Residu dan Analisis Residu

Pengertian Residu adalah sisa insektisida yang ditinggalkan sesudah perlakuan dalam jangka waktu yang telah menyebabkan terjadinya peristiwa-peristiwa khemis dan fisis mulai bekerja. Ini untuk membedakan pengertian residu dengan deposit. Deposit adalah bahan insektisida yang ditinggalkan segera sesudah perlakuan. Karena residu mempunyai pengertian bahan sisa yang telah dtinggal cukup lama, maka bahan residu sudah tak efektif lagi sebagai racun langsung, namun masih berbahaya karena dapat terakumulasi. Oleh karena itu diperlukan suatu cara untuk mendeteksi atau menganalisisnya, menggunakan metode-metode tertentu yang umumnya telah dibakukan. Tujuan analisis residu adalah untuk mengidentifikasi dan mengukur kuantitas (sangat) kecil residu pestisida dalam suatu ukuran bahan (sampai derajat ppb atau ppt, 1 bagian residu dalam 1.000.000.000 atau 1.000.000.000.000 bagian sampel/bahan). Residu merupakan suatu campuran senyawa yang memiliki sifat-sifat fisis dan khemis yang berbeda-beda dalam hal polaritas, volatilitas dan reaktivitas seorang ahli analisis residu pestisida harus menguasai kimia analisis + kimia organik (sintesis metabolit-metabolit baku), biokimia (pendugaan jalur metabolik, analisis biokhemis) dan toksikologi (berbagai uji in vivo). Sejarah analisis residu pestisida berhubungan dengan perkembangan instrumentasi kimia analisis, sampai akhirnya saat ini telah dicapai analisis-analisis menggunakan alat yang demikian canggih sehingga aras yang sangat kecil pun dengan mudah dapat dideteksi. Proses analisis residu: Sampling prosesing/ekstraksi pemurnian ekstrak analisis kuantitatif/kualitatif. Sampling. Keterandalan hasil analisis dengan penggunaan taknik-teknik analisis mutakhir diukur dengan seberapa terpercayanya sampling di lapangan, mengumpulkan sejumlah koleksi sampel kemudian dilakukan randomisasi -- setiap unit mendapat peluang yang sama untuk dipilih sebagai sampel (tidak acak-acakan atau bias), representatif -- proporsi sampel yang dipilih secara random harus identik dengan sampel yang semula dipilih, ulangan -- agar ketepatannya memadai dengan menggunakan estimasi harga rerata dan varians. Semua sampel yang diambil harus dianalisis secepatnya, karena ada bahan yang tak stabil, misalnya piretroid, atau disimpan dalam kontainer gelas pada suhu di bawah nol. Prosesing sampel seringkali juga berarti melakukan ekstraksi pada saat itu juga. Buah-buahan dan syuran berdaun diblender sesudah dipotong kecil-kecil dalam pelarut ekstraktan (bisa satu jenis senyawa, bisa campuran beberapa jenis). Bahan kering (butiran, gabah, biji-bijian) ditumbuk/dihancurkan pada lumpang/mortar kemudian diesktraksi.sampel cair diekstrak langsung dengan pelarut. Ekstraksi atau pemisahan residu pestisida dari bahan utama yang dianalisis (bagian tumbuhan, tanah, air dll.) dilakukan dengan melarutkan bahan ke dalam suatu pelarut atau campuran pelarut. Pelarut harus mampu mengekstraksi residu dalam jumlah maksimum dengan bahan-bahan sertaan sesedikit-dikitnya, supaya tidak mengganggu hasil dan proses analisis. Komponen utama yang sering mengganggu adalah lemak, pigmen dan gula. Pelarut yang sering dipergunakan: asetonitril, dimetilsulfoksida, aseton, air (untuk pestisida polar); ligroin/petroleum-eter, dietileter, n-heksan, atau kombinasi dari pelarut-pelarut tersebut. Ekstraksi yang dilakukan biasanya

Ekstrak kemudian disimpan dalam kontainer gelas yang terlindung dari cahaya dan pada suhu di bawah nol. TLC atau uji biologis). misalnya GLC. Untuk ini penting diketahui koefisien partisi (sedapat mungkin berselisih cukup besar antara residu dengan bahan penyertanya). Beberapa metode dapat dilanjutkan ke arah pemurnian dan fraksionasi sampel. Pemisahan lilin/lemak dengan kristalisasi suhu rendah dapat dilakukan untuk ekstrak yang kandungan lemaknya tinggi dan tidak dapat dihilangkan hanya dengan ekstraksi. minyak dll. Kromatografi pertukaran ion untuk fraksionasi senyawa-senyawa ionik (metabolit asam untuk pestisida organofosfat.menggunakan blender atau homogenizer kecepatan tinggi. Terutama analisis kimia dan biokimia/bioassay. pigmen. ekstraksi atau pada waktu ditentukan kandungannya melalui instrumentasi. florisil) residu terelusi pada kolom dideteksi pada eluant (secara spektrofotmetrik. analisis dengan sejumlah residu yang telah ditentukan besarnya untuk menentukan efisiensi metode yang dipakai. Kromatografi kolom kapsitasnya besar dan relatif murah. Dilakukan dengan menggunakan corong pemisah atau "separatory funnel". Residu kemudian dapat juga difraksinasi. Metode "screening"--identifikasi tipe-tipe tertentu suatu senyawa (mis. banyak digunakan. Fraksi haruslah terkonsentrasi. enzimatik. HPLC. lilin. Kromatografi lapisan tipis (TLC) sebagian besar merupakan proses adsorpsi. Metode-metode kromatografi dilakukan dengan memperhatikan mekanismenya (adsorpsi. OP sebagai penghambat enzim asetilkholinesterase). Perlu diperhatikan sensitivitas atau batas deteksi assay final dan instrumennya. hilangnya residu karena evaporasi. Kapasitas kecil tetapi resolusinya lebih baik. ada juga yang partisi (fase balik--partisi antara fasa gerak dan fasa diam). kemudian juga fortified analysis. direaksikan secara khemis maupun biokhemis. Karenanya sangat penting untuk menyertakan juga blank analysis. Error yang mungkin terjadi dapat disebabkan oleh berbagai variasi karena proses sampling. alumina. atau memisahkan residu untuk ujiuji yang lain. Kromatografi antara lain menggunakan metode-metode: Kromatografi Cairan-Gas (KCG) atau Gas-Liquid Chromatography (GLC) merupakan metode yang paling umum dipakai. Sampel yang dilarutkan dalam aseton dingin (. analisis tanpa residu untuk melihat ada atau tidaknya kontaminasi. Prosesnya misalnya partisi antara dua cairan kalis (ekstraksi cairan -.cairan). proses pemisahannya berdasar pada partisi senyawa yang diuapkan melalui suatu fasa stasioner (cairan non-volatil pada suatu bahan padat pendukung) dengan fasa . GLC. kemudian difiltrasi atau sentrifugasi untuk menghilangkan bahan-bahan padat. Pemurnian ekstrak dilakukan untuk menyingkirkan bahan-bahan sisa/pengganggu seperti misalnya lemak. misalnya) dengan menggunakan penukar kation atau anion. Analisis kualitatif dan kuantitatif. HPLC. kemudian dilakukan pemekatan ekstrak dengan menguapkan pelarutnya. Kromatografi adsorpsi dilakukan dengan meneteskan sampel yang dilarutkan dalam suatu jenis pelarut pada kolom dan kemudian dielusi menggunakan pelarut kromatografis (dengan memperhatikan polaritas) bahan pengganggu akan mudah terserap ke dalam bahan sorbent (silika gel. horisontal atau datar). pertukaran ion) atau kedudukan alatnya (vertikal/kolom. dapat dilanjutkan dengan deteksi dan pengukuran semikuantitaif.70 C) lilin/lemak yang terpresipitasi kemudian dipisahkan dengan filtrasi. dalam hubungannya dengan keseluruhan proses determinasi residu dari sampel.

penggunaan senyawa pendar/fluoresen. titrasi mikrokolumetrik--sepsifik untuk senyawa yang mengandung N. Sangat spesifik. Spektrofotometri antara lain absorpsi cahaya UV dan tampak. terutama untuk konfirmasi mutlak. Senyawa yang tak dapat terdeteksi dapat ditransformasi menjadi senyawa aktif dengan derivatisasi.35 pikogram. spesifik untuk OP dan insektisida yang mengandung N. panjang 1000 . fluorometri.2000 mm (baja tak berkarat. adalah koefisien ekstinsi. Respons detektor dicatat dalam bentuk kromatogram. Absorbansi merupakan fungsi konsentrasi dari senyawa yang dianalisis. Perhitungan kualitatif dilakukan dengan membandingkan puncak kromatogram terhadap puncak baku suatu senyawa yang telah diketahui. meningkatkan mobilitas eluant. Bahan penyangga fasa diam harus memiliki situs adsorpsi minimum. Jenis yang banyak dipakai untuk analisis residu: Flame ionization detector (FID). senyawa yang memiliki kemampuan menagkap elektron. dilakukan deteksi dengan detektor. gelas atau teflon). Fasa diam terdapat di dalam kolom dengan diameter 2 . detektor non-spesifik untuk molekul-molekul yang mengandung karbon. partisi.4 mm. sensitivitasnya lebih tinggi dari FID. dengan sensitiviats yang lebih tinggi dibanding FID (sampai sekitar 1000 kali lipat). untuk senyawa dengan kandungan S atau P. stabilitas yang baik (tanah diatomae. memanfaatkan konduktivitas elektrolit. Mass spectrometric detector (MSD) . Kromatografi cair kinerja tinggi (High Performance Liquid Chromatography. terdapat juga kolom kapiler (dapat mencapai panjang 50 m). luas permukaan besar.c)/d A adalah absorbansi. Sesuai dengan hukum LambertBeer : A = log Io/I = (. Sensitivitas mencapai sekitar 10 ng untuk senyawa-senyawa N. Fluorometri senyawa yang menyerap cahaya dengan panjang gelombang rendah dan kemudian memancarkan/memendarkan tenaganya dalam bentuk radiasi (fluoresensi dan fosforesensi). teflon).alat identifikasi utama. c konsentrasi dan d adalah jarak tempuh cahaya dalam substansi sampel. pertukaran ion dan permeasi gel. Electron-capture detector (ECD). halogen dan S.gerak berupa gas inert/gas mulia. Dapat mendeteksi sampai tingkat 50 pikogram. Io dan I adalah intensitas cahaya sebelum dan sesudah melalui sampel. mencapai 0. senyawa elektrokhemis yang dapat teroksidasi atau tereduksi). Spesifisitas tinggi dan peka (sampai nanogram). senyawa diionisasikan oleh elektron dari alat EI (electron impact ionization) atau ion berasal dari gas-gas seperti CH4 atau isobutana (prosesnya: CI. Analisis data dilakukan seperti pada GLC. Deteksi yang digunakan al. HPLC) Metode pemisahannya didasarkan pada perbedaan keseimbangan distribusi komponen sampel antara dua fasa: diam (kolom) dan gerak (sistem pelarut yang mengalir). kemudian dapat dihitung secara kuantitatif. Setelah komponen yang dipisahkan melewati kolom. yang dieksitasi melalui radiasi ionisasi (sumbernya biasanya isotop Ni). Flame photometric detector (FPD). . chemical ionization). Alkali flame ionization detector (AFID). Tipe-tipenya adalah absorpsi. Dalam menentukan fasa cair harus diperhatikan polaritas senyawa yang dipisahkan. Electrochemical detectors . Tekanan tinggi diperoleh dari pompa.detektor-detektor elektrokhemis. spektrofotometrik (absorpsi sinar UV atau "tampak".

Metode biokimiawi. TLC dilakukan pada sistem solven dan reagen deteksi yang berbeda-beda.Intensitas cahayanya kemudian dapat diukur. derivatisasi dll. Metode ini menunjukkan adanya "aktivitas biologis" residu yang dianalisis. LD50).). Menunjukkan aktivitas biologis.html Sumber Bahaya dalam Bahan Pangan dan Cara Menghindarinya Jika tidak dipilih secara hati-hati atau tidak diolah dengan cara-cara yang benar. Metode multiresidu. Ekstrak sampel yang dianalisis dipergunakan untuk uji in vivo dengan menggunakan serangga atau mamalia. Kurva penghambatannya kemudian dapat disusun untuk masing-masing senyawa. Identitas residu harus diketahui terlebih dahulu. GLC biasanya dipergunakan dengan dua sistem kromatografi yang berbeda (fasa diam dan gerak yang dua-duanya atau salah satunya berbeda. kondisi yang diubah. bioassay. psedokholinesterase atau karboksilesterase. Sensitivitas dan slektivitasnya lebih baik dibanding spektrofotometri UV/Vis. dan TLC dapat mendeteksi campuran residu multikomponen. Uji biologis. Metode enzimatik dilakukan dengan pengukuran perubahan aktivitaa enzim yang disebabkan oleh interaksi (inkubasi. GLC. HPLC juga demikian. menggunakan agensia spesifik dan dapat dilanjutkan ke masing-masing komponen residu. Permintaan yang umum untuk suatu penelitian studi lingkungan atau deteksi kandungan bahan pangan/pakan adalah deteksi dan analisis sampel yang mengandung kontaminan lebih dari satu (bahan aktif. Sumber enzim diperoleh secara komersial atau dari eritrosit (asetilkholin esterase). sensitivitasnya tergantung pada tipe masing-masing insektisida. Konsentrasi residu dilihat dari kurva respons (mis. serum kuda. kombinasi dari beberapa detektor. manusia (psedokholin esterase) atau homogenat hati (karboksilesterase).blogspot. Uji konfirmasi. tetapi sulit menyusun dan memperoleh kondisi baku (terutama dalam mencari kemurnian sampel). Sebaliknya GC/MS memberikan hasil yang hampir 100% dapat diandalkan. Metode skreeningnya menggunakan TLC. pangan dapat .com/2011/04/residu-dan-analisis-residu. golongan/kelas) pestisida. http://h5hclimacus. eksposure) menggunakan insektisida. Pengukuran OP atau karbamat misalnya dilakukan dengan menghitung tingkat hambatannya terhadap asetilkholinesterase. Identifikasi dengan salah satu metode pada kondisi yang terlalu spesifik tidaklah cukup untuk memberikan identifikasi positif terhadap suatu residu. HPLC. jenis.

membahayakan kesehatan konsumen yang menyantapnya. jika kondisi penyimpanannya buruk. kamir dan virus. air dan tempat-tempat lainnya yang kotor. Umumnya cemaran mikroba dibawa oleh hama yaitu serangga seperti lalat. dan binatang pembawa penyakit lainnya. mengandung zat gizi baik seperti pada bahan pangan. kapang juga dapat menghasilkan racun seerti Aspergillus flavus yang menghasilkan racun aflatoksin. Mikroba tumbuh dengan baik pada bahan yang lingkungan lembab dan hangat. yang dapat dikelompokkan ke dalalam tiga jenis.. karena bisa tercemar oleh bahan¬bahan berbahaya. misalnya mikroba yang aktif di dalam proses fermentasi pangan seperti tempe yang mengandung kapang yang disebut Rhizopus oligosporus. pada lingkungan yang kotor. Bahan-bahan berbahaya itu masuk bersama-sama dengan pangan ke dalam tubuh dan menimbulkan penyakit atau keracunan. tanah. yaitu mikroba pembusuk dan patogen. Cemaran mikroba patogen dan mikroba penghasil racun ini merupakan bahaya biologis dalam pangan. Mikroba pembusuk adalah mikroba yang dapat menguraikan bahan sehingga menjadi busuk. Demikaian juga virus hepatitis A dan parasit misalnya cacing dapat berasal dari lingkungan yang kotor. kolera dan sebagainya. yaitu: bakteri. kecoa dan binatang pengerat seperti tikus. Cemaran mikroba ini dapat berasal dari udara. kamir atau ragi Saccharomyces cerevisae pada tape singkong atau tape ketan. misalnya busuknya bahan pangan. bahaya kimia dan bahaya fisik. yaitu: bahaya biologis. kapang. yaitu hangat dan lembab. disentri. dan kacang-kacangan seperti kacang tanah. virus. • • • • • . Apa Yang Disebut Mikroba? • Mikroba adalah mahkluk hidup yang sangat kecil yang hanya dapat dilihat dengan menggunakan alat pembesar yang disebut mikroskop. Bahaya biologis adalah bahaya berupa cemaran mikroba penyebab penyakit (patogen). bahan pangan mudah sekali diserang mikroba jika berada pada lingkungan yang kotor. Di samping bakteri. • Pada prinsipnya mikroba dibagi ke dalam empat kelompok besar. • Mikroba dapat menguntungkan manusia. Oleh karena itu. Kapang ini sering tumbuh pada biji-bijian seperti jagung. Bakteri-bakteri tertentu dapat juga menghasilkan racun yang jika termakan akan menimbulkan bahaya kesehatan bagi manusia. kapang Neurospora sitophila yang tumbuh pada oncom merah. dan Lactobacillus plantarum pada acar dan sayur asin. dan parasit yang dapat menyebabkan keracunan atau penyakit jika termakan oleh manusia. ada juga mikroba yang merugikan. Mikroba patogen adalah mikroba yang dapat menimbulkan penyakit pada manusia seperti bakteri tbc. tifus. Ada beberapa jenis bahaya dalam pangan. Di samping ada yang menguntungkan.

Umumnya bahan pangan yang mudah rusak beresiko mengandung bahaya biologis karena tercemar mikroba. Kacang tanah telah berjamur mungkin ditumbuhi kapang Aspergillus flavus yang menghasilkan sejenis racun yang disebut aflatoksin. misalnya biji-bijian dan kacang-kacangan yang kering seperti gabah kering. bahan pangan atau makan di bawah ini beresiko mengandung bahaya biologis: . pecahan logam. khususnya kerusakan karena mikroba. Bahaya fisik adalah bahaya karena adanya cemaran-cemaran fisik seperti benda-benda asing yang dapat membahayakan manusia jika termakan. Bahan Pangan dan Resiko Bahaya Resiko bahaya dari bahan pangan atau makanan sangat beragam tergantung antara lain pada jenis dan tempat diperolehnya. dan cemaran bahan kimia lainnya. seperti residu pestisida. Bahan pangan yang bersifat mudah rusak umumnya mengandung air dalam kadar yang tinggi sehingga mudah ditumbuhi bakteri. logam berbahaya. • Sayuran dapat tercemar logam berbahaya karena selalu disiram dengan air sungai yang tercemar oleh logam berbahaya dari buangan industri kimia. • • • Beberapa jenis ikan laut mengandung racun alami yang dapat membahayakan manusia jika termakan. Dengan demikian. seperti pecahan gelas. racun yang secara alami terdapat dalam bahan pangan.Bahaya Kimia adalah bahaya berupa cemaran bahan-bahan kimia beracun yang dapat menyebabkan keracunan atau penyakit jika termakan oleh manusia. Tempe bongkrek dapat tercemari racun bongkrek sebagai akibat dari proses pembuatan yang salah. pecahan lampu. kerikil. telur dan ikan. seperti digolongkan sebagai berikut: • Bahan pangan yang mudah rusak. potongan kawat. dan pada peka tidaknya bahan pangan atau makanan itu terhadap kerusakan. jagung pipil kering dan kacang kedelai kering. misalnya bahan pangan yang berasal dari hewan seperti daging. • Bahan pangan yang agak mudah rusak. Bahan pangan dapat mengalami kerusakan dengan kecepatan yang berbeda-beda tergantung pada jenisnya. Bagaimana Bahan Kimia Timbul Dalam Pangan? • Bahan pangan seperti sayuran dan buah-buah dapat tercemar pestisida di kebun karena penggunaan pestisida dengan takaran yang berlebihan atau karena penyemprotan pestisida masih dilakukan walaupun sayuran atau buah-buahan hendak dipanen. paku. dan • Bahan pangan yang tidak mudah rusak.misalnya sayuran dan buah-buahan. stapler dan benda asing lainnya. susu.

tempe bongkrek.) Bahan pangan atau makanan yang tercemar pestisida. potongan tulang. karena stapler yang terlepas dapat masuk ke dalam makanan tanpa diketahui. kecoa. kuku. dan cemaran kimia lainnya. Untuk menghindari bahaya kimia. jauhkan atau lindungi bahan pangan dari cemaran kimia. misalnya dengan cara melindungi (menutup) bahan pangan atau makanan dari serangan hama seperti lalat. potongan kayu. misalnya biji-bijian atau kacang-kacangan yang disimpan pada kondisi penyimpanan salah. Bahan tambahan yang terlarang atau bahan tambahan pangan yang melebihi takaran maksimum ynag diizinkan dalam penggunaannya. insektisida. racun. pupuk kimia. jauhkan atau lindungi bahan pangan atau makanan dari cemaran mikroba. Bahan Pangan atau Makan Beresiko Bahaya Fisik Bahan pangan atau makanan yang kotor karena tercemar benda-benda asing seperti pecahan gelas. Bahan pangan atau makanan yang tercemar racun kapang.• • • • • • • daging dan hasil olahnya susu dan hasil olahnya telur dan hasil olahnya ikan dan hasil olahnya sayur dan hasil olahnya buah-buahan yang rasanya tidak asam santan Bahan Pangan Atau Makanan Beresiko Bahan Kimia • • • • Bahan pangan atau makanan yang secara alami mengandung racun (singkong. misalnya dengan mengolah pangan di tempat yang jauh dari sumber pencemaran seperti tempat penyimpanan pupuk. Penyimpanan yang salah adalah penyimpanan pada ruangan yang terlalu lembab dan hangat. ikan laut yang beracun. Menggunakan bahan pangan yang bersih bebas pestisida adalah cara lainnya untuk menghindar dari bahaya . tikus dan binatang pembawa penyakit lainnya. Bagaimana Cara Menghindari Dari Bahaya Dalam Pangan • • Untuk menghindari bahaya biologis. oil dan sebagainya. Memilih bahan pangan yang bermutu baik adalah suatu cara yang paling utama dalam menghindari bahaya biologis. sisik dan sebagainya. Makanan yang dibungkus plastik atau daun dengan menggunakan stapler beresiko bahaya fisik. logam berbahaya. kerikil. antibiotika. dsb. rambut.

gunakan hanya bahan yang sudah bersih dari kerikil.smallcrab. Sortasi dan mencuci adalah tahap-tahap pengolahan yang baik untuk menghindari bahaya fisik. http://www.com/kesehatan/537-sumber-bahaya-dalam-bahan-pangandan-cara-menghindarinya . • Untuk menghindari bahaya fisik.kimia. dan/atau cemaran fisik lainnya.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful