PENCIRIAN DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI

TINA ROSDIANA

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006

PENCIRIAN DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI

TINA ROSDIANA

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006

ABSTRAK
TINA ROSDIANA. Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi. Dibimbing oleh CHARLENA dan HENNY PURWANINGSIH SUYUTI. Cadangan zeolit alam Indonesia cukup besar dan tersebar luas di beberapa lokasi. Akan tetapi, zeolit alam belum dimanfaatkan secara optimum. Zeolit alam pada umumnya memiliki kristalinitas yang rendah, ukuran porinya tidak seragam, aktivitas katalitiknya rendah, dan mengandung banyak pengotor. Oleh karena itu perlu diaktivasi dan dimodifikasi sebelum digunakan. Penelitian ini bertujuan mengaktivasi zeolit alam dengan asam dan pemanasan, mencirikan zeolit alam yang sudah diaktivasi, dan menguji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Analisis spektrum fourier transformation infrared (FTIR) menunjukkan bahwa struktur zeolit alam yang diaktivasi dengan asam dan pemanasan (NZAT) telah rusak. Sementara itu, struktur zeolit alam yang diaktivasi dengan asam (NZA) tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan terhadap zeolit alam (NZ). Hasil analisis nisbah Si/Al pada spektrum FTIR menunjukkan NZA memiliki nisbah Si/Al yang lebih besar dibandingkan nisbah Si/Al pada NZAT. Hasil analisis dengan spekstroskopi absorpsi atom menunjukkan kandungan logam Na, K, Fe, dan Ca menurun. Hasil pencirian sifat permukaan oleh Autosorb menunjukkan NZA memiliki luas permukaan spesifik dan volume total pori yang lebih besar dibandingkan dengan NZAT. Uji aktivitas katalitik NZA pada reaksi interesterifikasi menghasilkan produk yang menyerupai gabus berwarna putih dengan persentase produk sebesar 35.78%.

ABSTRACT
TINA ROSDIANA. Characterization and Catalytic Activity Was Tested of Activated Natural Zeolite. Supervised by CHARLENA and HENNY PURWANINGSIH SUYUTI. Natural zeolite reserves are spread in Indonesia, but they are not yet used optimally. Generally, natural zeolite have poor crystalline, various pore size, low catalytic activity, and high contaminant. Natural zeolite need to be activated and modified before it can be used. The objectives of this research were to activite the natural zeolite that already got acid and thermal treatments, and to characterize it, and catalytic activity was tested in interesterification reaction. Fourier transformation infrared (FTIR) spectra showed that the structure of natural zeolite activated by acid and thermal (NZAT) treatments were damaged. While, natural zeolite structure activated with acid (natural zeolite acid (NZA)) did not show significant different to natural zeolite (NZ). Result of Si/Al ratio analysis, showed that Si/Al ratio NZA higher than Si/Al ratio NZAT. The result of cation analysis by atomic absorption spectroscopy showed that general the content of Na, K, Fe and Ca in the catalyst decreased because of acid and thermal treatments. Surface area and pore volume increased by the treatments. Catalytic activity of NZA in interesterification reaction gave a white cork-like product and in yield 35.78%.

Si. Dr. MS. Charlena. Pembimbing II. Ir. M.Judul : Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi Nama : Tina Rosdiana NIM : G44201020 Disetujui: Pembimbing I. NIP 132 311 914 Diketahui: Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor Prof.Si. NIP 131 473 999 Tanggal Lulus: . Yonny Koesmaryono. Dra. MS NIP 132 088 359 Henny Purwaningsih S. S.

doa. New At-tafaul. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat. ikhwan dan akhwat Al-Ghifari yang telah memberikan kekuatan ukhuwah. serta Fusi ‘38. Penghargaan juga penulis sampaikan kepada Pak Mail. Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dra. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Charlena.Si. M. Pak Nano. dan Bu Ai di Laboratorium Kimia Fisik.PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat dan hidayah-Nya sehingga penelitian dengan judul “Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi” dapat diselesaikan. Epi. dan dukungannya. dan kasih sayangnya. Bogor. teman-teman kimia ’38. bapak. Institut Pertanian Bogor. Wati. serta semua keluarga besar atas dorongan semangat. ibu. perhatian. Aci. Terima kasih penulis ucapkan kepada rekan-rekan kerja di laboratorium atas kerja samanya. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Desember sampai Mei 2006 di Laboratorium Kimia Fisik dan Kimia Anorganik. Departemen Kimia. serta pak Syawal di Laboratorium Kimia Anorganik atas bantuannya selama penelitian. D5. Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada keluarga tercinta. Mei 2006 Tina Rosdiana . atas kebersamaan. MS dan Ibu Henny Purwaningsih Suyuti. Dina. Mba Matus. selaku pembimbing yang telah banyak memberi bimbingan dan pengarahan dalam penyelesaian tugas akhir ini. Santi.

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Departemen Kimia. Penulis juga aktif dalam kepengurusan Ikatan Mahasiswa Kimia FMIPA IPB sebagai staf Keluarga Islam Kimia periode 2002-2003. serta pengurus harian DKM Al Ghifari IPB 1426 H.RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Bandung pada tanggal 8 Oktober 1982 dari ayah Endang Hadiana dan ibu Tarsih Mintarsih. Pada tahun 2004 penulis melaksanakan Praktik Lapangan di Laboratorium Cipaku. Kota Bogor. Penulis memilih Program Studi Kimia. Perusahaan Daerah Air Minum Tirta Pakuan. Selama mengikuti perkuliahan. Penulis merupakan putri ketujuh dari tujuh bersaudara. . penulis menjadi asisten di mata kuliah Pendidikan Agama Islam pada tahun ajaran 2003/2004 dan 2004/2005. Tahun 2001 penulis lulus dari SMU Negeri 2 Cimahi dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB. Wahana Islam Kimia pada periode 2003-2004.

............................................................................................................................................................................................................ 11 SIMPULAN DAN SARAN Simpulan.................................................. 4 Metode ...................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................viii DAFTAR LAMPIRAN...................................................................................................................... Reaksi Interesterifikasi....................................................... 6 Analisis FTIR.................................................................... 7 Analisis Nisbah Si/Al....................................................................................................................... 1 1 2 3 3 4 BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat ...................................... Pencirian Zeolit.................................................................................... 9 Sifat Permukaan.................................................................... 9 Volume Total Pori dan Rerata Jejari Pori.............................................. Proses Pembentukan Zeolit ....... viii DAFTAR GAMBAR................................... 4 HASIL DAN PEMBAHASAN Aktivasi Zeolit ................................................................................................. Sifat-sifat Zeolit . 14 .................DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL.............................. Aktivasi Zeolit ......................................... 11 LAMPIRAN................................................................................ ................................................................................ 11 Saran .................................................................................................................................................................. 1 TINJAUAN PUSTAKA Mineral Zeolit....................................................................................... 10 Reaksi Interesterifikasi...............................................ix PENDAHULUAN ...................................................................................................................................................................................... 8 Analisis AAS .................................................................................................................................................... 11 DAFTAR PUSTAKA .

........................................................................................... 10 ....................................................... 7 7 Spektrum FTIR zeolit alam (NZ)....................................................................................................................................................... 3 3 Zeolit alam sebelum aktivasi (NZ)..................................................................................................... 8 10 Kandungan kation dalam contoh katalis ................................................... 6 6 Zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) ......................................... 10 13 Rerata jejari pori contoh katalis .................................................................................... 6 5 Contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit............................................ 8 9 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT)........................... 2 3 Perbandingan spektrum FTIR katalis NZ..... 6 4 Zeolit alam yang diaktivasi asam. 9 11 Luas permukaan spesifik contoh katalis ......................................................................... 7 DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam .............. dengan zeolit alam bayah Supriatna (1995).............................. NZA..................... 8 8 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA) ....... 2 2 Jenis mineral zeolit yang terdapat dalam batuan zeolit.................................... NZAT.................... 10 12 Volume total pori contoh katalis. 1 2 Tinggi puncak dengan metode baseline .......................................DAFTAR TABEL Halaman 1 Jenis-jenis zeolit sintesis ...................................................................................................

.......................................................................................................... 22 9 Perhitungan bobot teoritis ester glukosa miristat dan data persentase hasil ester glukosa miristat..................... 20 7 Hasil analisis Autosorb zeolit alam asam (NZA)................ 15 2 Penentuan kadar air zeolit ....................................................................................................................................................................................................... 21 8 Hasil analisis Auotosorb zeolit alam asam dan termal (NZAT) ..................................................... 17 4 Spektrum FTIR dari zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline..............DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Diagram alir penelitian .... 16 3 Spektrum FTIR dari zeolit alam (NZ) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline ............................................................................... 24 ....................................... 19 6 Hasil analisis Autosorb zeolit alam (NZ) ....... 23 10 Spektrum FTIR ester glukosa miristat................ 18 5 Spektrum FTIR dari zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline......................................................................................................

Malang. n adalah valensi logam M. Zeolit alam pada umumnya memiliki kristalinitas rendah. Adapun modifikasi dengan pemanasan pernah dilakukan oleh Shang CC & Lee MD (1994) pada suhu 540ºC yang ditujukan untuk membantu proses impregnasi terhadap zeolit sintetis H-ZSM5. melakukan pencirian terhadap zeolit alam yang sudah diaktivasi. Aktivasi dalam penelitian dilakukan dengan dua cara. Zeolit alam setelah mendapatkan perlakuan mengalami perubahan struktur dan komposisi. Pada tahun 1954. aktivitas katalitiknya rendah. maupun sebagai pengemban logam aktif (Kirk & Othmer 1995). Nanggung (Tasikmalaya). Zeolit biasanya ditulis dengan rumus kimia Mx/n [(AlO2)x (SiO2)y. zeolit diklasifikasikan sebagai golongan mineral tersendiri. Salah satu asumsi awal adalah debu vulkanik yang sangat reaktif bertransformasi melalui . ukuran porinya tidak seragam. dengan x dan y adalah bilangan bulat. Modifikasi zeolit alam dengan HCl 6 N pernah dilakukan oleh Jon H (2001). TINJAUAN PUSTAKA Mineral Zeolit Mineral zeolit diperkenalkan sejak tahun 1756 oleh Cronstedt ketika menemukan stilbit yang bila dipanaskan seperti batu didih (boiling stone) karena dehidrasi molekul air yang dikandungnya. x dan y adalah masing-masing jumlah alumina dan silika (Tang 2003). Zeolit adalah mineral yang terdiri atas kristal alumino silikat terhidrasi yang mengandung kation alkali atau alkali tanah dalam kerangka tiga dimensi. Cikembar (Sukabumi). Proses Pembentukkan Zeolit Banyak penelitian yang dilakukan untuk mengetahui proses terjadinya zeolit.PENDAHULUAN Indonesia merupakan salah satu negara yang kaya akan zeolit alam. Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam disajikan pada Gambar 1. adsorben. dan menguji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Upaya-upaya penelitian dan pengembangan berwawasan lingkungan terhadap sumber daya mineral tersebut perlu terus dilakukan sehingga dapat memberikan hasil yang nyata secara ekonomi (PPTM 1994). dan Sulawesi Selatan. Sifat yang dimiliki oleh zeolit dimungkinkan untuk dimodifikasi menjadi katalis. Gambar 1 Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam. Oleh karena itu perlu diaktivasi dan dimodifikasi terlebih dahulu sebelum dapat digunakan (Handoko 2001). penukar ion. z adalah jumlah molekul air dalam masing-masing unit. kandungan kation. zH2O. yang saat itu dikenal sebagai molecular sieve materials (Gotardi & Galli 1985). Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi zeolit hasil aktivasi tersebut dapat digunakan sebagai katalis dengan aktivitas katalitik yang baik. Zeolit alam terdiri atas gugus alumina oksida dan gugus silika oksida yang masingmasing berbentuk tetrahedral dan saling dihubungkan oleh atom oksigen sedemikian rupa sehingga membentuk kerangka tiga dimensi yang disebut struktur kerangka (framework) tiga dimensi. dan sifat permukaan) lebih baik dibandingkan zeolit sebelum diaktivasi. Untuk melihat proses aktivitas katalis zeolit pada penelitian ini dilakukan sintesis ester glukosa miristat yang diperoleh dari reaksi antara metil miristat dan glukosa pentaasetat dengan metode bebas pelarut yang pernah dilakukan oleh Prihanjani (2006) dengan katalis zeolit sintetik. dan mengandung banyak pengotor. y/x sebanding atau lebih besar dari 1. Lampung. Zeolit alam ini belum dimanfaatkan secara optimal. yaitu perlakuan dengan asam tanpa pemanasan (nature zeolit acid/NZA) dan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan (nature zeolit acid and termal/NZAT). Penelitian ini bertujuan mengaktivasi zeolit alam dengan H2SO4. Hipotesis penelitian ini adalah zeolit yang diaktivasi asam tanpa pemanasan maupun zeolit yang diaktivasi asam dengan pemanasan memiliki sifat-sifat zeolit (nisbah Si/Al. yang tersebar luas di berbagai lokasi antara lain di Bayah (Banten Selatan).

Zeolit alam terbentuk karena adanya proses perubahan alam (zeolitisasi) dari batuan vulkanik tuff. Pada umumnya untuk dapat mengadsorpsi.18H2O Hulandit Ca4(Al8Si28O72). Katalis homogen ialah katalis yang mempunyai fase yang sama dengan fase campuran reaksinya.mekanisme peluruhan represipitasi membentuk zeolit.250H2O 4 L K9[(AlO2)9 (SiO2)27]. energi aktivasi.27H2O Na86 [(AlO2)86 2 X (SiO2)106].6H2O Thomsonit (NaCa2)(Al5SI5O20). Nilai KTK zeolit ini banyak tergantung pada jumlah ion Al dalam struktur zeolit. Tabel 1 Jenis-jenis zeolit sintetis No Nama Rumus Molekul 1 A Na12[(AlO2)12(SiO2)12]. KTK adalah jumlah meq ion logam yang dapat diserap maksimum oleh 1 g zeolit .18 H2O Ferriet (Na2Mg2)(Al6Si30O72). Adanya katalis dapat mempengaruhi faktor-faktor kinetik suatu reaksi seperti laju reaksi. Sisi asam Bronsted dapat dihasilkan dengan beberapa cara di antaranya perlakuan pemanasan terhadap bentuk Sifat-Sifat Zeolit Sifat Pertukaran Ion dari Zeolit Kemampuan pertukaran ion zeolit merupakan salah satu parameter yang dapat digunakan dalam menentukan kualitas zeolit yang akan digunakan. maka semakin besar luas permukaan padatan per satuan volume tertentu. Zat yang dijerap disebut fase terjerap (adsorbat) dan zat yang menjerap disebut adsorben. Asumsi lain mengatakan bahwa zeolit alam terbentuk dari reaksi debu vulkanik yang reaktif dengan air laut yang mengandung banyak garam alkali dan alkali tanah yang berlangsung pada pH 9-10 dan suhu 300 K.264H2O Na56 [(AlO2)56 3 Y (SiO2)136].4H2O Scolecit Ca2(Al4Si6O20). Adsorben pada umumnya adalah zat padat yang berrongga.6H2O Sumber: Clark (1979) dalam kondisi kesetimbangan. Adapun sifat adsorbat antara lain ukuran molekul dan komposisi kimia serta konsentrasi adsorbat dalam fase cairan. ukuran partikel. Kemampuan zeolit untuk mengkatalisis suatu reaksi kimia terutama berhubungan dengan sifatnya sebagai padatan asam karena adanya sisi-sisi asam. tetapi proses kristalisasi memakan waktu 50. biasanya dinyatakan sebagai KTK (kemampuan tukar kation).24H2O Natrolit Na4(Al4Si6O20). Katalis heterogen kurang efektif dibandingkan dengan katalis homogen karena heterogenitas permukaannya.6H2O Wairakit Ca(Al2Si4O12).24 H2O Mordenit Na8 (Al8Si40O96). sehingga pada akhir reaksi katalis tidak tergabung dengan senyawa produk reaksi. Menurut proses pembentukkannya zeolit dapat digolongkannya menjadi dua kelompok. Berdasarkan fasenya. baik sisi asam Bronsted maupun Lewis. katalis heterogen lebih banyak digunakan dalam industri kimia. sifat dasar keadaan transisi. karena mudah dipisahkan dari campuran reaksinya dan kestabilannya terhadap perlakuan panas. dan komposisi kimia.22H2O Sumber: Riberio (1984) Tabel 2 Jenis mineral zeolit yang terdapat dalam batuan zeolit Nama Mineral Rumus Kimia Unit Sel Faujasit Na58(Al58Si134O384).2H2O Yugawaralit Ca(Al2Si4O12). sedangkan zeolit sintesis direkayasa oleh manusia secara proses kimia. Sifat Adsorpsi dari Zeolit Adsorpsi adalah suatu proses penjerapan suatu zat oleh zat lainnya. dan lain-lain (Augustine 1996). yang hanya terjadi pada permukaan. Walaupun demikian. sehingga semakin banyak zat yang diadsorpsi (Atkins 1999). yaitu zeolit alam dan zeolit sintesis. Sifat Katalis dari Zeolit Definisi katalis yang umum diterima saat ini adalah zat yang meningkatkan laju reaksi kimia tanpa ‘dirinya sendiri’ ikut terlibat dalam reaksi secara permanen. contohnya adalah zeolit. Semakin kecil ukuran partikel.24 H2O Klinoptilolit (Na4K4)(Al8Si40O96).000 tahunan (Sembiring 1987). Jenis zeolit sintetis disajikan pada Tabel 1 dan Tabel 2 untuk jenis mineral zeolit alam. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi antara lain luas permukaan. zeolit harus didehidrasi terlebih dahulu dengan pemanasan. material katalis dapat digolongkan menjadi katalis homogen dan katalis heterogen. sedangkan katalis heterogen adalah katalis yang berbeda fase dengan campuran reaksinya.

dan AlO45-. Tujuan aktivasi zeolit adalah untuk menghasilkan luas permukaan yang lebih luas melalui pembentukkan struktur berpori dan juga untuk menghilangkan senyawa-senyawa pengotor. Kekuatan asam dari sisi asam Bronsted akan bertambah dengan naiknya rasio Si/Al dan menurunnya konsentrasi kation dalam zeolit. sejauh ini yang paling banyak digunakan terbatas pada daerah 4000-760 cm-1 (daerah inframerah tengah) terutama untuk tujuan identifikasi. dan perlakuan asam terhadap zeolit yang stabil terhadap asam akan dapat secara langsung menukar kation dengan proton. metode baseline disajikan dalam Gambar 2. Suatu garis dasar (baseline) dibuat pada kedua lembah puncak lalu dihubungkan dengan menarik garis dari ujung puncak yang tegak lurus terhadap garis dasar. perlakuan dehidrasi terhadap kation multivalen pada zeolit yang diikuti terdisosiasinya air yang terkoordinasi dalam bentuk molekul sehingga membentuk ion H+ pada permukaan zeolit. Gambar 2 Tinggi puncak dengan metode baseline. Semakin besar permukaan aktif dari suatu katalis diharapkan aktivitas katalis semakin baik. kekuatan asam dari sisi Bronsted. dan perubahan struktur bangun sekunder dari zeolit. Selanjutnya tinggi puncak dihitung dari ujung puncak ke titik perpotongan garis dasar dengan garis yang tegak lurus terhadap garis dasar. . Sebagai ilustrasi. Metode Garis Dasar (Baseline) Metode semi kuantitatif yang umumnya digunakan pada penentuan nisbah Si/Al adalah metode baseline. Kenampakan spektrum inframerah dapat berkorelasi dengan kehadiran tipe-tipe unit struktural tertentu. Medan elektrostatis zeolit menyebabkan interaksi adsorbsinya dengan molekul lain berubah-ubah. Kenaikan rasio Si/Al akan berpengaruh pada stabilitas zeolit terhadap suhu tinggi dan lingkungan yang reaktif seperti naiknya keasaman. Sementara itu perubahan struktur unit bangun sekunder dari zeolit sangat penting dalam proses katalisis karena pori inilah yang berperan sebagai mikroreaktor dan darinya dimungkinkan untuk mendapatkan reaksi katalitik yang diinginkan menurut aturan bentuk selektivitas. sedangkan basa yang digunakan adalah NaOH. Analisis Luas Permukaan Spesifik (LPS) Katalis Luas permukaan spesifik adalah luas permukaan yang dapat menyerap gas secara merata pada satu lapisan per satuan berat. Frekuensi dari vibrasi kerangka pada daerah inframerah tengah (400-4000 cm-1) menyediakan informasi tentang komposisi dan sifat-sifat yang berhubungan dengan interaksi tetrahedral SiO44. medan elektrostatis. Pada penelitian ini dilakukan aktivasi dengan penambahan asam dan pemanasan. (Khopkar 1990). dan penambahan basa. Berdasarkan pertimbangan instrumentasi dan aplikasi. Pada umumnya asam yang digunakan adalah asam sulfat dan asam klorida. Sifat lain dari zeolit yang juga berpengaruh terhadap peranannya dalam katalisis adalah komposisi kerangka dan struktur pori zeolit. kenaikan rasio Si/Al.amonium zeolit untuk menghilangkan amonia sehingga diperoleh bentuk H-zeolit. Aktivasi zeolit dilakukan dengan pemanasan. Luas permukaan menggambarkan permukaan aktif yang dapat kontak dengan reaktan sehingga berfungsi sebagai jembatan dalam proses reaksi. Komposisi kerangka zeolit mengatur muatan kerangka dan mempengaruhi stabilitas pemanasan dan asam dari zeolit. penambahan asam. Aktivasi Zeolit Aktivasi merupakan proses untuk menaikkan kapasitas adsorpsi sehingga diperoleh sifat yang diinginkan sesuai dengan penggunaannya. Pencirian Zeolit Analisis dengan spektrofotometer Fourier Transformation InfraRed (FTIR) Spektrum radiasi inframerah terletak pada kisaran bilangan gelombang 12800-10 cm-1. Sisi asam Lewis dapat diperoleh dari dehidroksilasi dua gugus hidroksil yang berdekatan dengan perlakuan panas (T>750 K).

100 ml. Mekanisme reaksinya berlangsung dengan reaksi interesterifikasi antara gula dengan satu atau lebih trigliserida. Metode Preparasi Zeolit Contoh diambil dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral (P3TM) Bandung. . larutan NH4NO3 0. Rendemen produk yang dihasilkan adalah ± 87%. NaHCO3. Reaksi ini terbatas dengan adanya kecenderungan pembentukan karamelisasi sukrosa pada suhu tinggi. autosorb quantrochome 6B. Menurut teori Brunaeur. banyaknya gas yang dapat diadsorpsi pada permukaan padatan berbanding langsung dengan luas permukaan. Diagram alir penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1.B x 100 % C A = bobot contoh + cawan sebelum dikeringkan B = bobot contoh + cawan setelah dikeringkan C = bobot contoh Kadar Air = A Preparasi Katalis Zeolit Alam (NZ) Zeolit alam dari P3TM yang telah dihaluskan dengan ukuran 60 mesh direndam .2 N. larutan H2SO4 0. oven pengering. Setelah dingin disimpan dalam eksikator lalu ditimbang. Reaksi Interesterifikasi Sintesis gula ester asam lemak dapat dilakukan melalui dua jalur. Feuge et al. natrium. Zeolit berasal dari daerah Cikotok. Sintesis senyawa ester karbohidrat asam lemak biasanya berlangsung pada suhu tinggi dengan kehadiran katalis dan menggunakan pelarut toksik. (1970) melakukan reaksi esterifikasi langsung antara sukrosa dan asam lemak dengan metode bebas pelarut menggunakan katalis sabun litium. 100 ml. Penelitian ini dilakukan dengan metode yang sama dengan Prihanjani.10. akuades dan larutan akuaregia. etanol 3040%. Emmet. Emmet. Prihanjani (2006) telah melakukan optimalisasi sintesis gula ester melalui sistem bebas pelarut dengan mereaksikan metil miristat dan glukosa pentaasetat dengan katalis zeolit sintetik pada suhu 90°C selama 6 jam. larutan. atomic absorption spectroscopy (AAS). Penentuan Kadar Air Zeolit Alam Cawan petri yang telah disiapkan dikeringkan dalam oven dan diketahui bobot kosongnya. Cawan petri yang berisi contoh dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC selanjutnya didinginkan. termometer. maka luas permukaan semakin kecil. kondensor. kondensor. sehingga semakin sedikit gas nitrogen yang teradsorpsi pada permukaan. pH universal. glukosa pentaasetat. Obaje (2005) telah memodifikasi metode sintesis ester gula asam lemak melalui reaksi interesterifikasi bebas pelarut pada suhu rendah (60-95°C) dengan katalis asam. Sebagai konsekuensinya jika gas nitrogen yang teradsorpsi pada permukaan padatan banyak maka luas permukaan dari padatan juga besar. dan 500 ml). kertas saring. dan asam alkil sulfonat. dan alat-alat kaca lainnya. dan 250 ml). akan tetapi zeolit yang digunakan adalah zeolit alam yang telah diaktivasi. tanur. penangas air. 50 ml.Prinsip pengukuran luas permukaan spesifik adalah sejumlah serbuk zeolit (0. dan Teller (BET). spektrofotometer fourier transform infrared (FTIR) merek bruker jenis tentor 37. Selanjutnya berat campuran gas yang terserap tersebut pada permukaan zeolit disubtitusikan pada persamaan Brunaeur. labu bulat. Pengayakan dan penggilingan contoh zeolit dilakukan untuk memperoleh partikel-partikel yang berukuran 60 mesh karena pada ukuran ini zeolit cukup optimal dalam aktivitasnya. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas piala (50 ml. yaitu jalur sintesis kimia dan enzimatik. dan Teller (BET).2 g) dialiri campuran gas nitrogen dan helium selama waktu tertentu. labu ukur (25 ml. asam tolsilat. akuades. termometer. Katalis yang digunakan adalah berupa asam sulfat. BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat Bahan utama yang digunakan adalah zeolit alam ukuran 60 mesh dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral Bandung. Pengeringan dilakukan beberapa kali selama 3 jam sampai diperoleh bobot tetap.1 M. neraca analitik. dan kalium pada suhu 170-187°C. metil miristat.

dan rerata jejari pori didasarkan pada fenomena adsorpsi gas lapis tunggal yang berlangsung pada suhu konstan.5 ml dan dipanaskan selama 15 menit. yaitu pada bilangan gelombang 400-4000 cm1.2 gram ditempatkan dalam cawan porselin ditambahkan 2 ml akuaregia (HNO3 pa:HCl pa=1:3) kemudian dipanaskan selama 30 menit. dan Rerata Jejari Pori Luas permukaan spesifik. Contoh zeolit ditimbang dan dimasukkan dalam wadah contoh dan dipanaskan pada suhu 200°C. Berikutnya contoh dikeringkan dan dihaluskan sehingga diperoleh katalis zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). Selanjutnya contoh disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH=6. K. kemudian ditambahkan 1 ml akuaregia dan H2SO4 4% sebanyak 0. Preparasi Katalis Zeolit Alam Perlakuan Asam (Suyartono & Husaini 1991) Contoh zeolit alam (NZ) direfluks selama 1 jam dengan larutan asam sulfat 0. Alat yang digunakan adalah autosorb quantrochome 6B yang berada di Departemen Teknik Gas dan Petrokimia. Penentuan Nisbah Si/Al dengan Metode Baseline Suatu garis dasar (baseline) dibuat pada kedua lembah puncak lalu dihubungkan dengan menarik garis dari ujung puncak yang tegak lurus terhadap garis dasar. Kemudian besar transmitan pada bilangan gelombang 1647 cm-1 (serapan gugus Si-O) dengan transmitan pada bilangan gelombang 1045 cm-1 (serapan Al-O) maka nisbah dapat diperoleh dari hasil perbandingan tersebut.dalam akuades sambil diaduk dengan pengaduk besi (sudip) selama 1 jam pada suhu kamar. zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). Analisis FTIR Contoh sebanyak 0.2 N pada suhu 90°C sambil diaduk. Setelah lima menit ke dalam campuran ditambahkan H2SO4 4% sebanyak 0. Selanjutnya masing-masing contoh zeolit tersebut ditentukan kandungan kation logamnya (Na. Hal ini dilakukan berkaitan dengan sifat kation dalam zeolit yang berperan sebagai pengontrol aktivitas katalisis.1 g yang telah dikeringkan pada 120oC selama 3 jam digerus dengan padatan KBr sebanyak ± 160 mg lalu ditekan pada keadaan vakum hingga diperoleh lempeng tipis yang transparan. kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada 120°C sampai kering. Selanjutnya tinggi puncak dihitung dari ujung puncak ke titik perpotongan garis dasar dengan garis yang tegak lurus terhadap garis dasar. Pertama-tama puncak tertinggi dicatat dan diukur garis dasar yang dipilih. NZA. Fakultas Teknik. Sintesis . dan zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) masing-masing sebesar 0. Ca.25 ml dan dibiarkan selama 10 menit. dan Fe) Penentuan kandungan kation logam dalam katalis NZ. Dengan diperolehnya data tersebut. Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Sintesis Ester Glukosa Miristat (Prihanjani 2006) Sintesis ester glukosa miristat dilakukan dengan nisbah miristat dan GPA 1:1. K. Pencirian Katalis Penentuan Kandungan Kation Logam (Na. volume total pori. maka luas permukaan spesifik. dan rerata jari pori dapat ditentukan.2 g/ 25 ml atau 8000 ppm. Campuran diencerkan ke dalam labu ukur 25 ml hingga tera. Penentuan Luas Permukaan Spesifik. selanjutnya contoh direndam dalam larutan NH4NO3 0. Kemudian contoh didinginkan dengan nitrogen cair sehingga suhu contoh mencapai 77 K. dan NZAT dilakukan dengan cara destruksi (dalam lemari asam). Ca. selanjutnya dilakukan pengusiran gas menggunakan gas nitrogen selama 45 menit. Fe) dengan AAS. Pengukuran dilakukan pada daerah IR tengah. volume total pori. Kemudian contoh NZA tersebut dipanaskan pada suhu 120°C selama 24 jam dan dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 540°C selama 4 jam sehingga diperoleh zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT). Contoh zeolit sebanyak 0. Depok. Universitas Indonesia. sehingga diperoleh larutan contoh zeolit alam (NZ). serta zeolit sebesar 10% dari total reaktan. Selanjutnya diukur nisbah Si/Al dengan metode garis dasar pada spektrum FTIR tersebut. Volume Total Pori. Tekanan gas nitrogen diubah sehingga jumlah gas nitrogen yang terkondensasi dapat ditentukan. Preparasi Katalis Zeolit Alam Perlakuan Pemanasan (Modifikasi Shang 1998) Contoh NZA dikeringkan dalam tanur 540°C selama 12 jam.1 M selama 2 jam sebanyak tiga kali ulangan.

Pada perlakuan asam zeolit direfluks selama 1. Gambar 4 Zeolit alam yang diaktivasi asam.01%. Penambahan garam NH4NO3 bertujuan untuk mengaktifkan zeolit secara kimia yang dilakukan sebagai penukar kation. Zeolit alam sebelum diaktivasi disajikan pada Gambar 2. Aktivasi tersebut bertujuan membersihkan permukaan pori. Untuk nilai tersebut diusulkan tidak melebihi 5% (Goenadi 1993).5 jam dalam 250 ml asam sulfat 0. membuang senyawa pengotor. Berikut contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit oleh pelarut HCl pada Gambar 5.2 N.1 M sebanyak 3 kali ulangan. sedangkan zeolit teraktivasi asam dapat diamati pada Gambar Gambar 5 Contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit. dan mengatur kembali letak atom yang dapat dipertukarkan. Semakin rendah kadar air produk zeolit semakin tinggi mutunya. Gambar 3 Zeolit alam sebelum aktivasi. Pemisahan Ester Glukosa Miristat (Obaje 2005) Campuran homogen yang terbentuk dari hasil sintesis ditambahkan dengan larutan etanol hangat dan dinetralkan dengan beberapa tetes larutan NaHCO3 1 M kemudian disaring dalam kondisi hangat sampai dihasilkan endapan A dan filtrat. Nilai kadar air ini menunjukkan proporsi volume pori yang dihuni oleh molekul air. perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 2. yaitu Al dalam kerangka zeolit menjadi Al di luar kerangka zeolit yang disebut sebagai proses dealuminasi. HASIL DAN PEMBAHASAN Aktivasi Zeolit Kadar air zeolit alam sebelum aktivasi diukur dengan metode gravimetri. sehingga dalam proses pertukaran ion. 3 berupa zeolit yang berwarna hijau keabuabuan. Asam sulfat dipilih sebagai perefluks karena larutan asam sulfat dapat mengekstraksi Al dalam zeolit. Pelarut etanol pada filtrat dapat dihilangkan dengan cara diuapkan sampai terbentuk padatan ester glukosa miristat. Kemudian masing-masing endapan ditambahkan etanol hangat dan didinginkan pada suhu -4°C sampai 0°C hingga terdapat endapan putih. Filtrat yang berisi pelarut etanol diuapkan sehingga dihasilkan endapan A dan B (residu) ditambahkan heksana lalu diuapkan sampai didapatkan miristat yang tidak bereaksi.ini dimulai dengan mencampurkan metil miristat. . dan zeolit yang dimasukkan ke dalam labu bulat yang dilengkapi pendingin dan pengaduk magnetik. Dari Gambar 3 dan 4 dapat diamati terjadi perubahan warna zeolit alam dari hijau menjadi hijau keabu-abuan pada zeolit yang diaktivasi asam. Selanjutnya produk ditentukan persentase hasil. yaitu perlakuan asam tanpa pemanasan dan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan. kemudian dipanaskan pada suhu 90°C dalam penangas air mendidih selama 6 jam. Cara aktivasi yang kedua adalah memberi perlakuan pemanasan pada zeolit alam yang sudah diaktivasi dengan H2SO4 pada suhu 540°C dilanjutkan dengan perendaman dalam NH4NO3 0. GPA. Garam NH4NO3 adalah penukar kation. hasilnya diperoleh kadar air zeolit alam sebesar 4.. Campuran tersebut disaring. Proses aktivasi zeolit alam dilakukan dengan dua cara. ion dapat disubtitusi dengan kation NH4+ yang ada pada permukaan zeolit. endapan yang diperoleh adalah GPA yang tidak bereaksi dan katalis zeolit sedangkan filtratnya berisi ester glukosa asam lemak.

63 1046.01 Tidak muncul 1642. 1639. spektrum FTIR juga tidak menunjukkan adanya vibrasi OH pada daerah selebar 3500-3700 cm-1 karena tertutup oleh vibrasi -OH yang lebar.1 1639. Spektrum FTIR zeolit alam (NZ) dapat dilihat pada Gambar 7. dan 1041.75 Zeolit alam 3841.4 cm-1 (gugus Si-O).2 3448.5 cm-1. 3822. dengan zeolit alam bayah Supriatna (1995) Jenis gugus Gugus OH katalis NZ 3624. NZA. 3448. Pada contoh NZAT.Selama pemanasan pada suhu 540oC dihasilkan zeolit yang berwarna jingga/oranye disajikan pada Gambar 6 zeolit hasil aktivasi asam dan pemanasan (NZAT).13 Tidak muncul tidak muncul 1087. Gambar 8 menunjukkan NZA. Tabel 3 Perbandingan spektrum FTIR katalis NZ.5 794. Spektrum FTIR NZ menunjukkan puncak lebar pada 3624.44 tidak muncul 3451.7 3807.13 789. yaitu pada 1046 cm-1 (gugus Al-O) yang lebih melebar dibandingkan NZ. Analisis FTIR Pada Tabel 3 dapat dilihat perbandingan hasil spektrum FTIR katalis NZ.15 cm-1 berkaitan dengan adanya vibrasi OH ulur walau terlihat belum tajam. Puncakpuncak terlihat jelas.1 cm-1 (gugus Si-OH). Hal ini menunjukkan adanya kerusakan struktur zeolit. bahu sekitar 1200 cm-1 (uluran asimetris). Pada daerah 400-1600 cm-1 terlihat bahwa puncak-puncak sudah terlihat tajam antara lain daerah serapan 1643 cm-1adanya vibrasi Si-O. Hal ini dikarenakan zeolit mengalami perubahan struktur akibat pemanasan yang terlalu tinggi. 3807. NZAT. dan NZAT dengan spektrum FTIR dari zeolit alam bayah yang telah dilakukan oleh Supriatna (1995) yang menunjukkan serapan terjadi pada bilangan gelombang 3841 cm-1.7 cm-1. Gambar 6 Zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT). dan puncak pada 792 cm-1 semakin tajam dibandingkan dengan NZ. NZA.02 1045.52 Gugus Si-OH Gugus Si-O Gugus Al-O Gugus K-O Gugus Na-O Tidak muncul 1643. Adanya perubahan pada daerah vibrasi OH ulur dan Si-O ulur. Spektrum FTIR NZAT dapat dilihat pada Gambar 9.2 cm-1 (gugus OH ulur dari air yang terjerap).6 624. Kedua puncak tidak muncul pada spektrum FTIR NZAT.6 465. Kerusakan pada struktur zeolit diduga karena suhu yang digunakan pada perlakuan pemanasan terlalu tinggi.3 465.15 Bilangan Gelombang (cm-1) Katalis NZA Katalis NZAT 3626.82 792. dan daerah 1045 cm-1 adanya vibrasi Al-O.47 cm-1 dan 3451.9 3822.4 1041.47 3451. 2376.5 cm-1 (gugus Al-O).9 .34 470.5 2376. puncak 3626 cm-1 (gugus OH) yang lebih sempit dibandingkan NZ.88 794.

Semakin banyak komposisi Al yang dapat dipertukarkan dalam zeolit. Pada umumnya semakin besar nisbah Si/Al besar dari suatu zeolit kapasitas zeolit sebagai penyerap semakin besar begitu pula dengan luas permukaan kontaknya. Gambar 8 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). Analisis nisbah Si/Al Nisbah Si/Al menunjukkan besarnya muatan negatif zeolit. maka semakin kecil nilai Si/Al dan semakin besar muatan negatif zeolit. maka kualitas zeolit untuk . semakin besar jumlah Al yang dapat menggantikan Si. Kapasitas tukar kation zeolit tersebut semakin besar jika Si/Al kecil yang berarti muatan negatif zeolit semakin besar (Mumpton 1984). pertukaran kation semakin baik.Gambar 7 Spektrum FTIR zeolit alam (NZ). Gambar 9 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT).

Hal ini terjadi karena pada zeolit tersebut kemungkinan masih terdapat kontaminan dan preparasi larutan yang tidak cukup baik. Keaktifan disebabkan kation-kation tersebut dapat mengalami hidrolisis oleh adanya uap air untuk membentuk sisi asam Bronsted. Fe. K. Deaktivasi terjadi karena pori-pori yang terblokade dan sisi aktif yang tertutupi (Rodrigues et al. Analisis ini berkaitan dengan peranan kation sebagai pengontrol aktivitas katalitik..Cara pengukuran nisbah Si/Al dengan metode baseline disajikan pada Lampiran 3. 2000). Logam Na Logam K Logam Ca Logam Fe . Konsentrasi logam (ppm) Gambar 10 Kandungan kation dalam contoh katalis. Hasil penelitian menunjukkan kandungan logam Na. Rongga molekul pada zeolit dapat dimasuki kation-kation (Na. Pada umumnya kation dari logam alkali seperti Na dan K dapat menyebabkan deaktivasi terhadap contoh katalis. NZA. Gambar 10 menunjukkan kecenderungan logam kation dalam contoh katalis semakin menurun dengan adanya aktivasi zeolit yang meliputi pengasaman dan pemanasan terhadap zeolit.untuk contoh NZAT nisbah Si/Al tidak dapat ditentukan. Hasil pengamatan menunjukkan jumlah logam Na dan K sangat kecil sehingga pengaruh deaktivasi kedua logam ini sangat kecil. Contoh zeolit yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) tidak dapat ditentukan nisbah Si/Al melalui metode baseline karena puncak Si-O tidak muncul. keadaan ini menyebabkan daya penukaran ion dari zeolit maksimum. 4. Ca. dan Ca pada katalis zeolit semakin menurun dengan adanya perlakuan asam dan pemanasan. Kandungan kation-kation dalam contoh katalis dapat dilihat dalam Gambar 10.4 dan 1. Proses dealuminasi ini menurunkan kandungan Al. Akan tetapi kation logam Na mengalami peningkatan setelah mendapatkan perlakuan. Jumlah Al yang menurun berpengaruh terhadap nisbah Si/Al pada contoh NZA. Kation logam K menujukkan penurunan yang signifikan pada jenis zeolit NZAT. sehingga jumlah Al yang dapat dipertukarkan dengan kation lain semakin rendah sehingga kapasitas tukar kation zeolit tersebut semakin kecil. Pengasaman dan pemanasan menyebabkan proses dealuminasi yang menurunkan kandungan aluminium tempat terkaitnya logam-logam penetral muatan listrik pada zeolit. Analisis AAS Penentuan kandungan kation dalam contoh katalis menggunakan alat atomic absorption spectrophotometry (AAS). Adanya kation divalen dan trivalen biasanya memberikan keaktifan pada katalis zeolit. Nisbah Si/Al yang diperoleh untuk NZ dan NZA masingmasing sebesar 0. Pada Gambar 10 dapat diamati jumlah logam kation Ca dan Fe yang menurun secara signifikan. sehingga Al dalam contoh NZA berkurang. Mn+ + H2O [MOH](n-1)+ + H+ 20 15 10 5 0 NZ NZA Jenis katalis NZAT Kation-kation dalam kerangka zeolit tersebut dapat ditukar dan disubtitusi tanpa mengubah struktur kerangka (isomorfis) yang dapat menimbulkan gradien medan elektronik dalam kanal-kanal dan ruangan zeolit. Hasil perhitungan nisbah ini dapat mengkelompokkan zeolit NZA ini dalam jenis zeolit kadar Si rendah (kaya Al). yaitu proses keluarnya Al dari dalam kerangka zeolit menjadi Al di luar kerangka zeolit. K. dan NZAT. Adanya logam Na dalam contoh katalis akan mengurangi pembentukan kokas (coke) dan gas serta dapat bersifat racun terhadap contoh katalis. yaitu nisbah Si/Al semakin meningkat dibandingkan dengan nisbah Si/Al pada zeolit alam murni (NZ). Hilangnya puncak Si-O diduga akibat rusaknya struktur zeolit karena pemanasan. Kandungan aluminium yang menurun sebanding dengan penurunan kandungan logam penetral tersebut. dan 5 untuk masing-masing contoh NZ . Aktivasi zeolit oleh asam sulfat menyebabkan terjadinya proses dealuminasi. dan Mg) yang dapat dipertukarkan sehingga mempengaruhi muatan negatif pada kerangka.

Luas permukaan spesifik (LPS) adalah luas permukaan tiap gram contoh katalis. Proses ini dikenal dengan degassing. Sejalan dengan hasil analisis luas permukaan spesifiknya yang mengalami penurunan juga setelah mendapatkan perlakuan. Hal ini disebabkan terjadinya pembukaan pori zeolit alam yang semula tertutupi oleh pengotor melalui perlakuan dengan H2SO4. Peningkatan hanya terjadi pada perlakuan asam saja. Gambar 12 memberikan informasi tentang volume total pori pada masing-masing katalis. Histogram luas permukaan spesifik dari beberapa katalis disajikan pada Gambar 11. Hal ini terjadi karena pori-pori zeolit menjadi lebih terbuka dengan adanya pelarutan senyawa-senyawa pengotor yang menutupi pori contoh sebelumnya. 150 Luas permukaan spesifik (m2/g) 100 50 0 NZ NZA Jenis katalis NZAT nurunnya luas permukaan dapat disebabkan oleh distribusi pori yang kurang merata. 1.8 0. misalnya air dan minyak. Degassing dilakukan dengan menempatkan contoh padat tersebut dalam sel gelas dan dipanaskan di bawah vakum dengan suhu konstan sebesar 200°C. Perlakuan pemanasan seharusnya menyebabkan peningkatan luas permukaan spesifik karena pemanasan zeolit dapat menguapkan air yang terperangkap dalam pori-pori kristal zeolit. adapun data volume pori dapat dilihat pada Lampiran 7 dan 8. 7.2 0 NZA Jenis katalis NZAT Gambar 11 Luas permukaan spesifik contoh katalis. Volume Total Pori dan Rerata Jejari Pori Beberapa molekul dalam memasuki sistem mikropori zeolit akan ditahan berdasarkan kepolaran/efek interaksi lainnya dari molekul dengan zeolit. Gambar 11 menunjukkan bahwa luas permukaan akan meningkat seiring dengan adanya perlakuan asam. Akan tetapi hal ini tidak terjadi karena kemungkinan distribusi pori zeolit yang kurang merata. Volume pori contoh NZAT lebih sedikit setelah mendapatkan perlakuan asam dan pemanasan. Hal ini akan mengakibatkan peningkatan luas permukaan padatan. Hasil penelitian ini sesuai dengan yang dilaporkan Muchtar (1983). Zeolit NZAT menunjukkan penurunan luas permukaan spesifik yang relatif besar. Data hasil pengukuran sifat permukaan dapat dilihat pada Lampiran 6.4 0. dan NZAT. Sifat zeolit sebagai katalis yang penting adalah mempunyai ukuran pori yang besar dan ”volume kosong tersedia” yang maksimum (Zulnely 1985). Gambar 13 menunjukkan bahwa rerata jari pori meningkat seiring dengan perlakuan Rerata jari pori Volume pori (cc/g) .Sifat Permukaan Penentuan sifat permukaan dilakukan dengan autosorb quantachrome 6b menggunakan gas N2. sehingga luas permukaan pori-pori bertambah. bahwa me- Gambar 12 Volume total pori contoh katalis 350 300 250 200 150 100 50 0 NZA Jenis katalis NZAT Gambar 13 Rerata jejari pori contoh katalis Gambar 12 dan 13 menunjukkan bahwa volume total pori meningkat setelah mendapatkan perlakuan asam. contoh padatan perlu dibebaskan dari kontaminan.6 0. NZA. Dengan hilangnya pengotor organik dan anorganik yang berada pada padatan katalis akan menyebabkan menurunnya volume pori. maka kecilnya volume pori diduga karena terjadi pemanasan yang terlalu tinggi. dan 8 yang ditunjukkan pada parameter multipoint BET masing-masing jenis katalis NZ.2 1 0. Pada penentuan sifat permukaan tersebut.

Aktivasi dengan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 540°C menyebabkan terjadinya perubahan struktur zeolit alam. Produk yang terbentuk dari reaksi interesterifikasi tersebut adalah ester glukosa miristat.78% atau lebih kecil dari total ester glikosa miristat Prihanjani (2006) dengan katalis zeolit sintetik. Rendemen produk yang dihasilkan adalah 35. volume pori menurun menunjuk. Pada penelitian ini total ester glukosa miristat yang diperoleh adalah 35. Sebaliknya pada contoh zeolit yang diaktivasi asam dan pemanasan. Selanjutnya dilakukan uji katalitik pada reaksi lainnya seperti perengkahan.78%. Hal ini menunjukkan sisi aktif zeolit alam asam lebih sedikit yang bereaksi dibandingkan zeolit sintetik sehingga produk yang dihasilkan lebih kecil. serta zeolit alam asam (NZA) sebesar 10% dari total reaktan. gugus yang dimiliki dan kandungan kationnya. Kedua proses aktivasi menyebabkan penurunan kadar sebagian besar kation yang berpengaruh terhadap aktivitas katalitik. isomerisasi untuk menguji aktivitas katalitiknya dan selektivitas zeolit alam murni dan zeolit alam teraktivasi asam. Di dalam: Prosiding Diskusi Ilmiah VII Hasil Penelitian LEMIGAS. Jakarta. luas permukaan. Contoh zeolit yang diaktivasi asam mempunyai volume pori lebih besar sehingga jari-jari pori semakin kecil karena volume pori yang besar menunjukkan jumlah pori-pori yang dimiliki cukup banyak dan volume kosong yang tersedia minimum. Total presentase hasil ester glikosa miristat yang diperolehnya adalah 87.kan jari-jari pori yang ada besar dengan jumlah pori-pori sedikit sehingga volume kosong menjadi besar. tetapi dapat dilakukan pencirian lebih lanjut untuk melihat bentuk kristal dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan jenis kristal dengan X-Ray Difraction (XRD). Autosorb. DAFTAR PUSTAKA Anwar C. 1992. luas permukaan spesifik dan volume pori. serta jumlah reaktan yang lebih kecil pada penelitian ini digunakan zeolit alam hasil aktivasi asam karena hasil pencirian menunjukkan zeolit ini lebih baik jika dilihat dari sifat permukaan. maka katalis zeolit NZA dipilih untuk diuji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Kondisi reaksi yang telah dilakukan oleh Prihanjani adalah pada suhu 90°C dalam labu bulat dengan pendingin dan kondensor tegak selama 6 jam. selain itu dapat terjadi karena penyaringan yang cepat sehingga filtrat belum terkumpul secara optimal.27 %. Hasil spektrum FTIR ester glukosa miristat dapat dilihat pada Lampiran 10. Zeolit sintetik memiliki kondisi yang lebih baik dalam mengkatalisis suatu reaksi karena struktur dan komposisi zeolit tersebut sesuai dengan kondisi yang diinginkan. Hal ini menunjukkan puncak khas pada bilangan gelombang 2800-3000 cm-1 dengan adanya serapan vibrasi ulur C-H pada CH3-CH2. Jakarta: PPPTMGB . Berdasarkan hasil pencirian yang telah dilakukan terhadap tiga katalis zeolit. 11-13 Februari 1992. Reaksi Interesterifikasi Tahap akhir dalam penelitian ini adalah uji aktivitas katalitik katalis zeolit yang telah diaktivasi pada reaksi interesterifikasi metil miristat dan glukosapentaasetat. Saran Pencirian zeolit alam teraktivasi disarankan tidak terbatas hanya pada FTIR. Katalis zeolit alam yang diaktivasi dengan perlakuan asam diuji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Sintesis katalis zeolit untuk konversi methanol-bensin. Senyawa ester glukosa miristat dihasilkan dengan tergantinya gugus asetil (dari unit GPA) dengan gugus alifatik (dari unit metil miristat). Interesterifikasi dalam penelitian ini dilakukan dengan perbandingan metil miristat dan GPA 1:1. sedangkan penelitian sebelumnya adalah zeolit sintetik. misalnya dari nisbah Si/Al.aktivasi. SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Proses aktivasi berpengaruh pada sifatsifat permukaan zeolit alam. Perbedaan ini mungkin terjadi karena pemakaian jenis katalis zeolit yang berbeda. dan volume total pori. Aktivasi dengan perlakuan asam tanpa pemanasan menyebabkan meningkatnya nisbah Si/Al. AAS. sedangkan rerata jari porinya menurun.

Sintesis ester glukosa miristat melalui interesterifikasi antara metil miristat dan glukosa pentaasetat [skripsi]. Muchtar H. Padang: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. [tesis]. Jember: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. 2004. 1999. Kimia Fisik jilid 1 Edisi ke empat. Universitas Syiah Kuala. New York: Marcel Dekker. Diterjemahkan oleh Irma I. Rodrigues MGF. 1993. Zeolit: Mineral Masa Depan. Bogor: Pusat Penelitian Bioteknologi Perkebunan. The Role of Natural Zeolites in Agriculture and Aquaculture. Boston: Martinus Nyhoff. penemu: URAH Resources Ltd. Mumpton FA. http://www. Am J Oil Chem Soc 33: 424. Ed ke-4. New York: J Wiley. Encyclopedia of Chemical Technology. Obaje OJ. Handoko SD.2000. 1995. Hlm 731-745. 2001. Universitas Jember. Jakarta: Erlangga. Aktivitas katalitik Cr/zeolit dalam reaksi konversi katalitik fenol dan metil isobutil keton [skripsi]. Padang: Fakultas Teknik. 1984. 2006. Bandung: Pusat Penelitian & Pengembangan Teknologi Mineral. Cara Uji Pengukuran Luas Permukaan Spesifik Mineral Zeolit. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuam Alam. Kartohadiprojo. Universitas Jember.teropong. Saptoraharjo. 1985. [17 Februari 2006]. Atkins. Pencirian zeolit alami termodifikasi asam [skripsi]. Goltardi G & Galli E. [P3TM] Pusar Penelitian & Pengembangan Teknologi Mineral. Magnoux P & Guisnet M. Weiss TJ. Colorado: West View Press Boulder. Terjemahan A. Konsep Dasar Kimia Analitik. Feuge RO. 1998. Clark. Preparation of sucrose monolaurate.(Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi) LEMIGAS. 2005. 2000. Sembiring N. Isomerisasi xilena dengan katalis bentonit [skripsi]. Institut Pertanian Bogor. Othmer & Kirk. Penentuan pengaruh perlakuan dengan logam terhadap daya adsorpsi zeolit alam pada pemurnian wax [skripsi]. Ion Exchange Separation With Molecular Sieves Zeolites. RL. Augustine. 1983. Riberio RF et al. Institut Pertanian Bogor. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Rohaeni A.co. Institut Pertanian Bogor. Zeringue Jr HJ. Industrial Mineral: Zeolit The Hydrothermal Deposit. New York: Springer Verlag. 2001.J. 2001. Proposal Parameter Standar Industri Indonesia untuk Zeolit Alam. Goenadi DH. Khopkar SM. Prihanjani M. Jakarta: UI Press. Natural Zeolites.Chem Eng 17: 1-6.id. US patent 6 846 916. Handoko SD. 1990. Influence of hydrothernal treatment on acid and redox function of Ga/HZSM5 catalyst. Preparasi katalis Cr/zeolit melalui modifikasi zeolit alam. Braz. Jon H. New York: Pergamon. Penetapan kapasitas jerapan zeolit dan zeolit termodifikasi heksadesiltrimetil amoniumbromida terhadap K2Cr2O7 [skripsi]. 1984. . Hisbullah. 1970. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Jember: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. 25 Jan 2005. 1994. Universitas Andalas. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Karakteristik adsorpsi logam-logam berat menggunakan zeolit yang dimodifikasi dengan SiCl4 [skripsi]. 1979. Brown M. Purwaningsih H. 1996. Heterogeneous Catalysis for the Synthetic Chemistry. Trans-acidolysis process for the preparation of carbohydrate fatty-acid esters. Institut Pertanian Bogor.

General 123: 7-21. 1985. Supriatna Asep. Bandung: Pusat Penelitian Pengembangan Teknologi Mineral. Tang Y R. Sutarti M & Minta R. Effect of hydrogen pretreatment on the acidic and catalytic properties of galium-supported H-ZSM-5 in n-hexane aromatization. Universitas Andalas. 1991.Shang CC & Lee MD 1994. dkk. Zulnely. . 1996. Canada: J Wiley. Di dalam: Prosiding Seminar Nasional Kimia II. Study pendahuluan logam mangan dalam air dengan zeolit bayah [tesis]. Jakarta: Pusat Dokumetasi dan Informasi Ilmiah. Padang: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Adsorbent Fundamental and Applications. Applied Catalysis A. Suyartono & Husaini. Universitas Islam Indonesia. Kinetika serapan zeolit terhadap ion sianida. LIPI. Jakarta: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. 2003. Tinjauan Terhadap Kegiatan Penelitian Karakteristik dan Pemanfaatan Zeolit Indonesia yang Dilakukan P3TM Periode 1980-1991. 1994. Zeolit Tinjauan Literaturat.

LAMPIRAN .

Lampiran 1 Diagram alir penelitian Sampel zeolit alam Cikotok Preparasi zeolit Perlakuan asam dan hidrotermal terhadap zeolit alam Karakterisasi zeolit hasil perlakuan AAS FTIR LPS Rasio Si/Al Katalis zeolit alam asam (NZA) Reaksi Interesterifikasi .

0981 2 47.Lampiran 2 Penentuan Kadar Air Zeolit Alam Tabel 4 Data hasil penimbangan sampel Bobot cawan Bobot Sampel kosong sampel 1 46.43 % + 3.7929 – 47.0033 Bobot total sebelum dikeringkan 47.7674 43.01 % Kadar Air = A .85 % + 3.0012 2 39.7473 40.B x 100 % C A = Bobot sampel + cawan sebelum dikeringkan B = Bobot sampel + cawan setelah dikeringkan C = Bobot sampel Contoh perhitungan kadar air ulangan 1: Kadar air = 47.729 43.7263 43.7929 40.85% 3.1015 Rataan kadar air 4.7674 1 3 42.43% 3.7484 40.5 % Rataan kadar air = 4.0012 = 4.7917 1.7473 x 100 % 1.75% .136 Tabel 5 Data hasil pengukuran kadar air beberapa sampel Sampel Ulangan ke1 Sampel 2 Sampel 3 1 47.0955 3 47.7488 40.1327 1.7315 43.75 % = 4.

Lampiran 3 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZ) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode Baseline .

Lampiran 4 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZA) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode Baseline .

Lampiran 5 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZAT) dan penentuan rasioSi/Al dengan metode Baseline Lampiran 6 Hasil analisis autosorb pada NZ Quantachrome Corporation .

2 Å2/molekul 28.Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.627 g Nitrogen 16.463E+01 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………9.23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZ IPB 0.971E+01 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………less than PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….- .234E+01 m2/g Langmuir Surface Area………………………………………………………………………………1.096E+01 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………3.602E+01 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………7.0134 g/mol 250oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………7.

2 Å2/molekul 28.148E+01 Å .256E+02 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………1.883E+02 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………1.Lampiran 7 Hasil analisis autosorb pada NZA Quantachrome Corporation Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.109E-01 cc/g less than 1058.98150 PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….317E+02 m2/g Langmuir Surface Area………………………………………………………………………………3.3.6311 g Nitrogen 16.083E+02 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………1.7 AT P/Po = 0.23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZA IPB 0.0134 g/mol 300 oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………1.408E+02 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………1.

066E+00 m2/g Langmuir Surface Area……………………………………………………………………………-1.Lampiran 8 Hasil analisis autosorb pada NZAT Quantachrome Corporation Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.2 Å2/molekul 28.68 AT P/Po = 0.611E+00 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………3.98232 PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZAT IPB 0.000E+00 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………5.7274 g Nitrogen 16.157E-02 cc/g less than 110.0134 g/mol 300 oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………4.940E+02 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………0.2.282E+00 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………4.949E+02 Å .

003 mol )hanya 1 kali ulangan 5 Metil miristat mula-mula bereaksi sisa 0.0030 mol 390.6841 g = 0.0006 0.003 mol : 0.7388 g Presentasi hasil = Bobot produk x 100% Bobot teoritis = 0.003 0.003 0.1804 g/mol mol metil miristat = 0.0030 mol 228.1607 g = 0.7388 g = 35.0024 + Glukosa Pentaasetat 0.0006 0.2346 g/mol Bobot teoritis ester glukosa miristat = 0.0006 mol x 1231.0006 Ester Glukosa Miristat BM GPA = 390.1804 g/mol BM Metil miristat = 228.Lampiran 9 Perhitungan bobot teoritis ester glukosa miristat dan data persentase hasil ester glukosa miristat Metil miristat : GPA ( 0.2346 g/mol BM Ester Glukosa Miristat = 1231.3035 g/mol Mol GPA = 1.003 0.2643 g x 100 % 0.3035 g/mol = 0.78% .

Lampiran 10 Spektrum FTIR ester glukosa miristat .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful