PENCIRIAN DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI

TINA ROSDIANA

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006

PENCIRIAN DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI

TINA ROSDIANA

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006

ABSTRAK
TINA ROSDIANA. Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi. Dibimbing oleh CHARLENA dan HENNY PURWANINGSIH SUYUTI. Cadangan zeolit alam Indonesia cukup besar dan tersebar luas di beberapa lokasi. Akan tetapi, zeolit alam belum dimanfaatkan secara optimum. Zeolit alam pada umumnya memiliki kristalinitas yang rendah, ukuran porinya tidak seragam, aktivitas katalitiknya rendah, dan mengandung banyak pengotor. Oleh karena itu perlu diaktivasi dan dimodifikasi sebelum digunakan. Penelitian ini bertujuan mengaktivasi zeolit alam dengan asam dan pemanasan, mencirikan zeolit alam yang sudah diaktivasi, dan menguji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Analisis spektrum fourier transformation infrared (FTIR) menunjukkan bahwa struktur zeolit alam yang diaktivasi dengan asam dan pemanasan (NZAT) telah rusak. Sementara itu, struktur zeolit alam yang diaktivasi dengan asam (NZA) tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan terhadap zeolit alam (NZ). Hasil analisis nisbah Si/Al pada spektrum FTIR menunjukkan NZA memiliki nisbah Si/Al yang lebih besar dibandingkan nisbah Si/Al pada NZAT. Hasil analisis dengan spekstroskopi absorpsi atom menunjukkan kandungan logam Na, K, Fe, dan Ca menurun. Hasil pencirian sifat permukaan oleh Autosorb menunjukkan NZA memiliki luas permukaan spesifik dan volume total pori yang lebih besar dibandingkan dengan NZAT. Uji aktivitas katalitik NZA pada reaksi interesterifikasi menghasilkan produk yang menyerupai gabus berwarna putih dengan persentase produk sebesar 35.78%.

ABSTRACT
TINA ROSDIANA. Characterization and Catalytic Activity Was Tested of Activated Natural Zeolite. Supervised by CHARLENA and HENNY PURWANINGSIH SUYUTI. Natural zeolite reserves are spread in Indonesia, but they are not yet used optimally. Generally, natural zeolite have poor crystalline, various pore size, low catalytic activity, and high contaminant. Natural zeolite need to be activated and modified before it can be used. The objectives of this research were to activite the natural zeolite that already got acid and thermal treatments, and to characterize it, and catalytic activity was tested in interesterification reaction. Fourier transformation infrared (FTIR) spectra showed that the structure of natural zeolite activated by acid and thermal (NZAT) treatments were damaged. While, natural zeolite structure activated with acid (natural zeolite acid (NZA)) did not show significant different to natural zeolite (NZ). Result of Si/Al ratio analysis, showed that Si/Al ratio NZA higher than Si/Al ratio NZAT. The result of cation analysis by atomic absorption spectroscopy showed that general the content of Na, K, Fe and Ca in the catalyst decreased because of acid and thermal treatments. Surface area and pore volume increased by the treatments. Catalytic activity of NZA in interesterification reaction gave a white cork-like product and in yield 35.78%.

Judul : Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi Nama : Tina Rosdiana NIM : G44201020 Disetujui: Pembimbing I. Yonny Koesmaryono. NIP 131 473 999 Tanggal Lulus: . MS NIP 132 088 359 Henny Purwaningsih S. Dr. Charlena. S. M.Si.Si. Ir. Dra. Pembimbing II. MS. NIP 132 311 914 Diketahui: Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor Prof.

Charlena. New At-tafaul. doa. Dina. M. perhatian.Si. Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dra. Institut Pertanian Bogor. Epi. atas kebersamaan. serta pak Syawal di Laboratorium Kimia Anorganik atas bantuannya selama penelitian. dan kasih sayangnya. Mei 2006 Tina Rosdiana . serta semua keluarga besar atas dorongan semangat. ikhwan dan akhwat Al-Ghifari yang telah memberikan kekuatan ukhuwah. ibu. Wati. Pak Nano. serta Fusi ‘38.PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat dan hidayah-Nya sehingga penelitian dengan judul “Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi” dapat diselesaikan. dan Bu Ai di Laboratorium Kimia Fisik. Aci. Santi. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Desember sampai Mei 2006 di Laboratorium Kimia Fisik dan Kimia Anorganik. Terima kasih penulis ucapkan kepada rekan-rekan kerja di laboratorium atas kerja samanya. MS dan Ibu Henny Purwaningsih Suyuti. Penghargaan juga penulis sampaikan kepada Pak Mail. Mba Matus. Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada keluarga tercinta. bapak. selaku pembimbing yang telah banyak memberi bimbingan dan pengarahan dalam penyelesaian tugas akhir ini. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat. D5. teman-teman kimia ’38. dan dukungannya. Bogor. Departemen Kimia.

penulis menjadi asisten di mata kuliah Pendidikan Agama Islam pada tahun ajaran 2003/2004 dan 2004/2005. Penulis juga aktif dalam kepengurusan Ikatan Mahasiswa Kimia FMIPA IPB sebagai staf Keluarga Islam Kimia periode 2002-2003. Penulis merupakan putri ketujuh dari tujuh bersaudara. Departemen Kimia. Wahana Islam Kimia pada periode 2003-2004. Penulis memilih Program Studi Kimia. Kota Bogor. Perusahaan Daerah Air Minum Tirta Pakuan. Tahun 2001 penulis lulus dari SMU Negeri 2 Cimahi dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB. . Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Selama mengikuti perkuliahan.RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Bandung pada tanggal 8 Oktober 1982 dari ayah Endang Hadiana dan ibu Tarsih Mintarsih. Pada tahun 2004 penulis melaksanakan Praktik Lapangan di Laboratorium Cipaku. serta pengurus harian DKM Al Ghifari IPB 1426 H.

............................................................... 9 Volume Total Pori dan Rerata Jejari Pori.......................................................................................................................................... .......... Aktivasi Zeolit ................ 4 HASIL DAN PEMBAHASAN Aktivasi Zeolit ...................... 10 Reaksi Interesterifikasi..................................................... Proses Pembentukan Zeolit .................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................. 6 Analisis FTIR.............................................. 1 1 2 3 3 4 BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat .........................................................................................ix PENDAHULUAN ......................................................... viii DAFTAR GAMBAR....................... 14 .......... 4 Metode ................................................................ 11 LAMPIRAN............................................................................................................................................................... Reaksi Interesterifikasi..................................................................................................................................... 11 DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................................................................................ 7 Analisis Nisbah Si/Al... 8 Analisis AAS .............................. 11 SIMPULAN DAN SARAN Simpulan............................................................................................. Pencirian Zeolit........................... 1 TINJAUAN PUSTAKA Mineral Zeolit.................. 9 Sifat Permukaan..................................................................................................................................viii DAFTAR LAMPIRAN...................................................................................................................................................................................... Sifat-sifat Zeolit .............................................................................................................................................................. 11 Saran .....................................................................DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL.....................................................................................................................

....... 8 9 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT).......................................... 2 3 Perbandingan spektrum FTIR katalis NZ............................................................................................ 10 13 Rerata jejari pori contoh katalis ...................... 3 3 Zeolit alam sebelum aktivasi (NZ).............................................................................................................................. 9 11 Luas permukaan spesifik contoh katalis ................................ 7 DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam ............ 6 4 Zeolit alam yang diaktivasi asam............................................................... 8 8 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA) ....................... 1 2 Tinggi puncak dengan metode baseline .............................. 6 6 Zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) .................................................................................................. 10 12 Volume total pori contoh katalis................................ 6 5 Contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit.................................................................................... NZA............ 8 10 Kandungan kation dalam contoh katalis .................................................................. dengan zeolit alam bayah Supriatna (1995)............................... NZAT......................................................... 10 .................................................................... 7 7 Spektrum FTIR zeolit alam (NZ)...DAFTAR TABEL Halaman 1 Jenis-jenis zeolit sintesis .............. 2 2 Jenis mineral zeolit yang terdapat dalam batuan zeolit.............................................................................

