LAPORAN PRAKTIKUM Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 Melalui Titrasi Iodometri

OLEH HANA RIZKI IKHTIARI P07134112018 REGULER A TINGKAT 1

POLTEKKES KEMENKES YOGYAKARTA 2012 / 2013

I. Hari, Tanggal Praktikum Selasa, 20 November 2012

II. Judul Praktikum Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 Melalui Titrasi Iodometri

III.Tujuan Praktikum Pratikum ini dilaksanakan dengan tujuan agar : 1. Mengetahui dan mampu melakukan titrasi Iodometri dengan benar 2. Mengetahui Normalitas Na2S2O3 yang sesungguhnya

IV. Dasar Teori Iodometri merupakan analisa titrimetrik tidak langsung, karena sampel yang digunakan tidak mengandung Iodida (I2), sehingga sampel (zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II dan krom) harus direaksikan terlebih dahulu hingga menghasilkan I2 yang akan bereaksi atau terdeteksi oleh Natrium Tiosulfat (Na2S2O3). Oksidator + KI I2 + 2e I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6

Banyak pereaksi kuat dapat dianalisa

dengan penambahan Kalium

Iodida berlebih dengan titrasi Iodium yang dibebaskan. Karena banyak pereaksi oksidasi memerlukan larutan berasam untuk dapat bereaksi dengan Iodida, maka Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) biasanya digunakan sebagai titran. Bila titrasi menggunakan Arsen (III), maka larutan harus sedikit alkali. Tindakan pencegahan harus diambil dalam menangani larutan Kalium Iodida. Hal ini bertujuan untuk meghindari kesalahan, misalnya ion Iodida teroksidasi oleh Oksigen diudara. 4H+ + 4I- + O2 2I2 + 2H2O

Reaksi ini lambat dalam netral, tapi lebih cepat dalam larutan berasam dan dapat juga dipercepat oleh cahaya matahari. Setelah penambahan KI pada larutan berasam dari suatu pereaksi Oksidasi, larutan tidak boleh dibiarkan berhubungan dengan udara dalam waktu yang lama, karena Iodium tambahan akan terbentuk oleh reaksi yang terdahulu. Dalam larutan juga tidak boleh mengandung nitrit, karena akan direduksi oleh ion Iodida menjadi nitrogen (II) dioksidasi yang selanjtnya akan dioksidasi kembali menjadi nitrit oleh oksigen diudara. 2HNO3 + 2H+ + 2I- 2NO + I2 + 2H2O 4NO + O2 + 2H2O 4HNO2 KI juga harus bebas Iodat , karena kedua zat ini akan bereaksi dalam larutan berasam untuk membebaskan Iodium.

V. Alat dan Bahan A. Alat 1. Labu erlenmeyer tutup asah 3 buah 2. Labu ukur 100mL 3. Gelas kimia 100mL (3 buah) dan 500mL (2 buah) 4. Gelas ukur 50mL 5. Pipet volume 25mL 6. Pipet pasteur 7. Botol timbang 8. Kaca arloji 9. Buret 10. Corong 11. Pemanas (kompor listrik) 12. Spatulla 13. Statif dan klem 14. Sendok penyu 15. Kertas saring

16. Kertas timbang 17. Neraca analitik 18. Neraca teknis 19. Botol semprot

B. Bahan 1. K2Cr2O7 padat 2. HCl 37% (BJ = 1,19) 3. KI padat 4. Amylum padat 5. NaCl padat 6. Na2S2O3 padat 7. Na2CO3 padat 8. Aquades

VI. Cara Kerja Langkah pendahuluan : Siapkan semua alat dan bahan yang akan digunakan. Bilas semua alat gelas yang akan digunakan dengan aquades sebanyak 3 kali kecuali botol timbang dan gelas arloji.

1. Membuat larutan standar primer yaitu K2Cr2O7 0,1 N 100mL a. Timbang K2Cr2O7 sebanyak 0,49 gram dengan neraca analitik Massa botol kosong = 16,5569 gram Massa yang akan ditimbang = 0,49 gram Rentang massa = 16,9961 gram sampai 17,0959 gram Massa botol + bahan = 17,0103 Massa bahan = (massa botol + bahan) massa botol kosong = 17,0103 gram 16,5569 gram = 0,4534 gram b. Melarutkan K2Cr2O7 0,4534 gram dalam botol timbang dengan diberi sedikit akuades.

c. Mengaduk dengan batang pengaduk sampai larutannya homogen. d. Menuang ke dalam labu ukur 100 ml dengan corong dan bantuan batang pengaduk e. Membilas botol timbang sampai minimal 8 kali. f. Menambahkan dengan akuades sampai labu ukur g. Mencampur sampai larutan homogen h. Menambahkan akuades lagi sampai labu ukur i. Mencampur sampai larutan homogen j. Menambahkan lagi akuades lagi sampai 1 cm dibawah garis tera k. Mengelap bagian atas labu ukur dengan kertas saring l. Menepatkan volume larutan dengan pipet Pasteur sampai garis tera m. Mencampur sampai larutan homogenya n. Membilas pipet volume 25 ml dengan K2Cr2O7 o. Memipet K2Cr2O7 sebanyak 25 ml kemudian memindahkan ke dalam labu Erlenmeyer tutup asah.

2. Mengencerkan HCl 37% (BJ = 1,19) 4N (untuk 5 orang) a. Sediakan 200mL aquades didalam gelas beaker 500mL. b. Bawalah ke lemari asam. c. Tuang 200mL HCl 37% dari botol kedalam wadah (gelas beaker yang lain) untuk mempermudah. d. Tuang HCl 37% tersebut ke gelas ukur hingga tepat 100mL. e. Tuang HCl yang telah diukur volumenya tadi ke gelas beaker yang telah berisi aquades. Penuangan harus melalui dinding gelas agar tidak memmercik. Kegiatan ini dilakukan di lemari asam. f. Setelah larutan jadi, bawalah kembali ke meja kerja. Jangan lupa homogenkan larukan dengan cara mengaduknya menggunakan spatula.

3. Menimbang KI Karena titrasi yang dilakukan adalah titrasi iodometri, maka larutan standar primer yaitu K2Cr2O7 harus diencerkan kembali dengan HCl 37% (BJ = 1,19) 4N sebanyak 10mL dan aquades 15mL dan kemudian ditambahkan 2 gram/titrasi yang ditimbang dengan neraca teknis dengan alas kertas timbang. Penambahan KI hanya boleh dilakukan pada saat titrasi benar-benar akan segera langsung dilakukan sebab agar I2 yang terbentuk tidak cepat menguap dan terurai. 4. Membuat larutan amylum 1% sebagai indicator (untuk 20 orang) a. Timbang amilum sebanyak 0,75 gram menggunakan neraca teknis dengan alas kertas timbang. b. Timbang NaCl sebanyak 1 gram menggunakan neraca teknis dengan alas kertas timbang. c. Sediakan 3 gelas beaker masing-masing berisi aquades 25mL. d. Buat pasta amilum dengan akuades sebanyak 25mL yang telah ada di gelas beaker tadi. e. Panaskan akuades sebanyak 25ml dengan gelas beaker berbahan pyrex menggunakan kompor listrik hingga panas namun jangan sampai mendidih f. Tambahkan pasta amilum kedalam aquades sambil diaduk. Bilas dengan aquades yang tersisa. g. Panaskan sampai larutan jernih tapi jangan mendidih. h. Setelah selesai tambahkan NaCl 1 gram yang sudah ditimbang tadi. Aduk hingga rata. i. Larutan amilum 1% telah jadi dan siap digunakan.

