LAPORAN PRAKTEK KIMIA ORGANIK PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Destilasi dan Titik Didih

Disusun Oleh : Rian Trilaksana Putra 10060311132 PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG BANDUNG 2012

PERCOBAAN I PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Destilasi dan Titik Didih I. Tujuan 1. 2. 3. 4. 5. Mengetahui prinsip destilasi dan pengertian campuran azeotrop Dapat mengkalibrasi thermometer Dapat merangkai peralatan destilasi Dapat terampil melakukan destilasi Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian

II.Prinsip

Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga. Distilasi atmosferis 2. Azeotrop : Campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang mengalami destilasi pada suhu konstan tanpa adanya perubahan dalam komposisinya. Destilasi sederhana : memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat zat-zat nonvolatil / zat cair lainnya yang perbedaan titik didihnya paling sedikit 75 °C. Kalibrasi Termometer :Mengkalibrasikan Titik NOL thermometer. Pembagian Destilasi (Stephani.2009:3) 1. Distilasi kontinyu 2. Distilasi batch 2. dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. yaitu : 1. yaitu : 1. III. yaitu : 1. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua. Single-stage Distillation 2.1. dengan cara mencelupkan thermometer pada campuran air-es yang diaduk homogen. Destolasi bertingkat : senyawa-senyawa memiliki titik didih berdekatan dapat dipisahkan dengan baik. 5. yaitu : 1. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan. Distilasi vakum 3. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. campuran zat dididihkan sehingga menguap. masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya.Teori 1. Destilasi sederhana . yaitu : 1. Distilasi tekanan 3. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua. Destilasi system biner 2.2009:4) 1. Multi stage Distillation Selain pembagian macam destilasi. Memisahkan campuran berdasarkan titik didih 2. 3. 4. Dalam penyulingan. Destilasi system multi komponen 4. (Stephani. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua. Pengertian Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih.

Bahkan apabila anda memisahkan semua jenis gas-gas lain yang ada. Destilasi bertingkat ( fraksional ) Destilasi azeotrop Destilasi vakum Refluks / destruksi Destilasi kering Perbedaan antara distilasi sederhana dengan distilasi bertingkat hanya pada titik didih antara zat yang akan dipisahkan. 5. tiap gas mempunyai tekanan uapnya sendiri.2011) Destilasi bertingkat Sebelum menggunakan destilasi bertingkat kita harus mengetahui dulu tentang hubungan antara titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa berserta komposisinya. akan menjadi demikian: Pada persamaan ini PA dan PB adalah tekanan uap parsial dari komponen A dan B. Sehingga pada suhu tertentu cairan akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap tersebut akan diembunkan didalam suatu pendingin dan akan ditampung dalam suatu wadah. dan ini disebut tekanan parsial yang independent. Uap selalau mengandung komponen yang lebih mudah menguap demikian sebaliknya. (http://www. dengan demikian komposisi uap yang setimbang dengan cairanya akan berubah sejalan dengan perubahan suhu. Dalam distilasi bertingkat pada suhu tertentu akan terjadi cairan setimbang dengan uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda. 3. satu- . 4. (Stephani:2009) Destilasi sederhana Destilasi ini dilakukan jika campuran zat tersebut atau sampel tersebut mempunyai perbedaan titik didih yang cukup tinggi.2. Perubahan komposisi sebagai fungsi suhu dapat digambarkan sebagai diagram kesetimbangan komposisi uap dan cairanya. Karena apabila titik didih zat campuran itu mempunyai jarak yang sangat dekat maka dalam pemanasan di khawatirkan zat yang tidak diingginkan juga ikut menguap karena titik didihnya hamper sama sehingga distilasi harus dilakukan secara berulang atau bertingkat. (robbaniryo.2011) 1. (robbaniryo. Persamaan untuk campuran dari larutan A dan B. Perbedaan titik didih zat yang dipisahkan sangat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan. Hukum Raoult Tekanan uap parsial dari sebuah komponen di dalam campuran adalah sama dengan tekanan uap komponen tersebut dalam keadaan murni pada suhu tertentu dikalikan dengan fraksi molnya dalam campuran tersebut. Dalam suatu campuran gas. sehingga akan terpisah kedua campuran tersebut.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/ kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal) Hukum Raoult hanya dapat diaplikasikan pada campuran ideal.chem-is-try. Pada suhu berbeda komposisi uap cairnya akan berbeda. 6.

satunya jenis gas yang tersisa akan masih mempunyai tekanan parsialnya. 4. Anda dapat menghitung fraksi mol dengan rumus ini: 1. 2. etanol. Berat jenis 20°/20° :0. Mulai dilakukan pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih . 3. Gelas kimia 400 mL diisi dengan bongkahan kecil es hingga kedalaman 10 cm. skala thermometer dicatat. Destilasi biasa 1. Sifat kimia Larut dalam air. keton dan kebanyakan pelarut organik lain.8 °C. Termometer icelupkan kedalam gelas kimia hingga kedalam 7-8 cm. 6. tanpa diangkat dari dalam air es. eter. Gelas kimia diaduk dengan termometer Ketika suhunya tidak turun lagi. tidak berwarna. Peralatan destilasi sederhana dirangkai / di pasang sesuai dengan petunjuk. (http://www. IV. jernih. Keduanya adalah fraksi (bagian/proporsi) dari jumlah total mol (A maupun B) yang ada.3292.5°C. dan stabil selama 10-15 detik. Air dingin ditambahkan ke gelas kimia hingga sebagian bongkahan es mengembang. Sifat Fisika Cairan sangat polar. 1. bau agak mirip bau alkohol. xA dan xB adalah fraksi mol A dan B. Po adalah tekanan uap dari A dan B apabila keduanya berada dalam keadaan terpisah (dalam larutan murni). Jika skala berada dalam trayek 1°C dibawah / di atas 0°C. Terbakar dengan nyala kebiruan tidak terang. 5. Kalibrasi Termometer 1. Indeks bias 20°/0 1.chem-istry. 4. maka thermometer sudah layak untuk dipakai. suhu lebur -97. 5. 2. Prosedur 1. 3. Data sifat fisika dan kimia ( Methanol ) 1. 40 mL campuran methanol (1:1) dimasukkan kedalam labu Batu didih dimasukkan kedalam labu Campuran A dimasukkan kedalam labu yang berisi batu didih. D. 2. mudah bergerak. suhu didih 64. 1.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/ kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal) Tekanan uap total dari sebuah campuran adalah sama dengan jumlah dari tekanan parsial individu tiap gas. 1.7924.

Labu ukur 2. Gelas ukur 10.2 °C. Suhu dan volume distilat dicatat secara teratur setiap selang jumlah penampung distilat tertentu V. Suhu Destilasi II 4. Vial 8. yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhunya menjadi konstan 9. Batu didih 7. kering dan berlabel untuk menampung distilat yang murni. Suhu Destilasi I 3. Bongkahan es batu 2. maka thermometer layak untuk digunakan 1. Aquadest 3. Peralatan destilasi sederhana 6. Penampung diganti dengan yang bersih. Piknometer 9. Destilasi Biasa 1.6. Kalibrasi Termometer Suhu awal thermometer Suhu akhir thermometer : 30 °C : 0. Hasil dan Pengamatan 1. Suhu Destilat III 5. Pemanasan diatur agar destilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes perdetik 7. Suhu pertama ketika tetesan pertama harus dicatat 8. Suhu Destilat IV : 58 °C : 74 °C : 78 °C : 80 °C : 84 °C . Suhu Tetesan Awal 2.2 °C Pada thermometer menunjukkan suhu sebesar 0. Alat dan Bahan Alat 1. Methanolum VI. Termometer 4. Kertas tissue 5. Neraca analitis Bahan 1. Gelas kimia 400mL 3.

steel head. Berat Piknometer + destilat II : 16. BJ (Bobot Jenis) V : = = 0. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi . Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head.370 gr 14. Alat Destilasi Sederhana Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa. 766 gr/mL 16. Gambar 1.451 gr 8. Berat Piknometer + destilat III : 16. Berat Piknometer kosong : 12.140 gr 9.6. Berat Piknometer + destilat V : 17. BJ (Bobot Jenis) I : = = 0.855 gr 12. BJ (Bobot Jenis) IV : = = 0. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer. BJ (Bobot Jenis) III : = = 0. 797 gr/mL 15. dan labu penampung destilat.249 gr 13. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat: a. 774 gr/mL 17.Pembahasan Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suhu Destilat : 86 °C 7. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan . ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya.814 gr 11. labu didih. Berat Piknometer + destilat I :16. BJ (Bobot Jenis) II : = = 0. Berat Piknometer + air : 18. kondensor. tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna.988 gr 10. pemanas. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Yang terdiri dari thermometer. ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator. yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. labu. 864 gr/mL VII. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Kondensor memiliki 2 celah. Berat Piknometer + destilat IV : 17. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. b. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing. (Stephani:2009) Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. 843 gr/mL 18. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas.

140 dll). Kamu hitung massa fluida yang dimasukkan dengan cara mengurangkan massa pikno berisi fluida dengan massa pikno kosong. tidak boleh lebih dari 2. artinya mengetahui apakah thermometer sesuai atau tidak dengan standar. Biasanya ada yang bervolume 25 ml dan 50 ml. 5. Gelas atau tabung ukur Cara menggunakannya: 1. Tutup pikno 2.00C. Lubang 3. (Stephani:2009) Kalibrasi thermometer berfungsi untuk memverifikasi . piknometernya ditutup. Timbang piknometer dalam keadaan kosong. Rumus mencari bobot jenis ( BJ ) adalah BJ = Hal-hal yang membuat hasil timbangan piknometer berbeda-beda adalah . jika tidak ada nilai-nilai lainnya yang disimpan pada buku peralatan. tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. 6. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. 7. 2. Kamu timbang massa piknometer yang berisi fluida tersebut. Lihat dulu berapa volume dari piknometernya. biasanya kalau dalam praktikum yang di ukur adalah massa jenis dari OLI (SAE 90. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. (zaidan:2009) Piknometer itu terdiri dari 3 bagian: 1. (marina:2012) Deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi.(http://catatankimia. Jika suhu dinaikkan.cairan untuk berubah menjadi uap.html) Piknometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur nilai massa jenis atau densitas dari fluida. Setelah dapat data massa dan volume fluidanya. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih.com/catatan/kalibrasi-termometer. dan juga untuk minyak goreng. Kalau sudah pas volumenya. kamu tinggal menentukan nilai rho/masssa jenis (p) fluida dengan persamaan: rho (p) = m/v . 3. deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C. Berbagai macam fluida yang diukur massa jenisnya. Masukkan fluida yang akan diukur massa jenisnya ke dalam piknomeer tersebut 4.

3. yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. P°a (methanol) Mr methanol P°b (air) Mr air ρ / BJ air Molb (air) = 94 mmHg = 32 g/mol = 55 mmHg = 18 g/mL = 1. 2. Untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa). keramik. maupun batu kapur. Tanpa batu didih. berapakah tekanan total dari 40 mL campuran methanol : air (1:1) . Berdasarkan hokum Raoult. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih. Untuk menghindari titik lewat didih. 4. menggunakan BJ dari hasil percobaan destilat I -V) Jika diketahui : 1. batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih). porselen. maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu. Pada saat memasukkan zat kedalam piknometer volumenya tidak sama atau kurang penuh 2. 2009 ). yaitu: 1. maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu. 6.1. Fungsi penambahan batu didih ada 2. ( Anonymous. dan berpori. bentuknya tidak rata. selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan. lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping). Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Tugas 1. kalsium karbonat. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan kaca. (Catatan : untuk BJ methanol. Biasanya.00 g/mL = 1. 2. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. 5. batu didih terbuat dari bahan silika. ( Anonymous. maupun karbon. Methanol dan air menguap Batu didih adalah benda yang kecil.11 mol . 2009 ) VIII. Jadi. maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba.

ρ methanol = 0.766 g/mL . 797 x 20 = 15.689 Pt = (0.310 = 0. 5.864 g/mL ? Jawab : Rumus :  Hukum Raoult Pt = Pa + Pb 1.797 g/mL M = 0.774 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0. Pb = Xb + P°b   Mol Massa dari massa jenis : Massa = ρ .97 g = 0. : Pt dengan ρ methanol = 0. 2. v  Ø Fraksi Mol : 1. 4.766 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0. Pt. Pt.310 x 94) + (0.797 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0. ρ methanol = 0. 3.499 mol = 0.843 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0.Ditanya 1. Pa = Xa + P°a 2.035 1.689 x 55) = 67.

766 x 20 = 15.856 1.479 mol = 0.32 g = 0. Pt.774 g/mL M = 0. Pt.699 x 55) = 66. 843 x 20 = 16.304 x 94) + (0.699 Pt = (0. ρ methanol = 0.301 x 94) + (0.527 mol = 0.301 = 0.48 g = 0.696 x 55) = 66.843 g/mL M = 0.739 1. ρ methanol = 0. 774 x 20 = 15.678 .M = 0.484 mol = 0.86 g = 0.322 = 0.696 Pt = (0.304 = 0.

8.549 IX. Daftar Pustaka .678 x 55) = 67. Kesimpulan Kesimpulan dari praktikum ini adalah destrilasi merupakan proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih campuran.671 x 55) = 67. 6.00C. Thermometer layak digunakan dengan syarat deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi. 797 gr/mL : 0.540 mol = 0. ρ methanol = 0.326 x 94) + (0. Zat yang memiliki titik didih rendah akan cepat terdestilasi daripada zat yang bertitik didih tinggi.988 gr : 17.864 g/mL M = 0. 5.326 = 0. deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C. Suhu awal destilasi Suhu Destilat V Berat Piknometer kosong Berat Piknometer + air Berat Piknometer + destilat I Berat Piknometer + destilat V BJ (Bobot Jenis) I BJ (Bobot Jenis) V : 58 °C : 84 °C : 12. 864 x 20 = 17. 7. Pada percobaan ini titik didih menentukan kecepatan terbentuknya destilat. 3. Pt. tidak boleh lebih dari 2.558 1. 864 gr/mL X.140 gr :16. 4. 2. Hasil yang diperoleh dari destilasi sederhana : 1.451 gr : 18.Pt = (0.28 g = 0.370 gr : 0.322 x 94) + (0.671 Pt = (0.

Destilasi Sederhana dan Bertingkat. Penuntun Praktikum Kimia Organik.2009. ( http://robbaniryo. 2007.2007. Optimasi pemurniaan asap cair dengan metoda redistilasi volum Al Anshori Jamaludin.com/ilmukimia/distilasi-sederhana-dan-bertingkat) Darmadji. (http://www. 2011. Purnama.Si. Anonymous. 2002.Kartika Stephanie dkk. Hukum Raoult Dan Campuran Larutan Ideal. S.chem-istry.”Makalah Pemisahan Kimia Analitik”. Bandung : Univesitas Padjajaran . Yogyakarta: Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga.org/materi_kimia/kimia_fisika1/kesetimbangan_fase/hukum_raoult_dan_campuran_larutan_i deal) Anonymous.