PENCIRIAN DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI

TINA ROSDIANA

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006

PENCIRIAN DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI

TINA ROSDIANA

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006

ABSTRAK
TINA ROSDIANA. Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi. Dibimbing oleh CHARLENA dan HENNY PURWANINGSIH SUYUTI. Cadangan zeolit alam Indonesia cukup besar dan tersebar luas di beberapa lokasi. Akan tetapi, zeolit alam belum dimanfaatkan secara optimum. Zeolit alam pada umumnya memiliki kristalinitas yang rendah, ukuran porinya tidak seragam, aktivitas katalitiknya rendah, dan mengandung banyak pengotor. Oleh karena itu perlu diaktivasi dan dimodifikasi sebelum digunakan. Penelitian ini bertujuan mengaktivasi zeolit alam dengan asam dan pemanasan, mencirikan zeolit alam yang sudah diaktivasi, dan menguji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Analisis spektrum fourier transformation infrared (FTIR) menunjukkan bahwa struktur zeolit alam yang diaktivasi dengan asam dan pemanasan (NZAT) telah rusak. Sementara itu, struktur zeolit alam yang diaktivasi dengan asam (NZA) tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan terhadap zeolit alam (NZ). Hasil analisis nisbah Si/Al pada spektrum FTIR menunjukkan NZA memiliki nisbah Si/Al yang lebih besar dibandingkan nisbah Si/Al pada NZAT. Hasil analisis dengan spekstroskopi absorpsi atom menunjukkan kandungan logam Na, K, Fe, dan Ca menurun. Hasil pencirian sifat permukaan oleh Autosorb menunjukkan NZA memiliki luas permukaan spesifik dan volume total pori yang lebih besar dibandingkan dengan NZAT. Uji aktivitas katalitik NZA pada reaksi interesterifikasi menghasilkan produk yang menyerupai gabus berwarna putih dengan persentase produk sebesar 35.78%.

ABSTRACT
TINA ROSDIANA. Characterization and Catalytic Activity Was Tested of Activated Natural Zeolite. Supervised by CHARLENA and HENNY PURWANINGSIH SUYUTI. Natural zeolite reserves are spread in Indonesia, but they are not yet used optimally. Generally, natural zeolite have poor crystalline, various pore size, low catalytic activity, and high contaminant. Natural zeolite need to be activated and modified before it can be used. The objectives of this research were to activite the natural zeolite that already got acid and thermal treatments, and to characterize it, and catalytic activity was tested in interesterification reaction. Fourier transformation infrared (FTIR) spectra showed that the structure of natural zeolite activated by acid and thermal (NZAT) treatments were damaged. While, natural zeolite structure activated with acid (natural zeolite acid (NZA)) did not show significant different to natural zeolite (NZ). Result of Si/Al ratio analysis, showed that Si/Al ratio NZA higher than Si/Al ratio NZAT. The result of cation analysis by atomic absorption spectroscopy showed that general the content of Na, K, Fe and Ca in the catalyst decreased because of acid and thermal treatments. Surface area and pore volume increased by the treatments. Catalytic activity of NZA in interesterification reaction gave a white cork-like product and in yield 35.78%.

NIP 131 473 999 Tanggal Lulus: . M. Ir. NIP 132 311 914 Diketahui: Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor Prof. Charlena.Si. MS NIP 132 088 359 Henny Purwaningsih S. S. Yonny Koesmaryono. Dra. MS. Dr.Si.Judul : Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi Nama : Tina Rosdiana NIM : G44201020 Disetujui: Pembimbing I. Pembimbing II.

M. Penghargaan juga penulis sampaikan kepada Pak Mail. Epi. ikhwan dan akhwat Al-Ghifari yang telah memberikan kekuatan ukhuwah. New At-tafaul.Si. serta semua keluarga besar atas dorongan semangat. Charlena. dan kasih sayangnya. Wati. ibu. Dina. Terima kasih penulis ucapkan kepada rekan-rekan kerja di laboratorium atas kerja samanya. dan Bu Ai di Laboratorium Kimia Fisik. Santi. doa. Mei 2006 Tina Rosdiana . Bogor. serta pak Syawal di Laboratorium Kimia Anorganik atas bantuannya selama penelitian. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Desember sampai Mei 2006 di Laboratorium Kimia Fisik dan Kimia Anorganik. teman-teman kimia ’38. dan dukungannya. perhatian. D5. Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada keluarga tercinta. bapak.PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat dan hidayah-Nya sehingga penelitian dengan judul “Pencirian dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi” dapat diselesaikan. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat. serta Fusi ‘38. atas kebersamaan. selaku pembimbing yang telah banyak memberi bimbingan dan pengarahan dalam penyelesaian tugas akhir ini. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dra. Pak Nano. Mba Matus. Aci. MS dan Ibu Henny Purwaningsih Suyuti. Departemen Kimia. Institut Pertanian Bogor.

Selama mengikuti perkuliahan. Departemen Kimia. Penulis memilih Program Studi Kimia. Pada tahun 2004 penulis melaksanakan Praktik Lapangan di Laboratorium Cipaku. penulis menjadi asisten di mata kuliah Pendidikan Agama Islam pada tahun ajaran 2003/2004 dan 2004/2005. . serta pengurus harian DKM Al Ghifari IPB 1426 H. Penulis merupakan putri ketujuh dari tujuh bersaudara. Wahana Islam Kimia pada periode 2003-2004.RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Bandung pada tanggal 8 Oktober 1982 dari ayah Endang Hadiana dan ibu Tarsih Mintarsih. Penulis juga aktif dalam kepengurusan Ikatan Mahasiswa Kimia FMIPA IPB sebagai staf Keluarga Islam Kimia periode 2002-2003. Perusahaan Daerah Air Minum Tirta Pakuan. Tahun 2001 penulis lulus dari SMU Negeri 2 Cimahi dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB. Kota Bogor. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.

................. 4 HASIL DAN PEMBAHASAN Aktivasi Zeolit ............................................................ 14 ................................................... 1 TINJAUAN PUSTAKA Mineral Zeolit.......................................................................................................................................................................................................................................................................................................................... 4 Metode .................................................................. 9 Volume Total Pori dan Rerata Jejari Pori........................viii DAFTAR LAMPIRAN............................................................................ 10 Reaksi Interesterifikasi.......................................... Aktivasi Zeolit . 11 LAMPIRAN.......................................................................................................................................................................... Proses Pembentukan Zeolit ............................................................... 11 SIMPULAN DAN SARAN Simpulan... 8 Analisis AAS .................................................................................................................................................................... Sifat-sifat Zeolit ............................................................................................................................................................... 11 Saran ......... Reaksi Interesterifikasi..... 7 Analisis Nisbah Si/Al........................................................................................................................................................................................................ix PENDAHULUAN ................................................................................................................ ............ 9 Sifat Permukaan..................................... Pencirian Zeolit..........................................................DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL................................................................................................... viii DAFTAR GAMBAR................................................................................. 11 DAFTAR PUSTAKA ....................................................... 6 Analisis FTIR..................................................................................... 1 1 2 3 3 4 BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat .................................................................................................................................................................................................................................................................

....................................................... 8 9 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT).................... 6 6 Zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) ....................................... 8 8 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA) ................................ 6 4 Zeolit alam yang diaktivasi asam.............................................................................. 6 5 Contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit.DAFTAR TABEL Halaman 1 Jenis-jenis zeolit sintesis ................................................................................................................................................................................ 9 11 Luas permukaan spesifik contoh katalis .................................................................................... NZA.................... 10 12 Volume total pori contoh katalis......................................................................................................... 1 2 Tinggi puncak dengan metode baseline ................ 2 3 Perbandingan spektrum FTIR katalis NZ.. 7 DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam .......... 10 13 Rerata jejari pori contoh katalis .................................... dengan zeolit alam bayah Supriatna (1995)................................................................................................................. 8 10 Kandungan kation dalam contoh katalis ....................................... NZAT.. 7 7 Spektrum FTIR zeolit alam (NZ)................. 3 3 Zeolit alam sebelum aktivasi (NZ)........ 10 .......................................................................................... 2 2 Jenis mineral zeolit yang terdapat dalam batuan zeolit................................................

............................................. 22 9 Perhitungan bobot teoritis ester glukosa miristat dan data persentase hasil ester glukosa miristat................... 19 6 Hasil analisis Autosorb zeolit alam (NZ) .......................................................................................... 21 8 Hasil analisis Auotosorb zeolit alam asam dan termal (NZAT) ................................................................................. 16 3 Spektrum FTIR dari zeolit alam (NZ) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline .......................................................................................................................................... 17 4 Spektrum FTIR dari zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline...................................... 24 .... 20 7 Hasil analisis Autosorb zeolit alam asam (NZA)...... 18 5 Spektrum FTIR dari zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode baseline................. 15 2 Penentuan kadar air zeolit ................................................................................................................................................. 23 10 Spektrum FTIR ester glukosa miristat.............DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Diagram alir penelitian ............................................................

Lampung. Zeolit alam terdiri atas gugus alumina oksida dan gugus silika oksida yang masingmasing berbentuk tetrahedral dan saling dihubungkan oleh atom oksigen sedemikian rupa sehingga membentuk kerangka tiga dimensi yang disebut struktur kerangka (framework) tiga dimensi. y/x sebanding atau lebih besar dari 1. penukar ion. yang saat itu dikenal sebagai molecular sieve materials (Gotardi & Galli 1985). kandungan kation. Untuk melihat proses aktivitas katalis zeolit pada penelitian ini dilakukan sintesis ester glukosa miristat yang diperoleh dari reaksi antara metil miristat dan glukosa pentaasetat dengan metode bebas pelarut yang pernah dilakukan oleh Prihanjani (2006) dengan katalis zeolit sintetik. melakukan pencirian terhadap zeolit alam yang sudah diaktivasi. Nanggung (Tasikmalaya). Cikembar (Sukabumi). dan Sulawesi Selatan. Upaya-upaya penelitian dan pengembangan berwawasan lingkungan terhadap sumber daya mineral tersebut perlu terus dilakukan sehingga dapat memberikan hasil yang nyata secara ekonomi (PPTM 1994). aktivitas katalitiknya rendah. Gambar 1 Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam. Zeolit alam pada umumnya memiliki kristalinitas rendah. n adalah valensi logam M. dan mengandung banyak pengotor. dan sifat permukaan) lebih baik dibandingkan zeolit sebelum diaktivasi. z adalah jumlah molekul air dalam masing-masing unit. dan menguji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Zeolit alam ini belum dimanfaatkan secara optimal. Contoh struktur 3 dimensi zeolit alam disajikan pada Gambar 1. Sifat yang dimiliki oleh zeolit dimungkinkan untuk dimodifikasi menjadi katalis. ukuran porinya tidak seragam. Zeolit adalah mineral yang terdiri atas kristal alumino silikat terhidrasi yang mengandung kation alkali atau alkali tanah dalam kerangka tiga dimensi. x dan y adalah masing-masing jumlah alumina dan silika (Tang 2003). Adapun modifikasi dengan pemanasan pernah dilakukan oleh Shang CC & Lee MD (1994) pada suhu 540ºC yang ditujukan untuk membantu proses impregnasi terhadap zeolit sintetis H-ZSM5. Proses Pembentukkan Zeolit Banyak penelitian yang dilakukan untuk mengetahui proses terjadinya zeolit. maupun sebagai pengemban logam aktif (Kirk & Othmer 1995). Penelitian ini bertujuan mengaktivasi zeolit alam dengan H2SO4. adsorben. Zeolit alam setelah mendapatkan perlakuan mengalami perubahan struktur dan komposisi. zeolit diklasifikasikan sebagai golongan mineral tersendiri.PENDAHULUAN Indonesia merupakan salah satu negara yang kaya akan zeolit alam. Malang. zH2O. Zeolit biasanya ditulis dengan rumus kimia Mx/n [(AlO2)x (SiO2)y. yang tersebar luas di berbagai lokasi antara lain di Bayah (Banten Selatan). dengan x dan y adalah bilangan bulat. Salah satu asumsi awal adalah debu vulkanik yang sangat reaktif bertransformasi melalui . Oleh karena itu perlu diaktivasi dan dimodifikasi terlebih dahulu sebelum dapat digunakan (Handoko 2001). yaitu perlakuan dengan asam tanpa pemanasan (nature zeolit acid/NZA) dan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan (nature zeolit acid and termal/NZAT). Aktivasi dalam penelitian dilakukan dengan dua cara. TINJAUAN PUSTAKA Mineral Zeolit Mineral zeolit diperkenalkan sejak tahun 1756 oleh Cronstedt ketika menemukan stilbit yang bila dipanaskan seperti batu didih (boiling stone) karena dehidrasi molekul air yang dikandungnya. Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi zeolit hasil aktivasi tersebut dapat digunakan sebagai katalis dengan aktivitas katalitik yang baik. Pada tahun 1954. Hipotesis penelitian ini adalah zeolit yang diaktivasi asam tanpa pemanasan maupun zeolit yang diaktivasi asam dengan pemanasan memiliki sifat-sifat zeolit (nisbah Si/Al. Modifikasi zeolit alam dengan HCl 6 N pernah dilakukan oleh Jon H (2001).

6H2O Sumber: Clark (1979) dalam kondisi kesetimbangan.6H2O Thomsonit (NaCa2)(Al5SI5O20). dan lain-lain (Augustine 1996).250H2O 4 L K9[(AlO2)9 (SiO2)27]. Kemampuan zeolit untuk mengkatalisis suatu reaksi kimia terutama berhubungan dengan sifatnya sebagai padatan asam karena adanya sisi-sisi asam. Asumsi lain mengatakan bahwa zeolit alam terbentuk dari reaksi debu vulkanik yang reaktif dengan air laut yang mengandung banyak garam alkali dan alkali tanah yang berlangsung pada pH 9-10 dan suhu 300 K. katalis heterogen lebih banyak digunakan dalam industri kimia. Zat yang dijerap disebut fase terjerap (adsorbat) dan zat yang menjerap disebut adsorben. Adapun sifat adsorbat antara lain ukuran molekul dan komposisi kimia serta konsentrasi adsorbat dalam fase cairan. Adsorben pada umumnya adalah zat padat yang berrongga. sedangkan katalis heterogen adalah katalis yang berbeda fase dengan campuran reaksinya. ukuran partikel. Pada umumnya untuk dapat mengadsorpsi.4H2O Scolecit Ca2(Al4Si6O20). Zeolit alam terbentuk karena adanya proses perubahan alam (zeolitisasi) dari batuan vulkanik tuff. karena mudah dipisahkan dari campuran reaksinya dan kestabilannya terhadap perlakuan panas. Berdasarkan fasenya.mekanisme peluruhan represipitasi membentuk zeolit. Sifat Katalis dari Zeolit Definisi katalis yang umum diterima saat ini adalah zat yang meningkatkan laju reaksi kimia tanpa ‘dirinya sendiri’ ikut terlibat dalam reaksi secara permanen.6H2O Wairakit Ca(Al2Si4O12). Katalis homogen ialah katalis yang mempunyai fase yang sama dengan fase campuran reaksinya. energi aktivasi. Sifat Adsorpsi dari Zeolit Adsorpsi adalah suatu proses penjerapan suatu zat oleh zat lainnya. tetapi proses kristalisasi memakan waktu 50. maka semakin besar luas permukaan padatan per satuan volume tertentu. sifat dasar keadaan transisi. yang hanya terjadi pada permukaan. Semakin kecil ukuran partikel.2H2O Yugawaralit Ca(Al2Si4O12). KTK adalah jumlah meq ion logam yang dapat diserap maksimum oleh 1 g zeolit .264H2O Na56 [(AlO2)56 3 Y (SiO2)136]. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi antara lain luas permukaan. sehingga semakin banyak zat yang diadsorpsi (Atkins 1999). contohnya adalah zeolit. Walaupun demikian. Jenis zeolit sintetis disajikan pada Tabel 1 dan Tabel 2 untuk jenis mineral zeolit alam. Sisi asam Bronsted dapat dihasilkan dengan beberapa cara di antaranya perlakuan pemanasan terhadap bentuk Sifat-Sifat Zeolit Sifat Pertukaran Ion dari Zeolit Kemampuan pertukaran ion zeolit merupakan salah satu parameter yang dapat digunakan dalam menentukan kualitas zeolit yang akan digunakan. zeolit harus didehidrasi terlebih dahulu dengan pemanasan. Tabel 1 Jenis-jenis zeolit sintetis No Nama Rumus Molekul 1 A Na12[(AlO2)12(SiO2)12]. Adanya katalis dapat mempengaruhi faktor-faktor kinetik suatu reaksi seperti laju reaksi.24 H2O Mordenit Na8 (Al8Si40O96).24H2O Natrolit Na4(Al4Si6O20).27H2O Na86 [(AlO2)86 2 X (SiO2)106]. sehingga pada akhir reaksi katalis tidak tergabung dengan senyawa produk reaksi.000 tahunan (Sembiring 1987). Menurut proses pembentukkannya zeolit dapat digolongkannya menjadi dua kelompok.18 H2O Ferriet (Na2Mg2)(Al6Si30O72). dan komposisi kimia.24 H2O Klinoptilolit (Na4K4)(Al8Si40O96). biasanya dinyatakan sebagai KTK (kemampuan tukar kation). baik sisi asam Bronsted maupun Lewis.18H2O Hulandit Ca4(Al8Si28O72). material katalis dapat digolongkan menjadi katalis homogen dan katalis heterogen. yaitu zeolit alam dan zeolit sintesis. Nilai KTK zeolit ini banyak tergantung pada jumlah ion Al dalam struktur zeolit.22H2O Sumber: Riberio (1984) Tabel 2 Jenis mineral zeolit yang terdapat dalam batuan zeolit Nama Mineral Rumus Kimia Unit Sel Faujasit Na58(Al58Si134O384). sedangkan zeolit sintesis direkayasa oleh manusia secara proses kimia. Katalis heterogen kurang efektif dibandingkan dengan katalis homogen karena heterogenitas permukaannya.

dan perlakuan asam terhadap zeolit yang stabil terhadap asam akan dapat secara langsung menukar kation dengan proton. Suatu garis dasar (baseline) dibuat pada kedua lembah puncak lalu dihubungkan dengan menarik garis dari ujung puncak yang tegak lurus terhadap garis dasar. Tujuan aktivasi zeolit adalah untuk menghasilkan luas permukaan yang lebih luas melalui pembentukkan struktur berpori dan juga untuk menghilangkan senyawa-senyawa pengotor. (Khopkar 1990). Kenaikan rasio Si/Al akan berpengaruh pada stabilitas zeolit terhadap suhu tinggi dan lingkungan yang reaktif seperti naiknya keasaman. metode baseline disajikan dalam Gambar 2. Pada umumnya asam yang digunakan adalah asam sulfat dan asam klorida. Pencirian Zeolit Analisis dengan spektrofotometer Fourier Transformation InfraRed (FTIR) Spektrum radiasi inframerah terletak pada kisaran bilangan gelombang 12800-10 cm-1. Sifat lain dari zeolit yang juga berpengaruh terhadap peranannya dalam katalisis adalah komposisi kerangka dan struktur pori zeolit. kenaikan rasio Si/Al. Sisi asam Lewis dapat diperoleh dari dehidroksilasi dua gugus hidroksil yang berdekatan dengan perlakuan panas (T>750 K). dan perubahan struktur bangun sekunder dari zeolit. Metode Garis Dasar (Baseline) Metode semi kuantitatif yang umumnya digunakan pada penentuan nisbah Si/Al adalah metode baseline. sejauh ini yang paling banyak digunakan terbatas pada daerah 4000-760 cm-1 (daerah inframerah tengah) terutama untuk tujuan identifikasi. penambahan asam. medan elektrostatis. Aktivasi zeolit dilakukan dengan pemanasan. Analisis Luas Permukaan Spesifik (LPS) Katalis Luas permukaan spesifik adalah luas permukaan yang dapat menyerap gas secara merata pada satu lapisan per satuan berat. Kekuatan asam dari sisi asam Bronsted akan bertambah dengan naiknya rasio Si/Al dan menurunnya konsentrasi kation dalam zeolit. Sebagai ilustrasi. dan penambahan basa. Berdasarkan pertimbangan instrumentasi dan aplikasi. Aktivasi Zeolit Aktivasi merupakan proses untuk menaikkan kapasitas adsorpsi sehingga diperoleh sifat yang diinginkan sesuai dengan penggunaannya. . Kenampakan spektrum inframerah dapat berkorelasi dengan kehadiran tipe-tipe unit struktural tertentu. Frekuensi dari vibrasi kerangka pada daerah inframerah tengah (400-4000 cm-1) menyediakan informasi tentang komposisi dan sifat-sifat yang berhubungan dengan interaksi tetrahedral SiO44. Sementara itu perubahan struktur unit bangun sekunder dari zeolit sangat penting dalam proses katalisis karena pori inilah yang berperan sebagai mikroreaktor dan darinya dimungkinkan untuk mendapatkan reaksi katalitik yang diinginkan menurut aturan bentuk selektivitas. Selanjutnya tinggi puncak dihitung dari ujung puncak ke titik perpotongan garis dasar dengan garis yang tegak lurus terhadap garis dasar. Luas permukaan menggambarkan permukaan aktif yang dapat kontak dengan reaktan sehingga berfungsi sebagai jembatan dalam proses reaksi. perlakuan dehidrasi terhadap kation multivalen pada zeolit yang diikuti terdisosiasinya air yang terkoordinasi dalam bentuk molekul sehingga membentuk ion H+ pada permukaan zeolit.dan AlO45-. sedangkan basa yang digunakan adalah NaOH. Pada penelitian ini dilakukan aktivasi dengan penambahan asam dan pemanasan. Medan elektrostatis zeolit menyebabkan interaksi adsorbsinya dengan molekul lain berubah-ubah. Semakin besar permukaan aktif dari suatu katalis diharapkan aktivitas katalis semakin baik. Komposisi kerangka zeolit mengatur muatan kerangka dan mempengaruhi stabilitas pemanasan dan asam dari zeolit.amonium zeolit untuk menghilangkan amonia sehingga diperoleh bentuk H-zeolit. kekuatan asam dari sisi Bronsted. Gambar 2 Tinggi puncak dengan metode baseline.

