You are on page 1of 17

ANALITIK INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETRI VISUAL

LAPORAN Oleh Kelompok 8 Widya Piqra Yulia Endah Permata 121411061 121411062

Kelas 1B Dosen Pembimbing Tanggal Praktikum : Dewi W : 21 Maret 2013

Tanggal Penyerahan Laporan : 28 Maret 2013

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2013

A. TUJUAN 1. Mampu membuat larutan Fe standar 2. Mampu menentukan panjang gelombang maksimum 3. Menentukan konsentrasi larutan cuplikan dengan menggunakan kurva kalibrasi

B. DASAR TEORI Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spectrometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang di transmisikan atau yang di absorpsi.

Pada spektrofotometri yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm, sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita. Selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar tampak (visible). umber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolfram merupakan unsur kimia dengan simbol W dan no atom 74. Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 C) dibanding logam lainnya. karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber lampu. Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sampel yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan stabil.

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.

Spektrofotometri | 1

Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu : A=kbc dengan : A = absorbansi b c k = ketebalan medium = konsentrasi larutan = tetapan atau koefisien absorpsi yang tergantung pada satuan konsentrasi

k dinyatakan sebagai absorptivitas serapan (= a) jika konsentrasi larutan dalam satuan gram/liter dan k dinyatakan sebagai absorptivitas molar atau ekstingsi molar (= E), jika konsentrasi larutan dalam satuan mol/liter. A = a b c (gram/liter) A = E b c (mol/liter) log = A dan T =

T adalah cahaya yang diteruskan atau transmitansi A = log Dari persamaan Lambert-Beer diatas menunjukan bahwa absorbansi (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan (c). Jika dibuat suatu kurva antara absorbansi (A) lawan Konsentrasi (c), maka akan diperoleh suatu kurva garis lurus (linier). Kurva linier tersebut biasa dikenal dengan kurva kalibrasi atau kurva standar yang dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan uji (sampel) setelah absorbansi dari larutan uji tersebut diukur.

Spektrofotometri | 2

C. ALAT DAN BAHAN Alat Spektrofotometer Spektronik 20 Labu Takar 50 mL (6 buah) Labu Takar 100 mL (1 buah) Pipet Ukur 5 mL Pipet Ukur 10 mL Bola Hisap Gelas Kimia 100 mL Corong Botol Semprot Bahan Larutan Induk Fe2+ 100 ppm Larutan HNO3 4 N Larutan KCNS 10% Aquades

Spektrofotometri | 3

D. PROSEDUR KERJA 1. Membuat Larutan Standar Fe2+ Membuat larutan Fe2+ 100 ppm dari larutan Fe2+ 1000 ppm dan dilarutkan dalam labu takar 100 mL

Menyiapkan labu takar 50 mL sebanyak 7 buah

Memasukan kedalam masing-masing labu takar larutan Fe2+ 100 ppm

0 mL

2.5 mL

5 mL

7.5 mL

10 mL

12.5 mL

15 mL

Larutan blanko 0 ppm

Fe2+ 0.5 ppm

Fe2+ 1 ppm

Fe2+ 1.5 ppm

Fe2+ 2 ppm

Fe2+ 2.5 ppm

Fe2+ 3 ppm

Menambahkan 5 mL larutan KCNS 10% dan 5 mL larutan HNO3 4 N

Encerkan setiap larutan dengan aquades hingga tanda batas

2. Menentukan Panjang Gelombang Maksimum Menghubungkan alat dengan sumber listrik dan nyalakan

Mengatur skala pada posisi 0 dan mengatur panjang gelombangnya

Memasukkan kuvet yang berisi larutan blanko kedalam alat

Mengatur skala %T pada posisi 100%

Selanjutnya mengganti larutan blanko dengan larutan standar yang berkonsentrasi sedang, kemudian mengubah panjang gelombang sesuai dengan senyawa yang diukur

Mencatat nilai %T yang tertera pada alat

Mengulangi langkah diatas sampai diperoleh panjang gelombang maksimum

3. Menentukan Konsentrasi Cuplikan Dengan Menggunakan Kurva Kalibrasi

Mengulangi langkah (2) sampai mengatur skala %T pada posisi 100%

Mengganti larutan blanko dengan larutan standar yang berkonsentrasi paling rendah dan catat %T

Mengulangi langkah tersebut dengan mengganti larutan standar yang berbeda-beda konsentrasinya