... 24 ........................................................................................... 22 9 Perhitungan bobot teoritis ester glukosa miristat dan data persentase hasil ester glukosa miristat....................................... 20 7 Hasil analisis Autosorb zeolit alam asam (NZA)......................................................... 18 5 Spektrum FTIR dari zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline........................................................................................ 21 8 Hasil analisis Auotosorb zeolit alam asam dan termal (NZAT) .......... 15 2 Penentuan kadar air zeolit ..........................DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Diagram alir penelitian ...................................................... 23 10 Spektrum FTIR ester glukosa miristat........... 17 4 Spektrum FTIR dari zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline.................................................................................................................................................................................................................... 16 3 Spektrum FTIR dari zeolit alam (NZ) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline ................................. 19 6 Hasil analisis Autosorb zeolit alam (NZ) ................................

Zeolit alam terdiri atas gugus alumina oksida dan gugus silika oksida yang masingmasing berbentuk tetrahedral dan saling dihubungkan oleh atom oksigen sedemikian rupa sehingga membentuk kerangka tiga dimensi yang disebut struktur kerangka (framework) tiga dimensi. aktivitas katalitiknya rendah. yaitu perlakuan dengan asam tanpa pemanasan (nature zeolit acid/NZA) dan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan (nature zeolit acid and termal/NZAT). Cikembar (Sukabumi). Hipotesis penelitian ini adalah zeolit yang diaktivasi asam tanpa pemanasan maupun zeolit yang diaktivasi asam dengan pemanasan memiliki sifat-sifat zeolit (nisbah Si/Al. x dan y adalah masing-masing jumlah alumina dan silika (Tang 2003). Modifikasi zeolit alam dengan HCl 6 N pernah dilakukan oleh Jon H (2001). Oleh karena itu perlu diaktivasi dan dimodifikasi terlebih dahulu sebelum dapat digunakan (Handoko 2001). Malang. y/x sebanding atau lebih besar dari 1.PENDAHULUAN Indonesia merupakan salah satu negara yang kaya akan zeolit alam. Proses Pembentukkan Zeolit Banyak penelitian yang dilakukan untuk mengetahui proses terjadinya zeolit. Gambar 1 Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam. penukar ion. Zeolit biasanya ditulis dengan rumus kimia Mx/n [(AlO2)x (SiO2)y. Upaya-upaya penelitian dan pengembangan berwawasan lingkungan terhadap sumber daya mineral tersebut perlu terus dilakukan sehingga dapat memberikan hasil yang nyata secara ekonomi (PPTM 1994). zH2O. Aktivasi dalam penelitian dilakukan dengan dua cara. Zeolit alam pada umumnya memiliki kristalinitas rendah. melakukan pencirian terhadap zeolit alam yang sudah diaktivasi. dan mengandung banyak pengotor. dan menguji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Zeolit adalah mineral yang terdiri atas kristal alumino silikat terhidrasi yang mengandung kation alkali atau alkali tanah dalam kerangka tiga dimensi. yang saat itu dikenal sebagai molecular sieve materials (Gotardi & Galli 1985). Salah satu asumsi awal adalah debu vulkanik yang sangat reaktif bertransformasi melalui . TINJAUAN PUSTAKA Mineral Zeolit Mineral zeolit diperkenalkan sejak tahun 1756 oleh Cronstedt ketika menemukan stilbit yang bila dipanaskan seperti batu didih (boiling stone) karena dehidrasi molekul air yang dikandungnya. Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam disajikan pada Gambar 1. n adalah valensi logam M. Pada tahun 1954. Zeolit alam ini belum dimanfaatkan secara optimal. dan Sulawesi Selatan. kandungan kation. Zeolit alam setelah mendapatkan perlakuan mengalami perubahan struktur dan komposisi. z adalah jumlah molekul air dalam masing-masing unit. dan sifat permukaan) lebih baik dibandingkan zeolit sebelum diaktivasi. ukuran porinya tidak seragam. Untuk melihat proses aktivitas katalis zeolit pada penelitian ini dilakukan sintesis ester glukosa miristat yang diperoleh dari reaksi antara metil miristat dan glukosa pentaasetat dengan metode bebas pelarut yang pernah dilakukan oleh Prihanjani (2006) dengan katalis zeolit sintetik. Adapun modifikasi dengan pemanasan pernah dilakukan oleh Shang CC & Lee MD (1994) pada suhu 540ºC yang ditujukan untuk membantu proses impregnasi terhadap zeolit sintetis H-ZSM5. Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi zeolit hasil aktivasi tersebut dapat digunakan sebagai katalis dengan aktivitas katalitik yang baik. Nanggung (Tasikmalaya). Sifat yang dimiliki oleh zeolit dimungkinkan untuk dimodifikasi menjadi katalis. zeolit diklasifikasikan sebagai golongan mineral tersendiri. Lampung. yang tersebar luas di berbagai lokasi antara lain di Bayah (Banten Selatan). maupun sebagai pengemban logam aktif (Kirk & Othmer 1995). adsorben. Penelitian ini bertujuan mengaktivasi zeolit alam dengan H2SO4. dengan x dan y adalah bilangan bulat.

tetapi proses kristalisasi memakan waktu 50. Adapun sifat adsorbat antara lain ukuran molekul dan komposisi kimia serta konsentrasi adsorbat dalam fase cairan. dan komposisi kimia. ukuran partikel. material katalis dapat digolongkan menjadi katalis homogen dan katalis heterogen. contohnya adalah zeolit. dan lain-lain (Augustine 1996). Adsorben pada umumnya adalah zat padat yang berrongga. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi antara lain luas permukaan. Asumsi lain mengatakan bahwa zeolit alam terbentuk dari reaksi debu vulkanik yang reaktif dengan air laut yang mengandung banyak garam alkali dan alkali tanah yang berlangsung pada pH 9-10 dan suhu 300 K. Jenis zeolit sintetis disajikan pada Tabel 1 dan Tabel 2 untuk jenis mineral zeolit alam. energi aktivasi.24 H2O Klinoptilolit (Na4K4)(Al8Si40O96). zeolit harus didehidrasi terlebih dahulu dengan pemanasan. katalis heterogen lebih banyak digunakan dalam industri kimia.22H2O Sumber: Riberio (1984) Tabel 2 Jenis mineral zeolit yang terdapat dalam batuan zeolit Nama Mineral Rumus Kimia Unit Sel Faujasit Na58(Al58Si134O384). Sifat Adsorpsi dari Zeolit Adsorpsi adalah suatu proses penjerapan suatu zat oleh zat lainnya.mekanisme peluruhan represipitasi membentuk zeolit. Katalis heterogen kurang efektif dibandingkan dengan katalis homogen karena heterogenitas permukaannya. sedangkan katalis heterogen adalah katalis yang berbeda fase dengan campuran reaksinya. yaitu zeolit alam dan zeolit sintesis. sifat dasar keadaan transisi. Katalis homogen ialah katalis yang mempunyai fase yang sama dengan fase campuran reaksinya.6H2O Sumber: Clark (1979) dalam kondisi kesetimbangan. Adanya katalis dapat mempengaruhi faktor-faktor kinetik suatu reaksi seperti laju reaksi. biasanya dinyatakan sebagai KTK (kemampuan tukar kation).000 tahunan (Sembiring 1987).18 H2O Ferriet (Na2Mg2)(Al6Si30O72). Walaupun demikian.6H2O Thomsonit (NaCa2)(Al5SI5O20). sedangkan zeolit sintesis direkayasa oleh manusia secara proses kimia. Pada umumnya untuk dapat mengadsorpsi.4H2O Scolecit Ca2(Al4Si6O20).250H2O 4 L K9[(AlO2)9 (SiO2)27]. Kemampuan zeolit untuk mengkatalisis suatu reaksi kimia terutama berhubungan dengan sifatnya sebagai padatan asam karena adanya sisi-sisi asam.18H2O Hulandit Ca4(Al8Si28O72). KTK adalah jumlah meq ion logam yang dapat diserap maksimum oleh 1 g zeolit . Zeolit alam terbentuk karena adanya proses perubahan alam (zeolitisasi) dari batuan vulkanik tuff.27H2O Na86 [(AlO2)86 2 X (SiO2)106]. karena mudah dipisahkan dari campuran reaksinya dan kestabilannya terhadap perlakuan panas. baik sisi asam Bronsted maupun Lewis. sehingga semakin banyak zat yang diadsorpsi (Atkins 1999). Semakin kecil ukuran partikel. Sisi asam Bronsted dapat dihasilkan dengan beberapa cara di antaranya perlakuan pemanasan terhadap bentuk Sifat-Sifat Zeolit Sifat Pertukaran Ion dari Zeolit Kemampuan pertukaran ion zeolit merupakan salah satu parameter yang dapat digunakan dalam menentukan kualitas zeolit yang akan digunakan.24H2O Natrolit Na4(Al4Si6O20). yang hanya terjadi pada permukaan.264H2O Na56 [(AlO2)56 3 Y (SiO2)136]. Sifat Katalis dari Zeolit Definisi katalis yang umum diterima saat ini adalah zat yang meningkatkan laju reaksi kimia tanpa ‘dirinya sendiri’ ikut terlibat dalam reaksi secara permanen. Berdasarkan fasenya. sehingga pada akhir reaksi katalis tidak tergabung dengan senyawa produk reaksi.2H2O Yugawaralit Ca(Al2Si4O12). Tabel 1 Jenis-jenis zeolit sintetis No Nama Rumus Molekul 1 A Na12[(AlO2)12(SiO2)12]. Nilai KTK zeolit ini banyak tergantung pada jumlah ion Al dalam struktur zeolit. Menurut proses pembentukkannya zeolit dapat digolongkannya menjadi dua kelompok.24 H2O Mordenit Na8 (Al8Si40O96).6H2O Wairakit Ca(Al2Si4O12). maka semakin besar luas permukaan padatan per satuan volume tertentu. Zat yang dijerap disebut fase terjerap (adsorbat) dan zat yang menjerap disebut adsorben.

Sebagai ilustrasi. medan elektrostatis. dan perubahan struktur bangun sekunder dari zeolit. sedangkan basa yang digunakan adalah NaOH. Aktivasi zeolit dilakukan dengan pemanasan. dan perlakuan asam terhadap zeolit yang stabil terhadap asam akan dapat secara langsung menukar kation dengan proton. Komposisi kerangka zeolit mengatur muatan kerangka dan mempengaruhi stabilitas pemanasan dan asam dari zeolit. Pencirian Zeolit Analisis dengan spektrofotometer Fourier Transformation InfraRed (FTIR) Spektrum radiasi inframerah terletak pada kisaran bilangan gelombang 12800-10 cm-1. . Suatu garis dasar (baseline) dibuat pada kedua lembah puncak lalu dihubungkan dengan menarik garis dari ujung puncak yang tegak lurus terhadap garis dasar. Sisi asam Lewis dapat diperoleh dari dehidroksilasi dua gugus hidroksil yang berdekatan dengan perlakuan panas (T>750 K). kekuatan asam dari sisi Bronsted. Kenampakan spektrum inframerah dapat berkorelasi dengan kehadiran tipe-tipe unit struktural tertentu. metode baseline disajikan dalam Gambar 2. Aktivasi Zeolit Aktivasi merupakan proses untuk menaikkan kapasitas adsorpsi sehingga diperoleh sifat yang diinginkan sesuai dengan penggunaannya. Sifat lain dari zeolit yang juga berpengaruh terhadap peranannya dalam katalisis adalah komposisi kerangka dan struktur pori zeolit. Kekuatan asam dari sisi asam Bronsted akan bertambah dengan naiknya rasio Si/Al dan menurunnya konsentrasi kation dalam zeolit. penambahan asam. Kenaikan rasio Si/Al akan berpengaruh pada stabilitas zeolit terhadap suhu tinggi dan lingkungan yang reaktif seperti naiknya keasaman. perlakuan dehidrasi terhadap kation multivalen pada zeolit yang diikuti terdisosiasinya air yang terkoordinasi dalam bentuk molekul sehingga membentuk ion H+ pada permukaan zeolit. Luas permukaan menggambarkan permukaan aktif yang dapat kontak dengan reaktan sehingga berfungsi sebagai jembatan dalam proses reaksi. Metode Garis Dasar (Baseline) Metode semi kuantitatif yang umumnya digunakan pada penentuan nisbah Si/Al adalah metode baseline. (Khopkar 1990). sejauh ini yang paling banyak digunakan terbatas pada daerah 4000-760 cm-1 (daerah inframerah tengah) terutama untuk tujuan identifikasi. Pada penelitian ini dilakukan aktivasi dengan penambahan asam dan pemanasan.dan AlO45-. Pada umumnya asam yang digunakan adalah asam sulfat dan asam klorida.amonium zeolit untuk menghilangkan amonia sehingga diperoleh bentuk H-zeolit. Gambar 2 Tinggi puncak dengan metode baseline. Semakin besar permukaan aktif dari suatu katalis diharapkan aktivitas katalis semakin baik. kenaikan rasio Si/Al. Medan elektrostatis zeolit menyebabkan interaksi adsorbsinya dengan molekul lain berubah-ubah. Frekuensi dari vibrasi kerangka pada daerah inframerah tengah (400-4000 cm-1) menyediakan informasi tentang komposisi dan sifat-sifat yang berhubungan dengan interaksi tetrahedral SiO44. dan penambahan basa. Tujuan aktivasi zeolit adalah untuk menghasilkan luas permukaan yang lebih luas melalui pembentukkan struktur berpori dan juga untuk menghilangkan senyawa-senyawa pengotor. Berdasarkan pertimbangan instrumentasi dan aplikasi. Analisis Luas Permukaan Spesifik (LPS) Katalis Luas permukaan spesifik adalah luas permukaan yang dapat menyerap gas secara merata pada satu lapisan per satuan berat. Selanjutnya tinggi puncak dihitung dari ujung puncak ke titik perpotongan garis dasar dengan garis yang tegak lurus terhadap garis dasar. Sementara itu perubahan struktur unit bangun sekunder dari zeolit sangat penting dalam proses katalisis karena pori inilah yang berperan sebagai mikroreaktor dan darinya dimungkinkan untuk mendapatkan reaksi katalitik yang diinginkan menurut aturan bentuk selektivitas.

