LAPORAN PRAKTEK KIMIA ORGANIK PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Destilasi dan Titik Didih

Disusun Oleh : Rian Trilaksana Putra 10060311132 PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG BANDUNG 2012

PERCOBAAN I PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Destilasi dan Titik Didih I. Tujuan 1. 2. 3. 4. 5. Mengetahui prinsip destilasi dan pengertian campuran azeotrop Dapat mengkalibrasi thermometer Dapat merangkai peralatan destilasi Dapat terampil melakukan destilasi Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian

II.Prinsip

Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. Distilasi vakum 3. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan. Pembagian Destilasi (Stephani. Distilasi atmosferis 2. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua. yaitu : 1. III. Azeotrop : Campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang mengalami destilasi pada suhu konstan tanpa adanya perubahan dalam komposisinya. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga. Distilasi tekanan 3.1. masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. yaitu : 1. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. 3. 5. Dalam penyulingan. Single-stage Distillation 2.Teori 1. Memisahkan campuran berdasarkan titik didih 2. dengan cara mencelupkan thermometer pada campuran air-es yang diaduk homogen. Destilasi system biner 2. campuran zat dididihkan sehingga menguap. Distilasi kontinyu 2. yaitu : 1. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Multi stage Distillation Selain pembagian macam destilasi. Kalibrasi Termometer :Mengkalibrasikan Titik NOL thermometer. Destolasi bertingkat : senyawa-senyawa memiliki titik didih berdekatan dapat dipisahkan dengan baik. Destilasi sederhana : memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat zat-zat nonvolatil / zat cair lainnya yang perbedaan titik didihnya paling sedikit 75 °C. dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi. Pengertian Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Destilasi system multi komponen 4.2009:4) 1. yaitu : 1. dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Destilasi sederhana . (Stephani. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua. Distilasi batch 2. 4. yaitu : 1.2009:3) 1.

Persamaan untuk campuran dari larutan A dan B. Sehingga pada suhu tertentu cairan akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap tersebut akan diembunkan didalam suatu pendingin dan akan ditampung dalam suatu wadah. Dalam suatu campuran gas. Bahkan apabila anda memisahkan semua jenis gas-gas lain yang ada. (robbaniryo. 3. (Stephani:2009) Destilasi sederhana Destilasi ini dilakukan jika campuran zat tersebut atau sampel tersebut mempunyai perbedaan titik didih yang cukup tinggi. Hukum Raoult Tekanan uap parsial dari sebuah komponen di dalam campuran adalah sama dengan tekanan uap komponen tersebut dalam keadaan murni pada suhu tertentu dikalikan dengan fraksi molnya dalam campuran tersebut. (robbaniryo. Pada suhu berbeda komposisi uap cairnya akan berbeda. satu- .chem-is-try. akan menjadi demikian: Pada persamaan ini PA dan PB adalah tekanan uap parsial dari komponen A dan B. 5. tiap gas mempunyai tekanan uapnya sendiri. Uap selalau mengandung komponen yang lebih mudah menguap demikian sebaliknya. 4. (http://www.2011) Destilasi bertingkat Sebelum menggunakan destilasi bertingkat kita harus mengetahui dulu tentang hubungan antara titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa berserta komposisinya. sehingga akan terpisah kedua campuran tersebut. Destilasi bertingkat ( fraksional ) Destilasi azeotrop Destilasi vakum Refluks / destruksi Destilasi kering Perbedaan antara distilasi sederhana dengan distilasi bertingkat hanya pada titik didih antara zat yang akan dipisahkan. Perbedaan titik didih zat yang dipisahkan sangat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan. Karena apabila titik didih zat campuran itu mempunyai jarak yang sangat dekat maka dalam pemanasan di khawatirkan zat yang tidak diingginkan juga ikut menguap karena titik didihnya hamper sama sehingga distilasi harus dilakukan secara berulang atau bertingkat.2. dengan demikian komposisi uap yang setimbang dengan cairanya akan berubah sejalan dengan perubahan suhu.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/ kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal) Hukum Raoult hanya dapat diaplikasikan pada campuran ideal.2011) 1. dan ini disebut tekanan parsial yang independent. 6. Perubahan komposisi sebagai fungsi suhu dapat digambarkan sebagai diagram kesetimbangan komposisi uap dan cairanya. Dalam distilasi bertingkat pada suhu tertentu akan terjadi cairan setimbang dengan uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda.

Indeks bias 20°/0 1. 1. Terbakar dengan nyala kebiruan tidak terang. D. IV.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/ kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal) Tekanan uap total dari sebuah campuran adalah sama dengan jumlah dari tekanan parsial individu tiap gas. Keduanya adalah fraksi (bagian/proporsi) dari jumlah total mol (A maupun B) yang ada. xA dan xB adalah fraksi mol A dan B. eter. 4. Termometer icelupkan kedalam gelas kimia hingga kedalam 7-8 cm. mudah bergerak. Kalibrasi Termometer 1.satunya jenis gas yang tersisa akan masih mempunyai tekanan parsialnya. Mulai dilakukan pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih . Jika skala berada dalam trayek 1°C dibawah / di atas 0°C. 1. 3. 6. Data sifat fisika dan kimia ( Methanol ) 1. Anda dapat menghitung fraksi mol dengan rumus ini: 1. 2. 1. 2. Peralatan destilasi sederhana dirangkai / di pasang sesuai dengan petunjuk.5°C. Sifat Fisika Cairan sangat polar. skala thermometer dicatat. tanpa diangkat dari dalam air es.8 °C. dan stabil selama 10-15 detik. Destilasi biasa 1. bau agak mirip bau alkohol. suhu didih 64. 5. Prosedur 1. Air dingin ditambahkan ke gelas kimia hingga sebagian bongkahan es mengembang.3292. Gelas kimia 400 mL diisi dengan bongkahan kecil es hingga kedalaman 10 cm. tidak berwarna. 40 mL campuran methanol (1:1) dimasukkan kedalam labu Batu didih dimasukkan kedalam labu Campuran A dimasukkan kedalam labu yang berisi batu didih.7924.chem-istry. Po adalah tekanan uap dari A dan B apabila keduanya berada dalam keadaan terpisah (dalam larutan murni). 2. 4. keton dan kebanyakan pelarut organik lain. (http://www. jernih. etanol. Gelas kimia diaduk dengan termometer Ketika suhunya tidak turun lagi. Sifat kimia Larut dalam air. suhu lebur -97. 3. Berat jenis 20°/20° :0. 5. maka thermometer sudah layak untuk dipakai.

Neraca analitis Bahan 1. Termometer 4. Suhu Tetesan Awal 2. Suhu dan volume distilat dicatat secara teratur setiap selang jumlah penampung distilat tertentu V. Suhu pertama ketika tetesan pertama harus dicatat 8. Piknometer 9. Kalibrasi Termometer Suhu awal thermometer Suhu akhir thermometer : 30 °C : 0. Gelas kimia 400mL 3. Gelas ukur 10. kering dan berlabel untuk menampung distilat yang murni. Bongkahan es batu 2. Hasil dan Pengamatan 1. Batu didih 7. Destilasi Biasa 1. Suhu Destilasi II 4. Vial 8.2 °C Pada thermometer menunjukkan suhu sebesar 0.6. Aquadest 3. Peralatan destilasi sederhana 6. Methanolum VI. maka thermometer layak untuk digunakan 1. Labu ukur 2. Alat dan Bahan Alat 1. Suhu Destilasi I 3. Kertas tissue 5. yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhunya menjadi konstan 9. Pemanasan diatur agar destilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes perdetik 7. Suhu Destilat IV : 58 °C : 74 °C : 78 °C : 80 °C : 84 °C .2 °C. Suhu Destilat III 5. Penampung diganti dengan yang bersih.

ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan . Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing. BJ (Bobot Jenis) III : = = 0. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer. pemanas. BJ (Bobot Jenis) V : = = 0. b. (Stephani:2009) Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran.855 gr 12. kondensor. BJ (Bobot Jenis) I : = = 0. dan labu penampung destilat. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat: a. Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. 864 gr/mL VII. Berat Piknometer + destilat III : 16.814 gr 11. Berat Piknometer + destilat II : 16. Suhu Destilat : 86 °C 7. Berat Piknometer + destilat IV : 17. labu didih.370 gr 14.249 gr 13.6. BJ (Bobot Jenis) IV : = = 0.140 gr 9. Berat Piknometer + air : 18. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi .451 gr 8. Gambar 1. BJ (Bobot Jenis) II : = = 0. Berat Piknometer + destilat I :16. 797 gr/mL 15. Kondensor memiliki 2 celah. 766 gr/mL 16. 774 gr/mL 17. steel head. 843 gr/mL 18.988 gr 10. Yang terdiri dari thermometer. ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator. Berat Piknometer + destilat V : 17.Pembahasan Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. labu. tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. Berat Piknometer kosong : 12. Alat Destilasi Sederhana Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator.

html) Piknometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur nilai massa jenis atau densitas dari fluida. 5. artinya mengetahui apakah thermometer sesuai atau tidak dengan standar. Berbagai macam fluida yang diukur massa jenisnya. Kamu timbang massa piknometer yang berisi fluida tersebut. dan juga untuk minyak goreng. Rumus mencari bobot jenis ( BJ ) adalah BJ = Hal-hal yang membuat hasil timbangan piknometer berbeda-beda adalah . tidak boleh lebih dari 2. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. (zaidan:2009) Piknometer itu terdiri dari 3 bagian: 1. deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C. (marina:2012) Deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi. Setelah dapat data massa dan volume fluidanya. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. 7. Lihat dulu berapa volume dari piknometernya. jika tidak ada nilai-nilai lainnya yang disimpan pada buku peralatan. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar.140 dll). 3.(http://catatankimia.00C.com/catatan/kalibrasi-termometer. tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Timbang piknometer dalam keadaan kosong. biasanya kalau dalam praktikum yang di ukur adalah massa jenis dari OLI (SAE 90. piknometernya ditutup. Jika suhu dinaikkan. (Stephani:2009) Kalibrasi thermometer berfungsi untuk memverifikasi . Lubang 3.cairan untuk berubah menjadi uap. Kamu hitung massa fluida yang dimasukkan dengan cara mengurangkan massa pikno berisi fluida dengan massa pikno kosong. kamu tinggal menentukan nilai rho/masssa jenis (p) fluida dengan persamaan: rho (p) = m/v . Kalau sudah pas volumenya. 6. Masukkan fluida yang akan diukur massa jenisnya ke dalam piknomeer tersebut 4. 2. Gelas atau tabung ukur Cara menggunakannya: 1. Biasanya ada yang bervolume 25 ml dan 50 ml. Tutup pikno 2.

selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan. kalsium karbonat. bentuknya tidak rata. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. maupun karbon. 3. Pada saat memasukkan zat kedalam piknometer volumenya tidak sama atau kurang penuh 2. Tugas 1. batu didih terbuat dari bahan silika. dan berpori. keramik. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa).11 mol . maupun batu kapur. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan kaca. Berdasarkan hokum Raoult. ( Anonymous. Biasanya. 2. 5. P°a (methanol) Mr methanol P°b (air) Mr air ρ / BJ air Molb (air) = 94 mmHg = 32 g/mol = 55 mmHg = 18 g/mL = 1. Tanpa batu didih.00 g/mL = 1. 4. Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. porselen. Untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan. (Catatan : untuk BJ methanol. maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu. maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu. 2009 ) VIII. Fungsi penambahan batu didih ada 2. Untuk menghindari titik lewat didih. menggunakan BJ dari hasil percobaan destilat I -V) Jika diketahui : 1. 2. 6. yaitu: 1. ( Anonymous. Methanol dan air menguap Batu didih adalah benda yang kecil. yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan.1. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih). 2009 ). batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping). berapakah tekanan total dari 40 mL campuran methanol : air (1:1) . Jadi. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih.

797 x 20 = 15.035 1.689 x 55) = 67.774 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0.843 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0.Ditanya 1.689 Pt = (0.310 = 0. ρ methanol = 0. Pt. 2. Pb = Xb + P°b   Mol Massa dari massa jenis : Massa = ρ . Pt. Pa = Xa + P°a 2. 4.766 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0.797 g/mL M = 0.97 g = 0. 3.310 x 94) + (0.499 mol = 0. 5. ρ methanol = 0. : Pt dengan ρ methanol = 0.766 g/mL . v  Ø Fraksi Mol : 1.864 g/mL ? Jawab : Rumus :  Hukum Raoult Pt = Pa + Pb 1.797 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0.

304 x 94) + (0.479 mol = 0.856 1.527 mol = 0.699 x 55) = 66.696 x 55) = 66.739 1.696 Pt = (0.322 = 0. 774 x 20 = 15.304 = 0. 766 x 20 = 15.32 g = 0.678 .M = 0. 843 x 20 = 16.843 g/mL M = 0.774 g/mL M = 0.484 mol = 0. ρ methanol = 0.301 x 94) + (0.699 Pt = (0. ρ methanol = 0.48 g = 0. Pt.301 = 0. Pt.86 g = 0.

ρ methanol = 0. 797 gr/mL : 0.140 gr :16.326 = 0.549 IX. Daftar Pustaka .671 Pt = (0.322 x 94) + (0. Thermometer layak digunakan dengan syarat deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi. 5.28 g = 0.451 gr : 18.864 g/mL M = 0. 4.00C.671 x 55) = 67. Suhu awal destilasi Suhu Destilat V Berat Piknometer kosong Berat Piknometer + air Berat Piknometer + destilat I Berat Piknometer + destilat V BJ (Bobot Jenis) I BJ (Bobot Jenis) V : 58 °C : 84 °C : 12. tidak boleh lebih dari 2. Hasil yang diperoleh dari destilasi sederhana : 1.678 x 55) = 67. 864 x 20 = 17. 6. 3. Pada percobaan ini titik didih menentukan kecepatan terbentuknya destilat.540 mol = 0. Zat yang memiliki titik didih rendah akan cepat terdestilasi daripada zat yang bertitik didih tinggi. Pt. 2. 864 gr/mL X.Pt = (0. deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C.558 1. 8.988 gr : 17. Kesimpulan Kesimpulan dari praktikum ini adalah destrilasi merupakan proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih campuran.326 x 94) + (0. 7.370 gr : 0.

Penuntun Praktikum Kimia Organik.com/ilmukimia/distilasi-sederhana-dan-bertingkat) Darmadji. S.Kartika Stephanie dkk.org/materi_kimia/kimia_fisika1/kesetimbangan_fase/hukum_raoult_dan_campuran_larutan_i deal) Anonymous. Yogyakarta: Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga.2007. Hukum Raoult Dan Campuran Larutan Ideal.Destilasi Sederhana dan Bertingkat.Si. ( http://robbaniryo. Optimasi pemurniaan asap cair dengan metoda redistilasi volum Al Anshori Jamaludin.2009. Anonymous.chem-istry. 2011. Purnama. (http://www.”Makalah Pemisahan Kimia Analitik”. 2002. Bandung : Univesitas Padjajaran . 2007.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful