BAB I TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari analisis instrumental menggunakan metode spektrofotometri 2. Mempelajari analisis instrumental menggunakan karl fischer 3. Mempelajari analisis instrumental menggunakan HPLC 4. Mempelajari analisis instrumental menggunakan kromatografi gas

BAB II HASIL PERCOBAAN

1. Penentuan λ maksimum, dari asisten = 470 nm

2. Kurva Standar • y a Metode Grafis = 556,94x = 556,94

• y a

Metode Least Square = 556,9384552 x = 556,9384552

3. Penentuan Konsentrasi Sampel

Ion Fe3+ 10-3M (ml) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5

%T 93.4 81.3 69.3 58.5 50.7

A 0.02965312 0.08990945 0.15926677 0.23284413 0.29499204

[Fe3+]Mgrafis 5.32429E-05 0.000161435 0.000285968 0.000418078 0.000529666

[Fe3+]MLSM 5.32431E-05 0.000161435 0.000285968 0.000418079 0.000529667

5.5

45.3

0.3439018

0.000617484

0.000617486

4. %Error Ion Fe3+ 10-3M (ml) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 5. Karl Fischer Sampel Etanol Etanol IPA Metanol Massa sampel 0.2166 0.086 0.1629 0.149 % air 10.2607 24.5073 19.8229 20.6249 %teoritis 4 12 8 8 %Error 156.5175 104.2275 147.7863 157.8113 [Fe3+]Mteoritis 0.00015 0.00025 0.00035 0.00045 0.00055 0.00065 %Errorgrafis 64.5047057 35.426111 18.2949867 7.09386851 3.69713706 5.00238999 %ErrorLSM 64.50460729 35.42593185 18.29476007 7.093610815 3.696869943 5.002126488

. UV dan inframerah. yaitu bila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan). Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Spektrofotometer memiliki prinsip kerja yang didasarkan pada hukum Lambert Beer. Transmitans diukur pada panjang gelombang maksimum untuk mengurangi tingkat kesalahan. Berikut ini merupakan gambar alat spektrofotometer. maka sebagian cahaya tersebut diserap. dan sebagian lagi dipancarkan yang kemudian akan diukur nilai persen transmitansnya. sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. sebagian dipantulkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet.BAB III PEMBAHASAN III. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan.1 Metode Spektrofotometri Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif maupun kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Spektrofotometer digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel. Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya mula-mula dan intensitas cahaya ketika melewati sampel. sehingga hail yang didapatkan lebih akurat.

Tombol pengatur panjang gelombang dan blanko 4. spektrofotometer terdiri atas beberapa komponen. Pengatur panjang gelombang : digunakan untuk mengatur seberapa besar panjang gelombang yang ingin digunakan. • Read out : berperan mengubah sinyal-sinyal listrik dari detektor menjadi numerik yang dapat dibaca dalam bentuk persen transmitans (%T) atau absorbansi. • Monokromator : komponen yang mengubah gelombang cahaya polikromatik menjadi monokromatik. yaitu: • • Sumber sinar : sebagai penyedia radiasi sinar polikromatis. • Kuvet (sampel) : digunakan untuk meletakkan sampel dan blanko yang hendak ditentukan besar persen transmitansnya. . Tempat penyimpanan kuvet 2. Kuvet Secara umum. • Detektor : komponen yang berfungsi mengubah sinyal radiasi menjadi sinyal listrik. Display 3.Keterangan gambar: 1.

Hal ini dikarenakan warna merah yang dihasilkan mempunyai warna komplementer hijau-biru yang berada pada panjang gelombang antara (480 – 490) nm. spektrofotometer harus dikalibrasi terlebih dahulu. maka harus dilakukan beberapa hal berikut ini: • Kalibrasi Sebelum digunakan untuk mengukur transmitans larutan sampel.2 Metode HPLC (High Perfomance Liquid Chromatography) . Pada percobaan diperoleh panjang gelombang maksimum sebesar 470nm.Diagram susunan komponen-komponen tersebut disajikan dalam gambar berikut ini: Untuk memaksimalkan kinerja dan hasil analisa menggunakan spektrofotometer. karena dengan adanya air pada dinding bagian luar kuvet akan mempengaruhi pemancaran sinar monokromatis oleh sampel. • Dinding bagian luar kuvet tetap kering Dinding bagian luar kuvet yang hendak dimasukkan kedalam spektrofotometer harus dijaga kering. III. yakni dengan menentukan persen transmitans sebesar 0% menggunakan larutan blanko. Kalibrasi bertujuan supaya hasil analisis yang dihasilkan lebih akurat.

serta mekanisme sorpsi solutnya. Pada HPLC terdapat fasa normal dan fasa balik. Terdapat beberapa jenis HPLC yang biasa digunakan. prinsip kerja HPLC dibagi menjadi dua tahap. Sejauh ini yang digunakan untuk memodifikasi silika adalah hidrokarbon-hidrokarbon non-polar seperti dengan oktadesilsilana. Gugus silanol pada silika mempunyai reaktifitas yang berbeda. Yang dimaksud dengan fasa normal adalah fasa diam bersifat polar kuat dan fasa gerak bersifat non-polar. dan identifikasi. Kromatorgram memuat waktu tambat serta tinggi puncak suatu senyawa. Pada silika dan alumina terdapat gugus hidroksi yang akan berinteraksi dengan solut. Fase diam yang paling populer digunakan adalah . • Kromatografi Adsorbsi Prinsip kromatografi adsorpsi telah diketahui sebagaimana dalam kromatografi kolom dan kromatografi lapis tipis. meskipun demikian sekitar 90% kromatografi ini memakai silika sebagai fase diamnya. Secara singkat. Teknik ini berguna untuk memisahkan beberapa senyawa sekaligus karena setiap senyawa mempunyai afinitas selektif antara fase diam tertentu dan fasa gerak tertentu. Prinsip kerja HPLC adalah memisahkan setiap komponen dalam sampel untuk diidentifikasi (analisa kualitatif) dan dihitung seberapa konsentrasi masing-masing komponen tersebut (analisa kuantitatif). atau dengan fenil. Sedangkan yang dimaksud dengan fasa balik adalah fasa diam bersifat nonpolar dan fasa gerak bersifat polar. Seperti teknik kromatografi lainnya. karenanya solut dapat terikat secara kuat sehingga dapat menyebabkan puncak yang berekor. Cairan yang akan dipisahkan merupakan fasa cair. Dengan bantuan detektor serta integrator akan diperoleh kromatogram. dan zat padatnya merupakan fasa diam (stasioner). • Kromatografi fase terikat Kebanyakan fase diam kromatografi ini adalah silika yang dimodifikasi secara kimiawi atau fase terikat. yaitu pemisahan. oktasilana. HPLC digunakan untuk memisahkan molekul berdasarkan perbedaan afinitasnya terhadap zat padat tertentu. Jenis-jenis HPLC berikut ini dibedakan berdasarkan pengunaan dan sifat fasa diam.HPLC merupakan salah satu teknik kromatografi untuk zat cair yang disertai dengan tekanan tinggi. Pemisahan kromatografi adsorbsi biasanya menggunakan fase normal dengan menggunakan fase diam silika gel dan alumina.

Ada banyak penukar ion yang beredar di pasaran. • Kromatografi Pasangan ion Kromatografi pasangan ion juga dapat digunakan untuk pemisahan sampel-sampel ionik dan mengatasi masalah-masalah yang melekat pada metode penukaran ion. Sebagai fase gerak adalah campuran metanol atau asetonitril dengan air atau dengan larutan bufer. Fase diam yang digunakan dapat berupa silika atau polimer yang bersifat porus sehingga solut dapat melewati porus (lewat diantara partikel). dan terakhir . atau berdifusi lewat fase diam. kemudian molekul-molekul yang ukuran medium. Kromatografi penukar ion dengan fase gerak air. Untuk solut yang bersifat asam lemah atau basa lemah. • Kromatografi penukar ion KCKT penukar ion menggunakan fase diam yang dapat menukar kation atau anion dengan suatu fase gerak. • Kromatografi Eksklusi Ukuran Kromatografi ini disebut juga dengan kromatografi permiasi gel dan dapat digunakan untuk memisahkan atau menganalisis senyawa dengan berat molekul > 2000 dalton. Kenaikan kadar garam dalam fase gerak menurunkan retensi solut. Hal ini disebabkan oleh penurunan kemampuan ion sampel bersaing dengan ion fase gerak untuk gugus penukar ion pada resin. akan terelusi terlebih dahulu. peranan pH sangat krusial karena kalau pH fase gerak tidak diatur maka solut akan mengalami ionisasi atau protonasi. Kebanyakan pemisahan kromatografi ion dilakukan dengan menggunakan media air karena sifat ionisasinya. Molekul solut yang mempunyai BM yang jauh lebih besar. Sampel ionik ditutup dengan ion yang mempunyai muatan yang berlawanan. retensi puncak dipengaruhi oleh kadar garam total atau kekuatan ionik serta oleh pH fase gerak.oktadesilsilan (ODS atau C18) dan kebanyakan pemisahannya adalah fase terbalik. Terbentuknya spesies yang terionisasi ini menyebabkan ikatannya dengan fase diam menjadi lebih lemah dibanding jika solut dalam bentuk spesies yang tidak terionisasi karenanya spesies yang mengalami ionisasi akan terelusi lebih cepat. meskipun demikian yang paling luas penggunaannya adalah polistiren resin. Dalam beberapa hal digunakan pelarut campuran misalnya air-alkohol dan juga pelarut organik.

Fase diam mengandung gugus-gugus molekul yang hanya dapat menyerap sampel jika ada kondisi-kondisi yang terkait dengan muatan dan sterik tertentu pada sampel yang sesuai (sebagaimana dalam interaksi antara antigen dan antibodi). dalam pemisahan dengan eksklusi ukuran ini tidak terjadi interaksi kimia antara solut dan fase diam seperti tipe kromatografi yang lain. Hal ini disebabkan solut dengan BM yang besar tidak melewati porus. Rangkaian alat HPLC beserta komponennya digambarkan pada gambar berikut: Keterangan gambar: . Kromatografi jenis ini dapat digunakan untuk mengisolasi protein (enzim) dari campuran yang sangat kompleks. akan tetapi lewat diantara partikel fase diam. pemisahan terjadi karena interaksi-interaksi biokimiawi yang sangat spesifik. Dengan demikian. • Kromatografi Afinitas Dalam kasus ini.adalah molekul yang jauh lebih kecil.

Pompa Digunakan untuk mengalirkan fasa gerak dan pelarut. Kolom HPLC Digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat didalam sampel. 10. 7. Wadah limbah Tempat menampung sisa sampel hasil pemisahan. Oven Digunakan untuk memanaskan kolom pada temperatur tertentu. Auto sampler Tempat penyuntikan sampel kedalam fasa gerak secara otomatis. 5. 2. RI detector Digunakan untuk mendeteksi adanya komponen sampel di dalam kolom (analisis kualitatif) dan menghitung kadamya (analisis kuantitatif). Wadah fasa gerak Tempat menyimpan fasa gerak HPLC. 4. Printer Digunakan untuk mencetak kromatogram yang telah diperoleh. Terdapat beberapa faktor yg memengaruhi kinerja HPLC dalam menganalisa. Organizer 8.1. yaitu: . 9. 3. Wadah pelarut Tempat menyimpan pelarut yang digunakan. 11. Komputer Untuk memproses hasil pemisahan dalam bentuk kromatogram yang ditampilkan dalam monitor. 6.

• Kecepatan alir fasa gerak Kecepatan alir yang lambat akan menyebabkan terjadinya difusi longitudinal. sehingga efisiensi semakin berkurang. maka perlu dilakukan evaluasi koom secara berkala. Evaluasi terhadap kelayakan koom dapat dipantau dengan mengevaluasi harga beberapa parameter dibawah ini secara berkala: • • • Faktor kapasitas berkisar antara 2 – 10. Faktor resolusi (Rs) harus > 1. maka efisiensi semakin baik tetapi menyebabkan tekanan didalam kolom semakin besar sehingga dibutuhkan kekuatan pompa yang semakin besar. Agar diperoleh hasil pemisahan yang baik. maka besar harga efisiensi kolom akan semakin besar juga. maka viskositas akan semakin rendah sehingga efisiensi kolom menjadi lebih besar. • Panjang kolom Semakin panjang kolom yang digunakan. • Temperatur Semakin tinggi temperatur. sehingga terjadi pelebaran pita kromatogram. • Ukuran partikel fasa diam Semakin kecil ukuran partikel. . • Viskositas fasa gerak yang digunakan Semakin kecil harga viskositas fasa gerak. Tetapi hal ini dapat menyebabkan terjadinya pelebaran pita kromatogram.5. Jumlah lempeng teoritik tidak mengalami perubahan yang signifikan. • Jumlah sampel dan volume sampel Bila jumlah maupun volume sampel sangat besar (overload) maka kemungkinan terjadinya pelebaran pita semakin besar. sedangkan bila terlalu cepat akan menyebabkan terjadinya transfer masa non ekuilibrium. maka efisiensi kolom akan semakin besar yang kemudian dapat menyebabkan terjadinya pelebaran pita kromatogram.

Jika fasa diam berupa zat padat. Tekanan kolom dalam kisaran normal (dapat dikerjakan oleh pompa dengan ringan). Gambar rangkaian alat beserta komponen kromatografi gas disajikan dalam gambar berikut. dan fasa gerak (gas).2. Pada kromatografi gas. terjadinya pemisahan didasarkan pada interaksi komponen dengan fasa diam dan bergantung pada perbedaan titik didih dan polaritas komponen-komponen yang akan dipisahkan.3 Metode Kromatografi Gas (GC) Kromatografi gas (GC/ Gas Chromatography) adalah metode analisis instrumental yang memiliki prinsip kerja melibatkan proses pemisahan komponen antara dua fasa. III.• • Peak asimetri < 1. Kromatografi gascair merupakan tipe kromatografi yang serba guna dan selektif karena banyaknya fasa cair yang dapat digunakan sampai suhu 400oC. Syarat campuran komponen yang dapat dianalisis dengan kromatografi gas adalah harus berupa uap atau mudah menguap (dapat diuapkan pada termperatur operasi kolom). Keterangan gambar: . metode ini disebut kromatografi gas-cair (Gas Liquid Chromatography / GLC). yaitu fasa diam (padat atau cair).

• Detektor (detector) Detektor yang umum antara lain FID (Flame Ionization Detector) karena memiliki kepekaan tinggi untuk berbagai senyawa serta TCD (Thermal Conductivity Detector). Ar.1. Kolom Digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat didalam sampel. Terdapat beberapa faktor yang dapat memengaruhi proses dan hasil analisa kromatografi gas. 6. dapat digunakan pada keadaan murni dan kering. Selain itu juga bila laju alir gas terlalu cepat. H dan CO2 karena sifatnya tidak reaktif. . dapat mempengaruhi pemisahan komponen. memungkinkan dapat bereaksi dengan sampel. diantaranya: • Gas pembawa (carrier gas) Gas pembawa yang umum antara lain N. Tabung gas pengangkut Digunakan untuk menempatkan gas pengangkut (carrier gas) yang digunakan. 5. Penggunaan detector harus tepat dengan sampel yang hendak dianalisa. Komputer Digunakan untuk mengolah data dari detektor menjadi kromatogram. Jika gas yang digunakan reaktif. 4. bervolume besar dan bertekanan tinggi. He. sehingga hasil analisa menjadi tidak akurat. 2. 3. Detektor berperan untuk mendeteksi komponen-komponen yang sudah dipisahkan dari kolom. supaya memberikan hasil yang maksimal. Injector port Tempat menginjeksi sampel. Aliran gas buang Digunakan untuk membuang fasa gerak yang sudah terpakai.

• Kolom Temperatur dan panjang kolom mempengaruhi pemisahan komponen-komponen yang terdapat dalam sampel. Tipe kedua. Fasa gerak merupakan suatu fase gerak adalah gas seperti cairan. Kolom Ada 2 tipe: Kolom analitik helium. bagian Panjang kolom 0. hidrogen. tak berkarat dengan dengan diameter akan menghasilkan resolusi panjang antara 1 sampai 4 . serapannya lebih dan banyak adsopsi Ukuran yang lebih kecil (5 s/d berupa partisi yang berupa 10 mm) dan tekanan sampai padatan dari fasa diam menyebakan fasa diam mempunyai luas permukaan keseimbangan yang antar besar.3-6 meter permukaannya. Ada dua tipe utama kolom dengan dalam kromatografi gas-cair. Ukuran yang kecil memainkan peranan utama. fasa 6000 psi. atau nitrogen. atau lebih. tetapi perlu meter. diameter Tipe pertama.Kolom preparative. tube panjang dalam 1-6 mm lebih besar . lebih tipis dan memiliki fase diam terdalam Tabung kolom dibuat dari yang berikatan dengan pada kaca dan baja tahan karat. diameter padatan. rata-rata 0. dan tipis berisi material performance tinggi.9 m. Tabel perbedaan antara HPLC dan GC: HPLC GC Fisa diam berupa adsorben Fasa diam berupa suatu cairan yang tidak boleh larut dalam bertitik didih tinggi dan proses fasa gerak. Fasa diam menjadi lebih baik dan efisien Fasa gerak pemisahan dipertinggi. Kolom biasanya dibuat dari Kolom yang lebih panjang baja bertambah baik.

tergantung cara kromatografi tanah atau penukaran ion). merupakan hal yang sangat kompleks. Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. elektron nyala. biasanya polimer lilin. yang dipakai (adsorpsi. Detektor Ada beberapa cara untuk Ada beberapa tipe detektor yang yang biasa digunakan. Kolom dapat dikelilingi selubung air digulung (water kolom jacket) (kemasan sehingga dapat untuk disesuakan dengan oven yang kolom) Kolom dipadatkan diatomae. dalam dan sejumlah ion-ion dan elektron- dideteksi. Tabung kolom internal sampai 4 mm. dengan yang pengaturan suhu. nyala yang ionisasi detektor mendeteksi substansi telah melewati kolom. merupakan batu yang sangat berpori. Fungsi cuplikan. Metode Detektor umum yang mudah dipakai merupakan untuk violet. Jenis isi terkontrol secara termostatis.tekanan tinggi. syarat detektor dan baik untuk mengukur detektor mendeteksi adanya komponen banyaknya komponen. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor. dan detektor indeks bias. partisi.dijelaskan daripada detektor alternatif Dalam detektor mekanisme ionisasi lainnya. Tanah ini dilapisis dengan cairan bertitik didih tinggi. elektron Selama dihasilkan Kehadiran dapat ion proses. reaksi nyala. . Syaratyang adalah mempunyai kepekaan tinggi. pembakaran senyawa organik Detektor yang paling banyak digunakan adalah detektor fotometer sinar tampak atau sinar ultraviolet. gangguan noise sedikit. menjelaskan serapan penggunaan yaitu umum dan lebih mudah untuk ultra.

Berikut diagramnya Prinsip pemisahan / Prinsip kerja Mula-mula solven diambil Ada tiga hal yang dapat melalui pompa Solven ini berlangsung pada molekul kemudian masuk ke dalam tertentu dalam campuran yang katup injeksi berputar.daerah respon linear cukup luas. lubang pada Suatu dimasukkan ke dalam kolom dan memiliki kstabilan termal sampel Sampel dimasukkan ke dalam sekitar 1-20 mL. Jumlah sample Sampel sebagai mungkin. melalui terletak kolom.aliran gas yang sinambung mengelusi komponenkomponen dari kolom dan kemudian mencapai detektor yang dihububngkan dengan suatu sistem pencatat. yang diinjeksikan pada kolom: dipasang tepat pada sample Molekul dapat . perubahan kecepatan dan perubahan suhu. Dua cara aliran untuk melakukan injeksi: cara injeksi injeksi dan katup pemasukan bagian cuplikan mikro sampling valve) (micro. dan memberikan tidak peka respon terhadap aliran terhadap semua tipe senyawa. cuplikan lapisan Ukuran harus Sample harus mudah menguap setipis pada suhu gas yang atas pengoperasian.

dari berbagai senyawa pada menggunakan kondisi yang sama. sample Molekul dapat larut dalam mikrosiring.diam sama dengan solven masuk ke Molekul dapat tetap pada dalam kolom. tentunya. dapat Sepanjang secara anda hati-hati waktu senyawa lain telah Output akan direkam sebagai kondisi dalam kolom. oleh tak satupun yang bersifat Tekanan permanen. senyawa-senyawa senyawa pada kondisi yang . Hasil pemisahan fase gas dideteksi oleh detektor yang Dari ketiga kemungkinan itu. senyawa lain) dari sudah berbagai Area sebanding dibawah dengan puncak jumlah waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi (atau orang yang diperoleh. Pompa Hasil akan direkam sebagai memasok solven pada tekanan urutan puncak-puncak. anda yang Sepanjang kondisi dapat membantu mewakili satu senyawa dalam mengidentifikasi detektor dan menerap sinar atau mengontrol seseorang melalui yang tampak-tentu saja anda anda menganalisa senyawa murni kolom. menit. solven diatur dengan pengatur dan pengukur tekanan. ditampilkan perekam/recorder. setiap konstan hingga tekanan ± 4500 puncak mewakili satu senyawa psi dengan laju alir rendah. dimasukkan ke dalam sample cairan pada permukaan fase loop yang kemudian bersama.loop. anda menggunakan untuk dimana masing-masing puncak retensi campuran UV. dalam campuran yang melalui yakni beberapa milliliter per detektor. anda mengukur murninya sama. Dengan pertolongan berkondensasi pada fase diam. rangkaian mengontrol puncak-puncak.

Jika anda menginjeksi suatu setiap senyawa yang telah larutan diketahui yang mengandung melewati detektor. retensi akan sama. dan area ini dapat seharusnya. dan area ini pada melalui komputer yang senyawa murni X yang telah dapat dihitung secara otomatis jumlahnya instrumen. melalui layar komputer. tinggi berkurang meskipun waktu puncak dapat area dibawah puncak akan dipergunakan dalam hal ini. Ini berarti dimungkinkan . senyawa X dengan puncak dari senyawa yang dihasilkan. anda tidak hanya dihubungkan dengan monitor. Hal ini melalui tidak selalu merupakan hal otomatis Mungkin saja sejumlah besar dapat terbukti dari detektor. berwarna hijau dalam gambar kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. Perlu dicatat bahwa tinggi puncak masalah. puncak. dihitung sebagai bagian yang tetapi (sangat sederhana). dibawah beberapa tidak tetapi contoh merupakan total area Dalam tertentu. dapat merekam waktu retensi Area yang akan diukur tampak dari senyawa tersebut. Misalnya. Area satu senyawa dapat tampak. tetapi sebagai bagian yang berwarna anda juga dapat hijau dalam gambar yang menghubungkan jumlah dari disederhanakan. bagian kiri gambar adalah Area yang berada dibawah puncak tertinggi dan memiliki puncak jumlah dihitung sebanding X yang secara dengan area yang paling luas. Pengukuran area selain Jika larutan X kurang pekat.

mengkalibrasi sehingga untuk jumlah dihasilkan jumlah Meskipun berhati-hati. SO2. Jika dua harus anda substansi yang berbeda dalam sebuah campuran (X dan Y). Reagen Karl Fisher mengandung komponen seperti iodin. Karlfisher memiliki prinsip kerja didasarkan pada reaksi antara Iodium dan SO2 dalam suatu medium yang mengandung air. III. meskipun demikian. basa dan alkohol. Reagen ini bereaksi dengan air secara selektif maupun kuantitatif seperti pada persamaan reaksi berikut ini: . mempunyai dapat mengetahu substansi instrumen digunakan berapa yang dalam kecil. Tujuan dari metode ini adalah untuk menentukan kadar air didalam suatu sistem yang memiliki kadungan SO2 berlebih. METODE KARLFISHER Metode Karl Fisher adalah suatu metode titrasi klasik dalam kimia analisis yang menggunakan kolorimetri atau titrasi volumentri untuk menentukan jumlah air dalam suatu sampel menggunakan reagen Karl Fisher.4. dapatkah anda mengatakan jika serapan jumlah anda UV relatifnya? Anda tidak dapat mengatakannya menggunakan sebagai metode pendeteksinya.

Anoda Pt membangkitkan I2 ketika arus diberikan melalui sirkuit elektrik. Pasangan kedua dari elektroda Pt dimasukkan ke dalam larutan anoda. Sebelum titik ekivalen. Anoda Pt membangkitkan I2 ketika arus diberikan melalui sirkuit elektrik. Pada titik ekivalen.tetapi sedikit I2. dan sejumlah I2 yang telah diketahui konsentrasinya.I2 + SO2 + 3Basa + ROH +H2O  2 Basa + HI + Basa +HSO4R • Titrasi Kolorimetri Kompartemen utama dari sel titrasi mengandung larutan anoda dan sampel. Sirkuit detektor menjaga arus konstan antara dua elektroda detektor selama titrasi. B·I2 + B·SO2 + B + H2O → 2BH+I− + BSO3 BSO3 + ROH → BH+ROSO3− Titik akhir dideteksi dengan metode bipotentiometri. Satu mol I2 dikonsumsi oleh setiap mol H2O. Gambar rangkaian alat dan komponen karlfisher: . SO2. • Titrasi Volumetri Titrasi volumetri didasarkan dengan prinsip yang sama seperti titrasi kolorimetri kecuali larutan anoda yang digunakan adalah sebagai titran. Julah arus yang dibutuhkan untuk membangkitkan I2 dalam rangka mencapai titik akhir dapat digunakan untuk menghitung jumlah air dalam sampel. Larutan anoda mengandung alkohol (ROH). sisa I2 muncul dan penurunan voltase secara mendadak menandai titik akhir. larutan mengandung I. Titik akhir dideteksi dengan metode bipotentiometri. Basa (B). Titran mengandung alkohol. basa. SO2 dan I2.

Tabung reagen Tempat menyimpan reagen karl fisher yang digunakan. Tabung pelarut Tempat menyimpan pelarut yang digunakan. 2. Display Tempat menampilkan informasi dan pengoprasian alat.Keterangan gambar: 1. Selang buret Berfungsi untuk mentitrasi sampel. 5. . 4. 3. Injector port Tempat menginjeksikan sampel. Tabung penampung sisa Tempat menampung pelarut jenuh yang telah digunakan. 6.

Sampel berwarna merah. . 3. memiliki panjang gelombang maksimum sebesar 470nm. Pengukuran transmitans menggunakan spektrofotometer dilakukan pada panjang gelombang maksimum untuk meminimalkan kesalahan. 2.BAB IV KESIMPULAN 1. Warna merah memiliki warna komplementer biru-hijau.

pdf?sequence=7 • • http://www.ac.org/wiki/Spektrofotometer http://logku.wordpress.DAFTAR PUSTAKA • • • • http://id.com/2011/01/praktikum-pengenalan-alat.blogspot.html .id/bitstream/handle/123456789/15971/G09nnh_BAB%20II %20Tinjauan%20Pustaka.wikipedia.com/doc/25536927/Spektrofotometri-Spektrofotometer-UV-Vis http://repository.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/ http://wanibesak.com/2010/07/hplc-kromatografi-cair-kinerja-tinggi.blogspot.html http://www.scribd.chem-is-try.com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometervis-uv-uv-vis/ • http://lansida.ipb.

com/doc/37248973/Kromatografi-Gas http://mel-rizky.scribd.google.com/doc/55531502/HPLC-Adalah-Alat-Yang-Sangat-at-DalamAnalisis • http://www.chem-istry.blogspot.id/bitstream/123456789/3616/1/farmasi-effendy2.ac.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/analisis-dengankromatografi-gas/ • • • • http://www.ca/people/aray/Equipment/Karl%20Fischer%20TitratorMETTLER%20TOLEDO%20DL31.html http://en.sch.id%2Fdownload%2Fbahanajar13%2F%2FB.IND %2FINSTRUMEN_XII_AK%28IND%29%2FKROMATOGRAFI_%28Indo %29%2FKROMATOGRAFI_GAS.ppt&ei=LmKTT_uyH5C3rAfT1_2OBQ&usg= AFQjCNFEYHBs6RrdLe7CfJLg-PgAGKTWEA&cad=rja • http://www.eng.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_gas_cair/ • http://www.org/wiki/Karl_Fischer_titration http://www.com/2011/06/06/hplc/ http://www.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_cair_kinerja_ tinggi_hplc/ • • • http://repository.com/2012/02/perbedaan-hplc-dan-gc.• • http://mutiaramuslim1988.usu.com/doc/88650421/ANALISIS-HPLC http://www.pdf http://www.chem-istry.scribd.scribd.com/url?sa=t&rct=j&q=faktor%20yang%20memengaruhi %20hplc&source=web&cd=4&ved=0CEAQFjAD&url=http%3A%2F%2Fsmkn13bdg.wikipedia.uwo.wordpress.jpg .

4 .org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi-cair-liquidchromatography/ • http://www.• http://www.5 83. Pembuatan Kurva Standar Ion Fe3+ 10-3M (mL) 0 1 2 3 4 5 KSCN (mL) 3 3 3 3 3 3 HNO3 1 1 1 1 1 1 Aquadest 6 5 4 3 2 1 V total 10 10 10 10 10 10 %T 99.chem-istry.6 52.5 59.4 82.1 66.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_cair_kinerja_ tinggi_hplc/ LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN • Spektrofotometri 1.chem-istry.

5 KSCN (mL) 3 3 3 3 3 3 HNO3 1 1 1 1 1 1 Aquadest 6 5 4 3 2 1 V total 10 10 10 10 10 10 %T 93.086 0.5073 19.2607 24.5 1.2166 0.5 3.5 2.5175 104.1629 0.6249 %teoritis 4 12 8 8 %Error 156.6 3 1 0 10 Panjang gelombang maksimum (λ maksimum) = 470nm 46.2275 147.3 58.7 45.3 69.5 4.7 2.5 5. Penentuan Konsentrasi Sampel Ion Fe3+ 10-3M (mL) 0.8229 20.3 • Karl Fischer Sampel Etanol Etanol IPA Metanol Massa sampel 0.8113 .4 81.7863 157.5 50.149 % air 10.

LAMPIRAN B .

899014961 1.4 82.5 59.33068 3 1.078833949 0.403343565 1.94x = 556.4 46.068139942 [Fe3+]2 10 -8 0 1 4 9 16 25 36 91 Ion Fe3+ 10-3M (m) 0 1 2 3 4 5 6 Metode Grafis y a = 556.531535064 0.28066 9 0.00217 7 0.171313686 0.[Fe3+] 10 -4 0 0.22475 4 0.984098717 5.1 66.7 [Fe3+]M 10 -4 0 1 2 3 4 5 6 ∑ A 0.5 83.9384552 x = 556.07883 4 0.9384552 .HASIL ANTARA • Penentuan Kurva Standar %T 99.08565 7 0.6 52.17995 2 A.94 Metode Least Square y a = 556.17717 8 0.

LAMPIRAN C GRAFIK • Pembuatan Kurva Standar .

• Penentuan Konsentrasi Sampel LAMPIRAN D .

Vtot = 10mL.CONTOH PERHITUNGAN a. [Fe3+]=10-3M [Fe3+] = = = =10-4M • Konsentrasi Sampel V Fe3+ = 1. V total=10mL. [Fe3+] = 10-3 M [Fe3+] = = = 1.4 .10-4M b. Perhitungan Kurva standar dengan least square %T = 83.5mL.5. Perhitungan konsntrasi Fe3+ teoritis • Larutan Standar V Fe3+ = 1 mL.

9384552 Maka : y = 556.10-8 • a= = 556.[Fe3+] ∑ [Fe3+]2 = 5.94 d. Perhitungan konsentrasi larutan sampel .10-4 = 91. Perhitungan kurva standar dengan metode grafis Diperoleh persamaan y = 556.94x Maka diperoleh nilai Absorbans sebesar 556.078834 • A.9384552 x y = Absorbansi x = konsentrasi Fe3+ c.[Fe3+] • A = 10-4 = -Log T = -Log 83.078834 x 10-4 = 7.[Fe3+] = 0.068139942.4 = 0.8834 x 10-6 • [Fe3+]2 = [10-4]2 = 10-8 • • ∑ A.

9384552 = 0.32429.• Metode Grafis.32431. Run I.02965312 [Fe3+] = = = 5.94 = 0. A a= 556.10-5M • Least square Run I.10-5M . A a= 556.02965312 [Fe3+] = = = 5.

10-4M Metode Grafis : % error = x100% = x100% =64.50470575 % • Least Square = x100% = x100% =64. Teoritis • = 1.50460729% . % Error Run I.5.e.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful