P. 1
Pencirian Dan Uji Aktivitas Katalitik

Pencirian Dan Uji Aktivitas Katalitik

|Views: 59|Likes:
Published by Jasendo Fendinar

More info:

Published by: Jasendo Fendinar on Apr 29, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/05/2013

pdf

text

original

PENCIRIAN DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI

TINA ROSDIANA

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006

PENCIRIAN DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI

TINA ROSDIANA

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006

ABSTRAK
TINA ROSDIANA. Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi. Dibimbing oleh CHARLENA dan HENNY PURWANINGSIH SUYUTI. Cadangan zeolit alam Indonesia cukup besar dan tersebar luas di beberapa lokasi. Akan tetapi, zeolit alam belum dimanfaatkan secara optimum. Zeolit alam pada umumnya memiliki kristalinitas yang rendah, ukuran porinya tidak seragam, aktivitas katalitiknya rendah, dan mengandung banyak pengotor. Oleh karena itu perlu diaktivasi dan dimodifikasi sebelum digunakan. Penelitian ini bertujuan mengaktivasi zeolit alam dengan asam dan pemanasan, mencirikan zeolit alam yang sudah diaktivasi, dan menguji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Analisis spektrum fourier transformation infrared (FTIR) menunjukkan bahwa struktur zeolit alam yang diaktivasi dengan asam dan pemanasan (NZAT) telah rusak. Sementara itu, struktur zeolit alam yang diaktivasi dengan asam (NZA) tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan terhadap zeolit alam (NZ). Hasil analisis nisbah Si/Al pada spektrum FTIR menunjukkan NZA memiliki nisbah Si/Al yang lebih besar dibandingkan nisbah Si/Al pada NZAT. Hasil analisis dengan spekstroskopi absorpsi atom menunjukkan kandungan logam Na, K, Fe, dan Ca menurun. Hasil pencirian sifat permukaan oleh Autosorb menunjukkan NZA memiliki luas permukaan spesifik dan volume total pori yang lebih besar dibandingkan dengan NZAT. Uji aktivitas katalitik NZA pada reaksi interesterifikasi menghasilkan produk yang menyerupai gabus berwarna putih dengan persentase produk sebesar 35.78%.

ABSTRACT
TINA ROSDIANA. Characterization and Catalytic Activity Was Tested of Activated Natural Zeolite. Supervised by CHARLENA and HENNY PURWANINGSIH SUYUTI. Natural zeolite reserves are spread in Indonesia, but they are not yet used optimally. Generally, natural zeolite have poor crystalline, various pore size, low catalytic activity, and high contaminant. Natural zeolite need to be activated and modified before it can be used. The objectives of this research were to activite the natural zeolite that already got acid and thermal treatments, and to characterize it, and catalytic activity was tested in interesterification reaction. Fourier transformation infrared (FTIR) spectra showed that the structure of natural zeolite activated by acid and thermal (NZAT) treatments were damaged. While, natural zeolite structure activated with acid (natural zeolite acid (NZA)) did not show significant different to natural zeolite (NZ). Result of Si/Al ratio analysis, showed that Si/Al ratio NZA higher than Si/Al ratio NZAT. The result of cation analysis by atomic absorption spectroscopy showed that general the content of Na, K, Fe and Ca in the catalyst decreased because of acid and thermal treatments. Surface area and pore volume increased by the treatments. Catalytic activity of NZA in interesterification reaction gave a white cork-like product and in yield 35.78%.

NIP 131 473 999 Tanggal Lulus: . Ir. NIP 132 311 914 Diketahui: Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor Prof. Dr. Yonny Koesmaryono. Charlena. MS. S.Si.Si. Pembimbing II.Judul : Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi Nama : Tina Rosdiana NIM : G44201020 Disetujui: Pembimbing I. Dra. MS NIP 132 088 359 Henny Purwaningsih S. M.

dan Bu Ai di Laboratorium Kimia Fisik. teman-teman kimia ’38. Dina. serta Fusi ‘38. Bogor. Epi. MS dan Ibu Henny Purwaningsih Suyuti. Charlena. New At-tafaul. Departemen Kimia. Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada keluarga tercinta. Pak Nano. serta pak Syawal di Laboratorium Kimia Anorganik atas bantuannya selama penelitian. Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dra. bapak. ikhwan dan akhwat Al-Ghifari yang telah memberikan kekuatan ukhuwah. ibu. doa. selaku pembimbing yang telah banyak memberi bimbingan dan pengarahan dalam penyelesaian tugas akhir ini. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Terima kasih penulis ucapkan kepada rekan-rekan kerja di laboratorium atas kerja samanya. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Desember sampai Mei 2006 di Laboratorium Kimia Fisik dan Kimia Anorganik. atas kebersamaan. Santi. perhatian. serta semua keluarga besar atas dorongan semangat. M. Mba Matus.PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat dan hidayah-Nya sehingga penelitian dengan judul “Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi” dapat diselesaikan. Mei 2006 Tina Rosdiana . Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat. Wati. dan dukungannya.Si. dan kasih sayangnya. Penghargaan juga penulis sampaikan kepada Pak Mail. D5. Aci. Institut Pertanian Bogor.

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Wahana Islam Kimia pada periode 2003-2004. Selama mengikuti perkuliahan. Departemen Kimia. Tahun 2001 penulis lulus dari SMU Negeri 2 Cimahi dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB. Penulis juga aktif dalam kepengurusan Ikatan Mahasiswa Kimia FMIPA IPB sebagai staf Keluarga Islam Kimia periode 2002-2003. serta pengurus harian DKM Al Ghifari IPB 1426 H. Pada tahun 2004 penulis melaksanakan Praktik Lapangan di Laboratorium Cipaku. Kota Bogor. Penulis memilih Program Studi Kimia.RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Bandung pada tanggal 8 Oktober 1982 dari ayah Endang Hadiana dan ibu Tarsih Mintarsih. . Penulis merupakan putri ketujuh dari tujuh bersaudara. penulis menjadi asisten di mata kuliah Pendidikan Agama Islam pada tahun ajaran 2003/2004 dan 2004/2005. Perusahaan Daerah Air Minum Tirta Pakuan.

............................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................. 1 1 2 3 3 4 BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat ....................................................................... 11 LAMPIRAN... 9 Volume Total Pori dan Rerata Jejari Pori...... 9 Sifat Permukaan........................................................................................................................... 1 TINJAUAN PUSTAKA Mineral Zeolit.......................... Sifat-sifat Zeolit ....................................................................................................................... Reaksi Interesterifikasi........................... 8 Analisis AAS ........................... viii DAFTAR GAMBAR............................................................................................................. ............................................................... Pencirian Zeolit.................................................. 11 SIMPULAN DAN SARAN Simpulan............... 11 Saran ............................................................................................................. 14 ...................................................................................................................................................................................................................................................................... Proses Pembentukan Zeolit ...................................................................viii DAFTAR LAMPIRAN......................... 7 Analisis Nisbah Si/Al..................................................................................................................................................... 4 Metode ......................................................................... 11 DAFTAR PUSTAKA ............................ix PENDAHULUAN ...................................................................................................................................................... Aktivasi Zeolit ...................................................................................................................... 10 Reaksi Interesterifikasi................................................................................................ 6 Analisis FTIR..DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL.............................................................................................................................................................. 4 HASIL DAN PEMBAHASAN Aktivasi Zeolit ...........

......................................................................... 6 6 Zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) .... NZAT............................................ 10 13 Rerata jejari pori contoh katalis ............................................... 2 2 Jenis mineral zeolit yang terdapat dalam batuan zeolit....................... 9 11 Luas permukaan spesifik contoh katalis ............................................................................................................ 8 10 Kandungan kation dalam contoh katalis .................................................................. 6 4 Zeolit alam yang diaktivasi asam...................................... 1 2 Tinggi puncak dengan metode baseline .................. 3 3 Zeolit alam sebelum aktivasi (NZ)....................................................................................................................DAFTAR TABEL Halaman 1 Jenis-jenis zeolit sintesis ................................... dengan zeolit alam bayah Supriatna (1995)............................................................................................................... 6 5 Contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit................................ 10 12 Volume total pori contoh katalis................................................................................................................ 10 ................. 8 9 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT). 7 7 Spektrum FTIR zeolit alam (NZ)............................................... NZA.............................................................. 8 8 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA) .................. 2 3 Perbandingan spektrum FTIR katalis NZ....... 7 DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam ............

....................................................................................................... 19 6 Hasil analisis Autosorb zeolit alam (NZ) ...................................................... 23 10 Spektrum FTIR ester glukosa miristat....................................... 18 5 Spektrum FTIR dari zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline.................... 15 2 Penentuan kadar air zeolit ...................................................................... 20 7 Hasil analisis Autosorb zeolit alam asam (NZA)...............DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Diagram alir penelitian ......................................... 17 4 Spektrum FTIR dari zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline............................................................... 24 ....... 22 9 Perhitungan bobot teoritis ester glukosa miristat dan data persentase hasil ester glukosa miristat............. 21 8 Hasil analisis Auotosorb zeolit alam asam dan termal (NZAT) ............................................................................................... 16 3 Spektrum FTIR dari zeolit alam (NZ) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline ........................................................................................................................................

yang saat itu dikenal sebagai molecular sieve materials (Gotardi & Galli 1985). aktivitas katalitiknya rendah. TINJAUAN PUSTAKA Mineral Zeolit Mineral zeolit diperkenalkan sejak tahun 1756 oleh Cronstedt ketika menemukan stilbit yang bila dipanaskan seperti batu didih (boiling stone) karena dehidrasi molekul air yang dikandungnya. dan sifat permukaan) lebih baik dibandingkan zeolit sebelum diaktivasi. yaitu perlakuan dengan asam tanpa pemanasan (nature zeolit acid/NZA) dan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan (nature zeolit acid and termal/NZAT). x dan y adalah masing-masing jumlah alumina dan silika (Tang 2003). Hipotesis penelitian ini adalah zeolit yang diaktivasi asam tanpa pemanasan maupun zeolit yang diaktivasi asam dengan pemanasan memiliki sifat-sifat zeolit (nisbah Si/Al. z adalah jumlah molekul air dalam masing-masing unit. maupun sebagai pengemban logam aktif (Kirk & Othmer 1995). Malang. zH2O. Modifikasi zeolit alam dengan HCl 6 N pernah dilakukan oleh Jon H (2001). zeolit diklasifikasikan sebagai golongan mineral tersendiri. Cikembar (Sukabumi). yang tersebar luas di berbagai lokasi antara lain di Bayah (Banten Selatan). Proses Pembentukkan Zeolit Banyak penelitian yang dilakukan untuk mengetahui proses terjadinya zeolit. Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi zeolit hasil aktivasi tersebut dapat digunakan sebagai katalis dengan aktivitas katalitik yang baik. Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam disajikan pada Gambar 1. Nanggung (Tasikmalaya). Penelitian ini bertujuan mengaktivasi zeolit alam dengan H2SO4. Zeolit alam pada umumnya memiliki kristalinitas rendah. Zeolit alam ini belum dimanfaatkan secara optimal. n adalah valensi logam M. dan Sulawesi Selatan. Lampung. Zeolit biasanya ditulis dengan rumus kimia Mx/n [(AlO2)x (SiO2)y. Adapun modifikasi dengan pemanasan pernah dilakukan oleh Shang CC & Lee MD (1994) pada suhu 540ºC yang ditujukan untuk membantu proses impregnasi terhadap zeolit sintetis H-ZSM5. dengan x dan y adalah bilangan bulat. Salah satu asumsi awal adalah debu vulkanik yang sangat reaktif bertransformasi melalui . Pada tahun 1954. Zeolit alam setelah mendapatkan perlakuan mengalami perubahan struktur dan komposisi. Gambar 1 Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam. y/x sebanding atau lebih besar dari 1. Sifat yang dimiliki oleh zeolit dimungkinkan untuk dimodifikasi menjadi katalis. dan menguji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Upaya-upaya penelitian dan pengembangan berwawasan lingkungan terhadap sumber daya mineral tersebut perlu terus dilakukan sehingga dapat memberikan hasil yang nyata secara ekonomi (PPTM 1994). ukuran porinya tidak seragam. Untuk melihat proses aktivitas katalis zeolit pada penelitian ini dilakukan sintesis ester glukosa miristat yang diperoleh dari reaksi antara metil miristat dan glukosa pentaasetat dengan metode bebas pelarut yang pernah dilakukan oleh Prihanjani (2006) dengan katalis zeolit sintetik. kandungan kation. Zeolit adalah mineral yang terdiri atas kristal alumino silikat terhidrasi yang mengandung kation alkali atau alkali tanah dalam kerangka tiga dimensi. Aktivasi dalam penelitian dilakukan dengan dua cara. adsorben.PENDAHULUAN Indonesia merupakan salah satu negara yang kaya akan zeolit alam. Oleh karena itu perlu diaktivasi dan dimodifikasi terlebih dahulu sebelum dapat digunakan (Handoko 2001). dan mengandung banyak pengotor. melakukan pencirian terhadap zeolit alam yang sudah diaktivasi. penukar ion. Zeolit alam terdiri atas gugus alumina oksida dan gugus silika oksida yang masingmasing berbentuk tetrahedral dan saling dihubungkan oleh atom oksigen sedemikian rupa sehingga membentuk kerangka tiga dimensi yang disebut struktur kerangka (framework) tiga dimensi.

Faktor-faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi antara lain luas permukaan. dan lain-lain (Augustine 1996). Menurut proses pembentukkannya zeolit dapat digolongkannya menjadi dua kelompok. Kemampuan zeolit untuk mengkatalisis suatu reaksi kimia terutama berhubungan dengan sifatnya sebagai padatan asam karena adanya sisi-sisi asam. tetapi proses kristalisasi memakan waktu 50. yang hanya terjadi pada permukaan. karena mudah dipisahkan dari campuran reaksinya dan kestabilannya terhadap perlakuan panas. Jenis zeolit sintetis disajikan pada Tabel 1 dan Tabel 2 untuk jenis mineral zeolit alam. katalis heterogen lebih banyak digunakan dalam industri kimia. biasanya dinyatakan sebagai KTK (kemampuan tukar kation). Sisi asam Bronsted dapat dihasilkan dengan beberapa cara di antaranya perlakuan pemanasan terhadap bentuk Sifat-Sifat Zeolit Sifat Pertukaran Ion dari Zeolit Kemampuan pertukaran ion zeolit merupakan salah satu parameter yang dapat digunakan dalam menentukan kualitas zeolit yang akan digunakan.250H2O 4 L K9[(AlO2)9 (SiO2)27]. Katalis homogen ialah katalis yang mempunyai fase yang sama dengan fase campuran reaksinya. sedangkan katalis heterogen adalah katalis yang berbeda fase dengan campuran reaksinya. maka semakin besar luas permukaan padatan per satuan volume tertentu. Semakin kecil ukuran partikel. Asumsi lain mengatakan bahwa zeolit alam terbentuk dari reaksi debu vulkanik yang reaktif dengan air laut yang mengandung banyak garam alkali dan alkali tanah yang berlangsung pada pH 9-10 dan suhu 300 K. yaitu zeolit alam dan zeolit sintesis. material katalis dapat digolongkan menjadi katalis homogen dan katalis heterogen. Berdasarkan fasenya. ukuran partikel.24H2O Natrolit Na4(Al4Si6O20). baik sisi asam Bronsted maupun Lewis. KTK adalah jumlah meq ion logam yang dapat diserap maksimum oleh 1 g zeolit . Sifat Katalis dari Zeolit Definisi katalis yang umum diterima saat ini adalah zat yang meningkatkan laju reaksi kimia tanpa ‘dirinya sendiri’ ikut terlibat dalam reaksi secara permanen.22H2O Sumber: Riberio (1984) Tabel 2 Jenis mineral zeolit yang terdapat dalam batuan zeolit Nama Mineral Rumus Kimia Unit Sel Faujasit Na58(Al58Si134O384). sehingga semakin banyak zat yang diadsorpsi (Atkins 1999). Adsorben pada umumnya adalah zat padat yang berrongga. Pada umumnya untuk dapat mengadsorpsi. Tabel 1 Jenis-jenis zeolit sintetis No Nama Rumus Molekul 1 A Na12[(AlO2)12(SiO2)12].6H2O Wairakit Ca(Al2Si4O12). Adanya katalis dapat mempengaruhi faktor-faktor kinetik suatu reaksi seperti laju reaksi.mekanisme peluruhan represipitasi membentuk zeolit.18H2O Hulandit Ca4(Al8Si28O72).6H2O Thomsonit (NaCa2)(Al5SI5O20).000 tahunan (Sembiring 1987). energi aktivasi. dan komposisi kimia.24 H2O Mordenit Na8 (Al8Si40O96). zeolit harus didehidrasi terlebih dahulu dengan pemanasan. Zeolit alam terbentuk karena adanya proses perubahan alam (zeolitisasi) dari batuan vulkanik tuff. Sifat Adsorpsi dari Zeolit Adsorpsi adalah suatu proses penjerapan suatu zat oleh zat lainnya. Nilai KTK zeolit ini banyak tergantung pada jumlah ion Al dalam struktur zeolit. Zat yang dijerap disebut fase terjerap (adsorbat) dan zat yang menjerap disebut adsorben.264H2O Na56 [(AlO2)56 3 Y (SiO2)136]. sehingga pada akhir reaksi katalis tidak tergabung dengan senyawa produk reaksi. Adapun sifat adsorbat antara lain ukuran molekul dan komposisi kimia serta konsentrasi adsorbat dalam fase cairan.4H2O Scolecit Ca2(Al4Si6O20). Walaupun demikian. Katalis heterogen kurang efektif dibandingkan dengan katalis homogen karena heterogenitas permukaannya.27H2O Na86 [(AlO2)86 2 X (SiO2)106]. contohnya adalah zeolit.24 H2O Klinoptilolit (Na4K4)(Al8Si40O96).6H2O Sumber: Clark (1979) dalam kondisi kesetimbangan.18 H2O Ferriet (Na2Mg2)(Al6Si30O72).2H2O Yugawaralit Ca(Al2Si4O12). sifat dasar keadaan transisi. sedangkan zeolit sintesis direkayasa oleh manusia secara proses kimia.

Pencirian Zeolit Analisis dengan spektrofotometer Fourier Transformation InfraRed (FTIR) Spektrum radiasi inframerah terletak pada kisaran bilangan gelombang 12800-10 cm-1. medan elektrostatis. sejauh ini yang paling banyak digunakan terbatas pada daerah 4000-760 cm-1 (daerah inframerah tengah) terutama untuk tujuan identifikasi. Metode Garis Dasar (Baseline) Metode semi kuantitatif yang umumnya digunakan pada penentuan nisbah Si/Al adalah metode baseline. kekuatan asam dari sisi Bronsted. . Tujuan aktivasi zeolit adalah untuk menghasilkan luas permukaan yang lebih luas melalui pembentukkan struktur berpori dan juga untuk menghilangkan senyawa-senyawa pengotor. perlakuan dehidrasi terhadap kation multivalen pada zeolit yang diikuti terdisosiasinya air yang terkoordinasi dalam bentuk molekul sehingga membentuk ion H+ pada permukaan zeolit. penambahan asam. Luas permukaan menggambarkan permukaan aktif yang dapat kontak dengan reaktan sehingga berfungsi sebagai jembatan dalam proses reaksi. Analisis Luas Permukaan Spesifik (LPS) Katalis Luas permukaan spesifik adalah luas permukaan yang dapat menyerap gas secara merata pada satu lapisan per satuan berat. Medan elektrostatis zeolit menyebabkan interaksi adsorbsinya dengan molekul lain berubah-ubah. Berdasarkan pertimbangan instrumentasi dan aplikasi. dan perlakuan asam terhadap zeolit yang stabil terhadap asam akan dapat secara langsung menukar kation dengan proton. Sebagai ilustrasi. Pada penelitian ini dilakukan aktivasi dengan penambahan asam dan pemanasan. Aktivasi zeolit dilakukan dengan pemanasan. Kekuatan asam dari sisi asam Bronsted akan bertambah dengan naiknya rasio Si/Al dan menurunnya konsentrasi kation dalam zeolit. Pada umumnya asam yang digunakan adalah asam sulfat dan asam klorida. dan penambahan basa. sedangkan basa yang digunakan adalah NaOH. Aktivasi Zeolit Aktivasi merupakan proses untuk menaikkan kapasitas adsorpsi sehingga diperoleh sifat yang diinginkan sesuai dengan penggunaannya. Frekuensi dari vibrasi kerangka pada daerah inframerah tengah (400-4000 cm-1) menyediakan informasi tentang komposisi dan sifat-sifat yang berhubungan dengan interaksi tetrahedral SiO44. Gambar 2 Tinggi puncak dengan metode baseline. Selanjutnya tinggi puncak dihitung dari ujung puncak ke titik perpotongan garis dasar dengan garis yang tegak lurus terhadap garis dasar. Sisi asam Lewis dapat diperoleh dari dehidroksilasi dua gugus hidroksil yang berdekatan dengan perlakuan panas (T>750 K). Sifat lain dari zeolit yang juga berpengaruh terhadap peranannya dalam katalisis adalah komposisi kerangka dan struktur pori zeolit. dan perubahan struktur bangun sekunder dari zeolit. Kenaikan rasio Si/Al akan berpengaruh pada stabilitas zeolit terhadap suhu tinggi dan lingkungan yang reaktif seperti naiknya keasaman.amonium zeolit untuk menghilangkan amonia sehingga diperoleh bentuk H-zeolit.dan AlO45-. Kenampakan spektrum inframerah dapat berkorelasi dengan kehadiran tipe-tipe unit struktural tertentu. Semakin besar permukaan aktif dari suatu katalis diharapkan aktivitas katalis semakin baik. metode baseline disajikan dalam Gambar 2. (Khopkar 1990). kenaikan rasio Si/Al. Komposisi kerangka zeolit mengatur muatan kerangka dan mempengaruhi stabilitas pemanasan dan asam dari zeolit. Suatu garis dasar (baseline) dibuat pada kedua lembah puncak lalu dihubungkan dengan menarik garis dari ujung puncak yang tegak lurus terhadap garis dasar. Sementara itu perubahan struktur unit bangun sekunder dari zeolit sangat penting dalam proses katalisis karena pori inilah yang berperan sebagai mikroreaktor dan darinya dimungkinkan untuk mendapatkan reaksi katalitik yang diinginkan menurut aturan bentuk selektivitas.

. atomic absorption spectroscopy (AAS). Reaksi Interesterifikasi Sintesis gula ester asam lemak dapat dilakukan melalui dua jalur.Prinsip pengukuran luas permukaan spesifik adalah sejumlah serbuk zeolit (0. Penentuan Kadar Air Zeolit Alam Cawan petri yang telah disiapkan dikeringkan dalam oven dan diketahui bobot kosongnya. metil miristat. kertas saring. larutan. Katalis yang digunakan adalah berupa asam sulfat. dan 500 ml). labu ukur (25 ml. Diagram alir penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1. Setelah dingin disimpan dalam eksikator lalu ditimbang.1 M. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas piala (50 ml. Obaje (2005) telah memodifikasi metode sintesis ester gula asam lemak melalui reaksi interesterifikasi bebas pelarut pada suhu rendah (60-95°C) dengan katalis asam. penangas air. Pengayakan dan penggilingan contoh zeolit dilakukan untuk memperoleh partikel-partikel yang berukuran 60 mesh karena pada ukuran ini zeolit cukup optimal dalam aktivitasnya. oven pengering. 100 ml. akan tetapi zeolit yang digunakan adalah zeolit alam yang telah diaktivasi. akuades. autosorb quantrochome 6B. Prihanjani (2006) telah melakukan optimalisasi sintesis gula ester melalui sistem bebas pelarut dengan mereaksikan metil miristat dan glukosa pentaasetat dengan katalis zeolit sintetik pada suhu 90°C selama 6 jam. Emmet.2 N. akuades dan larutan akuaregia. Mekanisme reaksinya berlangsung dengan reaksi interesterifikasi antara gula dengan satu atau lebih trigliserida. Rendemen produk yang dihasilkan adalah ± 87%. asam tolsilat. 100 ml. labu bulat. dan alat-alat kaca lainnya. dan Teller (BET). NaHCO3. etanol 3040%. sehingga semakin sedikit gas nitrogen yang teradsorpsi pada permukaan. Menurut teori Brunaeur. Metode Preparasi Zeolit Contoh diambil dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral (P3TM) Bandung. kondensor. termometer. (1970) melakukan reaksi esterifikasi langsung antara sukrosa dan asam lemak dengan metode bebas pelarut menggunakan katalis sabun litium. yaitu jalur sintesis kimia dan enzimatik. Feuge et al.10. termometer. 50 ml. Zeolit berasal dari daerah Cikotok. neraca analitik. spektrofotometer fourier transform infrared (FTIR) merek bruker jenis tentor 37. kondensor. maka luas permukaan semakin kecil. dan asam alkil sulfonat. pH universal. tanur. Sintesis senyawa ester karbohidrat asam lemak biasanya berlangsung pada suhu tinggi dengan kehadiran katalis dan menggunakan pelarut toksik. Penelitian ini dilakukan dengan metode yang sama dengan Prihanjani. Pengeringan dilakukan beberapa kali selama 3 jam sampai diperoleh bobot tetap. Selanjutnya berat campuran gas yang terserap tersebut pada permukaan zeolit disubtitusikan pada persamaan Brunaeur. Cawan petri yang berisi contoh dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC selanjutnya didinginkan.2 g) dialiri campuran gas nitrogen dan helium selama waktu tertentu. natrium. Reaksi ini terbatas dengan adanya kecenderungan pembentukan karamelisasi sukrosa pada suhu tinggi. dan kalium pada suhu 170-187°C. glukosa pentaasetat. larutan H2SO4 0. Sebagai konsekuensinya jika gas nitrogen yang teradsorpsi pada permukaan padatan banyak maka luas permukaan dari padatan juga besar. Emmet. BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat Bahan utama yang digunakan adalah zeolit alam ukuran 60 mesh dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral Bandung. dan 250 ml). larutan NH4NO3 0.B x 100 % C A = bobot contoh + cawan sebelum dikeringkan B = bobot contoh + cawan setelah dikeringkan C = bobot contoh Kadar Air = A Preparasi Katalis Zeolit Alam (NZ) Zeolit alam dari P3TM yang telah dihaluskan dengan ukuran 60 mesh direndam . dan Teller (BET). banyaknya gas yang dapat diadsorpsi pada permukaan padatan berbanding langsung dengan luas permukaan.

2 g/ 25 ml atau 8000 ppm. Kemudian contoh didinginkan dengan nitrogen cair sehingga suhu contoh mencapai 77 K. Pencirian Katalis Penentuan Kandungan Kation Logam (Na.2 gram ditempatkan dalam cawan porselin ditambahkan 2 ml akuaregia (HNO3 pa:HCl pa=1:3) kemudian dipanaskan selama 30 menit. dan zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) masing-masing sebesar 0. Tekanan gas nitrogen diubah sehingga jumlah gas nitrogen yang terkondensasi dapat ditentukan. dan Fe) Penentuan kandungan kation logam dalam katalis NZ. Fakultas Teknik. volume total pori. Pertama-tama puncak tertinggi dicatat dan diukur garis dasar yang dipilih. Analisis FTIR Contoh sebanyak 0. dan rerata jejari pori didasarkan pada fenomena adsorpsi gas lapis tunggal yang berlangsung pada suhu konstan.1 g yang telah dikeringkan pada 120oC selama 3 jam digerus dengan padatan KBr sebanyak ± 160 mg lalu ditekan pada keadaan vakum hingga diperoleh lempeng tipis yang transparan.1 M selama 2 jam sebanyak tiga kali ulangan. selanjutnya contoh direndam dalam larutan NH4NO3 0. K. kemudian ditambahkan 1 ml akuaregia dan H2SO4 4% sebanyak 0. Universitas Indonesia. volume total pori. Pengukuran dilakukan pada daerah IR tengah. Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Sintesis Ester Glukosa Miristat (Prihanjani 2006) Sintesis ester glukosa miristat dilakukan dengan nisbah miristat dan GPA 1:1. Preparasi Katalis Zeolit Alam Perlakuan Pemanasan (Modifikasi Shang 1998) Contoh NZA dikeringkan dalam tanur 540°C selama 12 jam.dalam akuades sambil diaduk dengan pengaduk besi (sudip) selama 1 jam pada suhu kamar. Setelah lima menit ke dalam campuran ditambahkan H2SO4 4% sebanyak 0. dan Rerata Jejari Pori Luas permukaan spesifik. Contoh zeolit sebanyak 0. Dengan diperolehnya data tersebut. Depok. Berikutnya contoh dikeringkan dan dihaluskan sehingga diperoleh katalis zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). Campuran diencerkan ke dalam labu ukur 25 ml hingga tera. Fe) dengan AAS. dan rerata jari pori dapat ditentukan. Selanjutnya masing-masing contoh zeolit tersebut ditentukan kandungan kation logamnya (Na. Kemudian besar transmitan pada bilangan gelombang 1647 cm-1 (serapan gugus Si-O) dengan transmitan pada bilangan gelombang 1045 cm-1 (serapan Al-O) maka nisbah dapat diperoleh dari hasil perbandingan tersebut. Sintesis . Ca. NZA. selanjutnya dilakukan pengusiran gas menggunakan gas nitrogen selama 45 menit.25 ml dan dibiarkan selama 10 menit.5 ml dan dipanaskan selama 15 menit. Penentuan Nisbah Si/Al dengan Metode Baseline Suatu garis dasar (baseline) dibuat pada kedua lembah puncak lalu dihubungkan dengan menarik garis dari ujung puncak yang tegak lurus terhadap garis dasar. kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada 120°C sampai kering. Selanjutnya contoh disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH=6. zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). sehingga diperoleh larutan contoh zeolit alam (NZ). Hal ini dilakukan berkaitan dengan sifat kation dalam zeolit yang berperan sebagai pengontrol aktivitas katalisis. Alat yang digunakan adalah autosorb quantrochome 6B yang berada di Departemen Teknik Gas dan Petrokimia. maka luas permukaan spesifik. Preparasi Katalis Zeolit Alam Perlakuan Asam (Suyartono & Husaini 1991) Contoh zeolit alam (NZ) direfluks selama 1 jam dengan larutan asam sulfat 0. serta zeolit sebesar 10% dari total reaktan. Selanjutnya tinggi puncak dihitung dari ujung puncak ke titik perpotongan garis dasar dengan garis yang tegak lurus terhadap garis dasar.2 N pada suhu 90°C sambil diaduk. Ca. Volume Total Pori. dan NZAT dilakukan dengan cara destruksi (dalam lemari asam). yaitu pada bilangan gelombang 400-4000 cm1. K. Penentuan Luas Permukaan Spesifik. Kemudian contoh NZA tersebut dipanaskan pada suhu 120°C selama 24 jam dan dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 540°C selama 4 jam sehingga diperoleh zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT). Contoh zeolit ditimbang dan dimasukkan dalam wadah contoh dan dipanaskan pada suhu 200°C. Selanjutnya diukur nisbah Si/Al dengan metode garis dasar pada spektrum FTIR tersebut.

Pada perlakuan asam zeolit direfluks selama 1. Pelarut etanol pada filtrat dapat dihilangkan dengan cara diuapkan sampai terbentuk padatan ester glukosa miristat. Aktivasi tersebut bertujuan membersihkan permukaan pori. Kemudian masing-masing endapan ditambahkan etanol hangat dan didinginkan pada suhu -4°C sampai 0°C hingga terdapat endapan putih. Filtrat yang berisi pelarut etanol diuapkan sehingga dihasilkan endapan A dan B (residu) ditambahkan heksana lalu diuapkan sampai didapatkan miristat yang tidak bereaksi. Zeolit alam sebelum diaktivasi disajikan pada Gambar 2. ion dapat disubtitusi dengan kation NH4+ yang ada pada permukaan zeolit. Berikut contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit oleh pelarut HCl pada Gambar 5. Gambar 3 Zeolit alam sebelum aktivasi. 3 berupa zeolit yang berwarna hijau keabuabuan. Dari Gambar 3 dan 4 dapat diamati terjadi perubahan warna zeolit alam dari hijau menjadi hijau keabu-abuan pada zeolit yang diaktivasi asam.2 N. yaitu perlakuan asam tanpa pemanasan dan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan. Selanjutnya produk ditentukan persentase hasil.. sehingga dalam proses pertukaran ion. Pemisahan Ester Glukosa Miristat (Obaje 2005) Campuran homogen yang terbentuk dari hasil sintesis ditambahkan dengan larutan etanol hangat dan dinetralkan dengan beberapa tetes larutan NaHCO3 1 M kemudian disaring dalam kondisi hangat sampai dihasilkan endapan A dan filtrat. perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 2. HASIL DAN PEMBAHASAN Aktivasi Zeolit Kadar air zeolit alam sebelum aktivasi diukur dengan metode gravimetri. Penambahan garam NH4NO3 bertujuan untuk mengaktifkan zeolit secara kimia yang dilakukan sebagai penukar kation. sedangkan zeolit teraktivasi asam dapat diamati pada Gambar Gambar 5 Contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit. GPA. Nilai kadar air ini menunjukkan proporsi volume pori yang dihuni oleh molekul air. kemudian dipanaskan pada suhu 90°C dalam penangas air mendidih selama 6 jam. Asam sulfat dipilih sebagai perefluks karena larutan asam sulfat dapat mengekstraksi Al dalam zeolit. Gambar 4 Zeolit alam yang diaktivasi asam.5 jam dalam 250 ml asam sulfat 0. Proses aktivasi zeolit alam dilakukan dengan dua cara. dan zeolit yang dimasukkan ke dalam labu bulat yang dilengkapi pendingin dan pengaduk magnetik.1 M sebanyak 3 kali ulangan. hasilnya diperoleh kadar air zeolit alam sebesar 4. Garam NH4NO3 adalah penukar kation. yaitu Al dalam kerangka zeolit menjadi Al di luar kerangka zeolit yang disebut sebagai proses dealuminasi. Untuk nilai tersebut diusulkan tidak melebihi 5% (Goenadi 1993).01%. dan mengatur kembali letak atom yang dapat dipertukarkan. Semakin rendah kadar air produk zeolit semakin tinggi mutunya. Cara aktivasi yang kedua adalah memberi perlakuan pemanasan pada zeolit alam yang sudah diaktivasi dengan H2SO4 pada suhu 540°C dilanjutkan dengan perendaman dalam NH4NO3 0. membuang senyawa pengotor. .ini dimulai dengan mencampurkan metil miristat. Campuran tersebut disaring. endapan yang diperoleh adalah GPA yang tidak bereaksi dan katalis zeolit sedangkan filtratnya berisi ester glukosa asam lemak.

02 1045. Pada daerah 400-1600 cm-1 terlihat bahwa puncak-puncak sudah terlihat tajam antara lain daerah serapan 1643 cm-1adanya vibrasi Si-O. 2376.5 2376.47 3451.5 cm-1.1 cm-1 (gugus Si-OH).5 cm-1 (gugus Al-O). NZA. Tabel 3 Perbandingan spektrum FTIR katalis NZ. Gambar 8 menunjukkan NZA.13 789.Selama pemanasan pada suhu 540oC dihasilkan zeolit yang berwarna jingga/oranye disajikan pada Gambar 6 zeolit hasil aktivasi asam dan pemanasan (NZAT). NZAT.01 Tidak muncul 1642.9 .88 794.7 cm-1. dengan zeolit alam bayah Supriatna (1995) Jenis gugus Gugus OH katalis NZ 3624.44 tidak muncul 3451. bahu sekitar 1200 cm-1 (uluran asimetris).6 624. Spektrum FTIR NZAT dapat dilihat pada Gambar 9. puncak 3626 cm-1 (gugus OH) yang lebih sempit dibandingkan NZ.9 3822.2 cm-1 (gugus OH ulur dari air yang terjerap). Gambar 6 Zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT).15 Bilangan Gelombang (cm-1) Katalis NZA Katalis NZAT 3626.75 Zeolit alam 3841. Spektrum FTIR zeolit alam (NZ) dapat dilihat pada Gambar 7. Pada contoh NZAT. 3448. Hal ini dikarenakan zeolit mengalami perubahan struktur akibat pemanasan yang terlalu tinggi.5 794.7 3807. 3822. 1639. dan puncak pada 792 cm-1 semakin tajam dibandingkan dengan NZ. dan NZAT dengan spektrum FTIR dari zeolit alam bayah yang telah dilakukan oleh Supriatna (1995) yang menunjukkan serapan terjadi pada bilangan gelombang 3841 cm-1.13 Tidak muncul tidak muncul 1087. 3807. spektrum FTIR juga tidak menunjukkan adanya vibrasi OH pada daerah selebar 3500-3700 cm-1 karena tertutup oleh vibrasi -OH yang lebar. Puncakpuncak terlihat jelas. Adanya perubahan pada daerah vibrasi OH ulur dan Si-O ulur. Kedua puncak tidak muncul pada spektrum FTIR NZAT.47 cm-1 dan 3451. dan 1041.15 cm-1 berkaitan dengan adanya vibrasi OH ulur walau terlihat belum tajam.3 465.4 1041.1 1639.34 470. NZA. dan daerah 1045 cm-1 adanya vibrasi Al-O. Analisis FTIR Pada Tabel 3 dapat dilihat perbandingan hasil spektrum FTIR katalis NZ. Spektrum FTIR NZ menunjukkan puncak lebar pada 3624. Kerusakan pada struktur zeolit diduga karena suhu yang digunakan pada perlakuan pemanasan terlalu tinggi.63 1046.4 cm-1 (gugus Si-O).6 465. yaitu pada 1046 cm-1 (gugus Al-O) yang lebih melebar dibandingkan NZ.2 3448.52 Gugus Si-OH Gugus Si-O Gugus Al-O Gugus K-O Gugus Na-O Tidak muncul 1643.82 792. Hal ini menunjukkan adanya kerusakan struktur zeolit.

Analisis nisbah Si/Al Nisbah Si/Al menunjukkan besarnya muatan negatif zeolit. maka kualitas zeolit untuk . Pada umumnya semakin besar nisbah Si/Al besar dari suatu zeolit kapasitas zeolit sebagai penyerap semakin besar begitu pula dengan luas permukaan kontaknya. pertukaran kation semakin baik. Gambar 8 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). Semakin banyak komposisi Al yang dapat dipertukarkan dalam zeolit. maka semakin kecil nilai Si/Al dan semakin besar muatan negatif zeolit. semakin besar jumlah Al yang dapat menggantikan Si. Gambar 9 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT).Gambar 7 Spektrum FTIR zeolit alam (NZ). Kapasitas tukar kation zeolit tersebut semakin besar jika Si/Al kecil yang berarti muatan negatif zeolit semakin besar (Mumpton 1984).

Pengasaman dan pemanasan menyebabkan proses dealuminasi yang menurunkan kandungan aluminium tempat terkaitnya logam-logam penetral muatan listrik pada zeolit. Adanya kation divalen dan trivalen biasanya memberikan keaktifan pada katalis zeolit. Pada umumnya kation dari logam alkali seperti Na dan K dapat menyebabkan deaktivasi terhadap contoh katalis. Deaktivasi terjadi karena pori-pori yang terblokade dan sisi aktif yang tertutupi (Rodrigues et al. Logam Na Logam K Logam Ca Logam Fe . Kandungan kation-kation dalam contoh katalis dapat dilihat dalam Gambar 10. Hasil penelitian menunjukkan kandungan logam Na. Hasil perhitungan nisbah ini dapat mengkelompokkan zeolit NZA ini dalam jenis zeolit kadar Si rendah (kaya Al).4 dan 1. Akan tetapi kation logam Na mengalami peningkatan setelah mendapatkan perlakuan. Hilangnya puncak Si-O diduga akibat rusaknya struktur zeolit karena pemanasan.Cara pengukuran nisbah Si/Al dengan metode baseline disajikan pada Lampiran 3. Nisbah Si/Al yang diperoleh untuk NZ dan NZA masingmasing sebesar 0. dan NZAT. yaitu nisbah Si/Al semakin meningkat dibandingkan dengan nisbah Si/Al pada zeolit alam murni (NZ). Kation logam K menujukkan penurunan yang signifikan pada jenis zeolit NZAT.. Contoh zeolit yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) tidak dapat ditentukan nisbah Si/Al melalui metode baseline karena puncak Si-O tidak muncul. Rongga molekul pada zeolit dapat dimasuki kation-kation (Na. dan Ca pada katalis zeolit semakin menurun dengan adanya perlakuan asam dan pemanasan. NZA. 4. Konsentrasi logam (ppm) Gambar 10 Kandungan kation dalam contoh katalis. K. Hasil pengamatan menunjukkan jumlah logam Na dan K sangat kecil sehingga pengaruh deaktivasi kedua logam ini sangat kecil. Jumlah Al yang menurun berpengaruh terhadap nisbah Si/Al pada contoh NZA. dan Mg) yang dapat dipertukarkan sehingga mempengaruhi muatan negatif pada kerangka. Analisis AAS Penentuan kandungan kation dalam contoh katalis menggunakan alat atomic absorption spectrophotometry (AAS). Fe. Mn+ + H2O [MOH](n-1)+ + H+ 20 15 10 5 0 NZ NZA Jenis katalis NZAT Kation-kation dalam kerangka zeolit tersebut dapat ditukar dan disubtitusi tanpa mengubah struktur kerangka (isomorfis) yang dapat menimbulkan gradien medan elektronik dalam kanal-kanal dan ruangan zeolit. yaitu proses keluarnya Al dari dalam kerangka zeolit menjadi Al di luar kerangka zeolit. keadaan ini menyebabkan daya penukaran ion dari zeolit maksimum. Analisis ini berkaitan dengan peranan kation sebagai pengontrol aktivitas katalitik. Adanya logam Na dalam contoh katalis akan mengurangi pembentukan kokas (coke) dan gas serta dapat bersifat racun terhadap contoh katalis. Hal ini terjadi karena pada zeolit tersebut kemungkinan masih terdapat kontaminan dan preparasi larutan yang tidak cukup baik. Gambar 10 menunjukkan kecenderungan logam kation dalam contoh katalis semakin menurun dengan adanya aktivasi zeolit yang meliputi pengasaman dan pemanasan terhadap zeolit. Keaktifan disebabkan kation-kation tersebut dapat mengalami hidrolisis oleh adanya uap air untuk membentuk sisi asam Bronsted. Proses dealuminasi ini menurunkan kandungan Al. Kandungan aluminium yang menurun sebanding dengan penurunan kandungan logam penetral tersebut. sehingga jumlah Al yang dapat dipertukarkan dengan kation lain semakin rendah sehingga kapasitas tukar kation zeolit tersebut semakin kecil. 2000). sehingga Al dalam contoh NZA berkurang. Ca. K. Pada Gambar 10 dapat diamati jumlah logam kation Ca dan Fe yang menurun secara signifikan.untuk contoh NZAT nisbah Si/Al tidak dapat ditentukan. Aktivasi zeolit oleh asam sulfat menyebabkan terjadinya proses dealuminasi. dan 5 untuk masing-masing contoh NZ .

dan 8 yang ditunjukkan pada parameter multipoint BET masing-masing jenis katalis NZ. maka kecilnya volume pori diduga karena terjadi pemanasan yang terlalu tinggi. sehingga luas permukaan pori-pori bertambah. 150 Luas permukaan spesifik (m2/g) 100 50 0 NZ NZA Jenis katalis NZAT nurunnya luas permukaan dapat disebabkan oleh distribusi pori yang kurang merata. Histogram luas permukaan spesifik dari beberapa katalis disajikan pada Gambar 11. Luas permukaan spesifik (LPS) adalah luas permukaan tiap gram contoh katalis. Hal ini disebabkan terjadinya pembukaan pori zeolit alam yang semula tertutupi oleh pengotor melalui perlakuan dengan H2SO4. contoh padatan perlu dibebaskan dari kontaminan. Pada penentuan sifat permukaan tersebut. 7.2 1 0. Hal ini terjadi karena pori-pori zeolit menjadi lebih terbuka dengan adanya pelarutan senyawa-senyawa pengotor yang menutupi pori contoh sebelumnya. Sejalan dengan hasil analisis luas permukaan spesifiknya yang mengalami penurunan juga setelah mendapatkan perlakuan. Gambar 13 menunjukkan bahwa rerata jari pori meningkat seiring dengan perlakuan Rerata jari pori Volume pori (cc/g) .Sifat Permukaan Penentuan sifat permukaan dilakukan dengan autosorb quantachrome 6b menggunakan gas N2. adapun data volume pori dapat dilihat pada Lampiran 7 dan 8. Degassing dilakukan dengan menempatkan contoh padat tersebut dalam sel gelas dan dipanaskan di bawah vakum dengan suhu konstan sebesar 200°C. Zeolit NZAT menunjukkan penurunan luas permukaan spesifik yang relatif besar. Gambar 12 memberikan informasi tentang volume total pori pada masing-masing katalis. dan NZAT. Hasil penelitian ini sesuai dengan yang dilaporkan Muchtar (1983). bahwa me- Gambar 12 Volume total pori contoh katalis 350 300 250 200 150 100 50 0 NZA Jenis katalis NZAT Gambar 13 Rerata jejari pori contoh katalis Gambar 12 dan 13 menunjukkan bahwa volume total pori meningkat setelah mendapatkan perlakuan asam. misalnya air dan minyak. Akan tetapi hal ini tidak terjadi karena kemungkinan distribusi pori zeolit yang kurang merata. Peningkatan hanya terjadi pada perlakuan asam saja. Dengan hilangnya pengotor organik dan anorganik yang berada pada padatan katalis akan menyebabkan menurunnya volume pori. Sifat zeolit sebagai katalis yang penting adalah mempunyai ukuran pori yang besar dan ”volume kosong tersedia” yang maksimum (Zulnely 1985). Data hasil pengukuran sifat permukaan dapat dilihat pada Lampiran 6. Gambar 11 menunjukkan bahwa luas permukaan akan meningkat seiring dengan adanya perlakuan asam.4 0. Hal ini akan mengakibatkan peningkatan luas permukaan padatan. NZA.6 0. Perlakuan pemanasan seharusnya menyebabkan peningkatan luas permukaan spesifik karena pemanasan zeolit dapat menguapkan air yang terperangkap dalam pori-pori kristal zeolit.2 0 NZA Jenis katalis NZAT Gambar 11 Luas permukaan spesifik contoh katalis. Proses ini dikenal dengan degassing. Volume pori contoh NZAT lebih sedikit setelah mendapatkan perlakuan asam dan pemanasan. Volume Total Pori dan Rerata Jejari Pori Beberapa molekul dalam memasuki sistem mikropori zeolit akan ditahan berdasarkan kepolaran/efek interaksi lainnya dari molekul dengan zeolit. 1.8 0.

Pada penelitian ini total ester glukosa miristat yang diperoleh adalah 35. sedangkan rerata jari porinya menurun. Sintesis katalis zeolit untuk konversi methanol-bensin. AAS. DAFTAR PUSTAKA Anwar C.kan jari-jari pori yang ada besar dengan jumlah pori-pori sedikit sehingga volume kosong menjadi besar. Jakarta: PPPTMGB . selain itu dapat terjadi karena penyaringan yang cepat sehingga filtrat belum terkumpul secara optimal. maka katalis zeolit NZA dipilih untuk diuji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Hasil spektrum FTIR ester glukosa miristat dapat dilihat pada Lampiran 10. Berdasarkan hasil pencirian yang telah dilakukan terhadap tiga katalis zeolit. Jakarta. serta jumlah reaktan yang lebih kecil pada penelitian ini digunakan zeolit alam hasil aktivasi asam karena hasil pencirian menunjukkan zeolit ini lebih baik jika dilihat dari sifat permukaan.78%. Sebaliknya pada contoh zeolit yang diaktivasi asam dan pemanasan. Hal ini menunjukkan puncak khas pada bilangan gelombang 2800-3000 cm-1 dengan adanya serapan vibrasi ulur C-H pada CH3-CH2. Saran Pencirian zeolit alam teraktivasi disarankan tidak terbatas hanya pada FTIR. Reaksi Interesterifikasi Tahap akhir dalam penelitian ini adalah uji aktivitas katalitik katalis zeolit yang telah diaktivasi pada reaksi interesterifikasi metil miristat dan glukosapentaasetat. dan volume total pori. Perbedaan ini mungkin terjadi karena pemakaian jenis katalis zeolit yang berbeda.27 %. Aktivasi dengan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 540°C menyebabkan terjadinya perubahan struktur zeolit alam. sedangkan penelitian sebelumnya adalah zeolit sintetik. SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Proses aktivasi berpengaruh pada sifatsifat permukaan zeolit alam. Autosorb. Produk yang terbentuk dari reaksi interesterifikasi tersebut adalah ester glukosa miristat. gugus yang dimiliki dan kandungan kationnya. Total presentase hasil ester glikosa miristat yang diperolehnya adalah 87. 1992. isomerisasi untuk menguji aktivitas katalitiknya dan selektivitas zeolit alam murni dan zeolit alam teraktivasi asam. Di dalam: Prosiding Diskusi Ilmiah VII Hasil Penelitian LEMIGAS. tetapi dapat dilakukan pencirian lebih lanjut untuk melihat bentuk kristal dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan jenis kristal dengan X-Ray Difraction (XRD). Selanjutnya dilakukan uji katalitik pada reaksi lainnya seperti perengkahan. Katalis zeolit alam yang diaktivasi dengan perlakuan asam diuji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. serta zeolit alam asam (NZA) sebesar 10% dari total reaktan.78% atau lebih kecil dari total ester glikosa miristat Prihanjani (2006) dengan katalis zeolit sintetik. Interesterifikasi dalam penelitian ini dilakukan dengan perbandingan metil miristat dan GPA 1:1. luas permukaan. 11-13 Februari 1992. Kondisi reaksi yang telah dilakukan oleh Prihanjani adalah pada suhu 90°C dalam labu bulat dengan pendingin dan kondensor tegak selama 6 jam.aktivasi. Kedua proses aktivasi menyebabkan penurunan kadar sebagian besar kation yang berpengaruh terhadap aktivitas katalitik. Senyawa ester glukosa miristat dihasilkan dengan tergantinya gugus asetil (dari unit GPA) dengan gugus alifatik (dari unit metil miristat). Hal ini menunjukkan sisi aktif zeolit alam asam lebih sedikit yang bereaksi dibandingkan zeolit sintetik sehingga produk yang dihasilkan lebih kecil. Aktivasi dengan perlakuan asam tanpa pemanasan menyebabkan meningkatnya nisbah Si/Al. Zeolit sintetik memiliki kondisi yang lebih baik dalam mengkatalisis suatu reaksi karena struktur dan komposisi zeolit tersebut sesuai dengan kondisi yang diinginkan. Rendemen produk yang dihasilkan adalah 35. volume pori menurun menunjuk. misalnya dari nisbah Si/Al. luas permukaan spesifik dan volume pori. Contoh zeolit yang diaktivasi asam mempunyai volume pori lebih besar sehingga jari-jari pori semakin kecil karena volume pori yang besar menunjukkan jumlah pori-pori yang dimiliki cukup banyak dan volume kosong yang tersedia minimum.

. Brown M. Khopkar SM. Othmer & Kirk. RL. Augustine. Universitas Jember. Jember: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Preparation of sucrose monolaurate. 2004. Terjemahan A. Universitas Andalas. Prihanjani M. [P3TM] Pusar Penelitian & Pengembangan Teknologi Mineral. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Hlm 731-745. Atkins. The Role of Natural Zeolites in Agriculture and Aquaculture. 1993. Institut Pertanian Bogor. Rohaeni A. Padang: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Braz. Jember: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Goenadi DH. Sembiring N. Penetapan kapasitas jerapan zeolit dan zeolit termodifikasi heksadesiltrimetil amoniumbromida terhadap K2Cr2O7 [skripsi]. Aktivitas katalitik Cr/zeolit dalam reaksi konversi katalitik fenol dan metil isobutil keton [skripsi]. Padang: Fakultas Teknik. Isomerisasi xilena dengan katalis bentonit [skripsi]. Kartohadiprojo. 1996. Obaje OJ. Institut Pertanian Bogor. Jon H. Handoko SD. Karakteristik adsorpsi logam-logam berat menggunakan zeolit yang dimodifikasi dengan SiCl4 [skripsi]. Muchtar H. Am J Oil Chem Soc 33: 424. Magnoux P & Guisnet M. New York: J Wiley. Zeringue Jr HJ. 1979.id.Chem Eng 17: 1-6. Pencirian zeolit alami termodifikasi asam [skripsi]. 2006. 2005. Influence of hydrothernal treatment on acid and redox function of Ga/HZSM5 catalyst. New York: Pergamon. Ion Exchange Separation With Molecular Sieves Zeolites. Jakarta: Erlangga. 1984. 2001. Weiss TJ. 2000. Penentuan pengaruh perlakuan dengan logam terhadap daya adsorpsi zeolit alam pada pemurnian wax [skripsi]. US patent 6 846 916. Industrial Mineral: Zeolit The Hydrothermal Deposit. Jakarta: UI Press. Mumpton FA. Handoko SD. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Preparasi katalis Cr/zeolit melalui modifikasi zeolit alam. Universitas Syiah Kuala. Riberio RF et al. Purwaningsih H. Bogor: Pusat Penelitian Bioteknologi Perkebunan. Heterogeneous Catalysis for the Synthetic Chemistry. [17 Februari 2006]. 2001. Kimia Fisik jilid 1 Edisi ke empat. [tesis]. Encyclopedia of Chemical Technology. Rodrigues MGF.(Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi) LEMIGAS. Goltardi G & Galli E. 1970. 2001. Proposal Parameter Standar Industri Indonesia untuk Zeolit Alam. Colorado: West View Press Boulder. Boston: Martinus Nyhoff.teropong. Konsep Dasar Kimia Analitik. 1999. http://www. Institut Pertanian Bogor. Feuge RO. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuam Alam. 1994. Universitas Jember. penemu: URAH Resources Ltd. 1990. 1995. New York: Springer Verlag. Natural Zeolites. Ed ke-4. Trans-acidolysis process for the preparation of carbohydrate fatty-acid esters. 1998. Clark. 1984. 1983. Diterjemahkan oleh Irma I. Zeolit: Mineral Masa Depan. Sintesis ester glukosa miristat melalui interesterifikasi antara metil miristat dan glukosa pentaasetat [skripsi]. 25 Jan 2005. Hisbullah. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Bandung: Pusat Penelitian & Pengembangan Teknologi Mineral. Institut Pertanian Bogor.2000. New York: Marcel Dekker. Saptoraharjo. Cara Uji Pengukuran Luas Permukaan Spesifik Mineral Zeolit.J.co. 1985.

Di dalam: Prosiding Seminar Nasional Kimia II. General 123: 7-21. 1994. Adsorbent Fundamental and Applications. LIPI. Study pendahuluan logam mangan dalam air dengan zeolit bayah [tesis]. Effect of hydrogen pretreatment on the acidic and catalytic properties of galium-supported H-ZSM-5 in n-hexane aromatization. 1996. dkk. 1991. Zulnely. Universitas Islam Indonesia.Shang CC & Lee MD 1994. Supriatna Asep. Jakarta: Pusat Dokumetasi dan Informasi Ilmiah. Applied Catalysis A. Padang: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Bandung: Pusat Penelitian Pengembangan Teknologi Mineral. Jakarta: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Andalas. Suyartono & Husaini. Tinjauan Terhadap Kegiatan Penelitian Karakteristik dan Pemanfaatan Zeolit Indonesia yang Dilakukan P3TM Periode 1980-1991. Zeolit Tinjauan Literaturat. Tang Y R. Sutarti M & Minta R. 1985. Kinetika serapan zeolit terhadap ion sianida. 2003. Canada: J Wiley. .

LAMPIRAN .

Lampiran 1 Diagram alir penelitian Sampel zeolit alam Cikotok Preparasi zeolit Perlakuan asam dan hidrotermal terhadap zeolit alam Karakterisasi zeolit hasil perlakuan AAS FTIR LPS Rasio Si/Al Katalis zeolit alam asam (NZA) Reaksi Interesterifikasi .

0012 = 4.0012 2 39.729 43.1327 1.1015 Rataan kadar air 4.7263 43.0955 3 47.43 % + 3.7473 40.7674 43.7917 1.5 % Rataan kadar air = 4.85% 3.Lampiran 2 Penentuan Kadar Air Zeolit Alam Tabel 4 Data hasil penimbangan sampel Bobot cawan Bobot Sampel kosong sampel 1 46.B x 100 % C A = Bobot sampel + cawan sebelum dikeringkan B = Bobot sampel + cawan setelah dikeringkan C = Bobot sampel Contoh perhitungan kadar air ulangan 1: Kadar air = 47.75 % = 4.136 Tabel 5 Data hasil pengukuran kadar air beberapa sampel Sampel Ulangan ke1 Sampel 2 Sampel 3 1 47.0981 2 47.7674 1 3 42.7488 40.43% 3.7929 – 47.85 % + 3.7929 40.75% .01 % Kadar Air = A .7473 x 100 % 1.7315 43.7484 40.0033 Bobot total sebelum dikeringkan 47.

Lampiran 3 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZ) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode Baseline .

Lampiran 4 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZA) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode Baseline .

Lampiran 5 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZAT) dan penentuan rasioSi/Al dengan metode Baseline Lampiran 6 Hasil analisis autosorb pada NZ Quantachrome Corporation .

2 Å2/molekul 28.234E+01 m2/g Langmuir Surface Area………………………………………………………………………………1.602E+01 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………7.463E+01 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………9.Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.096E+01 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………3.- .971E+01 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………less than PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….627 g Nitrogen 16.23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZ IPB 0.0134 g/mol 250oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………7.

7 AT P/Po = 0.317E+02 m2/g Langmuir Surface Area………………………………………………………………………………3.408E+02 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………1.Lampiran 7 Hasil analisis autosorb pada NZA Quantachrome Corporation Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.98150 PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….083E+02 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………1.883E+02 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………1.256E+02 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………1.148E+01 Å .0134 g/mol 300 oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………1.2 Å2/molekul 28.109E-01 cc/g less than 1058.6311 g Nitrogen 16.3.23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZA IPB 0.

23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZAT IPB 0.157E-02 cc/g less than 110.611E+00 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………3.Lampiran 8 Hasil analisis autosorb pada NZAT Quantachrome Corporation Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.066E+00 m2/g Langmuir Surface Area……………………………………………………………………………-1.2 Å2/molekul 28.282E+00 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………4.98232 PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….940E+02 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………0.2.949E+02 Å .7274 g Nitrogen 16.0134 g/mol 300 oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………4.68 AT P/Po = 0.000E+00 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………5.

2346 g/mol Bobot teoritis ester glukosa miristat = 0.78% .2643 g x 100 % 0.0024 + Glukosa Pentaasetat 0.6841 g = 0.0006 Ester Glukosa Miristat BM GPA = 390.003 0.3035 g/mol Mol GPA = 1.0030 mol 228.003 0.0006 0.0006 0.7388 g Presentasi hasil = Bobot produk x 100% Bobot teoritis = 0.7388 g = 35.Lampiran 9 Perhitungan bobot teoritis ester glukosa miristat dan data persentase hasil ester glukosa miristat Metil miristat : GPA ( 0.3035 g/mol = 0.003 0.003 mol : 0.1804 g/mol BM Metil miristat = 228.1607 g = 0.1804 g/mol mol metil miristat = 0.2346 g/mol BM Ester Glukosa Miristat = 1231.003 mol )hanya 1 kali ulangan 5 Metil miristat mula-mula bereaksi sisa 0.0006 mol x 1231.0030 mol 390.

Lampiran 10 Spektrum FTIR ester glukosa miristat .

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->