P. 1
Analisis instrumental Laboratorium Pengantar Teknik Kimia

Analisis instrumental Laboratorium Pengantar Teknik Kimia

|Views: 246|Likes:
Published by Victor Abednego
HPLC
HPLC

More info:

Categories:Types, School Work
Published by: Victor Abednego on May 14, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

06/28/2015

pdf

text

original

BAB I TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari analisis instrumental menggunakan metode spektrofotometri 2. Mempelajari analisis instrumental menggunakan karl fischer 3. Mempelajari analisis instrumental menggunakan HPLC 4. Mempelajari analisis instrumental menggunakan kromatografi gas

BAB II HASIL PERCOBAAN

1. Penentuan λ maksimum, dari asisten = 470 nm

2. Kurva Standar • y a Metode Grafis = 556,94x = 556,94

• y a

Metode Least Square = 556,9384552 x = 556,9384552

3. Penentuan Konsentrasi Sampel

Ion Fe3+ 10-3M (ml) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5

%T 93.4 81.3 69.3 58.5 50.7

A 0.02965312 0.08990945 0.15926677 0.23284413 0.29499204

[Fe3+]Mgrafis 5.32429E-05 0.000161435 0.000285968 0.000418078 0.000529666

[Fe3+]MLSM 5.32431E-05 0.000161435 0.000285968 0.000418079 0.000529667

5.5

45.3

0.3439018

0.000617484

0.000617486

4. %Error Ion Fe3+ 10-3M (ml) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 5. Karl Fischer Sampel Etanol Etanol IPA Metanol Massa sampel 0.2166 0.086 0.1629 0.149 % air 10.2607 24.5073 19.8229 20.6249 %teoritis 4 12 8 8 %Error 156.5175 104.2275 147.7863 157.8113 [Fe3+]Mteoritis 0.00015 0.00025 0.00035 0.00045 0.00055 0.00065 %Errorgrafis 64.5047057 35.426111 18.2949867 7.09386851 3.69713706 5.00238999 %ErrorLSM 64.50460729 35.42593185 18.29476007 7.093610815 3.696869943 5.002126488

sebagian dipantulkan. Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya mula-mula dan intensitas cahaya ketika melewati sampel. maka sebagian cahaya tersebut diserap.1 Metode Spektrofotometri Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif maupun kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. UV dan inframerah. dan sebagian lagi dipancarkan yang kemudian akan diukur nilai persen transmitansnya. Berikut ini merupakan gambar alat spektrofotometer. Spektrofotometer memiliki prinsip kerja yang didasarkan pada hukum Lambert Beer. . sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi.BAB III PEMBAHASAN III. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel. Transmitans diukur pada panjang gelombang maksimum untuk mengurangi tingkat kesalahan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. sehingga hail yang didapatkan lebih akurat. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Spektrofotometer digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. yaitu bila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan).

. Tempat penyimpanan kuvet 2. • Read out : berperan mengubah sinyal-sinyal listrik dari detektor menjadi numerik yang dapat dibaca dalam bentuk persen transmitans (%T) atau absorbansi. • Kuvet (sampel) : digunakan untuk meletakkan sampel dan blanko yang hendak ditentukan besar persen transmitansnya. • Detektor : komponen yang berfungsi mengubah sinyal radiasi menjadi sinyal listrik. yaitu: • • Sumber sinar : sebagai penyedia radiasi sinar polikromatis. Tombol pengatur panjang gelombang dan blanko 4. spektrofotometer terdiri atas beberapa komponen. Kuvet Secara umum. • Monokromator : komponen yang mengubah gelombang cahaya polikromatik menjadi monokromatik. Display 3.Keterangan gambar: 1. Pengatur panjang gelombang : digunakan untuk mengatur seberapa besar panjang gelombang yang ingin digunakan.

Kalibrasi bertujuan supaya hasil analisis yang dihasilkan lebih akurat. spektrofotometer harus dikalibrasi terlebih dahulu. III. karena dengan adanya air pada dinding bagian luar kuvet akan mempengaruhi pemancaran sinar monokromatis oleh sampel. • Dinding bagian luar kuvet tetap kering Dinding bagian luar kuvet yang hendak dimasukkan kedalam spektrofotometer harus dijaga kering. Pada percobaan diperoleh panjang gelombang maksimum sebesar 470nm.2 Metode HPLC (High Perfomance Liquid Chromatography) .Diagram susunan komponen-komponen tersebut disajikan dalam gambar berikut ini: Untuk memaksimalkan kinerja dan hasil analisa menggunakan spektrofotometer. yakni dengan menentukan persen transmitans sebesar 0% menggunakan larutan blanko. Hal ini dikarenakan warna merah yang dihasilkan mempunyai warna komplementer hijau-biru yang berada pada panjang gelombang antara (480 – 490) nm. maka harus dilakukan beberapa hal berikut ini: • Kalibrasi Sebelum digunakan untuk mengukur transmitans larutan sampel.

Sedangkan yang dimaksud dengan fasa balik adalah fasa diam bersifat nonpolar dan fasa gerak bersifat polar. Fase diam yang paling populer digunakan adalah . • Kromatografi Adsorbsi Prinsip kromatografi adsorpsi telah diketahui sebagaimana dalam kromatografi kolom dan kromatografi lapis tipis. Cairan yang akan dipisahkan merupakan fasa cair. Pemisahan kromatografi adsorbsi biasanya menggunakan fase normal dengan menggunakan fase diam silika gel dan alumina. meskipun demikian sekitar 90% kromatografi ini memakai silika sebagai fase diamnya. oktasilana. dan zat padatnya merupakan fasa diam (stasioner). Pada silika dan alumina terdapat gugus hidroksi yang akan berinteraksi dengan solut. HPLC digunakan untuk memisahkan molekul berdasarkan perbedaan afinitasnya terhadap zat padat tertentu. Prinsip kerja HPLC adalah memisahkan setiap komponen dalam sampel untuk diidentifikasi (analisa kualitatif) dan dihitung seberapa konsentrasi masing-masing komponen tersebut (analisa kuantitatif). Kromatorgram memuat waktu tambat serta tinggi puncak suatu senyawa. dan identifikasi. Jenis-jenis HPLC berikut ini dibedakan berdasarkan pengunaan dan sifat fasa diam. Secara singkat. • Kromatografi fase terikat Kebanyakan fase diam kromatografi ini adalah silika yang dimodifikasi secara kimiawi atau fase terikat. Yang dimaksud dengan fasa normal adalah fasa diam bersifat polar kuat dan fasa gerak bersifat non-polar. Terdapat beberapa jenis HPLC yang biasa digunakan. Pada HPLC terdapat fasa normal dan fasa balik. prinsip kerja HPLC dibagi menjadi dua tahap. karenanya solut dapat terikat secara kuat sehingga dapat menyebabkan puncak yang berekor.HPLC merupakan salah satu teknik kromatografi untuk zat cair yang disertai dengan tekanan tinggi. Sejauh ini yang digunakan untuk memodifikasi silika adalah hidrokarbon-hidrokarbon non-polar seperti dengan oktadesilsilana. yaitu pemisahan. serta mekanisme sorpsi solutnya. Seperti teknik kromatografi lainnya. Teknik ini berguna untuk memisahkan beberapa senyawa sekaligus karena setiap senyawa mempunyai afinitas selektif antara fase diam tertentu dan fasa gerak tertentu. atau dengan fenil. Gugus silanol pada silika mempunyai reaktifitas yang berbeda. Dengan bantuan detektor serta integrator akan diperoleh kromatogram.

Terbentuknya spesies yang terionisasi ini menyebabkan ikatannya dengan fase diam menjadi lebih lemah dibanding jika solut dalam bentuk spesies yang tidak terionisasi karenanya spesies yang mengalami ionisasi akan terelusi lebih cepat. • Kromatografi penukar ion KCKT penukar ion menggunakan fase diam yang dapat menukar kation atau anion dengan suatu fase gerak. • Kromatografi Eksklusi Ukuran Kromatografi ini disebut juga dengan kromatografi permiasi gel dan dapat digunakan untuk memisahkan atau menganalisis senyawa dengan berat molekul > 2000 dalton. Kromatografi penukar ion dengan fase gerak air. Kebanyakan pemisahan kromatografi ion dilakukan dengan menggunakan media air karena sifat ionisasinya. Kenaikan kadar garam dalam fase gerak menurunkan retensi solut. Dalam beberapa hal digunakan pelarut campuran misalnya air-alkohol dan juga pelarut organik. akan terelusi terlebih dahulu. • Kromatografi Pasangan ion Kromatografi pasangan ion juga dapat digunakan untuk pemisahan sampel-sampel ionik dan mengatasi masalah-masalah yang melekat pada metode penukaran ion. retensi puncak dipengaruhi oleh kadar garam total atau kekuatan ionik serta oleh pH fase gerak. Molekul solut yang mempunyai BM yang jauh lebih besar. meskipun demikian yang paling luas penggunaannya adalah polistiren resin. atau berdifusi lewat fase diam. Sebagai fase gerak adalah campuran metanol atau asetonitril dengan air atau dengan larutan bufer. dan terakhir . peranan pH sangat krusial karena kalau pH fase gerak tidak diatur maka solut akan mengalami ionisasi atau protonasi. Sampel ionik ditutup dengan ion yang mempunyai muatan yang berlawanan. Hal ini disebabkan oleh penurunan kemampuan ion sampel bersaing dengan ion fase gerak untuk gugus penukar ion pada resin.oktadesilsilan (ODS atau C18) dan kebanyakan pemisahannya adalah fase terbalik. Untuk solut yang bersifat asam lemah atau basa lemah. Ada banyak penukar ion yang beredar di pasaran. kemudian molekul-molekul yang ukuran medium. Fase diam yang digunakan dapat berupa silika atau polimer yang bersifat porus sehingga solut dapat melewati porus (lewat diantara partikel).

Kromatografi jenis ini dapat digunakan untuk mengisolasi protein (enzim) dari campuran yang sangat kompleks. pemisahan terjadi karena interaksi-interaksi biokimiawi yang sangat spesifik. Fase diam mengandung gugus-gugus molekul yang hanya dapat menyerap sampel jika ada kondisi-kondisi yang terkait dengan muatan dan sterik tertentu pada sampel yang sesuai (sebagaimana dalam interaksi antara antigen dan antibodi). Hal ini disebabkan solut dengan BM yang besar tidak melewati porus. Dengan demikian. Rangkaian alat HPLC beserta komponennya digambarkan pada gambar berikut: Keterangan gambar: . akan tetapi lewat diantara partikel fase diam.adalah molekul yang jauh lebih kecil. dalam pemisahan dengan eksklusi ukuran ini tidak terjadi interaksi kimia antara solut dan fase diam seperti tipe kromatografi yang lain. • Kromatografi Afinitas Dalam kasus ini.

Organizer 8. 9. Auto sampler Tempat penyuntikan sampel kedalam fasa gerak secara otomatis. 6. Komputer Untuk memproses hasil pemisahan dalam bentuk kromatogram yang ditampilkan dalam monitor. 2. Oven Digunakan untuk memanaskan kolom pada temperatur tertentu. 4. Wadah fasa gerak Tempat menyimpan fasa gerak HPLC. Printer Digunakan untuk mencetak kromatogram yang telah diperoleh. RI detector Digunakan untuk mendeteksi adanya komponen sampel di dalam kolom (analisis kualitatif) dan menghitung kadamya (analisis kuantitatif). 11. 7. 3. Pompa Digunakan untuk mengalirkan fasa gerak dan pelarut. 10. Wadah pelarut Tempat menyimpan pelarut yang digunakan. yaitu: . Terdapat beberapa faktor yg memengaruhi kinerja HPLC dalam menganalisa. Wadah limbah Tempat menampung sisa sampel hasil pemisahan. 5.1. Kolom HPLC Digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat didalam sampel.

sehingga efisiensi semakin berkurang. Jumlah lempeng teoritik tidak mengalami perubahan yang signifikan. maka perlu dilakukan evaluasi koom secara berkala. maka efisiensi semakin baik tetapi menyebabkan tekanan didalam kolom semakin besar sehingga dibutuhkan kekuatan pompa yang semakin besar. • Jumlah sampel dan volume sampel Bila jumlah maupun volume sampel sangat besar (overload) maka kemungkinan terjadinya pelebaran pita semakin besar. Tetapi hal ini dapat menyebabkan terjadinya pelebaran pita kromatogram. maka viskositas akan semakin rendah sehingga efisiensi kolom menjadi lebih besar. maka efisiensi kolom akan semakin besar yang kemudian dapat menyebabkan terjadinya pelebaran pita kromatogram. sedangkan bila terlalu cepat akan menyebabkan terjadinya transfer masa non ekuilibrium. Agar diperoleh hasil pemisahan yang baik. • Viskositas fasa gerak yang digunakan Semakin kecil harga viskositas fasa gerak.5. sehingga terjadi pelebaran pita kromatogram. • Ukuran partikel fasa diam Semakin kecil ukuran partikel. maka besar harga efisiensi kolom akan semakin besar juga. .• Kecepatan alir fasa gerak Kecepatan alir yang lambat akan menyebabkan terjadinya difusi longitudinal. • Panjang kolom Semakin panjang kolom yang digunakan. Evaluasi terhadap kelayakan koom dapat dipantau dengan mengevaluasi harga beberapa parameter dibawah ini secara berkala: • • • Faktor kapasitas berkisar antara 2 – 10. Faktor resolusi (Rs) harus > 1. • Temperatur Semakin tinggi temperatur.

Jika fasa diam berupa zat padat. yaitu fasa diam (padat atau cair). Keterangan gambar: . Pada kromatografi gas. dan fasa gerak (gas). Tekanan kolom dalam kisaran normal (dapat dikerjakan oleh pompa dengan ringan). Syarat campuran komponen yang dapat dianalisis dengan kromatografi gas adalah harus berupa uap atau mudah menguap (dapat diuapkan pada termperatur operasi kolom). III. terjadinya pemisahan didasarkan pada interaksi komponen dengan fasa diam dan bergantung pada perbedaan titik didih dan polaritas komponen-komponen yang akan dipisahkan. Kromatografi gascair merupakan tipe kromatografi yang serba guna dan selektif karena banyaknya fasa cair yang dapat digunakan sampai suhu 400oC.3 Metode Kromatografi Gas (GC) Kromatografi gas (GC/ Gas Chromatography) adalah metode analisis instrumental yang memiliki prinsip kerja melibatkan proses pemisahan komponen antara dua fasa. metode ini disebut kromatografi gas-cair (Gas Liquid Chromatography / GLC).2.• • Peak asimetri < 1. Gambar rangkaian alat beserta komponen kromatografi gas disajikan dalam gambar berikut.

4. Terdapat beberapa faktor yang dapat memengaruhi proses dan hasil analisa kromatografi gas. Komputer Digunakan untuk mengolah data dari detektor menjadi kromatogram.1. . sehingga hasil analisa menjadi tidak akurat. Tabung gas pengangkut Digunakan untuk menempatkan gas pengangkut (carrier gas) yang digunakan. 5. dapat mempengaruhi pemisahan komponen. Ar. 3. Jika gas yang digunakan reaktif. memungkinkan dapat bereaksi dengan sampel. Kolom Digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat didalam sampel. • Detektor (detector) Detektor yang umum antara lain FID (Flame Ionization Detector) karena memiliki kepekaan tinggi untuk berbagai senyawa serta TCD (Thermal Conductivity Detector). dapat digunakan pada keadaan murni dan kering. Selain itu juga bila laju alir gas terlalu cepat. diantaranya: • Gas pembawa (carrier gas) Gas pembawa yang umum antara lain N. Injector port Tempat menginjeksi sampel. He. H dan CO2 karena sifatnya tidak reaktif. bervolume besar dan bertekanan tinggi. 2. Penggunaan detector harus tepat dengan sampel yang hendak dianalisa. Aliran gas buang Digunakan untuk membuang fasa gerak yang sudah terpakai. supaya memberikan hasil yang maksimal. 6. Detektor berperan untuk mendeteksi komponen-komponen yang sudah dipisahkan dari kolom.

