BAB I TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari analisis instrumental menggunakan metode spektrofotometri 2. Mempelajari analisis instrumental menggunakan karl fischer 3. Mempelajari analisis instrumental menggunakan HPLC 4. Mempelajari analisis instrumental menggunakan kromatografi gas

BAB II HASIL PERCOBAAN

1. Penentuan λ maksimum, dari asisten = 470 nm

2. Kurva Standar • y a Metode Grafis = 556,94x = 556,94

• y a

Metode Least Square = 556,9384552 x = 556,9384552

3. Penentuan Konsentrasi Sampel

Ion Fe3+ 10-3M (ml) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5

%T 93.4 81.3 69.3 58.5 50.7

A 0.02965312 0.08990945 0.15926677 0.23284413 0.29499204

[Fe3+]Mgrafis 5.32429E-05 0.000161435 0.000285968 0.000418078 0.000529666

[Fe3+]MLSM 5.32431E-05 0.000161435 0.000285968 0.000418079 0.000529667

5.5

45.3

0.3439018

0.000617484

0.000617486

4. %Error Ion Fe3+ 10-3M (ml) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 5. Karl Fischer Sampel Etanol Etanol IPA Metanol Massa sampel 0.2166 0.086 0.1629 0.149 % air 10.2607 24.5073 19.8229 20.6249 %teoritis 4 12 8 8 %Error 156.5175 104.2275 147.7863 157.8113 [Fe3+]Mteoritis 0.00015 0.00025 0.00035 0.00045 0.00055 0.00065 %Errorgrafis 64.5047057 35.426111 18.2949867 7.09386851 3.69713706 5.00238999 %ErrorLSM 64.50460729 35.42593185 18.29476007 7.093610815 3.696869943 5.002126488

UV dan inframerah. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. sebagian dipantulkan. dan sebagian lagi dipancarkan yang kemudian akan diukur nilai persen transmitansnya.1 Metode Spektrofotometri Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif maupun kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. sehingga hail yang didapatkan lebih akurat. Spektrofotometer memiliki prinsip kerja yang didasarkan pada hukum Lambert Beer. maka sebagian cahaya tersebut diserap. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya mula-mula dan intensitas cahaya ketika melewati sampel. Berikut ini merupakan gambar alat spektrofotometer. yaitu bila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan). . sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. Spektrofotometer digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet.BAB III PEMBAHASAN III. Transmitans diukur pada panjang gelombang maksimum untuk mengurangi tingkat kesalahan. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel.

. • Monokromator : komponen yang mengubah gelombang cahaya polikromatik menjadi monokromatik. Pengatur panjang gelombang : digunakan untuk mengatur seberapa besar panjang gelombang yang ingin digunakan. yaitu: • • Sumber sinar : sebagai penyedia radiasi sinar polikromatis. Tombol pengatur panjang gelombang dan blanko 4. • Read out : berperan mengubah sinyal-sinyal listrik dari detektor menjadi numerik yang dapat dibaca dalam bentuk persen transmitans (%T) atau absorbansi. • Detektor : komponen yang berfungsi mengubah sinyal radiasi menjadi sinyal listrik. Kuvet Secara umum. Tempat penyimpanan kuvet 2. Display 3. spektrofotometer terdiri atas beberapa komponen. • Kuvet (sampel) : digunakan untuk meletakkan sampel dan blanko yang hendak ditentukan besar persen transmitansnya.Keterangan gambar: 1.

spektrofotometer harus dikalibrasi terlebih dahulu. Pada percobaan diperoleh panjang gelombang maksimum sebesar 470nm.2 Metode HPLC (High Perfomance Liquid Chromatography) . Kalibrasi bertujuan supaya hasil analisis yang dihasilkan lebih akurat. maka harus dilakukan beberapa hal berikut ini: • Kalibrasi Sebelum digunakan untuk mengukur transmitans larutan sampel. III. yakni dengan menentukan persen transmitans sebesar 0% menggunakan larutan blanko. • Dinding bagian luar kuvet tetap kering Dinding bagian luar kuvet yang hendak dimasukkan kedalam spektrofotometer harus dijaga kering. Hal ini dikarenakan warna merah yang dihasilkan mempunyai warna komplementer hijau-biru yang berada pada panjang gelombang antara (480 – 490) nm.Diagram susunan komponen-komponen tersebut disajikan dalam gambar berikut ini: Untuk memaksimalkan kinerja dan hasil analisa menggunakan spektrofotometer. karena dengan adanya air pada dinding bagian luar kuvet akan mempengaruhi pemancaran sinar monokromatis oleh sampel.

Sedangkan yang dimaksud dengan fasa balik adalah fasa diam bersifat nonpolar dan fasa gerak bersifat polar. Pada HPLC terdapat fasa normal dan fasa balik. Pada silika dan alumina terdapat gugus hidroksi yang akan berinteraksi dengan solut. Kromatorgram memuat waktu tambat serta tinggi puncak suatu senyawa. Teknik ini berguna untuk memisahkan beberapa senyawa sekaligus karena setiap senyawa mempunyai afinitas selektif antara fase diam tertentu dan fasa gerak tertentu. Fase diam yang paling populer digunakan adalah . Terdapat beberapa jenis HPLC yang biasa digunakan. Pemisahan kromatografi adsorbsi biasanya menggunakan fase normal dengan menggunakan fase diam silika gel dan alumina. yaitu pemisahan. dan identifikasi. Cairan yang akan dipisahkan merupakan fasa cair. Jenis-jenis HPLC berikut ini dibedakan berdasarkan pengunaan dan sifat fasa diam. serta mekanisme sorpsi solutnya. meskipun demikian sekitar 90% kromatografi ini memakai silika sebagai fase diamnya. Gugus silanol pada silika mempunyai reaktifitas yang berbeda. Prinsip kerja HPLC adalah memisahkan setiap komponen dalam sampel untuk diidentifikasi (analisa kualitatif) dan dihitung seberapa konsentrasi masing-masing komponen tersebut (analisa kuantitatif). oktasilana. HPLC digunakan untuk memisahkan molekul berdasarkan perbedaan afinitasnya terhadap zat padat tertentu. Seperti teknik kromatografi lainnya. • Kromatografi Adsorbsi Prinsip kromatografi adsorpsi telah diketahui sebagaimana dalam kromatografi kolom dan kromatografi lapis tipis. Sejauh ini yang digunakan untuk memodifikasi silika adalah hidrokarbon-hidrokarbon non-polar seperti dengan oktadesilsilana. Dengan bantuan detektor serta integrator akan diperoleh kromatogram. Secara singkat. Yang dimaksud dengan fasa normal adalah fasa diam bersifat polar kuat dan fasa gerak bersifat non-polar. • Kromatografi fase terikat Kebanyakan fase diam kromatografi ini adalah silika yang dimodifikasi secara kimiawi atau fase terikat. karenanya solut dapat terikat secara kuat sehingga dapat menyebabkan puncak yang berekor. dan zat padatnya merupakan fasa diam (stasioner).HPLC merupakan salah satu teknik kromatografi untuk zat cair yang disertai dengan tekanan tinggi. atau dengan fenil. prinsip kerja HPLC dibagi menjadi dua tahap.

peranan pH sangat krusial karena kalau pH fase gerak tidak diatur maka solut akan mengalami ionisasi atau protonasi. Molekul solut yang mempunyai BM yang jauh lebih besar. Kebanyakan pemisahan kromatografi ion dilakukan dengan menggunakan media air karena sifat ionisasinya. • Kromatografi Pasangan ion Kromatografi pasangan ion juga dapat digunakan untuk pemisahan sampel-sampel ionik dan mengatasi masalah-masalah yang melekat pada metode penukaran ion. Sampel ionik ditutup dengan ion yang mempunyai muatan yang berlawanan. Kromatografi penukar ion dengan fase gerak air. Dalam beberapa hal digunakan pelarut campuran misalnya air-alkohol dan juga pelarut organik. Terbentuknya spesies yang terionisasi ini menyebabkan ikatannya dengan fase diam menjadi lebih lemah dibanding jika solut dalam bentuk spesies yang tidak terionisasi karenanya spesies yang mengalami ionisasi akan terelusi lebih cepat. • Kromatografi penukar ion KCKT penukar ion menggunakan fase diam yang dapat menukar kation atau anion dengan suatu fase gerak. Kenaikan kadar garam dalam fase gerak menurunkan retensi solut. retensi puncak dipengaruhi oleh kadar garam total atau kekuatan ionik serta oleh pH fase gerak. Hal ini disebabkan oleh penurunan kemampuan ion sampel bersaing dengan ion fase gerak untuk gugus penukar ion pada resin. Fase diam yang digunakan dapat berupa silika atau polimer yang bersifat porus sehingga solut dapat melewati porus (lewat diantara partikel). meskipun demikian yang paling luas penggunaannya adalah polistiren resin. Untuk solut yang bersifat asam lemah atau basa lemah. kemudian molekul-molekul yang ukuran medium. Ada banyak penukar ion yang beredar di pasaran. atau berdifusi lewat fase diam. dan terakhir . akan terelusi terlebih dahulu. Sebagai fase gerak adalah campuran metanol atau asetonitril dengan air atau dengan larutan bufer.oktadesilsilan (ODS atau C18) dan kebanyakan pemisahannya adalah fase terbalik. • Kromatografi Eksklusi Ukuran Kromatografi ini disebut juga dengan kromatografi permiasi gel dan dapat digunakan untuk memisahkan atau menganalisis senyawa dengan berat molekul > 2000 dalton.

dalam pemisahan dengan eksklusi ukuran ini tidak terjadi interaksi kimia antara solut dan fase diam seperti tipe kromatografi yang lain. Rangkaian alat HPLC beserta komponennya digambarkan pada gambar berikut: Keterangan gambar: . pemisahan terjadi karena interaksi-interaksi biokimiawi yang sangat spesifik. Dengan demikian. Hal ini disebabkan solut dengan BM yang besar tidak melewati porus. Kromatografi jenis ini dapat digunakan untuk mengisolasi protein (enzim) dari campuran yang sangat kompleks. akan tetapi lewat diantara partikel fase diam. • Kromatografi Afinitas Dalam kasus ini.adalah molekul yang jauh lebih kecil. Fase diam mengandung gugus-gugus molekul yang hanya dapat menyerap sampel jika ada kondisi-kondisi yang terkait dengan muatan dan sterik tertentu pada sampel yang sesuai (sebagaimana dalam interaksi antara antigen dan antibodi).

10. yaitu: . Wadah limbah Tempat menampung sisa sampel hasil pemisahan. Printer Digunakan untuk mencetak kromatogram yang telah diperoleh. Kolom HPLC Digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat didalam sampel. 3. Organizer 8. 2. Pompa Digunakan untuk mengalirkan fasa gerak dan pelarut. Oven Digunakan untuk memanaskan kolom pada temperatur tertentu. Auto sampler Tempat penyuntikan sampel kedalam fasa gerak secara otomatis. RI detector Digunakan untuk mendeteksi adanya komponen sampel di dalam kolom (analisis kualitatif) dan menghitung kadamya (analisis kuantitatif). 11. 9. Komputer Untuk memproses hasil pemisahan dalam bentuk kromatogram yang ditampilkan dalam monitor. Terdapat beberapa faktor yg memengaruhi kinerja HPLC dalam menganalisa. 6.1. 7. 4. 5. Wadah fasa gerak Tempat menyimpan fasa gerak HPLC. Wadah pelarut Tempat menyimpan pelarut yang digunakan.

• Panjang kolom Semakin panjang kolom yang digunakan.5. maka besar harga efisiensi kolom akan semakin besar juga. sehingga efisiensi semakin berkurang. maka efisiensi kolom akan semakin besar yang kemudian dapat menyebabkan terjadinya pelebaran pita kromatogram. • Ukuran partikel fasa diam Semakin kecil ukuran partikel. sehingga terjadi pelebaran pita kromatogram. maka perlu dilakukan evaluasi koom secara berkala. Agar diperoleh hasil pemisahan yang baik. maka viskositas akan semakin rendah sehingga efisiensi kolom menjadi lebih besar. Faktor resolusi (Rs) harus > 1.• Kecepatan alir fasa gerak Kecepatan alir yang lambat akan menyebabkan terjadinya difusi longitudinal. sedangkan bila terlalu cepat akan menyebabkan terjadinya transfer masa non ekuilibrium. • Temperatur Semakin tinggi temperatur. Tetapi hal ini dapat menyebabkan terjadinya pelebaran pita kromatogram. Jumlah lempeng teoritik tidak mengalami perubahan yang signifikan. . • Viskositas fasa gerak yang digunakan Semakin kecil harga viskositas fasa gerak. Evaluasi terhadap kelayakan koom dapat dipantau dengan mengevaluasi harga beberapa parameter dibawah ini secara berkala: • • • Faktor kapasitas berkisar antara 2 – 10. • Jumlah sampel dan volume sampel Bila jumlah maupun volume sampel sangat besar (overload) maka kemungkinan terjadinya pelebaran pita semakin besar. maka efisiensi semakin baik tetapi menyebabkan tekanan didalam kolom semakin besar sehingga dibutuhkan kekuatan pompa yang semakin besar.

III.2.• • Peak asimetri < 1. terjadinya pemisahan didasarkan pada interaksi komponen dengan fasa diam dan bergantung pada perbedaan titik didih dan polaritas komponen-komponen yang akan dipisahkan. Pada kromatografi gas. Keterangan gambar: . Tekanan kolom dalam kisaran normal (dapat dikerjakan oleh pompa dengan ringan). Kromatografi gascair merupakan tipe kromatografi yang serba guna dan selektif karena banyaknya fasa cair yang dapat digunakan sampai suhu 400oC. Syarat campuran komponen yang dapat dianalisis dengan kromatografi gas adalah harus berupa uap atau mudah menguap (dapat diuapkan pada termperatur operasi kolom).3 Metode Kromatografi Gas (GC) Kromatografi gas (GC/ Gas Chromatography) adalah metode analisis instrumental yang memiliki prinsip kerja melibatkan proses pemisahan komponen antara dua fasa. dan fasa gerak (gas). Gambar rangkaian alat beserta komponen kromatografi gas disajikan dalam gambar berikut. yaitu fasa diam (padat atau cair). metode ini disebut kromatografi gas-cair (Gas Liquid Chromatography / GLC). Jika fasa diam berupa zat padat.

supaya memberikan hasil yang maksimal.1. dapat digunakan pada keadaan murni dan kering. 6. Terdapat beberapa faktor yang dapat memengaruhi proses dan hasil analisa kromatografi gas. 4. sehingga hasil analisa menjadi tidak akurat. 3. Penggunaan detector harus tepat dengan sampel yang hendak dianalisa. Aliran gas buang Digunakan untuk membuang fasa gerak yang sudah terpakai. Kolom Digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat didalam sampel. diantaranya: • Gas pembawa (carrier gas) Gas pembawa yang umum antara lain N. memungkinkan dapat bereaksi dengan sampel. He. Detektor berperan untuk mendeteksi komponen-komponen yang sudah dipisahkan dari kolom. . Komputer Digunakan untuk mengolah data dari detektor menjadi kromatogram. 5. Injector port Tempat menginjeksi sampel. Jika gas yang digunakan reaktif. Ar. • Detektor (detector) Detektor yang umum antara lain FID (Flame Ionization Detector) karena memiliki kepekaan tinggi untuk berbagai senyawa serta TCD (Thermal Conductivity Detector). H dan CO2 karena sifatnya tidak reaktif. bervolume besar dan bertekanan tinggi. Selain itu juga bila laju alir gas terlalu cepat. 2. Tabung gas pengangkut Digunakan untuk menempatkan gas pengangkut (carrier gas) yang digunakan. dapat mempengaruhi pemisahan komponen.

• Kolom Temperatur dan panjang kolom mempengaruhi pemisahan komponen-komponen yang terdapat dalam sampel. Tipe kedua. lebih tipis dan memiliki fase diam terdalam Tabung kolom dibuat dari yang berikatan dengan pada kaca dan baja tahan karat. tetapi perlu meter. Kolom biasanya dibuat dari Kolom yang lebih panjang baja bertambah baik. diameter padatan. dan tipis berisi material performance tinggi. Fasa diam menjadi lebih baik dan efisien Fasa gerak pemisahan dipertinggi. hidrogen. Ada dua tipe utama kolom dengan dalam kromatografi gas-cair.3-6 meter permukaannya.Kolom preparative.9 m. bagian Panjang kolom 0. atau lebih. diameter Tipe pertama. Tabel perbedaan antara HPLC dan GC: HPLC GC Fisa diam berupa adsorben Fasa diam berupa suatu cairan yang tidak boleh larut dalam bertitik didih tinggi dan proses fasa gerak. atau nitrogen. fasa 6000 psi. serapannya lebih dan banyak adsopsi Ukuran yang lebih kecil (5 s/d berupa partisi yang berupa 10 mm) dan tekanan sampai padatan dari fasa diam menyebakan fasa diam mempunyai luas permukaan keseimbangan yang antar besar. rata-rata 0. Ukuran yang kecil memainkan peranan utama. tak berkarat dengan dengan diameter akan menghasilkan resolusi panjang antara 1 sampai 4 . Kolom Ada 2 tipe: Kolom analitik helium. tube panjang dalam 1-6 mm lebih besar . Fasa gerak merupakan suatu fase gerak adalah gas seperti cairan.

merupakan hal yang sangat kompleks. dengan yang pengaturan suhu. gangguan noise sedikit. Tanah ini dilapisis dengan cairan bertitik didih tinggi. reaksi nyala. yang dipakai (adsorpsi. Jenis isi terkontrol secara termostatis. biasanya polimer lilin. menjelaskan serapan penggunaan yaitu umum dan lebih mudah untuk ultra. . Fungsi cuplikan. elektron nyala. Kolom dapat dikelilingi selubung air digulung (water kolom jacket) (kemasan sehingga dapat untuk disesuakan dengan oven yang kolom) Kolom dipadatkan diatomae. syarat detektor dan baik untuk mengukur detektor mendeteksi adanya komponen banyaknya komponen. partisi. dan detektor indeks bias. elektron Selama dihasilkan Kehadiran dapat ion proses. Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. Syaratyang adalah mempunyai kepekaan tinggi.dijelaskan daripada detektor alternatif Dalam detektor mekanisme ionisasi lainnya. Metode Detektor umum yang mudah dipakai merupakan untuk violet. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor.tekanan tinggi. merupakan batu yang sangat berpori. pembakaran senyawa organik Detektor yang paling banyak digunakan adalah detektor fotometer sinar tampak atau sinar ultraviolet. tergantung cara kromatografi tanah atau penukaran ion). Tabung kolom internal sampai 4 mm. Detektor Ada beberapa cara untuk Ada beberapa tipe detektor yang yang biasa digunakan. nyala yang ionisasi detektor mendeteksi substansi telah melewati kolom. dalam dan sejumlah ion-ion dan elektron- dideteksi.

aliran gas yang sinambung mengelusi komponenkomponen dari kolom dan kemudian mencapai detektor yang dihububngkan dengan suatu sistem pencatat. lubang pada Suatu dimasukkan ke dalam kolom dan memiliki kstabilan termal sampel Sampel dimasukkan ke dalam sekitar 1-20 mL. Jumlah sample Sampel sebagai mungkin. perubahan kecepatan dan perubahan suhu. yang diinjeksikan pada kolom: dipasang tepat pada sample Molekul dapat . cuplikan lapisan Ukuran harus Sample harus mudah menguap setipis pada suhu gas yang atas pengoperasian. Berikut diagramnya Prinsip pemisahan / Prinsip kerja Mula-mula solven diambil Ada tiga hal yang dapat melalui pompa Solven ini berlangsung pada molekul kemudian masuk ke dalam tertentu dalam campuran yang katup injeksi berputar. melalui terletak kolom.daerah respon linear cukup luas. Dua cara aliran untuk melakukan injeksi: cara injeksi injeksi dan katup pemasukan bagian cuplikan mikro sampling valve) (micro. dan memberikan tidak peka respon terhadap aliran terhadap semua tipe senyawa.

Pompa Hasil akan direkam sebagai memasok solven pada tekanan urutan puncak-puncak. dalam campuran yang melalui yakni beberapa milliliter per detektor.loop. solven diatur dengan pengatur dan pengukur tekanan. tentunya.diam sama dengan solven masuk ke Molekul dapat tetap pada dalam kolom. senyawa lain) dari sudah berbagai Area sebanding dibawah dengan puncak jumlah waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi (atau orang yang diperoleh. anda menggunakan untuk dimana masing-masing puncak retensi campuran UV. anda yang Sepanjang kondisi dapat membantu mewakili satu senyawa dalam mengidentifikasi detektor dan menerap sinar atau mengontrol seseorang melalui yang tampak-tentu saja anda anda menganalisa senyawa murni kolom. Dengan pertolongan berkondensasi pada fase diam. oleh tak satupun yang bersifat Tekanan permanen. menit. setiap konstan hingga tekanan ± 4500 puncak mewakili satu senyawa psi dengan laju alir rendah. Hasil pemisahan fase gas dideteksi oleh detektor yang Dari ketiga kemungkinan itu. dapat Sepanjang secara anda hati-hati waktu senyawa lain telah Output akan direkam sebagai kondisi dalam kolom. dimasukkan ke dalam sample cairan pada permukaan fase loop yang kemudian bersama. ditampilkan perekam/recorder. anda mengukur murninya sama. dari berbagai senyawa pada menggunakan kondisi yang sama. sample Molekul dapat larut dalam mikrosiring. senyawa-senyawa senyawa pada kondisi yang . rangkaian mengontrol puncak-puncak.

Misalnya. senyawa X dengan puncak dari senyawa yang dihasilkan. dapat merekam waktu retensi Area yang akan diukur tampak dari senyawa tersebut. Perlu dicatat bahwa tinggi puncak masalah. dan area ini dapat seharusnya. puncak. Pengukuran area selain Jika larutan X kurang pekat.Jika anda menginjeksi suatu setiap senyawa yang telah larutan diketahui yang mengandung melewati detektor. dibawah beberapa tidak tetapi contoh merupakan total area Dalam tertentu. retensi akan sama. tetapi sebagai bagian yang berwarna anda juga dapat hijau dalam gambar yang menghubungkan jumlah dari disederhanakan. anda tidak hanya dihubungkan dengan monitor. bagian kiri gambar adalah Area yang berada dibawah puncak tertinggi dan memiliki puncak jumlah dihitung sebanding X yang secara dengan area yang paling luas. tinggi berkurang meskipun waktu puncak dapat area dibawah puncak akan dipergunakan dalam hal ini. dan area ini pada melalui komputer yang senyawa murni X yang telah dapat dihitung secara otomatis jumlahnya instrumen. melalui layar komputer. dihitung sebagai bagian yang tetapi (sangat sederhana). berwarna hijau dalam gambar kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. Area satu senyawa dapat tampak. Hal ini melalui tidak selalu merupakan hal otomatis Mungkin saja sejumlah besar dapat terbukti dari detektor. Ini berarti dimungkinkan .

Reagen Karl Fisher mengandung komponen seperti iodin. dapatkah anda mengatakan jika serapan jumlah anda UV relatifnya? Anda tidak dapat mengatakannya menggunakan sebagai metode pendeteksinya. Karlfisher memiliki prinsip kerja didasarkan pada reaksi antara Iodium dan SO2 dalam suatu medium yang mengandung air. Jika dua harus anda substansi yang berbeda dalam sebuah campuran (X dan Y). III.mengkalibrasi sehingga untuk jumlah dihasilkan jumlah Meskipun berhati-hati. Tujuan dari metode ini adalah untuk menentukan kadar air didalam suatu sistem yang memiliki kadungan SO2 berlebih.4. SO2. mempunyai dapat mengetahu substansi instrumen digunakan berapa yang dalam kecil. basa dan alkohol. Reagen ini bereaksi dengan air secara selektif maupun kuantitatif seperti pada persamaan reaksi berikut ini: . meskipun demikian. METODE KARLFISHER Metode Karl Fisher adalah suatu metode titrasi klasik dalam kimia analisis yang menggunakan kolorimetri atau titrasi volumentri untuk menentukan jumlah air dalam suatu sampel menggunakan reagen Karl Fisher.

Sebelum titik ekivalen. Sirkuit detektor menjaga arus konstan antara dua elektroda detektor selama titrasi. B·I2 + B·SO2 + B + H2O → 2BH+I− + BSO3 BSO3 + ROH → BH+ROSO3− Titik akhir dideteksi dengan metode bipotentiometri. dan sejumlah I2 yang telah diketahui konsentrasinya. larutan mengandung I.tetapi sedikit I2. Pada titik ekivalen. SO2. • Titrasi Volumetri Titrasi volumetri didasarkan dengan prinsip yang sama seperti titrasi kolorimetri kecuali larutan anoda yang digunakan adalah sebagai titran. Titik akhir dideteksi dengan metode bipotentiometri. SO2 dan I2.I2 + SO2 + 3Basa + ROH +H2O  2 Basa + HI + Basa +HSO4R • Titrasi Kolorimetri Kompartemen utama dari sel titrasi mengandung larutan anoda dan sampel. basa. Titran mengandung alkohol. Basa (B). Anoda Pt membangkitkan I2 ketika arus diberikan melalui sirkuit elektrik. sisa I2 muncul dan penurunan voltase secara mendadak menandai titik akhir. Pasangan kedua dari elektroda Pt dimasukkan ke dalam larutan anoda. Julah arus yang dibutuhkan untuk membangkitkan I2 dalam rangka mencapai titik akhir dapat digunakan untuk menghitung jumlah air dalam sampel. Gambar rangkaian alat dan komponen karlfisher: . Larutan anoda mengandung alkohol (ROH). Satu mol I2 dikonsumsi oleh setiap mol H2O. Anoda Pt membangkitkan I2 ketika arus diberikan melalui sirkuit elektrik.

Tabung reagen Tempat menyimpan reagen karl fisher yang digunakan. Selang buret Berfungsi untuk mentitrasi sampel. 2. 4.Keterangan gambar: 1. Injector port Tempat menginjeksikan sampel. Tabung pelarut Tempat menyimpan pelarut yang digunakan. 5. Tabung penampung sisa Tempat menampung pelarut jenuh yang telah digunakan. 6. . 3. Display Tempat menampilkan informasi dan pengoprasian alat.

Sampel berwarna merah.BAB IV KESIMPULAN 1. Warna merah memiliki warna komplementer biru-hijau. 2. . memiliki panjang gelombang maksimum sebesar 470nm. 3. Pengukuran transmitans menggunakan spektrofotometer dilakukan pada panjang gelombang maksimum untuk meminimalkan kesalahan.

scribd.com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometervis-uv-uv-vis/ • http://lansida.wordpress.html .pdf?sequence=7 • • http://www.blogspot.ac.com/doc/25536927/Spektrofotometri-Spektrofotometer-UV-Vis http://repository.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/ http://wanibesak.ipb.com/2011/01/praktikum-pengenalan-alat.blogspot.html http://www.id/bitstream/handle/123456789/15971/G09nnh_BAB%20II %20Tinjauan%20Pustaka.com/2010/07/hplc-kromatografi-cair-kinerja-tinggi.DAFTAR PUSTAKA • • • • http://id.org/wiki/Spektrofotometer http://logku.chem-is-try.wikipedia.

google.com/2012/02/perbedaan-hplc-dan-gc.ac.ppt&ei=LmKTT_uyH5C3rAfT1_2OBQ&usg= AFQjCNFEYHBs6RrdLe7CfJLg-PgAGKTWEA&cad=rja • http://www.wordpress.• • http://mutiaramuslim1988.html http://en.scribd.uwo.com/doc/88650421/ANALISIS-HPLC http://www.id%2Fdownload%2Fbahanajar13%2F%2FB.wikipedia.eng.org/wiki/Karl_Fischer_titration http://www.blogspot.scribd.id/bitstream/123456789/3616/1/farmasi-effendy2.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/analisis-dengankromatografi-gas/ • • • • http://www.chem-istry.chem-istry.pdf http://www.usu.com/2011/06/06/hplc/ http://www.jpg .ca/people/aray/Equipment/Karl%20Fischer%20TitratorMETTLER%20TOLEDO%20DL31.com/doc/37248973/Kromatografi-Gas http://mel-rizky.com/url?sa=t&rct=j&q=faktor%20yang%20memengaruhi %20hplc&source=web&cd=4&ved=0CEAQFjAD&url=http%3A%2F%2Fsmkn13bdg.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_gas_cair/ • http://www.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_cair_kinerja_ tinggi_hplc/ • • • http://repository.com/doc/55531502/HPLC-Adalah-Alat-Yang-Sangat-at-DalamAnalisis • http://www.sch.chem-istry.IND %2FINSTRUMEN_XII_AK%28IND%29%2FKROMATOGRAFI_%28Indo %29%2FKROMATOGRAFI_GAS.scribd.

5 83.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_cair_kinerja_ tinggi_hplc/ LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN • Spektrofotometri 1.5 59.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi-cair-liquidchromatography/ • http://www. Pembuatan Kurva Standar Ion Fe3+ 10-3M (mL) 0 1 2 3 4 5 KSCN (mL) 3 3 3 3 3 3 HNO3 1 1 1 1 1 1 Aquadest 6 5 4 3 2 1 V total 10 10 10 10 10 10 %T 99.chem-istry.• http://www.6 52.4 .1 66.4 82.

3 58.2275 147.5 2.5 3.5 4.7 45.149 % air 10. Penentuan Konsentrasi Sampel Ion Fe3+ 10-3M (mL) 0.8113 .6 3 1 0 10 Panjang gelombang maksimum (λ maksimum) = 470nm 46.6249 %teoritis 4 12 8 8 %Error 156.086 0.4 81.5073 19.7863 157.3 • Karl Fischer Sampel Etanol Etanol IPA Metanol Massa sampel 0.5 1.2166 0.1629 0.5 5.5 50.2607 24.5175 104.8229 20.5 KSCN (mL) 3 3 3 3 3 3 HNO3 1 1 1 1 1 1 Aquadest 6 5 4 3 2 1 V total 10 10 10 10 10 10 %T 93.7 2.3 69.

LAMPIRAN B .

22475 4 0.HASIL ANTARA • Penentuan Kurva Standar %T 99.4 46.5 83.403343565 1.33068 3 1.078833949 0.1 66.6 52.531535064 0.171313686 0.28066 9 0.4 82.07883 4 0.984098717 5.9384552 x = 556.00217 7 0.94 Metode Least Square y a = 556.17717 8 0.9384552 .17995 2 A.08565 7 0.7 [Fe3+]M 10 -4 0 1 2 3 4 5 6 ∑ A 0.899014961 1.5 59.[Fe3+] 10 -4 0 0.068139942 [Fe3+]2 10 -8 0 1 4 9 16 25 36 91 Ion Fe3+ 10-3M (m) 0 1 2 3 4 5 6 Metode Grafis y a = 556.94x = 556.

LAMPIRAN C GRAFIK • Pembuatan Kurva Standar .

• Penentuan Konsentrasi Sampel LAMPIRAN D .

5. [Fe3+] = 10-3 M [Fe3+] = = = 1.4 . V total=10mL.CONTOH PERHITUNGAN a.10-4M b. Vtot = 10mL.5mL. Perhitungan konsntrasi Fe3+ teoritis • Larutan Standar V Fe3+ = 1 mL. Perhitungan Kurva standar dengan least square %T = 83. [Fe3+]=10-3M [Fe3+] = = = =10-4M • Konsentrasi Sampel V Fe3+ = 1.

8834 x 10-6 • [Fe3+]2 = [10-4]2 = 10-8 • • ∑ A.[Fe3+] • A = 10-4 = -Log T = -Log 83.10-8 • a= = 556.94x Maka diperoleh nilai Absorbans sebesar 556.4 = 0.078834 • A.9384552 Maka : y = 556.10-4 = 91.[Fe3+] ∑ [Fe3+]2 = 5.[Fe3+] = 0. Perhitungan konsentrasi larutan sampel .9384552 x y = Absorbansi x = konsentrasi Fe3+ c.068139942.078834 x 10-4 = 7. Perhitungan kurva standar dengan metode grafis Diperoleh persamaan y = 556.94 d.

A a= 556.02965312 [Fe3+] = = = 5.9384552 = 0.94 = 0.• Metode Grafis.10-5M • Least square Run I. Run I.02965312 [Fe3+] = = = 5. A a= 556.10-5M .32429.32431.

10-4M Metode Grafis : % error = x100% = x100% =64.e.5.50460729% .50470575 % • Least Square = x100% = x100% =64. % Error Run I. Teoritis • = 1.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful