Pendahuluan

Padat adalah salah satu bentuk dari suatu benda / zat materi ( contoh lainnya adalah gas dan cair). Zat padat atau padat ditandai dengan kekakuan struktural dan ketahanan terhadap perubahan bentuk atau volume. Tidak seperti zat cair, benda padat tidak mengalir dan berbentuk seperti bentuk wadahnya, juga tidak memperluas untuk mengisi seluruh volume yang tersedia untuk itu seperti gas. Atom-atom dalam padat terikat erat satu sama lain, baik dalam kisi geometris biasa (kristal, yang mencakup logam dan air es biasa) atau tidak teratur (padatan amorf seperti kaca). Dalam benda padat, atom / molekul berdekatan, atau "keras"; tetapi, tidak mencegah benda padat berubah bentuk atau terkompresi. Dalam fase padat, atom memiliki order ruang; karena semua benda memiliki energi kinetik, atom dalam benda padat yang paling keras bergerak sedikit, tetapi gerakan ini tak terlihat. Cabang fisika yang berhubungan dengan zat padat disebut fisika zat padat, dan merupakan cabang utama fisika benda terkondensasi (yang juga termasuk cairan). Materi ilmu pengetahuan terutama berkaitan dengan sifat fisik dan kimia padatan. Solid-state kimia ini terutama berkaitan dengan sintesis material baru, serta ilmu identifikasi dan komposisi kimia. Zat padat adalah sebuah objek yang cenderung mempertahankan bentuknya ketika gaya luar mempengaruhinya. Karena kepadatannya itu, bahan padat digunakan dalam bangunan yang semua strukturnya komplek yang berbentuk. Seorang ahli mempelajari alat-alat mekanik dari bahan material, seperti baja dan beton, digunakan untuk struktur yang akan dia bangun, demikian pula, ini juga menarik minat ahli biologi untuk mengetahui sesuatu tentang alat-alat material, seperti kayu dan tulang yang berasal dari komponen tanaman dan binatang. Dalam bagian ini mendiskusikan pokok-pokok bagian dari zat padat dan beberapa kelompok-kelompok dari materi biologi

Sifat - sifat zat padat
1. Elastisitas: Zat padat apabila telah mengalami cacat maka tidak dapat kembali seperti bentuk lainnya. Contohnya adalah batu. 2. Kerapuhan: Sebuah benda padat dapat masuk ke dalam banyak potongan (rapuh). 3. Kekerasan: ada padatan yang tidak dapat tergores. Intan adalah benda padat dengan kekerasan yang tinggi. 4. Bentuk nyata: Benda padat dapat dilihat secara jelas, relatif kaku dan tidak mengalir seperti halnya gas dan cairan, kecuali di bawah tekanan yang ekstrim. 5. Volumenya bisa dirasakan : Karena mereka memiliki bentuk yang pasti, volumenya juga konstan. 6. Tinggi air: Padat memiliki kerapatan yang relatif tinggi karena kedekatan molekul yang dikatakan "lebih berat" 7. Flotasi: Beberapa padatan memenuhi sifat, hanya jika densitasnya lebih rendah dari cairan dimana ia ditempatkan. 8. Inersia: resistensi merupakan sistem fisik benda padat untuk berubah, dalam kasus padatan menempatkan perlawanan. 9. Keteguhan : Dalam Ilmu Bahan ketangguhan adalah ketahanan suatu bahan untuk menyebarkan retak atau celah-celah. 10. Kelenturan: Sifat benda padat yang memiliki badan yang akan dibentuk oleh deformasi. Kelenturan ini memungkinkan produksi lembaran tipis bahan tanpa melanggar itu, memiliki kesamaan bahwa tidak ada metode untuk mengukur mereka. 11. Daktilitas

. prisma. octahedron. Kristal adalah fasa padatan berbentuk tertentu/spesifik dimana permukaannya berupa kisi-kisi. Bentuk kristal yang spesifik ini disebut dengan kristal habit : contoh bentuk kubus. rhombic dan lain lain.Kristalisasi Kristalisasi adalah proses terbentuknya fasa padatan kristalin.

packing dan penjualan ataupun prosesing lanjutannya. kristalisasi dapat dibagi menjadi 3 proses utama :  Kristalisasi dari larutan ( solution ) : merupakan proses kristalisasi yang umum dijumpai di bidang Teknik Kimia : pembuatan produk-produk kristal senyawa anorganik maupun organic seperti urea. gula pasir. Dengan design dan operasionalisasi kristaliser yang baik. Kristalisasi merupakan proses separasi suatu solute dari larutannya membentuk fasa padatan kristalin.  Kristalisasi dari fasa Uap : adalah proses sublimasi-desublimasi dimana suatu senyawa dalam fasa uap disublimasikan membentuk kristal. Tetapi proses kristalisasi juga punya kelemahan antara lain : . sehingga seolah-olah kristal induknya tumbuh membesar sesuai dengan bentuk habitnya. zirconium tetrachloride. garam dapur.l. sulphur. asam sitrat. :  Dapat diperoleh kemurnian produk kristal dari solute yang cukup tinggi hanya dalam satu stage/langkah operasi.Dipandang dari asalnya. anthraquinon. dapat diperoleh kemurnian sampai lebih dari 99 % dengan mudah. Contohnya: pemurnian anthracene. thymol. uranium hexafluoride. camphor. kemudahan handling. fero sulfat dll. Proses separasi dengan Kristalisasi mempunyai kelebihan a. sodium glutamat. Contohnya pemisahan suatu senyawa dari campurannya melalui tahapan proses : Padat cair uap padat kristalin. tawas. artinya solute dalam larutan akan berpindah dan menempel ke permukaan kristal induk.  Produk akhir berupa padatan kristalin yang mempunyai bentuk habit. Proses Prilling ataupun granulasi sering dimasukkan dalam tipe kristalisasi ini. Dalam industri prosesnya bisa meliputi beberapa tahapan untuk mendapatkan produk kristal yang murni. ukuran yang seragam sehingga meningkatkan daya tarik.  Kristalisasi dari lelehan ( melt ) : dikembangkan khususnya untuk pembuatan silicon single kristal yang selanjutnya dibuat silicon waver yang merupakan bahan dasar pembutan chip-chip integrated circuit ( IC ).

tidak lagi bisa melarutkannya. . metha dan para xylene.  Larutan jenuh = saturasi ( saturated solution ) : larutan ini pada kondisi stabil = setimbang = equilibrium. maka zat padat tersebut masih bisa melarut sebagian/semuanya. Contoh proses kristalisasi lebih feasible dibanding proses distilasi untuk pemisahan campuran naphthalenebenzene. Karena kristalisasi menyangkut proses pemisahan dan handling 2 macam fasa : cair dan padatan. Sehingga bila larutan ini ditambah zat padat. karena terbentur pada sifat kelarutan solute itu sendiri.  Larutan lewat jenuh ( supersaturated solution ) : konsentrasi solute di dalam larutan ini sudah melebihi kelarutannya. sehingga dikatakan kelarutan zat padat dalam solvent merupakan fungsi suhu. maka proses kristalisasi digunakan apabila proses pemisahan dengan cara lain tidak memungkinkan lagi baik ditinjau dari segi teknis maupun ekonomis. Sehingga bila larutan ini ditambah lagi zat padat. sehingga dikenal :  Larutan belum jenuh ( unsaturated solution ): larutan ini masih mampu menerima tambahan solute. Kelarutan suatu zat padat dalam suatu solvent berbeda-beda tergantung pada senyawanya serta suhu/temperature solventnya. pemisahan ortho. Kelarutan suatu zat padat dalam suatu solvent adalah jumlah zat padat yang bisa melarut dalam suatu solvent (  menjadi solute ). Sehingga dikatakan kelarutan suatu zat padat dalam suatu solvent tergantung pada suhu.  Purifikasi multi komponen ( lebih dari satu ) dalam suatu larutan tidak bisa dilakukan dengan satu tahapan operasi. semakin tinggi suhu semakin besar pula zat padat yang bisa dilarutkan. artinya konsentrasi solute dalam larutan tersebut sudah melewati konsentrasi jenuhnya. Kristalisasi merupakan proses pemisahan/separasi solute dari fasa larutannya membentuk fasa padatan sendiri yang memakai fenomena dasar : mass transfer dan sebagai driving forcenya adalah beda konsentrasi solute di dalam larutan dengan di boundary layer permukaan kristal. Tidak memungkinkan separasi semua solute dari larutannya dalam satu tahapan operasi kristalisasi. Ada kecenderungan. Suatu larutan yang terdiri dari solute ( zat terlarut ) dan solvent ( zat pelarut ) dapat mempunyai konsentrasi solute yang berbeda-beda. yang artinya jumlah solute yang terlarut tepat pada batas kemampuan melarutkan dari solvent.

Area Unsaturasi Suhu . pernyataan itu sebenarnya kurang tepat.Sering kita mendengar ( khususnya di kimia dasar kalau dikatakan Kalsium Karbonat ataupun Kalsium Sulfat selalu mengendap/tidak larut dalam air. Kurva saturasi Area supersaturasi Concentr. karena sebenarnya kedua senyawa tersebut kelarutannya dalam air sangat kecil sekali. sehingga dianggap/diasumsikan kedua senyawa tersebut semuanya mengendap.

Hal sebaliknya akan terjadi bila suatu kristal dimasukkan ke larutan yang belum jenuh. Dalam boundary layer ini selalu terjadi equilibrium solute concentration dimana konsentrasi solute  konsentrasi larutan jenuh ( saturasi ) nya. Molekul solute yang baru berdifusi masuk ke boundary layer ini akan mengubah equilibrium sehingga akan mendorong kembali terbentuknya kondisi equilibrium dengan cara mendorong solute excess tersebut untuk mengikatkan diri dengan molekul pembentuk kisi-kisi kristal. Suatu kristal yang dimasukkan ke dalam suatu solvent. Kalau proses pelarutan terjadi mass transfer dari fasa padatan ke fasa larutan. maka konsentrasi solute dalam larutan harus lebih tinggi dari pada konsentrasi jenuh/saturasi di boundary layer. ( ingat dasar dari phenomena transfer : arah transfer selalu terjadi dari potensi driving force tinggi ke yang rendah ).Dengan pengertian diatas. maka proses kristalisasi adalah kebalikannya proses pelarutan. maka dipermukaan kristal tersebut ada suatu lapisan tipis yang disebut ‘boundary layer’. sehingga dikatakan kristalnya melarut dalam solvent. agar bisa terjadi mass transfer ( = difusi ) solute dari larutan ke boundary layer. Dengan demikian terjadi penambahan lapisan/layer kristal baru dipermukaan kisi-kisi kristal yang lama. maka dalam proses kristalisasi terjadi mass transfer dari fasa larutan ke fasa padatan yaitu berpindahnya solute dari fasa larutan ke fasa padatan permukaan kristal. . Karena itu agar proses kristalisasi bisa berlangsung. dimana akan terjadi transfer molekul dari kisi-kisi permukaan ke dalam larutan.

Csupersaturasi Permukaan kisi kristal & Boundary layer Csaturasi Cunsaturasi Konsentrasi : C solute Gb. akan terjadi efek panas yang disebut panas kristalisasi.Csaturasi Semakin besar driving force : C . Pada saat terjadi pengikatan antara molekul solute ke kisi-kisi permukaan kristal yang berupa ikatan electron.Cboundary layer = Csuper-sat . Grafik profil konsentrasi solute di luar kisi-kisi permukaan kristal. Dan hal yang sebaliknya akan terjadi saat terjadi pelarutan molekul fasa padatan dari kisi-kisi permukaan \kristal akan terjadi panas pelarutan Secara kuantitatif. . proses diffusi solute dari larutan ke permukaan kristal semakin cepat. besarnya panas kristalisasi adalah  panas pelarutan. Driving force mass transfer proses kristalisasi adalah beda konsentrasi solute di dalam larutan dengan konsentrasi solute di boundary layer : C yaitu derajat supersaturasi larutan ( degree of supersaturation ) : C = Clarutan . maka semakin tinggi kecepatan kristalisasinya.

