SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

I. TUJUAN PERCOBAAN Setelah melakukan percobaan ini, anda diharapkan dapat : • • • Menjelaskan teori mengenai spektrofotometri infra merah. Mengoperasikan peralatan spektrofotometri infra merah dengan baik dan benar. Menganalisis suatu senyawa kimia dengan menggunakan peralatan spektrofotometri infra merah. II. ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan : • • • Seperangkat alat spektrofotometer IR Dua buah sel NaCl Syringe

Bahan yang digunakan : • • III. Plastik jilid Plastik kiloan

DASAR TEORI Radiasi elektromagnetik ialah energi yang dipancarkan menembus ruang dalam bentuk gelombang-gelombang. Yang termasuk radiasi elektromagnetik antara lain : gelombang radio, sinar infra merah, sinar tampak, sinar ultra violet, dan sinar X. Setiap jenis radiasi elektromagnetik dicirika oleh panjang gelombangnya (wavelenght), yaitu jarak antara suatu puncak panjang gelombang dengan puncak berikutnya. Panjang infra merah adalah 10-4 sampai 10-2 cm. Radiasi elektromagnetik dapat dicirikan juga oleh frekuensinya, yang didiefinisikan banyaknya getaran per detik. Biasanya, spektrum infra merah dialurkan dengan % T sebagai kordinat, dan sering dengan bilangan gelombang (υ, cm-1) sebagai absis. Hal ini disebabkan energi sinar (E) berbanding lurus, baik frekuensi (υ) maupun dengan bilangan panjang gelombang (υ). E = h υ = hc / λ = hc υ

Alat spektrofotometer Infra Merah Instrument yang digunakan untuk mengukur absorpsi infra merah pada berbagai gelombang disebut spektrofotometer infra merah. 1 2 3 4 5 6 Gambar 1. yang serupa dengan dua bola yang terikat oleh suatu pegas. C-C. Oleh karna itu. bergantung pada macam getaran dari ikatan tersebut. Insrumentasi Spektrofotometer IR . Panjang gelombang absorbsi oleh suatu jenis ikatan tertentu. Suatu ikatan dalam sebuah molekul dapat menjalin berbagai macam osilasi. molekul berada dalam keadaan vibrasi tereksitasi (excited vibtational state) energi yang diserap ini aka dilepaskan dalam bentuk panas bila molekul itu kembali ke keadaan dasr. Ikatan polar seperti C=O menunjukan absorbsi yang kuat. Inti-inti atom yang terikat oleh ikatan kovalen mengalami getaran (vibrasi) atau osilasi. dengan skema seperti gambar berikut ini. Energi pada panjang gelombang ini menyerap kenaikan vibrasi tekukan. Hal ini menyebabkan suatu ikayan tertentu dapat menyerap energi lebih dari satu panjang gelombang. Hal ini disebabkan oleh perubahan momen ikatan pada saat energi diserap. suatu ikatan O-H menyarap energi radiasi em pada kira – kira 3330 cm-1 . Banyaknya energi yang diserap juga beraneka ragam dari suatu ikatan ke ikatan yang lain. Jadi. Ikatan non polar seperti C-H atau C-C menyebabkan absorbsi lemah. OH) dan sebagiannya menyerap radiasi infra merah pada panjang gelombang yang berlainan.Frekuensi sinar (v) dapat dikaitkan dengan frekuensi getaran molekul. energi yang diserap menyebabkan kenaikan dalam amplitudo getaran-getaran atom-atom yang terikat. tipe ikatan yang berlainan (C-H. Jenis vibrasi yang berbeda – beda ini disebut cara fundamental vibrasi. Bila molekul menyerap radiasi infra merah. Misalnya.

kedua berkas ini digabung kembali dalam pemenggal (chopper. Detektor 5. yaitu selang-seling. Langkah diatas hanya untuk tahap pertama saja mengidentifikasi suatu molekul. s). Berkas selang-seling itu difraksi oleh suatu kisi. Peta Korelasi ( corelation charts ) Peta korelasi adalah semacam daftar yang secara singkat memberikan julat-julat frekuensi serapan infra merah yang kemungkinan suatu gugus fungsi akan menyerap. m). Suatu pita lemah yang bertumpang tindih dengan suatu pita kuat disebut bahu (sholder. Sumber radiasi 2. Monokromator 4. dan spektroskopi UV. kuat (strong. Setelah masing-masing cuplikan melewati sel rujukan (pelarut murni. w). dibutuhkan data-data yang diperoleh dari peralatan lain.Keterangan : 1. sh). sehingga berkas itu terpecah menurut panjang gelombangnya. suatu cermin). Rekorder Pada gambar diatas terlihat sumber sinar memancarkan sinar infra merah pada lebih dari satu panjang gelomban. Untuk tahap selanjutnya. yaitu berkas rujukan dan berkas cuplikan. Sampel kompartemen 3. spektrofotometer massa. menjadi satu berkas yang berasal dari kedua berkas itu. Pita-pita infra merah dalam sebuah spektrum dapat dikelompokan menurut intensitasnya. jika pelarut itu digunakan dalam cuplikan tidak mengandung pelarut) dan sel cuplikan. atau ada tidaknya gugus fungsi tertentu dalam suatu molekul ini diketahui. Detektor mengukur beda intensitas atara kedua macam berkas itu pada tiap-tiap panjang gelombang dan meneruskan informasi ini ke rekorder. Ampplifier atau penguat 6. Sinar sumber ini dipecah oleh sistem cermin menjadi dua berkas sinar. misalnya NMR. medium (medium. akhirnya menghasilkan spektrum infra merah. . dan lemah (weak. Berdasarkan peta korelasi ini dapat dilakukan perkiraan jenis-jenis gugus fungsi. Istilah – istilah ini relatif dan bersifat kuantitatif.

Cuplikan yang berbentuk cairan dapat berupa larutan senyawa atau berupa senyawa murni yang cair (pure dan neat liquid). Cara penyiapan cuplikan dalam bentuk sel tempat cuplikan harus terbuat dari bahan tembus sinar infra merah (tidak boleh menyerapnya).gulungan kawat tersebut dipanaskan sampai kira – kira menjapai 1000oC. . untuk daerah spektrum 4000-1330 / cm Pelarut-pelarut polar. tidak boleh terjadi reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan. 1. zat padat. Kawat Ni-Cr yang dipijarkan.Sumber Sinar Infra Merah Pada umumnya. misalnya kloroform. menghasilkan suatu spektrum kontinyu dan kontinyu elektromegnetik yang mencakup daerah dari 4000 – 200 cm-1 bilangan gelombang. Penyiapan Cuplikan untuk Spektrofotometer Infra Merah Spektrofotometer infra merah dapat digunakan untuk menganalisis cuplikan yang berupa cairan. sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan kawat Ni-Cr yang dipanaskan dan diletakkan pada tiang keramik. dioksan. Bahan demikian itu antara lain ialah NaCl dan KBr. maupun gas. Globar. Nerst Glower. Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M1 dan M2. dimetil formamida. Akibat pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah yang kontinyu. Selain itu. berbentuk batang yang terbuat dari silikon carbida 3. Jenis-jenis Sumber Infra Merah 1. Pelarut-pelarut yang biasa digunakan adalah : • • • Karbon disulfida (CS2). sumber sinar infra merah yang biasa dipakai adalah berupa zat padat inert yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500 – 2000 K. terbuat dari campuran oksida unsur lantanida 2. untuk daerah spektrum 1330-625 / cm. tetapi tak ikut melakukan penyerapan di daerah infra merah yang dianalisis. Cuplikan berupa larutan Disini diperlukan pelarut yang mempunyai data yang melarut cukup tinggi terhadap senyawa yang akan dianalisis. CCl4.

misalnya hablur NaCl. Campuran itu selanjutnya dibentuk pelet pipih tembus infra merah dengan bantuan suatu alat perekam. sehingga ada jarak antara kedua lempeng itu.  Cara Menganalisis Spektrum Infra Merah Dalam mencoba menganalisis suatu spektra yang tak diketahui. Pengisian gas ke dalam bejana itu dilakukan setelah bejana itu divakumkan terlabih dahulu. Karena bahan pembuat sel infra merah harus kebanyakan bersifat higroskopik. sampel padatan dapat pula dicampur dengan senyawa garam organik tembus infra merah. Cairan yang kerap digunakan adalah nujol dan fluroble. 4. 3.01 mm atau kurang. sehingga membentuk suatu campuran yang terdiri dari dua fase yang disebut mull. Selain itu. perhatian harus dipusatkan pada penentuan ada atau tidaknya beberapa gugus fungsional utama seperti . Biasanya. Cuplikan padat Zat padat yang tidak dapat dilarutkan dalam pelarut yang tembus infra merah. sehingga merupakan lapisan yang tebalnya 0. Diantara kedua lempeng itu ditempatkan spacer. jarak itu antara 0.2. maka sel-sel infra merah harus disimpan dalam eksikator dan pengerjaannya dilakukan dalam ruangan yang udaranya kering. dapat dicampurkan dengan medium cairan yang tembus infra merah. Dalam hal ini. biasanya setetes cairan itu diapit dan ditekan diantara dua lempeng hablur NaCl. Cuplikan gas Sampel gas ditempatkan dalam sebuah bejana gelas atau plastik yang kedua ujungnya ditutup oleh lempengan NaCl atau KBr. Cuplikan berupa cairan murni (neat liquid) Cuplikan yang murni dapat dipakai bila jumlah cuplikan sedikit sekali atau bila tidak ditemukan pelarut yang memadai. misal KBr. Sel Infra Merah untuk Cuplikan yang berupa Larutan atau Cairan Sel untuk larutan dan cairan terdiri dari dua lempeng yang terbuat dari bahan tembus infra merah.1 dan 1 mm.

Ester Anhidrit : Apakah ada C-O ? Serapan kuat di dekat 1300 – 1000 cm-1 ( 7. C-O. Berikut ini Langkah-langkah umum sebagai pemula untuk memeriksa pita – pita serapan tersebut.7 µ) Dua serapan lemah di dekat 1850 dan 2750 cm-1( 3.7 µ) sering menunjukkan adanya cincin aromatik. Aldehida : Apakah ada CH aldehida ? .7 – 10 µ) : Mempunyai dua serapan C = O di dekat 1810 dan 1760 cm-1 (5. sedangkan CH alifatik terjadi di sebelah kanan daerah tersebut.85 µ ) kadang – kadang puncak rangkap dengan ukuran yang sama. 3. C=C.O-H.6 – 6.3 µ). Asam : Apakah ada –OH (asam karboksilat) ? Serapan melebar di dekat 3400 – 2400 cm-1 (biasanya tumpang tindih dengan C-H yang muncul pada daerah 3000 cm-1.65 µ) yaitu di sebelah kanan serapan CH. 1.5 dan 5. ujilah daftar berikut. Ikatan rangkap dua dan cincin aromatik C=C memiliki serapan lemah didekat 1650 cm-1 (6. Aromatik dan Vinil CH terdapat di sebelah kiri 3000 cm -1 (3. Amida : Apakah ada N-H ? Serapan medium di dekat 3500 cm-1 ( 2. Bila gugus C=O ada. puncak ini biasanya yang terkuat dengan lebar medium dalam spektrum. bila tidak ada langsung pada nomor 3.85 µ) : Ujilah serapan C-O (serapan OH tidak ada) di dekat 1300 – 1000 cm-1 (7. Serapan melebar di dekat 3600 – 3300 cm-1 Pembuktian selanjutnya yaitu adanya serapan C-O di dekat 1300 – 1000 cm-1 (7. Buktikanlah kemungkinan di atas dengan memperhatikan serapan di daerah CH. Keton : Bila kelima kemungkinan di atas tidak ada.5 dan 3.7 -10 µ) Anima Ester : Ujilah untuk N-H Serapan medium di dekat 3500 cm-1 ( 2.1 µ). Serapan tersebut sangat karakteristik. Apakah terdapat gugus karbonil ? Gugus C=O terdapat pada daerah 1820 – 1660 cm-1 (5.1 µ) Serapan medium tinggi kuat pada daerah 1650 – 1450 cm-1 (6. 2. N-NH. C=C dan NO2 .C=O.7 – 10 µ) 4.

yaitu 0.7 µ) 7. Melepaskan kedua sumbat teflon dari sel. Meletakkan sel pada permukaan datar dengan mengganjal salah satu ujung sel dengan pensil atau ballpoint. dan bilas sel beberapa kali dengan CCl 4 dengan menggunakan alat suntik. kemudian lubang yang lainnya. Hidrokarbon Bila keenam serapan diatas tidak ada. o Mengisi sel lain dengan campuran antara sample (misalnya etanol) dengan CCl4.5.3 µ) Spektrumnya sangat sederhana hanya terdapat serapan lain-lain di dekat 1450 cm-1 (6. Setelah sel terisi merata.5 µ) C≡C memiliki serapan lemah tapi tajam di dekat 2150 (4. Mengisi salah satu sel dengan CCl4 dengan cara menyuntikkan CCl4 melalui lubang yang terendah sambil mengamati aliran larutan di dalam sel. PROSEDUR KERJA Identifikasi senyawa melalui analisis gugus fungsional a.2 – 7. Ikatan rangkap tiga C≡N memiliki serapan dan tajam di dekat 2250 cm-1 (4.27 µ) IV. Serapan utama untuk CH di dekat 3000 cm-1 (3. tutup kembali lubang yang terendah . Tunggu sampai display memperlihatkan 4000 cm-1.9 µ) dan 1375 cm-1 (7.25 – 6.65 µ) Ujilah C-H asetilenik di dekat 3300 cm-1 6. Pembuatan spektrum (Kalibrasi) o Menyalakan spektrofotometer inframerah. Konsentrasi sample 5%. Pengisian sel bila cuplikan dalam bentuk larutan atau cairan o o o o Memilih dua buah sel dengan ketebalan yang sama.67 µ) dan 1390 – 1300 cm -1 (7. Gugus Nitro Dua serapan kuat pada 1600 – 1500 cm-1 (6.2 mm.1 mm atau 0. . b.

Alat akan merekam spektrum secara otomatis dari 4000-600 cm-1 . o Memeriksa ketelitian IR dengan membandingkan spektrum yang didapat dengan tabel yang tersedia alat IR telah selesai di kalibrasi dapat siap digunakan. maka pena akan bergerak sebanyak 10% T. Menekan tombol “gain check”. Meletakan sel yang berisi kloroform ke dalam berkas jalan sinar. c. tekan “parameter adjust” untuk mengatur kertas dan panjang gelombang. Bila rekaman telah selesai.o o o o o o Memasang pena pada alat IR (jangan biarkan pena terbuka lebih dari 45 menit tanpa digunakan). Teknik “Mull – Nujol” Gunakan kira-kira 2-5 mg cuplikan (sample yang digerus halus) kemudian campurkan dengan satu atau dua tetes minyak hidrokarbon (nujol) di dalam alat mortar dan digerus lebih lanjut hingga membentuk suatu pasta yang disebut “Mull”. Menggunakan tabel gugus-gugus fungsi yang tersedia. Menekan “scarl” untuk mulai merekam. Untuk mengatur baseline. Memasukkan sel yang berisi campuran cuplikan 5% kedalam berkas jalan sinar (sample). Evaluasi spektrum melalui gugus fungsinya. Gunakan polystirene film untuk mengkalibrasi alat IR (mengapa digunakan polystirene film sebagai referensi?). Menekan tombol “scarl” untuk mulai merekam. Memilih “chart expensiorl”. perhatikan spektrumnya. pasang pena pada posisi 100% T dengan menggunakan alat baseline control yang terletak di dinding bagian kiri dari tempat sample. Pembuatan spektrum inframerah untuk cuplikan dan reference o o o o o o d. Mengulangi percobaan dengan menggunakan cuplikan lain. Mengatur %T antara 80-90% dengan menggunakan baseline control. Atur perameter adjust bila di perlukan. Mengatur “scarl” untuk mulai merekam. Bila tombol ini di tekan dengan baik. Letakkan mull nujol ini diantara kedua lempeng kristal NaCl dan tekan sampai . tekan 1 Memilih chart paper dengan menekan “chart”.

ANALISA SPEKTRUM • Plastik jilid Pada pita daerah 1800-1730 terdapat gugus karbonil C=O dan juga diperkuat dengan puncak kecil di 3420.000 psi. e. C=O. Kemudian tempatkan lapisan tersebut di dalam alat spektrofotometer inframerah untuk dibuat spektrumnya. -OH. dan –CH2-CH2-CH2-. ambil 1 mg cuplikan yang telah di gerus halus dan campurkan dengan kira-kira 100 mg serbuk KBr yang kering. sehingga membentuk suatu lempeng bulat dan tipis yang tembus sinar infra merah. Kemudian. Tekan campuran ini dengan alat penekan hidrolik (KBr pellet die) dengan tekanan 10.membentuk lapisan yang tipis dan rata.000 – 15. Langkah ke 1 : Apakah terdapat gugus karbonil? . -CH3. Teknik lempeng KBr Untuk cara ini. V. Langkah ke 2 : Apakah menunjukkan adanya asam (-OH) Pita daerah 3000-2800 terdapat asam (-OH) Langkah ke 4 : Ikatan rangkap 2 / aromatic Pita daerah 1410 terdapat cincin aromatic . pasang lempeng KBr ini dalam sel dan tempatkan dalam jalan berkas sinar untuk dibuat spektrum infra merahnya. Langkah ke 5 : Ikatan rangkap 3(tiga) Tidak terdapat Langkah ke 6 : Gugus Nitro Tidak terdapat Langkah ke 7 : Hidrokarbon Pita daerah 3000 2800 dan pita 1450 menunjukkan gugus alkil dan pita tajam 1370 diperkirakan gugus metil serta pita kecil dekat 730 diperkirakan tiga gugus metilen yang terdekat. Kesimpulan : dari analisis spektrum diatas maka mengandung senyawa Aromatik.

Langkah 4. Dan didukung dengan serapan disebelah kiri 3000 menunjukan adanya CH vinil. Gugus Nitro Adanya dua serapan kuat di 1490 dan 1380 (NO2) Hidrokarbon Adanya serapan CH didekat 3000 dan didukung dengan serapan lain didekat 1450 dan 1380. Bila C=O tidak ada Ester : adanya serapan OH.-CH22 3 -CH2C-O Sekunder jenuh C=C Cincin berongga lima jenuh • Sampel kantong plastik Apakah terdapat gugus karbonil? Tidak terdapat. Langkah 5. Langkah 7. Langkah 6. maka langkah kedua tidak diperiksa dilanjutkan pada langkah ke 3 Langkah 3. 1750-1740 S 2980-2850 1485-1430 1175-1090 S S S DAERAH SERAPAN INTENSITAS Langkah 1. Ikatan rangkap dua dan cincin aromatik Serapan medium tinggi terdapat didaerah 1480-1400 (adanya cincin aromatik). Ikatan rangkap tiga Tidak terdapat. tetapi adanya serapan C-O didekat 1300-1000. .Sampel plastik jilid NO 1 GUGUS FUNGSIONAL C=O Alkana -CH3.

-CH3. VI. PERTANYAAN 1) Apakah perbedaan antara spektrofotometer IR dengan spektrofotometer UV/VIS? 2) Senyawa kimia apakah yang dapat di analisis dengan alat spektrofotometer IR? 3) Menggambarkan bagian-bagian penting dari peralatan spektrofotometer? 4) Mengapa alat spektrofotometer IR jarang digunakan untuk analisis kuantitatif? 5) Bila cuplikan berbentuk padatan . langkah-langkah apa saja yang anda harus lakukan dapat dianalisis oleh alat spektrofotometer IR? JAWABAN 1. Trans. dan NO2. CH vinil. C-H.Posisi absorbtion / spektrum kantong plastik dengan spektrofotometer IR No 1 2 3 4 5 Gugus Fungsi Aromatik Alkena C-H Ester asam aromatik Trans Posisi Absorbsi 3000-2700 3100-3030 1450-1350 1150 970-960 Intensitas S W S S S Kesimpulan : Dari analisa diatas dapat disimpulkan bahwa spektrum tersebut mengandung C-O. Ester asam aromatik. 2. . Spektrofotometer UV merupakan suatu alat yang digunakan untuk meneliti atau menganalisis cuplikan panjang gelombang 400 nm-7000nm. Senyawa kimia yang dapat dianalisa dengan alat spektrofotometer IR adalah suatu senyawa kimia organic yang mempunyai ikatan polar dan non polar. Spektrofotometer IR merupakan suatu alat yang digunakan untuk mengukur dan mengetahui suatu jenis senyawa yang akan diukur dengan menggunakan radiasi dan bilangan gelombangnya mulai dari 600 cm-1 – 4000 cm-1. Cincin aromatik. CH2.

Alat spektrofotometer IR jarang digunakan untuk analisis kuantitatif karena alat spektrofotometer IR hanya dapat menganalisis senyawa atau zat-zat tertentu saja. sehingga membentuk suatu campuran yang terdiri dari dua fase yang disebut mull. Cairan yang kerap digunakan sebagai nujol dan flourable. 1 Keterangan: 1. misalnya KBr. Tekan campuran ini dengan alat penekan hidrolik (KBr pellet die) dengan tekan 10. Dalam hal ini sdenyawa yang dimaksud adalah senyawa yang mampu di tembus infra merah dan senyawa tersebut tidak boleh bereaksi dengan senyawa campurannya. . pasang lempeng KBr ini dalam sel dan menempelkan ke dalam jalan berkas sinar untuk dibuat spektrum inframerahnya. Campuran ini selanjutnya dibentuk pellet pipih yang tembus inframerah dengan bantuan suatu alat perekam. sample padatan dapat pula dicampur dengan senyawa garam anorganik tembus inframerah. Recorder 6 2. Kemudian. Bila cuplikan padat Zat padat yang tidak dapat dilarutkan pelarut yang tembus inframerah . 5.3. Detector 4 5 5. sample kompartement 4. Monokromator 4. dapat dicampurkan dengan medium cairan yang tembus inframerah. Langkah pembuatannya: Mengambil 1mg cuplikan yang telah digerus halus dan campurkan dengan kata lain 100mg serbuk Kbr yang kering. sumber radiasi 2 3 3.000 psi sehingga membentuk yaitu lempeng bulat dan tipis tembus sinar inframerah. Amplifier 6. Selain itu.000-15.

. Pada pita daerah dekat 1410 terdapat gugus aromatic . C=C. C=N CH.. . Pada lempeng KBr. N-H. Pada plastic bet. -CH 2. Palembang. 1370.... Pada pita 740-770 dan 930-990. dan pada pita daerah 1410-1480 terdapat cincin aromatis dan ikatan rangkap tiga pada pita daerah 21202140. -CH2. dan hidrokarbon terdapat pada pita daerah 3000-2800.” Jobsheet penuntun praktikum kimia analitik instrument.. VII. alkenes VIII. • Pada plastik jilid terdapat gugus karbonil pada pita dekat 1700. maka dari itu dapat diketahui apakah alat yang digunakan dalam keadaan baik atau tidak. C=C. • Pada plastic bet terdapat gugus karbonil pada pita daerah 1800-1730 dan 1510-1400. dan menunjukkan bahwa adanya asam pada pita 2800-3040. spektrum terdapat gugus O-H free. Sedangkan gugus nitro pada pita daerah 1420-1520 terdapat senyawa hidrokarbon. C=N. ANALISA PERCOBAAN Sebelum dilakukan nya percobaan ini kita melakukan kalibrasi terlebih dahulu untuk mengurangi tingkat kesalahan pada percobaan kali ini menggunakan polistyrene film atau spektra hasil kalibrasi dengan spektra yang telah dilakukan dengan contoh film yang lainnya sesuai dengan literatur atau instruktur. Laboratorium politeknik negeri sriwijaya. carbolixylic acid. spektrum terdapat gugus C-H.. DAFTAR PUSTAKA “. C≡C. 730. KESIMPULAN Pada percobaan ini dapat disimpulkan bahwa: • • • Pada plastic rokok dari analisa spektrum terdapat senyawa –OH.. N-H..VI.CH2.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful