PENCIRIAN DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI

TINA ROSDIANA

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006

PENCIRIAN DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI

TINA ROSDIANA

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006

ABSTRAK
TINA ROSDIANA. Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi. Dibimbing oleh CHARLENA dan HENNY PURWANINGSIH SUYUTI. Cadangan zeolit alam Indonesia cukup besar dan tersebar luas di beberapa lokasi. Akan tetapi, zeolit alam belum dimanfaatkan secara optimum. Zeolit alam pada umumnya memiliki kristalinitas yang rendah, ukuran porinya tidak seragam, aktivitas katalitiknya rendah, dan mengandung banyak pengotor. Oleh karena itu perlu diaktivasi dan dimodifikasi sebelum digunakan. Penelitian ini bertujuan mengaktivasi zeolit alam dengan asam dan pemanasan, mencirikan zeolit alam yang sudah diaktivasi, dan menguji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Analisis spektrum fourier transformation infrared (FTIR) menunjukkan bahwa struktur zeolit alam yang diaktivasi dengan asam dan pemanasan (NZAT) telah rusak. Sementara itu, struktur zeolit alam yang diaktivasi dengan asam (NZA) tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan terhadap zeolit alam (NZ). Hasil analisis nisbah Si/Al pada spektrum FTIR menunjukkan NZA memiliki nisbah Si/Al yang lebih besar dibandingkan nisbah Si/Al pada NZAT. Hasil analisis dengan spekstroskopi absorpsi atom menunjukkan kandungan logam Na, K, Fe, dan Ca menurun. Hasil pencirian sifat permukaan oleh Autosorb menunjukkan NZA memiliki luas permukaan spesifik dan volume total pori yang lebih besar dibandingkan dengan NZAT. Uji aktivitas katalitik NZA pada reaksi interesterifikasi menghasilkan produk yang menyerupai gabus berwarna putih dengan persentase produk sebesar 35.78%.

ABSTRACT
TINA ROSDIANA. Characterization and Catalytic Activity Was Tested of Activated Natural Zeolite. Supervised by CHARLENA and HENNY PURWANINGSIH SUYUTI. Natural zeolite reserves are spread in Indonesia, but they are not yet used optimally. Generally, natural zeolite have poor crystalline, various pore size, low catalytic activity, and high contaminant. Natural zeolite need to be activated and modified before it can be used. The objectives of this research were to activite the natural zeolite that already got acid and thermal treatments, and to characterize it, and catalytic activity was tested in interesterification reaction. Fourier transformation infrared (FTIR) spectra showed that the structure of natural zeolite activated by acid and thermal (NZAT) treatments were damaged. While, natural zeolite structure activated with acid (natural zeolite acid (NZA)) did not show significant different to natural zeolite (NZ). Result of Si/Al ratio analysis, showed that Si/Al ratio NZA higher than Si/Al ratio NZAT. The result of cation analysis by atomic absorption spectroscopy showed that general the content of Na, K, Fe and Ca in the catalyst decreased because of acid and thermal treatments. Surface area and pore volume increased by the treatments. Catalytic activity of NZA in interesterification reaction gave a white cork-like product and in yield 35.78%.

S. Dr. MS. Dra. M. Charlena. Yonny Koesmaryono.Judul : Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi Nama : Tina Rosdiana NIM : G44201020 Disetujui: Pembimbing I.Si. Pembimbing II. NIP 131 473 999 Tanggal Lulus: . Ir.Si. NIP 132 311 914 Diketahui: Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor Prof. MS NIP 132 088 359 Henny Purwaningsih S.

perhatian. serta Fusi ‘38. Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dra. bapak. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Epi. doa. Penghargaan juga penulis sampaikan kepada Pak Mail. ikhwan dan akhwat Al-Ghifari yang telah memberikan kekuatan ukhuwah. ibu. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat. teman-teman kimia ’38. atas kebersamaan. Wati. Institut Pertanian Bogor. selaku pembimbing yang telah banyak memberi bimbingan dan pengarahan dalam penyelesaian tugas akhir ini. Bogor. dan dukungannya. Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada keluarga tercinta. dan kasih sayangnya. D5.PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat dan hidayah-Nya sehingga penelitian dengan judul “Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi” dapat diselesaikan. Pak Nano. M. Aci. Departemen Kimia. Charlena. Terima kasih penulis ucapkan kepada rekan-rekan kerja di laboratorium atas kerja samanya. dan Bu Ai di Laboratorium Kimia Fisik.Si. Mei 2006 Tina Rosdiana . Santi. Dina. serta pak Syawal di Laboratorium Kimia Anorganik atas bantuannya selama penelitian. serta semua keluarga besar atas dorongan semangat. MS dan Ibu Henny Purwaningsih Suyuti. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Desember sampai Mei 2006 di Laboratorium Kimia Fisik dan Kimia Anorganik. New At-tafaul. Mba Matus.

RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Bandung pada tanggal 8 Oktober 1982 dari ayah Endang Hadiana dan ibu Tarsih Mintarsih. serta pengurus harian DKM Al Ghifari IPB 1426 H. Penulis memilih Program Studi Kimia. Pada tahun 2004 penulis melaksanakan Praktik Lapangan di Laboratorium Cipaku. Kota Bogor. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. . Penulis juga aktif dalam kepengurusan Ikatan Mahasiswa Kimia FMIPA IPB sebagai staf Keluarga Islam Kimia periode 2002-2003. Perusahaan Daerah Air Minum Tirta Pakuan. Penulis merupakan putri ketujuh dari tujuh bersaudara. penulis menjadi asisten di mata kuliah Pendidikan Agama Islam pada tahun ajaran 2003/2004 dan 2004/2005. Selama mengikuti perkuliahan. Wahana Islam Kimia pada periode 2003-2004. Departemen Kimia. Tahun 2001 penulis lulus dari SMU Negeri 2 Cimahi dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB.

.................................... 11 DAFTAR PUSTAKA ............................... 8 Analisis AAS ..... viii DAFTAR GAMBAR.................. 9 Volume Total Pori dan Rerata Jejari Pori.................................................................... 11 SIMPULAN DAN SARAN Simpulan............................................................................................................................................. 11 LAMPIRAN................................................................................................................................................................................................................................ 1 TINJAUAN PUSTAKA Mineral Zeolit.............................. 1 1 2 3 3 4 BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat ....................................................................................................................................................... Proses Pembentukan Zeolit ..................................................................................................................................... Aktivasi Zeolit .. Pencirian Zeolit........................................................................................................... Sifat-sifat Zeolit ........................................................................................... Reaksi Interesterifikasi........................................................................................ 9 Sifat Permukaan........................................................ 7 Analisis Nisbah Si/Al................................................................. 10 Reaksi Interesterifikasi.........................................................................................................ix PENDAHULUAN ......................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................... 6 Analisis FTIR........................................ 11 Saran ................................................................. 4 HASIL DAN PEMBAHASAN Aktivasi Zeolit ............. 4 Metode ........................................................................................................................ ................. 14 .........DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL.............viii DAFTAR LAMPIRAN.......................................................................................................

..... 7 7 Spektrum FTIR zeolit alam (NZ)....... 6 4 Zeolit alam yang diaktivasi asam........... 8 9 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT)........................................................................................ 10 12 Volume total pori contoh katalis................................ 2 3 Perbandingan spektrum FTIR katalis NZ..................................................... 6 5 Contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit........................... 9 11 Luas permukaan spesifik contoh katalis ......................................................................................................... 1 2 Tinggi puncak dengan metode baseline ....................... NZA................................. 8 8 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA) ............................................................ 10 . dengan zeolit alam bayah Supriatna (1995)................................................................................................................................................... 8 10 Kandungan kation dalam contoh katalis ..................DAFTAR TABEL Halaman 1 Jenis-jenis zeolit sintesis ...... 2 2 Jenis mineral zeolit yang terdapat dalam batuan zeolit.................. 3 3 Zeolit alam sebelum aktivasi (NZ).......... 10 13 Rerata jejari pori contoh katalis ....................... NZAT................................................................................................................................................................................................................................................................................................ 7 DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam ........................ 6 6 Zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) ............

.......................................................................................... 15 2 Penentuan kadar air zeolit ........... 16 3 Spektrum FTIR dari zeolit alam (NZ) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline .................................. 19 6 Hasil analisis Autosorb zeolit alam (NZ) ............................................................................................................... 21 8 Hasil analisis Auotosorb zeolit alam asam dan termal (NZAT) ................................................... 18 5 Spektrum FTIR dari zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline............................................ 20 7 Hasil analisis Autosorb zeolit alam asam (NZA)........................................................................................... 22 9 Perhitungan bobot teoritis ester glukosa miristat dan data persentase hasil ester glukosa miristat.. 17 4 Spektrum FTIR dari zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline................................................................................................................DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Diagram alir penelitian ....................... 24 ....................................................... 23 10 Spektrum FTIR ester glukosa miristat................................

Proses Pembentukkan Zeolit Banyak penelitian yang dilakukan untuk mengetahui proses terjadinya zeolit. Zeolit alam ini belum dimanfaatkan secara optimal. Pada tahun 1954. Oleh karena itu perlu diaktivasi dan dimodifikasi terlebih dahulu sebelum dapat digunakan (Handoko 2001). Adapun modifikasi dengan pemanasan pernah dilakukan oleh Shang CC & Lee MD (1994) pada suhu 540ºC yang ditujukan untuk membantu proses impregnasi terhadap zeolit sintetis H-ZSM5. Nanggung (Tasikmalaya). zeolit diklasifikasikan sebagai golongan mineral tersendiri. z adalah jumlah molekul air dalam masing-masing unit. Cikembar (Sukabumi). Aktivasi dalam penelitian dilakukan dengan dua cara. Zeolit alam terdiri atas gugus alumina oksida dan gugus silika oksida yang masingmasing berbentuk tetrahedral dan saling dihubungkan oleh atom oksigen sedemikian rupa sehingga membentuk kerangka tiga dimensi yang disebut struktur kerangka (framework) tiga dimensi. dan Sulawesi Selatan. yang saat itu dikenal sebagai molecular sieve materials (Gotardi & Galli 1985). dan menguji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. aktivitas katalitiknya rendah. adsorben. Upaya-upaya penelitian dan pengembangan berwawasan lingkungan terhadap sumber daya mineral tersebut perlu terus dilakukan sehingga dapat memberikan hasil yang nyata secara ekonomi (PPTM 1994). Salah satu asumsi awal adalah debu vulkanik yang sangat reaktif bertransformasi melalui . Lampung. yang tersebar luas di berbagai lokasi antara lain di Bayah (Banten Selatan). Malang. Zeolit alam pada umumnya memiliki kristalinitas rendah. dengan x dan y adalah bilangan bulat. Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi zeolit hasil aktivasi tersebut dapat digunakan sebagai katalis dengan aktivitas katalitik yang baik. Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam disajikan pada Gambar 1. Hipotesis penelitian ini adalah zeolit yang diaktivasi asam tanpa pemanasan maupun zeolit yang diaktivasi asam dengan pemanasan memiliki sifat-sifat zeolit (nisbah Si/Al. melakukan pencirian terhadap zeolit alam yang sudah diaktivasi. Penelitian ini bertujuan mengaktivasi zeolit alam dengan H2SO4. maupun sebagai pengemban logam aktif (Kirk & Othmer 1995). Zeolit biasanya ditulis dengan rumus kimia Mx/n [(AlO2)x (SiO2)y. dan mengandung banyak pengotor. zH2O. yaitu perlakuan dengan asam tanpa pemanasan (nature zeolit acid/NZA) dan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan (nature zeolit acid and termal/NZAT). Untuk melihat proses aktivitas katalis zeolit pada penelitian ini dilakukan sintesis ester glukosa miristat yang diperoleh dari reaksi antara metil miristat dan glukosa pentaasetat dengan metode bebas pelarut yang pernah dilakukan oleh Prihanjani (2006) dengan katalis zeolit sintetik. n adalah valensi logam M. Modifikasi zeolit alam dengan HCl 6 N pernah dilakukan oleh Jon H (2001). kandungan kation. y/x sebanding atau lebih besar dari 1. ukuran porinya tidak seragam. penukar ion. Zeolit alam setelah mendapatkan perlakuan mengalami perubahan struktur dan komposisi. TINJAUAN PUSTAKA Mineral Zeolit Mineral zeolit diperkenalkan sejak tahun 1756 oleh Cronstedt ketika menemukan stilbit yang bila dipanaskan seperti batu didih (boiling stone) karena dehidrasi molekul air yang dikandungnya. x dan y adalah masing-masing jumlah alumina dan silika (Tang 2003). Zeolit adalah mineral yang terdiri atas kristal alumino silikat terhidrasi yang mengandung kation alkali atau alkali tanah dalam kerangka tiga dimensi. Sifat yang dimiliki oleh zeolit dimungkinkan untuk dimodifikasi menjadi katalis. Gambar 1 Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam. dan sifat permukaan) lebih baik dibandingkan zeolit sebelum diaktivasi.PENDAHULUAN Indonesia merupakan salah satu negara yang kaya akan zeolit alam.

maka semakin besar luas permukaan padatan per satuan volume tertentu.000 tahunan (Sembiring 1987). material katalis dapat digolongkan menjadi katalis homogen dan katalis heterogen. Sifat Katalis dari Zeolit Definisi katalis yang umum diterima saat ini adalah zat yang meningkatkan laju reaksi kimia tanpa ‘dirinya sendiri’ ikut terlibat dalam reaksi secara permanen. ukuran partikel. Zeolit alam terbentuk karena adanya proses perubahan alam (zeolitisasi) dari batuan vulkanik tuff. Sifat Adsorpsi dari Zeolit Adsorpsi adalah suatu proses penjerapan suatu zat oleh zat lainnya. Tabel 1 Jenis-jenis zeolit sintetis No Nama Rumus Molekul 1 A Na12[(AlO2)12(SiO2)12]. KTK adalah jumlah meq ion logam yang dapat diserap maksimum oleh 1 g zeolit . dan komposisi kimia.18 H2O Ferriet (Na2Mg2)(Al6Si30O72). biasanya dinyatakan sebagai KTK (kemampuan tukar kation). Pada umumnya untuk dapat mengadsorpsi. Walaupun demikian. Jenis zeolit sintetis disajikan pada Tabel 1 dan Tabel 2 untuk jenis mineral zeolit alam. Berdasarkan fasenya. karena mudah dipisahkan dari campuran reaksinya dan kestabilannya terhadap perlakuan panas.22H2O Sumber: Riberio (1984) Tabel 2 Jenis mineral zeolit yang terdapat dalam batuan zeolit Nama Mineral Rumus Kimia Unit Sel Faujasit Na58(Al58Si134O384). dan lain-lain (Augustine 1996).24 H2O Klinoptilolit (Na4K4)(Al8Si40O96). energi aktivasi. Katalis homogen ialah katalis yang mempunyai fase yang sama dengan fase campuran reaksinya. sedangkan zeolit sintesis direkayasa oleh manusia secara proses kimia. katalis heterogen lebih banyak digunakan dalam industri kimia. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi antara lain luas permukaan. yang hanya terjadi pada permukaan. Semakin kecil ukuran partikel.mekanisme peluruhan represipitasi membentuk zeolit.27H2O Na86 [(AlO2)86 2 X (SiO2)106]. Menurut proses pembentukkannya zeolit dapat digolongkannya menjadi dua kelompok.2H2O Yugawaralit Ca(Al2Si4O12).6H2O Sumber: Clark (1979) dalam kondisi kesetimbangan. sifat dasar keadaan transisi. yaitu zeolit alam dan zeolit sintesis. Adsorben pada umumnya adalah zat padat yang berrongga. sehingga semakin banyak zat yang diadsorpsi (Atkins 1999).250H2O 4 L K9[(AlO2)9 (SiO2)27]. Asumsi lain mengatakan bahwa zeolit alam terbentuk dari reaksi debu vulkanik yang reaktif dengan air laut yang mengandung banyak garam alkali dan alkali tanah yang berlangsung pada pH 9-10 dan suhu 300 K.24 H2O Mordenit Na8 (Al8Si40O96). sedangkan katalis heterogen adalah katalis yang berbeda fase dengan campuran reaksinya.264H2O Na56 [(AlO2)56 3 Y (SiO2)136].24H2O Natrolit Na4(Al4Si6O20). Nilai KTK zeolit ini banyak tergantung pada jumlah ion Al dalam struktur zeolit. Zat yang dijerap disebut fase terjerap (adsorbat) dan zat yang menjerap disebut adsorben. contohnya adalah zeolit. sehingga pada akhir reaksi katalis tidak tergabung dengan senyawa produk reaksi. baik sisi asam Bronsted maupun Lewis. Sisi asam Bronsted dapat dihasilkan dengan beberapa cara di antaranya perlakuan pemanasan terhadap bentuk Sifat-Sifat Zeolit Sifat Pertukaran Ion dari Zeolit Kemampuan pertukaran ion zeolit merupakan salah satu parameter yang dapat digunakan dalam menentukan kualitas zeolit yang akan digunakan. zeolit harus didehidrasi terlebih dahulu dengan pemanasan.6H2O Thomsonit (NaCa2)(Al5SI5O20). Kemampuan zeolit untuk mengkatalisis suatu reaksi kimia terutama berhubungan dengan sifatnya sebagai padatan asam karena adanya sisi-sisi asam.6H2O Wairakit Ca(Al2Si4O12). Adapun sifat adsorbat antara lain ukuran molekul dan komposisi kimia serta konsentrasi adsorbat dalam fase cairan.18H2O Hulandit Ca4(Al8Si28O72). Adanya katalis dapat mempengaruhi faktor-faktor kinetik suatu reaksi seperti laju reaksi.4H2O Scolecit Ca2(Al4Si6O20). tetapi proses kristalisasi memakan waktu 50. Katalis heterogen kurang efektif dibandingkan dengan katalis homogen karena heterogenitas permukaannya.

Sifat lain dari zeolit yang juga berpengaruh terhadap peranannya dalam katalisis adalah komposisi kerangka dan struktur pori zeolit. (Khopkar 1990). Luas permukaan menggambarkan permukaan aktif yang dapat kontak dengan reaktan sehingga berfungsi sebagai jembatan dalam proses reaksi. Selanjutnya tinggi puncak dihitung dari ujung puncak ke titik perpotongan garis dasar dengan garis yang tegak lurus terhadap garis dasar.dan AlO45-. Tujuan aktivasi zeolit adalah untuk menghasilkan luas permukaan yang lebih luas melalui pembentukkan struktur berpori dan juga untuk menghilangkan senyawa-senyawa pengotor. sejauh ini yang paling banyak digunakan terbatas pada daerah 4000-760 cm-1 (daerah inframerah tengah) terutama untuk tujuan identifikasi. dan perubahan struktur bangun sekunder dari zeolit. Sementara itu perubahan struktur unit bangun sekunder dari zeolit sangat penting dalam proses katalisis karena pori inilah yang berperan sebagai mikroreaktor dan darinya dimungkinkan untuk mendapatkan reaksi katalitik yang diinginkan menurut aturan bentuk selektivitas. sedangkan basa yang digunakan adalah NaOH. kekuatan asam dari sisi Bronsted. Sisi asam Lewis dapat diperoleh dari dehidroksilasi dua gugus hidroksil yang berdekatan dengan perlakuan panas (T>750 K). dan penambahan basa. Komposisi kerangka zeolit mengatur muatan kerangka dan mempengaruhi stabilitas pemanasan dan asam dari zeolit. .amonium zeolit untuk menghilangkan amonia sehingga diperoleh bentuk H-zeolit. Analisis Luas Permukaan Spesifik (LPS) Katalis Luas permukaan spesifik adalah luas permukaan yang dapat menyerap gas secara merata pada satu lapisan per satuan berat. Suatu garis dasar (baseline) dibuat pada kedua lembah puncak lalu dihubungkan dengan menarik garis dari ujung puncak yang tegak lurus terhadap garis dasar. Kekuatan asam dari sisi asam Bronsted akan bertambah dengan naiknya rasio Si/Al dan menurunnya konsentrasi kation dalam zeolit. Aktivasi Zeolit Aktivasi merupakan proses untuk menaikkan kapasitas adsorpsi sehingga diperoleh sifat yang diinginkan sesuai dengan penggunaannya. Pencirian Zeolit Analisis dengan spektrofotometer Fourier Transformation InfraRed (FTIR) Spektrum radiasi inframerah terletak pada kisaran bilangan gelombang 12800-10 cm-1. Berdasarkan pertimbangan instrumentasi dan aplikasi. Pada penelitian ini dilakukan aktivasi dengan penambahan asam dan pemanasan. Metode Garis Dasar (Baseline) Metode semi kuantitatif yang umumnya digunakan pada penentuan nisbah Si/Al adalah metode baseline. Gambar 2 Tinggi puncak dengan metode baseline. Semakin besar permukaan aktif dari suatu katalis diharapkan aktivitas katalis semakin baik. Frekuensi dari vibrasi kerangka pada daerah inframerah tengah (400-4000 cm-1) menyediakan informasi tentang komposisi dan sifat-sifat yang berhubungan dengan interaksi tetrahedral SiO44. penambahan asam. Kenampakan spektrum inframerah dapat berkorelasi dengan kehadiran tipe-tipe unit struktural tertentu. dan perlakuan asam terhadap zeolit yang stabil terhadap asam akan dapat secara langsung menukar kation dengan proton. Aktivasi zeolit dilakukan dengan pemanasan. Kenaikan rasio Si/Al akan berpengaruh pada stabilitas zeolit terhadap suhu tinggi dan lingkungan yang reaktif seperti naiknya keasaman. perlakuan dehidrasi terhadap kation multivalen pada zeolit yang diikuti terdisosiasinya air yang terkoordinasi dalam bentuk molekul sehingga membentuk ion H+ pada permukaan zeolit. metode baseline disajikan dalam Gambar 2. kenaikan rasio Si/Al. Sebagai ilustrasi. medan elektrostatis. Medan elektrostatis zeolit menyebabkan interaksi adsorbsinya dengan molekul lain berubah-ubah. Pada umumnya asam yang digunakan adalah asam sulfat dan asam klorida.

dan kalium pada suhu 170-187°C. akuades dan larutan akuaregia. sehingga semakin sedikit gas nitrogen yang teradsorpsi pada permukaan. Reaksi ini terbatas dengan adanya kecenderungan pembentukan karamelisasi sukrosa pada suhu tinggi. dan alat-alat kaca lainnya. Pengayakan dan penggilingan contoh zeolit dilakukan untuk memperoleh partikel-partikel yang berukuran 60 mesh karena pada ukuran ini zeolit cukup optimal dalam aktivitasnya. Penentuan Kadar Air Zeolit Alam Cawan petri yang telah disiapkan dikeringkan dalam oven dan diketahui bobot kosongnya. yaitu jalur sintesis kimia dan enzimatik. Cawan petri yang berisi contoh dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC selanjutnya didinginkan.2 g) dialiri campuran gas nitrogen dan helium selama waktu tertentu. kertas saring. Obaje (2005) telah memodifikasi metode sintesis ester gula asam lemak melalui reaksi interesterifikasi bebas pelarut pada suhu rendah (60-95°C) dengan katalis asam. atomic absorption spectroscopy (AAS). oven pengering. banyaknya gas yang dapat diadsorpsi pada permukaan padatan berbanding langsung dengan luas permukaan. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas piala (50 ml. Mekanisme reaksinya berlangsung dengan reaksi interesterifikasi antara gula dengan satu atau lebih trigliserida. 100 ml. termometer. neraca analitik. larutan NH4NO3 0. Pengeringan dilakukan beberapa kali selama 3 jam sampai diperoleh bobot tetap.B x 100 % C A = bobot contoh + cawan sebelum dikeringkan B = bobot contoh + cawan setelah dikeringkan C = bobot contoh Kadar Air = A Preparasi Katalis Zeolit Alam (NZ) Zeolit alam dari P3TM yang telah dihaluskan dengan ukuran 60 mesh direndam . tanur. labu bulat. . Diagram alir penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1. akan tetapi zeolit yang digunakan adalah zeolit alam yang telah diaktivasi.2 N. pH universal. (1970) melakukan reaksi esterifikasi langsung antara sukrosa dan asam lemak dengan metode bebas pelarut menggunakan katalis sabun litium. 100 ml. larutan H2SO4 0. natrium.10. Sintesis senyawa ester karbohidrat asam lemak biasanya berlangsung pada suhu tinggi dengan kehadiran katalis dan menggunakan pelarut toksik. spektrofotometer fourier transform infrared (FTIR) merek bruker jenis tentor 37. Selanjutnya berat campuran gas yang terserap tersebut pada permukaan zeolit disubtitusikan pada persamaan Brunaeur. Metode Preparasi Zeolit Contoh diambil dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral (P3TM) Bandung. maka luas permukaan semakin kecil. kondensor. dan Teller (BET). Reaksi Interesterifikasi Sintesis gula ester asam lemak dapat dilakukan melalui dua jalur. Menurut teori Brunaeur. BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat Bahan utama yang digunakan adalah zeolit alam ukuran 60 mesh dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral Bandung. 50 ml. etanol 3040%. akuades. Prihanjani (2006) telah melakukan optimalisasi sintesis gula ester melalui sistem bebas pelarut dengan mereaksikan metil miristat dan glukosa pentaasetat dengan katalis zeolit sintetik pada suhu 90°C selama 6 jam. Katalis yang digunakan adalah berupa asam sulfat. labu ukur (25 ml. dan 500 ml). glukosa pentaasetat. Zeolit berasal dari daerah Cikotok. NaHCO3. Setelah dingin disimpan dalam eksikator lalu ditimbang. dan Teller (BET). larutan.1 M. autosorb quantrochome 6B. asam tolsilat.Prinsip pengukuran luas permukaan spesifik adalah sejumlah serbuk zeolit (0. kondensor. metil miristat. Feuge et al. Emmet. Rendemen produk yang dihasilkan adalah ± 87%. Penelitian ini dilakukan dengan metode yang sama dengan Prihanjani. dan 250 ml). dan asam alkil sulfonat. Sebagai konsekuensinya jika gas nitrogen yang teradsorpsi pada permukaan padatan banyak maka luas permukaan dari padatan juga besar. penangas air. Emmet. termometer.

K.2 g/ 25 ml atau 8000 ppm. Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Sintesis Ester Glukosa Miristat (Prihanjani 2006) Sintesis ester glukosa miristat dilakukan dengan nisbah miristat dan GPA 1:1.2 gram ditempatkan dalam cawan porselin ditambahkan 2 ml akuaregia (HNO3 pa:HCl pa=1:3) kemudian dipanaskan selama 30 menit. Dengan diperolehnya data tersebut. Depok. Alat yang digunakan adalah autosorb quantrochome 6B yang berada di Departemen Teknik Gas dan Petrokimia.25 ml dan dibiarkan selama 10 menit. dan Fe) Penentuan kandungan kation logam dalam katalis NZ.5 ml dan dipanaskan selama 15 menit. Pengukuran dilakukan pada daerah IR tengah.2 N pada suhu 90°C sambil diaduk. volume total pori. NZA. Campuran diencerkan ke dalam labu ukur 25 ml hingga tera. Selanjutnya diukur nisbah Si/Al dengan metode garis dasar pada spektrum FTIR tersebut. Contoh zeolit ditimbang dan dimasukkan dalam wadah contoh dan dipanaskan pada suhu 200°C. volume total pori. yaitu pada bilangan gelombang 400-4000 cm1. Kemudian contoh didinginkan dengan nitrogen cair sehingga suhu contoh mencapai 77 K. dan rerata jari pori dapat ditentukan. sehingga diperoleh larutan contoh zeolit alam (NZ). dan Rerata Jejari Pori Luas permukaan spesifik. serta zeolit sebesar 10% dari total reaktan. zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). Selanjutnya contoh disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH=6. Volume Total Pori. Pencirian Katalis Penentuan Kandungan Kation Logam (Na. Kemudian besar transmitan pada bilangan gelombang 1647 cm-1 (serapan gugus Si-O) dengan transmitan pada bilangan gelombang 1045 cm-1 (serapan Al-O) maka nisbah dapat diperoleh dari hasil perbandingan tersebut. dan zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) masing-masing sebesar 0. Berikutnya contoh dikeringkan dan dihaluskan sehingga diperoleh katalis zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). Sintesis . Penentuan Luas Permukaan Spesifik. Fe) dengan AAS. Ca. Ca. selanjutnya dilakukan pengusiran gas menggunakan gas nitrogen selama 45 menit. Pertama-tama puncak tertinggi dicatat dan diukur garis dasar yang dipilih. Penentuan Nisbah Si/Al dengan Metode Baseline Suatu garis dasar (baseline) dibuat pada kedua lembah puncak lalu dihubungkan dengan menarik garis dari ujung puncak yang tegak lurus terhadap garis dasar. Tekanan gas nitrogen diubah sehingga jumlah gas nitrogen yang terkondensasi dapat ditentukan. dan rerata jejari pori didasarkan pada fenomena adsorpsi gas lapis tunggal yang berlangsung pada suhu konstan. Preparasi Katalis Zeolit Alam Perlakuan Asam (Suyartono & Husaini 1991) Contoh zeolit alam (NZ) direfluks selama 1 jam dengan larutan asam sulfat 0. K. Universitas Indonesia. Analisis FTIR Contoh sebanyak 0. Selanjutnya masing-masing contoh zeolit tersebut ditentukan kandungan kation logamnya (Na. Selanjutnya tinggi puncak dihitung dari ujung puncak ke titik perpotongan garis dasar dengan garis yang tegak lurus terhadap garis dasar.dalam akuades sambil diaduk dengan pengaduk besi (sudip) selama 1 jam pada suhu kamar. kemudian ditambahkan 1 ml akuaregia dan H2SO4 4% sebanyak 0. Fakultas Teknik. Hal ini dilakukan berkaitan dengan sifat kation dalam zeolit yang berperan sebagai pengontrol aktivitas katalisis. Setelah lima menit ke dalam campuran ditambahkan H2SO4 4% sebanyak 0. maka luas permukaan spesifik. Contoh zeolit sebanyak 0. selanjutnya contoh direndam dalam larutan NH4NO3 0. Kemudian contoh NZA tersebut dipanaskan pada suhu 120°C selama 24 jam dan dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 540°C selama 4 jam sehingga diperoleh zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT).1 M selama 2 jam sebanyak tiga kali ulangan. Preparasi Katalis Zeolit Alam Perlakuan Pemanasan (Modifikasi Shang 1998) Contoh NZA dikeringkan dalam tanur 540°C selama 12 jam. kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada 120°C sampai kering.1 g yang telah dikeringkan pada 120oC selama 3 jam digerus dengan padatan KBr sebanyak ± 160 mg lalu ditekan pada keadaan vakum hingga diperoleh lempeng tipis yang transparan. dan NZAT dilakukan dengan cara destruksi (dalam lemari asam).

Pada perlakuan asam zeolit direfluks selama 1. Kemudian masing-masing endapan ditambahkan etanol hangat dan didinginkan pada suhu -4°C sampai 0°C hingga terdapat endapan putih. Semakin rendah kadar air produk zeolit semakin tinggi mutunya. sehingga dalam proses pertukaran ion. Penambahan garam NH4NO3 bertujuan untuk mengaktifkan zeolit secara kimia yang dilakukan sebagai penukar kation. Pelarut etanol pada filtrat dapat dihilangkan dengan cara diuapkan sampai terbentuk padatan ester glukosa miristat. ion dapat disubtitusi dengan kation NH4+ yang ada pada permukaan zeolit. . Dari Gambar 3 dan 4 dapat diamati terjadi perubahan warna zeolit alam dari hijau menjadi hijau keabu-abuan pada zeolit yang diaktivasi asam. yaitu Al dalam kerangka zeolit menjadi Al di luar kerangka zeolit yang disebut sebagai proses dealuminasi.1 M sebanyak 3 kali ulangan. membuang senyawa pengotor. Aktivasi tersebut bertujuan membersihkan permukaan pori.. Pemisahan Ester Glukosa Miristat (Obaje 2005) Campuran homogen yang terbentuk dari hasil sintesis ditambahkan dengan larutan etanol hangat dan dinetralkan dengan beberapa tetes larutan NaHCO3 1 M kemudian disaring dalam kondisi hangat sampai dihasilkan endapan A dan filtrat.ini dimulai dengan mencampurkan metil miristat. dan zeolit yang dimasukkan ke dalam labu bulat yang dilengkapi pendingin dan pengaduk magnetik. sedangkan zeolit teraktivasi asam dapat diamati pada Gambar Gambar 5 Contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit. HASIL DAN PEMBAHASAN Aktivasi Zeolit Kadar air zeolit alam sebelum aktivasi diukur dengan metode gravimetri. yaitu perlakuan asam tanpa pemanasan dan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan. Proses aktivasi zeolit alam dilakukan dengan dua cara. Cara aktivasi yang kedua adalah memberi perlakuan pemanasan pada zeolit alam yang sudah diaktivasi dengan H2SO4 pada suhu 540°C dilanjutkan dengan perendaman dalam NH4NO3 0. endapan yang diperoleh adalah GPA yang tidak bereaksi dan katalis zeolit sedangkan filtratnya berisi ester glukosa asam lemak. Campuran tersebut disaring. Garam NH4NO3 adalah penukar kation. dan mengatur kembali letak atom yang dapat dipertukarkan. 3 berupa zeolit yang berwarna hijau keabuabuan. GPA. Selanjutnya produk ditentukan persentase hasil. Berikut contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit oleh pelarut HCl pada Gambar 5. Untuk nilai tersebut diusulkan tidak melebihi 5% (Goenadi 1993).5 jam dalam 250 ml asam sulfat 0. Gambar 4 Zeolit alam yang diaktivasi asam. Gambar 3 Zeolit alam sebelum aktivasi. Filtrat yang berisi pelarut etanol diuapkan sehingga dihasilkan endapan A dan B (residu) ditambahkan heksana lalu diuapkan sampai didapatkan miristat yang tidak bereaksi.2 N. Nilai kadar air ini menunjukkan proporsi volume pori yang dihuni oleh molekul air. perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 2. Zeolit alam sebelum diaktivasi disajikan pada Gambar 2. Asam sulfat dipilih sebagai perefluks karena larutan asam sulfat dapat mengekstraksi Al dalam zeolit. hasilnya diperoleh kadar air zeolit alam sebesar 4. kemudian dipanaskan pada suhu 90°C dalam penangas air mendidih selama 6 jam.01%.

Spektrum FTIR NZ menunjukkan puncak lebar pada 3624.Selama pemanasan pada suhu 540oC dihasilkan zeolit yang berwarna jingga/oranye disajikan pada Gambar 6 zeolit hasil aktivasi asam dan pemanasan (NZAT). NZA.47 3451.44 tidak muncul 3451.7 cm-1.1 1639. 3822.82 792.6 624. Hal ini menunjukkan adanya kerusakan struktur zeolit. dengan zeolit alam bayah Supriatna (1995) Jenis gugus Gugus OH katalis NZ 3624. Spektrum FTIR NZAT dapat dilihat pada Gambar 9. NZAT. Kerusakan pada struktur zeolit diduga karena suhu yang digunakan pada perlakuan pemanasan terlalu tinggi.88 794.4 cm-1 (gugus Si-O).5 794. Tabel 3 Perbandingan spektrum FTIR katalis NZ. spektrum FTIR juga tidak menunjukkan adanya vibrasi OH pada daerah selebar 3500-3700 cm-1 karena tertutup oleh vibrasi -OH yang lebar. 2376.52 Gugus Si-OH Gugus Si-O Gugus Al-O Gugus K-O Gugus Na-O Tidak muncul 1643.63 1046.2 cm-1 (gugus OH ulur dari air yang terjerap). Spektrum FTIR zeolit alam (NZ) dapat dilihat pada Gambar 7.5 cm-1. bahu sekitar 1200 cm-1 (uluran asimetris). 3807.47 cm-1 dan 3451. Hal ini dikarenakan zeolit mengalami perubahan struktur akibat pemanasan yang terlalu tinggi.9 3822.6 465.13 Tidak muncul tidak muncul 1087.4 1041.75 Zeolit alam 3841. dan NZAT dengan spektrum FTIR dari zeolit alam bayah yang telah dilakukan oleh Supriatna (1995) yang menunjukkan serapan terjadi pada bilangan gelombang 3841 cm-1.9 .3 465. dan 1041. 3448. 1639. Analisis FTIR Pada Tabel 3 dapat dilihat perbandingan hasil spektrum FTIR katalis NZ.15 cm-1 berkaitan dengan adanya vibrasi OH ulur walau terlihat belum tajam. Pada daerah 400-1600 cm-1 terlihat bahwa puncak-puncak sudah terlihat tajam antara lain daerah serapan 1643 cm-1adanya vibrasi Si-O.7 3807.5 cm-1 (gugus Al-O). Pada contoh NZAT.2 3448. NZA. dan puncak pada 792 cm-1 semakin tajam dibandingkan dengan NZ.02 1045. Adanya perubahan pada daerah vibrasi OH ulur dan Si-O ulur. Gambar 8 menunjukkan NZA. Gambar 6 Zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT).1 cm-1 (gugus Si-OH).5 2376. puncak 3626 cm-1 (gugus OH) yang lebih sempit dibandingkan NZ. Puncakpuncak terlihat jelas. Kedua puncak tidak muncul pada spektrum FTIR NZAT.13 789.15 Bilangan Gelombang (cm-1) Katalis NZA Katalis NZAT 3626. yaitu pada 1046 cm-1 (gugus Al-O) yang lebih melebar dibandingkan NZ.34 470.01 Tidak muncul 1642. dan daerah 1045 cm-1 adanya vibrasi Al-O.

pertukaran kation semakin baik. Gambar 9 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT). Pada umumnya semakin besar nisbah Si/Al besar dari suatu zeolit kapasitas zeolit sebagai penyerap semakin besar begitu pula dengan luas permukaan kontaknya. maka kualitas zeolit untuk . Semakin banyak komposisi Al yang dapat dipertukarkan dalam zeolit. Gambar 8 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA).Gambar 7 Spektrum FTIR zeolit alam (NZ). maka semakin kecil nilai Si/Al dan semakin besar muatan negatif zeolit. Analisis nisbah Si/Al Nisbah Si/Al menunjukkan besarnya muatan negatif zeolit. semakin besar jumlah Al yang dapat menggantikan Si. Kapasitas tukar kation zeolit tersebut semakin besar jika Si/Al kecil yang berarti muatan negatif zeolit semakin besar (Mumpton 1984).

Akan tetapi kation logam Na mengalami peningkatan setelah mendapatkan perlakuan. Mn+ + H2O [MOH](n-1)+ + H+ 20 15 10 5 0 NZ NZA Jenis katalis NZAT Kation-kation dalam kerangka zeolit tersebut dapat ditukar dan disubtitusi tanpa mengubah struktur kerangka (isomorfis) yang dapat menimbulkan gradien medan elektronik dalam kanal-kanal dan ruangan zeolit. Kandungan aluminium yang menurun sebanding dengan penurunan kandungan logam penetral tersebut. dan NZAT. Konsentrasi logam (ppm) Gambar 10 Kandungan kation dalam contoh katalis. sehingga Al dalam contoh NZA berkurang. dan 5 untuk masing-masing contoh NZ . Hasil pengamatan menunjukkan jumlah logam Na dan K sangat kecil sehingga pengaruh deaktivasi kedua logam ini sangat kecil. Adanya kation divalen dan trivalen biasanya memberikan keaktifan pada katalis zeolit. 2000). yaitu proses keluarnya Al dari dalam kerangka zeolit menjadi Al di luar kerangka zeolit. Pada Gambar 10 dapat diamati jumlah logam kation Ca dan Fe yang menurun secara signifikan. Kandungan kation-kation dalam contoh katalis dapat dilihat dalam Gambar 10. dan Mg) yang dapat dipertukarkan sehingga mempengaruhi muatan negatif pada kerangka. NZA. 4. Aktivasi zeolit oleh asam sulfat menyebabkan terjadinya proses dealuminasi.. Contoh zeolit yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) tidak dapat ditentukan nisbah Si/Al melalui metode baseline karena puncak Si-O tidak muncul. Rongga molekul pada zeolit dapat dimasuki kation-kation (Na. dan Ca pada katalis zeolit semakin menurun dengan adanya perlakuan asam dan pemanasan. Fe. Hilangnya puncak Si-O diduga akibat rusaknya struktur zeolit karena pemanasan. Pada umumnya kation dari logam alkali seperti Na dan K dapat menyebabkan deaktivasi terhadap contoh katalis. Hal ini terjadi karena pada zeolit tersebut kemungkinan masih terdapat kontaminan dan preparasi larutan yang tidak cukup baik. keadaan ini menyebabkan daya penukaran ion dari zeolit maksimum. Ca. Analisis AAS Penentuan kandungan kation dalam contoh katalis menggunakan alat atomic absorption spectrophotometry (AAS). Hasil perhitungan nisbah ini dapat mengkelompokkan zeolit NZA ini dalam jenis zeolit kadar Si rendah (kaya Al). Proses dealuminasi ini menurunkan kandungan Al. K.untuk contoh NZAT nisbah Si/Al tidak dapat ditentukan.Cara pengukuran nisbah Si/Al dengan metode baseline disajikan pada Lampiran 3. Gambar 10 menunjukkan kecenderungan logam kation dalam contoh katalis semakin menurun dengan adanya aktivasi zeolit yang meliputi pengasaman dan pemanasan terhadap zeolit. K. sehingga jumlah Al yang dapat dipertukarkan dengan kation lain semakin rendah sehingga kapasitas tukar kation zeolit tersebut semakin kecil. Keaktifan disebabkan kation-kation tersebut dapat mengalami hidrolisis oleh adanya uap air untuk membentuk sisi asam Bronsted. Adanya logam Na dalam contoh katalis akan mengurangi pembentukan kokas (coke) dan gas serta dapat bersifat racun terhadap contoh katalis. Jumlah Al yang menurun berpengaruh terhadap nisbah Si/Al pada contoh NZA. yaitu nisbah Si/Al semakin meningkat dibandingkan dengan nisbah Si/Al pada zeolit alam murni (NZ). Deaktivasi terjadi karena pori-pori yang terblokade dan sisi aktif yang tertutupi (Rodrigues et al. Kation logam K menujukkan penurunan yang signifikan pada jenis zeolit NZAT. Nisbah Si/Al yang diperoleh untuk NZ dan NZA masingmasing sebesar 0.4 dan 1. Hasil penelitian menunjukkan kandungan logam Na. Logam Na Logam K Logam Ca Logam Fe . Analisis ini berkaitan dengan peranan kation sebagai pengontrol aktivitas katalitik. Pengasaman dan pemanasan menyebabkan proses dealuminasi yang menurunkan kandungan aluminium tempat terkaitnya logam-logam penetral muatan listrik pada zeolit.

contoh padatan perlu dibebaskan dari kontaminan. dan 8 yang ditunjukkan pada parameter multipoint BET masing-masing jenis katalis NZ. Gambar 13 menunjukkan bahwa rerata jari pori meningkat seiring dengan perlakuan Rerata jari pori Volume pori (cc/g) . Luas permukaan spesifik (LPS) adalah luas permukaan tiap gram contoh katalis. dan NZAT. Akan tetapi hal ini tidak terjadi karena kemungkinan distribusi pori zeolit yang kurang merata. 1. Hal ini disebabkan terjadinya pembukaan pori zeolit alam yang semula tertutupi oleh pengotor melalui perlakuan dengan H2SO4. misalnya air dan minyak. adapun data volume pori dapat dilihat pada Lampiran 7 dan 8. Volume Total Pori dan Rerata Jejari Pori Beberapa molekul dalam memasuki sistem mikropori zeolit akan ditahan berdasarkan kepolaran/efek interaksi lainnya dari molekul dengan zeolit. Perlakuan pemanasan seharusnya menyebabkan peningkatan luas permukaan spesifik karena pemanasan zeolit dapat menguapkan air yang terperangkap dalam pori-pori kristal zeolit. Volume pori contoh NZAT lebih sedikit setelah mendapatkan perlakuan asam dan pemanasan. Histogram luas permukaan spesifik dari beberapa katalis disajikan pada Gambar 11. NZA. Gambar 11 menunjukkan bahwa luas permukaan akan meningkat seiring dengan adanya perlakuan asam.8 0. Hal ini terjadi karena pori-pori zeolit menjadi lebih terbuka dengan adanya pelarutan senyawa-senyawa pengotor yang menutupi pori contoh sebelumnya.4 0.2 0 NZA Jenis katalis NZAT Gambar 11 Luas permukaan spesifik contoh katalis. bahwa me- Gambar 12 Volume total pori contoh katalis 350 300 250 200 150 100 50 0 NZA Jenis katalis NZAT Gambar 13 Rerata jejari pori contoh katalis Gambar 12 dan 13 menunjukkan bahwa volume total pori meningkat setelah mendapatkan perlakuan asam.6 0.Sifat Permukaan Penentuan sifat permukaan dilakukan dengan autosorb quantachrome 6b menggunakan gas N2. Zeolit NZAT menunjukkan penurunan luas permukaan spesifik yang relatif besar. Proses ini dikenal dengan degassing. Hasil penelitian ini sesuai dengan yang dilaporkan Muchtar (1983). 7. Data hasil pengukuran sifat permukaan dapat dilihat pada Lampiran 6. Degassing dilakukan dengan menempatkan contoh padat tersebut dalam sel gelas dan dipanaskan di bawah vakum dengan suhu konstan sebesar 200°C. 150 Luas permukaan spesifik (m2/g) 100 50 0 NZ NZA Jenis katalis NZAT nurunnya luas permukaan dapat disebabkan oleh distribusi pori yang kurang merata.2 1 0. Hal ini akan mengakibatkan peningkatan luas permukaan padatan. Pada penentuan sifat permukaan tersebut. Dengan hilangnya pengotor organik dan anorganik yang berada pada padatan katalis akan menyebabkan menurunnya volume pori. Sifat zeolit sebagai katalis yang penting adalah mempunyai ukuran pori yang besar dan ”volume kosong tersedia” yang maksimum (Zulnely 1985). sehingga luas permukaan pori-pori bertambah. maka kecilnya volume pori diduga karena terjadi pemanasan yang terlalu tinggi. Gambar 12 memberikan informasi tentang volume total pori pada masing-masing katalis. Sejalan dengan hasil analisis luas permukaan spesifiknya yang mengalami penurunan juga setelah mendapatkan perlakuan. Peningkatan hanya terjadi pada perlakuan asam saja.

Senyawa ester glukosa miristat dihasilkan dengan tergantinya gugus asetil (dari unit GPA) dengan gugus alifatik (dari unit metil miristat). gugus yang dimiliki dan kandungan kationnya. serta jumlah reaktan yang lebih kecil pada penelitian ini digunakan zeolit alam hasil aktivasi asam karena hasil pencirian menunjukkan zeolit ini lebih baik jika dilihat dari sifat permukaan. maka katalis zeolit NZA dipilih untuk diuji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Aktivasi dengan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 540°C menyebabkan terjadinya perubahan struktur zeolit alam. Sintesis katalis zeolit untuk konversi methanol-bensin. luas permukaan. Di dalam: Prosiding Diskusi Ilmiah VII Hasil Penelitian LEMIGAS. 11-13 Februari 1992. SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Proses aktivasi berpengaruh pada sifatsifat permukaan zeolit alam. 1992.aktivasi. Pada penelitian ini total ester glukosa miristat yang diperoleh adalah 35. Perbedaan ini mungkin terjadi karena pemakaian jenis katalis zeolit yang berbeda. Contoh zeolit yang diaktivasi asam mempunyai volume pori lebih besar sehingga jari-jari pori semakin kecil karena volume pori yang besar menunjukkan jumlah pori-pori yang dimiliki cukup banyak dan volume kosong yang tersedia minimum. DAFTAR PUSTAKA Anwar C. sedangkan penelitian sebelumnya adalah zeolit sintetik. Selanjutnya dilakukan uji katalitik pada reaksi lainnya seperti perengkahan. tetapi dapat dilakukan pencirian lebih lanjut untuk melihat bentuk kristal dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan jenis kristal dengan X-Ray Difraction (XRD).78%. Reaksi Interesterifikasi Tahap akhir dalam penelitian ini adalah uji aktivitas katalitik katalis zeolit yang telah diaktivasi pada reaksi interesterifikasi metil miristat dan glukosapentaasetat. Hal ini menunjukkan puncak khas pada bilangan gelombang 2800-3000 cm-1 dengan adanya serapan vibrasi ulur C-H pada CH3-CH2. Autosorb. AAS. Produk yang terbentuk dari reaksi interesterifikasi tersebut adalah ester glukosa miristat. sedangkan rerata jari porinya menurun. luas permukaan spesifik dan volume pori. Hal ini menunjukkan sisi aktif zeolit alam asam lebih sedikit yang bereaksi dibandingkan zeolit sintetik sehingga produk yang dihasilkan lebih kecil. volume pori menurun menunjuk. selain itu dapat terjadi karena penyaringan yang cepat sehingga filtrat belum terkumpul secara optimal. Jakarta. Sebaliknya pada contoh zeolit yang diaktivasi asam dan pemanasan. Interesterifikasi dalam penelitian ini dilakukan dengan perbandingan metil miristat dan GPA 1:1. isomerisasi untuk menguji aktivitas katalitiknya dan selektivitas zeolit alam murni dan zeolit alam teraktivasi asam. Berdasarkan hasil pencirian yang telah dilakukan terhadap tiga katalis zeolit. serta zeolit alam asam (NZA) sebesar 10% dari total reaktan. Kedua proses aktivasi menyebabkan penurunan kadar sebagian besar kation yang berpengaruh terhadap aktivitas katalitik.27 %. Kondisi reaksi yang telah dilakukan oleh Prihanjani adalah pada suhu 90°C dalam labu bulat dengan pendingin dan kondensor tegak selama 6 jam.kan jari-jari pori yang ada besar dengan jumlah pori-pori sedikit sehingga volume kosong menjadi besar. Katalis zeolit alam yang diaktivasi dengan perlakuan asam diuji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Saran Pencirian zeolit alam teraktivasi disarankan tidak terbatas hanya pada FTIR. dan volume total pori. Zeolit sintetik memiliki kondisi yang lebih baik dalam mengkatalisis suatu reaksi karena struktur dan komposisi zeolit tersebut sesuai dengan kondisi yang diinginkan. Jakarta: PPPTMGB . misalnya dari nisbah Si/Al.78% atau lebih kecil dari total ester glikosa miristat Prihanjani (2006) dengan katalis zeolit sintetik. Aktivasi dengan perlakuan asam tanpa pemanasan menyebabkan meningkatnya nisbah Si/Al. Total presentase hasil ester glikosa miristat yang diperolehnya adalah 87. Rendemen produk yang dihasilkan adalah 35. Hasil spektrum FTIR ester glukosa miristat dapat dilihat pada Lampiran 10.

Riberio RF et al. Proposal Parameter Standar Industri Indonesia untuk Zeolit Alam. Terjemahan A. Preparasi katalis Cr/zeolit melalui modifikasi zeolit alam. Diterjemahkan oleh Irma I. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Preparation of sucrose monolaurate.co. Brown M. Mumpton FA. 1993. New York: Springer Verlag. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuam Alam. Zeolit: Mineral Masa Depan. Ed ke-4. Boston: Martinus Nyhoff. Zeringue Jr HJ. 1990. Cara Uji Pengukuran Luas Permukaan Spesifik Mineral Zeolit. 2004. 1979. Pencirian zeolit alami termodifikasi asam [skripsi]. 1985. 1983. Rodrigues MGF. 1994. Encyclopedia of Chemical Technology. Konsep Dasar Kimia Analitik.(Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi) LEMIGAS. Am J Oil Chem Soc 33: 424. 2001.teropong. Othmer & Kirk. Kartohadiprojo. Universitas Andalas. 2001. RL. Handoko SD. Isomerisasi xilena dengan katalis bentonit [skripsi]. Aktivitas katalitik Cr/zeolit dalam reaksi konversi katalitik fenol dan metil isobutil keton [skripsi]. 2005. Penentuan pengaruh perlakuan dengan logam terhadap daya adsorpsi zeolit alam pada pemurnian wax [skripsi]. Hlm 731-745. Rohaeni A. Sintesis ester glukosa miristat melalui interesterifikasi antara metil miristat dan glukosa pentaasetat [skripsi]. Sembiring N. Heterogeneous Catalysis for the Synthetic Chemistry. Goenadi DH. 2000. . Feuge RO. 1984.2000. Bogor: Pusat Penelitian Bioteknologi Perkebunan. Khopkar SM. Goltardi G & Galli E. http://www. Magnoux P & Guisnet M. Clark. Institut Pertanian Bogor. Hisbullah. Bandung: Pusat Penelitian & Pengembangan Teknologi Mineral. 1996. Colorado: West View Press Boulder. Handoko SD. Prihanjani M.Chem Eng 17: 1-6. Padang: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. 1995. Universitas Jember. Ion Exchange Separation With Molecular Sieves Zeolites. Jember: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. 2006. Augustine. Influence of hydrothernal treatment on acid and redox function of Ga/HZSM5 catalyst. US patent 6 846 916. Jon H. Saptoraharjo. Muchtar H. New York: J Wiley. 1998. Penetapan kapasitas jerapan zeolit dan zeolit termodifikasi heksadesiltrimetil amoniumbromida terhadap K2Cr2O7 [skripsi]. 2001. Trans-acidolysis process for the preparation of carbohydrate fatty-acid esters. Jakarta: Erlangga. Obaje OJ. [P3TM] Pusar Penelitian & Pengembangan Teknologi Mineral. Braz. Industrial Mineral: Zeolit The Hydrothermal Deposit. [17 Februari 2006]. Natural Zeolites. Jember: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Padang: Fakultas Teknik.id. New York: Pergamon. New York: Marcel Dekker. Purwaningsih H. Atkins.J. [tesis]. Karakteristik adsorpsi logam-logam berat menggunakan zeolit yang dimodifikasi dengan SiCl4 [skripsi]. 25 Jan 2005. Universitas Syiah Kuala. Kimia Fisik jilid 1 Edisi ke empat. Weiss TJ. 1984. Jakarta: UI Press. Institut Pertanian Bogor. 1970. Institut Pertanian Bogor. 1999. The Role of Natural Zeolites in Agriculture and Aquaculture. Universitas Jember. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. penemu: URAH Resources Ltd. Institut Pertanian Bogor.

Canada: J Wiley. Zeolit Tinjauan Literaturat. Tang Y R. . Adsorbent Fundamental and Applications. Tinjauan Terhadap Kegiatan Penelitian Karakteristik dan Pemanfaatan Zeolit Indonesia yang Dilakukan P3TM Periode 1980-1991. Jakarta: Pusat Dokumetasi dan Informasi Ilmiah. 2003. Universitas Islam Indonesia. 1985. Effect of hydrogen pretreatment on the acidic and catalytic properties of galium-supported H-ZSM-5 in n-hexane aromatization. Applied Catalysis A. Zulnely. 1994. General 123: 7-21. Study pendahuluan logam mangan dalam air dengan zeolit bayah [tesis]. Padang: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Suyartono & Husaini. LIPI. 1991. Bandung: Pusat Penelitian Pengembangan Teknologi Mineral.Shang CC & Lee MD 1994. dkk. Di dalam: Prosiding Seminar Nasional Kimia II. Supriatna Asep. Jakarta: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. 1996. Universitas Andalas. Kinetika serapan zeolit terhadap ion sianida. Sutarti M & Minta R.

LAMPIRAN .

Lampiran 1 Diagram alir penelitian Sampel zeolit alam Cikotok Preparasi zeolit Perlakuan asam dan hidrotermal terhadap zeolit alam Karakterisasi zeolit hasil perlakuan AAS FTIR LPS Rasio Si/Al Katalis zeolit alam asam (NZA) Reaksi Interesterifikasi .

0012 2 39.B x 100 % C A = Bobot sampel + cawan sebelum dikeringkan B = Bobot sampel + cawan setelah dikeringkan C = Bobot sampel Contoh perhitungan kadar air ulangan 1: Kadar air = 47.7929 40.7929 – 47.43 % + 3.85 % + 3.0981 2 47.7674 43.0033 Bobot total sebelum dikeringkan 47.136 Tabel 5 Data hasil pengukuran kadar air beberapa sampel Sampel Ulangan ke1 Sampel 2 Sampel 3 1 47.7315 43.7473 40.5 % Rataan kadar air = 4.7488 40.01 % Kadar Air = A .7484 40.7473 x 100 % 1.0955 3 47.85% 3.43% 3.75% .Lampiran 2 Penentuan Kadar Air Zeolit Alam Tabel 4 Data hasil penimbangan sampel Bobot cawan Bobot Sampel kosong sampel 1 46.1015 Rataan kadar air 4.7674 1 3 42.1327 1.75 % = 4.7263 43.0012 = 4.7917 1.729 43.

Lampiran 3 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZ) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode Baseline .

Lampiran 4 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZA) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode Baseline .

Lampiran 5 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZAT) dan penentuan rasioSi/Al dengan metode Baseline Lampiran 6 Hasil analisis autosorb pada NZ Quantachrome Corporation .

0134 g/mol 250oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………7.463E+01 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………9.Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.971E+01 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………less than PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZ IPB 0.- .2 Å2/molekul 28.096E+01 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………3.627 g Nitrogen 16.234E+01 m2/g Langmuir Surface Area………………………………………………………………………………1.602E+01 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………7.

23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZA IPB 0.256E+02 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………1.109E-01 cc/g less than 1058.6311 g Nitrogen 16.317E+02 m2/g Langmuir Surface Area………………………………………………………………………………3.Lampiran 7 Hasil analisis autosorb pada NZA Quantachrome Corporation Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.7 AT P/Po = 0.98150 PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….0134 g/mol 300 oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………1.408E+02 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………1.148E+01 Å .2 Å2/molekul 28.083E+02 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………1.883E+02 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………1.3.

23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZAT IPB 0.949E+02 Å .98232 PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….157E-02 cc/g less than 110.0134 g/mol 300 oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………4.282E+00 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………4.68 AT P/Po = 0.611E+00 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………3.940E+02 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………0.2.2 Å2/molekul 28.000E+00 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………5.Lampiran 8 Hasil analisis autosorb pada NZAT Quantachrome Corporation Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.7274 g Nitrogen 16.066E+00 m2/g Langmuir Surface Area……………………………………………………………………………-1.

0006 0.78% .0024 + Glukosa Pentaasetat 0.003 mol )hanya 1 kali ulangan 5 Metil miristat mula-mula bereaksi sisa 0.003 mol : 0.2346 g/mol BM Ester Glukosa Miristat = 1231.Lampiran 9 Perhitungan bobot teoritis ester glukosa miristat dan data persentase hasil ester glukosa miristat Metil miristat : GPA ( 0.003 0.003 0.2346 g/mol Bobot teoritis ester glukosa miristat = 0.003 0.0030 mol 390.3035 g/mol Mol GPA = 1.6841 g = 0.3035 g/mol = 0.7388 g Presentasi hasil = Bobot produk x 100% Bobot teoritis = 0.7388 g = 35.1607 g = 0.1804 g/mol BM Metil miristat = 228.0006 Ester Glukosa Miristat BM GPA = 390.0006 0.2643 g x 100 % 0.1804 g/mol mol metil miristat = 0.0030 mol 228.0006 mol x 1231.

Lampiran 10 Spektrum FTIR ester glukosa miristat .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful