LAPORAN PRAKTEK KIMIA ORGANIK PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Destilasi dan Titik Didih

Disusun Oleh : Rian Trilaksana Putra 10060311132 PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG BANDUNG 2012

PERCOBAAN I PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Destilasi dan Titik Didih I. Tujuan 1. 2. 3. 4. 5. Mengetahui prinsip destilasi dan pengertian campuran azeotrop Dapat mengkalibrasi thermometer Dapat merangkai peralatan destilasi Dapat terampil melakukan destilasi Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian

II.Prinsip

Single-stage Distillation 2. yaitu : 1. Distilasi batch 2. Destilasi sederhana . Destilasi sederhana : memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat zat-zat nonvolatil / zat cair lainnya yang perbedaan titik didihnya paling sedikit 75 °C. yaitu : 1. Destilasi system multi komponen 4. Memisahkan campuran berdasarkan titik didih 2. Multi stage Distillation Selain pembagian macam destilasi. Destilasi system biner 2. dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi. Kalibrasi Termometer :Mengkalibrasikan Titik NOL thermometer. yaitu : 1.Teori 1. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Distilasi tekanan 3. (Stephani.1. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga. Pembagian Destilasi (Stephani. III. Dalam penyulingan. Destolasi bertingkat : senyawa-senyawa memiliki titik didih berdekatan dapat dipisahkan dengan baik. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. yaitu : 1. 4. Distilasi kontinyu 2. yaitu : 1. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Distilasi vakum 3. masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua. 3. dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan. Pengertian Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih.2009:3) 1. Distilasi atmosferis 2.2009:4) 1. campuran zat dididihkan sehingga menguap. Azeotrop : Campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang mengalami destilasi pada suhu konstan tanpa adanya perubahan dalam komposisinya. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua. dengan cara mencelupkan thermometer pada campuran air-es yang diaduk homogen. 5.

Karena apabila titik didih zat campuran itu mempunyai jarak yang sangat dekat maka dalam pemanasan di khawatirkan zat yang tidak diingginkan juga ikut menguap karena titik didihnya hamper sama sehingga distilasi harus dilakukan secara berulang atau bertingkat. dan ini disebut tekanan parsial yang independent. Sehingga pada suhu tertentu cairan akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap tersebut akan diembunkan didalam suatu pendingin dan akan ditampung dalam suatu wadah. Bahkan apabila anda memisahkan semua jenis gas-gas lain yang ada. (robbaniryo.chem-is-try. Uap selalau mengandung komponen yang lebih mudah menguap demikian sebaliknya. tiap gas mempunyai tekanan uapnya sendiri. 4. Perbedaan titik didih zat yang dipisahkan sangat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan.2011) 1. sehingga akan terpisah kedua campuran tersebut. 5. Dalam distilasi bertingkat pada suhu tertentu akan terjadi cairan setimbang dengan uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda. Pada suhu berbeda komposisi uap cairnya akan berbeda. (Stephani:2009) Destilasi sederhana Destilasi ini dilakukan jika campuran zat tersebut atau sampel tersebut mempunyai perbedaan titik didih yang cukup tinggi. (robbaniryo. (http://www.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/ kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal) Hukum Raoult hanya dapat diaplikasikan pada campuran ideal. 6. satu- .2011) Destilasi bertingkat Sebelum menggunakan destilasi bertingkat kita harus mengetahui dulu tentang hubungan antara titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa berserta komposisinya. dengan demikian komposisi uap yang setimbang dengan cairanya akan berubah sejalan dengan perubahan suhu. Dalam suatu campuran gas. akan menjadi demikian: Pada persamaan ini PA dan PB adalah tekanan uap parsial dari komponen A dan B. Perubahan komposisi sebagai fungsi suhu dapat digambarkan sebagai diagram kesetimbangan komposisi uap dan cairanya.2. 3. Persamaan untuk campuran dari larutan A dan B. Hukum Raoult Tekanan uap parsial dari sebuah komponen di dalam campuran adalah sama dengan tekanan uap komponen tersebut dalam keadaan murni pada suhu tertentu dikalikan dengan fraksi molnya dalam campuran tersebut. Destilasi bertingkat ( fraksional ) Destilasi azeotrop Destilasi vakum Refluks / destruksi Destilasi kering Perbedaan antara distilasi sederhana dengan distilasi bertingkat hanya pada titik didih antara zat yang akan dipisahkan.

