LAPORAN PRAKTEK KIMIA ORGANIK PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Destilasi dan Titik Didih

Disusun Oleh : Rian Trilaksana Putra 10060311132 PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG BANDUNG 2012

PERCOBAAN I PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Destilasi dan Titik Didih I. Tujuan 1. 2. 3. 4. 5. Mengetahui prinsip destilasi dan pengertian campuran azeotrop Dapat mengkalibrasi thermometer Dapat merangkai peralatan destilasi Dapat terampil melakukan destilasi Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian

II.Prinsip

campuran zat dididihkan sehingga menguap. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. yaitu : 1. yaitu : 1. III. Destolasi bertingkat : senyawa-senyawa memiliki titik didih berdekatan dapat dipisahkan dengan baik. 4. Distilasi vakum 3. Destilasi system biner 2. Destilasi sederhana : memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat zat-zat nonvolatil / zat cair lainnya yang perbedaan titik didihnya paling sedikit 75 °C. dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi. masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Distilasi tekanan 3. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua.2009:3) 1. Pembagian Destilasi (Stephani. 3. yaitu : 1. yaitu : 1. Kalibrasi Termometer :Mengkalibrasikan Titik NOL thermometer. Distilasi atmosferis 2. Distilasi kontinyu 2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga. dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Distilasi batch 2. Dalam penyulingan. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua. 5. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan. Multi stage Distillation Selain pembagian macam destilasi. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. yaitu : 1. Single-stage Distillation 2. dengan cara mencelupkan thermometer pada campuran air-es yang diaduk homogen. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.Teori 1. Memisahkan campuran berdasarkan titik didih 2.2009:4) 1. (Stephani. Destilasi sederhana . Destilasi system multi komponen 4. Azeotrop : Campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang mengalami destilasi pada suhu konstan tanpa adanya perubahan dalam komposisinya.1. Pengertian Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih.

dan ini disebut tekanan parsial yang independent. (Stephani:2009) Destilasi sederhana Destilasi ini dilakukan jika campuran zat tersebut atau sampel tersebut mempunyai perbedaan titik didih yang cukup tinggi. akan menjadi demikian: Pada persamaan ini PA dan PB adalah tekanan uap parsial dari komponen A dan B. Pada suhu berbeda komposisi uap cairnya akan berbeda. 4. Persamaan untuk campuran dari larutan A dan B. (robbaniryo. satu- . tiap gas mempunyai tekanan uapnya sendiri. Hukum Raoult Tekanan uap parsial dari sebuah komponen di dalam campuran adalah sama dengan tekanan uap komponen tersebut dalam keadaan murni pada suhu tertentu dikalikan dengan fraksi molnya dalam campuran tersebut. Perbedaan titik didih zat yang dipisahkan sangat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan. dengan demikian komposisi uap yang setimbang dengan cairanya akan berubah sejalan dengan perubahan suhu. 6. (http://www. Dalam suatu campuran gas.2011) Destilasi bertingkat Sebelum menggunakan destilasi bertingkat kita harus mengetahui dulu tentang hubungan antara titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa berserta komposisinya.2. sehingga akan terpisah kedua campuran tersebut.2011) 1. Uap selalau mengandung komponen yang lebih mudah menguap demikian sebaliknya. Sehingga pada suhu tertentu cairan akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap tersebut akan diembunkan didalam suatu pendingin dan akan ditampung dalam suatu wadah. Karena apabila titik didih zat campuran itu mempunyai jarak yang sangat dekat maka dalam pemanasan di khawatirkan zat yang tidak diingginkan juga ikut menguap karena titik didihnya hamper sama sehingga distilasi harus dilakukan secara berulang atau bertingkat. Perubahan komposisi sebagai fungsi suhu dapat digambarkan sebagai diagram kesetimbangan komposisi uap dan cairanya. Dalam distilasi bertingkat pada suhu tertentu akan terjadi cairan setimbang dengan uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda.chem-is-try. Destilasi bertingkat ( fraksional ) Destilasi azeotrop Destilasi vakum Refluks / destruksi Destilasi kering Perbedaan antara distilasi sederhana dengan distilasi bertingkat hanya pada titik didih antara zat yang akan dipisahkan. Bahkan apabila anda memisahkan semua jenis gas-gas lain yang ada.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/ kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal) Hukum Raoult hanya dapat diaplikasikan pada campuran ideal. (robbaniryo. 5. 3.

4. 6. tanpa diangkat dari dalam air es. Anda dapat menghitung fraksi mol dengan rumus ini: 1.3292. skala thermometer dicatat.satunya jenis gas yang tersisa akan masih mempunyai tekanan parsialnya. Sifat kimia Larut dalam air. Air dingin ditambahkan ke gelas kimia hingga sebagian bongkahan es mengembang. etanol.5°C. Data sifat fisika dan kimia ( Methanol ) 1. 3. suhu didih 64. Terbakar dengan nyala kebiruan tidak terang. 2. (http://www. 5. jernih. dan stabil selama 10-15 detik.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/ kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal) Tekanan uap total dari sebuah campuran adalah sama dengan jumlah dari tekanan parsial individu tiap gas. 40 mL campuran methanol (1:1) dimasukkan kedalam labu Batu didih dimasukkan kedalam labu Campuran A dimasukkan kedalam labu yang berisi batu didih.8 °C. suhu lebur -97. Termometer icelupkan kedalam gelas kimia hingga kedalam 7-8 cm. Mulai dilakukan pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih . Gelas kimia diaduk dengan termometer Ketika suhunya tidak turun lagi. Peralatan destilasi sederhana dirangkai / di pasang sesuai dengan petunjuk. 2. keton dan kebanyakan pelarut organik lain. Keduanya adalah fraksi (bagian/proporsi) dari jumlah total mol (A maupun B) yang ada. mudah bergerak. Sifat Fisika Cairan sangat polar. Jika skala berada dalam trayek 1°C dibawah / di atas 0°C. Kalibrasi Termometer 1. xA dan xB adalah fraksi mol A dan B.7924. 5. bau agak mirip bau alkohol. maka thermometer sudah layak untuk dipakai. Indeks bias 20°/0 1. IV. 1.chem-istry. Destilasi biasa 1. 4. 3. Berat jenis 20°/20° :0. tidak berwarna. 2. 1. D. Prosedur 1. 1. Gelas kimia 400 mL diisi dengan bongkahan kecil es hingga kedalaman 10 cm. eter. Po adalah tekanan uap dari A dan B apabila keduanya berada dalam keadaan terpisah (dalam larutan murni).

Termometer 4. Methanolum VI. Suhu Destilasi II 4. Gelas kimia 400mL 3. Kertas tissue 5. Kalibrasi Termometer Suhu awal thermometer Suhu akhir thermometer : 30 °C : 0. Bongkahan es batu 2. maka thermometer layak untuk digunakan 1. Hasil dan Pengamatan 1. Suhu Destilat IV : 58 °C : 74 °C : 78 °C : 80 °C : 84 °C .6. Suhu pertama ketika tetesan pertama harus dicatat 8. Aquadest 3.2 °C. Alat dan Bahan Alat 1. Piknometer 9. Neraca analitis Bahan 1. Destilasi Biasa 1. Suhu Destilat III 5. Vial 8.2 °C Pada thermometer menunjukkan suhu sebesar 0. yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhunya menjadi konstan 9. kering dan berlabel untuk menampung distilat yang murni. Peralatan destilasi sederhana 6. Batu didih 7. Pemanasan diatur agar destilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes perdetik 7. Labu ukur 2. Suhu Tetesan Awal 2. Suhu Destilasi I 3. Suhu dan volume distilat dicatat secara teratur setiap selang jumlah penampung distilat tertentu V. Penampung diganti dengan yang bersih. Gelas ukur 10.

Alat Destilasi Sederhana Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator.249 gr 13. Suhu Destilat : 86 °C 7. BJ (Bobot Jenis) III : = = 0.855 gr 12. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat: a. 774 gr/mL 17. Berat Piknometer + destilat I :16. Yang terdiri dari thermometer. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer. BJ (Bobot Jenis) V : = = 0. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung.140 gr 9. b. BJ (Bobot Jenis) IV : = = 0. Berat Piknometer + destilat V : 17. 843 gr/mL 18. 864 gr/mL VII. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. (Stephani:2009) Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. kondensor. ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator. labu. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas. pemanas. yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. 797 gr/mL 15.Pembahasan Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Berat Piknometer + destilat II : 16. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. steel head. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi .451 gr 8. BJ (Bobot Jenis) I : = = 0.6. Kondensor memiliki 2 celah. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan .370 gr 14. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. 766 gr/mL 16. Berat Piknometer kosong : 12. BJ (Bobot Jenis) II : = = 0. Berat Piknometer + destilat III : 16. dan labu penampung destilat. labu didih. Berat Piknometer + destilat IV : 17. ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya.988 gr 10. tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Berat Piknometer + air : 18.814 gr 11. Gambar 1.

Rumus mencari bobot jenis ( BJ ) adalah BJ = Hal-hal yang membuat hasil timbangan piknometer berbeda-beda adalah . 2. (zaidan:2009) Piknometer itu terdiri dari 3 bagian: 1. piknometernya ditutup. 5. Kamu timbang massa piknometer yang berisi fluida tersebut. artinya mengetahui apakah thermometer sesuai atau tidak dengan standar.html) Piknometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur nilai massa jenis atau densitas dari fluida.(http://catatankimia. Masukkan fluida yang akan diukur massa jenisnya ke dalam piknomeer tersebut 4.00C. 7. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih.cairan untuk berubah menjadi uap. tidak boleh lebih dari 2. deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C. tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Lubang 3. Kalau sudah pas volumenya. Berbagai macam fluida yang diukur massa jenisnya. jika tidak ada nilai-nilai lainnya yang disimpan pada buku peralatan. (marina:2012) Deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi. 6. 3. kamu tinggal menentukan nilai rho/masssa jenis (p) fluida dengan persamaan: rho (p) = m/v . Lihat dulu berapa volume dari piknometernya.140 dll).com/catatan/kalibrasi-termometer. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Tutup pikno 2. Biasanya ada yang bervolume 25 ml dan 50 ml. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. (Stephani:2009) Kalibrasi thermometer berfungsi untuk memverifikasi . Jika suhu dinaikkan. Kamu hitung massa fluida yang dimasukkan dengan cara mengurangkan massa pikno berisi fluida dengan massa pikno kosong. Setelah dapat data massa dan volume fluidanya. Gelas atau tabung ukur Cara menggunakannya: 1. biasanya kalau dalam praktikum yang di ukur adalah massa jenis dari OLI (SAE 90. dan juga untuk minyak goreng. Timbang piknometer dalam keadaan kosong.

lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping).11 mol . Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih). bentuknya tidak rata. batu didih terbuat dari bahan silika. 2009 ). Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih. maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu. Untuk menghindari titik lewat didih. Biasanya. Tanpa batu didih. yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. 2. Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. P°a (methanol) Mr methanol P°b (air) Mr air ρ / BJ air Molb (air) = 94 mmHg = 32 g/mol = 55 mmHg = 18 g/mL = 1. maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba.1. Fungsi penambahan batu didih ada 2. maupun batu kapur. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa). Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. dan berpori. Pada saat memasukkan zat kedalam piknometer volumenya tidak sama atau kurang penuh 2. yaitu: 1. 4. keramik. 5. maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu. 2009 ) VIII. selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan. Jadi. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan kaca. porselen. ( Anonymous. maupun karbon. 6. berapakah tekanan total dari 40 mL campuran methanol : air (1:1) . (Catatan : untuk BJ methanol. 2. kalsium karbonat. batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan.00 g/mL = 1. 3. Methanol dan air menguap Batu didih adalah benda yang kecil. Tugas 1. ( Anonymous. menggunakan BJ dari hasil percobaan destilat I -V) Jika diketahui : 1. Berdasarkan hokum Raoult. Untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan.

ρ methanol = 0.310 = 0.797 g/mL M = 0. 4. ρ methanol = 0. Pb = Xb + P°b   Mol Massa dari massa jenis : Massa = ρ . Pt.689 Pt = (0. 3. Pa = Xa + P°a 2. 797 x 20 = 15. : Pt dengan ρ methanol = 0.035 1.797 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0.689 x 55) = 67.774 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0.864 g/mL ? Jawab : Rumus :  Hukum Raoult Pt = Pa + Pb 1. 2. v  Ø Fraksi Mol : 1.499 mol = 0.766 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0.766 g/mL .843 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0.310 x 94) + (0.Ditanya 1.97 g = 0. 5. Pt.

678 . 766 x 20 = 15. 774 x 20 = 15.322 = 0. ρ methanol = 0.32 g = 0.843 g/mL M = 0.527 mol = 0.86 g = 0.301 x 94) + (0.774 g/mL M = 0.856 1.M = 0. ρ methanol = 0.48 g = 0.699 x 55) = 66.699 Pt = (0.301 = 0.484 mol = 0.304 x 94) + (0.696 Pt = (0.479 mol = 0.739 1. 843 x 20 = 16. Pt.304 = 0.696 x 55) = 66. Pt.

8. Suhu awal destilasi Suhu Destilat V Berat Piknometer kosong Berat Piknometer + air Berat Piknometer + destilat I Berat Piknometer + destilat V BJ (Bobot Jenis) I BJ (Bobot Jenis) V : 58 °C : 84 °C : 12.322 x 94) + (0.540 mol = 0.00C. 3.Pt = (0.370 gr : 0. tidak boleh lebih dari 2. Kesimpulan Kesimpulan dari praktikum ini adalah destrilasi merupakan proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih campuran. ρ methanol = 0. Thermometer layak digunakan dengan syarat deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi.671 x 55) = 67. Pada percobaan ini titik didih menentukan kecepatan terbentuknya destilat. Daftar Pustaka . Zat yang memiliki titik didih rendah akan cepat terdestilasi daripada zat yang bertitik didih tinggi.671 Pt = (0. 6.864 g/mL M = 0.140 gr :16. 5.549 IX.558 1. deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C. 864 gr/mL X. 7.326 x 94) + (0.326 = 0. 864 x 20 = 17. 4.988 gr : 17.451 gr : 18. 797 gr/mL : 0. 2. Pt.678 x 55) = 67. Hasil yang diperoleh dari destilasi sederhana : 1.28 g = 0.

2007.”Makalah Pemisahan Kimia Analitik”. 2011. Bandung : Univesitas Padjajaran .Destilasi Sederhana dan Bertingkat.com/ilmukimia/distilasi-sederhana-dan-bertingkat) Darmadji.org/materi_kimia/kimia_fisika1/kesetimbangan_fase/hukum_raoult_dan_campuran_larutan_i deal) Anonymous. (http://www.Si.2009. S. ( http://robbaniryo. Penuntun Praktikum Kimia Organik.2007.Kartika Stephanie dkk. Purnama. Hukum Raoult Dan Campuran Larutan Ideal.chem-istry. 2002. Anonymous. Yogyakarta: Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga. Optimasi pemurniaan asap cair dengan metoda redistilasi volum Al Anshori Jamaludin.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful