LOGO

GRAVIMETRI
Kuliah Minggu ke-4

say2as.lecture.ub.ac.id

GRAVIMETRI
DEFINISI ANALISA GRAVIMETRI TYPE ANALISA GRAVIMETRI TAHAPAN ANALISA GRAVIMETRI

OUTLINE

MEKANISME PENGENDAPAN

KEMURNIAN ENDAPAN FAKTOR GRAVIMETRI PENYELESAIAN SOAL

GRAVIMETRI

metode analisa yang dilakukan dengan menggunakan pengukuran massa atau perubahan massa. DIRECT ANALYSIS INDIRECT ANALYSIS

DIRECT ANALYSIS
A. Suspended Solid
 Menyaring  Mengeringkan  Menimbang

massa zat yang ingin diketahui

B. Kadar Cu2+

dapat langsung ditimbang

INDIRECT ANALYSIS massa zat yang ingin diketahui A tidak langsung ditimbang B MOISTURE CONTENT • Pemanasan  menguapkan H2O • Penimbangan massa sebelum & sesudah pemanasan KANDUNGAN PHOSPHITE • Reaksi phospite PO3mereduksi Hg2+ menjadi Hg2Cl2 .

ELEKTROGRAVIMETRY VOLATILIZATION PARTICULATE .TYPE GRAVIMETRY PRECIPITATION Didasarkan pada pembentukan endapan (precipitate) dengan menambahkan larutan pengendap(precipitant) menggunakan elektroda dalam sel sel elektrokimia  lapisan endapan pada elektroda melepaskan komponen mudah menguap (volatil) Penentuan analit dilakukan langsung dengan memisahkannya dari sampel menggunakan filtrasi/ekstraksi.

TAHAPAN ANALISA GRAVIMETRI 1 Sampel ditimbang dengan teliti 2 Penambahan pelarut yang sesuai 3 Penambahan pereaksi pengendap 4 Endapan disaring. dikeringkan dan ditimbang . dicuci.

.

SYARAT ANALISA GRAVIMETRI Kelarutan endapan sangat kecil Kemurnian endapan tinggi Endapan mudah dipisahkan Endapan diketahui rumus molekulnya .

MEKANISME PENGENDAPAN  Pembentukan partikel endapan  larutan lewat jenuh Ksp Q < Ksp  Tak Jenuh (≠ endapan) Q = Ksp  Jenuh Q > Ksp  Lewat Jenuh (endapan)  Ada 2 Proses dalam Pengendapan: 1 1 2 1 NUCLEATION PARTICLE GROWTH .

NUCLEATION .

PARTICLE GROWTH .

PERTUMBUHAN PARTIKEL ION < 10-8 cm KLUSTER NUKLEASI 10-8 – 10-7 cm PARTIKEL ENDAPAN > 10-4 cm PARTIKEL KOLOID 10-7 – 10-4 cm .

NUCLEATION VS PARTICLE GROWTH Nucleation & Particle growth are competing processes .

CONTROLLING PARTICLE SIZE Relative Super Saturation (RSS) QS RSS  S Von Weimarn (1925) Q = solute’s actual concentration S = solute’s concentration at equilibrium RSS kecil  particle growth > nucleation RSS besar  particle growth < nucleation say2as.ac.ub.lecture.id .

ub.id . Pengendapan dalam larutan panas 2.ac. Penambahan Precipitate reagent: slowly & stirring S Besar 1.RSS kecil Q Kecil 1.lecture. Pengendapan dalam larutan encer 2. Mengatur keasaman pengendapan (pH) say2as.

KEMURNIAN ENDAPAN • Endapan tidak selalu murni  mengandung kontaminan (pengotor) • Kontaminan tergantung pada: Sifat Endapan Kondisi Pengendapan .

KONTAMINASI ENDAPAN KOPRESIPITASI • Kontaminan mengendap bersamaan dengan zat yang diinginkan. • Ada 3 jenis : Inklusi. Oklusi & Adsorbsi POSTPRESIPITASI • Kontaminan mengendap setelah selesainya pengendapan zat yang diinginkan. . .

id .ub.lecture.ac. hanya membuat massa endapan lebih besar say2as.INKLUSI Kontaminan masuk ke dalam kisi-kisi kristal pada proses pertumbuhan endapan Terdispersi secara acak / random Ukuran / struktur hampir sama Inklusi tidak mengurangi jumlah analit.

ub.ac.OKLUSI kontaminan terkurung dalam rongga kosong kristal pada proses pertumbuhan endapan. say2as.lecture.id . 1 Ion teradsorbsi secara fisik di sekitarnya dengan penambahan endapan sebelum dapat dipindahkan 2 Larutan terperangkap dalam pertumbuhan endapan.

ub.id . • Kristal endapan  permukaan endapan  kontaminan  CONTROLLING PARTICLE SIZE say2as.ADSORBSI • Terjadi pada permukaan lapisan induk endapan.ac.lecture.

CARA MENCEGAH / MEMPERKECIL KONTAMINAN ENDAPAN BESAR & MURNI .

CARA MENCEGAH / MEMPERKECIL KONTAMINAN 1 2 3 4 5 Digestion / Pematangan Pencucian Pemanasan / Pengeringan Reprecipitation (inklusi) Pengadukan saat penambahan precipitate agent (oklusi) say2as.ub.lecture.ac.id .

DIGESTION /AGING (Pematangan) Endapan dibiarkan dalam larutan induk selama beberapa jam pada waterbath.70°C Definisi Partikel kecil akan larut kembali kemudian mengendap pada permukaan yang lebih besar Kristal endapan yang terbentuk akan lebih teratur dan lebih besar Tujuan Hasil . 12 .4 jam  60 .24 jam  suhu kamar 2 .

PENCUCIAN TUJUAN : Menghilangkan Kontaminan (zat pengotor dan atau larutan induk) DASAR PEMILIHAN AIR PENCUCI : Melarutkan kontaminan tetapi tidak melarutkan endapan Mudah menguap pada temperature pemanasan .

Larutan elektrolit Syarat Dapat menyebabkn pertukaran ion  ion yang teradsorbsi akan diganti ion lain yang mudah menguap pada saat pemanasan Pemakaian larutan pencuci: Volume sedikit & frekuensi sering Misal  Total larutan pencuci 50 ml. menggunakannya 5 ml sebanyak 10 kali .

Ukuran Endapan C. Suhu Pemanasan Endapan Kertas Saring FILTER Filtering Crucible .PENYARINGAN Tujuan : Memisahkan endapan dari larutan induknya PEMILIHAN PENYARINGAN : A. Macam Endapan B.

Whatman 2. Fast (endapan > 20 mμ Medium Fast (endapan > 16 mμ) Medium (endapan > 8 mμ) Slow (endapan > 3 mμ) JENIS 1. 4.Munktell . 2.KERTAS SARING PORI 1. 3.

Menuangkan bagian bawah campuran (endapan).PENYARINGAN Cara untuk mempermudah penyaringan: Membiarkan campuran endapan dan larutan induk selama beberapa waktu  pemisahan endapan Menuangkan bagian atas (larutan induk)  mencegah clogging. Menambah larutan pencuci .

Procedure for filtering a precipitate through a filtering crucible .

PEMANASAN / PENGERINGAN ENDAPAN Menguapkan larutan induk Menguapkan larutan pencuci / elektrolit TUJUAN: Menghilangkan pengotor yang mudah menguap Mengubah endapan dalam bentuk yang mudah ditimbang dan rumusnya diketahui pasti .

yaitu berdasarkan: Kestabilan dan bentuk endapan  Contoh : AgCl dipanaskan pada suhu 120°C MgNH4PO4.6H2O dipanaskan suhu 120°C  MgNH4PO4 MgNH4PO4. Temperature pemanasan tergantung pada endapan yang terjadi.6H2O dipanaskan suhu 900°C  Mg2P2O7 .

com .PENIMBANGAN Syarat endapan yang akan ditimbang: 1. dearest_as @ yahoo. Stabil Penyebab Kesalahan Penimbangan: 1. Komposisi endapan harus tepat & sesuai dengan rumus kimianya. Perubahan kondisi wadah/endapan selama penimbangan. Pemuaian pemuaian udara terhadap endapan dan anak timbang. 2. 2.

ub.id .ac.lecture.APLIKASI GRAVIMETRI  Lactose dalam produk susu  Salkylates dalam obat-obatan  Phenolphthalein dalam laxatives  Nicotine dalam pestisida  Cholesterol dalam cereals  Benzaldehyde dalam ekstrak almond say2as.

ac.PERHITUNGAN FAKTOR GRAVIMETRI Perbandingan berat molekul zat yang ingin diketahui terhadap berat molekul zat yang ditimbang Ar / BM zat yang dicari FG  BM zat yang ditimbang www.ub.id .com say2as.themegallery.lecture.

8.ac. 6. 1. 7. 2. 4.id .ub.lecture.FAKTOR GRAVIMETRI No. 3. Zat yang dicari K CaO K2 O Fe Fe3O4 K FeS Cr2O3 Zat yang ditimbang KClO4 CaCO3 KClO4 Fe2O3 Fe2O4 K2PtCl6 BaSO4 Ag2CrO4 FG (Ar/Mr) K / KClO4 CaO / CaCO3 K2O / 2KClO4 2Fe / Fe2O3 2Fe3O4 / 3Fe2O4 2K / K2PtCl6 FeS / BaSO4 Cr2O3 / 2Ag2CrO4 say2as. 5.

FAKTOR GRAVIMETRI Berat zat (W) yang dicari: W zat yang dicari  W zat yang ditimbang  FG Prosentase (%) yang dicari: % ( w / w) zat yang dicari  W zat yang dicari ( gr ) 100% W sample ( gr ) W zat yang ditimbang % ( w / w) zat yang dicari   FG 100% W sample ( gr ) www.ac.id .themegallery.com say2as.lecture.ub.

CONTOH PERHITUNGAN ANALISA GRAVIMETRI .

ac. Setelah disaring. diperoleh 0.3148 gram endapan.8423 gram diubah menjadi sulfat dan diendapkan sebagai BaSO4.lecture. Hitung persentase belerang dalam sampel yang dinyatakan dalam SO3 ! say2as. dicuci dan dibakar.id .SOAL -1Belerang dalam suatu sampel seberat 0.ub.

3148 gr BM SO 3 80 FG    0 .3148 % ( w / w) SO3   0.ac.lecture.343 100%  12.819% 0.8423 say2as.8423 gr = 0.ub.3 0.id .SOLUTION -1Wsampel WBaSO4 = 0.343 BM BaSO 4 233 .

ub.id . Endapan dibakar dan ditimbang sebagai Mg2As2O7.SOAL -2Konsentrasi Arsenik dalam insektisida dapat ditentukan secara gravimetric dengan pengendapan sebagai MgNH4AsO4.ac. Tentukan % (w/w) As2O3 dalam 1.5 mg Mg2As2O7 ! say2as.lecture.627 gr sampel insektisida yang menghasilkan 106.

627 .637 100%  4.1065 % ( w / w) As2O3   0.17% 1.1065 gr W zat yang ditimbang  FG 100% W sample ( gr ) % ( w / w) zat yang dicari  BM As2O3 197.SOLUTION -2Wsampel WMgAs O 2 7 = 1.46 0.637 BM Mg 2 As2O7 310.84 FG    0.627 gr = 106.5 mgr =0.

berat yang diperoleh sebesar 0. Endapan yang diperoleh adalah AgCl. Hitung prosentase klorida dalam sampel ! . Setelah endapan dicuci dan dikeringkan.6238 gram yang mengandung klorida dilarutkan dan diendapkan.3571 gram.SOAL -3Pada suatu sampel seberat 0.

6238 gr = 0.5 0.5   0.SOLUTION -3Wsampel WAgCl = 0.3571 gr W zat yang ditimbang  FG 100% W sample ( gr ) % ( w / w) zat yang dicari  FG  Ar Cl 35.6238 .247 100%  14.14% 0.247 BM AgCl 143.3571 % ( w / w) Cl   0.

5% FeO harus diambil untuk analisa. jika yang diinginkan endapan Fe2O3 yang diperoleh sebesar 0.SOAL 4 Berapa berat sample yang mengandung 12.36 gram? .

5% FG  2  FeO 2  72   0.SOLUTION 4 WFe2O3 = 0.5%   0.36 gr %(w/w)FeO = 12.36  12.9 100% W sample  W sample  2.9 BM Fe2O3 160 W Fe2O3 % ( w / w) FeO   FG 100% W sample 0.592 gr .

Berapa % kadar Ca dan Mg dalam contoh tersebut ? .SOAL 5 Suatu contoh hanya terdiri dari campuran CaCO3 dan MgCO3 yang beratnya 1.5184 gram.0050 gr. Contoh tersebut kemudian dipanaskan hingga menjadi CaO dan MgO. Hasil penimbangan campuran CaO dan MgO adalah 0.

5184 gr WCaCO3 = a gr WMgCO3 = (1.56a BM CaCO3 100 BM MgO WMgO   (1.48(1005  a) 84 .005 .SOLUTION 5 Wsampel Wendapan Misal: = 1.005  a) BM MgCO3 40  WMgO  (1005  a)  0.a) gr BM CaO 56 WCaO  a  a  0.005 gr = 0.

005  a )  0.56a  0.005-a) = 0.555 gr 0.005 100 0.4824  0.48a  0.91% 1.08a  0.5184  0.Wendapan  WCaO  WMgO  0.45 gr WMgCO3 = (1.036  a  0.5184  0.45 Jadi: WCaCO3 = a = 0.005 84 .45 40 % ( w / w) Ca   100%  17.56a  0.555 24 % ( w / w) Mg   100%  15.48(1.92% 1.08a  0.5184  0.4824  0.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful