analisis kualitatif dan kuantitatif sulfanilamida

Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Sulfanilamida Menggunakan Metode Titrasi Nitrimetri

I.

Tujuan Melakukan identifikasi dan penetapan kadar senyawa

kloramfenikol menggunakan metode titrasi nitrimetri

II. Prinsip Penentuan kadar sulfanilamida berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit (HNO2) yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida pekat dengan penentuan titik akhir menggunakan indikator tropeolin oo dengan perubahan warna dari ungu menjadi biru dan indikator kertas kanji dengan perubahan warna menjadi warna biru segera ketika dioleskan.

III. Reaksi

(Sudjadi,2008) IV. Teori Dasar Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel ( Harjadi, 1986).

1

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel (Harjadi, 1986). Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-senyawa (Rivai,1995). Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Firdaus,2010) Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan M ( molaritas ) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya (Sudjadi,2008). Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat anestetika lokal golongan asam amino benzoat

menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri (Gholib, 2009) Indikator Luar Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida, ketika larutan digoreskan pada pasta/ kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji/ amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05-0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sbb :

2

Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji iodida akan terbentuk warna biru sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan diudara. Larutan yang dititer harus didinginkan.2009).2009).1986). maka pengujian (Gholib. 3 seperti diatas dilakukan lagi setelah dua menit. . Keuntungan dari indikator ini adalah terjadinya perubahan warna yang jelas. Pelaksanaan tidak praktis karena kita harus menggoreskan setiap kali penambahan titran. sedangkan kerugiannya adalah : a. Memerlukan reaksi orientasi untuk memperkirakan titik akhir titrasi (Wunas. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodida oleh udara (O2) menurut reaksi : 4 KI + 4 HCl + O2  2 H2O + 2 I2 + 4 KCl I2 + Kanji  Kanji – Iod (Biru) (Wunas.1986). b. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit. c. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi (Gholib. Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan. Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi. Indikator Dalam Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan.

Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit). titrasi sebaiknya dilakukan seara perlahan-lahan. Metode ini sangat cocok untuk (Sudjadi.90 Volt. Metode Potensiometri Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri dengan menggunakan electrode kolomel platina yang dicelupkan ke dalam titrat. dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini. dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Sudjadi. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti (Rivai. Di samping itu.1995). kalau sering melakukan pengujian.2008). dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titra yang dibutuhkan.80 Volt sampai +0. karena garam diazonium yang terbentuk mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. 2. akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar +0.2008). Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. dan reaksi diazotasi dapat sampel dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna 4 . Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi: 1. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit.

ftalil sulfatiazol dan parasetamol. tidak berbau.1995). b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol. sufadoksin. Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer (Rivai. (Wunas. tetrakain. serbuk hablur atau butiran. Pemerian sulfanilamida : Nama resmi : SULFANILAMIDUM Nama lain : Sulfanilamida Rumus Molekul : C6H8N2O2SO Rumus Bangun : Berat Molekul Pemerian : 172. sulfametoksazol.dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. c) Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol. 1986 :115) Titrasi diazotasi dapat digunakan untuk : a) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas seperti sulfanilamid. putih. Dalam Farmakope Indonesia. dan tetakain HCl (Gholib. primakuin fosfat dan sediaan tabletnya. sulfametazin. 2009). prokain HCl.21 : Hablur. titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadar adalah benzokain. rasa agak pahit kemudian manis. sulfasetamid. 5 .

Labu ukur 250 ml 13. terlindung dari cahaya : Antibakteri (Farmakope Indonesia edisi III hal. Volum pipet 10 ml B. 587). Bahan 6 . Korek api 10. larut dalam gliserol p.dalam asam klorida p dan dalam alkali hidroksida Penyimpanan Khasiat : Dalam wadah tertutup baik. Beaker glass 3. Labu ukur 100 ml 12. mudah larut dalam aseton p. Corong kaca 6. agak sukar larut dalam etanol (95%) p. Tabung reaksi 19. Gelas ukur 7. Spatel 18. Buret 50 ml 5. Labu erlenmeyer 11. Klep dan statif 9. dalam eter p dan dalam benzen p. Alat 1. sangat mudah larut dalam air mendidih.Kelarutan : Larut dalam 200 bagian air. Pelat tetes 16. Kaca arloji 8. Labu ukur 1000 ml 14. sukar larut dalam kloroform P. Bejana 4. Pipet 17. Neraca digital 15. Alat dan Bahan A. Batang pengaduk 2. V.

Indikator kanji iodida 9. Natrium hidroksida 13.1 % 11. Asam klorida pekat 4.1. Sulfanilamida C. Asam sulfanilat 6. Amoniak 2.1 % 10. Diazo B 7. Indikator tropeolin oo 0. Aquadest 3. Indikator metilen biru 0. Es balok 8. Kalium bromida 12. Gambar Alat Batang Pengaduk Beaker Glass Bejana (baskom) 7 . pDAB HCl 15. Natrium nitrit 14. Asam klorida encer 5.

Buret Corong Kaca Gelas Ukur Kaca Arloji Klem dan Statif Korek Api Labu erlenmeyer Labu ukur Neraca Digital Pelat tetes Pipet tetes Spatel 8 .

Tabung Reaksi Volum Pipet VI. dan reaksi ehrlich. dan rasa. reaksi korek api. Uji kelarutan dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml NaOH lalu diamati. uji kelarutan sulfanilamid dalam HCl dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml HCl. reaksi diazo. kemudian diamati mulai dari bentuk. Reaksi korek api dilakukan dengan cara : sampel sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes kemudian ditambahkan HCl encer lalu batang korek api dicelupkan ke dalamnya. Prosedur A. uji kelarutan dalam etanol dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml etanol. Reaksi diazo dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada tabung reaksi lalu ditambahkan 2 tetes HCl kemudian ditambahkan 1 ml air dan 2 tetes pereaksi diazo B. warna. bau. Analisis Kualitatif Metode analisis kualitatif yang dilakukan untuk sulfanilamida antara lain uji organoleptis. perubahan warna yang terjadi pada batang korek api diamati. perubahan warna larutan yangg terjadi diamati. uji kelarutan. Uji organoleptis dilakukan dengan cara sebagai berikut bahan (sulfanilamid) disiapkan. Reaksi ehrlich dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan 9 . uji kelarutan sulfanilamid dalam air dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml air.

Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi dicatat dan dihitung molaritas NaNO2. dan 1 gram KBr. Ke dalam larutan di erlenmeyer ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. Analisis Kualitatif dengan Metode Titrasi Nitrimetri Sebelum melakukan penetapan kadar sulfanilamida. dilakukan terlebih dahulu standarisasi atau pembakuan titran (NaNO2) 0. Labu erlenmeyer yang berisi analit ditempatkan pada bejana berisi es yang ditempatkan tepat di bawah buret.1 %. kemudian didinginkan dalam campuran air dan es pada bejana hingga mencapai suhu kurang dari 150C.05 M dengan asam sulfanilat. Penetapan kadar sulfanilamida dilakukan dengan cara : sebanyak 100 mg sulfanilamida ditimbang lalu dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. B.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. Dari larutan tersebut dipipet 10 ml ke dalam labu erlenmeyer. Larutan tersebut dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi berwarna biru toska. ditambahkan 10 ml HCl pekat dan 1 gram KBr serta aquadest hingga volum mencapai 100 ml pada labu ukur. Kemudian ditambahkan 10 ml air dan diteteskan amoniak sampai asam sulfanilat melarut.1 %. lalu ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. Titrasi dilakukan triplo. 10 ml HCl pekat. ke dalamnya ditambahkan 20 ml aquadest. Setelah itu. Larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi (terjadi perubahan warna menjadi larutan biru toska). Lalu.pada pelat tetes lalu ditambahkan satu sampai dua tetes pereaksi pDAB HCl kemudian warna yang terjadi diamati. ditambahkan aquadest hingga volum larutan mencapai 100 ml. Standarisasi NaNO2 dilakukan dengan cara sebagai berikut : sebanyak 100 mg asam sulfanilat ditimbang menggunakan neraca digital lalu asam sulfanilat tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Dari larutan tersebut dpipet 10 ml ke dalam erlenmeyer. Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai 10 .1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0.

). warna jingga pada larutan B. VII. Analisis Kualitatif 1. Uji Pendahuluan Sampel Pereaksi Hasil Keterangan jingga (+). Analisis Kuantitatif 11 . warna jingga Sulfanilamida HCl (reaksi Warna korek api) pada batang korek intensif sampai kuning api pDAB HCl Warna kuning (+). Uji Organoleptis Sampel Bentuk Bau Tidak berbau Warna Putih `Rasa Agak pahit Sulfanilamid Serbuk hablur 2. Uji Kelarutan Sampel dalam NaOH Sulfanilamid Larut (1:100) Larut (1:100) Sukar larut (1:1000) dalam HCl dalam air dalam etanol Sukar larut (1:1000) 3.Data Pengamatan dan Perhitungan A. Titrasi dilakukan triplo.titik akhir titrasi dicatat dan dihitung kadar sulfanilamida. warna kuning pada larutan Diazo B Warna sampai jingga kuning (.

7 ml 0. Standarisasi NaNO2 0.633 ml 12 .6 ml 1.05 M dengan Asam Sulfanilat Volume asam sulfanilat 10 ml Volume NaNO2 1.5 ml Massa asam sulfanilat 102.2 mg Rata-rata 10 ml 1.2 mg Rata-rata 10 ml 0.7 ml 0.5 ml Massa sulfanilamid 103.6 ml Warna analit awal  Titik Akhir Titrasi Penetapan Kadar Sulfanilamid Volume analit 10 ml Volume NaNO2 0.7 ml 1.

Warna awal analit Titik Akhir Titrasi Perhitungan  Standarisasi NaNO2 0. sebuah gugus sulfonat yang berikatan dengan amina.6 x M 1.95364 % VIII.6 x M 1.6 x M M NaNO2  = ( V x M ) asam sulfanilat x faktor pengenceran = 10 x = 10 x x 10 x ⁄ = 10 x 0. 13 . Sulfanilamida merupakan suatu senyawa antibiotik golongan sulfonamida.Pembahasan Pada percobaan ini dilakukan analisis kualitatif dan analisis kuantitatif sulfanilamida. gugus fungsi sulfonamida dituliskan S(=O)2-NH2.000589 x 10 = 0.05 M dengan Asam Sulfanilat ( V x M ) NaNO2 1.03688 M Penetapan Kadar Sulfanilamid % Kadar = = ( ( ) ) x 100 % x 100% = 38. Dalam kimia.

Uji kelarutan sulfanilamid dalam air dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml air. Uji kelarutan yaitu diamati kelarutan sulfnilamida pada air.Uji kelarutan dalam NaOH dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml NaOH lalu diamati. basa (NaOH). Hasil pengamatan organoleptis sulfanilamida antara lain bentuk sulfanilamida berupa serbuk hablur menjadi halus keika digerus. reaksi ehrlich. Pada uji organoleptis diamati bentuk. Reaksi korek api merupakan reaksi yang spesifik dan khas untuk senyawa golongan sulfonamida. hasilnya sulfanilamid dapat dikatakan sukar larut dalam air (1:1000). dan memiliki rasa agak pahit. hasilnya dapat dinyatakan sulfanilamid larut dalam NaOH (1:100). tidak berbau. Untuk tujuan analisis kualitatif sulfanilamida dilakukan uji organoleptis. bau. `Analisis kualitatif yang selanjutnya dilakukan adalh reaksi korek api. Dengan kata lain.Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen. Hasil uji kelarutan tersebut sesuai dengan kelarutan sulfanilamida yang tertera di Farmakope Indonesia III. berwarna putih. hasilnya sulfanilamid sukar larut dalam etanol (1:1000). dan reaksi diazo B. rasa. dan warna. hasilnya sulfanilamid larut dalam air (1:100). uji kelarutan. asam (HCl). dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. 14 . Hasil uji organoleptis tersebut sesuai dengan pemerian sulfanilamida pada Farmakope Indonesia III. spesies. Uji kelarutan dalam etanol dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml etanol. reaksi korek api. Hasil yang diperoleh yaitu terjadi perubahan warna pada batang korek api menjadi berwarna jingga. analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. Uji kelarutan sulfanilamid dalam HCl dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml HCl. dan etanol. Hasil tersebut menandakan positif sulfanilamida karena menurut literatur berwarna jingga sampai jingga kuning. Reaksi korek api dilakukan dengan cara : sampel sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes kemudian ditambahkan HCl encer lalu batang korek api dicelupkan ke dalamnya.

Sampel yang digunakan kurang baku 3. Hasil tersebut menandakan negatif sulfanilamida. Natrium nitrit yang bertindak sebagai titran merupakan larutan 15 . Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2. Mula – mula dilakukan standarisasi NaNO2 0. Analisis kuantitati yang dilakukan untuk menentukan kadar sulfanilamida adalah dengan menggunakan metode titrasi nitrimetri atau diazotasi. Hasil yang diperoleh adalah terjadi perubahan warna larutan menjadi berwarna kuning.Reaksi ehrlich dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes lalu ditambahkan satu sampai dua tetes pereaksi pDAB HCl kemudian warna yang terjadi diamati. Hasil yang diperoleh adalah terjadi perubahan warna larutan menjadi berwarna kuning. Kurangnya ketelitian dalam melakukan percobaan Analisis kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. sebab menurut literatur seharusnya perubahan warnanya menjadi jingga. Hasil tersebut menandakan positif sulfanilamida. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Reaksi diazo dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada tabung reaksi lalu ditambahkan 2 tetes HCl kemudian ditambahkan 1 ml air dan 2 tetes pereaksi diazo B. Alat-alat yang digunakan kurang steril 2. yaitu : 1. dipengaruhi oleh beberapa faktor. Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa senyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat. Adapun ketidaksesuai hasil yang diperoleh dengan literatur yang ada. sebab menurut literatur perubahan warnanya dari kuning sampai jingga.05 M dengan asam sulfanilat.

sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru. HCl juga berfungsi sebagai pembentuk suasana asam karena titrasi diazotasi hanya berlangsung dalam suasana asam. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium. HCl pekat akan bereaksi dengan NaNO2 membentuk asam nitrit yang kemudian bereaksi dengan amin aromatis primer membentuk garam diazonium. Sementara itu. Untuk memperjelas terjadinya titik akhir digunakan juga indikator luar yaitu indikator kanji – iodida yang ditempatkan pada porselain. namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. Dari larutan tersebut dipipet 10 ml ke dalam labu erlenmeyer. adanya kelebihan atau sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna menjadi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dengan kanji. Berikut reaksinya : 2 HI + 2 HNO2  I2+ 2 NO + 2 H2O I2 + Kanji  Kanji Iod (biru) 16 . Ketika larutan digoreskan pada kertas.1 %. Lalu. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit. Kemudian ditambahkan 10 ml air dan diteteskan amoniak sampai asam sulfanilat melarut. Cara pembakuan NaNO2 adalah sebanyak 100 mg asam sulfanilat ditimbang menggunakan neraca digital lalu asam sulfanilat tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru.baku sekunder sehingga harus dibakukan dengan laruan baku primer yaitu asam sulfanilat. ditambahkan 10 ml HCl pekat dan 1 gram KBr serta aquadest hingga volum mencapai 100 ml pada labu ukur. KBr berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena pada dasarnya reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. lalu ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. Indikator tersebut merupakan indikator dalam.

Dari hasil standarisasi natrium nitrit diperoleh volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 1. 10 ml HCl pekat. kalau sering melakukan pengujian.6 ml. HCl pekat akan bereaksi dengan NaNO2 membentuk asam nitrit yang kemudian bereaksi dengan amin 17 .03688 M. Di samping itu. Setelah dilakukan perhitungan diperoleh nilai molaritas NaNO2 yaitu sebesar 0. dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi tidak akurat pengamatan perubahan warnanya. maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titran yang dibutuhkan. dan 1.7 ml.03688 M yang akan direaksikan dengan asam klorida pekat untuk membentuk asam nitrit. Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan. Reaksi diazotasi memiliki gugus amin primer aromatis bebas dengan HNO2. 1. lalu sebanyak 100 mg sulfanilamida ditimbang lalu dimasukkan dalam labu ukur 100 ml.Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan.5 ml dengan volume rata-rata adalah 1. Penetapan kadar sulfanilamida dilakukan dengan cara mula-mula disiapkan alat dan bahan. dan 1 gram KBr. Larutan baku yang digunakan adalah larutan NaNO2 0.6 ml. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar sulfadiazin dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi. ke dalamnya ditambahkan 20 ml aquadest.

Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit. Dari larutan tersebut dpipet 10 ml ke dalam erlenmeyer. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : 18 . Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi dicatat dan dihitung kadar sulfanilamida.1 % sehingga warna larutan menjadi ungu. HCl juga berfungsi sebagai pembentuk suasana asam karena titrasi diazotasi hanya berlangsung dalam suasana asam.aromatis primer membentuk garam diazonium. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru. ditambahkan aquadest hingga volum larutan mencapai 100 ml. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil karena mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Ke dalam larutan di erlenmeyer ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. Sementara itu. Labu erlenmeyer yang berisi analit ditempatkan pada bejana berisi es yang ditempatkan tepat di bawah buret unuk menjaga suhu analit tetap dibawah 150C. Larutan tersebut dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi berwarna biru toska. Titrasi dilakukan triplo. kemudian didinginkan dalam campuran air dan es pada bejana hingga mencapai suhu kurang dari 150C. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna menjadi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dengan kanji. KBr berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena pada dasarnya reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat.Setelah itu. Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. Pada percobaan ini juga digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai.

633 ml. reaksi diazo. Kadar sulfanilamid yang diperoleh adalah sebesar 38. Analisis kuantitatif sulfanilamida dapat dilakukan dengan metode titrasi nitrimetri. 0.Departemen Kesehatan RI. uji kelarutan.7 ml. Dari hasil percobaan diperoleh hasil kadar sulfanilamida yaitu sebesar 38. suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga. 1979. IX. dan reaksi ehrlich. Farmakope Indonesia Edisi III. reaksi korek api. serta dipengaruhi oleh kurang teliti dalam penimbangan dan alat yang kurang bersih.Dari hasil percobaan diperoleh volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 0. Kesimpulan Identifikasi sulfanilamida dapat dilakukan dengan uji organoleptis.95364 %. 19 . DAFTAR PUSTAKA Dirjen RI.95364 %. Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain kesalahan dalam pengamatan titik akhir titrasi (kesalahan paradoksal).5 ml dengan volume rata – rata adalah 0. dan 0.7 ml.

H. Jakarta. UNHAS. 2009. Harjadi. Asas Pemeriksaan Kimia.Jakarta Firdaus. Sulfonamida. Kimia Farmasi Analisis. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Said. Sudjadi.com [ Diakses tanggal 31 Maret 2013 ]. Pustaka Pelajar. Abdul. Yogyakarta. Rivai. J. 1986. 1986. Gholib Ganjar. 2008. Ibnu dan Rohman. Wunas. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta. 2010. Makassar. Pustaka Pelajar. UI Press. 20 . Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Jakarta. M.faktailmiah. W. 1995. Tersedia di www. S . Gramedia.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful

Master Your Semester with Scribd & The New York Times

Special offer for students: Only $4.99/month.

Master Your Semester with a Special Offer from Scribd & The New York Times

Cancel anytime.