5. Melarutkan Na2S2O3 0,1 N 200mL a. Timbang 4,96 gram ~ 5 gram Na2S2O3 dengan menggunakan neraca teknis. Alas yang digunakan adalah gelas arloji.

b. Timbang 0,5 gram Na2CO3 dengan meenggunakan neraca teknis. Alas yang digunakan adalah kertas timbang. Na2CO3 digunakan sebagai bahan pembebas asam dan bakteri pada aquades. c. Siapkan 200mL aquades. Tepatkan dalam gelas beaker 500mL. d. Tambahkan Na2CO3 yang telah ditimbang tadi kedalam aquades. Aduk hingga Na2CO3 benar-benar larut. e. Setelah itu, larutkan Na2S2O3 kedalamnya. Aduk hingga homogen. f. Larutan Na2S2O3 siap digunakan. 6. Standarisasi Na2S2O3 a. Bilas buret yang akan digunakan dengan aquades sebanyak 3 kali. b. Cek buret. Pastikan bahwa buret yang akan digunakan bukan buret yang bocor. c. Bilas buret dengan larutan Na2S2O3 sebanyak 1 kali. d. Setelah dibilas, isikan larutan Na2S2O3 ke dalam buret. Catat volumenya sebangai volume awal. e. Letakkan buret pada statif dengan klem. Kencangkan posisinya. f. Siapkan 1mL amilum 1%. Letakkan didekat statif. g. Siapkan 2 garam KI yang telah ditimbang tadi didekat statif juga. h. Siapkan Erlenmeyer tutup asah yang telah berisi K2Cr2O7 tadi. Ercerkan dengan menambahkan 10mL HCl encer yang telah dibuat tadi, lalu tambahkan 15mL aquades. i. Jika telah benar-benar siap lakukan titrasi maka tambahkan KI kedalam larutan K2Cr2O7. j. Lakukan titrasi dengan Na2S2O3 0,1N dengan tetesan cepat da labu Erlenmeyer digoyang pelan sampai warna coklat kekuningan atau warna kuning jerami (warna teh encer). k. Tambahkan 1mL amilum 1% ke dalam Erlenmeyer tersebut. Tetesan diperlambat namun Erlenmeyer digoyang cepat. Amilum ditambahkan guna sebagai indicator. Warna larutan akan menjadi ungu kebiruan yang sangat gelap.

l. Lakukan titrasi kembali dengan tetesan pelan namun Erlenmeyer digoyang cepat. Titrasi dilakukan hingga dihasilkan warna biru kehijauan (tosca) yang agak cerah.

VII.

Hasil dan Pembahasan Normalitas K2Cr2O7 adalah sebagai berikut : N K2Cr2O7 = M x n

Tabel hasil titrasi K2Cr2O7 dan Na2S2O3 Titrasi Ke1 2 3 Volume K2Cr2O7 25 mL 25 mL 25 mL Volume Awal 43,28 mL 42,18 mL 43,43 mL Volume Na2S2O3 Volume Akhir 16,35 mL 15,38 mL 16,58 mL Volume Titrasi 26,93 mL 26,80 mL 26,85 mL

Pada Titrasi 1, Normalitas Na2S2O3 yang sesungguhnya adalah

Pada Titrasi 2, Normalitas Na2S2O3 yang sesungguhnya adalah

Pada Titrasi 3, Normalitas Na2S2O3 yang sesungguhnya adalah

Normalitas Na2S2O3 rata-rata adalah

Rata-rata selisih Normalitas Na2S2O3 titrasi dengan Normalitas Na2S2O3 Rata-rata

VIII. Kesimpulan Dari hasil percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa : 1. Untuk membuat larutan K2Cr2O7 ditimbang adalah 0,4534 gram kristal asam oksalat dan menghasilkan larutan K2Cr2O7 0,0925 N sebanyak 100 mL. 2. Normalitas Na2S2O3 yang sesungguhnya setelah dilakukan standarisasi adalah 0,0861 N dengan

IX.

Referensi Underwood, HR dan RA.DAY.1992. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga. http://artikelteknikkimia.blogspot.com/2011/12/titrasi-iodometri-daniodimetri.html http://catatankimia.com/catatan/titrasi-iodometri.html

X.

Pengesahan Yogyakarta, 21 November 2012 Dosen Pembimbing, Pratikan,

Sujono, SKM, M.Sc NIP.

Hana Rizki Ikhtiari NIM. P07134112018