P. 1
Rekristalisasi

Rekristalisasi

|Views: 136|Likes:
Published by Aufa Fauzan
Laporan Pendahuluan Rekristalisasi
Laporan Pendahuluan Rekristalisasi

More info:

Categories:Types, School Work
Published by: Aufa Fauzan on Apr 10, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

11/12/2013

pdf

text

original

Bentuk kristal juga penting. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan. Kelarutan bergantung dari suhu. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan. oktahedron. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks. konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya . Perubahan struktur kristal akibat pemanasan pada suhu kritis 3. bila dingin. makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan. yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. tekanan. maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan. akan menahan cairan induk (mother liquid). Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar.Rekristalisasi Terdapat beberapa defini tentang rekristalisasi yaitu : 1. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya 2. atau jarum-jarum sangat menguntungkan. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian. Terbentuknya struktur butiran baru melalui tumbuhnya inti dengan pemanasan. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. karena mudah dicuci setelah disaring. yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang. dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Struktur yang sederhana seperti kubus. bahkan setelah dicuci dengan seksama.

Dengan kata lain. senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut. 3. Untuk memurnikan senyawa tersebut perlu dilakukan rekristalisasi. Proses pemurnian ini disebut kristalisasi ulang atau rekristalisasi (Willbraham. 1992) Rekristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristalin. Pelarut yang digunakan dalam proses kristalisasi dan rekristalisasi sebaiknya memenuhi persyaratan sebagai berikut: 1. Apabila pada temperatur kamar. Tahap-tahap dalam rekristalisasi1. Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya. kristalisasi juga sering digunakan untuk memurnikan bahan padat yang sudah bebbentuk kristal.Pengertian Kristalisasi pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. Pelarutan2. Setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan (direfluks) sampai semua senyawanya larut sempurna. Pendinginan . maka kita setidaknya harus mengenal komponen penting dari senyawa tersebut. 2. Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan saat pengeringan. 4. Jika senyawa tersebut adalah senyawa organik. kita minimal harus mengetahui polaritas senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi. maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut. maka yang kita ketahui sebaiknya adalah gugus fungsional senyawa tersebut. Pemanasan4. Titik didih pelarut harus dibawah titik lebur senyawa yang akan dikristalkan. Seringkali senyawa yang diperoleh dari hasil suatu sintesis kimia memiliki kemurnian yang tidak terlalu tinggi. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Penyaringan 3. Disamping untuk pemisahan bahan padat dari larutan. Apabila zat atau senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi tidak dikenal secara pasti. Bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau direkristalisasi. Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut.

P e m a n a s a n h a n y a d i l a k u k a n a p a b i l a senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaans u h u k a m a r .2 ) T i t i k d i d i h p e l a r u t h a r u s d i b a w a h t i t i k l e b u r s e n y a w a yang akan di . Untuk m e m u r n i k a n s e n y a w a t e r s e b u t p e r l u d i l a k u k a n r e k r i s t a l i s a s i .51 Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasid a n r e k r i s t a l i s a s i a d a l a h p e m i l i h a n z a t p e l a r u t . P e l a r u t y a n g digunakan dalam proses kristalisasi dan rekristalisasi sebaiknya memenuhi persyaratan sebagai berikut:1 ) M e m i l i k i g r a d i e n t t e m p e r a t u r y a n g b e s a r d a l a m s i f a t kelarutannya.2. S e t e l a h s e n y a w a / s o l u t t e r s e b u t l a r u t s e m p u r n a d i dalam pelarut baik dengan pemanasan maupun tanpa pemanasan. . m a k a t i d a k p e r l u l a g i dilakukan p e m a n a s a n .maka kemudian larutan tersebut disaring dalam keadaan panas.3. Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarutyang cocok dengan senyawa tersebut.K e m u d i a n l a r u t a n h a s i l p e n y a r i n g a n t e r s s e b u t d i d i n g i n k a n perlahan-lahan sampai terbentuk kristal.4.Pelarut tidak bereaksi dengan senyawa yang dimurnikan. Apabila p ada temperatur kamar. R e k r i s t a l i s a s i a d a l a h s u a t u t e k n i k p e m u r n i a n b a h a n kristal i n . Setelah senyawa tersebutdilarutkan ke dalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan( direfluks ) s a m p a i s e m u a s e n y a w a t e r s e b u t l a r u t s e m p u r n a .Mempunyai titik didih relatif rendah (mudah terpisah dengan kristal murni). senyawa tersebut sudah laruts e c a r a s e m p u r n a d i d a l a m p e l a r u t . S e r i n g k a l i s e n y a w a y a n g d i p e r o l e h d a r i h a s i l s u a t u sintesis kiia memiliki kemurnian yang tidak terlalu tinggi.Dapat melarutkan senyawa lain. Menghasilkan kristal yang baik dari senyawa yang dimurnikan.5.Memiliki daya pelarut yang tinggi pada suhu tinggi dan daya pelarut yang rendah pada suhu rendah.Syarat pelarut yang baik untuk rekristalisasi1.

Jika senyawa tersebut adalah senyawa organik. m a k a k i t a s e t i d a k tidaknya kita harus mengenal komponen penting dari senyawatersebut. A p a k a h g u g u s . PEMBUATAN ASPIRINDANPENENTUAN TITIK LELEH 1 .g u g u s fungsionals e n y a w a t e r s e b u t .kristalkan.Apabila zat atau senyawa yang akan kita kritalisasi ataur e k r i s t a l i s a s i t i d a k d i k e n a l s e c a r a p a s t i .Rekristalisasi Rekristalisasi merupakan cara yang paling efektif untuk memurnikan zat – zatorganik dalam bentuk padat.3)Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan pada saat pengeringan.Melakukan pembuatan aspirin dengan cara asetilasi terhadap gugus fenol 5 .g u g u s t e r s e b u t bersifat REKRISTALISASI. Oleh karena itu teknik ini secara rutin digunakanuntuk pemurnian senyawa . makay a n g k i t a k e t a h u i s e b a i k n y a a d a l a h g u g u s .Menentukan pelarut yang sesuai untuk rekristalisai3. M e n e n t u k a n t i t i k l e l e h senyawa2 . K A J I A N T E O R I 1.Menghilangkan pengotor melalui teknik rekristalisasi4.Melakukan teknik rekristalisasi dengan b a i k 2. T U J U A N P E R C O B A A N 1.4 ) B e r s i f a t i n e r t ( t i d a k b e r e a k s i ) t e r h a d a p s e n y a w a y a n g akan dikristalkan atau direkristalisasi.

misalnya dengan instrumebn spektoskopi sepertiUV. pelarut dengan titik didih rendah lebih diinginkan. rekristalisai memiliki sejarah yang panjang seperti distilasi. IR. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan pengkristal karenakonsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh.sebelum dianalisis lebih lanjut. penggunaan pelarut non polar lebih disarankan. rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurniansebabkemudahannya ( tidak perlu alat khusus ) dank arena keefektifannya. Pelarut yang cocok untuk merekristalisasi suatu sampel zat tertentu adalah pelarut yang dapatmelarutkan secara baik zat tersebut dalam keadaan panas. Jadi pemurnian NaCl dengan rekristalisasi tidak dapat dilakukan.yaitu : 1.Apabila digunakan kombinasi dua pelarut. Tambahkan beberapa tetes pelarut yang baik agar kekeruhannya hilang kemudian disaring. Jika terlalu encer. Penyaringan larutan dalam keadaan panas dimaksudkanuntuk memisahkan zat – zat pengotor yang tidak larut atau tersuspensidalam larutan. material padayan ini terlarut dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi ( pada atau dekat titik didih pelarutnya ) untuk mendapatkan jumlah larutan jenuh atau dekat jenuh.3. pelarut non polar cenderung merupakan pelarut yang buruk untuk senyawa polar. etil asetat. mungkin akan efektif. Kedepannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan. Wa.4.2. etanol. sehingga diperkirakan tepat sekitar titik jenuhnya. pemilihan pelarut biasanya bukan masalah sederhanaAdapun tahap – tahap yang dilakukan pada proses rekristalisasi pada umumnya. NMR.aupun beberapa metoda yang lebih rumit telahdikenalkan. Dalam kasus semacam ini penambahan Kristal bibt.hasil sintesis atau hasil isolasi dari bahan alami. kemudianditambahkan pelarut yang kurang baik tetes demi tetes sampai timbulkekeruhan. P e n y a r i n g a n Larutan disaring dalam keadaan panas untuk menghilangkan pengotor yang tidak larut. Namun sekali lagi pelarut dengan titik didih lebih rendah biasanya non polar. Bila tak ada Kristal bibit. ketergantungan pada suhu NaCl hamper dapatdiabaikan. seperti debu. mula – mula zat itu dilarutkandalam pelarut yang baik dalam keadaan panas sampai larut.Sebagai metoda pemurnian padatan. Adapun saran – saran yangdibutuhkan untuk melakukan metoda kristalisai adalah sebagai berikut :1. dalam prakteknya bukan berarti mudah dilakukan.Melarutkan senyawa ke dalam pelarut panas sedikit mungkinZat yang akan dilarutkan hendaknya dilarutkan dalam pelarut panasdengan volum sedikit mungkin. methanol.Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut. Namun. uapkan pelarutnya sehingga tepat jenuh. Ketika larutan panas perlahan didinginkan.Kristal tidak harus mengendap dari larutan jenuh dengan pendinginan karena mungkin terbentuk super jenuh.Kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhuditurunkan.Memilih pelarut yang cocok Pelarut yang umum digunakan jika dirutkan sesuai dengan kenaikankepolarannya adalah petroleum eter ( n-heksan . Jadi.Walaupun rekristalisasi adalah metoda yang sangat sederhana.Kelarutan material yang akan dimurnikan harus memiliki ketergantungan yang besar pada suhu. .aseton. menggaruk dindingmungkin akan berguna. 3 .Umumnya. dan air. 2. Metoda ini sederhana. kloroform. dan MS. Misalnya. toluene. tetapi sedikitmelarutkan dalam keadaan dingin.

Jika larutannya mengandungzat warna pengotor.Oleh karena itu senyawa ini dapat dibuat dengan mereaksikan asam salisilatdengan anhidrida asam asetat menggunakan asam sulfat pekat sebagai katalisator. berbau tajam. sedangkan gugus R-nya berasal dari asamsalisilat. merupakancairan tidak berwarna. biasanya dibuat dengan oksidasi asetaldehida ataudengan mereaksikan methanol dengan karbon monoksida dengan bantuan katalis. 5 . biasanya digunakan corong Buchner. Dalam hal ini asam salisilat berperan sebagai alkohol karenamempunyai gugus –OH. dengan penjelasan sebagai berikut :Ester dapat terbentuk salah satunya dengan cara mereaksikan alkohol dengananhidrida asam. Asam asetat mendidih pada temperatur 118°C (245°F) dan meleleh pada17°C (62°F). P e n y a r i n g a n d a n p e n d i n g i n a n K r i s t a l Apabila proses kristalisasi telah berlangsung sempurna. Penambahan umpan ( seed) yang berupa Kristal murni ke dalam larutan atau penggoresan dindingwadah dengan batang pengaduk dapat mempercepat rekristalisasi. meleleh pada158. Di dalam air.dan titik didih = 140°C. Gugus asetil( CH3CO– ) berasal dari asam asetat. Asam asetat larut dalam air dan pelarut organik lainnya. 4.Persamaan reaksinya :Asam asetat dengan nama sistematik asam etanoat. Asam salisilat memiliki sifat-sifat: berasamanis.5°C – 161°C. Penambahanarang aktif tidak boleh terlalu banyak karena dapat mengadsorbsi senyawayang dimurnikan. Aspirin yang merupakan bentuk salahsatu aromatic asetat yang paling dikenal dapat disintesa dengan reaksi esterifikasigugus hidroksi fenolat dari asam salisilat dengan menggunakan asam asetat. Asam salisilat biasanya digunakan untuk memproduksi ester dan garam yang cukup penting. Asam salisilat menjadi bahan baku pembuatanaspirin. asam asetat bertindak sebagai asamlemah. Asam salisilat dapat ditemukan pada banyak tanaman dalam bentuk metalsalisilat dan dapat disintesa dari fenol. dan lainnya. Reaksiesterifikasi tersebut dapat dilihat dari gambar di atas.pasir. sedangkan asam asetat glacial sebagai anhidrida asam. reaksi yang terjadi adalah reaksi esterifikasi.Asam asetil salisilat atau yang lebih dikenal sekarang sebagai aspirin memilikinama sistematik 2 – acetoxybenzoic acid. Agar penyaringan berjalancepat.4°C.Kemudian Kristal yang diperoleh dikeringkan dalam eksikator A s p i r i n Aspirin ( asetosal ) adalah suatu ester dari asam asetat dengan asam salisilat.Ester yang terbentuk adalah asam asetil salisilat ( aspirin ). titik leleh = 133. Kristal yangdiperoleh perlu disaring dengan cepat menggunakan corong Buchner. seperti Bacterium aceti. membentuk kristal berwarna putih. Untuk mendapatkan asam asetatyang berkonsentrasi tinggi. Asam asetat biasanya dibuat dengan memfermentasikan alkoholdengan bantuan bakteri. CH 3 COOH. Hasil samping . Sintesa asam salisilat yang terkenal adalah Sintesis Kolbe.Pada pembuatan aspirin. sedikit larut dalam air. dan berasa asam.Pendinginan filtrate Filtrat didinginkan pada suhu kamar sampai terbentuk Kristal.Aspirin memiliki sifat – sifat sebagai berikut : Mr = 180. maka sebelum disaring ditambahkan sedikit ( ± 2 % berat ) arang aktif untuk mengadsorbsi zat warna tersebut. Kadang – kadang pendinginan ini dilakukan dalam air es.

Jadi. blok logam atau dengansystem digital. aspirin juga merupakan zat anti-inflammatory.lalu titik lelehnya ditentukan lagi. campuran ini akanmeleleh secara tidak tajam pada daerah suhu di bawah 150°.com/2011/08/proses-rekristalisasi. pusing dan bahkan berhalusinasi.blogspot.Aspirin bersifat analgesik yang efektif sebagai penghilang rasa sakit.Titik Leleh Yang dimaksud titik leleh suatu senyawa ialah suhu dimana senyawa tersebutmulai meleleh. untuk mengurangi sakit padacedera ringan seperti bengkak dan luka yang memerah.3-1 gram. Penggunaan aspirin secara berulang-ulang dapat mengakibatkan pendarahan pada lambung dan pada dosis yang cukup besar dapat mengakibatkanreaksi seperti mual atau kembung. Sebaliknya bilasenyawa B ditambah sedikit senyawa A.5° .181°. Pengotoranyang menyebabkan penurunan titik leleh ini mungkin sekali suatu bahan berbentuk resin yang tidak diidentifikasi atau senyawa lain yang mempunyai titik leleh lebih rendah atau lebih tinggi dari senyawa utamanya. Dosisrata-rata adalah 0. maka ditentukan denganmenentukan titik leleh campuran. Senyawa – senyawa murni suhunya hampir tetap selama melelehatau disebut juga mempunyai titik leleh yang tajam. disamping itu jika kita mempunyai senyawa – senyawa baku. Tiap tahunnya. http://chemistry35. maka bila senyawa A ditambah senyawa B.Kriteria kemurnian suatu zat adalah titik lelehnya yang tajam. sehingga rata-rata penggunaan aspirin mencapai 300 tablet untuk setiap pria. wanita serta anak-anak setiap tahunnya. Telahdisebutkan di atas bahwa hasil samping dari reaksi asam salisilat dan asam asetatglacial adalah asam asetat. dosis yang mencapai 10-30 gram dapatmengakibatkan kematian.reaksi ini adalah asam asetat. Bila titik leleh campuran sama dengan titik leleh senyawa baku. diare. Aspirin juga merupakan zat antipiretik yang berfungsi untuk mengurangi demam. 3.html .126° atau180° . Selainitu. berarti senyawa yang tak diketahui itu sama dengan senyawatersebut. misalnya 125. sedangkan untuk cuplikan yang sama tetapi tidak murni akan meleleh pada interval suhu yang lebar. Alat penentu titik leleh ada beberapa macam mulai yang manual hinggadigital seperti thiele. Mula – mula senyawa baku ditentukan titik lelehnya kemudian senyawa yang tidak diketahui dicampur dengan senyawa baku. dapat dikatakan reaksi akan berhenti setelah asamsalisilat habis karena adanya asam sulfat pekat ini. Fisher John Melting point apparatus. lebihdari 40 juta pound aspirin diproduksi di Amerika Serikat. Bila suatu senyawa Ayang murni meleleh pada suhu 150° – 151° dan senyawa B murni meleleh padasuhu 120° – 121°. campuran ini akan meleleh di atas suhu120°. missal 123° – 126° atau 176° – 180°. Langkah selanjutnya adalah penambahan asam sulfat pekat yang berfungsi sebagai zat penghidrasi.

com/doc/56150497/REKRISTALISASI http://www.wordpress.ac.uns.scribd.http://nurma.staff.scribd.com/2008/12/26/pemurnian-bahan-melalui-rekristalisasi/ www.id/wp-content/blogs.pdf http://annisanfushie.dir/25/files/2008/12/diskusi-praktikumkimdas1.com/doc/61193543/26/a-Kristalisasi-dan-Rekristalisasi .

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->