PENCIRIAN DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI

TINA ROSDIANA

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006

PENCIRIAN DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI

TINA ROSDIANA

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006

ABSTRAK
TINA ROSDIANA. Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi. Dibimbing oleh CHARLENA dan HENNY PURWANINGSIH SUYUTI. Cadangan zeolit alam Indonesia cukup besar dan tersebar luas di beberapa lokasi. Akan tetapi, zeolit alam belum dimanfaatkan secara optimum. Zeolit alam pada umumnya memiliki kristalinitas yang rendah, ukuran porinya tidak seragam, aktivitas katalitiknya rendah, dan mengandung banyak pengotor. Oleh karena itu perlu diaktivasi dan dimodifikasi sebelum digunakan. Penelitian ini bertujuan mengaktivasi zeolit alam dengan asam dan pemanasan, mencirikan zeolit alam yang sudah diaktivasi, dan menguji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Analisis spektrum fourier transformation infrared (FTIR) menunjukkan bahwa struktur zeolit alam yang diaktivasi dengan asam dan pemanasan (NZAT) telah rusak. Sementara itu, struktur zeolit alam yang diaktivasi dengan asam (NZA) tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan terhadap zeolit alam (NZ). Hasil analisis nisbah Si/Al pada spektrum FTIR menunjukkan NZA memiliki nisbah Si/Al yang lebih besar dibandingkan nisbah Si/Al pada NZAT. Hasil analisis dengan spekstroskopi absorpsi atom menunjukkan kandungan logam Na, K, Fe, dan Ca menurun. Hasil pencirian sifat permukaan oleh Autosorb menunjukkan NZA memiliki luas permukaan spesifik dan volume total pori yang lebih besar dibandingkan dengan NZAT. Uji aktivitas katalitik NZA pada reaksi interesterifikasi menghasilkan produk yang menyerupai gabus berwarna putih dengan persentase produk sebesar 35.78%.

ABSTRACT
TINA ROSDIANA. Characterization and Catalytic Activity Was Tested of Activated Natural Zeolite. Supervised by CHARLENA and HENNY PURWANINGSIH SUYUTI. Natural zeolite reserves are spread in Indonesia, but they are not yet used optimally. Generally, natural zeolite have poor crystalline, various pore size, low catalytic activity, and high contaminant. Natural zeolite need to be activated and modified before it can be used. The objectives of this research were to activite the natural zeolite that already got acid and thermal treatments, and to characterize it, and catalytic activity was tested in interesterification reaction. Fourier transformation infrared (FTIR) spectra showed that the structure of natural zeolite activated by acid and thermal (NZAT) treatments were damaged. While, natural zeolite structure activated with acid (natural zeolite acid (NZA)) did not show significant different to natural zeolite (NZ). Result of Si/Al ratio analysis, showed that Si/Al ratio NZA higher than Si/Al ratio NZAT. The result of cation analysis by atomic absorption spectroscopy showed that general the content of Na, K, Fe and Ca in the catalyst decreased because of acid and thermal treatments. Surface area and pore volume increased by the treatments. Catalytic activity of NZA in interesterification reaction gave a white cork-like product and in yield 35.78%.

Dr. M. Ir. NIP 131 473 999 Tanggal Lulus: . Dra. Pembimbing II. MS NIP 132 088 359 Henny Purwaningsih S. MS.Judul : Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi Nama : Tina Rosdiana NIM : G44201020 Disetujui: Pembimbing I. Yonny Koesmaryono.Si. Charlena. NIP 132 311 914 Diketahui: Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor Prof.Si. S.

bapak. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Institut Pertanian Bogor. doa. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat.PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat dan hidayah-Nya sehingga penelitian dengan judul “Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi” dapat diselesaikan. Bogor. Pak Nano. Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dra. Epi. Santi. dan dukungannya. serta semua keluarga besar atas dorongan semangat. D5. Wati.Si. Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada keluarga tercinta. ikhwan dan akhwat Al-Ghifari yang telah memberikan kekuatan ukhuwah. Dina. Aci. Penghargaan juga penulis sampaikan kepada Pak Mail. perhatian. MS dan Ibu Henny Purwaningsih Suyuti. serta pak Syawal di Laboratorium Kimia Anorganik atas bantuannya selama penelitian. dan Bu Ai di Laboratorium Kimia Fisik. serta Fusi ‘38. teman-teman kimia ’38. ibu. Terima kasih penulis ucapkan kepada rekan-rekan kerja di laboratorium atas kerja samanya. New At-tafaul. M. atas kebersamaan. Mba Matus. Charlena. selaku pembimbing yang telah banyak memberi bimbingan dan pengarahan dalam penyelesaian tugas akhir ini. dan kasih sayangnya. Mei 2006 Tina Rosdiana . Departemen Kimia. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Desember sampai Mei 2006 di Laboratorium Kimia Fisik dan Kimia Anorganik.

penulis menjadi asisten di mata kuliah Pendidikan Agama Islam pada tahun ajaran 2003/2004 dan 2004/2005. Penulis merupakan putri ketujuh dari tujuh bersaudara. Penulis juga aktif dalam kepengurusan Ikatan Mahasiswa Kimia FMIPA IPB sebagai staf Keluarga Islam Kimia periode 2002-2003. Penulis memilih Program Studi Kimia.RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Bandung pada tanggal 8 Oktober 1982 dari ayah Endang Hadiana dan ibu Tarsih Mintarsih. Tahun 2001 penulis lulus dari SMU Negeri 2 Cimahi dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB. serta pengurus harian DKM Al Ghifari IPB 1426 H. Wahana Islam Kimia pada periode 2003-2004. . Perusahaan Daerah Air Minum Tirta Pakuan. Selama mengikuti perkuliahan. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Pada tahun 2004 penulis melaksanakan Praktik Lapangan di Laboratorium Cipaku. Departemen Kimia. Kota Bogor.

.............................................................................................................................................................. 11 LAMPIRAN............................................................................................................. Sifat-sifat Zeolit .................. 6 Analisis FTIR................ 4 HASIL DAN PEMBAHASAN Aktivasi Zeolit .................................................... Aktivasi Zeolit .............. Reaksi Interesterifikasi...................................................................................................................................................... 11 Saran .................................................................. Proses Pembentukan Zeolit ....................................................................................................................................................................................................................................... 11 DAFTAR PUSTAKA .. 7 Analisis Nisbah Si/Al...................................... 9 Sifat Permukaan.......................................................... Pencirian Zeolit................................................................................................................................................................. 10 Reaksi Interesterifikasi............................................................................................. 4 Metode ...... 9 Volume Total Pori dan Rerata Jejari Pori........ 8 Analisis AAS ......................................................................................................................................................................................................... 14 ............................................................................................................................................................................................DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL.... 11 SIMPULAN DAN SARAN Simpulan................................................................................................................................................................................................................ 1 1 2 3 3 4 BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat ............................................................................................................................... 1 TINJAUAN PUSTAKA Mineral Zeolit......................................................................................... ..................................................................................................... viii DAFTAR GAMBAR........................................ix PENDAHULUAN ......................................................................viii DAFTAR LAMPIRAN............

............DAFTAR TABEL Halaman 1 Jenis-jenis zeolit sintesis ................................... 8 10 Kandungan kation dalam contoh katalis ......................................... 7 DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam .................................. 9 11 Luas permukaan spesifik contoh katalis ... 3 3 Zeolit alam sebelum aktivasi (NZ).............. NZAT.................. NZA...................... 1 2 Tinggi puncak dengan metode baseline ............................................ 8 9 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT).............................................................................................................................................................................................................. 6 4 Zeolit alam yang diaktivasi asam.......................... 10 ......................................................... 2 2 Jenis mineral zeolit yang terdapat dalam batuan zeolit......................... 2 3 Perbandingan spektrum FTIR katalis NZ..................................................... 7 7 Spektrum FTIR zeolit alam (NZ)............... 6 6 Zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) ................................................................................................. 6 5 Contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit.............................. dengan zeolit alam bayah Supriatna (1995)........................................................................... 8 8 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA) ....... 10 13 Rerata jejari pori contoh katalis .................... 10 12 Volume total pori contoh katalis.............................................................................................................................................................

.................................................................................................................................................................. 18 5 Spektrum FTIR dari zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline...................... 24 ......DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Diagram alir penelitian ........................... 19 6 Hasil analisis Autosorb zeolit alam (NZ) ........... 23 10 Spektrum FTIR ester glukosa miristat....................................................................... 16 3 Spektrum FTIR dari zeolit alam (NZ) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline ................................. 20 7 Hasil analisis Autosorb zeolit alam asam (NZA)................................. 17 4 Spektrum FTIR dari zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline..... 21 8 Hasil analisis Auotosorb zeolit alam asam dan termal (NZAT) ...................................................................................... 15 2 Penentuan kadar air zeolit ............................ 22 9 Perhitungan bobot teoritis ester glukosa miristat dan data persentase hasil ester glukosa miristat............................................................................................................................................................................

Hipotesis penelitian ini adalah zeolit yang diaktivasi asam tanpa pemanasan maupun zeolit yang diaktivasi asam dengan pemanasan memiliki sifat-sifat zeolit (nisbah Si/Al. Cikembar (Sukabumi). dan mengandung banyak pengotor. ukuran porinya tidak seragam. Adapun modifikasi dengan pemanasan pernah dilakukan oleh Shang CC & Lee MD (1994) pada suhu 540ºC yang ditujukan untuk membantu proses impregnasi terhadap zeolit sintetis H-ZSM5. Pada tahun 1954. Zeolit alam setelah mendapatkan perlakuan mengalami perubahan struktur dan komposisi. Untuk melihat proses aktivitas katalis zeolit pada penelitian ini dilakukan sintesis ester glukosa miristat yang diperoleh dari reaksi antara metil miristat dan glukosa pentaasetat dengan metode bebas pelarut yang pernah dilakukan oleh Prihanjani (2006) dengan katalis zeolit sintetik. Malang. Aktivasi dalam penelitian dilakukan dengan dua cara. TINJAUAN PUSTAKA Mineral Zeolit Mineral zeolit diperkenalkan sejak tahun 1756 oleh Cronstedt ketika menemukan stilbit yang bila dipanaskan seperti batu didih (boiling stone) karena dehidrasi molekul air yang dikandungnya. zH2O. Penelitian ini bertujuan mengaktivasi zeolit alam dengan H2SO4. Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi zeolit hasil aktivasi tersebut dapat digunakan sebagai katalis dengan aktivitas katalitik yang baik. maupun sebagai pengemban logam aktif (Kirk & Othmer 1995). Gambar 1 Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam. Proses Pembentukkan Zeolit Banyak penelitian yang dilakukan untuk mengetahui proses terjadinya zeolit. adsorben. dan menguji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Zeolit alam pada umumnya memiliki kristalinitas rendah. yang saat itu dikenal sebagai molecular sieve materials (Gotardi & Galli 1985). Zeolit alam ini belum dimanfaatkan secara optimal. Zeolit biasanya ditulis dengan rumus kimia Mx/n [(AlO2)x (SiO2)y. penukar ion. Zeolit alam terdiri atas gugus alumina oksida dan gugus silika oksida yang masingmasing berbentuk tetrahedral dan saling dihubungkan oleh atom oksigen sedemikian rupa sehingga membentuk kerangka tiga dimensi yang disebut struktur kerangka (framework) tiga dimensi. dan Sulawesi Selatan. melakukan pencirian terhadap zeolit alam yang sudah diaktivasi. n adalah valensi logam M. z adalah jumlah molekul air dalam masing-masing unit. Zeolit adalah mineral yang terdiri atas kristal alumino silikat terhidrasi yang mengandung kation alkali atau alkali tanah dalam kerangka tiga dimensi. dan sifat permukaan) lebih baik dibandingkan zeolit sebelum diaktivasi. yang tersebar luas di berbagai lokasi antara lain di Bayah (Banten Selatan). Lampung. Nanggung (Tasikmalaya). aktivitas katalitiknya rendah. yaitu perlakuan dengan asam tanpa pemanasan (nature zeolit acid/NZA) dan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan (nature zeolit acid and termal/NZAT). zeolit diklasifikasikan sebagai golongan mineral tersendiri. Modifikasi zeolit alam dengan HCl 6 N pernah dilakukan oleh Jon H (2001). Upaya-upaya penelitian dan pengembangan berwawasan lingkungan terhadap sumber daya mineral tersebut perlu terus dilakukan sehingga dapat memberikan hasil yang nyata secara ekonomi (PPTM 1994). Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam disajikan pada Gambar 1. dengan x dan y adalah bilangan bulat. y/x sebanding atau lebih besar dari 1. kandungan kation. Oleh karena itu perlu diaktivasi dan dimodifikasi terlebih dahulu sebelum dapat digunakan (Handoko 2001).PENDAHULUAN Indonesia merupakan salah satu negara yang kaya akan zeolit alam. x dan y adalah masing-masing jumlah alumina dan silika (Tang 2003). Sifat yang dimiliki oleh zeolit dimungkinkan untuk dimodifikasi menjadi katalis. Salah satu asumsi awal adalah debu vulkanik yang sangat reaktif bertransformasi melalui .

Berdasarkan fasenya.264H2O Na56 [(AlO2)56 3 Y (SiO2)136]. contohnya adalah zeolit. Kemampuan zeolit untuk mengkatalisis suatu reaksi kimia terutama berhubungan dengan sifatnya sebagai padatan asam karena adanya sisi-sisi asam.6H2O Wairakit Ca(Al2Si4O12).24 H2O Klinoptilolit (Na4K4)(Al8Si40O96).24H2O Natrolit Na4(Al4Si6O20). sehingga pada akhir reaksi katalis tidak tergabung dengan senyawa produk reaksi. Adanya katalis dapat mempengaruhi faktor-faktor kinetik suatu reaksi seperti laju reaksi.18 H2O Ferriet (Na2Mg2)(Al6Si30O72).mekanisme peluruhan represipitasi membentuk zeolit. Nilai KTK zeolit ini banyak tergantung pada jumlah ion Al dalam struktur zeolit. biasanya dinyatakan sebagai KTK (kemampuan tukar kation). yang hanya terjadi pada permukaan. Adsorben pada umumnya adalah zat padat yang berrongga. sehingga semakin banyak zat yang diadsorpsi (Atkins 1999).000 tahunan (Sembiring 1987). karena mudah dipisahkan dari campuran reaksinya dan kestabilannya terhadap perlakuan panas. Semakin kecil ukuran partikel. Tabel 1 Jenis-jenis zeolit sintetis No Nama Rumus Molekul 1 A Na12[(AlO2)12(SiO2)12].6H2O Sumber: Clark (1979) dalam kondisi kesetimbangan.2H2O Yugawaralit Ca(Al2Si4O12). Pada umumnya untuk dapat mengadsorpsi. Zat yang dijerap disebut fase terjerap (adsorbat) dan zat yang menjerap disebut adsorben. Zeolit alam terbentuk karena adanya proses perubahan alam (zeolitisasi) dari batuan vulkanik tuff. tetapi proses kristalisasi memakan waktu 50.18H2O Hulandit Ca4(Al8Si28O72). sedangkan zeolit sintesis direkayasa oleh manusia secara proses kimia. yaitu zeolit alam dan zeolit sintesis. material katalis dapat digolongkan menjadi katalis homogen dan katalis heterogen.22H2O Sumber: Riberio (1984) Tabel 2 Jenis mineral zeolit yang terdapat dalam batuan zeolit Nama Mineral Rumus Kimia Unit Sel Faujasit Na58(Al58Si134O384).250H2O 4 L K9[(AlO2)9 (SiO2)27]. baik sisi asam Bronsted maupun Lewis. Menurut proses pembentukkannya zeolit dapat digolongkannya menjadi dua kelompok. Sifat Adsorpsi dari Zeolit Adsorpsi adalah suatu proses penjerapan suatu zat oleh zat lainnya. Walaupun demikian.6H2O Thomsonit (NaCa2)(Al5SI5O20). ukuran partikel. Sifat Katalis dari Zeolit Definisi katalis yang umum diterima saat ini adalah zat yang meningkatkan laju reaksi kimia tanpa ‘dirinya sendiri’ ikut terlibat dalam reaksi secara permanen.24 H2O Mordenit Na8 (Al8Si40O96). Jenis zeolit sintetis disajikan pada Tabel 1 dan Tabel 2 untuk jenis mineral zeolit alam. sifat dasar keadaan transisi. energi aktivasi.27H2O Na86 [(AlO2)86 2 X (SiO2)106]. Asumsi lain mengatakan bahwa zeolit alam terbentuk dari reaksi debu vulkanik yang reaktif dengan air laut yang mengandung banyak garam alkali dan alkali tanah yang berlangsung pada pH 9-10 dan suhu 300 K. Katalis heterogen kurang efektif dibandingkan dengan katalis homogen karena heterogenitas permukaannya. maka semakin besar luas permukaan padatan per satuan volume tertentu. Adapun sifat adsorbat antara lain ukuran molekul dan komposisi kimia serta konsentrasi adsorbat dalam fase cairan. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi antara lain luas permukaan. sedangkan katalis heterogen adalah katalis yang berbeda fase dengan campuran reaksinya. zeolit harus didehidrasi terlebih dahulu dengan pemanasan. dan komposisi kimia. dan lain-lain (Augustine 1996).4H2O Scolecit Ca2(Al4Si6O20). KTK adalah jumlah meq ion logam yang dapat diserap maksimum oleh 1 g zeolit . katalis heterogen lebih banyak digunakan dalam industri kimia. Katalis homogen ialah katalis yang mempunyai fase yang sama dengan fase campuran reaksinya. Sisi asam Bronsted dapat dihasilkan dengan beberapa cara di antaranya perlakuan pemanasan terhadap bentuk Sifat-Sifat Zeolit Sifat Pertukaran Ion dari Zeolit Kemampuan pertukaran ion zeolit merupakan salah satu parameter yang dapat digunakan dalam menentukan kualitas zeolit yang akan digunakan.

Tujuan aktivasi zeolit adalah untuk menghasilkan luas permukaan yang lebih luas melalui pembentukkan struktur berpori dan juga untuk menghilangkan senyawa-senyawa pengotor. Komposisi kerangka zeolit mengatur muatan kerangka dan mempengaruhi stabilitas pemanasan dan asam dari zeolit. Aktivasi Zeolit Aktivasi merupakan proses untuk menaikkan kapasitas adsorpsi sehingga diperoleh sifat yang diinginkan sesuai dengan penggunaannya. (Khopkar 1990). Sementara itu perubahan struktur unit bangun sekunder dari zeolit sangat penting dalam proses katalisis karena pori inilah yang berperan sebagai mikroreaktor dan darinya dimungkinkan untuk mendapatkan reaksi katalitik yang diinginkan menurut aturan bentuk selektivitas. kenaikan rasio Si/Al. dan perlakuan asam terhadap zeolit yang stabil terhadap asam akan dapat secara langsung menukar kation dengan proton. sedangkan basa yang digunakan adalah NaOH.amonium zeolit untuk menghilangkan amonia sehingga diperoleh bentuk H-zeolit. perlakuan dehidrasi terhadap kation multivalen pada zeolit yang diikuti terdisosiasinya air yang terkoordinasi dalam bentuk molekul sehingga membentuk ion H+ pada permukaan zeolit. dan perubahan struktur bangun sekunder dari zeolit. dan penambahan basa. Aktivasi zeolit dilakukan dengan pemanasan. Frekuensi dari vibrasi kerangka pada daerah inframerah tengah (400-4000 cm-1) menyediakan informasi tentang komposisi dan sifat-sifat yang berhubungan dengan interaksi tetrahedral SiO44. Pada umumnya asam yang digunakan adalah asam sulfat dan asam klorida. Analisis Luas Permukaan Spesifik (LPS) Katalis Luas permukaan spesifik adalah luas permukaan yang dapat menyerap gas secara merata pada satu lapisan per satuan berat. Pada penelitian ini dilakukan aktivasi dengan penambahan asam dan pemanasan. Gambar 2 Tinggi puncak dengan metode baseline. medan elektrostatis. Sebagai ilustrasi. Medan elektrostatis zeolit menyebabkan interaksi adsorbsinya dengan molekul lain berubah-ubah. Semakin besar permukaan aktif dari suatu katalis diharapkan aktivitas katalis semakin baik. penambahan asam. Metode Garis Dasar (Baseline) Metode semi kuantitatif yang umumnya digunakan pada penentuan nisbah Si/Al adalah metode baseline. Kenaikan rasio Si/Al akan berpengaruh pada stabilitas zeolit terhadap suhu tinggi dan lingkungan yang reaktif seperti naiknya keasaman. metode baseline disajikan dalam Gambar 2. Sisi asam Lewis dapat diperoleh dari dehidroksilasi dua gugus hidroksil yang berdekatan dengan perlakuan panas (T>750 K). Pencirian Zeolit Analisis dengan spektrofotometer Fourier Transformation InfraRed (FTIR) Spektrum radiasi inframerah terletak pada kisaran bilangan gelombang 12800-10 cm-1. Luas permukaan menggambarkan permukaan aktif yang dapat kontak dengan reaktan sehingga berfungsi sebagai jembatan dalam proses reaksi. . kekuatan asam dari sisi Bronsted. sejauh ini yang paling banyak digunakan terbatas pada daerah 4000-760 cm-1 (daerah inframerah tengah) terutama untuk tujuan identifikasi. Sifat lain dari zeolit yang juga berpengaruh terhadap peranannya dalam katalisis adalah komposisi kerangka dan struktur pori zeolit.dan AlO45-. Kenampakan spektrum inframerah dapat berkorelasi dengan kehadiran tipe-tipe unit struktural tertentu. Suatu garis dasar (baseline) dibuat pada kedua lembah puncak lalu dihubungkan dengan menarik garis dari ujung puncak yang tegak lurus terhadap garis dasar. Kekuatan asam dari sisi asam Bronsted akan bertambah dengan naiknya rasio Si/Al dan menurunnya konsentrasi kation dalam zeolit. Berdasarkan pertimbangan instrumentasi dan aplikasi. Selanjutnya tinggi puncak dihitung dari ujung puncak ke titik perpotongan garis dasar dengan garis yang tegak lurus terhadap garis dasar.

. dan alat-alat kaca lainnya. akuades. Cawan petri yang berisi contoh dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC selanjutnya didinginkan. Sintesis senyawa ester karbohidrat asam lemak biasanya berlangsung pada suhu tinggi dengan kehadiran katalis dan menggunakan pelarut toksik. Penelitian ini dilakukan dengan metode yang sama dengan Prihanjani. penangas air. dan Teller (BET). natrium. akuades dan larutan akuaregia.2 g) dialiri campuran gas nitrogen dan helium selama waktu tertentu. etanol 3040%. dan kalium pada suhu 170-187°C. kondensor. Feuge et al. spektrofotometer fourier transform infrared (FTIR) merek bruker jenis tentor 37. Obaje (2005) telah memodifikasi metode sintesis ester gula asam lemak melalui reaksi interesterifikasi bebas pelarut pada suhu rendah (60-95°C) dengan katalis asam. kondensor.B x 100 % C A = bobot contoh + cawan sebelum dikeringkan B = bobot contoh + cawan setelah dikeringkan C = bobot contoh Kadar Air = A Preparasi Katalis Zeolit Alam (NZ) Zeolit alam dari P3TM yang telah dihaluskan dengan ukuran 60 mesh direndam . banyaknya gas yang dapat diadsorpsi pada permukaan padatan berbanding langsung dengan luas permukaan. (1970) melakukan reaksi esterifikasi langsung antara sukrosa dan asam lemak dengan metode bebas pelarut menggunakan katalis sabun litium. Penentuan Kadar Air Zeolit Alam Cawan petri yang telah disiapkan dikeringkan dalam oven dan diketahui bobot kosongnya. yaitu jalur sintesis kimia dan enzimatik. Mekanisme reaksinya berlangsung dengan reaksi interesterifikasi antara gula dengan satu atau lebih trigliserida.1 M. Katalis yang digunakan adalah berupa asam sulfat. Sebagai konsekuensinya jika gas nitrogen yang teradsorpsi pada permukaan padatan banyak maka luas permukaan dari padatan juga besar. tanur. oven pengering.Prinsip pengukuran luas permukaan spesifik adalah sejumlah serbuk zeolit (0. NaHCO3. Rendemen produk yang dihasilkan adalah ± 87%. dan Teller (BET). Emmet. Emmet. kertas saring. dan 500 ml). Pengeringan dilakukan beberapa kali selama 3 jam sampai diperoleh bobot tetap. Selanjutnya berat campuran gas yang terserap tersebut pada permukaan zeolit disubtitusikan pada persamaan Brunaeur. larutan. labu ukur (25 ml. glukosa pentaasetat. labu bulat. 50 ml. Reaksi Interesterifikasi Sintesis gula ester asam lemak dapat dilakukan melalui dua jalur. akan tetapi zeolit yang digunakan adalah zeolit alam yang telah diaktivasi. dan asam alkil sulfonat. asam tolsilat. larutan NH4NO3 0. Metode Preparasi Zeolit Contoh diambil dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral (P3TM) Bandung. maka luas permukaan semakin kecil. dan 250 ml). Diagram alir penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1. atomic absorption spectroscopy (AAS). BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat Bahan utama yang digunakan adalah zeolit alam ukuran 60 mesh dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral Bandung. Menurut teori Brunaeur. termometer.10. 100 ml. Pengayakan dan penggilingan contoh zeolit dilakukan untuk memperoleh partikel-partikel yang berukuran 60 mesh karena pada ukuran ini zeolit cukup optimal dalam aktivitasnya. larutan H2SO4 0. termometer. Prihanjani (2006) telah melakukan optimalisasi sintesis gula ester melalui sistem bebas pelarut dengan mereaksikan metil miristat dan glukosa pentaasetat dengan katalis zeolit sintetik pada suhu 90°C selama 6 jam. metil miristat. autosorb quantrochome 6B.2 N. Setelah dingin disimpan dalam eksikator lalu ditimbang. Zeolit berasal dari daerah Cikotok. 100 ml. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas piala (50 ml. pH universal. sehingga semakin sedikit gas nitrogen yang teradsorpsi pada permukaan. Reaksi ini terbatas dengan adanya kecenderungan pembentukan karamelisasi sukrosa pada suhu tinggi. neraca analitik.

Depok. Kemudian besar transmitan pada bilangan gelombang 1647 cm-1 (serapan gugus Si-O) dengan transmitan pada bilangan gelombang 1045 cm-1 (serapan Al-O) maka nisbah dapat diperoleh dari hasil perbandingan tersebut.2 g/ 25 ml atau 8000 ppm. dan rerata jari pori dapat ditentukan. Pengukuran dilakukan pada daerah IR tengah. Hal ini dilakukan berkaitan dengan sifat kation dalam zeolit yang berperan sebagai pengontrol aktivitas katalisis. maka luas permukaan spesifik. Selanjutnya tinggi puncak dihitung dari ujung puncak ke titik perpotongan garis dasar dengan garis yang tegak lurus terhadap garis dasar. Ca. Kemudian contoh didinginkan dengan nitrogen cair sehingga suhu contoh mencapai 77 K. Dengan diperolehnya data tersebut. Ca. serta zeolit sebesar 10% dari total reaktan. dan Rerata Jejari Pori Luas permukaan spesifik. Tekanan gas nitrogen diubah sehingga jumlah gas nitrogen yang terkondensasi dapat ditentukan. Sintesis . Pencirian Katalis Penentuan Kandungan Kation Logam (Na. K. Berikutnya contoh dikeringkan dan dihaluskan sehingga diperoleh katalis zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). Pertama-tama puncak tertinggi dicatat dan diukur garis dasar yang dipilih. Campuran diencerkan ke dalam labu ukur 25 ml hingga tera. dan Fe) Penentuan kandungan kation logam dalam katalis NZ.25 ml dan dibiarkan selama 10 menit. kemudian ditambahkan 1 ml akuaregia dan H2SO4 4% sebanyak 0. Penentuan Nisbah Si/Al dengan Metode Baseline Suatu garis dasar (baseline) dibuat pada kedua lembah puncak lalu dihubungkan dengan menarik garis dari ujung puncak yang tegak lurus terhadap garis dasar. dan rerata jejari pori didasarkan pada fenomena adsorpsi gas lapis tunggal yang berlangsung pada suhu konstan.1 M selama 2 jam sebanyak tiga kali ulangan. Selanjutnya contoh disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH=6. Setelah lima menit ke dalam campuran ditambahkan H2SO4 4% sebanyak 0. dan zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) masing-masing sebesar 0. Contoh zeolit ditimbang dan dimasukkan dalam wadah contoh dan dipanaskan pada suhu 200°C.1 g yang telah dikeringkan pada 120oC selama 3 jam digerus dengan padatan KBr sebanyak ± 160 mg lalu ditekan pada keadaan vakum hingga diperoleh lempeng tipis yang transparan. K. Preparasi Katalis Zeolit Alam Perlakuan Asam (Suyartono & Husaini 1991) Contoh zeolit alam (NZ) direfluks selama 1 jam dengan larutan asam sulfat 0. yaitu pada bilangan gelombang 400-4000 cm1. volume total pori. volume total pori. dan NZAT dilakukan dengan cara destruksi (dalam lemari asam). Universitas Indonesia.2 N pada suhu 90°C sambil diaduk. Volume Total Pori. Selanjutnya diukur nisbah Si/Al dengan metode garis dasar pada spektrum FTIR tersebut. NZA. Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Sintesis Ester Glukosa Miristat (Prihanjani 2006) Sintesis ester glukosa miristat dilakukan dengan nisbah miristat dan GPA 1:1. selanjutnya dilakukan pengusiran gas menggunakan gas nitrogen selama 45 menit. Contoh zeolit sebanyak 0.dalam akuades sambil diaduk dengan pengaduk besi (sudip) selama 1 jam pada suhu kamar. sehingga diperoleh larutan contoh zeolit alam (NZ). Analisis FTIR Contoh sebanyak 0. Penentuan Luas Permukaan Spesifik. Fakultas Teknik. zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). Kemudian contoh NZA tersebut dipanaskan pada suhu 120°C selama 24 jam dan dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 540°C selama 4 jam sehingga diperoleh zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT). Alat yang digunakan adalah autosorb quantrochome 6B yang berada di Departemen Teknik Gas dan Petrokimia. selanjutnya contoh direndam dalam larutan NH4NO3 0. Fe) dengan AAS. Preparasi Katalis Zeolit Alam Perlakuan Pemanasan (Modifikasi Shang 1998) Contoh NZA dikeringkan dalam tanur 540°C selama 12 jam.2 gram ditempatkan dalam cawan porselin ditambahkan 2 ml akuaregia (HNO3 pa:HCl pa=1:3) kemudian dipanaskan selama 30 menit. kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada 120°C sampai kering. Selanjutnya masing-masing contoh zeolit tersebut ditentukan kandungan kation logamnya (Na.5 ml dan dipanaskan selama 15 menit.

Filtrat yang berisi pelarut etanol diuapkan sehingga dihasilkan endapan A dan B (residu) ditambahkan heksana lalu diuapkan sampai didapatkan miristat yang tidak bereaksi. Asam sulfat dipilih sebagai perefluks karena larutan asam sulfat dapat mengekstraksi Al dalam zeolit. dan mengatur kembali letak atom yang dapat dipertukarkan. ion dapat disubtitusi dengan kation NH4+ yang ada pada permukaan zeolit. HASIL DAN PEMBAHASAN Aktivasi Zeolit Kadar air zeolit alam sebelum aktivasi diukur dengan metode gravimetri.01%. Dari Gambar 3 dan 4 dapat diamati terjadi perubahan warna zeolit alam dari hijau menjadi hijau keabu-abuan pada zeolit yang diaktivasi asam. . Campuran tersebut disaring. yaitu perlakuan asam tanpa pemanasan dan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan. perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 2. Penambahan garam NH4NO3 bertujuan untuk mengaktifkan zeolit secara kimia yang dilakukan sebagai penukar kation. Pada perlakuan asam zeolit direfluks selama 1. Aktivasi tersebut bertujuan membersihkan permukaan pori. sehingga dalam proses pertukaran ion. 3 berupa zeolit yang berwarna hijau keabuabuan. Gambar 4 Zeolit alam yang diaktivasi asam. Garam NH4NO3 adalah penukar kation. Selanjutnya produk ditentukan persentase hasil. dan zeolit yang dimasukkan ke dalam labu bulat yang dilengkapi pendingin dan pengaduk magnetik. Pelarut etanol pada filtrat dapat dihilangkan dengan cara diuapkan sampai terbentuk padatan ester glukosa miristat. Proses aktivasi zeolit alam dilakukan dengan dua cara. kemudian dipanaskan pada suhu 90°C dalam penangas air mendidih selama 6 jam. Gambar 3 Zeolit alam sebelum aktivasi. yaitu Al dalam kerangka zeolit menjadi Al di luar kerangka zeolit yang disebut sebagai proses dealuminasi.2 N. Semakin rendah kadar air produk zeolit semakin tinggi mutunya. membuang senyawa pengotor. Berikut contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit oleh pelarut HCl pada Gambar 5. Kemudian masing-masing endapan ditambahkan etanol hangat dan didinginkan pada suhu -4°C sampai 0°C hingga terdapat endapan putih.1 M sebanyak 3 kali ulangan. GPA. Pemisahan Ester Glukosa Miristat (Obaje 2005) Campuran homogen yang terbentuk dari hasil sintesis ditambahkan dengan larutan etanol hangat dan dinetralkan dengan beberapa tetes larutan NaHCO3 1 M kemudian disaring dalam kondisi hangat sampai dihasilkan endapan A dan filtrat.5 jam dalam 250 ml asam sulfat 0. Nilai kadar air ini menunjukkan proporsi volume pori yang dihuni oleh molekul air. sedangkan zeolit teraktivasi asam dapat diamati pada Gambar Gambar 5 Contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit. endapan yang diperoleh adalah GPA yang tidak bereaksi dan katalis zeolit sedangkan filtratnya berisi ester glukosa asam lemak. Zeolit alam sebelum diaktivasi disajikan pada Gambar 2. Untuk nilai tersebut diusulkan tidak melebihi 5% (Goenadi 1993). hasilnya diperoleh kadar air zeolit alam sebesar 4..ini dimulai dengan mencampurkan metil miristat. Cara aktivasi yang kedua adalah memberi perlakuan pemanasan pada zeolit alam yang sudah diaktivasi dengan H2SO4 pada suhu 540°C dilanjutkan dengan perendaman dalam NH4NO3 0.

dan 1041.4 1041.5 cm-1.5 2376. bahu sekitar 1200 cm-1 (uluran asimetris). puncak 3626 cm-1 (gugus OH) yang lebih sempit dibandingkan NZ. 3448.52 Gugus Si-OH Gugus Si-O Gugus Al-O Gugus K-O Gugus Na-O Tidak muncul 1643.7 3807. NZAT.02 1045. Gambar 6 Zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT).5 794.9 . Gambar 8 menunjukkan NZA.75 Zeolit alam 3841.2 cm-1 (gugus OH ulur dari air yang terjerap).34 470. Adanya perubahan pada daerah vibrasi OH ulur dan Si-O ulur. dan NZAT dengan spektrum FTIR dari zeolit alam bayah yang telah dilakukan oleh Supriatna (1995) yang menunjukkan serapan terjadi pada bilangan gelombang 3841 cm-1.4 cm-1 (gugus Si-O).44 tidak muncul 3451. Pada contoh NZAT.2 3448.01 Tidak muncul 1642. Hal ini dikarenakan zeolit mengalami perubahan struktur akibat pemanasan yang terlalu tinggi. spektrum FTIR juga tidak menunjukkan adanya vibrasi OH pada daerah selebar 3500-3700 cm-1 karena tertutup oleh vibrasi -OH yang lebar.82 792. Puncakpuncak terlihat jelas. Spektrum FTIR zeolit alam (NZ) dapat dilihat pada Gambar 7.Selama pemanasan pada suhu 540oC dihasilkan zeolit yang berwarna jingga/oranye disajikan pada Gambar 6 zeolit hasil aktivasi asam dan pemanasan (NZAT).6 465.5 cm-1 (gugus Al-O).15 Bilangan Gelombang (cm-1) Katalis NZA Katalis NZAT 3626.13 Tidak muncul tidak muncul 1087. Analisis FTIR Pada Tabel 3 dapat dilihat perbandingan hasil spektrum FTIR katalis NZ. Pada daerah 400-1600 cm-1 terlihat bahwa puncak-puncak sudah terlihat tajam antara lain daerah serapan 1643 cm-1adanya vibrasi Si-O. dengan zeolit alam bayah Supriatna (1995) Jenis gugus Gugus OH katalis NZ 3624.9 3822. Tabel 3 Perbandingan spektrum FTIR katalis NZ.1 1639.88 794. Spektrum FTIR NZ menunjukkan puncak lebar pada 3624.1 cm-1 (gugus Si-OH).3 465.15 cm-1 berkaitan dengan adanya vibrasi OH ulur walau terlihat belum tajam.47 3451. Kedua puncak tidak muncul pada spektrum FTIR NZAT.63 1046. yaitu pada 1046 cm-1 (gugus Al-O) yang lebih melebar dibandingkan NZ. 1639. NZA. NZA.6 624.7 cm-1.13 789. dan daerah 1045 cm-1 adanya vibrasi Al-O. 3807. Hal ini menunjukkan adanya kerusakan struktur zeolit. dan puncak pada 792 cm-1 semakin tajam dibandingkan dengan NZ. 2376. Spektrum FTIR NZAT dapat dilihat pada Gambar 9.47 cm-1 dan 3451. Kerusakan pada struktur zeolit diduga karena suhu yang digunakan pada perlakuan pemanasan terlalu tinggi. 3822.

Pada umumnya semakin besar nisbah Si/Al besar dari suatu zeolit kapasitas zeolit sebagai penyerap semakin besar begitu pula dengan luas permukaan kontaknya. pertukaran kation semakin baik. semakin besar jumlah Al yang dapat menggantikan Si. Gambar 9 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT). maka kualitas zeolit untuk .Gambar 7 Spektrum FTIR zeolit alam (NZ). Kapasitas tukar kation zeolit tersebut semakin besar jika Si/Al kecil yang berarti muatan negatif zeolit semakin besar (Mumpton 1984). maka semakin kecil nilai Si/Al dan semakin besar muatan negatif zeolit. Gambar 8 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). Semakin banyak komposisi Al yang dapat dipertukarkan dalam zeolit. Analisis nisbah Si/Al Nisbah Si/Al menunjukkan besarnya muatan negatif zeolit.

untuk contoh NZAT nisbah Si/Al tidak dapat ditentukan.4 dan 1. Hilangnya puncak Si-O diduga akibat rusaknya struktur zeolit karena pemanasan. Analisis AAS Penentuan kandungan kation dalam contoh katalis menggunakan alat atomic absorption spectrophotometry (AAS). NZA. Adanya kation divalen dan trivalen biasanya memberikan keaktifan pada katalis zeolit. Jumlah Al yang menurun berpengaruh terhadap nisbah Si/Al pada contoh NZA. Kation logam K menujukkan penurunan yang signifikan pada jenis zeolit NZAT. Hal ini terjadi karena pada zeolit tersebut kemungkinan masih terdapat kontaminan dan preparasi larutan yang tidak cukup baik. Aktivasi zeolit oleh asam sulfat menyebabkan terjadinya proses dealuminasi. dan Ca pada katalis zeolit semakin menurun dengan adanya perlakuan asam dan pemanasan. Proses dealuminasi ini menurunkan kandungan Al. Rongga molekul pada zeolit dapat dimasuki kation-kation (Na. Hasil perhitungan nisbah ini dapat mengkelompokkan zeolit NZA ini dalam jenis zeolit kadar Si rendah (kaya Al). Mn+ + H2O [MOH](n-1)+ + H+ 20 15 10 5 0 NZ NZA Jenis katalis NZAT Kation-kation dalam kerangka zeolit tersebut dapat ditukar dan disubtitusi tanpa mengubah struktur kerangka (isomorfis) yang dapat menimbulkan gradien medan elektronik dalam kanal-kanal dan ruangan zeolit. Contoh zeolit yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) tidak dapat ditentukan nisbah Si/Al melalui metode baseline karena puncak Si-O tidak muncul. dan 5 untuk masing-masing contoh NZ . Kandungan kation-kation dalam contoh katalis dapat dilihat dalam Gambar 10. yaitu nisbah Si/Al semakin meningkat dibandingkan dengan nisbah Si/Al pada zeolit alam murni (NZ). K. 2000). Logam Na Logam K Logam Ca Logam Fe . Adanya logam Na dalam contoh katalis akan mengurangi pembentukan kokas (coke) dan gas serta dapat bersifat racun terhadap contoh katalis. Fe. Ca. Akan tetapi kation logam Na mengalami peningkatan setelah mendapatkan perlakuan. sehingga Al dalam contoh NZA berkurang.Cara pengukuran nisbah Si/Al dengan metode baseline disajikan pada Lampiran 3. 4. Analisis ini berkaitan dengan peranan kation sebagai pengontrol aktivitas katalitik. Kandungan aluminium yang menurun sebanding dengan penurunan kandungan logam penetral tersebut. yaitu proses keluarnya Al dari dalam kerangka zeolit menjadi Al di luar kerangka zeolit. sehingga jumlah Al yang dapat dipertukarkan dengan kation lain semakin rendah sehingga kapasitas tukar kation zeolit tersebut semakin kecil. Hasil pengamatan menunjukkan jumlah logam Na dan K sangat kecil sehingga pengaruh deaktivasi kedua logam ini sangat kecil. Konsentrasi logam (ppm) Gambar 10 Kandungan kation dalam contoh katalis. Keaktifan disebabkan kation-kation tersebut dapat mengalami hidrolisis oleh adanya uap air untuk membentuk sisi asam Bronsted. Pengasaman dan pemanasan menyebabkan proses dealuminasi yang menurunkan kandungan aluminium tempat terkaitnya logam-logam penetral muatan listrik pada zeolit.. Nisbah Si/Al yang diperoleh untuk NZ dan NZA masingmasing sebesar 0. dan Mg) yang dapat dipertukarkan sehingga mempengaruhi muatan negatif pada kerangka. Deaktivasi terjadi karena pori-pori yang terblokade dan sisi aktif yang tertutupi (Rodrigues et al. Pada umumnya kation dari logam alkali seperti Na dan K dapat menyebabkan deaktivasi terhadap contoh katalis. keadaan ini menyebabkan daya penukaran ion dari zeolit maksimum. Pada Gambar 10 dapat diamati jumlah logam kation Ca dan Fe yang menurun secara signifikan. Hasil penelitian menunjukkan kandungan logam Na. K. dan NZAT. Gambar 10 menunjukkan kecenderungan logam kation dalam contoh katalis semakin menurun dengan adanya aktivasi zeolit yang meliputi pengasaman dan pemanasan terhadap zeolit.

Volume pori contoh NZAT lebih sedikit setelah mendapatkan perlakuan asam dan pemanasan. Sejalan dengan hasil analisis luas permukaan spesifiknya yang mengalami penurunan juga setelah mendapatkan perlakuan.Sifat Permukaan Penentuan sifat permukaan dilakukan dengan autosorb quantachrome 6b menggunakan gas N2. sehingga luas permukaan pori-pori bertambah. Gambar 11 menunjukkan bahwa luas permukaan akan meningkat seiring dengan adanya perlakuan asam. Dengan hilangnya pengotor organik dan anorganik yang berada pada padatan katalis akan menyebabkan menurunnya volume pori. 150 Luas permukaan spesifik (m2/g) 100 50 0 NZ NZA Jenis katalis NZAT nurunnya luas permukaan dapat disebabkan oleh distribusi pori yang kurang merata. Zeolit NZAT menunjukkan penurunan luas permukaan spesifik yang relatif besar. Degassing dilakukan dengan menempatkan contoh padat tersebut dalam sel gelas dan dipanaskan di bawah vakum dengan suhu konstan sebesar 200°C. Peningkatan hanya terjadi pada perlakuan asam saja. contoh padatan perlu dibebaskan dari kontaminan. Sifat zeolit sebagai katalis yang penting adalah mempunyai ukuran pori yang besar dan ”volume kosong tersedia” yang maksimum (Zulnely 1985). Hal ini terjadi karena pori-pori zeolit menjadi lebih terbuka dengan adanya pelarutan senyawa-senyawa pengotor yang menutupi pori contoh sebelumnya. Akan tetapi hal ini tidak terjadi karena kemungkinan distribusi pori zeolit yang kurang merata. Luas permukaan spesifik (LPS) adalah luas permukaan tiap gram contoh katalis. NZA. Data hasil pengukuran sifat permukaan dapat dilihat pada Lampiran 6. Proses ini dikenal dengan degassing.2 1 0. 7. Gambar 12 memberikan informasi tentang volume total pori pada masing-masing katalis. Pada penentuan sifat permukaan tersebut. Hal ini akan mengakibatkan peningkatan luas permukaan padatan.2 0 NZA Jenis katalis NZAT Gambar 11 Luas permukaan spesifik contoh katalis. dan 8 yang ditunjukkan pada parameter multipoint BET masing-masing jenis katalis NZ. Hasil penelitian ini sesuai dengan yang dilaporkan Muchtar (1983). Hal ini disebabkan terjadinya pembukaan pori zeolit alam yang semula tertutupi oleh pengotor melalui perlakuan dengan H2SO4. 1. Histogram luas permukaan spesifik dari beberapa katalis disajikan pada Gambar 11. adapun data volume pori dapat dilihat pada Lampiran 7 dan 8.6 0. Volume Total Pori dan Rerata Jejari Pori Beberapa molekul dalam memasuki sistem mikropori zeolit akan ditahan berdasarkan kepolaran/efek interaksi lainnya dari molekul dengan zeolit. Gambar 13 menunjukkan bahwa rerata jari pori meningkat seiring dengan perlakuan Rerata jari pori Volume pori (cc/g) . dan NZAT. Perlakuan pemanasan seharusnya menyebabkan peningkatan luas permukaan spesifik karena pemanasan zeolit dapat menguapkan air yang terperangkap dalam pori-pori kristal zeolit. maka kecilnya volume pori diduga karena terjadi pemanasan yang terlalu tinggi.4 0. bahwa me- Gambar 12 Volume total pori contoh katalis 350 300 250 200 150 100 50 0 NZA Jenis katalis NZAT Gambar 13 Rerata jejari pori contoh katalis Gambar 12 dan 13 menunjukkan bahwa volume total pori meningkat setelah mendapatkan perlakuan asam.8 0. misalnya air dan minyak.

gugus yang dimiliki dan kandungan kationnya. volume pori menurun menunjuk. luas permukaan spesifik dan volume pori.78% atau lebih kecil dari total ester glikosa miristat Prihanjani (2006) dengan katalis zeolit sintetik. Aktivasi dengan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 540°C menyebabkan terjadinya perubahan struktur zeolit alam. Sintesis katalis zeolit untuk konversi methanol-bensin. Total presentase hasil ester glikosa miristat yang diperolehnya adalah 87. Perbedaan ini mungkin terjadi karena pemakaian jenis katalis zeolit yang berbeda. Jakarta: PPPTMGB . Berdasarkan hasil pencirian yang telah dilakukan terhadap tiga katalis zeolit. Hal ini menunjukkan puncak khas pada bilangan gelombang 2800-3000 cm-1 dengan adanya serapan vibrasi ulur C-H pada CH3-CH2. Interesterifikasi dalam penelitian ini dilakukan dengan perbandingan metil miristat dan GPA 1:1. Aktivasi dengan perlakuan asam tanpa pemanasan menyebabkan meningkatnya nisbah Si/Al. Sebaliknya pada contoh zeolit yang diaktivasi asam dan pemanasan. selain itu dapat terjadi karena penyaringan yang cepat sehingga filtrat belum terkumpul secara optimal. AAS. Rendemen produk yang dihasilkan adalah 35. Di dalam: Prosiding Diskusi Ilmiah VII Hasil Penelitian LEMIGAS. tetapi dapat dilakukan pencirian lebih lanjut untuk melihat bentuk kristal dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan jenis kristal dengan X-Ray Difraction (XRD). Zeolit sintetik memiliki kondisi yang lebih baik dalam mengkatalisis suatu reaksi karena struktur dan komposisi zeolit tersebut sesuai dengan kondisi yang diinginkan. Reaksi Interesterifikasi Tahap akhir dalam penelitian ini adalah uji aktivitas katalitik katalis zeolit yang telah diaktivasi pada reaksi interesterifikasi metil miristat dan glukosapentaasetat. DAFTAR PUSTAKA Anwar C. Contoh zeolit yang diaktivasi asam mempunyai volume pori lebih besar sehingga jari-jari pori semakin kecil karena volume pori yang besar menunjukkan jumlah pori-pori yang dimiliki cukup banyak dan volume kosong yang tersedia minimum.27 %.aktivasi. Saran Pencirian zeolit alam teraktivasi disarankan tidak terbatas hanya pada FTIR. maka katalis zeolit NZA dipilih untuk diuji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. dan volume total pori. Jakarta. serta jumlah reaktan yang lebih kecil pada penelitian ini digunakan zeolit alam hasil aktivasi asam karena hasil pencirian menunjukkan zeolit ini lebih baik jika dilihat dari sifat permukaan. Kondisi reaksi yang telah dilakukan oleh Prihanjani adalah pada suhu 90°C dalam labu bulat dengan pendingin dan kondensor tegak selama 6 jam.78%. sedangkan rerata jari porinya menurun. Produk yang terbentuk dari reaksi interesterifikasi tersebut adalah ester glukosa miristat. Autosorb. isomerisasi untuk menguji aktivitas katalitiknya dan selektivitas zeolit alam murni dan zeolit alam teraktivasi asam. Katalis zeolit alam yang diaktivasi dengan perlakuan asam diuji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi.kan jari-jari pori yang ada besar dengan jumlah pori-pori sedikit sehingga volume kosong menjadi besar. sedangkan penelitian sebelumnya adalah zeolit sintetik. luas permukaan. Kedua proses aktivasi menyebabkan penurunan kadar sebagian besar kation yang berpengaruh terhadap aktivitas katalitik. Pada penelitian ini total ester glukosa miristat yang diperoleh adalah 35. Selanjutnya dilakukan uji katalitik pada reaksi lainnya seperti perengkahan. serta zeolit alam asam (NZA) sebesar 10% dari total reaktan. Hal ini menunjukkan sisi aktif zeolit alam asam lebih sedikit yang bereaksi dibandingkan zeolit sintetik sehingga produk yang dihasilkan lebih kecil. SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Proses aktivasi berpengaruh pada sifatsifat permukaan zeolit alam. 11-13 Februari 1992. 1992. Senyawa ester glukosa miristat dihasilkan dengan tergantinya gugus asetil (dari unit GPA) dengan gugus alifatik (dari unit metil miristat). Hasil spektrum FTIR ester glukosa miristat dapat dilihat pada Lampiran 10. misalnya dari nisbah Si/Al.

New York: Pergamon. Am J Oil Chem Soc 33: 424. Atkins. penemu: URAH Resources Ltd. Feuge RO. New York: Springer Verlag. Institut Pertanian Bogor. Hisbullah. Heterogeneous Catalysis for the Synthetic Chemistry. 1984. Weiss TJ. http://www. Padang: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.Chem Eng 17: 1-6. Encyclopedia of Chemical Technology. Braz. New York: Marcel Dekker. Hlm 731-745. Isomerisasi xilena dengan katalis bentonit [skripsi].co. Pencirian zeolit alami termodifikasi asam [skripsi]. Institut Pertanian Bogor. 1995. Khopkar SM. New York: J Wiley. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. 1970. Diterjemahkan oleh Irma I. Jakarta: Erlangga. Proposal Parameter Standar Industri Indonesia untuk Zeolit Alam. 1985. 2001. Konsep Dasar Kimia Analitik. Ion Exchange Separation With Molecular Sieves Zeolites. 2001. Othmer & Kirk. [P3TM] Pusar Penelitian & Pengembangan Teknologi Mineral. 1996. The Role of Natural Zeolites in Agriculture and Aquaculture. 2006. 1993. Penetapan kapasitas jerapan zeolit dan zeolit termodifikasi heksadesiltrimetil amoniumbromida terhadap K2Cr2O7 [skripsi]. Natural Zeolites. RL. [tesis]. 2005. Preparation of sucrose monolaurate. Handoko SD. Handoko SD. Goenadi DH.J. Muchtar H. Bogor: Pusat Penelitian Bioteknologi Perkebunan. Terjemahan A. Ed ke-4.id. 1990. 1984. Karakteristik adsorpsi logam-logam berat menggunakan zeolit yang dimodifikasi dengan SiCl4 [skripsi]. US patent 6 846 916. Sintesis ester glukosa miristat melalui interesterifikasi antara metil miristat dan glukosa pentaasetat [skripsi]. Penentuan pengaruh perlakuan dengan logam terhadap daya adsorpsi zeolit alam pada pemurnian wax [skripsi]. Prihanjani M. Kimia Fisik jilid 1 Edisi ke empat. Obaje OJ. Goltardi G & Galli E. Sembiring N. Boston: Martinus Nyhoff. . Universitas Jember. Universitas Andalas. Trans-acidolysis process for the preparation of carbohydrate fatty-acid esters. 2001. Riberio RF et al. Rohaeni A. Universitas Jember. Influence of hydrothernal treatment on acid and redox function of Ga/HZSM5 catalyst. 25 Jan 2005. Jember: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuam Alam. 1999. Universitas Syiah Kuala. Kartohadiprojo. Bandung: Pusat Penelitian & Pengembangan Teknologi Mineral.2000. 2004.teropong. Padang: Fakultas Teknik. Institut Pertanian Bogor. 1994. Saptoraharjo. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. 2000. Magnoux P & Guisnet M. [17 Februari 2006]. Colorado: West View Press Boulder. Aktivitas katalitik Cr/zeolit dalam reaksi konversi katalitik fenol dan metil isobutil keton [skripsi]. Purwaningsih H. Augustine. 1979. Institut Pertanian Bogor. Clark. Jakarta: UI Press. Cara Uji Pengukuran Luas Permukaan Spesifik Mineral Zeolit. Rodrigues MGF.(Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi) LEMIGAS. Mumpton FA. Brown M. Jember: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Zeolit: Mineral Masa Depan. 1983. Zeringue Jr HJ. Jon H. Industrial Mineral: Zeolit The Hydrothermal Deposit. Preparasi katalis Cr/zeolit melalui modifikasi zeolit alam. 1998.

Bandung: Pusat Penelitian Pengembangan Teknologi Mineral. Padang: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Di dalam: Prosiding Seminar Nasional Kimia II. 1994. LIPI. Universitas Andalas. Study pendahuluan logam mangan dalam air dengan zeolit bayah [tesis]. Tinjauan Terhadap Kegiatan Penelitian Karakteristik dan Pemanfaatan Zeolit Indonesia yang Dilakukan P3TM Periode 1980-1991.Shang CC & Lee MD 1994. Applied Catalysis A. Suyartono & Husaini. dkk. Universitas Islam Indonesia. Kinetika serapan zeolit terhadap ion sianida. Canada: J Wiley. 1985. 1991. Jakarta: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Sutarti M & Minta R. 1996. Adsorbent Fundamental and Applications. General 123: 7-21. Zeolit Tinjauan Literaturat. Tang Y R. Zulnely. 2003. Effect of hydrogen pretreatment on the acidic and catalytic properties of galium-supported H-ZSM-5 in n-hexane aromatization. Supriatna Asep. Jakarta: Pusat Dokumetasi dan Informasi Ilmiah. .

LAMPIRAN .

Lampiran 1 Diagram alir penelitian Sampel zeolit alam Cikotok Preparasi zeolit Perlakuan asam dan hidrotermal terhadap zeolit alam Karakterisasi zeolit hasil perlakuan AAS FTIR LPS Rasio Si/Al Katalis zeolit alam asam (NZA) Reaksi Interesterifikasi .

0012 2 39.75 % = 4.0955 3 47.0981 2 47.7488 40.7917 1.1015 Rataan kadar air 4.85% 3.729 43.7263 43.7473 40.7674 1 3 42.0033 Bobot total sebelum dikeringkan 47.B x 100 % C A = Bobot sampel + cawan sebelum dikeringkan B = Bobot sampel + cawan setelah dikeringkan C = Bobot sampel Contoh perhitungan kadar air ulangan 1: Kadar air = 47.7484 40.0012 = 4.136 Tabel 5 Data hasil pengukuran kadar air beberapa sampel Sampel Ulangan ke1 Sampel 2 Sampel 3 1 47.7315 43.75% .Lampiran 2 Penentuan Kadar Air Zeolit Alam Tabel 4 Data hasil penimbangan sampel Bobot cawan Bobot Sampel kosong sampel 1 46.01 % Kadar Air = A .7929 – 47.43% 3.7929 40.85 % + 3.43 % + 3.1327 1.5 % Rataan kadar air = 4.7674 43.7473 x 100 % 1.

Lampiran 3 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZ) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode Baseline .

Lampiran 4 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZA) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode Baseline .

Lampiran 5 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZAT) dan penentuan rasioSi/Al dengan metode Baseline Lampiran 6 Hasil analisis autosorb pada NZ Quantachrome Corporation .

463E+01 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………9.2 Å2/molekul 28.0134 g/mol 250oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………7.234E+01 m2/g Langmuir Surface Area………………………………………………………………………………1.- .096E+01 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………3.971E+01 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………less than PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZ IPB 0.Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.627 g Nitrogen 16.602E+01 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………7.

883E+02 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………1.3.98150 PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….408E+02 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………1.23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZA IPB 0.317E+02 m2/g Langmuir Surface Area………………………………………………………………………………3.0134 g/mol 300 oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………1.6311 g Nitrogen 16.148E+01 Å .Lampiran 7 Hasil analisis autosorb pada NZA Quantachrome Corporation Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.083E+02 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………1.2 Å2/molekul 28.256E+02 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………1.109E-01 cc/g less than 1058.7 AT P/Po = 0.

940E+02 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………0.066E+00 m2/g Langmuir Surface Area……………………………………………………………………………-1.98232 PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….0134 g/mol 300 oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………4.157E-02 cc/g less than 110.2 Å2/molekul 28.949E+02 Å .68 AT P/Po = 0.7274 g Nitrogen 16.611E+00 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………3.282E+00 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………4.23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZAT IPB 0.Lampiran 8 Hasil analisis autosorb pada NZAT Quantachrome Corporation Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.000E+00 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………5.2.

1804 g/mol mol metil miristat = 0.003 0.0006 mol x 1231.003 mol )hanya 1 kali ulangan 5 Metil miristat mula-mula bereaksi sisa 0.0006 0.0030 mol 228.Lampiran 9 Perhitungan bobot teoritis ester glukosa miristat dan data persentase hasil ester glukosa miristat Metil miristat : GPA ( 0.0006 0.2346 g/mol BM Ester Glukosa Miristat = 1231.2346 g/mol Bobot teoritis ester glukosa miristat = 0.0030 mol 390.0024 + Glukosa Pentaasetat 0.003 0.003 mol : 0.7388 g = 35.7388 g Presentasi hasil = Bobot produk x 100% Bobot teoritis = 0.6841 g = 0.0006 Ester Glukosa Miristat BM GPA = 390.3035 g/mol Mol GPA = 1.1804 g/mol BM Metil miristat = 228.1607 g = 0.3035 g/mol = 0.78% .003 0.2643 g x 100 % 0.

Lampiran 10 Spektrum FTIR ester glukosa miristat .