Residu dan Analisis Residu

Pengertian Residu adalah sisa insektisida yang ditinggalkan sesudah perlakuan dalam jangka waktu yang telah menyebabkan terjadinya peristiwa-peristiwa khemis dan fisis mulai bekerja. Ini untuk membedakan pengertian residu dengan deposit. Deposit adalah bahan insektisida yang ditinggalkan segera sesudah perlakuan. Karena residu mempunyai pengertian bahan sisa yang telah dtinggal cukup lama, maka bahan residu sudah tak efektif lagi sebagai racun langsung, namun masih berbahaya karena dapat terakumulasi. Oleh karena itu diperlukan suatu cara untuk mendeteksi atau menganalisisnya, menggunakan metode-metode tertentu yang umumnya telah dibakukan. Tujuan analisis residu adalah untuk mengidentifikasi dan mengukur kuantitas (sangat) kecil residu pestisida dalam suatu ukuran bahan (sampai derajat ppb atau ppt, 1 bagian residu dalam 1.000.000.000 atau 1.000.000.000.000 bagian sampel/bahan). Residu merupakan suatu campuran senyawa yang memiliki sifat-sifat fisis dan khemis yang berbeda-beda dalam hal polaritas, volatilitas dan reaktivitas seorang ahli analisis residu pestisida harus menguasai kimia analisis + kimia organik (sintesis metabolit-metabolit baku), biokimia (pendugaan jalur metabolik, analisis biokhemis) dan toksikologi (berbagai uji in vivo). Sejarah analisis residu pestisida berhubungan dengan perkembangan instrumentasi kimia analisis, sampai akhirnya saat ini telah dicapai analisis-analisis menggunakan alat yang demikian canggih sehingga aras yang sangat kecil pun dengan mudah dapat dideteksi. Proses analisis residu: Sampling prosesing/ekstraksi pemurnian ekstrak analisis kuantitatif/kualitatif. Sampling. Keterandalan hasil analisis dengan penggunaan taknik-teknik analisis mutakhir diukur dengan seberapa terpercayanya sampling di lapangan, mengumpulkan sejumlah koleksi sampel kemudian dilakukan randomisasi -- setiap unit mendapat peluang yang sama untuk dipilih sebagai sampel (tidak acak-acakan atau bias), representatif -- proporsi sampel yang dipilih secara random harus identik dengan sampel yang semula dipilih, ulangan -- agar ketepatannya memadai dengan menggunakan estimasi harga rerata dan varians. Semua sampel yang diambil harus dianalisis secepatnya, karena ada bahan yang tak stabil, misalnya piretroid, atau disimpan dalam kontainer gelas pada suhu di bawah nol. Prosesing sampel seringkali juga berarti melakukan ekstraksi pada saat itu juga. Buah-buahan dan syuran berdaun diblender sesudah dipotong kecil-kecil dalam pelarut ekstraktan (bisa satu jenis senyawa, bisa campuran beberapa jenis). Bahan kering (butiran, gabah, biji-bijian) ditumbuk/dihancurkan pada lumpang/mortar kemudian diesktraksi.sampel cair diekstrak langsung dengan pelarut. Ekstraksi atau pemisahan residu pestisida dari bahan utama yang dianalisis (bagian tumbuhan, tanah, air dll.) dilakukan dengan melarutkan bahan ke dalam suatu pelarut atau campuran pelarut. Pelarut harus mampu mengekstraksi residu dalam jumlah maksimum dengan bahan-bahan sertaan sesedikit-dikitnya, supaya tidak mengganggu hasil dan proses analisis. Komponen utama yang sering mengganggu adalah lemak, pigmen dan gula. Pelarut yang sering dipergunakan: asetonitril, dimetilsulfoksida, aseton, air (untuk pestisida polar); ligroin/petroleum-eter, dietileter, n-heksan, atau kombinasi dari pelarut-pelarut tersebut. Ekstraksi yang dilakukan biasanya

Error yang mungkin terjadi dapat disebabkan oleh berbagai variasi karena proses sampling. Terutama analisis kimia dan biokimia/bioassay. atau memisahkan residu untuk ujiuji yang lain.cairan). hilangnya residu karena evaporasi. kemudian dilakukan pemekatan ekstrak dengan menguapkan pelarutnya. GLC. Beberapa metode dapat dilanjutkan ke arah pemurnian dan fraksionasi sampel. Karenanya sangat penting untuk menyertakan juga blank analysis. minyak dll. Ekstrak kemudian disimpan dalam kontainer gelas yang terlindung dari cahaya dan pada suhu di bawah nol. lilin. ekstraksi atau pada waktu ditentukan kandungannya melalui instrumentasi. Perlu diperhatikan sensitivitas atau batas deteksi assay final dan instrumennya. Residu kemudian dapat juga difraksinasi. kemudian difiltrasi atau sentrifugasi untuk menghilangkan bahan-bahan padat. direaksikan secara khemis maupun biokhemis.menggunakan blender atau homogenizer kecepatan tinggi.70 C) lilin/lemak yang terpresipitasi kemudian dipisahkan dengan filtrasi. pertukaran ion) atau kedudukan alatnya (vertikal/kolom. alumina. analisis tanpa residu untuk melihat ada atau tidaknya kontaminasi. proses pemisahannya berdasar pada partisi senyawa yang diuapkan melalui suatu fasa stasioner (cairan non-volatil pada suatu bahan padat pendukung) dengan fasa . dalam hubungannya dengan keseluruhan proses determinasi residu dari sampel. Metode-metode kromatografi dilakukan dengan memperhatikan mekanismenya (adsorpsi. OP sebagai penghambat enzim asetilkholinesterase). Pemurnian ekstrak dilakukan untuk menyingkirkan bahan-bahan sisa/pengganggu seperti misalnya lemak. Kromatografi antara lain menggunakan metode-metode: Kromatografi Cairan-Gas (KCG) atau Gas-Liquid Chromatography (GLC) merupakan metode yang paling umum dipakai. Kromatografi pertukaran ion untuk fraksionasi senyawa-senyawa ionik (metabolit asam untuk pestisida organofosfat. misalnya GLC. Kromatografi adsorpsi dilakukan dengan meneteskan sampel yang dilarutkan dalam suatu jenis pelarut pada kolom dan kemudian dielusi menggunakan pelarut kromatografis (dengan memperhatikan polaritas) bahan pengganggu akan mudah terserap ke dalam bahan sorbent (silika gel. Dilakukan dengan menggunakan corong pemisah atau "separatory funnel". kemudian juga fortified analysis. Kromatografi kolom kapsitasnya besar dan relatif murah. TLC atau uji biologis). analisis dengan sejumlah residu yang telah ditentukan besarnya untuk menentukan efisiensi metode yang dipakai. pigmen. banyak digunakan. ada juga yang partisi (fase balik--partisi antara fasa gerak dan fasa diam). Untuk ini penting diketahui koefisien partisi (sedapat mungkin berselisih cukup besar antara residu dengan bahan penyertanya). Analisis kualitatif dan kuantitatif. horisontal atau datar). florisil) residu terelusi pada kolom dideteksi pada eluant (secara spektrofotmetrik. Kromatografi lapisan tipis (TLC) sebagian besar merupakan proses adsorpsi. Kapasitas kecil tetapi resolusinya lebih baik. Pemisahan lilin/lemak dengan kristalisasi suhu rendah dapat dilakukan untuk ekstrak yang kandungan lemaknya tinggi dan tidak dapat dihilangkan hanya dengan ekstraksi. HPLC. Metode "screening"--identifikasi tipe-tipe tertentu suatu senyawa (mis. Prosesnya misalnya partisi antara dua cairan kalis (ekstraksi cairan -. enzimatik. HPLC. dapat dilanjutkan dengan deteksi dan pengukuran semikuantitaif. Sampel yang dilarutkan dalam aseton dingin (. Fraksi haruslah terkonsentrasi. misalnya) dengan menggunakan penukar kation atau anion.

Analisis data dilakukan seperti pada GLC.detektor-detektor elektrokhemis. senyawa diionisasikan oleh elektron dari alat EI (electron impact ionization) atau ion berasal dari gas-gas seperti CH4 atau isobutana (prosesnya: CI. Spektrofotometri antara lain absorpsi cahaya UV dan tampak. senyawa elektrokhemis yang dapat teroksidasi atau tereduksi). Deteksi yang digunakan al. untuk senyawa dengan kandungan S atau P. Bahan penyangga fasa diam harus memiliki situs adsorpsi minimum. spektrofotometrik (absorpsi sinar UV atau "tampak". Sangat spesifik. Sesuai dengan hukum LambertBeer : A = log Io/I = (. memanfaatkan konduktivitas elektrolit. Dapat mendeteksi sampai tingkat 50 pikogram. panjang 1000 . luas permukaan besar. Fluorometri senyawa yang menyerap cahaya dengan panjang gelombang rendah dan kemudian memancarkan/memendarkan tenaganya dalam bentuk radiasi (fluoresensi dan fosforesensi).c)/d A adalah absorbansi. gelas atau teflon). titrasi mikrokolumetrik--sepsifik untuk senyawa yang mengandung N. detektor non-spesifik untuk molekul-molekul yang mengandung karbon. Fasa diam terdapat di dalam kolom dengan diameter 2 . Kromatografi cair kinerja tinggi (High Performance Liquid Chromatography. chemical ionization). Sensitivitas mencapai sekitar 10 ng untuk senyawa-senyawa N. dilakukan deteksi dengan detektor. Mass spectrometric detector (MSD) . teflon). meningkatkan mobilitas eluant.2000 mm (baja tak berkarat. dengan sensitiviats yang lebih tinggi dibanding FID (sampai sekitar 1000 kali lipat).gerak berupa gas inert/gas mulia. Perhitungan kualitatif dilakukan dengan membandingkan puncak kromatogram terhadap puncak baku suatu senyawa yang telah diketahui. Dalam menentukan fasa cair harus diperhatikan polaritas senyawa yang dipisahkan. kemudian dapat dihitung secara kuantitatif.35 pikogram. terdapat juga kolom kapiler (dapat mencapai panjang 50 m).4 mm. sensitivitasnya lebih tinggi dari FID. . Absorbansi merupakan fungsi konsentrasi dari senyawa yang dianalisis. Jenis yang banyak dipakai untuk analisis residu: Flame ionization detector (FID). adalah koefisien ekstinsi. stabilitas yang baik (tanah diatomae. Flame photometric detector (FPD). mencapai 0. terutama untuk konfirmasi mutlak. Tipe-tipenya adalah absorpsi. fluorometri. spesifik untuk OP dan insektisida yang mengandung N. Tekanan tinggi diperoleh dari pompa. Io dan I adalah intensitas cahaya sebelum dan sesudah melalui sampel. Setelah komponen yang dipisahkan melewati kolom. HPLC) Metode pemisahannya didasarkan pada perbedaan keseimbangan distribusi komponen sampel antara dua fasa: diam (kolom) dan gerak (sistem pelarut yang mengalir).alat identifikasi utama. yang dieksitasi melalui radiasi ionisasi (sumbernya biasanya isotop Ni). Alkali flame ionization detector (AFID). partisi. Respons detektor dicatat dalam bentuk kromatogram. senyawa yang memiliki kemampuan menagkap elektron. Senyawa yang tak dapat terdeteksi dapat ditransformasi menjadi senyawa aktif dengan derivatisasi. penggunaan senyawa pendar/fluoresen. Electron-capture detector (ECD). halogen dan S. pertukaran ion dan permeasi gel. c konsentrasi dan d adalah jarak tempuh cahaya dalam substansi sampel. Electrochemical detectors . Spesifisitas tinggi dan peka (sampai nanogram).

Permintaan yang umum untuk suatu penelitian studi lingkungan atau deteksi kandungan bahan pangan/pakan adalah deteksi dan analisis sampel yang mengandung kontaminan lebih dari satu (bahan aktif. menggunakan agensia spesifik dan dapat dilanjutkan ke masing-masing komponen residu. Metode biokimiawi. HPLC juga demikian. Sensitivitas dan slektivitasnya lebih baik dibanding spektrofotometri UV/Vis. Sumber enzim diperoleh secara komersial atau dari eritrosit (asetilkholin esterase). Metode enzimatik dilakukan dengan pengukuran perubahan aktivitaa enzim yang disebabkan oleh interaksi (inkubasi. TLC dilakukan pada sistem solven dan reagen deteksi yang berbeda-beda. bioassay.Intensitas cahayanya kemudian dapat diukur. Uji biologis. dan TLC dapat mendeteksi campuran residu multikomponen.html Sumber Bahaya dalam Bahan Pangan dan Cara Menghindarinya Jika tidak dipilih secara hati-hati atau tidak diolah dengan cara-cara yang benar. Menunjukkan aktivitas biologis. kondisi yang diubah. Kurva penghambatannya kemudian dapat disusun untuk masing-masing senyawa. manusia (psedokholin esterase) atau homogenat hati (karboksilesterase). pangan dapat . http://h5hclimacus. psedokholinesterase atau karboksilesterase. Sebaliknya GC/MS memberikan hasil yang hampir 100% dapat diandalkan. LD50). GLC biasanya dipergunakan dengan dua sistem kromatografi yang berbeda (fasa diam dan gerak yang dua-duanya atau salah satunya berbeda. Ekstrak sampel yang dianalisis dipergunakan untuk uji in vivo dengan menggunakan serangga atau mamalia. Metode skreeningnya menggunakan TLC. GLC.com/2011/04/residu-dan-analisis-residu. Metode multiresidu. serum kuda.blogspot. Konsentrasi residu dilihat dari kurva respons (mis. HPLC. Metode ini menunjukkan adanya "aktivitas biologis" residu yang dianalisis. Uji konfirmasi. kombinasi dari beberapa detektor. eksposure) menggunakan insektisida.). tetapi sulit menyusun dan memperoleh kondisi baku (terutama dalam mencari kemurnian sampel). derivatisasi dll. Pengukuran OP atau karbamat misalnya dilakukan dengan menghitung tingkat hambatannya terhadap asetilkholinesterase. jenis. golongan/kelas) pestisida. Identifikasi dengan salah satu metode pada kondisi yang terlalu spesifik tidaklah cukup untuk memberikan identifikasi positif terhadap suatu residu. Identitas residu harus diketahui terlebih dahulu. sensitivitasnya tergantung pada tipe masing-masing insektisida.

Bahan-bahan berbahaya itu masuk bersama-sama dengan pangan ke dalam tubuh dan menimbulkan penyakit atau keracunan. Cemaran mikroba patogen dan mikroba penghasil racun ini merupakan bahaya biologis dalam pangan.. air dan tempat-tempat lainnya yang kotor. kapang Neurospora sitophila yang tumbuh pada oncom merah. Mikroba patogen adalah mikroba yang dapat menimbulkan penyakit pada manusia seperti bakteri tbc. disentri. yaitu: bahaya biologis. kamir atau ragi Saccharomyces cerevisae pada tape singkong atau tape ketan. kapang juga dapat menghasilkan racun seerti Aspergillus flavus yang menghasilkan racun aflatoksin. Kapang ini sering tumbuh pada biji-bijian seperti jagung. mengandung zat gizi baik seperti pada bahan pangan. Mikroba pembusuk adalah mikroba yang dapat menguraikan bahan sehingga menjadi busuk. • • • • • . kamir dan virus. Di samping bakteri. kecoa dan binatang pengerat seperti tikus. Oleh karena itu. jika kondisi penyimpanannya buruk. kapang. bahaya kimia dan bahaya fisik. Demikaian juga virus hepatitis A dan parasit misalnya cacing dapat berasal dari lingkungan yang kotor. virus. Ada beberapa jenis bahaya dalam pangan. misalnya mikroba yang aktif di dalam proses fermentasi pangan seperti tempe yang mengandung kapang yang disebut Rhizopus oligosporus. Mikroba tumbuh dengan baik pada bahan yang lingkungan lembab dan hangat. yaitu hangat dan lembab. tifus. dan parasit yang dapat menyebabkan keracunan atau penyakit jika termakan oleh manusia. Bakteri-bakteri tertentu dapat juga menghasilkan racun yang jika termakan akan menimbulkan bahaya kesehatan bagi manusia. tanah. bahan pangan mudah sekali diserang mikroba jika berada pada lingkungan yang kotor. Bahaya biologis adalah bahaya berupa cemaran mikroba penyebab penyakit (patogen). Di samping ada yang menguntungkan. yaitu: bakteri.membahayakan kesehatan konsumen yang menyantapnya. Cemaran mikroba ini dapat berasal dari udara. ada juga mikroba yang merugikan. dan kacang-kacangan seperti kacang tanah. kolera dan sebagainya. misalnya busuknya bahan pangan. • Pada prinsipnya mikroba dibagi ke dalam empat kelompok besar. Umumnya cemaran mikroba dibawa oleh hama yaitu serangga seperti lalat. pada lingkungan yang kotor. dan binatang pembawa penyakit lainnya. • Mikroba dapat menguntungkan manusia. yang dapat dikelompokkan ke dalalam tiga jenis. yaitu mikroba pembusuk dan patogen. karena bisa tercemar oleh bahan¬bahan berbahaya. dan Lactobacillus plantarum pada acar dan sayur asin. Apa Yang Disebut Mikroba? • Mikroba adalah mahkluk hidup yang sangat kecil yang hanya dapat dilihat dengan menggunakan alat pembesar yang disebut mikroskop.

bahan pangan atau makan di bawah ini beresiko mengandung bahaya biologis: . Umumnya bahan pangan yang mudah rusak beresiko mengandung bahaya biologis karena tercemar mikroba. Tempe bongkrek dapat tercemari racun bongkrek sebagai akibat dari proses pembuatan yang salah. racun yang secara alami terdapat dalam bahan pangan. seperti residu pestisida. logam berbahaya. khususnya kerusakan karena mikroba. Bahaya fisik adalah bahaya karena adanya cemaran-cemaran fisik seperti benda-benda asing yang dapat membahayakan manusia jika termakan. pecahan lampu. misalnya bahan pangan yang berasal dari hewan seperti daging. potongan kawat. kerikil. Bahan pangan yang bersifat mudah rusak umumnya mengandung air dalam kadar yang tinggi sehingga mudah ditumbuhi bakteri. • • • Beberapa jenis ikan laut mengandung racun alami yang dapat membahayakan manusia jika termakan. • Sayuran dapat tercemar logam berbahaya karena selalu disiram dengan air sungai yang tercemar oleh logam berbahaya dari buangan industri kimia. dan cemaran bahan kimia lainnya. dan • Bahan pangan yang tidak mudah rusak. jagung pipil kering dan kacang kedelai kering. seperti digolongkan sebagai berikut: • Bahan pangan yang mudah rusak. paku. stapler dan benda asing lainnya. dan pada peka tidaknya bahan pangan atau makanan itu terhadap kerusakan. Bahan pangan dapat mengalami kerusakan dengan kecepatan yang berbeda-beda tergantung pada jenisnya. misalnya biji-bijian dan kacang-kacangan yang kering seperti gabah kering. susu. Bahan Pangan dan Resiko Bahaya Resiko bahaya dari bahan pangan atau makanan sangat beragam tergantung antara lain pada jenis dan tempat diperolehnya. pecahan logam. Bagaimana Bahan Kimia Timbul Dalam Pangan? • Bahan pangan seperti sayuran dan buah-buah dapat tercemar pestisida di kebun karena penggunaan pestisida dengan takaran yang berlebihan atau karena penyemprotan pestisida masih dilakukan walaupun sayuran atau buah-buahan hendak dipanen. telur dan ikan. Kacang tanah telah berjamur mungkin ditumbuhi kapang Aspergillus flavus yang menghasilkan sejenis racun yang disebut aflatoksin.misalnya sayuran dan buah-buahan.Bahaya Kimia adalah bahaya berupa cemaran bahan-bahan kimia beracun yang dapat menyebabkan keracunan atau penyakit jika termakan oleh manusia. seperti pecahan gelas. • Bahan pangan yang agak mudah rusak. Dengan demikian.

Untuk menghindari bahaya kimia. ikan laut yang beracun. pupuk kimia. racun. Penyimpanan yang salah adalah penyimpanan pada ruangan yang terlalu lembab dan hangat. jauhkan atau lindungi bahan pangan atau makanan dari cemaran mikroba. logam berbahaya. potongan tulang. dan cemaran kimia lainnya. kerikil. Menggunakan bahan pangan yang bersih bebas pestisida adalah cara lainnya untuk menghindar dari bahaya . potongan kayu. kuku. insektisida. Memilih bahan pangan yang bermutu baik adalah suatu cara yang paling utama dalam menghindari bahaya biologis. oil dan sebagainya. karena stapler yang terlepas dapat masuk ke dalam makanan tanpa diketahui. Bahan Pangan atau Makan Beresiko Bahaya Fisik Bahan pangan atau makanan yang kotor karena tercemar benda-benda asing seperti pecahan gelas. kecoa.) Bahan pangan atau makanan yang tercemar pestisida. Makanan yang dibungkus plastik atau daun dengan menggunakan stapler beresiko bahaya fisik. misalnya biji-bijian atau kacang-kacangan yang disimpan pada kondisi penyimpanan salah. sisik dan sebagainya. tempe bongkrek. misalnya dengan mengolah pangan di tempat yang jauh dari sumber pencemaran seperti tempat penyimpanan pupuk. jauhkan atau lindungi bahan pangan dari cemaran kimia. tikus dan binatang pembawa penyakit lainnya. antibiotika. Bagaimana Cara Menghindari Dari Bahaya Dalam Pangan • • Untuk menghindari bahaya biologis. Bahan pangan atau makanan yang tercemar racun kapang. Bahan tambahan yang terlarang atau bahan tambahan pangan yang melebihi takaran maksimum ynag diizinkan dalam penggunaannya.• • • • • • • daging dan hasil olahnya susu dan hasil olahnya telur dan hasil olahnya ikan dan hasil olahnya sayur dan hasil olahnya buah-buahan yang rasanya tidak asam santan Bahan Pangan Atau Makanan Beresiko Bahan Kimia • • • • Bahan pangan atau makanan yang secara alami mengandung racun (singkong. rambut. dsb. misalnya dengan cara melindungi (menutup) bahan pangan atau makanan dari serangan hama seperti lalat.

kimia. http://www. dan/atau cemaran fisik lainnya.smallcrab.com/kesehatan/537-sumber-bahaya-dalam-bahan-pangandan-cara-menghindarinya . gunakan hanya bahan yang sudah bersih dari kerikil. Sortasi dan mencuci adalah tahap-tahap pengolahan yang baik untuk menghindari bahaya fisik. • Untuk menghindari bahaya fisik.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful