P. 1
makalah FTIR

makalah FTIR

|Views: 623|Likes:
Published by Ryan Asyhari
makalah FTIR
makalah FTIR

More info:

Published by: Ryan Asyhari on Apr 21, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/15/2014

pdf

text

original

BAB I PENDAHULUAN

Teknik analisis spektroskopi termasuk salah satu tenik analisis instrumental. Teknik tersebut memanfaatkan fenomena interaksi materi dengan gelombang elektromagnetik seperti sinar-x, ultraviolet, cahaya tampak, dan inframerah. Fenomena interaksi bersifat spesifik baik absorpsi maupun emisi. Interaksi tersebut menghasilkan signal-signal yang disadap sebagai alat analisis kualitatif dan kuantitatif. Contoh teknik spektroskopi absorpsi adalah UV/VIS, inframerah (FT-IR) dan absorpsi atom (AAS). Sedang contoh spektroskopi emisi adalah spektroskopi nyala dan inductively coupled plasma (ICP), yang merupakan alat ampuh dalam analisis logam. Spektroskopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk mengidentifikasi senyawa, baik alami maupun buatan. Dalam bidang fisika bahan, seperti bahan-bahan polimer, inframerah juga dipakai untuk mengkarakterisasi sampel. Suatu kendala yang menyulitkan dalam mengidentifikasi senyawa dengan inframerah adalah tidak adanya aturan yang baku untuk melakukan interpretasi spektrum. Karena kompleksnya interaksi dalam vibrasi molekul dalam suatu senyawa dan efek-efek eksternal yang sulit dikontrol seringkali prediksi teoretik tidak lagi sesuai. Pengetahuan dalam hal ini sebagian besar diperoleh secara empiris. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 – 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm-1. Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan (absorption), teknik emisi (emission), teknik fluoresensi (fluorescence). Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan, pembiasan, dan penyerapan. Penemuan infra merah ditemukan pertama kali oleh William Herschel pada tahun 1800. Penelitian selanjutnya diteruskan oleh Young, Beer, Lambert dan Julius melakukan berbagai penelitian dengan menggunakan spektroskopi inframerah. Pada tahun 1892 Julius menemukan dan membuktikan adanya hubungan antara struktur molekul dengan inframerah dengan ditemukannya gugus metil dalam suatu molekul akan memberikan serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya. Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul. Dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau rotasi.

Gerak Translasi. Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif. yaitu : 1. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekwensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan massa ( m1 dan m2 ) dari dua atom yang terikat. terutama senyawa organik. yaitu bergetar pada tempatnya. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik. 2. Umumnya spektro IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa. dan jauh.BAB II ISI Spektrofotometer Infrared dari namanya sudah bisa diketahui bahwa spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang infra merah. Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik. disamping untuk tujuan analisis kuantitatif. Infra merah pada spektrofotometri adalah infra merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2. Gerak Vibrasi. pertengahan. Ternyata pada daerah sesudah sinar merah menunjukkan adanya kenaikan temperatur tertinggi yang berarti pada daerah panjang gelombang radiasi tersebut banyak kalori (energi tinggi). Daerah spektrum tersebut selanjutnya disebut infrared. Panjang gelombang atau bilangan gelombang dan kecepatan cahaya dihubungkan dengan frekwensi melalui bersamaan berikut: Setiap molekul memiliki harga energi yang . Konsep radiasi infra merah diajukan pertama kali oleh Sir William Herschel (1800) melalui percobaannya mendispersikan radiasi matahari dengan prisma. namun biasanya lebih kepada analisa kualitatif. maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Bila ikatan bergetar. Cahaya infra merah terbagi menjadi infra merah dekat. Spektroskopi inframerah ditujukan untuk maksud penentuan gugus-gugus fungsi molekul pada analisa kualitatif. Gerak Rotasi. 3.5-1000 μm. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi. yaitu berputar pada porosnya. yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.

Absorbsi inframerah oleh suatu materi dapat terjadi jika dipenuhi dua syarat. yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. yaitu metode spektroskopi inframerah modern yang dilengkapi dengan teknik transformasi Fourier untuk deteksi dan analisis hasil spektrumnya. melakukan fungsi FT. yakni kesesuaian antara frekuensi radiasi inframerah dengan frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan momen dipol selama bervibrasi. FT-IR Spektrometer sering hanya disebut FT-IR. Fourier mengemukakan deret persamaan gelombang elektromagnetik. Metode spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared). Sesuai dengan tingkatan energi yang diserap. dan kemudian melakukan Transformasi Fourier (FT) pada interferogram untuk mendapatkan spektrum. Namun untuk puritan.tertentu. Tidak seperti instrumen dispersif. cairan. Istilah Fourier Transform Spektroskopi Inframerah (FTIR) mengacu pada perkembangan . Sebuah Spektrometer FT-IR adalah sebuah alat yang memperoleh broadband NIR untuk spektrum FIR. maka yang akan terjadi pada molekul itu adalah perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan energi rotasi. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis. Adapun prinsip dari FTIR adalah sebagai berikut:    Penyerapan sinar IR oleh molekul/ikatanyang bervibrasi Penyerapan sinar IR menyebabkan berubahnya frekuensi vibrasi Sinar yang diserap karakteristik untuk setiap ikatan Pada dasarnya Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah sama dengan Spektrofotometer IR dispersi. sebuah FT-IR (Fourier Transform InfraRed) adalah metode memperoleh spektrum inframerah dengan pertama-tama mengumpulkan sebuah interferogram dari sinyal sampel menggunakan interferometer. dan menampilkan spektrum. Hal ini dapat dimanfaatkan menduga jumlah beberapa komponen dari suatu campuran yang tidak diketahui. Dalam hal ini metode spektroskopi yang digunakan adalah metode spektroskopi absorbsi. yaitu grating monokromator atau spektrograf. Bila suatu senyawa menyerap energi dari sinar infra merah. Sebuah Spektrometer FT-IR mengumpulkan dan mendigitalkan interferogram tersebut. yaitu metode spektroskopi yang didasarkan atas perbedaan penyerapan radiasi inframerah oleh molekul suatu materi. maka tingkatan energi di dalam molekul itu akan tereksitasi ke tingkatan energi yang lebih tinggi. Hal ini dapat diterapkan pada analisis padatan. sebuah Spektrometer FT-IR mengumpulkan semua panjang gelombang secara bersamaan. FTIR sangat berguna untuk mengidentifikasi bahan kimia yang baik organik atau anorganik. dan gas.

Secara keseluruhan. Panjang gelombang dari cahaya yang diserap adalah karakteristik dari ikatan kimia seperti dapat dilihat dalam spektrum beranotasi. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi. hal ini telah tersebar luas dan dikenal dengan nama alat Fourier transform infrared (FTIR) spectrometer. Pada sistim optik Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang . yaitu : 1. sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah (slitless). FTIR mungkin merupakan alat yang paling ampuh untuk mengidentifikasi jenis ikatan kimia (kelompok fungsional). analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya.yang lumayan baru dalam cara di mana data dikumpulkan dan dikonversi dari pola interferensi untuk spektrum. Skema kerja dari FTIR. polimer. Dengan terhubung pada komputer dan mikroposesor sebagai alat dasarnya. Spektrofotometer inframerah konfensional dikenal sebagai alat dispersi. 2. obat-obatan. coating. Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau scanning. yang mana mempengaruhi sejumlah keuntungan. cat. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( δ ). Sistim optik Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Instrumen FTIR Hari ini adalah komputerisasi yang membuat mereka lebih cepat dan lebih sensitif dibandingkan dengan instrumen dispersif tua. FTIR dapat digunakan untuk mengidentifikasi bahan kimia dari tumpahan. Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detekto r terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red. alat FTIR memakai suatu interferometer untuk mendeteksi peak yang mengandung pengganggu yang terdeteksi. Dibandingkan suatu kinerja pada monokromator. dan kontaminan.

tidak dipengaruhi oleh temperatur. sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah. dan menukar rumus gangguan dengan waktu seperti cermin yang terusmenerus diteliti pada percepatan linier. Ketika berkas cahaya dipantulkan.diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik. Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah Tetra Glycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat MCT). secara umum skema dari pada FTIR ialah sebagai berikut: Pada alat interferometer. yang disebut suatu interferogram. Adapun perbedaan antara IR dan FTIR ialah terletak pada alat optiknya yaitu pada FTIR dilengkapi dengan Interferometer. dan mereka dikombinasikan kembali untuk menghasilkan suatu rumus gangguan (semua panjang gelombang dalam berkas cahaya) sebelum melewati sampel. Radiasi dari sumber IR konfensional dibedakan kedalam dua alur oleh suatu pemisah berkas cahaya . Sampel mendeteksi secara serentak semua panjang gelombang. yang menyerap intensitas sebagai fungsi dari lintasan optis yang membedakannya dengan kedua berkas cahaya tersebut . dan yang lainnya menjauhi cermin.Hasil penyerapan radiasi oleh sampel merupakan suatu spectrum dalam daerah waktu. lebih sensitif. salah satu cahaya dipindahkan (keluar dari tahap) dari yang lainnya sejak ia menjadi lebih kecil ( ataupun lebih besar) tujuan jaraknya untuk menjauhi cermin. yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi. lebih cepat. satu alur menuju posisi cermin yang ditentukan. Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS.

untuk sinyal broadband. Pada gambar menunjukkan jalan balok dari dua sumber panjang gelombang. Suatu hasil spektrum inframerah yang ditunnjukkan secara konvensional METODE Sampel tanah diambil dari lokasi taman bunga dan hutan di Lincoln. Gambar 4 adalah interferogram dari sumber cahaya broadband. Sampel diukur secara langsung pada aksesori Golden Gate dilemahkan Total-internal refleksi (ATR) yang bertempat di Perkin-Elmer dengan spektrum 100 Fourier Transform inframerah spektrometer (FTIR). dan disebut sebagai pusat masalah. tumbuh. mereka tidak pernah lagi mencapai puncaknya pada waktu yang sama. panjang gelombang yang berbeda menghasilkan pembacaan puncak pada posisi yang berbeda dan. kontribusi mereka semua di maksimum dan sinyal sangat kuat dihasilkan oleh detektor sistem. Suatu jenis interferogram yang mana tinggi bagian signal yang dihasilkan ketika kedua kaca diletakkan sama jauh dari pemisah berkas cahaya. OPD. Oleh karena itu. menuju gangguan. interferogram menjadi sebuah kompleks mencari sinyal berosilasi dengan menurunnya amplitudo. Sampel dalam keadaan kering diikuti oleh penghapusan batu dan vegetasi oleh ATR. Perlakuan sampel dilakukan dengan sieving (2 mm). yang akan diharapkan jika hanya satu panjang gelombang cahaya hadir. grinding dan akhirnya sieving lagi (125 m). Lonjakan besar di tengah Gambar. Asal terletak pada fakta bahwa semua panjang gelombang berada dalam fase di ZPD. Intensitas mulai menjauh secara cepat dari ini. Peta lokasi direkam secara akurat untuk setiap lokasi. UK area. .Interferogram adalah nama format sinyal diakuisisi oleh spektrometer FT-IR. 4 iadalah tanda tangan tanda dari suatu sumber broadband. ketika gangguan yang merusak diantara kedua cermin tersebut bernilai nol. Pada setiap lokasi dilakukan transect penggunaan pita ukuran dan sampel dibawa ke kedalaman 10 cm sepanjang transect interval 50 cm. seperti yang Anda menjauh dari centerburst. Lima sampel diambil dari setiap situs dan label a-e. Dengan demikian. Sebagai perbedaan jalur optik. Hal ini biasanya jauh lebih kompleks daripada mencari sinusoida tunggal. Ini disesuaikan dengan menggunakan komputer. kedalam daerah frekuensi untuk mengetahui operasi matematika yang dikenal sebagai Fourier transformation (karenanya lebih dikenal dengan nama Fourier transform infrared spectrophotometer).

HASIL DAN PEMBAHASAN Gambar. PCA pemisahan spektra menunjukkan petak bunga dari ae lokasi di plot PC 1/2 skor (Gbr.2). berkisar 4000-400 cm-1. resolusi 4 cm-1. Normalised spektrum untuk sampel yang diambil di lokasi sampling yang berbeda di lokasi taman bunga yang sama. Spektrum dinormalisasi dengan skala baris terhadap total konstan. Hal ini juga mengakibatkan satu set data yang lebih kecil yang secara signifikan dipercepat waktu pemrosesan.Setelah rekaman spektrum tanah telah dihapus dari ATR dan lensa dibersihkan dengan methanol. 1 Menunjukkan spektrum yang diperoleh untuk lokasi sampling yang berbeda di lokasi bedeng bunga yang sama. dilakukan pengaturan instrumen yang digunakan adalah 128 scan. Situs dan b yang sangat berkorelasi dengan nilai-nilai positif dari PC1 sedangkan situs d . Wilayah yang paling menarik dari spektrum adalah daerah sidik jari dan analisis multivariat sehingga dari data dilakukan pada daerah spektral 1800-400 cm-1. Dari pra-teknik pemrosesan yang tersedia ini normalisasi sederhana terpilih sebagai spektrum baku menunjukkan sedikit variasi di daerah dasar menunjukkan bahwa variasi terlihat dalam spektrum mereplikasi terutama disebabkan oleh variasi dalam jumlah bahan sampel pada lensa berlian ATR. Gambar 1.

050-1. daerah 550-675.050 cm-1 dan nilai-nilai negatif yang terkait dengan region 1150-1550 cm-1 yang meliputi puncak pada sekitar 1. PC2 memiliki nilai-nilai positif yang berkaitan dengan. Fig. data dari situs bedeng bunga digabungkan dengan data yang sama ditetapkan dari situs hutan. Hal ini menunjukkan bahwa dimungkinkan untuk membedakan antara tanah dari situs yang sama tetapi dari lokasi yang berbeda.3.berkorelasi dengan nilai negatif dari PC1 dan berkorelasi negatif dengan situs dan b.150 cm-1.430 cm-1. Situs dan c menunjukkan korelasi positif dengan nilai-nilai positif dari PC2 dan situs b dan e berkorelasi dengan nilai negatif dari PC2. Untuk mengetahui variasi antara berbagai jenis situs. Daerah ini menunjukkan perubahan spektroskopi yang tampaknya dikaitkan dengan lokasi pengambilan sampel yang berbeda dari berbagai situs. PC1/2 loadings plot with spectra from flowerbed sampling locations a-e.3) menunjukkan bahwa nilainilai positif PC1 berhubungan dengan 400-550 daerah spektral. Data dari hutan set juga menunjukkan bahwa model PC dapat digunakan untuk membedakan antara lokasi pengambilan sampel di lokasi yang sama menunjukkan pemisahan ulangan dari sampling lokasi ae dalam plot PC1 / 2 skor. 800-850 cm-1 dan 1600-1750 cm-1 dan nilai-nilai negatif dengan wilayah 1. PCA dari data gabungan memberikan pemisahan dua situs . PC beban plot (Gbr. 900-1.

di plot PC1 / 2 skor (gambar 4). W1B memiliki absorbansi lebih tinggi dalam fitur spektral ditunjukkan dalam daerah. Lokasi hutan yang jauh lebih luas menyebar. Plot beban untuk PC2 mengungkapkan nilai-nilai negatif PC2 berhubungan dengan daerah 700-800 cm dan 1. PCA_1_Axis_2 vs. Hal ini perlu diteliti sebagai outlier potensial.200-1.050-1. Contoh individu yang digunakan adalah sampel spektrum lokasi rata-rata dan itu menunjukkan bahwa lokasi bedeng bunga menunjukkan pengelompokan yang baik. PCA_1_Axis_1 30 25 20 FW1a FW1b FW1e FW1c FW1d 15 10 5 W1b 0 PCA_1_Axis_1 -5 -10 -15 W1d W1c -20 -25 W1a -30 -35 -40 -45 -50 -55 -60 -45 -40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 PCA_1_Axis_2 -5 0 5 10 15 W1e . Hal ini tampaknya sebagian besar disebabkan b situs yang paling dekat dengan contoh bedeng bunga pada PC1 dan juga individual didiskriminasikan dari contoh-contoh lainnya (bedeng bunga dan hutan) di sepanjang PC2.

Pekerjaan lebih lanjut akan berkonsentrasi pada peningkatan jumlah situs sampel dan lokasi untuk menciptakan sebuah model representatif untuk jenis tanah yang ditemukan di wilayah Lincoln. Sebuah model klasifikasi akan dibuat dengan data ini. Hal ini ditunjukkan untuk dua lokasi yang berbeda. Ini hanya merupakan satu set data yang kecil tapi menunjukkan bahwa dimungkinkan untuk membedakan antara jenis tanah untuk penyelidikan forensik. Analisis spektrum dari lokasi yang berbeda menunjukkan bahwa pemisahan yang lebih baik dicapai antara lokasi meskipun contoh yang digunakan disini menunjukkan bahwa perawatan harus diambil dengan outlier.BAB III KESIMPULAN Berdasarkan pengidentifikasian yang telah dilakukan menunjukkan bahwa prosedur sederhana menggunakan ATR-FTIR tampaknya cukup sensitif untuk mendeteksi perbedaan spektral antara sampel yang diambil dari lokasi yang berhubungan dengan lokasi pengambilan sampel dalam situs. .

. 2(3):6. The Forensic Analysis of Soil by FTIR with Multivariate Analysis. L. The Dental Clinics of North America.. 1997. The Scope of Forensic.DAFTAR PUSTAKA Arherthon. 2010. S. The Dental Clinics of North America. dkk.. History of Forensic Dentistry.. M. . Luntz. 1997. 21(1):3.. 1-5. T. Standish.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->