PENCIRIAN DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI

TINA ROSDIANA

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006

PENCIRIAN DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI

TINA ROSDIANA

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006

ABSTRAK
TINA ROSDIANA. Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi. Dibimbing oleh CHARLENA dan HENNY PURWANINGSIH SUYUTI. Cadangan zeolit alam Indonesia cukup besar dan tersebar luas di beberapa lokasi. Akan tetapi, zeolit alam belum dimanfaatkan secara optimum. Zeolit alam pada umumnya memiliki kristalinitas yang rendah, ukuran porinya tidak seragam, aktivitas katalitiknya rendah, dan mengandung banyak pengotor. Oleh karena itu perlu diaktivasi dan dimodifikasi sebelum digunakan. Penelitian ini bertujuan mengaktivasi zeolit alam dengan asam dan pemanasan, mencirikan zeolit alam yang sudah diaktivasi, dan menguji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Analisis spektrum fourier transformation infrared (FTIR) menunjukkan bahwa struktur zeolit alam yang diaktivasi dengan asam dan pemanasan (NZAT) telah rusak. Sementara itu, struktur zeolit alam yang diaktivasi dengan asam (NZA) tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan terhadap zeolit alam (NZ). Hasil analisis nisbah Si/Al pada spektrum FTIR menunjukkan NZA memiliki nisbah Si/Al yang lebih besar dibandingkan nisbah Si/Al pada NZAT. Hasil analisis dengan spekstroskopi absorpsi atom menunjukkan kandungan logam Na, K, Fe, dan Ca menurun. Hasil pencirian sifat permukaan oleh Autosorb menunjukkan NZA memiliki luas permukaan spesifik dan volume total pori yang lebih besar dibandingkan dengan NZAT. Uji aktivitas katalitik NZA pada reaksi interesterifikasi menghasilkan produk yang menyerupai gabus berwarna putih dengan persentase produk sebesar 35.78%.

ABSTRACT
TINA ROSDIANA. Characterization and Catalytic Activity Was Tested of Activated Natural Zeolite. Supervised by CHARLENA and HENNY PURWANINGSIH SUYUTI. Natural zeolite reserves are spread in Indonesia, but they are not yet used optimally. Generally, natural zeolite have poor crystalline, various pore size, low catalytic activity, and high contaminant. Natural zeolite need to be activated and modified before it can be used. The objectives of this research were to activite the natural zeolite that already got acid and thermal treatments, and to characterize it, and catalytic activity was tested in interesterification reaction. Fourier transformation infrared (FTIR) spectra showed that the structure of natural zeolite activated by acid and thermal (NZAT) treatments were damaged. While, natural zeolite structure activated with acid (natural zeolite acid (NZA)) did not show significant different to natural zeolite (NZ). Result of Si/Al ratio analysis, showed that Si/Al ratio NZA higher than Si/Al ratio NZAT. The result of cation analysis by atomic absorption spectroscopy showed that general the content of Na, K, Fe and Ca in the catalyst decreased because of acid and thermal treatments. Surface area and pore volume increased by the treatments. Catalytic activity of NZA in interesterification reaction gave a white cork-like product and in yield 35.78%.

Pembimbing II. NIP 131 473 999 Tanggal Lulus: .Si. Charlena.Judul : Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi Nama : Tina Rosdiana NIM : G44201020 Disetujui: Pembimbing I. M. Dr. MS. NIP 132 311 914 Diketahui: Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor Prof. MS NIP 132 088 359 Henny Purwaningsih S. Dra. Yonny Koesmaryono. Ir.Si. S.

Terima kasih penulis ucapkan kepada rekan-rekan kerja di laboratorium atas kerja samanya. serta Fusi ‘38. Mei 2006 Tina Rosdiana . Santi. M. Bogor. doa.Si. Institut Pertanian Bogor. Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada keluarga tercinta. bapak. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Desember sampai Mei 2006 di Laboratorium Kimia Fisik dan Kimia Anorganik. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat. selaku pembimbing yang telah banyak memberi bimbingan dan pengarahan dalam penyelesaian tugas akhir ini. perhatian. Pak Nano. Penghargaan juga penulis sampaikan kepada Pak Mail. atas kebersamaan.PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat dan hidayah-Nya sehingga penelitian dengan judul “Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi” dapat diselesaikan. dan kasih sayangnya. serta pak Syawal di Laboratorium Kimia Anorganik atas bantuannya selama penelitian. D5. Dina. Epi. teman-teman kimia ’38. ikhwan dan akhwat Al-Ghifari yang telah memberikan kekuatan ukhuwah. serta semua keluarga besar atas dorongan semangat. Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dra. Mba Matus. Charlena. dan Bu Ai di Laboratorium Kimia Fisik. New At-tafaul. MS dan Ibu Henny Purwaningsih Suyuti. Aci. Wati. ibu. dan dukungannya. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Departemen Kimia.

penulis menjadi asisten di mata kuliah Pendidikan Agama Islam pada tahun ajaran 2003/2004 dan 2004/2005. Penulis juga aktif dalam kepengurusan Ikatan Mahasiswa Kimia FMIPA IPB sebagai staf Keluarga Islam Kimia periode 2002-2003. Wahana Islam Kimia pada periode 2003-2004. Departemen Kimia. Perusahaan Daerah Air Minum Tirta Pakuan. Penulis merupakan putri ketujuh dari tujuh bersaudara. Kota Bogor. Pada tahun 2004 penulis melaksanakan Praktik Lapangan di Laboratorium Cipaku. Penulis memilih Program Studi Kimia. . Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Bandung pada tanggal 8 Oktober 1982 dari ayah Endang Hadiana dan ibu Tarsih Mintarsih. Selama mengikuti perkuliahan. serta pengurus harian DKM Al Ghifari IPB 1426 H. Tahun 2001 penulis lulus dari SMU Negeri 2 Cimahi dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB.

............................................................ 7 Analisis Nisbah Si/Al......................................................................................... 8 Analisis AAS ............................................................................. 10 Reaksi Interesterifikasi...................................................................... 1 1 2 3 3 4 BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat ............................................................ 14 ....................................... 11 Saran ............................ 4 Metode ............................................................................................ Aktivasi Zeolit ............ 6 Analisis FTIR...... 9 Volume Total Pori dan Rerata Jejari Pori.............................. viii DAFTAR GAMBAR.................................................................................................................................................................................................................................................................. ................................................................................................................................................................................................................................... Reaksi Interesterifikasi............................................................................................................................................................................................................................................................................ 9 Sifat Permukaan.................................................................... 11 DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................................................................................................................................ix PENDAHULUAN ................................................... 11 SIMPULAN DAN SARAN Simpulan...............................................................................................................viii DAFTAR LAMPIRAN........................................................ Proses Pembentukan Zeolit .............................................................................................................................................................. Pencirian Zeolit......... 1 TINJAUAN PUSTAKA Mineral Zeolit................................................................................................................DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL....... 4 HASIL DAN PEMBAHASAN Aktivasi Zeolit ...................................................................................... 11 LAMPIRAN................. Sifat-sifat Zeolit .............................

............................................. 10 ...............DAFTAR TABEL Halaman 1 Jenis-jenis zeolit sintesis .... 1 2 Tinggi puncak dengan metode baseline ........ 2 2 Jenis mineral zeolit yang terdapat dalam batuan zeolit....................................................................................................................... 6 4 Zeolit alam yang diaktivasi asam........................... 3 3 Zeolit alam sebelum aktivasi (NZ)........................................................................................................... 2 3 Perbandingan spektrum FTIR katalis NZ...................................................... 8 9 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT)........... 9 11 Luas permukaan spesifik contoh katalis .............................................................. NZA........... 8 8 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA) .... 6 6 Zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) .......... 7 DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam ............................. dengan zeolit alam bayah Supriatna (1995)............................... 10 12 Volume total pori contoh katalis.............. 8 10 Kandungan kation dalam contoh katalis ............................................................................................................................................................................................................................ 7 7 Spektrum FTIR zeolit alam (NZ)................................................................. NZAT............................................................................................. 10 13 Rerata jejari pori contoh katalis ................. 6 5 Contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit.............................................

