P. 1
Gravimetri

Gravimetri

|Views: 622|Likes:
Published by Agus Mangiring

More info:

Published by: Agus Mangiring on Jan 06, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

07/22/2014

pdf

text

original

Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia FT USU

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Analisis gravimetri merupakan salah satu divisi dari kimia analitik. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan zat. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun pelarutnya. Metode gravimetri merupakan metode yang paling mudah dalam menentukan kuantitas suatu zat dalam larutan sampel, karena metode gravimetri menggunakan massa atau berat dalam analisisnya. Untuk mengetahui kuantitas zat dalam larutan sampel, metode gravimetri memerlukan beberapa tahap yaitu, pengendapan, penimbangan dan pengukuran. Pada metode gravimetri, proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analis dapat dideteksi. Selain itu, zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni agar tidak diperoleh hasil yang galat (Day & Underwood, 2002). Saat ini aplikasi metode gravimetri sudah sangat luas digunakan, terutama dalam bidang industri yaitu untuk mengukur kadar zat dalam sampel. Hal tersebut yang membuat percobaan analisa gravimetri dengan cara pengendapan ini perlu dilakukan. 1.2 Tujuan Percobaan Adapun tujuan dari percobaan ini yang hendak dicapai, antara lain sebagai berikut : 1. Untuk mendapatkan endapan nikel. 2. Untuk menentukan kadar nikel (Ni2+) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2. 1.3 Rumusan masalah Permasalahan yang di rumuskan dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C4H7O2N2)2. 1.4 Manfaat Percobaan Manfaat dari percobaan ini adalah mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik dan benar serta diharapkan kepada praktikan yang telah

Agus Mangiring S/100405029 Gravimetri

1

melaksanakan praktikum gravimetri ini, agar dapat dikembangkan pada saat mempraktikkannya di lingkungan kerja . 1.5 Ruang Lingkup Percobaan Praktikum kimia analisa modul penetapan nikel sebagai dimetilglioksima dengan gravimetri ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan : Tekanan Suhu : : 760 mmHg 30 oC

Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan ini adalah larutan sampel dan sejumlah reagensia, antara lain : Sampel berupa kristal nikel diklorida hexahydrat (NiCl2.6H2O), Asam Klorida (HCl) 0,1N, Aquadest (H2O), Amonium Hidroksida NH4OH 6 N dan dimetiglioksima (C4H8O2N2) 1%. Dan alat yang diperlukan praktikan antara lain beaker glass, gelas ukur, corong, kertas saring, pipet tetes, cawan porselen, erlenmeyer, bunsen, kaki tiga, kasa penangas, penjepit tabung, termometer, batang pengaduk dan neraca digital.

2

yang telah ditimbang. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (konstituennya). 2. klorin. 2002). titanium. silikkon.2 Gravimetri dengan Metode Pengendapan Gravimetri pengendapan adalah gravimetri dimana komponen yang diinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut. aluminium. . fosfor. Bentuk ini kemudian harus dapat dipisahkan secara sempurna. seperti kalium. Unsur atau senyawaan itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki. skandium. Namun. yang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang misalnya dengan proses pengeringan. 1994). Analisis gravimetri dapat diterapkan hampir pada setiap unsur. dalam bentuk yang semurni mungkin. seng. pada percobaan ini unsur yang hendak dianalisis adalah logam nikel yang terdapat dalam garamnya. NiCl2 (Day & Underwood. kalsium. Adapun beberapa metode analisis gravimetri adalah sebagai berikut : metode pengendapan metode penguapan atau pembebasan (gas) metode elektroanalisis metode ekstraksi dan kromatografi Namun. belerang. dan lain lain. dkk. Pemisahan unsur atau senyawaan dari senyawa / larutan yang mengandungnya dapat dicapai dengan beberapa metode analisis gravimetri.BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawaan murni dan stabil. pada percobaan ini metode yang digunakan adalah metode pengendapan (Basset J.1 Landasan Teori Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau senyawaan tertentu dari unsur tersebut yang sudah dikeringkan. perak..

Bahan yang akan ditetapkan diendapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang begitu sedikit dapat larut. 2011b). atau sangat hampir murni. akan menghasilkan endapan dalam jumlah relatif banyak.3 Zat Pengendap Organik Pemisahan satu atau lebih ion anorganik dari campuran-campuran dapat dilakukan dengan bantuan reagensia organik. yang mana ion-ion ini menghasilkan senyawaan-senyawaan yang sangat sedikit dapat larut dan seringkali berwarna. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni. Faktor-faktor yang menentukan analisis dengan pengendapan yang berhasil adalah : 1. sehingga tidak terjadi kehilangan yang berarti bila endapan dipisahkan dengan menyaringnya dan pada saat ditimbang. 4 .Dasar reaksinya adalah sebagai berikut : aA + r R Aa + Rr dimana a molekul analit bereaksi dengan r molekul R menghasilkan AaRr . 2.1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro) 2. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. Syarat bentuk senyawa yang ditimbang :    Stoikiometri Mempunyai kestabilan yang tinggi Faktor gravimetrinya kecil Adapun rumus untuk menghitung persentase analit dalam sampel adalah sebagai berikut. Metode pengendapan adalah hal yang paling penting dalam gravimetri. Faktor gravimetrik adalah perbandingan massa relatif atom analit dengan massa relatif endapannya atau hasil pengeringannya (Anonim. sehingga ion dalam jumlah sedikit. Senyawaan-senyawaan ini biasanya mempunyai bobot molekul yang tinggi. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0.

yang melibatkan pembentukan satu atau lebih cincin (biasanya terdiri dari lima atau enam anggota) yang memasukkan ion logam itu ke dalamnya. Satu klasifikasi reagensia organik mempertimbangkan banyaknya atom hidrogen yang digantikan dari satu molekul netral dalam membentuk satu cincin sepit. yaitu harus memberi suatu endapan dengan hanya satu ion tertentu. Bertambahnya keterlarutan endapan dalam campuran air-etanol. Tetapi hanya dalam kasus ideal hal ini dapat tercapai. Kemungkinan besar mengendapnya dimetilglioksima itu sendiri karena kelarutannya yang sangat rendah dalam air (zat ini dipakai dalam larutan dalam etanol). Adapun rumus struktur dari dimetilglioksima adalah sebagai berikut: . Dalam kasus lain. Zat ini memberi endapan merah cerah bila direaksikan dengan larutan nikel dengan garamnya. Kompleks ditimbang setelah dikeringkan pada suhu 110 oC-120 oC. Yang paling penting dari antaranya adalah yang membentuk kompleks sepit (kelat). 2011b). ditimbang setelah dikeringkan pada suhu yang sesuai. komposisinya tak benar-benar jelas dan zat diubah dengan pemijaran menjadi oksida logamnya. Kadang-kadang senyawaan organik yang diendapkan.4 Dimetilglioksima Reagensia ini ditemukan oleh L. Adapun salah satu reagensia organik yang digunakan sebagai bahan pengendap dalam percobaan ini adalah dimetilglioksima (Anonim. 2.Zat pengendap organik yang ideal harus bersifat spesifik. Tschugaeff dan digunakan oleh O. tetapi ada kelebihannya yang harus dihindari yaitu: 1. 2. Sukar untuk memberi klasifikasi yang tegas atas reagensia-reagensia organik yang sangat banyak sekali itu. lebih biasa ditemukan bahwa reagensia organik itu akan bereaksi dengan suatu kelompok ion. Pengendapan biasanya dilakukan dalam larutan amoniak atau larutan buffer yang mengandung ammonium asetat dan asam asetat. Sedikit kelebihan reagensia ini yaitu tidak memberi reaksi apa-apa terhadap endapan. Dimetilglioksima hanya sedikit larut dalam air sehingga dipakai sebagai larutan 1 % dalam etanol. Pembentukan cincin ini menimbulkan kestabilan yang relatif besar. Brunck untuk penetapan nikel dalam baja. Tetapi seringkali dengan pengendalian kondisi eksperimen secara ketat adalah mungkin untuk mengendapkan hanya salah satu ion dari kelompok itu.

Ada beberapa metode untuk mengatasi azetrop ini. Teknik yang lain dapat 6 . Proses ini harus sempurna dan dilakukan pada kondisi yang sesuai dengan analit. Proses ini harus cukup sempurna. yaitu penambahan entrainer dan proses pemisahan kembali. e) Pemanasan untuk memperoleh endapan yang kering dan dengan susunan tertentu. 2011e). misalnya pH dan temperatur. Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas sehingga kadar analit dapat dihitung (Anonim. untuk itu cara yang umum dilakukan adalah dengan merecovery IPA sebagai solven kembali. Diperkirakan 50% IPA telah diaplikasikan sebagai solven pada tahun 1992. c) Pemisahan analit dengan cara pembentukan endapan. Dalam hal ini. Proses ini efektif untuk meningkatkan kemurnian IPA di atas titik azeotropnya. Tetapi proses ini juga menimbulkan dampak secara ekonomis.1 Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol-Air dengan Distilasi Adsorptif Menggunakan Zeolit Alam dan Silika Gel Isopropil alkohol merupakan solven yang penggunaanya cukup besar di industri. distilasi biasa belum cukup efisien untuk menghasilkan IPA dengan kemurnian tinggi.1 Stuktur Dimetilglioksima (Day & Underwood.5 Aplikasi Gravimetri 2.CH3-C=N-OH CH3-C=N-OH Gambar 2. Proses recovery yang dilakukan adalah proses distilasi biasa.5. 2002) Ada beberapa hal yang diperlukan dalam analisis gravimetri yaitu sebagai berikut: a) Pemilihan pelarut yang sesuai dan pelarutan analit. misalnya dengan extractive distillation. f) Pendinginan dan penimbangan endapan. b) Pengaturan keadaan larutan. 2. Mengingat harga IPA relatif lebih tinggi dibandingkan pelarut jenis alkohol lain. d) Penyaringan dan pencucian endapan agar endapan yang diperoleh dalam bentuk yang murni.

Gambar 2. Waterbath 3. zeolit dan silika gel. Kompor listrik 4. 2008). yaitu adsorptive distillation. Erlenmeyer . Dengan metode ini. 2.2 Rangkaian Alat Utama (Silviana dan Aprilina Purbasari. Pendingin leibig 9. Karena proses ini tidak melibatkan entrainer dan penggunaan adsorben lebih efisien karena mudah diregenerasi secara termal.pula dijadikan solusi efektif. labu leher tiga 2. air. Peralatan yang digunakan adalah dua buah unit kolom distilasi dan satu buah unit kolom adsorpsi yang terangkai secara simultan. Kondensor 8. Heater 6. Kolom distilasi 7. 2008) Keterangan : 1.5. Kolom adsorpsi 11. Themrometer 10. Thermocontroler 5. Pemilihan jenis adsorben didasarkan pada jenis zat yang akan diadsorpsi (Silviana dan Aprilina Purbasari.2 Prosedur Kerja Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu meliputi IPA. secara ekonomis lebih efisien. Adsorben 12. selain kemurnian IPA didapat lebih tinggi.

Analisa menggunakan gravimetri yaitu menimbang berat jenis yang kemudian diplotkan ke kurva standar sehingga terbaca kadar IPA (Silviana dan Aprilina Purbasari. selanjutnya pengambilan produk untuk dianalisa tiap 5 menit. 75%. dibiarkan selama kira-kira 2 jam. Proses distilasi adsoprsi dijalankan selama 30 menit sampai keluar produk.Percobaan dilakukan dengan variabel tetap yaitu volume umpan sebesar 200 ml dan variabel berubahnya yaitu penggunaan zeolit dan silika gel sebagai adsorben. 73%. dengan komposisi umpan sebesar 70%. kemudian dicuci dengan air sampai netral dan selanjutnya dikeringkan. 2008). dan 80% berat. Aktivasi zeolit dilakukan secara kimia yaitu zeolit dicampur dengan larutan asam H2SO4. 8 .

2008) . 75%.Mulai Dimasukkan umpan sebanyak 200 mL Umpan dipisahkan dengan komposisi 70%.3 Flowchart Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol-Air dengan Distilasi Adsorptif (Silviana dan Aprilina Purbasari. 80% berat Dimasukkan zeolit yang telah dicampur dengan larutan H2SO4 Dibiarkan kira-kira selama 2 jam Dicuci dengan air hingga netral dan dikeringkan Dilakukan distilasi adsorpsi selama 30 menit hingga produk keluar Produk diambil dan dilakukan analisa gravimetri setiap 5 menit dengan menimbang berat jenis Diplotkan ke kurva standar sehingga terbaca kadar IPA Selesai Gambar 2. 73%.

Rumus Molekul 2. Square planar kompleks nikel adalah diamagnetik. A. Sifat kimia Jika bereaksi dengan thionyl klorida akan menghasilkan perubahan warna dari hijau menjadi kuning. 2. Sifat fisika 1. NiCl2 adalah hydrate dan kadang-kadang berguna untuk sintesis organik.6H2O : 129. Kebanyakan senyawa Nikel (II) adalah paramagnetik karena kehadiran 2 elektron tak berpasangan pada setiap logam pusat.1. Densitas : 3. NiCl2·6H2O + 6 SOCl2 → NiCl2 + 6 SO2 + 12 HCl 1. 4. 100 oC) (Anonim. NiCl2.6H2O) Fungsinya sebagai bahan yang akan dianalisis. 20 oC) 600 gr/100 ml (hexahydrate.92 gr/cm3 (hexahydrate) 4. Titik Lebur : 1001oC (anhydrous) 140 oC (hexahydrate) 5.1 Bahan 3. (Anonim.55 gr/cm3 (anhydrous) 1.5994 gr/mol (anhydrous) 237. 2011f) B. NiCl2 mengadopsi struktur CdCl2.BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3. Massa Molar : NiCl2.1 Sampel (yaitu Ni dalam garamnya. 3. 2011f) 10 . Kelarutan dalam air : 64 gr/100 ml (anhydrous) 254 gr/100 ml (hexahydrate.69 gr/mol (hexahydrate) 3.

2011c) . Membentuk gas beracun. Sifat kimia 1. 7. 8.1.9 mPa·s pada 25 °C. Cl2. Bereaksi dengan basa membentuk garam dan air.3. Reaksi : HCl + H2O → H3O+ + Cl− 2. larutan 31.32 °C (247 K) larutan 38% : 110 °C (383 K) larutan 20. jika bercampur dengan bahan kimia oksidator.2 Asam Klorida (HCl) Fungsinya sebagai katalis dalam reaksi. H3O+. 2011c).2%. 3.0 : 1. Asam monoprotik dan asam kuat karena dapat berdisosiasi penuh dalam air. A.5% : Cairan tidak berwarna sampai dengan kuning pucat (Anonim. 4. Reaksi : HCl + NaOH → NaCl + H2O 4. 5. 2.18 gr/cm3 : −27. Sifat fisika 1.46 gr/mol : 1. Reaksi : 2 KMnO4(aq) + 16 HCl(aq) → 2 MnCl2 + 8H2O(l) + 2 KCl(aq) + 5 Cl2(g) (Anonim. 3. Keasaman (pKa) Viskositas Penampilan : −8. Larutan asam klorida. H+ ini bergabung dengan molekul air membentuk ion hidronium. B. 48 °C (321 K) larutan 38% 6. Rumus molekul Berat molekul Densitas Titik leleh Titik didih : HCl : 34.

Merupakan senyawa polar dan dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa oksigen.25 : 4.1.34 °C (239. 2011a) : NH4OH : 35. Rumus molekul 2. 3. Atomnya dapat dipisahkan melalui cara elektrolisis. Penampilan (Anonim. dan nitrogen.1. 2011d).3. Keasaman (pKa) 7.00 g cm−3 : 0 °C (273 K) : 100 °C (373 K) : Cairan tidak berwarna 12 . (Anonim. 3.3 Aquades (H2O) Fungsinya untuk melarutkan dan mengencerkan sampel.75 : Piramida segitiga : Gas tak berwarna berbau tajam : H2O : 18. Titik didih 6. Bentuk molekul 9.42 K) : -33. Sifat fisika 1. Berat molekul 3. Sifat fisika 1. Titik lebur 5.81 K) : 9. Densitas 4. Rumus molekul 2.73 °C (195. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal. Penampilan (Anonim.015 gr/mol : 1.4 Amonium Hidroksida (NH4OH) Fungsinya sebagai pembentuk suasana basa. A. 2011d) B. 2. Kebasaan (pKb) 8. Titik beku 5. Reaksi : H2O(l) → H2(g) + O2(g) 4. Titik didih 6. Membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya. Densitas 4. Sifat kimia 1. fluorin. Berat molekul 3.0061 gr/mol : 0. A.6942 g/L : -77.

2011a). 4.5 Dimetilglioksima (C4H8O2N2) Fungsinya sebagai reagensia spesifik.6 gr/L : 620 kg/m³ : -0. Titik lebur 3. Sifat kimia 1. Dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa oksigen. A. Merupakan senyawa polar. Reaksi : H2O(l) → H2(g) + O2(g) 5. Atomnya dapat dipisahkan melalui elektrolisis menjadi hidrogen dan oksigen. Kepadatan 5. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal.1. Rumus molekul 2. Sifat fisika 1. (Anonim. 3. 3. 4.B. 2. 3. Bereaksi pada suhu yang tinggi. Membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya. Sifat kimia 1. dan nitrogen. Kelarutan dalam air 4. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal.29 : 250 mg/kg . fluorin. Dekomposisi termal 6. 2011e) B. Bereaksi dengan bahan – bahan kimia. 2011e) : C4H8O2N2 : 240 . 2. Bereaksi dengan air.241°C : 0. Toksisitas akut (Anonim. (Anonim.

Pipet tetes Fungsinya untuk mengambil zat dengan volume yang kecil. Beaker glass 500 ml Fungsinya sebagai wadah tempat larutan atau membuat larutan. Kertas saring Fungsinya sebagai alat pemisah endapan dengan larutannya.1 Alat dan Fungsi 1. Cawan penguap Fungsinya sebagai wadah tempat meletakkan endapan yang akan diuapkan.2.2 Alat 3. 6. Corong gelas Fungsinya sebagai alat bantu untuk menuang larutan. Gelas ukur 50 ml Fungsinya sebagai wadah ukur zat atau larutan yang akan digunakan. P y r e x 3. 4. Penjepit tabung 14 .3. 7. 5. P y r e x 2.

Batang pengaduk Fungsinya sebagai alat untuk mengaduk campuran ataupun larutan sehingga bercampur dengan rata. kasa penangas. . 9. 12.Fungsinya sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker gelas dan cawan porselen pada proses pemanasan dan pengeringan. Neraca massa digital Fungsinya sebagai pengukur massa dari sampel dan endapan. meracik bahan-bahan. 8. Termometer Fungsinya sebagai alat pengukur suhu larutan. dan kaki tiga Fungsinya sebagai pemanas. Bunsen. Erlenmeyer Fungsinya untuk menampung larutan atau cairan. 10. 11.

3. Kasa penangas 3.2 Rangkaian Peralatan 1 2 P y r e x 5 3 4 Gambar 3. Beaker glass 16 .2.1 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan Keterangan gambar : 1. Bunsen 5. Termometer 2. Kaki tiga 4.

Penjepit 3. Cawan porselen 2.65 gram dan dimasukkan kedalam beaker glass.3 Prosedur Percobaan Adapun prosedur percobaan yang dilakukan adalah sebagai berikut : 1) Sampel atau NiCl2. 3) Ditambahkan asam klorida (HCl) 0. kemudian segera ditambahkan larutan NH4OH 6 N sebanyak dua tetes dan langsung pada larutan bukan melalui dinding beaker glass. Bunsen 6. Kasa penangas 4.2 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan Keterangan gambar : 1. 4) Larutan dipanaskan diatas penangas hingga bersuhu 70-80 o C dan ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml. Beaker glass 3. 2) Sampel yang didalam beaker glass ditambahkan air hingga keseluruhan sampel tenggelam. Kaki tiga 5. .6H2O ditimbang sebanyak 0. dan diaduk.6 3 P y r e x 1 2 4 5 Gambar 3.1 N sebanyak 5 ml dan larutan diencerkan hingga volumenya menjadi 200 ml.

atau hingga endapan membentuk serbuk. Ulangi pengeringan dan penimbangan sebanyak tiga kali dengan interval waktu 6 menit. lalu dipindahkan kedalam cawan porselin (yang telah kering dan ditimbang sebelumnya). 10) Hitung persentase Nikel 18 . 6) Larutan diangkat dari penangas dan didinginkan hingga temperatur kamar. 7) Endapan yang diperoleh dicuci dengan air hingga bebas klorida dan disaring kembali. 9) Kemudian endapan didinginkan lalu ditimbang (bersamaan dengan cawan). 4 menit.5) Diamkan diatas penangas air selama 25 menit atau hingga terbentuk endapan yang sempurna. 8) Endapan didalam cawan dikeringkan diatas penangas selama 50 menit. dan 3 menit. dan larutan disaring.

4 Flowchart Percobaan Mulai Ditimbang 0. dimasukkan kedalam beaker gelas Dilarutkan dengan aquades sampai sampel tenggelam Ditambahkan 5 ml HCl 0.1 N Ditambahkan aquadest hingga volumenya 200 ml Dipanaskan pada bunsen sampai suhunya 70oC-80oC Ditambahkan dimetilglioksima 1% 120 ml Ditambahkan 1 tetes NH4OH 6 N dan diaduk A .3.65 gram sampel (NiCl2.6H2O).

A Didiamkan di penangas air selama 25 menit Apakah sudah terjadi endapan sempurna ? Ya Didinginkan endapan yang terbentuk dan disaring Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida Tidak Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan porselen Endapan dipanaskan di atas penangas selama waktu yang ditentukan atau hingga membentuk serbuk Pengeringan I waktu : 6 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan B 20 .

3 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima dengan Gravimetri .B Pengeringan II waktu : 4 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan Pengeringan III waktu : 3 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan Apakah beratnya sudah konstan ? Ya Dihitung persentase Nikel Tidak Selesai Gambar 3.

1 Hasil Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah sebagai berikut. Setelah itu. Pengeringan I (6 menit) Pengeringan II (4 menit) Pengeringan III (3 menit) Berat konstan c.9501 gram : 37.2577 gram : 40.BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.7413 gram : 37. Persentase Nikel Praktek 4.75 % : 37. Adapun pelarut yang digunakan adalah larutan HCl 0. Pada percobaan ini. nikel (analit) dipisahkan dari larutannya dengan menggunakan larutan pengendap dimetilglioksima 1 % yang mempunyai rumus molekul C4H8O2N2. Dimetilglioksima ini berfungsi : 37.4723 gram : 14.6H2O) dilarutkan dengan air dan diencerkan lalu ditambahkan HCl 0. a. Untuk dapat menghitung persentase nikel dalam NiCl2.65 gram : 199.5182 gram : 0. Pengeringan Berat cawan (kosong) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah. Pelarutan sampel Berat Sampel Volume Pelarut b.1 N yang berguna untuk melarutkan logam nikel.2 Pembahasan Gravimetri adalah cara kuantitatif yang berdasarkan pada pengukuran/ penimbangan zat yang telah dikeringkan.35 ml 22 . yang akan dihitung adalah besar persentase nikel dalam sampel yang digunakan yaitu NiCl2.1685 gram : 0.1 N. maka analit (nikel) harus dipisahkan dari sampel (kristal garam NiCl2) dan diubah menjadi bentuk murni yang dapat ditimbang melalui proses pengendapan dan pengeringan sehingga dapat dianalisis secara gravimetri. Adapun proses yang dilakukan pada analisis gravimetri adalah sebagai berikut. Sampel (NiCl2.

maka disdapatlah persentase nikel. Hal ini membuktikan bahwa hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan nilai teori yang sebenarnya. Dengan melakukan perhitungan. diantaranya sebagai berikut : 1. maka endapan itu disaring. 1994). maka endapan dicuci dengan air.75 %. Ke dalam larutan segera ditambahkan larutan amonia encer. maka endapan harus dikeringkan. Adapun rumus molekul endapan ini adalah Ni (C4H7O2N2)2 (Basset J. Pencucian endapan yang dilakukan tidak hati-hati sehingga terdapat endapan yang ikut terbuang. dkk. itu berarti bahwa endapan itu sudah dalam bentuk yang murni sehingga dapat ditimbang. Persentase nikel teori adalah 20.untuk memisahkan logam nikel dari larutannya dan mengendapkannya. Agar endapan bebas dari klorida. Untuk mendapatkan endapan dengan berat yang murni dan konstan. . Perbedaan persentase nikel teori dan nikel praktek yang jauh dapat disebabkan oleh beberapa faktor. serbuk inilah yang ditimbang hingga diperoleh berat yang konstan.3 %. Proses pengeringan ini mengubah endapan menjadi berbentuk serbuk. Ketidaktelitian dalam tahap pengeringan sehingga sulit untuk memperoleh berat yang konstan. Tujuan penyaringan yang dilakukan adalah untuk memisahkan dan mengambil endapan dari larutannya. Bila endapan sudah berbentuk serbuk. 3. Melalui percobaan yang dilakukan diperoleh persentase nikel sebesar 14. sehingga persen ralat percobaan yang didapat adalah 27. Dengan demikian. Ni+2 + 2 C4H8N2O2 + 2 NH4OH → Ni(C4H7N2O2)2 ↓ (endapan merah bata) + 2 NH4+ + 2 H2O Dipanasakan pada suhu 70 oC – 80 oC Ketika endapan telah terbentuk dengan sempurna (yang ditandai dengan larutan telah terpisah menjadi endapan merah dan larutan jernih). Adapun endapan yang terbentuk berwarna merah cerah. 2. Pemanasan yang dilakukan kurang sempurna..34 %.

Sebaiknya praktikan berhati-hati dalam memanaskan atau mengeringkan endapan agar endapan yang diperoleh tidak hangus. Ketika melakukan penambahan zat pelarut (dimetilglioksima). Persen ralat dari percobaan adalah 27.6H2O. 2. karena hal ini mempengaruhi jumlah endapan yang akan terbentuk.75 %. 4. 5.seperti NiCl2. Persentase nikel dalam sampel.1 Kesimpulan Dari percobaan yang dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut : 1. 5. Senyawa dimetilglioksima digunakan sebagai pereaksi spesifik untuk mengendapkan nikel. Persentase nikel dalam suaru sampel . 2. 3.BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.2 Saran Adapun saran yang dapat disampaikan adalah sebagai berikut: 1. 24 . Melalui percobaan yang telah dilakukan dihasilkan endapan berwarna merah bata berupa Ni (C4H7O2N2)2. 5. tidak basah atau terlalu kering.34 %. 3. dapat dihitung dengan metode gravimetri berdasarkan penimbangan hasil pengeringan endapannya yaitu sebesar 14. dapat dihitung dengan metode gravimetri berdasarkan penimbangan hasil pengeringan endapannya. Pencucian endapan hendaknya dilakukan dengan hati-hati sehingga tidak ada endapan yang terbuang. NiCl2. 4. hendaknya dilakukan penghitungan volume pengendap yang teliti dan hati-hati. Proses pemanasan larutan yang dilakukan harus sempurna dan sesuai dengan analit (nikel) sehingga proses pelarutan nikel oleh dimetilglioksima dapat terjadi dengan sempurna. Proses pengeringan endapan dengan cara dipanasi harus dilakukan dengan hati-hati agar endapan kering dengan sempurna.

dkk.org/wiki/Nickel(II)_chloride. http://en. http://id. Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol Air dengan Distilasi Adsorptif Menggunakan Zeolit Alam dan Silika Gel.http://eprints. J.Analisis Gravimetri. 2011a.org/wiki/Asam_klorida. PT Kalman Media Pustaka : Jakarta.upnjatim.A. Edisi Keempat.com/doc/24485076/AnalisisGravimetri-Oleh-Musrin Salila. 1994. Diakses pada tanggal 9 Desember 2011 _______. dan Underwood.pdf. Analisis Kimia kuantitatif. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. 2002.id/1196/1/file_1.upnjatim. 2008.wikipedia. Diakses pada tanggal 10 Desember 2011 Basset. Diakses: 10 Desember 2011 _______. 2011d. Diakses pada tanggal 9 Desember 2011 _______.ac.Amonium Hidroksida.wikipedia. Asam Klorida. http://eprints. Day. http://id.wikipedia.scribd. 2011f.id/1196/1/file_1.org/wiki/Air. Diakses pada tanggal 10 Desember 2011 _______. 2011b. 2011c. Diakses pada 9 Desember 2011 _______.ac.http://www.DAFTAR PUSTAKA Anonim. Dimetilglioksima. Edisi Keenam: Erlangga Jakarta Silviana dan Aprilina Purbasari. Jurusan Teknik Kimia UNDIP Semarang . Aquades. R.pdf. 2011e. Nickel(II)chloride.

Persentase Nikel : 37. Pengeringan Berat cawan ( kosong ) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah.LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah sebagai berikut. a.2577 gram : 40.5182 gram : 37.9501 gram : 37.75 % : 37.65 gram : 199.1685 gram : 0.35 ml 26 .73 gram : 14. Pengeringan I (6 menit) Pengeringan II (4 menit) Prngeringan III (3 menit) Berat konstan c. Pelarutan sampel Berat Sampel Volume Pelarut b.7413 gram : 37.

65 gram NiCl2 adalah: Volume = = massa nikel x 5 ml 10 mg 294.LAMPIRAN B PERHITUNGAN LB.3.41 x 5 ml = 147.1 mg Maka.203 .1 mg x 5 ml 10 mg = 29. dimetilglioksimat 1% yang digunakan untuk 0. Menentukan Persentase Nikel Teori LB. Menentukan Faktor Gravimetrik(Fg) Faktor Gravimetrik = = = 0.4723 gram LB.37.2.berat cawan kosong .6H 2 O = 58.1 Volume Larutan Dimetilglioksima yang Digunakan Massa nikel dalam sampel = Ar Ni x massa NiCl2 Mr NiCl 2 .05 ml LB.2941 gram = 294.71 = 0.2577 = 0.69 x 0.65 gram 129 .4. Berat Konstan Endapan Nikel Berat konstan Nikel = berat pengeringan akhir .

75 % LB. Menentukan Persentase Nikel Praktek = 14. Perhitungan Persen Ralat % Ralat = | =| = 27.5.6.LB.34% |x 100% |x 100% 28 .

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->