LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA PEMISAHAN GOLONGAN I, III, V dan TEST ANION

NAMA NRP DOSEN ASSISTEN

: Irma Nurmuslimah : 11K40037 : Sukirman, SST :Ika Natalia Mauliza, SST Octianne Djamaluddin, MT

GRUP

: 2 K-3

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL BANDUNG 2012

Laporan Pemisahan golongan I, III dan V I. Maksud dan Tujuan a. Maksud dan tujuan pemisahan golongan I : Untuk menganalisa kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan dan mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan I. b. Maksud dan tujuan pemisahan golongan III : Untuk menganalisa kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan dan mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan III. c. Maksud dan tujuan pemisahan golongan V : Untuk menganalisa kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan dan mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan V. d. Maksud dan tujuan test anion: Untuk menganalisa anion yang terdapat dalam suatu larutan. II. Teori Dasar

Banyak ion-ion terlarut yang kita temui di sekitar kita misalnya pada air laut,sungai, limbah, atau pun dalam bentuk padatannya seperti pada tanah danpupuk. Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur non logam akan membentuk ion negatif atau anion. Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif. Untuk senyawa anorganik disebut analisis kualitatif anorganik. Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti : warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alatalat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. Tabel berikut menunjukkan beberapa ion yang berwarna. Tabel 2. Warna beberapa ion dalam pelarut air Jenis ion - Warna Cu2+ - Biru Mn2+ - Merah muda Cr3+ - Hijau Ni2+ - Hijau Fe2+ - Hijau CrO42- - Kuning Fe3+ - Kuning kecoklatan MnO4- - Ungu

Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik sehingga dapat dilakukan sebagai salah satu cara untuk identifikasi kation tersebut (Tabel 3). Tabel 3. Warna nyala beberapa logam Logam - Warna Na - Kuning Ba - Hijau kekuningan K - Ungu Ca - Merah kekuningan Li - Merah Sr - Merah tua Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi kimia seperti reaksi asam basa, redoks, kompleks, dan pengendapan. Hukum kesetimbangan massa sangat berguna untuk menentukan ke arah mana reaksi berjalan. Dalam bahasan berikut akan diberikan tinjauan ringkas tentang prinsip-prinsip reaksi tersebut dan bagaimana kegunaanya dalam analisis kualitatif. Ilmu kimia analitik adalah ilmu yang mendasari analisa bahan, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Dalam metode analitik modern, kedua hal ini penting karena perlu untuk mensintesis zat yang bersangkutan. Analisis kualitatif merupakan salah satu metode analitik untuk mencari dan mengidentifikasi unsur radikal, ion maupun senyawa dalam suatu zat atau campuran zat yang tidak diketahui. Analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari susunan persenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel. Analisa kimia terdiri dari: 1. Analisa Kualitatif Adalah penyelidikan kimia mengenai jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran. 2. Analisa Kuantitatif Adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran. Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation ( Sukardjo, 1985) Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif, kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion/kation suatu larutan (Sumadji,http://wiropharmachy.blogspot.com). Metode dalam melakukan analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional, yaitu memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan.

Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokkan dilakukan dalam bentuk pengendapan dimana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion. Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi pengendap yang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion tersebut. Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI). Yang berarti pada golongan I yang dihasilkan adalah endapan klorida, golongan II menghasilkankan sejumlah endapan garam sulfida, golongan III menghasilkan endapan hidroksida, golongan IV menghasilkan endapan sulfida yang larut dalam asam klorida, dan golongan V menghasilkan endapan karbonat. Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh (Underwood, 1986). Dalam percobaan penggolongan kation dan anion ini merupakan suatu analisa kualitatif. Pada percobaan ini dilakukan percobaan analisa kualitatif basah. Analisa kualitatif adalah suatu cara analisa berdasarkan ada tidaknya suatu unsure/senyawa dalam suatu zat. Dinamai uji kualitatif basah karena bahan yang diuji berupa larutan. Dan hasilnya dapat berupa endapan, bau, dan adanya perubahan warna. Dimana larutan contoh dicampur dengan pereaksi lain. Reaksi Pengendapan Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut terbentuk jikalarutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai artipenting dalam analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida,kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya tidak. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut dengan ion sekutu tersebut.

Sedangkan adanya ion asing menyebabkan kelarutan endapan menjadi sedikit bertambah, kecuali jika terjadi reaksi kimia antara endapan dengan ion asing. Penambahan ion asing seperti penambahan asam atau basakuat dan ligan dapat menyebabkan endapan menjadi larut kembali,Perubahan kelarutan karena komposisi pelarut mempunyai sedikit artipenting dalam analisis kualitatif. Meskipun kebanyakan pengujian dilakukan dalam larutan air, dalam beberapa hal lebih menguntungkan jika digunakan pelarut lain misalnya pelarut organik seperti alkohol,eter, dan lain-lain.Hasil kali kelarutan suatu endapan yang dipangkatkan dengan bilangan yang sama dengan jumlah masing-masing ion bersangkutan menghasilkan tetapan yang dikenal dengan Ksp. Tetapan ini dalam analisis kualitatif mempunyai nilai yang berarti, karena tidak saja dapat menerangkan, tetapi juga dapat membantu meramalkan reaksi-reaksi pengendapan. Jika hasil kali ion lebih besar dari hasil kali kelarutan suatu endapan, maka akan terbentuk endapan, sebaliknya jikahasil kali ion lebih kecil dari hasil kali kelarutan maka endapan tidak akan terbentuk. Berdasarkan nilai Ksp ini maka kation-kation dapat dipisahkan menjadi beberapa kelompok kecil yang selanjutnya dapat memudahkan identifikasi masing-masing kation. Analisis Kation Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkankembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok.Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25 kation dan 13 anionyang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai dengan kondisi yang ada dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak menutup kemungkinan untuk memodifikasi dan mengembangkan sendiri skema tersebut. Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan pereaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif standar. 1. Golongan I : Yaitu ion logam yang mengendap sebagai klorida contoh : Ag+, Pb2+, Hg22+. Kation dari golongan pertama menbentuk klorida-klorida yang tidak larut, namun timbel klorida sedikit larut dalam air oleh karena itu timbel tidak pernah larut mngendp dengan sempurna bila ditambahkan dengan aam klorida encer kepada suatu cuplikan. Nitrat dari kation kation ini sangat mudah larut. 2. Golongan III : Yaitu ion logam yang mengendap sebagai sulfida dalam suasanaasam misalnya : Fe3+, Mn2+, Al3+, Cr3+. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation pada golongan III ini dengan menambahkan NH4NO3 dan NH4OH. Endapannya mungkin mengandung Fe(OH)3, Cr(OH)3, dan Al(OH). 3. Golongan V : Yaitu logam yang tidak terendapkan contohnya : Ba2+, Ca2+, Sr2+. Reagensia golongan oleh larutan ammonium karbonat, reagensia tidak berwarna dan memperlihatkan reaksi basa karena hidrilisis. Reagensia harus dipakai dalam suasana netral. Kation golongan V ini tidak bereaksi dengan asam klorida, hydrogen sulfida ataupun ammonium sulfida tetapi membentuk endapan putih.

ANALISIS ANION Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya. Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam keadaan dingin, tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang dihasilkan, dan asetat memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat pekat. Umumnya anion dibagi menjadi 3 golongan, yaitu: a. golongan sulfat: SO4 2-, SO32-, PO 43-, Cr 2O 42-, BO 2-, CO32-, C2O42-,AsO43b. golongan halida : Cl-, Br-, I-, S2c. golongan nitrat : NO3-, NO2-,C2H3O2III. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN a. ALAT YANG DIGUNAKAN Rak dan tabung reaksi Pipet tetes Plat tetes Pengaduk kaca Labu semprot Tabung sentrifuge Sentrifuge Piala gelas

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

b. BAHAN YANG DIGUNAKAN : 1. Larutan contoh yang berisi kation dan anion untuk uji pemisahan golongan I 2. Larutan contoh yang berisi kation dan anion untuk uji pemisahan golongan II 3. Larutan contoh yang berisi kation dan anion untuk uji pemisahan golongan V 4. HCl 6N 5. HCl 2N 6. K2CrO4 7. H2SO4 8. Alkohol 96 % 9. NH4OH 2N 10. NH4OH 6N 11. Aquaregia 12. HNO3 2N 13. Logam Cu 14. SnCl2 5% 15. KI/KBr 16. NH4NO3 4N 17. NaOH 4N 18. HCl pekat 19. KCNS 5% 20. K4Fe (CN)6 5%

21. KIO4 22. CH3COOH 5% 23. BaCl2 0,5N 24. Pb asetat 5% 25. CH3COONH4 5% 26. Aluminon 27. NH4Cl 5% 28. (NH4)2 CO3 10% 29. NaRodizonat 30. (NH4)2 CO3 5% 31. (NH4)2C2O4 5% 32. KNO2CO3 serbuk 33. FeSO4 padat 34. Air suling 35. Air suling panas 36. Kertas lakmus 37. H2O2 IV. LANGKAH KERJA

A. Untuk pemisahan golongan I adalah : 1. Terlebih dahulu lar contoh ditambahkan HCl 6N sampai terbentuk endapan sempurna. 2. Cuci endapan dua kali dengan 1 ml air suling ditambahkan dua tetes HCl 2N 3. Endapan yang terbentuk ditambahkan dengan air panas supaya Pb larut dan segera disentrifuge 4. Saringan atau filtratnya segera ditest Pb dengan cara manambahkan K2CrO4 hingga terbentuk endapan warna kuning atau tambahkan dengan alcohol 96% dan H2SO4 4N hingga terbentuk endapan warna putih 5. Endapan yang terbentuk ditambahkan dengan 1 ml NH4OH 2N lalu aduk sampai rata kemudian disentrifuge 6. Pisahkan antara filtrat dan endapan 7. Filtrat Ag(NH3)2Cl dilakukan untuk test Ag dengan menambahkan HNO3 hingga terdapat endapan putih atau dengan menambahkan KBr 5% hingga ada endapan putih kuning 8. Endapan Hg22+ (hitam) dilakukan test Hg dengan menambahkan aquaregia lalu dipanaskan sampai ada asap kuning kemudian tambahkan 10 tetes air dan tambahkan HNO3 2N kemudian sentrifuge 9. Ambil filtratnya lalu test pada logam Cu hingga timbul noda abu-abu atau tambahkan 3 tetes SnCl2 5% sampai terbentuk endapan putih 10. Ulangi percobaan dengan larutan contoh yang tersisa jika terdapat kesalahan B. Untuk pemisahan golongan III adalah : 1. Larutan contoh terlebih dahulu ditambahkan NH4NO3 4N dan NH4OH 6N sampai terbentuk endapan sempurna. 2. Cuci endapan tiga kali dengan 1 ml air suling ditambahkan dua tetes NH4NO3 4N 3. Endapan yang terbentuk ditambahkan dengan 1 ml NaOH 4N dan 5 tetes H2O2 kemudian panaskan sampai H2O2 hilang dan segera disentrifuge 4. Pisahkan endapan dengan saringan atau filtrat 5. Endapan Fe(OH)3;Mn(OH)2: cuci dengan air ditambahkan dengan 3 tetes NH4NO3 4N larutkan dengan HCl pekat kemudian uji terhadap Fe dan Mn

6. Test Fe : Tambahkan dengan KCNS 5% sebanyak 5 tetes hingga terdapat warna merah tua atau violet atau dengan cara tambahkan K4Fe(CN)6 5% sebanyak 5 tetes hingga terdapat endapan biru terumbul 7. Test Mn : Tambahkan H2SO4 4N dan KIO4 kemudian panaskan sampai didapat warna violet 8. Filtrat Na3AlO3 dan Na2CrO4 dilakukan untuk test Cr dan Al. Saringan ditambahkan CH3COOH 5% sampai netral atau terjadi endapan selai lalu uji lakmus kemudian sentrifuge 9. Kemudian pisahkan antara saringan dan endapan 10. Saringan atau filtrat Na2CrO4 untuk test Cr :filtrat ditambahkan AgNO3 hingga terjadi endapan merah atau bias juga dengan cara sarigan ditambahkan dengan BaCl2 0,5N atau Pb asetat 5% hingga terjadi endapan kuning 11. Endapan dicuci dengan air kemudian larutkan dengan HCl 4N dan uji terhadap Al 12. Test Al : Tambahkan dengan NH4OH sampai terjadi endapan putih atau tambahkan CH3COONH4 5% dan tambahkan beberapa tetes aluminon hingga terjadi endapan merah terang 13. Ulangi percobaan dengan larutan contoh yang tersisa jika terdapat kesalahan C. Untuk pemisahan golongan V adalah : 1. larutan contoh terlebih dahulu ditambahkan NH4OH 6N dan NH4Cl 5% dan tambahkan lagi dengan (NH4)2CO3 10% kemudian sentrifuge dan test endapan sempurna 2. Cuci endapan tiga kali dengan 1 ml air suling 3. Kemudian larutkan dengan CH3COOH 5% panas lalu tambahkan dengan CH3COONH4 5% dan K2CrO4 panaskan hingga terentuk endapan kuning sindur kemudian disentrifuge 4. Pisahkan endapan dengan saringan atau filtrat 5. Endapan Ba2CrO4 larutkan dengan HCl panas sampai larut berwarna kuning sindur 6. Test Ba : Larutan dibagi dua yng satu tambahkan dengan 5 tetes H2SO4 sampai terbentuk endapan putih, kemudian larutan yang lain ditambahkan dengan 3 tetes CH3COOH 5% ditambah CH3COONH4 5% ditambahkan lagi dengan 6 tetes K2CrO4 5% kemudian panaskan sampai terbentuk endapan kuning 7. Filtrat CaCrO4 dan SrCrO4 dilakukan untuk test Sr dan Ca. Saringan ditambahkan NH4OH 6N sampai warna kuning dan tambahkan alcohol 96% dengan volume yang sama dengan penambahan NH4OH biarkan 20 menit kemudian sentrifuge 8. Kemudian pisahkan antara saringan dan endapan 9. Saringan atau filtrat Ca(CH3COO)2 untuk test Ca: filtrat dididihkan kemudian dibagi dua yang satu ditambahkan dengan (NH4)2CO3 5% sampai terbentuk endapan putih, yang satunya lagi ditambahkan (NH4)2C2O4 5% hingga terjadi endapan putih 10. Endapan SrCrO4 ditambahkan dengan CH3COOH 5% panas 11. Test Sr : Larutan dibagi dua yang satu ditambahkan dengan 5 tetes (NH4)2CO3 5% dan K2CrO4 5% lalu panaskan sampai terbentuk endapan kuning sindur, larutan yang satu lagi ditambahkan dengan NaRodizonat sampai terjadi endapan merah coklat 12. Ulangi percobaan dengan larutan contoh yang tersisa jika terdapat kesalahan.

d. Untuk Test Anion 1. Larutan contoh yang tersedia ditambahkan dengan KNO2CO3 serbuk kemudian panaskan lalu disentrifuge, kemudian saringan atau filtrat tersebut dibagi menjadi empat bagian masing-masing untuk test sulfat,test nitrat, test klorida dan test asetat 2. Untuk test sulfat SO42- : Saringan atau filtrat ditambahkan dengan HCl 4N dan BaCl2 10% hingga terbentuk endapan putih dan tambahkan lagi dengan HCl 6N sampai terbentuk endapan : a. Jika endapan tidak larut maka SO4 dikatakan +, b. Jika endapan larut maka SO4 dikatakan 3. Untuk test Clorida Cl- : Saringan atau filtrat ditambahkan dengan HNO3 dan AgNO3 hingga terbentuk endapan putih lalu ditambahkan lagi dengan NH4OH 6N a. Jika endapan tidak larut maka Cl dikatakan b. Jika endapan larut maka Cl dikatakan + 4. Untuk test NO3= : Saringan/filtrat ditambahkan dengan FeSO4 padat dan H2SO4 pekat hingga terbentuk cincin coklat 5. Jika terdapat cincin coklat maka NO3 dikatakan + 6. Jika terdapat cincin coklat maka NO3 dikatakan 7. Untuk test asetat CH3COOH : Saringan atau filtrat ditambahkan alcohol 96% kemudian panaskan dan amati apakah terdapat bau ester pisang atau tidak a. Jika tercium aroma ester pisang maka CH3COOH dikatakan + b. Jika tidak tercium aroma ester pisang maka CH3COOH dikatakan c. Uji NH4 : filtrat + NaOH -- lakmus merah jadi biru

BAGAN PEMISAHAN GOLONGAN I (Ag+,Pb2+,Hg22+)

Larutan contoh + HCl 6N AgCl,PbCl2,Hg2Cl2 putih, test endapan sempurna Cuci endapan 2X dengan 1 ml H2O + 2 tetes HCl 2N Endapan + 2ml air panas (Pb larut) Sentrifuge

Saringan (PbCl2) Test Pb 1. + K2CrO4 kuning putih

Endapan + 1ml NH4OH 2N aduk sentrifuge

2. + alcohol 96% + H2SO4

Endapan Hg22+ (hitam) Test Hg + 1 ml aquaregia

+ 10 tetes H2O +

HNO3 2N, sentrifuge,larutan jernih test Hg 1. Teteskan pada logam Cu 2. + 2-3 tetes SnCl2 5% noda abu-abu endapan putih Saringan Ag (NH3)2Cl Test Ag 1. + HNO3 4N 2. + KI /KBr putih putih kuning

BAGAN PEMISAHAN GOLONGAN III (Fe3+, Mn2+,Al3+,Cr3+)

Endapan sempurna (test) - Cuci 3X dengan air + 2 tts NH4NO3 4N Larutan contoh + NH4NO3 4N + NH4OH 6N - + 1ml NaOH 4N + ml H2O2 sampai H2O2 habis - sentrifuge

Endapan Fe(OH)3 ; Mn(OH)2 - Cuci dengan air + 3 tts NH4NO3 4N - Larutkan dengan HCl pekat - Uji terhadap Fe dan Mn Test Fe 1. + KCNS 5% (5 tts) tua/ violet 2. + K4Fe(CN)6 biru terumbul Test Mn + H2SO 44N + KIO4 5%

Saringan/filtrat Na3AlO3 dan Na2CrO4 -. + CH3COOH 5% sampai netral (terjadi endapan selai), lalu uji lakmus -. Sentrifuge

merah Saringan /filtrat Na2CrO4 (5 tts) Test Cr 1. + AgNO3 merah

Violet

2. + BaCL2 0,5N atau Pb asetat kuning Endapan cuci dengan air Larutkan dengan HCl 4N Uji terhadap Al Test Al 1. + NH4OH putih

2. + CH3COONH4 5% + aluminon merah terang

BAGAN PEMISAHAN GOLONGAN V (Ba2+, Ca2+, Sr2+)

Larutan contoh + NH4OH 6N + NH4Cl 5% + (NH4)2CO3 10% - Sentrifuge test endapan sempurna (putih) - Endapan cuci 3X dengan H2O - Larutkan dengan CH3COOH 5% panas - + CH3COONH4 5% + K2CrO4 kuning sindur

Endapan Ba2CrO4 Larutkan dalam HCl panas Test Ba - + 5 tts H2SO4 putih larut (sindur) Saringan/filtrat CaCrO4 dan SrCrO4 - + NH4OH 6N sampai warna kuning (a) - + Alcohol 96% dengan volume yang sama dengan (a) - Biarkan 20 menit kemudian sentrifuge

- + 3 tts CH3COOH 5% + 6 tts CH3COONH4 5% + 6 ts K2CrO4 5% kuning

Endapan SrCrO4 + CH3COOH 5% (panas) Test Sr 1. + 5 tts (NH4)2CO3 5% + K2CrO4 5% kuning sindur 2. + NaRodizonat coklat merah

Saringan/filtrat Ca(CH3COO)2 Test Ca Saringan filtrat dididihkan 1. + (NH4)2CO3 5% 2. + (NH4)2C2O4 5% putih putih

Catatan : Membedakan Sr dan Ca Teteskan larutan contoh pada kertas saring + NaRodizonat merah coklat

Selanjutnya diteteskan HCl 2N

- Warna hilang menandakan Sr

- Warna menjadi merah terang menandakan Ba

V. Reaksi Percobaan Reaksi pada pemisahan golongan I. Larutan contoh + HCl (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2) PbCl2 + K2CrO4 PbCrO4 ( kuning) + 2KCl PbCl2 + H2SO4 PbSO4 ( putih ) + 2HCl Hg2Cl2 + SnCl2 Hg2Cl2 ( putih ) + SnCl2 AgCl + HNO3 AgNO3 ( putih ) + HCl AgCl + KBr AgBr ( putih kuning ) + KCl Reaksi pada pemisahan golongan III Larutan contoh + NH4NO3 + NH4OH Fe(OH)3 + Mn(OH)2 + Na3AlO3 + Na2CrO4 Fe(OH)3 + KCNS Fe(CNS)3 ( merah tua ) + KOH Fe(OH)3 + K4Fe(CN)6 KFe(Fe(CN)6) ( biru trumbul ) + KOH Mn(OH)2 + H2SO4 + KIO4 MnSO4 ( violet ) + H2O + O2 Na3AlO3 + CH3COOH H3AlO3 + CH3COONa Na2CrO4 + CH3COOH H2CrO4+ CH3COONa H3AlO3 + NH4OH Al(OH)3+ NH4OH H3AlO3 + CH3COONH4 CH3COOH + NH3 + Al(OH)3 Na2CrO4 + AgNO3 NaNO3+ AgCrO4 ( merah) Na2CrO4 + BaCl2 NaCl + BaCrO4 ( kuning) Reaksi pada pemisahan golongan V. Larutan contoh + NH4OH + NH4Cl + (NH4)2CO3 BaCrO4+ CaCrO4+ SrCr BaCrO4 + HCl BaCl2 ( kuning sindur ) + H2CrO4 BaCl2 + H2SO4 BaSO4 ( putih ) + HCl BaCl2 + K2CrO4 BaCrO4 ( kuning ) + KCl SrCrO4 + CH3COOH Sr(CH3COO)2 + H2CrO4 Sr(CH3COO)2 + (NH4)2CO3 SrCO3 + CH3COONH4 SrCO3 + K2CrO4 SrCrO4 ( kuning ) + K2CO3 CaCrO4 + CH3COOH Ca(CH3COO)2 + H2CrO4 Ca(CH3COO)2 + (NH4)2CO3 CaCO3+ CH3COONH4 Ca(CH3COO)2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + CH3COONH4

Reaksi pada pemisahan anion. Cl- + AgNO3 + HNO3 AgCl ( putih ) NO3- + H2SO4 + FeSO4 + H2SO4 pekat cicin coklat NO3CH3COO- + alcohol bau pisan ambon SO42- + BaCl2 BaSO4 ( putih ).

VI. Data Pengamatan No. 1. 2. 3. Test Pb Hg Ag Pemisahan Golongan I Pengamatan Terdapat endapan kuning ketika diteteskan K2CrO4 dan terdapat endapan putih ketika ditambahkan alcohol 96% + H2SO4 Tidak Terdapat noda abu-abu pada saat diteteskan pada logam Cu dan terdapat endapan putih pada saat diteteskan SnCl2 Terdapat endapan putih ketika ditambahkan HNO3 dan terdapat endapan putih kuning pada saat penambahan KI/ KBr Kation Test Pb : positif (+) Test Hg : negatif (-) Test Ag : positif (+) No . 1. 2. 3. Test Fe Mn Al Pemisahan Golongan III Pengamatan Terdapat endapan biru terumbul ketika ditambahkan K4Fe(CN)6 5% Larutan tidak berwarna violet ketika ditambahkan H2SO4 dan KIO4 kemudian dipanaskan Terdapat endapan putih pada saat ditambahkan NH4OH dan terdapat endapan merah terang pada saat penambahan CH3COONH4 5% dan aluminon Tidak terdapat endapan merah pada saat penambahan AgNO3 dan tidak ada endapan kuning pada penambahan BaCl2 0,5N atau Pb asetat 5% Kation Test Fe : positif (+) Test Mn :negatif (-) Test Al : positif (+) Test Cr : negatif (-) Kesimpulan (+) (-) (+) Kesimpulan (+) (-) (+)

4.

Cr

(-)

Pemisahan Golongan V

No. Test 1. Ba

Pengamatan Tidak terdapat endapan putih pada saat penambahan H2SO4 dan tidak terdapat endapan kuning pada penambahan CH3COOH 5%+CH3COONH4 5%+K2CrO4 Warna kuning sindur ketika penambahan (NH4)2CO3 + K2CrO4 5% dan terdapat endapan merah coklat ketika penambahan Na Rodizonat Terdapat endapan putih ketika ditambahkan (NH4)2CO3 5% dan terdapat endapan putih setelah penambahan (NH4)2C2O4

Kesimpulan (-)

2. 3.

Sr Ca

(+) (+)

Kation Test Ba : negatif (-) Test Sr : positif (+) Test Ca : positif (+) No 1. 2. 3. 4. 5. Test SO4 Cl NO3 CH3COOH NH4 Test Anion Data pengamatan Endapan larut Endapan larut Terdapat cincin coklat Tercium aroma ester pisang Lakmus merah menjadi biru Kesimpulan (+) (+) (-) (-) (+)

Anion : Uji SO4 : endapan larut (+) Uji Cl : endapan larut (+) Uji NO3 : terdapat cincin coklat (-) Uji CH3 COOH : tercium ester pisang (-) Uji NH4: Lakmus merah menjadi biru (+)

VII.

Diskusi Pada pemisahan golongan I, terdapat kesalahan yaitu pada pengamatan test 2Hg2 . Seharusnya larutan yang di uji tidak mengandung Hg22-, hal ini dikarenakan ada kesalahan pengamatan pada test Hg22-. Pada test Hg22- ketika diteteskan pada logam Cu maka seharusnya terdapat noda abu-abu, waktu pengujian noda yang terdapat pada logam Cu tidak jelas terlihat karna gelapnya warna logam Cu sehingga kesimpulan yang diambil pun menjadi keliru. Sedangkan dalam penambahan SnCl2 seharusnya tidak terdapat endapan putih dalam larutan yang di uji, tetapi karna larutan berwarna putih sehingga menyulitkan pengamatan yang menyebabkan kesalahan dalam pengambilan kesimpulan. Pada pemisahan golongan III, larutan mengandung Fe3+ dan Al3+. Dalam pengujian terjadi kesalahan yaitu pada saat test Al + NH4OH seharusnya larutan mengandung endapan putih tapi pada saat pengujian tidak terdapat endapan putih pada contoh uji, hal ini bisa terjadi karna endapan akan lebih jelas terlihat jika didiamkan beberapa menit tetapi karna pengamatan berlansung cepat dan langsung menyimpulkan terdapat endapan atau tidak sehingga endapan belum terlihat. Pada pemisahan golongan V, larutan hanya mengandung Ba2+ dan Ca2+ saja. Dalam pengujiannya tidak terdapat kesalahan hasil pengamatan. Sedangkan pada uji anion, Larutan hanya mengandung NH4 dan SO42- saja. Pada test anion terdapat kesalahan yaitu larutan yang di uji seharusnya tidak mengandung Cl-, hal ini karena pengamatan uji Cl yang kurang sempurna. Pada pengujian Cl pun hanya mengamati endapan larut atau tidak saja, maka untuk mengetahuinya sebaiknya larutan didiamkan agar endapan terpisah. Pada test anion, kita mengamati endapan larut atau tidak, mengamati cincin coklat dan mengamati bau ester pisang. Dalam mengamati endapan, sebaiknya larutan didiamkan beberapa menit terlebih dahulu agar endapan terpisah dan dapat terlihat. Dalam pengamatan bau ester pisang, kita harus berhati-hati karena baunya hanya tercium sebentar. Jika larutan agak bau asam berarti bau ester pisang ada. Pada saat larutan panas akan mempermudah dalam pengamatan bau. Pada praktikum ini ada beberapa hal yang harus diperhatikan agar hasil yang didapat sesuai dengan seharusnya atau litelaturnya dan terdapat beberapa kesalahan yang mungkin terjadi. Yaitu : 1. Pada cara kerja, kita harus memahami apakah kita akan menganalisa endapan, warna, atau bau. Jika akan menganalisa endapan, maka usahakan alat yang dipakai yaitu tabung reaksi karena dengan tabung reaksi akan mudah dalam mengamati endapan. Begitu pula dalam menganalisa warna dan bau. 2. Kesalahan pada saat praktikum dimungkinkan karena air yang digunakan yaitu air biasa yang belum tentu netral sehingga dapat mengganggu hasil akhir yang diinginkan. Sebaiknya untuk melarutkan menggunakan air suling agar hasil akhir sesuai. Selain itu, terkadang dalam zat-zat yang digunakan sudah tercampur dengan zat yang lain karena yang melakukan praktikum sangat banyak. Oleh karena itu dalam penggunaan zat harus menggunakan pipet tetes dan pipet tetes khusus untuk satu zat, jangan digunakan untuk beberapa zat. Sebaiknya satu orang memegang pipet tetes dan untuk setiap zat sudah ada pipetnya masing-masing. 3. Dalam analisis ini penggunaan zat dan larutan tidak dalam jumlah yang banyak.

Maka dalam penambahannya hanya 0,5-1 ml saja. Penggunaan zat yang sedikit untuk menghemat waktu dan mempermudah pengamatan endapan. 5. Dalam pemisahan filtrate dan endapan harus berhati-hati jangan sampai endapan terbawa ke filtratnya begitupun sebaliknya. Dalam pengamatan, agar hasilnya sesuai dan kita mengetahui sedikitnya tentang apa yang dipraktekkan maka sebaiknya praktikan membaca terlebih dahulu litelaturnya. VIII. Kesimpulan Setelah melakukan praktikum, maka dapat disimpulkan berdasarkan data pengamatan yaitu sebagai berikut : 1. Data percobaan pemisahan golongan I (Ag+, Pb2+, Hg22+) Maka larutan contoh tersebut positif atau mengandung Pb, dan Ag. 2. Data percobaan pemisahan golongan III (Fe3+, Mn2+, Al3+, Cr3+) Maka larutan contoh tersebut positif atau mengandung Fe dan Al. 3. Data percobaan pemisahan golongan V (Ba2+, Ca2+, Sr2+) Maka larutan contoh tersebut positif atau mengandung Ba dan Ca. 4. Test Anion, larutan contoh tersebut positif atau mengandung NH4 dan SO42-

DAFTAR PUSTAKA
Shvehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Makro dan Semimikro I. PT. Kalman Media Pustaka: Jakarta. Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil. Pedoman praktikum kimia analisa. Bandung. 2003

http://helnip.blogspot.com/2011/06/-praktikum-kimia-analitik.html http://dika96.wordpress.com/2010/11/14/pemisahan-dan-identifikasi-kationgolongan-i/

http://wiwiksatriani.blogspot.com/2012/06/identifikasi-anion.html