Professional Documents
Culture Documents
Rekristalisasi adalah proses dimana zat terlarut dimurnikan dengan pengkristalan berturut-turut dari dalam suatu pelarut. Dasar : Perbedaan kelarutan pada pelarut dan pada suhu tertentu.
Kristal-kristal dapat terbentuk bila uap dari partikel yang sedang mengalami sublimasi menjadi dingin. Selama proses kristalisasi, hanya partikel murni yang akan mengkristal. Pembentukan kristal digunakan dalam teknik untuk memperoleh suatu bahan murni dari suatu campuran.
proses penyingkiran padatan dari cairan. Kertas saring dan saringan digunakan untuk menyingkirkan padatan dari cairan atau larutan. Sampel yang akan disaring dituangkan ke corong yang di dasarnya ditaruh kertas saring. Fasa akan melewati kertas saring dan padatan akan tertinggal di atas kertas saring. Bila sampel cairan terlalu kental, filtrasi dengan penghisapan dapat dilakukan. Alat khusus untuk mempercepat filtrasi dengan memvakumkan penampung filtrat juga digunakan
Rekristalisasi
Rekristalisasi merupakan suatu proses metode pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah dengan perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pengotornya. Larutan yang terbentuk dipisahkan satu sama lain dengan menggunakan proses filtrasi kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya, yakni dengan menggunakan pendinginan atau dibiarkan pada suhu ruang.
Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu. Larutan yang jenuh bahkan lewat jenuh akan mengkristal seiring dengan turunnya suhu larutan sesuai dengan nilai kelarutan dan Ksp nya Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap
proses rekristalisasi
Melarutkan
mendidih. Jika perlu ditambahkan karbon akrif untuk menyerap pengotor Menyaring larutan dalam keadaan panas. Mendinginkan larutan panas untuk membentuk kristal. Memisahkan kristal dari pelarut dengan penyaringan dan mencuci kristal dengan pelarut baru untuk menyempurnakan pemisahan pengotor. Mengeringkan dengan evaporasi.
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuranukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan.
Pembentukan kristal dapat juga terjadi bila suatu larutan telah melampaui titik jenuhnya. Titik jenuh larutan adalah suatu titik ketika penambahan partikel terlarut sudah tidak dapat melarut, sehingga terbentuk larutan jenuh. Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung jumlah maksimum partikel terlarut pada suatu larutan pada suhu tertentu. Contohnya adalah NaCl ketika mencapai titik jenuh maka akan terbentuk kristal. Berkurangnya air karena penguapan, menyebabkanlarutan melewati titik jenuh dan mempercepat terbentuknya kristal.
Menjenuhkan larutan
Metode penguapan larutan :Metode ini dengan jalan menguapkan larutan sehingga diharapkan pelarut akan menguap, dengan metode ini padatan akan semakin jenuh dengan menghilangnya pelarut, dan ketika diangkat dari pemanas, zat yang terlarut akan langsung cepat mengendap. Akan tetapi perlu diperhatikan kevolatilan pelarut, jika pelarut volatil maka metode ini sangat cepat digunakan. Metode pendinginan larutan : Metode ini dengan cara mendinginkan larutan dengan suhu yang lebih rendah dari pada larutan, biasanya menggunakan es batu. Diharapkan dengan metode ini kristal-kristal akan terbentuk dengan bagus dan simetris jika ditinjau dari struktur molekulnya.
Laju pembentukan kristal, jika suatu larutan dengan suatu padatan terlarut didinginkan maka laju pembentukan kristal terbentuk sedikit akan tetapi dihasilkan kristal yang besar. Jika suatu larutan dengan padatan terlarut tidak didinginkan maka maka laju pembentukan kristal tersebut banyak akan tetapi kecil.
Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi adalah metoda yang paling sederhana dan tidak rumit. Rekristalisasi penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Ke depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan
Untuk membantu proses rekristalisasi maka dapat dilakukan perlakuan sebagai berikut:
Kelarutan material yang akan dimurnikan harus memiliki pengaruh yang besar pada suhu. Kristal tidak harus mengendap pada larutan jenuh dengan pendinginan karena kemungkinan akan terbentuk larutan yang super jenuh. Dalam kasus semacam ini penambahan kristal bibit, mungkin akan efektif. Bila tidak ada kristal bibit, dapat dilakuka penggarukan dinding yang mungkin akan berguna.
Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut, harus diperhatikan kemungkinan terjadinya reaksi anyata pelarut dan at terlarut misalnya pembentukan kompleks. Pelarut nonpolar biasanya lebih stabil namun, pelarut non polar cenderung merupakan pelarut yang buruk untuk senyawa polar. Umumnya, pelarut dengan titik didih rendah lebih disarankan agar proses penguapan pelarut lebih cepat sehingga larutan lebih cepat mencapai titik jenuh. Namun, pelarut dengan titik didih lebih rendah biasanya non polar
yang baik tidak menimbulkan reaksi terhadap padatan organik atau anorganik yang dimurnikan. Kelarutan padatan organik cukup tinggi ke dalam pelarut dan titik didih pelarut. Sebaliknya kelarutannya relatif sangat sedikit pada temperatur rendah (0-25oC). Mudah dipisahkan dari kristal dengan cara penguapan. Kelarutan pengotor kedalam pelarut sangat kecil baik pada temperatur tinggi maupun rendah. Murah dan tidak berbahaya.
Fraksi gabungan pertama direkristalisasi menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (250 mg) dengan titik leleh 231 232oC yang kemudian disebut senyawa (1) Fraksi gabungan kedua direkristalisasi menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (84 mg) dengan titik leleh 223224oC yang kemudian disebut senyawa (2) Setelah direkristalisasi maka identifikasi selanjutnya menjadi lebih mudah