BAB I TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari analisis instrumental menggunakan metode spektrofotometri 2. Mempelajari analisis instrumental menggunakan karl fischer 3. Mempelajari analisis instrumental menggunakan HPLC 4. Mempelajari analisis instrumental menggunakan kromatografi gas

BAB II HASIL PERCOBAAN

1. Penentuan λ maksimum, dari asisten = 470 nm

2. Kurva Standar • y a Metode Grafis = 556,94x = 556,94

• y a

Metode Least Square = 556,9384552 x = 556,9384552

3. Penentuan Konsentrasi Sampel

Ion Fe3+ 10-3M (ml) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5

%T 93.4 81.3 69.3 58.5 50.7

A 0.02965312 0.08990945 0.15926677 0.23284413 0.29499204

[Fe3+]Mgrafis 5.32429E-05 0.000161435 0.000285968 0.000418078 0.000529666

[Fe3+]MLSM 5.32431E-05 0.000161435 0.000285968 0.000418079 0.000529667

5.5

45.3

0.3439018

0.000617484

0.000617486

4. %Error Ion Fe3+ 10-3M (ml) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 5. Karl Fischer Sampel Etanol Etanol IPA Metanol Massa sampel 0.2166 0.086 0.1629 0.149 % air 10.2607 24.5073 19.8229 20.6249 %teoritis 4 12 8 8 %Error 156.5175 104.2275 147.7863 157.8113 [Fe3+]Mteoritis 0.00015 0.00025 0.00035 0.00045 0.00055 0.00065 %Errorgrafis 64.5047057 35.426111 18.2949867 7.09386851 3.69713706 5.00238999 %ErrorLSM 64.50460729 35.42593185 18.29476007 7.093610815 3.696869943 5.002126488

sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya mula-mula dan intensitas cahaya ketika melewati sampel. Berikut ini merupakan gambar alat spektrofotometer. Transmitans diukur pada panjang gelombang maksimum untuk mengurangi tingkat kesalahan. sehingga hail yang didapatkan lebih akurat.BAB III PEMBAHASAN III. dan sebagian lagi dipancarkan yang kemudian akan diukur nilai persen transmitansnya. maka sebagian cahaya tersebut diserap. UV dan inframerah.1 Metode Spektrofotometri Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif maupun kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. yaitu bila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan). Spektrofotometer memiliki prinsip kerja yang didasarkan pada hukum Lambert Beer. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Spektrofotometer digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. sebagian dipantulkan. . Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel.

Keterangan gambar: 1. . Tombol pengatur panjang gelombang dan blanko 4. yaitu: • • Sumber sinar : sebagai penyedia radiasi sinar polikromatis. spektrofotometer terdiri atas beberapa komponen. Kuvet Secara umum. • Monokromator : komponen yang mengubah gelombang cahaya polikromatik menjadi monokromatik. • Detektor : komponen yang berfungsi mengubah sinyal radiasi menjadi sinyal listrik. Display 3. • Read out : berperan mengubah sinyal-sinyal listrik dari detektor menjadi numerik yang dapat dibaca dalam bentuk persen transmitans (%T) atau absorbansi. Tempat penyimpanan kuvet 2. Pengatur panjang gelombang : digunakan untuk mengatur seberapa besar panjang gelombang yang ingin digunakan. • Kuvet (sampel) : digunakan untuk meletakkan sampel dan blanko yang hendak ditentukan besar persen transmitansnya.

Pada percobaan diperoleh panjang gelombang maksimum sebesar 470nm.2 Metode HPLC (High Perfomance Liquid Chromatography) . karena dengan adanya air pada dinding bagian luar kuvet akan mempengaruhi pemancaran sinar monokromatis oleh sampel. Hal ini dikarenakan warna merah yang dihasilkan mempunyai warna komplementer hijau-biru yang berada pada panjang gelombang antara (480 – 490) nm. spektrofotometer harus dikalibrasi terlebih dahulu.Diagram susunan komponen-komponen tersebut disajikan dalam gambar berikut ini: Untuk memaksimalkan kinerja dan hasil analisa menggunakan spektrofotometer. maka harus dilakukan beberapa hal berikut ini: • Kalibrasi Sebelum digunakan untuk mengukur transmitans larutan sampel. yakni dengan menentukan persen transmitans sebesar 0% menggunakan larutan blanko. III. • Dinding bagian luar kuvet tetap kering Dinding bagian luar kuvet yang hendak dimasukkan kedalam spektrofotometer harus dijaga kering. Kalibrasi bertujuan supaya hasil analisis yang dihasilkan lebih akurat.

