LAPORAN PRAKTEK KIMIA ORGANIK PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Destilasi dan Titik Didih

Disusun Oleh : Rian Trilaksana Putra 10060311132 PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG BANDUNG 2012

PERCOBAAN I PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Destilasi dan Titik Didih I. Tujuan 1. 2. 3. 4. 5. Mengetahui prinsip destilasi dan pengertian campuran azeotrop Dapat mengkalibrasi thermometer Dapat merangkai peralatan destilasi Dapat terampil melakukan destilasi Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian

II.Prinsip

yaitu : 1. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Memisahkan campuran berdasarkan titik didih 2.2009:3) 1. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan. Distilasi atmosferis 2. yaitu : 1. Pembagian Destilasi (Stephani. dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi. dengan cara mencelupkan thermometer pada campuran air-es yang diaduk homogen. Destilasi sederhana : memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat zat-zat nonvolatil / zat cair lainnya yang perbedaan titik didihnya paling sedikit 75 °C. Azeotrop : Campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang mengalami destilasi pada suhu konstan tanpa adanya perubahan dalam komposisinya. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Single-stage Distillation 2. campuran zat dididihkan sehingga menguap. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. 3. 4. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga. Multi stage Distillation Selain pembagian macam destilasi. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua. Destilasi system multi komponen 4. yaitu : 1.1. masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Distilasi batch 2. 5. Destolasi bertingkat : senyawa-senyawa memiliki titik didih berdekatan dapat dipisahkan dengan baik. Pengertian Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Distilasi kontinyu 2. Dalam penyulingan. Destilasi system biner 2. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua. yaitu : 1. Distilasi vakum 3.2009:4) 1. Distilasi tekanan 3. (Stephani. yaitu : 1. Kalibrasi Termometer :Mengkalibrasikan Titik NOL thermometer. III. dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Destilasi sederhana .Teori 1.

5.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/ kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal) Hukum Raoult hanya dapat diaplikasikan pada campuran ideal. 3. (Stephani:2009) Destilasi sederhana Destilasi ini dilakukan jika campuran zat tersebut atau sampel tersebut mempunyai perbedaan titik didih yang cukup tinggi.2011) Destilasi bertingkat Sebelum menggunakan destilasi bertingkat kita harus mengetahui dulu tentang hubungan antara titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa berserta komposisinya. Hukum Raoult Tekanan uap parsial dari sebuah komponen di dalam campuran adalah sama dengan tekanan uap komponen tersebut dalam keadaan murni pada suhu tertentu dikalikan dengan fraksi molnya dalam campuran tersebut. dan ini disebut tekanan parsial yang independent. Perbedaan titik didih zat yang dipisahkan sangat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan. (robbaniryo. Sehingga pada suhu tertentu cairan akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap tersebut akan diembunkan didalam suatu pendingin dan akan ditampung dalam suatu wadah. 6. Perubahan komposisi sebagai fungsi suhu dapat digambarkan sebagai diagram kesetimbangan komposisi uap dan cairanya. (robbaniryo. sehingga akan terpisah kedua campuran tersebut. Dalam suatu campuran gas. Destilasi bertingkat ( fraksional ) Destilasi azeotrop Destilasi vakum Refluks / destruksi Destilasi kering Perbedaan antara distilasi sederhana dengan distilasi bertingkat hanya pada titik didih antara zat yang akan dipisahkan. (http://www. akan menjadi demikian: Pada persamaan ini PA dan PB adalah tekanan uap parsial dari komponen A dan B. Karena apabila titik didih zat campuran itu mempunyai jarak yang sangat dekat maka dalam pemanasan di khawatirkan zat yang tidak diingginkan juga ikut menguap karena titik didihnya hamper sama sehingga distilasi harus dilakukan secara berulang atau bertingkat.2011) 1. Uap selalau mengandung komponen yang lebih mudah menguap demikian sebaliknya. Pada suhu berbeda komposisi uap cairnya akan berbeda. Persamaan untuk campuran dari larutan A dan B. Dalam distilasi bertingkat pada suhu tertentu akan terjadi cairan setimbang dengan uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda.chem-is-try. dengan demikian komposisi uap yang setimbang dengan cairanya akan berubah sejalan dengan perubahan suhu.2. satu- . 4. tiap gas mempunyai tekanan uapnya sendiri. Bahkan apabila anda memisahkan semua jenis gas-gas lain yang ada.

4. Anda dapat menghitung fraksi mol dengan rumus ini: 1. 5.5°C. bau agak mirip bau alkohol. etanol. dan stabil selama 10-15 detik. keton dan kebanyakan pelarut organik lain. Sifat Fisika Cairan sangat polar. Keduanya adalah fraksi (bagian/proporsi) dari jumlah total mol (A maupun B) yang ada.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/ kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal) Tekanan uap total dari sebuah campuran adalah sama dengan jumlah dari tekanan parsial individu tiap gas. Air dingin ditambahkan ke gelas kimia hingga sebagian bongkahan es mengembang. Gelas kimia diaduk dengan termometer Ketika suhunya tidak turun lagi. (http://www. Kalibrasi Termometer 1. jernih. 3.8 °C. Berat jenis 20°/20° :0. Po adalah tekanan uap dari A dan B apabila keduanya berada dalam keadaan terpisah (dalam larutan murni). Termometer icelupkan kedalam gelas kimia hingga kedalam 7-8 cm.satunya jenis gas yang tersisa akan masih mempunyai tekanan parsialnya.7924. Peralatan destilasi sederhana dirangkai / di pasang sesuai dengan petunjuk.chem-istry. 1. 6. 2. maka thermometer sudah layak untuk dipakai. Indeks bias 20°/0 1. IV. Gelas kimia 400 mL diisi dengan bongkahan kecil es hingga kedalaman 10 cm. 2. Sifat kimia Larut dalam air. 40 mL campuran methanol (1:1) dimasukkan kedalam labu Batu didih dimasukkan kedalam labu Campuran A dimasukkan kedalam labu yang berisi batu didih. suhu lebur -97. skala thermometer dicatat. 5. 4. 1.3292. tidak berwarna. mudah bergerak. xA dan xB adalah fraksi mol A dan B. Destilasi biasa 1. Mulai dilakukan pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih . Data sifat fisika dan kimia ( Methanol ) 1. 2. 3. Prosedur 1. Jika skala berada dalam trayek 1°C dibawah / di atas 0°C. tanpa diangkat dari dalam air es. eter. Terbakar dengan nyala kebiruan tidak terang. suhu didih 64. 1. D.

Suhu Tetesan Awal 2. Aquadest 3. Suhu Destilat III 5. Kertas tissue 5. Suhu Destilasi II 4. Suhu Destilat IV : 58 °C : 74 °C : 78 °C : 80 °C : 84 °C . Gelas ukur 10. Peralatan destilasi sederhana 6. kering dan berlabel untuk menampung distilat yang murni.2 °C. Piknometer 9. Suhu pertama ketika tetesan pertama harus dicatat 8. Gelas kimia 400mL 3. Alat dan Bahan Alat 1.6.2 °C Pada thermometer menunjukkan suhu sebesar 0. Bongkahan es batu 2. Termometer 4. Kalibrasi Termometer Suhu awal thermometer Suhu akhir thermometer : 30 °C : 0. Neraca analitis Bahan 1. Hasil dan Pengamatan 1. Pemanasan diatur agar destilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes perdetik 7. Labu ukur 2. maka thermometer layak untuk digunakan 1. yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhunya menjadi konstan 9. Methanolum VI. Batu didih 7. Penampung diganti dengan yang bersih. Suhu dan volume distilat dicatat secara teratur setiap selang jumlah penampung distilat tertentu V. Suhu Destilasi I 3. Vial 8. Destilasi Biasa 1.

labu. 864 gr/mL VII. pemanas.Pembahasan Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh.451 gr 8. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi . Berat Piknometer + air : 18. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat: a. yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Gambar 1. Berat Piknometer + destilat II : 16. labu didih. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. Berat Piknometer + destilat I :16. Berat Piknometer + destilat III : 16. Yang terdiri dari thermometer. Berat Piknometer + destilat V : 17. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. BJ (Bobot Jenis) V : = = 0. (Stephani:2009) Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Alat Destilasi Sederhana Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator.6. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas.249 gr 13. tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. BJ (Bobot Jenis) IV : = = 0. Berat Piknometer kosong : 12. BJ (Bobot Jenis) II : = = 0. kondensor. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan . Berat Piknometer + destilat IV : 17.370 gr 14.855 gr 12. Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer. ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator.140 gr 9. BJ (Bobot Jenis) III : = = 0. steel head. dan labu penampung destilat. 766 gr/mL 16. 797 gr/mL 15. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa. b. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Suhu Destilat : 86 °C 7. Kondensor memiliki 2 celah.814 gr 11. 774 gr/mL 17. BJ (Bobot Jenis) I : = = 0. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. 843 gr/mL 18. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing.988 gr 10.

Jika suhu dinaikkan. 6. Rumus mencari bobot jenis ( BJ ) adalah BJ = Hal-hal yang membuat hasil timbangan piknometer berbeda-beda adalah . Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. 3. dan juga untuk minyak goreng. 5. (marina:2012) Deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi.com/catatan/kalibrasi-termometer. Setelah dapat data massa dan volume fluidanya.140 dll).00C. tidak boleh lebih dari 2.html) Piknometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur nilai massa jenis atau densitas dari fluida. tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer.(http://catatankimia. piknometernya ditutup. kamu tinggal menentukan nilai rho/masssa jenis (p) fluida dengan persamaan: rho (p) = m/v . jika tidak ada nilai-nilai lainnya yang disimpan pada buku peralatan. artinya mengetahui apakah thermometer sesuai atau tidak dengan standar.cairan untuk berubah menjadi uap. Biasanya ada yang bervolume 25 ml dan 50 ml. Masukkan fluida yang akan diukur massa jenisnya ke dalam piknomeer tersebut 4. (zaidan:2009) Piknometer itu terdiri dari 3 bagian: 1. Timbang piknometer dalam keadaan kosong. biasanya kalau dalam praktikum yang di ukur adalah massa jenis dari OLI (SAE 90. Kamu hitung massa fluida yang dimasukkan dengan cara mengurangkan massa pikno berisi fluida dengan massa pikno kosong. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Lubang 3. Gelas atau tabung ukur Cara menggunakannya: 1. 7. Kamu timbang massa piknometer yang berisi fluida tersebut. 2. (Stephani:2009) Kalibrasi thermometer berfungsi untuk memverifikasi . Lihat dulu berapa volume dari piknometernya. Berbagai macam fluida yang diukur massa jenisnya. Tutup pikno 2. Kalau sudah pas volumenya. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C.

5.00 g/mL = 1. selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. ( Anonymous. Berdasarkan hokum Raoult. maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu. Methanol dan air menguap Batu didih adalah benda yang kecil. maupun batu kapur. berapakah tekanan total dari 40 mL campuran methanol : air (1:1) . (Catatan : untuk BJ methanol. Pada saat memasukkan zat kedalam piknometer volumenya tidak sama atau kurang penuh 2. keramik. ( Anonymous.1. Untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan. Biasanya. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan kaca. yaitu: 1. batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jadi. Fungsi penambahan batu didih ada 2. batu didih terbuat dari bahan silika. lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping). 2009 ). Tanpa batu didih. menggunakan BJ dari hasil percobaan destilat I -V) Jika diketahui : 1. maupun karbon. 6. Tugas 1. 3. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa). Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. dan berpori. maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. 2. porselen. yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu. 2. 2009 ) VIII. 4. P°a (methanol) Mr methanol P°b (air) Mr air ρ / BJ air Molb (air) = 94 mmHg = 32 g/mol = 55 mmHg = 18 g/mL = 1. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih. Untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih). kalsium karbonat. bentuknya tidak rata.11 mol .

797 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0. 3. : Pt dengan ρ methanol = 0. Pt.97 g = 0. 5.310 x 94) + (0. v  Ø Fraksi Mol : 1. 797 x 20 = 15.499 mol = 0.864 g/mL ? Jawab : Rumus :  Hukum Raoult Pt = Pa + Pb 1. 2.689 Pt = (0. ρ methanol = 0. Pb = Xb + P°b   Mol Massa dari massa jenis : Massa = ρ .310 = 0.689 x 55) = 67.Ditanya 1.774 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0. Pt. ρ methanol = 0.797 g/mL M = 0.766 g/mL . Pa = Xa + P°a 2.035 1.843 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0.766 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0. 4.

479 mol = 0. Pt. 766 x 20 = 15. 843 x 20 = 16.86 g = 0.527 mol = 0.32 g = 0.699 x 55) = 66. Pt. ρ methanol = 0.301 x 94) + (0. 774 x 20 = 15.678 .739 1.774 g/mL M = 0.301 = 0.304 x 94) + (0.843 g/mL M = 0.699 Pt = (0.856 1.M = 0.322 = 0.696 Pt = (0.48 g = 0.696 x 55) = 66.484 mol = 0.304 = 0. ρ methanol = 0.

864 gr/mL X.326 = 0. Pada percobaan ini titik didih menentukan kecepatan terbentuknya destilat. 6. 8. Thermometer layak digunakan dengan syarat deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi. Kesimpulan Kesimpulan dari praktikum ini adalah destrilasi merupakan proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih campuran. 7.549 IX. tidak boleh lebih dari 2.678 x 55) = 67. deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C. 864 x 20 = 17.140 gr :16.326 x 94) + (0.28 g = 0.864 g/mL M = 0.451 gr : 18. 797 gr/mL : 0.671 x 55) = 67.988 gr : 17.540 mol = 0.322 x 94) + (0.558 1. Daftar Pustaka . Hasil yang diperoleh dari destilasi sederhana : 1. 5. 3. Pt. ρ methanol = 0. Zat yang memiliki titik didih rendah akan cepat terdestilasi daripada zat yang bertitik didih tinggi. Suhu awal destilasi Suhu Destilat V Berat Piknometer kosong Berat Piknometer + air Berat Piknometer + destilat I Berat Piknometer + destilat V BJ (Bobot Jenis) I BJ (Bobot Jenis) V : 58 °C : 84 °C : 12.370 gr : 0.00C. 2. 4.671 Pt = (0.Pt = (0.

org/materi_kimia/kimia_fisika1/kesetimbangan_fase/hukum_raoult_dan_campuran_larutan_i deal) Anonymous. (http://www. Purnama. S. Optimasi pemurniaan asap cair dengan metoda redistilasi volum Al Anshori Jamaludin. 2011. Yogyakarta: Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga.com/ilmukimia/distilasi-sederhana-dan-bertingkat) Darmadji. Penuntun Praktikum Kimia Organik.Si. Bandung : Univesitas Padjajaran .chem-istry. Anonymous.2009. 2002. ( http://robbaniryo.2007. 2007.”Makalah Pemisahan Kimia Analitik”.Kartika Stephanie dkk. Hukum Raoult Dan Campuran Larutan Ideal.Destilasi Sederhana dan Bertingkat.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful