Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Sulfanilamida Menggunakan Metode Titrasi Nitrimetri

I.

Tujuan Melakukan identifikasi dan penetapan kadar senyawa

kloramfenikol menggunakan metode titrasi nitrimetri

II. Prinsip Penentuan kadar sulfanilamida berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit (HNO2) yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida pekat dengan penentuan titik akhir menggunakan indikator tropeolin oo dengan perubahan warna dari ungu menjadi biru dan indikator kertas kanji dengan perubahan warna menjadi warna biru segera ketika dioleskan.

III. Reaksi

(Sudjadi,2008) IV. Teori Dasar Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel ( Harjadi, 1986).

1

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel (Harjadi, 1986). Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-senyawa (Rivai,1995). Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Firdaus,2010) Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan M ( molaritas ) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya (Sudjadi,2008). Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat anestetika lokal golongan asam amino benzoat

menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri (Gholib, 2009) Indikator Luar Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida, ketika larutan digoreskan pada pasta/ kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji/ amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05-0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sbb :

2

Pelaksanaan tidak praktis karena kita harus menggoreskan setiap kali penambahan titran. maka pengujian (Gholib. Larutan yang dititer harus didinginkan. b. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit.2009).1986). Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi (Gholib. Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi. Indikator Dalam Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodida oleh udara (O2) menurut reaksi : 4 KI + 4 HCl + O2  2 H2O + 2 I2 + 4 KCl I2 + Kanji  Kanji – Iod (Biru) (Wunas.Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji iodida akan terbentuk warna biru sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan diudara. Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan. Memerlukan reaksi orientasi untuk memperkirakan titik akhir titrasi (Wunas. . c.1986).2009). sedangkan kerugiannya adalah : a. Keuntungan dari indikator ini adalah terjadinya perubahan warna yang jelas. 3 seperti diatas dilakukan lagi setelah dua menit.

2008).90 Volt. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. Di samping itu. akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar +0. dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini.80 Volt sampai +0. karena garam diazonium yang terbentuk mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen.2008).sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titra yang dibutuhkan. maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit.1995). titrasi sebaiknya dilakukan seara perlahan-lahan. Metode Potensiometri Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri dengan menggunakan electrode kolomel platina yang dicelupkan ke dalam titrat. lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar. kalau sering melakukan pengujian. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit). Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Sudjadi. 2. maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti (Rivai. Metode ini sangat cocok untuk (Sudjadi. dan reaksi diazotasi dapat sampel dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna 4 . Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi: 1.

b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol. Dalam Farmakope Indonesia.dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. dan tetakain HCl (Gholib. ftalil sulfatiazol dan parasetamol. 5 . sulfametoksazol. serbuk hablur atau butiran. tetrakain. tidak berbau. c) Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol. (Wunas. prokain HCl. putih. sulfasetamid. sufadoksin. titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadar adalah benzokain. Pemerian sulfanilamida : Nama resmi : SULFANILAMIDUM Nama lain : Sulfanilamida Rumus Molekul : C6H8N2O2SO Rumus Bangun : Berat Molekul Pemerian : 172. sulfametazin. primakuin fosfat dan sediaan tabletnya.1995). 2009). Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer (Rivai.21 : Hablur. 1986 :115) Titrasi diazotasi dapat digunakan untuk : a) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas seperti sulfanilamid. rasa agak pahit kemudian manis.

sangat mudah larut dalam air mendidih. Volum pipet 10 ml B. Labu ukur 1000 ml 14. Bahan 6 . mudah larut dalam aseton p. Kaca arloji 8. Alat dan Bahan A. 587). dalam eter p dan dalam benzen p. Beaker glass 3.dalam asam klorida p dan dalam alkali hidroksida Penyimpanan Khasiat : Dalam wadah tertutup baik. Pelat tetes 16. Klep dan statif 9. terlindung dari cahaya : Antibakteri (Farmakope Indonesia edisi III hal. Spatel 18. Korek api 10.Kelarutan : Larut dalam 200 bagian air. Labu erlenmeyer 11. Buret 50 ml 5. V. Alat 1. Labu ukur 100 ml 12. Bejana 4. Labu ukur 250 ml 13. sukar larut dalam kloroform P. Pipet 17. Neraca digital 15. larut dalam gliserol p. Gelas ukur 7. Corong kaca 6. agak sukar larut dalam etanol (95%) p. Batang pengaduk 2. Tabung reaksi 19.

Asam klorida encer 5. Indikator tropeolin oo 0. Natrium nitrit 14. Amoniak 2. Diazo B 7. Gambar Alat Batang Pengaduk Beaker Glass Bejana (baskom) 7 . Kalium bromida 12.1. Indikator kanji iodida 9. Indikator metilen biru 0.1 % 10. Natrium hidroksida 13. Asam sulfanilat 6.1 % 11. pDAB HCl 15. Asam klorida pekat 4. Es balok 8. Aquadest 3. Sulfanilamida C.

Buret Corong Kaca Gelas Ukur Kaca Arloji Klem dan Statif Korek Api Labu erlenmeyer Labu ukur Neraca Digital Pelat tetes Pipet tetes Spatel 8 .

Uji organoleptis dilakukan dengan cara sebagai berikut bahan (sulfanilamid) disiapkan.Tabung Reaksi Volum Pipet VI. Uji kelarutan dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml NaOH lalu diamati. dan rasa. dan reaksi ehrlich. reaksi diazo. kemudian diamati mulai dari bentuk. Reaksi korek api dilakukan dengan cara : sampel sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes kemudian ditambahkan HCl encer lalu batang korek api dicelupkan ke dalamnya. uji kelarutan. perubahan warna larutan yangg terjadi diamati. uji kelarutan dalam etanol dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml etanol. warna. Reaksi diazo dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada tabung reaksi lalu ditambahkan 2 tetes HCl kemudian ditambahkan 1 ml air dan 2 tetes pereaksi diazo B. reaksi korek api. perubahan warna yang terjadi pada batang korek api diamati. Reaksi ehrlich dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan 9 . uji kelarutan sulfanilamid dalam air dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml air. bau. uji kelarutan sulfanilamid dalam HCl dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml HCl. Prosedur A. Analisis Kualitatif Metode analisis kualitatif yang dilakukan untuk sulfanilamida antara lain uji organoleptis.

Larutan tersebut dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi berwarna biru toska. Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai 10 . lalu ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0.pada pelat tetes lalu ditambahkan satu sampai dua tetes pereaksi pDAB HCl kemudian warna yang terjadi diamati.1 %. dilakukan terlebih dahulu standarisasi atau pembakuan titran (NaNO2) 0. kemudian didinginkan dalam campuran air dan es pada bejana hingga mencapai suhu kurang dari 150C. Dari larutan tersebut dipipet 10 ml ke dalam labu erlenmeyer. Ke dalam larutan di erlenmeyer ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. B. Analisis Kualitatif dengan Metode Titrasi Nitrimetri Sebelum melakukan penetapan kadar sulfanilamida. Kemudian ditambahkan 10 ml air dan diteteskan amoniak sampai asam sulfanilat melarut. Labu erlenmeyer yang berisi analit ditempatkan pada bejana berisi es yang ditempatkan tepat di bawah buret. ditambahkan aquadest hingga volum larutan mencapai 100 ml. Lalu. Setelah itu.05 M dengan asam sulfanilat. Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi dicatat dan dihitung molaritas NaNO2.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. Standarisasi NaNO2 dilakukan dengan cara sebagai berikut : sebanyak 100 mg asam sulfanilat ditimbang menggunakan neraca digital lalu asam sulfanilat tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Titrasi dilakukan triplo. ditambahkan 10 ml HCl pekat dan 1 gram KBr serta aquadest hingga volum mencapai 100 ml pada labu ukur. Dari larutan tersebut dpipet 10 ml ke dalam erlenmeyer. 10 ml HCl pekat. ke dalamnya ditambahkan 20 ml aquadest. Larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi (terjadi perubahan warna menjadi larutan biru toska). dan 1 gram KBr.1 %. Penetapan kadar sulfanilamida dilakukan dengan cara : sebanyak 100 mg sulfanilamida ditimbang lalu dimasukkan dalam labu ukur 100 ml.

Uji Organoleptis Sampel Bentuk Bau Tidak berbau Warna Putih `Rasa Agak pahit Sulfanilamid Serbuk hablur 2. Analisis Kuantitatif 11 . VII. Analisis Kualitatif 1. Uji Pendahuluan Sampel Pereaksi Hasil Keterangan jingga (+).titik akhir titrasi dicatat dan dihitung kadar sulfanilamida. warna jingga pada larutan B. warna jingga Sulfanilamida HCl (reaksi Warna korek api) pada batang korek intensif sampai kuning api pDAB HCl Warna kuning (+). warna kuning pada larutan Diazo B Warna sampai jingga kuning (. Titrasi dilakukan triplo.Data Pengamatan dan Perhitungan A.). Uji Kelarutan Sampel dalam NaOH Sulfanilamid Larut (1:100) Larut (1:100) Sukar larut (1:1000) dalam HCl dalam air dalam etanol Sukar larut (1:1000) 3.

5 ml Massa asam sulfanilat 102.2 mg Rata-rata 10 ml 1.6 ml 1. Standarisasi NaNO2 0.6 ml Warna analit awal  Titik Akhir Titrasi Penetapan Kadar Sulfanilamid Volume analit 10 ml Volume NaNO2 0.7 ml 0.633 ml 12 .7 ml 1.7 ml 0.05 M dengan Asam Sulfanilat Volume asam sulfanilat 10 ml Volume NaNO2 1.5 ml Massa sulfanilamid 103.2 mg Rata-rata 10 ml 0.

6 x M 1.Warna awal analit Titik Akhir Titrasi Perhitungan  Standarisasi NaNO2 0. gugus fungsi sulfonamida dituliskan S(=O)2-NH2. Dalam kimia.03688 M Penetapan Kadar Sulfanilamid % Kadar = = ( ( ) ) x 100 % x 100% = 38. 13 .Pembahasan Pada percobaan ini dilakukan analisis kualitatif dan analisis kuantitatif sulfanilamida.95364 % VIII.6 x M 1.000589 x 10 = 0.6 x M M NaNO2  = ( V x M ) asam sulfanilat x faktor pengenceran = 10 x = 10 x x 10 x ⁄ = 10 x 0.05 M dengan Asam Sulfanilat ( V x M ) NaNO2 1. sebuah gugus sulfonat yang berikatan dengan amina. Sulfanilamida merupakan suatu senyawa antibiotik golongan sulfonamida.

Uji kelarutan sulfanilamid dalam HCl dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml HCl. tidak berbau. analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. basa (NaOH). Hasil uji kelarutan tersebut sesuai dengan kelarutan sulfanilamida yang tertera di Farmakope Indonesia III. hasilnya sulfanilamid sukar larut dalam etanol (1:1000). `Analisis kualitatif yang selanjutnya dilakukan adalh reaksi korek api. spesies.Uji kelarutan dalam NaOH dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml NaOH lalu diamati. Untuk tujuan analisis kualitatif sulfanilamida dilakukan uji organoleptis. uji kelarutan. Hasil pengamatan organoleptis sulfanilamida antara lain bentuk sulfanilamida berupa serbuk hablur menjadi halus keika digerus. berwarna putih. hasilnya dapat dinyatakan sulfanilamid larut dalam NaOH (1:100). Uji kelarutan dalam etanol dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml etanol. rasa.Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen. dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. 14 . hasilnya sulfanilamid larut dalam air (1:100). hasilnya sulfanilamid dapat dikatakan sukar larut dalam air (1:1000). Dengan kata lain. Reaksi korek api dilakukan dengan cara : sampel sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes kemudian ditambahkan HCl encer lalu batang korek api dicelupkan ke dalamnya. reaksi korek api. Hasil yang diperoleh yaitu terjadi perubahan warna pada batang korek api menjadi berwarna jingga. Reaksi korek api merupakan reaksi yang spesifik dan khas untuk senyawa golongan sulfonamida. reaksi ehrlich. Hasil tersebut menandakan positif sulfanilamida karena menurut literatur berwarna jingga sampai jingga kuning. dan reaksi diazo B. Uji kelarutan sulfanilamid dalam air dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml air. dan warna. asam (HCl). Hasil uji organoleptis tersebut sesuai dengan pemerian sulfanilamida pada Farmakope Indonesia III. Pada uji organoleptis diamati bentuk. dan memiliki rasa agak pahit. bau. Uji kelarutan yaitu diamati kelarutan sulfnilamida pada air. dan etanol.

05 M dengan asam sulfanilat. Mula – mula dilakukan standarisasi NaNO2 0. Hasil tersebut menandakan negatif sulfanilamida. sebab menurut literatur perubahan warnanya dari kuning sampai jingga. Sampel yang digunakan kurang baku 3. Alat-alat yang digunakan kurang steril 2. yaitu : 1. Natrium nitrit yang bertindak sebagai titran merupakan larutan 15 . Hasil tersebut menandakan positif sulfanilamida.Reaksi ehrlich dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes lalu ditambahkan satu sampai dua tetes pereaksi pDAB HCl kemudian warna yang terjadi diamati. dipengaruhi oleh beberapa faktor. Reaksi diazo dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada tabung reaksi lalu ditambahkan 2 tetes HCl kemudian ditambahkan 1 ml air dan 2 tetes pereaksi diazo B. Hasil yang diperoleh adalah terjadi perubahan warna larutan menjadi berwarna kuning. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. sebab menurut literatur seharusnya perubahan warnanya menjadi jingga. Kurangnya ketelitian dalam melakukan percobaan Analisis kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2. Adapun ketidaksesuai hasil yang diperoleh dengan literatur yang ada. Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa senyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat. Analisis kuantitati yang dilakukan untuk menentukan kadar sulfanilamida adalah dengan menggunakan metode titrasi nitrimetri atau diazotasi. Hasil yang diperoleh adalah terjadi perubahan warna larutan menjadi berwarna kuning.

Berikut reaksinya : 2 HI + 2 HNO2  I2+ 2 NO + 2 H2O I2 + Kanji  Kanji Iod (biru) 16 .1 %. Sementara itu.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. Kemudian ditambahkan 10 ml air dan diteteskan amoniak sampai asam sulfanilat melarut. KBr berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena pada dasarnya reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. Dari larutan tersebut dipipet 10 ml ke dalam labu erlenmeyer. Cara pembakuan NaNO2 adalah sebanyak 100 mg asam sulfanilat ditimbang menggunakan neraca digital lalu asam sulfanilat tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna menjadi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dengan kanji. lalu ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. Lalu.baku sekunder sehingga harus dibakukan dengan laruan baku primer yaitu asam sulfanilat. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit. HCl pekat akan bereaksi dengan NaNO2 membentuk asam nitrit yang kemudian bereaksi dengan amin aromatis primer membentuk garam diazonium. ditambahkan 10 ml HCl pekat dan 1 gram KBr serta aquadest hingga volum mencapai 100 ml pada labu ukur. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru. adanya kelebihan atau sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. Indikator tersebut merupakan indikator dalam. Ketika larutan digoreskan pada kertas. Untuk memperjelas terjadinya titik akhir digunakan juga indikator luar yaitu indikator kanji – iodida yang ditempatkan pada porselain. HCl juga berfungsi sebagai pembentuk suasana asam karena titrasi diazotasi hanya berlangsung dalam suasana asam. Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium.

03688 M yang akan direaksikan dengan asam klorida pekat untuk membentuk asam nitrit. Penetapan kadar sulfanilamida dilakukan dengan cara mula-mula disiapkan alat dan bahan. 10 ml HCl pekat. Setelah dilakukan perhitungan diperoleh nilai molaritas NaNO2 yaitu sebesar 0. maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Larutan baku yang digunakan adalah larutan NaNO2 0.03688 M. HCl pekat akan bereaksi dengan NaNO2 membentuk asam nitrit yang kemudian bereaksi dengan amin 17 . lalu sebanyak 100 mg sulfanilamida ditimbang lalu dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi tidak akurat pengamatan perubahan warnanya. Dari hasil standarisasi natrium nitrit diperoleh volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 1. 1. kalau sering melakukan pengujian. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar sulfadiazin dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi. ke dalamnya ditambahkan 20 ml aquadest.6 ml.5 ml dengan volume rata-rata adalah 1.Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan. dan 1.6 ml. Reaksi diazotasi memiliki gugus amin primer aromatis bebas dengan HNO2. Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan. dan 1 gram KBr.7 ml. sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titran yang dibutuhkan. Di samping itu.

Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi dicatat dan dihitung kadar sulfanilamida. lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. KBr berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena pada dasarnya reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat.aromatis primer membentuk garam diazonium. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : 18 . Dari larutan tersebut dpipet 10 ml ke dalam erlenmeyer. Ke dalam larutan di erlenmeyer ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna menjadi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dengan kanji.1 % sehingga warna larutan menjadi ungu. Sementara itu. Larutan tersebut dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi berwarna biru toska. Pada percobaan ini juga digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Titrasi dilakukan triplo. Labu erlenmeyer yang berisi analit ditempatkan pada bejana berisi es yang ditempatkan tepat di bawah buret unuk menjaga suhu analit tetap dibawah 150C. HCl juga berfungsi sebagai pembentuk suasana asam karena titrasi diazotasi hanya berlangsung dalam suasana asam. Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit.Setelah itu. ditambahkan aquadest hingga volum larutan mencapai 100 ml. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil karena mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru. kemudian didinginkan dalam campuran air dan es pada bejana hingga mencapai suhu kurang dari 150C.

reaksi korek api. Farmakope Indonesia Edisi III. 1979.95364 %.7 ml.5 ml dengan volume rata – rata adalah 0. 19 . reaksi diazo.Departemen Kesehatan RI. serta dipengaruhi oleh kurang teliti dalam penimbangan dan alat yang kurang bersih. Analisis kuantitatif sulfanilamida dapat dilakukan dengan metode titrasi nitrimetri. Dari hasil percobaan diperoleh hasil kadar sulfanilamida yaitu sebesar 38. 0. Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain kesalahan dalam pengamatan titik akhir titrasi (kesalahan paradoksal).Dari hasil percobaan diperoleh volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 0. Kadar sulfanilamid yang diperoleh adalah sebesar 38. IX.7 ml. DAFTAR PUSTAKA Dirjen RI. dan reaksi ehrlich. dan 0. Kesimpulan Identifikasi sulfanilamida dapat dilakukan dengan uji organoleptis. uji kelarutan.633 ml. suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga.95364 %.

2008. UNHAS. Abdul. Makassar. Sulfonamida. Gramedia. 1995. Jakarta. H. J. Said. 2009. S .faktailmiah. Yogyakarta.com [ Diakses tanggal 31 Maret 2013 ]. Gholib Ganjar. Sudjadi. Tersedia di www. Rivai. M. Harjadi. Kimia Farmasi Analisis. 1986. 20 . W. UI Press. Yogyakarta. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Pustaka Pelajar. Pustaka Pelajar. Wunas.Jakarta Firdaus. 2010. Kimia Farmasi Analisis. Jakarta. Asas Pemeriksaan Kimia. Ibnu dan Rohman.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful