P. 1
analisis kualitatif dan kuantitatif sulfanilamida

analisis kualitatif dan kuantitatif sulfanilamida

|Views: 587|Likes:
Published by auliasumardjo
cara analisis kualitaif sulfanilamida dan kuantitatif dengan metode nitrimetri
cara analisis kualitaif sulfanilamida dan kuantitatif dengan metode nitrimetri

More info:

Categories:Types, School Work
Published by: auliasumardjo on Apr 06, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

09/03/2014

pdf

text

original

Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Sulfanilamida Menggunakan Metode Titrasi Nitrimetri

I.

Tujuan Melakukan identifikasi dan penetapan kadar senyawa

kloramfenikol menggunakan metode titrasi nitrimetri

II. Prinsip Penentuan kadar sulfanilamida berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit (HNO2) yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida pekat dengan penentuan titik akhir menggunakan indikator tropeolin oo dengan perubahan warna dari ungu menjadi biru dan indikator kertas kanji dengan perubahan warna menjadi warna biru segera ketika dioleskan.

III. Reaksi

(Sudjadi,2008) IV. Teori Dasar Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel ( Harjadi, 1986).

1

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel (Harjadi, 1986). Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-senyawa (Rivai,1995). Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Firdaus,2010) Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan M ( molaritas ) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya (Sudjadi,2008). Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat anestetika lokal golongan asam amino benzoat

menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri (Gholib, 2009) Indikator Luar Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida, ketika larutan digoreskan pada pasta/ kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji/ amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05-0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sbb :

2

Memerlukan reaksi orientasi untuk memperkirakan titik akhir titrasi (Wunas. Larutan yang dititer harus didinginkan. c. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi (Gholib.1986). Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan. Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan.2009). 3 seperti diatas dilakukan lagi setelah dua menit. Keuntungan dari indikator ini adalah terjadinya perubahan warna yang jelas. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodida oleh udara (O2) menurut reaksi : 4 KI + 4 HCl + O2  2 H2O + 2 I2 + 4 KCl I2 + Kanji  Kanji – Iod (Biru) (Wunas. Indikator Dalam Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. . maka pengujian (Gholib. sedangkan kerugiannya adalah : a. Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi. Pelaksanaan tidak praktis karena kita harus menggoreskan setiap kali penambahan titran.1986).Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji iodida akan terbentuk warna biru sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan diudara.2009). b. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit.

Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar.80 Volt sampai +0. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi: 1. dan reaksi diazotasi dapat sampel dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna 4 .1995). dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini. Metode Potensiometri Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri dengan menggunakan electrode kolomel platina yang dicelupkan ke dalam titrat. Metode ini sangat cocok untuk (Sudjadi. titrasi sebaiknya dilakukan seara perlahan-lahan. Di samping itu. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit. dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Sudjadi. akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar +0. lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti (Rivai. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit). karena garam diazonium yang terbentuk mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen.2008).sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titra yang dibutuhkan. kalau sering melakukan pengujian. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. 2.90 Volt.2008).

titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadar adalah benzokain. b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol. (Wunas. prokain HCl. serbuk hablur atau butiran. sufadoksin. 2009). Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer (Rivai. c) Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol. 1986 :115) Titrasi diazotasi dapat digunakan untuk : a) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas seperti sulfanilamid. primakuin fosfat dan sediaan tabletnya. dan tetakain HCl (Gholib. sulfametazin. putih.1995). sulfasetamid. Pemerian sulfanilamida : Nama resmi : SULFANILAMIDUM Nama lain : Sulfanilamida Rumus Molekul : C6H8N2O2SO Rumus Bangun : Berat Molekul Pemerian : 172.dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator.21 : Hablur. tidak berbau. Dalam Farmakope Indonesia. 5 . ftalil sulfatiazol dan parasetamol. sulfametoksazol. tetrakain. rasa agak pahit kemudian manis.

