LAPORAN PRAKTIKUM

Penentuan Kualitatif Golongan Kation dan Anion

NAMA (NIM)

: S RAHAYU (H311 09 003) : WIRA YULIADHA S. (H311 09 278)

KELOMPOK HARI/TGL PERC.

: VI (ENAM) : JUMAT/ 05 OKTOBER 2012

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2012

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif, kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion/kation suatu larutan Terdapat sejumlah bagan bersistem untuk menentukan kation dan anion apa yang terdapat dalam contoh. Kebanyakan melibatkan pemisahan ke dalam beberapa grup sebelum mengidentifikasikan satu-satu. Beberapa bagan

memisahkan anion ke dalam grup-grup tetapi mayoritas menggunakan uji individu untuk sejumlah terbatas ion. Dalam analisa kualitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion (kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk beberapa jenis kation/anion, sedangkan pereaksi spesifik adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation/anion. Untuk lebih jelasnya, dalam percobaan ini akan dilakukan percobaan tentang analisis kualitatif dengan menguji pereaksi spesifik terhadap kation dan anion dan mengamati perubahan khas yang terjadi.

1.2 Maksud Percobaan Maksud dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengetahui dan mempelajari reaksi identifikasi kation dan anion dengan metode analsis kualitatif. 1.3 Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi kation-kation dan anion-anion dengan mengamati perubahan-perubahan yang terjadi pada saat penambahan peraksi spesifik. 1.4 Prinsip Percobaan Prinsip pada percobaan ini adalah mengidentifikasi kation dan anion dengan mereaksikannya dengan berbagai pereaksi spesifik, kemudian mengamati perubahan yang terjadi seperti timbulnya perubahan warna, terdapatnya endapan atau timbulnya gas dan bau.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Analisa kualitatif adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran. Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation ( Sukardjo, 1985). Analisa kualitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion (kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk beberapa jenis kation/anion, sedangkan pereaksi spesifik adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation/anion. (Penuntun Praktikum Kimia Dasar, 2008). Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa regensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Selain merupakan cara yang tradisional untuk menyajikan bahan, urutan-urutan ini juga memudahkan dalam mempelajari reaksi-reaksi, karena ion-ion dengan sifat yang analog dibahas bersama-sama dalam satu golongan (Svehla, 1990). Zat yang ingin diketahui dalam suatu senyawa biasanya adalah anionkation yang menjadi penyusun zat itu. Zat yang biasanya digunakan dalam proses pengendapan terhadap uji kation dan uji anion adalah zat pengendapan terhadap anorganik dan organik. Zat pengendap anorganik umumnya menyebabkan

terbentuknya garam atau senyawa hidroksida yang sukar larut (Rivai, 1995). Bagan terpopuler untuk analisis campuran kation menggunakan ion sulfida untuk mengendapkan dua grup ion. Konsep yang hakiki dari salah satu ikhtisar sulfida bersistem ini dapat dilukiskan dengan memerikan strategi pemisahan grupgrup ion secara bertahap. Metode ini diterapkan kepada suatu campuran dari sekurangnya 25 kation yang berlainan.: Ag+, Al3+, As3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Cd2+, Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe2+, Hg+, Hg2+, K+, Mg2+, Mn2+, Na+, Ni2+, NH42+, Pb2+, Sn2+, Sb3+, Sr3+. Suatu campuran yang mengandung semua ion ini dapat dengan mudah dipisahkan menjadi 5 grup (Keenan, 1982). Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling

umum, adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan, klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut: Golongan I. Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida

encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal, merkurium(I), dan perak. Golongan II. Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, cadmium, arsen(III), arsen(V), stibium(III), stibium(V), timah(II) dan timah(III). Golongan III. Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun

kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral atau amoniak. Kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II), besi(II), besi(III), kromium(III), aluminium, zink dan mangan(II). Golongan IV. Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II dan III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, strontium dan barium. Golongan V. Kationkation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensi golongan sebelumnya. Merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi magnesium, natrium, kalium, ammonium, litium, dan hidrogen (Svehla, 1990). Golongan-golongan anion adalah (Liong, 2007) : a. Golongan I antara lain SO42-, CO32-, CrO42-, AsO43-, AsO33-, PO43-, SO32-, BO33-. Golongan ini mengendap dengan Ba2+ dalam suasana basa. b. Golongan II antara lain Cl-, Br-, I-, S2-. Golongan ini mengendap dengan Ag+ dalam larutan asam (HNO3). c. Golongan III antara lain NO3-, NO2-, CH3COO-. Semua garam dari golongan ini larut. Beberapa contoh reaksi untuk kation dan anion dapat dilihat dibawah ini: 1. Kation a. Nikel, jika dibasakan dengan NH4OH kemudian ditetesi dengan dimetil glioksima (DMG) memberikan warna spesifik merah ros. b. c. Besi(III) dengan KCNS akan memberikan warna spesifik merah darah. Perak(I) dan timbal(II) akan memberikan endapan putih dengan penambahan HCl. Endapan putih yang terbentuk dengan penambahan NH4OH akan

membentuk senyawa kompleks yang larut. Endapan putih dengan air panas atau dipanaskan spesifik untuk Pb2+ jika larut. Sebagai analisis perubahan Ag(I) dengan K2Cr2O7 berwarna coklat tua, sedang Pb2+ dengan kalium bikromat berwarna jingga (dua-duanya sebagai endapan) (Penuntun Kimia Dasar, 2008). Telah diuraikan bagaimana suatu campuran banyak kation dapat dipisahkan menjadi 5 grup. Barangkali konsep terpenting yang dikaitkan dengan konsep kesetimbangan kelarutan adalah bahwa terdapat 2 grup sulfida yang diendapkan. Sulfida dengan harga Ksp yang sangat kecil dipisahkan lebih dahulu dengan konsentrasi ion S2- yang sangat kecil dalam larutan. Kemudian suatu grup sulfida lain, yang mempunyai harga Ksp yang lebih besar, dipisahkan dengan menggunakan konsentrasi ion S2- yang jauh lebih besar (Haryadi, 1990). Identifikasi ion satu demi satu dalam masing-masing grup dilakukan dengan memisahkan tiap ion dari anggota-anggota lain dari grupnya dan membuat tiap ion itu membentuk suatu senyawaan khas yang mempunyai ciri-ciri yang unik (Keenan, 1982).

BAB III METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan Bahan yang digunakan adalah larutan SO42-, larutan PO43-, larutan CO32-, larutan HCO32+, larutan CrO42-, larutan Cl-, larutan Br-, larutan I-, larutan S2-, larutan CN-, larutan NO2-, larutan NO3-, larutan CH3COO-, larutan K2CrO4 1 M, larutan Ba(OH)2 1 M, larutan H2SO4 2 M, larutan HCl 2 M, larutan MgSO4, larutan AgNO3 0,1 M, larutan NH4OH, larutan HNO3 6 M, larutan Pb(CH3COO)2 1 M, larutan NaOH 1 M, larutan FeCl3, larutan FeSO4 0,1 M, larutan KMnO4, kertas lakmus dan pereaksi ammonium molibdat. 3.2 Alat Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah tabung reaksi, rak tabung, penjepit tabung, batang pengaduk, pipet tetes, gelas kimia 500 mL, pipet skala, pipet volum 10 mL, bulp, gelas kimia 100 mL, neraca analitik, sendok tanduk, kaca arloji, sentrifugasi, pemanas air, gelas ukur 100 mL dan gelas ukur 10 mL. 3.3 Prosedur Percobaan 3.3.1 Analisis Golongan Sulfida a. SO42Endapan golongan I (gol. Sulfida) ditambahkan dengan HCl encer atau pekat, diamati perubahan yang terjadi jika tidak larut maka terdapat SO42-. b. PO42Endapan golongan I (gol. Sulfida) ditambahkan dengan HCl encer/pekat lalu ditetesi dengan 2 tetes HNO3 6 M selanjutnya ditambahkan dengan pereaksi

ammonium molibdat kemudian dipanaskan, jika ada endapan kuning maka terdapat PO42-. c. CO32Endapan golongan I (gol. Sulfida) ditambahkan dengan K2CrO7 padat selanjutnya ditambahkan juga dengan H2SO4 2 M lalu dipanaskan kemudian gas yang dialirkan ke dalam larutan Ba(OH)2, jika adanya kekeruhan maka menandakan adanya CO32-. d.HCO3Endapan golongan I (gol. Sulfida) ditambahkan dengan MgSO4, jika ada endapan maka menandakan adanya MgSO4. e. CrO42Endapan golongan I (gol. Sulfida) ditambahkan dengan HCl encer selanjutnya ditambahkan dengan AgNO3 jika terbentuk endapan merah bata maka menandakan adanya CrO42-. 3.3.2 Analisis Golongan Halida a. ClEndapan golongan II (gol. Halida) ditambahkan dengan NH4OH berlebih kemudian dihasilkan filtrat-filtrat. Filtrat-filtrat ini selanjutnya diasamkan dengan HNO3 6 M, jika terbentuk endapan maka menandakan adanya Cl-. b. BrEndapan golongan II (gol. Halida) ditambahkan dengan K2CrO7 dan H2SO4 pekat sehingga menghasilkan endapan coklat kekuningan maka menandakan adanya Br-.

c. IEndapan golongan II (gol. Halida) ditambahkan dengan timbal asetat yang menghasilkan endapan kuning lalu dipanaskan sehingga menghasilkan larutan kuning muda, lalu didinginkan dan terbentuk kepingan-kepingan berwarna emas. d. S2Endapan golongan II (gol. Halida) dipanaskan sehingga menghasilkan larutan (positif S2-). e. CNEndapan golongan II (gol. Halida) ditambahkan dengan NaOH dan Fe3+ jika terbentuk endapan maka menandakan adanya CN-. 3.3.3 Analisis Golongan Hidrat a. CH3COOFiltrat golongan III (gol. Hidrat) ditambahkan dengan FeCl3 kemudian dipanaskan jika menghasilkan endapan merah kecoklatan maka menandakan adanya CH3COO-. b. NO3Filtrat golongan III (gol. Hidrat) ditambahkan dengan H2SO4 pekat dan FeSO4 jika menghasilkan endapan maka menandakan adanya NO3-. c. NO2Filtrat golongan III (gol. Hidrat) ditambahkan dengan KMnO4 jika tidak berwarna maka menandakan adanya NO2-.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan 4.1.1 Analisis Golongan Sulfida

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

DAFTAR PUSTAKA

Haryadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia, Jakarta. Keenan, 1982, Kimia Untuk Universitas, Erlangga, Jakarta. Liong, S., 2007, Penuntuk Praktikum Kimia Analisis, Laboratorium Kimia Analitik Fakultas MIPA UNHAS, Makassar. Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press. Jakarta. Sukardjo, 1985. Kimia Anorganik .Bina Aksara. Yogyakarta. Svehla, G, 1990, Buku Teks Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta. Tim Dosen Kimia, 2008, Penuntun Praktikum Kimia Dasar, Universitas Hasanuddin, Makassar.

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar, 5 Oktober 2012 Praktikan Praktikan

(S. RAHAYU)

(WIRA YULIADHA S.)

BAGAN KERJA

A. Preparasi Sampel sampel

Ditambah Na2CO3 Dididihkan selama 5 10 menit Dipindahkan ke tabung reaksi Ditambahkan akuades disentrifuge

endapan Ditambahkan akuades panas hasil Diaduk Ditambahkan akuades Disentrifuge

filtrat

- Dihomogenkan hasil

B. Analisa kualitatif Anion Sampel + BaCl2 1 M + NaOH 1 M Endapan Sentrifuge + saring

Residu Gol. I (gol. Sulfida)

Filtrat AgNO3 0,1 M + HNO3 1 M Endapan Sentrifuge + saring

Residu

Filtrat

Gol. II (gol. Halida)

Gol. III (gol. Hidrat)