P. 1
Dasar Teori Praktikum Analitik

Dasar Teori Praktikum Analitik

|Views: 57|Likes:
Published by Ernita Vika Aulia

More info:

Published by: Ernita Vika Aulia on May 13, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

10/16/2013

pdf

text

original

Elektrogravimetri adalah suatu metode yang menggunakan arus listrik (secara elektrolisis) untuk mengendapkan analit pada sebuah

elektroda. Proses elektrolisis yang dilakukan menggunakan dua buah elektroda (anoda dan katoda). Salah satu dari elektroda tersebut berfungsi sebagai elektroda kerja yang fungsinya bergantung pada reaksi pengendapan yang terjadi. Jika reaksi pengendapan yang terjadi adalah reaksi reduksi maka elektroda kerja berfungsi sebagai katoda. Sedangkan jika reaksi yang terjadi adalah reaksi oksidasi maka elektroda berfungsi sebagai anoda. Pada percobaan ini yang dianalisis adalah ion Cu2+ yang diendapkan pada elektroda menurut reaksi : Cu2+ + 2e-  Cu. Elektron yang terlibat pada reaksi tersebut berasal dari arus listrik. Arus listrik diberikan sampai seluruh ion Cu2+ yang terdapat dalam larutan mengendap secara kuantitatif sebagai logam tembaga pada elektroda kerja. Selisih berat elektroda kerja yang konstan sebelum dan setelah proses elektrolisis adalah berat tembaga yang terdapat dalam sampel. Potensial elektroda kerja selama proses elektrolisis harus dijaga pada nilai tertentu untuk mencegah senyawa elektroaktif lain dalam larutan ikut mengendap pada elektroda kerja. Ketelitian hasil analisis secara elektrogrvimetri perlu diuji dengan membandingkan hasilnya terhadap hasil analisis dengan titrasi pengkompleksan menggunakan EDTA. Titrasi ini dilakukan dalam suasana basa (pH > 9) dan titik akhir titrasi diamati dengan menggunakan indikator murexide. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur / radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur – unsur / senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti : metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya. Pada prakteknya, dua metode pertama adalah yang terpenting. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya pengatur pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor koreksi dapat digunakan. (Khopar, 1990) Dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan, dalam hal ini penimbangan hasil reaksi bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan, atau gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang

Pemanasan harus diteruskan sampai beratnya tetap dan konstan serta seragam. (Khopar. Berdasar macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara – cara gravimetri : cara evolusi dan cara pengendapan. Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifat zat kimia. mungkin pula organik. (2) langsung : gas yang terjadi ditimbang seelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang bersangkutan. Selama itu proses pengendapan dan penggumpalan mencapai kesetimbangan. bahan direaksikan sehingga timbul gas. Berat dari abu kertas saring harus pula diperhitungkan. analat direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itulah yang ditimbang. bahan pengendapnya mungkin anorganik. Dalam cara pengendapan. dengan kata lain analat dielektrolisa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan. caranya dengan memanaskan bahan tersebut. (2) endapan dibentuk secara elektrokimia. okulais.dianalisa itu. Pada umumnya yang dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. atau mereaksikan dengan suatu pereaksi. (Harjadi. dan dihasilkan kristal – . Cara inilah yang biasanya disebut gravimetri. Cara mencari jumlah gas tersebut dapat (1) tidak langsung : dalam hal ini analatlah yang ditimbang setelah bereaksi. 1990) Tahapan dalam analisa gravimetri : 1. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh sebagai selisih kedua penimbangan. 2. maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam : (1) endapan dibentuk denan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi. endapat biasanya berupa senyawa. 1990) Endapan mungkin mengandung air akibat adsorpsi. berat gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelum dan setelah reaksi itu. Atas dasar cara membentuk endapan. Dalam cara evolusi. sehingga terjadi logam sebagai endapan. Pembentukan endapan Digestion / aging Membiarkan endapan terendam dalam larutan induknya untuk waktu lama. Dengan sendirinya umumnya kation yang dapat diendapkan. penyerapan dan hidrasi. Cara ini biasanya disebut elektrogravimetri.

(2) kekuatan mekanisnya kurang. dan proses di atas diulang sampai endapan bersih. 4. yang dapat mengakibatkan bocor.kristal lebih kasar dan murni. Cara mencuci dapat : (1) menyaring sampai larutan habis. Kemudian dituangkan cairan pencuci begitu seterusnya diulang beberapa kali sampai dianggap endapannya sudah bersih. medium. lalu cairan disaring dan endapan masih ditinggalkan dalam wadahnya. Penambahan cairan pencuci dengan sendirinya sedikit banyak melarutkan endapan yang dicuci sehingga harus hati – hati agar jangan terlalu banyak yang larut. Baru kemudian endapan dimasukkan ke dalam penyaring. Keuntungan pemakaian kertas saring : murah. melainkan ditinggalkan dalam wadah semula. Pencucian endapan Tujuannya adalah menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis. mudah diperoleh. Penyaringan Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci. dapat sobek atau ambrol. Ditambahkan lagi cairan pencuci ke dalam wadah. Digestion dapat dilakukan tanpa atau dengan memanaskan larutan. (4) untuk gravimetri perlu dibakar habis karena tidak dapat dikeringkan sampai mencapai berat tetap. tetapi tidak boleh sampai mendidih. 3. efisiensi penyaringan tinggi yang disebabkan antara lain oleh permukaannya yang luas dan perbandingan luas / pori – pori terhadap luas permukaan seluruhnya besar. dan kasar. lalu memasukkan semua endapan ke dalam penyaring. Kertas saring mempunyai kelemahan – kelemahan : (1) tidak inert. yaitu seperti di atas tetapi endapan tidak langsung dipindahkan ke saringan. endapan dapat disentrifusa atau disaring. Untuk kecepatan penyaringan tersedia kertas dengan pori – pori halus. diaduk dan didiamkan sampai endapan mengendap. yaitu dapat rusak oleh basa dan asam pekat dan macam – macam oksidator. (2) menyaring dengan dekantasi atau mengendap tuang. Pengeringan atau pengabuan . Di situ ditambahkan cairan pencuci. 5. (3) dapat mengadsorpsi bahan – bahan dari larutan yang disaring.

Mekanisme kopresipitasi semacam itu dapat berbeda – beda. Zat yang ditimbang hendaknya memnpunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni. tetapi lebih – lebih menyebabkan penimbangan tidak teliti karena terjadi arus konveksi udara. . atau sangat hampir murni. (Day. Pendinginan di udara terbuka menyebabkan endapan dan cawan yang sangat kering itu cepat menyerap uap air dari udara dalam jumlah yang tidak tertentu. tergantung dari luas permukaan maupun lamanya terkena udara. Perbedaan suhu yang terlalu besar dapat mengakibatkan kerusakan neraca. 2002) KEMURNIAN ENDAPAN Endapan yang diperoleh pada analisis gravimetri umumnya tidak sempurna. Proses ini membawa bahaya karena : (1) temperatur untuk mengabukannya mungkin menyebabkan endapan terurai.Untuk mengeringkan endapan dan mengabukan kertas saring. tetapi biasanya mengandung komponen lain dari larutan di samping senyawa yang biasanya diendapkan. Pendinginan dan penimbangan Endapan yang sudah dikeringkan / diuraikan harus menjadi dingin sampai menyamai suatu neraca sebelum ditimbang. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitias analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0. (2) dalam pengabuan. kertas mula – mula terurai dan terjadi pembentukan C (karbon). Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetri berhasil: 1. Beberapa bahan selain mengikat uap air juga dapat bereaksi dengan CO2. 6. Pendinginan harus dilakukan di dalam eksikator yang berisi bahan pengering yang masih baik. Kadang – kadang merupakan adsorpsi sederhana pada permukaan. Kontaminasi endapan oleh senyawa yang biasanya larut di bawah kondisi pengendapan yang digunakan. 2. misalnya CaO. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. disebut kopresipitasi. karenanya harus dihilangkan dengan mengabukannya. dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).1mg atau kurang. Endapan gravimetri yang disaring dengan kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif. atau teroksidasi. Bahan demikian sebaiknya didinginkan dan ditimbang dalam botol tertutup. atau menguap.

Pada analisis gravimetri. sedangkan elektroda yang menerima elektron dinamakan katoda. dan makin besar kelebihan ini. kopresipitasi adalah sumber kesalahan yang penting. . dengan mencuci. Ini menjelaskan persyaratan mengapa hanya sedikit kelebihan pengendap harus ditambahkan. Sel elektrokimia adalah alat yang di gunakan untuk melangsungkan perubahan bentuk energi kimia jadi energi listrik. Suatu sel elektrokimia. kedua sel setengah reaksi dipisahkan dengan maksud agar aliran listrik (elektron) yang ditimbulkan dapat digunakan. Untuk analisis gravimetri. Kalau ini tidak mungkin. Agar tercapai pengendapan kuantitatif. Elektroda yang melepaskan elektron dinamakan anoda. Komponen semacam itu diikat oleh endapan dan dapat dihilangkan dari permukaan mungkin sedikit atau agak sukar. Dan berdasarkan alasan ini banyak studi telah diusahakan khususnya untuk masalah – masalah ini. Elektrokimia adalah didiplin ilmu kimia yang memperlajari tentang perubahan zat yang menghasilkan arus listrik atau perubahan kimia yang disebabkan oleh arus listrik. misalnya pengendapan sulfat menurut metode Hintz – Weber. Pertukaran energi yang terjadi biasanya dalam bentuk panas.komponen larutan yang terakumulasi pada permukaan endapan dimana komponen – komponen itu mencapai konsentrasi lebih besar daripada sekitarnya. Pada dasarnya kita selalu mencoba untuk mendapatkan endapan semurni mungkin. harus digunakan pengendap berlebihan. energi listrik di hasilkan dengan jalan pelepasan elektron pada suatu elektroda (oksidasi) dan penerima elektron pada elektroda lainnya (reduksi). kemurnian endapan dan kuantitatifnya endapan merupakan persyaratan paling penting akan ketelitian hasil. ANALISIS ELEKTROKIMIA Reaksi kimia dapat menghasilkan energi atau menyerap energi. energi yang dipertukarkan tersebut bisa diubah dalam bentuk energi listrik. Dalam sebuah sel. Tentu saja dalam hal – hal lain dengan sengaja kita capai kopresipitasi pengendap sampai jumlah tertentu guna mengimbangi larutnya sebagian endapan. makin tinggi derajat kopresipitasi dari zat pengendap. endapan harus lebih dimurnikan lagi. tetapi kadang-kadang dengan suatu modifikasi. Salah satu faktor yang mencirikan sebuah sel elektrokimia adalah gaya gerak listrik (GGL) atau beda potensial listrik antara anoda dan katoda.

Salah satu faktor yang mempengaruhi Esel adalah konsentrasi.Tetapan fundamental listrik adalah konstanta Faraday. Bentuk persamaan Nernst untuk reaksi aA + bB  cC + dD. Hal ini akan menimbulkan perbedaan potensial antara ke-2 elektroda. .. kuantitas listrik yang diperlukan untuk mengendapkan 1 mol logam monovalen adalah 96485 C (Coulomb). Sel elektrolisis adalah kebalikan dari sel elektrokimia. (1) F: konstanta Faraday n: jumlah elektron yang dipertukarkan dalam reaksi redoks a: aktivitas Untuk perhitungan yang tidak memerlukan ketelitian yang tinggi. tidak bergantung pada jenis logamnya. salah satunya adalah dengan cara elektrolisis.. Bila jumlah tertentu arus listrik melalui sel. Misalnya. Perbedaan maksimum ini dinamakan GGL sel atau E sel. yang didefenisikan sebagai kuantitas listrik yang dibawa oleh 1 mol elektron. E sel berada dalam keadaan standar dan diberi simbol E0sel.Suatu tetapan yang sangat penting dalam bidang kimia adalah bilangan Avogadro (No).………….jumlah mol zat yang berubah di elektroda adalah konstanta tidak bergantung jenis zat. Pada sel elektrolisis dengan adanya energi listrik akan menyebabkan terjadinya reaksi kimia. Bila konsentrasi larutan seng dan tembaga 1.. Persamaan yang menghubungkan konsentrasi dengan Esel dinamakan persamaan Nernst.…. F = 9. Ada banyak metoda yang dapat digunakan untuk menentukan bilangan ini.0 M dan suhu sistem 298 K (250C). adalah seperti persamaan (1) : …………………………………….Elektron mengalir dari anoda seng ke katoda tembaga. Coulomb adalah satuan muatan listrik dan 1 C adalah muatan yang dihasilkan bila arus 1 A (Ampere) mengalir selama 1 detik. Jumlah zat yang dihasilkan di elektroda sebanding dengan jumlah arus listrik yang melalui sel.65 x 104 C. Dimungkinkan untuk menghitung kuantitas mol perubahan kimia yang di sebabkan oleh aliran arus listrik yang tetap mengalir untuk rentang waktu tertentu. Faraday menyelidiki hubungan antara jumlah listrik yang mengalir dalam sel dan kuantitas kimia yang berubah di elektroda saat elektrolisis. aktivitas dapat diganti dengan konsentrasi. 2. Ia merangkumkan hasil pengamatannya dalam 2 hukum di tahun 1833: 1. Nilai E sel tergantung pada berbagai faktor. Perbedaan potensial akan mencapai maksimum ketika tidak ada arus yang mengalir. Di awal abad ke-19.

1 Sel Volta a) Potensial Sel (EoSel) Selain dengan menggunakan percobaan dan voltmeter. Ada dua macam sel elektrokimia. reaksi redoks berlangsung pada elektroda-elektroda.1 Sel Volta Dalam menyetarakan reaksi redoks. Reaksi yang terjadi di anoda atau katoda masing-masing merupakan reeaksi setengah reaksi.15 K). Gambar 1. pada keaktifan satu untuk semua zat dalam sel elektrokimia pada sel dengan arus nol pada tekanan 1 bar (105 Pa).Eoreduksi …………………………………………. Dalam sel-sel tersebut. Potensial sel (EoSel) adalah penjumlahan dari potensial anoda dengan potensial katoda.1. Sel Volta (Sel Galvani) Dalam sel ini energi kimia diubah menjadi energi listrik atau reaksi redoks menghasilkan arus listrik. 1. EoSel = Eooksidasi . zat-zat yang direaksikan dicanpur dalam satu wadah sehingga terjadi reaksi yang disertai pelepasan dan penyerapan kalor.…………… (2) (anoda) (katoda) b) Potensial Elektroda Arus listrik yang terjadi pada sel volta disebabkan karena elektron-elektron mengalir dari elektroda negatif ke elektroda positif . Elektroda tempat terjadi reaksi oksidasi disebut anoda sedangkan elektroda tempat terjadi reaksi reduksi disebut katoda. yaitu sebagai berikut : 1.Keadaan standar didefinisikan sebagai keadaan pada 25oC (298. Pada reaksi reduksi. kita dapat memecahkan reaksi itu menjadi dua bagian yaitu setengah reaksi oksidasi dan setengah reaksi reduksi. potensial sel (EoSel) dapat juga ditentukan secara teoritis. Sel Elektrolisis Dalam sel ini energi listrik diubah menjadi energi kimia atau arus listrik menghasilkan reaksi redoks. 2.

1. Pada katoda terjadi reaksi reduksi.t W = (ME.2 Hukum Faraday Akibat aliran arus listrik serarah ke dalam larutan elektrolit akan terjadi perubahan kimia dalam larutan tersebut. Menurut Michael Faraday (1834) lewatnya arus 1F mengakibatkan oksidasi 1 massa ekivalen suatu zat pada suatu elektroda (anoda) dan reduksi 1 massa ekivalen suatu zat pada elektroda yang lain (katoda). yaitu kation ditarik oleh katoda dan menerima tambahan elektron sehinggan bilangan oksidasinya berkurang. 1.I.1 Hukum Faraday I “Massa zat yang timbul pada elektroda karena elektrolisis berbanding lurus dengan jumlah listrik yang mengalir melalui larutan.………… (3) W : massa yang diendapkan (gram) Q : jumlah arus yang mengalir = muatan listrik (C) I : kuat arus listrik (A) ME : massa ekivalen zat F : bilangan Faraday = 96500 C 1.” Contoh : Ag+ + eCu2+ + 2eAg Cu Katoda Anoda .2. Arus listrik berasal dari sumber arus baterai/aki yang menghasilkan arus searah.2 Sel Elektrolisis Elektrolisis adalah peristiwa elektrolit dalam sel elektrolisis oleh arus listrik.t)/F ……………………………………………………….2 Hukum Faraday II “ Jika 2 buah zat dielketrolisis dengan 2 buah arus yang sama dan dihubungkan seri maka perbandingan massa zat larutan I dengan massa zat larutan II sama dengan perbandingan massa ekivalennya. Pada anoda terjadi reaksi oksidasi. yaitu anion (ion negatif) ditarik oleh anoda dan jumlah elektronnya berkurang sehingga bilangan oksidasinya bertambah.1. 1.2.” W~Q W ~ I.

Maka : W Ag : W Cu = ME Ag : ME Cu ……………………………… (4) .

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->