Mengulangi langkah sebelumnya dengan mengganti larutan standar dengan larutan cuplikan dan mencatat nilai %T nya

E. DATA PENGAMATAN 1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum, menggunakan konsentrasi 7.5 ppm Panjang Gelombang ( , nm) 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 %T 88 85 82 81 79.5 77 77 77 78.5 79 80 82 83.5 86 88

2. Menentukan Konsentrasi Cuplikan Dengan Menggunakan Kurva Kalibrasi (max = 470 nm) Konsentrasi (ppm) 0.5 1.0 2.0 2.5 3.0 Sampel-1 Sampel -2 F. PENGOLAHAN DATA 1. Pengenceran Larutan Fe2+ 1000 ppm Menjadi Lautan Fe2+ 100 ppm %T 90 83 67 71.5 55 81 63.5

N1 . V1 1.000 . V1 V1 V1

= N2 . V2 = 100 . 100 = = 10 mL

Untuk membuat larutan Fe2+ 100 adalah melarutkan 10 mL larutan Fe2+ 1000 dalam labu takar 100 mL.

2. Membuat Larutan Standar Fe a. Membuat Larutan Blanko (0 ppm) N1 . V1 100 . V1 V1 V1 = N2 . V2 = 0 . 50 = = 0 mL

Ditambahkan 5 mL larutan KCNS 10% dan 5 mL larutan HNO3 4N, kemudian diencerkan dalam labu takar 50 mL sampai tanda batas. b. Membuat Larutan Fe2+ N1 . V1 100 . 2.5 N2 N2 2.5 ml Larutan Fe2+ = N2 . V2 = N2 . 50 = = 5 ppm

Dilakukan pengenceran sebanyak 10 kali maka N2 = 5/10 = 0.5 ppm N1 . V1 100 . 5 N2 N2 5 ml Larutan Fe2+ = N2 . V2 = N2 . 50 = = 10 ppm

Dilakukan pengenceran sebanyak 10 kali maka N2 = 10/10 Spektrofotometri | 1

= 1 ppm N1 . V1 100 . 7.5 N2 N2 7.5 ml Larutan Fe2+ = N2 . V2 = N2 . 50 = = 15 ppm

Dilakukan pengenceran sebanyak 10 kali maka N2 = 1.5/10 = 1.5 ppm N1 . V1 100 . 10 N2 N2 10 ml Larutan Fe2+ = N2 . V2 = N2 . 50 = = 20 ppm

Dilakukan pengenceran sebanyak 10 kali maka N2 = 20/10 = 2 ppm N1 . V1 12.5 ml Larutan Fe2+ = N2 . V2

100 . 12.5 = N2 . 50 N2 N2 = = 25 ppm

Dilakukan pengenceran sebanyak 10 kali maka N2 = 25/10 = 2.5 ppm

N1 . V1

10 ml Larutan Fe2+ = N2 . V2 = N2 . 50 = = 30 ppm

100 . 15 N2 N2

Dilakukan pengenceran sebanyak 10 kali maka N2 = 30/10 = 3 ppm Spektrofotometri | 2

3. Menentukan Panjang Gelombang Maksimum, Menggunakan Konsentrasi 25 ppm A = log A = - log T Panjang Gelombang ( , nm) 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 A 0.137 0.167 0.208 0.236 0.26 0.292 0.31 0.323 0.328 0.323 0.314 0.297 0.272 0.244 0.215 0.187 0.161 %T 73 68 62 58 55 51 49 47.5 47 47.5 48.5 50.5 53.5 57 61 65 69

Spektrofotometri | 3

Kurva Absorbansi Terhadap Panjang Gelombang


0.120 0.110 0.100 Absorbansi 0.090 0.080 0.070 0.060 0.050 400410420430440450460470480490500510520530540 Panjang Gelombang (nm) Kurva Absorbansi Terhadap Panjang Gelombang

Panjang gelombang ( ) maksimum adalah 470 nm

4. Menentukan Konsentrasi Cuplikan Dengan Menggunakan Kurva Kalibrasi A = log A = - log T Konsentrasi (ppm) 0.5 1 2 2.5 3 Sampel-1 Sampel -2 %T 90 83 67 71.5 55 81 63.5 A 0.046 0.081 0.174 0.146 0.260 0.092 0.197

Spektrofotometri | 4

Menentukan konsentrasi cuplikan Sampel-1 A = y = 0,092 y = 0,0201x

0,092 = 0,0201x x x = = 4,5771

Konsentrasi Sampel-1 adalah 4,5771 ppm Sampel-2 A = y = 0,197 y = 0,0201x

0,197 = 0,0201x x x = = 9,8009

Konsentrasi Sampel-2 adalah 9,8009 ppm

G. PEMBAHASAN Pada praktikum ini, dilakukan percobaan dengan menggunakan Spektrofotometri Spektronik 20. Alat spektronik 20 memanfaatkan warna dari larutan, dimana ketika sinar datang dengan intensitas tertentu kepada suatu medium yang memiliki konsentrasi tertentu, sebagian sinar itu ada yang diserap, dilanjutkan dan sedikit sekali yang dipantulkan. Jumlah sinar yang diserap (absorban) akan berbanding lurus dengan konsentrasi medium (larutan) tersebut. Larutan yang digunakan harus berwarna dan transparan. Dengan menggunakan ata yang dihasilkan spektronik 20 ini, data yang diperoleh adalah transmitan (T) dalam bentuk persen (%) dan dengan menggunakan persamaan A = log , dapat diperoleh absorbansi dari setiap medium yang diuji. Larutan yang diuji pada praktikum ini adalah larutan Fe2+ dengan berbagai variasi konsentrasi. Konsentrasi Fe2+ yang dibuat antara lain 0 ppm (larutan blanko), 0,5 ppm, 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm, 2,5 ppm, dan 3 ppm. Dibuat juga 2 buah sampel untuk ditentukan

Spektrofotometri | 5

konsentrasinya dengan menggunakan kurva kalibrasi antara absorbansi terhadap konsentrasi larutan. Ditambahkan juga pada setiap masing-masing 5 mL larutan KCNS 10% dan 5 mL larutan HNO3 4 N. Hal ini dilakukan agar larutan menjadi berwarna sehingga dapat teramati oleh alat. Setelah semua larutan sudah dibuat, selanjutnya menentukan panjang gelombang maksimum dari Fe2+. Langkah yang dilakukan adalah dengan menggunakan larutan Fe2+ ppm, diuji dari panjang gelombang 400 nm sampai 540 nm dan dicatat %T yang terbaca pada alat. Setelah itu dibuat grafik antara absorbansi terhadap panjang gelombang dan didapat panjang gelombang maksimumnya adalah 470 nm. Setelah menentukan panjang gelombang maksimum, selanjutnya menentukan konsentrasi sampel dengan menggunakan kurva kalibrasi absorbansi terhadap konsentrasi larutan Fe2+. Langkah pertama yang dilakukan adalah menggunakan larutan blanko untuk mengatur %T pada posisi 100. Selanjutnya memasukan masing-masing larutan dengan konsentrasi yang berbeda-beda kedalam alat dan dicatat %T yang terbaca oleh alat. Dimasukan juga larutan sampel yang akan dicari konsentrasinya. Setelah semuanya selesai, dibuat kurva kalibrasi antara absorbansi terhadap konsentrasi larutan Fe2+. Dari kurva tersebut didapat konsentrasi sampel-1 adalah 4,5 ppm dan konsentrasi sampel-2 adalah 9,8 ppm.

Pada praktikum ini, dilakukan percobaan dengan menggunakan Spektrofotometer Spektronik 20. Alat Spektrofotometer Spektronik 20 memanfaatkan warna dari larutan, dimana ketika sinar datang dengan intensitas tertentu kepada suatu medium yang memiliki konsentrasi tertentu, sebagian sinar itu ada yang diserap, dilanjutkan dan sedikit sekali yang dipantulkan. Jumlah sinar yang diserap (absorban) akan berbanding lurus dengan konsentrasi medium (larutan) tersebut. Larutan yang digunakan harus berwarna dan transparan. Bila larutan berwarna agak pekat, encerkan kembali larutan tersebut. Dengan menggunakan data yang dihasilkan Spektrofotometer Spektronik 20 ini, data yang diperoleh adalah transmitan (T) dalam bentuk persen (%) dan dengan menggunakan persamaan A = log absorbansi dari setiap medium yang diuji. Larutan yang diuji pada praktikum ini adalah larutan Fe2+ dengan berbagai variasi konsentrasi. Besi ini dalam suasana asam akan bereaksi dengan KSCN menghasilkan Spektrofotometri | 6 , dapat diperoleh

senyawa kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah dan diukur pada panjang gelombang maksimumnya. Langkah-langkah utama dalam analisis dengan sinar tampak adalah: 1. 2. 3. Pembentukan molekul yang dapat menyerap yang dapat menyerap sinar tampak. Pemilihan panjang gelombang maksimum. Pembuatan kurva kalibrasi. Larutan dibuat berwarna dengan mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ karena penambahan HNO3, ion Fe3+ dari sampel dan ion Fe3+ dari hasil oksidasi dari Fe2+ akan diukur konsentrasinya. Ion-ion Fe3+ ini membentuk senyawa kompleks dengan KSCN, sehingga konsentrasi Fe total dapat terukur. Penentuan konsentrasi besi dari sampel dapat ditentukan dengan menginterpolasikan kedalam kurva kalibrasi besi. Proses awal adalah membuat larutan standar besi dengan variasi konsentrasi. Dari larutan induk 100 ppm ini dibuat larutan deret standar 0, 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5, 3 ppm. Kemudian masing-masing larutan ditambahkan 5 mL larutan HNO3 4 N. Penambahan larutan HNO3 4 N bertujuan membuat larutan bersuasana asam yang mempermudah dalam pembentukan senyawa kompleks dengan larutan KSCN serta untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ sehingga Fe total dapat dihitung. Setelah penambahan larutan HNO3 4 N kemudian ditambahkan larutan KSCN untuk membentuk senyawa kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah, dimana warna tersebut sebagai syarat pengukuran menggunakan Spektrofotometer Spektonic 20. Dalam menentukan panjang gelombang maksimum digunakan larutan Fe 1,5 ppm. Semakin besar panjang gelombang maka semakin besar absorbansinya, hingga mencapai panjang gelombang maksimum nilai absorbansi mengalami penurunan. Pada setiap pergantian pengukuran panjang gelombang selalu diukur terlebih dahulu larutan blanko, dimana larutan blanko % transmitansinya harus 100. Larutan blanko yang digunakan adalah pereaksi yang digunakan (tanpa sampel atau larutan Fe). Setelah diperoleh panjang gelombang maksimum dilakuakan kalibrasi. Pada panjang gelombang 400-470 nm kemampuan zat menyerap cahaya meningkat, namun kembali turun dalam penyerapan cahayanya pada panjang gelombang 480 nm. Dari percobaan diperoleh panjang gelombang maksimum pada panjang gelombang 470 nm. Pada percobaan ini diukur larutan standar 0,5; 1; 1,5 ;2 ;2,5 dan 3 ppm dengan regeresi yang dihasilkan adalah sebesar . Kurva yang terbentuk berbentuk kurva dengan garis linier, semakin tinggi konsentrasi maka semakin besar nilai absorbansinya. Dari data percobaan dapat diperoleh absorbansi dari sampel 1 adalah dan absorbansi dari sampel 2 Spektrofotometri | 7

adalah sebesar ... Sehingga bilai diinterpolasikan kedalam kurva dengan mensubstitusi ke persamaan garis diperoleh konsentrasi Fe dari sampel 1 adalah sebesar ppm dan konsentrasi Fe dari sampel 2 adalah sebesar

H. KESIMPULAN 1. Larutan Fe2+ 100 ppm didapat dari larutan induk Fe2+ 1000 ppm dan kemudian dibuat larutan standar Fe2+ dengan konsentrasi 0 ppm (larutan blanko), 0,5 ppm, 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm, 2,5 ppm, dan 3 ppm. 2. Dari hasil percobaan yang dilakukan, dibuat kurva antara absorbansi terhadap panjang gelombang dan diperoleh panjang gelombang maksimum larutan Fe2+ adalah 470 nm. 3. Dari hasil percobaan yang dilakukan, dibuat kurva kalibrasi absorbansi terhadap konsentrasi larutan Fe2+ dan didapat konsentrasi sampel-1 adalah ppm dan konsentrasi sampel-2 adalah ppm.

DAFTAR PUSTAKA Hendayana, Sumar, dkk. 2001. Kimia Analitik Instrumen. Jakarata: Pusat Penerbitan Universitas Terbuka. Marlina, Ari, dkk. 2010. Buku Bahan Ajar Instrumensasi Analitik. Bandung: Politeknik Negeri Bandung 2011. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung: Politeknik Negeri Bandung.

Spektrofotometri | 8

Spektrofotometri | 9

You might also like