Residu dan Analisis Residu

Pengertian Residu adalah sisa insektisida yang ditinggalkan sesudah perlakuan dalam jangka waktu yang telah menyebabkan terjadinya peristiwa-peristiwa khemis dan fisis mulai bekerja. Ini untuk membedakan pengertian residu dengan deposit. Deposit adalah bahan insektisida yang ditinggalkan segera sesudah perlakuan. Karena residu mempunyai pengertian bahan sisa yang telah dtinggal cukup lama, maka bahan residu sudah tak efektif lagi sebagai racun langsung, namun masih berbahaya karena dapat terakumulasi. Oleh karena itu diperlukan suatu cara untuk mendeteksi atau menganalisisnya, menggunakan metode-metode tertentu yang umumnya telah dibakukan. Tujuan analisis residu adalah untuk mengidentifikasi dan mengukur kuantitas (sangat) kecil residu pestisida dalam suatu ukuran bahan (sampai derajat ppb atau ppt, 1 bagian residu dalam 1.000.000.000 atau 1.000.000.000.000 bagian sampel/bahan). Residu merupakan suatu campuran senyawa yang memiliki sifat-sifat fisis dan khemis yang berbeda-beda dalam hal polaritas, volatilitas dan reaktivitas seorang ahli analisis residu pestisida harus menguasai kimia analisis + kimia organik (sintesis metabolit-metabolit baku), biokimia (pendugaan jalur metabolik, analisis biokhemis) dan toksikologi (berbagai uji in vivo). Sejarah analisis residu pestisida berhubungan dengan perkembangan instrumentasi kimia analisis, sampai akhirnya saat ini telah dicapai analisis-analisis menggunakan alat yang demikian canggih sehingga aras yang sangat kecil pun dengan mudah dapat dideteksi. Proses analisis residu: Sampling prosesing/ekstraksi pemurnian ekstrak analisis kuantitatif/kualitatif. Sampling. Keterandalan hasil analisis dengan penggunaan taknik-teknik analisis mutakhir diukur dengan seberapa terpercayanya sampling di lapangan, mengumpulkan sejumlah koleksi sampel kemudian dilakukan randomisasi -- setiap unit mendapat peluang yang sama untuk dipilih sebagai sampel (tidak acak-acakan atau bias), representatif -- proporsi sampel yang dipilih secara random harus identik dengan sampel yang semula dipilih, ulangan -- agar ketepatannya memadai dengan menggunakan estimasi harga rerata dan varians. Semua sampel yang diambil harus dianalisis secepatnya, karena ada bahan yang tak stabil, misalnya piretroid, atau disimpan dalam kontainer gelas pada suhu di bawah nol. Prosesing sampel seringkali juga berarti melakukan ekstraksi pada saat itu juga. Buah-buahan dan syuran berdaun diblender sesudah dipotong kecil-kecil dalam pelarut ekstraktan (bisa satu jenis senyawa, bisa campuran beberapa jenis). Bahan kering (butiran, gabah, biji-bijian) ditumbuk/dihancurkan pada lumpang/mortar kemudian diesktraksi.sampel cair diekstrak langsung dengan pelarut. Ekstraksi atau pemisahan residu pestisida dari bahan utama yang dianalisis (bagian tumbuhan, tanah, air dll.) dilakukan dengan melarutkan bahan ke dalam suatu pelarut atau campuran pelarut. Pelarut harus mampu mengekstraksi residu dalam jumlah maksimum dengan bahan-bahan sertaan sesedikit-dikitnya, supaya tidak mengganggu hasil dan proses analisis. Komponen utama yang sering mengganggu adalah lemak, pigmen dan gula. Pelarut yang sering dipergunakan: asetonitril, dimetilsulfoksida, aseton, air (untuk pestisida polar); ligroin/petroleum-eter, dietileter, n-heksan, atau kombinasi dari pelarut-pelarut tersebut. Ekstraksi yang dilakukan biasanya

Pemisahan lilin/lemak dengan kristalisasi suhu rendah dapat dilakukan untuk ekstrak yang kandungan lemaknya tinggi dan tidak dapat dihilangkan hanya dengan ekstraksi. OP sebagai penghambat enzim asetilkholinesterase). ekstraksi atau pada waktu ditentukan kandungannya melalui instrumentasi. Karenanya sangat penting untuk menyertakan juga blank analysis. Metode-metode kromatografi dilakukan dengan memperhatikan mekanismenya (adsorpsi.cairan). florisil) residu terelusi pada kolom dideteksi pada eluant (secara spektrofotmetrik. alumina. Perlu diperhatikan sensitivitas atau batas deteksi assay final dan instrumennya. Ekstrak kemudian disimpan dalam kontainer gelas yang terlindung dari cahaya dan pada suhu di bawah nol.70 C) lilin/lemak yang terpresipitasi kemudian dipisahkan dengan filtrasi. Sampel yang dilarutkan dalam aseton dingin (. Metode "screening"--identifikasi tipe-tipe tertentu suatu senyawa (mis. atau memisahkan residu untuk ujiuji yang lain. GLC. horisontal atau datar). proses pemisahannya berdasar pada partisi senyawa yang diuapkan melalui suatu fasa stasioner (cairan non-volatil pada suatu bahan padat pendukung) dengan fasa . kemudian difiltrasi atau sentrifugasi untuk menghilangkan bahan-bahan padat. Kromatografi kolom kapsitasnya besar dan relatif murah. kemudian dilakukan pemekatan ekstrak dengan menguapkan pelarutnya. Error yang mungkin terjadi dapat disebabkan oleh berbagai variasi karena proses sampling. pertukaran ion) atau kedudukan alatnya (vertikal/kolom. enzimatik. Residu kemudian dapat juga difraksinasi. ada juga yang partisi (fase balik--partisi antara fasa gerak dan fasa diam). lilin. HPLC. TLC atau uji biologis). Dilakukan dengan menggunakan corong pemisah atau "separatory funnel". minyak dll. Untuk ini penting diketahui koefisien partisi (sedapat mungkin berselisih cukup besar antara residu dengan bahan penyertanya). Kromatografi antara lain menggunakan metode-metode: Kromatografi Cairan-Gas (KCG) atau Gas-Liquid Chromatography (GLC) merupakan metode yang paling umum dipakai. dapat dilanjutkan dengan deteksi dan pengukuran semikuantitaif. pigmen. HPLC. analisis tanpa residu untuk melihat ada atau tidaknya kontaminasi. Terutama analisis kimia dan biokimia/bioassay. direaksikan secara khemis maupun biokhemis. kemudian juga fortified analysis. Pemurnian ekstrak dilakukan untuk menyingkirkan bahan-bahan sisa/pengganggu seperti misalnya lemak. banyak digunakan. dalam hubungannya dengan keseluruhan proses determinasi residu dari sampel. Analisis kualitatif dan kuantitatif. Kromatografi lapisan tipis (TLC) sebagian besar merupakan proses adsorpsi. hilangnya residu karena evaporasi. Kapasitas kecil tetapi resolusinya lebih baik. Beberapa metode dapat dilanjutkan ke arah pemurnian dan fraksionasi sampel.menggunakan blender atau homogenizer kecepatan tinggi. misalnya) dengan menggunakan penukar kation atau anion. misalnya GLC. analisis dengan sejumlah residu yang telah ditentukan besarnya untuk menentukan efisiensi metode yang dipakai. Kromatografi adsorpsi dilakukan dengan meneteskan sampel yang dilarutkan dalam suatu jenis pelarut pada kolom dan kemudian dielusi menggunakan pelarut kromatografis (dengan memperhatikan polaritas) bahan pengganggu akan mudah terserap ke dalam bahan sorbent (silika gel. Prosesnya misalnya partisi antara dua cairan kalis (ekstraksi cairan -. Kromatografi pertukaran ion untuk fraksionasi senyawa-senyawa ionik (metabolit asam untuk pestisida organofosfat. Fraksi haruslah terkonsentrasi.

.gerak berupa gas inert/gas mulia. Electrochemical detectors . detektor non-spesifik untuk molekul-molekul yang mengandung karbon. Sangat spesifik. titrasi mikrokolumetrik--sepsifik untuk senyawa yang mengandung N. Fasa diam terdapat di dalam kolom dengan diameter 2 . senyawa yang memiliki kemampuan menagkap elektron. Mass spectrometric detector (MSD) . yang dieksitasi melalui radiasi ionisasi (sumbernya biasanya isotop Ni). Analisis data dilakukan seperti pada GLC. Setelah komponen yang dipisahkan melewati kolom.4 mm. Jenis yang banyak dipakai untuk analisis residu: Flame ionization detector (FID). luas permukaan besar.alat identifikasi utama. Electron-capture detector (ECD).detektor-detektor elektrokhemis. adalah koefisien ekstinsi. untuk senyawa dengan kandungan S atau P. Io dan I adalah intensitas cahaya sebelum dan sesudah melalui sampel. partisi. sensitivitasnya lebih tinggi dari FID. halogen dan S. Flame photometric detector (FPD). Dalam menentukan fasa cair harus diperhatikan polaritas senyawa yang dipisahkan. Respons detektor dicatat dalam bentuk kromatogram. Alkali flame ionization detector (AFID).c)/d A adalah absorbansi. penggunaan senyawa pendar/fluoresen. Spektrofotometri antara lain absorpsi cahaya UV dan tampak. c konsentrasi dan d adalah jarak tempuh cahaya dalam substansi sampel. Sesuai dengan hukum LambertBeer : A = log Io/I = (. gelas atau teflon). Tekanan tinggi diperoleh dari pompa. mencapai 0. panjang 1000 . dilakukan deteksi dengan detektor. Fluorometri senyawa yang menyerap cahaya dengan panjang gelombang rendah dan kemudian memancarkan/memendarkan tenaganya dalam bentuk radiasi (fluoresensi dan fosforesensi). teflon). senyawa diionisasikan oleh elektron dari alat EI (electron impact ionization) atau ion berasal dari gas-gas seperti CH4 atau isobutana (prosesnya: CI. Deteksi yang digunakan al. Sensitivitas mencapai sekitar 10 ng untuk senyawa-senyawa N. kemudian dapat dihitung secara kuantitatif. Tipe-tipenya adalah absorpsi. terutama untuk konfirmasi mutlak. pertukaran ion dan permeasi gel. spektrofotometrik (absorpsi sinar UV atau "tampak".35 pikogram. Perhitungan kualitatif dilakukan dengan membandingkan puncak kromatogram terhadap puncak baku suatu senyawa yang telah diketahui. chemical ionization). dengan sensitiviats yang lebih tinggi dibanding FID (sampai sekitar 1000 kali lipat). Dapat mendeteksi sampai tingkat 50 pikogram. Spesifisitas tinggi dan peka (sampai nanogram). Absorbansi merupakan fungsi konsentrasi dari senyawa yang dianalisis. fluorometri. stabilitas yang baik (tanah diatomae. spesifik untuk OP dan insektisida yang mengandung N. terdapat juga kolom kapiler (dapat mencapai panjang 50 m). Senyawa yang tak dapat terdeteksi dapat ditransformasi menjadi senyawa aktif dengan derivatisasi. meningkatkan mobilitas eluant. Bahan penyangga fasa diam harus memiliki situs adsorpsi minimum. Kromatografi cair kinerja tinggi (High Performance Liquid Chromatography. memanfaatkan konduktivitas elektrolit. HPLC) Metode pemisahannya didasarkan pada perbedaan keseimbangan distribusi komponen sampel antara dua fasa: diam (kolom) dan gerak (sistem pelarut yang mengalir).2000 mm (baja tak berkarat. senyawa elektrokhemis yang dapat teroksidasi atau tereduksi).

pangan dapat . kombinasi dari beberapa detektor. Permintaan yang umum untuk suatu penelitian studi lingkungan atau deteksi kandungan bahan pangan/pakan adalah deteksi dan analisis sampel yang mengandung kontaminan lebih dari satu (bahan aktif. LD50). Uji biologis.Intensitas cahayanya kemudian dapat diukur. Metode skreeningnya menggunakan TLC. Ekstrak sampel yang dianalisis dipergunakan untuk uji in vivo dengan menggunakan serangga atau mamalia. GLC biasanya dipergunakan dengan dua sistem kromatografi yang berbeda (fasa diam dan gerak yang dua-duanya atau salah satunya berbeda. HPLC juga demikian. HPLC. golongan/kelas) pestisida. Konsentrasi residu dilihat dari kurva respons (mis. Metode multiresidu. Metode ini menunjukkan adanya "aktivitas biologis" residu yang dianalisis. eksposure) menggunakan insektisida. GLC.). sensitivitasnya tergantung pada tipe masing-masing insektisida. Metode biokimiawi. Identitas residu harus diketahui terlebih dahulu. manusia (psedokholin esterase) atau homogenat hati (karboksilesterase). psedokholinesterase atau karboksilesterase. jenis. Uji konfirmasi. Pengukuran OP atau karbamat misalnya dilakukan dengan menghitung tingkat hambatannya terhadap asetilkholinesterase.com/2011/04/residu-dan-analisis-residu. serum kuda. Menunjukkan aktivitas biologis. Kurva penghambatannya kemudian dapat disusun untuk masing-masing senyawa. Sumber enzim diperoleh secara komersial atau dari eritrosit (asetilkholin esterase). Identifikasi dengan salah satu metode pada kondisi yang terlalu spesifik tidaklah cukup untuk memberikan identifikasi positif terhadap suatu residu. derivatisasi dll. TLC dilakukan pada sistem solven dan reagen deteksi yang berbeda-beda. Sebaliknya GC/MS memberikan hasil yang hampir 100% dapat diandalkan. dan TLC dapat mendeteksi campuran residu multikomponen.blogspot.html Sumber Bahaya dalam Bahan Pangan dan Cara Menghindarinya Jika tidak dipilih secara hati-hati atau tidak diolah dengan cara-cara yang benar. bioassay. Metode enzimatik dilakukan dengan pengukuran perubahan aktivitaa enzim yang disebabkan oleh interaksi (inkubasi. menggunakan agensia spesifik dan dapat dilanjutkan ke masing-masing komponen residu. kondisi yang diubah. tetapi sulit menyusun dan memperoleh kondisi baku (terutama dalam mencari kemurnian sampel). http://h5hclimacus. Sensitivitas dan slektivitasnya lebih baik dibanding spektrofotometri UV/Vis.

tifus. • Mikroba dapat menguntungkan manusia. yaitu: bakteri. dan Lactobacillus plantarum pada acar dan sayur asin. bahan pangan mudah sekali diserang mikroba jika berada pada lingkungan yang kotor. Bahaya biologis adalah bahaya berupa cemaran mikroba penyebab penyakit (patogen). dan binatang pembawa penyakit lainnya. ada juga mikroba yang merugikan. misalnya busuknya bahan pangan. yaitu: bahaya biologis. kecoa dan binatang pengerat seperti tikus. karena bisa tercemar oleh bahan¬bahan berbahaya. Mikroba pembusuk adalah mikroba yang dapat menguraikan bahan sehingga menjadi busuk. disentri. yaitu mikroba pembusuk dan patogen. • • • • • . air dan tempat-tempat lainnya yang kotor. mengandung zat gizi baik seperti pada bahan pangan. Mikroba tumbuh dengan baik pada bahan yang lingkungan lembab dan hangat. yaitu hangat dan lembab. Di samping bakteri. Bahan-bahan berbahaya itu masuk bersama-sama dengan pangan ke dalam tubuh dan menimbulkan penyakit atau keracunan. tanah. Ada beberapa jenis bahaya dalam pangan. Bakteri-bakteri tertentu dapat juga menghasilkan racun yang jika termakan akan menimbulkan bahaya kesehatan bagi manusia. yang dapat dikelompokkan ke dalalam tiga jenis. kamir dan virus. Kapang ini sering tumbuh pada biji-bijian seperti jagung..membahayakan kesehatan konsumen yang menyantapnya. kapang Neurospora sitophila yang tumbuh pada oncom merah. • Pada prinsipnya mikroba dibagi ke dalam empat kelompok besar. Apa Yang Disebut Mikroba? • Mikroba adalah mahkluk hidup yang sangat kecil yang hanya dapat dilihat dengan menggunakan alat pembesar yang disebut mikroskop. virus. Cemaran mikroba patogen dan mikroba penghasil racun ini merupakan bahaya biologis dalam pangan. bahaya kimia dan bahaya fisik. Oleh karena itu. Umumnya cemaran mikroba dibawa oleh hama yaitu serangga seperti lalat. dan kacang-kacangan seperti kacang tanah. dan parasit yang dapat menyebabkan keracunan atau penyakit jika termakan oleh manusia. Mikroba patogen adalah mikroba yang dapat menimbulkan penyakit pada manusia seperti bakteri tbc. Di samping ada yang menguntungkan. Demikaian juga virus hepatitis A dan parasit misalnya cacing dapat berasal dari lingkungan yang kotor. Cemaran mikroba ini dapat berasal dari udara. kapang juga dapat menghasilkan racun seerti Aspergillus flavus yang menghasilkan racun aflatoksin. jika kondisi penyimpanannya buruk. kolera dan sebagainya. pada lingkungan yang kotor. misalnya mikroba yang aktif di dalam proses fermentasi pangan seperti tempe yang mengandung kapang yang disebut Rhizopus oligosporus. kamir atau ragi Saccharomyces cerevisae pada tape singkong atau tape ketan. kapang.

• • • Beberapa jenis ikan laut mengandung racun alami yang dapat membahayakan manusia jika termakan. stapler dan benda asing lainnya. logam berbahaya. Umumnya bahan pangan yang mudah rusak beresiko mengandung bahaya biologis karena tercemar mikroba. seperti pecahan gelas. racun yang secara alami terdapat dalam bahan pangan. Dengan demikian. Bahan pangan yang bersifat mudah rusak umumnya mengandung air dalam kadar yang tinggi sehingga mudah ditumbuhi bakteri. dan cemaran bahan kimia lainnya. pecahan lampu. misalnya bahan pangan yang berasal dari hewan seperti daging. susu. Bahaya fisik adalah bahaya karena adanya cemaran-cemaran fisik seperti benda-benda asing yang dapat membahayakan manusia jika termakan. misalnya biji-bijian dan kacang-kacangan yang kering seperti gabah kering. khususnya kerusakan karena mikroba. seperti residu pestisida. kerikil. dan • Bahan pangan yang tidak mudah rusak. Bahan pangan dapat mengalami kerusakan dengan kecepatan yang berbeda-beda tergantung pada jenisnya.Bahaya Kimia adalah bahaya berupa cemaran bahan-bahan kimia beracun yang dapat menyebabkan keracunan atau penyakit jika termakan oleh manusia. dan pada peka tidaknya bahan pangan atau makanan itu terhadap kerusakan. Bagaimana Bahan Kimia Timbul Dalam Pangan? • Bahan pangan seperti sayuran dan buah-buah dapat tercemar pestisida di kebun karena penggunaan pestisida dengan takaran yang berlebihan atau karena penyemprotan pestisida masih dilakukan walaupun sayuran atau buah-buahan hendak dipanen. potongan kawat. pecahan logam. jagung pipil kering dan kacang kedelai kering. • Sayuran dapat tercemar logam berbahaya karena selalu disiram dengan air sungai yang tercemar oleh logam berbahaya dari buangan industri kimia. Kacang tanah telah berjamur mungkin ditumbuhi kapang Aspergillus flavus yang menghasilkan sejenis racun yang disebut aflatoksin. seperti digolongkan sebagai berikut: • Bahan pangan yang mudah rusak. paku. Bahan Pangan dan Resiko Bahaya Resiko bahaya dari bahan pangan atau makanan sangat beragam tergantung antara lain pada jenis dan tempat diperolehnya. bahan pangan atau makan di bawah ini beresiko mengandung bahaya biologis: . telur dan ikan.misalnya sayuran dan buah-buahan. Tempe bongkrek dapat tercemari racun bongkrek sebagai akibat dari proses pembuatan yang salah. • Bahan pangan yang agak mudah rusak.

) Bahan pangan atau makanan yang tercemar pestisida. karena stapler yang terlepas dapat masuk ke dalam makanan tanpa diketahui. Bahan Pangan atau Makan Beresiko Bahaya Fisik Bahan pangan atau makanan yang kotor karena tercemar benda-benda asing seperti pecahan gelas. dan cemaran kimia lainnya. Untuk menghindari bahaya kimia. misalnya dengan cara melindungi (menutup) bahan pangan atau makanan dari serangan hama seperti lalat. oil dan sebagainya. Penyimpanan yang salah adalah penyimpanan pada ruangan yang terlalu lembab dan hangat. rambut. antibiotika. Bahan pangan atau makanan yang tercemar racun kapang. misalnya dengan mengolah pangan di tempat yang jauh dari sumber pencemaran seperti tempat penyimpanan pupuk. jauhkan atau lindungi bahan pangan atau makanan dari cemaran mikroba. jauhkan atau lindungi bahan pangan dari cemaran kimia. kerikil.• • • • • • • daging dan hasil olahnya susu dan hasil olahnya telur dan hasil olahnya ikan dan hasil olahnya sayur dan hasil olahnya buah-buahan yang rasanya tidak asam santan Bahan Pangan Atau Makanan Beresiko Bahan Kimia • • • • Bahan pangan atau makanan yang secara alami mengandung racun (singkong. logam berbahaya. kecoa. misalnya biji-bijian atau kacang-kacangan yang disimpan pada kondisi penyimpanan salah. insektisida. Bagaimana Cara Menghindari Dari Bahaya Dalam Pangan • • Untuk menghindari bahaya biologis. dsb. pupuk kimia. racun. ikan laut yang beracun. Makanan yang dibungkus plastik atau daun dengan menggunakan stapler beresiko bahaya fisik. sisik dan sebagainya. Menggunakan bahan pangan yang bersih bebas pestisida adalah cara lainnya untuk menghindar dari bahaya . tempe bongkrek. Bahan tambahan yang terlarang atau bahan tambahan pangan yang melebihi takaran maksimum ynag diizinkan dalam penggunaannya. potongan kayu. potongan tulang. Memilih bahan pangan yang bermutu baik adalah suatu cara yang paling utama dalam menghindari bahaya biologis. kuku. tikus dan binatang pembawa penyakit lainnya.

http://www. Sortasi dan mencuci adalah tahap-tahap pengolahan yang baik untuk menghindari bahaya fisik.com/kesehatan/537-sumber-bahaya-dalam-bahan-pangandan-cara-menghindarinya . • Untuk menghindari bahaya fisik. gunakan hanya bahan yang sudah bersih dari kerikil.smallcrab. dan/atau cemaran fisik lainnya.kimia.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful