P. 1
AF

AF

|Views: 576|Likes:

More info:

Published by: Ika Chaprianty Pasalli on Apr 22, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

06/12/2014

pdf

text

original

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang Dalam analisa farmasi dilakukan pengidentifikasian suatu zat yang terdapat dalam suatu senyawa obat, serta dilakukan penetapan kadar dari zat tersebut. Dalam hal ini lebih dikenal dengan metode analisa kualitatif dan metode analisa kuantitatif. Pada percobaan ini akan dilakukan pemeriksaan zat aktif yang terdapat dalam Bedak Salicyl® yang mengandung asam salisilat dan Ponstan® Tablet yang mengandung asam mefenamat. Dalam bidang farmasi, golongan asam salisilat digunakan sebsagai antiseptik, sedangkan asam mefenamat digunakan sebagai antiinflamasi atau antiradang. Percobaan ini berguna untuk mengetahui kadar suatu zat yang dikandung oleh suatu sediaan farmasi. Sedangkan manfaat lainnya yaitu sebagai “Quality Control” untuk sediaan yang beredar dipasaran. I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa obat dalam suatu sediaan dengan menggunakan metode tertentu.

I.2.2 Tujuan Percobaan 1. Menentukan kadar asam salisilat dalam sediaan Bedak Salicyl ® dengan menggunakan metode iodimetri. 2. Menentukan kadar asam mefenamat dalam sediaan Ponstan® Tablet dengan menggunakan metode alkalimetri.

I.3 Prinsip Percobaan 1. Penetapan kadar asam salisilat dalam sediaan Bedak Salicyl® dengan menggunakan metode iodimetri berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi antara sampel yang bersifat reduktor dengan iodium yang bersifat oksidator yang ditambahkan berlebih dan kelebihan iodium dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 dengan menggunakan indikator kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna indikator dari biru menjadi bening. 2. Penetapan kadar asam mefenamat dalam sediaan Ponstan® Tablet dengan menggunakan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi antara larutan baku NaOH 0,1N dengan asam mefenamat , dengan menggunakan indikator fenolfatalein dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna menjadi merah muda.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Pada umumnya yang dimaksud dengan asam adalah zat yang jika dilarutkan dalam air akan melepaskan ion H+ atau dikenal juga bersifat donor proton (1) Dalam teori ionisasi suatu larutan netral mengandung jumlah ion hydrogen dan ion hidroksida dengan konsentrasi yang hampir sama besar, misalnya air. Zat-zat yang dalam larutan air dapat memberikan ion Hidrogen (H+) bersifat asam dan zat-zat yang dalam larutan air dapat memberikan ion hidroksida (OH-) bersifat basa (2). Namun dalam dunia farmasi pengertian mengenai asam tidaklah sesempit itu. Dalam hal ini asam yang akan dibicarakan adalah asam monohidroksi benzoate yang terdiri dari isomer orto, meta, para. Dari ketiga isomer ini, isomer orto asam salisilat dan turunannya adalah yang terpenting secara farmasi karena secara aktivitas fisiologis dan antiseptiknya (3). Sifat-sifat asam (4) : 1. Dapat membentuk garam dengan NaOH dan NaHCO3, sedangkan fenol hanya dapat dengan NaOH. 2. Terbagi dalam yang alifatis dan aromatis 3. Yang alifatis mudah larut dalam air dan yang aromatis larut dalam petroleum eter.

4. Asam alifatis dan aromatis ada yang diikuti dengan uap jika didestilasi uap tetapi ada juga yang tidak larut. Asam mefenamat digunakan sebagai analgesik; sebagai anti-inflamasi, asam mefenamat kurang efektif dibandingkan aspirin. Asam mefenamat terikat sangat kuat pada protein plasma dengan demikian interaksi terhadap obat antikoagulan harus diperhatikan. Efek samping terhadap saluran cerna sering timbul, terutama diare hebat pada orang lanjut usia. Efek samping lainnya berdasarkan hipersensitivitas ialah eritem kulit dan bronkokonstriksi (5) Asam mefenamat merupakan derivat anthranilat (O-aminobenzoat) dengan daya antiradang sedang. Plasma t½nya adalah 2-4 jam. Obat ini tidak dianjurkan untuk anak-anak (6). Metode identifikasi senyawa-senyawa asam dapat ditahapkan sebagai berikut (7) : 1. Penyandraan (organoleptis) dengan mengamati warna, bau, rasa dari suatu zat. 2. Penentuan sifat-sifat fisika seperti kelarutan, penentuan titik lebur, titik ddih, indeks bias, kekentalan, bobot jenis, rotasi jenis dan lain-lain. 3. Penentuan unsur-unsur. 4. Penentuan gugus fungsional yang khas dan proses pemisahan campuran secara kimiawi. 5. Penentuan jenis zat berdasarkan reaksi-reaksinya dengan zat-zat pereaksi.

Turunan asam pada umumnya digunakansebagai anti jamur setempat pada kulit. Mekanisme kerja anti jamur turunan ini disebabkan oleh efek keratolitiknya. Asam salisilat mempunyai efek keratolitik, digunakan secara setempat untuk menghilangkan kutil. Efek bakteriostatik dan fungisid asam salisilat juga digunakan untuk pengobatan penyakit parasit kulit, psoriasis, ketombe dan eksem (8) II.2 Uraian Bahan 3. Natrium Hidroksida (9) Nama Resmi Sinonim Rumus Molekul Berat Molekul Pemerian : Natrii Hydroxidum : Natrium Hidroksida : NaOH : 40,00 : Putih atau praktis putih, massa melebur, berbentuk pellet, Serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras rapuh dan Menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara, akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab. Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 1. Etanol (9) Nama Resmi Sinonim : Aethanolum : Etanol : Mudah larut dalam air dan dalam etanol. : Dalam wadah tertutup rapat. : Sebagai titran

Berat Molekul Rumus Molekul Pemerian

: 46,07 : C2H6O : Cairan mudah menguap, jernih tidak berwarna, bau khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap walaupun pada suhu rendah dan mendidih pada suhu 78o, mudah terbakar.

Kelarutan

: Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua pelarut organik.

Penyimpanan Kegunaan 5. Fenolftalein (7) Nama Resmi Sinonim Rumus Molekul Berat Molekul Rumus Bangun

: Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pelarut

: Phenolphtaleinum : Fenolftalein : C20H14O4 : 318,33 :O OH

Pemerian

: Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah; tidak berbau; stabil di udara

Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol; agak sukar larut dalam eter.

Trayek pH Penyimpanan Kegunaan

: 8,3 – 10,00 : Dalam wadah tertutup baik : Indikator

6. Asam Mefenamat (10) Nama Resmi Sinonim RM / BM Rumus Bangun : Acidum Mefenamicum : Asam mefenamat : C15H15NO2 / 241,29 : COOH NH CH3 Pemerian CH3

: Serbuk hablur, putih atau hampir putih, melebur pada suhu lebih kurang 230o disertai peruraian

Kelarutan

: Larut dalam larutan alkali hidroksida, agak sukar larut dalam kloroform, sukar larut dalam etanol dan dalam methanol, praktis tidak larut dalam air.

Penyimpanan Kegunaan

: Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya : Sebagai sampel

Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C15H15NO2 7. Natrium tiosulfat (9) Nama Resmi Sinonim Rumus Molekul Berat Molekul Pemerian : Natrium thiosulfas : Natrium tiosulfat : Na2S2O 3 : 158,10 : Hablur besar, tidak berwarna atau serbuk hablur kasar. Mengkilap dalam udara lembab dan mekar dalam udara kering pada suhu lebih dari 33o. Larutannya netral atau basa lemah terhadap lakmus. Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 8. Iodium (9) Nama Resmi Sinonim Rumus Molekul Berat Molekul Pemerian : Iodum : Iodum :I : 126,90 : Keping atau granul berat, hitam keabu-abuan; bau khas; berkilau seperti metal. : Sangat mudah larut dalam air; tidak larut dalam etanol. : Dalam wadah tertutup rapat : sebagai titran.

Kelarutan

: Sangat sukar larut dalam air ; mudah larut dalam karbon disulfide, dalam kloroform dalam karbontetraklorida dan dalam eter; larut dalam etanol dan dalam larutan iodide; agak sukar larut dalam gliserin.

Penyimpanan Kegunaan 9. Air Suling (9) Nama Resmi Sinonim RK / BM Pemerian Penyimpanan Kegunaan

: Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai Oksidator

: Aqua Destillata : Air Suling : H2O / 18,02 : Cairan jernih, tidak berbau, tidak berasa, tidak berwarna : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai Pelarut

10. Natrium Karbonat (9) Nama Resmi Sinonim Pemerian RK / BM RB Penyimpanan Kegunaan : Natrii Carbonas : Natrium Karbonat : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih : Na2CO3 / 124 : O Na-O-C-O-Na : Dalam wadah tertutup baik : Untuk meningkatkan kelarutan asam salisilat

11. Asam Salisilat (9) Nama Resmi Sinonim RK / BM RB : Acidum Salicycum : Asam Salisilat : C7H6O3 / 138,12 : COOH OH

Pemerian Kelarutan

: Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam. : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P; mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P; larut dalam larutan ammonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P, Kalium sitrat p dan natrium sitrat P

Penyimpanan Kegunaan Khasiat

: dalam wadah tertutup baik : Sebagai sampel : Keratolitikum, anti fungi

Persyaratan Kadar : Tidak kurang dari 99,5% 12. Kanji (9) Nama Resmi Sinonim : Amylum manihot : Pati singkong, kanji

RB

:

Pemerian

: Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil; putih ; tidak berbau; tidak berasa.

Kelarutan

: Praktis tidaklarut dalam air dingin dan dalam etanol (95%)P.

Penyimpanan Kegunaan

: Dalam wadah tertutup baik, ditempat sejuk. : Sebagai indicator kanji dalam iodometri.

II.3 Uraian Sediaan 1. Tablet Ponstan (11) Komposisi Indikasi : Tiap tablet salut film berisi 500 mg Asam Mefenamat. : Demam, nyeri akut dan kronik, rinmgan atau sedang, sehubungan dengan sakit telinga, sakit gigi, salesma, infeksi saluran napas, luka kecil, bursitis. Deasa : nyeri otot, dan terkilir, nyeri sendi, nyeri trauma, dismenorea setelah cabut gigi, lumbago. Kontraindikasi : Penderita dengan tukak lambung atau usus, penderita asma, penderita ginjal dan penderita hipersensitivitas.

Efek samping

: Umumnya dapat ditolerir dengan baik pada dosis yang dianjurkan, penggunaan jangka panjang yang terus menerus dengan dosis 2000 mg sehari atau lebih sehari dapat mengakibatkan agranulositosis dan hemolitik anema.

Dosis

: Dewasa : Dosis awal yang dianjurkan 500 mg kemudian dilanjutkan 250 mg atau maksimal 500 mg tiap 6 jam Dysmenorrhea; 500 mg 3 x sehari, diberikan pada saat mulai menstruasi ataupun sakit dan dilanjutkan selama 5 hari atau sampai perdarahan berhenti.

Produksi No. Reg

: Parke-Davis : DKL 8527101817 A1

No. Batch

: DL 2012697

2. Bedak Salicyl (11) Indikasi : Pengobatan biang keringat, gatal karena udara panas, sebagai antiseptic pada kulit, gatal karena gigitan serangga pada bayi, gatal-gatal karena pakaian basah Dosis Produksi No. Reg No. Batch : 2-4 xsehari pada kulit yang gatal : Yekatria Farma : DBL 8609603124 A1 : 50583

II.4 Prosedur Kerja

- Asam Mefenamat (12) Titrasi menurut farmakope Inggris 1980 : Larutan zat dalam 100 mL etanol dititrasi dengan 0,1N NaOH (1/10 mmol), indicator merah fenol. - Asam Salisilat (13) Sampel yang mengandung asam salisilat dari 0,1 – 0,2 g pertama-tama dikeringkan pada suhu 100 oC. Ditimbang akurat dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Sampel dilarutkan dalam 100 mL pelarut yang mengandung logam natrium karbonat untuk tiap mg asam salisilat ditempatkan pada water bath dan dibiarkan selama 15 menit atau sampai suhunya setara dengan water bath. Kirakira 50-60 mL dari larutan iodium standar ditambahkan dan dibiarkan selama waktu ini. Kelebihan dari iodium ditandai dengan warna coklat dari larutan dan harus ditambahkan . Larutan dibiarkan dingin dan kelebihan dari iodium dihilangkan dengan penambahan larutan natrium tiosulfat 0,1 N sampai warna coklat dari larutan hilang. Kelebihan natrium tiosulfat besar dihindari karena dapat terdekomposisi, sehingga menyimpan sulfur yang bebas yang mana akan menambah berat dari endapan. Cairan supernatant disaring dengan saring No.600 ch, yang sebelumnya dikeringkan pada 100oC sementara massa endapan tertahan pada labu. Endapan dicuci sebanyak beberapa kali dengan dekantasi dengan air panas. Secara kuantitatif dipindahkan ke penyaring dengan 200 mL air panas dalam 20-25 mL bagian. Kesempurnaan pencucian dapat diuji dengan menguji sebagian dari filtrate dengan larutan perak nitrat dan diasamkan dengan sedikit asam nitrat . Pencucian sempurna jika tidak ada lagi bentuk

padat dalam titrat residu kertas saring dikeringkan pada 100oC selama 1 jam dan ditimbang. 1 g residu tetraiodofenilenquimone ≈ 0,4016 g asam salisilat.

BAB III

METODE KERJA III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat-alat yang digunakan - Bunsen - Buret 50,0 mL - Erlenmeyer 250 mL - Gelas Kimia 250 mL - Gelas Ukur 100,0 mL - Lumpang dan alu - Pipet tetes - Senduk tanduk - Statif dan klem - Timbangan analitik III.1.2 Bahan-bahan yang digunakan Air Suling Aluminium Foil Bedak Salicyl® Etanol 95% Indikator kanji Indikator PP Iodin 0,1021 N Kertas Timbang

-

Natrium hidroksida 0,1066 N Natrium karbonat Natrium tiosulfat 0,1048 N Ponstan® Tablet Tissue roll

- Untuk Asam mefenamat a. Alat dan bahan disiapkan b. Tablet Ponstan® ditimbang sebanyak 10 buah dan ditimbang berat rataratanya. c. Berat Tablet Ponstan® yang akan ditimbang dihitung. d. Tablet Ponstan® yang telah digerus , ditimbang sebanyak 0,4401 g (setara 250 mg) asam mefenamat) dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. e. Tablet Ponstan® tersebut dilarutkan dalam 100 mL etanol yang sudah dinetralkan. Etanol tersebut dinetralkan dengan cara menambahkan 3 tetes indikator PP kemudian dititrasi dengan NaOH hingga merah muda. f. Buret yang telah dibilas sebelumnya diisi dengan larutan baku NaOH 0,1066 N. g. Larutan Tablet Ponstan® ditambahkan 3 tetes indikator PP h. Larutan dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1066 N i. Titrasi dihentikan pada saat titik akhir titrasi dicapai yang ditandai dengan perubahan warna larutandari tak berwarna menjadi warna merah yang stabil.

j. Volume larutan baku NaOH 0,1066 N yang digunakan dicatat. k. Kadar asam mefenamat dalam Tablet Ponstan® dihitung. - Untuk Asam salisilat a. Alat dan bahan disiapkan b. Bedak Salicyl® yang akan ditimbang dihitung c. Bedak Salicyl® ditimbang sebanyak 0,5 g (setara dengan 10 mg asam salisilat) dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. d. Natrium karbonat ditimbang 100 mg dan dilarutkan dalam 100 mL air lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang berisi asam salisilat. e. Larutan tersebut dipanaskan selama15 menit f. Larutan baku iodin 0,1021 N sebanyak 6 mL dimasukkan ke dalam larutan salisilat g. Larutan dibiarkan selama beberapa menit. h. Buret yang telah dibilas sebelumnya diisi dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1048 N i. Larutan dititrasi dengan larutan baku Natrium tiosulfat 0,1048 N

j. Titrasi dihentikan pada saat larutan berubah dari coklat menjadi kuning pucat.

k. Larutan tersebut ditambahkan 3 tetes indikator kanji l. Larutan dititrasi lagi dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1048 N

m. Titrasi dihentikan pada saat tititk akhir titrasi dicapai yang ditandai dengan perubahan warna larutan dari biru menjadi tak berwarna n. Volume larutan baku Natrium tiosulfat 0,1048 N yang digunakan dicatat. o. Kadar asam salisilat dalam Bedak Salicyl® dihitung.

BAB IV HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan A. Asam Mefenamat Sampel Asam Mefenamat Asam Mefenamat B. Asam salisilat sampel Asam salisilat IV.2 Perhitungan A. Asam Mefenamat Berat 10 tablet = 8,802 g Berat rata-rata = 0,8802 g Berat yang ditimbang = = berat setara berat etiket 250 mg 500 mg = 0,4401 g Kadar I Mgrek asam mefenamat = Mgrek NaOH W = VxN x berat rata-rata tablet Volume titran 0,3 mL Perubahan warna Biru menjadi tak berwarna Voume titran 8,9 mL 9,2 mL Perubahan warna Tak berwarna menjadi merah stabil Tak berwarna menjadi merah stabil

x 0,8802 g

BE W = V x N x BE

= 8,9 x 0,1066 x 241,29 = 288,92 mg % kadar = 288,92 250 Kadar II Mgrek Asam mefenamat = Mgrek NaOH W = VxN BE W = V x N x BE = 9,2 x 0,1066 x 241,29 = 236,64 mg % kadar = 236,64 250 Kadar rata-rata K = K1 + K2 2 = 91,57% + 94,66% 2 = 93,115% B. Asam salisilat Mgrek Asam salisilat = Mgrek I2 – Mgrek Na2S2O3 W/BE = (V x N)I2 – (V x N)Na2S2O3 x 100% = 94,66% x 100% = 91,57%

W

= (( V x N)I2 – (V x N)Na2S2O3 x BE) = ((6 x 0,1021) – (0,3 x 0,1048) x 138,12/6) = 13,378 mg

% kadar = 13,378 x 100% 10 = 133,78%

BAB V PEMBAHASAN

Dalam analisa farmasi kita melakukan pengidentifikasian suatu zat yang terdapat dalam suatu sediaan farmasi. Dan juga dilakukan penetapan kadar dari zat tersebut. Adapun dilakukannya penetapan kadar adalah untuk mengetahui kemurnian suatu zat. Penetapan kadar tersebut dapat dilakukan dengan mentitrasi sampel uji dengan metode antara lain : Asidi-alkalimetri, Argentometri, Nitritometri, Permanganometri, dan iodometri. Namun dalam percobaan ini, karena sampel yang akan kita uji adalah asam mefenamat, maka metode penetapan kadar dengan titrasi yang kita gunakan adalah metode alkalimetri. Dimana prinsipnya adalah penetapan kadar asam dalam asam mefenamat dengan penambahan sejumlah larutan basa baku yang setara dengan menggunakan indikator yang sesuai untuk berubah warna sebagai tanda terjadinya titik akhir titrasi suatu sampel. Karena alkalimetri merupakan metode netralisasi, maka perlu dikatehui bahwa pada reaksi netralisasi terjadi reaksi yang sempurna. Dalam percobaan ini, asam mefenamat sebagai sampel mula-mula ditimbang kemudian dilarutkan ke dalam etanol netral. Etanol harus dinetralkan terlebih dahulu alasannya adalah karena etanol memiliki sifat asam lemah. Oleh karena itu, bila etanol tidak dinetralkan maka sampel yang akan dititrasi dengan NaOH bersifat lebih asam lagi sehingga dapat mempengaruhi hasil titrasi.

Cara penetralannya yaitu dengan menambahkan indicator fenolftalein beberapa tetes ke dalamnya kemudian dititrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi perubahan warna yakni dari tidak berwarna menjadi merah muda. Setelah ditambahka sample ke dalam etanol tersebut, maka warna larutan tadi akan kembali menjadi putih susu (warna merah muda hilang). Hal ini dikarenakan, pH larutan kembali menjadi atau bersifat asam yang berasal dari sample. Setelah semua sample larut, maka ditambahkan tiga tetes indicator fenolftalein dan dititrasi lagi dengan larutan baku NaOH 0,1066N sampai warna larutan berubah dari tak berwarna menjadi merah muda. Dicatat volume titran yang digunakan untuk menghitung kadar dari sample. Penggunaan indicator dalam suatu proses titrasi sangatlah perlu dilakukan. Hal ini dilakukan agar pada saat terjadi titik akhir titrasi, perubahan warna dari larutan dapat dengan jelas terlhat. Mekanisme terjadinya perubahan warna pada indicator ialah ketika asam mefenamat dititrasi dengan NaOH, maka asam mefenamat yang bereaksi dengan NaOH akan terus saling bereaksi membentuk garamnya sampai jumlah asam mefenamat yang bereaksi dengan NaOH sama besarnya yang disebut dengan titik ekivalen. Kemudian ketika NaOH ditambahkan lagi (berlebih) maka asam mefenamat yang sudah habis bereaksi, maka NaOH akan bereaksi dengan indicator fenolftalein menghasilkan warna larutan merah muda. Peristiwa ini dinamakan titik akhir titrasi. Indikator fenolftalein mempunyai trayek pH 8,3 – 10,00 sehingga apabila larutan telah berada dalam suasana basa maka ia akan dengan segera

bereaksi dan memberikan perubahan warna yang mencolok. Indikator ini sesuai untuk titrasi asam lemah dengan basa kuat. Untuk penetapan kadar asam salisilat, digunakan metode iodometri yaitu penetapan kadar suatu asam berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi antara sample yang bersifat reduktor dengan iodine yang bersifat oksidator; kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1048N untuk menghilangkan kelebihan iodine tersebut. Mula-mula ditimbang 0,1 g Na2CO3 yang kemudian dilarutkan dalam 10 mL air. Setelah itu 0,5 g sample dilarutkan kedalamnya. Penggunaan Na2CO3 dalam hal ini bertujuan untuk meningkatkan kelarutan dari sample di dalam air. Setelah itu, larutan lalu dipanaskan selama kurang lebih 15 menit untuk memastikan bahwa semua sample telah larut. Kemudian ditambahkan larutan I2 0,1021N berlebih (6 mL) sampai warna larutan berubah menjadi coklat; dan didiamkan beberapa menit. Larutan tersebut lalu dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna larutan berubah dari coklat menjadi kuning pucat, kemudian titrasi dihentikan. Kemudian larutan ditambahkan 3 tetes indicator kanji dimana warna larutan akan menjadi biru tua. Larutan kembali dititrasi dengan Na2S2O3 sampai terjadi perubahan warna larutan dari biru menjadi tidak berwarna (warna biru hilang). Warna biru yang terbentuk dengan penambahan kanji disebabkan oleh terjadinya ikatan semu antara kanji dan iodine. Ikatan ini diputuskan dengan penambahan Na2S2O3 sehingga warna biru kembali hilang perubahan ini sebagai titik akhir titrasi. Penambahan indicator kanji dilakukan menjelang ttik akhir titrasi karena jika ditambahkan sebelum titrasi, maka larutan akan membentuk kompleks dimana

iod akan membungkus kanji yakni berupa kompleks sehingga titik akhir titrasi akan sukar untuk diamati. Terjadi perubahan warna pada penambahan indikator fenolftalein karena struktur molekul dan ionnya berbeda dimana sifat penyerapan sinar ikut berbeda dan mengakibatkan perubahan warna. Pada fenolftalein bentuk asamnya tidak berwarna dan bentuk basanya berwarna merah. Bentuk yang berwarna mempunyai ikatan rangkap yang berseling dengan ikatan tunggal, konjugasi menyebabkan energi yang perlu untuk meningkatkan sebagian dari sinar putih diserap dan zat menjadi berwarna. Zat yang berwarna menyerap energi yang lebih besar dan hanya tercukupi oleh sinar UV, sehingga sinar putih tidak terpengaruhi dan tidak timbul warna. Fenol termasuk golongan ftalein yang paling sederhana dalam larutan alkali karena pembukaan cincin larutan berubah menjadi bentuk kinoid yang tidak berwarna yaitu indicator bentuk asam, yang disamping dua cincin benzoid yang mengandung cincin kinoid. Dalam larutan alkali kuat akan berubah lagi menjadi bentuk benzoid murni berwarna merah yaitu senyawa trianion. Dari hasil percobaan ini diperoleh kadar asam mefenamat yaitu 93,115% sedangkan untuk kadar asam salisilat adalah 133,78%. Menurut teori, kadar asam mefenamat tidak boleh kurang dari 98,0% dan tidak boleh lebih dari 102,0% sedangkan untuk asam salisilat kadarnya tidak kurang dari 99,5% dan tidak boleh lebih dari 101%. Ini mengindikasikan telah terjadi kesalahan dalam pelaksanaan percobaan. Hal ini mungkin disebabkan ketidaktelitian dalam penimbangan maupun

penitrasian bahan yang kurang akurat serta adanya kemungkinan bahwa larutan yang digunakan telah terkontaminasi dengan zat lain.

BAB VI PENUTUP

VI.1 Kesimpulan Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa : 1. Kadar Asam mefenamat dalam sediaan Ponstan® tablet sebesar 93,105% 2. Kadar Asam salisilat dalam sediaan Bedak Salicyl® sebesar 133,78%

VI.2 Saran Sebaiknya dilakukan juga percobaan dengan menggunakan pelarut etanol yang tidak dinetralkan agar dapat dijadikan bahan perbandingan dalam hasil.

DAFTAR PUSTAKA 1. Underwood, R. A., (1992), “Analisa Kimia Kualitatif”, PT Erlangga, Jakarta 2. Wunas, Y., ( UNHAS, Makassar 3. Roth, H. J., (1994), “ Analisis Farmasi”, Edisi II, Universitas Gadjah Mada Press, Yogyakarta, 105 4. Abbas, R., ( ), “Analisa Kimia Farmasi”, UNHAS, Makassar, 64 ), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, Lembaga Penerbitan

5. Ganiswarna, Sulistia G., (1995), “Farmakologi dan Terapi”, PT Gaya Baru, Jakarta,217 6. Tan Hoan Tjay, (1991), “Obat-obat Penting”, DirJen POM DepKes RI, Jakarta, 314 7. Pudjaatmaka, H., (1894), “ Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik”, EGC, Jakarta 8. Siswandoyo, (1994), “Kimia Medisinal”, Universitas Gadjah Mada Press, Yogyakarta 9. DirJen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta, 56, 400,684,428,96,412,65,675 10. DirJen POM, (1995), “Farmakope Indonesia”, Edisi IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta,43 11. ISFI, (1998), “ ISO Indonesia”, PT AKA, Jakarta, 96 12. Autherhoff, Kovar, (1987), “Identifikasi Obat”, Penerbit ITB, Bandung, 98 13. Higuchi, T., (1963), “Pharmaceutical Analysis”, PT Kaltex, Jakarta

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang Teofilin merupakan alkaloida yang pada tahun 1908 terdapat bersama kofein (trimetilsantin) pada daun the dan memiliki sejumlah khasiat antara lain berdaya spasmolitis terhadap otot polos, khususnya otot bronchi, menstimulasi jantung dan mendilatasinya. Penetapan kadar teofilin yang akan dilakukan pada percobaan ini adalah dengan metode alkalimetri. Alkalimetri adalah suatu metode analisa titrimetri yang didasarkan pada pengukuran seksama jumlah kuantitatif suatu asam yang terdapat dalam contoh dengan cara titrasi dengan basa yang sesuai. Metode ini dapat dikatakan sebagai metode yang sederhana tetapi cepat dan praktis. Dalam bidang farmasi, Teofilin digunakan sebagai obat anti asma. Percobaan ini bermanfaat untuk mengetahui kadar suatu zat yang dikandung oleh Theobron® Eliksir yaitu teofilin. Sedangkan manfaat lainnya yaitu sebagai “Quality Control” untuk sediaan yang beredar di pasaran. I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa obat dalam suatu sediaan dengan menggunakan metode tertentu.

I.2.2 Tujuan Percobaan 1. Menentukan kadar Teofilin dalam sediaan Theobron® Eliksir dengan menggunakan metode alkalimetri. 2. Menetukan kadar Teofilin dalam sediaan Theobron® kapsul dengan menggunakan metode tirasi bebas air. I.3 Prinsip Percobaan 1. Penentuan kadar teofilin dalam sediaan Theobron® Eliksir dimana sampel mula-mula ditambahkan dengan AgNO3 dan dititrasi dengan NaOH dengan indikator PP dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah. 2. Penentuan kadar Teofilin dalam sediaan Theobron® tablet dimana sampel dimana sampel mula-mula dialrutkan dengan asam formiat lalu anhidrida asetat yang kemudian ditetesi dengan Sudan IV dan dititrasi dengan asam perklorat dimana titik akhir titrasinya ditandai dengan perubahan warna dari ungu menjadi kelabu dan reaksinya dengan kristal violet menghasilkan perubahan warna dari ungu menjadi hijau kuning.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Alkaloid merupakan senyawa organic yang bersifat basa, alkaloid ini terdiri atas beberapa macam penggolongan yaitu :alkaloid piperidin, piridin, tropan, kuinolon, isokuinolin, indol, imidazol, steroid, lupinan dan asamin. Penggolongan ini berdasarkan pada cincin utama yang menyusun alkaloidpun dapat berbeda-beda fungsinya (1). Umumnya alkaloid tidak larut dalam air, tetapi dapat bereaksi dengan asam membentuk garam yang mudah larut. Alkaloid bebas pada umumnya dapat larut dalam eter atau senyawa yang relatif nonpolar lainnya, akan tetapi di dalam pelarut yang tidak dapat bercampur dalam garam alkaloid tidak dapat larut. Sifatsifat tersebut diatas memungkinkan untuk mengisolasi alkaloid juga dapat untuk mengisolasi alkaloid juga dapat untuk mengetahui kadar kualitatif (2). Penggolongan alkaloid berdasarkan asalnya adalah (3) : 1. Alkaloid Opium 2. Alkaloid Solanaceae 3. Alkaloid Chinae Cortex 4. Alkaloid Sekale Semen 5. Alkaloid Radix Hydrastatin 6. Alkaloid Strychni Semen

7. Alkaloid Radix Ipecae 8. Alkaloid amin alifatik dan aromatik 9. Alkaloid turunan ureum 10. Alkaloid Pyrazolon 11. Alkaloid Turunan anilin 12. Alkaloid turunan halogen 13. Alkaloid anestetik local 14. Alkaloid golongan sisa Xantin dan derivatnya juga merupakan senyawa yang penting dan banyak diteliti oleh para analis baik dari segi farmaetik maupu farmakologinya. Zat ini juga penting secara biologis sehingga banyak diteliti oleh Khemis dan Apoteker (4). Derivat xantin terdiri dari kafein, teofilin dan teobromin ialah alkaloid yang terdapat dalam tumbuhan. Sejak dahulu ekstrak tumbuh-tumbuhan ini digunakan sebagai minuman. Ketiganya merupakan derivat xantin yang mengandung gugus metil. Xantin sendiri ialah dioksipurin yang mempunyai struktur mirip dengan asam urat. Kafein ialah 1,3,7-trimetilxantin; teofilin ialah 1,3-dimetilxantin; dan teobromin ialah 3,7-dimetilxantin (5). Teofilin memiliki sejumlah khasiat antara lain berdaya spasmolitis terhadap otot polos, khususnya otot bronchi, menstimulasi jantung (efek inotrop positif) dan mendilatasinya. Teofilin juga menstimulasi SSP dan pernapasan, serta bekerja diuretis lemah dan singkat (6).

Alkalimetri merupakan suatu metode penetapan kadar asam yang terdapat dalam contoh dengan cara titrasi dengan basa yang sesuai. Pada prinsipnya yaitu : menetapkan kadar asam dengan cara penambahan sejumlah larutan basa baku yang setara, dari jumlah volum larutan asam yang ditambahkan ini dapat dihitung kadar asam yang terdapat dalam contoh (11). Dalam teori ionisasi, suatu larutan netral mengandung jumlah ion hydrogen dan ion hidroksida dengan konsentrasi yang hampir sama besar. Karena itu menurut teori ionisasi, reaksi netralisasi yang terjadi bila ion hydrogen dari asam bersatu dengan ion hidroksida dari basa, membentuk molekul air (11). Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut, tetapi digunakan pelarut organic.Seperti diketahui, dengan memakai pelarut air, asam atau basa dapat dititrasi dengan basa atau asam baku yang lain, akan tetapi bila asam atau basa bersifat lemah seperti halnya asam-asam organic atau alkaloida-alkaloida, cara titrasi dalam lingkungan berair ini tidak dapat dilakukan karena disamping sukar larut di dalam air, juga kurang reaktif dalam air (11).

II.2 Uraian Bahan 1. Air Suling (7) Nama Resmi Sinonim RM/BM RB Pemerian : Aqua Destillata : Air Suling : H2O/18,02 : H-O-H : Cairanjernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa. Penyimpanan Kegunaan 2. Perak Nitrat (8) Nama Resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Argenti Nitras : Perak Nitrat : AgNO3/169,87 : Hablur; tidak berwarna atau putih; bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organic, menjadi berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan. PH larutan lebih kurang 5,5. Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam air mendidih; agak sukar larut dalam etanol; mudah larut dalam etanol mendidih; sukar larut dalam eter. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya. : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pelarut

Kegunaan

: Sebagai pembentuk kompleks.

3. Natrium Hidroksida (7) Nama Resmi Sinonim Rumus Molekul Berat Molekul Pemerian : Natrii Hydroxidum : Natrium Hidroksida : NaOH : 40,00 : Putih atau praktis putih, massa melebur, berbentuk pellet, Serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras rapuh dan Menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara, akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab. Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 4. Fenolftalein (10) Nama Resmi Sinonim Rumus Molekul Berat Molekul Rumus Bangun : Phenolphtaleinum : Fenolftalein : C20H14O4 : 318,33 :O OH OH : Mudah larut dalam air dan dalam etanol. : Dalam wadah tertutup rapat. : Sebagai titran pada metode alkalimetri

Pemerian

: Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah; tidak berbau; stabil di udara

Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol; agak sukar larut dalam eter.

Trayek pH Penyimpanan Kegunaan 5. Teofillin (7) Nama Resmi Sinonim RK/BM RB

: 8,3 – 10,00 : Dalam wadah tertutup baik : Indikator dalam suasana basa

: Theophyllinum : Teofilina; 1,3-dimetilxantina : C7H8N4O2 / 180,2 : CH3-N
O CH3

O

H N

Pemerian

: Serbuk hablur; putih; tidak berbau; pahit; mantap di udara.

Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 180 bagian air; lebih mudah larut dalam air panas; larut dalam lebih kurang 120 bagian etanol (95%)P, mudah larut dalam larutan alkalihidroksida dan dalam ammonia encer P

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan Khasiat Syarat Kadar

: Sebagai sampel : Spasmolitikum bronchial : Mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C4H8N4O2, dihitung tehadap zat yang telah dikeringkan.

6. Asam formiat (6) Nama Resmi Sinonim RM / BM Pemerian : Asam format : Asam formiat : HCOOH / 46,03 : Cairan, tidak berwarna; bau sangat tajam. Sangat korosif. Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 7. Asam perklorat (7) Nama Resmi Sinonim RM / BM Pemerian Kelarutan Kegunaan II.3 Uraian Sediaan : Acidum Perklorat : Asam perklorat : HClO4 / 100,46 : Cairan jernih, tidak berwarna : Bercampur dengan air : Sebagai titran pada metode titrasi bebas air : Dapat bercampur dengan air dan dengan etanol (95%)P : Dalam wadah tertutup baik. : Sebagai pelarut pada titrasi bebas air

1. Theobron® Eliksir (9) Komposisi Indikasi Kontraindikasi : Teofilin 130 mg/15 mL eliksir : Asma Bronkial : Hipersensitif terhadap teofilin, tukak peptikum,

gastritis, ganggauan hati dan ginjal. Efek samping : Mual, muntah, diare, sakit kepala, insomnia, palpitasi, takikardia, hiperglikemi. Dosis : Dewasa dan anak > 12 tahun : 3-6 sdt sirop; 7-12 tahun : 2 sdt sirop; 1-6 tahun : 1 sdt sirop. Diberikan tiga kali sehari. Produksi No. Reg No. Batch : Interbat : DTL 9217607837 A1 : S 305208 aritmia ventrikuler, tachyenea, rash,

2. Theobron® Kapsul (9) Komposisi Indikasi Kontraindikasi : Teoflina 130 mg/kapsul : Asma bronchial : Hipersensitif terhadap teofilin, tukak peptikum,

gastritis, gangguan hati dan ginjal.

Efek samping

: Mual, muntah, diare, sakit kepala, insomnia, palpitasi, takikardia, hiperglikemi. aritmia ventrikuler, tachypnea, rash,

Dosis Produksi No. Reg No. Batch

: Dewasa : 1 kapsul : Interbat : DTL 9317608101 A1 : K415218

II.4 Prosedur Kerja 1. Menurut FI III Timbang seksama 250 mg, larutkan dalam 100 mL air, tambahkan 20 mL perak nitrat 0,1 N, kocok. Titrasi dengan NaOH 0,1N menggunakan indikator 1 mL larutan merah fenol P. 1 mL NaOH 0,1N setara dengan 18,02 mg C7H8N4O2 2. Menurut Identifikasi obat 1) Titrasi : larutan zat dalam dimetilformamid dititrasi dengan 0,1 N NaOH (1/10 mmol), indikator timolftalein. 2) Titrasi : 300 mg zat dilarutkan dalam 3-5 mL asam formiat, lalu ditambahkan 50 mL anhidrida asetat. Sesudah ditetesi 2-3 tetes larutan sudan IV, titrasi dengan 0,1N asam perklorat (1/10 mmol) sampai timbul warna ungu-kalabu 3) E1%1 cm dalam 0,1 N NaOH : 630 pada 275 nm 3. Menurut Higuchi : 243 Sejumlah atau secukupnya, serbuk, larutan, atau preparat sampel, yang setara dengan 0,2-0,25 g theofilin, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL dan ditambahkan air secukupnya, jika perlu, hingga 50 mL, ditambahkan larutan ammonia 10% 8 mL pada atau dalam larutan, campuran dipanaskan di atas pemanas atau tangas air untuk melarutkan semua bahan. Ditambahkan tepat 20 mL AgNO3 0,1N dan campuran dipanaskan lagi selama 15 menit di atas pemanas. Lalu didinginkan pada suhu 5-10 0C selama

20 menit dan disaring melalui

suatu percobaan penyaringan dengan

penghisap. Endapannya sesuai dengan 10 mL air dalam 3 bagian . Filtrat dan pemanasan di gabung dan diasamkan dengan asam nitrat dan 3 mL asam nitrat ditambahkan berlebih. Ditambahkan 2 mL Fe((NH 4)2(SO4))2 8% ke dalam larutan dingin tadi dan kelebihan AgNO3 dititrasi dengan NH4CNS 0,1N. Tiap mL AgNO3 0,1N yang dipakai ekuivalen dengan 18,02 mg teofilin anhidrat.

BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat-alat yang akan digunakan Batang Pengaduk Botol Semprot Buret 50,0 mL Erlenmeyer 250 mL Gelas Kimia 250 mL Gelas ukur 100,0 mL Karet penghisap Pipet tetes Pipet Volume 10,0 dan 20,0 mL Sendok tanduk Statif dan klem Timbangan analitik

III.1.2 Bahan-bahan yang akan digunakan Air suling Aluminium foil Anhidrida asetat Asam formiat

III.2 Cara Kerja

Asam Perklorat 0,0901N Indikator Fenolftalein Kertas timbang Kristal Violet Natrium Hidroksida 0,1066N Perak Nitrat 0,10047N Theofillin (Theobron® Eliksir) Theofillin (Theobron® Kapsul) Tissue roll

- Untuk Theobron® Eliksir a. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan b. Dipipet 20 mL sampel obat Theobron® Eliksir (setara dengan 173,3 mg Teofilin) dengan menggunakan pipet volume 20,0 mL dan diomasukkan ke dalam Erlenmeyer. c. Kemudian ditambahkan dengan 50 mL air dan 10 mL AgNO3 0,10047N dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. d. Campuran dikocok dan ditambahkan lagi 0,5 mL indikator PP d. Ditambah dengan 0,5 mL indikator fenolftalein. e. Kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1066N sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah

f. Dicatat volume titrasinya dan dihitung % kadarnya. - Untuk Theobron® Kapsul a. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan b. Kapsul Theobron® ditimbang 10 buah dan ditimbang berat rata-ratanya c. Sampel ditimbang sebanyak 0,26276 g Theobron® (setara dengan 100 mg teofilin) sebanyak dua kali untuk titrasi duplo. d. Sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer e. Kemudian ditambahkan dengan 3 mL asam formiat. f. Ditambah pula 20 mL anhidrida asetat g. Indikator kristal violet dimasukkan ke dalamnya sebanyak 2 tetes. h. Kemudian sampel dititrasi dengan asam perklorat 0,0901N. Jika warna berubah dari ungu menjadi hijau kuning titrasi dihentikan, dicatat volumenya dan dihitung % kadarnya i. Dilakukan titrasi duplo

BAB IV HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan 1. Theobron® Eliksir Berat (mg) 173,33 2. Theobron® Kapsul Berat Sampel 0,264 g (≈ 100 mg) 0,265 g (≈ 100 mg) IV.2 Perhitungan 1. Theobron® Eliksir 130/15 mL dipipet 20 mL Berat kesetaraan = 20 x 130 mg = 173,33 mg W = VxN BE Volume titran 6,5 6,6 Perubahan warna ungu hijau kuning ungu hijau kuning Volume titrasi 16,9 mL Perubahan warna Kuning Merah

Keterangan : W = berat sampel (mg) V = Volume titrasi N = Normalitas titran BE = Berat ekivalen W = V x N x BE W = 16,9 x 0,1066 x 180,2 = 324,63 mg % kadar = W BS = 324,63 173,33 = 187,32% 2. Theobron® kapsul Berat kesetaraan = 100 mg Volume I W = VxN BE W = V x N x BE = 6,5 x 0,0901 x 180,2 = 105,53 mg x 100% x 100% BS = Berat kesetaraan

% kadar =

W BS

x 100%

=

105,53 100

x 100%

= Volume II W = VxN BE

105,53%

W = V x N x BE = 6,6 x 0,0901 x 180,2 = 107,15 mg

% kadar =

W BS

x 100%

= 107,15 x 100% 100 = 107,15 % % kadar rata-rata = 105,53 + 107,15 2 = 212,68 2 = 106,34 %

BAB V PEMBAHASAN

Sebagaimana kita ketahui bahwa : teofilin merupakan derivat xantin yang memiliki sifat seperti : tidak larut dalam air, tetapi dapat bereaksi dengan asam membentuk garam yang mudah larut. Dapat larut dalam eter. Teofilin juga memiliki efek terapi dalam penggunaannya yaitusebagai obat asma. Efek terapi lainnya adalah menstimulasi SSP, pernapasan dan bekhasiat sebagai diuretis lemah. Dalam percobaan ini digunaan sediaan obat theobron® eliksir dan kapsul. Dalam penetapan kadar masing-masing sampel menggunakan metode yang berbeda. Yaitu : untuk sampel eliksir menggunakan metode alkalimetri. Dimana, sampel dititrasi dengan NaOH 0,1066Nmnggunakan indikator PP. Perlakuan dalam metode ini terlebih dahulu sampel dilarutkan dalam air dan kemudian perak nitrat 0,10047N. Perak nitrat ditambahkan dalam metode alkalimetri ini adalah ditujukan untuk menghasilkan endapan AgO dan asam nitrit yang akan bereaksi dengan Zat titran saat titrasi. A. Penetapan kadar teofilin secara alkalimetri. Teofilin merupakan contoh alkaloid yang bersifat basa lemah tetapi dititrasi dengan larutan baku basa NaOH. Hal ini karena teofilin pada ulanya ditambahkan dengan lrutan perak nitrat untuk menghasilkan kompleks teofilin dimana senyawa hydrogen yang melekat pada senyawa nitrogen dari teofilin

akan lepas dan digantikan dengan unsur perak dan hasil lain yang terbentuk adalah asam nitrat. Asam nitrat yang terbentuk inilah yang akan mengalami reaksi netralisasi dengan basa NaOH membentuk garam. Jadi, dalam percobaan ini perak nitrat hanya ditambahkan untuk dapat membentuk kompleks perak teofilin dengan hasil sampingan asam bitrat. Asam nitrat ini yang bereaksi asam basa dengan NaOH. Selain dengan metode ini dapat pula digunakan metode argentometri untuk penentuan kadar teofilin. Dalam metode ini perak nitrat yang ditambahkan berlebih sehingga kelebihan perak akan bereaksi dengan larutan baku ammonium tiosianat menghasilkan larutan berwarna merah dengan adanya indikator besi (III) ammonium sulfat. B. Secara titrasi bebas air Dilakukan titrasi bebas air karena alkaloid sukar larut dalam air juga kurang reakstif dalam air. Dalam titrasi ini, digunakan pelarut anhidrida asetat dan asam formiat. Pelarut ini merupakan pelarut amfiprotik yaitu pelarut yang dapat memberi atau menerima proton sehingga dapat bersifat sebagai asam dan dapat bersifat sebagai basa. Dalam titrasi bebas air ini sampel yang bersifat basa bereaksi dengan asam formiat menghasilkanion formiat dan teofilin yang bersifat asam. Sedangkan setelah ditambahkan dengan asam perklorat maka akan bereaksi dengan kelebihan asam formiat dan menghasilkan ion perklorat dan kation HCOOH2 maka terjadi reaksi penguraian 2 molekul asam formiat menjadi ion HCOO- dan HCOOH2+.

Maksud digunakannya indikator adalah untuk dapat menentukan titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna larutan sampel. Perubahan warna tersebut terjadi karena berlebihnya sedikit basa atau NaOH yang ditambahkan sebagai titran pada sampel. Kemudian untuk sampel kapsul digunakan metode titrasi bebas air. Dimana pada titrasi ini tidak menggunakan air sebagai pelarut, tetapi digunakan pelarut organic Dalam hal ini kita menggunakan asam formiat dan anhidrida asetat. Berbeda dengan memakai pelarut air, asam atau basa dapat dititrasi dengan basa atau asam baku yang lain. Akan tetapi bila asam atau basa bersifat lemah seperti halnya asamasam organic atau alkaloida-alkaloida, cara titrasi dalam lingkungan berair ini tidak dapat dilakukan, karena disamping sukar dalam air, juga kurang reaktif dalam air, seperti misalnya garam-garam amina, dimana gram-garam ini dirombak lebih dahulu menjadi basa bebas yang larut dalam air. Dari hasil percobaan diperoleh % kadar dari teofilin pada sampel Theobron ® eliksir sebesar 187,32%. Dan kadar dari teofilin pada sampel Theobron ® kapsul sebesar 106,34%. Bila dibandingkan dengan teori yang ada, yaitu mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C7H8N4O2, maka hasil yang diperoleh ini terjadi penyimpangan dari teori yang ada. Penyimpangan yang terjadi mungkin disebabkan oleh kesalahan dalam : 1. Penimbangan atau pengukuran volume sampel yang akan ditentukan kadarnya.

2. Pengamatan perubahan warna pada saat mencapai titik akhir titrasi. 3. Pencucian atau pembersihan alat sebelum praktikum yang memungkinkan bertambahnya zat dalam sampel atau surfaktan lain dalam sampel sehingga memperbesar % kadarnya. 4. Kandungan sampel yang mungkin telah terkontaminasi dengan zat lain pada saat percobaan. Dari kedua bentuk sediaan di atas yang sama-sama mengandung teofilin dan menggunakan metode penetapan kadar yang berbeda yaitu alkalimetri dan tityrasi bebas air, dapat kita simpulkan bahwa data yang lebih akurat adalah data yang menggunakan metode titrasi bebas air walaupun tidak masuk dalam range persyaratan kadar yang ada. Hal ini membuktikan bahwa metode titrasi bebas air memiliki keunggulan dari metode netralisasi.

BAB VI PENUTUP

VI.1 Kesimpulan Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa : 1. % kadar Teofilin dalam sampel Theobron® eliksir, sebesar 187,32%. 2. % kadar Teofilin dalam sampel Theobron® kapsul sebesar 106,34 %

VI.2 Saran Sebaiknya untuk penyusunan laporan yang dihimpun juga dari kelompok lain, data dan cara kerjanya ditulis pada papan tulis dan diberi sedikit asistensi, supaya dapat memperkecil kesalahan dalam penulisan laporan.

DAFTAR PUSTAKA

1. 2.

Tim Dosen, (2002), “Bahan Kuliah Farmakognosi”, UNHAS, Makassar Day, R.A., (1993),”Analisis Kimia Kuantitatif”, Edisi IV, Erlangga, Jakarta, 283.

3.

SIE Kesejahteraan HMF, (1982), “Card System dan Reaksi Warna”, ITB Press”, Bandung

4. 5.

Ganiswarna, S.G., (1995), “Farmakologi dan Terapi”, FK-UI, Jakarta Higuchi, T., (1965), “Pharmaceutical Analysis”, Interscene, Publishing, New York, 114

6.

Rahardja, Kirana, (1991), “Obat-obat Penting”, Edisi IV, DirJen POM, DepKes RI, Jakarta

7.

DirJen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, Edisi III, DepKes RI, Jakarta, 96

8. 9.

DirJen POM, (1995), “Farmakope Indonesia”, Edisi IV, DepKes RI, Jakarta ISFI, (1998), “ISO Indonesia”, PT Anem Kosong Anem, Jakarta

10. Budavari, S., (1990), “The Merck Index”, Edisi II, The Merck Co., Inc., New Jersey, 432

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar belakang Antibiotika mikroorganisme merupakan yang suatu zat kimia yang dihasilkan atau oleh

memiliki

khasiat

mematikan

menghambat

pertumbuhan banyak bakteri yang merugikan bagi manusia. Lazimnya pembuatan antibiotik dilakukan dengan jalan mikrobiologi. Dalam analisis farmasi dilakukan penetapan kadar suatu senyawa dalam suatu sediaan obat. Dalam hal ini lebih dikenal dengan analisa kuantitatif. Dalam percobaan ini akan dilakukan penetapan kadar Kloramfenikol Salep Mata Generik dan Kloramfenikol Tetes Mata. Percobaan ini dilakukan dengan metode kerja yang berbeda. Yaitu metode titrasi bebas air untuk sampel Kloramfenikol Salep Mata, dan metode nitritometri untuk sampel Kloramfenikol Tetes Mata. Kedua metode di atas, merupakan metode dalam analisis farmasi yang sangat penting untuk diketahui dan dipahami oleh seorang farmasis karena bermanfaat untuk mengetahui kadar yang dikandung oleh suatu sediaan farmasi. Sedangkan manfaat lainnya adalah sebagai “Quality Control” untuk sediaan yang beredar di pasaran.

I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa obat dalam suatu sediaan dengan menggunakan metode tertentu. I.2.2 Tujuan Percobaan 1. Menentukan kadar Kloramfenikol dalam Kloramfenikol Salep Mata Generik dengan menggunakan metode titrasi bebas air. 2. Menentukan kadar Kloramfenikol dalam sediaan Cendofenicol ® Tetes Mata dengan menggunakan metode nitritometri. I.3 Prinsip Percobaan 1. Penetapan kadar Kloramfenikol dalam sediaan Kloramfenikol Salep Mata Generik dengan menggunakan metode titrasi bebas air dimana sampel dilarutkan dalam pelarut organic asam asetat glacial dan dan raksa asetat yang kemudian dititrasi dengan Asam perklorat 0,1 N dengan indikator Kristal Violet yang titik akhir titrasinya ditandai dengan perubahan warna dari ungu menjadi hijau kuning. 2. Penetapan kadar Kloramfenikol dalam sediaan Cendofenicol ® Tetes Mata dengan menggunakan metode nitritometri berdasarkan pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis primer dengan asam nitrit yang diperoleh dari reaksi antara NaNO2 dengan HCl pada suhu di bawah 150C dengan menggunakan indikator Tropeolin OO dan Metilen Biru dengan perbandingan

5 : 3 dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari ungu menjadi biru kehijauan.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Antibiotik adalah zat-zat kimia yang dihasilkan mikroorganisme hidup terutama fungi dan bakteri tanah, yang memiliki khasiat mematikan, atau menghambat pertumbuhannya banyak bakteri dan beberapa virus besar, sedangkan toksisitasnya bagi manusia relatif kecil (1). Antibiotik hanya digunakan pada orang yang beresiko tinggi dengan daya tangkis rendah, seperti penderita bronchitis kronis, jantung, atau ginjal. Beberapa antibiotik bekerja terhadap dinding sel atau membran sel. Yang termasuk ke dalam kelompok antibiotik adalah kelompok penisilin, sefalosporin, aminoglikosid, kloramfenikol dan tetrasiklin (2). Banyak antibiotik seperti penisilin, meruipakan obat yang kurang toksik karena obat tersebut mempengaruhi pertumbuhan mikroorganisme. Namun antibiotik lain seperti kloramfenikol bersifat kurang spesifik dan dapat mengancam kehidupan pada penderita infeksi karena potensinya menimbulkan efek toksik yang serius (3). Kloramfenikol diisolasi pertama kali pada tahun 1947 dari streptomyces Venezuelae. Karena ternyata memiliki daya antimikroba yang kuat maka penggunaan obat ini dapat menimbulkan anemia aplastik yang fatal.

Kloramfenikol merupakan kristal putih yang sukar larut dalam air dan rasanya sangat pahit (4). Rumus molekul kloramfenikol adalah sebagai berikut (4) : OH CH2OH O R-C- C- N-C-CCl2 H R = NO2 Mekanisme kerja antibiotik adalah bekerja terhadap dinding sel (penisilin) atau membran sel (kelompok polimiksin). Tetapi mekanisme kerja terpenting adalah perintangan selektif metabolisme protein bakteri, sehingga sintesis potein terhambat dan kuman musnah atau tidak berkembang lagi, misalnya kloramfenikol, tetrasiklin, aminoglikosid dan makrolida (1). Kloramfenikol umumnya bersifat bakteriostatik. Pada konsentrasi tinggi kloramfenikol kadang-kadang bersifat bakterisid terhadap kuman-kuman tertentu. Efek toksik kloramfenikol pada sel mamalia terutama terikat atau terlihat pada system hemopoetik dan diduga berhubungan dengan mekanisme kerja obat ini (4). Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut, tetapi digunakan pelarut organic. Seperti diketahui dengan meggunakan pelarut air, asam atau basa dapat dititrasi dengan basa atau dengan asam baku yang lain, akan tetapi bila asam atu basa bersifat lemah, cara titrasi dalam H H H

lingkungan berair ini tidak dapat dilakukan karena disamping sukar larut dalam air, juga kurang reaktif dalam air (5). Titrasi dalam lingkungan bebas air ini mempunyai keuntungankeuntungan seperti misalnya zat-zat yang tidak dapat larut dalam air terutama basa-basa organic dapat dititrasi dengan pelarut dimana zat ini segera akan larut (baik dengan menggunakan pelarut-pelarut proteolitis maupun pelarut-pelarut yang tidak bersifat proteolitis) (5). Reaksi diazotasi telah digunakan secar umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna, dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamide dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugusan aminio aromatis yang bebas atau gugusan amino aromatis yang diperoleh dari hasil hidrolisa dan reduksi, dasar dari diazotasi ini digunakan untuk penetapan kadar obat-obatan (5).

II.2 Uraian Bahan 1. Kloramfenikol (6) Nama Resmi Sinonim RM / BM : Chloramphenicolum : Kloramfenikol : C11H12Cl2N2O5 / 323,13

RB

: OH H -C-C-CH2OH H NHCOCHCl2 O2N

Pemerian

: Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang, purih sampai putih kelabu atau putih kekuningan; tidak berbau; rasa sangat pahit. Dalam larutan asam lemah mantap.

Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam 2,5 bagian etanol (95%)P dan dalam 7 bagian propilenglikol P; sukar larut dalam kloroform P dan dalam eter P.

Penyimpanan Kegunaan Khasiat Syarat Kadar

: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya : Sebagai sampel : Antibiotikum : Tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

2. Asam Klorida (6) Nama Resmi Sinonim RM /BM RB : Acidum Hydrochloridum : Asam Klorida : HCl / 36,46 : H-Cl

Pemerian

: Cairan; tidak berwarna; berasap, bau merangasng jika diencerkan dengan 2 bagianair, asap dan bau lembab hilang.

Penyimpanan Kegunaan

: Dalam wadah tertutup rapat : Pereaksi pembentuk HNO2

3. Kalium Bromida (6) Nama Resmi Sinonim RM / BM Pemerian : Kalii Bromidum : Kalium Bromida : KBr / 119,01 : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk butir; tidak berbau; rasa asin dan agak pahit. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian etanol (90%)P. Penyimpanan Kegunaan Khasiat : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai katalisator : Sedativum

4. Natrium Nitrit ( 7) Nama Resmi Sinonim RM /BM Pemerian : Natrii Nitrit : Natrium Nitrit : NaNO2 /69,0 : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih atau kekuningan, merapuh.

Kelarutan

: Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95%

Penyimpanan Kegunaan 5. Etanol (6) Nama Resmi Sinonim Berat Molekul Rumus Molekul Pemerian

: Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai titran

: Aethanolum : Etanol : 46,07 : C2H6O : Cairan mudah menguap, jernih tidak berwarna, bau khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap walaupun pada suhu rendah dan mendidih pada suhu 78o, mudah terbakar.

Kelarutan

: Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua pelarut organik.

Penyimpanan Kegunaan

: Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pelarut

6. Asam Asetat Glasial (7) Nama Resmi Sinonim RM/BM : Acidum Aceticum Glaciale : Asam Asetat Glasial : CH3COOH / 60,05

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna; bau khas menusuk; rasa asam jika diencerkan dengan air. Mendidih pada suhu lebih kurang 1180. Bobot jenis lebih kurang 1,05

Kelarutan

: Dapat bercampur dengan air, dengan etanol dan dengan gliserol

Penyimpanan Kegunaan 7. Raksa Asetat (7) Nama Resmi Sinonim RM /BM Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 8. Kristal Violet (6) Nama Resmi Pemerian Kelarutan

: Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pelarut

: Raksa (II) Asetat : Raksa (II) Asetat : Hg(C2H3O2)2 / 318,68 : Serbuk hablur, putih : Larut dalam air hangat; jika dididihkan terhidrolisa : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pelarut

: Kristal Violet : Hablur berwarna hijau tua : Sukar larut dalam air, sukar larut dalam etanol (95%)P dan dalam asetat glacial P. Dalam larutan berwarna lembayung tua

Kegunaan

: Sebagai Indikator

Penyimpanan 9. Asam perklorat (6) Nama Resmi Sinonim RM / BM Pemerian Kelarutan Kegunaan Penyimpanan 10. Tropeolin OO (8) Nama Resmi Sinonim RM /BM RB

:

Dalam wadah tertutup rapat

: Acidum Perklorat : Asam perklorat : HClO4 / 100,46 : Cairan jernih, tidak berwarna : Bercampur dengan air : Sebagai titran pada metode titrasi bebas air : Dalam wadah tertutup rapat

: Tropeolin OO : Orange N : C12H9N2NaO5S / 316,25 :

NaO2SPemerian Kelarutan

-N=N: Serbuk abu-abu

-NH-

: Larut dalam air, dengan warna merah kuning, larut dalam alcohol.

Penyimpanan Kegunaan 8. Metil Biru (8)

: Dalam wadah tertutup baik : Sebagai indikator

Nama Resmi Sinonim RM/BM RB

: Methilthioni Chloridum : Basic Blue : C16H18ClN3S.2H2O / 372,90 : .H2O (CH3)2N N(CH3)2Cl S : Serbuk mengkilap, seperti logam atau suram kehijauan tua atau serbuk warna coklat, hampir tidak berbau, higroskopis

Pemerian

Kelarutan

: Larut dalam 40 bagian air, dalam 100 bagian etanol dan 450 bagian kloroform

Penyimpanan Kegunaan

: Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai indikator

II.3 Prosedur Kerja - Menurut FI III : 144 Sejumlah salep mata yang ditimbang seksama setara dengan 10 mg kloramfenikol, larutkan dalam 50 mL eter minyak tanah P, Sari berturut-turut dengan 50 mL, 50 mL, 50 mL dan 30 mL air. Kumpulkan sari, encerkan dengan air secukupnya hingga 200,0 mL, campur, saring, buang 20 mL filtrat pertama. Encerkan 10,0 mL filtrat dengan air secukupnya hingga 50,0 mL. Ukur serpan 1 cm larutan pada maksimum lebih kurang 278 nm Hitung kadar, C11H12Cl2N2O5; A (1%, 1 cm) pada maksimu lebih kurang 278 nm adalah 298 - Analisa Kimia Kwantitatif Farmasi (Jeanny; 118) Pindahkan 500 mg contoh yang ditimbang saksama ke dalam labu 250 mL, tambahkan 20 mL asam klorida pekat dan 5 gram serbuk zink sedikit demi sedikit, kemudian tambahkan lagi 10 mL asam klorida, setelah semua serbuk zink larut, pindahkan larutan secara kuantitatif ke dalam gelas piala dan dinginkan larutan dengan es, tambahkan 3 g kalium bromida dan titrasi secara perlahan-lahan dengan larutan natrium nitrit baku 0,1M. Titrasi dianggap selesai bila 3 menit setelah penambahan titran yang terakhir pada larutan masih menimbulkan warna biru pada pasta kanji iodida. Tiap mL NaNO2 0,1 N setara dengan 0,0323 g kloramfenikol. - Menurut Identifikasi Obat : 141

Titrasi bebas air setelah dihidrolisis dulu, kira-kira 150 mg zat dilarutkan dengan 2 mL etanol 90% lalu dittambahkan 5 mL HCl pekat. Larutan ini diuapkan di penangas air sampai kering sisanya. Dikeringkan lagi pada 105 0C selama 15 menit, didinginkan kemudian dilarutkan dalam 10 mL asam asetat. Sesudah ditambahkan 5 mL larutan raksa (II) asetat / 20 mL dioksan, larutan dititrasi dengan 0,05 N asam perklorat (1/20 mmol) sampai timbul warna biru, indikator 5 tetes larutan ungu kristal.

BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat-alat yang digunakan Batang Pengaduk Buret 50,0 mL Cawan Porselen Erlenmeyer 250 mL Gegep Kayu Gelas Kimia 250 mL Gelas ukur 100,0 mL; 10,0 mL Pipet tetes Sendok tanduk Statif dan klem Timbangan analitik

III.1.2 Bahan-bahan yang digunakan Aluminium Foil Asam Asetat Glasial Asam Klorida Asam Perklorat 0,0901 N

III.2 Cara Kerja

Cendofenicol® Tetes mata Etanol 90% Kalium Bromida Kloramfenikol Salep Mata Generik Kristal Violet Metilen Biru Natrium Nitrit 0,1077 M Raksa (II) Asetat Tissue Roll Zink

- Penetapan kadar Kloramfenikol dalam Kloramfenikol Salep Mata Generik a. Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkan. b. Salep mata kloramfenikol ditimbang sebanyak 2,5 g dengan timbangan analitik sebanyak dua kali dengan menggunakan cawan porselen. c. Salep mata dilebur dengan penambahan alcohol 90% dan ditutup dengan aluminium foil dan dikocok-kocok. d. Ditambahkan pula 5 mL HCl Pekat kemudian dipanaskan di atas penangas air.

e. Bila telah melarut sempurna, sampel diturunkan dari penangas air kemudian ditambahkan dengan asam asetat glacial sebanyak 10 mL. f. Ditambah pula 5 mL raksa asetat dan dititrasi dengan Asam perklorat 0,0901 N dengan indikator kristal violet 3 tetes. g. Bila warna telah berubah dari ungu menjadi biru hijau titrasi dihentikan. h. Dicatat volume hasil titrasinya dan dihitung kadar sampel tersebut. - Penetapan kadar Kloramfenikol dalam sediaan Cendofenicol® tetes mata a. Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkan b. Dipipet 2 mL sampel dan ditambahkan dengan 10 mL HCl Pekat. c. Ditambahkan pula 2,5 g zink. Bila sedikit larut ditambahkan lagi 5 mL HCl Pekat. d. Ditambahkan pula dengan kalium bromida sebanyak 1,5 g e. Kemudian dititrasi dengan natrium nitrit 0,1077 M dengan penambahan indikator campuran tropeolin OO dan metilen biru dengan perbandingan 5:3. f. Jika larutan berubah dari ungu menjadi biru kehijauan, titrasi dihentikan.

BAB IV HASIL PENGAMATAN IV.1 Data Pengamatan 1. Kloramfenikol Salep Mata Berat Sampel (g) 2,5 Volume titrasi (mL) 6 Perubahan warna hijau hijau

2. Kloramfenikol pada Cendofenikol® Tetes Mata Volume sampel (mL) Volume (mL) 2 2 IV.2 Perhitungan 1. Penetapan kadar Kloramfenikol Salep Mata .W = V x N x BE = 6 x 0,0901 N x 323,13 = 174,68 mg % kadar = W x 100% Bs = 174,68 x 100% = 698,73% 25 BAB V PEMBAHASAN 2,2 1,7 Ungu Ungu Biru kehijauan Biru Kehijauan titrasi Perubahan warna

Antibiotik

merupakan

suatu

zat

kimia

yang

dihasilkan

oleh

mikroorganisme yang berkhasiat mengghambat atau bahkan mematikan bakteri yang merugikan bagi manusia. Dalam percobaan ini, kita mau mencoba menentukan kadar satu antibiotik yang mekanismenya menghambat sintesis protein sel mikroba yaitu kloramfenikol. Dan bentuk sediaan yang kita gunakan adalah Kloramfenikol salep mata dan kloramfenikol tetes mata dimana kedua sampel tersebut dilakukan penetapan kadarnya dengan metode yang berbeda. Yaitu untuk Kloramfenikol salep mata digunakan metode titrasi bebas air, sedangkan untuk kloramfenikol tetes mata digunakan metode nitritometri atau diazotasi. Untu pengerjaan metode titrasi bebas air, mula-mula sampel ditimbang kemudian dilebur dengan etanol 90% yang kemudian ditambahkan dengan HCl pekat yang kemudian dipanaskan. Pemanasan tersebut ditujukan untuk mempermudah meleburnya sampel. Kemudian ditambahkan dengan pelarut asam asetat glacial dan raksa asetat. Dalam metode titrasi ini menggunakan indikator kristal violet dimana pada penambahan indikator ke dalam sampel beberapa tetes menimbulkan warna ungu yang tidak stabil atau hilang saat pengocokan. Dan kemudian dititrasi dengan asam perklorat. Dari hasil yang diperoleh adalah tidak terjadinya perubahan warna. Seharusnya perubahan warna tersebut adalah dari ungu menjadi hijau kuning. Dan

kadarnya diperoleh sebesar 698,73%. Penyimpangan tersebut terjadi mungkin kesalahan dalam penimbangan bahan, peleburan sampel, pemanasan, penambahan pelarut, pentitrasian ataupun factor kesalahan pada sampel yang direaksikan. Sedangkan untuk metode titrasi diazotasi, pengerjaan sampel, mula-mula ditambahkan dengan HCl Pekat. Kemudian zink dan dikocok hingga larut. Bila zink sedikit larut ditambahkan lagi HCl Pekat hingga zink melarut sempurna. Kemudian ditambahkan dengan katalisator KBr, dan dititrasi dengan NaNO2 0,1077 M. Pada percobaan ini, pada prinsipnya kita mengubah gugus amin aromatis yang dimiliki oleh kloramfenikol menjadi amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit. Dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium itrit dengan suatu asam yaitu HCl. Penggunaan indikator campuran yaitu Tropeolin OO dan metilen Biru dengan perbandingan 5 : 3 adalah untuk mempermudah terlihatnya titik akhir titrasi. Karena pada dasarnya indikator yang berperan hanyalah indikator tropeolin OO dengan warna kuning muda. Warna tersebut tidak terlihat spesifik bila terjadi titik akhir titrasi. Oleh karena itu digunakan indikator background atau indikator latar metilen biru sehingga perpaduan warna yang ditunjukkan adalah berwarna ungu yang pada saat titik akhir titrasi, warna berubah dari ungu menjadi biru hijau.

BAB VI PENUTUP

VI.1 Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan, dapat disimpulkan bahwa kadar

Kloramfenikol dalam sediaan Kloramfenikol Salep Mata Generik sebesar 698,73%. VI.2 Saran -

DAFTAR PUSTAKA

1. Tan Hoan Tjay, (1991),”Obat-obat Penting”, Edisi Keempat, DirJen POM, DepKes RI, Jakarta, 65 2. Rahardja, Kirana, (2002),”Obat-obat Penting”, Edisi Kelima, Penerbit PT Gramedia, Jakarta. 3. Mycek, Mary J.,”Farmakologi Ulasan Bergambar”, Widya Medika, Jakarta 4. Ganiswarna, Sulistia G., (1995),”Farmakologi dan Terapi”, PT Gaya Baru, Jakarta. 5. Wunas, Yeanny, ( ),”Analisa Kimia Farmasi Kwantitatif”, Lembaga

Penerbitan UNHAS, Makassar, 118 6. DirJen POM, (1979),”Farmakope Indanesia”, Edisi III, DepKes RI, Jakarta. 7. DirJen POM, (1995),”Farmakope Indonesia”,Edisi IV, DepKes RI, Jakarta 8. Budavari, S., (1989),”The Merck Index an Encyclopedia of Drugs Biological”, Merck an Co., Rahway, USA,1211

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->