...................... 15 2 Penentuan kadar air zeolit .. 19 6 Hasil analisis Autosorb zeolit alam (NZ) ....... 20 7 Hasil analisis Autosorb zeolit alam asam (NZA)................................. 16 3 Spektrum FTIR dari zeolit alam (NZ) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline ..DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Diagram alir penelitian ................. 24 .......................................... 21 8 Hasil analisis Auotosorb zeolit alam asam dan termal (NZAT) ............ 23 10 Spektrum FTIR ester glukosa miristat..................... 22 9 Perhitungan bobot teoritis ester glukosa miristat dan data persentase hasil ester glukosa miristat................................................................................................................ 18 5 Spektrum FTIR dari zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline.................................................................................................................................................................................................................................................................................................... 17 4 Spektrum FTIR dari zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline..............................................................................................

Gambar 1 Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam. Proses Pembentukkan Zeolit Banyak penelitian yang dilakukan untuk mengetahui proses terjadinya zeolit. Salah satu asumsi awal adalah debu vulkanik yang sangat reaktif bertransformasi melalui . TINJAUAN PUSTAKA Mineral Zeolit Mineral zeolit diperkenalkan sejak tahun 1756 oleh Cronstedt ketika menemukan stilbit yang bila dipanaskan seperti batu didih (boiling stone) karena dehidrasi molekul air yang dikandungnya. Upaya-upaya penelitian dan pengembangan berwawasan lingkungan terhadap sumber daya mineral tersebut perlu terus dilakukan sehingga dapat memberikan hasil yang nyata secara ekonomi (PPTM 1994). Hipotesis penelitian ini adalah zeolit yang diaktivasi asam tanpa pemanasan maupun zeolit yang diaktivasi asam dengan pemanasan memiliki sifat-sifat zeolit (nisbah Si/Al. dan mengandung banyak pengotor. n adalah valensi logam M. Zeolit alam setelah mendapatkan perlakuan mengalami perubahan struktur dan komposisi. Oleh karena itu perlu diaktivasi dan dimodifikasi terlebih dahulu sebelum dapat digunakan (Handoko 2001). Lampung. ukuran porinya tidak seragam. zH2O. dengan x dan y adalah bilangan bulat. z adalah jumlah molekul air dalam masing-masing unit. Untuk melihat proses aktivitas katalis zeolit pada penelitian ini dilakukan sintesis ester glukosa miristat yang diperoleh dari reaksi antara metil miristat dan glukosa pentaasetat dengan metode bebas pelarut yang pernah dilakukan oleh Prihanjani (2006) dengan katalis zeolit sintetik. Zeolit adalah mineral yang terdiri atas kristal alumino silikat terhidrasi yang mengandung kation alkali atau alkali tanah dalam kerangka tiga dimensi. penukar ion. x dan y adalah masing-masing jumlah alumina dan silika (Tang 2003). melakukan pencirian terhadap zeolit alam yang sudah diaktivasi. Penelitian ini bertujuan mengaktivasi zeolit alam dengan H2SO4. maupun sebagai pengemban logam aktif (Kirk & Othmer 1995). Pada tahun 1954. Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam disajikan pada Gambar 1. Nanggung (Tasikmalaya). yang saat itu dikenal sebagai molecular sieve materials (Gotardi & Galli 1985). Zeolit biasanya ditulis dengan rumus kimia Mx/n [(AlO2)x (SiO2)y.PENDAHULUAN Indonesia merupakan salah satu negara yang kaya akan zeolit alam. zeolit diklasifikasikan sebagai golongan mineral tersendiri. Adapun modifikasi dengan pemanasan pernah dilakukan oleh Shang CC & Lee MD (1994) pada suhu 540ºC yang ditujukan untuk membantu proses impregnasi terhadap zeolit sintetis H-ZSM5. dan menguji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Sifat yang dimiliki oleh zeolit dimungkinkan untuk dimodifikasi menjadi katalis. Zeolit alam ini belum dimanfaatkan secara optimal. Zeolit alam pada umumnya memiliki kristalinitas rendah. adsorben. yang tersebar luas di berbagai lokasi antara lain di Bayah (Banten Selatan). Malang. yaitu perlakuan dengan asam tanpa pemanasan (nature zeolit acid/NZA) dan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan (nature zeolit acid and termal/NZAT). Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi zeolit hasil aktivasi tersebut dapat digunakan sebagai katalis dengan aktivitas katalitik yang baik. Aktivasi dalam penelitian dilakukan dengan dua cara. dan Sulawesi Selatan. Modifikasi zeolit alam dengan HCl 6 N pernah dilakukan oleh Jon H (2001). kandungan kation. dan sifat permukaan) lebih baik dibandingkan zeolit sebelum diaktivasi. Zeolit alam terdiri atas gugus alumina oksida dan gugus silika oksida yang masingmasing berbentuk tetrahedral dan saling dihubungkan oleh atom oksigen sedemikian rupa sehingga membentuk kerangka tiga dimensi yang disebut struktur kerangka (framework) tiga dimensi. aktivitas katalitiknya rendah. Cikembar (Sukabumi). y/x sebanding atau lebih besar dari 1.

biasanya dinyatakan sebagai KTK (kemampuan tukar kation). Kemampuan zeolit untuk mengkatalisis suatu reaksi kimia terutama berhubungan dengan sifatnya sebagai padatan asam karena adanya sisi-sisi asam.000 tahunan (Sembiring 1987).27H2O Na86 [(AlO2)86 2 X (SiO2)106]. zeolit harus didehidrasi terlebih dahulu dengan pemanasan. sehingga semakin banyak zat yang diadsorpsi (Atkins 1999). KTK adalah jumlah meq ion logam yang dapat diserap maksimum oleh 1 g zeolit . Tabel 1 Jenis-jenis zeolit sintetis No Nama Rumus Molekul 1 A Na12[(AlO2)12(SiO2)12]. maka semakin besar luas permukaan padatan per satuan volume tertentu. Sisi asam Bronsted dapat dihasilkan dengan beberapa cara di antaranya perlakuan pemanasan terhadap bentuk Sifat-Sifat Zeolit Sifat Pertukaran Ion dari Zeolit Kemampuan pertukaran ion zeolit merupakan salah satu parameter yang dapat digunakan dalam menentukan kualitas zeolit yang akan digunakan. Zeolit alam terbentuk karena adanya proses perubahan alam (zeolitisasi) dari batuan vulkanik tuff. Asumsi lain mengatakan bahwa zeolit alam terbentuk dari reaksi debu vulkanik yang reaktif dengan air laut yang mengandung banyak garam alkali dan alkali tanah yang berlangsung pada pH 9-10 dan suhu 300 K. dan komposisi kimia.250H2O 4 L K9[(AlO2)9 (SiO2)27]. sehingga pada akhir reaksi katalis tidak tergabung dengan senyawa produk reaksi. Adapun sifat adsorbat antara lain ukuran molekul dan komposisi kimia serta konsentrasi adsorbat dalam fase cairan. ukuran partikel. sedangkan katalis heterogen adalah katalis yang berbeda fase dengan campuran reaksinya. karena mudah dipisahkan dari campuran reaksinya dan kestabilannya terhadap perlakuan panas. Jenis zeolit sintetis disajikan pada Tabel 1 dan Tabel 2 untuk jenis mineral zeolit alam.24 H2O Klinoptilolit (Na4K4)(Al8Si40O96). Berdasarkan fasenya. sifat dasar keadaan transisi. Walaupun demikian.24 H2O Mordenit Na8 (Al8Si40O96). tetapi proses kristalisasi memakan waktu 50. Sifat Adsorpsi dari Zeolit Adsorpsi adalah suatu proses penjerapan suatu zat oleh zat lainnya. Pada umumnya untuk dapat mengadsorpsi.18H2O Hulandit Ca4(Al8Si28O72). energi aktivasi. contohnya adalah zeolit. sedangkan zeolit sintesis direkayasa oleh manusia secara proses kimia.24H2O Natrolit Na4(Al4Si6O20). Nilai KTK zeolit ini banyak tergantung pada jumlah ion Al dalam struktur zeolit. Adsorben pada umumnya adalah zat padat yang berrongga.18 H2O Ferriet (Na2Mg2)(Al6Si30O72).2H2O Yugawaralit Ca(Al2Si4O12). Semakin kecil ukuran partikel.6H2O Thomsonit (NaCa2)(Al5SI5O20). Faktor-faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi antara lain luas permukaan. material katalis dapat digolongkan menjadi katalis homogen dan katalis heterogen. Katalis homogen ialah katalis yang mempunyai fase yang sama dengan fase campuran reaksinya. Sifat Katalis dari Zeolit Definisi katalis yang umum diterima saat ini adalah zat yang meningkatkan laju reaksi kimia tanpa ‘dirinya sendiri’ ikut terlibat dalam reaksi secara permanen. Katalis heterogen kurang efektif dibandingkan dengan katalis homogen karena heterogenitas permukaannya.264H2O Na56 [(AlO2)56 3 Y (SiO2)136]. baik sisi asam Bronsted maupun Lewis.6H2O Wairakit Ca(Al2Si4O12). katalis heterogen lebih banyak digunakan dalam industri kimia. yaitu zeolit alam dan zeolit sintesis.22H2O Sumber: Riberio (1984) Tabel 2 Jenis mineral zeolit yang terdapat dalam batuan zeolit Nama Mineral Rumus Kimia Unit Sel Faujasit Na58(Al58Si134O384). Zat yang dijerap disebut fase terjerap (adsorbat) dan zat yang menjerap disebut adsorben.4H2O Scolecit Ca2(Al4Si6O20).mekanisme peluruhan represipitasi membentuk zeolit. Adanya katalis dapat mempengaruhi faktor-faktor kinetik suatu reaksi seperti laju reaksi. yang hanya terjadi pada permukaan.6H2O Sumber: Clark (1979) dalam kondisi kesetimbangan. Menurut proses pembentukkannya zeolit dapat digolongkannya menjadi dua kelompok. dan lain-lain (Augustine 1996).

Suatu garis dasar (baseline) dibuat pada kedua lembah puncak lalu dihubungkan dengan menarik garis dari ujung puncak yang tegak lurus terhadap garis dasar. . Sementara itu perubahan struktur unit bangun sekunder dari zeolit sangat penting dalam proses katalisis karena pori inilah yang berperan sebagai mikroreaktor dan darinya dimungkinkan untuk mendapatkan reaksi katalitik yang diinginkan menurut aturan bentuk selektivitas. Pencirian Zeolit Analisis dengan spektrofotometer Fourier Transformation InfraRed (FTIR) Spektrum radiasi inframerah terletak pada kisaran bilangan gelombang 12800-10 cm-1. Luas permukaan menggambarkan permukaan aktif yang dapat kontak dengan reaktan sehingga berfungsi sebagai jembatan dalam proses reaksi.amonium zeolit untuk menghilangkan amonia sehingga diperoleh bentuk H-zeolit. Berdasarkan pertimbangan instrumentasi dan aplikasi.dan AlO45-. dan perlakuan asam terhadap zeolit yang stabil terhadap asam akan dapat secara langsung menukar kation dengan proton. (Khopkar 1990). kenaikan rasio Si/Al. Aktivasi Zeolit Aktivasi merupakan proses untuk menaikkan kapasitas adsorpsi sehingga diperoleh sifat yang diinginkan sesuai dengan penggunaannya. sedangkan basa yang digunakan adalah NaOH. Sifat lain dari zeolit yang juga berpengaruh terhadap peranannya dalam katalisis adalah komposisi kerangka dan struktur pori zeolit. Aktivasi zeolit dilakukan dengan pemanasan. Medan elektrostatis zeolit menyebabkan interaksi adsorbsinya dengan molekul lain berubah-ubah. Kenampakan spektrum inframerah dapat berkorelasi dengan kehadiran tipe-tipe unit struktural tertentu. Kenaikan rasio Si/Al akan berpengaruh pada stabilitas zeolit terhadap suhu tinggi dan lingkungan yang reaktif seperti naiknya keasaman. Tujuan aktivasi zeolit adalah untuk menghasilkan luas permukaan yang lebih luas melalui pembentukkan struktur berpori dan juga untuk menghilangkan senyawa-senyawa pengotor. perlakuan dehidrasi terhadap kation multivalen pada zeolit yang diikuti terdisosiasinya air yang terkoordinasi dalam bentuk molekul sehingga membentuk ion H+ pada permukaan zeolit. Frekuensi dari vibrasi kerangka pada daerah inframerah tengah (400-4000 cm-1) menyediakan informasi tentang komposisi dan sifat-sifat yang berhubungan dengan interaksi tetrahedral SiO44. Semakin besar permukaan aktif dari suatu katalis diharapkan aktivitas katalis semakin baik. Gambar 2 Tinggi puncak dengan metode baseline. Analisis Luas Permukaan Spesifik (LPS) Katalis Luas permukaan spesifik adalah luas permukaan yang dapat menyerap gas secara merata pada satu lapisan per satuan berat. kekuatan asam dari sisi Bronsted. Metode Garis Dasar (Baseline) Metode semi kuantitatif yang umumnya digunakan pada penentuan nisbah Si/Al adalah metode baseline. dan perubahan struktur bangun sekunder dari zeolit. Selanjutnya tinggi puncak dihitung dari ujung puncak ke titik perpotongan garis dasar dengan garis yang tegak lurus terhadap garis dasar. sejauh ini yang paling banyak digunakan terbatas pada daerah 4000-760 cm-1 (daerah inframerah tengah) terutama untuk tujuan identifikasi. Kekuatan asam dari sisi asam Bronsted akan bertambah dengan naiknya rasio Si/Al dan menurunnya konsentrasi kation dalam zeolit. dan penambahan basa. penambahan asam. metode baseline disajikan dalam Gambar 2. Komposisi kerangka zeolit mengatur muatan kerangka dan mempengaruhi stabilitas pemanasan dan asam dari zeolit. Pada penelitian ini dilakukan aktivasi dengan penambahan asam dan pemanasan. Pada umumnya asam yang digunakan adalah asam sulfat dan asam klorida. Sebagai ilustrasi. medan elektrostatis. Sisi asam Lewis dapat diperoleh dari dehidroksilasi dua gugus hidroksil yang berdekatan dengan perlakuan panas (T>750 K).

maka luas permukaan semakin kecil. akan tetapi zeolit yang digunakan adalah zeolit alam yang telah diaktivasi. 100 ml. oven pengering. BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat Bahan utama yang digunakan adalah zeolit alam ukuran 60 mesh dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral Bandung. dan asam alkil sulfonat.2 g) dialiri campuran gas nitrogen dan helium selama waktu tertentu. autosorb quantrochome 6B. . tanur. dan Teller (BET). Emmet. larutan. Sebagai konsekuensinya jika gas nitrogen yang teradsorpsi pada permukaan padatan banyak maka luas permukaan dari padatan juga besar. glukosa pentaasetat. dan kalium pada suhu 170-187°C. Mekanisme reaksinya berlangsung dengan reaksi interesterifikasi antara gula dengan satu atau lebih trigliserida. neraca analitik. penangas air. NaHCO3. Pengayakan dan penggilingan contoh zeolit dilakukan untuk memperoleh partikel-partikel yang berukuran 60 mesh karena pada ukuran ini zeolit cukup optimal dalam aktivitasnya. larutan NH4NO3 0.Prinsip pengukuran luas permukaan spesifik adalah sejumlah serbuk zeolit (0. dan alat-alat kaca lainnya. Reaksi ini terbatas dengan adanya kecenderungan pembentukan karamelisasi sukrosa pada suhu tinggi. Katalis yang digunakan adalah berupa asam sulfat. 100 ml. larutan H2SO4 0. Zeolit berasal dari daerah Cikotok. akuades. Prihanjani (2006) telah melakukan optimalisasi sintesis gula ester melalui sistem bebas pelarut dengan mereaksikan metil miristat dan glukosa pentaasetat dengan katalis zeolit sintetik pada suhu 90°C selama 6 jam. kondensor. termometer. dan 500 ml). Sintesis senyawa ester karbohidrat asam lemak biasanya berlangsung pada suhu tinggi dengan kehadiran katalis dan menggunakan pelarut toksik. pH universal. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas piala (50 ml. spektrofotometer fourier transform infrared (FTIR) merek bruker jenis tentor 37. etanol 3040%. sehingga semakin sedikit gas nitrogen yang teradsorpsi pada permukaan. akuades dan larutan akuaregia. 50 ml. Setelah dingin disimpan dalam eksikator lalu ditimbang. Penentuan Kadar Air Zeolit Alam Cawan petri yang telah disiapkan dikeringkan dalam oven dan diketahui bobot kosongnya. natrium. Emmet. asam tolsilat. dan Teller (BET). Feuge et al. metil miristat. Reaksi Interesterifikasi Sintesis gula ester asam lemak dapat dilakukan melalui dua jalur. kertas saring. Selanjutnya berat campuran gas yang terserap tersebut pada permukaan zeolit disubtitusikan pada persamaan Brunaeur. atomic absorption spectroscopy (AAS). labu ukur (25 ml. (1970) melakukan reaksi esterifikasi langsung antara sukrosa dan asam lemak dengan metode bebas pelarut menggunakan katalis sabun litium. dan 250 ml). Pengeringan dilakukan beberapa kali selama 3 jam sampai diperoleh bobot tetap. Cawan petri yang berisi contoh dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC selanjutnya didinginkan. Menurut teori Brunaeur. Metode Preparasi Zeolit Contoh diambil dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral (P3TM) Bandung.2 N. banyaknya gas yang dapat diadsorpsi pada permukaan padatan berbanding langsung dengan luas permukaan. Penelitian ini dilakukan dengan metode yang sama dengan Prihanjani.1 M. termometer.10. Diagram alir penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1. labu bulat. yaitu jalur sintesis kimia dan enzimatik. Rendemen produk yang dihasilkan adalah ± 87%. kondensor. Obaje (2005) telah memodifikasi metode sintesis ester gula asam lemak melalui reaksi interesterifikasi bebas pelarut pada suhu rendah (60-95°C) dengan katalis asam.B x 100 % C A = bobot contoh + cawan sebelum dikeringkan B = bobot contoh + cawan setelah dikeringkan C = bobot contoh Kadar Air = A Preparasi Katalis Zeolit Alam (NZ) Zeolit alam dari P3TM yang telah dihaluskan dengan ukuran 60 mesh direndam .

dan zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) masing-masing sebesar 0. selanjutnya contoh direndam dalam larutan NH4NO3 0. serta zeolit sebesar 10% dari total reaktan.dalam akuades sambil diaduk dengan pengaduk besi (sudip) selama 1 jam pada suhu kamar. Fe) dengan AAS. dan Rerata Jejari Pori Luas permukaan spesifik.2 N pada suhu 90°C sambil diaduk. Ca. Preparasi Katalis Zeolit Alam Perlakuan Pemanasan (Modifikasi Shang 1998) Contoh NZA dikeringkan dalam tanur 540°C selama 12 jam. Penentuan Nisbah Si/Al dengan Metode Baseline Suatu garis dasar (baseline) dibuat pada kedua lembah puncak lalu dihubungkan dengan menarik garis dari ujung puncak yang tegak lurus terhadap garis dasar. sehingga diperoleh larutan contoh zeolit alam (NZ). kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada 120°C sampai kering. Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Sintesis Ester Glukosa Miristat (Prihanjani 2006) Sintesis ester glukosa miristat dilakukan dengan nisbah miristat dan GPA 1:1. Selanjutnya diukur nisbah Si/Al dengan metode garis dasar pada spektrum FTIR tersebut. dan rerata jejari pori didasarkan pada fenomena adsorpsi gas lapis tunggal yang berlangsung pada suhu konstan. NZA. Setelah lima menit ke dalam campuran ditambahkan H2SO4 4% sebanyak 0. Tekanan gas nitrogen diubah sehingga jumlah gas nitrogen yang terkondensasi dapat ditentukan. Berikutnya contoh dikeringkan dan dihaluskan sehingga diperoleh katalis zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). Pencirian Katalis Penentuan Kandungan Kation Logam (Na.1 g yang telah dikeringkan pada 120oC selama 3 jam digerus dengan padatan KBr sebanyak ± 160 mg lalu ditekan pada keadaan vakum hingga diperoleh lempeng tipis yang transparan. Campuran diencerkan ke dalam labu ukur 25 ml hingga tera. volume total pori. Pengukuran dilakukan pada daerah IR tengah. selanjutnya dilakukan pengusiran gas menggunakan gas nitrogen selama 45 menit. Pertama-tama puncak tertinggi dicatat dan diukur garis dasar yang dipilih. zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA).1 M selama 2 jam sebanyak tiga kali ulangan. kemudian ditambahkan 1 ml akuaregia dan H2SO4 4% sebanyak 0. Alat yang digunakan adalah autosorb quantrochome 6B yang berada di Departemen Teknik Gas dan Petrokimia.2 gram ditempatkan dalam cawan porselin ditambahkan 2 ml akuaregia (HNO3 pa:HCl pa=1:3) kemudian dipanaskan selama 30 menit. K. Selanjutnya tinggi puncak dihitung dari ujung puncak ke titik perpotongan garis dasar dengan garis yang tegak lurus terhadap garis dasar. dan NZAT dilakukan dengan cara destruksi (dalam lemari asam). K.25 ml dan dibiarkan selama 10 menit. dan rerata jari pori dapat ditentukan.2 g/ 25 ml atau 8000 ppm. volume total pori. Analisis FTIR Contoh sebanyak 0. Universitas Indonesia. Selanjutnya contoh disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH=6. yaitu pada bilangan gelombang 400-4000 cm1. Fakultas Teknik. Contoh zeolit ditimbang dan dimasukkan dalam wadah contoh dan dipanaskan pada suhu 200°C. Hal ini dilakukan berkaitan dengan sifat kation dalam zeolit yang berperan sebagai pengontrol aktivitas katalisis. dan Fe) Penentuan kandungan kation logam dalam katalis NZ. Kemudian contoh NZA tersebut dipanaskan pada suhu 120°C selama 24 jam dan dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 540°C selama 4 jam sehingga diperoleh zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT). Kemudian contoh didinginkan dengan nitrogen cair sehingga suhu contoh mencapai 77 K. maka luas permukaan spesifik. Preparasi Katalis Zeolit Alam Perlakuan Asam (Suyartono & Husaini 1991) Contoh zeolit alam (NZ) direfluks selama 1 jam dengan larutan asam sulfat 0. Kemudian besar transmitan pada bilangan gelombang 1647 cm-1 (serapan gugus Si-O) dengan transmitan pada bilangan gelombang 1045 cm-1 (serapan Al-O) maka nisbah dapat diperoleh dari hasil perbandingan tersebut.5 ml dan dipanaskan selama 15 menit. Selanjutnya masing-masing contoh zeolit tersebut ditentukan kandungan kation logamnya (Na. Penentuan Luas Permukaan Spesifik. Dengan diperolehnya data tersebut. Ca. Depok. Sintesis . Volume Total Pori. Contoh zeolit sebanyak 0.

Penambahan garam NH4NO3 bertujuan untuk mengaktifkan zeolit secara kimia yang dilakukan sebagai penukar kation.1 M sebanyak 3 kali ulangan. Gambar 4 Zeolit alam yang diaktivasi asam.5 jam dalam 250 ml asam sulfat 0. membuang senyawa pengotor. Kemudian masing-masing endapan ditambahkan etanol hangat dan didinginkan pada suhu -4°C sampai 0°C hingga terdapat endapan putih. . Proses aktivasi zeolit alam dilakukan dengan dua cara. Semakin rendah kadar air produk zeolit semakin tinggi mutunya. Garam NH4NO3 adalah penukar kation. Berikut contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit oleh pelarut HCl pada Gambar 5. hasilnya diperoleh kadar air zeolit alam sebesar 4. Cara aktivasi yang kedua adalah memberi perlakuan pemanasan pada zeolit alam yang sudah diaktivasi dengan H2SO4 pada suhu 540°C dilanjutkan dengan perendaman dalam NH4NO3 0. dan zeolit yang dimasukkan ke dalam labu bulat yang dilengkapi pendingin dan pengaduk magnetik. sedangkan zeolit teraktivasi asam dapat diamati pada Gambar Gambar 5 Contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit. Aktivasi tersebut bertujuan membersihkan permukaan pori.. endapan yang diperoleh adalah GPA yang tidak bereaksi dan katalis zeolit sedangkan filtratnya berisi ester glukosa asam lemak. perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 2. Pelarut etanol pada filtrat dapat dihilangkan dengan cara diuapkan sampai terbentuk padatan ester glukosa miristat. yaitu perlakuan asam tanpa pemanasan dan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan. 3 berupa zeolit yang berwarna hijau keabuabuan. Pemisahan Ester Glukosa Miristat (Obaje 2005) Campuran homogen yang terbentuk dari hasil sintesis ditambahkan dengan larutan etanol hangat dan dinetralkan dengan beberapa tetes larutan NaHCO3 1 M kemudian disaring dalam kondisi hangat sampai dihasilkan endapan A dan filtrat. dan mengatur kembali letak atom yang dapat dipertukarkan. kemudian dipanaskan pada suhu 90°C dalam penangas air mendidih selama 6 jam. HASIL DAN PEMBAHASAN Aktivasi Zeolit Kadar air zeolit alam sebelum aktivasi diukur dengan metode gravimetri. ion dapat disubtitusi dengan kation NH4+ yang ada pada permukaan zeolit.2 N. Asam sulfat dipilih sebagai perefluks karena larutan asam sulfat dapat mengekstraksi Al dalam zeolit. Selanjutnya produk ditentukan persentase hasil. yaitu Al dalam kerangka zeolit menjadi Al di luar kerangka zeolit yang disebut sebagai proses dealuminasi. Dari Gambar 3 dan 4 dapat diamati terjadi perubahan warna zeolit alam dari hijau menjadi hijau keabu-abuan pada zeolit yang diaktivasi asam. Untuk nilai tersebut diusulkan tidak melebihi 5% (Goenadi 1993). Pada perlakuan asam zeolit direfluks selama 1. sehingga dalam proses pertukaran ion. Gambar 3 Zeolit alam sebelum aktivasi. GPA. Nilai kadar air ini menunjukkan proporsi volume pori yang dihuni oleh molekul air. Zeolit alam sebelum diaktivasi disajikan pada Gambar 2.01%. Filtrat yang berisi pelarut etanol diuapkan sehingga dihasilkan endapan A dan B (residu) ditambahkan heksana lalu diuapkan sampai didapatkan miristat yang tidak bereaksi. Campuran tersebut disaring.ini dimulai dengan mencampurkan metil miristat.

44 tidak muncul 3451.02 1045. 3822. 2376.6 624. 3807.13 789. Hal ini dikarenakan zeolit mengalami perubahan struktur akibat pemanasan yang terlalu tinggi. puncak 3626 cm-1 (gugus OH) yang lebih sempit dibandingkan NZ. bahu sekitar 1200 cm-1 (uluran asimetris). dan puncak pada 792 cm-1 semakin tajam dibandingkan dengan NZ.5 cm-1 (gugus Al-O).01 Tidak muncul 1642. Analisis FTIR Pada Tabel 3 dapat dilihat perbandingan hasil spektrum FTIR katalis NZ. Gambar 6 Zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT). Kedua puncak tidak muncul pada spektrum FTIR NZAT. Adanya perubahan pada daerah vibrasi OH ulur dan Si-O ulur.63 1046. Spektrum FTIR zeolit alam (NZ) dapat dilihat pada Gambar 7. Kerusakan pada struktur zeolit diduga karena suhu yang digunakan pada perlakuan pemanasan terlalu tinggi.7 3807.Selama pemanasan pada suhu 540oC dihasilkan zeolit yang berwarna jingga/oranye disajikan pada Gambar 6 zeolit hasil aktivasi asam dan pemanasan (NZAT). Tabel 3 Perbandingan spektrum FTIR katalis NZ.1 cm-1 (gugus Si-OH). dengan zeolit alam bayah Supriatna (1995) Jenis gugus Gugus OH katalis NZ 3624.5 2376.5 794. Gambar 8 menunjukkan NZA.82 792. 1639.75 Zeolit alam 3841.2 cm-1 (gugus OH ulur dari air yang terjerap).9 .88 794. spektrum FTIR juga tidak menunjukkan adanya vibrasi OH pada daerah selebar 3500-3700 cm-1 karena tertutup oleh vibrasi -OH yang lebar.4 1041.47 3451.2 3448.6 465. Hal ini menunjukkan adanya kerusakan struktur zeolit. NZAT. Pada daerah 400-1600 cm-1 terlihat bahwa puncak-puncak sudah terlihat tajam antara lain daerah serapan 1643 cm-1adanya vibrasi Si-O.52 Gugus Si-OH Gugus Si-O Gugus Al-O Gugus K-O Gugus Na-O Tidak muncul 1643.15 Bilangan Gelombang (cm-1) Katalis NZA Katalis NZAT 3626. NZA.3 465.47 cm-1 dan 3451. dan NZAT dengan spektrum FTIR dari zeolit alam bayah yang telah dilakukan oleh Supriatna (1995) yang menunjukkan serapan terjadi pada bilangan gelombang 3841 cm-1.13 Tidak muncul tidak muncul 1087. 3448.4 cm-1 (gugus Si-O).9 3822. Puncakpuncak terlihat jelas.7 cm-1. NZA. Pada contoh NZAT.15 cm-1 berkaitan dengan adanya vibrasi OH ulur walau terlihat belum tajam. dan daerah 1045 cm-1 adanya vibrasi Al-O. dan 1041.34 470. yaitu pada 1046 cm-1 (gugus Al-O) yang lebih melebar dibandingkan NZ. Spektrum FTIR NZAT dapat dilihat pada Gambar 9. Spektrum FTIR NZ menunjukkan puncak lebar pada 3624.5 cm-1.1 1639.

Semakin banyak komposisi Al yang dapat dipertukarkan dalam zeolit. maka kualitas zeolit untuk . pertukaran kation semakin baik. Gambar 8 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). semakin besar jumlah Al yang dapat menggantikan Si. Gambar 9 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT). Pada umumnya semakin besar nisbah Si/Al besar dari suatu zeolit kapasitas zeolit sebagai penyerap semakin besar begitu pula dengan luas permukaan kontaknya. Kapasitas tukar kation zeolit tersebut semakin besar jika Si/Al kecil yang berarti muatan negatif zeolit semakin besar (Mumpton 1984). maka semakin kecil nilai Si/Al dan semakin besar muatan negatif zeolit. Analisis nisbah Si/Al Nisbah Si/Al menunjukkan besarnya muatan negatif zeolit.Gambar 7 Spektrum FTIR zeolit alam (NZ).

dan NZAT. Proses dealuminasi ini menurunkan kandungan Al.Cara pengukuran nisbah Si/Al dengan metode baseline disajikan pada Lampiran 3.4 dan 1. Adanya kation divalen dan trivalen biasanya memberikan keaktifan pada katalis zeolit. Hilangnya puncak Si-O diduga akibat rusaknya struktur zeolit karena pemanasan. Contoh zeolit yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) tidak dapat ditentukan nisbah Si/Al melalui metode baseline karena puncak Si-O tidak muncul. Analisis ini berkaitan dengan peranan kation sebagai pengontrol aktivitas katalitik. Hasil penelitian menunjukkan kandungan logam Na. Pengasaman dan pemanasan menyebabkan proses dealuminasi yang menurunkan kandungan aluminium tempat terkaitnya logam-logam penetral muatan listrik pada zeolit. Kandungan aluminium yang menurun sebanding dengan penurunan kandungan logam penetral tersebut. Adanya logam Na dalam contoh katalis akan mengurangi pembentukan kokas (coke) dan gas serta dapat bersifat racun terhadap contoh katalis. dan Mg) yang dapat dipertukarkan sehingga mempengaruhi muatan negatif pada kerangka. Pada umumnya kation dari logam alkali seperti Na dan K dapat menyebabkan deaktivasi terhadap contoh katalis. dan 5 untuk masing-masing contoh NZ . NZA. Gambar 10 menunjukkan kecenderungan logam kation dalam contoh katalis semakin menurun dengan adanya aktivasi zeolit yang meliputi pengasaman dan pemanasan terhadap zeolit. keadaan ini menyebabkan daya penukaran ion dari zeolit maksimum. Konsentrasi logam (ppm) Gambar 10 Kandungan kation dalam contoh katalis. Fe. Mn+ + H2O [MOH](n-1)+ + H+ 20 15 10 5 0 NZ NZA Jenis katalis NZAT Kation-kation dalam kerangka zeolit tersebut dapat ditukar dan disubtitusi tanpa mengubah struktur kerangka (isomorfis) yang dapat menimbulkan gradien medan elektronik dalam kanal-kanal dan ruangan zeolit. sehingga jumlah Al yang dapat dipertukarkan dengan kation lain semakin rendah sehingga kapasitas tukar kation zeolit tersebut semakin kecil. 4. K. Hasil pengamatan menunjukkan jumlah logam Na dan K sangat kecil sehingga pengaruh deaktivasi kedua logam ini sangat kecil. Logam Na Logam K Logam Ca Logam Fe . yaitu nisbah Si/Al semakin meningkat dibandingkan dengan nisbah Si/Al pada zeolit alam murni (NZ). Analisis AAS Penentuan kandungan kation dalam contoh katalis menggunakan alat atomic absorption spectrophotometry (AAS). Jumlah Al yang menurun berpengaruh terhadap nisbah Si/Al pada contoh NZA. Rongga molekul pada zeolit dapat dimasuki kation-kation (Na.untuk contoh NZAT nisbah Si/Al tidak dapat ditentukan. Deaktivasi terjadi karena pori-pori yang terblokade dan sisi aktif yang tertutupi (Rodrigues et al. sehingga Al dalam contoh NZA berkurang. 2000). Nisbah Si/Al yang diperoleh untuk NZ dan NZA masingmasing sebesar 0. Kation logam K menujukkan penurunan yang signifikan pada jenis zeolit NZAT. Aktivasi zeolit oleh asam sulfat menyebabkan terjadinya proses dealuminasi. Ca. Keaktifan disebabkan kation-kation tersebut dapat mengalami hidrolisis oleh adanya uap air untuk membentuk sisi asam Bronsted. Hal ini terjadi karena pada zeolit tersebut kemungkinan masih terdapat kontaminan dan preparasi larutan yang tidak cukup baik. Kandungan kation-kation dalam contoh katalis dapat dilihat dalam Gambar 10. Hasil perhitungan nisbah ini dapat mengkelompokkan zeolit NZA ini dalam jenis zeolit kadar Si rendah (kaya Al). yaitu proses keluarnya Al dari dalam kerangka zeolit menjadi Al di luar kerangka zeolit.. Akan tetapi kation logam Na mengalami peningkatan setelah mendapatkan perlakuan. dan Ca pada katalis zeolit semakin menurun dengan adanya perlakuan asam dan pemanasan. Pada Gambar 10 dapat diamati jumlah logam kation Ca dan Fe yang menurun secara signifikan. K.

contoh padatan perlu dibebaskan dari kontaminan. maka kecilnya volume pori diduga karena terjadi pemanasan yang terlalu tinggi. Peningkatan hanya terjadi pada perlakuan asam saja. Degassing dilakukan dengan menempatkan contoh padat tersebut dalam sel gelas dan dipanaskan di bawah vakum dengan suhu konstan sebesar 200°C. Zeolit NZAT menunjukkan penurunan luas permukaan spesifik yang relatif besar. 7. 150 Luas permukaan spesifik (m2/g) 100 50 0 NZ NZA Jenis katalis NZAT nurunnya luas permukaan dapat disebabkan oleh distribusi pori yang kurang merata. Luas permukaan spesifik (LPS) adalah luas permukaan tiap gram contoh katalis. NZA. Dengan hilangnya pengotor organik dan anorganik yang berada pada padatan katalis akan menyebabkan menurunnya volume pori. Sejalan dengan hasil analisis luas permukaan spesifiknya yang mengalami penurunan juga setelah mendapatkan perlakuan.4 0. bahwa me- Gambar 12 Volume total pori contoh katalis 350 300 250 200 150 100 50 0 NZA Jenis katalis NZAT Gambar 13 Rerata jejari pori contoh katalis Gambar 12 dan 13 menunjukkan bahwa volume total pori meningkat setelah mendapatkan perlakuan asam.2 0 NZA Jenis katalis NZAT Gambar 11 Luas permukaan spesifik contoh katalis. Pada penentuan sifat permukaan tersebut. Proses ini dikenal dengan degassing. misalnya air dan minyak.8 0. sehingga luas permukaan pori-pori bertambah. Data hasil pengukuran sifat permukaan dapat dilihat pada Lampiran 6. Akan tetapi hal ini tidak terjadi karena kemungkinan distribusi pori zeolit yang kurang merata. Hal ini terjadi karena pori-pori zeolit menjadi lebih terbuka dengan adanya pelarutan senyawa-senyawa pengotor yang menutupi pori contoh sebelumnya. dan 8 yang ditunjukkan pada parameter multipoint BET masing-masing jenis katalis NZ. 1. Hasil penelitian ini sesuai dengan yang dilaporkan Muchtar (1983). Gambar 12 memberikan informasi tentang volume total pori pada masing-masing katalis. Hal ini disebabkan terjadinya pembukaan pori zeolit alam yang semula tertutupi oleh pengotor melalui perlakuan dengan H2SO4. Perlakuan pemanasan seharusnya menyebabkan peningkatan luas permukaan spesifik karena pemanasan zeolit dapat menguapkan air yang terperangkap dalam pori-pori kristal zeolit. Volume pori contoh NZAT lebih sedikit setelah mendapatkan perlakuan asam dan pemanasan. adapun data volume pori dapat dilihat pada Lampiran 7 dan 8. Gambar 11 menunjukkan bahwa luas permukaan akan meningkat seiring dengan adanya perlakuan asam. Volume Total Pori dan Rerata Jejari Pori Beberapa molekul dalam memasuki sistem mikropori zeolit akan ditahan berdasarkan kepolaran/efek interaksi lainnya dari molekul dengan zeolit. Sifat zeolit sebagai katalis yang penting adalah mempunyai ukuran pori yang besar dan ”volume kosong tersedia” yang maksimum (Zulnely 1985).6 0. Hal ini akan mengakibatkan peningkatan luas permukaan padatan. dan NZAT.2 1 0. Gambar 13 menunjukkan bahwa rerata jari pori meningkat seiring dengan perlakuan Rerata jari pori Volume pori (cc/g) . Histogram luas permukaan spesifik dari beberapa katalis disajikan pada Gambar 11.Sifat Permukaan Penentuan sifat permukaan dilakukan dengan autosorb quantachrome 6b menggunakan gas N2.

1992. Di dalam: Prosiding Diskusi Ilmiah VII Hasil Penelitian LEMIGAS. isomerisasi untuk menguji aktivitas katalitiknya dan selektivitas zeolit alam murni dan zeolit alam teraktivasi asam. selain itu dapat terjadi karena penyaringan yang cepat sehingga filtrat belum terkumpul secara optimal.78% atau lebih kecil dari total ester glikosa miristat Prihanjani (2006) dengan katalis zeolit sintetik. Kondisi reaksi yang telah dilakukan oleh Prihanjani adalah pada suhu 90°C dalam labu bulat dengan pendingin dan kondensor tegak selama 6 jam.kan jari-jari pori yang ada besar dengan jumlah pori-pori sedikit sehingga volume kosong menjadi besar. luas permukaan spesifik dan volume pori. Produk yang terbentuk dari reaksi interesterifikasi tersebut adalah ester glukosa miristat. Contoh zeolit yang diaktivasi asam mempunyai volume pori lebih besar sehingga jari-jari pori semakin kecil karena volume pori yang besar menunjukkan jumlah pori-pori yang dimiliki cukup banyak dan volume kosong yang tersedia minimum. Sintesis katalis zeolit untuk konversi methanol-bensin. Saran Pencirian zeolit alam teraktivasi disarankan tidak terbatas hanya pada FTIR. serta jumlah reaktan yang lebih kecil pada penelitian ini digunakan zeolit alam hasil aktivasi asam karena hasil pencirian menunjukkan zeolit ini lebih baik jika dilihat dari sifat permukaan. volume pori menurun menunjuk. Aktivasi dengan perlakuan asam tanpa pemanasan menyebabkan meningkatnya nisbah Si/Al. Senyawa ester glukosa miristat dihasilkan dengan tergantinya gugus asetil (dari unit GPA) dengan gugus alifatik (dari unit metil miristat). maka katalis zeolit NZA dipilih untuk diuji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Hasil spektrum FTIR ester glukosa miristat dapat dilihat pada Lampiran 10. sedangkan rerata jari porinya menurun. Rendemen produk yang dihasilkan adalah 35. 11-13 Februari 1992.aktivasi. Perbedaan ini mungkin terjadi karena pemakaian jenis katalis zeolit yang berbeda. Reaksi Interesterifikasi Tahap akhir dalam penelitian ini adalah uji aktivitas katalitik katalis zeolit yang telah diaktivasi pada reaksi interesterifikasi metil miristat dan glukosapentaasetat. Katalis zeolit alam yang diaktivasi dengan perlakuan asam diuji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Kedua proses aktivasi menyebabkan penurunan kadar sebagian besar kation yang berpengaruh terhadap aktivitas katalitik. misalnya dari nisbah Si/Al. Jakarta: PPPTMGB . Hal ini menunjukkan sisi aktif zeolit alam asam lebih sedikit yang bereaksi dibandingkan zeolit sintetik sehingga produk yang dihasilkan lebih kecil.78%. Sebaliknya pada contoh zeolit yang diaktivasi asam dan pemanasan.27 %. Selanjutnya dilakukan uji katalitik pada reaksi lainnya seperti perengkahan. luas permukaan. Interesterifikasi dalam penelitian ini dilakukan dengan perbandingan metil miristat dan GPA 1:1. tetapi dapat dilakukan pencirian lebih lanjut untuk melihat bentuk kristal dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan jenis kristal dengan X-Ray Difraction (XRD). Autosorb. DAFTAR PUSTAKA Anwar C. SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Proses aktivasi berpengaruh pada sifatsifat permukaan zeolit alam. AAS. dan volume total pori. Aktivasi dengan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 540°C menyebabkan terjadinya perubahan struktur zeolit alam. Jakarta. Total presentase hasil ester glikosa miristat yang diperolehnya adalah 87. sedangkan penelitian sebelumnya adalah zeolit sintetik. serta zeolit alam asam (NZA) sebesar 10% dari total reaktan. Berdasarkan hasil pencirian yang telah dilakukan terhadap tiga katalis zeolit. Zeolit sintetik memiliki kondisi yang lebih baik dalam mengkatalisis suatu reaksi karena struktur dan komposisi zeolit tersebut sesuai dengan kondisi yang diinginkan. gugus yang dimiliki dan kandungan kationnya. Pada penelitian ini total ester glukosa miristat yang diperoleh adalah 35. Hal ini menunjukkan puncak khas pada bilangan gelombang 2800-3000 cm-1 dengan adanya serapan vibrasi ulur C-H pada CH3-CH2.

New York: Marcel Dekker. Zeolit: Mineral Masa Depan. 2000.Chem Eng 17: 1-6. Am J Oil Chem Soc 33: 424. Feuge RO. Universitas Syiah Kuala. 2001. Othmer & Kirk.(Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi) LEMIGAS. 2001. Universitas Jember. Isomerisasi xilena dengan katalis bentonit [skripsi]. Influence of hydrothernal treatment on acid and redox function of Ga/HZSM5 catalyst. Boston: Martinus Nyhoff. Cara Uji Pengukuran Luas Permukaan Spesifik Mineral Zeolit. [P3TM] Pusar Penelitian & Pengembangan Teknologi Mineral.co. Clark.id.J.2000. New York: Pergamon. Augustine. Terjemahan A. Goltardi G & Galli E. Rodrigues MGF. Mumpton FA. Penetapan kapasitas jerapan zeolit dan zeolit termodifikasi heksadesiltrimetil amoniumbromida terhadap K2Cr2O7 [skripsi]. Jakarta: UI Press. RL.teropong. Natural Zeolites. Encyclopedia of Chemical Technology. Penentuan pengaruh perlakuan dengan logam terhadap daya adsorpsi zeolit alam pada pemurnian wax [skripsi]. Aktivitas katalitik Cr/zeolit dalam reaksi konversi katalitik fenol dan metil isobutil keton [skripsi]. Riberio RF et al. Sembiring N. Preparation of sucrose monolaurate. Jember: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Muchtar H. 1983. Obaje OJ. 1979. Goenadi DH. Atkins. Preparasi katalis Cr/zeolit melalui modifikasi zeolit alam. Bogor: Pusat Penelitian Bioteknologi Perkebunan. Padang: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Handoko SD. Kimia Fisik jilid 1 Edisi ke empat. Jember: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. 2005. Diterjemahkan oleh Irma I. 1995. The Role of Natural Zeolites in Agriculture and Aquaculture. Institut Pertanian Bogor. Rohaeni A. Padang: Fakultas Teknik. 1994. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Institut Pertanian Bogor. Handoko SD. Proposal Parameter Standar Industri Indonesia untuk Zeolit Alam. Jakarta: Erlangga. Saptoraharjo. 1996. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuam Alam. 2001. penemu: URAH Resources Ltd. 1990. Braz. 1984. Konsep Dasar Kimia Analitik. Prihanjani M. . 1998. Ion Exchange Separation With Molecular Sieves Zeolites. 25 Jan 2005. Sintesis ester glukosa miristat melalui interesterifikasi antara metil miristat dan glukosa pentaasetat [skripsi]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. 2004. Universitas Andalas. Purwaningsih H. US patent 6 846 916. Karakteristik adsorpsi logam-logam berat menggunakan zeolit yang dimodifikasi dengan SiCl4 [skripsi]. Hisbullah. Institut Pertanian Bogor. Weiss TJ. Institut Pertanian Bogor. Kartohadiprojo. Zeringue Jr HJ. http://www. Heterogeneous Catalysis for the Synthetic Chemistry. 1999. Ed ke-4. Industrial Mineral: Zeolit The Hydrothermal Deposit. Universitas Jember. Brown M. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Pencirian zeolit alami termodifikasi asam [skripsi]. 1993. 2006. New York: J Wiley. Magnoux P & Guisnet M. [tesis]. Jon H. New York: Springer Verlag. Hlm 731-745. 1984. 1970. [17 Februari 2006]. Bandung: Pusat Penelitian & Pengembangan Teknologi Mineral. Khopkar SM. 1985. Trans-acidolysis process for the preparation of carbohydrate fatty-acid esters. Colorado: West View Press Boulder.

1985. 2003. General 123: 7-21. Universitas Islam Indonesia. dkk. Bandung: Pusat Penelitian Pengembangan Teknologi Mineral. Canada: J Wiley. Universitas Andalas. LIPI. Effect of hydrogen pretreatment on the acidic and catalytic properties of galium-supported H-ZSM-5 in n-hexane aromatization. Suyartono & Husaini. Study pendahuluan logam mangan dalam air dengan zeolit bayah [tesis]. Tang Y R. Zulnely. Supriatna Asep. Zeolit Tinjauan Literaturat. Kinetika serapan zeolit terhadap ion sianida. 1996. Tinjauan Terhadap Kegiatan Penelitian Karakteristik dan Pemanfaatan Zeolit Indonesia yang Dilakukan P3TM Periode 1980-1991.Shang CC & Lee MD 1994. 1994. Applied Catalysis A. 1991. Sutarti M & Minta R. Jakarta: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Jakarta: Pusat Dokumetasi dan Informasi Ilmiah. . Di dalam: Prosiding Seminar Nasional Kimia II. Adsorbent Fundamental and Applications. Padang: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.

LAMPIRAN .

Lampiran 1 Diagram alir penelitian Sampel zeolit alam Cikotok Preparasi zeolit Perlakuan asam dan hidrotermal terhadap zeolit alam Karakterisasi zeolit hasil perlakuan AAS FTIR LPS Rasio Si/Al Katalis zeolit alam asam (NZA) Reaksi Interesterifikasi .

43 % + 3.7473 x 100 % 1.85% 3.7929 40.5 % Rataan kadar air = 4.75% .7484 40.0033 Bobot total sebelum dikeringkan 47.136 Tabel 5 Data hasil pengukuran kadar air beberapa sampel Sampel Ulangan ke1 Sampel 2 Sampel 3 1 47.0981 2 47.0955 3 47.B x 100 % C A = Bobot sampel + cawan sebelum dikeringkan B = Bobot sampel + cawan setelah dikeringkan C = Bobot sampel Contoh perhitungan kadar air ulangan 1: Kadar air = 47.85 % + 3.0012 2 39.7263 43.43% 3.0012 = 4.7315 43.1015 Rataan kadar air 4.Lampiran 2 Penentuan Kadar Air Zeolit Alam Tabel 4 Data hasil penimbangan sampel Bobot cawan Bobot Sampel kosong sampel 1 46.01 % Kadar Air = A .729 43.1327 1.7674 43.7929 – 47.7674 1 3 42.75 % = 4.7917 1.7473 40.7488 40.

Lampiran 3 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZ) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode Baseline .

Lampiran 4 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZA) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode Baseline .

Lampiran 5 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZAT) dan penentuan rasioSi/Al dengan metode Baseline Lampiran 6 Hasil analisis autosorb pada NZ Quantachrome Corporation .

463E+01 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………9.971E+01 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………less than PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….627 g Nitrogen 16.- .602E+01 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………7.096E+01 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………3.23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZ IPB 0.Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.234E+01 m2/g Langmuir Surface Area………………………………………………………………………………1.0134 g/mol 250oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………7.2 Å2/molekul 28.

23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZA IPB 0.2 Å2/molekul 28.317E+02 m2/g Langmuir Surface Area………………………………………………………………………………3.Lampiran 7 Hasil analisis autosorb pada NZA Quantachrome Corporation Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.883E+02 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………1.6311 g Nitrogen 16.98150 PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….083E+02 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………1.256E+02 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………1.408E+02 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………1.3.0134 g/mol 300 oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………1.109E-01 cc/g less than 1058.7 AT P/Po = 0.148E+01 Å .

2 Å2/molekul 28.23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZAT IPB 0.Lampiran 8 Hasil analisis autosorb pada NZAT Quantachrome Corporation Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.611E+00 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………3.282E+00 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………4.68 AT P/Po = 0.0134 g/mol 300 oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………4.940E+02 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………0.2.7274 g Nitrogen 16.157E-02 cc/g less than 110.949E+02 Å .98232 PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….066E+00 m2/g Langmuir Surface Area……………………………………………………………………………-1.000E+00 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………5.

0006 Ester Glukosa Miristat BM GPA = 390.003 0.003 mol : 0.1607 g = 0.0006 0.003 0.003 0.2643 g x 100 % 0.2346 g/mol BM Ester Glukosa Miristat = 1231.3035 g/mol = 0.0024 + Glukosa Pentaasetat 0.2346 g/mol Bobot teoritis ester glukosa miristat = 0.78% .1804 g/mol mol metil miristat = 0.7388 g Presentasi hasil = Bobot produk x 100% Bobot teoritis = 0.Lampiran 9 Perhitungan bobot teoritis ester glukosa miristat dan data persentase hasil ester glukosa miristat Metil miristat : GPA ( 0.003 mol )hanya 1 kali ulangan 5 Metil miristat mula-mula bereaksi sisa 0.0030 mol 390.7388 g = 35.0030 mol 228.6841 g = 0.0006 0.0006 mol x 1231.3035 g/mol Mol GPA = 1.1804 g/mol BM Metil miristat = 228.

Lampiran 10 Spektrum FTIR ester glukosa miristat .