destilasi

Oktober 25, 2011 Destilasi Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat). Macam-macam destilasi antara lain sbb: a. Destilasi sederhana Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa. Cara melakukan destilasi sederhana: - Lihat pada handbook titik didih zat sampel yang anda peroleh. - Susun/set alat destilasi. - Masukan zat sampel pada labu destilasi (isi zat dalam labu paling banyak 2/3 bagian labu) lalu masukan batu didih. Isi kaleng penangas dengan zat penangas yang disesuaikan dengan titik didih sampel, juga masukan batu didih pada penangas tersebut. Alirkan air pendingin. Panaskan penangas mula-mula dengan api kecil. Amati termometer, apabila ada cairan yang keluar sebelum mencapai titik didihnya, pisahkan cairan tersebut, sedangkan apabila termometer menunjukan titik didih sampel tahan supaya suhu tersebut konstan dan tampung destilat yang dihasilkan. Hentikan destilasi pada saat sampel hampir habis (jangan sampai kering) jika titik didih zat sampel lebih besar dari titik didih zat pencemar. Sedangkan jika titik didih zat sampel lebih kecil dari titik didih zat pencemar, maka destilasi dihentikan pada saat suhu melebihi titik didihnya sebesar 50C. Pindahkan penangas. Tentukan indeks bias zat yang diperoleh dan bandingkan dengan harga dari handbook.Gambar set alat destilasi sederhana: b. Destilasi bertingkat/fraksinasi Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran asetonmetanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya

sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat. Cara melakukan destilasi bertingkat: Susun/set alat destilasi bertingkat. Masukan zat sampel dan batu didih ke dalam labu dasar bulat. Setelah siap panaskan labu dengan melalui penangas sampai campuran mendidih. Atur pemanasan sehingga destilat yang keluar mendekati 2 mL (60 tetes) per menit. Pasang pada labu dasar bulat 250 mL kolom fraksinasi Vigreux atau kolom lain yang sesuai. Tutup ujung atas kolom dengan termometer sedemikian rupa sehingga ujung termometer berada 5-10 mm di bawah pipa pengalir pada kolom fraksinasi. Hubungkan pipa pengalir pada kolom dengan pendingin (panjangnya 60-70 cm) dan pasang seperti untuk melakukan destilasi sederhana. Siapkan 5 labu erlenmeyer yang bersih dan kering untuk menampung destilat. Gambar set alat destilasi bertingkat: c. Destilasi uap Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap). Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya. Gambar set alat destilasi uap: Cara melakukan destilasi uap: Susunlah alat-alat destilasi uap seperti gambar di atas. Gunakan labu dasar rata 1 liter sebagai pembangkit uap dan labu dasar bulat 250 mL sebagai labu destilasi serta pendingin air (pendingin Leibig) yang panjangnya 60-70 cm. Yakinkan semua alat tertutup dan berhubungan dengan erat. Masukan zat sampel ke dalam labu 250 mL. Jika sudah siap panaskan labu pembangkit uap secara perlahan-lahan sampai mendidih kemudian gunakan api yang besar sehingga uapnya masuk ke dalam labu yang mengandung zat sampel. Hentikan destilasi jika semua zat sampel telah terpisah dan tertampung dalam labu erlenmeyer sebagai penampung destilat. Masukan destilat ke dalam corong pisah, selanjutnya pisahkan zat sampel dari cairan pengotornya. Perhatian: Dalam destilasi uap kadang-kadang digunakan zat-zat padat, oleh karena itu bahan mungkin memadat dalam pendingin. Perhatikan secara hati-hati dan hindarkan pembentukan massa kristal yang akan menghambat tabung, kemudian hentikan sebentar pengaliran air melalui pendingin dan keluarkan air yang ada dalam pendingin. Uap panas akan meleburkan kristal dan hambatan

akan hilang. Setelah hambatan hilang, segeralah alirkan kembali air ke dalam pendingin. Jika dalam destilasi uap dari labu yang mengandung zat tidak mau mengalir maka labu tersebut dapat dipanaskan dengan menggunakan api yang lebih kecil dari api pada pemanasan labu pembangkit uap.

DESTILASI
Juni 27, 2011 oleh fatysahinknowledge A. Pengertian Destilasi adalah suatu proses pemisahan termal untuk memisahkan komponen-komponen yang mudah menguap dari suatu campuran cair dengan cara menguapkannya, yang diikuti dengan kondensasi uap yang terbentuk dan menampung kondensat yang dihasilkan. Apabila yang didinginkan adalah bagian campuran yang tidak teruapkan dan bukan destilatnya, maka proses tersebut biasanya dinamakan pengentalan dengan evaporasi. Dalam hal ini sering kali bukan pemisahan yang sempurna yang dikehendaki, melainkan peningkatan konsentrasi bahan-bahan yang terlarut dengan cara menguapkan sebagian dari pelarut. Sering kali destilasi digunakan semta-mata sebagai tahap awal dari suatu proses rektifikaasi. Dalam hal ini campuran dipisahkan menjadi dua, yaitu bagian yang mudah menguap dan bagian yang sukar menguap. Kemudian masing-masing bagian diolah lebih lanjut dengan cara rektifikasi. Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut sebagai uap bebas, kondensat yang jatuh sebagai destilat dari bagian cairan yang tidak menguap sebagai residu. Biasanya destilat digunakan untuk menarik senyawa organic yang titik didihnya dibawah 250 0C, pendestilasian senyawa-senyawa yang titik didihnya tinggi dikuatirkan akan rusak oleh pemanasan sehingga tidak cocok untuk ditarik dengan teknik destilasi. B. Prinsip dan Proses Kerja Destilasi 1. Prinsip Destilasi Pada prinsipnya pemisahan dalam suatu proses destilasi terjadi karena penguapan salah satu komponen dari campuran, artinya dengan cara mengubah bagian-bagian yang sama dari keadaan cair menjadi berbentuk uap. Dengan demikian persyarannya adalah kemudahan menguap ( volatilitas ) dari komponen yang akan dipisahkan berbeda satu dengan yang lainnya. Pada campuran bahan padat dalam cairan, persyaratan tersebut praktis selalu terpenuhi. Sebaliknya, pada larutan cairan dalam cairan biasanya tidak mungkin dicapai sempurna, karena semua komponen pada titik didih campuran akan mempunyai tekanan uap yang besar. Destilat yang murni praktis hanya dapat diperoleh jika cairan yang sukar menguap mempunyai tekanan uap yang kecil sekali sehingga dapat diabaikan. 2. Proses Destilasi Penguapan dan destilasi umumnya merupakan proses pemisahan satu tahap. Proses ini dapat dilakukan secara tak kontinu atau kontinu, pada tekanan normal ataupun vakum. Pada destilasi

sederhana, yang paling sering dilakukan adalah operasi taak kontinu. Dalam hal ini campuran yang akan dipisahkan dimasukkan kedalam alat penguap dan dididihkan. Pendidihan terus dilangsungkan hingga sejumlah tertentu komponen yang mudah menguap terpisahkan. Proses pendidihan erat hubungannya dengan kehadiran udara permukaan. Pendidihan akan terjadi pada suhu dimana tekanan uap dari larutan sama dengan tekanan udara di permukaan cairan. Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu :

Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong tanpa perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat menyebabkan kondensat mengalir kembali ke lat penguap. Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap dipisahkan dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap. Kondensasi uap dalam sebuah kondensor Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin Penampungan destilat dalam sebuah bejana Pengeluaran residu dari alat penguap Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam sebuah bejana.

PERISTIWA YANG TERJADI PADA PROSES DESTILASI

Masalah yang ditemui dalam destilasi adalah : terbentuknya campuran Azeotrop yang merupakan campuran yang sulit dipisahkan. Campuran Azeotrop ialah : campuran dengan titik didih yang konstan.

Dalam hal ini larutan yang terdiri dari dua jenis cairan dengan perbandingan tertentu saat dididihkan menghasilkan uap dengan komposisi yang tepat sama seperti larutan tersebut. Karena tidak terjasi pengayaan pada uap ( baik dari komponen yang mudah menguap atau sukar menguap ), maka titik didih campuran ettap konstan. Sering kali titik azeotrop tercapai setelah proses penguapn yaitu setelah sejumlah tertentu komponen yang mudah atau sukar menguap terpisahkan. Cara yang ditempuh untuk mengatasi campuran azeotrop yaitu : 1. Menambahkan zat ketiga, sehingga terjadi campuran azeotrop baru. Campuran azeotrop baru direfluks dan di destilasi kembali. Cnth : alkohol + air > azeotrop Alkohol + air + benzene > azeotrop baru 2. Menambahkan suatu zat yang dapat mengikat salah satunya. Cnth : alkohol dan air Alkohol + air + CaO > alkohol + Ca(OH)2 C. Peralatan Destilasi Peralatan destilasi yang paling sederhana terdiri atas : a) Penguap ( alat penguap labu, pipa atau lapisan tipis ) b) Pipa uap c) Siklon bila perlu d) Kondensor berupa alat penukar panas tak langsung e) Penampung Tergantung pada jenis destilasi, kadang-kadang diperlukan alat-alat lain seperti pompa vakum ( untuk destilasi vakum ), pompa cairan ( pada destilasi kontinu ), dekander, dan alat-alat penguap khusus. Jenis-Jenis alat destilasi yang digunakan : Destilasi Molekuler

Destilasi Uap

Destilasi refluks

D. Macam teknik destilasi 1. Destilasi normal Destilasi normal berguna untuk mendestilasi zat-zat yang dapat menguap dengan titik didihnya dibawah 1300C. Pada destilasi normal pendidihan akan terjadi bila tekanan uap dari cairan yang dipanaskan sudah sama dengan tekanan udara dipermukaan cairan. Dalam proses destilasi, jika media panas digunakan cairan maka seluruh labu destilasi hendaklah terbenam, sehingga zat yang akan didestilasi mudah terangkat. Destilasi normal ini dapat digunakan untuk menarik minyak atsirih, tapi dengan menggunakan pendingin tegak. 2. Destilasi uap Destialsi uap digunakan untuk suatu zat yang mudah terurai atau rusak pada titik didihnya. Caranya tekanan up cairan yang akan didestilasi ditambah tekanannya melalui pemberian uap yang bertekanan tinggi. Mengapa tidak didestilasi vakum saja? Karena jika didestialsi vakum maka zat yang didinginkan akan terisap ke vakum. Oleh karena itu sebaiknya didestilasi uap. Pada destilasi uap titik didih yang rendah menjadi lebih rendah, karena adanya tekanan tambahan dari cairan. Kedalam labu pembuat uap tambahan, hendaklah diberikan pipa kapiler yang mencelup kedalam cairan yang diuapkan, yang jika tekanan terlalu tinggi, maka tekanannya dapat dialirkan melalui pipa kapiler tersebut. 3. Destialsi vakum Destialsi vakum dutunjukkan untuk menarik senyawa yang titik didihnya tinggi. Dengan dikuranginya udara permukaan cairan, maka pendidihan akan terjadi pada tekanan uap yang lebih rendah. Bila bekerja dengan mesin pembuat vakum, antara mesin dal alat destilasi

hendaklah dipasang perangkap dan dan didinginkan pada suhu 50oC dibawah nol. Jika tidak , akan ada senyawa yang ditarik ke dalam mesin, dan akan menyebabkan mesin menjadi lebih cepat aus