P. 1
Buku Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik.doc

Buku Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik.doc

|Views: 284|Likes:
iadp_farmasi ui
iadp_farmasi ui

More info:

Categories:Types, School Work
Published by: Innes Apriliani Dewi on May 19, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/24/2015

pdf

text

original

Sections

  • 1.TUJUAN PERCOBAAN
  • 2. TEORI DASAR
  • 3.Pengendapan (sedimentasi)
  • 4.Pengukuran Volume Partikel
  • 5.PERHITUNGAN Viskometer Hoeppler

BUKU PETUNJUK PRAKTIKUM FARMASI FISIKA

OLEH:

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS INDONESIA 2013
Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik

DAFTAR ISI

Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik

KATA PENGANTAR

Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik

UJI KESTABILAN DIPERCEPAT LARUTAN ASETOSAL

1. TUJUAN PERCOBAAN  Menerangkan faktor – faktor yang mempengaruhi kestabilan suatu zat  Menentukan energi aktivasi dari reaksi penguraian suatu zat  Menentukan waktu paruh dan waktu kadaluarsa suatu zat  Menggunakan data kinetika kimia untuk memperkirakan kestabilan suatu zat 2. DASAR TEORI Kestabilan suatu zat merupakan faktor yang harus diperhatikan dalam membuat suatu sediaan farmasi. Hal ini penting mengingat suatu sediaan biasanya diproduksi dalam jumlah besar dan memerlukan waktu yang lama untuk sampai ke tangan pasien yang membutuhkannya. Obat yang disimpan dalam jangka waktu yang lama dapat mengalami pengurangan dan mengakibatkan dosis yang diterima oleh pasien berkurang. Adakalanya hasil urai dari zat tersebut bersifat toksis sehingga dapat membahayakan jiwa pasien. Oleh karena itu perlu diketahui faktor – faktor apa saja yang mempengaruhi kestabilan suatu zat sehuingga dapat dipilih suatu kondisi dimana kestabilan obat tersebut optimum. Faktor – faktor yang dapat mempengaruhi kestabilan suatu zat antara lain adalah panas, cahaya, kelembaban, oksigen, pH, mikroorganisme dan bahan – bahan tambahan yang digunakan dalam formula sediaan obat tersebut. Sebagai contoh: senyawa – senyawa ester dan amida seperti amil nitrat dan kloramfenikol adalah merupakan zat – zat yang mudah terhidrolisa dengan adanya lembab. Sedangkan vitamin C mudah sekali mengalami oksidasi. Pada umumnya penentuan kestabilan suatu zat dapat dilakukan dengan cara kinetika kimia. Cara ini tidak memerlukan waktu yang lama sehingga praktis digunakan dalam bidang farmasi. Hal – hal penting yang perlu diperhatikan dalam penentuan kestabilan suatu zat dengan cara kinetika kimia adalah: • • • kecepatan reaksi, faktor – faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi, tingkat reaksi dan cara penentuannya

Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik

Kecepatan reaksi adalah besarnya perubahan konsentrasi zat pereaksi dan hasil reaksi per satuan waktu. Menurut Hukum Aksi Massa kecepatan reaksi adalah sebanding dengan hasil kali konsentrasi molar reaktannya yang masing – masing dipangkatkan dengan jumlah molekul senyawa yang melakukan reaksi tersebut. Misalnya untuk reaksi: aA + bB → cC + dD Kecepatan reaksinya adalah: V = - 1 d (A) = - 1 d (B) = + 1 d (C) = + 1 d (D) a dt b dt c dt d dt K = konstanta kecepatan reaksi

Reaksi penguraian asetosal dalam suasana asam akan berjalan pada orde satu semu. Oleh karena itu disini hanya akan dijelaskan reaksi orde satu saja. Orde Reaksi 1 Terjadi apabila kecepatan reaksi bergantung pada konsentrasi salah satu reaksi. Oleh karena dalam hal reaksi penguraian asetosal reaksi berjalan dimana pereaksi air berada dalam jumlah berlebih, maka konsentrasi pereaksi air diabaikan sehingga reaksi berjalan dalam orde satu semu. -dc/dt = k . C Dc/C = -k . dt Setelah integrasi : Maka Waktu Paruh : : In Ct = In Co – k . t k = 2,303 / t log Co/Ct t ½ = 2,303 / k . log 2 = 0,693 / k . Satuan k = detik -1 Waktu kadaluarsa : t 90 = 2,303 / k . log 100/90 = 0,105 / k

Faktor – faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi antara lain adalah temperatur, kekuatan ion, pH, pelarut yang digunakan, konstanta dielektrik dan

Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik

 Setelah pemanasan selama 10 menit ambil satu labu dari masing – masing temperatur.1 N. Perhitungan: Asetosal → Asam Asetat + Asam Salisilat Disini semuanya akan tertitrasi oleh NaOH Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . dan 100. Timbang seksama 13 g asetosal dan 26 g natrium sitrat.   Lakukan kembali prosedur di atas pada waktu menit ke 40. Larutkan natrium sitrat dalam 1/3 air panas lalu ad kan 500 ml kemudian dinginkan.katalisator lainnya. (perbandingan asetosal dan natrium sitrat 1:2). CARA KERJA   Buat larutan NaOH 0. 70. 60oC dan 70oC (masing – masing 4 labu). masukkan dalam labu titrasi yang berisi aquadest dingin kemudian tambahkan 2-3 tetes indikator fenolftalein kemudian titrasi dengan NaOH 0.  Masukan 25 ml larutan ke dalam 12 buah tabung / labu tertutup.303 RT Keterangan: K A Ea R T = konstanta kecepatan reaksi = faktor frekuensi = energi aktivasi = konstanta gas = temperatur absolut 3. e –Ea/RT Log K = log A – Ea/2. Temperatur Pengaruh temperatur terhadap kecepatan reaksi dapat dilihat dari persamaan Arrhenius: K = A . Dinginkan dalam wadah yang berisi es sampai temperatur kamar. Untuk percobaan ini faktor yang dipilih untuk mempengaruhi kecepatan reaksi adalah faktor temperatur.  Pipet 5 ml.1 N sebanyak 1 liter dan bakukan dengan KHP Pembuatan larutan asetosal. Simpan labu – labu tersebut ke dalam oven / penangas air yang mempunyai suhu 50 oC. Larutkan Asetosal dalam larutan natrium sitrat dengan menggunakan ultrasonic.

Misalkan asam asetat yang terbentuk adalah y Jadi pada waktu t jam konsentrasi asetosal yang tinggal = x – y (x – y) + y + y = ml NaOH x normalitas Jadi y dapat dihitung dan C1 pun dapat diketahui. Tentukan harga k pada temperatur kamar. Cammarata. Philadelphia. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .N. Physical Pharmacy. 2. Burgess Publisihing Company. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisika ITB. Sasky. L. J.    Hitung energi aktivasi (Ea) dengan menggunakan persamaan Arrhenius. 1986. Minnesota. Hitung waktu paruh (t1/2) dan waktu kadaluarsa (t90) pada temperatur kamar. Parrot. Swarbick. Martin. Experimental Pharmaceutics. 4th ed. Lachaman. A. W.. 3. 1977. Lieberman. Lea & Febiger. The Theory and Practice of Industrial Pharmacy. L H. 1985 dan 1999. 4.A.. E. A. Kanig. Philadelphia. 3rd ed.L. 4th ed. PUSTAKA 1. 1993. J. Lea & Febiger.

TEGANGAN PERMUKAAN 1. DASAR TEORI Suatu molekul cairan dikelilingi oleh molekul lain yang sejenis sehingga akan mengalami tarik – menarik ke segala arah. demikian pula gelembung udara. 2. TUJUAN PERCOBAAN  Menggunakan alat Tensiometer Du Nuoy untuk menentukan tegangan permukaan suatu zat cair.  Menentukan konsentrasi misel kritik (CMC) suatu zat aktif permukaan dengan metode tegangan permukaan. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Karena adanya gaya tarik – menarik ini. oleh karena itulah tetesan cairan selalu bulat / bola. karena luas permukaannya menjadi minimum untuk volume tertentu.  Menerangkan faktor – faktor yang mempengaruhi tegangan permukaan suatu zat cair. Sedangkan molekul cairan yang tepat berada pada permukaan akan mengalami resultan gaya ke arah dalam. permukaan cairan selalu cenderung untuk mendapatkan luas permukaan yang paling kecil. akibatnya resultan gayanya = 0. karena jumlah molekul per satuan volume lebih besar dalam fasa cair daripada dalam fasa uap.

Gaya permukaan adalah gaya yang bekerja sepanjang permukaan dengan sudut tegak lurus pada garis dengan panjang satu satuan.gaya permukaan = γ Maka dimensi energi permukaan dan tegangan permukaan adalah sama yaitu: Energi permukaan tergantung dari gaya kohesi. seperti sehelai karet yang meregang. Bila kita memindahkan molekul dari zat cair ke permukaan. Air adalah zat yang sangat polar sekali karena adanya ikatan hidrogen. Eter dan benzen sedikit polar.Karena adanya kecenderungan untuk memperkecil diri. kedua belahan harus disatukan oleh gaya tertentu. hal ini diakibatkan oleh molekul air raksa saling terikat dengan ikatan logam yang sangat kuat. Permukaan berlaku seolah – olah dia berada dalam keadaan meregang. makin besar pula energi permukaan. Gaya permukaan dinyatakan dalam dyne/cm. Makin besar gaya kohesi. sehingga harga γ air raksa besar. Oleh karena itu γ air < γ air raksa karena ikatan hidrogen < ikatan logam. gaya kohesi kecil sekali dalam cairan non polar atau sedikit polar ikatan yang terjadi adalah ikatan Van der Waals. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Energi yang dibutuhkan untuk memperluas permukaan dengan satu satuan disebut energi permukaan. Energi permukaan = energi / luas Bila permukaan dibelah dua oleh garis. Karena ikatan Van der Waals lemah sekali. kita perlu energi untuk melawan gaya tarik ke dalam. Dimensi gaya atau tegangan permukaan : gaya panjang Gaya permukaan = tegangan permukaan Energi permukaan = energi / luas = gaya x panjang / panjang2 = gaya / panjang Jadi energi permukaan =. maka γ kecil. Air raksa mempunyai tegangan permukaan yang besar. harganya sama pada semua titik dan dalam semua arah sepanjang permukaan cairan. dengan simbol γ.

Energi (tegangan) permukaan Air raksa Air Eter Benzen Joule / m2 476 x 10-3 72.8 17. Tegangan permukaan = gaya / keliling γ = K / 2 π jari – jari K = 2 π R γ + 2 π (R + 2r) γ K=2πRγ+2πRγ+4πRγ K = 4 π (R + r) γ K=4πRγ Keterangan: R = jari – jari rata – rata cincin R = jari – jari bagian dalam cincin R = jari – jari penampang kawat cincin Diperlukan faktor koreksi karena ada variabel – variabel tertentu yang tidak dapat diabaikan yaitu: • • • Jari – jari cincin Jari – jari penampang kawat yang membentuk cincin Volume zat cair yang naik dari permukaan Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .9 28.9 x 10-3 28. sehinga molekul dalam lapisan permukaan tetap hanya saja jarak antar molekul bertambah. Cara Cincin Du Nuoy (Timbangan Torsi) Prinsip kerja cara ini berdasarkan pada kenyataan bahwa gaya yang dibutuhkan untuk melepaskan cincin yang tercelup pada zat cair sebanding dengan tegangan permukaannya.9 x 10-3 Erg / cm2 476 72.8 x 10-3 17.9 Bila luas permukaan bertambah besar. maka tegangan permukaan cairan akan tetap karena molekul cairan dari dalam akan pindah ke permukaan. Gaya yang dibutuhkan untuk melepaskan cincin dalam hal ini diberikan oleh kawat torsi dan dinyatakan dalam besaran dyne.

karena meningkatnya energi kinetik molekul.Sehingga rumus tegangan permukaan menjadi: γ=KxF 4πR Keterangan: F = faktor koreksi F = tegangan permukaan zat standar dari percobaan tegangan permukaan zat standar teoritis Rumus ini berlaku untuk cairan dengan θ = 0 Faktor – faktor yang mempengaruhi tegangan permukaan 1. bila batas permukaan antara cairan dan uapnya hilang. maka γ = 0 → 0 = a – kt maka a = k .kt Keterangan: M = bobot molekul Ρ = massa jenis → M / ρ = volume molar = M V V = volume spesifik a = konstanta t = suhu Pada suhu kritik. Suhu Tegangan permukaan zat cair turun dengan naiknya suhu. tc – k t = k (tc – t) Ramsay & Shields γ = (M / V)2/3 = k (tc – 6 – t) Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Hal ini pertama kali dikemukakan oleh Eotvos: γ = (M / ρ)2/3 = a . tc γ = (M / V)2/3 = a – kt = k .

maka tegangan permukaan tidak banyak lagi dipengaruhi oleh penambahan konsentrasi surfaktan. maka molekul surfaktan akan teradsorpsi pada permukaan membentuk suatu lapisan monomolekular. Pada konsentrasi yang lebih tinggi molekul surfaktan masuk ke dalam air membentuk agregat yang dikenal sebagai misel. Hal ini berakibat pada turunnya tegangan permukaan air. CARA KERJA a. Konsentrasi pada saat misel ini terbentuk disebut konsentrasi misel kritik (KMK = CMC). Oleh karena itu konsentrasi misel kritik suatu surfaktan dapat ditentukan dengan metode tegangan permukaan. 3. b. Penentuan tegangan permukaan air atau cairan  Bersihkan cincin dengan benzen. Zat Terlarut Tegangan permukaan suatu zat cair dipengaruhi oleh adanya zat terlarut di dalam cairan tersebut a. Asam organik. Pada saat KMK ini dicapai. alkohol.2. Molekul zat aktif permukaan (surfaktan) mempunyai gugus polar dan non polar. amin dan lain – lain menurunkan tegangan permukaan zat cair. ester. Garam – garam anorganik Garam – garam anorganik menaikkan tegangan permukaan zat cair. alkohol. Bagian polar akan mengarah ke air sedang bagian non polar mengarah ke udara. ester. kemudian baker sebentar di atas nyala api Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . amin Asam organik. Zat aktif permukaan sangat efektif untuk menurunkan tegangan permukaan zat cair karena molekulnya dapat teradsorpsi pada antar permukaan. Bila suatu surfaktan didispersikan dalam air pada konsentrasi rendah. Hal ini terjadi dikarenakan gaya tarik menarik antara molekul zat terlarut dengan pelarut lebih besar daripada gaya tarik menarik antara sesama molekul pelarut sehingga konsentrasi zat terlarut di permukaan lebih kecil daripada konsentrasi di dalam larutan.

0.  Tentukan tegangan permukaan seperti cara di atas dan hitung dengan menggunakan faktor koreksi. Penentuan konsentrasi misel kritik surfaktan  Buat larutan surfaktan dengan konsentrasi 0.02. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Atur posisi alat sehingga skala berhimpit pada nol. terakhir bilas lagi dengan air suling. kemudian kunci Kalibrasi alat dengan melakukan pengukuran terhadap aquabidest dan aquadest yang dituangkan ke dalam cawan dan diletakkan pada meja sampel.01. Atur posisi meja sedemikian rupa sehingga cincin tercelup sedalam 5 mm dalam zat air / zat cair. Putar sekrup 21 dan sekrup 24 (lihat gambar alat Tensiometer) bersama – sama dengan hati – hati untuk menjaga agar jarum penunjuk pada jendela tetap di tengah. Baca skala yang menunjukkan tegangan permukaan air / cairan dalam dyne / cm.  Buat grafik antara konsentrasi surfaktan pada sumbu datar dan tegangan permukaan tidak berubah lagi dengan penambahan konsentrasi. Buka kunci dan atur lagi posisi agar skala tetap menunjuk nol dan jarum penunjuk pada jendela tepat di tengah. kemudian bilas dengan larutan kalium bikromat dalam asam. 0. buat lagi pengenceran dengan konsentrasi yang lebih kecil. 0. 0.05% dalam air. Bersihkan cawan dengan benzen untuk menghilangkan sisa minyak.        b. Hitung tegangan permukaan sebenarnya dengan menggunakan faktor koreksi. terus – menerus sampai film pada permukaan air / cairan pecah.04. 0.03.  Jika langsung diperoleh grafik mendatar pada konsentrasi surfaktan kedua.

The Elements of Physical Chemistry. 1977. Minnesota. Swarbick. Lea & Febiger. 3.. Martin. Sasky. Philadelphia. Burgess Publisihing Company. 4th ed. 4th ed. A. D Van Nostrand Company.N. Parrot. S. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . 1st ed. Experimental Pharmaceutics. Cammarata. E.L.PUSTAKA 1. Physical Pharmacy. New York. W. 2. 1993. 1952. Glasstone. A. Inc. J.

Zat yang tersuspensi tidak cepat mengendap. Cairan (lotion) yang digunakan untuk obat luar 3.  Mengetahui pengaruh ukuran partikel terhadap laju pengendapan dan kestabilan suspensi  Mengoperasikan alat Koloid Mill 2. Dibandingkan dengan bentuk sediaan farmasi lainnya.KOLOID MILL 1.  Mengetahui faktor – faktor yang mempengaruhi pembuatan suspensi yang baik untuk sediaan farmasi. Oleh karena itu. antara lain: 1.1 mikrometer dan beberapa dari partikel tersebut pada viskositas rendah menunjukkan adanya gerak Brown bila diselidiki dibawah mikroskop. TUJUAN PERCOBAAN Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu untuk:  Mengetahui prinsip dan cara kerja alat Koloid Mill. suspensi memiliki beberapa kelebihan antara lain mudah ditelan. dapat diatur dosisnya sesuai kebutuhan. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Sediaan yang dapat disuntikkan Suatu suspensi yang dapat diterima mempunyai kualitas tertentu yang diinginkan. Selain itu juga bisa untuk parenteral untuk obat – obat yang tidak larut. Suspensi yang diberikan per oral 2. partukel – partikel tersebut walaupun mengendap pada dasar wadah tidak boleh membentuk gumpalan padat tetapi harus cepat terdispersi kembali menjadi suatu campuran yang homogen dengan sedikit pengocokkan. DASAR TEORI Suspensi adalah sediaan cair yang mengandung partikel padat tidak larut yang terdispersi dalam fase cair. dan disenangi oleh anak – anak karena dapat menutupo rasa pahit dari obat. suspensi farmasi digolongkan menjadi tiga: 1. Pertikel – partikel tersebut mempunyai diameter lebih dari 0.

bahan padat mula – mula digerus homogen dengan sejumlah kecil bahan pendispersi. Cairan tersebut harus dapat kering dengan cepat dan membentuk suatu lapisan pelindung yang elastis sehingga tidak akan mudah terhapus juga harus mempunyai warna dan bau yang nyaman. tetapi tidak juga boleh sedemikian mudah bergerak sehingga mudah hilang dari permukaan dimana obat tersebut digunakan. penghambatan pertumbuhan Kristal. kemudian sisa cairan dimasukkan sedikit demi sedikit. Suspensi tersebut tidak boleh terlalu kental agar dapat dituang dengan mudah dari botolnya atau untuk mengalir melewati jarum injeksi. 4. Jika pembawa terdiri dari beebrapa cairan. Setelah penghalusan sampai ukuran partikel yang dikehendaki. maka untuk menggerus digunakan ciaran dengan viskositas tertinggi atau yang memiliki daya pembasahan paling baik terhadap partikel terdispersi. Homogenisasi yang diartikan sebagai perataan fase terdispersi dalam bahan pendispersi. kimia dan farmakologi yang optimum. Untuk cairan obat luar. yaitu:     Pendistribusian atau penghalusan fase terdispersi. pembuat suspensi harus menjamin bahwa sifat – sifat tersebut tidak mengalami perubahan sedemikian rupa selama penyimpanan agar tidak mempengaruhi penampilan dari suspensi tersebut. Pembuatan Suspensi Pembuatan sediaan obat suspensi dibedakan menjadi empat fase.2. produk tersebut harus cukup cair sehingga dapat tersebar dengan mudah ke seluruh daerah yang sedang diobati. Akan Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . dan perubahan dalam bentuk polomorf sangat penting untuk diperhatikan. Distribusi ukuran partikel. Penting untuk diketahui bahwa cirri – cirri dari fase pendispersi dipilih dengan hati – hati sehingga menghasilkan suatu suspensi yang mempunyai sifat fisika. Stabilisasi untuk mencegah atau mengurangi pemisahan fase. luas permukaan spesifik. Pencampuran dan pendispersian fase terdispersi di dalam bahan pendispersi. 3.

lebih baik. Tidak membentuk lempengan 2. Oleh karena itu partikel – partikel dalam suspensi cair cenderung untuk berflokulasi. Dapat dengan agregasi yang dapat membentuk suatu lempengan yang keras (hard cake) mudah 3. 2. Flokulat cenderung untuk jatuh 4. Sifat Antarmuka dari Partikel Tersuspensi Besarnya luas permukaan partikel yang diakibatkan oleh mengecilnya zat padat berhubungan dengan energi bebas permukaan yang membuta system tersebut tidak stabil secara termodinamika. menghasilkan batas lebih cepat daripada partikel yang yang jelas antara endapan dan cairan lebuih kecil sehinga tidak terbentuk supernatan batasan yang jelas Parameter Pengendapan (Sedimentasi) Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . misalnya dalam suatu lempeng padat partikel tersebut dapat melekat dengan gaya yang lebih kuat membentuk suatu gumpalan (aggregates). Mengendap perlahan – lahan 1. yaitu membentuk suatu gumpalan yang lunak dan ringan yang bersau karena gaya Van der Waals yang lemah. mengendap dengan cepat. Membentuk endapan dimana terjadi (cake) 3. Partikel yang lebih besar mengendap bersama – sama. Sulit disuspensikan kembali disuspensikan kembali 4. Caking seringkali terjadi karena pertumbuhna dan peleburan Kristal bersama – sama dalam endapan membentuk suatu aggregate padat. FLOKULASI Partikel terikat lemah DEFLOKULASI dan 1. jika pembuatan ssuspensi duilakukan dengan alat pencampur berkecepatan tinggi seperti Koloid Mill. Pada keadaan tertentu. artinya partikel – partikel tersebut berenergi tinggi dan cenderung untuk mengelompok kembali sedemikian rupa untuk mengurangi luas permukaan total dan memperkecil energi bebas permukaan.

Jika volume endapan dalam suatu suspensi mengalami flokulasi sama dengan volume awal suspensi. yaitu berdasarkan teori kecepatan pengendapan yang dinyatakan oleh Hukum Stokes. Oleh karena itu secara farmasetis dapat diterima. karena β menghubungkan volume endapan yang mengalami flokulasi dengan volume dalam suatu system yang mengalami deflokulasi. V = d2 (ρs – ρo) g 18 ηo Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Volume sedimentasi dirumuskan dengan: F = Vu Vo F = Volume sedimentasi Vu = Volume akhir endapan Vo = Volume awal suspensi sebelum mengendap Volume sedimentasi dapat mempunyai nilai yang berjarak kurang dari 1 sampai lebih besar dari 1 dalam hal volume akhir endapan (Vu) adalah lebih kecil dari volume awal suspensi (Vo) maka F < 1. produk yang demikian dikatakan dalam kesetimbangan flokulasi (flocculation equilibrium) dan menunjukkan tidak adanya supernatan jernih pada pendiaman.Dua parameter yang berguna yang bisa diturunkan dari penyelidikan sedimentasi (endapan) adalah volume sedimentasi dan derajat flokulasi. Oleh karena itu dapat dikatakan bahwa: Volume akhir endapan dari suspensi yang mengalami flokulasi Volume akhir endapan dari suspensi yang mengalami deflokulasi β= Teori Pengendapan Kecepatan pengendapan dalam suspensi dipengaruhi oleh beberapa faktor. F dapat mempunyai harga lebih dari 1. yang berarti bahwa volume akhir endapan adalah lebih besar dari volume suspensi awal. maka F = 1. Derajat flokulasi adalah suatu parameter yang lebih mendasar daripada F.

Membuat suspensi. Catat volume awal suspensi. 4. CARA KERJA 1.6 μm. 3. dan 0. bilas dengan aquadest setelah ebrsih dimatikan kembali.3 μm. 2.1 μm.3 μm dan 0. 0. Alat koloid mill dinyalakan. Tampung suspensi yang keluar dengan gelas ukur 100 ml. lalu alat dibilas kembali dengan aquadest. 6. Nyalakan dan masukkan suspensi sedikit demi sedikit. 5 untuk ukuran partikel 0. Ulangi kembali no. 5.6 μm. ukuran partikel 0. Atur alat untuk ukuran partikel 0. Siapkan empat buah gelas ukur dan beri label: blanko.v = kecepatan sedimentasi (cm/detik) d = diameter partikel (cm) ρs = kerapatan dari fase terdispersi ρo = kerapatan dari medium pendispersi g = percepatan gravitasi ηo = viskositas dari medium pendispersi (poise) 3.1 μm. Lalu diamkan suspensi selama 24 jam dan catat volume endapan yang terbentuk. Lumpang dan alu Gelas ukur Sendok tanduk Batang pengaduk • • • Beaker glass Timbangan analitik Alat koloid mill Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . ALAT DAN BAHAN Alat: • • • • Bahan: Berbagai macam suspensi 4.

Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Martin. terjemahan Soendani Noerono. R. edisi ke – 4. 1993. Jakarta. C. Physical Pharmacy. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. 3. A. Ansel. gadjah Mada University Press.. Philadelphia. edisi ke – 5. J. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . UI Press. Swarbick. 1994. Cammarata. Lea & Febiger. terjemahan Farida Ibrahim. 1994. Yogyakarta. A. 4th ed. Voight. 2.. H.N..PUSTAKA 1.

Dalam bidang pembuatan tablet dan kapsul. dan garam granular berada dalam kisaran ayakan. granul tablet. 2. Dalam suatu kumpulan partikel yang mempunyai lebih dari satu ukuran (yakni dalam suatu sample polidispensi) ada dua sifat penting: 1.  Mengetahui pengaruh waktu dan kecepatan pengayakan terhadap hasil ayakan. sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus berada dalam jangkauan mikroskop optic. parenteral. Partikel yang mempunyai ukuran serbuk lebih kasar. dan tablet. Karena ukuran dan luas permukaan dari suatu partikel dapat dihubungkan dengan sifat fisika. Secara klinik. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Bentuk dan luas permukaan partikel. ukuran partikel dari suatu obat dapat mempengaruhi penglepasannya dari bentuk – bentuk sediaan yang diberikan secara oral. dan farmakologi dari suatu obat.MIKROMERITIK 1. juga disebut micron dan bernilai sama dengan 10-6 m. kimia. 2. Satuan ukuran partikel yang sering digunakan adalah mikometer (μm). dari segi kestabilan fisik dan respon farmakologis juga bergantung pada ukuran partikel yang ingin dicapai dalam produk tersebut. Kisaran ukuran dan banyaknya atau berat partikel – partikel yang ada. Formulasi yang berhasil dari suspensi. pengendalian ukuran partikel penting sekali dalam mencapai sifat aliran yang diperlukan dan pencampuran yang ebnar dari granul dan serbuk. TEORI DASAR Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikrokeritik oleh Dalla Yale. emulsi. Pengetahuan dan pengendalian ukuran serta kisaran ukuran partikel sangat penting dalam bidang farmasi. Disperse koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat oleh mikroskop biasa. TUJUAN PERCOBAAN Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu untuk:  Mengukur partikel zat dengan metode pengayakan (sieving). dan topical. rectal.

dp adalah diameter projected dimana partikel diamati secara mikroskopis dengan pangkat dua atau pangkat tiga bergantung dari dimensi yang dipilih. Luas permukaan bola = π d2 Volume bola = π d3 6 Dimana d adalah garis tengah partikel. Tetapi apabila suatu partikel bentuknya tidak bulat. Sedangkan volume dihitung dengan: αvdp3 = πdv3 6 Dimana αv adalah faktor volume dan dv adalah garis tengah ekivalen volume.142 . dan ds adalah garis tengah ekivaln permukaan. diibaratkan suatu bola yang apabila makin tidak simetris maka makin besar luas permukaannya per satuan volume dan juga makin sulit untuk menetapkan garis tengahnya.Bentuk partikel mempunyai beberapa pengaruh terhadap luas permukaan. semakin besar harga perbandingan ini melebihi harga minimum 6. “Faktor bentuk” dari luas permukaan dan volume dalam kenyataan adalah perbandingan dari garis tengah yang satu dengan garis tengah yang lainnya. Sehingga luas permukaan dapat kembali dihitung dengan cara: αsdp2 = πds2 Dimana αs adalah faktor luas permukaan. αv = πdv3 / 6 dp3 = 0. oleh karena itu digunakan istilah diameter ekivalen bola.524 Untuk partikel berbentuk bola = αs / αv = 6 Semakin tidak simetrik partikel. Luas permukaan suatu serbuk dapat ditentukan dengan dua metode yaitu metode adsorpsi dan metode permeabilitas udara. Metode adsorbsi adalah dengan Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . αs = πds2 / dp2 = 3. luas permukaannya dapat dihitung dari garis tengahnya yang spesifik dengan bentuknya.

Pada metode ini partikel dibuat menjadi suspensi atau emulsi dalam air atau pembawa dengan diencerkan atau tidak. disamping faktor – faktor lainnya. Apabila ukuran tertentu dari suatu partikel diplot terhadap kisaran ukuran partikel rata – rata. Penentuan ukuran partikel disini bukan merupakan metode pengukuran secara langsung. Sedangkan ukuran dari suatu bulatan partikel dapat dinyatakan garis tengahnya seperti telah dikemukakan diatas. Sedangkan distribusi jumlah suatu partikel menyiratkan bahwa ini dikumpulkan oleh suatu teknik penghitungan seperti mikroskopik. dan f adalah indeks frekuensi. diambil dari kisaran ukuran rata – rata partikel.cara mengadsorpsikan jumlah dari suatu zat terlarut gas atau cairan diatas sample serbuk sehingga membentuk suatu lapisan tunggal (monolayer) yang merupakan suatu fungsi langsung dari luas permukaan sample. Ukuran partikel rata – rata dapat dicari dengan cara : d rata – rata = Σ n d o+f Σ n df 1/p Dimana d adalah garis tengah yang ekivalen. Banyak metode yang tersedia untuk menentukan ukuran partikel. Sedangkan metode permeabilitas udara bergantung pada kenyataan bahwa laju dimana suatu gas atau cairan menembus suatu bentangan serbuk berhubungan dnegan luas permukaan yang mengadakan kontak dengan permen (zat yang menembus). p adalah suatu indeks yang dihubungkan pada ukuran dari masing – masing partikel. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Optikal Mikroskop Metode ini digunakan untuk mengukur partikel sebesar 0.2 – 100 μm. Metode – metode tersebut antara lain: 1. Dapat juga digunakan teknik seperti sedimentasi atau pengayakan yang akan dijelaskan lebih lanjut. Distribusi ukuran partikel dalam suatu sample. Kemudian diletakkan dalam suatu kaca obyek dan dilihat dibawah mikroskop yang dilengkapi dengan mikrometer untuk mengukur partikel tersebut. maka didapat kurva distribusi frekuensi.

3. Pengukuran Volume Partikel Alat yang digunakan untuk mengukur volume partikel adalah Coulter Counter. ayakan tersebut bias digunakan untuk mengayak sampai sehalus 44 μm. Ayakan ini digunakan untuk memilih partikel – partikel yang lebih kasar. Alat untuk menentukan ukuran partikel bedasarkan sedimentasi ini disebut Andreasen.2. Pengendapan (sedimentasi) Ukuran partikel dalam kisaran ukuran yang terayak bisa diperoleh dengan sedimentasi gravitasi seperti yang dinyatakan dalam Hukum Stokes. ALAT DAN BAHAN Alat: • • Timbangan analitk Sendok tanduk • Ayakan berseri Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Pengayakan (Shieving) Metode ini menggunakan suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh The National Bureau of Standards. Zat yang lewat satu ayakan dan tertingal pada ayakan berikutnya yang lebih halus dikumpulkan dan ditimbang. Cara kerjanya yaitu sejumlah berat zat tertentu diletakkan dalam susunan ayakan yang masing – masing sudah ditimbang. maka akan terjaid suatu perubahan tahanan listrik yang sebanding dengan dengan volume partikel. Alat ini berguna dalam ilmu farmasi untuk meyelidiki pertumbuhan partikel dan disolusi serta efek zat anti bakteri terhadap pertumbuhan mikroorganisme. tetapi jika digunakan dengan sangat hati – hati. 3. 4. Alat ini bekerja berdasarkan prinsip bahwa suatu partikel tersuspensi dalam suatu cairan penghantar melewati lubang kecil dimana kedua sisinya terdapat elektroda. Kemudian digerakkan secara mekanis selama period ewaktu tertentu. Lalu hasil penimbangan dibuat dalam tabel.

5 780 Σ 2. Timbang masing – maisng ayakan yang telah dibersihkan dan susun menurut nomor serinya. 6.5 532.5 532. Waktu pengayakan 10 menit d (μm) 90 215 302. Ulangi percobaan dengan pengatur waktu 15 dan 20 menit. Buat kurva distribusi dan jumlah. Timbang zat yang akan ditentukan ukuran partikelnya sebanyak 10 g.4. Ubah pengatur getaran ke 15 rpm dan ulangi percobaan diatas. CARA KERJA 1. 5. timbang ayakan dan catat hasilnya. Atur pengatur getaran yaitu 10 rpm dan pengatur waktu untuk 10 menit. 2. Waktu pengayakan 15 menit n (g) nd n d2 n d3 % jumlah % berat Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .5 780 Penentuan Ukuran Partikel 1. PERHITUNGAN No. 3. 4. Mesh Wadah 80 60 45 25 Diameter Lubang (μm) 180 250 355 710 Lingkupan Ukuran (μm) 0 – 180 180 – 250 250 – 355 355 – 710 710 – 850 Rata – rata (μm) 90 215 302. 5. Setelah selesai pengayakan. kemudian ayak untuk serbuk pertama. yang bernomor kecil paling atas dengan wadah pada bagian yang paling bawah.

1 Martin. Swarbick.5 532. John Wiley & Sons. A. ..5 780 Σ n (g) nd n d2 n d3 % jumlah % berat PUSTAKA .5 780 Σ n (g) nd n d2 n d3 % jumlah % berat 3.2 Carstensen. 4th ed. 1993.5 532. Lea & Febiger. A. Cammarata. Physical Pharmacy. J. Philadelphia. New York.d (μm) 90 215 302.T. Waktu pengayakan 20 menit d (μm) 90 215 302.N. 1977 VISKOSITAS DAN RHEOLOGI Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . J. Pharmaceutics of Solids and Solid Dosage Forms.

sedangkan lapisan diatasnya bergerak dengan kecepatan konstan.1.  Menggunakan alat – lat penentuan viskositas dan rheologi. Menurut Newton Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . 2.  Menentukan viskositas dan rheologi cairan Newton dan Non Newton. Lapisan terbawah tetap diam. Makin besar tahanan suatu zat cair untuk mengalir maka makin besar pula viskositasnya. sehingga setiap lapisan akan bergerak dengan kecepatan yang berbanding langsung dengan jaraknya terhadap lapisan terbawah yang tetap. yaitu dengan menggambarkan zat cair sebagai berikut: Balok cair zat terdiri dari lapisan – lapisan molekul yang sejajar satu sama lain.  Membedakan cairan Newton dan Non Newton. TEORI DASAR Viskositas adalah ukuran tahanan suatu cairan untuk mengalir.  Menentukan konsistensi sediaan setengah padat. Viskositas mula – mula diselidiki oleh Newton. Sedangkan rheologi adalah ilmu yang mempelajari sifat aliran zat cair atau deformasi zat padat. Sedangkan gaya persatuan luas yang dibutuhkan untuk mengalirkan zat cair tersebut disebut F/A atau tekanan geser (shearing stress). Perbedaan kecepatan dv antara dua lapisan yang dipisahkan dengan jarak dr tersebut dv/dr atau kecepatan geser (rate of shear). TUJUAN PERCOBAAN Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu untuk:  Menerangkan arti viskositas dan rheologi.

dv/dr F/A = dv/dr F/A = ηdv/dr η = F/A x dr/dv F/A dv/dr η = tekanan geser (dyne/cm2) = kecepatan geser (cm. tidak berlaku bagi cairan tidak homogen seperti suspensi atau koloid (cairan non Newton).detik.cm-1.cm-2 = 1 poise = gaya per satuan luas yang dibutuhkan untuk mendapatkan perbedaan kecepatan sebesar 1 cm/detik antara 2 lapisan yang sejajar dengan jarak 1 cm. η = dyne. Dalam MKS η = Newton.detik. M-2 = 10 dyne. Jadi 1 poise = dyne.M-2 Hubungan antara η dengan kecepatan aliran Untuk aliran laminar dalam pipa berlaku Hukum Poiseulle V = π P r4 t 8 η1 P = perbedaan tekanan sepanjang kapiler r = jari – jari kapiler t = waktu v = volume cairan yang mengalir dalam t detik melalui kapiler sempit dengan jari – jari r cm.cm-2 Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .cm-2 = 10-1 Newton. panjang kapiler 1 cm. di bawah tekanan sebesar dyne/cm2.detik.detik.Gaya yang dibutuhkan untuk mengalirkan suatu lapisan dengan luas permukaan A terhadap lapisan bersisian lain yang sejajar dengan jarak 1 cm (dr) adalah: F = η A . Dalam cgs η = dyne.det-1/cm) = tetapan perbandingan dalam rumus Newton = koefisien viskositas (poise atau dyne detik cm-2) Persamaan ini berlaku bagi semua cairan Newton (cairan homogen).detik.detik.

