Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Sulfanilamida Menggunakan Metode Titrasi Nitrimetri

I.

Tujuan Melakukan identifikasi dan penetapan kadar senyawa

kloramfenikol menggunakan metode titrasi nitrimetri

II. Prinsip Penentuan kadar sulfanilamida berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit (HNO2) yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida pekat dengan penentuan titik akhir menggunakan indikator tropeolin oo dengan perubahan warna dari ungu menjadi biru dan indikator kertas kanji dengan perubahan warna menjadi warna biru segera ketika dioleskan.

III. Reaksi

(Sudjadi,2008) IV. Teori Dasar Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel ( Harjadi, 1986).

1

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel (Harjadi, 1986). Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-senyawa (Rivai,1995). Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Firdaus,2010) Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan M ( molaritas ) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya (Sudjadi,2008). Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat anestetika lokal golongan asam amino benzoat

menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri (Gholib, 2009) Indikator Luar Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida, ketika larutan digoreskan pada pasta/ kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji/ amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05-0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sbb :

2

Indikator Dalam Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. 3 seperti diatas dilakukan lagi setelah dua menit. . Pelaksanaan tidak praktis karena kita harus menggoreskan setiap kali penambahan titran.1986). Hal ini disebabkan karena oksidasi iodida oleh udara (O2) menurut reaksi : 4 KI + 4 HCl + O2  2 H2O + 2 I2 + 4 KCl I2 + Kanji  Kanji – Iod (Biru) (Wunas. Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan. Memerlukan reaksi orientasi untuk memperkirakan titik akhir titrasi (Wunas. Keuntungan dari indikator ini adalah terjadinya perubahan warna yang jelas.2009).1986). Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit. c.2009). sedangkan kerugiannya adalah : a. b. maka pengujian (Gholib.Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji iodida akan terbentuk warna biru sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan diudara. Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi. Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi (Gholib. Larutan yang dititer harus didinginkan.

maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti (Rivai. Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi: 1. titrasi sebaiknya dilakukan seara perlahan-lahan. dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini. karena garam diazonium yang terbentuk mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Sudjadi.2008). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit.sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titra yang dibutuhkan. Di samping itu. akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar +0.2008).90 Volt. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit). lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar.1995). dan reaksi diazotasi dapat sampel dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna 4 . Metode Potensiometri Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri dengan menggunakan electrode kolomel platina yang dicelupkan ke dalam titrat.80 Volt sampai +0. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. Metode ini sangat cocok untuk (Sudjadi. kalau sering melakukan pengujian. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. 2. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah.

tidak berbau.21 : Hablur.1995). putih. 1986 :115) Titrasi diazotasi dapat digunakan untuk : a) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas seperti sulfanilamid. sulfasetamid. b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol. Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer (Rivai. dan tetakain HCl (Gholib. sulfametoksazol. primakuin fosfat dan sediaan tabletnya. 2009). ftalil sulfatiazol dan parasetamol. sulfametazin. (Wunas. rasa agak pahit kemudian manis. titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadar adalah benzokain. prokain HCl. serbuk hablur atau butiran. c) Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol. tetrakain. Dalam Farmakope Indonesia. sufadoksin.dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. 5 . Pemerian sulfanilamida : Nama resmi : SULFANILAMIDUM Nama lain : Sulfanilamida Rumus Molekul : C6H8N2O2SO Rumus Bangun : Berat Molekul Pemerian : 172.

587). sangat mudah larut dalam air mendidih. Bahan 6 . Alat dan Bahan A. Korek api 10. Buret 50 ml 5. Labu ukur 250 ml 13. Labu ukur 1000 ml 14. Spatel 18. mudah larut dalam aseton p. Kaca arloji 8. Volum pipet 10 ml B. terlindung dari cahaya : Antibakteri (Farmakope Indonesia edisi III hal. Bejana 4. Batang pengaduk 2. larut dalam gliserol p. Tabung reaksi 19. Beaker glass 3. Klep dan statif 9. dalam eter p dan dalam benzen p. V.dalam asam klorida p dan dalam alkali hidroksida Penyimpanan Khasiat : Dalam wadah tertutup baik. Pelat tetes 16. Corong kaca 6. Neraca digital 15. Alat 1. agak sukar larut dalam etanol (95%) p. Pipet 17. Labu erlenmeyer 11. Labu ukur 100 ml 12. Gelas ukur 7.Kelarutan : Larut dalam 200 bagian air. sukar larut dalam kloroform P.

Natrium hidroksida 13.1 % 10. Indikator metilen biru 0. Es balok 8.1 % 11.1. Gambar Alat Batang Pengaduk Beaker Glass Bejana (baskom) 7 . Amoniak 2. Indikator kanji iodida 9. Indikator tropeolin oo 0. Kalium bromida 12. Asam klorida pekat 4. Sulfanilamida C. Natrium nitrit 14. Aquadest 3. pDAB HCl 15. Asam klorida encer 5. Diazo B 7. Asam sulfanilat 6.

Buret Corong Kaca Gelas Ukur Kaca Arloji Klem dan Statif Korek Api Labu erlenmeyer Labu ukur Neraca Digital Pelat tetes Pipet tetes Spatel 8 .

uji kelarutan sulfanilamid dalam air dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml air. Prosedur A. dan rasa. Uji kelarutan dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml NaOH lalu diamati. Reaksi korek api dilakukan dengan cara : sampel sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes kemudian ditambahkan HCl encer lalu batang korek api dicelupkan ke dalamnya.Tabung Reaksi Volum Pipet VI. reaksi korek api. bau. Reaksi diazo dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada tabung reaksi lalu ditambahkan 2 tetes HCl kemudian ditambahkan 1 ml air dan 2 tetes pereaksi diazo B. uji kelarutan sulfanilamid dalam HCl dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml HCl. perubahan warna yang terjadi pada batang korek api diamati. uji kelarutan dalam etanol dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml etanol. Uji organoleptis dilakukan dengan cara sebagai berikut bahan (sulfanilamid) disiapkan. perubahan warna larutan yangg terjadi diamati. dan reaksi ehrlich. kemudian diamati mulai dari bentuk. reaksi diazo. warna. uji kelarutan. Analisis Kualitatif Metode analisis kualitatif yang dilakukan untuk sulfanilamida antara lain uji organoleptis. Reaksi ehrlich dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan 9 .

Analisis Kualitatif dengan Metode Titrasi Nitrimetri Sebelum melakukan penetapan kadar sulfanilamida.05 M dengan asam sulfanilat. Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi dicatat dan dihitung molaritas NaNO2. ditambahkan 10 ml HCl pekat dan 1 gram KBr serta aquadest hingga volum mencapai 100 ml pada labu ukur.1 %. dan 1 gram KBr. Larutan tersebut dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi berwarna biru toska. Setelah itu. Titrasi dilakukan triplo. 10 ml HCl pekat.1 %.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. B. Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai 10 . ditambahkan aquadest hingga volum larutan mencapai 100 ml. Penetapan kadar sulfanilamida dilakukan dengan cara : sebanyak 100 mg sulfanilamida ditimbang lalu dimasukkan dalam labu ukur 100 ml.pada pelat tetes lalu ditambahkan satu sampai dua tetes pereaksi pDAB HCl kemudian warna yang terjadi diamati. kemudian didinginkan dalam campuran air dan es pada bejana hingga mencapai suhu kurang dari 150C. lalu ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. Standarisasi NaNO2 dilakukan dengan cara sebagai berikut : sebanyak 100 mg asam sulfanilat ditimbang menggunakan neraca digital lalu asam sulfanilat tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi (terjadi perubahan warna menjadi larutan biru toska). Lalu. Dari larutan tersebut dipipet 10 ml ke dalam labu erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 10 ml air dan diteteskan amoniak sampai asam sulfanilat melarut. ke dalamnya ditambahkan 20 ml aquadest. Ke dalam larutan di erlenmeyer ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. dilakukan terlebih dahulu standarisasi atau pembakuan titran (NaNO2) 0. Dari larutan tersebut dpipet 10 ml ke dalam erlenmeyer.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. Labu erlenmeyer yang berisi analit ditempatkan pada bejana berisi es yang ditempatkan tepat di bawah buret.

). warna jingga pada larutan B. warna jingga Sulfanilamida HCl (reaksi Warna korek api) pada batang korek intensif sampai kuning api pDAB HCl Warna kuning (+).Data Pengamatan dan Perhitungan A. Uji Organoleptis Sampel Bentuk Bau Tidak berbau Warna Putih `Rasa Agak pahit Sulfanilamid Serbuk hablur 2. Analisis Kuantitatif 11 . warna kuning pada larutan Diazo B Warna sampai jingga kuning (. Uji Kelarutan Sampel dalam NaOH Sulfanilamid Larut (1:100) Larut (1:100) Sukar larut (1:1000) dalam HCl dalam air dalam etanol Sukar larut (1:1000) 3.titik akhir titrasi dicatat dan dihitung kadar sulfanilamida. Titrasi dilakukan triplo. Analisis Kualitatif 1. VII. Uji Pendahuluan Sampel Pereaksi Hasil Keterangan jingga (+).

05 M dengan Asam Sulfanilat Volume asam sulfanilat 10 ml Volume NaNO2 1.6 ml 1.5 ml Massa asam sulfanilat 102.7 ml 0.7 ml 1.5 ml Massa sulfanilamid 103. Standarisasi NaNO2 0.6 ml Warna analit awal  Titik Akhir Titrasi Penetapan Kadar Sulfanilamid Volume analit 10 ml Volume NaNO2 0.2 mg Rata-rata 10 ml 0.633 ml 12 .2 mg Rata-rata 10 ml 1.7 ml 0.

13 . sebuah gugus sulfonat yang berikatan dengan amina.05 M dengan Asam Sulfanilat ( V x M ) NaNO2 1. gugus fungsi sulfonamida dituliskan S(=O)2-NH2.Pembahasan Pada percobaan ini dilakukan analisis kualitatif dan analisis kuantitatif sulfanilamida.000589 x 10 = 0.6 x M 1.Warna awal analit Titik Akhir Titrasi Perhitungan  Standarisasi NaNO2 0.95364 % VIII.03688 M Penetapan Kadar Sulfanilamid % Kadar = = ( ( ) ) x 100 % x 100% = 38. Sulfanilamida merupakan suatu senyawa antibiotik golongan sulfonamida.6 x M M NaNO2  = ( V x M ) asam sulfanilat x faktor pengenceran = 10 x = 10 x x 10 x ⁄ = 10 x 0.6 x M 1. Dalam kimia.

dan warna. Hasil uji organoleptis tersebut sesuai dengan pemerian sulfanilamida pada Farmakope Indonesia III. Hasil uji kelarutan tersebut sesuai dengan kelarutan sulfanilamida yang tertera di Farmakope Indonesia III. asam (HCl). hasilnya dapat dinyatakan sulfanilamid larut dalam NaOH (1:100). `Analisis kualitatif yang selanjutnya dilakukan adalh reaksi korek api. tidak berbau. reaksi korek api. Untuk tujuan analisis kualitatif sulfanilamida dilakukan uji organoleptis.Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen. Reaksi korek api dilakukan dengan cara : sampel sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes kemudian ditambahkan HCl encer lalu batang korek api dicelupkan ke dalamnya. hasilnya sulfanilamid sukar larut dalam etanol (1:1000). basa (NaOH). hasilnya sulfanilamid dapat dikatakan sukar larut dalam air (1:1000). reaksi ehrlich. Dengan kata lain. dan memiliki rasa agak pahit. dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. rasa. dan etanol.Uji kelarutan dalam NaOH dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml NaOH lalu diamati. Uji kelarutan dalam etanol dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml etanol. berwarna putih. dan reaksi diazo B. Uji kelarutan sulfanilamid dalam HCl dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml HCl. bau. analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. uji kelarutan. Hasil yang diperoleh yaitu terjadi perubahan warna pada batang korek api menjadi berwarna jingga. Uji kelarutan sulfanilamid dalam air dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml air. 14 . Hasil pengamatan organoleptis sulfanilamida antara lain bentuk sulfanilamida berupa serbuk hablur menjadi halus keika digerus. spesies. Reaksi korek api merupakan reaksi yang spesifik dan khas untuk senyawa golongan sulfonamida. hasilnya sulfanilamid larut dalam air (1:100). Hasil tersebut menandakan positif sulfanilamida karena menurut literatur berwarna jingga sampai jingga kuning. Pada uji organoleptis diamati bentuk. Uji kelarutan yaitu diamati kelarutan sulfnilamida pada air.

Natrium nitrit yang bertindak sebagai titran merupakan larutan 15 . Analisis kuantitati yang dilakukan untuk menentukan kadar sulfanilamida adalah dengan menggunakan metode titrasi nitrimetri atau diazotasi. Mula – mula dilakukan standarisasi NaNO2 0.Reaksi ehrlich dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes lalu ditambahkan satu sampai dua tetes pereaksi pDAB HCl kemudian warna yang terjadi diamati. Hasil tersebut menandakan positif sulfanilamida. Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa senyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat. dipengaruhi oleh beberapa faktor. Hasil yang diperoleh adalah terjadi perubahan warna larutan menjadi berwarna kuning. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2.05 M dengan asam sulfanilat. Reaksi diazo dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada tabung reaksi lalu ditambahkan 2 tetes HCl kemudian ditambahkan 1 ml air dan 2 tetes pereaksi diazo B. sebab menurut literatur seharusnya perubahan warnanya menjadi jingga. sebab menurut literatur perubahan warnanya dari kuning sampai jingga. Adapun ketidaksesuai hasil yang diperoleh dengan literatur yang ada. Kurangnya ketelitian dalam melakukan percobaan Analisis kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. Sampel yang digunakan kurang baku 3. Hasil tersebut menandakan negatif sulfanilamida. Alat-alat yang digunakan kurang steril 2. yaitu : 1. Hasil yang diperoleh adalah terjadi perubahan warna larutan menjadi berwarna kuning.

Dari larutan tersebut dipipet 10 ml ke dalam labu erlenmeyer. lalu ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. Lalu. Ketika larutan digoreskan pada kertas. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna menjadi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dengan kanji. Kemudian ditambahkan 10 ml air dan diteteskan amoniak sampai asam sulfanilat melarut. Cara pembakuan NaNO2 adalah sebanyak 100 mg asam sulfanilat ditimbang menggunakan neraca digital lalu asam sulfanilat tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. KBr berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena pada dasarnya reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. Untuk memperjelas terjadinya titik akhir digunakan juga indikator luar yaitu indikator kanji – iodida yang ditempatkan pada porselain.1 %. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit. Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru. Sementara itu. Indikator tersebut merupakan indikator dalam. adanya kelebihan atau sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera.baku sekunder sehingga harus dibakukan dengan laruan baku primer yaitu asam sulfanilat. Berikut reaksinya : 2 HI + 2 HNO2  I2+ 2 NO + 2 H2O I2 + Kanji  Kanji Iod (biru) 16 . HCl juga berfungsi sebagai pembentuk suasana asam karena titrasi diazotasi hanya berlangsung dalam suasana asam. HCl pekat akan bereaksi dengan NaNO2 membentuk asam nitrit yang kemudian bereaksi dengan amin aromatis primer membentuk garam diazonium. ditambahkan 10 ml HCl pekat dan 1 gram KBr serta aquadest hingga volum mencapai 100 ml pada labu ukur.

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar sulfadiazin dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi. Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan. ke dalamnya ditambahkan 20 ml aquadest.7 ml. HCl pekat akan bereaksi dengan NaNO2 membentuk asam nitrit yang kemudian bereaksi dengan amin 17 . dan 1 gram KBr. 1.03688 M. dan 1. Dari hasil standarisasi natrium nitrit diperoleh volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 1.5 ml dengan volume rata-rata adalah 1.6 ml. Di samping itu. Penetapan kadar sulfanilamida dilakukan dengan cara mula-mula disiapkan alat dan bahan. 10 ml HCl pekat. dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi tidak akurat pengamatan perubahan warnanya.6 ml.03688 M yang akan direaksikan dengan asam klorida pekat untuk membentuk asam nitrit. lalu sebanyak 100 mg sulfanilamida ditimbang lalu dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. kalau sering melakukan pengujian.Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan. Larutan baku yang digunakan adalah larutan NaNO2 0. maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Reaksi diazotasi memiliki gugus amin primer aromatis bebas dengan HNO2. sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titran yang dibutuhkan. Setelah dilakukan perhitungan diperoleh nilai molaritas NaNO2 yaitu sebesar 0.

Titrasi dilakukan triplo.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0. Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah.1 % sehingga warna larutan menjadi ungu.aromatis primer membentuk garam diazonium. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna menjadi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dengan kanji. ditambahkan aquadest hingga volum larutan mencapai 100 ml.Setelah itu. Sementara itu. Larutan tersebut dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi berwarna biru toska. Pada percobaan ini juga digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. HCl juga berfungsi sebagai pembentuk suasana asam karena titrasi diazotasi hanya berlangsung dalam suasana asam. Ke dalam larutan di erlenmeyer ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0. lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi dicatat dan dihitung kadar sulfanilamida. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil karena mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. kemudian didinginkan dalam campuran air dan es pada bejana hingga mencapai suhu kurang dari 150C. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit. Dari larutan tersebut dpipet 10 ml ke dalam erlenmeyer. Labu erlenmeyer yang berisi analit ditempatkan pada bejana berisi es yang ditempatkan tepat di bawah buret unuk menjaga suhu analit tetap dibawah 150C. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : 18 . KBr berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena pada dasarnya reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat.

Analisis kuantitatif sulfanilamida dapat dilakukan dengan metode titrasi nitrimetri.5 ml dengan volume rata – rata adalah 0.95364 %.Departemen Kesehatan RI. serta dipengaruhi oleh kurang teliti dalam penimbangan dan alat yang kurang bersih. 0. 1979. reaksi korek api. Kadar sulfanilamid yang diperoleh adalah sebesar 38. suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga. Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain kesalahan dalam pengamatan titik akhir titrasi (kesalahan paradoksal). Farmakope Indonesia Edisi III. Dari hasil percobaan diperoleh hasil kadar sulfanilamida yaitu sebesar 38. dan reaksi ehrlich. DAFTAR PUSTAKA Dirjen RI.95364 %. reaksi diazo.7 ml.633 ml. 19 . IX. dan 0.Dari hasil percobaan diperoleh volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 0. Kesimpulan Identifikasi sulfanilamida dapat dilakukan dengan uji organoleptis.7 ml. uji kelarutan.

Kimia Farmasi Analisis. 20 . S . M. Jakarta. Rivai. UI Press.Jakarta Firdaus. Ibnu dan Rohman. Gholib Ganjar. Pustaka Pelajar. Asas Pemeriksaan Kimia. H. Gramedia. Sulfonamida. Said. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Tersedia di www. 2008. Kimia Farmasi Analisis. Makassar. Sudjadi. Pustaka Pelajar. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Yogyakarta. Jakarta. 2010. 1986. Abdul. 2009. Yogyakarta. W. Wunas. J.faktailmiah.com [ Diakses tanggal 31 Maret 2013 ]. Harjadi. UNHAS. 1995. 1986.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful

Master Your Semester with Scribd & The New York Times

Special offer for students: Only $4.99/month.

Master Your Semester with a Special Offer from Scribd & The New York Times

Cancel anytime.