• Kromatografi Adsorbsi Prinsip kromatografi adsorpsi telah diketahui sebagaimana dalam kromatografi kolom dan kromatografi lapis tipis. prinsip kerja HPLC dibagi menjadi dua tahap. Jenis-jenis HPLC berikut ini dibedakan berdasarkan pengunaan dan sifat fasa diam. atau dengan fenil. meskipun demikian sekitar 90% kromatografi ini memakai silika sebagai fase diamnya. Sedangkan yang dimaksud dengan fasa balik adalah fasa diam bersifat nonpolar dan fasa gerak bersifat polar. HPLC digunakan untuk memisahkan molekul berdasarkan perbedaan afinitasnya terhadap zat padat tertentu. Sejauh ini yang digunakan untuk memodifikasi silika adalah hidrokarbon-hidrokarbon non-polar seperti dengan oktadesilsilana. Kromatorgram memuat waktu tambat serta tinggi puncak suatu senyawa. Teknik ini berguna untuk memisahkan beberapa senyawa sekaligus karena setiap senyawa mempunyai afinitas selektif antara fase diam tertentu dan fasa gerak tertentu. Seperti teknik kromatografi lainnya. yaitu pemisahan. serta mekanisme sorpsi solutnya. • Kromatografi fase terikat Kebanyakan fase diam kromatografi ini adalah silika yang dimodifikasi secara kimiawi atau fase terikat. Terdapat beberapa jenis HPLC yang biasa digunakan. dan identifikasi. Yang dimaksud dengan fasa normal adalah fasa diam bersifat polar kuat dan fasa gerak bersifat non-polar. Dengan bantuan detektor serta integrator akan diperoleh kromatogram. Pada silika dan alumina terdapat gugus hidroksi yang akan berinteraksi dengan solut. karenanya solut dapat terikat secara kuat sehingga dapat menyebabkan puncak yang berekor. Cairan yang akan dipisahkan merupakan fasa cair. dan zat padatnya merupakan fasa diam (stasioner). Pemisahan kromatografi adsorbsi biasanya menggunakan fase normal dengan menggunakan fase diam silika gel dan alumina. Pada HPLC terdapat fasa normal dan fasa balik. Fase diam yang paling populer digunakan adalah . Gugus silanol pada silika mempunyai reaktifitas yang berbeda. oktasilana. Prinsip kerja HPLC adalah memisahkan setiap komponen dalam sampel untuk diidentifikasi (analisa kualitatif) dan dihitung seberapa konsentrasi masing-masing komponen tersebut (analisa kuantitatif).HPLC merupakan salah satu teknik kromatografi untuk zat cair yang disertai dengan tekanan tinggi. Secara singkat.

• Kromatografi penukar ion KCKT penukar ion menggunakan fase diam yang dapat menukar kation atau anion dengan suatu fase gerak. atau berdifusi lewat fase diam. peranan pH sangat krusial karena kalau pH fase gerak tidak diatur maka solut akan mengalami ionisasi atau protonasi. Sebagai fase gerak adalah campuran metanol atau asetonitril dengan air atau dengan larutan bufer. • Kromatografi Pasangan ion Kromatografi pasangan ion juga dapat digunakan untuk pemisahan sampel-sampel ionik dan mengatasi masalah-masalah yang melekat pada metode penukaran ion. Kebanyakan pemisahan kromatografi ion dilakukan dengan menggunakan media air karena sifat ionisasinya. kemudian molekul-molekul yang ukuran medium. Terbentuknya spesies yang terionisasi ini menyebabkan ikatannya dengan fase diam menjadi lebih lemah dibanding jika solut dalam bentuk spesies yang tidak terionisasi karenanya spesies yang mengalami ionisasi akan terelusi lebih cepat. retensi puncak dipengaruhi oleh kadar garam total atau kekuatan ionik serta oleh pH fase gerak. Kenaikan kadar garam dalam fase gerak menurunkan retensi solut. Dalam beberapa hal digunakan pelarut campuran misalnya air-alkohol dan juga pelarut organik. Sampel ionik ditutup dengan ion yang mempunyai muatan yang berlawanan.oktadesilsilan (ODS atau C18) dan kebanyakan pemisahannya adalah fase terbalik. dan terakhir . • Kromatografi Eksklusi Ukuran Kromatografi ini disebut juga dengan kromatografi permiasi gel dan dapat digunakan untuk memisahkan atau menganalisis senyawa dengan berat molekul > 2000 dalton. Fase diam yang digunakan dapat berupa silika atau polimer yang bersifat porus sehingga solut dapat melewati porus (lewat diantara partikel). Untuk solut yang bersifat asam lemah atau basa lemah. Molekul solut yang mempunyai BM yang jauh lebih besar. akan terelusi terlebih dahulu. Ada banyak penukar ion yang beredar di pasaran. meskipun demikian yang paling luas penggunaannya adalah polistiren resin. Kromatografi penukar ion dengan fase gerak air. Hal ini disebabkan oleh penurunan kemampuan ion sampel bersaing dengan ion fase gerak untuk gugus penukar ion pada resin.

akan tetapi lewat diantara partikel fase diam. Hal ini disebabkan solut dengan BM yang besar tidak melewati porus.adalah molekul yang jauh lebih kecil. Dengan demikian. Rangkaian alat HPLC beserta komponennya digambarkan pada gambar berikut: Keterangan gambar: . pemisahan terjadi karena interaksi-interaksi biokimiawi yang sangat spesifik. Kromatografi jenis ini dapat digunakan untuk mengisolasi protein (enzim) dari campuran yang sangat kompleks. dalam pemisahan dengan eksklusi ukuran ini tidak terjadi interaksi kimia antara solut dan fase diam seperti tipe kromatografi yang lain. Fase diam mengandung gugus-gugus molekul yang hanya dapat menyerap sampel jika ada kondisi-kondisi yang terkait dengan muatan dan sterik tertentu pada sampel yang sesuai (sebagaimana dalam interaksi antara antigen dan antibodi). • Kromatografi Afinitas Dalam kasus ini.

RI detector Digunakan untuk mendeteksi adanya komponen sampel di dalam kolom (analisis kualitatif) dan menghitung kadamya (analisis kuantitatif).1. 3. Komputer Untuk memproses hasil pemisahan dalam bentuk kromatogram yang ditampilkan dalam monitor. 4. Printer Digunakan untuk mencetak kromatogram yang telah diperoleh. Organizer 8. Terdapat beberapa faktor yg memengaruhi kinerja HPLC dalam menganalisa. Wadah limbah Tempat menampung sisa sampel hasil pemisahan. 7. 10. yaitu: . Wadah fasa gerak Tempat menyimpan fasa gerak HPLC. Wadah pelarut Tempat menyimpan pelarut yang digunakan. 5. 2. Auto sampler Tempat penyuntikan sampel kedalam fasa gerak secara otomatis. Kolom HPLC Digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat didalam sampel. 11. Pompa Digunakan untuk mengalirkan fasa gerak dan pelarut. 6. 9. Oven Digunakan untuk memanaskan kolom pada temperatur tertentu.

• Viskositas fasa gerak yang digunakan Semakin kecil harga viskositas fasa gerak. maka efisiensi kolom akan semakin besar yang kemudian dapat menyebabkan terjadinya pelebaran pita kromatogram. sedangkan bila terlalu cepat akan menyebabkan terjadinya transfer masa non ekuilibrium. Tetapi hal ini dapat menyebabkan terjadinya pelebaran pita kromatogram. Faktor resolusi (Rs) harus > 1. maka perlu dilakukan evaluasi koom secara berkala. • Panjang kolom Semakin panjang kolom yang digunakan. • Temperatur Semakin tinggi temperatur. Evaluasi terhadap kelayakan koom dapat dipantau dengan mengevaluasi harga beberapa parameter dibawah ini secara berkala: • • • Faktor kapasitas berkisar antara 2 – 10. Agar diperoleh hasil pemisahan yang baik. . maka efisiensi semakin baik tetapi menyebabkan tekanan didalam kolom semakin besar sehingga dibutuhkan kekuatan pompa yang semakin besar. maka besar harga efisiensi kolom akan semakin besar juga. sehingga terjadi pelebaran pita kromatogram. Jumlah lempeng teoritik tidak mengalami perubahan yang signifikan. • Jumlah sampel dan volume sampel Bila jumlah maupun volume sampel sangat besar (overload) maka kemungkinan terjadinya pelebaran pita semakin besar. sehingga efisiensi semakin berkurang. maka viskositas akan semakin rendah sehingga efisiensi kolom menjadi lebih besar. • Ukuran partikel fasa diam Semakin kecil ukuran partikel.• Kecepatan alir fasa gerak Kecepatan alir yang lambat akan menyebabkan terjadinya difusi longitudinal.5.

Pada kromatografi gas. dan fasa gerak (gas). yaitu fasa diam (padat atau cair). III. Gambar rangkaian alat beserta komponen kromatografi gas disajikan dalam gambar berikut. Kromatografi gascair merupakan tipe kromatografi yang serba guna dan selektif karena banyaknya fasa cair yang dapat digunakan sampai suhu 400oC. Jika fasa diam berupa zat padat.• • Peak asimetri < 1.2. metode ini disebut kromatografi gas-cair (Gas Liquid Chromatography / GLC).3 Metode Kromatografi Gas (GC) Kromatografi gas (GC/ Gas Chromatography) adalah metode analisis instrumental yang memiliki prinsip kerja melibatkan proses pemisahan komponen antara dua fasa. Syarat campuran komponen yang dapat dianalisis dengan kromatografi gas adalah harus berupa uap atau mudah menguap (dapat diuapkan pada termperatur operasi kolom). terjadinya pemisahan didasarkan pada interaksi komponen dengan fasa diam dan bergantung pada perbedaan titik didih dan polaritas komponen-komponen yang akan dipisahkan. Keterangan gambar: . Tekanan kolom dalam kisaran normal (dapat dikerjakan oleh pompa dengan ringan).

.1. Penggunaan detector harus tepat dengan sampel yang hendak dianalisa. dapat digunakan pada keadaan murni dan kering. Injector port Tempat menginjeksi sampel. dapat mempengaruhi pemisahan komponen. Detektor berperan untuk mendeteksi komponen-komponen yang sudah dipisahkan dari kolom. 6. Jika gas yang digunakan reaktif. bervolume besar dan bertekanan tinggi. 2. Selain itu juga bila laju alir gas terlalu cepat. sehingga hasil analisa menjadi tidak akurat. 3. He. Ar. 4. Komputer Digunakan untuk mengolah data dari detektor menjadi kromatogram. memungkinkan dapat bereaksi dengan sampel. • Detektor (detector) Detektor yang umum antara lain FID (Flame Ionization Detector) karena memiliki kepekaan tinggi untuk berbagai senyawa serta TCD (Thermal Conductivity Detector). Tabung gas pengangkut Digunakan untuk menempatkan gas pengangkut (carrier gas) yang digunakan. H dan CO2 karena sifatnya tidak reaktif. Aliran gas buang Digunakan untuk membuang fasa gerak yang sudah terpakai. supaya memberikan hasil yang maksimal. Terdapat beberapa faktor yang dapat memengaruhi proses dan hasil analisa kromatografi gas. Kolom Digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat didalam sampel. 5. diantaranya: • Gas pembawa (carrier gas) Gas pembawa yang umum antara lain N.

Kolom preparative. Kolom biasanya dibuat dari Kolom yang lebih panjang baja bertambah baik. tetapi perlu meter. atau nitrogen. diameter Tipe pertama. fasa 6000 psi. Tipe kedua. lebih tipis dan memiliki fase diam terdalam Tabung kolom dibuat dari yang berikatan dengan pada kaca dan baja tahan karat. dan tipis berisi material performance tinggi. bagian Panjang kolom 0. diameter padatan. hidrogen. Fasa gerak merupakan suatu fase gerak adalah gas seperti cairan. Ukuran yang kecil memainkan peranan utama.3-6 meter permukaannya. Kolom Ada 2 tipe: Kolom analitik helium.• Kolom Temperatur dan panjang kolom mempengaruhi pemisahan komponen-komponen yang terdapat dalam sampel. Tabel perbedaan antara HPLC dan GC: HPLC GC Fisa diam berupa adsorben Fasa diam berupa suatu cairan yang tidak boleh larut dalam bertitik didih tinggi dan proses fasa gerak. serapannya lebih dan banyak adsopsi Ukuran yang lebih kecil (5 s/d berupa partisi yang berupa 10 mm) dan tekanan sampai padatan dari fasa diam menyebakan fasa diam mempunyai luas permukaan keseimbangan yang antar besar. rata-rata 0. tak berkarat dengan dengan diameter akan menghasilkan resolusi panjang antara 1 sampai 4 .9 m. atau lebih. Ada dua tipe utama kolom dengan dalam kromatografi gas-cair. Fasa diam menjadi lebih baik dan efisien Fasa gerak pemisahan dipertinggi. tube panjang dalam 1-6 mm lebih besar .

elektron Selama dihasilkan Kehadiran dapat ion proses. pembakaran senyawa organik Detektor yang paling banyak digunakan adalah detektor fotometer sinar tampak atau sinar ultraviolet. merupakan hal yang sangat kompleks. menjelaskan serapan penggunaan yaitu umum dan lebih mudah untuk ultra. partisi.dijelaskan daripada detektor alternatif Dalam detektor mekanisme ionisasi lainnya. Tanah ini dilapisis dengan cairan bertitik didih tinggi.tekanan tinggi. . dalam dan sejumlah ion-ion dan elektron- dideteksi. Tabung kolom internal sampai 4 mm. reaksi nyala. Kolom dapat dikelilingi selubung air digulung (water kolom jacket) (kemasan sehingga dapat untuk disesuakan dengan oven yang kolom) Kolom dipadatkan diatomae. gangguan noise sedikit. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor. Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. biasanya polimer lilin. dengan yang pengaturan suhu. Jenis isi terkontrol secara termostatis. tergantung cara kromatografi tanah atau penukaran ion). elektron nyala. dan detektor indeks bias. yang dipakai (adsorpsi. Detektor Ada beberapa cara untuk Ada beberapa tipe detektor yang yang biasa digunakan. Metode Detektor umum yang mudah dipakai merupakan untuk violet. nyala yang ionisasi detektor mendeteksi substansi telah melewati kolom. Syaratyang adalah mempunyai kepekaan tinggi. Fungsi cuplikan. merupakan batu yang sangat berpori. syarat detektor dan baik untuk mengukur detektor mendeteksi adanya komponen banyaknya komponen.

cuplikan lapisan Ukuran harus Sample harus mudah menguap setipis pada suhu gas yang atas pengoperasian. dan memberikan tidak peka respon terhadap aliran terhadap semua tipe senyawa. yang diinjeksikan pada kolom: dipasang tepat pada sample Molekul dapat . Berikut diagramnya Prinsip pemisahan / Prinsip kerja Mula-mula solven diambil Ada tiga hal yang dapat melalui pompa Solven ini berlangsung pada molekul kemudian masuk ke dalam tertentu dalam campuran yang katup injeksi berputar. perubahan kecepatan dan perubahan suhu. Jumlah sample Sampel sebagai mungkin.aliran gas yang sinambung mengelusi komponenkomponen dari kolom dan kemudian mencapai detektor yang dihububngkan dengan suatu sistem pencatat. melalui terletak kolom. lubang pada Suatu dimasukkan ke dalam kolom dan memiliki kstabilan termal sampel Sampel dimasukkan ke dalam sekitar 1-20 mL. Dua cara aliran untuk melakukan injeksi: cara injeksi injeksi dan katup pemasukan bagian cuplikan mikro sampling valve) (micro.daerah respon linear cukup luas.

senyawa lain) dari sudah berbagai Area sebanding dibawah dengan puncak jumlah waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi (atau orang yang diperoleh. menit. solven diatur dengan pengatur dan pengukur tekanan. dimasukkan ke dalam sample cairan pada permukaan fase loop yang kemudian bersama. senyawa-senyawa senyawa pada kondisi yang . anda yang Sepanjang kondisi dapat membantu mewakili satu senyawa dalam mengidentifikasi detektor dan menerap sinar atau mengontrol seseorang melalui yang tampak-tentu saja anda anda menganalisa senyawa murni kolom. oleh tak satupun yang bersifat Tekanan permanen. Dengan pertolongan berkondensasi pada fase diam. sample Molekul dapat larut dalam mikrosiring.loop.diam sama dengan solven masuk ke Molekul dapat tetap pada dalam kolom. anda mengukur murninya sama. Pompa Hasil akan direkam sebagai memasok solven pada tekanan urutan puncak-puncak. dari berbagai senyawa pada menggunakan kondisi yang sama. rangkaian mengontrol puncak-puncak. dapat Sepanjang secara anda hati-hati waktu senyawa lain telah Output akan direkam sebagai kondisi dalam kolom. ditampilkan perekam/recorder. Hasil pemisahan fase gas dideteksi oleh detektor yang Dari ketiga kemungkinan itu. dalam campuran yang melalui yakni beberapa milliliter per detektor. setiap konstan hingga tekanan ± 4500 puncak mewakili satu senyawa psi dengan laju alir rendah. anda menggunakan untuk dimana masing-masing puncak retensi campuran UV. tentunya.

dan area ini dapat seharusnya. berwarna hijau dalam gambar kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. Ini berarti dimungkinkan . senyawa X dengan puncak dari senyawa yang dihasilkan. dapat merekam waktu retensi Area yang akan diukur tampak dari senyawa tersebut. Misalnya.Jika anda menginjeksi suatu setiap senyawa yang telah larutan diketahui yang mengandung melewati detektor. melalui layar komputer. Hal ini melalui tidak selalu merupakan hal otomatis Mungkin saja sejumlah besar dapat terbukti dari detektor. puncak. anda tidak hanya dihubungkan dengan monitor. Area satu senyawa dapat tampak. Perlu dicatat bahwa tinggi puncak masalah. dihitung sebagai bagian yang tetapi (sangat sederhana). tetapi sebagai bagian yang berwarna anda juga dapat hijau dalam gambar yang menghubungkan jumlah dari disederhanakan. retensi akan sama. bagian kiri gambar adalah Area yang berada dibawah puncak tertinggi dan memiliki puncak jumlah dihitung sebanding X yang secara dengan area yang paling luas. tinggi berkurang meskipun waktu puncak dapat area dibawah puncak akan dipergunakan dalam hal ini. dan area ini pada melalui komputer yang senyawa murni X yang telah dapat dihitung secara otomatis jumlahnya instrumen. Pengukuran area selain Jika larutan X kurang pekat. dibawah beberapa tidak tetapi contoh merupakan total area Dalam tertentu.

Reagen ini bereaksi dengan air secara selektif maupun kuantitatif seperti pada persamaan reaksi berikut ini: . SO2. Karlfisher memiliki prinsip kerja didasarkan pada reaksi antara Iodium dan SO2 dalam suatu medium yang mengandung air. meskipun demikian.4. Tujuan dari metode ini adalah untuk menentukan kadar air didalam suatu sistem yang memiliki kadungan SO2 berlebih. basa dan alkohol. METODE KARLFISHER Metode Karl Fisher adalah suatu metode titrasi klasik dalam kimia analisis yang menggunakan kolorimetri atau titrasi volumentri untuk menentukan jumlah air dalam suatu sampel menggunakan reagen Karl Fisher. Reagen Karl Fisher mengandung komponen seperti iodin. III. dapatkah anda mengatakan jika serapan jumlah anda UV relatifnya? Anda tidak dapat mengatakannya menggunakan sebagai metode pendeteksinya. mempunyai dapat mengetahu substansi instrumen digunakan berapa yang dalam kecil.mengkalibrasi sehingga untuk jumlah dihasilkan jumlah Meskipun berhati-hati. Jika dua harus anda substansi yang berbeda dalam sebuah campuran (X dan Y).

Satu mol I2 dikonsumsi oleh setiap mol H2O. basa. • Titrasi Volumetri Titrasi volumetri didasarkan dengan prinsip yang sama seperti titrasi kolorimetri kecuali larutan anoda yang digunakan adalah sebagai titran. SO2.I2 + SO2 + 3Basa + ROH +H2O  2 Basa + HI + Basa +HSO4R • Titrasi Kolorimetri Kompartemen utama dari sel titrasi mengandung larutan anoda dan sampel. SO2 dan I2. Pada titik ekivalen. Julah arus yang dibutuhkan untuk membangkitkan I2 dalam rangka mencapai titik akhir dapat digunakan untuk menghitung jumlah air dalam sampel. Sirkuit detektor menjaga arus konstan antara dua elektroda detektor selama titrasi. Titik akhir dideteksi dengan metode bipotentiometri.tetapi sedikit I2. Basa (B). Pasangan kedua dari elektroda Pt dimasukkan ke dalam larutan anoda. Larutan anoda mengandung alkohol (ROH). larutan mengandung I. B·I2 + B·SO2 + B + H2O → 2BH+I− + BSO3 BSO3 + ROH → BH+ROSO3− Titik akhir dideteksi dengan metode bipotentiometri. sisa I2 muncul dan penurunan voltase secara mendadak menandai titik akhir. Sebelum titik ekivalen. Anoda Pt membangkitkan I2 ketika arus diberikan melalui sirkuit elektrik. dan sejumlah I2 yang telah diketahui konsentrasinya. Anoda Pt membangkitkan I2 ketika arus diberikan melalui sirkuit elektrik. Titran mengandung alkohol. Gambar rangkaian alat dan komponen karlfisher: .

Tabung pelarut Tempat menyimpan pelarut yang digunakan.Keterangan gambar: 1. Injector port Tempat menginjeksikan sampel. 3. 5. Display Tempat menampilkan informasi dan pengoprasian alat. Tabung reagen Tempat menyimpan reagen karl fisher yang digunakan. Selang buret Berfungsi untuk mentitrasi sampel. Tabung penampung sisa Tempat menampung pelarut jenuh yang telah digunakan. . 6. 4. 2.

. Sampel berwarna merah. Warna merah memiliki warna komplementer biru-hijau. memiliki panjang gelombang maksimum sebesar 470nm. 3. Pengukuran transmitans menggunakan spektrofotometer dilakukan pada panjang gelombang maksimum untuk meminimalkan kesalahan.BAB IV KESIMPULAN 1. 2.

org/wiki/Spektrofotometer http://logku.chem-is-try.html http://www.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/ http://wanibesak.ac.com/2011/01/praktikum-pengenalan-alat.wordpress.ipb.blogspot.scribd.com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometervis-uv-uv-vis/ • http://lansida.wikipedia.com/2010/07/hplc-kromatografi-cair-kinerja-tinggi.blogspot.id/bitstream/handle/123456789/15971/G09nnh_BAB%20II %20Tinjauan%20Pustaka.com/doc/25536927/Spektrofotometri-Spektrofotometer-UV-Vis http://repository.html .pdf?sequence=7 • • http://www.DAFTAR PUSTAKA • • • • http://id.

html http://en.wordpress.wikipedia.pdf http://www.com/doc/55531502/HPLC-Adalah-Alat-Yang-Sangat-at-DalamAnalisis • http://www.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/analisis-dengankromatografi-gas/ • • • • http://www.com/2012/02/perbedaan-hplc-dan-gc.IND %2FINSTRUMEN_XII_AK%28IND%29%2FKROMATOGRAFI_%28Indo %29%2FKROMATOGRAFI_GAS.jpg .eng.chem-istry.com/doc/88650421/ANALISIS-HPLC http://www.org/wiki/Karl_Fischer_titration http://www.com/2011/06/06/hplc/ http://www.com/url?sa=t&rct=j&q=faktor%20yang%20memengaruhi %20hplc&source=web&cd=4&ved=0CEAQFjAD&url=http%3A%2F%2Fsmkn13bdg.scribd.usu.uwo.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_gas_cair/ • http://www.chem-istry.• • http://mutiaramuslim1988.chem-istry.id/bitstream/123456789/3616/1/farmasi-effendy2.ac.com/doc/37248973/Kromatografi-Gas http://mel-rizky.ca/people/aray/Equipment/Karl%20Fischer%20TitratorMETTLER%20TOLEDO%20DL31.id%2Fdownload%2Fbahanajar13%2F%2FB.sch.scribd.ppt&ei=LmKTT_uyH5C3rAfT1_2OBQ&usg= AFQjCNFEYHBs6RrdLe7CfJLg-PgAGKTWEA&cad=rja • http://www.google.blogspot.scribd.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_cair_kinerja_ tinggi_hplc/ • • • http://repository.

6 52.• http://www.4 .org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi-cair-liquidchromatography/ • http://www.5 59.chem-istry.4 82.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_cair_kinerja_ tinggi_hplc/ LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN • Spektrofotometri 1.chem-istry. Pembuatan Kurva Standar Ion Fe3+ 10-3M (mL) 0 1 2 3 4 5 KSCN (mL) 3 3 3 3 3 3 HNO3 1 1 1 1 1 1 Aquadest 6 5 4 3 2 1 V total 10 10 10 10 10 10 %T 99.5 83.1 66.

7863 157.6 3 1 0 10 Panjang gelombang maksimum (λ maksimum) = 470nm 46. Penentuan Konsentrasi Sampel Ion Fe3+ 10-3M (mL) 0.3 69.1629 0.6249 %teoritis 4 12 8 8 %Error 156.5 2.2607 24.8229 20.4 81.5 KSCN (mL) 3 3 3 3 3 3 HNO3 1 1 1 1 1 1 Aquadest 6 5 4 3 2 1 V total 10 10 10 10 10 10 %T 93.3 • Karl Fischer Sampel Etanol Etanol IPA Metanol Massa sampel 0.149 % air 10.5175 104.3 58.5 3.086 0.5 50.2166 0.5 1.8113 .5 5.7 45.5 4.7 2.5073 19.2275 147.

LAMPIRAN B .

5 83.33068 3 1.9384552 x = 556.22475 4 0.07883 4 0.17995 2 A.078833949 0.984098717 5.HASIL ANTARA • Penentuan Kurva Standar %T 99.1 66.28066 9 0.899014961 1.4 46.08565 7 0.94x = 556.6 52.4 82.17717 8 0.94 Metode Least Square y a = 556.[Fe3+] 10 -4 0 0.9384552 .171313686 0.00217 7 0.7 [Fe3+]M 10 -4 0 1 2 3 4 5 6 ∑ A 0.5 59.068139942 [Fe3+]2 10 -8 0 1 4 9 16 25 36 91 Ion Fe3+ 10-3M (m) 0 1 2 3 4 5 6 Metode Grafis y a = 556.403343565 1.531535064 0.

LAMPIRAN C GRAFIK • Pembuatan Kurva Standar .

• Penentuan Konsentrasi Sampel LAMPIRAN D .

[Fe3+] = 10-3 M [Fe3+] = = = 1.10-4M b.4 . Perhitungan konsntrasi Fe3+ teoritis • Larutan Standar V Fe3+ = 1 mL. V total=10mL. [Fe3+]=10-3M [Fe3+] = = = =10-4M • Konsentrasi Sampel V Fe3+ = 1. Perhitungan Kurva standar dengan least square %T = 83.CONTOH PERHITUNGAN a.5. Vtot = 10mL.5mL.

9384552 x y = Absorbansi x = konsentrasi Fe3+ c.078834 • A.[Fe3+] • A = 10-4 = -Log T = -Log 83. Perhitungan konsentrasi larutan sampel .078834 x 10-4 = 7.10-8 • a= = 556. Perhitungan kurva standar dengan metode grafis Diperoleh persamaan y = 556.[Fe3+] ∑ [Fe3+]2 = 5.10-4 = 91.94x Maka diperoleh nilai Absorbans sebesar 556.4 = 0.8834 x 10-6 • [Fe3+]2 = [10-4]2 = 10-8 • • ∑ A.[Fe3+] = 0.068139942.9384552 Maka : y = 556.94 d.

10-5M .32429.94 = 0.02965312 [Fe3+] = = = 5. A a= 556.9384552 = 0.• Metode Grafis. A a= 556.10-5M • Least square Run I. Run I.02965312 [Fe3+] = = = 5.32431.

50460729% .50470575 % • Least Square = x100% = x100% =64. % Error Run I.5.10-4M Metode Grafis : % error = x100% = x100% =64. Teoritis • = 1.e.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful