Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia FT USU

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Analisis gravimetri merupakan salah satu divisi dari kimia analitik. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan zat. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun pelarutnya. Metode gravimetri merupakan metode yang paling mudah dalam menentukan kuantitas suatu zat dalam larutan sampel, karena metode gravimetri menggunakan massa atau berat dalam analisisnya. Untuk mengetahui kuantitas zat dalam larutan sampel, metode gravimetri memerlukan beberapa tahap yaitu, pengendapan, penimbangan dan pengukuran. Pada metode gravimetri, proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analis dapat dideteksi. Selain itu, zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni agar tidak diperoleh hasil yang galat (Day & Underwood, 2002). Saat ini aplikasi metode gravimetri sudah sangat luas digunakan, terutama dalam bidang industri yaitu untuk mengukur kadar zat dalam sampel. Hal tersebut yang membuat percobaan analisa gravimetri dengan cara pengendapan ini perlu dilakukan. 1.2 Tujuan Percobaan Adapun tujuan dari percobaan ini yang hendak dicapai, antara lain sebagai berikut : 1. Untuk mendapatkan endapan nikel. 2. Untuk menentukan kadar nikel (Ni2+) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2. 1.3 Rumusan masalah Permasalahan yang di rumuskan dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C4H7O2N2)2. 1.4 Manfaat Percobaan Manfaat dari percobaan ini adalah mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik dan benar serta diharapkan kepada praktikan yang telah

Agus Mangiring S/100405029 Gravimetri

1

melaksanakan praktikum gravimetri ini, agar dapat dikembangkan pada saat mempraktikkannya di lingkungan kerja . 1.5 Ruang Lingkup Percobaan Praktikum kimia analisa modul penetapan nikel sebagai dimetilglioksima dengan gravimetri ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan : Tekanan Suhu : : 760 mmHg 30 oC

Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan ini adalah larutan sampel dan sejumlah reagensia, antara lain : Sampel berupa kristal nikel diklorida hexahydrat (NiCl2.6H2O), Asam Klorida (HCl) 0,1N, Aquadest (H2O), Amonium Hidroksida NH4OH 6 N dan dimetiglioksima (C4H8O2N2) 1%. Dan alat yang diperlukan praktikan antara lain beaker glass, gelas ukur, corong, kertas saring, pipet tetes, cawan porselen, erlenmeyer, bunsen, kaki tiga, kasa penangas, penjepit tabung, termometer, batang pengaduk dan neraca digital.

2

1 Landasan Teori Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau senyawaan tertentu dari unsur tersebut yang sudah dikeringkan. belerang. 2.BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2. dkk. seperti kalium. 2002). Unsur atau senyawaan itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki. yang telah ditimbang. seng. Analisis gravimetri dapat diterapkan hampir pada setiap unsur. kalsium. NiCl2 (Day & Underwood. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (konstituennya). dan lain lain. yang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang misalnya dengan proses pengeringan. skandium. silikkon. pada percobaan ini unsur yang hendak dianalisis adalah logam nikel yang terdapat dalam garamnya. titanium. perak. fosfor. 1994). Pemisahan unsur atau senyawaan dari senyawa / larutan yang mengandungnya dapat dicapai dengan beberapa metode analisis gravimetri. Namun. Bentuk ini kemudian harus dapat dipisahkan secara sempurna.. dalam bentuk yang semurni mungkin.2 Gravimetri dengan Metode Pengendapan Gravimetri pengendapan adalah gravimetri dimana komponen yang diinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawaan murni dan stabil. aluminium. Adapun beberapa metode analisis gravimetri adalah sebagai berikut : metode pengendapan metode penguapan atau pembebasan (gas) metode elektroanalisis metode ekstraksi dan kromatografi Namun. . pada percobaan ini metode yang digunakan adalah metode pengendapan (Basset J. klorin.

yang mana ion-ion ini menghasilkan senyawaan-senyawaan yang sangat sedikit dapat larut dan seringkali berwarna. 2011b).Dasar reaksinya adalah sebagai berikut : aA + r R Aa + Rr dimana a molekul analit bereaksi dengan r molekul R menghasilkan AaRr . Metode pengendapan adalah hal yang paling penting dalam gravimetri.3 Zat Pengendap Organik Pemisahan satu atau lebih ion anorganik dari campuran-campuran dapat dilakukan dengan bantuan reagensia organik. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni. Faktor-faktor yang menentukan analisis dengan pengendapan yang berhasil adalah : 1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0. sehingga ion dalam jumlah sedikit. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. atau sangat hampir murni. Senyawaan-senyawaan ini biasanya mempunyai bobot molekul yang tinggi. Faktor gravimetrik adalah perbandingan massa relatif atom analit dengan massa relatif endapannya atau hasil pengeringannya (Anonim.1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro) 2. akan menghasilkan endapan dalam jumlah relatif banyak. 2. 4 . Syarat bentuk senyawa yang ditimbang :    Stoikiometri Mempunyai kestabilan yang tinggi Faktor gravimetrinya kecil Adapun rumus untuk menghitung persentase analit dalam sampel adalah sebagai berikut. sehingga tidak terjadi kehilangan yang berarti bila endapan dipisahkan dengan menyaringnya dan pada saat ditimbang. Bahan yang akan ditetapkan diendapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang begitu sedikit dapat larut.

Brunck untuk penetapan nikel dalam baja. Tetapi seringkali dengan pengendalian kondisi eksperimen secara ketat adalah mungkin untuk mengendapkan hanya salah satu ion dari kelompok itu. Pengendapan biasanya dilakukan dalam larutan amoniak atau larutan buffer yang mengandung ammonium asetat dan asam asetat. komposisinya tak benar-benar jelas dan zat diubah dengan pemijaran menjadi oksida logamnya. Adapun rumus struktur dari dimetilglioksima adalah sebagai berikut: . 2011b). 2.Zat pengendap organik yang ideal harus bersifat spesifik. Kemungkinan besar mengendapnya dimetilglioksima itu sendiri karena kelarutannya yang sangat rendah dalam air (zat ini dipakai dalam larutan dalam etanol). tetapi ada kelebihannya yang harus dihindari yaitu: 1. yaitu harus memberi suatu endapan dengan hanya satu ion tertentu. Kompleks ditimbang setelah dikeringkan pada suhu 110 oC-120 oC. Yang paling penting dari antaranya adalah yang membentuk kompleks sepit (kelat). Tschugaeff dan digunakan oleh O. yang melibatkan pembentukan satu atau lebih cincin (biasanya terdiri dari lima atau enam anggota) yang memasukkan ion logam itu ke dalamnya. Kadang-kadang senyawaan organik yang diendapkan. Satu klasifikasi reagensia organik mempertimbangkan banyaknya atom hidrogen yang digantikan dari satu molekul netral dalam membentuk satu cincin sepit. ditimbang setelah dikeringkan pada suhu yang sesuai. Sukar untuk memberi klasifikasi yang tegas atas reagensia-reagensia organik yang sangat banyak sekali itu. Adapun salah satu reagensia organik yang digunakan sebagai bahan pengendap dalam percobaan ini adalah dimetilglioksima (Anonim. Dalam kasus lain. Pembentukan cincin ini menimbulkan kestabilan yang relatif besar. 2. Zat ini memberi endapan merah cerah bila direaksikan dengan larutan nikel dengan garamnya. Bertambahnya keterlarutan endapan dalam campuran air-etanol. Tetapi hanya dalam kasus ideal hal ini dapat tercapai. lebih biasa ditemukan bahwa reagensia organik itu akan bereaksi dengan suatu kelompok ion.4 Dimetilglioksima Reagensia ini ditemukan oleh L. Sedikit kelebihan reagensia ini yaitu tidak memberi reaksi apa-apa terhadap endapan. Dimetilglioksima hanya sedikit larut dalam air sehingga dipakai sebagai larutan 1 % dalam etanol.

b) Pengaturan keadaan larutan. Mengingat harga IPA relatif lebih tinggi dibandingkan pelarut jenis alkohol lain.1 Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol-Air dengan Distilasi Adsorptif Menggunakan Zeolit Alam dan Silika Gel Isopropil alkohol merupakan solven yang penggunaanya cukup besar di industri.5 Aplikasi Gravimetri 2. Teknik yang lain dapat 6 . Dalam hal ini. misalnya pH dan temperatur. 2. e) Pemanasan untuk memperoleh endapan yang kering dan dengan susunan tertentu. 2002) Ada beberapa hal yang diperlukan dalam analisis gravimetri yaitu sebagai berikut: a) Pemilihan pelarut yang sesuai dan pelarutan analit.CH3-C=N-OH CH3-C=N-OH Gambar 2. 2011e). misalnya dengan extractive distillation.5. Diperkirakan 50% IPA telah diaplikasikan sebagai solven pada tahun 1992. c) Pemisahan analit dengan cara pembentukan endapan. untuk itu cara yang umum dilakukan adalah dengan merecovery IPA sebagai solven kembali. Ada beberapa metode untuk mengatasi azetrop ini. f) Pendinginan dan penimbangan endapan. yaitu penambahan entrainer dan proses pemisahan kembali. Proses ini efektif untuk meningkatkan kemurnian IPA di atas titik azeotropnya. d) Penyaringan dan pencucian endapan agar endapan yang diperoleh dalam bentuk yang murni. Proses ini harus cukup sempurna. Tetapi proses ini juga menimbulkan dampak secara ekonomis. Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas sehingga kadar analit dapat dihitung (Anonim. distilasi biasa belum cukup efisien untuk menghasilkan IPA dengan kemurnian tinggi.1 Stuktur Dimetilglioksima (Day & Underwood. Proses ini harus sempurna dan dilakukan pada kondisi yang sesuai dengan analit. Proses recovery yang dilakukan adalah proses distilasi biasa.

Pendingin leibig 9. zeolit dan silika gel. air. Erlenmeyer .pula dijadikan solusi efektif. Karena proses ini tidak melibatkan entrainer dan penggunaan adsorben lebih efisien karena mudah diregenerasi secara termal. Kolom distilasi 7. Waterbath 3. Kondensor 8. labu leher tiga 2. secara ekonomis lebih efisien. Dengan metode ini.5. Gambar 2. 2. Heater 6. 2008) Keterangan : 1. Pemilihan jenis adsorben didasarkan pada jenis zat yang akan diadsorpsi (Silviana dan Aprilina Purbasari. yaitu adsorptive distillation. selain kemurnian IPA didapat lebih tinggi. Kolom adsorpsi 11. Peralatan yang digunakan adalah dua buah unit kolom distilasi dan satu buah unit kolom adsorpsi yang terangkai secara simultan. Adsorben 12. Thermocontroler 5. Kompor listrik 4.2 Prosedur Kerja Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu meliputi IPA. 2008). Themrometer 10.2 Rangkaian Alat Utama (Silviana dan Aprilina Purbasari.

dan 80% berat. Analisa menggunakan gravimetri yaitu menimbang berat jenis yang kemudian diplotkan ke kurva standar sehingga terbaca kadar IPA (Silviana dan Aprilina Purbasari. 75%. Aktivasi zeolit dilakukan secara kimia yaitu zeolit dicampur dengan larutan asam H2SO4. 8 . kemudian dicuci dengan air sampai netral dan selanjutnya dikeringkan. dibiarkan selama kira-kira 2 jam. 2008). Proses distilasi adsoprsi dijalankan selama 30 menit sampai keluar produk. 73%. dengan komposisi umpan sebesar 70%. selanjutnya pengambilan produk untuk dianalisa tiap 5 menit.Percobaan dilakukan dengan variabel tetap yaitu volume umpan sebesar 200 ml dan variabel berubahnya yaitu penggunaan zeolit dan silika gel sebagai adsorben.

80% berat Dimasukkan zeolit yang telah dicampur dengan larutan H2SO4 Dibiarkan kira-kira selama 2 jam Dicuci dengan air hingga netral dan dikeringkan Dilakukan distilasi adsorpsi selama 30 menit hingga produk keluar Produk diambil dan dilakukan analisa gravimetri setiap 5 menit dengan menimbang berat jenis Diplotkan ke kurva standar sehingga terbaca kadar IPA Selesai Gambar 2. 73%.Mulai Dimasukkan umpan sebanyak 200 mL Umpan dipisahkan dengan komposisi 70%.3 Flowchart Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol-Air dengan Distilasi Adsorptif (Silviana dan Aprilina Purbasari. 75%. 2008) .

Titik Lebur : 1001oC (anhydrous) 140 oC (hexahydrate) 5. A.6H2O) Fungsinya sebagai bahan yang akan dianalisis. 4. 2011f) B. Kebanyakan senyawa Nikel (II) adalah paramagnetik karena kehadiran 2 elektron tak berpasangan pada setiap logam pusat. Sifat fisika 1. NiCl2.92 gr/cm3 (hexahydrate) 4. NiCl2·6H2O + 6 SOCl2 → NiCl2 + 6 SO2 + 12 HCl 1. NiCl2 mengadopsi struktur CdCl2. 100 oC) (Anonim. 2.69 gr/mol (hexahydrate) 3.6H2O : 129. (Anonim.BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3. Massa Molar : NiCl2. Square planar kompleks nikel adalah diamagnetik. Kelarutan dalam air : 64 gr/100 ml (anhydrous) 254 gr/100 ml (hexahydrate. 20 oC) 600 gr/100 ml (hexahydrate.1. 2011f) 10 . Rumus Molekul 2. Sifat kimia Jika bereaksi dengan thionyl klorida akan menghasilkan perubahan warna dari hijau menjadi kuning.1 Bahan 3. 3.1 Sampel (yaitu Ni dalam garamnya.5994 gr/mol (anhydrous) 237. NiCl2 adalah hydrate dan kadang-kadang berguna untuk sintesis organik. Densitas : 3.55 gr/cm3 (anhydrous) 1.

Keasaman (pKa) Viskositas Penampilan : −8.0 : 1. B. 7. H+ ini bergabung dengan molekul air membentuk ion hidronium.46 gr/mol : 1.5% : Cairan tidak berwarna sampai dengan kuning pucat (Anonim. 3. jika bercampur dengan bahan kimia oksidator. A. Rumus molekul Berat molekul Densitas Titik leleh Titik didih : HCl : 34. Sifat kimia 1.9 mPa·s pada 25 °C. 4.32 °C (247 K) larutan 38% : 110 °C (383 K) larutan 20. Larutan asam klorida. Reaksi : HCl + H2O → H3O+ + Cl− 2. 2. 3.1. 2011c). Asam monoprotik dan asam kuat karena dapat berdisosiasi penuh dalam air. Bereaksi dengan basa membentuk garam dan air. Reaksi : HCl + NaOH → NaCl + H2O 4. larutan 31. 5. Sifat fisika 1.2%.18 gr/cm3 : −27. 8. Membentuk gas beracun. Cl2. 48 °C (321 K) larutan 38% 6.3. H3O+. Reaksi : 2 KMnO4(aq) + 16 HCl(aq) → 2 MnCl2 + 8H2O(l) + 2 KCl(aq) + 5 Cl2(g) (Anonim. 2011c) .2 Asam Klorida (HCl) Fungsinya sebagai katalis dalam reaksi.

75 : Piramida segitiga : Gas tak berwarna berbau tajam : H2O : 18. Penampilan (Anonim. 3. 2. (Anonim.015 gr/mol : 1.81 K) : 9. Titik lebur 5.0061 gr/mol : 0. Reaksi : H2O(l) → H2(g) + O2(g) 4. Membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya. Keasaman (pKa) 7. Penampilan (Anonim. 2011a) : NH4OH : 35.25 : 4. Berat molekul 3.00 g cm−3 : 0 °C (273 K) : 100 °C (373 K) : Cairan tidak berwarna 12 . Merupakan senyawa polar dan dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa oksigen.6942 g/L : -77.3. Densitas 4. Titik didih 6. 3. 2011d) B. Rumus molekul 2. Bentuk molekul 9. Sifat fisika 1. fluorin. A.1. Berat molekul 3.1.34 °C (239. Sifat fisika 1. 2011d).42 K) : -33. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal. Densitas 4. dan nitrogen. Titik beku 5. Titik didih 6.4 Amonium Hidroksida (NH4OH) Fungsinya sebagai pembentuk suasana basa.3 Aquades (H2O) Fungsinya untuk melarutkan dan mengencerkan sampel. Kebasaan (pKb) 8. Atomnya dapat dipisahkan melalui cara elektrolisis. A.73 °C (195. Rumus molekul 2. Sifat kimia 1.

29 : 250 mg/kg . 3. 2011e) B. Toksisitas akut (Anonim. (Anonim. Rumus molekul 2. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal. 4.241°C : 0. Sifat kimia 1.B. Bereaksi dengan air. Merupakan senyawa polar. 3. Reaksi : H2O(l) → H2(g) + O2(g) 5. Kepadatan 5. 2011e) : C4H8O2N2 : 240 . Dekomposisi termal 6. Dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa oksigen. 2. Titik lebur 3. 2011a).1. dan nitrogen. 2. 3. Atomnya dapat dipisahkan melalui elektrolisis menjadi hidrogen dan oksigen. Membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya. Bereaksi pada suhu yang tinggi.6 gr/L : 620 kg/m³ : -0.5 Dimetilglioksima (C4H8O2N2) Fungsinya sebagai reagensia spesifik. (Anonim. Bereaksi dengan bahan – bahan kimia. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal. Kelarutan dalam air 4. fluorin. Sifat kimia 1. A. Sifat fisika 1. 4.

Pipet tetes Fungsinya untuk mengambil zat dengan volume yang kecil. 4. Gelas ukur 50 ml Fungsinya sebagai wadah ukur zat atau larutan yang akan digunakan. 7. P y r e x 2. Corong gelas Fungsinya sebagai alat bantu untuk menuang larutan. 5.3. Kertas saring Fungsinya sebagai alat pemisah endapan dengan larutannya. 6. P y r e x 3.1 Alat dan Fungsi 1.2 Alat 3. Cawan penguap Fungsinya sebagai wadah tempat meletakkan endapan yang akan diuapkan. Beaker glass 500 ml Fungsinya sebagai wadah tempat larutan atau membuat larutan. Penjepit tabung 14 .2.

. Neraca massa digital Fungsinya sebagai pengukur massa dari sampel dan endapan. Erlenmeyer Fungsinya untuk menampung larutan atau cairan. 9. kasa penangas. dan kaki tiga Fungsinya sebagai pemanas.Fungsinya sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker gelas dan cawan porselen pada proses pemanasan dan pengeringan. Batang pengaduk Fungsinya sebagai alat untuk mengaduk campuran ataupun larutan sehingga bercampur dengan rata. Termometer Fungsinya sebagai alat pengukur suhu larutan. meracik bahan-bahan. 8. 12. 10. 11. Bunsen.

Termometer 2.1 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan Keterangan gambar : 1. Kasa penangas 3.2. Kaki tiga 4.2 Rangkaian Peralatan 1 2 P y r e x 5 3 4 Gambar 3.3. Bunsen 5. Beaker glass 16 .

kemudian segera ditambahkan larutan NH4OH 6 N sebanyak dua tetes dan langsung pada larutan bukan melalui dinding beaker glass. Bunsen 6. Kasa penangas 4. Kaki tiga 5.3 Prosedur Percobaan Adapun prosedur percobaan yang dilakukan adalah sebagai berikut : 1) Sampel atau NiCl2.6 3 P y r e x 1 2 4 5 Gambar 3. 4) Larutan dipanaskan diatas penangas hingga bersuhu 70-80 o C dan ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml. 2) Sampel yang didalam beaker glass ditambahkan air hingga keseluruhan sampel tenggelam. Penjepit 3. 3) Ditambahkan asam klorida (HCl) 0. Beaker glass 3.1 N sebanyak 5 ml dan larutan diencerkan hingga volumenya menjadi 200 ml.2 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan Keterangan gambar : 1.65 gram dan dimasukkan kedalam beaker glass. Cawan porselen 2.6H2O ditimbang sebanyak 0. . dan diaduk.

Ulangi pengeringan dan penimbangan sebanyak tiga kali dengan interval waktu 6 menit. dan 3 menit. 6) Larutan diangkat dari penangas dan didinginkan hingga temperatur kamar. lalu dipindahkan kedalam cawan porselin (yang telah kering dan ditimbang sebelumnya).5) Diamkan diatas penangas air selama 25 menit atau hingga terbentuk endapan yang sempurna. 7) Endapan yang diperoleh dicuci dengan air hingga bebas klorida dan disaring kembali. dan larutan disaring. 10) Hitung persentase Nikel 18 . atau hingga endapan membentuk serbuk. 8) Endapan didalam cawan dikeringkan diatas penangas selama 50 menit. 4 menit. 9) Kemudian endapan didinginkan lalu ditimbang (bersamaan dengan cawan).

3.4 Flowchart Percobaan Mulai Ditimbang 0. dimasukkan kedalam beaker gelas Dilarutkan dengan aquades sampai sampel tenggelam Ditambahkan 5 ml HCl 0.1 N Ditambahkan aquadest hingga volumenya 200 ml Dipanaskan pada bunsen sampai suhunya 70oC-80oC Ditambahkan dimetilglioksima 1% 120 ml Ditambahkan 1 tetes NH4OH 6 N dan diaduk A .6H2O).65 gram sampel (NiCl2.

A Didiamkan di penangas air selama 25 menit Apakah sudah terjadi endapan sempurna ? Ya Didinginkan endapan yang terbentuk dan disaring Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida Tidak Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan porselen Endapan dipanaskan di atas penangas selama waktu yang ditentukan atau hingga membentuk serbuk Pengeringan I waktu : 6 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan B 20 .

3 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima dengan Gravimetri .B Pengeringan II waktu : 4 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan Pengeringan III waktu : 3 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan Apakah beratnya sudah konstan ? Ya Dihitung persentase Nikel Tidak Selesai Gambar 3.

6H2O) dilarutkan dengan air dan diencerkan lalu ditambahkan HCl 0.2577 gram : 40.65 gram : 199. Adapun proses yang dilakukan pada analisis gravimetri adalah sebagai berikut.5182 gram : 0.1 N yang berguna untuk melarutkan logam nikel. Untuk dapat menghitung persentase nikel dalam NiCl2.2 Pembahasan Gravimetri adalah cara kuantitatif yang berdasarkan pada pengukuran/ penimbangan zat yang telah dikeringkan.35 ml 22 . a. nikel (analit) dipisahkan dari larutannya dengan menggunakan larutan pengendap dimetilglioksima 1 % yang mempunyai rumus molekul C4H8O2N2. Setelah itu. Sampel (NiCl2. Pengeringan Berat cawan (kosong) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah.75 % : 37.BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4. Pelarutan sampel Berat Sampel Volume Pelarut b. Pada percobaan ini.4723 gram : 14.9501 gram : 37. Pengeringan I (6 menit) Pengeringan II (4 menit) Pengeringan III (3 menit) Berat konstan c.1 Hasil Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah sebagai berikut.7413 gram : 37. maka analit (nikel) harus dipisahkan dari sampel (kristal garam NiCl2) dan diubah menjadi bentuk murni yang dapat ditimbang melalui proses pengendapan dan pengeringan sehingga dapat dianalisis secara gravimetri. Persentase Nikel Praktek 4. Dimetilglioksima ini berfungsi : 37.1 N. Adapun pelarut yang digunakan adalah larutan HCl 0.1685 gram : 0. yang akan dihitung adalah besar persentase nikel dalam sampel yang digunakan yaitu NiCl2.

untuk memisahkan logam nikel dari larutannya dan mengendapkannya. maka endapan dicuci dengan air. sehingga persen ralat percobaan yang didapat adalah 27. Proses pengeringan ini mengubah endapan menjadi berbentuk serbuk. Pencucian endapan yang dilakukan tidak hati-hati sehingga terdapat endapan yang ikut terbuang. 1994). Untuk mendapatkan endapan dengan berat yang murni dan konstan. 3. Hal ini membuktikan bahwa hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan nilai teori yang sebenarnya. maka disdapatlah persentase nikel. Adapun rumus molekul endapan ini adalah Ni (C4H7O2N2)2 (Basset J. . Melalui percobaan yang dilakukan diperoleh persentase nikel sebesar 14. Adapun endapan yang terbentuk berwarna merah cerah. dkk. Dengan melakukan perhitungan.3 %. Bila endapan sudah berbentuk serbuk. Dengan demikian. diantaranya sebagai berikut : 1. Ni+2 + 2 C4H8N2O2 + 2 NH4OH → Ni(C4H7N2O2)2 ↓ (endapan merah bata) + 2 NH4+ + 2 H2O Dipanasakan pada suhu 70 oC – 80 oC Ketika endapan telah terbentuk dengan sempurna (yang ditandai dengan larutan telah terpisah menjadi endapan merah dan larutan jernih)..75 %. serbuk inilah yang ditimbang hingga diperoleh berat yang konstan. Ketidaktelitian dalam tahap pengeringan sehingga sulit untuk memperoleh berat yang konstan. Ke dalam larutan segera ditambahkan larutan amonia encer. Pemanasan yang dilakukan kurang sempurna. maka endapan harus dikeringkan. Perbedaan persentase nikel teori dan nikel praktek yang jauh dapat disebabkan oleh beberapa faktor. maka endapan itu disaring. Tujuan penyaringan yang dilakukan adalah untuk memisahkan dan mengambil endapan dari larutannya. itu berarti bahwa endapan itu sudah dalam bentuk yang murni sehingga dapat ditimbang.34 %. 2. Agar endapan bebas dari klorida. Persentase nikel teori adalah 20.

75 %.seperti NiCl2. Melalui percobaan yang telah dilakukan dihasilkan endapan berwarna merah bata berupa Ni (C4H7O2N2)2. Persen ralat dari percobaan adalah 27. 5.BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5. Pencucian endapan hendaknya dilakukan dengan hati-hati sehingga tidak ada endapan yang terbuang. 3. 3. 2.34 %. hendaknya dilakukan penghitungan volume pengendap yang teliti dan hati-hati. karena hal ini mempengaruhi jumlah endapan yang akan terbentuk. dapat dihitung dengan metode gravimetri berdasarkan penimbangan hasil pengeringan endapannya. 5.2 Saran Adapun saran yang dapat disampaikan adalah sebagai berikut: 1. Sebaiknya praktikan berhati-hati dalam memanaskan atau mengeringkan endapan agar endapan yang diperoleh tidak hangus. Proses pemanasan larutan yang dilakukan harus sempurna dan sesuai dengan analit (nikel) sehingga proses pelarutan nikel oleh dimetilglioksima dapat terjadi dengan sempurna. Senyawa dimetilglioksima digunakan sebagai pereaksi spesifik untuk mengendapkan nikel. 5.6H2O. 4.1 Kesimpulan Dari percobaan yang dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut : 1. Persentase nikel dalam sampel. 2. Proses pengeringan endapan dengan cara dipanasi harus dilakukan dengan hati-hati agar endapan kering dengan sempurna. Ketika melakukan penambahan zat pelarut (dimetilglioksima). 4. NiCl2. 24 . Persentase nikel dalam suaru sampel . tidak basah atau terlalu kering. dapat dihitung dengan metode gravimetri berdasarkan penimbangan hasil pengeringan endapannya yaitu sebesar 14.

org/wiki/Nickel(II)_chloride. 2008. Dimetilglioksima.http://eprints.com/doc/24485076/AnalisisGravimetri-Oleh-Musrin Salila. Diakses pada tanggal 10 Desember 2011 _______. Diakses pada tanggal 10 Desember 2011 Basset. Diakses pada tanggal 9 Desember 2011 _______.scribd. Asam Klorida.ac. Diakses pada tanggal 9 Desember 2011 _______. http://id.wikipedia. Day.id/1196/1/file_1.pdf. Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol Air dengan Distilasi Adsorptif Menggunakan Zeolit Alam dan Silika Gel. R. 1994. 2011a.A. http://en. 2011f. dkk. dan Underwood.wikipedia.DAFTAR PUSTAKA Anonim.upnjatim.Amonium Hidroksida. 2011b. Aquades. 2011d. J. Jurusan Teknik Kimia UNDIP Semarang .pdf.wikipedia. Edisi Keempat. http://eprints. Edisi Keenam: Erlangga Jakarta Silviana dan Aprilina Purbasari.org/wiki/Air. 2011e. 2002.ac.org/wiki/Asam_klorida.upnjatim. Nickel(II)chloride. 2011c. Diakses: 10 Desember 2011 _______. Diakses pada 9 Desember 2011 _______.http://www.Analisis Gravimetri. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. http://id.id/1196/1/file_1. PT Kalman Media Pustaka : Jakarta. Analisis Kimia kuantitatif.

Pengeringan I (6 menit) Pengeringan II (4 menit) Prngeringan III (3 menit) Berat konstan c. Persentase Nikel : 37.2577 gram : 40. Pengeringan Berat cawan ( kosong ) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah. a. Pelarutan sampel Berat Sampel Volume Pelarut b.9501 gram : 37.5182 gram : 37.35 ml 26 .LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah sebagai berikut.73 gram : 14.75 % : 37.1685 gram : 0.7413 gram : 37.65 gram : 199.

6H 2 O = 58. Menentukan Persentase Nikel Teori LB.2941 gram = 294.2577 = 0.41 x 5 ml = 147.1 mg x 5 ml 10 mg = 29.berat cawan kosong . Berat Konstan Endapan Nikel Berat konstan Nikel = berat pengeringan akhir . dimetilglioksimat 1% yang digunakan untuk 0.4.1 mg Maka.4723 gram LB.37.71 = 0.1 Volume Larutan Dimetilglioksima yang Digunakan Massa nikel dalam sampel = Ar Ni x massa NiCl2 Mr NiCl 2 .2.3.69 x 0.LAMPIRAN B PERHITUNGAN LB.65 gram 129 .65 gram NiCl2 adalah: Volume = = massa nikel x 5 ml 10 mg 294. Menentukan Faktor Gravimetrik(Fg) Faktor Gravimetrik = = = 0.05 ml LB.203 .

5.6.75 % LB.LB. Menentukan Persentase Nikel Praktek = 14. Perhitungan Persen Ralat % Ralat = | =| = 27.34% |x 100% |x 100% 28 .