5°C. keton dan kebanyakan pelarut organik lain. 3. Anda dapat menghitung fraksi mol dengan rumus ini: 1.3292.satunya jenis gas yang tersisa akan masih mempunyai tekanan parsialnya. Sifat kimia Larut dalam air. Indeks bias 20°/0 1. bau agak mirip bau alkohol. D. Data sifat fisika dan kimia ( Methanol ) 1.8 °C. Prosedur 1.7924. 1. maka thermometer sudah layak untuk dipakai. Termometer icelupkan kedalam gelas kimia hingga kedalam 7-8 cm. 1. (http://www. 5. Keduanya adalah fraksi (bagian/proporsi) dari jumlah total mol (A maupun B) yang ada. 2. 4. Berat jenis 20°/20° :0. 2. Po adalah tekanan uap dari A dan B apabila keduanya berada dalam keadaan terpisah (dalam larutan murni).chem-istry. Gelas kimia diaduk dengan termometer Ketika suhunya tidak turun lagi. skala thermometer dicatat. xA dan xB adalah fraksi mol A dan B. 6. Sifat Fisika Cairan sangat polar. Kalibrasi Termometer 1. IV. Jika skala berada dalam trayek 1°C dibawah / di atas 0°C. etanol.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/ kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal) Tekanan uap total dari sebuah campuran adalah sama dengan jumlah dari tekanan parsial individu tiap gas. suhu didih 64. dan stabil selama 10-15 detik. tanpa diangkat dari dalam air es. Air dingin ditambahkan ke gelas kimia hingga sebagian bongkahan es mengembang. 2. mudah bergerak. eter. 3. Peralatan destilasi sederhana dirangkai / di pasang sesuai dengan petunjuk. Terbakar dengan nyala kebiruan tidak terang. Destilasi biasa 1. 4. tidak berwarna. Gelas kimia 400 mL diisi dengan bongkahan kecil es hingga kedalaman 10 cm. 1. jernih. 40 mL campuran methanol (1:1) dimasukkan kedalam labu Batu didih dimasukkan kedalam labu Campuran A dimasukkan kedalam labu yang berisi batu didih. suhu lebur -97. Mulai dilakukan pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih . 5.

yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhunya menjadi konstan 9. Aquadest 3. Bongkahan es batu 2.6. Suhu Destilat IV : 58 °C : 74 °C : 78 °C : 80 °C : 84 °C . Suhu Tetesan Awal 2. Suhu Destilasi II 4.2 °C Pada thermometer menunjukkan suhu sebesar 0. Vial 8. Suhu dan volume distilat dicatat secara teratur setiap selang jumlah penampung distilat tertentu V. Kertas tissue 5. Termometer 4. maka thermometer layak untuk digunakan 1. Labu ukur 2. Piknometer 9. Methanolum VI. Suhu pertama ketika tetesan pertama harus dicatat 8. Hasil dan Pengamatan 1.2 °C. Penampung diganti dengan yang bersih. Gelas kimia 400mL 3. Suhu Destilasi I 3. Alat dan Bahan Alat 1. kering dan berlabel untuk menampung distilat yang murni. Destilasi Biasa 1. Pemanasan diatur agar destilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes perdetik 7. Kalibrasi Termometer Suhu awal thermometer Suhu akhir thermometer : 30 °C : 0. Suhu Destilat III 5. Batu didih 7. Neraca analitis Bahan 1. Peralatan destilasi sederhana 6. Gelas ukur 10.

Berat Piknometer + destilat I :16. dan labu penampung destilat.451 gr 8.988 gr 10. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Alat Destilasi Sederhana Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Berat Piknometer + destilat II : 16. Berat Piknometer + destilat V : 17. 843 gr/mL 18.6. ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator. kondensor. b. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer.Pembahasan Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran.370 gr 14. 774 gr/mL 17. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa. 864 gr/mL VII.140 gr 9. BJ (Bobot Jenis) IV : = = 0. ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. Suhu Destilat : 86 °C 7.249 gr 13. Berat Piknometer kosong : 12. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. (Stephani:2009) Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi . Kondensor memiliki 2 celah. pemanas. Berat Piknometer + destilat IV : 17. Gambar 1. Berat Piknometer + air : 18. Berat Piknometer + destilat III : 16.814 gr 11. BJ (Bobot Jenis) III : = = 0. 766 gr/mL 16. BJ (Bobot Jenis) I : = = 0. Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head.855 gr 12. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing. BJ (Bobot Jenis) II : = = 0. steel head. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan . 797 gr/mL 15. labu. labu didih. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat: a. Yang terdiri dari thermometer. BJ (Bobot Jenis) V : = = 0. tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna.

Kamu hitung massa fluida yang dimasukkan dengan cara mengurangkan massa pikno berisi fluida dengan massa pikno kosong. Rumus mencari bobot jenis ( BJ ) adalah BJ = Hal-hal yang membuat hasil timbangan piknometer berbeda-beda adalah . Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. 2.140 dll). Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar.html) Piknometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur nilai massa jenis atau densitas dari fluida. Gelas atau tabung ukur Cara menggunakannya: 1. Setelah dapat data massa dan volume fluidanya. kamu tinggal menentukan nilai rho/masssa jenis (p) fluida dengan persamaan: rho (p) = m/v . Pada keadaan itu cairan akan mendidih. (zaidan:2009) Piknometer itu terdiri dari 3 bagian: 1. Biasanya ada yang bervolume 25 ml dan 50 ml. Jika suhu dinaikkan. 5. (Stephani:2009) Kalibrasi thermometer berfungsi untuk memverifikasi . 6. tidak boleh lebih dari 2. Timbang piknometer dalam keadaan kosong.cairan untuk berubah menjadi uap. 7. biasanya kalau dalam praktikum yang di ukur adalah massa jenis dari OLI (SAE 90. Lihat dulu berapa volume dari piknometernya. tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer.com/catatan/kalibrasi-termometer. jika tidak ada nilai-nilai lainnya yang disimpan pada buku peralatan. Masukkan fluida yang akan diukur massa jenisnya ke dalam piknomeer tersebut 4. Kalau sudah pas volumenya. (marina:2012) Deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi. 3. artinya mengetahui apakah thermometer sesuai atau tidak dengan standar.(http://catatankimia. piknometernya ditutup. deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C. Kamu timbang massa piknometer yang berisi fluida tersebut. dan juga untuk minyak goreng. Tutup pikno 2. Berbagai macam fluida yang diukur massa jenisnya.00C. Lubang 3.

porselen. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan kaca. batu didih terbuat dari bahan silika. yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. 5. kalsium karbonat. maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. menggunakan BJ dari hasil percobaan destilat I -V) Jika diketahui : 1. Pada saat memasukkan zat kedalam piknometer volumenya tidak sama atau kurang penuh 2. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih. yaitu: 1. batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan. 3. 2. berapakah tekanan total dari 40 mL campuran methanol : air (1:1) . ( Anonymous. 4. lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping). 2009 ) VIII. dan berpori. Tugas 1. Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Tanpa batu didih. 2. Untuk menghindari titik lewat didih.1. Jadi. 2009 ). Biasanya. Berdasarkan hokum Raoult. (Catatan : untuk BJ methanol. maupun batu kapur. Fungsi penambahan batu didih ada 2.00 g/mL = 1. maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu. keramik. maupun karbon. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa). 6. Methanol dan air menguap Batu didih adalah benda yang kecil. maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu. Untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan. P°a (methanol) Mr methanol P°b (air) Mr air ρ / BJ air Molb (air) = 94 mmHg = 32 g/mol = 55 mmHg = 18 g/mL = 1. ( Anonymous. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih). Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. bentuknya tidak rata.11 mol .

797 g/mL M = 0. Pt.035 1. ρ methanol = 0.499 mol = 0. 797 x 20 = 15. 5.766 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0. ρ methanol = 0.689 x 55) = 67.864 g/mL ? Jawab : Rumus :  Hukum Raoult Pt = Pa + Pb 1. Pt.797 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0.310 x 94) + (0.774 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0. 2.766 g/mL .Ditanya 1. Pa = Xa + P°a 2. v  Ø Fraksi Mol : 1. Pb = Xb + P°b   Mol Massa dari massa jenis : Massa = ρ .843 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0.689 Pt = (0.97 g = 0. 3. 4. : Pt dengan ρ methanol = 0.310 = 0.

304 x 94) + (0.484 mol = 0.856 1. ρ methanol = 0. 774 x 20 = 15.479 mol = 0. Pt.696 Pt = (0.739 1.696 x 55) = 66.678 .M = 0.699 x 55) = 66.86 g = 0.301 = 0. 766 x 20 = 15.48 g = 0.699 Pt = (0.843 g/mL M = 0. 843 x 20 = 16.32 g = 0. Pt. ρ methanol = 0.301 x 94) + (0.774 g/mL M = 0.322 = 0.304 = 0.527 mol = 0.

Zat yang memiliki titik didih rendah akan cepat terdestilasi daripada zat yang bertitik didih tinggi.678 x 55) = 67. 7.864 g/mL M = 0. 797 gr/mL : 0. 6.00C. Kesimpulan Kesimpulan dari praktikum ini adalah destrilasi merupakan proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih campuran.451 gr : 18.28 g = 0.Pt = (0. 5.671 x 55) = 67. 3. 2. Hasil yang diperoleh dari destilasi sederhana : 1.988 gr : 17. ρ methanol = 0.671 Pt = (0.370 gr : 0. 4.322 x 94) + (0. deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C. Daftar Pustaka .558 1. 864 x 20 = 17.549 IX. Thermometer layak digunakan dengan syarat deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi. 864 gr/mL X. Pt.326 = 0. tidak boleh lebih dari 2. 8. Pada percobaan ini titik didih menentukan kecepatan terbentuknya destilat.540 mol = 0. Suhu awal destilasi Suhu Destilat V Berat Piknometer kosong Berat Piknometer + air Berat Piknometer + destilat I Berat Piknometer + destilat V BJ (Bobot Jenis) I BJ (Bobot Jenis) V : 58 °C : 84 °C : 12.140 gr :16.326 x 94) + (0.

chem-istry. Optimasi pemurniaan asap cair dengan metoda redistilasi volum Al Anshori Jamaludin. Hukum Raoult Dan Campuran Larutan Ideal. Purnama. (http://www.Destilasi Sederhana dan Bertingkat. Yogyakarta: Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga. S.2007. ( http://robbaniryo.Si. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Bandung : Univesitas Padjajaran .2009. 2007.”Makalah Pemisahan Kimia Analitik”.org/materi_kimia/kimia_fisika1/kesetimbangan_fase/hukum_raoult_dan_campuran_larutan_i deal) Anonymous.Kartika Stephanie dkk.com/ilmukimia/distilasi-sederhana-dan-bertingkat) Darmadji. 2011. 2002. Anonymous.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful