P. 1
3.Rekristalisasi

3.Rekristalisasi

|Views: 49|Likes:
Published by Rhonda Hale

More info:

Published by: Rhonda Hale on Mar 12, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PPT, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

11/11/2013

pdf

text

original

Dasar : Perbedaan kelarutan pada pelarut dan pada suhu tertentu.

Rekristalisasi adalah proses dimana zat terlarut dimurnikan dengan pengkristalan berturut-turut dari dalam suatu pelarut.  Dasar : Perbedaan kelarutan pada pelarut dan pada suhu tertentu.

Kristalisasi dan filtrasi Didalam proses pemisahan rekristalisasi terdapat dua metode utama. atau mendinginkan larutan.  Metode pemisahan kristalisasi dilakukan untuk memisahkan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya. yakni kristalisasi dan filtrasi.  . Kristalisasi adalah proses pembentukan kristal. maka partikel padat yang ada dalam campuran tersebut dapat dipisahkan dengan cara kristalisasi. Zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan bentuk kristal.Apabila terdapat suatu campuran yang berupa larutan.

hanya partikel murni yang akan mengkristal. Pembentukan kristal digunakan dalam teknik untuk memperoleh suatu bahan murni dari suatu campuran. Selama proses kristalisasi. . Kristal-kristal dapat terbentuk bila uap dari partikel yang sedang mengalami sublimasi menjadi dingin.

Bila sampel cairan terlalu kental. Alat khusus untuk mempercepat filtrasi dengan memvakumkan penampung filtrat juga digunakan Metode pemisah Filtrasi. Fasa akan melewati kertas saring dan padatan akan tertinggal di atas kertas saring.  Sampel yang akan disaring dituangkan ke corong yang di dasarnya ditaruh kertas saring. yakni dengan . proses penyingkiran padatan dari cairan. filtrasi dengan penghisapan dapat dilakukan. Kertas saring dan saringan digunakan untuk menyingkirkan padatan dari cairan atau larutan.

Rekristalisasi Rekristalisasi merupakan suatu proses metode pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. yakni dengan menggunakan pendinginan atau dibiarkan pada suhu ruang.  . Larutan yang terbentuk dipisahkan satu sama lain dengan menggunakan proses filtrasi kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.  Prinsip rekristalisasi adalah dengan perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pengotornya.

bila dingin.•Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu. Larutan yang jenuh bahkan lewat jenuh akan mengkristal seiring dengan turunnya suhu larutan sesuai dengan nilai kelarutan dan Ksp nya • Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan. maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap .

 Mengeringkan dengan evaporasi.  Jika perlu ditambahkan karbon akrif untuk menyerap pengotor  Menyaring larutan dalam keadaan panas.proses rekristalisasi  Melarutkan mendidih.  Mendinginkan larutan panas untuk membentuk kristal. padatan kedalam pelarut yang .  Memisahkan kristal dari pelarut dengan penyaringan dan mencuci kristal dengan pelarut baru untuk menyempurnakan pemisahan pengotor.

dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris. kuarsa.Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris . telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom. Karena banyak zat padat seperti garam.

Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan. . yang lagi-lagi akan membantu penyaringan.Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan. makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan. yaitu bentuk dan ukuranukuran kristalnya.

menyebabkanlarutan melewati titik jenuh dan mempercepat terbentuknya kristal. Titik jenuh larutan adalah suatu titik ketika penambahan partikel terlarut sudah tidak dapat melarut.  Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung jumlah maksimum partikel terlarut pada suatu larutan pada suhu tertentu. sehingga terbentuk larutan jenuh. Contohnya adalah NaCl ketika mencapai titik jenuh maka akan terbentuk kristal.Pembentukan kristal dapat juga terjadi bila suatu larutan telah melampaui titik jenuhnya. Berkurangnya air karena penguapan.  .

dan ketika diangkat dari pemanas.  Metode pendinginan larutan : Metode ini dengan cara mendinginkan larutan dengan suhu yang lebih rendah dari pada larutan.  . dengan metode ini padatan akan semakin jenuh dengan menghilangnya pelarut. Diharapkan dengan metode ini kristal-kristal akan terbentuk dengan bagus dan simetris jika ditinjau dari struktur molekulnya. biasanya menggunakan es batu.Menjenuhkan larutan Metode penguapan larutan :Metode ini dengan jalan menguapkan larutan sehingga diharapkan pelarut akan menguap. zat yang terlarut akan langsung cepat mengendap. jika pelarut volatil maka metode ini sangat cepat digunakan. Akan tetapi perlu diperhatikan kevolatilan pelarut.

. jika suatu larutan dengan suatu padatan terlarut didinginkan maka laju pembentukan kristal terbentuk sedikit akan tetapi dihasilkan kristal yang besar. Laju pembentukan kristal. Jika suatu larutan dengan padatan terlarut tidak didinginkan maka maka laju pembentukan kristal tersebut banyak akan tetapi kecil.

 Rekristalisasi penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya.Sebagai metoda pemurnian padatan.  Ke depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan  . rekristalisasi adalah metoda yang paling sederhana dan tidak rumit.

dapat dilakuka penggarukan dinding yang mungkin akan berguna. Bila tidak ada kristal bibit.  Kristal tidak harus mengendap pada larutan jenuh dengan pendinginan karena kemungkinan akan terbentuk larutan yang super jenuh.  .Untuk membantu proses rekristalisasi maka dapat dilakukan perlakuan sebagai berikut: Kelarutan material yang akan dimurnikan harus memiliki pengaruh yang besar pada suhu. mungkin akan efektif. Dalam kasus semacam ini penambahan kristal bibit.

pelarut non polar cenderung merupakan pelarut yang buruk untuk senyawa polar. Namun.  Umumnya. Pelarut nonpolar biasanya lebih stabil namun. pelarut dengan titik didih lebih rendah biasanya non polar  . harus diperhatikan kemungkinan terjadinya reaksi anyata pelarut dan at terlarut misalnya pembentukan kompleks. pelarut dengan titik didih rendah lebih disarankan agar proses penguapan pelarut lebih cepat sehingga larutan lebih cepat mencapai titik jenuh.Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut.

 Mudah dipisahkan dari kristal dengan cara penguapan.  Kelarutan padatan organik cukup tinggi ke dalam pelarut dan titik didih pelarut.  Kelarutan pengotor kedalam pelarut sangat kecil baik pada temperatur tinggi maupun rendah.pelarut yang baik harus memenuhi syarat-syarat berikut:  Pelarut yang baik tidak menimbulkan reaksi terhadap padatan organik atau anorganik yang dimurnikan. .  Murah dan tidak berbahaya. Sebaliknya kelarutannya relatif sangat sedikit pada temperatur rendah (0-25oC).

Contoh pembentukan kristal .

yaitu 1.5.Contoh rekristalisasi bahan alam Dua senyawa santon telah berhasil diisolasi dari fraksi etil asetat kayu batang Mundu Garcinia dulcis (Roxb.8-pentahidroksisanton (1) dan 1.  Fraksi fraksi hasil kromatografi kolom dievaporasi sehingga diperoleh padatan yang selanjutnya dimurnikan dengan rekristalisasi  .3.4.5.) menggunakan kromatografi kolom.4.8-tetrahidroksisanton (2).

• Fraksi gabungan pertama direkristalisasi menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (250 mg) dengan titik leleh 231 – 232oC yang kemudian disebut senyawa (1) • Fraksi gabungan kedua direkristalisasi menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (84 mg) dengan titik leleh 223–224oC yang kemudian disebut senyawa (2)  Setelah direkristalisasi maka identifikasi selanjutnya menjadi lebih mudah .

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->