P. 1
Spektrofotometri Serapan Atom 1

Spektrofotometri Serapan Atom 1

|Views: 72|Likes:
Published by nanananana
spektro
spektro

More info:

Categories:Types, Resumes & CVs
Published by: nanananana on Apr 27, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/28/2014

pdf

text

original

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA

)
Pendahuluan Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika mengamati garisgaris hitam pada spectrum matahari. Spektroskpi serapan atom pertama kali digunakan pada tahun 1995. Sesudah itu, tidak kurang dari 65 unsur diteliti dan dianalisis dengan cara tersebut. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsure-unsur logam dalam jumlah sekelumit dan sangat kelumit. Cara analisis ini memberikan kadar total unsure logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk mlekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini ocok untuk analisis sekelumit logam karena punya kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1ppm), pelaksanaanya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektroskapi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atu ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip spektroskpi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spectrum, cara pengerjaan sampel dan alatnya.

Emisi dan Absorbsi Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energi panas, radiasi, kimia dan listrik selalu memberikan sifat-sifat yang karakteristik untuk setiap unsure ( atau persenyawaan), dan besarnya perubahan yang terjadi biasanya sebanding dengan jumlah unsure atau persenyawaan yang terdapat didalamnya. Di dalam kimia analisis yang mendasarkan pada proses interaksi itu antara lain cara analisis spektrofotometri atom yang bisa berupa cara emisi dan cara absorbsi. Pada cara emisi, interaksi dengan energi menyebabkan eksitasi atom yang mana keadaan ini tidak berlangsung lama dan akan kembali ke tingkat semula dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuensi radiasi yang dipancarkan bersifat karakteristik untuk setiap unsure dan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi dan yang mengalami proses de-eksitasi. Pemberian energi dalam bentuk nyala merupakan salah satu cara untuk eksitasi atom ketingkat yang lebih tinggi. Cara tersebut dikenal dengan nama spektrofotometri emisi nyala. Pada absorbsi, jika pada populasi atom yang berada pada tingkat dasar dilewatkan suatu berkas radiasi maka akan terjadi penyerapan energi radiasi ole atom-atom tersebut. Frekuensi radiasi yang paling banyak diserap adalah frekuensi radiasi resonan dan bersifat karakteristik

Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat dasar.untuk tiap unsure.2 nm.3 Panjang gelombang 589. tergantung pada sifat unsurnya. Hal ini dapat diterangkan dengan menggunakan persamaan Bolzman. dan 3s1. 2s2.Ej / KT ) Yang mana : K : tetapan Boltzman ( 1. Metode spekstroskopi serapan atom mendasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. suatu unsure Na mempunyai konfigurasi electron 1s2.6 eV 2. Atom atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu. Nj / No == Pj / Po exp (. Dengan menyerap energi maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi. Misalkan. Tingkat dasar untuk electron valensi 3s1 ini dapat mengalami eksitasi ke 3p dengan energi 2. Jumlah atom natrium yang tereksitasi dari keadaan azas (3s) ke keadaan tereksitasi 3p adalah kecil ( misal pada suhu 25000K ). Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang dapat menghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas yang maksimal.38 x 10-16 energi/ derajat Kelvin ) T : suhu dalam derajat ( Kelvin ) Ej : selisih energi ( dalam erg ) antara keadaan tereksitasi dengan keadaan azas Nj : jumlah atom dalam keadaan tereksitasi No: jumlah atom dalam keadaan azas Pj : jumlah keadaan kuantum dengan energi yang sama pada keadaan tereksitasi .2 eV atau ke tingkat 4p dengan energi 3. Garis inilah yang dikenal dengan garis resonansi.3 nm dan 330.2 eV Keberhasilan analisis dengan SSA tergantung pada proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat temperatur nyala harus sangat tinggi. Energi eksitasi Keadaan tereksitasi 4p Panjang gelombang 330.3 Keadaan tereksitasi 3p Keadaan dasar 3s 3.6 eV yang masing-masing bersesuaian dengan panjang gelombang 589. 2p6.

5 nm : sesuai dengan eksitasi 3s ke 3p 330. Ada perbedaan antara puncak-puncak serapan sinar oleh molekul-molekul senyawa dengan puncak-puncak serapan oleh atom.28 nm : sesuai dengan eksitasi 3s ke 4p 330. . Sebaliknya dalam atom netral suatu unsur hanya terdapat tingkat-tingkat energi electron saja dan tidak terdapat tingkat energi vibrasi atau rotasi. 1990 ) Atom Panjang gelombang Banyaknya atom yang tereksitasi 20000K Cs Na Ca Zn 852 590 420 210 4 x 10-4 1 x 10 –5 1 x 10-7 7 x 10-15 30000K 7 x 10-3 6 x 10-4 4 x 10-3 6 x 10-20 40000K 3 x 10-3 4 x 10-3 6 x 10-4 2 x 10-2 Lebar garis spektra pada serapan atom Didalam nyala. Akibatnya puncak-puncak serapan atom berupa garis-garis yang tajam.atom natrium akan mampu menyerap sinar dengan panjang gelombang yang sesuai dengan transisi dari tingkat azas ke salah satu tingkat energi electron tereksitasi yang lebih tinggi (3p. disamping tingkattingkat energi elektron terdapat juga tingkat-tingkat energi vibrasi dan rotasi yang disuperposisikan pada tiap-tiap energi elektron tersebut. 4p dst). Penyerapan sinar oleh senyawa menghasilkan pita-pita panjang gelombang yang lebar karena didalam suatu molekul.3 nm : sesuai dengan eksitasi 3s ke 4p Garis-garis spektrum serapan atom yang timbul karena serapan sinar yang menyebabkan eksitasi dari azas ke salah satu tingkat energi yang lebih tinggi disebut garisgaris resonansi (Resonance line).Po: jumlah keadaan kuantum dengan energi yang sama pada keadaan azas Pentingnya suhu pada proses eksitasi untuk dilakukan pengukuran spektrofotometri serapan atom dapat dilihat pada tabel berikut Eksitasi pada berbagai suhu ( Khopkar. Maka secara eksperimental dapat diperoleh puncak-puncak serapan sinar oleh atom-atom natrium dengan panjang gelombang : 589 nm : sesuai dengan eksitasi 3s ke 3p 589. 3d.

Pelebaran Dopler disebabkan oleh karena aom-atom yang menyerap sinar itu (dalam nyata) bergerak dengan cepat menuju sumber sinar ( lampu katoda berongga). yaitu pelebaran Dopler dan pelebaran tekanan. Katoda sendiri berbentuk selinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. INSTRUMENTASI SSA Sistem peralatan spectrometer sarapan atom dapat dilihat pada gambar berikut ini : 1.Pelebaran Doppler dan Pelebaran tekanan Melebarnya garis-garis spectrum serapan atom. maka katoda akan . diamna bisa menjadi lebih dari 105 nm dapat disebabkan oleh dua peristiwa. peristiwa yang terjadi adalah tabrakan antar atom sehingga menyebabkan terjadinya perubahan-perubahan dalam tingkat energi azaz dari atom-atom yang bersangkutan. Bila di antara anoda dan latoda diberikan suatu selisih tegangan yang tinggi (600 volt). Sebaliknya atom-atom yang bergerak menjauhi sumber sinar maka maka panjang gelombang yang masuk secara efektif akan diperbesar sehingga panjang gelombang –panjang gelombang yang lebih kecil dari panjang gelombang puncak serapan juga ikut doserap sehingga juga akan memperlebar garis puncak serapan. Atom-atom yang bergerak kearah sumber sinar maka panjang gelombang yang masuk secara efektif akan diperkecil sehingga panjang gelombang-panjang gelombang yang lebih besar daripada panjang gelombang pada puncak serapan juga ikut diserap. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau argon) dengan tekanan rendah (10-15 torr). Neon biasanya lebih srering dipakai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Sumber sinar Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow chatode lamp). akibatnya akan terjadi pelebaran garis puncak serapan. Hal ini menyebabkan terjadinya pelebaran garis puncak serapan. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Pada pelebaran tekanan.

akan tetapi saat ini telah banyak dijumpai suatu lampu katoda berongga kombinasi. Akibat tabrakan ini. Tempat sampel Dalam analisis dengan spectrofotometri serapan atom. Ion – ion gas mulia yang bermuatan positif ini selanjutnya akan bergerak ke katoda dengan kecepatan dan energy yang tinggi pula. yang diisikan tadi. nyala ini berfungsi untuk mengeksitaskan atom dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi. Atom – atom unsur dari ketoda ini kemudian akan mengalami eksitasi ke tingkat energy – energy electron yang lebih tinggi dan akan memancarkan spectrum pancaran dari unsur – unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis. Unsur – unsur ini akan ditabrak oleh ion – ion positif gas mulia. suhunya kira – kira sebesar 18000C. unsur – unsur akan terlempar keluar dari permukaan katoda. dan gas asetilan-dinitrogen oksida (N2O) sebesar 30000C. yakni satu lampu dilapisi dengan beberapa unsure sakaligus. asetilan-udara : 22000C. Sebagaimana disebutkan di atas.udara. dan juga berfungsi untuk atomisasi. misalnkan untuk dan batubara . sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom – atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah sautu sampel menjadi uap atom – atom yaitu : dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala (flameless) a. Akibat dari tabrakan – tabrakan ini membuat unsure – unsure gas mulia akan kehilangan electron dan menjadi ion bermuatan positif. Electron – electron dengan energy tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas – gas mulia. Suhu yang dapat dicapai oleh suatu nyala tergantung pada gas – gas yang digunakan. Nyala (flame) Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya. gas alam-udara : 17000C. . Pada cara spektrofotometri emisi atom.memencarkan berkas – berkas electron yang bergerak menuju electron yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. pada katoda terdapat unsur – unsur yang sesuai dengan unsure yang akan dianalisis. 2. Salah satu kelemahan penggunaan lampu katoda berongga adalah satu lampu digunakan untuk satu unsure.

Efek emisi nyala dapat dikurangi dengan menggunakan keeping pemotong radiasi (chopper). dan batas detekdinya dapat dilihat pada table berikut Cara pengatoman pada nyala Pemasukan sampel ke dalam nyala dengan ajeg dan seragam membutuhkan suatu alat yang mampu mendispersikan sampel secara seragam di dalam nyala. dan juga karena sifatnya yang mereduksi maka nyala ini sesuai untuk penetapan arsenic dan selenium. Cara langsung (pembakar konsumsi total atau total consumption burner) Konstruksi alat pembakar ini dapat dilihat pada gambar berikut.Pemilihan macam bahan pembakar dan gas pengoksidasi serta komposisi perbandingannya sangat mempengaruhi suhu nyala. Ada beberapa cara atomisasi dengan nyala ini. Nyala yang diperlukan untuk penetapan sebagai unsure. Propane-udara dipilih untuk logam – logam alkali karena suhu nyala yan glebuh rendah akan mengurangi banyaknya ionisasi. . Nyala hydrogen-udara lebih jernih dari pada nyala asetilen-udara dalam daerah UV (di bawah 220 nm). Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi. kisaran kerjanya. yaitu : i. Pada umumnya nyala terdiri dari gas asetilan-nitro oksida menunjukan emisi latar belakang (bavkground) yang kuat.

larutan sampel dicampur terlebih dahulu dengan bahan pembakar dan bahan pengoksidasi dalam satu kamar pencampur sebelum dibakar. Diameter partikel rata – rata sebesar 20 mikron. dan proses atomisasi kurang sempurna. Sejumlah sampel diambil sedikit (untuk sampel cair diambil hanya beberapa µL. Pengatiman dapat dilakukan dalam tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh Mesmann. b. Cara tidak langsung Pada model ini. ii. Tanpa nyala (flameless) Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena : atom gagal mencapai nyala. maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom – atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinyal yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif. sementara sampel padat diambil beberapa mg). dan semua sampel akan dikonsumsi olehpembakar. Variasi ukuran kabut (droplet) sangat besar. tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala terlalu besar. kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan menggunakan sistem elektris dengan cara melewatkan tabung listrik pada grafit. dan pengatoman . Masalah yang terkait dengan penggunaan cara ini adalah adanya kemungkinan nyala membakar pencampur dan terjadi ledakan. maka efisiensinya semakin rendah. pengabuan (ashing) yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme voltalisasi atau pirolisis. dan sejumlah pertkel ada yagn memiliki diameter lebih besar dari 40 mikron. Akan tetapi. Akibat pemanasan ini.Pada cara ini. hal ini dapat dihindari dengan menggunakan lubang sempit atau dengan cara memetuhi aturan yang benar terkait dengan cara menghidupkan gas. Sistem pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui 3 tahap yaitu : penyaringan (drying) yang membutuhkan suhu yang relative rendah. ukuran terbesar yang masuk ke dalam nyala ±10 mikron sehingga nyala lebih stabil dibandingkan dengan cara langsung. Dengan cara ini. Tetesan – tetsan yang lebih besar akan tertahan dan tidak akan masuk ke dalam nyala. lalu diletakkan dalam tabung grafit. Semakin besar kabut yang membawa nyala (tanpa semuanya diuapkan). Oleh karena itu. sampel dihembuskan (diaspirasikan) secara langsung ke dalam nyala. muncullah sautu teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tenpa nyala.

Pada umunya waktu dan suhu pemanasan tanpa nyala dilakukan dengan cara terprogram. output berasal dari radiasi resonansi dan radiasi kontinyu yang dipisahkan. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton (photomultiplier tube). b. Ada dua cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu: a. 3. Cara terbaik adalah dengan menggunakan detektor yang peka terhadap radiasi resonsnsi ysng termodulasi. Pada cara pertama. dalam monokromator juga terdapat suatu alat untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper. . sistem penguat harus cukup selektif untuk dapat membedakan radiasi. Pada SSA. Detektor. Disamping sistem optik. Dalam hail ini. 4.(atomising). Yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonnasi. Monokromator. yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu. output yang dihasilkan dari radiasi resonansi dan radiasi kontinyu disalirkan pada sistem galvanometer dan setiap perubahan yang disebabkan oleh radisai resonanasi akan menyebabkan perubahan output. monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih gelombang yang digunakan dalam analisis. Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Pada cara kedua.

yaitu : 1. Disarankan absorbansi sampel tidak melebihi absorbansi baku tertinggi dan tidak kurang dari absorbansi baku terendah . maka iperlukan pengenceran atau . Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan SSA. Ada beberapa metode kuantitafikasi hasil analisis dengan menggunakan SSA yaitu dengan menggunakan dua kurva kalibrasi. perbandingan langsung. maka sampel harus dalam bentuk lerutan. dilarutkan dalam suatu asam 3. Readout Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapt juga diartikan sebagai sistem pencatat hasil. Suatu perbandingan dengan baku (biasanya berair) merupakan metode yang umum dalam melakukan metode analisis kuantitatif. 1. absorbansi sampel harus terlrtak pada kisaran absorbansi kurva kalibrasi.Dengan kata lain.5. yang terpenting adalah bahwa larutan yang dihasilkan harus: jernih. Metode pelarutan apapun yang akan dipilit untuk dilakukan analisis dengan SSA. Yang terpenting untuk diingat adalah bahwa larutan yang akan dianalisis haruslah sangat encer. dan tidak mengganggu zat yang akan dianalisis. menggunakan dua baku. Pencata hasil dilakukan dengansuatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. dilarutkan dalam suatu basa atau dilebur dahulu dengan basa kemudian hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Dalam prekteknya disarankan untuk membuat paling tidak empat bs\aku dan 1 blanko untuk membuat kurva kalibrasi linier yang menyatakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi analit untuk melekukan analisis. 2. dan dengan metode standart adisi (penambahan baku). Hasil pembacaan dapat berupa angka atuau kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbsi atau intensitas transmisi. sampel harus diperlakuka sedemikian rupa yang pelaksanaannya tergantung dari macam dan jenis sampel. langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai. stabil. Kuantitatif dengan kurva baku ( kurva kalibrasi) SSA bukan merupakan metode analisis yang absolut. Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel. Kurva kalibrasi dalam SSA dibuat dengan memasukkan sejumlah tertentu konsentrasi larutan dalam sistem dilanjutkan dengan pengukuran. Analisis kuantitatif dengan SSA. Untuk menyiapkan larutan.

karenanya pada kasus ini diperlukan pencampuran matriks dengan baku. Kuantifikasi dengan cara dua baku Cara ini merupakan adaptasi dari cara (1) dan cara (2). Ekstrapolasi atau pembacaan absorbansi baku tidak direkomendasikan karena kurang linieritas. (12-2) Ab Yang mana: Ab : Absorbansi baku As : Absorbansi sampel Cb : Konsentrasi baku Cs : Konsentrasi sampel 3. 2. 4. lalu dibaca juga absorbansi larutan sampai (As). maka metode standar adisi seringkali digunakan. Dibuat masing-masing 2 buah larutan baku yang konsentrasinya sedikit lebih rendah dan lebih tinggi dari konsentrasi sampel (konsentrasi baku yang dibuat kira-kira konsentrasi sampel . dengan pembacaan berbeda (Sx1. Keuntungan cara ini adalah komposisi/konsentrasi larutan baku mendekati komposisi/konsentrasi sampel sehingga akan diperoleh presisi dan akurasi yang baik. Prosedur metode standar adisi melibatkan pengukuran absorbansi dengan SSA (S). Kadar sample (Cs) dihitung dengan rumus: Cs = As x Cb …………………………………………. Langkah penambahan standar ini diulangi dengan menggunakan konsentrasi baku Sx yang Sx3. selanjutnya sejumlah kecil standar (S x) ditambahkan pada sampel dan diukur absorbansinya (S + Sx). dsb) dan dilanjutkan absorbansinya. Cara standar adisi (cara penambahan baku) Kebanyakan analisis dilakukan pada sampel yang tidak identik dengan standar dalam larutan air. Jika matriks tidak diketahui atau bervariasi dari satu ke yang lain. Metode ini digunakan untuk menghindari gangguan-gangguan.pemekatan. Kuantifikasi dengan cara perbandingan langsung Cara ini hanya boleh dilakukan jika telah diketahui bahwa kurva baku hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi merupakan garis lurus dan melewati titik nol. baik gangguan kimia atau gangguan spectra. . Cara yang dikerjakan adalah hanya dengan mengukur absorbansi larutan baku (Ab) dengan konsentrasi tertentu (Cb) pada satu konsentrasi saja.5% dan konsentrasi sampel + 5%). Sx2.

dan tekanan uap. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala. 2. Sifat-sifat tertentu matriks sampel dapat mengganggu analisis yakni matriks tersebut dapat berpengaruh terhadap laju aliran bahan bakar/gas pengoksidasi.5 dan banyaknya konsentrasi analit dalam sampel dapat diperoleh dengan ekstrapolasi balik. tegangan permukaan.x x x x Sampel yang di-spiking Sampel yang tidak di-spiking Banyaknya sampel Konsentrasi Kurva standar adisi Proses penambahan baku pada sampel ini disebut dengan spiking. Grafik yang terbentuk diperlihatkan dalam gambar 12. berat jenis. Gangguan matriks yang lain adalah pengendapan unsur yang dianalisis sehingga jumlah atom yang mencapai nyala menjadi lebih sedikit dari konsentrasi yang seharusnya yang terdapat dalam sampel. Gangguan –Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom Yang dimaksud dengan gangguan-gangguan (interference) pada SSA adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel . Sifat-sifat tersebut adalah : Viskositas. . Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam SSA adalah sebagai berikut: 1. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah/ banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.

dan sebagainya). aluminat. dan ionisasi atom-atom di dalam nyala. maka senyawa-senyawa akan bereaksi secara sempurna. Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom netral karena spektrum absorbansi atom-atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spektrum atom dalam keadaan netral. maka akan mengurangi jumlah atom netral yang ada didalam nyala. fosfat. Sementara itu.Contoh : oksida-oksida dan garam-garam fosfat. aluminat dari logam alkali tanah dan juga garam kalium fluorotantalat. Penambahan senyawa penyangga Senyawa penyanga akan mengikat gugusan pengganggu (silikat. maka nyala akan bersifat mereduksi dan ini penting untuk membantu proses peruraian. Penggunaan nyala/ suhu atomisasi yang lebih tinggi Dengan suhu yang lebih tinggi. yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala. Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La yang ditambahkan pada analisis Ca secara SSA. Pengekstraksian unsur yang akan dianalisis Untuk mengekstraksi senyawa logam dalam pelarut organik. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis. Untuk menguraikan senyawa yang bersifat refraktorik. Ionisasi atom-atom dalam nyala dapat terjadi jika suhu yang digunakan untuk atomisasi terlalu tinggi. Dengan terbentuknya senyawa yang bersifat refraktorik ini . silikat. untuk menghindari pengaruh gangguan karena ionisasi dapat ditambahkan unsur lain yang mempunyai potensial ionisasi yang lebih rendah dari unsur yang dianalisis. Jika jumlah gas pembakar berlebih. sulfat. yakni perbandingan antara gas pembakar dan gas pengoksidasi. maka logam tersebut harus dibuat dalam bentuk kompleks baru kemudian kompleks tersebut dapat diekstraksi . Terjadinya disosiasi yang tidak sempurna disebabkan oleh terbentuknya senyawasenyawa yang bersifat refraktorik (sukar diuraikan dalam api). tidak hanya suhu yang harus ditinggikan akan tetapi juga komposisi nyala.Terbentuknya atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas didalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia yaitu : disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna. b. Dengan penambahan senyawa penyangga ini maka ion fosfat akan terikat dan tidak akan membentuk Ca-fosfat yang bersifat refraktoris. Prinsip analisis dengan SSA adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas. c. 3. Adanya gangguan –gangguan di atas dapat diatasi dengan menggunakan cara-cara sebagai berikut: a.

Gangguan oleh penyerapan non-atomik (non atomic absorption) Gangguan jenis ini berarti terjadinya penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. kompleks taF4 dapat diekstraksi dengan pelarut metilisobutil keton. Sebagai contoh. Pengekstraksian ion atau gugus penganggu Gangguan kimia yang ditimbulkan oleh ion atau gugus penganggu dapat dihindari dengan jalan mengekstraksi ion atau gugus penganggu tersebut. maka satu-satunya cara adalah dengan mengukur besarnya penyerapan non atomik menggunakan sumber sinar yang memberikan spektrum kontinyu. Alat yang digunakan dilengkapi dengan lampu katoda nikel yang diisi dengan gas hidrogen. Jika kedua cara ini masih belum bisa membantu menghilangkan gangguan penyerapan non-atomik ini. Penyerapan non-atomik dapat disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel padat yang berada di dalam nyala. analisis logam dalam jumlah sekelumit (trace analysis) dalam biji besi. Adanya besi dalam jumlah yang besar dapat menganggu proses penetapan kadar. Cara mengatasi gangguan penyerapan non-atomik ini adalah dengan bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar atau pada suhu yang lebih tinggi. 4. Meskipun demikian. . Gangguan dari besi ini dapat dihindari dengan jalan mengekstraksinya menggunakan pelarut isobutil asetat. d. Sebagai contoh.dengan pelarut organik. analisis tantalum dapat diganggu dengan adanya unsur kalium membentuk K2TaF6 yang bersifat refraktorik.

Pantai Kenjeran merupakan tempat bermuara dari 7 sungai besar.HASIL DAN PEMBAHASAN Pada penelitian tentang konsentrasi merkuri (Hg) pada daging dan tulang ikan bandeng (Chanos chanos Forskal) di tambak keputih Sukolilo Surabaya ini digunakan metode AAS untuk melakukan pengukuran karena metode ini bersifat selektif dan sensitivitas yang tinggi terhadap logam. Konsentrasi merkuri (Hg) pada ikan bandeng (Chanos chanos Forskal) masih berada dibawah batas maksimum. Namun demikian apabila dikonsumsi terus-menerus dapat . diduga karena banyaknya industri yang membuang limbah B3 ke anak kali Surabaya.Tulang akan menyerap zat asing seperti logam berat dengan cara pertukaran yang berlangsung antara permukaan tulang (kristal) dan cairan ekstraseluler. Masuknya merkuri dalam otot berasal dari pembuluh darah yang mendistribusikan sari makanan dan xenobiotik yang berupa merkuri. Konsentrasi tersebut lebih tinggi dari konsentrasi merkuri (Hg) pada daging. dimana tulang mempunyai fungsi sebagai cadangan kalsium. hal inilah yang menyebabkan kandungan merkuri pada tulang ikan bandeng lebih besar daripada kandungan merkuri di dalam daging ikan. dimana di dalam tulang ikan kandungan Hg lebih besar dibandingkan di daging ikan bandeng. Penyebab tercemarnya daging dan tulang ikan bandeng karena di Tambak Keputih Sukolilo Surabaya telah tercemar merkuri. fosfat dan ion lain yang dapat dibebaskan atau di timbun.074 mg/kg. Hasil dari penelitian ini didapatkan bahwa ikan bandeng yang hidup di tambak keputih Sukolilo Surabaya telah tercemar kadar Hg. Proses tersebut berawal dari pakan yang dimakan oleh ikan bandeng (Chanos chanos Forskal) yang sudah tercemar logam berat merkuri. Konsentrasi rata-rata merkuri (Hg) pada tulang ikan bandeng (Chanos chano Forskal) sebesar 0. Tulang merupakan gudang penyimpanan senyawa seperti logam dalam matrik tulang. Di dalam tulang rangka terkandung 99% dari kalsium total tubuh dan berfungsi sebagai cadangan kalsium. Logam berat dapat bersubtitusi dengan kalsium dalam tulang. Selain itu.

Sehingga diperlukan penghitungan batas aman konsumsi harian atau ADI pada ikan Bandeng (Chanos chanos Forskal).4 kg/hari). 1995).0 mg/hari (Darmono.menyebabkan keracunan kronis setelah jangka waktu yang lama.2-2. . Pada umumnya individu yang keracunan logam berat mengkonsumsi 0. Berdasarkan batasan aman konsumsi harian atau ADI ikan Bandeng (Chanos chanos Forskal) yang tercemar merkuri (Hg) adalah 67 ekor/minggu setara dengan 9 ekor/ hari (2. Setiap individu mempunyai daya tahan yang berbeda.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->