Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008

(Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis)

DESAIN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Tujuan Pembelajaran (Learning Objective) Praktikum Kimia Analisis 2008 merupakan pendukung Mata Kuliah Kimia Analisis, secara umum bertujuan untuk memberikan ketrampilan kepada mahasiswa dalam melakukan teknik analisis kualitatif dan kuantitatif dengan benar. Teknik analisis kualitatif meliputi cara-cara mencampur zat dengan pereaksi, mengendapkan, mencuci endapan, melarutkan endapan, menyaring endapan, memijarkan zat, memanaskan, serta teknik reaksi kristal dengan mikroskop. Teknik analisis kuantitatf meliputi cara pengenceran, pengukuran dan penimbangan dengan saksama, penggunaan buret, teknik titrasi, penentuan titik akhir, pembacaan volume titrasi, analisis data secara statistik sampai dengan penarikan kesimpulan hasil analisis. Desain Pelaksanaan Praktikum Kimia Analisis 2008 didesain menggunakan pola case based learning, kegiatan analisis yang dilakukan mahasiswa didasarkan atas kasus tertentu. Pola ini dimaksudkan agar lebih aplikatif, membentuk pola pikir ilmiah mahasiswa sebagai calon analytical pharmacist, serta meningkatkan self of belonging terhadap praktikum itu sendiri. Secara skematis, desain praktikum dapat digambarkan sebagai berikut:
Kasus Pembuatan laporan sementara Konsultasi dengan dosen pembimbing Persiapan analisis Analisis Di lab. Kualitatif Kuantitatif Pencatatan dalam lembar kerja Pengesahan Hasil Hasil

Penilaian

Pembuatan Laporan

Penarikan Kesimpulan

Gambar 1. Skema Desain Praktikum Kimia Analsisi 2008

Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta

1

Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008
(Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis)

Desain Penilaian Penilaian Praktikum Kimia Analisis 2008 meliputi semua aspek, dari mulai Laporan sementara, konsultasi, test sebelum praktikum (pretest), teknik kerja pada saat praktikum (self asessment), laporan hasil, sampai dengan pelaksanaan responsi. Sistem yang digunakan adalah sistem standard mutlak dengan nilai akhir dalam bentuk huruf. Berikut adalah alokasi serta standard penilaian Praktikum Kimia Analisis 2008. Alokasi Penilaian : • • • • • Laporan Sementara Konsultasi Pretest Teknik kerja Laporan Hasil :5% :5% :5% : 40 % : 45 %

Responsi memuat 60 % dari keseluruhan nilai praktikum 100 – 75 74 – 60 59 – 40 39 – 25 < 25 :A :B :C :D :E

Standard Penilaian :

Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta

2

Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008
(Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis)

TATA TERTIB PRAKTIKUM
Mahasiswa yang diperkenankan melakukan praktikum adalah mereka yang terdaftar secara akademik, yang selanjutnya disebut sebagai Praktikan. Berikut tata tertib Praktikum Kimia Analisis 2008: 1. Praktikan melakukan konsultasi dengan dosen pembimbing 1 minggu sebelum hari H praktikum atau sesuai kesepakatan dengan dosen 2. Pada saat konsultasi, praktikan harus telah mempersiapkan segala sesuatu terkait materi praktikum, serta membuat laporan sementara yang akan disahkan setelah konsultasi 3. Praktikan wajib hadir 10 menit sebelum praktikum dimulai, keterlambatan lebih dari 10 menit sejak praktikum dimulai, praktikan dianggap tidak hadir 4. Jika berhalangan hadir, praktikan harus dapat memberikan keterangan tertulis dan resmi terkait dengan alasan ketidakhadirannya 5. Praktikan seperti no.2 diatas, jika akan mengganti praktikum pada hari lain, wajib meminta rekomendasi tertulis terlebih dahulu dari koordinator pengampu praktikum 6. Praktikan memasuki ruang laboratorium dengan telah mengenakan jas praktikum 7. Praktikan wajib membawa: laporan sementara yang sudah disahkan, laporan hasil (pada praktikum kedua dst.), lembar kerja praktikum, serbet, dan masker 8. Praktikan mengisi daftar absensi dengan menunjukkan segala sesuatu sesuai no.7 diatas Sanksi terhadap pelanggaran tata tertib no.1 – 8 diatas adalah tidak diperbolehkan mengikuti praktikum pada hari itu. 9. Praktikan tidak diperbolehkan makan, minum, dan atau merokok di dalam laboratorium selama praktikum berlangsung 10. Praktikan tidak diperbolehkan bersenda gurau yang mengakibatkan terganggunya kelancaran praktikum Sanksi terhadap pelanggaran tata tertib no.9 - 10 diatas adalah dikeluarkan dari laboratorium atau tidak diperkenankan melanjutkan praktikum.
Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta

3

Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008
(Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis)

11. Praktikan bertanggung jawab atas peralatan yang dipinjamnya, kebersihan meja masing-masing, serta lantai disekitarnya 12. Setelah menggunakan reagen, praktikan wajib meletakkan kembali pada tempatnya semula 13. Praktikan dilarang menghambur-hamburkan reagen praktikum dan membuang sisa praktikum dengan memperhatikan kebersihan dan keamanan 14. Jika akan meninggalkan ruang laboratorium, praktikan wajib meminta ijin kepada dosen atau asisten jaga 15. Praktikan melakukan analisis sesuai bagiannya masing-masing, mencatat hasilnya pada lembar kerja praktikum, serta memintakan ”ACC” pada dosen atau asisten jaga, yaitu pada waktu: setelah selesai analisis kualitatif setelah selesai orientasi pada analisis kuantitatif setelah selesai seluruh acara praktikum, termasuk penghitungan kadar dan penarikan kesimpulan Sanksi terhadap pelanggaran tata tertib no.11 - 15 diatas adalah pengurangan nilai kedisiplinan

Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta

4

Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008
(Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis)

TEKNIK KERJA LABORATORIUM
Teknik Analisis Kualitatif 1. Reaksi pembentukan warna atau pembentukan endapan. Jika tidak dinyatakan lain, ambil kira-kira 1 ml (20 tetes) larutan sampel, masukkan tabung reaksi (jika masih ada proses selanjutnya) atau druppel plat (jika tidak ada proses selanjutnya), tambahkan pereaksi secukupnya secara bertetes-tetes sampai terjadi perubahan warna. Jika pereaksi yang digunakan sudah cukup banyak (± 1 ml) tetapi tidak terjadi perubahan warna ataupun menghasilkan endapan, maka hasil reaksi dinyatakan negatif. 2. Cara memanaskan zat dalam cawan porselin/erlenmeyer/gelas beker ambillah kaki tiga dan letakkan kasa kawat diatasnya letakkan gelas kimia yang berisi larutan diatas kasa dan panaskan dengan pemanas spiritus

3. Cara memanaskan zat dalam tabung reaksi jepit tabung reaksi yang berisi larutan dengan penjepit kayu/besi, panaskan dengan nyala api spiritus, api pemanas hendaknya terletak pada bagian atas larutan goyangkan tabung reaksi agar pemanasan merata arahkan mulut tabung reaksi pada tempat yang aman agar percikannya tidak melukai orang lain maupun diri sendiri 4. Cara menyaring endapan gunakan dibentuk disamping saringlah sedikit demi sedikit, kira-kira banyaknya larutan adalah sepertiga tinggi kertas
Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta

kertas

saring

yang gambar

seperti

5

Gunakan sendok untuk mengambil zat yang akan ditimbang.0 mg dimaksudkan bahwa penimbangan harus dilakukan dengan Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 6 . tambahkan 1 tetes pereaksi. Penimbangan saksama dapat juga dinyatakan dengan menambahkan angka 0 dibelakang koma pada akhir bilangan bersangkutan. Pengendapan zat yang tidak akan dianalisis. Penimbangan. dengan pernyataan timbang 200. tutup dengan deck glass. Teknik Analisis Kuantitatif 1. penimbangan harus dilakukan dengan neraca analitik kepekaan minimal 0. Jangan menimbang zat melebihi kapasitas maksimal timbangan yang digunakan. Cara mencuci endapan pada kertas saring.5 mg. Arahkan aliran air dari sebuah botol pencuci pertama-tama di sekitar pinggir atas kertas saring menyusul gerakkan spiral (memutar ke arah dalam) menuju endapan dan tiap pencucian kertas saring terisi antara separuh sampai dua pertiganya 6. Untuk mengetahui apakah pereaksi sudah berlebihan atau tidak.5 mg. * “Timbang dengan saksama…” artinya: deviasi penimbangan tidak boleh lebih dari 0. Catat hasil timbangan. Tempatkan pada mikroskop. Pilih timbangan yang tepat sesuai kapasistasnya.1% dari jumlah yang ditimbang. Misalnya. Oleh karena itu. atur perbesaran hingga gambar kristal terlihat jelas. Gunakan pereaksi secukupnya sampai tidak terjadi endapan lagi. berarti batas kesalahan penimbangan tidak boleh lebih dari 0. Perhatikan contoh perintah penimbangan berikut: * “Timbang lebih kurang…” artinya: jumlah yang harus ditimbang tidak boleh kurang dari 90% dan tidak boleh lebih dari 110% dari jumlah yang harus ditimbang. 1 tetes larutan sampel pada objek glass. Cara reaksi kristal dengan mikroskop. dapat dilakukan dengan menguji cairan yang bening diatas endapan lagi menunjukkan pereaksi sudah berlebih 2.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) 5. Misalnya dengan pernyataan timbang seksama 500 mg.

Pengukuran volume larutan bisa menggunakan gelas ukur. Lakukan pengisian sampai seluruh bagian buret terisi (perhatikan bagian bawahnya !) dan tidak terdapat gelembung gas pada buret.0 ml. Zat yang akan dititrasi disebut sebagai titrat (ditampung dalam erlenmeyer). Penggunaan pipet dapat diganti dengan buret yang sesuai dan memenuhi standar.0 ml 6.0 ml. berikan sedikit saja vaselin pada kran agar pengaturan penetesan mudah dilakukan. maka titrasi selanjutnya gantilah dengan buret kapasitas 25. dimaksudkan bahwa pengukuran dilakukan dengan memakai pipet standar dan harus digunakan sedemikian rupa sehingga kesalahannya tidak melebihi batas yang ditetapkan. kecuali jika dinyatakan perintah ”ukur dengan saksama.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) 3. 4. Pasang buret pada statif dan klem agar posisinya stabil seperti gambar diatas 5. Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut dengan menggunakan corong. Pemilihan buret. bilaslah buret tersebut dengan sedikit zat kimia yang akan dimasukkan kedalamnya..0 ml atau ukur 10.. sedangkan larutan yang digunakan untuk menitrasi disebut Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 7 . Jadi. pada titrasi replikasi pemilihan buret harus berdasarkan ketentuan: Volume terukur yang teliti adalah sebanyak 30 – 70% dari kapasitas buret. Pengukuran. jika dari hasil orientasi didapat volume titrasi 10.”.0 ml dimaksudkan bahwa pengukuran harus dilakukan dengan saksama. Untuk selanjutnya. Penggunaan buret Periksa terlebih dahulu apakah buret dalam kondisi baik (tidak pecah atau bocor). Cara titrasi. Misalnya dengan pernyataan pipet 10. Lakukan titrasi orientasi terlebih dahulu menggunakan buret kapasitas 50. Pengukuran saksama dapat juga dinyatakan dengan menambahkan angka 0 di belakang angka koma terakhir bilangan yang bersangkutan. Bersihkan buret sebelum digunakan dengan air.

4 hasil tersebut tidak dapat dirata-rata. karena masing-masing kapasitas buret memiliki skala yang berbeda. Jika syarat-syarat ini tidak tercapai. Mata harus sejajar miniskus. Posisi tangan pada saat titrasi ditunjukkan seperti gambar dibawah. Jangan lupa perhatikan skala buret. Jika digunakan volume larutan sampel yang sama. miniskus tanda buret Pembacaan volume larutan : 34. Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 8 . Jika kesesuaian hasilnya lebih dari 0.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) sebagai titran (dimasukkan ke dalam buret).73 mL kertas background tanda untuk memperjelas pembacaan volume (biasanya berwarna hitam) 8. maka pembacaan buret tidak boleh berselisih lebih dari 0. maka harus dilakukan titrasi ulang sampai diperoleh selisih yang tidak lebih dari 0. gunakan miniskus bawah untuk menentukan volume titrasi. Pembacaan volume titrasi. Penetapan dalam duplo.05 ml. Tangan kiri memegang & mengatur kran buret Tangan kanan memegang dan mengocok/memutar gelas Erlenmeyer Tambahkan titran sedikit sedikit Kertas putih untuk alas 7.05 ml. Lakukan penetapan paling sedikit dua kali.

Angka 5 merupakan angka tidak pasti karena terletak antara 12.70 ml. Cara penulisan angka penting mengikuti kaidah sebagai berikut : a. pada hakekatnya berkaitan dengan ketelitian alat yang dipakai.65 ml. maka angka desimal 5 atau lebih dibulatkan ke atas. d. Banyaknya desimal hasil penjumlahan atau pengurangan sama dengan faktor yang mengandung desimal paling sedikit. b. c. Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 9 . Banyaknya desimal hasil perkalian atau pembagian sama dengan satu angka lebih banyak daripada yang terdapat pada faktor yang mengandung desimal paling sedikit. sedangkan angka desimal < 5 dibulatkan ke bawah. yaitu angka terakhir.60-12. Penulisan angka hasil pengukuran. misalnya 12. penulisan hasil pengukuran hanya terdapat satu angka yang harganya tak tentu (uncertain). Secara umum. Penulisan angka penting Angka penting adalah semua digit dalam suatu bilangan (diperoleh dari pengukuran) yang bersifat pasti plus satu yang mengandung suatu ketidakpastian (perkiraan).Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) 9. Penulisan hasil akhir yang memerlukan pembulatan angka desimal. Contoh : penulisan hasil pembacaan buret makro dengan skala terkecil 0.1 ml seharusnya ditulis dua desimal.

2. Jagalah kebersihan meja praktikum. 5. Jangan mengembalikan bahan kimia ke dalam botol semula untuk mencega kontaminasi. Biasakanlah mencuci tangan dengan sabun dan air bersih terutama setelah melakukan praktikum. jas laboratorium untuk melindungi pakaian dan sepatu tertutup untuk melindungi kaki. Rencanakan percobaan yang akan dilakukan sebelum memulai praktikum. 7. janganlah digaruk agar tidak tersebar. Baca label bahan Kimia sekurang-kurangnya dua kali untuk menghindari kesalahan. minum dan merokok di laboratorium. Bahan kimia dapat bereaksi langsung dengan kulit menimbulkan iritasi (pedih atau gatal). Hindari mengisap langsung uap bahan kimia. 16. Dilarang makan. 4. 13. 6. tetapi kipaslah uap tersebut dengan tangan ke muka anda Dilarang mencicipi atau mencium bahan kimia kecuali ada perintah khusus. Pindahkan sesuai dengan jumlah yang diperlukan. Hindari kontak langsung dengan bahan kimia. 11.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) KEAMANAN & KESELAMATAN KERJA LABORATORIUM 1. apabila meja praktiukm basah segera keringkan dengan lap Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 10 . 15. Bila kulit terkena bahan kimia. 8. Dilarang memakai sandal atau sepatu terbuka atau sepatu berhak tinggi. 12. 17. jangan menggunakan bahan Kimia secara berlebihan. 14. 10. 9. Sediakanlah alat-alat yang akan dipakai di atas meja. Alat-alat yang tidak digunakan sebaiknya disimpan didalam almari supaya tidak mengganggu dalam bekerja 3. Gunakan perlatan kerja seperti masker. Zat yang akan dianalisis disimpan dalam tempat tertutup agar tidak kena kotoran yang mempersulit analisis Dilarang memakai perhiasan yang dapat rusak karena bahan kimia.

dsb. dan zat-zat yang merusak kulit: dicuci dengan air. Jangan memanaskan zat dalam gelas ukur/labu ukur 22. HNO3. Menetralkan asam/basa . HCl). dan oksidator kuat (air brom. kemudian amonia encer . Hati-hati dalam menggunakan bahan-bahan yang adapat menimbulkan luka bakar.basa pada pakaian : dengan asam cuka encer. Bila terjadi kecelakaan yang berkaitan dengan bahan kimia. laporkan segera pada dosen atau asisten jaga Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 11 . basa-basa kuat (KOH. senyawa klor. kemudian diberi vaselin 23.asam pada pakaian: dengan amonia encer . NaOH.asam/basa pada meja/lantai: dicuci dengan air yang banyak . 19. basa. Hindarkan dari api bahan-bahan yang mudah terbakar seperti eter. kloroform.asam. Percobaan dengan penguapan menggunakan asam-asam kuat dan menghasilkan gas-gas beracun dilakukan di almari asam 21. iod.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) 18. misalnya asam-asam pekat (H2SO4. dan NH4OH). permanganat) 20.

Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) MATERI PENDAHULUAN BAGIAN I. disebut golongan amonium sulfida terdiri atas: Al. Co. Analisis golongan kation Pada analisis sistematik dari kation maka golongan logam-logam yang akan diidentifikasi dipisahkan menurut golongan berikut: Golongan I. Ag+. dan Ni Golongan IV. terdiri atas: Mg. lalu dididihkan. NH4+ Analisis golongan anion Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel yang diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji. ANALISIS KUALITATIF Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi suatu zat. dan Ca Golongan V. tambahkan lagi 1 ml. Hg2+ Golongan II. Cr. berarti menunjukkan adanya sulfat Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 12 . terdiri atas: Ba. Fe. disebut golongan amonium karbonat. maka harus bebas dari logam berat dengan cara menambah larutan Na2CO3 jenuh. K. Bi2+. disebut golongan hidrogen sulfida. sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium. MN. didihkan dan tambahkan 1 ml larutan BaCl2 jika terjadi endapan putih BaSO4. Cu. Analisis kualitatif sampel terdiri atas golongan kation. atas penambahan asam sulfat encer atau pekat. Zn. Pb2+. disebut golongna sisa. Disebut golongan asam klorida terdiri atas: Pb2+. Sr. Cd2+ Golongan III. Sb. Sn. terdiri atas: As. Untuk menganalisis anion dalam larutan. Analisis anion meliputi uji: Uji untuk sulfat : Kepada 1 ml larutan sampel ditambah HCl encer hingga asam. Hg2+. Dalam hal ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam karbonat. anion dan Obat. fokus kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh).

alkohol polivalen. nitrit. nitrit. gugus aldehid. S. dan Klorida Analisis golongan obat Analisis golongan obat dilakukan melalui: pemeriksaan organoleptis yaitu pengamatan pendahuluan dengan menggunakan indera kita. Zat dicoba diselidiki kelarutannya dengan bermacam-macam zat pelarut baik anorganik dan organik fluoresensi dibawah lampu ultra violet. maka ada oksalat - Uji untuk oksidator: 1 ml larutan sampel ditambah 0. menunjukkan adanya: nitrat. N. bromida. Jika warna itu hilang pada pemanasan. kemudian tambahkan 0. sulfida. aldehid. maka hanya sedikit nitrat dan nitrit Uji dengan larutan Perak Nitrat: Uji ini dilakukan untuk adanya thiosianat. klorat. perlu diidentifikasi adanya inti benzen.5 ml lagi. Br. Jika hasil uji negatif. dilakukan seperti pada praktikum kimia organik untuk mengetahui unsur-unsur penyusun senyawa tersebut : C. sedangkan pemijaran untuk mengetahui zat yang diperiksa mengandung anion atau kation analisis elemen. dibau dan dirasakan Kelarutan. Pengarangan bertujuan untuk mengetahui zat yang diperiksa organik atau anorganik. thiosianat. dilihat. fenol. Setelah itu ditambah 1 tetes 0. P atau unsur halogen : Cl. gugus sulfon. dll Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 13 .5 ml HCl pekat dan 1 ml larutan jenuh MnCl2. Bromida. diraba kehalusannya dengan ujung jari. jika larutan coklat atau hitam. arsenit. Bentuk serbuk dalam larutan dilihat dibawah lampu UV Pengarangan dan pemijaran. ferisianida. Jika warna ungu hilang.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) - Uji untuk reduktor: 1 ml larutan sampel diasamkan dengan asam sulfat encer.05 N KMnO4. iodat. maka ada sulfit. iodida. permanganat. gugus mereduksi. Iodida. I analisis gugus. kromat. bromat. amina aromatik.

Santosin. Istilah analisis instrumental berhubungan dengan pemakaian peralatan istimewa pada langkah pengukuran. Mengubah analit menjadi suatu bentuk sediaan yang sesuai untuk pengukuran. Langkah pengukuran dalam suatu analisis dapat dilakukan dengan cara-cara kimia. Murexide. sulfonamid. pirazolon. Fluoresensi larutan H2SO4 encer. atau piridin - reaksi penjurusan. alkaloid. barbiturat. Vanilin test.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) - analisis pendahuluan. Marquis. fisika. gravimetri dan instrumental. hal ini untuk mengetahui termasuk golongan apa senyawa yang diselidiki. 4. mengamati perubahan warna sampel setelah direaksikan dengan menggunakan pereaksi Fehling A dan B. Virtali. Perhitungan dan penafsiran pengukuran. Pengambilan atau pencuplikan sampel (sampling). 2. Analisis titrimetri berkaitan dengan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui yang diperlukan untuk bereaksi dengan analit. Hexamin. Metode yang baik dalam suatu analisis kuantitatif seharusnya memenuhi kriteria yaitu: Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 14 . Pengukuran. Teknik laboratorium dalam analisis kuantitatif digolongkan ke dalam titrimetri (volumetri). 3. biologi. Analisis kuantitatif terhadap suatu sampel terdiri atas empat tahapan pokok: 1. dan pengamatan bentuk kristal melalui mikroskop BAGIAN II. yakni memilih suatu sampel yang mewakili dari bahan yang dianalisis. termasuk: golongan karbohidrat. anilin. Pada cara gravimetri pengukuran menyangkut pengukuran berat. ANALISIS KUANTITATIF Analisis kuantitatif fokus kajiannya adalah penetapan banyaknya suatu zat tertentu (analit) yang ada dalam sampel. Fenol/salisilat. Kufrifil Chen & Ko - reaksi khusus meliputi : zwikker kardizol. uji borat.

lamanya waktu yang diperlukan untuk analisis. 2. dan peralatan yang tersedia. Akurat (Accurate). 5. macam dan jumlah bahan yang dianalisis. Faktor-faktor yang mempengaruhi pemilihan metode analisis adalah tujuan analisis. ketelitian. Pemilihan metode yang memenuhi semua syarat di atas hampir tidak mungkin kita peroleh.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) 1. yang disebut titran. Praktis. 4. Syarat ini perlu sebab banyak senyawa-senyawa yang tidak mantap apabila waktu penetapan terlalu lama. sehingga perlu kita pilih kriteria yang sesuai dengan keadaan sampel yang kita uji. Peka (sensitive). Titrimetri Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Presisi (Precise). dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. artinya mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan biaya. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Misalnya pada penetapan kadar zat-zat beracun. Pereaksi T. Selektif. ditambahkan sedikit demi sedikit. biasanya dari dalam buret. artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu. metabolit obat dalam jaringan dan sebagainya. ketepatan dan ketelitian yang diinginkan. artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value). Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut: aA + tT → hasil dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Misalnya apabila sampel terlalu kecil kadarnya. maka sensitivitas menjadi dasar pemilihan metode analisis. dan selektifitas. metode tersebut tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain yang ada. Penambahan titran diteruskan Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 15 . artinya dalam suatu seri pengukuran (penetapan) dapat diperoleh hasil yang satu sama yang lain hampir sama. 3. artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil. Kriteria utama yang perlu diperhatikan dalam suatu analisis adalah ketepatan.

Reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi digunakan secara meluas dalam analisis titrimetri. atau tiosianat (SCN-).Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A.+ H2O B+ + 2H2O Umumnya titran adalah larutan standar elektrolit kuat.dapat berupa klorida. Pengendapan kation perak dengan anion halogen merupakan prosedur titrimetri yang meluas penggunaannya. Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri. Jika HA menyatakan asam yang akan ditetapkan dan BOH basanya. lebih disukai istilah “titrimetri” karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. reaksinya adalah : HA + OHBOH + H3O+ A. Asam-basa (netralisasi). Terdapat sejumlah besar asam dan basa yang dapat ditetapkan dengan titrimetri. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator. 4. Suatu contoh reaksi dimana terbentuk suatu kompleks stabil antara ion perak dengan sianida : Ag+ + 2CN. seperti NaOH dan HCl. titrimetri dikelompokkan dalam empat jenis. Tetapi dari titik pandang yang teliti. bromida. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas. 2. Pembentukan kompleks. Reaksinya adalah : Ag+ + x. Pengendapan. iodida. Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi.Æ Ag(CN)2Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 16 . 3. Oksidasi-reduksi (redoks). Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. 1. Berdasarkan reaksi kimianya. yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu.Æ AgX(s) Dimana X. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi.

titrimetri dikelompokkan menjadi: 1.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) Pereaksi organik tertentu. Persamaan : Keterangan : BM = Berat molekul diberikan atau diikat oleh zat yang bereaksi. Bobot ekuivalen suatu zat yang terlibat dalam suatu reaksi. Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 17 . maka BE SO3 Ekivalensi = Jumlah mol ion hidrogen. elektron. seperti asam etilen diamina tetra asetat (EDTA). Cara ini dilakukan dengan melakukan titrasi langsung terhadap zat yang akan ditetapkan 2. kemudian kelebihan titran dititrasi dengan titran lain. volume titrasi yang didapat menunjukkan jumlah ekuivalen dari kelebihan titran. Asam-basa. yang digunakan sebagai dasar untuk suatu titrasi. Berdasarkan cara titrasinya. Hitunglah bobot ekuivalen SO3 yang digunakan sebagai asam dalam larutan air. Bobot ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari) suatu zat yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol elektron. Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari) suatu zat yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol H+ Contoh 1. Redoks. sehingga diperlukan titrasi blanko.06 2 = 40. Cara ini dilakukan dengan cara penambahan titran dalam jumlah berlebihan. Bobot Ekuivalen (BE) Bobot ekuivalen adalah bobot satu ekuivalen suatu zat dalam gram. membentuk kompleks stabil dengan sejumlah ion logam dan digunakan secara meluas untuk penetapan titrimetri logam-logam ini. Titrasi langsung. asam ini akan memberikan dua proton SO3 + H2O H2SO4 2H+ + SO42Karena 1 mol SO3 berkewajiban memberikan 2 mol H+. didefinisikan sebagai berikut: a. atau kation univalen yang BE = BM ekivalensi = BM SO3 2 = 80. Titrasi tidak langsung.03 g / ek b.

1/3 kation trivalen dan seterusnya Contoh 3. artinya jumlah gram zat dalam 100 gram larutan atau campuran Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 18 .9 1 208. Bobot gram-ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari) zat itu yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol kation univalen.+ Cr2O72-+14H+ Cr3+ + CO2 + 7H2O Banyaknya alektron yang diperoleh atau diberikan dapat ditetapkan dari perubahan bilangan oksidasi atau reaksi paruh. Pengendapan atau pembentukan kompleks. zat pengoksid. karena itu: BE AgNO3 BE BaCl2 = = BM 1 BM 2 = = 169.2 2 = 169. Ag+. Hitunglah bobot ekuivalen AgNO3 dan BaCl2 dalam reaksi 2Ag+ + BaCl2 2 AgCl + Ba2+ Satu mol perak nitrat memberikan 1 mol kation univalen. antara lain: persen bobot per bobot (% b/b). maka BE Na2C2O4 BE K2Cr2O7 = = BM 2 BM 6 = = 134 2 294.03 g / ek c.1g / ek Menyatakan Kadar Larutan Kadar suatu zat yang terkandung dalam suatu sampel dapat dinyatakan dengan beberapa satuan. zat pereduksi. 1 mol BaCl2 bereaksi dengan 2 mol Ag+. Hitunglah bobot ekuivalen Na2C2O4. dan K2Cr2O7. ½ mol kation divalen.00 g / ek = 49.9 g / ek = 104. Reaksi paruhnya adalah: C2O422CO2 + 2e 2Cr3+ + 7 H2O Cr2O72.+ H+ + 6 e Ion oksalat memberikan dua elektorn dan ion dikromat memperolah enam elektron.2 6 = 67. dalam reaksi berikut: 3C2O42.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) Contoh 2.

artinya jumlah ml zat dalam 100 ml larutan - Pernyataan persen tanpa penjelasan lebih lanjut untuk campuran padat atau setengah padat. kadar = mgzat = = = = = = grek titrat mol x ekuivalensi gram / BM x ekuivalensi Vtitran x Ntitran x BM ekuivalensi Vtitran x Ntitran x BEzat mltitran x Ntitran x BEzat mg zat x 100 %b / b mg sampel ⎛ ml titran x N titran x BE zat ⎞ x 100 ⎟ % b/b ⎜ ⎟ mg sampel ⎝ ⎠ kadar = ⎜ jika sampel dalam bentuk cairan. sebagai pelarut dapat digunakan air atau pelarut lain persen volume per volume (% v/v). Pada saat titik tersebut.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) - persen bobot per volume (% b/v). titrasi dihentikan pada saat tercapai titik ekuivalensi. untuk larutan cairan di dalam cairan adalah v/v. Cara Perhitungan Kadar Secara teoritis. sehingga rumus kadar menjadi: kadar = mg zat x 100 %b / v ml sampel x 1000 ⎛ ml titran x N titran x BE zat ⎞ x 100 ⎟ % b/v ⎜ ⎟ ml sampel x 1000 ⎝ ⎠ 19 kadar = ⎜ Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta . artinya jumlah gram zat dalam 100 ml larutan. yang dimaksud adalah b/b. jumlah gram ekuivalensi (grek) titrat sama dengan jumlah gram ekuivalensi (grek) titran. maka kadar dinyatakan dalam %b/v. sehingga dapat diturunkan rumus sebagai berikut: grek titran Vtitran x Ntitran Vtitran x Ntitran gram gramzat atau jadi. dan untuk larutan gas dalam cairan adalah b/v. untuk larutan dan suspensi suatu zat padat dalam cairan yang dimaksud adalah b/v.

182 Jadi kadar NaCl = 95.72 + 95.5 > 2. Untuk mengetahui apakah harga ini ditolak atau diterima perlu dilakukan anasilis secara statistika.0100 0.81 95.0100 0.0202 0.08 3 Harga ditolak jika 96. adakalanya terdapat hasil yang sangat menyimpang bila dibandingkan dengan yang lain. 95.83%.5 .182 x 0. Hasil akhir dapat dinyatakan: Kadar = x ± t.18%.10 Σ=0.18 − 95.13 Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 20 .82 % ± 0.82 ⎯x d([x.055 SD = d2 0.72 95. N = jumlah penetapan Untuk N = 4. 95.10 0.055 d _ Jadi harga 96.92% dan 96.01 0.22/4 = 0.01 0. Pada contoh ini 0.82 % ± ( 3.81%.83 +95. 95.SD / √N x = purata t = suatu harga yang besarnya tergantung derajat kebebasan dan taraf kepercayaan yang dipilih.0001 0. Jika diperhatikan harga 96.92 95. p = 0.18% paling besar penyimpangannya terhadap yang lain. jadi puratanya = ⎯x = ( 95.81 + 95.82 x 95.08 / √4 ) = 95.92 ) : 4 = 95.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) Cara Menyatakan Hasil Diantara hasil yang diperoleh dari seri penetapan kadar terhadap satu sampel.72%.18% ditolak. tanpa diketahui kesalahannya.95 harga t = 3.0202 = 0.22 d = 0.x] ) 0.0100 Σ=0. maka harga ini perlu dicurigai dan tidak dimasukkan dalam perhitungan.83 95.82 x−x > 2. Misalnya pada penetapan kadar natrium klorida diperoleh harga-harga 95.

indikator adalah suatu senyawa organik kompleks dalam bentuk asam (Hin) atau dalam bentuk basa (InOH) yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari bentuk satu ke bentuk yang lain ada konsentrasi H+ tertentu atau pada pH tertentu. MATERI TERKAIT TITRASI ASIDI-ALKALIMETRI (REAKSI ASAM-BASA) Praktikan mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan kadarnya menggunakan prinsip reaksi asam-basa. Untuk menetapkan titik akhir pada proses netralisasi ini digunakan indikator. yang terpenting adalah perubahan pH pada saat dan di sekitar titik ekuivalen karena hal ini berhubungan erat dengan pemilihan indikator agar kesalahan titrasi sekevil-kecilnya. Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 21 . sebaliknya alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa. Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) BAB 1 A. Menurut W. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa). TUJUAN UMUM B. Ostwald. Jalannya proses titrasi netralisasi dapat diikuti dengan melihat perubahan pH larutan selama titrasi. H+ + OHH2O Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam.

0 3.6 6. 3.1-4. Indicator Picrat acid Thymol blue 2.2-6.6 5.0-9.0-14.0-4.4 5.0 Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 22 .1-12.0 12.4 4.6 10.2 5.4 3.8 1.8 6.8-5.0-4.2-6.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) Kurva titrasi netralisasi Pada kurva titrasi di atas.0 2.0 6.8-8.0 8.0-7.6-7.0-8.9-4. mula-mula nilai pH naik secara lambat kemudian bertambah lebih cepat pada saat menghampiri titik ekuivalen (pH=7).3-10.2-2. Berikut adalah daftar indikator beserta perubahan warnanya pada rentang pH tertentu. 5-Trinitrobenzena Colour Change Colourless to yellow Red to yellow Colourless to yellow Red to yellow Yellow to blue Red to yellow Yellow to blue Red to yellow Red to blue Ungu to green Colourless to yellow Yellow to purple Yellow to blue Red to yellow Yellow to red Yellow to red Colourless to red Colourless to blue Yellow to purple Colourless to orange pH range 0.1-0.4 7.8-8.0 4.6-Dinitrofenol Methyl yellow Bromphenol blue Jingga metil Hijau bromkresol Methyl orange Litmus Methyl purple p-Nitrofenol Bromheksol purple Bromthymol blue Neutral red Phenol red p-a Naftolftalein Phenolftalein Thymolftalein Alizarin yellow R 1.0-9.8-5.6 3. Dari kurva ini juga dapat diketahui bahwa indikator yang dapat dipakai adalah indikator yang mempunyai perubahan warna antara pH 7 – 10 karena kesalahan titrasinya kecil (belum berarti).8 2.6 9.

Hausler Zat + Vanilin dilarutkan dalam alkohol atau spiritus Fortior diuapkan sampai kering. Reaksi : CH 2-COOH HOC-COOH CH 2-COOH + NaOH CH 2-COONa HOC-COONa CH 2-COONa + 3H2O MODUL 2. Reaksi pendahuluan = zat + FeCl3 terbentuk warna kuning 2. larutkan dalam 100 ml air. Titrasi dengan NaOH 0.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) C. Analisis Asam Sitrat ¾ Kualitatif 1. jika perlu disaring. terbentuk endapan putih ¾ Kuantitatif Lebih kurang 300 mg sampel yang ditimbang seksama. tambahkan beberapa tetes larutan Kalium Permanganat P.1 N menggunakan indikator phenolftalein hingga larutan berubah menjadi merah muda. Reaksi Pendahuluan : Zat + FeCl3 terbentuk warna ungu + alkohol tetap ungu (stabil dalam alkohol) Reaksi Esterifikasi : Zat + Metanol + H2SO4 pekat dipanaskan akan tercium bau gondopuro (metil Salisilat) Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 23 . tambahkan H2SO4 pekat akan terbentuk warna biru hijau. sedangkan jika ditambah NH4OH diikuti dengan pemanasan akan terbentuk warna merah-merah coklat 4. Analisis Asam Salisilat ¾ Kualitatif 1. Didihkan larutan sitrat dengan larutan raksa (II) sulfat P berlebih. didihkan. PERCOBAAN MODUL 1. warna hilang. Jika ditambah H2O warna akan hilang. Reaksi Cuprifil : sampel ditambah pereaksi kuprifil terbentuk warna biru muda 3. 2.

terjadi warna violet kemerahan yang intensif mantap dengan penambahan sedikit asam asetat P. Titrasi dengan NaOH 0. Satu mg zat dengan asam pikrat LP timbul kristal yang spesifik ¾ Kuantitatif Lebih kurang 250 mg sampel yang ditimbang seksama. Zat ditambah asam HCl 2 N terbentuk endapan 4. larutkan dalam 15 ml etanol 95% netral.1 N hingga larutan berwarna merah. tambahkan larutan FeCl3 P. terbentuk hablur putih asam salisilat 5. Tambahkan 20 ml air. Pada larutan salisilat netral. Reaksi Kristal: Larutan zat dalam alkohol + zwikker B.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) 3. c. Reaksi Spica: Zat + HNO3 pekat atau HNO3 5 % kemudian encerkan dengan kuning emas e. Reaksi Penegasan a. warna hilang. hingga larutan berubah menjadi merah muda. Reaksi : OH + NaOH COOH COONa OH + H2O Note: Pembuatan etanol netral : Ke dalam 15 ml etanol 95% tambahkan 1 tetes merah fenol kemudian tambahkan bertetes-tetes NaOH 0. Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 24 . tambahkan asam klorida encer P. Zat + Basa (NaOH 2 N ) akan larut Reaksi Marquis: Zat + Formalin + H2S2O4 pekat terbentuk merah rose (carmin) d. panaskan terbentuk endapan hijau ke biru laut. Amati bentuk kristal di mikroskop NH4OH pekat berlebih terbentuk endapan b.1 N menggunakan indikator pp.

Analisis Natrium bikarbonat (NaHCO3) ¾ Kualitatif *identifikasi Natrium: 1. Tambahkan pada filtrat 1 tetes FeCl3 LP. Pada pemanasan akan terjadi endapan Ag2O yang berwarna hitam 3. Asam sulfat pekat dan alkohol atau metanol pada drupelplat. netralkan dengan HCl 3 N. MODUL 5. Larutkan lebih kurang 100 mg dalam 5 ml larutan NaOH P.1 N. saring.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) MODUL 3. terjadi warna violet. Sampel serbuk diletakkan dalam cawan porselin ditambah alkohol. Barium klorida jenuh. akan terjadi endapan putih dari perak metaborat. larutkan dalam 20 ml air. jika dibakar akan memberikan nyala hijau 2. larutkan dalam 50 ml air tambahkan indikator merah metil. akan terjadi endapan putih barium metaborat ¾ Kuantitatif Timbang saksama lebih kurang 500 mg sampel. larutkan dalam 40 ml etanol P. uapkan hinggha kering. Biarkan residu dingin. lebur residu hati-hati di atas api lemah sampai tidak lagi membebaskan amoniak.5 ml larutan sampel tambahkan: 1. Perak nitrat. tambahkan 40 ml air. titrasi dengan NaOH 0. campur. MODUL 4. Analisis Natrium tetraborat (Boraks) ¾ Kualitatif Pada 0. Terbentuk endapan hablur 2. dibakar memberikan nyala kuning Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 25 . Tambahkan indikator PP. ¾ Kuantitatif Timbang saksama lebih kurang 500 mg sampel. Larutan ditambah 1 ml asam klorida P. Analisis Sakarin ¾ Kualitatif 1. titrasi dengan HCl 0.1 N.

Filtrat diuapkan sampai kering. ditambah 1 tts reagen Zn Uranyl Acetat. larutkan dalam sedikit air suling:1-2 tetes larutan pada obyek gelas. 4. campur dengan 100 ml air. Panaskan larutan hingga mendidih. Lihat bentuk kristal bentuk diamond di mikroskop 5.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) 2. dibakar nyala kuning 3. tambahkan indikator merah metil. Bentuk kristal = batang korek api. Larutan ditambah CaCl2 berlebih.1 N hingga larutan berwarna merah muda lemah. saring jika perlu. Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P. tambahkan larutan magnesium uranil asetat P berlebih. Larutan ditambah MgSO4. sampai didapatkan kristal dalam cawan porselin berisi alkohol. kemudian tambahkan amoniak ke dalam filtrat. Larutan sampel yang mengandung Na ditambah NBB/Bi(NO3)2 ditambah H2SO4 pekat 1 tetes diperoleh kristal (amati dengan mikroskop). akan terbentuk endapan kristal kuning spesifik seperti berlian (secara parallel lakukan blangko menggunakan pereaksi Zn uranil acetat ditambah aquadest. akan terbentuk endapan putih magnesium karbonat 2. terbentuk hablur kuning. kemudian didihkan. Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 26 . titrasi dengan HCl 0. dinginkan dan lanjutkan titrasi sampai warna merah muda lemah tidak hilang setelah dididihkan. akan terbentuk endapan atau kekeruhan putih. Sampel larutan dikeringkan dulu. tanpa penambahan analit) *identifikasi Bikarbonat: 1. jika ada endapan saring. ¾ Kuantitatif Timbang saksama lebih kurang 500 mg sampel.

yodometri. Sedang reduksi adalah penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom. oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi). ion atau molekul. Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 27 . permanganometri dan serimetri. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator. dan pelepasan elektron oleh suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang lain. Disini terjadi transfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi. Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat anorganik maupun organik. Oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu atom. MATERI TERKAIT TITRASI OKSIDASI-REDUKSI (REAKSI REDOKS) Praktikan mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan kadarnya menggunakan prinsip reaksi oksidasi dan reduksi. TUJUAN UMUM B. n adalah jumlah elektron yang ditransfer dan e adalah elektron. ion atau molekul. Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia. Analisis volumetri yang berdasarkan reaksi redoks diantaranya adalah bromatometri. yodimetri. Dalam reaksi oksidasi reduksi (redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) BAB 2 A. dengan kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti reaksi reduksi. yodatometri. Kedua reaksi paro dari suatu reaksi redoks umumnya dapat ditulis sbb : red oks + ne di mana red menunjukkan bentuk tereduksi (disebut juga reduktan atau zat pereduksi ).

Pada awal titrasi timbul yodium sehingga larutan kloroform berwarna ungu. Untuk menaikkan kepekaan titik akhir dapat digunakan indikator kanji. Amilosa dengan yodium membentuk warna biru.+ 2 I. IO3. Penyusun utama kanji adalah amilosa dan amilopektin. Konsentrasi ion klorida yang tinggi menyebabkan terbentuknya yodium monoklorida yang stabil terhadap hidrolisis karena adanya asam klorida. Reaksi : IO3. sedangkan amilopektin membentuk warna merah.1 N dalam 100 ml air memberikan warna kuning pucat. Yodium dilihat dengan kadar yodium 2 x 10-4 M dan yodida 4 x 10-4 M. Sebagai indikator dapat pula digunakan karbon tetraklorida. Dalam larutan yang tidak terlalu asam. akan berhenti jika yodat telah tereduksi menjadi yodium. Pada titrasi selanjutnya yodium yang Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 28 . Yodium yang bebas dititrasi dengan natrium tiosulfat. I+. Adanya yodium dalam lapisan organik menimbulkan warna ungu.+ 6H+ 3ICl + 3 H2O Pada reaksi ini untuk mengamati titik akhir reaksi dapat digunakan kloroform atau karbon tetraklorida.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) Yodometri dan Yodimetri Yodida merupakan oksidator yang relatif lemah.+ 2 I. Oksidasi potensial sistem yodium yodida ini dapat dituliskan sebagai reaksi berikut ini : I2 + 2 e 2 IEo = + 0. Yodatometri Kalium yodat merupakan oksidator yang kuat. yodometri merupakan titrasi tidak langsung.+ 3 Cl. yodium yang terbentuk pada reaksi diatas akan dioksidasi oleh yodat menjadi ion yodium. reaksi yodat dengan garam yodium. Jika konsentrasi asamnya tinggi yaitu lebih dari 4 N. seperti kalium yodida. Satu tetes larutan yodium 0. Dalam kondisi tertentu kalium yodat dapat bereaksi secara kuantitatif dengan yodida atau yodium.535 volt Yodimetri merupakan titrasi langsung dengan baku yodium terhadap senyawa dengan potensial oksidasi yang lebih rendah. metode ini diterapkan terhadap senyawa dengan potensial oksidasi yang lebih besar dari sistem yodium yodida.+ 3 Cl3 H2O + 3 I2 I2 yang terbentuk dapat dititrasi dengan natrium tiosulfat baku.

Segera titrasi dengan Natrium tiosulfat 0.01 ml kalium permanganat 0. tutup erlenmeyer dan gojok.+ 8 H+ + 5 e Mn++ + 4 H2O Dengan demikian berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau 31.606.0 ml larutan sampel.1 N dalam 100 ml larutan telah dapat dilihat warna ungunya. Reaksi Pendahuluan: Zat + FeCL3 dipanaskan akan terjadi perubahan warna dari ungu kemudian hilang Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 29 . Dalam suasana asam reaksi dpat dituliskan sebagai berikut: MnO4. Untuk memperjelas titik akhir dapat ditambahkan indikator redoks seperti feroin.dan warna lapisan kloroform menjadi hilang. kecuali jika menggunakan kalium permanganat 0.1 N dan tambahkan 3 ml indikator kanji pada waktu mendekati tiitk akhir. asam N-fenil antranilat. tidak perlu menggunakan indikator.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) terbentuk akan dioksidasi lagi menjadi I. C. karena 0. Penambahan indikator ini biasanya tidak diperlukan. Analisis Vitamin C ¾ Kualitatif 1.+ 10 Cl. terjadi warna biru tua ¾ Kuantitatif Pipet 5. Analisis Iod bebas ¾ Kualitatif Tambahkan 1 tetes larutan pada campuran 1 ml kanji dan 9 ml air.01 N . Sedangkan dengan asam klorida terjadi reaksi sebagai berkut: 2 MnO4. tambahkan 15 ml air. MODUL 7. Asam sulfat merupakan asam yang paling cocok karena tidak bereaksi dengan permanganat. PERCOBAAN MODUL 6. Lakukan titrasi blanko.+ 16 H+ 2 Mn++ + 5 Cl2 + 8 H2O Untuk larutan tidak berwarna. Permanganometri Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasar atas reaksi oksidasi reduksi dengan KMnO4.

1 N menggunakan indikator kanji 1 ml hingga terjadi warna biru mantap selama 1 menit. Zat + K3(Fe(CN)6 + FeCL3 akan terbentuk warna biru ¾ Kuantitatif Lebih kurang 400 mg sampel yang ditimbang saksama dilarutkan dalam campuran yang terdiri dari 50 ml air bebas CO2 dan 10 ml asam sulfat encer. Reaksi Kuprifil Positif Zat ditambah larutan campuran (CuSO4 + NaOH 2N) akan terbentuk endapan kuning coklat.1 N sampai asam lemah + 1 tetes FeSO4 akan terbentuk warna ungu 6. Reaksi Szest Gyirgyl : Zat + air + NaOH 0. Reaksi sifat reduktor kuat : Sampel + alkohol +pereaksi Parri+ NH4OH terbentuk warna violet Sampel + Iodium warna hilang Sampel + KmnO4 maka warna akan luntur terbentuk endapan putih 5. Zat + air + NaOH sampai basa. Titrasi segera dengan yodium 0. Reaksi Penegasan Zat + NaOH + Luff terbentuk endapan Cu2O warna mearh bata Zat + Barfoed akan terbentuk endapan Cu2O merah bata Zat ditamabh Fehling A dan B akan terbentuk endapan Cu2O merah bata 4. kemudian tambahkan Cu Asetat maka terbentuk endapan jingga 7. Zat ditambah Na2CO3 akan keluar CO2 kemudian ditambah FeSO4 hingga warna ungu 8. Reaksi : C6H8O6 + I2 C6H6O6 Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 30 .Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) 2. ada hijaunya 3.

tambahkan larutan Kalium Iodat P dan asam asetat encer P. Analisis Ion Iodida (I-) ¾ Kualitatif 1.Kedalam larutan ditambahkan kloroform maka lapisan kloroform akan berwarna ungu.1 N. Uap ini dapat dibuktikan dengan:.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) MODUL 8.ditambah larutan Argentum Nitrat terjadi endapan kuning 2. Pada larutan iodida. MODUL 9. ditambah 1 ml larutan FeCl3. Reaksi kristal dengan K4Fe(CN)6 ¾ Kuantitatif Timbang saksama lebih kurang 400mg sampel. larutkan dalam 25 ml air. Larutan sampel yang mengandung I. Segera titrasi dengan Iodium 0. terbentuk warna biru yang bila dibiarkan menjadi merah. terbentuk warna ungu dengan endapan perak metalik (lihat pada mikroskop medan gelap) 3. Kertas saring yang dibasahi larutan amilum akan menjadi biru jika diletakkan di atas tabung reaksi tersebut 3. Larutan sampel yang mengandung I.1 N menggunakan indikator kanji. Pada larutan Iodida tambahkan larutan perak nitrat P. terbentuk endapan kuning yang praktis tidak larut dalam ammonia encer P dan dalam asam nitrat 4. 1 ml larutan sampel ditambah 1 ml larutan AgNo3. dan warna biru dengan larutan kanji Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 31 . terjadi iodium yang memberikan warna violet kemerahan dengan kloroform P. dengan sekali-sekali dikocok hingga terjadi warna biru mantap selama 2 menit.ditambah asam sulfat pekat akan timbul uap ungu. 3 ml larutan sampel ditambahkan 1 ml HCl encer. Analisis Metampiron ¾ Kualitatif 1. tambahkan 1 ml HCl 0. kemudian tak berwarna 2.

tambahkan 17. larutan natrium hidroksida. Titrasi dengan Klaium permanganat 0. hidrogen sulfida. diperoleh endapan biru tua ¾ Kuantitatif Timbang saksama lebih kurang 500 mg sampel. tambahkan larutan natrium asetat. tambahkan 20 ml asam sulfat encer. terbentuk endapan putih Fe(OH)2 3. tambahkan larutan raksa (II) Klorida P. jika dibiarkan akan teroksidasi menjadi berwarna coklat kemerahan.0 ml larutan sampel. titrasi dengan kalium yodat 0. Tambahkan bagian terakhir dari larutan yodat tetes ini. terjadi endapan hitam FeS 4.05 sampai warna ungu dari yodium hilang dari kloroform. Analisis Ion Ferro (Fe2+) 3H2O + 6KCl + 3I2 ¾ Kualitatif Sebanyak 1 ml larutan sampel. biarkan campuran selama 5 menit. terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi diatas dan mudah larut dalam larutan kalium Iodida P ¾ Kuantitatif Pipet 5. Pada kondisi biasa tampak sebagai endapan hijau kotor 2. larutan kalium heksasianoferat(III). jika dibiarkan dalam keadaan basah akan menjadi coklat 5. sambil labu dikocok kuat–kuat dan terus-menerus. Jika lapisan kloroform berwarna ungu lagi.+ 8H+ + 5Fe2+ Æ Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+ Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 32 . Pada larutan iodida. Reaksi : KIO3 + 5 KI + 6HCl MODUL 10.1 N hingga timbul warna merah jambu tetap. larutan amonium sulfida. larutan amonia. Reaksi: MnO4.5 ml asam klorida pekat dan 5 ml kloroform.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) 5. terbentuk endapan putih Fe(OH)2. Setelah lapisan kloroform tak berwarna. tambahkan: 1. terbentuk endapan hitam FeS. titrasi lagi dengan larutan yodat.

Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Metode-metode dalam titrasi argentometri 1.5 – 1. Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 33 . MATERI TERKAIT TITRASI ARGENTOMETRI (REAKSI PENGENDAPAN) Praktikan mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan kadarnya menggunakan prinsip reaksi pengendapan. TUJUAN UMUM B. sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukkan. tetapi pada permukaan endapan. Pada metode ini digunakan indikator adsorbsi. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam. metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Metode K. Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku kalium atau amonium tiosianat.5 N. 2. Metode Mohr. sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa. sebagai kenyataan bahwa pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan. Metode Volhard. 3. Argentometri merupakan metode umum unutk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNo3)pada suasana tertentu. Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah titik ekuivalen.Fajans. maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) BAB 3 A.

Kesukaran dalam memperoleh titik akhir yang jelas disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati ititk akhir. Tambahkan 10 ml air. SAgCl = 1. akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Titrasi dengan larutan baku AgNO3 0. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih. Analisis Ion Kalium (K+) dalam KCl ¾ Kualitatif 1. Metode Liebig.Zat + Asam pikrat . PERCOBAAN MODUL 11. Titik akhir ditunjukkan oleh terjadinya kekeruhan yang tetap.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) 4.1 N dengan menggunakan indikator kalium kromat 1 ml hingga pertama kali terbentuk endapan merah dalam latar belakang endapan putih. dibakar nyala ungu 2. SAg2CrO4 = 9 x 10-12 merah ¾ Kualitatif 1.Zat ditambah asam tartrat ¾ Kuantitatif Pipet 10. Reaksi: Ag+ + ClAg+ + CrO42MODUL 12. Pada metode ini tiitk akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator. penambahan larutan perak nitrat lebih lanjut akan menghasilkan endapan perak sianida. Sampel larutan dikeringkan dulu. Jika reaksi telah sempurna.56 x 10-10 .0 ml larutan sampel. tetapi pada penggojokan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil. sampai didapatkan kristal dalam cawan porselin berisi alkohol. dipanaskan terjadi endapan kuning 3. C. Larutan sampel yang mengandung ion K+ ditambah larutan Natrium cobaltnitrit. Analisis Ion Bromida (Br-) AgCl Ag2CrO4 putih . Larutan sampel ditambah argentum nitrat terjadi endapan kuning muda Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 34 . Reaksi Kristal amati bentuk kristal di mikroskop .

Reaksi: Ag+ + BrAg + CNS + - AgBr AgCNS (FeCNS)++ Fe+++ + CNSMODUL 13.0 ml sampel. panaskan. Titrasi dengan AgNO3 0.0 ml perak nitrat 0.0 larutan sampel. Larutan sampel ditambah perak nitrat. Larutan sampel ditambah asam sulfat pekat. yang dapat dinyalakan dan terbakar dengan nyala biru 3. Reaksi: Ag+ Ag+ + 2CNAg(CN)-2 Ag Ag (CN)2 2 Ag(NH3)2+ + 2CNAgI + 2NH3 + Ag(CN)-2 Ag Ag (CN)2 + NH3 2 Ag(NH3)2+ + I- Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 35 . tambahkan 5 ml asam nitrat pekat. Titrasi dengan ammonium tiosianat 0.1 N menggunakan indikator besi (III) ammonium sulfat. tambahkan 5 ml amonia encer dan 1 tetes larutan kalium iodida. terbentuk endapan putih perak sianida 2. tambahkan 5 ml air. Kedalam larutan ditambahkan kloroform maka lapisan kloroform akan berwarna coklat merah ¾ Kuantitatif Pipet 5. Kemudian timbul uap berwarna coklat merah. Lakukan titrasi blangko. akan dilepaskan karbon monoksida.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) 2. Larutan sampel ditambah asam nitrat pekat dipanaskan larutan menjadi coklat merah. Larutan sampel ditambah HgNO3.1 N hingga terjadi kekeruhan lemah yang mantap.1 N. Analisis Ion Sianida (CN-) ¾ Kualitatif 1. tambahkan 15. terbentuk endapan abu-abu merkurium logam ¾ Kuantitatif Pipet 5. 3.

Ag+ + IAgI Analisis Vitamin B1(Tiamin HCl) ¾ Kualitatif 1.5 ml asam asetat 6%. Larutan sampel dengan pereaksi meyer terjadi endapan putih kekuningan ¾ Kuantitatif Lebih kurang 100 mg sampel yang ditimbang saksama larutkan dalam 20 ml air. Larutkan 5 mg zat dalam 5 ml NaOH. Titrasi dengan amonium tiosianat 0. Larutan sampel dengan pereaksi Luff pada keadaan dingin terjadi warna hijau kemudian endapan kuning 5.) ¾ Kuantitatif Lebih kurang 150 mg sampel yang ditimbang saksama. tambahkan 0. periksa kristalnya 3. Larutan sampel ditambah asam pikrat memberikan endapan. tambahkan 1. Asamkan dengan asam nitrat encer dan tambahkan 10. berbau khas 4. 2. Panaskan serbuk sampel pada cawan porselin. Reaksi: MODUL 15.1 N menggunakan indikator besi (III) amonium sulfat. Biarkan memisah. Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 36 . Titrasi dengan perak nitrat 0. larutkan dalam 25 ml air. Analisis Ion Iodida (I-) ¾ Kualitatif (lihat Modul 9.0 ml AgNO3.5 ml kalium ferisianida ditambah 1 ml alkohol dan gojok kuat-kuat.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) MODUL 14.1 N menggunakan 2 tetes indikator eosin hingga warna endapan yang terbentuk berubah menjadi merah. Endapan yang terjadi saring dan cuci dengan air sampai tidak mengandung klorida. lapisan amil alkohol akan berfluoresensi biru terang.

Titik akhir dapat ditunjukkan dengan menggunakan pasta kanji yodida atau kertas kanji yodida sebagai indikator luar. adanya kelebihan nitrit akan timbul warna biru segera. KI +HCl 2 HI + 2 HONO I2 + Kanji KCl + HI I2 + 2 NO + H2O Kanji yod (biru) Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin OO dan biru metilen sebagai indikator dalam.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) BAB 4 A. Ketika larutan digoreskan pada pasta.NH2 + HONO + HCl NaCl + HONO Ar-N2Cl + H2O Reaksi dilakukan dibawah 150. Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan 1 menit. NaNO2 + HCl Ar. Titik akhir dapat juga ditunjukkan secara potensiometri dengan menggunakan elektroda kalomel platina. Metode nitrimetri ini didasarkan pada reaksi antara amina aromatik primer dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam diazonium (dikenal dengan reaksi diazotasi). Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 37 . sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkan kalium bromida. MATERI TERKAIT TITRASI NITRIMETRI (REAKSI DIAZOTASI) Praktikan mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan kadarnya menggunakan prinsip reaksi diazotasi. TUJUAN UMUM B.

5 N terbentuk endapan BaSO4 Reaksi Cuprifil : zat ditambah 2 ml air panaskan hingga mendidih. PERCOBAAN MODUL 16. Jika yang ditambahkan α naftol akan terbentuk warna merah ungu 3.naftol dalam 2 ml NaOH. Reaksi Penegasan Reaksi Gugus Sulfon Zat + H2O2 3 % tambahkan 1 tetes FeCl3 0. tambahkan 2 tetes NaOH terbentuk endapan. larutkan dalam 75 ml air dan 10 ml asam klorida P. Reaksi Spesifik ¾ Kuantitatif Lebih kurang 400 mg sampel yang ditimbang saksama. Reaksi Kristal Sampel + aceton + air Sampel + alkohol + air Sampel + pereaksi Dragendorf Sampel + asam pikrat Zat + pereaksi DAB HCl 2. akan terjadi perubahan warna hijau kotor ke ungu 4. larutan jernih terbentuk endapan jingga ke merah darah..5 N + HNO3 pekat tambahkan BaCl2 0. netralkan kemudian tambahkan HCL 2 N + CuSO4 akan timbul warna kuning lama-lama violet Reaksi Parri: Zat + alkohol + pereaksi parry + NH4OH. Reaksi Pendahuluan Zat + HCL 2N lalu kedalamnya dicelupkan batang korek api akan timbul warna jingga pada batang korek Zat + DAB HCl terbentuk endapan kuning lama-lama jingga Reaksi Diazotasi: zat ditambah HCL 2N + air + NaNO2 dan teteskan larutan β.05 M pada suhu tidak lebih Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 38 . dinginkan. Analisis Sulfadiazin ¾ Kualitatif 1. Titrasi perlahan-lahan dengan natrium nitrit 0.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) C.

5 N dan pereaksi mayer terjadi endapan berwarna kuning 2. warna ungu hilang Sifat Reduktor : larutan sampel ditambah Iodium. Reaksi Penegasan • • • • • • • • • • • Zat + Na2CO3 dipijarkan tercium bau piridin Zat + NaOH dipanaskan keluar gas/bau NH3. dibuktikan lakmus merah menjadi biru Zat + FeCl3 timbul endapan coklat merah (larutan kuning jingga) Zat + Pereaksi Luff timbul endapan biru hitam Zat + Pereaksi Fehling (A & B) timbul warna biru Zat ditambah AgNO3 timbul coklat hitam (mereduksi dengan pemanasan) Sifat Reduktor : larutan sampel ditambah KMnO4. warna ungu hilang Zat ditambah reaksi korek api terjadi warna kuning Zat + DAB HCl terjadi warna jingga kuning Zat + Vanilin + Metanol + HCl terjadi warna kuning hijau 39 Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta . Reaksi mayer : sampel ditambah HCl 0.5 N dan pereaksi Boucardat terjadi endapan warna coklat yang larut dalam alkohol berlebihan 3. Reaksi Boucardat : sampel ditambah HCl 0. Reaksi umum Inti piridin = zat ditambah asam sitrat dan asam asetat anhidrat dipanaskan terjadi warna merah violet 4. Reaksi : C10H10N4O2S + NaNO2 + 2 HCl MODUL 17. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 1 menit.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) dari 15oC hingga 1 tetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji yodida. Analisis Isoniazid C10H8N3O2S-N2Cl + NaCl + 2H2O ¾ Kualitatif 1.

terjadi kristal yang Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 40 . dipanaskan kemudian didinginkan. tambahkan 1 ml HCl dan 2 ml larutan BaCl2.05 M menggunakan indikator kertas kanji iodida. MODUL 18.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) 5. larutan tetap jernih. Titrasi perlahan-lahan dengan natrium nitrit 0. terbentuk endapan putih. Analisis Natrium Siklamat ¾ Kualitatif Larutkan 100 mg dalam 10 ml air. Tambahkan 1 ml NaNO2 P 10%. Titrasi pada suhu kamar dengan Natrium nitrit 0. larutkan dalam campuran 50 ml air dan 5 ml HCl. Reaksi kristal = • • • zat ditambah asam pikrat Zat ditambah pereaksi Dragendorf Zat ditambah HgCl2 ¾ Kuantitatif Timbang saksama lebih kurang 100 mg sampel. Sedikit sampel ditambah 1 ml asam asetat ditambah asam pikrat jenuh. Reaksi diazo positif: sedikit zat dilarutkan dalam 10 tetes HCl encer tambahkan NaNO3 dan larutan β-naftol dalam NaOH. terjadi warna merah 2. Analisis Benzokain ¾ Kualitatif 1.05 M pada suhu tidak lebih dari 15oC hingga 1 tetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji yodida. Lakukan percobaan blanko. dinginkan. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 1 menit. ¾ Kuantitatif Lebih kurang 400 mg sampel yang ditimbang saksama. larutkan dalam 50 ml campuran 1 bagian kalium bromida dan 10 bagian asam klorida. MODUL 19.

Barium nitrat. tambahkan 10 ml HCl. Besi (III) korida. Perak nitrat. dinginkan.0 ml larutan sampel. Analisis Primakuin Fosfat ¾ Kualitatif *identiifkasi terhadap Fosfat: Ambil 0. terjadi bau etil asetat (seperti balon) ¾ Kuantitatif Pipet 5.05 M pada suhu tidak lebih dari 15oC hingga 1 tetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji yodida. akan terjadi endapan kuning perak fosfat yang larut dalam asam nitrat dan amonia 2.5 ml larutan sampel. akan terjadi endapan putih kekuningan feri fosfat ¾ Kuantitatif Timbang saksama lebih kurang 100 mg sampel. dapat dipanaskan 3. Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 41 . biarkan sampai timbul endapan kuning dari amonium fosfomolibdat. masukan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan: 1. MODUL 20.05 M pada suhu tidak lebih dari 15oC hingga 1 tetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji yodida. Titrasi perlahan-lahan dengan Natrium nitrit 0. lalu panaskan. akan terjadi endapan putih barium fosfat 4. Titrasi perlahan-lahan dengan Natrium nitrit 0. dinginkan.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) larut lagi pada pemanasan dan setelah didinginkan lagi terbentuk kristal yang bagus 3. Untuk mempercepat reaksi. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 1 menit. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 1 menit. panaskan. larutkan dalam 25 ml air. lalu asamkan dengan asam nitrat. tambahkan 15 ml HCl encer. Amonium molibdat. Sampel ditambah 2 tetes asam asetat dan 5 tetes asam sulfat pekat.

Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) BAB 5 A. TUJUAN UMUM kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Pada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah: a. oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu.+ 2 H+ (MY) + 2 H+ M adalah kation (logam) dan (H2Y)= adalah garam dinatrium edetat. Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan. B. Hitam eriokrom Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. sehingga titik akhir sukar diamati. yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10. demikian juga pada pH 12. Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 42 . Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. beberapa valensinya: M++ + (H2Y)= M3+ + (H2Y)= M4+ + (H2Y)= (MY)= + 2 H+ (MY). MATERI TERKAIT TITRASI KOMPLESOMETRI (REAKSI PEMBENTUKAN KOMPLEKS) Praktikan mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan kadarnya menggunakan prinsip reaksi pembentukan Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam.

akan terbentuk endapan putih magnesium karbonat basa 3. aduk serta ditambah dengan NH4OH pekat. Larutan sampel ditambah ammonium karbonat. Atur hingga Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 43 . C. PERCOBAAN MODUL 21. karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam. yang larut dalam ¾ Kuantitatif Timbang saksama lebih kurang 250 mg sampel. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah. Larutan sampel ditambah NH4Cl kristal. larutkan dalam 100 ml air. aduk-aduk ditambah asam sitrat. Larutan sampel ditambah Pb (NO3)2 terjadi endapan putih. Terjadi kristal berbentuk butiran kemudian berubah seperti urat daun. endapan dicuci dengan air panas maka akan terjadi kompleks teradsorbsi warna ungu 5. Larutan sampel ditambah NH4Cl. saring. Biru Hidroksi Naftol Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12 –13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) b. Sampel ditambah argentums sitrat tidak ada perubahan 2. Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks. Larutan sampel ditambah NaOH. NH4OH dan dinatrium hidrogen fosfat. Kemudian dipanaskan sampai larut. c. *identifikasi adanya SO42-: 1. yang tidak larut dalam asam-asam didalam aqua regia 3. sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali. Larutan sampel ditambah NaOH dan difenilkarbasida. Jingga xilenol Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali. Sampel ditambah BaCl2 terjadi endapan putih. tambahkan sedikit HCl 3 N hingga larutan jernih. terjadi endapan putih 4. Analisis MgSO4 ¾ Kualitatif *identifikasi adanya Mg2+: 1. akan terbentuk endapan putih Mg(OH)2 2.

terjadi endapan putih 2. MODUL 22. yang larut dalam asam klorida P. Kocok 10 ml dengan natrium bikarbonat P berlebihan. masukkan ke dalam gelas piala 250 ml.0 ml. terbentuk endapan hablur putih 5.05 M sampai warna biru. Larutan sampel ditambah larutan Natrium Sulfida. saring. 4.5 g dalam air. Analisis Ion Alumunium (Al3+) (CaY) = + 2 H+ ¾ Kualitatif 1. Pada larutan sampel tambahkan larutan ammonium klorida P dan ammonia encer P. Larutan sampel ditambah larutan asam klorida encer ditambah larutan Na2S terjadi endapan putih ¾ Kuantitatif Timbang saksama lebih kurang 200 mg sampel. biarkan selama beberapa detik. Analisis Ion Kalsium (Ca2+) ¾ Kualitatif 1.05 M sampai titik akhir warna biru..15 ml indikator hitam eriokrom. Titrasi dengan dinatrium edetat 0.tambahkan 5 ml dapar amoniak dan 0. 50 ml natrium hidroksida 1 N dan indikator biru hidroksi naftol. encerkan dengan air secukupnya hingga 50. terbentuk endapan gel putih. Pada 2 ml filtrat tambahkan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P. Larutan sampel ditambah larutan ammonium oxalate terjadi endapan putih 2. Larutkan 2. Larutan sampel ditambah larutan ammonium hidroksida pekat ditambah larutan Na Alisarin Sulfonat terjadi endapan merah 3. basahkan dengan beberapa ml air. Sampel + BaCl2 membentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat atau HCl Pekat Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 44 . tambahkan tetes demi tetes asam klorida 3N secukupnya hingga larut sempurna.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) pH 7 dengan penambahan NaOH 1 N menggunakan kertas indikator pH. Reaksi : Ca++ + (H2Y)= MODUL 23. Titrasi dengan Dinatrium edetat 0.

5 g heksamin. tambahkan 5 ml dapar amonia. tidak larut dalam asam asetat tetapi larut dalam HCL 3 N 6. larutkan dalam 20 ml air. Zat ditambah ammonium sulfida akan terbentuk endapan putih 7. Zat dipijarkan : Sisa pijar ditambah H2SO4 pekat dan CuSO4 serta Reagen zink akan terbentuk endapan ungu 9. Sampel dipanaskan kuat-kuat terbentuk warna kuning. Zat ditambah Kalium Heksacianoferat akan terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam HCL 3 N 8.4 ml jingga xilenol.0 ml dinatrium edetat 0.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) ¾ Kuantitatif Lebih kurang 200 mg sampel yang ditimbang seksama. Titrasi dengan dinatrium edetat 0. Zat ditambah HCL 2 N dinetralkan akan menunjukkan reaksi zink positif 5. Titrasi dengan magnesium sulfat 0. Tambahkan larutan dengan natrium hidroksida hingga terbentuk kabut yang mantap.05 M menggunakan indikator hitam eriokrom hingga warna biru. Tambahkan 15.05 M menggunakan indikator 0. panaskan diatas penangas air selama 10 menit. Reaksi: Al+++ + (H2Y)= (H2Y)= + Mg Hin= + Mg MODUL 24. larutkan dalam asam klorida encer. tambahkan 2. dinginkan.+ H+ ¾ Kualitatif 3. Reaksi: Zn++ HIn= ZnIn+ (H2Y)= + Zn++ + (H2Y)= (ZnY)= + 2 H+ ZnIn+ H+ (ZnY)= + HIn- Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 45 . Pada sampel yang mengandung Zn2+ ditambah Natrium Sulfida terjadi endapan putih ¾ Kuantitatif Lebih kurang 350 mg sampel yang ditimbang saksama.+ 2 H+ (MgY)= + 2 H+ Mg In. Zat ditambah H2S dan Na acetat akan terbentuk endapan putih.05 M. Analisis ZnO ++ ++ (AlY). jika didinginkan warna akan hilang 4.

asam sulfida. tambahkan 5 g heksamin P. asam sulfat. asam klorida.2 ml larutan jingga xilenol P hingga larutan menjadi kuning terang pucat. akan terjadi endapan kuning timbal kromat yang larut dalam asam nitrat encer 4.05 M menggunakan indidkator 0. kalium kromat.5 ml larutan sampel tambahkan: 1. akan terjadi endapan putih timbal sulfat ¾ Kuantitatif Pipet 10. kalium yodida. tambahkan 2 ml asam asetat P. Analisis Ion Timbal (Pb2+) ¾ Kualitatif Sebanyak 0.0 ml larutan sampel. titrasi dengan Dinatrium edetat 0. Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 46 . akan terjadi endapan kuning timbal yodida 6. akan terjadi endapan putih timbal hidroksida yang larut dalam basa berlebih 3.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) MODUL 25. akan terjadi endapan hitam timbal sulfida 5. terjadi endapan putih timbal klorida 2. natrium hidroksida.

1 N Pembuatan: Masukkan ke dalam botol bersih bersumbat kaca kira-kira 1 L air suling. tambahkan sekitar 8. Pembakuan: Lebih kurang 100 mg natrium karbonat anhidrat ditimbang seksama. Titrasi dengan larutan natrium hidroksida dengan indikator pp hingga warna berubah menjadi merah.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) PEMBUATAN LARUTAN BAKU ) PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN ASAM KLORIDA 0. Tambah 75 ml air bebas CO2. Reaksi : KHC8H4O4 + NaOH Perhitungan Normalitas NaOH = mg Kalium biftalat ml NaOH x BE kalium biftalat 47 KNaC8H4O4 + H2O Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta . yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 270-300oC selama setengah jam. Sumbat botol tersebut. Titrasi langsung dengan larutan asam klorida 0. Dengan gelas ukur atau pipet ukur.1 N Pembuatan: Sejumlah natrium hidroksida dilarutkan dalam air bebas CO2 secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 4. tutup erlenmeyer kocok-kocok hingga larut sempurna. Pembakuan: Lebih kurang 300 mg kalium biftalat secara seksama yang sebelumnya sudah dikeringkan.001 g NaOH.5 ml HCl pekat ke dalam air. Reaksi: Na2CO3 + 2HCl Perhitungan: Normalitas HCl = mg Na CO 2 3 BE Na2CO3 x V HCl (ml) 2 NaCl + CO2 + H2O ) PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN NATRIUM HIDROKSIDA 0.1 N menggunakan indikator jingga metil hingga warna kuning berubah menjadi merah. masukkan dalam erlenmeyer. Larutkan dalam 50 – 75 ml air. campur dengan mengguncang dan membalikkan.

tambahkan 2 tetes jingga metil dan lanjutkan dengan Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 48 . Setelah larut. Timbang sekitar 12. Timbang kristal Kalium yodat dengan botol timbang sebanyak ± 0. tambahkan aquadest sampai tanda batas 50 ml. selain menggunakan kalium biftalat dapat digunakan asam klorida atau asam oksalat.82 g Na2 S203. 2 Pipet 10 ml larutan KIO3.5H2O. Pembakuan: 1 Buatlah larutan Kalium Yodat 0. masukkan ke dalam erlenmeyer. Diamkan larutan pada suhu kamar dan tambahkan air hingga 1000 ml. Titrasi dengan larutan Na2S2O4. Tambahkan aqua kocok hingga larut. masukkan dalam labu takar 50 ml. dan 4-5 ml H2S2O4 2 N. jika perlu dipanaskan. Tutup labu dan kocok sampai yodiumnya larut. Pembakuan: Lebih kurang 100 mg arsentrioksida yang ditimbang seksama dilarutkan dalam 20 ml NaOH 1 N. Gunakan air yang telah dididihkan.1 N (tepat kadarnya) sebanyak 50 ml. Perhitungan: Normalitas Na 2 S 2 0 3 = (N xV ) Kalium yodat Volume Na 2 S 2 O 3 ) PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN LARUTAN YODIUM 0. kemudian tambah 1 ml indikator amilum 1 %.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) Catatan: Untuk pembakuan natrium hidroksida. Tambahkan 10 ml larutan KI 10 %. sampai larutan kuning muda.1783 gram.1 g natrium karbonat atau 3 tetes kloroform untuk tiap 1 liter. jika akan digunakan selama beberapa hari. tambahkan sedikit demi sedikit ke dalam larutan kalium yodida pekat.1 N Pembuatan : Larutkan 20 g kalium yodida dalam 30 ml air dalam labu bertutup. Titrasi dilanjutkan sampai larutan tidak berwarna. ) PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN NATRIUM TIOSULFAT 0. tambahkan 0.7 g yodium dalam gelas arloji. Encerkan dengan 40 ml air.1 N Pembuatan: Sejumlah larutan natrium tiosulfat dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 24.

Kemudian simpan dalam botol coklat. Perhitungan : Molaritas KIO 3 = BE KIO 3 3 x vol yang dibuat (ltr) g KIO ) PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN LARUTAN KMnO4 0. maka larutan bakunya dapat diperoleh hanya dengan menghitung berat yang dilarutkan dalam sejumlah air. Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 49 . 20 ml air. Bicarbonat. dinginkan pada suhu kamar. ditimbang dengan saksama.7000 g kalium yodat yang telah dikeringkan pada 110-120 oC selama 1 jam. Kemudian tambahkan 2 gram Na. larutkan dalam air hingga 1000 ml. atau melalui Krus Gooch yang diberi asbes atau dengan penyaringan kaca masir. Panaskan larutan sampai mendidih. Tampung lapisan dalam botol yang telah dicuci dengan campuran asam kromat dan telah dibilas. Saring larutan melalui corong yang diberi glasswool.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) penambahan asam klorida encer hingga warna kuning berubah menjadi jingga.161 g KMnO4. pelan-pelan selama 15-30 menit. Pembakuan : Kalium yodat sangat stabil dan kita peroleh dalam sediaan yang murni.1 N Pembuatan: Sejumlah kalium permanganat dilarutkan ke dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 3. Titrasi larutan dengan baku yodium perlahan-lahan hingga timbul warna biru tetap.05 M Pembuatan : Lebih kurang 10. Reaksi : As2O3 + 6 NaOH I2 + Na3AsO3 + H2O Perhitungan : mg As2O3 Normalitas I2 = ml Yodium x BE As2O3 2 Na3AsO3 + 3 H2O Na3AsO4 + 2 HI ) PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN KALIUM YODAT 0. dan 3 ml larutan kanji.

tambahkan 2 ml asam nitrat P. Tambahkan 7 ml asam sulfat P. Ag+ + Cl2 Ag + CrO4 Perhitungan: Normalitas AgNO3 = mg NaCl ml AgNO 3 x BE NaCl + Reaksi: AgCl Ag2CrO4 ) PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN LARUTAN AMONIUM TIOSIANAT 0.99 g AgNO3. Pembakuan: Masukkan 25 ml perak nitrat 0.1 N menggunakan indikator 1 ml kalium kromat 5%. Titrasi dengan perak nitrat 0. encerkan dengan 50 ml air.1 N Pembuatan: Sejumlah ammonium tiosianat P larutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 7. Reaksi : 5 C2O42.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) Pembakuan: Lebih kurang 100 mg natrium oksalat yang ditimbang saksama dilarutkan dalam 50 ml air. Timbang saksama lebih kurang 250 mg.612 g NH4CNS. Titrasi pelan-pelan dengan KMnO4 0. Pembakuan: Sejumlah natrium klorida P keringkan pada suhu 100 . panaskan sekitar 70oC.120oC. Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 50 . larutkan dalam 50 ml air. Suhu akhir titrasi tidak boleh kurang dari 60oC.1 N Pembuatan : Sejumlah perak nitrat P larutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 16.1 N dengan diaduk sampai timbul warna ungu mantap selama 15 detik . hingga terbentuk warna coklat merah lemah.+ 16 H+ Perhitungan : Normalitas KMnO 4 2Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O = mg Na 2 C 2 O 4 ml KMnO 4 x BE Na 2 C 2 O 4 ) PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN PERAK NITRAT 0.+ 2 MnO4.1 N yang ditakar saksama dalam labu Erlenmeyer.

tambahkan 10 ml asam klorida P.2 g natriun bikarbonat dan sedikit air.2H2O Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 51 .5g NaNO2. masukkan dalam gelas piala. Reaksi: HO3S-C6H4-NH2 + NaNO2 + 2 HCl Perhitungan : Molaritas NaNO 2 = mg asam sulfanilat V NaNO 2 x BE asam sulfanilat HO3S-C6H4-N2Cl + NaCl + 2H2O ) PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN DINATRIUM EDETAT 0. Dinginkan hingga suhu tidak lebih dari 15oC.05 M Pembuatan: Sejumlah natrium nitrit pa dilarutkan dalam air secukupnya sehingga tiap 1000 ml larutan mengandung 3.05 M Pembuatan : Sejumlah dinatrium edetat larutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml mengandung 18. Titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit 0. Encerkan dengan 100 ml air. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 2 menit. tambahkan 0. Pembakuan: Lebih kurang 100 mg asam sulfanilat pa ditimbang saksama.1 M hingga setetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji yodida. hingga terjadi warna coklat merah.Na2O8.61 gram C10H14 N2.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) Titrasi dengan larutan ammonium tiosianat menggunakan indikator 2 ml besi (III) ammonium sulfat LP. yang sebelumnya telah dikeringkan pada 120oC sampai bobot tetap. Reaksi: Ag+ + CNSFe3+ + 6 CNS Perhitungan: Normalitas NH4CNS = ml AgNO3 x N AgNO3 ml NH4CNS AgCNS Fe (CNS)63- ) PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN NATRIUM NITRIT 0. aduk hingga larut .

Tambahkan 15 ml natrium hidroksida 2 N.0 ml larutan Dinatrium Edetat dengan 50 ml air. Reaksi : Mg++ + Hin= Mg++ + H2Y= Mgin.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) Pembakuan : Timbang saksama lebih kurang 100 mg kalsium karbonat yang telah dikeringkan pada suhu 200oC selama 4 jam.05 M dengan menggunakan indikator hitam eriokrom.05 M Pembuatan dapar amonia pH 10 Dapar amonia pH 10: Larutkan 6. Pembuatan: Sejumlah magnesium sulfat larutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 12. tambahkan 10 ml dapar amonia. MgSO4 - MgIn + H+ MgY= + 2 H+ MgY= + Hin= + H+ Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 52 .09) Reaksi : Ca++ + (H2Y)= Perhitungan : Molaritas dinatrium EDTA = mg CaCO3 BE CaCO3 x V EDTA (CaY) = + 2 H+ ) PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN MAGNESIUM SULFAT 0. (BM CaCO 3 = 100.7H2O Pembakuan: Encerkan 10. Titrasi dengan dinatrium edetat 0.05 M menggunakan indikator biru hidoksi naftol.75 g amonium klorida dalam 57 ml amonia pekat dan encerkan dengan air secukupnya hingga 100 ml.+ H2Y= Perhitungan : ml EDTA x M EDTA Molaritas MgSO4 = ml. Titrasi dengan dinatrium edetat 0. Larutkan dalam 50 ml air dan sejumlah asam klorida encer hingga larut .324 g MgSO4. hingga larutan berwarna biru tua.

Pustaka Pelajar. 2006. Pustaka Pelajar. Jakarta Mursyidi. West. S. edisi V. Erlangga.A. Yayasan Farmasi Indonesia..A.. diterjemahkan oleh: Setiono & Pudjaatmaka. D. 1999. Departemen Kesehatan Republik Indonesia.J. Departemen Kesehatan Republik Indonesia.. Jakarta Farmakope Indonesia. F... Edisi V. Yogyakarta Vogel. Inc. Edisi III. 1999. dan Underwood. Pengantar Kimia Farmasi Analitik: Volumetri dan Gravimetri. Yogyakarta Skoog. D. Holler.. 1985. Jakarta Farmakope Indonesia.. Thomson Learning. Edisi IV. 1979.. A. 1995. Crouch. R.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) DAFTAR PUSTAKA Day.R. A. A. diterjemahkan oleh: Aloysius Hadyana Pudjaatmaka.L. Analytical Chemistry: an Introduction. PT Kalman Media Pustaka. & Rohman. 7th Edition. Analisis Kimia Kuantitatif. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Jakarta Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 53 .. 2004. A. Analisis obat dan Makanan. United States of America Sudjadi & Rohman.M.

dibawa pada saat konsultasi Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 54 .Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) Format Laporan Sementara Praktikum LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM* KIMIA ANALISIS Identitas Kelompok Anggota Hari / Tgl Praktikum Dosen Pembimbing Uraian Kasus nilai 10 : : : : : 10 40 A. Alat dan Bahan 3. 40 Calon Praktikan * Laporan sementara praktikum ditulis tangan diatas kertas folio/kuarto. Analisis Kualitatif 1. Senyawa yang diduga : 2. Rumus Perhitungan Kadar Acc Dosen Pembimbing : : : : : Ttd. Metode Penetapan Kadar 2. Analisis Kuantitatif 1. Alat dan Bahan : 3. Skema Prosedur Identiifkasi : B. tanpa cover. Skema Prosedur Penetapan Kadar 4. Reaksi 5.

.. Tujuan Prakitkum (5) C. Senyawa yang diduga (5) E.. LABORATORIUM KIMIA ANALISIS FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA 2008 *Isi (ditulis tangan) A.... Hasil Analisis 1..... LOGO UMS Disusun Oleh: Kelompok ........ Korektor : . Alat dan Bahan yang digunakan b.. Judul Praktikum B.. Analisis Kuantitatif a... Analisis Kualitatif a.. Uraian Kasus (5) D.... Hasil Identifikasi dan Reaksi Langkah Identifikasi Hasil Reaksi Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 55 . Alat dan Bahan yang digunakan b.. Skema Prosedur Penetapan Kadar F. Prosedur Kerja (10) 1. Analisis Kualitatif (10) a.... Anggota : . Pemerian sampel b.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) Format Laporan Hasil Praktikum * cover (diketik) Laporan Hasil Praktikum Kimia Analisis ANALISIS KASUS …… DENGAN METODE TITRASI ....... Skema Prosedur Identifikasi 2.

mengandung senyawa.. Rumus penetapan kadar f.... Metode penetapan kadar b.. Informasi yang dapat diberikan (5) Uraikan informasi/saran yang dapat anda berikan kepada klien anda atas hasil analisis yang telah anda lakukan J...Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) 2....... Analisis Kualitatif (10) Hal yang mendukung diduganya senyawa tersebut Penjelasan reaksi identifikasi yang spesifik Metode penetapan kadar Penjelasan alasan pemeilihan metode tersebut Penjelasan maksud setiap langkah penetapan kadar Penjelasan mekanisme reaksi yang terjadi Penjelasan pemilihan indikator dan penentuan titik akhir Uraian hasil statistik 2.. Kesimpulan (5) ”... Kapasitas buret yang digunakan c.. Hasil titrasi dan perhitungan kadar Replikasi Data Penimbangan/ Pengukuran sampel Vol. Analisis Kuantitatif( 25) - H.. Titrasi (ml) Vol....... Daftar Pustaka (min. 3 ref. Blanko (ml) (jika ada) Kadar (%..) (5) Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 56 . Titran d... Analisis Kuantitatif (15) a....dengan kadar . Analisis data satistik G..” I.) g... Pembahasan 1...... BE zat yang dianalisis e.

Analisis Kuantitatif 1...... Metode yang digunakan: 2........................................................................... Orientasi : Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 57 ......... ..........Bau/Rasa : 2........... Identifikasi Langkah Identifikasi Hasil Pengamatan Kesimpulan Hasil Analsisi Kualitatif :.......... Analisis Kualitatif 1..Bentuk : ...............Warna : ...........Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS 2008 Lembar Kerja Praktikum ANALISIS KASUS............... DENGAN METODE TITRASI .......... B........................ IDENTITAS Kelompok Anggota Hari/Tgl Praktikum Jam Tema Kasus Senyawa yang diduga : : : : : : DATA ANALISIS A. Pemerian sampel: .....

............ I Data Penimbangan/Pengukuran : : Volume titrasi Titran : BE zat : Volume Blanko Kadar II III IV Kadar rata-rata Kesimpulan Hasil Analsisi Kuantitatif:.............. : • Acc Hasil Orientasi Catatan : : 3........................................................................ Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta Acc Hasil Praktikum : 58 ....... Replikasi: Buret yang digunakan Penimbangan/Pengukuran sampel Rep...............................Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) • Data Penimbangan / Pengukuran Berat kertas Berat kertas + zat Berat kertas + zat sisa Berat zat Atau Pemipetan sampel Pengenceran (jika ada) Data titrasi Titran Volume titrasi Perhitungan kadar : : : = = = = = = BM zat : ek........... Praktikan ..................... ttd.......................

2. alat. 3. Datang tepat waktu Membawa serbet Membawa lembar kerja praktikum 0 3 -2 -2 5 5 5 TEKNIK LABORATORIUM 1.Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008 (Pengantar dan Panduan dalam melakukan Praktikum Kimia Analisis) PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS 2008 Self Assesment Card Nama NIM : : Kasus Metode : : Dugaan Senyawa : Kelompok: *) Lingkari point yang sesuai KEDISIPLINAN 1. sekitar meja bersih 0 3 5 -3 -1 5 Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta 59 . 2. Tidak bersenda gurau/bercanda/ramai/ berbicara keras/mengganggu teman 2. 5. Meja. 4. 3. Menimbang/Mengukur dengan benar Menitrasi dengan benar Membaca volume buret dengan benar Menetapkan pilihan buret dengan benar Menetapkan titik akhir dengan benar 0 0 0 0 0 5 5 5 5 5 KEBERSIHAN & KETERTIBAN 1.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful