LOGO

GRAVIMETRI
Kuliah Minggu ke-4

say2as.lecture.ub.ac.id

GRAVIMETRI
DEFINISI ANALISA GRAVIMETRI TYPE ANALISA GRAVIMETRI TAHAPAN ANALISA GRAVIMETRI

OUTLINE

MEKANISME PENGENDAPAN

KEMURNIAN ENDAPAN FAKTOR GRAVIMETRI PENYELESAIAN SOAL

GRAVIMETRI

metode analisa yang dilakukan dengan menggunakan pengukuran massa atau perubahan massa. DIRECT ANALYSIS INDIRECT ANALYSIS

DIRECT ANALYSIS
A. Suspended Solid
Menyaring Mengeringkan Menimbang

massa zat yang ingin diketahui

B. Kadar Cu2+

dapat langsung ditimbang

INDIRECT ANALYSIS
massa zat yang ingin diketahui

tidak langsung ditimbang

MOISTURE CONTENT
Pemanasan menguapkan H2O Penimbangan massa sebelum & sesudah pemanasan

KANDUNGAN PHOSPHITE Reaksi phospite PO3mereduksi Hg2+ menjadi Hg2Cl2

TYPE GRAVIMETRY
PRECIPITATION

Didasarkan pada pembentukan endapan (precipitate) dengan menambahkan larutan pengendap(precipitant) menggunakan elektroda dalam sel sel elektrokimia lapisan endapan pada elektroda melepaskan komponen mudah menguap (volatil) Penentuan analit dilakukan langsung dengan memisahkannya dari sampel menggunakan filtrasi/ekstraksi.

ELEKTROGRAVIMETRY

VOLATILIZATION

PARTICULATE

TAHAPAN ANALISA GRAVIMETRI

1 Sampel ditimbang dengan teliti

Penambahan pelarut yang sesuai

Penambahan pereaksi pengendap

Endapan disaring, dicuci, dikeringkan dan ditimbang

SYARAT ANALISA GRAVIMETRI Kelarutan endapan sangat kecil Kemurnian endapan tinggi Endapan mudah dipisahkan Endapan diketahui rumus molekulnya

MEKANISME PENGENDAPAN
Pembentukan partikel endapan larutan lewat jenuh

Ksp

Q < Ksp Tak Jenuh ( endapan) Q = Ksp Jenuh Q > Ksp Lewat Jenuh (endapan)

Ada 2 Proses dalam Pengendapan:

1 1 2 1

NUCLEATION PARTICLE GROWTH

NUCLEATION

PARTICLE GROWTH

PERTUMBUHAN PARTIKEL

ION < 10-8 cm

KLUSTER NUKLEASI 10-8 10-7 cm

PARTIKEL ENDAPAN > 10-4 cm

PARTIKEL KOLOID 10-7 10-4 cm

NUCLEATION VS PARTICLE GROWTH

Nucleation & Particle growth are competing processes

CONTROLLING PARTICLE SIZE

Relative Super Saturation (RSS)

QS RSS S

Von Weimarn (1925)

Q = solutes actual concentration S = solutes concentration at equilibrium RSS kecil particle growth > nucleation

RSS besar particle growth < nucleation

say2as.lecture.ub.ac.id

RSS kecil

Q Kecil
1. Pengendapan dalam larutan encer 2. Penambahan Precipitate reagent: slowly & stirring

S Besar
1. Pengendapan dalam larutan panas 2. Mengatur keasaman pengendapan (pH)

say2as.lecture.ub.ac.id

KEMURNIAN ENDAPAN
Endapan tidak selalu murni mengandung kontaminan (pengotor)

Kontaminan tergantung pada: Sifat Endapan Kondisi Pengendapan

KONTAMINASI ENDAPAN
KOPRESIPITASI
Kontaminan mengendap bersamaan dengan zat yang diinginkan. Ada 3 jenis : Inklusi, Oklusi & Adsorbsi

POSTPRESIPITASI
Kontaminan mengendap setelah selesainya pengendapan zat yang diinginkan. .

INKLUSI
Kontaminan masuk ke dalam kisi-kisi kristal pada proses pertumbuhan endapan
Terdispersi secara acak / random Ukuran / struktur hampir sama

Inklusi tidak mengurangi jumlah analit, hanya membuat massa endapan lebih besar
say2as.lecture.ub.ac.id

OKLUSI
kontaminan terkurung dalam rongga kosong kristal pada proses pertumbuhan endapan.
1
Ion teradsorbsi secara fisik di sekitarnya dengan penambahan endapan sebelum dapat dipindahkan

2
Larutan terperangkap dalam pertumbuhan endapan.

say2as.lecture.ub.ac.id

ADSORBSI
Terjadi pada permukaan lapisan induk endapan. Kristal endapan permukaan endapan kontaminan

CONTROLLING PARTICLE SIZE

say2as.lecture.ub.ac.id

CARA MENCEGAH / MEMPERKECIL KONTAMINAN

ENDAPAN BESAR & MURNI

CARA MENCEGAH / MEMPERKECIL KONTAMINAN

1 2 3 4 5

Digestion / Pematangan Pencucian Pemanasan / Pengeringan Reprecipitation (inklusi) Pengadukan saat penambahan precipitate agent (oklusi)
say2as.lecture.ub.ac.id

DIGESTION /AGING (Pematangan)

Endapan dibiarkan dalam larutan induk selama beberapa jam pada waterbath.
12 - 24 jam suhu kamar 2 - 4 jam 60 - 70C

Definisi

Partikel kecil akan larut kembali kemudian mengendap pada permukaan yang lebih besar Kristal endapan yang terbentuk akan lebih teratur dan lebih besar

Tujuan

Hasil

PENCUCIAN
TUJUAN : Menghilangkan Kontaminan (zat pengotor dan atau larutan induk) DASAR PEMILIHAN AIR PENCUCI :
Melarutkan kontaminan tetapi tidak melarutkan endapan

Mudah menguap pada temperature pemanasan

Larutan elektrolit Syarat

Dapat menyebabkn pertukaran ion ion yang teradsorbsi akan diganti ion lain yang mudah menguap pada saat pemanasan

Pemakaian larutan pencuci: Volume sedikit & frekuensi sering

Misal Total larutan pencuci 50 ml, menggunakannya 5 ml sebanyak 10 kali

PENYARINGAN
Tujuan : Memisahkan endapan dari larutan induknya
PEMILIHAN PENYARINGAN : A. Macam Endapan B. Ukuran Endapan C. Suhu Pemanasan Endapan

Kertas Saring

FILTER

Filtering Crucible

KERTAS SARING
PORI
1. 2. 3. 4. Fast (endapan > 20 m Medium Fast (endapan > 16 m) Medium (endapan > 8 m) Slow (endapan > 3 m)

JENIS

1.Whatman 2.Munktell

PENYARINGAN
Cara untuk mempermudah penyaringan:

Membiarkan campuran endapan dan larutan induk selama beberapa waktu pemisahan endapan Menuangkan bagian atas (larutan induk) mencegah clogging. Menuangkan bagian bawah campuran (endapan).

Menambah larutan pencuci

Procedure for filtering a precipitate through a filtering crucible

PEMANASAN / PENGERINGAN ENDAPAN

Menguapkan larutan induk Menguapkan larutan pencuci / elektrolit

TUJUAN:

Menghilangkan pengotor yang mudah menguap Mengubah endapan dalam bentuk yang mudah ditimbang dan rumusnya diketahui pasti

 Temperature pemanasan tergantung pada endapan yang terjadi, yaitu berdasarkan:

Kestabilan dan bentuk endapan

Contoh :
AgCl dipanaskan pada suhu 120C MgNH4PO4.6H2O dipanaskan suhu 120C MgNH4PO4 MgNH4PO4.6H2O dipanaskan suhu 900C Mg2P2O7

PENIMBANGAN
Syarat endapan yang akan ditimbang: 1. Komposisi endapan harus tepat & sesuai dengan rumus kimianya. 2. Stabil Penyebab Kesalahan Penimbangan: 1. Perubahan kondisi wadah/endapan selama penimbangan. 2. Pemuaian pemuaian udara terhadap endapan dan anak timbang.
dearest_as @ yahoo.com

APLIKASI GRAVIMETRI
Lactose dalam produk susu Salkylates dalam obat-obatan Phenolphthalein dalam laxatives Nicotine dalam pestisida Cholesterol dalam cereals Benzaldehyde dalam ekstrak almond
say2as.lecture.ub.ac.id

PERHITUNGAN FAKTOR GRAVIMETRI

Perbandingan berat molekul zat yang ingin diketahui terhadap berat molekul zat yang ditimbang

Ar / BM zat yang dicari FG BM zat yang ditimbang

www.themegallery.com say2as.lecture.ub.ac.id

FAKTOR GRAVIMETRI
No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Zat yang dicari K CaO K2 O Fe Fe3O4 K FeS Cr2O3 Zat yang ditimbang KClO4 CaCO3 KClO4 Fe2O3 Fe2O4 K2PtCl6 BaSO4 Ag2CrO4 FG (Ar/Mr) K / KClO4 CaO / CaCO3 K2O / 2KClO4 2Fe / Fe2O3 2Fe3O4 / 3Fe2O4 2K / K2PtCl6 FeS / BaSO4 Cr2O3 / 2Ag2CrO4
say2as.lecture.ub.ac.id

FAKTOR GRAVIMETRI
Berat zat (W) yang dicari:

W zat yang dicari W zat yang ditimbang FG

Prosentase (%) yang dicari:

% ( w / w) zat yang dicari

W zat yang dicari ( gr ) 100% W sample ( gr )

W zat yang ditimbang % ( w / w) zat yang dicari FG 100% W sample ( gr )

www.themegallery.com say2as.lecture.ub.ac.id

CONTOH PERHITUNGAN ANALISA GRAVIMETRI

SOAL -1Belerang dalam suatu sampel seberat 0.8423 gram diubah menjadi sulfat dan diendapkan sebagai BaSO4. Setelah disaring, dicuci dan dibakar, diperoleh 0.3148 gram endapan. Hitung persentase belerang dalam sampel yang dinyatakan dalam SO3 !
say2as.lecture.ub.ac.id

SOLUTION -1Wsampel WBaSO4 = 0.8423 gr = 0.3148 gr

BM SO 3 80 FG 0 .343 BM BaSO 4 233 .3

0.3148 % ( w / w) SO3 0.343 100% 12.819% 0.8423

say2as.lecture.ub.ac.id

SOAL -2Konsentrasi Arsenik dalam insektisida dapat ditentukan secara gravimetric dengan pengendapan sebagai MgNH4AsO4. Endapan dibakar dan ditimbang sebagai Mg2As2O7. Tentukan % (w/w) As2O3 dalam 1.627 gr sampel insektisida yang menghasilkan 106.5 mg Mg2As2O7 !
say2as.lecture.ub.ac.id

SOLUTION -2Wsampel WMgAs O

2 7

= 1.627 gr = 106.5 mgr =0.1065 gr

W zat yang ditimbang FG 100% W sample ( gr )

% ( w / w) zat yang dicari

BM As2O3 197.84 FG 0.637 BM Mg 2 As2O7 310.46

0.1065 % ( w / w) As2O3 0.637 100% 4.17% 1.627

SOAL -3Pada suatu sampel seberat 0.6238 gram yang mengandung klorida dilarutkan dan diendapkan. Endapan yang diperoleh adalah AgCl. Setelah endapan dicuci dan dikeringkan, berat yang diperoleh sebesar 0.3571 gram. Hitung prosentase klorida dalam sampel !

SOLUTION -3Wsampel WAgCl = 0.6238 gr = 0.3571 gr

W zat yang ditimbang FG 100% W sample ( gr )

% ( w / w) zat yang dicari

FG

Ar Cl 35.5 0.247 BM AgCl 143.5

0.3571 % ( w / w) Cl 0.247 100% 14.14% 0.6238

SOAL 4 Berapa berat sample yang mengandung 12.5% FeO harus diambil untuk analisa, jika yang diinginkan endapan Fe2O3 yang diperoleh sebesar 0.36 gram?

SOLUTION 4
WFe2O3 = 0.36 gr %(w/w)FeO = 12.5%

FG

2 FeO 2 72 0.9 BM Fe2O3 160

W Fe2O3 % ( w / w) FeO FG 100% W sample 0.36 12.5% 0.9 100% W sample

W sample 2.592 gr

SOAL 5
Suatu contoh hanya terdiri dari campuran CaCO3 dan MgCO3 yang beratnya 1.0050 gr. Contoh tersebut kemudian dipanaskan hingga menjadi CaO dan MgO. Hasil penimbangan campuran CaO dan MgO adalah 0.5184 gram. Berapa % kadar Ca dan Mg dalam contoh tersebut ?

SOLUTION 5
Wsampel Wendapan
Misal:

= 1.005 gr = 0.5184 gr

WCaCO3 = a gr WMgCO3 = (1.005 - a) gr

BM CaO 56 WCaO a a 0.56a BM CaCO3 100 BM MgO WMgO (1.005 a) BM MgCO3

40 WMgO (1005 a) 0.48(1005 a) 84

Wendapan WCaO WMgO

0.5184 0.56a 0.48(1.005 a ) 0.5184 0.56a 0.4824 0.48a 0.5184 0.08a 0.4824 0.08a 0.036 a 0.45
Jadi: WCaCO3 = a = 0.45 gr WMgCO3 = (1.005-a) = 0.555 gr

0.45 40 % ( w / w) Ca 100% 17.91% 1.005 100

0.555 24 % ( w / w) Mg 100% 15.92% 1.005 84