58232251 Spektrofotometri Infra Merah

SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

I. TUJUAN PERCOBAAN Setelah melakukan percobaan ini, anda diharapkan dapat : • • • Menjelaskan teori mengenai spektrofotometri infra merah. Mengoperasikan peralatan spektrofotometri infra merah dengan baik dan benar. Menganalisis suatu senyawa kimia dengan menggunakan peralatan spektrofotometri infra merah. II. ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan : • • • Seperangkat alat spektrofotometer IR Dua buah sel NaCl Syringe

Bahan yang digunakan : • • III. Plastik jilid Plastik kiloan

DASAR TEORI Radiasi elektromagnetik ialah energi yang dipancarkan menembus ruang dalam bentuk gelombang-gelombang. Yang termasuk radiasi elektromagnetik antara lain : gelombang radio, sinar infra merah, sinar tampak, sinar ultra violet, dan sinar X. Setiap jenis radiasi elektromagnetik dicirika oleh panjang gelombangnya (wavelenght), yaitu jarak antara suatu puncak panjang gelombang dengan puncak berikutnya. Panjang infra merah adalah 10-4 sampai 10-2 cm. Radiasi elektromagnetik dapat dicirikan juga oleh frekuensinya, yang didiefinisikan banyaknya getaran per detik. Biasanya, spektrum infra merah dialurkan dengan % T sebagai kordinat, dan sering dengan bilangan gelombang (υ, cm-1) sebagai absis. Hal ini disebabkan energi sinar (E) berbanding lurus, baik frekuensi (υ) maupun dengan bilangan panjang gelombang (υ). E = h υ = hc / λ = hc υ

Inti-inti atom yang terikat oleh ikatan kovalen mengalami getaran (vibrasi) atau osilasi. Insrumentasi Spektrofotometer IR . yang serupa dengan dua bola yang terikat oleh suatu pegas. Ikatan non polar seperti C-H atau C-C menyebabkan absorbsi lemah. OH) dan sebagiannya menyerap radiasi infra merah pada panjang gelombang yang berlainan. molekul berada dalam keadaan vibrasi tereksitasi (excited vibtational state) energi yang diserap ini aka dilepaskan dalam bentuk panas bila molekul itu kembali ke keadaan dasr. 1 2 3 4 5 6 Gambar 1. Bila molekul menyerap radiasi infra merah. Suatu ikatan dalam sebuah molekul dapat menjalin berbagai macam osilasi. suatu ikatan O-H menyarap energi radiasi em pada kira – kira 3330 cm-1 . tipe ikatan yang berlainan (C-H. Hal ini menyebabkan suatu ikayan tertentu dapat menyerap energi lebih dari satu panjang gelombang.Frekuensi sinar (v) dapat dikaitkan dengan frekuensi getaran molekul. Energi pada panjang gelombang ini menyerap kenaikan vibrasi tekukan. Hal ini disebabkan oleh perubahan momen ikatan pada saat energi diserap. Panjang gelombang absorbsi oleh suatu jenis ikatan tertentu. Oleh karna itu. C-C. bergantung pada macam getaran dari ikatan tersebut. dengan skema seperti gambar berikut ini. energi yang diserap menyebabkan kenaikan dalam amplitudo getaran-getaran atom-atom yang terikat. Ikatan polar seperti C=O menunjukan absorbsi yang kuat. Jadi. Banyaknya energi yang diserap juga beraneka ragam dari suatu ikatan ke ikatan yang lain. Alat spektrofotometer Infra Merah Instrument yang digunakan untuk mengukur absorpsi infra merah pada berbagai gelombang disebut spektrofotometer infra merah. Jenis vibrasi yang berbeda – beda ini disebut cara fundamental vibrasi. Misalnya.

Sinar sumber ini dipecah oleh sistem cermin menjadi dua berkas sinar. Suatu pita lemah yang bertumpang tindih dengan suatu pita kuat disebut bahu (sholder. Ampplifier atau penguat 6.Keterangan : 1. menjadi satu berkas yang berasal dari kedua berkas itu. sh). Setelah masing-masing cuplikan melewati sel rujukan (pelarut murni. m). kuat (strong. kedua berkas ini digabung kembali dalam pemenggal (chopper. Untuk tahap selanjutnya. sehingga berkas itu terpecah menurut panjang gelombangnya. Istilah – istilah ini relatif dan bersifat kuantitatif. medium (medium. misalnya NMR. akhirnya menghasilkan spektrum infra merah. Detektor mengukur beda intensitas atara kedua macam berkas itu pada tiap-tiap panjang gelombang dan meneruskan informasi ini ke rekorder. spektrofotometer massa. jika pelarut itu digunakan dalam cuplikan tidak mengandung pelarut) dan sel cuplikan. Monokromator 4. Rekorder Pada gambar diatas terlihat sumber sinar memancarkan sinar infra merah pada lebih dari satu panjang gelomban. Peta Korelasi ( corelation charts ) Peta korelasi adalah semacam daftar yang secara singkat memberikan julat-julat frekuensi serapan infra merah yang kemungkinan suatu gugus fungsi akan menyerap. Sampel kompartemen 3. dibutuhkan data-data yang diperoleh dari peralatan lain. Berdasarkan peta korelasi ini dapat dilakukan perkiraan jenis-jenis gugus fungsi. dan lemah (weak. Langkah diatas hanya untuk tahap pertama saja mengidentifikasi suatu molekul. dan spektroskopi UV. yaitu selang-seling. s). suatu cermin). . w). Pita-pita infra merah dalam sebuah spektrum dapat dikelompokan menurut intensitasnya. Detektor 5. Sumber radiasi 2. atau ada tidaknya gugus fungsi tertentu dalam suatu molekul ini diketahui. yaitu berkas rujukan dan berkas cuplikan. Berkas selang-seling itu difraksi oleh suatu kisi.

dimetil formamida. Cara penyiapan cuplikan dalam bentuk sel tempat cuplikan harus terbuat dari bahan tembus sinar infra merah (tidak boleh menyerapnya). Selain itu. misalnya kloroform. Kawat Ni-Cr yang dipijarkan. CCl4. Akibat pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah yang kontinyu. Nerst Glower. dioksan. zat padat. tidak boleh terjadi reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan. sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan kawat Ni-Cr yang dipanaskan dan diletakkan pada tiang keramik.gulungan kawat tersebut dipanaskan sampai kira – kira menjapai 1000oC.Sumber Sinar Infra Merah Pada umumnya. Pelarut-pelarut yang biasa digunakan adalah : • • • Karbon disulfida (CS2). terbuat dari campuran oksida unsur lantanida 2. Cuplikan berupa larutan Disini diperlukan pelarut yang mempunyai data yang melarut cukup tinggi terhadap senyawa yang akan dianalisis. Cuplikan yang berbentuk cairan dapat berupa larutan senyawa atau berupa senyawa murni yang cair (pure dan neat liquid). menghasilkan suatu spektrum kontinyu dan kontinyu elektromegnetik yang mencakup daerah dari 4000 – 200 cm-1 bilangan gelombang. berbentuk batang yang terbuat dari silikon carbida 3. sumber sinar infra merah yang biasa dipakai adalah berupa zat padat inert yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500 – 2000 K. Bahan demikian itu antara lain ialah NaCl dan KBr. untuk daerah spektrum 4000-1330 / cm Pelarut-pelarut polar. maupun gas. Jenis-jenis Sumber Infra Merah 1. Globar. tetapi tak ikut melakukan penyerapan di daerah infra merah yang dianalisis. 1. Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M1 dan M2. untuk daerah spektrum 1330-625 / cm. Penyiapan Cuplikan untuk Spektrofotometer Infra Merah Spektrofotometer infra merah dapat digunakan untuk menganalisis cuplikan yang berupa cairan. .

biasanya setetes cairan itu diapit dan ditekan diantara dua lempeng hablur NaCl. Cairan yang kerap digunakan adalah nujol dan fluroble. sehingga merupakan lapisan yang tebalnya 0.2.  Cara Menganalisis Spektrum Infra Merah Dalam mencoba menganalisis suatu spektra yang tak diketahui. dapat dicampurkan dengan medium cairan yang tembus infra merah. sampel padatan dapat pula dicampur dengan senyawa garam organik tembus infra merah. misal KBr. sehingga ada jarak antara kedua lempeng itu. sehingga membentuk suatu campuran yang terdiri dari dua fase yang disebut mull. misalnya hablur NaCl. Diantara kedua lempeng itu ditempatkan spacer. perhatian harus dipusatkan pada penentuan ada atau tidaknya beberapa gugus fungsional utama seperti . Karena bahan pembuat sel infra merah harus kebanyakan bersifat higroskopik. Sel Infra Merah untuk Cuplikan yang berupa Larutan atau Cairan Sel untuk larutan dan cairan terdiri dari dua lempeng yang terbuat dari bahan tembus infra merah.1 dan 1 mm. Cuplikan berupa cairan murni (neat liquid) Cuplikan yang murni dapat dipakai bila jumlah cuplikan sedikit sekali atau bila tidak ditemukan pelarut yang memadai. maka sel-sel infra merah harus disimpan dalam eksikator dan pengerjaannya dilakukan dalam ruangan yang udaranya kering.01 mm atau kurang. 3. Cuplikan gas Sampel gas ditempatkan dalam sebuah bejana gelas atau plastik yang kedua ujungnya ditutup oleh lempengan NaCl atau KBr. Dalam hal ini. jarak itu antara 0. Biasanya. 4. Campuran itu selanjutnya dibentuk pelet pipih tembus infra merah dengan bantuan suatu alat perekam. Selain itu. Pengisian gas ke dalam bejana itu dilakukan setelah bejana itu divakumkan terlabih dahulu. Cuplikan padat Zat padat yang tidak dapat dilarutkan dalam pelarut yang tembus infra merah.

Serapan melebar di dekat 3600 – 3300 cm-1 Pembuktian selanjutnya yaitu adanya serapan C-O di dekat 1300 – 1000 cm-1 (7.7 – 10 µ) 4. C-O. C=C dan NO2 .85 µ ) kadang – kadang puncak rangkap dengan ukuran yang sama.1 µ).7 – 10 µ) : Mempunyai dua serapan C = O di dekat 1810 dan 1760 cm-1 (5.7 -10 µ) Anima Ester : Ujilah untuk N-H Serapan medium di dekat 3500 cm-1 ( 2.85 µ) : Ujilah serapan C-O (serapan OH tidak ada) di dekat 1300 – 1000 cm-1 (7. bila tidak ada langsung pada nomor 3. C=C. Berikut ini Langkah-langkah umum sebagai pemula untuk memeriksa pita – pita serapan tersebut. Bila gugus C=O ada.7 µ) Dua serapan lemah di dekat 1850 dan 2750 cm-1( 3. puncak ini biasanya yang terkuat dengan lebar medium dalam spektrum. 2. ujilah daftar berikut. Ikatan rangkap dua dan cincin aromatik C=C memiliki serapan lemah didekat 1650 cm-1 (6. sedangkan CH alifatik terjadi di sebelah kanan daerah tersebut. Amida : Apakah ada N-H ? Serapan medium di dekat 3500 cm-1 ( 2.6 – 6. Serapan tersebut sangat karakteristik.3 µ). Aromatik dan Vinil CH terdapat di sebelah kiri 3000 cm -1 (3. N-NH. Aldehida : Apakah ada CH aldehida ? . 3. Buktikanlah kemungkinan di atas dengan memperhatikan serapan di daerah CH.7 µ) sering menunjukkan adanya cincin aromatik.1 µ) Serapan medium tinggi kuat pada daerah 1650 – 1450 cm-1 (6. Ester Anhidrit : Apakah ada C-O ? Serapan kuat di dekat 1300 – 1000 cm-1 ( 7.65 µ) yaitu di sebelah kanan serapan CH. Apakah terdapat gugus karbonil ? Gugus C=O terdapat pada daerah 1820 – 1660 cm-1 (5.5 dan 3. Asam : Apakah ada –OH (asam karboksilat) ? Serapan melebar di dekat 3400 – 2400 cm-1 (biasanya tumpang tindih dengan C-H yang muncul pada daerah 3000 cm-1. 1.5 dan 5.O-H. Keton : Bila kelima kemungkinan di atas tidak ada.C=O.

1 mm atau 0. Pengisian sel bila cuplikan dalam bentuk larutan atau cairan o o o o Memilih dua buah sel dengan ketebalan yang sama. Pembuatan spektrum (Kalibrasi) o Menyalakan spektrofotometer inframerah. Konsentrasi sample 5%.2 – 7. Tunggu sampai display memperlihatkan 4000 cm-1.3 µ) Spektrumnya sangat sederhana hanya terdapat serapan lain-lain di dekat 1450 cm-1 (6.9 µ) dan 1375 cm-1 (7.27 µ) IV.5 µ) C≡C memiliki serapan lemah tapi tajam di dekat 2150 (4. Setelah sel terisi merata.5. o Mengisi sel lain dengan campuran antara sample (misalnya etanol) dengan CCl4. Hidrokarbon Bila keenam serapan diatas tidak ada. yaitu 0. . Serapan utama untuk CH di dekat 3000 cm-1 (3. kemudian lubang yang lainnya. tutup kembali lubang yang terendah . Melepaskan kedua sumbat teflon dari sel.2 mm. PROSEDUR KERJA Identifikasi senyawa melalui analisis gugus fungsional a.67 µ) dan 1390 – 1300 cm -1 (7. b. Gugus Nitro Dua serapan kuat pada 1600 – 1500 cm-1 (6.7 µ) 7. Ikatan rangkap tiga C≡N memiliki serapan dan tajam di dekat 2250 cm-1 (4.25 – 6. dan bilas sel beberapa kali dengan CCl 4 dengan menggunakan alat suntik. Meletakkan sel pada permukaan datar dengan mengganjal salah satu ujung sel dengan pensil atau ballpoint.65 µ) Ujilah C-H asetilenik di dekat 3300 cm-1 6. Mengisi salah satu sel dengan CCl4 dengan cara menyuntikkan CCl4 melalui lubang yang terendah sambil mengamati aliran larutan di dalam sel.

Mengatur “scarl” untuk mulai merekam. tekan “parameter adjust” untuk mengatur kertas dan panjang gelombang. Menekan tombol “scarl” untuk mulai merekam. Mengulangi percobaan dengan menggunakan cuplikan lain. Untuk mengatur baseline. Bila rekaman telah selesai. tekan 1 Memilih chart paper dengan menekan “chart”. Memilih “chart expensiorl”. Atur perameter adjust bila di perlukan. pasang pena pada posisi 100% T dengan menggunakan alat baseline control yang terletak di dinding bagian kiri dari tempat sample. Menggunakan tabel gugus-gugus fungsi yang tersedia. Gunakan polystirene film untuk mengkalibrasi alat IR (mengapa digunakan polystirene film sebagai referensi?). Teknik “Mull – Nujol” Gunakan kira-kira 2-5 mg cuplikan (sample yang digerus halus) kemudian campurkan dengan satu atau dua tetes minyak hidrokarbon (nujol) di dalam alat mortar dan digerus lebih lanjut hingga membentuk suatu pasta yang disebut “Mull”.o o o o o o Memasang pena pada alat IR (jangan biarkan pena terbuka lebih dari 45 menit tanpa digunakan). Mengatur %T antara 80-90% dengan menggunakan baseline control. Memasukkan sel yang berisi campuran cuplikan 5% kedalam berkas jalan sinar (sample). Menekan “scarl” untuk mulai merekam. Letakkan mull nujol ini diantara kedua lempeng kristal NaCl dan tekan sampai . c. Bila tombol ini di tekan dengan baik. Pembuatan spektrum inframerah untuk cuplikan dan reference o o o o o o d. Evaluasi spektrum melalui gugus fungsinya. perhatikan spektrumnya. maka pena akan bergerak sebanyak 10% T. Menekan tombol “gain check”. o Memeriksa ketelitian IR dengan membandingkan spektrum yang didapat dengan tabel yang tersedia alat IR telah selesai di kalibrasi dapat siap digunakan. Meletakan sel yang berisi kloroform ke dalam berkas jalan sinar. Alat akan merekam spektrum secara otomatis dari 4000-600 cm-1 .

ANALISA SPEKTRUM • Plastik jilid Pada pita daerah 1800-1730 terdapat gugus karbonil C=O dan juga diperkuat dengan puncak kecil di 3420. Tekan campuran ini dengan alat penekan hidrolik (KBr pellet die) dengan tekanan 10. C=O. -CH3. ambil 1 mg cuplikan yang telah di gerus halus dan campurkan dengan kira-kira 100 mg serbuk KBr yang kering. Langkah ke 1 : Apakah terdapat gugus karbonil? . -OH. V. pasang lempeng KBr ini dalam sel dan tempatkan dalam jalan berkas sinar untuk dibuat spektrum infra merahnya.membentuk lapisan yang tipis dan rata. dan –CH2-CH2-CH2-. Teknik lempeng KBr Untuk cara ini. Langkah ke 2 : Apakah menunjukkan adanya asam (-OH) Pita daerah 3000-2800 terdapat asam (-OH) Langkah ke 4 : Ikatan rangkap 2 / aromatic Pita daerah 1410 terdapat cincin aromatic . Kesimpulan : dari analisis spektrum diatas maka mengandung senyawa Aromatik. Kemudian.000 psi. e. Langkah ke 5 : Ikatan rangkap 3(tiga) Tidak terdapat Langkah ke 6 : Gugus Nitro Tidak terdapat Langkah ke 7 : Hidrokarbon Pita daerah 3000 2800 dan pita 1450 menunjukkan gugus alkil dan pita tajam 1370 diperkirakan gugus metil serta pita kecil dekat 730 diperkirakan tiga gugus metilen yang terdekat.000 – 15. sehingga membentuk suatu lempeng bulat dan tipis yang tembus sinar infra merah. Kemudian tempatkan lapisan tersebut di dalam alat spektrofotometer inframerah untuk dibuat spektrumnya.

1750-1740 S 2980-2850 1485-1430 1175-1090 S S S DAERAH SERAPAN INTENSITAS Langkah 1. maka langkah kedua tidak diperiksa dilanjutkan pada langkah ke 3 Langkah 3. . Ikatan rangkap tiga Tidak terdapat. Langkah 5.-CH22 3 -CH2C-O Sekunder jenuh C=C Cincin berongga lima jenuh • Sampel kantong plastik Apakah terdapat gugus karbonil? Tidak terdapat. tetapi adanya serapan C-O didekat 1300-1000. Langkah 6. Gugus Nitro Adanya dua serapan kuat di 1490 dan 1380 (NO2) Hidrokarbon Adanya serapan CH didekat 3000 dan didukung dengan serapan lain didekat 1450 dan 1380. Dan didukung dengan serapan disebelah kiri 3000 menunjukan adanya CH vinil. Langkah 4. Bila C=O tidak ada Ester : adanya serapan OH. Ikatan rangkap dua dan cincin aromatik Serapan medium tinggi terdapat didaerah 1480-1400 (adanya cincin aromatik). Langkah 7.Sampel plastik jilid NO 1 GUGUS FUNGSIONAL C=O Alkana -CH3.

CH vinil. Cincin aromatik. Spektrofotometer UV merupakan suatu alat yang digunakan untuk meneliti atau menganalisis cuplikan panjang gelombang 400 nm-7000nm. 2. CH2. . PERTANYAAN 1) Apakah perbedaan antara spektrofotometer IR dengan spektrofotometer UV/VIS? 2) Senyawa kimia apakah yang dapat di analisis dengan alat spektrofotometer IR? 3) Menggambarkan bagian-bagian penting dari peralatan spektrofotometer? 4) Mengapa alat spektrofotometer IR jarang digunakan untuk analisis kuantitatif? 5) Bila cuplikan berbentuk padatan . VI. Trans. Spektrofotometer IR merupakan suatu alat yang digunakan untuk mengukur dan mengetahui suatu jenis senyawa yang akan diukur dengan menggunakan radiasi dan bilangan gelombangnya mulai dari 600 cm-1 – 4000 cm-1. C-H. langkah-langkah apa saja yang anda harus lakukan dapat dianalisis oleh alat spektrofotometer IR? JAWABAN 1. Ester asam aromatik. Senyawa kimia yang dapat dianalisa dengan alat spektrofotometer IR adalah suatu senyawa kimia organic yang mempunyai ikatan polar dan non polar.Posisi absorbtion / spektrum kantong plastik dengan spektrofotometer IR No 1 2 3 4 5 Gugus Fungsi Aromatik Alkena C-H Ester asam aromatik Trans Posisi Absorbsi 3000-2700 3100-3030 1450-1350 1150 970-960 Intensitas S W S S S Kesimpulan : Dari analisa diatas dapat disimpulkan bahwa spektrum tersebut mengandung C-O. dan NO2. -CH3.

Tekan campuran ini dengan alat penekan hidrolik (KBr pellet die) dengan tekan 10. Detector 4 5 5. dapat dicampurkan dengan medium cairan yang tembus inframerah.3. Amplifier 6. sample kompartement 4.000-15. . Kemudian. Alat spektrofotometer IR jarang digunakan untuk analisis kuantitatif karena alat spektrofotometer IR hanya dapat menganalisis senyawa atau zat-zat tertentu saja. Campuran ini selanjutnya dibentuk pellet pipih yang tembus inframerah dengan bantuan suatu alat perekam. Recorder 6 2. Bila cuplikan padat Zat padat yang tidak dapat dilarutkan pelarut yang tembus inframerah . sehingga membentuk suatu campuran yang terdiri dari dua fase yang disebut mull. 5. 1 Keterangan: 1. Monokromator 4. misalnya KBr. Dalam hal ini sdenyawa yang dimaksud adalah senyawa yang mampu di tembus infra merah dan senyawa tersebut tidak boleh bereaksi dengan senyawa campurannya. Cairan yang kerap digunakan sebagai nujol dan flourable. sample padatan dapat pula dicampur dengan senyawa garam anorganik tembus inframerah. Selain itu.000 psi sehingga membentuk yaitu lempeng bulat dan tipis tembus sinar inframerah. Langkah pembuatannya: Mengambil 1mg cuplikan yang telah digerus halus dan campurkan dengan kata lain 100mg serbuk Kbr yang kering. sumber radiasi 2 3 3. pasang lempeng KBr ini dalam sel dan menempelkan ke dalam jalan berkas sinar untuk dibuat spektrum inframerahnya.

C=N.. Pada pita daerah dekat 1410 terdapat gugus aromatic . VII. ANALISA PERCOBAAN Sebelum dilakukan nya percobaan ini kita melakukan kalibrasi terlebih dahulu untuk mengurangi tingkat kesalahan pada percobaan kali ini menggunakan polistyrene film atau spektra hasil kalibrasi dengan spektra yang telah dilakukan dengan contoh film yang lainnya sesuai dengan literatur atau instruktur. dan menunjukkan bahwa adanya asam pada pita 2800-3040. spektrum terdapat gugus C-H. dan pada pita daerah 1410-1480 terdapat cincin aromatis dan ikatan rangkap tiga pada pita daerah 21202140. Pada lempeng KBr.. N-H. -CH2.CH2.VI. dan hidrokarbon terdapat pada pita daerah 3000-2800.. carbolixylic acid. C≡C. Palembang. 1370... DAFTAR PUSTAKA “. Pada pita 740-770 dan 930-990. N-H.. . C=N CH. C=C. Sedangkan gugus nitro pada pita daerah 1420-1520 terdapat senyawa hidrokarbon.. -CH 2. • Pada plastic bet terdapat gugus karbonil pada pita daerah 1800-1730 dan 1510-1400. • Pada plastik jilid terdapat gugus karbonil pada pita dekat 1700.. KESIMPULAN Pada percobaan ini dapat disimpulkan bahwa: • • • Pada plastic rokok dari analisa spektrum terdapat senyawa –OH. 730.” Jobsheet penuntun praktikum kimia analitik instrument. maka dari itu dapat diketahui apakah alat yang digunakan dalam keadaan baik atau tidak. alkenes VIII. Pada plastic bet. Laboratorium politeknik negeri sriwijaya.. C=C. spektrum terdapat gugus O-H free.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful