P. 1
Makalah Kimia Analisis II

Makalah Kimia Analisis II

|Views: 409|Likes:
kimnas II
kimnas II

More info:

Published by: Mei Kurniawati Tahara on Apr 29, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

01/23/2015

pdf

text

original

BAB I PENDAHULUAN A.

Latar Belakang Parasetamol atau asetaminofen adalah obat analgesik dan antipiretik serta obat anti-inflamasi nonsteroid (AINS) merupakan suatu kelompok yang heterogen. Obat ini termasuk dalam derifat-asetanilida, ini merupakan metabolit dari fenasetin yang dulu banyak digunakan sebagai analgetik. Pada tahun 1978 obat ini telah ditarik dari peredaran, karena efek sampingnya (karsinogen dan nefrotoksisitas). Parasetamol mempunyai aktivitas sebagai analgesik dan antipiretik dengan sedikit efek anti-inflamasi. Parasetamol dianggap sebagai obat yang paling aman untuk swamedikasi. Walaupun harus diperhatikan bahwa kelebihan dosis parasetamol dapat mengakibatkan nekrosis hati pada manusia dan hewan. (Katzung, 2004) Penjaminan mutu untuk penetapan kadar bahan aktif dalam sediaan obat perlu dilakukan dengan suatu metode yang tervalidasi dan dapat dipertanggungjawabkan bagi kedua obat tersebut sehingga terjamin keamanannya., Dalam hal ini ada beberapa metode penetapan kadar yang telah digunakan yaitu penetapan kadar zat tunggal parasetamol dan ibuprofen menurut Farmakope Indonesia IV dengan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Menurut beberapa artikel dan jurnal penelitian, kombinasi parasetamol, ibuprofen dan beberapa bahan aktif lain dapat diidentifikasi dengan metode KLT fase balik (Mohammad et al., 2009), Selain hal tersebut bisa juga digunakan metode spektrofotometri UV (Hassan, 2008), atau dengan menggunakan metode KCKT (Battu & Reddy, 2009). B. Rumusan Masalah Rumusan masalah dari penulisan makalah ini adalah sebagai berikut: a. Bagaimana metode kromatografi cair kinerja tinggi dalam penetapan kadar paracetamol? b. Bagaimana metode spektrofotmetri dalam penetapan kadar paracetamol? c. Apa saja keunggulan dan kelemahan dari masing-masing metode? C. Tujuan Penulisan Tujuan dari penulisan makalah ini adalah agar mahasiswa mengetahui metode yang digunakan dalam menentukan kadar parasetamol (asetaminofen).

uji intraassay. dan rentang dapat dilihat pada tabel dibawah ini: . Dari hasil validasi metode analisis campuran parasetamol dan kafein untuk uji nilai ketelitian yang meliputi uji homogenitas. Teknik ini sangat berguna untuk memisahkan beberapa senyawa sekaligus karena setiap senyawa mempunyai afinitas selektif antara fase diam tertentu dan fasa gerak tertentu. Dengan bantuan detektor serta integrator kita akan mendapatkan kromatogram. Seperti teknik kromatografi pada umumnya. Cairan yang akan dipisahkan merupakan fasa cair dan zat padatnya merupakan fasa diam (stasioner). HPLC) merupakan salah satu teknik kromatografi untuk zat cair yang biasanya disertai dengan tekanan tinggi. HPLC berupaya untuk memisahkan molekul berdasarkan perbedaan afinitasnya terhadap zat padat tertentu.BAB II PEMBAHASAN A. Penetapan Kadar Paracetamol (Asetaminofen) secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Kromatografi Cair Berperforma Tinggi (high performance liquid chromatography. uji inter-assay.

dan kafein. B. Metode spektrofotometri ultra violet- .0 mL/menit dan deteksi pada panjang gelombang 244 nm. laju alir 1. Jika digunakan pada pH < 2 maka akan terjadi pengkristalan didalam kolom sedangkan jika digunakan pada pH > 8 maka silika yang ada didalam kolom akan larut oleh basa kuat. 279 nm.517 dan 8. Selain itu juga pemilihan pada pH 5 dikarenakan untuk mencegah terjadinya kerusakan kolom. Rentang penggunaan pH untuk kolom adalah pada pH 2-pH 8. Fasa gerak akan berikatan dengan fasa diam setelah mendesak analit dari ikatannya. Migrasianalit terjadi karena adanya kompetisi antara fasa gerak analit untuk dapat berikatan dengan sisi-sisi aktif dari fasa diam. Darihasil ini didapat bahwa waktu retensi untuk parasetamol dan kafein masing-masing zat adalah 5. karena pada pengembangan metode sebelumnya hasil yang paling baik adalah pada pH 5.592 menit. karena migrasi analit diatur oleh interaksi antara fasa gerak dan fasa diamnya. Setelah itu fasa gerak disonikasi bersamaan dengan penghilangan gelembung udara (degas) yang bisa merusak kolom dan mengganggu analisis analit. Penetapan Kadar Paracetamol (Asetaminofen) secara Spektrofotometri Spektrofotometri merupakan pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Fasa gerak dicampur kemudian disaring guna menghilangkan pengotor yang akan masuk kedalam KCKT. parasetamol. Spektrofotometer terdiri dari suatu sistem optik dengan kemampuan menghasilkan cahaya monokromatik dalam jangkauan 200 nm hingga 800 nm dan suatu alat yang sesuai untuk menetapkan serapan (Depkes RI. Pada penelitian kali ini digunakan fasa gerak pada pH 5. Fasa gerak dalam analisis dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi merupakan hal yang paling penting. 1995).Penelitian ini dimulai dengan pengujian kondisi optimum dari pengembangan metode analisis campuran klorfeniramin maleat. Analit yang terusir akan ikut bergerak bersama dengan fasa gerak yang sedang mengalir. Serapan maksimum dari parasetamol dan kafein berada pada panjang gelombang yang ber-dekatan yaitu 249 nm dan 272 nm. Hal ini menye-babkan terjadinya tumpang tindih (overlapping) spektrum secara total. Fasa gerak yang dipakai biasanya merupakan campuran dua atau lebih pelarut yang kekuatannya berbeda. Analisis campuran dilakukan dengan kondisi fasa gerak dapar asetat-asetonitril (85:15) pH 5. Spektrum yang tumpang tindih menyebabkan kesulitan dalam penetapan kadar kedua senyawa ini.

0% dan tidak lebih dari 101. o Kelemahan spektrofotometri adalah  alat-alat yang digunakan untuk analisisnya harganya mahal. Δλ a g digu aka pada derivat pertama adalah 1 nm.07%. Penetapan kadar parasetamol dengan spektrofotometri ultra violetvisibel aplikasi metode zero crossing ini dapat digunakan dengan melihat parameter akurasi dan presisi yang dihasilkan.  Hukum Bouguer-Beer menuntut radiasi monokromatik karena nilai absorbtivitas bergantung pada panjang gelombang.λ1) dengan delta panjang gelombang Δλ . memenuhi persyaratan kadar yang tertera dalam Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 98. Hal i i menunjukkan bahwa penetapan kadar parasetamol secara spektrofotometri derivatif metode zero crossing memiliki presisi yang baik. Nilai d /dλ diperoleh dengan membagi delta absorbansi Δ λ 2. dimungkinkan studi absorbsi diluar daerah spektrum tampak.07%. Spektrum derivat pertama dibuat dengan memplotn ilai d /dλ dengan panjang gelombang.17%. perawatannya agak sedikit susah. Kadar parasetamol dalam tablet kombi-nasi parasetamol dengan kafein. Spektrofotmetri o Kelebihan spektrofotometri adalah :  Dengan mengganti mata manusia dengan detektor.0% dari jumlah yang tertera pada etiket. C. dan sering kali eksperimen spektrofotometri dilakukan secara automatic  memudahkan jika yang dicari dengan analisis spektrofotometri adalah konsentrasi komponen dari suatu larutan campuran.detektor radiasi lain. Penentuan zero crossing parasetamol dilakukan dengan membuat kurva serapan derivat pertama masing-masing larutan dalam berbagai konsentrasi. Setelah ditentukan λ zero crossing. Keunggulan dan Kelemahan a. Nilai RSD ini memenuhi p s a ata pada a alit aitu ≤ 3 . 1. dilakukanlah penetapan kadar parasetamol dalam tablet kombinasi parasetamol – kafein dengan tiga kali replikasi. Kadar terukur parasetamol rata-rata 98. Hasil pengujian presisi menunjukkan nilai RSD (Relative standard deviation atau simpangan baku relatif) pada sampel dalam 3 konsentrasi adalah 1. Nilai absorbans yang terukur mencerminkan distribusi panjang .32%.visibel tertentu dapat digunakan untuk meningkatkan pemecahan puncak yang saling tumpang tindih. dan 0.

.benar monokromatis.  Dapat dihindari terjadinya dekomposisi / kerusakan bahan analisis. dan kegagalan mengendalikan kuat ion dapat menimbulkan masalah dalam spektrofotometri.  Pada kolom dengan diameter rata-rata partikel fase diam dengan ukuran 5 dan 3 mikrometer sela-sela partikel lebih mudah tertutup oleh kotoran.  Teknik HPLC dapat dilakukan pada suhu kamar. o Kelemahan dari alat HPLC antara lain:  Harga sebuah alat HPLC cukup mahal. Kesulitan dalam menjaga kesetimbangan analit yang melibatkan ion. gelombang dalam radiasi yang dalam sebuah spektrofotometer praktis.ion sering peka terhadap elektrolit yang ditambahkam.  Dapat digunakan bermacan-macam detektor dengan kepekaan yang tinggi.  HPLC dapat digunakan untuk isolasi zat yang tidak mudah menguap dan zat yang tidak stabil. tak pernah benar.  Kolom dapat digunakan kembali. Kromatografi cair kinerja tinggi o Kelebihan dari alat HPLC antara lain:  Mampu memisahkan molekul-molekul dari suatu campuran dengan daya memisah yang tinggi. Temperature dapat lebih menyulitkan situasi b.  Dapat menganalisis sampel yang kecil kuantitasnya. jadi harus seringkali dicuci dan kemurnian larutan harus dijaga.  Sering ada larutan standar yang tertinggal diinjektor.  Waktu analisa cukup singkat.

Dan Klorfeniramin Maleat Dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. T. Bertram G. Daftar Obat Esensial Nasional. Jurnal Farmaka. SaLemba Medika: Surabaya Mutakin. et al.html. 7 (1). 2009. “Penetapan Kadar Parasetamol Dalam Tablet Kombinasi Parasetamol Dengan Kofein Secara Spektrofotometri Ultraviolet-Sinar Tampak”. diakses pada tanggal 14 April 2013.org/ materi_kimia/ instrumen_analisis/ kromatografi1/ kromatografi_cair_kinerja_tinggi_hplc. 2004.BAB III PENUTUP A. Majalah Farmasi dan Farmakologi. . et al.chem-is-try. HPLC) merupakan salah satu teknik kromatografi untuk zat cair yang biasanya disertai dengan tekanan tinggi. DAFTAR PUSTAKA Departemen Kesehatan RI.. Kafein. 2011. Katzung. Jakarta : DEPKES RI. Vol. Uji Ketelitian Dan Rentang Metode Analisis Campuran Parasetamol. 15 (2). Vol. 2008. Kesimpulan Simpulan dari makalah ini adalah sebagai berikut:  Kromatografi Cair Berperforma Tinggi (high performance liquid chromatography.  Kromatografi HPLC mempunyai banyak keunggulan dalam analisis suatu zat aktif disbanding dengan metode spektrofotmetri. http://www.  Spektrofotometri merupakan pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Farmakologi Dasar Dan Klinik. Naid.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->