Residu dan Analisis Residu

Pengertian Residu adalah sisa insektisida yang ditinggalkan sesudah perlakuan dalam jangka waktu yang telah menyebabkan terjadinya peristiwa-peristiwa khemis dan fisis mulai bekerja. Ini untuk membedakan pengertian residu dengan deposit. Deposit adalah bahan insektisida yang ditinggalkan segera sesudah perlakuan. Karena residu mempunyai pengertian bahan sisa yang telah dtinggal cukup lama, maka bahan residu sudah tak efektif lagi sebagai racun langsung, namun masih berbahaya karena dapat terakumulasi. Oleh karena itu diperlukan suatu cara untuk mendeteksi atau menganalisisnya, menggunakan metode-metode tertentu yang umumnya telah dibakukan. Tujuan analisis residu adalah untuk mengidentifikasi dan mengukur kuantitas (sangat) kecil residu pestisida dalam suatu ukuran bahan (sampai derajat ppb atau ppt, 1 bagian residu dalam 1.000.000.000 atau 1.000.000.000.000 bagian sampel/bahan). Residu merupakan suatu campuran senyawa yang memiliki sifat-sifat fisis dan khemis yang berbeda-beda dalam hal polaritas, volatilitas dan reaktivitas seorang ahli analisis residu pestisida harus menguasai kimia analisis + kimia organik (sintesis metabolit-metabolit baku), biokimia (pendugaan jalur metabolik, analisis biokhemis) dan toksikologi (berbagai uji in vivo). Sejarah analisis residu pestisida berhubungan dengan perkembangan instrumentasi kimia analisis, sampai akhirnya saat ini telah dicapai analisis-analisis menggunakan alat yang demikian canggih sehingga aras yang sangat kecil pun dengan mudah dapat dideteksi. Proses analisis residu: Sampling prosesing/ekstraksi pemurnian ekstrak analisis kuantitatif/kualitatif. Sampling. Keterandalan hasil analisis dengan penggunaan taknik-teknik analisis mutakhir diukur dengan seberapa terpercayanya sampling di lapangan, mengumpulkan sejumlah koleksi sampel kemudian dilakukan randomisasi -- setiap unit mendapat peluang yang sama untuk dipilih sebagai sampel (tidak acak-acakan atau bias), representatif -- proporsi sampel yang dipilih secara random harus identik dengan sampel yang semula dipilih, ulangan -- agar ketepatannya memadai dengan menggunakan estimasi harga rerata dan varians. Semua sampel yang diambil harus dianalisis secepatnya, karena ada bahan yang tak stabil, misalnya piretroid, atau disimpan dalam kontainer gelas pada suhu di bawah nol. Prosesing sampel seringkali juga berarti melakukan ekstraksi pada saat itu juga. Buah-buahan dan syuran berdaun diblender sesudah dipotong kecil-kecil dalam pelarut ekstraktan (bisa satu jenis senyawa, bisa campuran beberapa jenis). Bahan kering (butiran, gabah, biji-bijian) ditumbuk/dihancurkan pada lumpang/mortar kemudian diesktraksi.sampel cair diekstrak langsung dengan pelarut. Ekstraksi atau pemisahan residu pestisida dari bahan utama yang dianalisis (bagian tumbuhan, tanah, air dll.) dilakukan dengan melarutkan bahan ke dalam suatu pelarut atau campuran pelarut. Pelarut harus mampu mengekstraksi residu dalam jumlah maksimum dengan bahan-bahan sertaan sesedikit-dikitnya, supaya tidak mengganggu hasil dan proses analisis. Komponen utama yang sering mengganggu adalah lemak, pigmen dan gula. Pelarut yang sering dipergunakan: asetonitril, dimetilsulfoksida, aseton, air (untuk pestisida polar); ligroin/petroleum-eter, dietileter, n-heksan, atau kombinasi dari pelarut-pelarut tersebut. Ekstraksi yang dilakukan biasanya