Ada dua tipe utama kolom dengan dalam kromatografi gas-cair. Fasa gerak merupakan suatu fase gerak adalah gas seperti cairan. diameter Tipe pertama. lebih tipis dan memiliki fase diam terdalam Tabung kolom dibuat dari yang berikatan dengan pada kaca dan baja tahan karat.• Kolom Temperatur dan panjang kolom mempengaruhi pemisahan komponen-komponen yang terdapat dalam sampel. tak berkarat dengan dengan diameter akan menghasilkan resolusi panjang antara 1 sampai 4 .Kolom preparative. rata-rata 0. tetapi perlu meter. fasa 6000 psi. hidrogen. atau nitrogen.3-6 meter permukaannya.9 m. atau lebih. Tipe kedua. serapannya lebih dan banyak adsopsi Ukuran yang lebih kecil (5 s/d berupa partisi yang berupa 10 mm) dan tekanan sampai padatan dari fasa diam menyebakan fasa diam mempunyai luas permukaan keseimbangan yang antar besar. Tabel perbedaan antara HPLC dan GC: HPLC GC Fisa diam berupa adsorben Fasa diam berupa suatu cairan yang tidak boleh larut dalam bertitik didih tinggi dan proses fasa gerak. dan tipis berisi material performance tinggi. Kolom biasanya dibuat dari Kolom yang lebih panjang baja bertambah baik. Fasa diam menjadi lebih baik dan efisien Fasa gerak pemisahan dipertinggi. bagian Panjang kolom 0. diameter padatan. Ukuran yang kecil memainkan peranan utama. Kolom Ada 2 tipe: Kolom analitik helium. tube panjang dalam 1-6 mm lebih besar .

. nyala yang ionisasi detektor mendeteksi substansi telah melewati kolom. Detektor Ada beberapa cara untuk Ada beberapa tipe detektor yang yang biasa digunakan. dengan yang pengaturan suhu. merupakan hal yang sangat kompleks.dijelaskan daripada detektor alternatif Dalam detektor mekanisme ionisasi lainnya. menjelaskan serapan penggunaan yaitu umum dan lebih mudah untuk ultra. pembakaran senyawa organik Detektor yang paling banyak digunakan adalah detektor fotometer sinar tampak atau sinar ultraviolet. Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor. yang dipakai (adsorpsi. Syaratyang adalah mempunyai kepekaan tinggi. dan detektor indeks bias. Kolom dapat dikelilingi selubung air digulung (water kolom jacket) (kemasan sehingga dapat untuk disesuakan dengan oven yang kolom) Kolom dipadatkan diatomae. gangguan noise sedikit. partisi. merupakan batu yang sangat berpori. Tanah ini dilapisis dengan cairan bertitik didih tinggi. dalam dan sejumlah ion-ion dan elektron- dideteksi. reaksi nyala. syarat detektor dan baik untuk mengukur detektor mendeteksi adanya komponen banyaknya komponen. biasanya polimer lilin. elektron nyala. Metode Detektor umum yang mudah dipakai merupakan untuk violet. Fungsi cuplikan.tekanan tinggi. tergantung cara kromatografi tanah atau penukaran ion). Tabung kolom internal sampai 4 mm. elektron Selama dihasilkan Kehadiran dapat ion proses. Jenis isi terkontrol secara termostatis.

Jumlah sample Sampel sebagai mungkin. yang diinjeksikan pada kolom: dipasang tepat pada sample Molekul dapat . melalui terletak kolom. lubang pada Suatu dimasukkan ke dalam kolom dan memiliki kstabilan termal sampel Sampel dimasukkan ke dalam sekitar 1-20 mL. cuplikan lapisan Ukuran harus Sample harus mudah menguap setipis pada suhu gas yang atas pengoperasian.daerah respon linear cukup luas. perubahan kecepatan dan perubahan suhu. Berikut diagramnya Prinsip pemisahan / Prinsip kerja Mula-mula solven diambil Ada tiga hal yang dapat melalui pompa Solven ini berlangsung pada molekul kemudian masuk ke dalam tertentu dalam campuran yang katup injeksi berputar. Dua cara aliran untuk melakukan injeksi: cara injeksi injeksi dan katup pemasukan bagian cuplikan mikro sampling valve) (micro.aliran gas yang sinambung mengelusi komponenkomponen dari kolom dan kemudian mencapai detektor yang dihububngkan dengan suatu sistem pencatat. dan memberikan tidak peka respon terhadap aliran terhadap semua tipe senyawa.

tentunya. sample Molekul dapat larut dalam mikrosiring. setiap konstan hingga tekanan ± 4500 puncak mewakili satu senyawa psi dengan laju alir rendah. Dengan pertolongan berkondensasi pada fase diam.diam sama dengan solven masuk ke Molekul dapat tetap pada dalam kolom. senyawa lain) dari sudah berbagai Area sebanding dibawah dengan puncak jumlah waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi (atau orang yang diperoleh. anda menggunakan untuk dimana masing-masing puncak retensi campuran UV. anda yang Sepanjang kondisi dapat membantu mewakili satu senyawa dalam mengidentifikasi detektor dan menerap sinar atau mengontrol seseorang melalui yang tampak-tentu saja anda anda menganalisa senyawa murni kolom. Hasil pemisahan fase gas dideteksi oleh detektor yang Dari ketiga kemungkinan itu. senyawa-senyawa senyawa pada kondisi yang . dari berbagai senyawa pada menggunakan kondisi yang sama.loop. solven diatur dengan pengatur dan pengukur tekanan. dimasukkan ke dalam sample cairan pada permukaan fase loop yang kemudian bersama. Pompa Hasil akan direkam sebagai memasok solven pada tekanan urutan puncak-puncak. dapat Sepanjang secara anda hati-hati waktu senyawa lain telah Output akan direkam sebagai kondisi dalam kolom. ditampilkan perekam/recorder. anda mengukur murninya sama. rangkaian mengontrol puncak-puncak. menit. dalam campuran yang melalui yakni beberapa milliliter per detektor. oleh tak satupun yang bersifat Tekanan permanen.

tinggi berkurang meskipun waktu puncak dapat area dibawah puncak akan dipergunakan dalam hal ini. senyawa X dengan puncak dari senyawa yang dihasilkan. anda tidak hanya dihubungkan dengan monitor. dapat merekam waktu retensi Area yang akan diukur tampak dari senyawa tersebut. Area satu senyawa dapat tampak. tetapi sebagai bagian yang berwarna anda juga dapat hijau dalam gambar yang menghubungkan jumlah dari disederhanakan. melalui layar komputer. Perlu dicatat bahwa tinggi puncak masalah. dibawah beberapa tidak tetapi contoh merupakan total area Dalam tertentu. dihitung sebagai bagian yang tetapi (sangat sederhana).Jika anda menginjeksi suatu setiap senyawa yang telah larutan diketahui yang mengandung melewati detektor. puncak. berwarna hijau dalam gambar kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. Misalnya. Ini berarti dimungkinkan . dan area ini pada melalui komputer yang senyawa murni X yang telah dapat dihitung secara otomatis jumlahnya instrumen. Pengukuran area selain Jika larutan X kurang pekat. Hal ini melalui tidak selalu merupakan hal otomatis Mungkin saja sejumlah besar dapat terbukti dari detektor. retensi akan sama. bagian kiri gambar adalah Area yang berada dibawah puncak tertinggi dan memiliki puncak jumlah dihitung sebanding X yang secara dengan area yang paling luas. dan area ini dapat seharusnya.

4.mengkalibrasi sehingga untuk jumlah dihasilkan jumlah Meskipun berhati-hati. dapatkah anda mengatakan jika serapan jumlah anda UV relatifnya? Anda tidak dapat mengatakannya menggunakan sebagai metode pendeteksinya. meskipun demikian. Reagen Karl Fisher mengandung komponen seperti iodin. Jika dua harus anda substansi yang berbeda dalam sebuah campuran (X dan Y). Karlfisher memiliki prinsip kerja didasarkan pada reaksi antara Iodium dan SO2 dalam suatu medium yang mengandung air. Reagen ini bereaksi dengan air secara selektif maupun kuantitatif seperti pada persamaan reaksi berikut ini: . SO2. mempunyai dapat mengetahu substansi instrumen digunakan berapa yang dalam kecil. basa dan alkohol. Tujuan dari metode ini adalah untuk menentukan kadar air didalam suatu sistem yang memiliki kadungan SO2 berlebih. III. METODE KARLFISHER Metode Karl Fisher adalah suatu metode titrasi klasik dalam kimia analisis yang menggunakan kolorimetri atau titrasi volumentri untuk menentukan jumlah air dalam suatu sampel menggunakan reagen Karl Fisher.

• Titrasi Volumetri Titrasi volumetri didasarkan dengan prinsip yang sama seperti titrasi kolorimetri kecuali larutan anoda yang digunakan adalah sebagai titran. Titik akhir dideteksi dengan metode bipotentiometri. Julah arus yang dibutuhkan untuk membangkitkan I2 dalam rangka mencapai titik akhir dapat digunakan untuk menghitung jumlah air dalam sampel. dan sejumlah I2 yang telah diketahui konsentrasinya. Anoda Pt membangkitkan I2 ketika arus diberikan melalui sirkuit elektrik. SO2 dan I2.I2 + SO2 + 3Basa + ROH +H2O  2 Basa + HI + Basa +HSO4R • Titrasi Kolorimetri Kompartemen utama dari sel titrasi mengandung larutan anoda dan sampel. Pasangan kedua dari elektroda Pt dimasukkan ke dalam larutan anoda. Anoda Pt membangkitkan I2 ketika arus diberikan melalui sirkuit elektrik. Satu mol I2 dikonsumsi oleh setiap mol H2O. sisa I2 muncul dan penurunan voltase secara mendadak menandai titik akhir. Sebelum titik ekivalen. larutan mengandung I. Pada titik ekivalen. SO2. Larutan anoda mengandung alkohol (ROH). Basa (B). Sirkuit detektor menjaga arus konstan antara dua elektroda detektor selama titrasi.tetapi sedikit I2. Titran mengandung alkohol. Gambar rangkaian alat dan komponen karlfisher: . B·I2 + B·SO2 + B + H2O → 2BH+I− + BSO3 BSO3 + ROH → BH+ROSO3− Titik akhir dideteksi dengan metode bipotentiometri. basa.

6. 3. 5. Display Tempat menampilkan informasi dan pengoprasian alat. Injector port Tempat menginjeksikan sampel. Tabung penampung sisa Tempat menampung pelarut jenuh yang telah digunakan. . 4.Keterangan gambar: 1. 2. Tabung reagen Tempat menyimpan reagen karl fisher yang digunakan. Tabung pelarut Tempat menyimpan pelarut yang digunakan. Selang buret Berfungsi untuk mentitrasi sampel.

2. Warna merah memiliki warna komplementer biru-hijau. Pengukuran transmitans menggunakan spektrofotometer dilakukan pada panjang gelombang maksimum untuk meminimalkan kesalahan. memiliki panjang gelombang maksimum sebesar 470nm.BAB IV KESIMPULAN 1. . 3. Sampel berwarna merah.

id/bitstream/handle/123456789/15971/G09nnh_BAB%20II %20Tinjauan%20Pustaka.wikipedia.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/ http://wanibesak.DAFTAR PUSTAKA • • • • http://id.com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometervis-uv-uv-vis/ • http://lansida.html http://www.chem-is-try.ipb.ac.html .blogspot.blogspot.pdf?sequence=7 • • http://www.scribd.org/wiki/Spektrofotometer http://logku.com/doc/25536927/Spektrofotometri-Spektrofotometer-UV-Vis http://repository.com/2011/01/praktikum-pengenalan-alat.wordpress.com/2010/07/hplc-kromatografi-cair-kinerja-tinggi.

blogspot.scribd.com/url?sa=t&rct=j&q=faktor%20yang%20memengaruhi %20hplc&source=web&cd=4&ved=0CEAQFjAD&url=http%3A%2F%2Fsmkn13bdg.id%2Fdownload%2Fbahanajar13%2F%2FB.html http://en.scribd.com/2012/02/perbedaan-hplc-dan-gc.wikipedia.sch.jpg .com/2011/06/06/hplc/ http://www.wordpress.usu.uwo.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_cair_kinerja_ tinggi_hplc/ • • • http://repository.IND %2FINSTRUMEN_XII_AK%28IND%29%2FKROMATOGRAFI_%28Indo %29%2FKROMATOGRAFI_GAS.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/analisis-dengankromatografi-gas/ • • • • http://www.chem-istry.com/doc/37248973/Kromatografi-Gas http://mel-rizky.id/bitstream/123456789/3616/1/farmasi-effendy2.ca/people/aray/Equipment/Karl%20Fischer%20TitratorMETTLER%20TOLEDO%20DL31.chem-istry.com/doc/88650421/ANALISIS-HPLC http://www.• • http://mutiaramuslim1988.google.ppt&ei=LmKTT_uyH5C3rAfT1_2OBQ&usg= AFQjCNFEYHBs6RrdLe7CfJLg-PgAGKTWEA&cad=rja • http://www.pdf http://www.ac.scribd.eng.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_gas_cair/ • http://www.com/doc/55531502/HPLC-Adalah-Alat-Yang-Sangat-at-DalamAnalisis • http://www.org/wiki/Karl_Fischer_titration http://www.

org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_cair_kinerja_ tinggi_hplc/ LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN • Spektrofotometri 1.4 82.chem-istry.5 59.4 .6 52.chem-istry.5 83. Pembuatan Kurva Standar Ion Fe3+ 10-3M (mL) 0 1 2 3 4 5 KSCN (mL) 3 3 3 3 3 3 HNO3 1 1 1 1 1 1 Aquadest 6 5 4 3 2 1 V total 10 10 10 10 10 10 %T 99.• http://www.1 66.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi-cair-liquidchromatography/ • http://www.

5 2. Penentuan Konsentrasi Sampel Ion Fe3+ 10-3M (mL) 0.5 4.7863 157.5073 19.5175 104.1629 0.2275 147.5 50.3 58.149 % air 10.5 5.3 • Karl Fischer Sampel Etanol Etanol IPA Metanol Massa sampel 0.5 KSCN (mL) 3 3 3 3 3 3 HNO3 1 1 1 1 1 1 Aquadest 6 5 4 3 2 1 V total 10 10 10 10 10 10 %T 93.6249 %teoritis 4 12 8 8 %Error 156.5 3.5 1.6 3 1 0 10 Panjang gelombang maksimum (λ maksimum) = 470nm 46.4 81.8113 .3 69.2607 24.7 45.7 2.2166 0.8229 20.086 0.

LAMPIRAN B .

4 46.5 59.4 82.22475 4 0.6 52.17995 2 A.00217 7 0.HASIL ANTARA • Penentuan Kurva Standar %T 99.068139942 [Fe3+]2 10 -8 0 1 4 9 16 25 36 91 Ion Fe3+ 10-3M (m) 0 1 2 3 4 5 6 Metode Grafis y a = 556.1 66.28066 9 0.531535064 0.171313686 0.17717 8 0.403343565 1.7 [Fe3+]M 10 -4 0 1 2 3 4 5 6 ∑ A 0.984098717 5.[Fe3+] 10 -4 0 0.899014961 1.94 Metode Least Square y a = 556.07883 4 0.94x = 556.08565 7 0.9384552 x = 556.5 83.078833949 0.33068 3 1.9384552 .

LAMPIRAN C GRAFIK • Pembuatan Kurva Standar .

• Penentuan Konsentrasi Sampel LAMPIRAN D .

5mL. [Fe3+] = 10-3 M [Fe3+] = = = 1. Perhitungan konsntrasi Fe3+ teoritis • Larutan Standar V Fe3+ = 1 mL. [Fe3+]=10-3M [Fe3+] = = = =10-4M • Konsentrasi Sampel V Fe3+ = 1.5.CONTOH PERHITUNGAN a. Perhitungan Kurva standar dengan least square %T = 83.4 .10-4M b. Vtot = 10mL. V total=10mL.

9384552 x y = Absorbansi x = konsentrasi Fe3+ c.068139942. Perhitungan kurva standar dengan metode grafis Diperoleh persamaan y = 556.078834 • A.8834 x 10-6 • [Fe3+]2 = [10-4]2 = 10-8 • • ∑ A.4 = 0.94 d. Perhitungan konsentrasi larutan sampel .078834 x 10-4 = 7.94x Maka diperoleh nilai Absorbans sebesar 556.10-8 • a= = 556.[Fe3+] • A = 10-4 = -Log T = -Log 83.[Fe3+] = 0.[Fe3+] ∑ [Fe3+]2 = 5.9384552 Maka : y = 556.10-4 = 91.

02965312 [Fe3+] = = = 5. A a= 556. A a= 556. Run I.• Metode Grafis.32431.10-5M .02965312 [Fe3+] = = = 5.94 = 0.32429.10-5M • Least square Run I.9384552 = 0.

50460729% .5. % Error Run I.10-4M Metode Grafis : % error = x100% = x100% =64.50470575 % • Least Square = x100% = x100% =64.e. Teoritis • = 1.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->