ANALISA KIMIA BARANG JAD KARE A A DI ET

B Bahan Aja ar

Oleh:

Vict Tulus tor sPangap poiSidabutar NIP. 1977 1018 200 0912 1 00 02

B BALAI BESAR PENDIDIKAN DAN PELA ATIHAN EKSPOR IN E NDONESIA A DIREKTO ORAT JENDERAL P ENGEMBA ANGAN EKSPOR N NASIONAL L KEM MENTERIA PERDA AN AGANGAN REPUBLIK INDON ESIA N JAKARTA A 2013

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Karet digambarkan sebagai material yang menunjukkan sifat "elastis". Material ini umumnya adalah molekul berantai panjang yang dikenal sebagai "polimer" dan kombinasi dari elastis dan polimer telah memunculkan nama alternatif yaitu "elastomer". Karet adalah suatu material yang memiliki karakteristik kimia yang

unik. Misalnya pada karet alam merupakan polimer alam dari Isoprene (2-methyl1,3-Butadiene). Karet alam memiliki beberapa kelebihan yang membuatnya dapat langsung digunakan. Sedangkan kelemahan karet dapat dapat diminimalisasi dengan memodifikasi gugus kimianya. Saat ini karet yang digunakan dapat dibagi menjadi tiga kategori: Polimer dasar atau bahan mentah: Hal ini akan menentukan karakteristik utama dari produk akhir. Produk setengah jadi: Penambahan berbagai bahan kimia pada karet mentah untuk memberikan sifat yang diinginkan, biasa disebut compounding / peracikan. Bahan setengah jadi ini mendapatkan sifat nya setelah divulkanisasi. Produk akhir: Setelah dicetak, kompon karet mendapatkan sifat elastisnya setelah divulkanisasi. Material karet modern saat ini terdiri dari sekitar 60 persen polimer sintetis. Bagian lainnya terdiri dari zat penvulkanisir, pelembut, akselerator, zat antioksidan dan bahan kimia lainnya. Penambahan ini diperlukan untuk mendapatkan sifat yang diinginkan dari produk akhir.

Fasa tidak tervulkani k isir

Fasa tervu ulkanisir

Poli imer memiliki tulang punggung hidrokar g g rbon. Atom hidrogen sering digantikan m n h eperti CH3, Cl atau F sehingga mencipta F) a akan jenis oleh atom atau molekul lainnya (se elas stomer lain nnya. Rant ini terik secara kimiawi dengan sulf tai kat fur, peroks sida atau bisp phenol. Ter rkecuali sil likon. Siliko memilik tulang pu on ki unggung si iloxane (Si i-O) yang sangat fleksibel dan dap dicuring dengan p pat g peroksida a atau katalis platinum. s

BAB II ANALISA KIMIA BARANG JADI KARET

2.1. Analisa Kimia Barang Jadi Karet Analisa kimia barang jadi karet berdasarkan standar ASTM D297-93R02 terdiri dari: Isi polimer karet Densitas Analisis ekstrak Analisis sulfur Analisis filler Analisis debu

Analisa ini diperlukan untuk menentukan jumlah dan jenis isi bahan non-karet serta isi karet pada barang jadi karet. Analisa ini digunakan hampir untuk seluruh jenis karet yang ada. Pengujian khusus dilakukan untuk produk karet yang mengandung glue, karbon bebas, antimony, timbal, minyak mineral, lemak hidrokarbon dan barium karbonat. Selain itu diperlukan perlakuan khusus untuk produk hard rubber. 2.2. Analisa Secara Manual Analisa barang jadi karet dapat dilakukan secara manual untuk pengujian awal sampel. Pengujian dilakukan untuk mengidentifikasi karet dan juga menguji kandungan: Karbonat Antimony dan Timbal Carbon Black Garam-garam Barium Lemak hidrokarbon Glue Factice

Filler lainny F ya

A. A Analisa Ek kstrak Ana alisa ekstr rak merup pakan ana alisa yang dilakuka secara manual dengan g an a mer refluks sam mpel uji d dengan ala soxhlet ekstraktor Soxhlet Ekstrakto adalah at r. or pera alatan gela laborat as torium yan diciptak ng kan pada tahun 187 oleh Fr 79 ranz von Sox xhlet untuk mengek k kstrak senyawa yan memilik kelaruta terbata dalam ng ki an as pela arut.

r Gambar 1. Soxhlet Ekstraktor Dar ekstraksi, kemudian diperoleh ri , n h: Ekstrak Za Kimia, % = (A/B) X 100 E at A = gram terekstrak B = gram s spesimen y yang digunakan

Berikut ini beberapa pelarut yang dipergunakan untuk mengekstraksi karet Elastomer NR Bahan / Kompon Aseton Metanol 2-Propanol Sintetis Poliolefin (BR, Aseton 2-Propanol Aseton Butanon CR Light Petroleum (T.d. 60-80C) 2-Propanol Metanol NBR Metanol 2-Propanol Light Petroleum (T.d. 60-80C) PVC Dietil Eter Metanol Kopolimer blok termoplastis, SIS, dsb. NR/PP/ jenis PE EP/PP/ jenis PE Metanol Metanol Metanol Tervulkanisasi Aseton Metanol Butanon Aseton 2-Propanol Aseton Butanon Light Petroleum (T.d. 60-80C) 2-Propanol Metanol Metanol 2-Propanol Light Petroleum (T.d. 60-80C) -

SBR, IR, dsb.) IIR

Analisis ekstrak dapat dilakukan untuk menganalisa : Ekstrak aseton Ekstrak kloroform Ekstrak total Ekstrak alkohol potash Ekstrak aseton yang tidak terjadi penyabunan

Lemak hidrokarbon Minyak mineral Ekstrak refluks cepat

B. Densitas Analisa densitas dilakukan dengan cara: Metoda piknometer Metoda hidrostatik Densimeter volume tertekan

C. Analisa Debu Analisa debu dilakukan dengan cara dipanaskan dalam penguapan). Analisa ini dilakukan untuk menganalisa : Silikon dioksida dan materi yang tidak larut Oksida timbal Oksida aluminium dan besi Oksida kalsium (dikombinasi dengan metoda volumetrik) Oksida magnesium Oksida seng Total barium dan barium sulfat Barium karbonat Total antimony Oksida titanium crucible (cawan

D. Analisa Sulfur Analisa ini menggunakan oxygen flask combustion. Prinsip kerja alat ini, sampel dibakar didalam sebuah gelas kimia tahan api hingga menjadi debu dan kemudian diuji hasil pembakarannya.

Gambar 2. Alat Oxygen Flask Combustion Analisa ini dapat digunakan untuk : Menganalisa NR, CR, SBR, BR, IR, IIR, EPDM dan produk dari NBR, tetapi cara ini tidak dapat digunakan untuk mengukur kadar timbal, antimony dan garam barium Bebas sulfur Sulfur terkombinasi Sulfur total Ekstrak sulfur dan aseton

E. Analisa Filler Analisa ini gunakan untuk menganalisa zat pengisi pada barang jadi karet. Analisa ini dengan menggunakan tungku pemanasan dan sulfasi. Untuk filler carbon black pengujian dilakukan dengan metoda nitric acid digestion test dan pyrolisis.

G Gambar 3. Kavitasi didalam kare vulkanis et sasi dengan filler carb black s n bon setelah d diberi beba tarik. Pe an embesaran 13x79

Analisa Isi Polimer Karet F. A Ana alisa ini d digunakan untuk me enganalisa karet me entah, belum tervulkanisasi, reklaim dan te ervulkanisa yang me asi engandung IR, CR, N IIR, NB dan SBR. g NR, BR

nalisa Sec cara Instru umen 2.3. An A. A Analisis S Struktur Or rganik Keti ika kita a akan meng guji bahan mentah atau bara n ang jadi k karet, aka timbul an pert tanyaan, apakah bah yang diuji memilik kandung kimia s han ki gan sesuai deng yang gan tertu atau ya diform ulis ang mulasikan d diawal pem mbuatannya dan apak semua a kah anya bisa terd deteksi?

Gam mbar 4. Karet yang me engalami v vulkanisasi

Analisis pertama yang biasa dilakukan adalah Infrared (IR) untuk mendapatkan spektrum dari senyawa. Data ini bisa menghasilkan identifikasi yang tepat sampel yang diuji dalam keadaan telah disiapkan dengan baik. jika

Gambar 5. Spektrum FT-IR dari suatu sampel karet Jika senyawa yang diuji cukup larut (sekitar 1%) maka spektroskopi resolusi tinggi nuclear magnetic resonance (NMR) dapat menghasilkan informasi yang cukup

mengenai gugus fungsi di dalam molekul dan juga letaknya di gugus struktur dan hubungan satu dengan lainnya. Spektroskopi Raman dapat juga digunakan sebagai tambahan informasi untuk data IR dan dapat sangat berguna jika bahan yang dianalisis berada dalam bentuk larutan. Jika senyawa yang akan diuji bersifat agak mudah menguap dan stabil pada suhu tertentu, analisis dengan gas chromatography (GC) dapat memberikan estimasi kuantitatif dari kemurnian relatif dari sampel. Jika senyawa yang ingin dicari dan diidentifikasi telah teridentifikasi dengan teknik GC, maka analisis kuantitatif yang lebih teliti selanjutnya cukup dengan menggunakan GC. High-performance liquid chromatography (HPLC) jika sampel yang diuji tidak terlalu mudah menguap atau tidak stabil dalam kondisi GC. Teknik pemisahan lainnya

dalam kondisi tertentu dapat digunakan seperti supercritical fluid chromatography (SFC), capillary electrophoresis (CE) dan field flow fractionation (FFF). Dalam beberapa kasus, puncak yang terobservasi di GC atau HPLC tidak dapat langsung diidentifikasi. Langkah selanjutnya adalah dengan menjebak keluar puncak yang dituju dalam jumlah yang memadai untuk dapat dianalisis dengan IR atau NMR. Akan tetapi beberapa teknik telah dapat digabungkan menjadi satu instrumen, seperti GC-MS (mass spectrometry) atau HPLC-MS atau GC-IR. MS mempunyai tingkat kepekaan yang tinggi dan dapat mendeteksi hingga kadar <10-15 mol. Selain itu MS memiliki selektivitas tinggi, sehingga komponen minor dalam campuran dapat dianalisa dan juga spesifitas tinggi dimana massa sebenarnya dan pola fragmentasinya dapat mewakili karakteristik komposisi yang spesifik. Alat GC-MS atau HPLC-MS menggunakan prinsip pemisahan dan identifikasi dari puncak yang tidak diketahui dengan analisis yang akurat spektrum massa dari senyawa. Dalam beberapa kasus, analisis MS dapat dilakukan langsung pada campuran reaksi tanpa harus melakukan pemisahan sebelumnya. Sensitivitas dari teknik GC dan HPLC berada dalam kisaran parts per billion (ppb). Akan tetapi dengan penanganan sampel dengan tepat dan pemanfaatan detektor khusus secara tepat, tingkat parts per trillion (ppt) dapat diperoleh. Teknik HPLC-MS telah dikembangkan dititik hingga dapat mendeteksi tingkat pengotor dalam senyawa hasil sintesis jika hal tersebut berpengaruh pada sifat akhir dari barang jadi karet. Teknik CE dan HPLC dengan menggunakan detektor fluorescene juga digunakan dalam analisis material dimana dimungkinkan dapat mendeteksi terdapatnya sejumlah kecil material pengotor. Setelah senyawa sintesis dimurnikan dan diidentifikasi dengan teknik spektroskopi, analisis unsur terakhir dapat dilakukan dengan menggunakan metode kimia sebagai konfirmasi selanjutnya dari struktur kimianya jika diperlukan. Senyawa organik berbentuk cair, padat dan gas dapat dianalisis dengan memilih teknik yang sesuai seperti yang sudah dijelaskan sebelumnya.

B. Analisis Struktur Anorganik dan Sifat Fisik Analisis senyawa anorganik dan sifat fisik dapat dianalisis dengan menggunakan metoda yang sama seperti analisis senyawa organik tetapi dengan beberapa pengecualian. Spektroskopi IR dan spektroskopi Raman khususnya adalah teknikteknik yang sangat berguna dalam mengidentifikasi senyawa anorganik sama halnya dengan struktur organik. Garam-garam anorganik kebanyakan diidentifikasi dengan teknik Fast Atom Bombardment MS tetapi secara umum tidak dapat dianalisis dengan menggunakan MS konvensional. Secara alamiah, senyawa anorganik tidak mudah menguap dan umumnya tidak larut dalam pelarut organik. Sehingga teknik analisis seperti GC dan HPLC tidak dapat digunakan dalam analisis anorganik. Ion chromatography (IC) adalah teknik yang sangat berguna dalam mengidentifikasi ion-ion anorganik. Baik analisis kuantitatif dan kualitatif dari anionanion dan kation-kation dapat menggunakan teknik IC. Teknik analisis kimia klasik lebih banyak digunakan dalam menganalisis senyawa anorganik dibandingkan dalam analisis senyawa organik. Analisis unsur memainkan peran penting dalam mengidentifikasi struktur kimianya. Cara kimia basah, X-ray fluorescence (XRF) dan analisis emisi lainnya digunakan untuk menganalisis unsur dari senyawa anorganik. Analisis elektroda ion spesifik juga teknik yang penting dalam menganalisis beberapa anion kation dari senyawa anorganik. Analisis dengan Atomic Absorbtion Spectroscopy (AAS) digunakan untuk

menganalisa secara kuantitatif unsure logam dalam jumlah renik (Trace). AAS dapat memberikan kadar total dari unsur logam dalam suatu cuplikan dan AAS tidak bergantung dari bentuk molekul logam dari cuplikan tersebut. Cara analisis ini mempunyai tingkat kepekaan tinggi hingga kadar logam kurang dari 1 ppm. Cara analisa ini relatif sederhana karena dapat dilakukan tanpa perlu dilakukan pemisahan cuplikan. Analisis X-ray diffraction (XRD) adalah cara analisis yang sangat penting bukan hanya untuk mengidentifikasi senyawa tetapi juga struktur kristal dan analisis fasa kristal.

Teknik mikroskopi telah digunakan secara luas untuk mengidentifikasi material anorganik. Optical microscopy (OM), salah satu teknik analitik yang tertua dan banyak digunakan dalam setidaknya mencari informasi awal dari suatu material anorganik. Bentuk alami kristalin dan amorf dapat dideteksi dengan menggunakan polarizer pada mikroskop optik untuk menentukan bentuk dari material. Bentuk kristal beserta sifat-sifatnya dapat diidentifikasi dengan menggunakan mikroskop optik. Teknik Scanning electron microscopic (SEM) digabungkan dengan detektor unsur X-ray seperti energy dispersive spectrometers (EDS) atau wavelength dispersive spectrometers (WDS), setidaknya dapat memberikan informasi semi kuantitatif untuk komposisi unsur-unsur dari material anorganik. Teknik analisis termal, seperti differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC) dan thermal gravimetric analysis (TGA), telah digunakan secara rutin sebagai awal untuk mengidentifikasi dan menganalisis titik leleh senyawa anorganik selain bisa juga digunakan untuk senyawa organik. Selain itu DSC dapat digunakan untuk mengetahui perubahan entalpi dari material. DTA digunakan untuk mengetahui temperatur terjadinya degradasi dan reaksi termal lainnya. Teknik analisis termal menyediakan informasi mengenai titik leleh, suhu transisi fasa dan kestabilan termal pada senyawa anorganik dan organik.

Gambar 6. Kurva Analisa Perbedaan Temperatur terhadap % berat

TSC (Thermostimulated current digunak C t) kan untuk mengka k arakterisasi proses i rela aksasi dan transisi str ructural da sampel y ari yang telah dipolarisa pada te h asi emperatur lebih besar da aripada tem mperatur s saat gerak kan moleku diperkua dan kem ul at mudian di pad damkan hin ngga gerak kannya ber rhenti seca serenta TMA (T ara ak. Thermo Me echanical alysis) digu unakan unt mengukur karakte tuk eristik defo ormasi dari solid polim i mer, film, Ana sera lapisan tipis film, coating, viscous fluid dan gel. DMA (Dynamic Me at, ds echanical Ana alysis) digu unakan un ntuk menganalisa pe erilaku das dari sa sar ampel pad beban da teka terosilas terhadap temperatu an si p ur.

G Gambar 7. K Karakterisa dari EP asi PDM denga DSC dan DMA an Dala am beber rapa kasu us, analis sis ukuran partikel, luas area dan porositas n mem mberikan in nformasi ka arakterisas dari suat material anorganik. si tu B. Ran ngkuman Sala satu kunci dari dip ah perolehnya barang ja karet ya sesuai dengan s a adi ang sifat yang diing ginkan bergantung pada kara akterisasi b bahan me entah dan barang ja karet. adi ada alah denga mengan an nalisis suatu sampel material . Terjadiny ketidak ya ksesuaian pad barang jadi karet dapat dim da minimalkan dengan m melakukan deteksi aw pada wal bah han menta maupun saat pr ah roses pem mbuatanny ya. Pemilih han analis kimia sis dise esuaikan d dengan kebutuhan a akan sifat akhir yang diinginka dari barang jadi g an kare et.

BAB IV PENUTUP

A. Kesimpulan Analisa kimia barang jadi karet memegang peranan penting dalam menganalisa sifat dari bahan mentah dan barang jadi karet. Analisa kimia yang dilakukan disesuaikan berdasarkan kebutuhan dan tingkatan kualitas dari barang jadi karet yang dibuat. Dengan semakin majunya teknologi maka kemampuan dari suatu alat dalam menganalisa tidak hanya dapat dilakukan untuk melihat satu sifat saja, melainkan dapat digunakan untuk mengamati sifat-sifat yang saling terkait. B. Tindak lanjut Peserta pelatihan setelah menerima pembelajaran ini hendaknya terus menerus mencari dan menambah pengetahuan mengenai teknik analisa kimia barang jadi karet lebih mendalam agar dapat mengembangkan produk karetnya.

DAFTAR RUJUKAN

1. A Complete Introduction to Modern NMR Spectroscopy, Macomber, Roger S., John Wiley & Sons Inc., New York, 1998. 2. Chemical Analysis, A Series of Manographs of Analytical Chemistry and Its Applications, Winefordner, J.D., John Wiley & Sons Inc., New York, 2000. 3. R.B. Simpson, Rubber Basics, Rapra Technology Ltd., United Kingdom, 2002