Prosesnya misalnya partisi antara dua cairan kalis (ekstraksi cairan -. Analisis kualitatif dan kuantitatif. kemudian dilakukan pemekatan ekstrak dengan menguapkan pelarutnya. atau memisahkan residu untuk ujiuji yang lain. Kromatografi kolom kapsitasnya besar dan relatif murah. kemudian difiltrasi atau sentrifugasi untuk menghilangkan bahan-bahan padat. Beberapa metode dapat dilanjutkan ke arah pemurnian dan fraksionasi sampel. analisis tanpa residu untuk melihat ada atau tidaknya kontaminasi. minyak dll. kemudian juga fortified analysis. pigmen.cairan). Residu kemudian dapat juga difraksinasi. GLC. misalnya GLC. Pemurnian ekstrak dilakukan untuk menyingkirkan bahan-bahan sisa/pengganggu seperti misalnya lemak. Fraksi haruslah terkonsentrasi. Pemisahan lilin/lemak dengan kristalisasi suhu rendah dapat dilakukan untuk ekstrak yang kandungan lemaknya tinggi dan tidak dapat dihilangkan hanya dengan ekstraksi. ekstraksi atau pada waktu ditentukan kandungannya melalui instrumentasi. TLC atau uji biologis). pertukaran ion) atau kedudukan alatnya (vertikal/kolom. Perlu diperhatikan sensitivitas atau batas deteksi assay final dan instrumennya. Kromatografi pertukaran ion untuk fraksionasi senyawa-senyawa ionik (metabolit asam untuk pestisida organofosfat. OP sebagai penghambat enzim asetilkholinesterase). analisis dengan sejumlah residu yang telah ditentukan besarnya untuk menentukan efisiensi metode yang dipakai. Sampel yang dilarutkan dalam aseton dingin (. direaksikan secara khemis maupun biokhemis. enzimatik.70 C) lilin/lemak yang terpresipitasi kemudian dipisahkan dengan filtrasi. alumina. Metode-metode kromatografi dilakukan dengan memperhatikan mekanismenya (adsorpsi. ada juga yang partisi (fase balik--partisi antara fasa gerak dan fasa diam). Ekstrak kemudian disimpan dalam kontainer gelas yang terlindung dari cahaya dan pada suhu di bawah nol. Terutama analisis kimia dan biokimia/bioassay. Kromatografi lapisan tipis (TLC) sebagian besar merupakan proses adsorpsi. Untuk ini penting diketahui koefisien partisi (sedapat mungkin berselisih cukup besar antara residu dengan bahan penyertanya). misalnya) dengan menggunakan penukar kation atau anion. dalam hubungannya dengan keseluruhan proses determinasi residu dari sampel. lilin. proses pemisahannya berdasar pada partisi senyawa yang diuapkan melalui suatu fasa stasioner (cairan non-volatil pada suatu bahan padat pendukung) dengan fasa . hilangnya residu karena evaporasi. HPLC. dapat dilanjutkan dengan deteksi dan pengukuran semikuantitaif. Dilakukan dengan menggunakan corong pemisah atau "separatory funnel". Error yang mungkin terjadi dapat disebabkan oleh berbagai variasi karena proses sampling. Kromatografi adsorpsi dilakukan dengan meneteskan sampel yang dilarutkan dalam suatu jenis pelarut pada kolom dan kemudian dielusi menggunakan pelarut kromatografis (dengan memperhatikan polaritas) bahan pengganggu akan mudah terserap ke dalam bahan sorbent (silika gel. Karenanya sangat penting untuk menyertakan juga blank analysis. HPLC. Kapasitas kecil tetapi resolusinya lebih baik. Kromatografi antara lain menggunakan metode-metode: Kromatografi Cairan-Gas (KCG) atau Gas-Liquid Chromatography (GLC) merupakan metode yang paling umum dipakai. florisil) residu terelusi pada kolom dideteksi pada eluant (secara spektrofotmetrik. horisontal atau datar). banyak digunakan.menggunakan blender atau homogenizer kecepatan tinggi. Metode "screening"--identifikasi tipe-tipe tertentu suatu senyawa (mis.

Tipe-tipenya adalah absorpsi. Setelah komponen yang dipisahkan melewati kolom. senyawa elektrokhemis yang dapat teroksidasi atau tereduksi).alat identifikasi utama. Analisis data dilakukan seperti pada GLC. Sensitivitas mencapai sekitar 10 ng untuk senyawa-senyawa N. senyawa yang memiliki kemampuan menagkap elektron. terutama untuk konfirmasi mutlak. fluorometri. Io dan I adalah intensitas cahaya sebelum dan sesudah melalui sampel. stabilitas yang baik (tanah diatomae. Fluorometri senyawa yang menyerap cahaya dengan panjang gelombang rendah dan kemudian memancarkan/memendarkan tenaganya dalam bentuk radiasi (fluoresensi dan fosforesensi). Tekanan tinggi diperoleh dari pompa. HPLC) Metode pemisahannya didasarkan pada perbedaan keseimbangan distribusi komponen sampel antara dua fasa: diam (kolom) dan gerak (sistem pelarut yang mengalir). Flame photometric detector (FPD). Respons detektor dicatat dalam bentuk kromatogram. spektrofotometrik (absorpsi sinar UV atau "tampak". panjang 1000 . chemical ionization). yang dieksitasi melalui radiasi ionisasi (sumbernya biasanya isotop Ni). meningkatkan mobilitas eluant. . spesifik untuk OP dan insektisida yang mengandung N. Spesifisitas tinggi dan peka (sampai nanogram). mencapai 0. Absorbansi merupakan fungsi konsentrasi dari senyawa yang dianalisis. teflon). pertukaran ion dan permeasi gel. c konsentrasi dan d adalah jarak tempuh cahaya dalam substansi sampel. luas permukaan besar. Alkali flame ionization detector (AFID). senyawa diionisasikan oleh elektron dari alat EI (electron impact ionization) atau ion berasal dari gas-gas seperti CH4 atau isobutana (prosesnya: CI. halogen dan S. Dalam menentukan fasa cair harus diperhatikan polaritas senyawa yang dipisahkan. Dapat mendeteksi sampai tingkat 50 pikogram. Jenis yang banyak dipakai untuk analisis residu: Flame ionization detector (FID). untuk senyawa dengan kandungan S atau P. Mass spectrometric detector (MSD) . penggunaan senyawa pendar/fluoresen. Spektrofotometri antara lain absorpsi cahaya UV dan tampak.35 pikogram. Fasa diam terdapat di dalam kolom dengan diameter 2 . detektor non-spesifik untuk molekul-molekul yang mengandung karbon. memanfaatkan konduktivitas elektrolit.detektor-detektor elektrokhemis. Sangat spesifik. sensitivitasnya lebih tinggi dari FID. Electrochemical detectors . adalah koefisien ekstinsi. Deteksi yang digunakan al.c)/d A adalah absorbansi. gelas atau teflon). kemudian dapat dihitung secara kuantitatif. terdapat juga kolom kapiler (dapat mencapai panjang 50 m). Kromatografi cair kinerja tinggi (High Performance Liquid Chromatography. dengan sensitiviats yang lebih tinggi dibanding FID (sampai sekitar 1000 kali lipat). Bahan penyangga fasa diam harus memiliki situs adsorpsi minimum.4 mm.gerak berupa gas inert/gas mulia.2000 mm (baja tak berkarat. Electron-capture detector (ECD). Perhitungan kualitatif dilakukan dengan membandingkan puncak kromatogram terhadap puncak baku suatu senyawa yang telah diketahui. titrasi mikrokolumetrik--sepsifik untuk senyawa yang mengandung N. Senyawa yang tak dapat terdeteksi dapat ditransformasi menjadi senyawa aktif dengan derivatisasi. Sesuai dengan hukum LambertBeer : A = log Io/I = (. dilakukan deteksi dengan detektor. partisi.

dan TLC dapat mendeteksi campuran residu multikomponen. manusia (psedokholin esterase) atau homogenat hati (karboksilesterase).html Sumber Bahaya dalam Bahan Pangan dan Cara Menghindarinya Jika tidak dipilih secara hati-hati atau tidak diolah dengan cara-cara yang benar. GLC. Metode enzimatik dilakukan dengan pengukuran perubahan aktivitaa enzim yang disebabkan oleh interaksi (inkubasi. derivatisasi dll. Sebaliknya GC/MS memberikan hasil yang hampir 100% dapat diandalkan. bioassay. Uji biologis. serum kuda.com/2011/04/residu-dan-analisis-residu. menggunakan agensia spesifik dan dapat dilanjutkan ke masing-masing komponen residu. Uji konfirmasi.blogspot. kondisi yang diubah. LD50). Identitas residu harus diketahui terlebih dahulu. Metode ini menunjukkan adanya "aktivitas biologis" residu yang dianalisis. http://h5hclimacus. pangan dapat . TLC dilakukan pada sistem solven dan reagen deteksi yang berbeda-beda. Sensitivitas dan slektivitasnya lebih baik dibanding spektrofotometri UV/Vis. Sumber enzim diperoleh secara komersial atau dari eritrosit (asetilkholin esterase). Konsentrasi residu dilihat dari kurva respons (mis. HPLC juga demikian. Identifikasi dengan salah satu metode pada kondisi yang terlalu spesifik tidaklah cukup untuk memberikan identifikasi positif terhadap suatu residu. Ekstrak sampel yang dianalisis dipergunakan untuk uji in vivo dengan menggunakan serangga atau mamalia. Menunjukkan aktivitas biologis. eksposure) menggunakan insektisida. golongan/kelas) pestisida. psedokholinesterase atau karboksilesterase. jenis.). Metode multiresidu.Intensitas cahayanya kemudian dapat diukur. Kurva penghambatannya kemudian dapat disusun untuk masing-masing senyawa. Permintaan yang umum untuk suatu penelitian studi lingkungan atau deteksi kandungan bahan pangan/pakan adalah deteksi dan analisis sampel yang mengandung kontaminan lebih dari satu (bahan aktif. tetapi sulit menyusun dan memperoleh kondisi baku (terutama dalam mencari kemurnian sampel). Metode biokimiawi. GLC biasanya dipergunakan dengan dua sistem kromatografi yang berbeda (fasa diam dan gerak yang dua-duanya atau salah satunya berbeda. kombinasi dari beberapa detektor. Pengukuran OP atau karbamat misalnya dilakukan dengan menghitung tingkat hambatannya terhadap asetilkholinesterase. HPLC. Metode skreeningnya menggunakan TLC. sensitivitasnya tergantung pada tipe masing-masing insektisida.

kamir atau ragi Saccharomyces cerevisae pada tape singkong atau tape ketan. dan parasit yang dapat menyebabkan keracunan atau penyakit jika termakan oleh manusia. Ada beberapa jenis bahaya dalam pangan.membahayakan kesehatan konsumen yang menyantapnya. karena bisa tercemar oleh bahan¬bahan berbahaya. kecoa dan binatang pengerat seperti tikus. dan Lactobacillus plantarum pada acar dan sayur asin. Di samping ada yang menguntungkan. Oleh karena itu. dan binatang pembawa penyakit lainnya. kapang juga dapat menghasilkan racun seerti Aspergillus flavus yang menghasilkan racun aflatoksin. air dan tempat-tempat lainnya yang kotor. Mikroba pembusuk adalah mikroba yang dapat menguraikan bahan sehingga menjadi busuk. dan kacang-kacangan seperti kacang tanah. kolera dan sebagainya. yaitu mikroba pembusuk dan patogen.. yang dapat dikelompokkan ke dalalam tiga jenis. Demikaian juga virus hepatitis A dan parasit misalnya cacing dapat berasal dari lingkungan yang kotor. kamir dan virus. Di samping bakteri. Mikroba patogen adalah mikroba yang dapat menimbulkan penyakit pada manusia seperti bakteri tbc. tifus. • Pada prinsipnya mikroba dibagi ke dalam empat kelompok besar. Kapang ini sering tumbuh pada biji-bijian seperti jagung. kapang. bahaya kimia dan bahaya fisik. misalnya mikroba yang aktif di dalam proses fermentasi pangan seperti tempe yang mengandung kapang yang disebut Rhizopus oligosporus. disentri. tanah. Apa Yang Disebut Mikroba? • Mikroba adalah mahkluk hidup yang sangat kecil yang hanya dapat dilihat dengan menggunakan alat pembesar yang disebut mikroskop. bahan pangan mudah sekali diserang mikroba jika berada pada lingkungan yang kotor. kapang Neurospora sitophila yang tumbuh pada oncom merah. Bahan-bahan berbahaya itu masuk bersama-sama dengan pangan ke dalam tubuh dan menimbulkan penyakit atau keracunan. Mikroba tumbuh dengan baik pada bahan yang lingkungan lembab dan hangat. yaitu: bakteri. ada juga mikroba yang merugikan. Cemaran mikroba ini dapat berasal dari udara. jika kondisi penyimpanannya buruk. Bakteri-bakteri tertentu dapat juga menghasilkan racun yang jika termakan akan menimbulkan bahaya kesehatan bagi manusia. yaitu: bahaya biologis. Bahaya biologis adalah bahaya berupa cemaran mikroba penyebab penyakit (patogen). mengandung zat gizi baik seperti pada bahan pangan. Umumnya cemaran mikroba dibawa oleh hama yaitu serangga seperti lalat. misalnya busuknya bahan pangan. Cemaran mikroba patogen dan mikroba penghasil racun ini merupakan bahaya biologis dalam pangan. • • • • • . virus. • Mikroba dapat menguntungkan manusia. pada lingkungan yang kotor. yaitu hangat dan lembab.

seperti residu pestisida. Bahan Pangan dan Resiko Bahaya Resiko bahaya dari bahan pangan atau makanan sangat beragam tergantung antara lain pada jenis dan tempat diperolehnya.Bahaya Kimia adalah bahaya berupa cemaran bahan-bahan kimia beracun yang dapat menyebabkan keracunan atau penyakit jika termakan oleh manusia. stapler dan benda asing lainnya. racun yang secara alami terdapat dalam bahan pangan. dan • Bahan pangan yang tidak mudah rusak. Dengan demikian. Bahan pangan yang bersifat mudah rusak umumnya mengandung air dalam kadar yang tinggi sehingga mudah ditumbuhi bakteri. kerikil. Bahan pangan dapat mengalami kerusakan dengan kecepatan yang berbeda-beda tergantung pada jenisnya. seperti digolongkan sebagai berikut: • Bahan pangan yang mudah rusak. Umumnya bahan pangan yang mudah rusak beresiko mengandung bahaya biologis karena tercemar mikroba. Tempe bongkrek dapat tercemari racun bongkrek sebagai akibat dari proses pembuatan yang salah. misalnya biji-bijian dan kacang-kacangan yang kering seperti gabah kering. logam berbahaya. dan pada peka tidaknya bahan pangan atau makanan itu terhadap kerusakan. pecahan logam. khususnya kerusakan karena mikroba. misalnya bahan pangan yang berasal dari hewan seperti daging. bahan pangan atau makan di bawah ini beresiko mengandung bahaya biologis: . telur dan ikan. susu. dan cemaran bahan kimia lainnya. jagung pipil kering dan kacang kedelai kering. potongan kawat. Bahaya fisik adalah bahaya karena adanya cemaran-cemaran fisik seperti benda-benda asing yang dapat membahayakan manusia jika termakan. seperti pecahan gelas. paku. Kacang tanah telah berjamur mungkin ditumbuhi kapang Aspergillus flavus yang menghasilkan sejenis racun yang disebut aflatoksin. • • • Beberapa jenis ikan laut mengandung racun alami yang dapat membahayakan manusia jika termakan. • Bahan pangan yang agak mudah rusak. Bagaimana Bahan Kimia Timbul Dalam Pangan? • Bahan pangan seperti sayuran dan buah-buah dapat tercemar pestisida di kebun karena penggunaan pestisida dengan takaran yang berlebihan atau karena penyemprotan pestisida masih dilakukan walaupun sayuran atau buah-buahan hendak dipanen.misalnya sayuran dan buah-buahan. • Sayuran dapat tercemar logam berbahaya karena selalu disiram dengan air sungai yang tercemar oleh logam berbahaya dari buangan industri kimia. pecahan lampu.

oil dan sebagainya. Bahan tambahan yang terlarang atau bahan tambahan pangan yang melebihi takaran maksimum ynag diizinkan dalam penggunaannya. Bagaimana Cara Menghindari Dari Bahaya Dalam Pangan • • Untuk menghindari bahaya biologis. kecoa. Makanan yang dibungkus plastik atau daun dengan menggunakan stapler beresiko bahaya fisik. insektisida. kerikil. jauhkan atau lindungi bahan pangan atau makanan dari cemaran mikroba. dan cemaran kimia lainnya. karena stapler yang terlepas dapat masuk ke dalam makanan tanpa diketahui. Memilih bahan pangan yang bermutu baik adalah suatu cara yang paling utama dalam menghindari bahaya biologis. Bahan pangan atau makanan yang tercemar racun kapang. misalnya dengan cara melindungi (menutup) bahan pangan atau makanan dari serangan hama seperti lalat. sisik dan sebagainya. Penyimpanan yang salah adalah penyimpanan pada ruangan yang terlalu lembab dan hangat. tempe bongkrek. misalnya biji-bijian atau kacang-kacangan yang disimpan pada kondisi penyimpanan salah. logam berbahaya. Untuk menghindari bahaya kimia. jauhkan atau lindungi bahan pangan dari cemaran kimia. racun. Bahan Pangan atau Makan Beresiko Bahaya Fisik Bahan pangan atau makanan yang kotor karena tercemar benda-benda asing seperti pecahan gelas. tikus dan binatang pembawa penyakit lainnya. pupuk kimia. ikan laut yang beracun. rambut. potongan tulang. potongan kayu. Menggunakan bahan pangan yang bersih bebas pestisida adalah cara lainnya untuk menghindar dari bahaya . dsb.) Bahan pangan atau makanan yang tercemar pestisida. misalnya dengan mengolah pangan di tempat yang jauh dari sumber pencemaran seperti tempat penyimpanan pupuk. antibiotika.• • • • • • • daging dan hasil olahnya susu dan hasil olahnya telur dan hasil olahnya ikan dan hasil olahnya sayur dan hasil olahnya buah-buahan yang rasanya tidak asam santan Bahan Pangan Atau Makanan Beresiko Bahan Kimia • • • • Bahan pangan atau makanan yang secara alami mengandung racun (singkong. kuku.

gunakan hanya bahan yang sudah bersih dari kerikil. http://www. Sortasi dan mencuci adalah tahap-tahap pengolahan yang baik untuk menghindari bahaya fisik.com/kesehatan/537-sumber-bahaya-dalam-bahan-pangandan-cara-menghindarinya .kimia. • Untuk menghindari bahaya fisik.smallcrab. dan/atau cemaran fisik lainnya.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful