Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Sulfanilamida Menggunakan Metode Titrasi Nitrimetri

I.

Tujuan Melakukan identifikasi dan penetapan kadar senyawa

kloramfenikol menggunakan metode titrasi nitrimetri

II. Prinsip Penentuan kadar sulfanilamida berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit (HNO2) yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida pekat dengan penentuan titik akhir menggunakan indikator tropeolin oo dengan perubahan warna dari ungu menjadi biru dan indikator kertas kanji dengan perubahan warna menjadi warna biru segera ketika dioleskan.

III. Reaksi

(Sudjadi,2008) IV. Teori Dasar Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel ( Harjadi, 1986).

1

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel (Harjadi, 1986). Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-senyawa (Rivai,1995). Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Firdaus,2010) Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan M ( molaritas ) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya (Sudjadi,2008). Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat anestetika lokal golongan asam amino benzoat

menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri (Gholib, 2009) Indikator Luar Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida, ketika larutan digoreskan pada pasta/ kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji/ amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05-0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sbb :

2

Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji iodida akan terbentuk warna biru sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan diudara. c.1986). b. Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan.1986). Memerlukan reaksi orientasi untuk memperkirakan titik akhir titrasi (Wunas.2009). sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi (Gholib. Keuntungan dari indikator ini adalah terjadinya perubahan warna yang jelas. Pelaksanaan tidak praktis karena kita harus menggoreskan setiap kali penambahan titran. .2009). 3 seperti diatas dilakukan lagi setelah dua menit. sedangkan kerugiannya adalah : a. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodida oleh udara (O2) menurut reaksi : 4 KI + 4 HCl + O2  2 H2O + 2 I2 + 4 KCl I2 + Kanji  Kanji – Iod (Biru) (Wunas. Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi. Larutan yang dititer harus didinginkan. Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan. maka pengujian (Gholib. Indikator Dalam Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru.

90 Volt. lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai.1995). Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah.80 Volt sampai +0. karena garam diazonium yang terbentuk mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. titrasi sebaiknya dilakukan seara perlahan-lahan. maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. kalau sering melakukan pengujian. dan reaksi diazotasi dapat sampel dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna 4 . dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini. Metode Potensiometri Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri dengan menggunakan electrode kolomel platina yang dicelupkan ke dalam titrat. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Sudjadi. maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti (Rivai.sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titra yang dibutuhkan.2008). Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi: 1. Di samping itu. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit. Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar. Metode ini sangat cocok untuk (Sudjadi. akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar +0. 2. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.2008).

5 . Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer (Rivai.dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. 1986 :115) Titrasi diazotasi dapat digunakan untuk : a) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas seperti sulfanilamid. sulfametoksazol. serbuk hablur atau butiran. prokain HCl. Pemerian sulfanilamida : Nama resmi : SULFANILAMIDUM Nama lain : Sulfanilamida Rumus Molekul : C6H8N2O2SO Rumus Bangun : Berat Molekul Pemerian : 172. (Wunas. b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol. Dalam Farmakope Indonesia. sufadoksin. tetrakain. sulfasetamid. primakuin fosfat dan sediaan tabletnya. sulfametazin.21 : Hablur.1995). titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadar adalah benzokain. 2009). dan tetakain HCl (Gholib. rasa agak pahit kemudian manis. c) Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol. tidak berbau. putih. ftalil sulfatiazol dan parasetamol.

sangat mudah larut dalam air mendidih. Buret 50 ml 5. Labu ukur 250 ml 13. Gelas ukur 7.Kelarutan : Larut dalam 200 bagian air. 587). Volum pipet 10 ml B. Batang pengaduk 2. dalam eter p dan dalam benzen p. Alat dan Bahan A. terlindung dari cahaya : Antibakteri (Farmakope Indonesia edisi III hal. Corong kaca 6.dalam asam klorida p dan dalam alkali hidroksida Penyimpanan Khasiat : Dalam wadah tertutup baik. Klep dan statif 9. Korek api 10. mudah larut dalam aseton p. Pipet 17. Neraca digital 15. Bejana 4. Spatel 18. Labu ukur 100 ml 12. sukar larut dalam kloroform P. agak sukar larut dalam etanol (95%) p. Alat 1. Labu erlenmeyer 11. Tabung reaksi 19. larut dalam gliserol p. Pelat tetes 16. Kaca arloji 8. Beaker glass 3. V. Labu ukur 1000 ml 14. Bahan 6 .

1 % 10. Gambar Alat Batang Pengaduk Beaker Glass Bejana (baskom) 7 . Es balok 8. Indikator kanji iodida 9. Amoniak 2. Asam klorida pekat 4.1. Natrium hidroksida 13.1 % 11. Asam sulfanilat 6. Asam klorida encer 5. pDAB HCl 15. Indikator tropeolin oo 0. Aquadest 3. Diazo B 7. Kalium bromida 12. Sulfanilamida C. Natrium nitrit 14. Indikator metilen biru 0.

Buret Corong Kaca Gelas Ukur Kaca Arloji Klem dan Statif Korek Api Labu erlenmeyer Labu ukur Neraca Digital Pelat tetes Pipet tetes Spatel 8 .

reaksi diazo. Analisis Kualitatif Metode analisis kualitatif yang dilakukan untuk sulfanilamida antara lain uji organoleptis. perubahan warna yang terjadi pada batang korek api diamati. bau. Reaksi ehrlich dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan 9 . dan rasa. Reaksi korek api dilakukan dengan cara : sampel sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes kemudian ditambahkan HCl encer lalu batang korek api dicelupkan ke dalamnya. uji kelarutan sulfanilamid dalam air dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml air. uji kelarutan. Prosedur A. kemudian diamati mulai dari bentuk. uji kelarutan dalam etanol dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml etanol. Uji kelarutan dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml NaOH lalu diamati. warna. dan reaksi ehrlich. Reaksi diazo dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada tabung reaksi lalu ditambahkan 2 tetes HCl kemudian ditambahkan 1 ml air dan 2 tetes pereaksi diazo B. perubahan warna larutan yangg terjadi diamati. Uji organoleptis dilakukan dengan cara sebagai berikut bahan (sulfanilamid) disiapkan. reaksi korek api.Tabung Reaksi Volum Pipet VI. uji kelarutan sulfanilamid dalam HCl dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml HCl.

1 %. Labu erlenmeyer yang berisi analit ditempatkan pada bejana berisi es yang ditempatkan tepat di bawah buret.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. Penetapan kadar sulfanilamida dilakukan dengan cara : sebanyak 100 mg sulfanilamida ditimbang lalu dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. B. Dari larutan tersebut dipipet 10 ml ke dalam labu erlenmeyer. lalu ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. ke dalamnya ditambahkan 20 ml aquadest. Larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi (terjadi perubahan warna menjadi larutan biru toska). Analisis Kualitatif dengan Metode Titrasi Nitrimetri Sebelum melakukan penetapan kadar sulfanilamida. ditambahkan 10 ml HCl pekat dan 1 gram KBr serta aquadest hingga volum mencapai 100 ml pada labu ukur. Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi dicatat dan dihitung molaritas NaNO2. Setelah itu. Kemudian ditambahkan 10 ml air dan diteteskan amoniak sampai asam sulfanilat melarut. Titrasi dilakukan triplo. Standarisasi NaNO2 dilakukan dengan cara sebagai berikut : sebanyak 100 mg asam sulfanilat ditimbang menggunakan neraca digital lalu asam sulfanilat tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. dan 1 gram KBr.pada pelat tetes lalu ditambahkan satu sampai dua tetes pereaksi pDAB HCl kemudian warna yang terjadi diamati. Larutan tersebut dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi berwarna biru toska.05 M dengan asam sulfanilat.1 %. 10 ml HCl pekat. Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai 10 . Ke dalam larutan di erlenmeyer ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. kemudian didinginkan dalam campuran air dan es pada bejana hingga mencapai suhu kurang dari 150C. Dari larutan tersebut dpipet 10 ml ke dalam erlenmeyer. ditambahkan aquadest hingga volum larutan mencapai 100 ml. dilakukan terlebih dahulu standarisasi atau pembakuan titran (NaNO2) 0. Lalu.

