ABSTRAK Telah dilakukan percobaan yang berjudul pembuatan Natrium Tiosulfat yang bertujuan untuk mempelajari pembuatan garam

Natrium Tiosulfat dan sifat sifat kimianya dengan menggunakan bahan Natrium Sulfat, Belerang dan air. Metode yang digunakan adalah refluks dan kristalisasi. Prinsip percobaan ini adalah sintesis senyawa Natrium Tiosulfat berdasarkan proses pemanasan, penguapan dan pengendapan. Hasil yang diperoleh berupa kristal Natrium Tiosulfat yang berwarna putih sebesar 11,8 gram dengan prosentase rendemen 46,67 %. Dari pengujian sifat-sifat kimia Natrium Tiosulfat berdasarkan pengaruh pemanasan, diperoleh bahwa Kristal Natrium Tiosulfat lebih cepat meleleh dibandingkan Natrium Sulfat, dengan kata lain diketahui bahwa stabilitas termal Natrium Tiosulfat lebih rendah dari Natrium Sulfat, Kristal Natrium Tiosulfat bertekstur padat, menimbulkan bau belerang dan berwarna kuning. Sedangkan pada uji pengaruh asam encer yang dilakukan dihasilkan endapan putih setelah Natrium Tiosulfat direaksikan dengan asam encer (HCl).

Keyword : Refluks, kristalisasi, pemanasan, pengendapan, natrium sulfat, natrium tiosulfat.

PERCOBAAN 7 PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT

I. TUJUAN PERCOBAAN 1.1. Mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat sifat kimianya. II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Tiosulfat Tiosulfat merupakan logam yang mengandung ion S2O3- dimana satu atom S menggugus atau menukarganti satu atom O. Dalam larutan larutan asam, ion tiosulfat akan terurai menjadi S dan ion sulfit. Oleh karena itu, spesies semacam asam tiosulfat dapat di solvasi. Ion tiosulfat dapat mereduksi yodium menjadi ion yodium dalam analisis kuantitatif dimana yodium dititrasi dengan larutan S2O3. Selain itu bisa juga membentuk kompleks stabil dengan ion logam tertentu, terutama ion kompleks perak tiosulfat yang sangat stabil. Ag+ + 2S2O32[Ag(S2O3)2]3-

Larutan larutan tiosulfat sangat melarutkan halida halida perak yang sulit larut. Serta digunakan sebagai zat pencampur dalam proses fotografi ( Arsyad, 2001). Natrium tiosulfat monokristal dalam bentuk prisma yang besar besar dan transparan dengan lima molekul air. Metode yang terpenting untuk membuat natrium tiosulfat yaitu dari natrium sulfit (Na2SO3) dan belerang bebas (S) yang reaksinya : 8Na2SO3 + S8 8Na2S2O3 Cara yang didapat kemudian dikristalisasi. Kristal yang terjadi (Na2S2O3 . 5H2O) langsung dikemas untuk terjadinya off flouroscence.

Metode lainnya yaitu natrium sulfida. Sulfur dioksida direaksikan ke dalam larutan natrium sulfida dan natrium karbonat berkonsentrasi rendah (masing masing tidak lebih dari 10%). Reaksinya sebagai berikut : Na2CO3 + 2Na2S + 4 SO23 Na2S2O3 (Cotton, 1992) Natrium tiosulfat dapat diperoleh melalui proses evaporasi dan kristalisasi (Austin, 1996). Asam tiosulfat kurang stabil pada temperatur kamar. Asam ini dapat. Dipisahkanpada temperature 78C dari persamaan reaksi : SO3+H2S Atau dari reaksi : HO3SCl +H2S H2S2O3 + HCl Molekul gas trioksida, SO3 memiliki struktur segitiga datar yang dapat mengalami resonansi degan melibatkan ikatan Phi dari S-O. Adanya ikatan Phi untuk ikatan dan orbital d kosong dari atom s menyebabkan panjang ikatan S-O sangat pendek yaitu 1.43 A. Ion tiosulfat dapat diperoleh secara cepat dengan cara mendidihkan belerang dengan ion sulfit atau dengan cara mendekomposisi ion ditionit sesuai dengan persamaan reaksi : S8 + 8SO322S2O42- + H2O 8S2O32S2O32-+2HSO3dan H2S2O3

Ion tiosulfat memiliki struktur [S-SO3], kedua atom sulfur tidak ekuivalen dengan panjang ikatan S-S dan S-O masing-masing 1.990.034A dan 1.48+0.06A. Panjang ikatan S-O menunjukan bahwa dalam ikatan s-s juga terlihat adanya ikatan Phi.(Austin, 1996) 2.2 Reaksi Tiosulfat Kebanyakan tiosulfat telah dibuat larut dalam air. Tiosulfat dari timbal perak dan kalium larut sedikit sekali. Banyak dari tiosulfat ini larut dalam larutan

Na2S2O3 yang berlebihan, membentuk garam kompleks. Untuk mempelajari reaksi reaksi ini digunakan larutan Na2S2O3 . 5H2O. 2.2.1 Larutan Iod Warna dari larutan iod dihilangkan membentuk n tetraklorat yang tidak berwarna. Reaksinya : I2 + 2S2O322.2.2 Larutan HCl Encer Tak terjadi perubahan yang tepat dalam keadaan dingin dengan larutan tiosulfat. (Svehla, 1990) 2.3. Allotropi belerang Diantara bentuk fisik belerang yang berbeda, yang dapat diamati adalah: Belerang rombik (S) yang mempunyai 16 cincin S8 dalam suatu unit sel dan berubah pada 15,50. Belerang monoklinik (S). Belerang monosiklik dibayangakan mempunyai 6 cincin es dalam unit selnya. Mencair pada 1190C. Belerang cair (S) yang tediri dari molekul-molekul S 8 suatu cairan kuning, tembus sinar dan bergerak. Tetapi pada 1600C, cincin S8 terbuka dan bergabung membentuk molekul berantai spiral yang panjang. Belerang cair (S) yang gelap warnanya, sangat kental. Cairan ini mendidih pada 4450C. Uap belerang, S8 yang terurai menjadi species yang semakin kecil dengan meningkatnya suhu. Belerang plastik terbentuk bila cairan S dituangkan kedalam air dingin. Terdiri dari molekul seperti rantai dan mempunyai kualitas 2I- + S4O62-

seperti karet ketika mula-mula terbentuk. Tetapi selanjutnya menjadi gampang rusak dan mungkin berubah menjadi belerang rombik. Berikut merupakan gambar molekul belerang yang berbeda-beda S S2 S6

S8 Sn (n = 2000 . 5000) (Petrucci,1989) Allotropi belerang sebagai fungsi suhu dapat diringkas :
95,50C

119

160

445

S8(g)

S6

S4

1000

2000

S2

Karena kelambanan beberapa peralihan dapat terlihat gejala tambahan. Misalnya, bila belerang rombik dipanasnkan cepat, perubahan menjadi belerang monosiklik gagal dan mencair pada 1130 (Petrucci,1989). 2.4. Refluks Refluks merupakan prosedur mudah untuk reaksi dalam fase cair. Pada metode ini, prinsipnya adalah pemanasan dalam labu yang didalamnya terdapat campuran suatu bahan. Refluks dilakukan dengan memanaskan larutan dan pengembunan uapnya, sehingga hasil pengembunan uap tersebut kembali ke labu reaksi.

Refluks adalah proses pemanasan dimana tidak ada senyawa yang hilang prinsipnya adalah pemanasan pada labu bulat yang di dalamnya terdapat campuran suatu bahan. Refluks dapat dikatakan juga sebagai proses pemanasan dimana tidak ada senyawa yang hilang (Wilcox, 1995). Refluks adalah suatu proses pemanasan dengan keistimewaan bahwa pelarutnya tidak menguap (Sukardjo, 1978). 2.5. Kristalisasi Kristalisasi merupakan salah satu cara yang dapat digunakan dalam pemurnian produk padatan kristal hasil kristal atau isolasi yang masih terkontaminasi kotoran dilakukan kristalisasi. Kristalisasi dilakukan dengan pelarut yang tepat seperti dapat melarutkan kotoran dengan baik (Cahyono, 1995). Tahap-tahap kristalisasi, sebagai berikut: Melarutkan zat dalam pelarut panas. Menyaring larutan panas untuk menghilangkan kotoran yang tidak larut. Mendinginkan larutan dan mengendapkan kristalnya. Menyaring larutan dingin untuk memisahkan kristal dari larutan. Mencuci kristal untuk menghilangkan pelarut yang melekat. Mengeringkan kristal untuk menghilangkan pelarut. (Wilcox, 1995) 2.6. Analisa Bahan 2.6.1. HCl encer Sifat fisik :Merupakan senyawa tidak berwarna, bersifat korosif, BM: 36,52 g/mol : 1,268 g/mol TL: 109,20C

Sifat kimia

:Merupakan asam kuat, dapat bereaksi dengan basa membentuk garam, bersifat korosif

(Pringgodigdo,1973) 2.6.2. Na2SO3 anhidrat Sifat Fisik Sifat kimia :Berbentuk prisma,tidak berwarna, BM 126,7 g/mol. :lLarut dalam air dan reagen pereaksi, (Pringgodigdo,1973) 2.6.3. Serbuk belerang Sifat fisik Sifat Kimia :Zat padat non logam, umumnya berwarna kuning, :Tidak larut dalam air, larut dalam CS2, CCl4 dan benzen. (Pringgodigdo,1973) 2.6.4. Sulfur Sifat fisik :Sulfur merupakan unsur bukan logam yang terdapat dalam kelompok IVA susunan berkala, unsur dengan nomor atom 16, lambang S, memiliki berat atom 32, bervalensi 2,4,6 dengan 4 isotop yang stabil, berbentuk kristal bening. Sifat kimia 2.6.5. Natrium sulfit Sifat fisik Sifat kimia :Padatan putih yang netral, :Dapat larut dalam larutan, dapat dibuat dengan campuran NaCl dan H2SO4 pekat. (Pringgodigdo,1973) 2.6.6. Aquadest Sifat fisik Sifat kimia :Cairan tidak berwarna, titik didih 1000C, titik leleh 0oC, , indeks bias: 1,333, BM: 18,016 : larut dalam etil alkohol dan etil eter. (Pringgodigdo,1973) : berwarna kuning, stabil, beracun. (Basri, 2003)

III. 3.1.

METODE PERCOBAAN Alat 1 set alat refluks 5 buah tabung reaksi 1 set timbangan 1 buah pengaduk 1 set pembakar spirtus 1 buah cawan penguapan Kertas saring Gelas ukur Erlenmeyer Corong

3.2.

Bahan Natrium Sulfit Anhidrat Larutan Iodine dalam KI Larutan HCl encer Natrium Sulfat Serbuk Belerang Barium Klorida

3.2.

Gambar Alat

Tempat air keluar kondensor Tempat air masuk Labu takar Magnetik bar Magnetik stirrer

3.4.

Skema Kerja

3.4.1. Pembuatan Natrium tiosulfat-5-hidrat 12,5 gram natrium sulfit erlenmeyer penambahan 10 ml H2O penambahan 2,5 gram serbuk belerang perefluksan selama 1,5 jam pendinginan penyaringan

Filtrat Cawan pendinginan

Residu Kertas saring

penguapan sampai volume 5 ml pendinginan penyaringan Kristal Kertas saring

pengeringan penimbangan Hasil

3.3.2. Mempelajari sifat-sifat kimia natrium tiosulfat 3.3.2.1. Pengaruh pemanasan Kristal natrium tiosulfat-5-hidrat Tabung reaksi pemanasan pengamatan Hasil

Kristal natrium sulfat Tabung reaksi pemanasan pengamatan Hasil

3.3.2.2. Pengaruh asam encer 3 ml larutan natrium tiosulfat Tabung reaksi pereaksian dengan HCl encer 3 ml pengamatan dan pembauan setelah beberapa menit Hasil

3 ml larutan natrium sulfat Tabung reaksi pereaksian dengan HCl encer 3 ml pengamatan dan pembauan setelah beberapa menit Hasil

IV. Data Pengamatan dan Perhitungan 4.1. Data Pengamatan No Perlakuan 1. Pembuatan Natrium Tiosulfat-5-hidrat a. b. c. d. 2. 12,5 g Na 2SO3 + 10 mL H2O + 2,5 g serbuk S, perefluks-an. Pendinginan, penyaringan. Penguapan filtrat sampai habis Tidak tercampur, berwarna kuning Tercampur sebagian Filtrat bening, residu kuning kehijauan.. Terbentuk Kristal putih Massanya = 11,8 gram e. Penimbangan. Mempelajari sifat kimia Na 2S2O3 a. Pengaruh pemanasan. -Natrium sulfat tidak berubah Na2S2O3 + H 2O lalu dipanaskan b. Reaksi pengaruh asam encer Na2S2O3 + HCl -Natrim tiosulfat meleleh Lama- kelamaan natrium tiosulfat larit dan larutan menjadi keruh kuning dan tercium bau belerang. NaSO 4 + H 2O lalu dipanaskan Hasil

4.2. Data Perhitungan Dari hasil pereflukan didapatkan massa Na 2S2O3 sebesar 11,8 g sehingga perhitungannya sebagai berikut: Diketahui : Na2SO3 = 25 g S8 = 5 g Ditanya : berat produk =....?

Dijawab: Mol Na2SO3 = g / Mr = 25 / 126 = 0,2 mol Reaksinya yaitu: 8Na2SO3 + M R S 0,2 mol 0,16 mol 0,04 mol S8 0,02 mol 0,02 mol 8Na2S2O3 0,16 mol 0,16 mol mol S8 = g / Mr = 5 / 256 =0,02 mol

Na2S2O3 = 0,16 mol x BM = 0,16 mol x 158 g/mol = 25,28 g Rendemen prosentase produk

= 46,67 %

V. HIPOTESIS Percobaan pembuatan natrium tiosulfat ini bertujuan untuk mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifat kimianya. Metode yang digunakan adalah perefluksan dan kristalisasi. Prinsip yang digunakan adalah pemanasan dan pengendapan. Hasil yang akan didapatkan terbentuk kristal Na2S2O3 yang berwarna putih. Kemudian dapat ditentukan sifat-sifat kimianya antara lain stabilitas termal dan pengaruh asam encer. Stabilitas termal Natrium tiosulfat lebih rendah daripada Natrium sulfat, pengaruh asam encer (HCl encer) terhadap natrium tiosulfat yaitu Natrium tiosulfat yang larut dalam larutan HCl encer menjadi keruh,

VI. PEMBAHASAN Percobaan dengan judul Pembuatan Natrium Tiosulfat bertujuan untuk mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat sifat kimianya. Pada percobaan ini menggunakan prinsip sintesis senyawa natrium tiosulfat berdasarkan proses pemanasan, penguapan dan pengendapan. Pemanasan dilakukan agar reaktan yang dicampurkan dapat bereaksi lebih cepat. Penguapan dilakukan untuk menghilangkan solven agar terpisah dari analit yang diingkan. Dan Pengendapan digunakan pada uji kemurnian pada kristal natrium tiosulfat yang telah disintesis. Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalah refluks dan kristalisasi. Refluks adalah proses pemanasan dimana tidak ada senyawa yang hilang pada proses pemanasan. Kristalisasi merupakan salah satu cara yang dapat digunakan dalam pemurnian produk padatan kristal hasil kristal atau isolasi yang masih terkontaminasi kotoran dilakukan kristalisasi. Kristalisasi dilakukan dengan pelarut yang tepat seperti dapat melarutkan kotoran dengan baik (Cahyono,1995). 6.1 Pembuatan Natrium Tiosulfat 5 hidrat Tujuannya untuk mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifatsifat kimianya. Percobaan pembuatan natrium tiosulfat 5 hidrat dilakukan dengan mencampurkan 25 gram natrium sulfit dengan 5 gram belerang dan 20 ml aquades ke dalam erlenmeyer. Setelah itu dilakukan perefluksan selama 1,5 jam. Perefluksan bertujuan untuk memanaskan larutan dan mengkondensasi uap yang dihasilkan dari pemanasan, dan uap tersebut kembali kedalam erlenmeyer dalam bentuk uap air sehingga tidak ada senyawa yang hilang selama proses pemanasan berlangsung karena uap yang terbentuk terkondensasi. Refluks adalah proses pemanasan dimana tidak ada senyawa yang hilang saat proses pemanasan berlangsung. Setelah proses perefluksan didapatkan campuran yang berwarna putih kekuningan. Kemudian dilakukan pendinginan yang berfungsi untuk mempermudah saat penyaringan agar sulfur yang terkandung dalam campuran tidak larut karena tingginya suhu pada campuran. Setelah itu dilakukan penyaringan yang berfungsi untuk memisahkan antara filtrat dengan residu

sehingga didapatkan filtrat yang murni. Filtrat yang dihasilkan berwarna putih kekuningan dan residu yang dihasilkan berwarna coklat. Filtrat hasil penyaringan dimasukkan kedalam cawan penguapan untuk diuapkan. Penguapan bertujuan untuk memekatkan konsentrasi agar air yang terkandung dalam filtrat menguap sehingga terbentuk kristal Natrium tiosulfat. Dari proses penguapan didapatkan kristal berwarna putih yang merupakan kristal Na2S2O3.5H2O. Kemudian kristal dikeringkan, hal ini dilakukan untuk menghilangkan kandungan air yang terdapat dalam kristal. Setelah kristal kering, kristal ditimbang dan diperoleh rendemen nyata sebesar 11,8 gram, sedangkan dari rendemen teoritis diperoleh kristal sebesar 25,28 gram dengan rendemen prosentase sebesar 46,67%. Rendemen prosentase yang dihasilkan tidak mencapai 100% karena pada saat perefluksan sulfur tidak bereaksi dengan sempurna, hanya sebagian sulfur yang bereaksi dan ada sebagian sulfur yang menempel pada bagian dinding atas erlenmeyer. 6.2 Mempelajari Sifat-Sifat Kimia Natrium Tiosulfat 6.2.1 Pengaruh Pemanasan Untuk mengetahui sifat-sifat kimia natrium tiosulfat dilakukan pengujian stabilitas termal dengan cara pemanasan kemudian dibandingkan dengan natrium sulfat. Pemanasan bertujuan untuk mengetahui sifat-sifat kimia dari Natrium Tiosulfat-5-hidrat dengan melakukan perbandingan pada Natrium Sulfat-10-hidrat. Data yang diperoleh pada percobaan yaitu kristal Natrium Tiosulfat-5-hidrat akan lebih cepat meleleh dari pada Natrium Sulfat-10-hidrat saat dilakukan pemanasan pada temperatur dan waktu yang sama. Perbandingan stabilitas termal kedua senyawa tersebut berbeda yaitu Natrium Tiosulfat-5-hidrat mengandung air maka air akan terlepas dari Natrium Tiosulfat dan air akan menguap. Natrium Sulfat-10-Hidrat mempunyai titik leleh 80C sehingga stabilitas termalnya lebih tinggi dari pada Natrium Tiosulfat-5-hidrat yang mempunyai titik leleh 40 45C. Maka Natrium Tiosulfat-5-hidrat bersifat hidroskopis.

Persamaan reaksi : Na2S2O3.5H2O (s ) Na2S2O3 (aq) + 5H2O (l) (Pringgodigdo,1973) Pada Natrium Sulfat-10-hidrat tidak terjadi reaksi perubahan yang menunjukkan bahwa energi termalnya stabil bila dibandingkan dengan Natrium Tiosulfat-5-hidrat kurang stabil. Ikatan pada Natrium Tiosulfat tidak sekuat ikatan pada Natrium Sulfat sehingga energi yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan pada Natrium Tiosulfat lebih rendah dibanding memutus ikatan pada Natrium Sulfat. Sehingga dapat disimpulkan bahwa Natrium Tiosulfat-5-hidrat mempunyai kestabilan termal lebih rendah dibanding Natrium Sulfat-10-hidrat. 6.2.2 Pengaruh Asam Encer Percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan HCl encer 0,1 M dan Natrium Tiosulfat dengan volume yang sama. Dari hasil percobaan yang telah dilakukan lama- kelamaan natrium tiosulfat larut dalam larutan HCl encer menjadi larutan keruh kuning dan tercium bau menyengat karena terdapat gas SO2. Larutan menjadi keruh kuning karena pemisahan belerang dan terdapat asam sulfit. Dalam percobaan ini digunakan asam klorida karena berfungsi untuk menguapkan sulfur dioksida dan mengendapkan sulfur. Itulah sebabnya pada reaksinya menimbulkan bau menyengat yang merupakan gas SO2. Reaksinya adalah sebagai berikut : Na2S2O3 + 2HCl H2S2O3 + 2NaCl H2S2O3 SO2(g) + S(s) + H2O(l) (Cotton, 1992)

VII. PENUTUP 7.1 Kesimpulan 7.1.1 Pembuatan Natrium Tiosulfat 5 Hidrat dengan cara mereaksikan Natrium Sulfit dengan serbuk belerang dan air. 7.1.2 Diperoleh Natrium Tiosulfat 5 Hidrat yang berwarna putih sebanyak 11,8 g dengan prosentase rendemen sebesar 46,67 %. 7.1.3 Untuk mengetahui sifat- sifat kimia dari natrium tiosulfat dapat dilakukan dengan cara uji stabilitas termal dan pengaruh asam encer. Stabilitas termal Natrium tiosulfat lebih rendah daripada Natrium Sulfat, terbukti bahwa Natrium Tiosulfat lebih cepat meleleh daripada Natrium Sulfat, Sedangkan uji dengan menggunakan HCl encer, Natrium tiosulfat lama- kelamaan larut membentuk suspensi berwarna putih dan tercium bau belerang. 7.2 Saran 7.2.1 7.2.2 Praktikan diharuskan melakukan percobaan sesuai dengan prosedur yang ditetapkan. Praktikan diharapkan teliti dan hati - hati saat melakukan percobaan.