LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK PERCOBAAN VI (PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM RANGKAP) OLEH : NAMA : HANIFA NUR

HIKMAH STAMBUK : A1C4 09001 KELOMPOK : II (DUA) ASISTEN : LA BOYO, S.Pd LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2011 PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM RANGKAP A. TUJUAN Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari pembuatan dan sifat-sifat garam rangkap kupri ammonium (II) sulfat monohidrat. B. PRINSIP PERCOBAAN Garam kompleks mengandung ion-ion kompleks yang dibentuk oleh ion logam transisi dengan molekul atau ion yang terikat lebih kuar dari pada molekul air. Dam garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal bersama-sama dalam perbandingan molekul tertentu. TEORI Garam-garam yang mengandung ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks, misalnya heksamin kobalt (III) klorida, Co(NH3)6Cl3 dan kalium heksasiano ferrat (III), K3Fe(CN)5.Garam kompleks berbeda dengan garam rangkap. Garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal bersama-sama dalam perbandingan molekul tertentu. Garamgaram ini memiliki struktur sendiri dengan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya. Dua contoh garam rangkap yang sering dijumpai dalam garam alumina, K(SO4)12H2O dan ferroammonium sulfat, Fe(NH3)SO4.6H2O, garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya. (Arifin, 2011). Dalam pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak digunakan reaksi-reaksi yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion pusat) dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan kompleks yang stabil nampak mengikuti stokiometri yang sangat tertentu, meskipun ini tak dapat ditafsirkan di dalam lingkup konsep valensi yang klasik. Atom pusat ini ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu atom pusat. Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom atau ion pusat dalam apa yang disebut bulatan koordinasi, yang masing-masingnya dapat dihuni satu ligan (Svehla, 1985). Salah satu contoh garam rangkap yaitu FeSO4(NH4)SO4.6H2O dan K2SO4Al2(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan. Semua garam-garam tersebut terbentuk melalui pencampuran (larutan pekat panas dari komponen sulfat), lalu didinginkan. Kristal-

kristal alumi, yang mengendap akibat kelarutannya rendah dalam air dingin, dapat dimurnikan lewat kristalisasi karena kelarutannya meningkat secara mencolok dengan meningkatnya suhu. Kristal-kristalnya biasanya berbentuk oktahedral. Proses pembentukan dari garam rangkap terjadi apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu memiliki struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya. Kompleks ialah suatu satuan baru yang terbentuk dari satuan-satuan yang dapat berdiri sendiri, tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu. Dalam hal ini, kompleks yang terbentuk masing-masing berisi sebuah komponen, tetapi ada pula yang terjadi dari lebih banyak komponen seperti kompleks [Pt(NH3)2Cl4] dan [Pt(NH3)Cl3]. Contoh dari garam rangkap adalah garam alumia, KAI(SO4)2.12H2O dan feroammonium sulfat, Fe(NH3)2(SO4).6H2O (Annisa, 2010). Sebuah ligan yang mendonasikan sejumlah genap elektron pada logam biasanya molekul netral dan ligan ini stabil bahkan tanpa dengan terikat pada logam. Ligan karben atau karbin merupakan kekecualian. Rumus kimia senyawa organologam diungkapkan dalam banyak kasus dengan menggunakan kurung siku seperti untuk senyawa kompleks (Tarro, 1990). Garam rangkap adalah garam yang dalam kisi kristalnya mengandung dua kation yang berbeda dengan proporsi tertentu. Garam rangkap biasanya lebih mudah membentuk kristal besar dibandingkan dengan garam-garam tunggal penyusunnya. Contoh kristal garam rangkap adalah garam Mohr. Kombinasi antara ammonium besi (II) sulfat, ammonium cobalt (II) sulfat dan ammonium nikel sulfat. Ketiga garam tersebut memiliki ion ammonium dan sulfat, tapi dengan atom pusat yang berbeda. Secara umum garam mohr berbentuk kristal berwarna hijau muda, gram mohr mempunyai rumus (NH4)2SO4.[Fe(H2O)6]SO4. Apabila dibandingkan dengan garam besi (II) sulfida atau besi (II) klorida, kristal garam mohr ini lebih stabildi udara. Selain itu besi (II) sulfat dengan garam sulfat dari alkali dapat membentuk garam rangkap dengan rumus MgFe(SO4).6H2O ataupun dengan logam alkali lain seperti K, Rb, Cs, atau NH4. Apabila dengan jumlah mol yang sama, masing-masing dari besi (II) sulfat dilarutkan sampai jenuh didalam air panas, sedangkan ke dalam besi (II) sulfat dilarutkan sedikit asam sulfat kemudian dicampur. Pada proses pendinginan akan mengkristal menjadi garam berbentuk kristal monoklin yang berwarna hijau agak kebiruan (Anggraini, 2006). METODE PRAKTIKUM ALAT DAN BAHAN Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu : Tabung reaksi besar dan kecil, Gelas ukur 10 ml, Gelas ukur 100 ml, Gelas Arloji, Kertas saring, Pipet skala 2 ml, 1 set Pemanas, Botol timbang, filler, pipet volume dan Botol semprot. Sedangkan bahan yang digunakan yaitu : Kristal kupri hidrat sulfat pentahidrat, Kristal ammonium sulfat, Etil alcohol, Larutan ammonia dan Aquades. PROSEDUR KERJA 1. Pembuatan Garam Rangkap Kupri Ammonium Sulfat Heksahidrat - dilarutkan dengan 10 ml aquades dalam gelas kimia 100 ml - dipanaskan sampai semua garam larut sempurna - didiamkan semalam, sampai terbentuk Kristal yang banyak

- disaring dengan menggunakan kertas saring. - dikeringkan - ditimbang - dicatat jumlah mol reaktan dan dan mol kristal hasil - dihitung persn hasilnya 2. Pembuatan Garam Kompleks Tetraamin Copper (II) Sulfat Monohidrat Cu(NH3)4SO4.H2O. - diencerkan dengan 2,5 ml aquades dalam cawan penguapan - ditambahkan ke dalam ammonia - diaduk sampai larut sempurna - ditambahkan 8 ml etil alkohol melalui dinding gelas kimia sehingga larutan tertutupi alkohol - dipindahkan Kristal kedalam kertas saring - dicuci dengan 3-5 ml campuran larutan ammonia 15 M dengan etil alkohol yang perbandingan volumenya sama - dicuci sekali lagi dalam corong dengan 5 ml etil alkohol - dikeringkan - ditimbang - dihitung persen hasilnya 3. Perbandingan Beberapa Sifat Garam Tunggal, Garam Rangkap, Dan Garam Kompleks - ditempatkan ke dalam tabung reaksi ukuran kecil - ditambahkan 2-3 ml aquades - dicatat perubahan warna yang terjadi - ditambahkan larutan ammonia 6 M sebanyak 5 ml - dilarutkan masing-masing dalam 5 ml aquades dalam tabung reaksi besar - dibandingkan warna larutan - dibandingkan warna larutan jenis ion yang menyebabkan warna larutan - diencerkan setiap larutan dengan 20 ml aquades dicatat perubahan warnanya - ditempatkan dalam tabung reaksi berbeda - dipanaskan masing-masing tabung -dicatat perubahan warnanya HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN Data Tabel Pengamatan

Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat heksahidrat Perlakuan Hasil Pengamatan 2,5 g CuSO4 .5 H2O + 1,32 g NH4 SO4 + 10 ml aquades warna larutan bening biru Berat kertas saring = 1,1 gram Berat kristal + kertas saring = 3,3 g Berat Kristal = 3,3 gram 1,1 gram = 2,2 gram Pembuatan garam kompleks tetraamin copper (II) sulfat monohidrat Cu(NH3)4SO4.H2O. Perlakuan Hasil Pengamatan 4 ml Ammonia 15 M + 2,5 ml aquades + 2,5 g CuSO4 .5H2O Warna larutan biru pekat Berat kertas saring = 1,1 gram Berat Kristal + kertas saring = 3,2 gram Berat Kristal = 3,2 gram 1,1 gram = 2,1 gram Perbandingan Beberapa Sifat Gara Tunggal, Garam Rangkap, dan Garam Kompleks Perlakuan Hasil Pengamatan Garam hasil perc. 1 + 5 ml aguades. Garam hasil perc. 2 + 5 ml aquades Garam hasil perc. 1 dipanaskan Garam hasil perc. 2 dipanaskan 1 gram Kristal kupri sulfat anhidrat + 2 ml aquades + 5 ml ammonia 6 M Warna larutan bening, endapan kristalnya tidak hancur Warna larutan biru muda, kristalnya hancur Mengeluarkan uap Mengeluarkan uap Berwarna biru bening dan garamnya larut semua Larutan menjadi biru tua Reaksi yang Terjadi CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O (NH4)2Cu(SO4)2.6H2O CuSO4.5H2O + 4NH4OH Cu(NH4OH)SO4 + H2O

Perhitungan Garam Rangkap CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O (NH4)2Cu(SO4)2.6H2O Berat CuSO4.5H2O yang ditimbang = 2,495 gram Berat (NH4)SO4 yang ditimbang = 1,32 gram Berat kertas saring = 1,1 gram Berat CuSO4(NH4)2SO4.6H2O + kertas saring = 3,3 gram Berat CuSO4(NH4)2SO4.6H2O = 33 gram 1,1 gram = 2,2 gram Berat garam rangkap secara teoritis CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O (NH4)2Cu(SO4)2.6H2O Mol CuSO4.5H2O mol (NH4)2SO4 CuSO4(NH4)2SO4.6H2O Mol CuSO4.5H2O = ( gram CuSO4.5H2O)/(Mr CuSO4.5H2O) = (2,495 gram)/(251 gram/mol) = 0,0099 mol Mol (NH4)2SO4 = gram(NH4)2SO4/(Mr (NH4)2SO4) = 1,32/132 = 0,01 mol Reaksi : CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 CuSO4(NH4)2SO4.6H2O M 0,0099 mol 0,01 mol T 0,0099 mol 0,0099 mol 0,0099 mol S 0 0,0001 mol 0,0099 mol Massa teoritis = mol CuSO4(NH4)2SO4.6H2O . Mr CuSO4(NH4)2SO4.6H2O = 0,0099 mol x 399,5 gram/mol = 3,95505 gram Rendemen = (berat kristal hasil praktek)/(berat kristal teoritas) x 100% = 2,2/3,95505 x 100% = 0,632 x 100 % = 55,625 % Garam Kompleks CuSO4.5H2O + NH4OH Cu(NH3)2(SO4)2 .H2O Berat CuSO4.5H2O yang ditimbang = 2,495 gram Berat NH4OH yang dipakai = 4 mL Berat kertas saring = 1,1 gram Berat kristal + kertas saring = 3,2 gram Berat Kristal garam rangkap = 3,2 gram 1,1 gram = 2,1 gram Berat garam kompleks secara teoritis CuSO4.5H2O + NH4OH Cu(NH3)2(SO4)2 .H2O Mol CuSO4.5H2O mol NH4OH Cu(NH3)2(SO4)2 .H2O Mol CuSO4.5H2O = ( gram CuSO4.5H2O)/(Mr CuSO4.5H2O) = (2,495 gram)/(251 gram/mol) = 0,0099 mol Mol NH4OH = M NH4OH x V NH4OH

= 15 M x 4 mL = 60 mmol = 0,6 mol Reaksi : CuSO4.5H2O + NH4OH Cu(NH3)2(SO4)2 .H2O M 0,0099 mol 0,6 mol T 0,0099 mol 0,0099 mol 0,0099 mol S 0 0,5901 mol 0,0099 mol Massa teoritis = mol Cu(NH3)2(SO4)2 .H2O. Mr Cu(NH3)2(SO4)2 .H2O = 0,0099 mol x 309 gram/mol = 3,0591 gram Rendemen = (berat kristal hasil praktek)/(berat kristal teoritas) x 100% = 2,1/3,0591 x 100% = 0,68648 x 100% = 68,648 % PEMBAHASAN Tembaga sangat mudah larut dalam asam nitrat dan dalam asam sulfat dengan adanya oksigen. Ia juga larut dalam larutan KCN atau amonia dengan adanya oksigen seperti dicirikan dengan potensialnya. Cu + 2NH3 [Cu(NH3)2]2+ [Cu(NH3)4]2+ Garam rangkap terbentuk apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam ini mengandung ion-ion kompleks dan dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks. Dalam praktikum ini Garam rangkap yang dibuat adalah CuSO4(NH4)2 SO4.6H2O. Garam ini terbentuk sebagai hasil reaksi antara CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4. Garam kupri sulfat pentahidrat CuSO4.5H2O yang berwarna biru muda sedangkan garam ammonium sulfat (NH4)2SO4 berwarna putih. Sehingga diperoleh larutan bewarna biru muda menjadi biru tua karena terjadinya pendesakan ligan air oleh ligan amonia. Garam kompleks yang telah dibuat dihasilkan dengan cara mereaksikan antara garam CuSO4.5H2O yang berwarna biru dengan larutan NH4OH yang telah diencerkan dengan aquades yang berupa larutan bening. CuSO4.5H2O + NH4OH Cu(NH3)2(SO4)2 .H2O Kemudian campuran kedua bahan ini dihasilkan larutan yang berwarna Biru tua. Reaksi antara senyawa-senyawa ini menyebabkan timbulnya gas yang cukup menyengat. Bau menyengat tersebut berasal dari larutan amoniak pekat. Endapan berupa kristal yang terbentuk kemudian disaring lalu dicuci dengan ammonia 15 M dan etil alkohol. Adapun fungsi etil alcohol yaitu mencegah terjadinya penguapan pada ammonia, karena apabila ammonia menguap, maka ligan akan habis sebab ammonia merupakan penyedia ligan. Etil alkohol adalah pelarut yang baik untuk senyawa ionik karena tetapan dielektrik rendah dan mengurangi energi solvasi ion-ion. Etil alkohol tergolong sebagai pelarut yang mudah menguap, sama halnya dengan sifat alkohol lainnya. Pada percobaan ini setelah penambahan etanol langsung dilakukan pada corong untuk mengurangi penguapan selama pembentukkan kristal. Sama halnya dengan pembentukan garam rangkap, proses pembentukan garam tersebut sangat lambat sehingga larutan ini didiamkan selama satu malam dengan tujuan agar pembentukkan kristal dapat terjadi secara lebih sempurna. Selain untuk mencegah penguapan amoniak, tujuan lain dari pencucian garam kompleks dengan etil alkohol adalah untuk memurnikannya dari pengotor-pengotor yang tidak diinginkan yang mungkin saja terdapat dalam garam yang terbentuk pada saat dilakukan penyaringan sebagian

kristal tersebut ikut terbawa bersama filtrat. Hal ini diakibatkan terlalu kecilnya garam yang terbentuk. Seharusnya, kertas saring yang digunakan memiliki membran yang lebih rapat. Pemisahan molekul air dari tumpukan kristal garam kompleks ini tidak terjadi dengan baik. Walaupun telah dikeringkan didalam oven. Dalam percobaan pembuatan garam kompleks kita dapatkan berat kristal secara praktek yaitu sebesar 2,2 gram, sedangkan berat Kristal secara teoritis adalah 3,0591 gram. Dapat dilihat dari hasil perbandingan massa kristal secara praktek dengan massa Kristal secara teoritis maka didapatkan rendemennya yaitu sebesar 55,625 %. Perlakuan selanjutnya yaitu kita membandingkan beberapa sifat garam tunggal, garam rangkap dan garam kompleks. Kristal kupri sulfat anhidrat, CuSO4 anhidrat direaksikan dengan aquadest (H2O) maka akan menghasilkan larutan biru muda, dimana CuSO4 anhidrat merupakan penyedia atom pusat dan H2O merupakan penyedia ligan. Kemudian direaksikan lagi dengan NH3 6 M. yang menyebabkan terjadinya perubahan warna larutan karena terjadi pergantian ligan H2O menjadi NH3. Maka reaksi yang terjadi dituliskan sebagai: CuSO4 + 4 H2O [Cu(H2O)4]2+ + SO42[Cu(H2O)4]2+ + 4 NH3 [Cu(NH3)4]2+ + 4 H2O Kemudian dilakukan pemanasan dimana diperoleh larutan bewarna bening kebiruan dengan reaksi sebagai berikut: CuSO4(NH4)2 SO4. 6 H2O + H2O Cu2+ + 2 SO4 + 2 NH4+ + H2O Setelah Garam kompleks dilarutkan dalam H2O menghasilkan dan menghasilkan larutan biru keruh. Kekeruhan ini agaknya karena larutan tidak bercampur sempurna. Larutan kemudian diencerkan dengan H2O lagi menghasilkan larutan biru muda keputihan . Hal ini karena garam kompleks terurai menjadi ion-ion penyusunnya. Adapun reaksinya: Cu(NH3)4SO4.H2O + H2O [Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 2 H2O Pada proses pemansan terjadi penguapan dimana pada kristal garam rangkap uap H2O (air) yang tidak menimbulkan bau, sedangkan untuk kristal garam kompleks sendiri menghasilkan gas ammonia (NH3). Simpulan Setelah melakukan praktikum ini, maka kita dapat menarik suatu kesimpulan bahwa garam rangkap kupri ammonium sulfat, CuSO4(NH4)2 SO4.6H2O terbentuk sebagai hasil reaksi antara CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4. Garam kupri sulfat pentahidrat CuSO4.5H2O berwarna biru tua sedangkan garam ammonium sulfat (NH4)2SO4 berwarna putih dan campuran ini menghasilkan larutan yang berwarna biru keruh. Garam kompleks tetramminocopper (II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4.6H2O dihasilkan dengan mereaksikan antara garam CuSO4.5H2O yang berwarna biru dengan larutan NH3 yang telah diencerkan dengan akuades yang berupa larutan bening. Dari campuran kedua bahan ini dihasilkan larutan biru muda. DAFTAR PUSTAKA. Anggraini, Devina I.2006. Pengaruh pH Terhadap Pembentukan Senyawa Kompleks Kobal(II)hipoksantin. http://eprints.undip.ac.id/5959/2/Abstrak_Devina_IA.pdf. [23 Mei 2011].

Arifin. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Laboratorium Pengembangan Unit Kimia FKIP. Universitas Haluoleo. Kendari Saito, Tarro. 1990. Kimia Anorganik. Permission Of Iwanami Shorter Publisheis. Tokyo. Syabatini, Annisa. 2009. Pembuatan Garam Kompleks Dan Garam Rangkap. http://annisanfushie.wordpress.com. [23 Mei 2011]. Svehla, G. 1979. Vogel: Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. PT. Media Kalman Pustaka. Jakarta.