dalam asam klorida p dan dalam alkali hidroksida Penyimpanan Khasiat : Dalam wadah tertutup baik. Neraca digital 15.Kelarutan : Larut dalam 200 bagian air. 587). mudah larut dalam aseton p. Pelat tetes 16. Bejana 4. Tabung reaksi 19. Kaca arloji 8. Gelas ukur 7. V. sangat mudah larut dalam air mendidih. sukar larut dalam kloroform P. Batang pengaduk 2. Labu ukur 250 ml 13. larut dalam gliserol p. Korek api 10. Klep dan statif 9. Labu erlenmeyer 11. Corong kaca 6. Alat 1. Bahan 6 . Labu ukur 100 ml 12. Volum pipet 10 ml B. dalam eter p dan dalam benzen p. Beaker glass 3. Labu ukur 1000 ml 14. Alat dan Bahan A. agak sukar larut dalam etanol (95%) p. Pipet 17. terlindung dari cahaya : Antibakteri (Farmakope Indonesia edisi III hal. Spatel 18. Buret 50 ml 5.

1 % 10. Aquadest 3. Asam sulfanilat 6. Diazo B 7. Asam klorida encer 5.1. Sulfanilamida C. Es balok 8. Indikator tropeolin oo 0. Natrium hidroksida 13. Amoniak 2. Kalium bromida 12. Indikator metilen biru 0.1 % 11. pDAB HCl 15. Asam klorida pekat 4. Gambar Alat Batang Pengaduk Beaker Glass Bejana (baskom) 7 . Indikator kanji iodida 9. Natrium nitrit 14.

Buret Corong Kaca Gelas Ukur Kaca Arloji Klem dan Statif Korek Api Labu erlenmeyer Labu ukur Neraca Digital Pelat tetes Pipet tetes Spatel 8 .

Reaksi korek api dilakukan dengan cara : sampel sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes kemudian ditambahkan HCl encer lalu batang korek api dicelupkan ke dalamnya. warna. bau. dan reaksi ehrlich.Tabung Reaksi Volum Pipet VI. Reaksi ehrlich dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan 9 . Prosedur A. Reaksi diazo dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada tabung reaksi lalu ditambahkan 2 tetes HCl kemudian ditambahkan 1 ml air dan 2 tetes pereaksi diazo B. perubahan warna larutan yangg terjadi diamati. uji kelarutan. Analisis Kualitatif Metode analisis kualitatif yang dilakukan untuk sulfanilamida antara lain uji organoleptis. reaksi diazo. dan rasa. Uji organoleptis dilakukan dengan cara sebagai berikut bahan (sulfanilamid) disiapkan. Uji kelarutan dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml NaOH lalu diamati. reaksi korek api. uji kelarutan dalam etanol dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml etanol. uji kelarutan sulfanilamid dalam air dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml air. perubahan warna yang terjadi pada batang korek api diamati. kemudian diamati mulai dari bentuk. uji kelarutan sulfanilamid dalam HCl dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml HCl.

1 %. dan 1 gram KBr.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0.1 %. Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi dicatat dan dihitung molaritas NaNO2. ke dalamnya ditambahkan 20 ml aquadest. Kemudian ditambahkan 10 ml air dan diteteskan amoniak sampai asam sulfanilat melarut. Penetapan kadar sulfanilamida dilakukan dengan cara : sebanyak 100 mg sulfanilamida ditimbang lalu dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. 10 ml HCl pekat. Standarisasi NaNO2 dilakukan dengan cara sebagai berikut : sebanyak 100 mg asam sulfanilat ditimbang menggunakan neraca digital lalu asam sulfanilat tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Lalu. B.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. ditambahkan aquadest hingga volum larutan mencapai 100 ml. lalu ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. Dari larutan tersebut dpipet 10 ml ke dalam erlenmeyer. Larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi (terjadi perubahan warna menjadi larutan biru toska). Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai 10 . Labu erlenmeyer yang berisi analit ditempatkan pada bejana berisi es yang ditempatkan tepat di bawah buret. Titrasi dilakukan triplo.pada pelat tetes lalu ditambahkan satu sampai dua tetes pereaksi pDAB HCl kemudian warna yang terjadi diamati. ditambahkan 10 ml HCl pekat dan 1 gram KBr serta aquadest hingga volum mencapai 100 ml pada labu ukur.05 M dengan asam sulfanilat. Ke dalam larutan di erlenmeyer ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. Setelah itu. Larutan tersebut dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi berwarna biru toska. kemudian didinginkan dalam campuran air dan es pada bejana hingga mencapai suhu kurang dari 150C. Analisis Kualitatif dengan Metode Titrasi Nitrimetri Sebelum melakukan penetapan kadar sulfanilamida. Dari larutan tersebut dipipet 10 ml ke dalam labu erlenmeyer. dilakukan terlebih dahulu standarisasi atau pembakuan titran (NaNO2) 0.

warna kuning pada larutan Diazo B Warna sampai jingga kuning (.titik akhir titrasi dicatat dan dihitung kadar sulfanilamida. warna jingga pada larutan B. VII.). warna jingga Sulfanilamida HCl (reaksi Warna korek api) pada batang korek intensif sampai kuning api pDAB HCl Warna kuning (+). Titrasi dilakukan triplo. Analisis Kuantitatif 11 . Uji Organoleptis Sampel Bentuk Bau Tidak berbau Warna Putih `Rasa Agak pahit Sulfanilamid Serbuk hablur 2. Analisis Kualitatif 1.Data Pengamatan dan Perhitungan A. Uji Pendahuluan Sampel Pereaksi Hasil Keterangan jingga (+). Uji Kelarutan Sampel dalam NaOH Sulfanilamid Larut (1:100) Larut (1:100) Sukar larut (1:1000) dalam HCl dalam air dalam etanol Sukar larut (1:1000) 3.

05 M dengan Asam Sulfanilat Volume asam sulfanilat 10 ml Volume NaNO2 1.6 ml Warna analit awal  Titik Akhir Titrasi Penetapan Kadar Sulfanilamid Volume analit 10 ml Volume NaNO2 0.5 ml Massa sulfanilamid 103.2 mg Rata-rata 10 ml 1.7 ml 1.6 ml 1.7 ml 0.633 ml 12 .2 mg Rata-rata 10 ml 0. Standarisasi NaNO2 0.5 ml Massa asam sulfanilat 102.7 ml 0.

6 x M M NaNO2  = ( V x M ) asam sulfanilat x faktor pengenceran = 10 x = 10 x x 10 x ⁄ = 10 x 0. Dalam kimia.Pembahasan Pada percobaan ini dilakukan analisis kualitatif dan analisis kuantitatif sulfanilamida. sebuah gugus sulfonat yang berikatan dengan amina.05 M dengan Asam Sulfanilat ( V x M ) NaNO2 1.Warna awal analit Titik Akhir Titrasi Perhitungan  Standarisasi NaNO2 0.03688 M Penetapan Kadar Sulfanilamid % Kadar = = ( ( ) ) x 100 % x 100% = 38.6 x M 1. gugus fungsi sulfonamida dituliskan S(=O)2-NH2. Sulfanilamida merupakan suatu senyawa antibiotik golongan sulfonamida. 13 .6 x M 1.000589 x 10 = 0.95364 % VIII.

dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. dan reaksi diazo B. rasa. Hasil tersebut menandakan positif sulfanilamida karena menurut literatur berwarna jingga sampai jingga kuning. dan warna. Hasil uji organoleptis tersebut sesuai dengan pemerian sulfanilamida pada Farmakope Indonesia III. Reaksi korek api dilakukan dengan cara : sampel sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes kemudian ditambahkan HCl encer lalu batang korek api dicelupkan ke dalamnya. Uji kelarutan sulfanilamid dalam air dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml air. hasilnya dapat dinyatakan sulfanilamid larut dalam NaOH (1:100). analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. tidak berbau. hasilnya sulfanilamid sukar larut dalam etanol (1:1000). Pada uji organoleptis diamati bentuk. spesies. Uji kelarutan yaitu diamati kelarutan sulfnilamida pada air. dan memiliki rasa agak pahit. hasilnya sulfanilamid larut dalam air (1:100). reaksi korek api. reaksi ehrlich. uji kelarutan. Reaksi korek api merupakan reaksi yang spesifik dan khas untuk senyawa golongan sulfonamida. 14 . dan etanol.Uji kelarutan dalam NaOH dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml NaOH lalu diamati. hasilnya sulfanilamid dapat dikatakan sukar larut dalam air (1:1000). Hasil uji kelarutan tersebut sesuai dengan kelarutan sulfanilamida yang tertera di Farmakope Indonesia III. asam (HCl). Untuk tujuan analisis kualitatif sulfanilamida dilakukan uji organoleptis.Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen. Hasil pengamatan organoleptis sulfanilamida antara lain bentuk sulfanilamida berupa serbuk hablur menjadi halus keika digerus. Hasil yang diperoleh yaitu terjadi perubahan warna pada batang korek api menjadi berwarna jingga. Uji kelarutan dalam etanol dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml etanol. Uji kelarutan sulfanilamid dalam HCl dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml HCl. Dengan kata lain. berwarna putih. `Analisis kualitatif yang selanjutnya dilakukan adalh reaksi korek api. basa (NaOH). bau.

Hasil yang diperoleh adalah terjadi perubahan warna larutan menjadi berwarna kuning. Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa senyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat. Reaksi diazo dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada tabung reaksi lalu ditambahkan 2 tetes HCl kemudian ditambahkan 1 ml air dan 2 tetes pereaksi diazo B. Adapun ketidaksesuai hasil yang diperoleh dengan literatur yang ada. Hasil tersebut menandakan negatif sulfanilamida. Alat-alat yang digunakan kurang steril 2. Hasil yang diperoleh adalah terjadi perubahan warna larutan menjadi berwarna kuning. Analisis kuantitati yang dilakukan untuk menentukan kadar sulfanilamida adalah dengan menggunakan metode titrasi nitrimetri atau diazotasi. yaitu : 1.05 M dengan asam sulfanilat. Kurangnya ketelitian dalam melakukan percobaan Analisis kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. Hasil tersebut menandakan positif sulfanilamida. sebab menurut literatur perubahan warnanya dari kuning sampai jingga. Sampel yang digunakan kurang baku 3.Reaksi ehrlich dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes lalu ditambahkan satu sampai dua tetes pereaksi pDAB HCl kemudian warna yang terjadi diamati. sebab menurut literatur seharusnya perubahan warnanya menjadi jingga. Mula – mula dilakukan standarisasi NaNO2 0. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2. Natrium nitrit yang bertindak sebagai titran merupakan larutan 15 . dipengaruhi oleh beberapa faktor. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.

KBr berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena pada dasarnya reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. Cara pembakuan NaNO2 adalah sebanyak 100 mg asam sulfanilat ditimbang menggunakan neraca digital lalu asam sulfanilat tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Indikator tersebut merupakan indikator dalam. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit. adanya kelebihan atau sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. Kemudian ditambahkan 10 ml air dan diteteskan amoniak sampai asam sulfanilat melarut. Lalu. Berikut reaksinya : 2 HI + 2 HNO2  I2+ 2 NO + 2 H2O I2 + Kanji  Kanji Iod (biru) 16 . Ketika larutan digoreskan pada kertas. ditambahkan 10 ml HCl pekat dan 1 gram KBr serta aquadest hingga volum mencapai 100 ml pada labu ukur.1 %. HCl juga berfungsi sebagai pembentuk suasana asam karena titrasi diazotasi hanya berlangsung dalam suasana asam. Untuk memperjelas terjadinya titik akhir digunakan juga indikator luar yaitu indikator kanji – iodida yang ditempatkan pada porselain. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna menjadi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dengan kanji. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium. lalu ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0.baku sekunder sehingga harus dibakukan dengan laruan baku primer yaitu asam sulfanilat. Dari larutan tersebut dipipet 10 ml ke dalam labu erlenmeyer. HCl pekat akan bereaksi dengan NaNO2 membentuk asam nitrit yang kemudian bereaksi dengan amin aromatis primer membentuk garam diazonium.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru. Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. Sementara itu.

03688 M yang akan direaksikan dengan asam klorida pekat untuk membentuk asam nitrit.6 ml.7 ml. HCl pekat akan bereaksi dengan NaNO2 membentuk asam nitrit yang kemudian bereaksi dengan amin 17 .5 ml dengan volume rata-rata adalah 1. Dari hasil standarisasi natrium nitrit diperoleh volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 1. Reaksi diazotasi memiliki gugus amin primer aromatis bebas dengan HNO2. ke dalamnya ditambahkan 20 ml aquadest. dan 1. dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi tidak akurat pengamatan perubahan warnanya. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar sulfadiazin dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi. Setelah dilakukan perhitungan diperoleh nilai molaritas NaNO2 yaitu sebesar 0. dan 1 gram KBr. maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Di samping itu.Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan. Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan. kalau sering melakukan pengujian. lalu sebanyak 100 mg sulfanilamida ditimbang lalu dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. 10 ml HCl pekat. Penetapan kadar sulfanilamida dilakukan dengan cara mula-mula disiapkan alat dan bahan. Larutan baku yang digunakan adalah larutan NaNO2 0.6 ml.03688 M. 1. sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titran yang dibutuhkan.

1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. Pada percobaan ini juga digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Dari larutan tersebut dpipet 10 ml ke dalam erlenmeyer. Labu erlenmeyer yang berisi analit ditempatkan pada bejana berisi es yang ditempatkan tepat di bawah buret unuk menjaga suhu analit tetap dibawah 150C. ditambahkan aquadest hingga volum larutan mencapai 100 ml. Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : 18 . Titrasi dilakukan triplo. HCl juga berfungsi sebagai pembentuk suasana asam karena titrasi diazotasi hanya berlangsung dalam suasana asam. Ke dalam larutan di erlenmeyer ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit. KBr berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena pada dasarnya reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi dicatat dan dihitung kadar sulfanilamida.Setelah itu. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil karena mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. kemudian didinginkan dalam campuran air dan es pada bejana hingga mencapai suhu kurang dari 150C. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru.aromatis primer membentuk garam diazonium. Larutan tersebut dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi berwarna biru toska. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna menjadi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dengan kanji. lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai.1 % sehingga warna larutan menjadi ungu. Sementara itu.

suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga.95364 %. dan reaksi ehrlich. Kesimpulan Identifikasi sulfanilamida dapat dilakukan dengan uji organoleptis. DAFTAR PUSTAKA Dirjen RI. Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain kesalahan dalam pengamatan titik akhir titrasi (kesalahan paradoksal).95364 %. Analisis kuantitatif sulfanilamida dapat dilakukan dengan metode titrasi nitrimetri.7 ml.Dari hasil percobaan diperoleh volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 0.7 ml. IX. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. reaksi diazo.Departemen Kesehatan RI. Kadar sulfanilamid yang diperoleh adalah sebesar 38. reaksi korek api.5 ml dengan volume rata – rata adalah 0. Dari hasil percobaan diperoleh hasil kadar sulfanilamida yaitu sebesar 38. uji kelarutan.633 ml. dan 0. 0. 19 . serta dipengaruhi oleh kurang teliti dalam penimbangan dan alat yang kurang bersih.

S . 1986. J. Sulfonamida.Jakarta Firdaus. Jakarta. Wunas. 1995. Abdul.com [ Diakses tanggal 31 Maret 2013 ]. Tersedia di www. Makassar. Ibnu dan Rohman. Yogyakarta. UI Press. 2008. W. 2009. Said. Pustaka Pelajar. Harjadi. 20 . Kimia Farmasi Analisis. 1986. Pustaka Pelajar. Sudjadi. Rivai. 2010. UNHAS. Ilmu Kimia Analitik Dasar. M. Kimia Farmasi Analisis. Jakarta. Asas Pemeriksaan Kimia. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif.faktailmiah. Gramedia. Yogyakarta. Gholib Ganjar. H.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->