warna jingga pada larutan B. warna jingga Sulfanilamida HCl (reaksi Warna korek api) pada batang korek intensif sampai kuning api pDAB HCl Warna kuning (+). Analisis Kuantitatif 11 .). Uji Kelarutan Sampel dalam NaOH Sulfanilamid Larut (1:100) Larut (1:100) Sukar larut (1:1000) dalam HCl dalam air dalam etanol Sukar larut (1:1000) 3. Uji Organoleptis Sampel Bentuk Bau Tidak berbau Warna Putih `Rasa Agak pahit Sulfanilamid Serbuk hablur 2. VII. Uji Pendahuluan Sampel Pereaksi Hasil Keterangan jingga (+).titik akhir titrasi dicatat dan dihitung kadar sulfanilamida.Data Pengamatan dan Perhitungan A. Titrasi dilakukan triplo. Analisis Kualitatif 1. warna kuning pada larutan Diazo B Warna sampai jingga kuning (.

7 ml 0.7 ml 0.7 ml 1.5 ml Massa asam sulfanilat 102.5 ml Massa sulfanilamid 103.2 mg Rata-rata 10 ml 0.6 ml Warna analit awal  Titik Akhir Titrasi Penetapan Kadar Sulfanilamid Volume analit 10 ml Volume NaNO2 0.6 ml 1. Standarisasi NaNO2 0.2 mg Rata-rata 10 ml 1.633 ml 12 .05 M dengan Asam Sulfanilat Volume asam sulfanilat 10 ml Volume NaNO2 1.

Pembahasan Pada percobaan ini dilakukan analisis kualitatif dan analisis kuantitatif sulfanilamida.95364 % VIII. gugus fungsi sulfonamida dituliskan S(=O)2-NH2.6 x M M NaNO2  = ( V x M ) asam sulfanilat x faktor pengenceran = 10 x = 10 x x 10 x ⁄ = 10 x 0. Sulfanilamida merupakan suatu senyawa antibiotik golongan sulfonamida.000589 x 10 = 0. 13 . Dalam kimia.Warna awal analit Titik Akhir Titrasi Perhitungan  Standarisasi NaNO2 0.03688 M Penetapan Kadar Sulfanilamid % Kadar = = ( ( ) ) x 100 % x 100% = 38.05 M dengan Asam Sulfanilat ( V x M ) NaNO2 1.6 x M 1. sebuah gugus sulfonat yang berikatan dengan amina.6 x M 1.

Pada uji organoleptis diamati bentuk. reaksi korek api. spesies.Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen. Dengan kata lain. tidak berbau. Uji kelarutan dalam etanol dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml etanol. Hasil uji organoleptis tersebut sesuai dengan pemerian sulfanilamida pada Farmakope Indonesia III. dan etanol. Uji kelarutan yaitu diamati kelarutan sulfnilamida pada air. hasilnya dapat dinyatakan sulfanilamid larut dalam NaOH (1:100). uji kelarutan. Hasil yang diperoleh yaitu terjadi perubahan warna pada batang korek api menjadi berwarna jingga. basa (NaOH). dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. dan memiliki rasa agak pahit. hasilnya sulfanilamid larut dalam air (1:100). hasilnya sulfanilamid sukar larut dalam etanol (1:1000). berwarna putih. hasilnya sulfanilamid dapat dikatakan sukar larut dalam air (1:1000). Hasil uji kelarutan tersebut sesuai dengan kelarutan sulfanilamida yang tertera di Farmakope Indonesia III. rasa. `Analisis kualitatif yang selanjutnya dilakukan adalh reaksi korek api. Reaksi korek api dilakukan dengan cara : sampel sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes kemudian ditambahkan HCl encer lalu batang korek api dicelupkan ke dalamnya. Hasil tersebut menandakan positif sulfanilamida karena menurut literatur berwarna jingga sampai jingga kuning. Untuk tujuan analisis kualitatif sulfanilamida dilakukan uji organoleptis. Reaksi korek api merupakan reaksi yang spesifik dan khas untuk senyawa golongan sulfonamida. reaksi ehrlich. 14 . Uji kelarutan sulfanilamid dalam HCl dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml HCl. Hasil pengamatan organoleptis sulfanilamida antara lain bentuk sulfanilamida berupa serbuk hablur menjadi halus keika digerus. asam (HCl). bau.Uji kelarutan dalam NaOH dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml NaOH lalu diamati. analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. dan warna. Uji kelarutan sulfanilamid dalam air dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml air. dan reaksi diazo B.

Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2. Hasil tersebut menandakan negatif sulfanilamida. Kurangnya ketelitian dalam melakukan percobaan Analisis kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. yaitu : 1. sebab menurut literatur perubahan warnanya dari kuning sampai jingga.Reaksi ehrlich dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes lalu ditambahkan satu sampai dua tetes pereaksi pDAB HCl kemudian warna yang terjadi diamati. Hasil tersebut menandakan positif sulfanilamida. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Analisis kuantitati yang dilakukan untuk menentukan kadar sulfanilamida adalah dengan menggunakan metode titrasi nitrimetri atau diazotasi. Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa senyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat. Reaksi diazo dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada tabung reaksi lalu ditambahkan 2 tetes HCl kemudian ditambahkan 1 ml air dan 2 tetes pereaksi diazo B. Hasil yang diperoleh adalah terjadi perubahan warna larutan menjadi berwarna kuning. Sampel yang digunakan kurang baku 3.05 M dengan asam sulfanilat. Mula – mula dilakukan standarisasi NaNO2 0. Adapun ketidaksesuai hasil yang diperoleh dengan literatur yang ada. dipengaruhi oleh beberapa faktor. Natrium nitrit yang bertindak sebagai titran merupakan larutan 15 . sebab menurut literatur seharusnya perubahan warnanya menjadi jingga. Alat-alat yang digunakan kurang steril 2. Hasil yang diperoleh adalah terjadi perubahan warna larutan menjadi berwarna kuning.

namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium. Dari larutan tersebut dipipet 10 ml ke dalam labu erlenmeyer. Sementara itu.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0.baku sekunder sehingga harus dibakukan dengan laruan baku primer yaitu asam sulfanilat. Indikator tersebut merupakan indikator dalam.1 %. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru. lalu ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. Lalu. HCl juga berfungsi sebagai pembentuk suasana asam karena titrasi diazotasi hanya berlangsung dalam suasana asam. adanya kelebihan atau sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. HCl pekat akan bereaksi dengan NaNO2 membentuk asam nitrit yang kemudian bereaksi dengan amin aromatis primer membentuk garam diazonium. Berikut reaksinya : 2 HI + 2 HNO2  I2+ 2 NO + 2 H2O I2 + Kanji  Kanji Iod (biru) 16 . Cara pembakuan NaNO2 adalah sebanyak 100 mg asam sulfanilat ditimbang menggunakan neraca digital lalu asam sulfanilat tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Ketika larutan digoreskan pada kertas. Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. ditambahkan 10 ml HCl pekat dan 1 gram KBr serta aquadest hingga volum mencapai 100 ml pada labu ukur. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit. Kemudian ditambahkan 10 ml air dan diteteskan amoniak sampai asam sulfanilat melarut. KBr berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena pada dasarnya reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. Untuk memperjelas terjadinya titik akhir digunakan juga indikator luar yaitu indikator kanji – iodida yang ditempatkan pada porselain. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna menjadi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dengan kanji.

lalu sebanyak 100 mg sulfanilamida ditimbang lalu dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. kalau sering melakukan pengujian.03688 M yang akan direaksikan dengan asam klorida pekat untuk membentuk asam nitrit. Larutan baku yang digunakan adalah larutan NaNO2 0. Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan. ke dalamnya ditambahkan 20 ml aquadest. 10 ml HCl pekat. Penetapan kadar sulfanilamida dilakukan dengan cara mula-mula disiapkan alat dan bahan. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar sulfadiazin dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi.6 ml. Dari hasil standarisasi natrium nitrit diperoleh volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 1. dan 1 gram KBr. 1.03688 M. sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titran yang dibutuhkan. dan 1.Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan.7 ml.5 ml dengan volume rata-rata adalah 1.6 ml. HCl pekat akan bereaksi dengan NaNO2 membentuk asam nitrit yang kemudian bereaksi dengan amin 17 . maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Di samping itu. Reaksi diazotasi memiliki gugus amin primer aromatis bebas dengan HNO2. dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi tidak akurat pengamatan perubahan warnanya. Setelah dilakukan perhitungan diperoleh nilai molaritas NaNO2 yaitu sebesar 0.

Ke dalam larutan di erlenmeyer ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. kemudian didinginkan dalam campuran air dan es pada bejana hingga mencapai suhu kurang dari 150C. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit. Sementara itu.Setelah itu. Pada percobaan ini juga digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida.aromatis primer membentuk garam diazonium. ditambahkan aquadest hingga volum larutan mencapai 100 ml. Titrasi dilakukan triplo. KBr berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena pada dasarnya reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi dicatat dan dihitung kadar sulfanilamida. Larutan tersebut dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi berwarna biru toska. HCl juga berfungsi sebagai pembentuk suasana asam karena titrasi diazotasi hanya berlangsung dalam suasana asam. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru. Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. Dari larutan tersebut dpipet 10 ml ke dalam erlenmeyer. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil karena mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen.1 % sehingga warna larutan menjadi ungu. Labu erlenmeyer yang berisi analit ditempatkan pada bejana berisi es yang ditempatkan tepat di bawah buret unuk menjaga suhu analit tetap dibawah 150C.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : 18 . lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna menjadi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dengan kanji.

7 ml. Farmakope Indonesia Edisi III. 1979. dan 0. Kesimpulan Identifikasi sulfanilamida dapat dilakukan dengan uji organoleptis.95364 %.95364 %.Dari hasil percobaan diperoleh volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 0. reaksi diazo.633 ml. DAFTAR PUSTAKA Dirjen RI. Dari hasil percobaan diperoleh hasil kadar sulfanilamida yaitu sebesar 38. 19 . dan reaksi ehrlich. IX. reaksi korek api. serta dipengaruhi oleh kurang teliti dalam penimbangan dan alat yang kurang bersih.7 ml. Kadar sulfanilamid yang diperoleh adalah sebesar 38. Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain kesalahan dalam pengamatan titik akhir titrasi (kesalahan paradoksal).Departemen Kesehatan RI. suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga. uji kelarutan. Analisis kuantitatif sulfanilamida dapat dilakukan dengan metode titrasi nitrimetri.5 ml dengan volume rata – rata adalah 0. 0.

Jakarta Firdaus. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Abdul. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar. UI Press. 1986. Pustaka Pelajar. 20 . Wunas. Gramedia. Harjadi. Rivai. UNHAS. Jakarta. Jakarta. W. 2008. 1986. Tersedia di www. H. M. Sulfonamida. Said. 1995. 2009. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gholib Ganjar. Yogyakarta. Sudjadi. Yogyakarta. Kimia Farmasi Analisis. J. Ibnu dan Rohman.faktailmiah. S . 2010. Asas Pemeriksaan Kimia.com [ Diakses tanggal 31 Maret 2013 ].

Master your semester with Scribd & The New York Times

Special offer for students: Only $4.99/month.

Master your semester with Scribd & The New York Times

Cancel anytime.