dan Teller (BET). Emmet. (1970) melakukan reaksi esterifikasi langsung antara sukrosa dan asam lemak dengan metode bebas pelarut menggunakan katalis sabun litium. Feuge et al. Setelah dingin disimpan dalam eksikator lalu ditimbang.2 g) dialiri campuran gas nitrogen dan helium selama waktu tertentu. termometer. Zeolit berasal dari daerah Cikotok. spektrofotometer fourier transform infrared (FTIR) merek bruker jenis tentor 37. BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat Bahan utama yang digunakan adalah zeolit alam ukuran 60 mesh dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral Bandung. dan 250 ml). Sebagai konsekuensinya jika gas nitrogen yang teradsorpsi pada permukaan padatan banyak maka luas permukaan dari padatan juga besar. akuades dan larutan akuaregia. Prihanjani (2006) telah melakukan optimalisasi sintesis gula ester melalui sistem bebas pelarut dengan mereaksikan metil miristat dan glukosa pentaasetat dengan katalis zeolit sintetik pada suhu 90°C selama 6 jam. Selanjutnya berat campuran gas yang terserap tersebut pada permukaan zeolit disubtitusikan pada persamaan Brunaeur. Diagram alir penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1. labu bulat.B x 100 % C A = bobot contoh + cawan sebelum dikeringkan B = bobot contoh + cawan setelah dikeringkan C = bobot contoh Kadar Air = A Preparasi Katalis Zeolit Alam (NZ) Zeolit alam dari P3TM yang telah dihaluskan dengan ukuran 60 mesh direndam . . akan tetapi zeolit yang digunakan adalah zeolit alam yang telah diaktivasi. Cawan petri yang berisi contoh dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC selanjutnya didinginkan. Metode Preparasi Zeolit Contoh diambil dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral (P3TM) Bandung. 100 ml. Pengeringan dilakukan beberapa kali selama 3 jam sampai diperoleh bobot tetap. natrium. Menurut teori Brunaeur. Pengayakan dan penggilingan contoh zeolit dilakukan untuk memperoleh partikel-partikel yang berukuran 60 mesh karena pada ukuran ini zeolit cukup optimal dalam aktivitasnya. atomic absorption spectroscopy (AAS). yaitu jalur sintesis kimia dan enzimatik. Sintesis senyawa ester karbohidrat asam lemak biasanya berlangsung pada suhu tinggi dengan kehadiran katalis dan menggunakan pelarut toksik. Obaje (2005) telah memodifikasi metode sintesis ester gula asam lemak melalui reaksi interesterifikasi bebas pelarut pada suhu rendah (60-95°C) dengan katalis asam. dan alat-alat kaca lainnya.10. dan 500 ml). kondensor. kondensor. dan asam alkil sulfonat. metil miristat. NaHCO3. sehingga semakin sedikit gas nitrogen yang teradsorpsi pada permukaan. Emmet. oven pengering. penangas air. Reaksi Interesterifikasi Sintesis gula ester asam lemak dapat dilakukan melalui dua jalur. etanol 3040%. Reaksi ini terbatas dengan adanya kecenderungan pembentukan karamelisasi sukrosa pada suhu tinggi. pH universal. 100 ml. Mekanisme reaksinya berlangsung dengan reaksi interesterifikasi antara gula dengan satu atau lebih trigliserida.Prinsip pengukuran luas permukaan spesifik adalah sejumlah serbuk zeolit (0. neraca analitik. akuades. dan kalium pada suhu 170-187°C. 50 ml. Penentuan Kadar Air Zeolit Alam Cawan petri yang telah disiapkan dikeringkan dalam oven dan diketahui bobot kosongnya. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas piala (50 ml. glukosa pentaasetat. labu ukur (25 ml. kertas saring. tanur. Penelitian ini dilakukan dengan metode yang sama dengan Prihanjani. larutan H2SO4 0. Rendemen produk yang dihasilkan adalah ± 87%. termometer. larutan. autosorb quantrochome 6B. larutan NH4NO3 0. banyaknya gas yang dapat diadsorpsi pada permukaan padatan berbanding langsung dengan luas permukaan. maka luas permukaan semakin kecil.1 M. Katalis yang digunakan adalah berupa asam sulfat. asam tolsilat. dan Teller (BET).2 N.

Hal ini dilakukan berkaitan dengan sifat kation dalam zeolit yang berperan sebagai pengontrol aktivitas katalisis. Preparasi Katalis Zeolit Alam Perlakuan Asam (Suyartono & Husaini 1991) Contoh zeolit alam (NZ) direfluks selama 1 jam dengan larutan asam sulfat 0. Ca. maka luas permukaan spesifik. K. Universitas Indonesia. Pertama-tama puncak tertinggi dicatat dan diukur garis dasar yang dipilih. Volume Total Pori. Contoh zeolit ditimbang dan dimasukkan dalam wadah contoh dan dipanaskan pada suhu 200°C. Selanjutnya diukur nisbah Si/Al dengan metode garis dasar pada spektrum FTIR tersebut. Setelah lima menit ke dalam campuran ditambahkan H2SO4 4% sebanyak 0. Preparasi Katalis Zeolit Alam Perlakuan Pemanasan (Modifikasi Shang 1998) Contoh NZA dikeringkan dalam tanur 540°C selama 12 jam. dan Fe) Penentuan kandungan kation logam dalam katalis NZ. Tekanan gas nitrogen diubah sehingga jumlah gas nitrogen yang terkondensasi dapat ditentukan. Penentuan Luas Permukaan Spesifik. volume total pori. dan rerata jejari pori didasarkan pada fenomena adsorpsi gas lapis tunggal yang berlangsung pada suhu konstan. Ca. K. selanjutnya dilakukan pengusiran gas menggunakan gas nitrogen selama 45 menit. sehingga diperoleh larutan contoh zeolit alam (NZ). dan NZAT dilakukan dengan cara destruksi (dalam lemari asam). volume total pori. Pengukuran dilakukan pada daerah IR tengah. Fe) dengan AAS.5 ml dan dipanaskan selama 15 menit. Selanjutnya tinggi puncak dihitung dari ujung puncak ke titik perpotongan garis dasar dengan garis yang tegak lurus terhadap garis dasar. Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Sintesis Ester Glukosa Miristat (Prihanjani 2006) Sintesis ester glukosa miristat dilakukan dengan nisbah miristat dan GPA 1:1. serta zeolit sebesar 10% dari total reaktan. Kemudian contoh NZA tersebut dipanaskan pada suhu 120°C selama 24 jam dan dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 540°C selama 4 jam sehingga diperoleh zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT). NZA. Penentuan Nisbah Si/Al dengan Metode Baseline Suatu garis dasar (baseline) dibuat pada kedua lembah puncak lalu dihubungkan dengan menarik garis dari ujung puncak yang tegak lurus terhadap garis dasar. zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). Fakultas Teknik. dan rerata jari pori dapat ditentukan. Kemudian contoh didinginkan dengan nitrogen cair sehingga suhu contoh mencapai 77 K.dalam akuades sambil diaduk dengan pengaduk besi (sudip) selama 1 jam pada suhu kamar. Dengan diperolehnya data tersebut. Kemudian besar transmitan pada bilangan gelombang 1647 cm-1 (serapan gugus Si-O) dengan transmitan pada bilangan gelombang 1045 cm-1 (serapan Al-O) maka nisbah dapat diperoleh dari hasil perbandingan tersebut. kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada 120°C sampai kering.25 ml dan dibiarkan selama 10 menit. dan Rerata Jejari Pori Luas permukaan spesifik. Berikutnya contoh dikeringkan dan dihaluskan sehingga diperoleh katalis zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA).2 N pada suhu 90°C sambil diaduk. yaitu pada bilangan gelombang 400-4000 cm1. dan zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) masing-masing sebesar 0. Analisis FTIR Contoh sebanyak 0. selanjutnya contoh direndam dalam larutan NH4NO3 0. Sintesis . Pencirian Katalis Penentuan Kandungan Kation Logam (Na. Depok. kemudian ditambahkan 1 ml akuaregia dan H2SO4 4% sebanyak 0. Campuran diencerkan ke dalam labu ukur 25 ml hingga tera.1 M selama 2 jam sebanyak tiga kali ulangan. Selanjutnya contoh disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH=6.2 g/ 25 ml atau 8000 ppm.1 g yang telah dikeringkan pada 120oC selama 3 jam digerus dengan padatan KBr sebanyak ± 160 mg lalu ditekan pada keadaan vakum hingga diperoleh lempeng tipis yang transparan. Selanjutnya masing-masing contoh zeolit tersebut ditentukan kandungan kation logamnya (Na.2 gram ditempatkan dalam cawan porselin ditambahkan 2 ml akuaregia (HNO3 pa:HCl pa=1:3) kemudian dipanaskan selama 30 menit. Contoh zeolit sebanyak 0. Alat yang digunakan adalah autosorb quantrochome 6B yang berada di Departemen Teknik Gas dan Petrokimia.

membuang senyawa pengotor. Kemudian masing-masing endapan ditambahkan etanol hangat dan didinginkan pada suhu -4°C sampai 0°C hingga terdapat endapan putih. Filtrat yang berisi pelarut etanol diuapkan sehingga dihasilkan endapan A dan B (residu) ditambahkan heksana lalu diuapkan sampai didapatkan miristat yang tidak bereaksi. Campuran tersebut disaring. Gambar 3 Zeolit alam sebelum aktivasi. Nilai kadar air ini menunjukkan proporsi volume pori yang dihuni oleh molekul air. Semakin rendah kadar air produk zeolit semakin tinggi mutunya. endapan yang diperoleh adalah GPA yang tidak bereaksi dan katalis zeolit sedangkan filtratnya berisi ester glukosa asam lemak.. Berikut contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit oleh pelarut HCl pada Gambar 5. yaitu perlakuan asam tanpa pemanasan dan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan. ion dapat disubtitusi dengan kation NH4+ yang ada pada permukaan zeolit. sedangkan zeolit teraktivasi asam dapat diamati pada Gambar Gambar 5 Contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit. Gambar 4 Zeolit alam yang diaktivasi asam. Pada perlakuan asam zeolit direfluks selama 1. yaitu Al dalam kerangka zeolit menjadi Al di luar kerangka zeolit yang disebut sebagai proses dealuminasi.5 jam dalam 250 ml asam sulfat 0. Asam sulfat dipilih sebagai perefluks karena larutan asam sulfat dapat mengekstraksi Al dalam zeolit. kemudian dipanaskan pada suhu 90°C dalam penangas air mendidih selama 6 jam. Garam NH4NO3 adalah penukar kation. Untuk nilai tersebut diusulkan tidak melebihi 5% (Goenadi 1993). hasilnya diperoleh kadar air zeolit alam sebesar 4. Zeolit alam sebelum diaktivasi disajikan pada Gambar 2. sehingga dalam proses pertukaran ion. Cara aktivasi yang kedua adalah memberi perlakuan pemanasan pada zeolit alam yang sudah diaktivasi dengan H2SO4 pada suhu 540°C dilanjutkan dengan perendaman dalam NH4NO3 0. Proses aktivasi zeolit alam dilakukan dengan dua cara.2 N.1 M sebanyak 3 kali ulangan. Aktivasi tersebut bertujuan membersihkan permukaan pori. Pelarut etanol pada filtrat dapat dihilangkan dengan cara diuapkan sampai terbentuk padatan ester glukosa miristat. Penambahan garam NH4NO3 bertujuan untuk mengaktifkan zeolit secara kimia yang dilakukan sebagai penukar kation. . Dari Gambar 3 dan 4 dapat diamati terjadi perubahan warna zeolit alam dari hijau menjadi hijau keabu-abuan pada zeolit yang diaktivasi asam. HASIL DAN PEMBAHASAN Aktivasi Zeolit Kadar air zeolit alam sebelum aktivasi diukur dengan metode gravimetri. Pemisahan Ester Glukosa Miristat (Obaje 2005) Campuran homogen yang terbentuk dari hasil sintesis ditambahkan dengan larutan etanol hangat dan dinetralkan dengan beberapa tetes larutan NaHCO3 1 M kemudian disaring dalam kondisi hangat sampai dihasilkan endapan A dan filtrat. perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 2.ini dimulai dengan mencampurkan metil miristat. dan mengatur kembali letak atom yang dapat dipertukarkan.01%. dan zeolit yang dimasukkan ke dalam labu bulat yang dilengkapi pendingin dan pengaduk magnetik. Selanjutnya produk ditentukan persentase hasil. GPA. 3 berupa zeolit yang berwarna hijau keabuabuan.

9 3822. bahu sekitar 1200 cm-1 (uluran asimetris). Kedua puncak tidak muncul pada spektrum FTIR NZAT. yaitu pada 1046 cm-1 (gugus Al-O) yang lebih melebar dibandingkan NZ. dan 1041.5 cm-1.15 Bilangan Gelombang (cm-1) Katalis NZA Katalis NZAT 3626. 3448.9 . 3822. Spektrum FTIR NZ menunjukkan puncak lebar pada 3624. Hal ini dikarenakan zeolit mengalami perubahan struktur akibat pemanasan yang terlalu tinggi. Adanya perubahan pada daerah vibrasi OH ulur dan Si-O ulur.82 792.52 Gugus Si-OH Gugus Si-O Gugus Al-O Gugus K-O Gugus Na-O Tidak muncul 1643. Analisis FTIR Pada Tabel 3 dapat dilihat perbandingan hasil spektrum FTIR katalis NZ.47 cm-1 dan 3451.4 1041. Pada contoh NZAT. Hal ini menunjukkan adanya kerusakan struktur zeolit.2 3448.3 465.01 Tidak muncul 1642.13 789. NZAT. Gambar 6 Zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT).5 cm-1 (gugus Al-O). Tabel 3 Perbandingan spektrum FTIR katalis NZ. Puncakpuncak terlihat jelas.2 cm-1 (gugus OH ulur dari air yang terjerap).Selama pemanasan pada suhu 540oC dihasilkan zeolit yang berwarna jingga/oranye disajikan pada Gambar 6 zeolit hasil aktivasi asam dan pemanasan (NZAT).44 tidak muncul 3451. Spektrum FTIR NZAT dapat dilihat pada Gambar 9. Kerusakan pada struktur zeolit diduga karena suhu yang digunakan pada perlakuan pemanasan terlalu tinggi. Pada daerah 400-1600 cm-1 terlihat bahwa puncak-puncak sudah terlihat tajam antara lain daerah serapan 1643 cm-1adanya vibrasi Si-O.4 cm-1 (gugus Si-O).5 794.1 cm-1 (gugus Si-OH).7 3807.15 cm-1 berkaitan dengan adanya vibrasi OH ulur walau terlihat belum tajam. 1639.34 470. NZA. dengan zeolit alam bayah Supriatna (1995) Jenis gugus Gugus OH katalis NZ 3624.6 624. Spektrum FTIR zeolit alam (NZ) dapat dilihat pada Gambar 7. Gambar 8 menunjukkan NZA.63 1046. dan puncak pada 792 cm-1 semakin tajam dibandingkan dengan NZ.88 794.02 1045. spektrum FTIR juga tidak menunjukkan adanya vibrasi OH pada daerah selebar 3500-3700 cm-1 karena tertutup oleh vibrasi -OH yang lebar. 2376.1 1639. puncak 3626 cm-1 (gugus OH) yang lebih sempit dibandingkan NZ. 3807.47 3451. dan NZAT dengan spektrum FTIR dari zeolit alam bayah yang telah dilakukan oleh Supriatna (1995) yang menunjukkan serapan terjadi pada bilangan gelombang 3841 cm-1. dan daerah 1045 cm-1 adanya vibrasi Al-O.13 Tidak muncul tidak muncul 1087. NZA.75 Zeolit alam 3841.5 2376.7 cm-1.6 465.