Prihanjani (2006) telah melakukan optimalisasi sintesis gula ester melalui sistem bebas pelarut dengan mereaksikan metil miristat dan glukosa pentaasetat dengan katalis zeolit sintetik pada suhu 90°C selama 6 jam. autosorb quantrochome 6B. neraca analitik.2 N. kertas saring. dan kalium pada suhu 170-187°C. Katalis yang digunakan adalah berupa asam sulfat. Sebagai konsekuensinya jika gas nitrogen yang teradsorpsi pada permukaan padatan banyak maka luas permukaan dari padatan juga besar. BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat Bahan utama yang digunakan adalah zeolit alam ukuran 60 mesh dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral Bandung. metil miristat. Emmet. Penentuan Kadar Air Zeolit Alam Cawan petri yang telah disiapkan dikeringkan dalam oven dan diketahui bobot kosongnya. Reaksi ini terbatas dengan adanya kecenderungan pembentukan karamelisasi sukrosa pada suhu tinggi. Sintesis senyawa ester karbohidrat asam lemak biasanya berlangsung pada suhu tinggi dengan kehadiran katalis dan menggunakan pelarut toksik. Pengeringan dilakukan beberapa kali selama 3 jam sampai diperoleh bobot tetap. Rendemen produk yang dihasilkan adalah ± 87%. yaitu jalur sintesis kimia dan enzimatik. kondensor. akuades. akan tetapi zeolit yang digunakan adalah zeolit alam yang telah diaktivasi. Penelitian ini dilakukan dengan metode yang sama dengan Prihanjani. Setelah dingin disimpan dalam eksikator lalu ditimbang. Emmet. (1970) melakukan reaksi esterifikasi langsung antara sukrosa dan asam lemak dengan metode bebas pelarut menggunakan katalis sabun litium. Feuge et al. pH universal. Selanjutnya berat campuran gas yang terserap tersebut pada permukaan zeolit disubtitusikan pada persamaan Brunaeur. dan Teller (BET). dan alat-alat kaca lainnya. larutan NH4NO3 0. labu bulat. Cawan petri yang berisi contoh dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC selanjutnya didinginkan. glukosa pentaasetat. 100 ml.Prinsip pengukuran luas permukaan spesifik adalah sejumlah serbuk zeolit (0. . natrium. Zeolit berasal dari daerah Cikotok. dan 500 ml).10.2 g) dialiri campuran gas nitrogen dan helium selama waktu tertentu. NaHCO3.B x 100 % C A = bobot contoh + cawan sebelum dikeringkan B = bobot contoh + cawan setelah dikeringkan C = bobot contoh Kadar Air = A Preparasi Katalis Zeolit Alam (NZ) Zeolit alam dari P3TM yang telah dihaluskan dengan ukuran 60 mesh direndam . labu ukur (25 ml. banyaknya gas yang dapat diadsorpsi pada permukaan padatan berbanding langsung dengan luas permukaan. Diagram alir penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas piala (50 ml. Menurut teori Brunaeur. asam tolsilat. penangas air. Pengayakan dan penggilingan contoh zeolit dilakukan untuk memperoleh partikel-partikel yang berukuran 60 mesh karena pada ukuran ini zeolit cukup optimal dalam aktivitasnya. Obaje (2005) telah memodifikasi metode sintesis ester gula asam lemak melalui reaksi interesterifikasi bebas pelarut pada suhu rendah (60-95°C) dengan katalis asam. spektrofotometer fourier transform infrared (FTIR) merek bruker jenis tentor 37. termometer. Reaksi Interesterifikasi Sintesis gula ester asam lemak dapat dilakukan melalui dua jalur. termometer. dan 250 ml). sehingga semakin sedikit gas nitrogen yang teradsorpsi pada permukaan. 100 ml. atomic absorption spectroscopy (AAS). etanol 3040%. oven pengering.1 M. larutan. Mekanisme reaksinya berlangsung dengan reaksi interesterifikasi antara gula dengan satu atau lebih trigliserida. kondensor. Metode Preparasi Zeolit Contoh diambil dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral (P3TM) Bandung. dan asam alkil sulfonat. tanur. maka luas permukaan semakin kecil. dan Teller (BET). 50 ml. larutan H2SO4 0. akuades dan larutan akuaregia.

Volume Total Pori. Sintesis . kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada 120°C sampai kering. volume total pori. dan rerata jari pori dapat ditentukan. selanjutnya dilakukan pengusiran gas menggunakan gas nitrogen selama 45 menit. dan Rerata Jejari Pori Luas permukaan spesifik. Dengan diperolehnya data tersebut. Ca. Pencirian Katalis Penentuan Kandungan Kation Logam (Na. K. Ca.2 g/ 25 ml atau 8000 ppm. maka luas permukaan spesifik. Selanjutnya tinggi puncak dihitung dari ujung puncak ke titik perpotongan garis dasar dengan garis yang tegak lurus terhadap garis dasar. Setelah lima menit ke dalam campuran ditambahkan H2SO4 4% sebanyak 0. Campuran diencerkan ke dalam labu ukur 25 ml hingga tera. Hal ini dilakukan berkaitan dengan sifat kation dalam zeolit yang berperan sebagai pengontrol aktivitas katalisis. volume total pori. Preparasi Katalis Zeolit Alam Perlakuan Pemanasan (Modifikasi Shang 1998) Contoh NZA dikeringkan dalam tanur 540°C selama 12 jam. kemudian ditambahkan 1 ml akuaregia dan H2SO4 4% sebanyak 0. Fe) dengan AAS. Fakultas Teknik. Tekanan gas nitrogen diubah sehingga jumlah gas nitrogen yang terkondensasi dapat ditentukan. Berikutnya contoh dikeringkan dan dihaluskan sehingga diperoleh katalis zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Sintesis Ester Glukosa Miristat (Prihanjani 2006) Sintesis ester glukosa miristat dilakukan dengan nisbah miristat dan GPA 1:1. K.1 M selama 2 jam sebanyak tiga kali ulangan. Universitas Indonesia.1 g yang telah dikeringkan pada 120oC selama 3 jam digerus dengan padatan KBr sebanyak ± 160 mg lalu ditekan pada keadaan vakum hingga diperoleh lempeng tipis yang transparan.25 ml dan dibiarkan selama 10 menit. dan NZAT dilakukan dengan cara destruksi (dalam lemari asam). Selanjutnya contoh disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH=6. sehingga diperoleh larutan contoh zeolit alam (NZ).2 gram ditempatkan dalam cawan porselin ditambahkan 2 ml akuaregia (HNO3 pa:HCl pa=1:3) kemudian dipanaskan selama 30 menit. Kemudian contoh NZA tersebut dipanaskan pada suhu 120°C selama 24 jam dan dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 540°C selama 4 jam sehingga diperoleh zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT). NZA.2 N pada suhu 90°C sambil diaduk. zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). Kemudian besar transmitan pada bilangan gelombang 1647 cm-1 (serapan gugus Si-O) dengan transmitan pada bilangan gelombang 1045 cm-1 (serapan Al-O) maka nisbah dapat diperoleh dari hasil perbandingan tersebut. Pengukuran dilakukan pada daerah IR tengah. Analisis FTIR Contoh sebanyak 0. Contoh zeolit ditimbang dan dimasukkan dalam wadah contoh dan dipanaskan pada suhu 200°C. serta zeolit sebesar 10% dari total reaktan. yaitu pada bilangan gelombang 400-4000 cm1. Penentuan Luas Permukaan Spesifik. dan rerata jejari pori didasarkan pada fenomena adsorpsi gas lapis tunggal yang berlangsung pada suhu konstan. Depok. Alat yang digunakan adalah autosorb quantrochome 6B yang berada di Departemen Teknik Gas dan Petrokimia.5 ml dan dipanaskan selama 15 menit. Preparasi Katalis Zeolit Alam Perlakuan Asam (Suyartono & Husaini 1991) Contoh zeolit alam (NZ) direfluks selama 1 jam dengan larutan asam sulfat 0. Selanjutnya masing-masing contoh zeolit tersebut ditentukan kandungan kation logamnya (Na. selanjutnya contoh direndam dalam larutan NH4NO3 0. Pertama-tama puncak tertinggi dicatat dan diukur garis dasar yang dipilih. Contoh zeolit sebanyak 0. Kemudian contoh didinginkan dengan nitrogen cair sehingga suhu contoh mencapai 77 K. Selanjutnya diukur nisbah Si/Al dengan metode garis dasar pada spektrum FTIR tersebut. dan zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) masing-masing sebesar 0. dan Fe) Penentuan kandungan kation logam dalam katalis NZ. Penentuan Nisbah Si/Al dengan Metode Baseline Suatu garis dasar (baseline) dibuat pada kedua lembah puncak lalu dihubungkan dengan menarik garis dari ujung puncak yang tegak lurus terhadap garis dasar.dalam akuades sambil diaduk dengan pengaduk besi (sudip) selama 1 jam pada suhu kamar.

Dari Gambar 3 dan 4 dapat diamati terjadi perubahan warna zeolit alam dari hijau menjadi hijau keabu-abuan pada zeolit yang diaktivasi asam.. sehingga dalam proses pertukaran ion.5 jam dalam 250 ml asam sulfat 0. HASIL DAN PEMBAHASAN Aktivasi Zeolit Kadar air zeolit alam sebelum aktivasi diukur dengan metode gravimetri. sedangkan zeolit teraktivasi asam dapat diamati pada Gambar Gambar 5 Contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit. Nilai kadar air ini menunjukkan proporsi volume pori yang dihuni oleh molekul air. membuang senyawa pengotor.1 M sebanyak 3 kali ulangan. kemudian dipanaskan pada suhu 90°C dalam penangas air mendidih selama 6 jam. GPA. Gambar 4 Zeolit alam yang diaktivasi asam. Aktivasi tersebut bertujuan membersihkan permukaan pori. Gambar 3 Zeolit alam sebelum aktivasi. yaitu perlakuan asam tanpa pemanasan dan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan. Cara aktivasi yang kedua adalah memberi perlakuan pemanasan pada zeolit alam yang sudah diaktivasi dengan H2SO4 pada suhu 540°C dilanjutkan dengan perendaman dalam NH4NO3 0. Pelarut etanol pada filtrat dapat dihilangkan dengan cara diuapkan sampai terbentuk padatan ester glukosa miristat. Semakin rendah kadar air produk zeolit semakin tinggi mutunya. Zeolit alam sebelum diaktivasi disajikan pada Gambar 2. endapan yang diperoleh adalah GPA yang tidak bereaksi dan katalis zeolit sedangkan filtratnya berisi ester glukosa asam lemak. hasilnya diperoleh kadar air zeolit alam sebesar 4. Proses aktivasi zeolit alam dilakukan dengan dua cara.2 N. Campuran tersebut disaring. Filtrat yang berisi pelarut etanol diuapkan sehingga dihasilkan endapan A dan B (residu) ditambahkan heksana lalu diuapkan sampai didapatkan miristat yang tidak bereaksi. ion dapat disubtitusi dengan kation NH4+ yang ada pada permukaan zeolit. Kemudian masing-masing endapan ditambahkan etanol hangat dan didinginkan pada suhu -4°C sampai 0°C hingga terdapat endapan putih. Pada perlakuan asam zeolit direfluks selama 1. Berikut contoh reaksi pelepasan Al dari dalam kerangka zeolit oleh pelarut HCl pada Gambar 5. dan mengatur kembali letak atom yang dapat dipertukarkan.ini dimulai dengan mencampurkan metil miristat. 3 berupa zeolit yang berwarna hijau keabuabuan. Selanjutnya produk ditentukan persentase hasil. Untuk nilai tersebut diusulkan tidak melebihi 5% (Goenadi 1993). Garam NH4NO3 adalah penukar kation. yaitu Al dalam kerangka zeolit menjadi Al di luar kerangka zeolit yang disebut sebagai proses dealuminasi. Pemisahan Ester Glukosa Miristat (Obaje 2005) Campuran homogen yang terbentuk dari hasil sintesis ditambahkan dengan larutan etanol hangat dan dinetralkan dengan beberapa tetes larutan NaHCO3 1 M kemudian disaring dalam kondisi hangat sampai dihasilkan endapan A dan filtrat. Asam sulfat dipilih sebagai perefluks karena larutan asam sulfat dapat mengekstraksi Al dalam zeolit. Penambahan garam NH4NO3 bertujuan untuk mengaktifkan zeolit secara kimia yang dilakukan sebagai penukar kation.01%. perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 2. dan zeolit yang dimasukkan ke dalam labu bulat yang dilengkapi pendingin dan pengaduk magnetik. .

Hal ini dikarenakan zeolit mengalami perubahan struktur akibat pemanasan yang terlalu tinggi. 3822.1 1639. NZAT. puncak 3626 cm-1 (gugus OH) yang lebih sempit dibandingkan NZ.88 794. Pada contoh NZAT. Hal ini menunjukkan adanya kerusakan struktur zeolit.82 792.52 Gugus Si-OH Gugus Si-O Gugus Al-O Gugus K-O Gugus Na-O Tidak muncul 1643.5 2376. dan daerah 1045 cm-1 adanya vibrasi Al-O.44 tidak muncul 3451.02 1045.Selama pemanasan pada suhu 540oC dihasilkan zeolit yang berwarna jingga/oranye disajikan pada Gambar 6 zeolit hasil aktivasi asam dan pemanasan (NZAT).1 cm-1 (gugus Si-OH).75 Zeolit alam 3841.5 794.4 1041.2 cm-1 (gugus OH ulur dari air yang terjerap). dengan zeolit alam bayah Supriatna (1995) Jenis gugus Gugus OH katalis NZ 3624.3 465.6 465.13 789.9 .15 cm-1 berkaitan dengan adanya vibrasi OH ulur walau terlihat belum tajam. Spektrum FTIR zeolit alam (NZ) dapat dilihat pada Gambar 7.47 3451. Pada daerah 400-1600 cm-1 terlihat bahwa puncak-puncak sudah terlihat tajam antara lain daerah serapan 1643 cm-1adanya vibrasi Si-O. Kedua puncak tidak muncul pada spektrum FTIR NZAT. NZA. Spektrum FTIR NZAT dapat dilihat pada Gambar 9. 2376.01 Tidak muncul 1642. 3448. dan NZAT dengan spektrum FTIR dari zeolit alam bayah yang telah dilakukan oleh Supriatna (1995) yang menunjukkan serapan terjadi pada bilangan gelombang 3841 cm-1.7 3807.4 cm-1 (gugus Si-O).34 470.9 3822. Kerusakan pada struktur zeolit diduga karena suhu yang digunakan pada perlakuan pemanasan terlalu tinggi. NZA. Tabel 3 Perbandingan spektrum FTIR katalis NZ. yaitu pada 1046 cm-1 (gugus Al-O) yang lebih melebar dibandingkan NZ.6 624. bahu sekitar 1200 cm-1 (uluran asimetris). Spektrum FTIR NZ menunjukkan puncak lebar pada 3624. 1639. dan puncak pada 792 cm-1 semakin tajam dibandingkan dengan NZ.7 cm-1. dan 1041.63 1046.13 Tidak muncul tidak muncul 1087.15 Bilangan Gelombang (cm-1) Katalis NZA Katalis NZAT 3626. spektrum FTIR juga tidak menunjukkan adanya vibrasi OH pada daerah selebar 3500-3700 cm-1 karena tertutup oleh vibrasi -OH yang lebar. Gambar 6 Zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT). Puncakpuncak terlihat jelas.5 cm-1.2 3448.5 cm-1 (gugus Al-O). Analisis FTIR Pada Tabel 3 dapat dilihat perbandingan hasil spektrum FTIR katalis NZ. Gambar 8 menunjukkan NZA.47 cm-1 dan 3451. Adanya perubahan pada daerah vibrasi OH ulur dan Si-O ulur. 3807.

Semakin banyak komposisi Al yang dapat dipertukarkan dalam zeolit.Gambar 7 Spektrum FTIR zeolit alam (NZ). Gambar 9 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT). pertukaran kation semakin baik. maka kualitas zeolit untuk . Analisis nisbah Si/Al Nisbah Si/Al menunjukkan besarnya muatan negatif zeolit. semakin besar jumlah Al yang dapat menggantikan Si. maka semakin kecil nilai Si/Al dan semakin besar muatan negatif zeolit. Gambar 8 Spektrum FTIR zeolit alam yang diaktivasi asam (NZA). Kapasitas tukar kation zeolit tersebut semakin besar jika Si/Al kecil yang berarti muatan negatif zeolit semakin besar (Mumpton 1984). Pada umumnya semakin besar nisbah Si/Al besar dari suatu zeolit kapasitas zeolit sebagai penyerap semakin besar begitu pula dengan luas permukaan kontaknya.

dan Ca pada katalis zeolit semakin menurun dengan adanya perlakuan asam dan pemanasan. Analisis AAS Penentuan kandungan kation dalam contoh katalis menggunakan alat atomic absorption spectrophotometry (AAS). Kandungan aluminium yang menurun sebanding dengan penurunan kandungan logam penetral tersebut. Hasil penelitian menunjukkan kandungan logam Na. Hal ini terjadi karena pada zeolit tersebut kemungkinan masih terdapat kontaminan dan preparasi larutan yang tidak cukup baik. Logam Na Logam K Logam Ca Logam Fe . Adanya logam Na dalam contoh katalis akan mengurangi pembentukan kokas (coke) dan gas serta dapat bersifat racun terhadap contoh katalis. Proses dealuminasi ini menurunkan kandungan Al. Pada Gambar 10 dapat diamati jumlah logam kation Ca dan Fe yang menurun secara signifikan.. Aktivasi zeolit oleh asam sulfat menyebabkan terjadinya proses dealuminasi. sehingga jumlah Al yang dapat dipertukarkan dengan kation lain semakin rendah sehingga kapasitas tukar kation zeolit tersebut semakin kecil. Gambar 10 menunjukkan kecenderungan logam kation dalam contoh katalis semakin menurun dengan adanya aktivasi zeolit yang meliputi pengasaman dan pemanasan terhadap zeolit.Cara pengukuran nisbah Si/Al dengan metode baseline disajikan pada Lampiran 3. K. keadaan ini menyebabkan daya penukaran ion dari zeolit maksimum. dan 5 untuk masing-masing contoh NZ . dan Mg) yang dapat dipertukarkan sehingga mempengaruhi muatan negatif pada kerangka. Pengasaman dan pemanasan menyebabkan proses dealuminasi yang menurunkan kandungan aluminium tempat terkaitnya logam-logam penetral muatan listrik pada zeolit. Fe. Mn+ + H2O [MOH](n-1)+ + H+ 20 15 10 5 0 NZ NZA Jenis katalis NZAT Kation-kation dalam kerangka zeolit tersebut dapat ditukar dan disubtitusi tanpa mengubah struktur kerangka (isomorfis) yang dapat menimbulkan gradien medan elektronik dalam kanal-kanal dan ruangan zeolit. Kandungan kation-kation dalam contoh katalis dapat dilihat dalam Gambar 10. Akan tetapi kation logam Na mengalami peningkatan setelah mendapatkan perlakuan. Nisbah Si/Al yang diperoleh untuk NZ dan NZA masingmasing sebesar 0.untuk contoh NZAT nisbah Si/Al tidak dapat ditentukan. 4. dan NZAT. Ca. yaitu nisbah Si/Al semakin meningkat dibandingkan dengan nisbah Si/Al pada zeolit alam murni (NZ). Analisis ini berkaitan dengan peranan kation sebagai pengontrol aktivitas katalitik. Jumlah Al yang menurun berpengaruh terhadap nisbah Si/Al pada contoh NZA. Hasil perhitungan nisbah ini dapat mengkelompokkan zeolit NZA ini dalam jenis zeolit kadar Si rendah (kaya Al). Rongga molekul pada zeolit dapat dimasuki kation-kation (Na. Adanya kation divalen dan trivalen biasanya memberikan keaktifan pada katalis zeolit. K. Deaktivasi terjadi karena pori-pori yang terblokade dan sisi aktif yang tertutupi (Rodrigues et al.4 dan 1. Konsentrasi logam (ppm) Gambar 10 Kandungan kation dalam contoh katalis. NZA. sehingga Al dalam contoh NZA berkurang. yaitu proses keluarnya Al dari dalam kerangka zeolit menjadi Al di luar kerangka zeolit. Keaktifan disebabkan kation-kation tersebut dapat mengalami hidrolisis oleh adanya uap air untuk membentuk sisi asam Bronsted. Hilangnya puncak Si-O diduga akibat rusaknya struktur zeolit karena pemanasan. 2000). Hasil pengamatan menunjukkan jumlah logam Na dan K sangat kecil sehingga pengaruh deaktivasi kedua logam ini sangat kecil. Pada umumnya kation dari logam alkali seperti Na dan K dapat menyebabkan deaktivasi terhadap contoh katalis. Contoh zeolit yang diaktivasi asam dan pemanasan (NZAT) tidak dapat ditentukan nisbah Si/Al melalui metode baseline karena puncak Si-O tidak muncul. Kation logam K menujukkan penurunan yang signifikan pada jenis zeolit NZAT.

Volume Total Pori dan Rerata Jejari Pori Beberapa molekul dalam memasuki sistem mikropori zeolit akan ditahan berdasarkan kepolaran/efek interaksi lainnya dari molekul dengan zeolit. maka kecilnya volume pori diduga karena terjadi pemanasan yang terlalu tinggi.6 0. Volume pori contoh NZAT lebih sedikit setelah mendapatkan perlakuan asam dan pemanasan. Gambar 12 memberikan informasi tentang volume total pori pada masing-masing katalis. 150 Luas permukaan spesifik (m2/g) 100 50 0 NZ NZA Jenis katalis NZAT nurunnya luas permukaan dapat disebabkan oleh distribusi pori yang kurang merata. Data hasil pengukuran sifat permukaan dapat dilihat pada Lampiran 6. dan NZAT. Hal ini akan mengakibatkan peningkatan luas permukaan padatan. Peningkatan hanya terjadi pada perlakuan asam saja. Gambar 11 menunjukkan bahwa luas permukaan akan meningkat seiring dengan adanya perlakuan asam. Perlakuan pemanasan seharusnya menyebabkan peningkatan luas permukaan spesifik karena pemanasan zeolit dapat menguapkan air yang terperangkap dalam pori-pori kristal zeolit. Sejalan dengan hasil analisis luas permukaan spesifiknya yang mengalami penurunan juga setelah mendapatkan perlakuan. Hasil penelitian ini sesuai dengan yang dilaporkan Muchtar (1983). 7. Hal ini disebabkan terjadinya pembukaan pori zeolit alam yang semula tertutupi oleh pengotor melalui perlakuan dengan H2SO4. Histogram luas permukaan spesifik dari beberapa katalis disajikan pada Gambar 11. 1. NZA.2 1 0. Pada penentuan sifat permukaan tersebut. Gambar 13 menunjukkan bahwa rerata jari pori meningkat seiring dengan perlakuan Rerata jari pori Volume pori (cc/g) . Hal ini terjadi karena pori-pori zeolit menjadi lebih terbuka dengan adanya pelarutan senyawa-senyawa pengotor yang menutupi pori contoh sebelumnya. Degassing dilakukan dengan menempatkan contoh padat tersebut dalam sel gelas dan dipanaskan di bawah vakum dengan suhu konstan sebesar 200°C. sehingga luas permukaan pori-pori bertambah.Sifat Permukaan Penentuan sifat permukaan dilakukan dengan autosorb quantachrome 6b menggunakan gas N2.2 0 NZA Jenis katalis NZAT Gambar 11 Luas permukaan spesifik contoh katalis. dan 8 yang ditunjukkan pada parameter multipoint BET masing-masing jenis katalis NZ. Luas permukaan spesifik (LPS) adalah luas permukaan tiap gram contoh katalis. Proses ini dikenal dengan degassing. Akan tetapi hal ini tidak terjadi karena kemungkinan distribusi pori zeolit yang kurang merata. misalnya air dan minyak. contoh padatan perlu dibebaskan dari kontaminan. bahwa me- Gambar 12 Volume total pori contoh katalis 350 300 250 200 150 100 50 0 NZA Jenis katalis NZAT Gambar 13 Rerata jejari pori contoh katalis Gambar 12 dan 13 menunjukkan bahwa volume total pori meningkat setelah mendapatkan perlakuan asam. Dengan hilangnya pengotor organik dan anorganik yang berada pada padatan katalis akan menyebabkan menurunnya volume pori. adapun data volume pori dapat dilihat pada Lampiran 7 dan 8.4 0. Zeolit NZAT menunjukkan penurunan luas permukaan spesifik yang relatif besar. Sifat zeolit sebagai katalis yang penting adalah mempunyai ukuran pori yang besar dan ”volume kosong tersedia” yang maksimum (Zulnely 1985).8 0.

Aktivasi dengan perlakuan asam tanpa pemanasan menyebabkan meningkatnya nisbah Si/Al. serta zeolit alam asam (NZA) sebesar 10% dari total reaktan. Kedua proses aktivasi menyebabkan penurunan kadar sebagian besar kation yang berpengaruh terhadap aktivitas katalitik. Produk yang terbentuk dari reaksi interesterifikasi tersebut adalah ester glukosa miristat. luas permukaan spesifik dan volume pori. Interesterifikasi dalam penelitian ini dilakukan dengan perbandingan metil miristat dan GPA 1:1. Aktivasi dengan perlakuan asam yang dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 540°C menyebabkan terjadinya perubahan struktur zeolit alam. Contoh zeolit yang diaktivasi asam mempunyai volume pori lebih besar sehingga jari-jari pori semakin kecil karena volume pori yang besar menunjukkan jumlah pori-pori yang dimiliki cukup banyak dan volume kosong yang tersedia minimum.78%. Di dalam: Prosiding Diskusi Ilmiah VII Hasil Penelitian LEMIGAS. Perbedaan ini mungkin terjadi karena pemakaian jenis katalis zeolit yang berbeda. Autosorb. tetapi dapat dilakukan pencirian lebih lanjut untuk melihat bentuk kristal dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan jenis kristal dengan X-Ray Difraction (XRD). sedangkan penelitian sebelumnya adalah zeolit sintetik. serta jumlah reaktan yang lebih kecil pada penelitian ini digunakan zeolit alam hasil aktivasi asam karena hasil pencirian menunjukkan zeolit ini lebih baik jika dilihat dari sifat permukaan. Senyawa ester glukosa miristat dihasilkan dengan tergantinya gugus asetil (dari unit GPA) dengan gugus alifatik (dari unit metil miristat). misalnya dari nisbah Si/Al. luas permukaan. Zeolit sintetik memiliki kondisi yang lebih baik dalam mengkatalisis suatu reaksi karena struktur dan komposisi zeolit tersebut sesuai dengan kondisi yang diinginkan. dan volume total pori. 1992. selain itu dapat terjadi karena penyaringan yang cepat sehingga filtrat belum terkumpul secara optimal. Hal ini menunjukkan sisi aktif zeolit alam asam lebih sedikit yang bereaksi dibandingkan zeolit sintetik sehingga produk yang dihasilkan lebih kecil. Jakarta: PPPTMGB . Rendemen produk yang dihasilkan adalah 35. isomerisasi untuk menguji aktivitas katalitiknya dan selektivitas zeolit alam murni dan zeolit alam teraktivasi asam. Saran Pencirian zeolit alam teraktivasi disarankan tidak terbatas hanya pada FTIR. Sintesis katalis zeolit untuk konversi methanol-bensin. 11-13 Februari 1992.kan jari-jari pori yang ada besar dengan jumlah pori-pori sedikit sehingga volume kosong menjadi besar. Hasil spektrum FTIR ester glukosa miristat dapat dilihat pada Lampiran 10. Katalis zeolit alam yang diaktivasi dengan perlakuan asam diuji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi.aktivasi. maka katalis zeolit NZA dipilih untuk diuji aktivitas katalitiknya pada reaksi interesterifikasi. Berdasarkan hasil pencirian yang telah dilakukan terhadap tiga katalis zeolit. gugus yang dimiliki dan kandungan kationnya. Kondisi reaksi yang telah dilakukan oleh Prihanjani adalah pada suhu 90°C dalam labu bulat dengan pendingin dan kondensor tegak selama 6 jam. volume pori menurun menunjuk. SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Proses aktivasi berpengaruh pada sifatsifat permukaan zeolit alam. Jakarta. Hal ini menunjukkan puncak khas pada bilangan gelombang 2800-3000 cm-1 dengan adanya serapan vibrasi ulur C-H pada CH3-CH2. Selanjutnya dilakukan uji katalitik pada reaksi lainnya seperti perengkahan.78% atau lebih kecil dari total ester glikosa miristat Prihanjani (2006) dengan katalis zeolit sintetik. Pada penelitian ini total ester glukosa miristat yang diperoleh adalah 35. Reaksi Interesterifikasi Tahap akhir dalam penelitian ini adalah uji aktivitas katalitik katalis zeolit yang telah diaktivasi pada reaksi interesterifikasi metil miristat dan glukosapentaasetat. Total presentase hasil ester glikosa miristat yang diperolehnya adalah 87. DAFTAR PUSTAKA Anwar C. sedangkan rerata jari porinya menurun.27 %. AAS. Sebaliknya pada contoh zeolit yang diaktivasi asam dan pemanasan.

Penetapan kapasitas jerapan zeolit dan zeolit termodifikasi heksadesiltrimetil amoniumbromida terhadap K2Cr2O7 [skripsi]. Rohaeni A. 1999. 2004. [17 Februari 2006]. Handoko SD. Padang: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Rodrigues MGF. Preparasi katalis Cr/zeolit melalui modifikasi zeolit alam. Boston: Martinus Nyhoff. New York: Pergamon. Goenadi DH. 2006. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Encyclopedia of Chemical Technology. Handoko SD. Terjemahan A. Preparation of sucrose monolaurate. Institut Pertanian Bogor.J. http://www. Pencirian zeolit alami termodifikasi asam [skripsi]. Saptoraharjo. 1996. New York: Springer Verlag.(Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi) LEMIGAS. Magnoux P & Guisnet M. Mumpton FA. New York: J Wiley. Institut Pertanian Bogor. Zeolit: Mineral Masa Depan. Obaje OJ. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Augustine. Prihanjani M. Diterjemahkan oleh Irma I. Atkins. 1983. 1990. Hlm 731-745. Institut Pertanian Bogor. Jon H. Natural Zeolites. Colorado: West View Press Boulder. Karakteristik adsorpsi logam-logam berat menggunakan zeolit yang dimodifikasi dengan SiCl4 [skripsi]. Sembiring N. Bandung: Pusat Penelitian & Pengembangan Teknologi Mineral. 2001. Universitas Andalas. Am J Oil Chem Soc 33: 424. Proposal Parameter Standar Industri Indonesia untuk Zeolit Alam. Trans-acidolysis process for the preparation of carbohydrate fatty-acid esters. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuam Alam. Weiss TJ. Jakarta: UI Press. . penemu: URAH Resources Ltd. Othmer & Kirk. Industrial Mineral: Zeolit The Hydrothermal Deposit. Ed ke-4. 2001. Jakarta: Erlangga.Chem Eng 17: 1-6. Brown M. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. 1995. Ion Exchange Separation With Molecular Sieves Zeolites. Cara Uji Pengukuran Luas Permukaan Spesifik Mineral Zeolit. Bogor: Pusat Penelitian Bioteknologi Perkebunan.2000. New York: Marcel Dekker. 1993. [tesis]. 1998. US patent 6 846 916. Kartohadiprojo. 1985. Purwaningsih H. Hisbullah. 1979. 1984. 2005. Padang: Fakultas Teknik. 1994. 1970. Heterogeneous Catalysis for the Synthetic Chemistry. Riberio RF et al. Clark. Universitas Syiah Kuala. Aktivitas katalitik Cr/zeolit dalam reaksi konversi katalitik fenol dan metil isobutil keton [skripsi]. RL. Kimia Fisik jilid 1 Edisi ke empat.teropong. Sintesis ester glukosa miristat melalui interesterifikasi antara metil miristat dan glukosa pentaasetat [skripsi]. Feuge RO. Penentuan pengaruh perlakuan dengan logam terhadap daya adsorpsi zeolit alam pada pemurnian wax [skripsi]. Isomerisasi xilena dengan katalis bentonit [skripsi]. 2001. 25 Jan 2005. 1984. Jember: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.co. Institut Pertanian Bogor.id. 2000. Goltardi G & Galli E. Influence of hydrothernal treatment on acid and redox function of Ga/HZSM5 catalyst. [P3TM] Pusar Penelitian & Pengembangan Teknologi Mineral. Khopkar SM. Braz. Jember: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Jember. Konsep Dasar Kimia Analitik. Muchtar H. Universitas Jember. Zeringue Jr HJ. The Role of Natural Zeolites in Agriculture and Aquaculture.

1994. Jakarta: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. 1996. . Supriatna Asep. Universitas Andalas. Canada: J Wiley. Effect of hydrogen pretreatment on the acidic and catalytic properties of galium-supported H-ZSM-5 in n-hexane aromatization. General 123: 7-21. Universitas Islam Indonesia.Shang CC & Lee MD 1994. Zulnely. LIPI. Kinetika serapan zeolit terhadap ion sianida. Zeolit Tinjauan Literaturat. Sutarti M & Minta R. Bandung: Pusat Penelitian Pengembangan Teknologi Mineral. 1991. Study pendahuluan logam mangan dalam air dengan zeolit bayah [tesis]. 1985. 2003. Di dalam: Prosiding Seminar Nasional Kimia II. Adsorbent Fundamental and Applications. Tang Y R. Jakarta: Pusat Dokumetasi dan Informasi Ilmiah. Padang: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. dkk. Suyartono & Husaini. Applied Catalysis A. Tinjauan Terhadap Kegiatan Penelitian Karakteristik dan Pemanfaatan Zeolit Indonesia yang Dilakukan P3TM Periode 1980-1991.

LAMPIRAN .

Lampiran 1 Diagram alir penelitian Sampel zeolit alam Cikotok Preparasi zeolit Perlakuan asam dan hidrotermal terhadap zeolit alam Karakterisasi zeolit hasil perlakuan AAS FTIR LPS Rasio Si/Al Katalis zeolit alam asam (NZA) Reaksi Interesterifikasi .

1327 1.7917 1.1015 Rataan kadar air 4.7929 – 47.0981 2 47.75 % = 4.85% 3.43% 3.0012 2 39.Lampiran 2 Penentuan Kadar Air Zeolit Alam Tabel 4 Data hasil penimbangan sampel Bobot cawan Bobot Sampel kosong sampel 1 46.7484 40.43 % + 3.0955 3 47.136 Tabel 5 Data hasil pengukuran kadar air beberapa sampel Sampel Ulangan ke1 Sampel 2 Sampel 3 1 47.7674 1 3 42.01 % Kadar Air = A .7315 43.85 % + 3.729 43.7674 43.7473 40.7929 40.7488 40.75% .5 % Rataan kadar air = 4.0012 = 4.7263 43.B x 100 % C A = Bobot sampel + cawan sebelum dikeringkan B = Bobot sampel + cawan setelah dikeringkan C = Bobot sampel Contoh perhitungan kadar air ulangan 1: Kadar air = 47.7473 x 100 % 1.0033 Bobot total sebelum dikeringkan 47.

Lampiran 3 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZ) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode Baseline .

Lampiran 4 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZA) dan penentuan rasio Si/Al dengan metode Baseline .

Lampiran 5 Spektrum FTIR dari Zeolit Alam (NZAT) dan penentuan rasioSi/Al dengan metode Baseline Lampiran 6 Hasil analisis autosorb pada NZ Quantachrome Corporation .

23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZ IPB 0.0134 g/mol 250oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………7.- .627 g Nitrogen 16.971E+01 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………less than PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….463E+01 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………9.096E+01 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………3.602E+01 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………7.Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.2 Å2/molekul 28.234E+01 m2/g Langmuir Surface Area………………………………………………………………………………1.

0134 g/mol 300 oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………1.98150 PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZA IPB 0.408E+02 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………1.083E+02 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………1.2 Å2/molekul 28.317E+02 m2/g Langmuir Surface Area………………………………………………………………………………3.256E+02 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………1.Lampiran 7 Hasil analisis autosorb pada NZA Quantachrome Corporation Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.883E+02 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………1.6311 g Nitrogen 16.109E-01 cc/g less than 1058.148E+01 Å .3.7 AT P/Po = 0.

282E+00 m2/g Single point BET……………………………………………………………………………………………4.000E+00 m2/g DR Methode Micro Pore Area…………………………………………………………………5.611E+00 m2/g PORE VOLUME AREA Total Pore Volume for Pore with radius…………………………………3.949E+02 Å .68 AT P/Po = 0.2 Å2/molekul 28.940E+02 m2/g T Methode Micro Pore Area……………………………………………………………………0.23 Sample ID Description comment Sample weight Adsorbate Cross/Sec Area Molecular Wt Outgas Temp Outgas time NZAT IPB 0.2.98232 PORE SIZE DATA Average Pore Radius…………………………………………………………………………………….7274 g Nitrogen 16.0134 g/mol 300 oC 2 hr AREA-VOLUME-PORE SIZE SUMMARY SURFACE AREA DATA Multipoint BET…………………………………………………………………………………………………4.157E-02 cc/g less than 110.066E+00 m2/g Langmuir Surface Area……………………………………………………………………………-1.Lampiran 8 Hasil analisis autosorb pada NZAT Quantachrome Corporation Quantachrome Autosorb Automated Gas Sorption System Report Autosorb for Windows for AS-3 and AS-6 Version 1.

0024 + Glukosa Pentaasetat 0.003 0.2346 g/mol BM Ester Glukosa Miristat = 1231.0006 0.78% .0006 0.003 0.1804 g/mol mol metil miristat = 0.1607 g = 0.Lampiran 9 Perhitungan bobot teoritis ester glukosa miristat dan data persentase hasil ester glukosa miristat Metil miristat : GPA ( 0.6841 g = 0.003 mol )hanya 1 kali ulangan 5 Metil miristat mula-mula bereaksi sisa 0.3035 g/mol = 0.7388 g = 35.0006 mol x 1231.1804 g/mol BM Metil miristat = 228.0030 mol 390.0030 mol 228.2643 g x 100 % 0.2346 g/mol Bobot teoritis ester glukosa miristat = 0.7388 g Presentasi hasil = Bobot produk x 100% Bobot teoritis = 0.3035 g/mol Mol GPA = 1.003 0.003 mol : 0.0006 Ester Glukosa Miristat BM GPA = 390.

Lampiran 10 Spektrum FTIR ester glukosa miristat .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful