PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini bertujuan untuk mengetahui cara menganalisis bahan baku asetosal agar sesuai

dengan persyaratan bahan baku obat dan mengetahui kadar cemaran logam berat dalam bahan baku asetosal. Analisis terhadap bahan baku asetosal perlu dilakukan karena untuk mengetahui kelayakan bahan baku yang didapat sebelum diolah lenih lanjut menjadi suatu sediaan. Parameter kelayakan yang digunakan untuk menganalisi bahan baku asetosal ini berdasarkan dari Farmakope Indonesia. Untuk menguji bahan baku diperlukan uji pendahuluan, dan uji secara kualitatif dan kuantitatif. Pertama-tama yang dilakukan adalah melakukan uji pendahuluan yang terdiri dari uji organoleptis untuk melihat dari warna, bentuk, bau dan rasa dari sampel, uji pH, dan uji kelarutan. Dari hasil uji organoleptis yang dilakukan, menunjukan sampel berbentuk Hablur putih, seperti jarum atau lempengan tersusun, tidak berbau atau berbau lemah, stabil di udara kering. Hasil uji

organoleptis ini sesuai dengan yang dituliskan di dalam Farmakope Indonesia. Kemudian dilakukan uji pH dengan menggunakan pH universal untuk melihat apakah sampel bersifat asam atau basa. Hasilnya didapatkan hasil dengan pH 3. Hasil ini menunjukan bahwa sampel yang didapat bersifat asam karena di dalam asetosal terdapat gugus fungsi asam karboksilat yang bersifat asam. Uji selanjutnya adalah uji kelarutan, uji ini dilakukan dengan cara melarutkan 1 gram sampel ke dalam pelarut yang tertera didalam monografi yakni 10 ml etanol dan 30 ml kloroform, sementara uji kelarutan untuk pelarut eter tidak dilakukan karena tidaknya eter, dan untuk pelarut lainnya tidak dilakukan karena dibutuhkan volume pelarut yang sangat banyak. Volume tersebut berdasarkan tabel standar kelarutan yang tertera pada Farmakope Indonesia, dibawah ini : Jumlah bag.pelarut yang diperlukan untuk melarutkan 1 bag.zat Kurang dari 1 1 sampai 10

Istilah kelarutan Sangat mudah larut Mudah larut

apakah benar sampel tersebut adalah asetosal. dan larut dalam kloroform. Setelah mampat. Dan nilai titik leleh yang diperoleh yakni 141-150. dengan interval suhu yang sempit (maksimal 1° C). Titik leleh sendiri adalah suhu dimana fase cair dan fase padat dalam keadaan setimbang dimana tekanan luar sama dengan 1 atm.Larut Agak sukar larut Sukar larut Sangat sukar larut Praktis tidak larut 10 sampai 30 30 sampai 100 100 sampai 1000 1000 sampai 10000 Lebih dari 10000 Dari tabel diatas dapat diperoleh hasil bahwa sampel mempunyai kelarutan yang sesuai dengan standar yang ada di Farmakope Indonesia. selain itu juga dapat disebabkan kurang mampatnya sampel dalam pipa kapiler sehingga terdapat . Uji titik leleh dapat digunakan untuk menentukan kemurnian suatu senyawa. dimana alat yang digunakan adalah pipa kapiler dan melting point apparatus. dimana senyawa – senyawa murni suhunya hampir tetap selama meleleh atau disebut juga mempunyai titik leleh yang tajam. Sementara jarak leleh sendiri didapatkan dari suhu dimana sampel mulai terlihat meleleh hingga sampel meleleh sempurna yang ditandai dengan berubah menjadi cairan bening. Identifikasi yang pertama dilakukan dengan cara uji titik leleh. hasil ini jauh berbeda dari yang tertera dalam Farmakope Indonesia Edisi III yang dimana disebutkan jarak leleh dari asetosal adalah 141-144 C. Selanjutnya adalah Uji Kualitatif untuk memastikan identitas dari sampel. yaitu mudah larut dalam etanol. sedangkan untuk senyawa yang sama tetapi tidak murni akan meleleh pada interval suhu yang lebar (di atas 1° C). pipa kapiler berisi sampel dimasukkan dalam alat melting point apparatus dan dilihat jarak leleh.3 C. Prosedur untuk uji titik leleh ini adalah sampel dimampatkan dalam pipa kapiler dengan cara diketuk-ketukan dalam pipa panjang hingga sampel mampat dan tinggi batas dalam pipa kapiler mencapai 1 cm. Hal ini dapat disebabkan karena adanya pengotor pada sampel sehingga jarak leburnya menjadi cukup jauh.

rongga udara yang dapat yang membuat sampel tidak meleleh di saat yang bersamaan sehingga pada akhirnya meningkatkan suhu saat sampel meleleh sempurna. Uji reaksi warna dilakukan dengan cara melarutkan sampel dalam air lalu dipanaskan selama beberapa menit kemudian didinginkan. Warna merah ungu ini terjadi karena adanya reaksi antara FeCl 3 dengan asam salisilat yang terbentuk dari hasil hidrolisis aspirin dengan reaksi di bawah ini : . Tujuan dilakukan pemanasan adalah untuk menghidrolisis asetosal menjadi asam salisilat dan asam asetat seperti reaksi dibawah ini : Kemudian tambahkan 1-2 tetes FeCl3 sehingga akan terbentuk warna merah ungu. Pengotoran yang menyebabkan peningkatan titik leleh ini mungkin sekali suatu bahan berbentuk resin yang tidak diidentifikasi atau senyawa lain yang mempunyai titik leleh lebih rendah atau lebih tinggi dari senyawa utamanya. apakah benar sampel tersebut adalah asetosal. Uji Kualitatif yang selanjutnya adalah dengan melakukan reaski warna untuk memastikan identitas dari sampel.

Spektrum vibrasi –OH terletak sekitar 3500 cm-1. mialnya spektrum IR ikatan C=O terletak pada 1700 cm-1. Selanjutnya pelet dianalisis menggunakan spektrometer IR untuk mendapatkan spektrum blanko. Pertamatama yang dilakukan adalah membuat blanko KBr dengan menimbang dan menggerus KBr sebanyak 250 mg. bentuknya runcing (tajam) atau dikatakan spektrum kuat. Gugus ester tersebut harus dipecah melalui hidrolisis terlebih dahulu dengan ion hidroksida yang diperoleh dari air sehingga terbentuk salisilat dianion selanjutnya dengan penambahan besi (III) klorida maka akan terbentuk kompleks besi-salisilat yang berwarna ungu pekat. Sampel perlu dikeringkan dalam oven selama 3-4 jam untuk menghilangkan air yang terkandung dalam sampel.Asetosal merupakan ester fenolik dari asam salisilat sehingga tidak dapat bereaksi dengan Fe3+. dimana padatan sampel digerus dalam mortal kecil bersama padatan dengan kristal KBr kering. Kemudian dilakukan identifikasi kedua dengan menggunakan spektrometer IR. Spektrumnya tidak tajam. Spektrometer IR ini berguna untuk menganalisis gugus-gugus fungsi yang terdapat pada zat. Teknik yang digunakan adalah teknik KBr pellet. Penggerusan ini dilakukan untuk mengecilkan ukuran partikel hingga kurang lebih 1-2 µm. Pellet dibuat dengan cara mengisi cetakan dengan rata dan kompresikan oleh alat penekan hidrolik dengan tekanan lebih kurang 60 Kn selama 5 menit. Setelah selesai digerus. Hubungkan pula dengan pompa vakum untuk membuang sisa CO2 atau keberadaan udara pada KBr yang dapat mempengaruhi hasil. pada umumnya berikatan hidrogen sehingga melebar. Pada saat mengeluarkan pelet dari cetakan dan memasukkannya ke dalam spektrofotometer IR harus menggunakan pinset untuk menghindari kontaminasi. Sampel tidak boleh mengandung air karena akan menghasilkan spektrum yang menggganggu . Bila ada ikatan C=O dan gugus –OH maka dimungkinkan senyawa adalah asam. Warna ungu pekat yang terbentuk merupakan identifikasi yang spesifik terhadap asetosal. Analisis identifikasi gugus fungsi dilakukan dengan mengidentifikasi karakteristik spektrum ikatan tertentu. Kemudian dilakukan analisis terhadap sampel. Ditimbang 5 mg sampel yang sudah dikeringkan dan 250 mg KBr. dibuatlah pellet KBr dengan alat hidrolik.

kemudian pelet dicetak. Nilai bilangan gelombang yang terserap ditentukan dari puncak yang mengidentifikasikan adanya % Transmittan yang bernilai kecil (Absorbansi bernilai cukup besar). Pellet dibuat dengan cara mengisi cetakan dengan rata dan kompresikan oleh alat penekan hidrolik dengan tekanan lebih kurang 60 Kn selama 5 menit. Setiap gugus fungsi (ikatan) di dalam suatu molekul mempunyai tingkatan energi vibrasi dan rotasi yang berbeda. Hubungkan pula dengan pompa vakum untuk membuang sisa CO2 atau keberadaan udara pada KBr yang dapat mempengaruhi hasil. . gugus fungsi ditentukan dari nilai bilangan gelombang yang terserap oleh ikatan tersebut. Pellet cuplikan tipis tersebut kemudian dinetralkan di tempat sel spektrofotometer IR dengan lubang mengarah ke dalam radiasi. Setelah sampel dan KBr selesai digerus. Berikut ini adalah hasil spectrum dari sampel dan standar asetosal. oleh karena itu. Setelah semua spektra terbentuk. Setelah itu cakram diletakkan pada spektrofotometer menggunakan pinset agar tidak terkontaminasi.hasil pembacaan analisis. spektra tersebut dianalisis dan dicocokkan dengan data dari literatur.

Untuk gugus C=O terdapat pada 2 puncak dengan intensitas kuat di daerah 1660-1820 cm-1. terdapat beberapa puncak yang menunjukkan gugus fungsi yang terdapat dalam asetosal. Ketidakmurnian sampel pada .5 % .988 %.5%. Dari hasil spektrofotometri IR yang dilakukan. yaitu antara 99. didapatkan hasil kemurnian sampel sebesar 84. yang berarti kemurnian sampel jauh dibawah standar kemurnian bahan baku yang ditetapkan oleh Farmakope Indonesia. Untuk ester sendiri ditunjukkan pada daerah 1720-1750 cm-1dengan intensitas kuat. Pada puncak yang berada di daerah sekitar 1375 cm-1 dengan intensitas sedang diduga merupakan gugus –CH3.-CH3 Berdasarkan spectrum hasil spektrofotometri IR. Sedangkan untuk gugus –OH yang mengindikasikan asam karboksilat berada di daerah 2400-3400 cm-1 dengan intensitas yang kuat dan pita yang lebar. Kemudian pada daerah 1500-1600 cm-1 dengan intensitas rendahsedang diduga merupakan ikatan C=C pada cincin benzene.100.

bukan pengenceran dari larutan Naoh yang sudah ada karena konsentrasinya tidak akan pas 0.sejumlah zat yang dianalisis yang direaksikan dengan larutan baku (standar) yang konsentrasinya telah diketahui secara teliti dan reaksinya berlangsung secara kuantitatif. Pengenceran dilakukan dengan menggunakan rumus : . Hal yang pertama dilakukan dalam prosedur penetapan kadar dengan metode titrasi balik adalah pembuatan larutan NaOH 0. lalu melarutkan 3 gram NaOH pelet ke dalam aquadest bebas CO2 sambil terus dipanaskan hingga larut. Titrasi balik ini dilakukan dengan penambahan larutan reagen berlebihan yang diketahui jumlahnya ke dalam sampel sehingga menyebabkan reaksi selesai dan menentukan kelebihan larutan reagen yang tidak diperlukan oleh sampel dengan cara menitrasi kelebihan larutan reagen dengan larutan titran yang sesuai.5 N dan H2SO4 0. yaitu metode titrasi balik. perlu dilakukan pengenceran karena H2SO4 yang berada di laboratorium adalah H2SO4 pekat dengan konsentrasi 36 N. Penjaminan kualitas bahan baku obat dengan melakukan penetapan kadar asetosal dari bahan baku sangat penting untuk mendukung efek farmakologi yang optimal dari obat . Metode titrasi dipilih karena memiliki ketelitian yang baik.5 N dibuat dengan menyiapkan aquadest bebas CO2 dengan memanaskan aquades hingga mendidih.5 N. termasuk air pada sampel karena sampel sempat terpapar udara pada saat penimbangan dan pengerjaan sebelum analisis. Larutan NaOH 0.5 N karena NaOH bersifat higroskopis.spektrofotometri IR ini dapat disebabkan oleh masih adanya zat pengotor.5 N. Sementara untuk pembuatan larutan H2SO4 0. Dalam analisis titrimetri dilakukan dengan mengukur volume. Yang terakhir adalah uji kuantitatif yang bertujuan untuk mengetahui kadar dari bahan baku asetosal untuk menjamin kualitas bahan baku sediaaan obat. Untuk NaoH yang digunakan harus dalam bentuk pellet.Uji kuantitatif yang dilakukan untuk menentukan kadar asetosal dalam sampel adalah dengan analisis titrimetri. serta alat dan pengerjaannya yang sederhana.

4 mL H2SO4 pekat. Setelah larutan NaOH 0. Indikator yang digunakan adalah fenoftalien. Titik ekivalen adalah titik dimana bahan yang dianalisis telah bereaksi dengan senyawa baku secara kuantitatf sedangkan titik akhr titrasi adalah titik dimana titrasi berakhir ditandai dengan perubahan warna larutan. Fenoftalien dipilih karena titik akhir titrasi balik ini akan berada pada pH asam.5 N dan H2SO4 0. Perubahan warna ini dapat lebih mudah diamati dengan bantuan indikator.Pada saat nilai ekivalen inilah nilai ph akan meningkat secara drastis sehingga untuk mengamati titik akhir titrasi digunakan indikator. Indicator digunakan untuk mendeteksi titik akhir dari titrasi. Pada awal titrasi perubahan nilai Ph berlangsung lambat sampai menjelang titik ekivalen.Sehingga untuk mendapatkan larutan 100 mL H2SO4 0.4. Kemudian didihkan campuran secara perlahan selama 10 menit untuk mempercepat terjadinya reaksi antara NaOH dengan asetosal. Indikator adalah suatu asam atau basa lemah yang berubah warna diantara bentuk terionisasi dan tidak terionisasi. Selanjutnya kelebihan NaOH dalam larutan sampel dititrasi dengan menggunakan H2SO4 0. proses titrasi balik dapat dimulai. Setelah dipanaskan.5 N di dalam beaker glass.4-10. ke dalam larutan ditambahkan indicator fenolftalein sebanyak 1-2 tetes. larutannya pun berwarna ungu. Karena pada larutan sampel yang telah ditambahkan NaOH terdapat kelebihan NaOH yang tidak bereaksi dengan sampel. dimana perubahan warna yang terjadi adalah dari berwarna ungu sampai tidak bewarna. Setelah ditambahkan fenolftalein Fenolftalein sendiri akan memberikan warna jika berada di pH 8. diperlukan 1. Pertama. Kurva titrasi dengan fenoftalein adalah sebagai berikut: . ditimbang 1.5 N berlebih.5 gram sampel lalu dilarutkan dengan 50 mL NaOH 0.5 N.5 N selesai dibuat. dimana fenolftalein ini telah ditambahkan pada sampel yang ditambahkan larutan NaOH 0.5 N.

1 mL. Hal ini dapat terjadi karena bahan asetosal yang digunakan mungkin telah terkontaminasi zat lain selama penyimpanan.5 N) yang digunakan adalah 16. Untuk pengujian batas logam berat menurut Farmakope Indonesia edisi IV dilakukan dengan cara melarutkan 2 gram asetosal ke dalam 25 ml aseton dan ditambahkan 1 ml air dan 10 ml hidrogen sulfide.9 mL.5 % – 100. Dari hasil ini dapat dinyatakan bahwa sampel asetosal tidak memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia. Uji batas logam berat adalah uji yang dimaksudkan untuk mengetahui bahwa cemaran logam yang direaksikan dengan ion sulfida menghasilkan warna pada kondisi penetapan dan tidak melebihi batas logam berat yang tertera pada monografi. dinyatakan dalam % (bobot) timbal dalam zat uji.5 %. Hal ini berarti volume NaOH 0. kemudian dihitung kadarnya dengan persamaan kesetaraan yang dicantumkan dalam Farmakope Indonesia Edisi IV dimana : 1 mL natrium hidroksida 0.04 mg C9H8O4 sehingga. seharusnya juga dilakukan uji batas logam berat yang terkandung di dalam sampel bahan baku. Dalam praktikum kali ini.39 %.Dari hasil pengamatan volume titran (H2SO4 0. dari kesetaraan di atas diperoleh nilai kadar asetosal sebesar 99.5 N setara dengan 45.5 N yang bereaksi dengan sampel adalah 33. dimana syarat kadar asetosal berada pada 99. .

yaitu sebesar 99. Namun. Nilai batas logam yang dipersyaratkan dalam monografi asetosal di Farmakope Indonesia adalah tidak lebih dari 10 bpj.3° C dan spektrofotometri IR dengan hasil kemurnian sebesar 84.5% . Metode analisis asetosal yang dilakukan yaitu dengan menggunakan Uji pendahuluan yang meliputi pemeriksaaan organoleptis. uji kelarutan.dimana kompleks warna yang terbentuk tidak lebih gelap dari pembanding yang dibuat dari dari 25 ml aseton P. Uji kuantitatif meliputi : Titrasi balik dengan kadar 99.988 %. 2 ml larutan baku timbal dan 10 ml hidrogen sulfida.dalam penelitian kali ini tidak dilakukan pengujian batas logam berat karena tidak adanya alat dan bahan yang menunjang untuk uji tersebut. sementara Uji kualitatif yang dilakukan yaitu dengan pengujian melting point dengan rentang suhu 141-150. . Praktikan dapat mengetahui cara menganalisis bahan baku asetosal agar sesuai dengan persyaratan bahan baku obat 2.100. Dari hasil praktikum dapat dikatakan bahwa sampel bahan baku yang didapat tidak memenuhi syarat yang ditetapkan oleh Farmakope Indonesia.5% .39 %. dan uji Ph. KESIMPULAN 1.