Tetapi bila kecepatan kristalisasi terlalu cepat  kristal tumbuh terlalu cepat. Karena itu dalam industri sering harus dilakukan pemurnian larutan yang akan dikristalkan terlebih dahulu. . Adanya impuritas yang terlalu banyak dalam larutan yang akan dikristalkan dan pengaturan kecepatan pengadukan akan menentukan ataupun dapat mengubah bentuk kristal produk ( habit modification ). Akibatnya kemurnian kristal produk akan berkurang. maka ada kemungkinan molekul solute yang lain (sebagai impuritas) akan ikut terseret masuk dan terperangkap didalam lapisan/layer baru yang terbentuk.

.

 Kapasitas panas rata-rata C = Q/DT Satuan C dalam (SI) adalah J K-1. Artinya kenaikan suhu dari 273 K menjadi 274 diperlukan panas yang berbeda dengan kenaikan suhu dari 300 K menjadi 301 K. Jika suhu zat itu naik dengn dT dan kapasits panas zat itu C. c = C/m = dQ /(m. Satu BTU didefinisikan sebagai panas yang diperlukan untuk menaikkan suhu 1 lb air dengan 1 oF Oleh karena 1 lb = 454 gram dan 1 skala F = 5/9 Skala Celsius. hasilnya disebut kapasitas panas jenis. C merupakan fungsi dari T. Jika kapasitas panas dibagi dengan massa zat m. Artinya kenaikan suhu dari 273 K menjadi 274 diperlukan panas yang berbeda dengan kenaikan suhu dari 300 K menjadi 301 K. Satuan kalor atau panas adalah kalori atau BTU (British thermal unit). maka 1 BTU = 252 kalori . Satu kalori didefinisikan sebagai panas yang diperlukan untuk menaikkan suhu 1 gram air denagn 1 oC. c. Kapasitas panas suatu zat ialah banyaknnya panas yang diperlukan untuk menaikkan suhu zat itu dengan 1K.Kapasitas Panas Zat Padat Pada bagian ini akan dibahas Kapasitas panas dan Kapasitas panas jenis khusus untuk gas Sempurna.dT) = dq/dT Satuan kapasitas panas jenis adalah Jkg-1K.  Kapasitas panas rata-rata C = Q/DT Satuan C dalam (SI) adalah J K-1 . maka panas yang diperlukan adalah dQ = C dT Jadi Kapasitas panas zat itu adalah C = dQ /dT C merupakan fungsi dari T.

hp. maka h juga variabel keadaan dan diferensialnya adalah diferensial eksak. jadi.hc l pu = hu. l pc = hc . v. hc. dan hu (untuk entalpi padat. cair dan uap). Selanjutnya akan digunakan lambang-lambang berikut l pc : untuk perubahan fase padat ke cair (proses pencairan) l cu : untuk perubahan fase cair ke uap (proses penguapan) l pu : untuk perubahan fase padat ke uap (proses sublimasi). dan u adalah variabel keadaan. I Termodinamika) l = (u2-u1) + (p2v2 – p1v1 ) atau (u2-u1) = l – (p2v2 – p1v1) l = (u2 +p2v2 )-( u1 + p1v1) Suku-suku dalam kurung pada ruas kanan disebut entalpi.hp . c. Entalpi untuk bermacam fase digunakan lambang.Jika kapasitas panas dibagi dengan massa zat m.dT) = dq/dT Satuan kapasitas panas jenis adalah Jkg-1K q = (u2-u1) + w (H.hp l cu = hu . hasilnya disebut kapasitas panas jenis. diberi lambang h. h = u + pv Dengan demikian panas transformasi ditulis l = h2 – h1 Karena p. c = C/m = dQ /(m.

yaitu untuk air adalah 374 oC. Dimana n untuk Entalpi . Bila suatu zat sebagian dalam keadaan cair dan sebagian lagi dalam keadaan uap pada suhu jenuh. yaitu turun bila suhu naik. x = mu/m = mu/(mc+mu) V = Vc + Vu atau mv = mcvc + muvu v = mc vc/m + mu vu/m = (m-mu)vc/m + muvu/m = (1.x)vc + xvu atau v = vc + x(vu-vc) = vc +xvcu dengan vcu = vu . dan menjadi nol pada suhu kritis. maka kualitas zat itu didefinisikan sebagai nisbah massa uap dengan massa total dan diberi lambang x. diperoleh u = (mcuc)/m + (muuu)/m = (m – mu)uc/m + (muuu)/m = (1-X) uc + X uu = uc + X (uu-uc) = uc + Xucu.vc Untuk Energi Dalam U = Uc + Uu atau mu = mcuc + muuu Bila ruas kiri dan akan dibagi dengan m .Ternyata l cu untuk air berubah dengan suhu.

Defraksi Sinar X DIFRAKSI SINAR X Difraksi dapat memastikan stuktur atomik dari kristal dan mengambarkan tiga dimensi susunan sesungguhnya atom atom itu. Contoh kristal NaCl : d Tiga Dimensi Dua Dimensi .

.

Sinar-X juga dapat dihasilkan oleh proses perlambatan elektron pada saat menembus logam sasaran. Sinar-X dihasilkan jika elektron berkecepatan tinggi menumbuk suatu logam target (Gambar 1). berada di antara panjang gelombang sinar gama (γ) dan sinar ultraviolet. Terdapat bentuk dasar yang . Transisi Kα lebih mungkin terjadi dan memiliki intensitas yang lebih tinggi daripada transisi Kβ. Proses perlambatan ini menghasilkan sinar-X yang biasa disebut sebagai radiasi putih. dengan adanya pengisian elektron pada orbital kosong tersebut dari orbital yang lebih tinggi energinya akan memberikan pancaran sinar-X. Gambar 1. Pembentukan sinar-X. seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2. Sinar-X merupakan radiasi gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang sekitar 1 Å. Sinar-X yang diperoleh memberikan intensitas puncak tertentu yang bergantung pada kebolehjadian transisi elektron yang terjadi. Elektron berkecepatan tinggi yang mengenai elektron pada orbital 1s akan menyebabkan elektron tereksitasi menyebabkan kekosongan (□) pada orbital 1s tersebut.Difraksi Sinar-X Difraksi sinar-X merupakan teknik yang digunakan untuk menganalisis padatan kristalin. sehingga radiasi Kα yang digunakan untuk keperluan difraksi sinar-X. Hasil dari semua proses tadi untuk logam tertentu adalah spektrum khas sinar-X.

Sinar-X yang monokromatis sangat diperlukan dalam suatu eksperimen difraksi sinar-X. kecuali radiasi Cu Kα.terbentuk oleh radiasi putih dan puncak khas tajam yang bergantung pada kuantisasi transisi e. Terdapat beberapa jenis pancaran panjang gelombang yang dihasilkan dengan intensitas yang berbeda. karena radiasi Cu Kβ memiliki cukup energi untuk mengionisasi elektron 1s Nikel. biasanya digunakan lembaran nikel sebagai filter. sedangkan radiasi Cu Kα tidak cukup untuk mengionisasi. yang secara selektif meneruskan panjang gelombang yang ingin digunakan. Gambar 2. Untuk sinar-X dari tabung tembaga. Dengan demikian. sehingga digunakan dalam difraksi sinar-X.Spektrum panjang gelombang sinar-X pada logam. . Untuk tujuan itu salah satunya dapat digunakan filter. dimana panjang gelombang Kα1 memiliki intensitas yang lebih tinggi. Nikel sangat efektif dalam meneruskan radiasi Cu Kα. lembaran nikel tersebut akan mengabsorpsi semua panjang gelombang termasuk radiasi putih.

sedangkan sisanya akan diteruskan menembus bidang. dengan menggunakan metoda komputasi kristalografik. d adalah jarak antar kisi kristal. maka beberapa akan dipantulkan oleh bidang tersebut dengan sudut pantul yang sama dengan sudut datangnya. kristal dapat dipandang terdiri atas bidangbidang datar (kisi kristal) yang masing-masing berfungsi sebagai cermin semi transparan.Hukum Bragg Suatu kristal memiliki susunan atom yang tersusun secara teratur dan berulang. seperti yang diilustrasikan dalam Gambar 3. 2. Akibatnya. memiliki jarak antar atom yang ordenya sama dengan panjang gelombang sinar-X. Persamaan Bragg tersebut digunakan untuk menentukan parameter sel kristal. Sedangkan untuk menentukan struktur kristal. Pola difraksi yang dihasilkan sesuai dengan susunan atom pada kristal tersebut. dan n = 1. dan sudut difraksi: nλ = 2d sin θ (Persamaan Bragg) λ adalah panjang gelombang sinar-X. θ adalah sudut datang sinar. dan seterusnya adalah orde difraksi. Menurut pendekatan Bragg. data intensitas digunakan untuk menentukan posisi-posisi atomnya. jarak antar bidang dalam kristal. Jika sinar-X ditembakkan pada tumpukan bidang datar tersebut. . Perumusan secara matematik dapat dikemukakan dengan menghubungkan panjang gelombang sinar-X. bila seberkas sinar-X ditembakkan pada suatu material kristalin maka sinar tersebut akan menghasilkan pola difraksi khas. 3.

Tabung sinar-X akan mengeluarkan sinar-X yang yang difokuskan sehingga mengenai sampel oleh pemfokus. untuk merekam pola difraksi sinar-X. . unit parameter. dan distribusinya di dalam sel satuan material tersebut. Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak difraksi dengan intensitas relatif yang bervariasi sepanjang nilai 2θ tertentu. Gambar 4 Skema difraktometer sinar-X serbuk. sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola difraksi yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda. Besarnya intensitas relatif puncak dari deretan puncak tersebut bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada. Pemantulan berkas sinar-X monokromatis oleh dua bidang kisi dalam kristal. Sampel berupa serbuk padatan kristalin yang memiliki sejumlah besar kristal kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar 10-7 – 10-4 m ditempatkan pada suatu plat kaca dalam difraktometer seperti terlihat pada Gambar 4. dan panjang gelombang sinar-X yang digunakan. yang bergantung pada kisi kristal. adalah metoda difraksi sinar-X serbuk (X-ray powder diffraction). Pola difraksi setiap padatan kristalin khas. Dengan demikian. detektor akan bergerak sepanjang lintasannya. dengan sudut sebesar θ dan jarak antara bidang kisi sebesar dhkl Difraksi Sinar-X Serbuk Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu padatan kristalin.Gambar 3.

. intensitas dari berbagai puncak difraksi dihitung dengan hanya menggunakan parameter sel satuan dan parameter yang mendefinisikan puncak.Gambar 5. Dari analisis Le Bail akan didapatkan parameter sel dan plot Le Bail mirip plot Rietveld. Pada metode Le Bail. Sebagai langkah awal penggunaan metoda Rietveld. terutama untuk struktur yang relatif sederhana. kini dimungkinkan untuk menentukan struktur kristal. Pola Difraksi Sinar-X Serbuk Metode Le Bail Pada pola difraksi sinar-X serbuk sering terjadi adanya overlap pada puncak difraksi terutama pada nilai 2θ yang tinggi. sehingga penentuan struktur sukar dilakukan. Namun. dengan metoda Rietveld. dari data difraksi serbuk. Dengan adanya overlap tersebut menyebabkan sulitnya pemisahan intensitas dari tiap-tiap pemantulan sinar. sering digunakan metoda Le Bail.

Hasil Refinement Pola Difraksi Sinar-X Serbuk Menggunakan Metode Le Bail Dengan Menggunakan Program Rietica. .Gambar 6.

TUGAS KIMIA FISIKA ZAT PADAT Oleh: Kelompok 11 Liga Indriyani HerlindaSeptiany Hanindito Saktya Regine Generis (2312030027) (2312030033) (2312030087) (2312030105) Kelas A D3 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Nopember Surabaya 2012 .