BAB I TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari analisis instrumental menggunakan metode spektrofotometri 2. Mempelajari analisis instrumental menggunakan karl fischer 3. Mempelajari analisis instrumental menggunakan HPLC 4. Mempelajari analisis instrumental menggunakan kromatografi gas

BAB II HASIL PERCOBAAN

1. Penentuan λ maksimum, dari asisten = 470 nm

2. Kurva Standar • y a Metode Grafis = 556,94x = 556,94

• y a

Metode Least Square = 556,9384552 x = 556,9384552

3. Penentuan Konsentrasi Sampel

Ion Fe3+ 10-3M (ml) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5

%T 93.4 81.3 69.3 58.5 50.7

A 0.02965312 0.08990945 0.15926677 0.23284413 0.29499204

[Fe3+]Mgrafis 5.32429E-05 0.000161435 0.000285968 0.000418078 0.000529666

[Fe3+]MLSM 5.32431E-05 0.000161435 0.000285968 0.000418079 0.000529667

5.5

45.3

0.3439018

0.000617484

0.000617486

4. %Error Ion Fe3+ 10-3M (ml) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 5. Karl Fischer Sampel Etanol Etanol IPA Metanol Massa sampel 0.2166 0.086 0.1629 0.149 % air 10.2607 24.5073 19.8229 20.6249 %teoritis 4 12 8 8 %Error 156.5175 104.2275 147.7863 157.8113 [Fe3+]Mteoritis 0.00015 0.00025 0.00035 0.00045 0.00055 0.00065 %Errorgrafis 64.5047057 35.426111 18.2949867 7.09386851 3.69713706 5.00238999 %ErrorLSM 64.50460729 35.42593185 18.29476007 7.093610815 3.696869943 5.002126488

sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. yaitu bila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan). dan sebagian lagi dipancarkan yang kemudian akan diukur nilai persen transmitansnya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Spektrofotometer memiliki prinsip kerja yang didasarkan pada hukum Lambert Beer. Berikut ini merupakan gambar alat spektrofotometer. Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya mula-mula dan intensitas cahaya ketika melewati sampel. Transmitans diukur pada panjang gelombang maksimum untuk mengurangi tingkat kesalahan.1 Metode Spektrofotometri Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif maupun kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. maka sebagian cahaya tersebut diserap.BAB III PEMBAHASAN III. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. sehingga hail yang didapatkan lebih akurat. . Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. sebagian dipantulkan. Spektrofotometer digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. UV dan inframerah. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel.

• Read out : berperan mengubah sinyal-sinyal listrik dari detektor menjadi numerik yang dapat dibaca dalam bentuk persen transmitans (%T) atau absorbansi. Tombol pengatur panjang gelombang dan blanko 4. . • Detektor : komponen yang berfungsi mengubah sinyal radiasi menjadi sinyal listrik. Tempat penyimpanan kuvet 2. yaitu: • • Sumber sinar : sebagai penyedia radiasi sinar polikromatis. spektrofotometer terdiri atas beberapa komponen. Display 3. Pengatur panjang gelombang : digunakan untuk mengatur seberapa besar panjang gelombang yang ingin digunakan. • Monokromator : komponen yang mengubah gelombang cahaya polikromatik menjadi monokromatik. • Kuvet (sampel) : digunakan untuk meletakkan sampel dan blanko yang hendak ditentukan besar persen transmitansnya.Keterangan gambar: 1. Kuvet Secara umum.

spektrofotometer harus dikalibrasi terlebih dahulu. yakni dengan menentukan persen transmitans sebesar 0% menggunakan larutan blanko.2 Metode HPLC (High Perfomance Liquid Chromatography) . Pada percobaan diperoleh panjang gelombang maksimum sebesar 470nm. III. karena dengan adanya air pada dinding bagian luar kuvet akan mempengaruhi pemancaran sinar monokromatis oleh sampel. • Dinding bagian luar kuvet tetap kering Dinding bagian luar kuvet yang hendak dimasukkan kedalam spektrofotometer harus dijaga kering.Diagram susunan komponen-komponen tersebut disajikan dalam gambar berikut ini: Untuk memaksimalkan kinerja dan hasil analisa menggunakan spektrofotometer. Hal ini dikarenakan warna merah yang dihasilkan mempunyai warna komplementer hijau-biru yang berada pada panjang gelombang antara (480 – 490) nm. maka harus dilakukan beberapa hal berikut ini: • Kalibrasi Sebelum digunakan untuk mengukur transmitans larutan sampel. Kalibrasi bertujuan supaya hasil analisis yang dihasilkan lebih akurat.

Gugus silanol pada silika mempunyai reaktifitas yang berbeda. Kromatorgram memuat waktu tambat serta tinggi puncak suatu senyawa. dan identifikasi. • Kromatografi fase terikat Kebanyakan fase diam kromatografi ini adalah silika yang dimodifikasi secara kimiawi atau fase terikat. • Kromatografi Adsorbsi Prinsip kromatografi adsorpsi telah diketahui sebagaimana dalam kromatografi kolom dan kromatografi lapis tipis. Teknik ini berguna untuk memisahkan beberapa senyawa sekaligus karena setiap senyawa mempunyai afinitas selektif antara fase diam tertentu dan fasa gerak tertentu. serta mekanisme sorpsi solutnya. Seperti teknik kromatografi lainnya. Cairan yang akan dipisahkan merupakan fasa cair. Sedangkan yang dimaksud dengan fasa balik adalah fasa diam bersifat nonpolar dan fasa gerak bersifat polar. meskipun demikian sekitar 90% kromatografi ini memakai silika sebagai fase diamnya. prinsip kerja HPLC dibagi menjadi dua tahap. Secara singkat. Pada silika dan alumina terdapat gugus hidroksi yang akan berinteraksi dengan solut. Sejauh ini yang digunakan untuk memodifikasi silika adalah hidrokarbon-hidrokarbon non-polar seperti dengan oktadesilsilana. dan zat padatnya merupakan fasa diam (stasioner). Pada HPLC terdapat fasa normal dan fasa balik. Dengan bantuan detektor serta integrator akan diperoleh kromatogram. karenanya solut dapat terikat secara kuat sehingga dapat menyebabkan puncak yang berekor. Jenis-jenis HPLC berikut ini dibedakan berdasarkan pengunaan dan sifat fasa diam. HPLC digunakan untuk memisahkan molekul berdasarkan perbedaan afinitasnya terhadap zat padat tertentu. Pemisahan kromatografi adsorbsi biasanya menggunakan fase normal dengan menggunakan fase diam silika gel dan alumina. Fase diam yang paling populer digunakan adalah .HPLC merupakan salah satu teknik kromatografi untuk zat cair yang disertai dengan tekanan tinggi. yaitu pemisahan. atau dengan fenil. Yang dimaksud dengan fasa normal adalah fasa diam bersifat polar kuat dan fasa gerak bersifat non-polar. Terdapat beberapa jenis HPLC yang biasa digunakan. oktasilana. Prinsip kerja HPLC adalah memisahkan setiap komponen dalam sampel untuk diidentifikasi (analisa kualitatif) dan dihitung seberapa konsentrasi masing-masing komponen tersebut (analisa kuantitatif).

Ada banyak penukar ion yang beredar di pasaran. • Kromatografi penukar ion KCKT penukar ion menggunakan fase diam yang dapat menukar kation atau anion dengan suatu fase gerak. Kromatografi penukar ion dengan fase gerak air. akan terelusi terlebih dahulu. meskipun demikian yang paling luas penggunaannya adalah polistiren resin. Molekul solut yang mempunyai BM yang jauh lebih besar. • Kromatografi Pasangan ion Kromatografi pasangan ion juga dapat digunakan untuk pemisahan sampel-sampel ionik dan mengatasi masalah-masalah yang melekat pada metode penukaran ion. Sebagai fase gerak adalah campuran metanol atau asetonitril dengan air atau dengan larutan bufer. Dalam beberapa hal digunakan pelarut campuran misalnya air-alkohol dan juga pelarut organik. Hal ini disebabkan oleh penurunan kemampuan ion sampel bersaing dengan ion fase gerak untuk gugus penukar ion pada resin. Kebanyakan pemisahan kromatografi ion dilakukan dengan menggunakan media air karena sifat ionisasinya. peranan pH sangat krusial karena kalau pH fase gerak tidak diatur maka solut akan mengalami ionisasi atau protonasi. dan terakhir . atau berdifusi lewat fase diam. retensi puncak dipengaruhi oleh kadar garam total atau kekuatan ionik serta oleh pH fase gerak. Kenaikan kadar garam dalam fase gerak menurunkan retensi solut. Untuk solut yang bersifat asam lemah atau basa lemah. Terbentuknya spesies yang terionisasi ini menyebabkan ikatannya dengan fase diam menjadi lebih lemah dibanding jika solut dalam bentuk spesies yang tidak terionisasi karenanya spesies yang mengalami ionisasi akan terelusi lebih cepat. Fase diam yang digunakan dapat berupa silika atau polimer yang bersifat porus sehingga solut dapat melewati porus (lewat diantara partikel). • Kromatografi Eksklusi Ukuran Kromatografi ini disebut juga dengan kromatografi permiasi gel dan dapat digunakan untuk memisahkan atau menganalisis senyawa dengan berat molekul > 2000 dalton. Sampel ionik ditutup dengan ion yang mempunyai muatan yang berlawanan. kemudian molekul-molekul yang ukuran medium.oktadesilsilan (ODS atau C18) dan kebanyakan pemisahannya adalah fase terbalik.

Fase diam mengandung gugus-gugus molekul yang hanya dapat menyerap sampel jika ada kondisi-kondisi yang terkait dengan muatan dan sterik tertentu pada sampel yang sesuai (sebagaimana dalam interaksi antara antigen dan antibodi). Kromatografi jenis ini dapat digunakan untuk mengisolasi protein (enzim) dari campuran yang sangat kompleks. dalam pemisahan dengan eksklusi ukuran ini tidak terjadi interaksi kimia antara solut dan fase diam seperti tipe kromatografi yang lain. • Kromatografi Afinitas Dalam kasus ini. pemisahan terjadi karena interaksi-interaksi biokimiawi yang sangat spesifik. Dengan demikian.adalah molekul yang jauh lebih kecil. Hal ini disebabkan solut dengan BM yang besar tidak melewati porus. Rangkaian alat HPLC beserta komponennya digambarkan pada gambar berikut: Keterangan gambar: . akan tetapi lewat diantara partikel fase diam.

Auto sampler Tempat penyuntikan sampel kedalam fasa gerak secara otomatis. RI detector Digunakan untuk mendeteksi adanya komponen sampel di dalam kolom (analisis kualitatif) dan menghitung kadamya (analisis kuantitatif). 3. 10. 7. Oven Digunakan untuk memanaskan kolom pada temperatur tertentu. yaitu: . Wadah limbah Tempat menampung sisa sampel hasil pemisahan. 6. Wadah pelarut Tempat menyimpan pelarut yang digunakan. 2. Terdapat beberapa faktor yg memengaruhi kinerja HPLC dalam menganalisa. Organizer 8. Pompa Digunakan untuk mengalirkan fasa gerak dan pelarut. 9. Wadah fasa gerak Tempat menyimpan fasa gerak HPLC. Kolom HPLC Digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat didalam sampel.1. 5. Printer Digunakan untuk mencetak kromatogram yang telah diperoleh. 4. Komputer Untuk memproses hasil pemisahan dalam bentuk kromatogram yang ditampilkan dalam monitor. 11.

Agar diperoleh hasil pemisahan yang baik. Tetapi hal ini dapat menyebabkan terjadinya pelebaran pita kromatogram. • Ukuran partikel fasa diam Semakin kecil ukuran partikel. . maka besar harga efisiensi kolom akan semakin besar juga. maka efisiensi kolom akan semakin besar yang kemudian dapat menyebabkan terjadinya pelebaran pita kromatogram. maka efisiensi semakin baik tetapi menyebabkan tekanan didalam kolom semakin besar sehingga dibutuhkan kekuatan pompa yang semakin besar. sehingga terjadi pelebaran pita kromatogram. • Jumlah sampel dan volume sampel Bila jumlah maupun volume sampel sangat besar (overload) maka kemungkinan terjadinya pelebaran pita semakin besar. • Temperatur Semakin tinggi temperatur. • Panjang kolom Semakin panjang kolom yang digunakan. Evaluasi terhadap kelayakan koom dapat dipantau dengan mengevaluasi harga beberapa parameter dibawah ini secara berkala: • • • Faktor kapasitas berkisar antara 2 – 10. maka viskositas akan semakin rendah sehingga efisiensi kolom menjadi lebih besar. • Viskositas fasa gerak yang digunakan Semakin kecil harga viskositas fasa gerak. Faktor resolusi (Rs) harus > 1.• Kecepatan alir fasa gerak Kecepatan alir yang lambat akan menyebabkan terjadinya difusi longitudinal. maka perlu dilakukan evaluasi koom secara berkala. sehingga efisiensi semakin berkurang. sedangkan bila terlalu cepat akan menyebabkan terjadinya transfer masa non ekuilibrium. Jumlah lempeng teoritik tidak mengalami perubahan yang signifikan.5.

III. Kromatografi gascair merupakan tipe kromatografi yang serba guna dan selektif karena banyaknya fasa cair yang dapat digunakan sampai suhu 400oC. Pada kromatografi gas. metode ini disebut kromatografi gas-cair (Gas Liquid Chromatography / GLC). Syarat campuran komponen yang dapat dianalisis dengan kromatografi gas adalah harus berupa uap atau mudah menguap (dapat diuapkan pada termperatur operasi kolom). dan fasa gerak (gas).2. Keterangan gambar: . terjadinya pemisahan didasarkan pada interaksi komponen dengan fasa diam dan bergantung pada perbedaan titik didih dan polaritas komponen-komponen yang akan dipisahkan. Jika fasa diam berupa zat padat. Tekanan kolom dalam kisaran normal (dapat dikerjakan oleh pompa dengan ringan). yaitu fasa diam (padat atau cair). Gambar rangkaian alat beserta komponen kromatografi gas disajikan dalam gambar berikut.3 Metode Kromatografi Gas (GC) Kromatografi gas (GC/ Gas Chromatography) adalah metode analisis instrumental yang memiliki prinsip kerja melibatkan proses pemisahan komponen antara dua fasa.• • Peak asimetri < 1.

• Detektor (detector) Detektor yang umum antara lain FID (Flame Ionization Detector) karena memiliki kepekaan tinggi untuk berbagai senyawa serta TCD (Thermal Conductivity Detector). supaya memberikan hasil yang maksimal. He. Jika gas yang digunakan reaktif. Kolom Digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat didalam sampel. Komputer Digunakan untuk mengolah data dari detektor menjadi kromatogram. Aliran gas buang Digunakan untuk membuang fasa gerak yang sudah terpakai. Tabung gas pengangkut Digunakan untuk menempatkan gas pengangkut (carrier gas) yang digunakan. . memungkinkan dapat bereaksi dengan sampel. 2. 6. H dan CO2 karena sifatnya tidak reaktif. Detektor berperan untuk mendeteksi komponen-komponen yang sudah dipisahkan dari kolom.1. 3. Selain itu juga bila laju alir gas terlalu cepat. diantaranya: • Gas pembawa (carrier gas) Gas pembawa yang umum antara lain N. dapat digunakan pada keadaan murni dan kering. sehingga hasil analisa menjadi tidak akurat. bervolume besar dan bertekanan tinggi. Injector port Tempat menginjeksi sampel. dapat mempengaruhi pemisahan komponen. Penggunaan detector harus tepat dengan sampel yang hendak dianalisa. Terdapat beberapa faktor yang dapat memengaruhi proses dan hasil analisa kromatografi gas. Ar. 5. 4.

serapannya lebih dan banyak adsopsi Ukuran yang lebih kecil (5 s/d berupa partisi yang berupa 10 mm) dan tekanan sampai padatan dari fasa diam menyebakan fasa diam mempunyai luas permukaan keseimbangan yang antar besar. tetapi perlu meter. atau lebih. Tipe kedua. Ada dua tipe utama kolom dengan dalam kromatografi gas-cair. atau nitrogen. fasa 6000 psi. Fasa gerak merupakan suatu fase gerak adalah gas seperti cairan. diameter Tipe pertama.9 m.3-6 meter permukaannya.• Kolom Temperatur dan panjang kolom mempengaruhi pemisahan komponen-komponen yang terdapat dalam sampel. Kolom Ada 2 tipe: Kolom analitik helium. bagian Panjang kolom 0. diameter padatan. tak berkarat dengan dengan diameter akan menghasilkan resolusi panjang antara 1 sampai 4 . Tabel perbedaan antara HPLC dan GC: HPLC GC Fisa diam berupa adsorben Fasa diam berupa suatu cairan yang tidak boleh larut dalam bertitik didih tinggi dan proses fasa gerak. hidrogen. tube panjang dalam 1-6 mm lebih besar . Kolom biasanya dibuat dari Kolom yang lebih panjang baja bertambah baik.Kolom preparative. Ukuran yang kecil memainkan peranan utama. rata-rata 0. lebih tipis dan memiliki fase diam terdalam Tabung kolom dibuat dari yang berikatan dengan pada kaca dan baja tahan karat. Fasa diam menjadi lebih baik dan efisien Fasa gerak pemisahan dipertinggi. dan tipis berisi material performance tinggi.

tergantung cara kromatografi tanah atau penukaran ion). Kolom dapat dikelilingi selubung air digulung (water kolom jacket) (kemasan sehingga dapat untuk disesuakan dengan oven yang kolom) Kolom dipadatkan diatomae. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor. yang dipakai (adsorpsi. elektron Selama dihasilkan Kehadiran dapat ion proses. nyala yang ionisasi detektor mendeteksi substansi telah melewati kolom. merupakan hal yang sangat kompleks. Detektor Ada beberapa cara untuk Ada beberapa tipe detektor yang yang biasa digunakan.dijelaskan daripada detektor alternatif Dalam detektor mekanisme ionisasi lainnya. Tabung kolom internal sampai 4 mm. pembakaran senyawa organik Detektor yang paling banyak digunakan adalah detektor fotometer sinar tampak atau sinar ultraviolet. gangguan noise sedikit.tekanan tinggi. merupakan batu yang sangat berpori. Jenis isi terkontrol secara termostatis. dengan yang pengaturan suhu. reaksi nyala. dan detektor indeks bias. syarat detektor dan baik untuk mengukur detektor mendeteksi adanya komponen banyaknya komponen. biasanya polimer lilin. elektron nyala. Metode Detektor umum yang mudah dipakai merupakan untuk violet. Syaratyang adalah mempunyai kepekaan tinggi. dalam dan sejumlah ion-ion dan elektron- dideteksi. menjelaskan serapan penggunaan yaitu umum dan lebih mudah untuk ultra. . Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. Tanah ini dilapisis dengan cairan bertitik didih tinggi. partisi. Fungsi cuplikan.

Jumlah sample Sampel sebagai mungkin. perubahan kecepatan dan perubahan suhu. cuplikan lapisan Ukuran harus Sample harus mudah menguap setipis pada suhu gas yang atas pengoperasian. yang diinjeksikan pada kolom: dipasang tepat pada sample Molekul dapat .aliran gas yang sinambung mengelusi komponenkomponen dari kolom dan kemudian mencapai detektor yang dihububngkan dengan suatu sistem pencatat.daerah respon linear cukup luas. Berikut diagramnya Prinsip pemisahan / Prinsip kerja Mula-mula solven diambil Ada tiga hal yang dapat melalui pompa Solven ini berlangsung pada molekul kemudian masuk ke dalam tertentu dalam campuran yang katup injeksi berputar. Dua cara aliran untuk melakukan injeksi: cara injeksi injeksi dan katup pemasukan bagian cuplikan mikro sampling valve) (micro. lubang pada Suatu dimasukkan ke dalam kolom dan memiliki kstabilan termal sampel Sampel dimasukkan ke dalam sekitar 1-20 mL. dan memberikan tidak peka respon terhadap aliran terhadap semua tipe senyawa. melalui terletak kolom.

oleh tak satupun yang bersifat Tekanan permanen. dari berbagai senyawa pada menggunakan kondisi yang sama. anda yang Sepanjang kondisi dapat membantu mewakili satu senyawa dalam mengidentifikasi detektor dan menerap sinar atau mengontrol seseorang melalui yang tampak-tentu saja anda anda menganalisa senyawa murni kolom. menit. dimasukkan ke dalam sample cairan pada permukaan fase loop yang kemudian bersama. solven diatur dengan pengatur dan pengukur tekanan. anda menggunakan untuk dimana masing-masing puncak retensi campuran UV.loop. senyawa lain) dari sudah berbagai Area sebanding dibawah dengan puncak jumlah waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi (atau orang yang diperoleh. setiap konstan hingga tekanan ± 4500 puncak mewakili satu senyawa psi dengan laju alir rendah. Hasil pemisahan fase gas dideteksi oleh detektor yang Dari ketiga kemungkinan itu. rangkaian mengontrol puncak-puncak. ditampilkan perekam/recorder. Pompa Hasil akan direkam sebagai memasok solven pada tekanan urutan puncak-puncak. sample Molekul dapat larut dalam mikrosiring. anda mengukur murninya sama. Dengan pertolongan berkondensasi pada fase diam. tentunya.diam sama dengan solven masuk ke Molekul dapat tetap pada dalam kolom. senyawa-senyawa senyawa pada kondisi yang . dalam campuran yang melalui yakni beberapa milliliter per detektor. dapat Sepanjang secara anda hati-hati waktu senyawa lain telah Output akan direkam sebagai kondisi dalam kolom.

Misalnya. senyawa X dengan puncak dari senyawa yang dihasilkan. melalui layar komputer. puncak. tetapi sebagai bagian yang berwarna anda juga dapat hijau dalam gambar yang menghubungkan jumlah dari disederhanakan. dapat merekam waktu retensi Area yang akan diukur tampak dari senyawa tersebut. bagian kiri gambar adalah Area yang berada dibawah puncak tertinggi dan memiliki puncak jumlah dihitung sebanding X yang secara dengan area yang paling luas. retensi akan sama. anda tidak hanya dihubungkan dengan monitor. Perlu dicatat bahwa tinggi puncak masalah.Jika anda menginjeksi suatu setiap senyawa yang telah larutan diketahui yang mengandung melewati detektor. dibawah beberapa tidak tetapi contoh merupakan total area Dalam tertentu. berwarna hijau dalam gambar kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. Area satu senyawa dapat tampak. Ini berarti dimungkinkan . dihitung sebagai bagian yang tetapi (sangat sederhana). dan area ini dapat seharusnya. dan area ini pada melalui komputer yang senyawa murni X yang telah dapat dihitung secara otomatis jumlahnya instrumen. tinggi berkurang meskipun waktu puncak dapat area dibawah puncak akan dipergunakan dalam hal ini. Pengukuran area selain Jika larutan X kurang pekat. Hal ini melalui tidak selalu merupakan hal otomatis Mungkin saja sejumlah besar dapat terbukti dari detektor.

METODE KARLFISHER Metode Karl Fisher adalah suatu metode titrasi klasik dalam kimia analisis yang menggunakan kolorimetri atau titrasi volumentri untuk menentukan jumlah air dalam suatu sampel menggunakan reagen Karl Fisher. Reagen Karl Fisher mengandung komponen seperti iodin. Reagen ini bereaksi dengan air secara selektif maupun kuantitatif seperti pada persamaan reaksi berikut ini: . basa dan alkohol. dapatkah anda mengatakan jika serapan jumlah anda UV relatifnya? Anda tidak dapat mengatakannya menggunakan sebagai metode pendeteksinya. mempunyai dapat mengetahu substansi instrumen digunakan berapa yang dalam kecil. meskipun demikian. III. Jika dua harus anda substansi yang berbeda dalam sebuah campuran (X dan Y). Karlfisher memiliki prinsip kerja didasarkan pada reaksi antara Iodium dan SO2 dalam suatu medium yang mengandung air. SO2.mengkalibrasi sehingga untuk jumlah dihasilkan jumlah Meskipun berhati-hati.4. Tujuan dari metode ini adalah untuk menentukan kadar air didalam suatu sistem yang memiliki kadungan SO2 berlebih.

SO2. Pasangan kedua dari elektroda Pt dimasukkan ke dalam larutan anoda. Titik akhir dideteksi dengan metode bipotentiometri. dan sejumlah I2 yang telah diketahui konsentrasinya. larutan mengandung I.tetapi sedikit I2. Gambar rangkaian alat dan komponen karlfisher: . Sirkuit detektor menjaga arus konstan antara dua elektroda detektor selama titrasi. Basa (B).I2 + SO2 + 3Basa + ROH +H2O  2 Basa + HI + Basa +HSO4R • Titrasi Kolorimetri Kompartemen utama dari sel titrasi mengandung larutan anoda dan sampel. B·I2 + B·SO2 + B + H2O → 2BH+I− + BSO3 BSO3 + ROH → BH+ROSO3− Titik akhir dideteksi dengan metode bipotentiometri. Titran mengandung alkohol. SO2 dan I2. Larutan anoda mengandung alkohol (ROH). Anoda Pt membangkitkan I2 ketika arus diberikan melalui sirkuit elektrik. Sebelum titik ekivalen. Satu mol I2 dikonsumsi oleh setiap mol H2O. Anoda Pt membangkitkan I2 ketika arus diberikan melalui sirkuit elektrik. Pada titik ekivalen. Julah arus yang dibutuhkan untuk membangkitkan I2 dalam rangka mencapai titik akhir dapat digunakan untuk menghitung jumlah air dalam sampel. • Titrasi Volumetri Titrasi volumetri didasarkan dengan prinsip yang sama seperti titrasi kolorimetri kecuali larutan anoda yang digunakan adalah sebagai titran. sisa I2 muncul dan penurunan voltase secara mendadak menandai titik akhir. basa.

Selang buret Berfungsi untuk mentitrasi sampel. 4. Tabung pelarut Tempat menyimpan pelarut yang digunakan. Tabung penampung sisa Tempat menampung pelarut jenuh yang telah digunakan. . 6. Injector port Tempat menginjeksikan sampel. 5.Keterangan gambar: 1. 2. 3. Display Tempat menampilkan informasi dan pengoprasian alat. Tabung reagen Tempat menyimpan reagen karl fisher yang digunakan.

BAB IV KESIMPULAN 1. 2. Pengukuran transmitans menggunakan spektrofotometer dilakukan pada panjang gelombang maksimum untuk meminimalkan kesalahan. memiliki panjang gelombang maksimum sebesar 470nm. Warna merah memiliki warna komplementer biru-hijau. Sampel berwarna merah. 3. .

com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometervis-uv-uv-vis/ • http://lansida.scribd.chem-is-try.html .com/2010/07/hplc-kromatografi-cair-kinerja-tinggi.com/doc/25536927/Spektrofotometri-Spektrofotometer-UV-Vis http://repository.com/2011/01/praktikum-pengenalan-alat.blogspot.wikipedia.html http://www.pdf?sequence=7 • • http://www.blogspot.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/ http://wanibesak.DAFTAR PUSTAKA • • • • http://id.ipb.ac.id/bitstream/handle/123456789/15971/G09nnh_BAB%20II %20Tinjauan%20Pustaka.wordpress.org/wiki/Spektrofotometer http://logku.

eng.ac.chem-istry.google.com/doc/55531502/HPLC-Adalah-Alat-Yang-Sangat-at-DalamAnalisis • http://www.scribd.sch.org/wiki/Karl_Fischer_titration http://www.chem-istry.scribd.wikipedia.com/doc/37248973/Kromatografi-Gas http://mel-rizky.com/2012/02/perbedaan-hplc-dan-gc.uwo.scribd.id/bitstream/123456789/3616/1/farmasi-effendy2.usu.IND %2FINSTRUMEN_XII_AK%28IND%29%2FKROMATOGRAFI_%28Indo %29%2FKROMATOGRAFI_GAS.chem-istry.com/doc/88650421/ANALISIS-HPLC http://www.jpg .wordpress.blogspot.ppt&ei=LmKTT_uyH5C3rAfT1_2OBQ&usg= AFQjCNFEYHBs6RrdLe7CfJLg-PgAGKTWEA&cad=rja • http://www.id%2Fdownload%2Fbahanajar13%2F%2FB.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_cair_kinerja_ tinggi_hplc/ • • • http://repository.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_gas_cair/ • http://www.pdf http://www.ca/people/aray/Equipment/Karl%20Fischer%20TitratorMETTLER%20TOLEDO%20DL31.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/analisis-dengankromatografi-gas/ • • • • http://www.com/url?sa=t&rct=j&q=faktor%20yang%20memengaruhi %20hplc&source=web&cd=4&ved=0CEAQFjAD&url=http%3A%2F%2Fsmkn13bdg.• • http://mutiaramuslim1988.html http://en.com/2011/06/06/hplc/ http://www.

Pembuatan Kurva Standar Ion Fe3+ 10-3M (mL) 0 1 2 3 4 5 KSCN (mL) 3 3 3 3 3 3 HNO3 1 1 1 1 1 1 Aquadest 6 5 4 3 2 1 V total 10 10 10 10 10 10 %T 99.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_cair_kinerja_ tinggi_hplc/ LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN • Spektrofotometri 1.4 82.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi-cair-liquidchromatography/ • http://www.5 83.5 59.chem-istry.6 52.chem-istry.1 66.• http://www.4 .

6 3 1 0 10 Panjang gelombang maksimum (λ maksimum) = 470nm 46.5 1.5 KSCN (mL) 3 3 3 3 3 3 HNO3 1 1 1 1 1 1 Aquadest 6 5 4 3 2 1 V total 10 10 10 10 10 10 %T 93.149 % air 10.7 45.5073 19.3 • Karl Fischer Sampel Etanol Etanol IPA Metanol Massa sampel 0.4 81.5 4.5 2.2275 147.5 50.3 58.2166 0.7863 157.5 5.5 3.7 2.5175 104.1629 0.8229 20.3 69.8113 .086 0.2607 24.6249 %teoritis 4 12 8 8 %Error 156. Penentuan Konsentrasi Sampel Ion Fe3+ 10-3M (mL) 0.

LAMPIRAN B .

28066 9 0.171313686 0.531535064 0.33068 3 1.6 52.94x = 556.899014961 1.07883 4 0.17995 2 A.7 [Fe3+]M 10 -4 0 1 2 3 4 5 6 ∑ A 0.00217 7 0.068139942 [Fe3+]2 10 -8 0 1 4 9 16 25 36 91 Ion Fe3+ 10-3M (m) 0 1 2 3 4 5 6 Metode Grafis y a = 556.9384552 .9384552 x = 556.17717 8 0.078833949 0.22475 4 0.1 66.[Fe3+] 10 -4 0 0.5 59.5 83.403343565 1.984098717 5.94 Metode Least Square y a = 556.HASIL ANTARA • Penentuan Kurva Standar %T 99.08565 7 0.4 82.4 46.

LAMPIRAN C GRAFIK • Pembuatan Kurva Standar .

• Penentuan Konsentrasi Sampel LAMPIRAN D .

5mL.4 . Perhitungan konsntrasi Fe3+ teoritis • Larutan Standar V Fe3+ = 1 mL.10-4M b. [Fe3+]=10-3M [Fe3+] = = = =10-4M • Konsentrasi Sampel V Fe3+ = 1.5.CONTOH PERHITUNGAN a. [Fe3+] = 10-3 M [Fe3+] = = = 1. V total=10mL. Vtot = 10mL. Perhitungan Kurva standar dengan least square %T = 83.

8834 x 10-6 • [Fe3+]2 = [10-4]2 = 10-8 • • ∑ A.078834 x 10-4 = 7.[Fe3+] • A = 10-4 = -Log T = -Log 83.068139942.10-8 • a= = 556.[Fe3+] = 0.4 = 0.078834 • A.94x Maka diperoleh nilai Absorbans sebesar 556.94 d. Perhitungan kurva standar dengan metode grafis Diperoleh persamaan y = 556. Perhitungan konsentrasi larutan sampel .10-4 = 91.9384552 Maka : y = 556.9384552 x y = Absorbansi x = konsentrasi Fe3+ c.[Fe3+] ∑ [Fe3+]2 = 5.

• Metode Grafis.94 = 0. Run I.32429.32431. A a= 556.02965312 [Fe3+] = = = 5.10-5M .9384552 = 0.10-5M • Least square Run I. A a= 556.02965312 [Fe3+] = = = 5.

50460729% . % Error Run I.5. Teoritis • = 1.e.50470575 % • Least Square = x100% = x100% =64.10-4M Metode Grafis : % error = x100% = x100% =64.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful