P. 1
residu dan analisis residu

residu dan analisis residu

|Views: 769|Likes:
Published by Dzia Rizqi
residu pestisida
residu pestisida

More info:

Categories:Types, Resumes & CVs
Published by: Dzia Rizqi on Apr 03, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

11/25/2014

pdf

text

original

Residu dan Analisis Residu

Pengertian Residu adalah sisa insektisida yang ditinggalkan sesudah perlakuan dalam jangka waktu yang telah menyebabkan terjadinya peristiwa-peristiwa khemis dan fisis mulai bekerja. Ini untuk membedakan pengertian residu dengan deposit. Deposit adalah bahan insektisida yang ditinggalkan segera sesudah perlakuan. Karena residu mempunyai pengertian bahan sisa yang telah dtinggal cukup lama, maka bahan residu sudah tak efektif lagi sebagai racun langsung, namun masih berbahaya karena dapat terakumulasi. Oleh karena itu diperlukan suatu cara untuk mendeteksi atau menganalisisnya, menggunakan metode-metode tertentu yang umumnya telah dibakukan. Tujuan analisis residu adalah untuk mengidentifikasi dan mengukur kuantitas (sangat) kecil residu pestisida dalam suatu ukuran bahan (sampai derajat ppb atau ppt, 1 bagian residu dalam 1.000.000.000 atau 1.000.000.000.000 bagian sampel/bahan). Residu merupakan suatu campuran senyawa yang memiliki sifat-sifat fisis dan khemis yang berbeda-beda dalam hal polaritas, volatilitas dan reaktivitas seorang ahli analisis residu pestisida harus menguasai kimia analisis + kimia organik (sintesis metabolit-metabolit baku), biokimia (pendugaan jalur metabolik, analisis biokhemis) dan toksikologi (berbagai uji in vivo). Sejarah analisis residu pestisida berhubungan dengan perkembangan instrumentasi kimia analisis, sampai akhirnya saat ini telah dicapai analisis-analisis menggunakan alat yang demikian canggih sehingga aras yang sangat kecil pun dengan mudah dapat dideteksi. Proses analisis residu: Sampling prosesing/ekstraksi pemurnian ekstrak analisis kuantitatif/kualitatif. Sampling. Keterandalan hasil analisis dengan penggunaan taknik-teknik analisis mutakhir diukur dengan seberapa terpercayanya sampling di lapangan, mengumpulkan sejumlah koleksi sampel kemudian dilakukan randomisasi -- setiap unit mendapat peluang yang sama untuk dipilih sebagai sampel (tidak acak-acakan atau bias), representatif -- proporsi sampel yang dipilih secara random harus identik dengan sampel yang semula dipilih, ulangan -- agar ketepatannya memadai dengan menggunakan estimasi harga rerata dan varians. Semua sampel yang diambil harus dianalisis secepatnya, karena ada bahan yang tak stabil, misalnya piretroid, atau disimpan dalam kontainer gelas pada suhu di bawah nol. Prosesing sampel seringkali juga berarti melakukan ekstraksi pada saat itu juga. Buah-buahan dan syuran berdaun diblender sesudah dipotong kecil-kecil dalam pelarut ekstraktan (bisa satu jenis senyawa, bisa campuran beberapa jenis). Bahan kering (butiran, gabah, biji-bijian) ditumbuk/dihancurkan pada lumpang/mortar kemudian diesktraksi.sampel cair diekstrak langsung dengan pelarut. Ekstraksi atau pemisahan residu pestisida dari bahan utama yang dianalisis (bagian tumbuhan, tanah, air dll.) dilakukan dengan melarutkan bahan ke dalam suatu pelarut atau campuran pelarut. Pelarut harus mampu mengekstraksi residu dalam jumlah maksimum dengan bahan-bahan sertaan sesedikit-dikitnya, supaya tidak mengganggu hasil dan proses analisis. Komponen utama yang sering mengganggu adalah lemak, pigmen dan gula. Pelarut yang sering dipergunakan: asetonitril, dimetilsulfoksida, aseton, air (untuk pestisida polar); ligroin/petroleum-eter, dietileter, n-heksan, atau kombinasi dari pelarut-pelarut tersebut. Ekstraksi yang dilakukan biasanya

ekstraksi atau pada waktu ditentukan kandungannya melalui instrumentasi. OP sebagai penghambat enzim asetilkholinesterase). minyak dll. Untuk ini penting diketahui koefisien partisi (sedapat mungkin berselisih cukup besar antara residu dengan bahan penyertanya). Residu kemudian dapat juga difraksinasi. Pemurnian ekstrak dilakukan untuk menyingkirkan bahan-bahan sisa/pengganggu seperti misalnya lemak. Dilakukan dengan menggunakan corong pemisah atau "separatory funnel". pertukaran ion) atau kedudukan alatnya (vertikal/kolom. Kromatografi kolom kapsitasnya besar dan relatif murah. florisil) residu terelusi pada kolom dideteksi pada eluant (secara spektrofotmetrik. misalnya) dengan menggunakan penukar kation atau anion. GLC. Kapasitas kecil tetapi resolusinya lebih baik. HPLC. Metode "screening"--identifikasi tipe-tipe tertentu suatu senyawa (mis. Prosesnya misalnya partisi antara dua cairan kalis (ekstraksi cairan -. dapat dilanjutkan dengan deteksi dan pengukuran semikuantitaif. proses pemisahannya berdasar pada partisi senyawa yang diuapkan melalui suatu fasa stasioner (cairan non-volatil pada suatu bahan padat pendukung) dengan fasa . direaksikan secara khemis maupun biokhemis. analisis tanpa residu untuk melihat ada atau tidaknya kontaminasi. Pemisahan lilin/lemak dengan kristalisasi suhu rendah dapat dilakukan untuk ekstrak yang kandungan lemaknya tinggi dan tidak dapat dihilangkan hanya dengan ekstraksi. Kromatografi lapisan tipis (TLC) sebagian besar merupakan proses adsorpsi.70 C) lilin/lemak yang terpresipitasi kemudian dipisahkan dengan filtrasi. Metode-metode kromatografi dilakukan dengan memperhatikan mekanismenya (adsorpsi. Analisis kualitatif dan kuantitatif.menggunakan blender atau homogenizer kecepatan tinggi. banyak digunakan. horisontal atau datar). Karenanya sangat penting untuk menyertakan juga blank analysis. Kromatografi antara lain menggunakan metode-metode: Kromatografi Cairan-Gas (KCG) atau Gas-Liquid Chromatography (GLC) merupakan metode yang paling umum dipakai. kemudian dilakukan pemekatan ekstrak dengan menguapkan pelarutnya. ada juga yang partisi (fase balik--partisi antara fasa gerak dan fasa diam).cairan). enzimatik. Perlu diperhatikan sensitivitas atau batas deteksi assay final dan instrumennya. kemudian juga fortified analysis. pigmen. dalam hubungannya dengan keseluruhan proses determinasi residu dari sampel. hilangnya residu karena evaporasi. Error yang mungkin terjadi dapat disebabkan oleh berbagai variasi karena proses sampling. Terutama analisis kimia dan biokimia/bioassay. Sampel yang dilarutkan dalam aseton dingin (. Ekstrak kemudian disimpan dalam kontainer gelas yang terlindung dari cahaya dan pada suhu di bawah nol. kemudian difiltrasi atau sentrifugasi untuk menghilangkan bahan-bahan padat. TLC atau uji biologis). atau memisahkan residu untuk ujiuji yang lain. analisis dengan sejumlah residu yang telah ditentukan besarnya untuk menentukan efisiensi metode yang dipakai. Fraksi haruslah terkonsentrasi. alumina. HPLC. misalnya GLC. lilin. Kromatografi pertukaran ion untuk fraksionasi senyawa-senyawa ionik (metabolit asam untuk pestisida organofosfat. Beberapa metode dapat dilanjutkan ke arah pemurnian dan fraksionasi sampel. Kromatografi adsorpsi dilakukan dengan meneteskan sampel yang dilarutkan dalam suatu jenis pelarut pada kolom dan kemudian dielusi menggunakan pelarut kromatografis (dengan memperhatikan polaritas) bahan pengganggu akan mudah terserap ke dalam bahan sorbent (silika gel.

gerak berupa gas inert/gas mulia. Deteksi yang digunakan al. teflon). Respons detektor dicatat dalam bentuk kromatogram. Spektrofotometri antara lain absorpsi cahaya UV dan tampak. Tipe-tipenya adalah absorpsi.c)/d A adalah absorbansi. Fluorometri senyawa yang menyerap cahaya dengan panjang gelombang rendah dan kemudian memancarkan/memendarkan tenaganya dalam bentuk radiasi (fluoresensi dan fosforesensi). sensitivitasnya lebih tinggi dari FID. Mass spectrometric detector (MSD) . Jenis yang banyak dipakai untuk analisis residu: Flame ionization detector (FID). Senyawa yang tak dapat terdeteksi dapat ditransformasi menjadi senyawa aktif dengan derivatisasi. memanfaatkan konduktivitas elektrolit. spektrofotometrik (absorpsi sinar UV atau "tampak". Dapat mendeteksi sampai tingkat 50 pikogram. Spesifisitas tinggi dan peka (sampai nanogram). Electron-capture detector (ECD). halogen dan S. c konsentrasi dan d adalah jarak tempuh cahaya dalam substansi sampel. titrasi mikrokolumetrik--sepsifik untuk senyawa yang mengandung N. Kromatografi cair kinerja tinggi (High Performance Liquid Chromatography. Setelah komponen yang dipisahkan melewati kolom. spesifik untuk OP dan insektisida yang mengandung N. Flame photometric detector (FPD). pertukaran ion dan permeasi gel. Electrochemical detectors . Fasa diam terdapat di dalam kolom dengan diameter 2 . Analisis data dilakukan seperti pada GLC. terutama untuk konfirmasi mutlak. fluorometri. . Dalam menentukan fasa cair harus diperhatikan polaritas senyawa yang dipisahkan. senyawa diionisasikan oleh elektron dari alat EI (electron impact ionization) atau ion berasal dari gas-gas seperti CH4 atau isobutana (prosesnya: CI. kemudian dapat dihitung secara kuantitatif. panjang 1000 . untuk senyawa dengan kandungan S atau P. yang dieksitasi melalui radiasi ionisasi (sumbernya biasanya isotop Ni). senyawa elektrokhemis yang dapat teroksidasi atau tereduksi). chemical ionization).detektor-detektor elektrokhemis.2000 mm (baja tak berkarat. meningkatkan mobilitas eluant. Sensitivitas mencapai sekitar 10 ng untuk senyawa-senyawa N. detektor non-spesifik untuk molekul-molekul yang mengandung karbon. Tekanan tinggi diperoleh dari pompa. terdapat juga kolom kapiler (dapat mencapai panjang 50 m). penggunaan senyawa pendar/fluoresen. stabilitas yang baik (tanah diatomae. gelas atau teflon). Perhitungan kualitatif dilakukan dengan membandingkan puncak kromatogram terhadap puncak baku suatu senyawa yang telah diketahui. Alkali flame ionization detector (AFID).35 pikogram. Absorbansi merupakan fungsi konsentrasi dari senyawa yang dianalisis. HPLC) Metode pemisahannya didasarkan pada perbedaan keseimbangan distribusi komponen sampel antara dua fasa: diam (kolom) dan gerak (sistem pelarut yang mengalir). luas permukaan besar. senyawa yang memiliki kemampuan menagkap elektron.alat identifikasi utama. Sangat spesifik. Io dan I adalah intensitas cahaya sebelum dan sesudah melalui sampel. dilakukan deteksi dengan detektor. Sesuai dengan hukum LambertBeer : A = log Io/I = (. Bahan penyangga fasa diam harus memiliki situs adsorpsi minimum. mencapai 0. adalah koefisien ekstinsi. partisi. dengan sensitiviats yang lebih tinggi dibanding FID (sampai sekitar 1000 kali lipat).4 mm.

psedokholinesterase atau karboksilesterase. Uji konfirmasi. Menunjukkan aktivitas biologis. HPLC juga demikian. Konsentrasi residu dilihat dari kurva respons (mis. GLC biasanya dipergunakan dengan dua sistem kromatografi yang berbeda (fasa diam dan gerak yang dua-duanya atau salah satunya berbeda. pangan dapat . Kurva penghambatannya kemudian dapat disusun untuk masing-masing senyawa. Identitas residu harus diketahui terlebih dahulu. Metode enzimatik dilakukan dengan pengukuran perubahan aktivitaa enzim yang disebabkan oleh interaksi (inkubasi. Metode multiresidu. kondisi yang diubah. Uji biologis. TLC dilakukan pada sistem solven dan reagen deteksi yang berbeda-beda. bioassay. Sensitivitas dan slektivitasnya lebih baik dibanding spektrofotometri UV/Vis. LD50). Identifikasi dengan salah satu metode pada kondisi yang terlalu spesifik tidaklah cukup untuk memberikan identifikasi positif terhadap suatu residu.). GLC. jenis.html Sumber Bahaya dalam Bahan Pangan dan Cara Menghindarinya Jika tidak dipilih secara hati-hati atau tidak diolah dengan cara-cara yang benar. Pengukuran OP atau karbamat misalnya dilakukan dengan menghitung tingkat hambatannya terhadap asetilkholinesterase. Ekstrak sampel yang dianalisis dipergunakan untuk uji in vivo dengan menggunakan serangga atau mamalia. Metode ini menunjukkan adanya "aktivitas biologis" residu yang dianalisis. serum kuda. kombinasi dari beberapa detektor.com/2011/04/residu-dan-analisis-residu.Intensitas cahayanya kemudian dapat diukur. Metode biokimiawi. sensitivitasnya tergantung pada tipe masing-masing insektisida. http://h5hclimacus. HPLC. dan TLC dapat mendeteksi campuran residu multikomponen. Metode skreeningnya menggunakan TLC. golongan/kelas) pestisida. Sumber enzim diperoleh secara komersial atau dari eritrosit (asetilkholin esterase). Permintaan yang umum untuk suatu penelitian studi lingkungan atau deteksi kandungan bahan pangan/pakan adalah deteksi dan analisis sampel yang mengandung kontaminan lebih dari satu (bahan aktif. manusia (psedokholin esterase) atau homogenat hati (karboksilesterase). tetapi sulit menyusun dan memperoleh kondisi baku (terutama dalam mencari kemurnian sampel). derivatisasi dll. Sebaliknya GC/MS memberikan hasil yang hampir 100% dapat diandalkan. menggunakan agensia spesifik dan dapat dilanjutkan ke masing-masing komponen residu. eksposure) menggunakan insektisida.blogspot.

disentri. Kapang ini sering tumbuh pada biji-bijian seperti jagung. Cemaran mikroba ini dapat berasal dari udara. virus. ada juga mikroba yang merugikan. misalnya busuknya bahan pangan. karena bisa tercemar oleh bahan¬bahan berbahaya. yang dapat dikelompokkan ke dalalam tiga jenis. kapang. tifus. • Pada prinsipnya mikroba dibagi ke dalam empat kelompok besar. Bahaya biologis adalah bahaya berupa cemaran mikroba penyebab penyakit (patogen). bahaya kimia dan bahaya fisik. kecoa dan binatang pengerat seperti tikus. dan kacang-kacangan seperti kacang tanah. air dan tempat-tempat lainnya yang kotor. yaitu mikroba pembusuk dan patogen.. Bakteri-bakteri tertentu dapat juga menghasilkan racun yang jika termakan akan menimbulkan bahaya kesehatan bagi manusia. Cemaran mikroba patogen dan mikroba penghasil racun ini merupakan bahaya biologis dalam pangan. yaitu hangat dan lembab. Mikroba patogen adalah mikroba yang dapat menimbulkan penyakit pada manusia seperti bakteri tbc. yaitu: bahaya biologis. jika kondisi penyimpanannya buruk. misalnya mikroba yang aktif di dalam proses fermentasi pangan seperti tempe yang mengandung kapang yang disebut Rhizopus oligosporus. Di samping ada yang menguntungkan. tanah. kapang juga dapat menghasilkan racun seerti Aspergillus flavus yang menghasilkan racun aflatoksin. dan parasit yang dapat menyebabkan keracunan atau penyakit jika termakan oleh manusia. Di samping bakteri. kapang Neurospora sitophila yang tumbuh pada oncom merah. kamir dan virus. dan binatang pembawa penyakit lainnya. kolera dan sebagainya. yaitu: bakteri. kamir atau ragi Saccharomyces cerevisae pada tape singkong atau tape ketan. pada lingkungan yang kotor. bahan pangan mudah sekali diserang mikroba jika berada pada lingkungan yang kotor. mengandung zat gizi baik seperti pada bahan pangan. dan Lactobacillus plantarum pada acar dan sayur asin. Mikroba tumbuh dengan baik pada bahan yang lingkungan lembab dan hangat. Bahan-bahan berbahaya itu masuk bersama-sama dengan pangan ke dalam tubuh dan menimbulkan penyakit atau keracunan. Oleh karena itu. Demikaian juga virus hepatitis A dan parasit misalnya cacing dapat berasal dari lingkungan yang kotor. Apa Yang Disebut Mikroba? • Mikroba adalah mahkluk hidup yang sangat kecil yang hanya dapat dilihat dengan menggunakan alat pembesar yang disebut mikroskop. • Mikroba dapat menguntungkan manusia. Mikroba pembusuk adalah mikroba yang dapat menguraikan bahan sehingga menjadi busuk. Ada beberapa jenis bahaya dalam pangan. Umumnya cemaran mikroba dibawa oleh hama yaitu serangga seperti lalat. • • • • • .membahayakan kesehatan konsumen yang menyantapnya.

Umumnya bahan pangan yang mudah rusak beresiko mengandung bahaya biologis karena tercemar mikroba. seperti digolongkan sebagai berikut: • Bahan pangan yang mudah rusak. Dengan demikian. telur dan ikan. khususnya kerusakan karena mikroba. • Sayuran dapat tercemar logam berbahaya karena selalu disiram dengan air sungai yang tercemar oleh logam berbahaya dari buangan industri kimia. Bagaimana Bahan Kimia Timbul Dalam Pangan? • Bahan pangan seperti sayuran dan buah-buah dapat tercemar pestisida di kebun karena penggunaan pestisida dengan takaran yang berlebihan atau karena penyemprotan pestisida masih dilakukan walaupun sayuran atau buah-buahan hendak dipanen. Bahan Pangan dan Resiko Bahaya Resiko bahaya dari bahan pangan atau makanan sangat beragam tergantung antara lain pada jenis dan tempat diperolehnya. misalnya bahan pangan yang berasal dari hewan seperti daging. dan cemaran bahan kimia lainnya. potongan kawat. misalnya biji-bijian dan kacang-kacangan yang kering seperti gabah kering. kerikil. susu. • Bahan pangan yang agak mudah rusak. pecahan logam. stapler dan benda asing lainnya. Bahan pangan dapat mengalami kerusakan dengan kecepatan yang berbeda-beda tergantung pada jenisnya.Bahaya Kimia adalah bahaya berupa cemaran bahan-bahan kimia beracun yang dapat menyebabkan keracunan atau penyakit jika termakan oleh manusia. bahan pangan atau makan di bawah ini beresiko mengandung bahaya biologis: .misalnya sayuran dan buah-buahan. logam berbahaya. pecahan lampu. • • • Beberapa jenis ikan laut mengandung racun alami yang dapat membahayakan manusia jika termakan. dan pada peka tidaknya bahan pangan atau makanan itu terhadap kerusakan. seperti residu pestisida. seperti pecahan gelas. Tempe bongkrek dapat tercemari racun bongkrek sebagai akibat dari proses pembuatan yang salah. dan • Bahan pangan yang tidak mudah rusak. jagung pipil kering dan kacang kedelai kering. Kacang tanah telah berjamur mungkin ditumbuhi kapang Aspergillus flavus yang menghasilkan sejenis racun yang disebut aflatoksin. paku. Bahan pangan yang bersifat mudah rusak umumnya mengandung air dalam kadar yang tinggi sehingga mudah ditumbuhi bakteri. Bahaya fisik adalah bahaya karena adanya cemaran-cemaran fisik seperti benda-benda asing yang dapat membahayakan manusia jika termakan. racun yang secara alami terdapat dalam bahan pangan.

Bahan Pangan atau Makan Beresiko Bahaya Fisik Bahan pangan atau makanan yang kotor karena tercemar benda-benda asing seperti pecahan gelas. misalnya biji-bijian atau kacang-kacangan yang disimpan pada kondisi penyimpanan salah. kecoa. dan cemaran kimia lainnya. jauhkan atau lindungi bahan pangan dari cemaran kimia. Penyimpanan yang salah adalah penyimpanan pada ruangan yang terlalu lembab dan hangat.) Bahan pangan atau makanan yang tercemar pestisida. misalnya dengan mengolah pangan di tempat yang jauh dari sumber pencemaran seperti tempat penyimpanan pupuk. Menggunakan bahan pangan yang bersih bebas pestisida adalah cara lainnya untuk menghindar dari bahaya . Bahan tambahan yang terlarang atau bahan tambahan pangan yang melebihi takaran maksimum ynag diizinkan dalam penggunaannya. kuku. jauhkan atau lindungi bahan pangan atau makanan dari cemaran mikroba. kerikil. logam berbahaya. antibiotika. potongan kayu. potongan tulang. dsb. oil dan sebagainya. Bagaimana Cara Menghindari Dari Bahaya Dalam Pangan • • Untuk menghindari bahaya biologis. Untuk menghindari bahaya kimia. insektisida. racun. ikan laut yang beracun. rambut. misalnya dengan cara melindungi (menutup) bahan pangan atau makanan dari serangan hama seperti lalat. karena stapler yang terlepas dapat masuk ke dalam makanan tanpa diketahui. Memilih bahan pangan yang bermutu baik adalah suatu cara yang paling utama dalam menghindari bahaya biologis. sisik dan sebagainya. tempe bongkrek. Bahan pangan atau makanan yang tercemar racun kapang.• • • • • • • daging dan hasil olahnya susu dan hasil olahnya telur dan hasil olahnya ikan dan hasil olahnya sayur dan hasil olahnya buah-buahan yang rasanya tidak asam santan Bahan Pangan Atau Makanan Beresiko Bahan Kimia • • • • Bahan pangan atau makanan yang secara alami mengandung racun (singkong. tikus dan binatang pembawa penyakit lainnya. Makanan yang dibungkus plastik atau daun dengan menggunakan stapler beresiko bahaya fisik. pupuk kimia.

kimia. Sortasi dan mencuci adalah tahap-tahap pengolahan yang baik untuk menghindari bahaya fisik. gunakan hanya bahan yang sudah bersih dari kerikil. dan/atau cemaran fisik lainnya. http://www.com/kesehatan/537-sumber-bahaya-dalam-bahan-pangandan-cara-menghindarinya .smallcrab. • Untuk menghindari bahaya fisik.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->