P. 1
Laporan Ekstraksi Alkaloid

Laporan Ekstraksi Alkaloid

|Views: 661|Likes:
Published by Dwi Aji Maulana
langkah- langkah ekstraksi alkaloid
langkah- langkah ekstraksi alkaloid

More info:

Published by: Dwi Aji Maulana on Feb 28, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

01/10/2014

pdf

text

original

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM FITOKIMIA

EKSTRAKSI/ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SENYAWA ALKALOID PIPERIN DARI PIPERIS ALBI FRUCTUS

Kelas Group

:B : III

Anggota Kelompok: 1. Dhiah Resti (2010210077) 2. Dwi Aji Maulana (2010210083) 3. Ervira Alviani (2010210093) 4. Fandi Darsono (2010210100) 5. Fifi Puspita Sari (2010210103) 6. Gannu Farma (2010210118) 7. Hebie Widayati (2010210124) 8. Ika Indrayani (2010210133)

TUJUAN Setelah praktikum mahasiswa diharapkan : 1. biosintesis kebanyakan alkaloid lebih rumit. nukleotid. Mampu melakukan proses isolasi senyawa piperin dari Piperis Albi fructus 4. tumbuhan. Alkaloid dihasilkan oleh banyak organisme. Memahami cara mengekstraksi menggunakan ekstraktor soxhletasi 2. gula amino dan antibiotik biasanya tidak digolongkan sebagai alkaloid. Dan dengan prinsip yang sama. Ekstraksi secara kasar biasanya dengan mudah dapat dilakukan melalui teknik ekstraksi asam. biasanya dalam gabungan.Fakultas Farmasi Universitas Pancasila 2012 EKSTRAKSI/ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SENYAWA ALKALOID PIPERIN DARI PIPERIS ALBI FRUCTUS I. jadi digunakan secara luas dalam bidang pengobatan. Meskipun sebenarnya. Asam amino. Rasa pahit atau getir yang dirasakan lidah dapat disebabkan oleh alkaloid. Mampu melakukan identifikasi senyawa hasil isolasi secara KLT II. asam nukleik. mulai dari bakteria. Prazat alkaloid yang paling umum adalah asam amino. Tidak ada satupun istilah alkaloid yang memuaskan. peptida.basa. sebagai bagian dari sistem sisklik. Alkaloid seringkali beracun bagi manusia dan banyak yang mempunyai kegiatan fisiologi yang menonjol. protein. tetapi pada umumnya alkaloid mencakup senyawa bersifat basa yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen. Istilah "alkaloid" (berarti "mirip alkali". merupakan golongan zat tumbuhan sekunder terbesar. TEORI DASAR Alkaloid sekitar 5500 tahun telah diketahui. senyawa netral yang secara biogenetik berhubungan dengan alkaloid termasuk digolongan ini. fungi (jamur). Alkaloid adalah sebuah golongan senyawa basa bernitrogen yang kebanyakan heterosiklik dan terdapat di tetumbuhan (tetapi ini tidak mengecualikan senyawa yang berasal dari hewan). dan hewan. Dapat menghitung rendemen hasil isolasi 3. karena dianggap bersifat basa) pertama kali dipakai oleh Carl Friedrich .

seorang apoteker dari Halle (Jerman) untuk menyebut berbagai senyawa yang diperoleh dari ekstraksi tumbuhan yang bersifat basa (pada waktu itu sudah dikenal. Misal kinina. Hingga sekarang dikenal sekitar 10. serta solanina). Penyarian (ekstraksi) alkaloid : a. Menggunakan CHCL3 (kloroform) : Keuntungan : - Memiliki daya larut yang besar untuk melarutkan alkaloid Kemungkinan terurai lebih kecil daipada eter Tidak ada bahaya peledakan pada pemanasan - . morfina. sehingga hingga sekarang tidak ada batasan yang jelas untuknya. Bila alkaloid berada dalam bentuk garamnya. Ca(OH)2 dsb) terlebih dahulu untuk mengekstraksinya. Eter dapat dijenuhkan dengan air → masih dapat tercampur dengan air Eter mudah terurai dan ada kemnugkinan peledakan pada saat ekstrak sari diuapkan b. Kebasaan alkaloid menyebabkan sentawa tersebut sangat mudah mengalami dekomposisi terutama oleh panas dan sinar dengan adanya oksigen. Dekomposisi alkaloid selama atau setelah isolasi dapat menimbulkan berbagai persoalan jika penyimpanan dalam waktu lama. Oleh karena itu senyawa ini biasanya terdapat dalam tumbuhan sebagai garam dengan berbagai asam organik dan sering ditangani di laboratorium sebagai garam dengan asam hidroklorida dan asam sulfat. striknina. maka alkaloid dibebaskan dengan mereaksikannya dengan penambahan basa (NH4OH. misalnya. Pembentukan garam dengan senyawa organic atau anorganik sering mencegah dekomposisi.000 senyawa yang tergolong alkaloid dengan struktur sangat beragam. Alkaloid bersifat basa yang tergantung pada pasangan electron pada nitrogen. Menggunakan eter sebagai penyari : Keuntungan : Eter tidak membentuk emulsi pada pengocokan sehingga tidak mempersukar proses pemisahannya Eter mempunyai titik didih rendah sehingga sangat ideaal untuk penyarian alkaloid termolabil Kerugian : Daya larut kecil bagi senyawa alkaloid tertentu. Alkaloid sebagai golongan dibedakan dari sebagian besar komponen tumbuhan lain berdasarkan sifat basanya ( kation ). strihnina.Wilhelm Meissner (1819).

dengan cara merendam dalam air dan digosok. Kadar minyak arsiri tidak kurang dari 0. kemudian dijemur. 2. Kemudian sari dengan pelarut organik misalnya benzen atau eter minyak bumi. Maka garam alkaloid terlarut dalam air sedangkan senyawa lainnya tertinggal dalam pelarut organik. - Dapat membentuk emulsi pada pengocokan sehingga timbul kesulitan pada penyarian dan pemisahan lapisan Alkaloid bebas biasanya dapat diekstraksi dengan pelarut kloroform dan dipisahkan dari campuran senyawa yang kompleks dengan menngunakan berbagai metode kromatografi. Pigmen dan senyawa lain pisahkan dengan cara digojog dengan kloroform atau pelarut organik lainnya. Cara yang paling tepat dan cepat ialah dengan cara kromatografi. Simplisia dihaluskan kemudian ddisari dengan air atau alkohol yang mengandung asam encer. Maka asam. Simplisia dihaluskan. pisahkan. . Larutan yang diperoleh gojog dengan larutan asam. (Familia Piperaceae) yang masak.Kerugian : - Titik didih kloroform (CHCl3) agak tinggi sehingga tidak dapat dipakai sebagai cairan penyarian bagi alkaloid termolabil.8% v/b. Akhirnya alkaloid dipisahkan dengan cara disaring atau diekstraksi dengan pelarut organik. basahkan dengan air yang mengandung kapur. Beberapa macam cara isolasi alkaloid adalah sebagai berilut: 1. Untuk mengisolasi alkaloid dari tumbuhannya dikenal beberapa cara tergantung pada maksud/ tujuan ekstraksi dan macam simplisianya. tanin dan lain-lain senyawa fenolik akan terikat dan alkaloid dibebaskan. telah dibuang lapisan perikarp yang terdiri dari epidermis dan lapisan sklerenkimatik. Kemudian larutan yang mengandung garam alkaloid ditambah dengan larutan Na bikarbonat atau amonia berlebihan untuk mengendapkan basa alkaloid. TEORI SIMPLISIA (Ihtisar Farmakognosi Edisi IV Tahun 1974) Nama Simplisia Nama Daerah Ketentuan : Piperis Albi Fructus : Lada putih : Lada putih adalah buah Piper nigrum L.

Untuk analisis tebalnya 0.1. dan sephadex.25 mm. biasanya 0. Lapisan dibuat dari salah satu penyerap yang khusus digunakan untuk KLT yang dihasilkan oleh berbagai perusahaan. adsorben lain yang juga banyak dipakai adalah alumina. garis tengah 4-5 mm. pada permukaan biji terdapat 10-16 rusukrusuk yang berjalan dari pangkal biji ke ujung biji yang agak cekung. serbuk poliamida. A. Angka banding campuran sederhana atau multikomponen pelarut dinyatakan dalam bagian volume sedemikian rupa sehingga volume total 100. sebelum digunakan.0.Pemerian : Bau aromatik. ia bergerak didalam fase diam. Selanjutnya yang tidak berwarna harus ditampakan (dideteksi). terdapat pula 45% pati. yaitu suatu lapisan berpori. KLT terdiri dari fase diam dan fase gerak.8% minyak atssiri.1 g). Setelah pelat atau lapisan ditaruh didalam bejana tertutup rapat (chamber) yang berisi larutan pengembang yang cocok (fase gerak). ditotolkan berupa bercak atau pita (awal). Fase diam (lapisan penyerap) Fase diam berupa bahan padat penyangga seperti plat/ logam/ plastic dengan ketebalan 0. : Karminativa : 300-600 mg Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan metode yang paling cocok untuk analisis obat di Laboratorium Farmasi. metode ini hanya memerlukan investasi yang kecil untuk perlengkapan.kira 0. rasa pedas Uraian makroskopik : Biji berbentuk bulat.2 mm. lapisan disimpan dalam lingkungan yang tidak lembab dan bebas dari uap laboratorium. Tempat tumbuh Isi Khasiat Dosis : Indonesia : Terutama 0. .3 mm. Campuran yang dipisahkan. pemisahan terjadi selama perambatan kapiler (pengembangan). serbuk cellulose. kanji. berupa larutan. Fase diam yang banyak dipakai adalah silica gel yang dicampur CaSO4. Fase gerak (larutan pengembang/ larutan eluasi) Fase gerak adalah media angkut dan terdiri dari satu atau beberapa pelarut.60 menit) dan memerlukan jumlah yang sangat sedikit (kira. karena adanya gaya kapiler. panjang lapisan tersebut 20 cm dengan lebar 20 cm atau 10 cm. B. kieselguhr. celite. menggunakan waktu yang singkat untuk menyelesaikan analisis (15. warna abu-abu kekuningan.

01.Menjajaki system pelarut yang akan dipakai dalam kromatografi kolom. KLT dapat digunakan dengan tujuan: .18 cm .Resolusi KLT lebih tinggi dari KKT karena laju difusi yang luar biasa kecilnya pada lapisan pengadsorpsi. III.kolom dalam plat dapat diciptakan dengan mengerok lapisan vertical searah gerakan pelarut .Untuk pemisahan digunakan teknik ascending yang dilakukan pada suhu kamar sampai permukaan pelarut mencapai tinggi 15.Kualitatif/ identifikasi CRf noda yang dibandingkan dengan Rf senyawa pembanding noda diidentifikasi dengan pereaksi spesifik .Waktu yang diperlukan untuk pemisahan 20.Pelarut harus nonpolar dan mudah menguap .Sampel diteteskan/ ditotolkan pada 1 bagian tepi pelat kromatografi sebanyak 0.40 menit .Kolom.Mendapatkan hasil yang kuantitatif .1 µg zat .0.Pemilihan pelarut dan komposisi KLT ditentukan oleh prinsip kromatografi yang digunakan: . ALAT DAN BAHAN ALAT : • • • • Seperangkat extractor Soxhlet ( volume 250 ml) Kompor listrik dan panci alumunium Batang pengaduk Cawan penguap diameter 5 cm ( porselin) Kertas saring Glass wool • • . KLT preparative/ KCKT.

bila perlu dapt ditambahkan etanol lagi secukupnya.5 jam kemudian ekstrak hasil soxhletasi diinginkan dan saring ekstrknya dengan kertas saring 9 terpasang dengan corong ). Tambahkan 350-400 ml etanol 96% malalui mulut soxhlet. sisanya diuapkan dengan rotari evapator vakum sampai konsistensi kental. yang sebelumnya sudah terpasang tegak lurus. hasilnya dipindahkan ke dalam gelas piala kecil ( volune 100 ml).aduk sehingga timbul endapan. sehingga terjadi pengaliran kedalam labu pemanas ( dengan dua kali sirkulasi ). Lakukan soxhletasi selama 2. masukkan ke dalam alat ekstraktor soxhlet yang bagian dalamnya dilapisi kertas saring. kemudian tambahkan 10 ml KOH-etanol 10 % sambil diaduk. 2. 4. Ambil ekstrak jernih yang diperoleh sebanyak 3 ml ( masuk dalam ke botol flakon kecil untuk pembanding).• • • • • • • • Botol flakon Corong Rotari Evapator Vakum Gelas piala 100 ml Batang pengaduk Alumunium foil Plat KLT Lampu UV BAHAN : • Serbuk simplisia Piperis albi Fructus Etanol 96 % KOH-ethanol 10 % Anisaldehid Asam sulfat • • • • IV. Timbang lebih kurang 35 gram serbuk simplisia. 3. . CARA KERJA 1.

3. tentukan gugus fungsi yang penting. Larutan pembanding : piperina sebanyak 10 mg dilarutkan dalam 1. Deteksi Dengan pereaksi anisaldehida-asam sulfat setelah di semprot dengan pereaksi. Larutan ekstrak : totolkan dengan pipa kapiler 10 μl (pada titik A) B. 1. tempatkan dalam gelas piala kecil dan tutup dengan kertas alumunium foil yang dilubangi beberapa buah lubang. C. I. Untuk spektrum IR : menggunakan cakram KBr. 2. IV.0 ml metanol dan ditotolkan 1 l pada titik C. 7. . Larutan Cuplikan A. Pengembang ( fase gerak ) Penjenuhan bejana. Kristal isolat yang timbul dipisahkan dengan kertas saring dan dikeringkan diatas kaca arloji dalam oven pada suhu 400 C sehingga kering ( pemurnian kristal dapat dilakukan dengan metode rekristalisasi). Setelah mengendap. n-heksana-etilasetat (65:35) III. Pembuatan spektrum UV. diperiksa dibawah sinar uv. Pembuatan spektrum Infra Merah. 6. Untuk spektrum UV : gunakan pelarut etanol atau kloroform. tentukan puncak serapan maksimum. Larutan ekstrak jernih yang diperoleh.5. pisahkan larutan ekstrak dari bagian yang tidak larut melalui penyaringan “glass wool”. Larutan isolat : 15 mg isolat dilarutkan dalam 1. panaskan 5 menit pada suhu 1100 C. Didiamkan dalam lemari pendingin / es selama semalam. Lempeng KLT Identifikasi secara KLT ( Kromatografi Lapis Tipis ) Pelat KLT dengan lapisan ( fase diam ) silika gel GF 254 II.0 ml metanol dan totolkan 1 μl pada titik B.

42 13. Rekristalisasi merupakan suatu teknik pemisahan zat padat dari suatu zat pencemar dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dengan pelarut yang sesuai. Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengisolasi piperin yang terkandung dalam piperis nigrii fructus.59 13. DATA PENGAMATAN Waktu Pemanasan Pertama 10.09 12. Alat soxletasi harus tegak lurus untuk menghindari cairan naik keatas 2.35 12.22 12. dengan metode rekristalisasi menggunakan soxhlet.28 13. Pemilihan etanol 96% karena jika yang dipakai etanol 70% di khawatirkan banyak amilum yang akan . Ekstraksi dilakukan dengan penambahan pelarut etanol 96%.55 Tabel sirkulasi mulai jam 11.56 VI.56 Sirkulasi 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Jam 11.55-13. PEMBAHASAN 1.47 12.55 12.V.14 13. Vakum rotavapor digunakan untuk memisahkan pelarut dangan hasil ekstraksi 3. 4.

Penyaringan dengan glasswool untuk meminimalkan kandungan resin yang ikut tersaring. Jakarta: EGC. Bercak yang timbul pada UV 254 akan tampak warna yang meredam dan pada UV 365 akan tampak warna fluoresensi. Metode Fitokimia: Penuntun Cara Modern Menganalisis Tumbuhan Terbitan Kedua. kemudian didapatkan sari yang jernih. Jika digunakan kertas saring. B. harus sudah melewati titik jenuh. Sisanya diuapkan dengan penangas air sampai kental. Identifikasi kristal piperin dengan metode KLT menggunakan fase dian berupa Silika gel GF 254 dan fase gerak n-heksana-etilasetat (65:35). SIMPULAN Jumlah kristal yang didapat dari proses isolasi adalah -----. Penambahan etanol sebanyak satu setengah kali sirkulasi dengan kecepatan 4-5 sirkulasi per jam. Untuk menghilangkan etanol 96% diatur suhu 60-80°C. Agar kristalisasi berhasil : jangan memakai pelarut yang terlalu polar (etanol 70%). agar filtrate bisa tersaring. Endapan dipisahkan dengan cara penyaringan dengan glasswool. Sari didiamkan selama 1 malam sampai diperoleh Kristal.% KAN G KELAR TUH JD G TAU GIMANA KESIMPULANNYA ??? VIII. Maizels. 6. dan pengendapan sudah benarbenar kental. Farmakognosi dan Fitoterapi. 5. Jika penambahan etanolnya hanya 1x sirkulasi dikhawatirkan pada saat pemanasan etanolnya menguap semua dan belum tentu bisa turun jadi ekstraksi bisa berhenti. 7. 2000. Bandung: Penerbit ITB. jadi piperinnya sedikit dan pengotornya yang lebih bnayak. Debbie dan Simon Gibbons. VII.lebih banyak ditarik dibandingkan piperinnya.% Titik lebur Kristal ----. . DAFTAR PUSTAKA Harborne. susah untuk mendapatkan filtratnya karena resin bersifat lengket jadi menempel di kertas saring. Hasil dari ekstraksi ini kemudian didinginkan dan disisihkan ekstrak jernih sebanyak 3 ml disimpan dalam flakon dan ditutup yang digunakan sebagai baku pembanding KLT. Penambahan KOH-Etanolik 10% untuk memisahkan senyawa resin dengan meminimalkan pembentukan garam. J. 8. sehingga didapatkan alkaloida yang murni.g Alkaloid yang didapat dari proses isolasi Piperis albi Fructus sebanyak ----.

Ihtisar Farmakognosi Edisi IV. . 1974. Bambang. Jakarta: Pharmascience Pacific.Sutrisno.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->