Gambar 8 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA).Gambar 7 Spektrum FTIR zeolit alam (NZ). Semakin banyak komposisi Al yang dapat dipertukarkan dalam zeolit. Gambar 9 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT). Kapasitas tukar kation zeolit tersebut semakin besar jika Si/Al kecil yang berarti muatan negatif zeolit semakin besar (Mumpton 1984). Analisis nisbah Si/Al Nisbah Si/Al menunjukkan besarnya muatan negatif zeolit. pertukaran kation semakin baik. maka kualitas zeolit untuk . maka semakin kecil nilai Si/Al dan semakin besar muatan negatif zeolit. Pada umumnya semakin besar nisbah Si/Al besar dari suatu zeolit kapasitas zeolit sebagai penyerap semakin besar begitu pula dengan luas permukaan kontaknya. semakin besar jumlah Al yang dapat menggantikan Si.

dan Mg) yang dapat dipertukarkan sehingga mempengaruhi muatan negatif pada kerangka. Analisis AAS Penentuan kandungan kation dalam contoh katalis menggunakan alat atomic absorption spectrophotometry (AAS). dan 5 untuk masing-masing contoh NZ . Contoh zeolit yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) tidak dapat ditentukan nisbah Si/Al melalui metode baseline karena puncak Si-O tidak muncul. Adanya kation divalen dan trivalen biasanya memberikan keaktifan pada katalis zeolit. Konsentrasi logam (ppm) Gambar 10 Kandungan kation dalam contoh katalis. Ca. Mn+ + H2O [MOH](n-1)+ + H+ 20 15 10 5 0 NZ NZA Jenis katalis NZAT Kation-kation dalam kerangka zeolit tersebut dapat ditukar dan disubtitusi tanpa mengubah struktur kerangka (isomorfis) yang dapat menimbulkan gradien medan elektronik dalam kanal-kanal dan ruangan zeolit. Hal ini terjadi karena pada zeolit tersebut kemungkinan masih terdapat kontaminan dan preparasi larutan yang tidak cukup baik. Fe. Pada umumnya kation dari logam alkali seperti Na dan K dapat menyebabkan deaktivasi terhadap contoh katalis. dan NZAT. Hasil pengamatan menunjukkan jumlah logam Na dan K sangat kecil sehingga pengaruh deaktivasi kedua logam ini sangat kecil. Hilangnya puncak Si-O diduga akibat rusaknya struktur zeolit karena pemanasan. keadaan ini menyebabkan daya penukaran ion dari zeolit maksimum. yaitu proses keluarnya Al dari dalam kerangka zeolit menjadi Al di luar kerangka zeolit. Kandungan kation-kation dalam contoh katalis dapat dilihat dalam Gambar 10. Aktivasi zeolit oleh asam sulfat menyebabkan terjadinya proses dealuminasi. yaitu nisbah Si/Al semakin meningkat dibandingkan dengan nisbah Si/Al pada zeolit alam murni (NZ). Logam Na Logam K Logam Ca Logam Fe . Keaktifan disebabkan kation-kation tersebut dapat mengalami hidrolisis oleh adanya uap air untuk membentuk sisi asam Bronsted. Deaktivasi terjadi karena pori-pori yang terblokade dan sisi aktif yang tertutupi (Rodrigues et al. Kation logam K menujukkan penurunan yang signifikan pada jenis zeolit NZAT. dan Ca pada katalis zeolit semakin menurun dengan adanya perlakuan asam dan pemanasan. Pada Gambar 10 dapat diamati jumlah logam kation Ca dan Fe yang menurun secara signifikan. Nisbah Si/Al yang diperoleh untuk NZ dan NZA masingmasing sebesar 0. Adanya logam Na dalam contoh katalis akan mengurangi pembentukan kokas (coke) dan gas serta dapat bersifat racun terhadap contoh katalis. sehingga Al dalam contoh NZA berkurang. Proses dealuminasi ini menurunkan kandungan Al. Akan tetapi kation logam Na mengalami peningkatan setelah mendapatkan perlakuan. Pengasaman dan pemanasan menyebabkan proses dealuminasi yang menurunkan kandungan aluminium tempat terkaitnya logam-logam penetral muatan listrik pada zeolit.4 dan 1.Cara pengukuran nisbah Si/Al dengan metode baseline disajikan pada Lampiran 3.. NZA.untuk contoh NZAT nisbah Si/Al tidak dapat ditentukan. Analisis ini berkaitan dengan peranan kation sebagai pengontrol aktivitas katalitik. Jumlah Al yang menurun berpengaruh terhadap nisbah Si/Al pada contoh NZA. sehingga jumlah Al yang dapat dipertukarkan dengan kation lain semakin rendah sehingga kapasitas tukar kation zeolit tersebut semakin kecil. Rongga molekul pada zeolit dapat dimasuki kation-kation (Na. 4. Kandungan aluminium yang menurun sebanding dengan penurunan kandungan logam penetral tersebut. Hasil penelitian menunjukkan kandungan logam Na. Gambar 10 menunjukkan kecenderungan logam kation dalam contoh katalis semakin menurun dengan adanya aktivasi zeolit yang meliputi pengasaman dan pemanasan terhadap zeolit. K. 2000). K. Hasil perhitungan nisbah ini dapat mengkelompokkan zeolit NZA ini dalam jenis zeolit kadar Si rendah (kaya Al).

6 0.4 0. Volume pori contoh NZAT lebih sedikit setelah mendapatkan perlakuan asam dan pemanasan. Hal ini akan mengakibatkan peningkatan luas permukaan padatan. 1. Gambar 12 memberikan informasi tentang volume total pori pada masing-masing katalis. adapun data volume pori dapat dilihat pada Lampiran 7 dan 8. dan NZAT. Dengan hilangnya pengotor organik dan anorganik yang berada pada padatan katalis akan menyebabkan menurunnya volume pori. Degassing dilakukan dengan menempatkan contoh padat tersebut dalam sel gelas dan dipanaskan di bawah vakum dengan suhu konstan sebesar 200°C. Pada penentuan sifat permukaan tersebut. bahwa me- Gambar 12 Volume total pori contoh katalis 350 300 250 200 150 100 50 0 NZA Jenis katalis NZAT Gambar 13 Rerata jejari pori contoh katalis Gambar 12 dan 13 menunjukkan bahwa volume total pori meningkat setelah mendapatkan perlakuan asam. 150 Luas permukaan spesifik (m2/g) 100 50 0 NZ NZA Jenis katalis NZAT nurunnya luas permukaan dapat disebabkan oleh distribusi pori yang kurang merata. Hal ini disebabkan terjadinya pembukaan pori zeolit alam yang semula tertutupi oleh pengotor melalui perlakuan dengan H2SO4. NZA. Data hasil pengukuran sifat permukaan dapat dilihat pada Lampiran 6. Sejalan dengan hasil analisis luas permukaan spesifiknya yang mengalami penurunan juga setelah mendapatkan perlakuan. misalnya air dan minyak. Volume Total Pori dan Rerata Jejari Pori Beberapa molekul dalam memasuki sistem mikropori zeolit akan ditahan berdasarkan kepolaran/efek interaksi lainnya dari molekul dengan zeolit. Proses ini dikenal dengan degassing. Gambar 13 menunjukkan bahwa rerata jari pori meningkat seiring dengan perlakuan Rerata jari pori Volume pori (cc/g) . Histogram luas permukaan spesifik dari beberapa katalis disajikan pada Gambar 11. Sifat zeolit sebagai katalis yang penting adalah mempunyai ukuran pori yang besar dan ”volume kosong tersedia” yang maksimum (Zulnely 1985). Peningkatan hanya terjadi pada perlakuan asam saja. Akan tetapi hal ini tidak terjadi karena kemungkinan distribusi pori zeolit yang kurang merata. 7. Zeolit NZAT menunjukkan penurunan luas permukaan spesifik yang relatif besar. sehingga luas permukaan pori-pori bertambah. Gambar 11 menunjukkan bahwa luas permukaan akan meningkat seiring dengan adanya perlakuan asam. contoh padatan perlu dibebaskan dari kontaminan.8 0.2 0 NZA Jenis katalis NZAT Gambar 11 Luas permukaan spesifik contoh katalis. Perlakuan pemanasan seharusnya menyebabkan peningkatan luas permukaan spesifik karena pemanasan zeolit dapat menguapkan air yang terperangkap dalam pori-pori kristal zeolit. Hal ini terjadi karena pori-pori zeolit menjadi lebih terbuka dengan adanya pelarutan senyawa-senyawa pengotor yang menutupi pori contoh sebelumnya. Luas permukaan spesifik (LPS) adalah luas permukaan tiap gram contoh katalis. Hasil penelitian ini sesuai dengan yang dilaporkan Muchtar (1983). dan 8 yang ditunjukkan pada parameter multipoint BET masing-masing jenis katalis NZ.Sifat Permukaan Penentuan sifat permukaan dilakukan dengan autosorb quantachrome 6b menggunakan gas N2. maka kecilnya volume pori diduga karena terjadi pemanasan yang terlalu tinggi.2 1 0.

kan jari-jari pori yang ada besar dengan jumlah pori-pori sedikit sehingga volume kosong menjadi besar. luas permukaan. Jakarta. AAS. Zeolit sintetik memiliki kondisi yang lebih baik dalam mengkatalisis suatu reaksi karena struktur dan komposisi zeolit tersebut sesuai dengan kondisi yang diinginkan. Aktivasi dengan perlakuan asam tanpa pemanasan menyebabkan meningkatnya nisbah Si/Al. isomerisasi untuk menguji aktivitas katalitiknya dan selektivitas zeolit alam murni dan zeolit alam teraktivasi asam. volume pori menurun menunjuk.78%. Autosorb. Berdasarkan hasil pencirian yang telah dilakukan terhadap tiga katalis zeolit. tetapi dapat dilakukan pencirian lebih lanjut untuk melihat bentuk kristal dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan jenis kristal dengan X-Ray Difraction (XRD). Selanjutnya dilakukan uji katalitik pada reaksi lainnya seperti perengkahan. Total presentase hasil ester glikosa miristat yang diperolehnya adalah 87. Jakarta: PPPTMGB . Kondisi reaksi yang telah dilakukan oleh Prihanjani adalah pada suhu 90°C dalam labu bulat dengan pendingin dan kondensor tegak selama 6 jam. Hasil spektrum FTIR ester glukosa miristat dapat dilihat pada Lampiran 10. Pada penelitian ini total ester glukosa miristat yang diperoleh adalah 35. Kedua proses aktivasi menyebabkan penurunan kadar sebagian besar kation yang berpengaruh terhadap aktivitas katalitik. Hal ini menunjukkan sisi aktif zeolit alam asam lebih sedikit yang bereaksi dibandingkan zeolit sintetik sehingga produk yang dihasilkan lebih kecil. luas permukaan spesifik dan volume pori. selain itu dapat terjadi karena penyaringan yang cepat sehingga filtrat belum terkumpul secara optimal. SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Proses aktivasi berpengaruh pada sifatsifat permukaan zeolit alam. Katalis zeolit alam yang diaktivasi dengan perlakuan asam diuji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi.78% atau lebih kecil dari total ester glikosa miristat Prihanjani (2006) dengan katalis zeolit sintetik. serta zeolit alam asam (NZA) sebesar 10% dari total reaktan. sedangkan penelitian sebelumnya adalah zeolit sintetik. Rendemen produk yang dihasilkan adalah 35. Reaksi Interesterifikasi Tahap akhir dalam penelitian ini adalah uji aktivitas katalitik katalis zeolit yang telah diaktivasi pada reaksi interesterifikasi metil miristat dan glukosapentaasetat. serta jumlah reaktan yang lebih kecil pada penelitian ini digunakan zeolit alam hasil aktivasi asam karena hasil pencirian menunjukkan zeolit ini lebih baik jika dilihat dari sifat permukaan.aktivasi. 11-13 Februari 1992. Sebaliknya pada contoh zeolit yang diaktivasi asam dan pemanasan. Di dalam: Prosiding Diskusi Ilmiah VII Hasil Penelitian LEMIGAS. sedangkan rerata jari porinya menurun. Hal ini menunjukkan puncak khas pada bilangan gelombang 2800-3000 cm-1 dengan adanya serapan vibrasi ulur C-H pada CH3-CH2. dan volume total pori. 1992. maka katalis zeolit NZA dipilih untuk diuji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Interesterifikasi dalam penelitian ini dilakukan dengan perbandingan metil miristat dan GPA 1:1. gugus yang dimiliki dan kandungan kationnya. Aktivasi dengan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 540°C menyebabkan terjadinya perubahan struktur zeolit alam. Contoh zeolit yang diaktivasi asam mempunyai volume pori lebih besar sehingga jari-jari pori semakin kecil karena volume pori yang besar menunjukkan jumlah pori-pori yang dimiliki cukup banyak dan volume kosong yang tersedia minimum. Sintesis katalis zeolit untuk konversi methanol-bensin. misalnya dari nisbah Si/Al. Senyawa ester glukosa miristat dihasilkan dengan tergantinya gugus asetil (dari unit GPA) dengan gugus alifatik (dari unit metil miristat).27 %. DAFTAR PUSTAKA Anwar C. Produk yang terbentuk dari reaksi interesterifikasi tersebut adalah ester glukosa miristat. Saran Pencirian zeolit alam teraktivasi disarankan tidak terbatas hanya pada FTIR. Perbedaan ini mungkin terjadi karena pemakaian jenis katalis zeolit yang berbeda.

1984. Khopkar SM. Muchtar H. Karakteristik adsorpsi logam-logam berat menggunakan zeolit yang dimodifikasi dengan SiCl4 [skripsi]. Institut Pertanian Bogor. Jakarta: UI Press. Isomerisasi xilena dengan katalis bentonit [skripsi]. Universitas Jember. Zeolit: Mineral Masa Depan. Heterogeneous Catalysis for the Synthetic Chemistry. Penentuan pengaruh perlakuan dengan logam terhadap daya adsorpsi zeolit alam pada pemurnian wax [skripsi]. Rohaeni A. http://www. Natural Zeolites. [P3TM] Pusar Penelitian & Pengembangan Teknologi Mineral.J. Trans-acidolysis process for the preparation of carbohydrate fatty-acid esters. Ion Exchange Separation With Molecular Sieves Zeolites. Proposal Parameter Standar Industri Indonesia untuk Zeolit Alam. US patent 6 846 916. New York: J Wiley. Obaje OJ.2000. RL. Industrial Mineral: Zeolit The Hydrothermal Deposit. Saptoraharjo. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. New York: Marcel Dekker. Goltardi G & Galli E. Institut Pertanian Bogor. Zeringue Jr HJ. Universitas Andalas. Sembiring N. 1984. 1998. Rodrigues MGF. Konsep Dasar Kimia Analitik.id. 2004. Diterjemahkan oleh Irma I. Pencirian zeolit alami termodifikasi asam [skripsi]. Othmer & Kirk. 1999. Mumpton FA. Am J Oil Chem Soc 33: 424. Terjemahan A. Weiss TJ. 2001. Jon H. Riberio RF et al. Kartohadiprojo. Universitas Jember. Hlm 731-745. Magnoux P & Guisnet M. 2000. Atkins. [17 Februari 2006]. Institut Pertanian Bogor. 1995. Penetapan kapasitas jerapan zeolit dan zeolit termodifikasi heksadesiltrimetil amoniumbromida terhadap K2Cr2O7 [skripsi]. Bogor: Pusat Penelitian Bioteknologi Perkebunan. New York: Springer Verlag. Handoko SD. The Role of Natural Zeolites in Agriculture and Aquaculture. [tesis]. 2005. Ed ke-4. Institut Pertanian Bogor. Aktivitas katalitik Cr/zeolit dalam reaksi konversi katalitik fenol dan metil isobutil keton [skripsi]. Kimia Fisik jilid 1 Edisi ke empat. Jember: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. 1985. 1996. Augustine. Padang: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. 1993.teropong. penemu: URAH Resources Ltd. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuam Alam. New York: Pergamon. Padang: Fakultas Teknik. 1994. Clark. 2001. 1983.Chem Eng 17: 1-6. Boston: Martinus Nyhoff. Purwaningsih H. 2006. 2001.co. Universitas Syiah Kuala. Braz. Jakarta: Erlangga. Preparation of sucrose monolaurate. 1990. Prihanjani M. Colorado: West View Press Boulder.(Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi) LEMIGAS. Cara Uji Pengukuran Luas Permukaan Spesifik Mineral Zeolit. 1970. Encyclopedia of Chemical Technology. . Influence of hydrothernal treatment on acid and redox function of Ga/HZSM5 catalyst. Hisbullah. 1979. Sintesis ester glukosa miristat melalui interesterifikasi antara metil miristat dan glukosa pentaasetat [skripsi]. Feuge RO. Handoko SD. Brown M. Jember: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Bandung: Pusat Penelitian & Pengembangan Teknologi Mineral. Goenadi DH. 25 Jan 2005. Preparasi katalis Cr/zeolit melalui modifikasi zeolit alam.

Applied Catalysis A. Canada: J Wiley. Universitas Andalas. Padang: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Bandung: Pusat Penelitian Pengembangan Teknologi Mineral. LIPI. 2003. Effect of hydrogen pretreatment on the acidic and catalytic properties of galium-supported H-ZSM-5 in n-hexane aromatization. . Adsorbent Fundamental and Applications.Shang CC & Lee MD 1994. Tinjauan Terhadap Kegiatan Penelitian Karakteristik dan Pemanfaatan Zeolit Indonesia yang Dilakukan P3TM Periode 1980-1991. Tang Y R. Sutarti M & Minta R. Study pendahuluan logam mangan dalam air dengan zeolit bayah [tesis]. 1994. Suyartono & Husaini. Jakarta: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Zeolit Tinjauan Literaturat. Supriatna Asep. Jakarta: Pusat Dokumetasi dan Informasi Ilmiah. 1991. 1985. dkk. Universitas Islam Indonesia. General 123: 7-21. 1996. Kinetika serapan zeolit terhadap ion sianida. Di dalam: Prosiding Seminar Nasional Kimia II. Zulnely.

LAMPIRAN .

Lampiran 1 Diagram alir penelitian Sampel zeolit alam Cikotok Preparasi zeolit Perlakuan asam dan hidrotermal terhadap zeolit alam Karakterisasi zeolit hasil perlakuan AAS FTIR LPS Rasio Si/Al Katalis zeolit alam asam (NZA) Reaksi Interesterifikasi .

Lampiran 2 Penentuan Kadar Air Zeolit Alam Tabel 4 Data hasil penimbangan sampel Bobot cawan Bobot Sampel kosong sampel 1 46.7488 40.0012 2 39.0955 3 47.7917 1.01 % Kadar Air = A .7263 43.75 % = 4.0033 Bobot total sebelum dikeringkan 47.7674 43.729 43.85% 3.7929 – 47.7484 40.7473 x 100 % 1.43 % + 3.0012 = 4.5 % Rataan kadar air = 4.1015 Rataan kadar air 4.B x 100 % C A = Bobot sampel + cawan sebelum dikeringkan B = Bobot sampel + cawan setelah dikeringkan C = Bobot sampel Contoh perhitungan kadar air ulangan 1: Kadar air = 47.7473 40.0981 2 47.7315 43.7674 1 3 42.7929 40.43% 3.75% .85 % + 3.1327 1.136 Tabel 5 Data hasil pengukuran kadar air beberapa sampel Sampel Ulangan ke1 Sampel 2 Sampel 3 1 47.

Lampiran 3 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZ) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode Baseline .

Lampiran 4 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZA) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode Baseline .

Lampiran 5 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZAT) dan penentuan rasioSi/Al dengan metode Baseline Lampiran 6 Hasil analisis autosorb pada NZ Quantachrome Corporation .

23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZ IPB 0.463E+01 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………9.Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.602E+01 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………7.0134 g/mol 250oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………7.971E+01 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………less than PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….- .234E+01 m2/g Langmuir Surface Area………………………………………………………………………………1.2 Å2/molekul 28.627 g Nitrogen 16.096E+01 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………3.

Lampiran 7 Hasil analisis autosorb pada NZA Quantachrome Corporation Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.317E+02 m2/g Langmuir Surface Area………………………………………………………………………………3.98150 PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….3.7 AT P/Po = 0.0134 g/mol 300 oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………1.083E+02 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………1.256E+02 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………1.408E+02 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………1.23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZA IPB 0.148E+01 Å .6311 g Nitrogen 16.109E-01 cc/g less than 1058.883E+02 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………1.2 Å2/molekul 28.

2 Å2/molekul 28.066E+00 m2/g Langmuir Surface Area……………………………………………………………………………-1.0134 g/mol 300 oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………4.000E+00 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………5.23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZAT IPB 0.611E+00 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………3.949E+02 Å .7274 g Nitrogen 16.157E-02 cc/g less than 110.282E+00 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………4.2.68 AT P/Po = 0.Lampiran 8 Hasil analisis autosorb pada NZAT Quantachrome Corporation Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.940E+02 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………0.98232 PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….

0006 0.78% .003 mol )hanya 1 kali ulangan 5 Metil miristat mula-mula bereaksi sisa 0.003 0.0024 + Glukosa Pentaasetat 0.2643 g x 100 % 0.003 0.0006 Ester Glukosa Miristat BM GPA = 390.2346 g/mol Bobot teoritis ester glukosa miristat = 0.1607 g = 0.1804 g/mol BM Metil miristat = 228.3035 g/mol Mol GPA = 1.6841 g = 0.2346 g/mol BM Ester Glukosa Miristat = 1231.0030 mol 390.1804 g/mol mol metil miristat = 0.Lampiran 9 Perhitungan bobot teoritis ester glukosa miristat dan data persentase hasil ester glukosa miristat Metil miristat : GPA ( 0.003 mol : 0.3035 g/mol = 0.0030 mol 228.7388 g Presentasi hasil = Bobot produk x 100% Bobot teoritis = 0.003 0.0006 0.7388 g = 35.0006 mol x 1231.

Lampiran 10 Spektrum FTIR ester glukosa miristat .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful