Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Sulfanilamida Menggunakan Metode Titrasi Nitrimetri

I.

Tujuan Melakukan identifikasi dan penetapan kadar senyawa

kloramfenikol menggunakan metode titrasi nitrimetri

II. Prinsip Penentuan kadar sulfanilamida berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit (HNO2) yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida pekat dengan penentuan titik akhir menggunakan indikator tropeolin oo dengan perubahan warna dari ungu menjadi biru dan indikator kertas kanji dengan perubahan warna menjadi warna biru segera ketika dioleskan.

III. Reaksi

(Sudjadi,2008) IV. Teori Dasar Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel ( Harjadi, 1986).

1

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel (Harjadi, 1986). Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-senyawa (Rivai,1995). Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Firdaus,2010) Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan M ( molaritas ) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya (Sudjadi,2008). Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat anestetika lokal golongan asam amino benzoat

menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri (Gholib, 2009) Indikator Luar Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida, ketika larutan digoreskan pada pasta/ kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji/ amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05-0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sbb :

2

sedangkan kerugiannya adalah : a. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi (Gholib.1986). . Memerlukan reaksi orientasi untuk memperkirakan titik akhir titrasi (Wunas. maka pengujian (Gholib. Indikator Dalam Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Larutan yang dititer harus didinginkan. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodida oleh udara (O2) menurut reaksi : 4 KI + 4 HCl + O2  2 H2O + 2 I2 + 4 KCl I2 + Kanji  Kanji – Iod (Biru) (Wunas. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit. c. Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi.1986). 3 seperti diatas dilakukan lagi setelah dua menit. Pelaksanaan tidak praktis karena kita harus menggoreskan setiap kali penambahan titran. Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan.Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji iodida akan terbentuk warna biru sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan diudara. Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan. b.2009). Keuntungan dari indikator ini adalah terjadinya perubahan warna yang jelas.2009).

titrasi sebaiknya dilakukan seara perlahan-lahan. maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti (Rivai. karena garam diazonium yang terbentuk mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen.2008). Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat.1995). dan reaksi diazotasi dapat sampel dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna 4 . Di samping itu. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit. Metode ini sangat cocok untuk (Sudjadi. Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi: 1. 2. akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar +0.80 Volt sampai +0. kalau sering melakukan pengujian.sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titra yang dibutuhkan. dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini. Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. Metode Potensiometri Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri dengan menggunakan electrode kolomel platina yang dicelupkan ke dalam titrat.90 Volt. maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum.2008). lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Sudjadi. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit).

primakuin fosfat dan sediaan tabletnya. b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol. sulfasetamid. sufadoksin. (Wunas. 2009).1995).21 : Hablur. sulfametoksazol. 1986 :115) Titrasi diazotasi dapat digunakan untuk : a) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas seperti sulfanilamid. prokain HCl. dan tetakain HCl (Gholib. titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadar adalah benzokain. c) Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol. rasa agak pahit kemudian manis. serbuk hablur atau butiran. tetrakain. ftalil sulfatiazol dan parasetamol. tidak berbau. 5 .dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. Pemerian sulfanilamida : Nama resmi : SULFANILAMIDUM Nama lain : Sulfanilamida Rumus Molekul : C6H8N2O2SO Rumus Bangun : Berat Molekul Pemerian : 172. Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer (Rivai. putih. sulfametazin. Dalam Farmakope Indonesia.

dalam asam klorida p dan dalam alkali hidroksida Penyimpanan Khasiat : Dalam wadah tertutup baik. larut dalam gliserol p. Volum pipet 10 ml B. Spatel 18. Corong kaca 6. Labu ukur 100 ml 12. sangat mudah larut dalam air mendidih. Neraca digital 15. agak sukar larut dalam etanol (95%) p. Alat 1. mudah larut dalam aseton p. Pelat tetes 16.Kelarutan : Larut dalam 200 bagian air. Labu ukur 1000 ml 14. V. Buret 50 ml 5. Beaker glass 3. Labu ukur 250 ml 13. Pipet 17. Alat dan Bahan A. terlindung dari cahaya : Antibakteri (Farmakope Indonesia edisi III hal. Klep dan statif 9. Labu erlenmeyer 11. sukar larut dalam kloroform P. Bahan 6 . Batang pengaduk 2. 587). Gelas ukur 7. Tabung reaksi 19. Korek api 10. Bejana 4. dalam eter p dan dalam benzen p. Kaca arloji 8.

Indikator metilen biru 0.1. Natrium hidroksida 13. Aquadest 3. Natrium nitrit 14. Amoniak 2. Indikator tropeolin oo 0. Kalium bromida 12. Asam klorida pekat 4. Indikator kanji iodida 9. Diazo B 7. Gambar Alat Batang Pengaduk Beaker Glass Bejana (baskom) 7 . Asam klorida encer 5. Sulfanilamida C.1 % 10. Es balok 8. Asam sulfanilat 6. pDAB HCl 15.1 % 11.

Buret Corong Kaca Gelas Ukur Kaca Arloji Klem dan Statif Korek Api Labu erlenmeyer Labu ukur Neraca Digital Pelat tetes Pipet tetes Spatel 8 .

uji kelarutan sulfanilamid dalam HCl dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml HCl. dan rasa. Reaksi korek api dilakukan dengan cara : sampel sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes kemudian ditambahkan HCl encer lalu batang korek api dicelupkan ke dalamnya. Prosedur A. uji kelarutan dalam etanol dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml etanol. uji kelarutan. bau. Uji organoleptis dilakukan dengan cara sebagai berikut bahan (sulfanilamid) disiapkan. Reaksi diazo dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada tabung reaksi lalu ditambahkan 2 tetes HCl kemudian ditambahkan 1 ml air dan 2 tetes pereaksi diazo B. Analisis Kualitatif Metode analisis kualitatif yang dilakukan untuk sulfanilamida antara lain uji organoleptis. kemudian diamati mulai dari bentuk. reaksi korek api.Tabung Reaksi Volum Pipet VI. Reaksi ehrlich dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan 9 . uji kelarutan sulfanilamid dalam air dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml air. reaksi diazo. perubahan warna larutan yangg terjadi diamati. dan reaksi ehrlich. perubahan warna yang terjadi pada batang korek api diamati. Uji kelarutan dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml NaOH lalu diamati. warna.

Labu erlenmeyer yang berisi analit ditempatkan pada bejana berisi es yang ditempatkan tepat di bawah buret. Titrasi dilakukan triplo. Kemudian ditambahkan 10 ml air dan diteteskan amoniak sampai asam sulfanilat melarut. Analisis Kualitatif dengan Metode Titrasi Nitrimetri Sebelum melakukan penetapan kadar sulfanilamida. Ke dalam larutan di erlenmeyer ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. Dari larutan tersebut dipipet 10 ml ke dalam labu erlenmeyer. dan 1 gram KBr. lalu ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. ditambahkan aquadest hingga volum larutan mencapai 100 ml. kemudian didinginkan dalam campuran air dan es pada bejana hingga mencapai suhu kurang dari 150C. Dari larutan tersebut dpipet 10 ml ke dalam erlenmeyer. dilakukan terlebih dahulu standarisasi atau pembakuan titran (NaNO2) 0. Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi dicatat dan dihitung molaritas NaNO2. Larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi (terjadi perubahan warna menjadi larutan biru toska). ke dalamnya ditambahkan 20 ml aquadest. Penetapan kadar sulfanilamida dilakukan dengan cara : sebanyak 100 mg sulfanilamida ditimbang lalu dimasukkan dalam labu ukur 100 ml.1 %. Larutan tersebut dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi berwarna biru toska. ditambahkan 10 ml HCl pekat dan 1 gram KBr serta aquadest hingga volum mencapai 100 ml pada labu ukur.05 M dengan asam sulfanilat.1 %.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. Standarisasi NaNO2 dilakukan dengan cara sebagai berikut : sebanyak 100 mg asam sulfanilat ditimbang menggunakan neraca digital lalu asam sulfanilat tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Setelah itu.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0.pada pelat tetes lalu ditambahkan satu sampai dua tetes pereaksi pDAB HCl kemudian warna yang terjadi diamati. 10 ml HCl pekat. Lalu. B. Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai 10 .

warna jingga pada larutan B.Data Pengamatan dan Perhitungan A. warna kuning pada larutan Diazo B Warna sampai jingga kuning (. Uji Kelarutan Sampel dalam NaOH Sulfanilamid Larut (1:100) Larut (1:100) Sukar larut (1:1000) dalam HCl dalam air dalam etanol Sukar larut (1:1000) 3. warna jingga Sulfanilamida HCl (reaksi Warna korek api) pada batang korek intensif sampai kuning api pDAB HCl Warna kuning (+). VII. Uji Pendahuluan Sampel Pereaksi Hasil Keterangan jingga (+).). Uji Organoleptis Sampel Bentuk Bau Tidak berbau Warna Putih `Rasa Agak pahit Sulfanilamid Serbuk hablur 2. Titrasi dilakukan triplo.titik akhir titrasi dicatat dan dihitung kadar sulfanilamida. Analisis Kualitatif 1. Analisis Kuantitatif 11 .

6 ml Warna analit awal  Titik Akhir Titrasi Penetapan Kadar Sulfanilamid Volume analit 10 ml Volume NaNO2 0.7 ml 0.633 ml 12 .5 ml Massa asam sulfanilat 102.2 mg Rata-rata 10 ml 1. Standarisasi NaNO2 0.05 M dengan Asam Sulfanilat Volume asam sulfanilat 10 ml Volume NaNO2 1.6 ml 1.7 ml 0.7 ml 1.2 mg Rata-rata 10 ml 0.5 ml Massa sulfanilamid 103.

gugus fungsi sulfonamida dituliskan S(=O)2-NH2.03688 M Penetapan Kadar Sulfanilamid % Kadar = = ( ( ) ) x 100 % x 100% = 38.000589 x 10 = 0. Sulfanilamida merupakan suatu senyawa antibiotik golongan sulfonamida.6 x M 1.6 x M M NaNO2  = ( V x M ) asam sulfanilat x faktor pengenceran = 10 x = 10 x x 10 x ⁄ = 10 x 0. Dalam kimia.6 x M 1.95364 % VIII. sebuah gugus sulfonat yang berikatan dengan amina. 13 .Pembahasan Pada percobaan ini dilakukan analisis kualitatif dan analisis kuantitatif sulfanilamida.Warna awal analit Titik Akhir Titrasi Perhitungan  Standarisasi NaNO2 0.05 M dengan Asam Sulfanilat ( V x M ) NaNO2 1.

tidak berbau. Hasil tersebut menandakan positif sulfanilamida karena menurut literatur berwarna jingga sampai jingga kuning. Hasil uji kelarutan tersebut sesuai dengan kelarutan sulfanilamida yang tertera di Farmakope Indonesia III. hasilnya sulfanilamid larut dalam air (1:100). Uji kelarutan sulfanilamid dalam air dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml air. dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Hasil pengamatan organoleptis sulfanilamida antara lain bentuk sulfanilamida berupa serbuk hablur menjadi halus keika digerus.Uji kelarutan dalam NaOH dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml NaOH lalu diamati. spesies. dan reaksi diazo B. dan warna. Uji kelarutan sulfanilamid dalam HCl dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml HCl. Uji kelarutan yaitu diamati kelarutan sulfnilamida pada air. dan memiliki rasa agak pahit. `Analisis kualitatif yang selanjutnya dilakukan adalh reaksi korek api. Hasil uji organoleptis tersebut sesuai dengan pemerian sulfanilamida pada Farmakope Indonesia III. dan etanol. reaksi korek api. uji kelarutan. Uji kelarutan dalam etanol dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml etanol. basa (NaOH). analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. berwarna putih. Pada uji organoleptis diamati bentuk.Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen. Hasil yang diperoleh yaitu terjadi perubahan warna pada batang korek api menjadi berwarna jingga. bau. asam (HCl). Untuk tujuan analisis kualitatif sulfanilamida dilakukan uji organoleptis. rasa. Dengan kata lain. reaksi ehrlich. hasilnya dapat dinyatakan sulfanilamid larut dalam NaOH (1:100). Reaksi korek api dilakukan dengan cara : sampel sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes kemudian ditambahkan HCl encer lalu batang korek api dicelupkan ke dalamnya. hasilnya sulfanilamid dapat dikatakan sukar larut dalam air (1:1000). 14 . Reaksi korek api merupakan reaksi yang spesifik dan khas untuk senyawa golongan sulfonamida. hasilnya sulfanilamid sukar larut dalam etanol (1:1000).

Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa senyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat. yaitu : 1. Natrium nitrit yang bertindak sebagai titran merupakan larutan 15 . sebab menurut literatur seharusnya perubahan warnanya menjadi jingga. dipengaruhi oleh beberapa faktor. Hasil yang diperoleh adalah terjadi perubahan warna larutan menjadi berwarna kuning. Hasil tersebut menandakan negatif sulfanilamida. Hasil tersebut menandakan positif sulfanilamida. Reaksi diazo dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada tabung reaksi lalu ditambahkan 2 tetes HCl kemudian ditambahkan 1 ml air dan 2 tetes pereaksi diazo B.05 M dengan asam sulfanilat. Alat-alat yang digunakan kurang steril 2. Analisis kuantitati yang dilakukan untuk menentukan kadar sulfanilamida adalah dengan menggunakan metode titrasi nitrimetri atau diazotasi. Adapun ketidaksesuai hasil yang diperoleh dengan literatur yang ada. Mula – mula dilakukan standarisasi NaNO2 0. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Sampel yang digunakan kurang baku 3. Hasil yang diperoleh adalah terjadi perubahan warna larutan menjadi berwarna kuning. sebab menurut literatur perubahan warnanya dari kuning sampai jingga.Reaksi ehrlich dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes lalu ditambahkan satu sampai dua tetes pereaksi pDAB HCl kemudian warna yang terjadi diamati. Kurangnya ketelitian dalam melakukan percobaan Analisis kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2.

Dari larutan tersebut dipipet 10 ml ke dalam labu erlenmeyer. Ketika larutan digoreskan pada kertas. HCl juga berfungsi sebagai pembentuk suasana asam karena titrasi diazotasi hanya berlangsung dalam suasana asam. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna menjadi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dengan kanji. Kemudian ditambahkan 10 ml air dan diteteskan amoniak sampai asam sulfanilat melarut. ditambahkan 10 ml HCl pekat dan 1 gram KBr serta aquadest hingga volum mencapai 100 ml pada labu ukur.baku sekunder sehingga harus dibakukan dengan laruan baku primer yaitu asam sulfanilat. HCl pekat akan bereaksi dengan NaNO2 membentuk asam nitrit yang kemudian bereaksi dengan amin aromatis primer membentuk garam diazonium. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru. Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Untuk memperjelas terjadinya titik akhir digunakan juga indikator luar yaitu indikator kanji – iodida yang ditempatkan pada porselain. Berikut reaksinya : 2 HI + 2 HNO2  I2+ 2 NO + 2 H2O I2 + Kanji  Kanji Iod (biru) 16 . HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium. namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. Cara pembakuan NaNO2 adalah sebanyak 100 mg asam sulfanilat ditimbang menggunakan neraca digital lalu asam sulfanilat tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. adanya kelebihan atau sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. KBr berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena pada dasarnya reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. lalu ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. Lalu. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit. Sementara itu. Indikator tersebut merupakan indikator dalam.1 %.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0.

Larutan baku yang digunakan adalah larutan NaNO2 0. maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. dan 1. Penetapan kadar sulfanilamida dilakukan dengan cara mula-mula disiapkan alat dan bahan. HCl pekat akan bereaksi dengan NaNO2 membentuk asam nitrit yang kemudian bereaksi dengan amin 17 .03688 M yang akan direaksikan dengan asam klorida pekat untuk membentuk asam nitrit. Setelah dilakukan perhitungan diperoleh nilai molaritas NaNO2 yaitu sebesar 0. Di samping itu.6 ml. dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi tidak akurat pengamatan perubahan warnanya. sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titran yang dibutuhkan. Reaksi diazotasi memiliki gugus amin primer aromatis bebas dengan HNO2.6 ml. Dari hasil standarisasi natrium nitrit diperoleh volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 1.5 ml dengan volume rata-rata adalah 1.03688 M.7 ml. 10 ml HCl pekat. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar sulfadiazin dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi.Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan. ke dalamnya ditambahkan 20 ml aquadest. dan 1 gram KBr. 1. kalau sering melakukan pengujian. lalu sebanyak 100 mg sulfanilamida ditimbang lalu dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan.

Sementara itu. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru. Ke dalam larutan di erlenmeyer ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi dicatat dan dihitung kadar sulfanilamida. Pada percobaan ini juga digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. KBr berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena pada dasarnya reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat.1 % sehingga warna larutan menjadi ungu.aromatis primer membentuk garam diazonium. Labu erlenmeyer yang berisi analit ditempatkan pada bejana berisi es yang ditempatkan tepat di bawah buret unuk menjaga suhu analit tetap dibawah 150C. Dari larutan tersebut dpipet 10 ml ke dalam erlenmeyer. Titrasi dilakukan triplo.Setelah itu. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : 18 . lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. kemudian didinginkan dalam campuran air dan es pada bejana hingga mencapai suhu kurang dari 150C. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna menjadi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dengan kanji.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit. Larutan tersebut dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi berwarna biru toska. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil karena mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. ditambahkan aquadest hingga volum larutan mencapai 100 ml. HCl juga berfungsi sebagai pembentuk suasana asam karena titrasi diazotasi hanya berlangsung dalam suasana asam.

Analisis kuantitatif sulfanilamida dapat dilakukan dengan metode titrasi nitrimetri. Farmakope Indonesia Edisi III. IX.95364 %. reaksi diazo. dan 0.7 ml. reaksi korek api. DAFTAR PUSTAKA Dirjen RI. dan reaksi ehrlich. Dari hasil percobaan diperoleh hasil kadar sulfanilamida yaitu sebesar 38. 19 . serta dipengaruhi oleh kurang teliti dalam penimbangan dan alat yang kurang bersih.Dari hasil percobaan diperoleh volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 0. suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga. Kesimpulan Identifikasi sulfanilamida dapat dilakukan dengan uji organoleptis.Departemen Kesehatan RI. Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain kesalahan dalam pengamatan titik akhir titrasi (kesalahan paradoksal). uji kelarutan.95364 %.7 ml. 1979. 0. Kadar sulfanilamid yang diperoleh adalah sebesar 38.5 ml dengan volume rata – rata adalah 0.633 ml.

Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. 1995. 2008. J. Yogyakarta.Jakarta Firdaus. 2010. W. Sudjadi. Tersedia di www. Said. Jakarta. Makassar.faktailmiah. Sulfonamida. Rivai. S . 1986. H.com [ Diakses tanggal 31 Maret 2013 ]. Abdul. Asas Pemeriksaan Kimia. Pustaka Pelajar. 2009. Ilmu Kimia Analitik Dasar. 20 . Harjadi. Pustaka Pelajar. 1986. UNHAS. Ibnu dan Rohman. Kimia Farmasi Analisis. Jakarta. M. Gramedia. UI Press. Yogyakarta. Gholib Ganjar. Kimia Farmasi Analisis. Wunas.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful