selanjutnya dikeringkan. dan 80% berat. Proses distilasi adsoprsi dijalankan selama 30 menit sampai keluar produk. Aktivasi zeolit dilakukan secara kimia yaitu zeolit dicampur dengan larutan asam H2SO4. Analisa menggunakan gravimetri yaitu menimbang berat jenis yang kemudian diplotkan ke kurva standar sehingga terbaca kadar IPA (Silviana dan Aprilina Purbasari. 73%. selanjutnya pengambilan produk untuk dianalisa tiap 5 menit. dibiarkan selama kira-kira 2 jam. 75%. 8 . dengan komposisi umpan sebesar 70%.Percobaan dilakukan dengan variabel tetap yaitu volume umpan sebesar 200 ml dan variabel berubahnya yaitu penggunaan zeolit dan silika gel sebagai adsorben.

Mulai Dimasukkan umpan sebanyak 200 mL Umpan dipisahkan dengan komposisi 70%. 73%. 2008) .3 Flowchart Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol-Air dengan Distilasi Adsorptif (Silviana dan Aprilina Purbasari. 80% berat Dimasukkan zeolit yang telah dicampur dengan larutan H2SO4 Dibiarkan kira-kira selama 2 jam Dicuci dengan air hingga netral dan dikeringkan Dilakukan distilasi adsorpsi selama 30 menit hingga produk keluar Produk diambil dan dilakukan analisa gravimetri setiap 5 menit dengan menimbang berat jenis Diplotkan ke kurva standar sehingga terbaca kadar IPA Selesai Gambar 2. 75%.

1 Bahan 3.BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3. 20 oC) 600 gr/100 ml (hexahydrate.92 gr/cm3 (hexahydrate) 4.55 gr/cm3 (anhydrous) 1. Massa Molar : NiCl2.1 Sampel (yaitu Ni dalam garamnya. Kebanyakan senyawa Nikel (II) adalah paramagnetik karena kehadiran 2 elektron tak berpasangan pada setiap logam pusat. A. NiCl2·6H2O + 6 SOCl2 → NiCl2 + 6 SO2 + 12 HCl 1. NiCl2 adalah hydrate dan kadang-kadang berguna untuk sintesis organik. Square planar kompleks nikel adalah diamagnetik. 100 oC) (Anonim. 2011f) B. 2011f) 10 .1. Titik Lebur : 1001oC (anhydrous) 140 oC (hexahydrate) 5. 4. Densitas : 3. NiCl2 mengadopsi struktur CdCl2. Sifat fisika 1. NiCl2.5994 gr/mol (anhydrous) 237. (Anonim. 3.6H2O) Fungsinya sebagai bahan yang akan dianalisis. Rumus Molekul 2.69 gr/mol (hexahydrate) 3.6H2O : 129. Kelarutan dalam air : 64 gr/100 ml (anhydrous) 254 gr/100 ml (hexahydrate. 2. Sifat kimia Jika bereaksi dengan thionyl klorida akan menghasilkan perubahan warna dari hijau menjadi kuning.

2011c). Reaksi : 2 KMnO4(aq) + 16 HCl(aq) → 2 MnCl2 + 8H2O(l) + 2 KCl(aq) + 5 Cl2(g) (Anonim. Rumus molekul Berat molekul Densitas Titik leleh Titik didih : HCl : 34. Reaksi : HCl + NaOH → NaCl + H2O 4. Bereaksi dengan basa membentuk garam dan air.2 Asam Klorida (HCl) Fungsinya sebagai katalis dalam reaksi. 3. Asam monoprotik dan asam kuat karena dapat berdisosiasi penuh dalam air. Keasaman (pKa) Viskositas Penampilan : −8. 3. 5. Sifat fisika 1. A. 48 °C (321 K) larutan 38% 6. H3O+. Membentuk gas beracun. 2011c) . 7.5% : Cairan tidak berwarna sampai dengan kuning pucat (Anonim. B.1. Cl2.0 : 1.18 gr/cm3 : −27. Sifat kimia 1.3. jika bercampur dengan bahan kimia oksidator.46 gr/mol : 1. Larutan asam klorida. 2.2%. 4. larutan 31. Reaksi : HCl + H2O → H3O+ + Cl− 2. H+ ini bergabung dengan molekul air membentuk ion hidronium.32 °C (247 K) larutan 38% : 110 °C (383 K) larutan 20.9 mPa·s pada 25 °C. 8.

2011d).73 °C (195. Densitas 4. A. Rumus molekul 2. Sifat fisika 1.00 g cm−3 : 0 °C (273 K) : 100 °C (373 K) : Cairan tidak berwarna 12 .1.25 : 4. 3.3.34 °C (239. 3. Titik didih 6. Rumus molekul 2. 2. Sifat fisika 1. fluorin. Titik beku 5.015 gr/mol : 1.4 Amonium Hidroksida (NH4OH) Fungsinya sebagai pembentuk suasana basa. Penampilan (Anonim. Berat molekul 3. Titik didih 6. 2011a) : NH4OH : 35.42 K) : -33.3 Aquades (H2O) Fungsinya untuk melarutkan dan mengencerkan sampel. dan nitrogen. Penampilan (Anonim. Atomnya dapat dipisahkan melalui cara elektrolisis. Sifat kimia 1.81 K) : 9. 2011d) B.75 : Piramida segitiga : Gas tak berwarna berbau tajam : H2O : 18. Merupakan senyawa polar dan dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa oksigen. Titik lebur 5. A. Membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya. Densitas 4.6942 g/L : -77. Bentuk molekul 9.0061 gr/mol : 0. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal. Keasaman (pKa) 7. Berat molekul 3. Kebasaan (pKb) 8. (Anonim.1. Reaksi : H2O(l) → H2(g) + O2(g) 4.

Toksisitas akut (Anonim. Merupakan senyawa polar. fluorin. Sifat fisika 1. 4. 4. 2. Reaksi : H2O(l) → H2(g) + O2(g) 5. 2. Kelarutan dalam air 4. Rumus molekul 2. Atomnya dapat dipisahkan melalui elektrolisis menjadi hidrogen dan oksigen. 2011e) B. Bereaksi dengan bahan – bahan kimia.1. 2011a).B. Titik lebur 3. (Anonim. Dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa oksigen. 3. 2011e) : C4H8O2N2 : 240 . 3. dan nitrogen. Membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya. Bereaksi pada suhu yang tinggi. Sifat kimia 1. Sifat kimia 1. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal.5 Dimetilglioksima (C4H8O2N2) Fungsinya sebagai reagensia spesifik.241°C : 0. A.29 : 250 mg/kg . Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal. Kepadatan 5. Dekomposisi termal 6. 3. (Anonim. Bereaksi dengan air.6 gr/L : 620 kg/m³ : -0.

5. 4. Beaker glass 500 ml Fungsinya sebagai wadah tempat larutan atau membuat larutan. Gelas ukur 50 ml Fungsinya sebagai wadah ukur zat atau larutan yang akan digunakan. P y r e x 2. P y r e x 3. Corong gelas Fungsinya sebagai alat bantu untuk menuang larutan.1 Alat dan Fungsi 1. 7. Kertas saring Fungsinya sebagai alat pemisah endapan dengan larutannya. Pipet tetes Fungsinya untuk mengambil zat dengan volume yang kecil. Penjepit tabung 14 .2 Alat 3. Cawan penguap Fungsinya sebagai wadah tempat meletakkan endapan yang akan diuapkan.3. 6.2.

9. kasa penangas. . 11. Batang pengaduk Fungsinya sebagai alat untuk mengaduk campuran ataupun larutan sehingga bercampur dengan rata. Termometer Fungsinya sebagai alat pengukur suhu larutan. Neraca massa digital Fungsinya sebagai pengukur massa dari sampel dan endapan. Erlenmeyer Fungsinya untuk menampung larutan atau cairan. dan kaki tiga Fungsinya sebagai pemanas. meracik bahan-bahan.Fungsinya sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker gelas dan cawan porselen pada proses pemanasan dan pengeringan. 10. 8. Bunsen. 12.

Kaki tiga 4. Bunsen 5.2 Rangkaian Peralatan 1 2 P y r e x 5 3 4 Gambar 3. Kasa penangas 3.3.2.1 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan Keterangan gambar : 1. Beaker glass 16 . Termometer 2.

2 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan Keterangan gambar : 1. Kaki tiga 5. 3) Ditambahkan asam klorida (HCl) 0.6 3 P y r e x 1 2 4 5 Gambar 3. Kasa penangas 4. Cawan porselen 2.3 Prosedur Percobaan Adapun prosedur percobaan yang dilakukan adalah sebagai berikut : 1) Sampel atau NiCl2.6H2O ditimbang sebanyak 0. dan diaduk.1 N sebanyak 5 ml dan larutan diencerkan hingga volumenya menjadi 200 ml. . Bunsen 6. kemudian segera ditambahkan larutan NH4OH 6 N sebanyak dua tetes dan langsung pada larutan bukan melalui dinding beaker glass. Beaker glass 3. Penjepit 3.65 gram dan dimasukkan kedalam beaker glass. 2) Sampel yang didalam beaker glass ditambahkan air hingga keseluruhan sampel tenggelam. 4) Larutan dipanaskan diatas penangas hingga bersuhu 70-80 o C dan ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml.

Ulangi pengeringan dan penimbangan sebanyak tiga kali dengan interval waktu 6 menit. 9) Kemudian endapan didinginkan lalu ditimbang (bersamaan dengan cawan). 6) Larutan diangkat dari penangas dan didinginkan hingga temperatur kamar. dan larutan disaring.5) Diamkan diatas penangas air selama 25 menit atau hingga terbentuk endapan yang sempurna. 8) Endapan didalam cawan dikeringkan diatas penangas selama 50 menit. 7) Endapan yang diperoleh dicuci dengan air hingga bebas klorida dan disaring kembali. 4 menit. atau hingga endapan membentuk serbuk. dan 3 menit. 10) Hitung persentase Nikel 18 . lalu dipindahkan kedalam cawan porselin (yang telah kering dan ditimbang sebelumnya).

4 Flowchart Percobaan Mulai Ditimbang 0. dimasukkan kedalam beaker gelas Dilarutkan dengan aquades sampai sampel tenggelam Ditambahkan 5 ml HCl 0.3.6H2O).1 N Ditambahkan aquadest hingga volumenya 200 ml Dipanaskan pada bunsen sampai suhunya 70oC-80oC Ditambahkan dimetilglioksima 1% 120 ml Ditambahkan 1 tetes NH4OH 6 N dan diaduk A .65 gram sampel (NiCl2.

A Didiamkan di penangas air selama 25 menit Apakah sudah terjadi endapan sempurna ? Ya Didinginkan endapan yang terbentuk dan disaring Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida Tidak Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan porselen Endapan dipanaskan di atas penangas selama waktu yang ditentukan atau hingga membentuk serbuk Pengeringan I waktu : 6 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan B 20 .

B Pengeringan II waktu : 4 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan Pengeringan III waktu : 3 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan Apakah beratnya sudah konstan ? Ya Dihitung persentase Nikel Tidak Selesai Gambar 3.3 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima dengan Gravimetri .

Adapun pelarut yang digunakan adalah larutan HCl 0.BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah sebagai berikut.1 N.9501 gram : 37.75 % : 37. Pengeringan Berat cawan (kosong) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah. Dimetilglioksima ini berfungsi : 37. Pada percobaan ini. Setelah itu. Persentase Nikel Praktek 4.1 N yang berguna untuk melarutkan logam nikel. Adapun proses yang dilakukan pada analisis gravimetri adalah sebagai berikut.7413 gram : 37. Pengeringan I (6 menit) Pengeringan II (4 menit) Pengeringan III (3 menit) Berat konstan c. nikel (analit) dipisahkan dari larutannya dengan menggunakan larutan pengendap dimetilglioksima 1 % yang mempunyai rumus molekul C4H8O2N2.4723 gram : 14. yang akan dihitung adalah besar persentase nikel dalam sampel yang digunakan yaitu NiCl2.35 ml 22 . a.2 Pembahasan Gravimetri adalah cara kuantitatif yang berdasarkan pada pengukuran/ penimbangan zat yang telah dikeringkan.2577 gram : 40.6H2O) dilarutkan dengan air dan diencerkan lalu ditambahkan HCl 0.1685 gram : 0.65 gram : 199. Untuk dapat menghitung persentase nikel dalam NiCl2. Pelarutan sampel Berat Sampel Volume Pelarut b. maka analit (nikel) harus dipisahkan dari sampel (kristal garam NiCl2) dan diubah menjadi bentuk murni yang dapat ditimbang melalui proses pengendapan dan pengeringan sehingga dapat dianalisis secara gravimetri.5182 gram : 0. Sampel (NiCl2.

maka endapan dicuci dengan air. Ke dalam larutan segera ditambahkan larutan amonia encer. . Bila endapan sudah berbentuk serbuk.34 %. Ketidaktelitian dalam tahap pengeringan sehingga sulit untuk memperoleh berat yang konstan. Proses pengeringan ini mengubah endapan menjadi berbentuk serbuk. Ni+2 + 2 C4H8N2O2 + 2 NH4OH → Ni(C4H7N2O2)2 ↓ (endapan merah bata) + 2 NH4+ + 2 H2O Dipanasakan pada suhu 70 oC – 80 oC Ketika endapan telah terbentuk dengan sempurna (yang ditandai dengan larutan telah terpisah menjadi endapan merah dan larutan jernih). Agar endapan bebas dari klorida. Hal ini membuktikan bahwa hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan nilai teori yang sebenarnya. Pencucian endapan yang dilakukan tidak hati-hati sehingga terdapat endapan yang ikut terbuang. Tujuan penyaringan yang dilakukan adalah untuk memisahkan dan mengambil endapan dari larutannya. sehingga persen ralat percobaan yang didapat adalah 27. maka disdapatlah persentase nikel. Melalui percobaan yang dilakukan diperoleh persentase nikel sebesar 14. diantaranya sebagai berikut : 1. Perbedaan persentase nikel teori dan nikel praktek yang jauh dapat disebabkan oleh beberapa faktor.untuk memisahkan logam nikel dari larutannya dan mengendapkannya. Adapun rumus molekul endapan ini adalah Ni (C4H7O2N2)2 (Basset J.75 %. 1994). Persentase nikel teori adalah 20. 3. Dengan demikian. serbuk inilah yang ditimbang hingga diperoleh berat yang konstan. maka endapan harus dikeringkan. Adapun endapan yang terbentuk berwarna merah cerah. 2. Dengan melakukan perhitungan. Pemanasan yang dilakukan kurang sempurna. dkk. maka endapan itu disaring.3 %. Untuk mendapatkan endapan dengan berat yang murni dan konstan. itu berarti bahwa endapan itu sudah dalam bentuk yang murni sehingga dapat ditimbang..

24 . Persentase nikel dalam sampel. 2. 3. 4. dapat dihitung dengan metode gravimetri berdasarkan penimbangan hasil pengeringan endapannya yaitu sebesar 14. Proses pengeringan endapan dengan cara dipanasi harus dilakukan dengan hati-hati agar endapan kering dengan sempurna. Pencucian endapan hendaknya dilakukan dengan hati-hati sehingga tidak ada endapan yang terbuang. 5. Persentase nikel dalam suaru sampel . karena hal ini mempengaruhi jumlah endapan yang akan terbentuk. Ketika melakukan penambahan zat pelarut (dimetilglioksima).1 Kesimpulan Dari percobaan yang dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut : 1. Melalui percobaan yang telah dilakukan dihasilkan endapan berwarna merah bata berupa Ni (C4H7O2N2)2. 3. Persen ralat dari percobaan adalah 27. NiCl2.2 Saran Adapun saran yang dapat disampaikan adalah sebagai berikut: 1. 2.6H2O. Senyawa dimetilglioksima digunakan sebagai pereaksi spesifik untuk mengendapkan nikel. 5. hendaknya dilakukan penghitungan volume pengendap yang teliti dan hati-hati. Proses pemanasan larutan yang dilakukan harus sempurna dan sesuai dengan analit (nikel) sehingga proses pelarutan nikel oleh dimetilglioksima dapat terjadi dengan sempurna.seperti NiCl2. dapat dihitung dengan metode gravimetri berdasarkan penimbangan hasil pengeringan endapannya. Sebaiknya praktikan berhati-hati dalam memanaskan atau mengeringkan endapan agar endapan yang diperoleh tidak hangus. 5.34 %.75 %. tidak basah atau terlalu kering.BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5. 4.

org/wiki/Asam_klorida. Diakses: 10 Desember 2011 _______. dan Underwood.wikipedia. Analisis Kimia kuantitatif. http://en. Diakses pada 9 Desember 2011 _______. 2008. 2011f. PT Kalman Media Pustaka : Jakarta.pdf.id/1196/1/file_1. R. Day. Nickel(II)chloride. Diakses pada tanggal 10 Desember 2011 Basset. http://id. Dimetilglioksima.DAFTAR PUSTAKA Anonim. dkk. Edisi Keempat.ac. 2011b. Jurusan Teknik Kimia UNDIP Semarang . Diakses pada tanggal 9 Desember 2011 _______.http://eprints.upnjatim.id/1196/1/file_1.upnjatim. Diakses pada tanggal 10 Desember 2011 _______. http://eprints. Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol Air dengan Distilasi Adsorptif Menggunakan Zeolit Alam dan Silika Gel.Amonium Hidroksida.wikipedia. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Diakses pada tanggal 9 Desember 2011 _______.ac. 2011c. 1994. 2011d.scribd. 2011a.pdf.wikipedia. Aquades. http://id.A.org/wiki/Air.com/doc/24485076/AnalisisGravimetri-Oleh-Musrin Salila.http://www.Analisis Gravimetri. 2011e.org/wiki/Nickel(II)_chloride. J. 2002. Edisi Keenam: Erlangga Jakarta Silviana dan Aprilina Purbasari. Asam Klorida.

9501 gram : 37. Pengeringan I (6 menit) Pengeringan II (4 menit) Prngeringan III (3 menit) Berat konstan c.LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah sebagai berikut.5182 gram : 37.75 % : 37. Pengeringan Berat cawan ( kosong ) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah.65 gram : 199.35 ml 26 .1685 gram : 0.73 gram : 14.7413 gram : 37. Persentase Nikel : 37. Pelarutan sampel Berat Sampel Volume Pelarut b. a.2577 gram : 40.

LAMPIRAN B PERHITUNGAN LB. Menentukan Persentase Nikel Teori LB.37.65 gram NiCl2 adalah: Volume = = massa nikel x 5 ml 10 mg 294.2. dimetilglioksimat 1% yang digunakan untuk 0.05 ml LB.1 mg x 5 ml 10 mg = 29.3.berat cawan kosong .71 = 0.6H 2 O = 58.1 Volume Larutan Dimetilglioksima yang Digunakan Massa nikel dalam sampel = Ar Ni x massa NiCl2 Mr NiCl 2 .65 gram 129 .2941 gram = 294.1 mg Maka. Berat Konstan Endapan Nikel Berat konstan Nikel = berat pengeringan akhir . Menentukan Faktor Gravimetrik(Fg) Faktor Gravimetrik = = = 0.41 x 5 ml = 147.2577 = 0.69 x 0.203 .4723 gram LB.4.

6.75 % LB.LB.5. Menentukan Persentase Nikel Praktek = 14. Perhitungan Persen Ralat % Ralat = | =| = 27.34% |x 100% |x 100% 28 .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful