LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA PERCOBAAN 10

Penentuan Kemurnian Zat

DISUSUN OLEH: Farisman Hidayah A4111176 DOSEN PEMBINA : Rohimatush Shofiyah, S.Si, M.Si

PROGRAM STUDI TEKNIK PRODUKSI BENIH JURUSAN PRODUKSI PERTANIAN POLITEKNIK NEGERI JEMBER 2012

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Setiap larutan ataupun cairan murni memiliki kebutuhan suhu yang berbeda-beda untuk mencapai titik beku, titik cair, dan titik didihnya masing-masing. Titik didih normal cairan murni atau larutan adalah suhu pada saat tekanan uap mencapai 1 atm, karena zat terlarut menurunkan tekanan uap, maka suhu larutan harus dinaikkan agar ia mendidih. Artinya, titik didih larutan lebih tinggi dari pada titik didih pelarut murni. Peristiwa ini disebut sebagai peningkatan titik didih, merupakan metode alternatif untuk menentukkan masa molar (Syukri, 1999). Dalam praktikum kali ini akan dilaksanakan beberapa metode yang merupakan bagian dari penentuan kemurnian zat. Dalam praktikum nantinya akan ditemukan derajat suhu yang dperlukan oleh suatu zat atau larutan untuk mecapai titik beku, titik cair, dan titik didihnya, yang nantinya akan memberikan informasi yang penting bagi mahasiswa ataupun praktikan lainnya.

1.2 Perumusan Masalah 1. Berapakah derajat suhu yang dibutuhkan oleh larutan CH3COOH untuk mencapai titik beku dan titik cairnya? 2. Berapakah derajat suhu yang dibutuhkan oleh cairan toluena untuk mencapai titik didihnya? 3. Larutan apa saja yang ditemukan dalam percobaan penentuan cairan X? 1.3 Tujuan 1. Mahasiswa dapat mempelajari ilmu tentang penentuan kemurnian zat. 2. Mahasiswa dapat mempelajari macam-macam cairan berdasarkan titik didih dan titik cairnya. 3. Mahasiswa dapat menentukan titik didih cairan toluena . 1.4 Manfaat 1. Dapat mempelajari konsep dasar penentuan kemurnian zat dalam kehidupan seharihari.

2. Dapat mempelajari penerapan penentuan kemurnian zat dalam bidang pertanian.

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Dasar Salah satu metode yang sangat baik untuk melakukan pemurnian zat cair adalah distilasi. Metode ini memanfaatkan perbedaan titik didih masing-masing komponen. Titik didih merupakan temperatur ketika jumlah tekanan parsial di atas fasa cair sama dengan tekanan luar yang dikenakan pada sistem. Penurunan tekanan luar menyebabkan larutan akan mendidih pada temperature lebih rendah. Pemanasan terhadap zat cair menyebabkan banyak molekul memasuki fasa uap. Jumlah molekul yang memasuki fasa uap sangat bergantung pada temperature, tekanan, dan kekuatan gaya tarik antarmolekul di dalam fasa cair dan volume sistem. Distilasi ada dua macam yaitu distilasi sederhana dan distilasi bertingkat. Distilasi bertingkat merupakan proses distilasi yang tidak melibatkan kolom fraksinasi atau distilasi yang digunakan untuk memisahkan komponen zat cair yang perbedaan titik didihnya paling sedikit 75C, sedangkan distilasi bertingkat merupakan distilasi yang melibatkan kolom fraksinasi. Distilasi biasa tidak efektif untuk memisahkan komponen komponen dalam campuran yang perbedaan titik didihnyatidak terlalu besar sedangkan distilasi bertingkat dapat digunakan untuk mengatasinya.

a. Distilasi biasa Titik didih air lebih tinggi dari pada metanol. Di dalam air dan metanol terdapat ikatan hidrogen antara masing-masing molekulnya. Dalam tiap molekul air terdapat empat ikatan hidrogen sedangkan dalam tiap molekul metanol hanya terdapat satu buah ikatan hidrogen. Adanya ikatan antarmolekul ini yang berjumlah empat (yang kita telah tahu bahwa ikatan ini sangat kuat apabila terdapat diantara molekulnya) menyebabkan air lebih stabil daripada metanol. Kestabilan yang besar akan menyebabkan suatu sebyawa sukar diubah wujudnya.

b. Distilasi bertingkat Pada percobaan ini digunakan campuran sikloheksana dengan toluene. Sikloheksana memiliki titik didih yang lebih rendah daripada toluena. Hal ini dikarenakan

toluena lebih stabil daripada sikloheksana. Toluena jauh lebih stabil karena dalam toluene sendiri terdapat resonansi pada struktur molekulnya.

c. Distilasi azeotrop terner Pada distilasi ini menggunakan campuran azeotrop antara metanol dengan air. Distilasi ini mirip dengan distilasi sederhana dalam hal menggunakan campuran metanolair tetapi alat yang digunakan adalah alat untuk distilasi bertingkat. Selain itu pada campuran air-metanol ditambahkan benzena yang befungsi membentuk ikatan yang lebih kuat antara air dengan metanol. Ikatan yang kuat ini menyebabkan terbentuknya campuran yang bersifat azeotrop. . Hal ini menunjukkan bahwa destilat juga merupakan sistem azeotrop, sehingga penambahan benzen pada sistem azeotrop metanol-air tidak memiliki pengaruh untuk memecahkan ikatan metanol-air tersebut. Kemungkinan lain adalah benzen yang ditambahkan tidak cukup kuat untuk memecahkan ikatan metanol-air, dan hal ini dapat disebabkan oleh jumlah benzen yang kurang atau konsentrasi benzen yang tidak memenuhi syarat. Jika proses distilasi biasa dan distilasi bertingkat dialurkan dalam satu grafik maka akan memberikan kurva yang memiliki informasi efesiensi pemisahan suatu komponen. Kelebihan distilasi bertingkat daripada distlasi sederhana dapat dilihat pada datarnya kurva yang berarti titik didih lebih akurat dan dapat digunakan untuk mengidentifikasi titik didih fraksi tiap komponen. Akan tetapi, pada percobaan kali ini praktikan tidak dapat memberikan grafik dari hasil percobaan dikarenakan tidak adanya data. Hal ini disebabkan adanya kesahalan kesalaha yang terjadi selama percobaan dan minimnya waktu yang tersedia.

Pemisahan Dan Pemurnian Zat Padat

a. Asam Benzoat Pada awalnya sampel asam benzoat kotor yang berwarna biru muda keputihan di larutkan dalam pelarut panas dan di tambah norit untuk menyerap berbagai pengotor yang ada dalam sampel. Hal ini dapat terjadi karena norit mempunyai daya absorpsi yang sangat besar. Sifat ini berkaitan erat dengan struktur kimia norit yang berbentuk cincin dan didalamnya terdapat rongga yang memiliki kekuatan untuk mengabsorpsi. Larutan kemudia dipanaskan dengan tujuan untuk menghindari penyempitan rongga pada struktur

norit agar dapat menyerap pengotor dengan baik sehingga menghasikan kristal yang benar benar murni. Setelah kristal di saring dengan corong Buchner dengan peralatan isap, akan didapat kristal murni berwarna putih dengan berat 0,4 g, sedangkan berat sampel asam benzoat kotor 2 g. Adanya pengurangan berat tersebut diakibatkan hilangnya zat pengotor yang terserap oleh norit yang kemudian di saring. Akan tetapi hal ini juga dipengaruhi oleh adanya sebagian kecil kristal yang masih menempel pada kertas saring dan tidak ikut tertimbang. Setelah kristal di timbang, kita menguji kemurniannya dengan melakukan uji trayek titik leleh dengan menggunakan cara kapiler (melting block). Semakin dekat trayek titik leleh yang diperoleh dengan literatur maka kristal yang di peroleh semakin murni. Trayek yang diperoleh adalah 116 118C. Hal ini berarti kristal mulai meleleh pada suhu 116C dan meleleh semuanya pada suhu 118C. Adapun titik leleh kristal asam benzoat dalam literatur adalah 122,4C. Hal ini menunjukkan bahwa kristal yang diperoleh dari percobaan belum benar benar murni dan masih mengandung pengotor. Zat pengotor tersebut yang menyebabkan penurunan titik leleh kristal (hukum Raoult tentang campuran ideal). Selain itu, zat pengotor akan akan mengganggu struktur kristal dan memperlemah ikatan ikatannya sehingga asam benzoat kotor akan mempunyai titik didih yang lebih rendah daripada asam benzoaty murni. Hal ini juga dapat di bandingkan denga sampel asam bezoat kotor yang belum direkristalisasi yang mempunyai trayek titik didih 98 100C yang berarti sampel ini lebih tidak merni dari kristal yang diperoleh. Zat murni mempunyai titik leleh yang lebih tinggi karena adanya kestabialn dalam struktur kristalnya.

b. Sublimasi Sublimasi merupakan salah satu cara pemisahan dan pemurnian zat padat yang mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya. Pemurnian dengan metode sublimasi ini dapat di lakukan karena adanya perbedaan kemampuan untuk menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dengan pengotornya. Pada sublimasi kamper, kita langsung memanaskan nya dalam cawan penguapan yang ditutup oleh kaca arloji yang diberi es batu yang berfungsi untuk mendinhinka uap kamper sehingga kamper yang menyublim dapat langsung berubah menjadi fasa padat dan dapt dipisahkan dari pengotornya.

Titik didih suatu cairan ialah temperatur pada mana tekanan uap yang meninggalkan cairan sama dengan tekanan luar. Bila tekanan uap sama dengan tekanan luar (tekanan yang dikenakan), mulai terbentuk gelembung-gelembung uap dalam cairan. Karena tekanan uap dalam gelembung sama dengan tekanan udara, maka gelembung itu dapat mendorong diri lewat permukaan dan bergerak ke fase gas di atas cairan, sehingga cairan itu mendidih (Fredi, 2009). Yang disebut mendidih adalah wujud saat gelembung terbentuk dengan giat. Titik didih itu sendiri temperaturnya. Ketika titik didih pada tekanan atsmosfer 1 atm itulah yang disebut titik didih normal. Titik didih juga adalah salah satu sarana untuk mengidentifikasi zat. Identifikasi zat kini dilakukan sebagian besar dengan bantuan metoda spektroskopi, tetapi data titik didh diperlukan untuk melaporkan cairan baru (Agus, 2011). Titik Didih suatu zat cair dipengaruhi oleh tekanan udara, artinya makin besar tekanan udara makin besar pula titik didih zat cair tersebut. Pada tekanan dan temperatur udara standar (76 cmHg, 25C) titik didih air sebesar 100C. Artinya pelarut murni akan mendidih bila tekanan uap jenuh pada permukaan cairan sama dengan tekanan udara luar. Pada sistem terbuka, tekanan udara luar adalah 760 mmHg (tekanan udara pada permukaan larutan) dan suhu pada tekanan udara luar 760 mmHg disebut titik didih normal. Titik didih suatu cairan adalah suhu pada saat tekanan uap jenuh cairan itu sama dengan tekanan luar (tekanan yang diberikan pada permukaan cairan). Dari definisi ini kita ketahui bahwa titik didih cairan bergantung pada tekanan udara pada permukaan cairan. Itulah sebabnya, titik didih air di gunung berbeda dengan di pantai. Pada saat tekanan uap sama dengan tekanan udara luar maka gelembung-gelembung uap dalam cairan bergerak ke permukaan dan masuk fase gas (Raharjo, 2010). Titik didih ditentukan oleh massa molekul dan kepolaran molekul. Di antara molekul dengan jenis gugus fungsional polar yang sama, semakin besar massa molekulnya, semakin tinggi titik didihnya (Agus, 2011). Ikatan hidrogen merupakan gaya tarik menarik antara atom H dengan atom lain yang mempunyai keelektronegatifan besar pada satu molekul dari senyawa yang sama. Tarikan antar molekul yang luar biasa kuatnya, dapat terjadi antara molekul-molekul, jika satu molekul mempunyai sebuah atom hidrogen yang terikat pada sebuah atom berelektronegativitas besar, dan molekul sebelahnya mempunyai sebuah atom berelektronegativitas tinggi yang mempunyai sepasang elektron menyendiri (Anonim, 2009).

HF, H2O dan NH3 mempunyai titik didih yang luar biasa tinggi dibanding dengan anggota lainnya. Fakta ini menunjukkan bahwa dalam senyawa tersebut terdapat ikatan hidrogen. Ikatan jenis ini terjadi karena gaya elektrostatik yang khusus antara dipol-dipol. Adanya ikatan hidrogen antarmolekul menyebabkan titik senyawa relatif lebih tinggi dibandingkan dengan senyawa lain yang memilki berat molekul sebanding. Titik didih senyawa golongan alkohol lebih tinggi daripada senyawa golongan alkana, demikian juga titik didih air lebih tinggidaripada aseton. Pengaruh ikatan hidrogen terhadap titik leleh tidak begitu besar karena pada wujud padat jarak antarmolekul cukup berdekatan dan yang paling berperan terhadap titik leleh adalah berat molekul zat dan bentuk simetris molekul. Senyawa yang mampu membentuk ikatan hidrogen dalam air akan mudah larut dalam air. Panjang atau pendeknya rantai karbon (gugus alkil-R) memiliki pengaruh terhadap kelarutan senyawa dalam air (Anonim, 2009). Titik didih dapat digunakan untuk memperkirakan secara tak langsung berapa kuatnya Gaya tarik antara molekul cairan. Cairan yang gaya tarik antar molekulnya kuat, titik didihnya tinggi dan sebaliknya bila gaya tariknya lemah maka titik didihnya rendah (Fredi, 2009).

BAB 4 ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisa data 1. penentuan titik cair secara langsung Tabel pengamatan Larutan 3ml CH3COOH Suhu awal 14C Setelah cairan beku 3C Setelah dipanaskan 9C

2. Penentuan titik didih toulena Tabel pengamatan No. Tabung 1 Larutan 3ml toluena Suhu Awal 29C Suhu Akhir 105C

3. penentuan titik didih cairan X Tabel pengamatan No 1 2 3 4 5 6 7 Zat Benzana Fenol Kapur barus Etil eter Etanol Aseton Khloroform Titik Cair (C) 33 59 87 Titik Didih (C) 51 100+ 43 60 54 55

4.2 Pembahasan 1. Penentuan Titik Cair secara Langsung Pada percobaan penentuan titik cair secara langsung yaitu cairan CH3COOH sebanyak 3 ml didapat suhu awal sebesar 14C. Terjadi pembekuan cairan pada suhu 3C, hal ini dapat dikatakan titik beku CH3COOH. Titik beku adalah suhu pada pelarut tertentu di mana terjadi perubahan wujud zat cair ke padat. Kemudian setelah dinaikkan suhunya menjadi 9C larutan CH3COOH mencair, hal ini disebut dengan titik cair.

2.

Penentuan titik didih Toluena Toluena, dikenal juga sebagai metilbenzena ataupun fenilmetana, adalah cairan

bening tak berwarna yang tak larut dalam air dengan aroma seperti pengencer cat dan berbau harum seperti benzena. Pada percobaan penentuan titik didih Toluena didapat suhu awal 29C kemudian suhu yang didapat setelah larutan toluena mendidih adalah sebesar 105C.

3.

Penentuan titik didih cairan X

Pada percobaan penentuan titik didih cairan X didapat titik cair 33C dengan titik didih sebesar sebesar 51C maka dapat ditentukan bahwa cairan tersebut merupakan benzena. Benzena, juga dikenal dengan rumus kimia C6H6, PhH, dan benzol, adalah senyawa kimia organik yang merupakan cairan tak berwarna dan mudah terbakar serta mempunyai bau yang manis. Benzena terdiri dari 6 atom karbon yang membentuk cincin, dengan 1 atom hidrogen berikatan pada setiap 1 atom karbon. Benzena merupakan salah satu jenis hidrokarbon aromatik siklik dengan ikatan pi yang tetap. Benzena adalah salah satu komponen dalam minyak bumi, dan merupakan salah satu bahan petrokimia yang paling dasar serta pelarut yang penting dalam dunia industri. Karena memiliki bilangan oktan yang tinggi, maka benzena juga salah satu campuran penting pada bensin. Benzena juga bahan dasar dalam produksi obat-obatan, plastik, bensin, karet buatan, dan pewarna. Selain itu, benzena adalah kandungan alami dalam minyak bumi, namun biasanya diperoleh dari senyawa lainnya yang terdapat dalam minyak bumi. Ditemukan fenol pada cairan X dengan titik cair sebesar 59C dan titik didih lebih dari 100C. Fenol atau asam karbolat atau benzenol adalah zat kristal tak berwarna yang memiliki bau khas. Rumus kimianya adalah C6H5OH dan strukturnya memiliki gugus hidroksil (-OH) yang berikatan dengan cincin fenil. Fenol memiliki kelarutan terbatas dalam air, yakni 8,3 gram/100 ml. Fenol memiliki sifat yang cenderung asam, artinya ia dapat melepaskan ion H+ dari gugus hidroksilnya. Pengeluaran ion tersebut menjadikan anion fenoksida C6H5O yang dapat dilarutkan dalam air. Kapur barus dapat ditentukan dengan melihat titik cairnya sebesat 87C. Kapur barus atau kamper adalah zat padat berupa lilin berwarna putih dan agak transparan dengan aroma yang khas dan kuat.[1] Zat ini adalah terpenoid dengan formula kimia C10H16O. Etil eter ditemukan dengan diketahui titik didihnya sebesar 43C. Dietil eter, yang juga dikenal sebagai eter dan etoksi etana, adalah cairan mudah terbakar yang jernih, tak berwarna, dan bertitik didih rendah serta berbau khas. Anggota paling umum dari kelompok campuran kimiawi yang secara umum dikenal sebagai eter ini merupakan sebuah isomernya butanol. Berformula CH3-CH2-O-CH2-CH3. Etanol ditemukan dengan diketahui titik didihnya sebesar 60C. Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus kimia C2H5OH dan rumus empiris C2H6O. Ia merupakan isomer konstitusional dari dimetil eter. Etanol sering disingkat menjadi EtOH, dengan "Et" merupakan singkatan dari gugus etil (C2H5).

Aseton ditemukan dengan diketahui titik didihnya sebesar 54C. Aseton, juga dikenal sebagai propanon, dimetil keton, 2-propanon, propan-2-on, dimetilformaldehida, dan -ketopropana, adalah senyawa berbentuk cairan yang tidak berwarna dan mudah terbakar. Ia merupakan keton yang paling sederhana. Aseton larut dalam berbagai perbandingan dengan air, etanol, dietil eter,dll. Ia sendiri juga merupakan pelarut yang penting. Dan Khloroform ditemukan dengan diketahui titik didihnya sebesar 55C. Kloroform adalah nama umum untuk triklorometana (CHCl3). Kloroform dikenal karena sering digunakan sebagai bahan pembius, meskipun kebanyakan digunakan sebagai pelarut nonpolar di laboratorium atau industri. Wujudnya pada suhu ruang berupa cairan, namun mudah menguap.

BAB 5 PENUTUP

5.1 Kesimpulan Dari hasil praktikum percobaan 10 Penentuan Kemurnian Zat maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Larutan CH3COOH membutuhkan suhu sampai 3C untuk mencapai titik beku dan 9C untuk mencapai titik didihnya. 2. Toluena membutuhkan suhu sampai 105C untuk mencapai titik didihnya. 3. Cairan yang ditemukan dalam percobaan penentuan suhu cairan X adalah benzena, fenol, kapur barus, etil eter, etanol, aseton, dan kloroform. 5.2 Saran Dalam praktikum percobaan kimia diharapkan agar berjalan secara kondusif dan efektif untuk ketepatan pengukuran dan efisiensi waktu.

DAFTAR PUSTAKA

http://blodhynoglycat.blogspot.com/2012/06/penentuan-titik-didih.html http://blognyachami.blogspot.com/2010/09/pemisahan-dan-pemurnian-zat-cair-dan.html http://id.wikipedia.org/wiki/Aseton http://id.wikipedia.org/wiki/Benzena http://id.wikipedia.org/wiki/Etanol http://id.wikipedia.org/wiki/Etil_eter http://id.wikipedia.org/wiki/Fenol http://id.wikipedia.org/wiki/Kapur_barus http://id.wikipedia.org/wiki/Kloroform http://lovekimiabanget.blogspot.com http://nana-sejati.blogspot.com/2012/02/laporan-praktikum-kimia-dasar-i.html