Aliran dalam pipa • • Aliran laminar. velocity profile tidak parabolic.Cairan yang mudah mengalir disebut ‘mobile’ dengan harga viskositasnya kecil.detik. Sebaliknya bila viskositasnya besar. pengaruh viskositas menyebabkan adanya tahanan terhadap bola yang jatuh sehingga bole tersebut memperoleh kecepatan jatuh yang konstan karena gaya gravitasi ke bawah memperoleh perlawanan dari hambatan gesekan yang menahan ke atas yang disebabkan oleh viskositas. kecepatan dekat dinding ≠ 0 Untuk menentukan tipe aliran dalam pipa digunakan parameter Bilangan Reynold Re = p v d η d = diameter pipa = cm v = kecepatan cairan rata – rata = cm/detik η = viskositas = dyne. tidak mudah mengalir. Re > 400.cm-2 ρ = kerapatan cairan = g. Lawan dari viskositas adalah fluiditas (φ = 1/n). velocity profile parabolik.cm-3 Hukum Stokes Jika suatu bola dijatuhkan melalui suatu medium cairan. Re < 2100. yaitu ukuran mudahnya suatu cairan untuk mengalir. cairan dikatakan ‘viscous’. V = 2 g r2 (ρ – ρ’) gη v = kecepatan bola jatuh / kecepatan sedimentasi g = percepatan gravitasi r = jari – jari bola ρ = kerapatan bola ρ’ = kerapatan cairan Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . kecepatan dekat dinding = 0 Aliran turbulen.

Hampir seluruh system terdispersi termasuk sediaan – sediaan farmasi yang berupa emulsi. Ea = energi aktivasi R = konstanta gas T = temperatur RHEOLOGI Cairan yang mengikuti Hukum Newton viskositasnnya tetap pada suhu dan tekanan tertentu dan tidak tergantung pada kecepatan geser. sedangkan viskositas zat cair berkurang ±2 % setiap kenaikan suhu 10C. misalnya dengan menggunakan viscometer kapiler atau viscometer bola jatuh. sehingga untuk melihat sifat alirannya dilakukan pengukuran pada beberapa kecepatan geser misalnya dengan menggunakan viscometer rotasi Stormer atau Brookfield. A = konstanta yang tergantung pada berat molekul dan volume molar zat cair. Viskositas cairan ini bervariasi pada setiap kecepatan geser. Apabila digambarkan grafik antara kecepatan geser terhadap tekanan geser akan didapat grafik yang merupakan garis lurus melalui titik nol. Oleh karena itu viskositasnya dapat ditentukan pada satu kecepatan geser saja. Hubungan antara viskositas dengan suhu dapat dilihat dari persamaan Arrhenius. suspensi dan sediaan setengah padat tidak mengikuti hukum Newton.η = viskositas Hubungan viskositas dengan suhu Viskositas gas bertambah dengan naiknya suhui. Berdasarkan grafik sifat aliran (rheogram) cairan Non Newton terbagi atas dua kelompok yaitu: Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .

Cairan yang sifat alirannya tidak terpengaruhi oleh waktu. Kelompok ini terbagi atas tiga bagian yaitu: • • • Aliran plastik Aliran pseudoplastik Aliran dilatan 2. pada tekanan dibawah yield value cairan tersebut bertindak sebagai bahan elastik.1. Cairan yang sifat alirannya dipengaruhi oleh waktu. Karena kurva tidak mempunyai bagian yang linier. sedangkan diatas harga ini aliran mengikuti Hukum Newton. Gaya tersebut adalah yield value atau f. disini tidak ada yield value. Aliran tiksotropik Aliran rheopeksi Aliran antitiksotropik Aliran Pseudoplastik Viskositas cairan pseudoplastik akan berkurang dengan naiknya kecepatan geser. maka cairan yang mempunyai aliran pseudoplastik tidak mempunyai harga viskositas yang absolute. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Berbeda dengan aliran plastic. Kelompok ini juga terdiri dari tiga bagian yaitu: • • • Aliran Plastik Cairan yang mempunyai aliran plastic tidak akan mengalir sebelum suatu gaya tertentu dilampauinya.

apabila tekanan geser dikurangi cairan tidak mengikuti kecepatan geser semula sehingga kurva menaik dan kurva menurunnya tidak berimpit. Pada keadaan diam system menyerupai “gel” dan bila diberi tekanan geser akan berubah menjadi “sol”. apabila tekanan dihilangkan system akan kembali ke keadaan semula dengan segera. Hal ini terjadi karena pengocokkan yang perlahan dan teratur akan mempercepat pemadatan suatu system dilatan. Sifat aliran ini biasanya terjadi pada partikel yang asimetrik (polimer) yang mempunyai banyak titik kontak dan tersusun sebagai jaringan tiga dimensi. Pada cairan yang sifat alirannya dipengaruhi oleh waktu. Aliran Tiksotropik Pada aliran tiksotropik kurva menurun berada si sebelah kiri kurva menaik. Akibatnya terbentuk suatu celah yang dinamakan “hysteresis loop”. Pada cairan yang sifat alirannya tidak dipengaruhi oleh waktu. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Hal ini disebabkan karena terjadinya perubahan struktur yang tidak kembali ke keadaan semula dengan segera apabila tekanan dikurangi. Oleh karena itu kurva menaik dan kurva menurunnya berimpit.Aliran Dilatan Viskositas cairan dilatan akan naik dengan naiknya kecepatan geser karena volume akan naik bila ia bergeser. Pada aliran “rheopkesi” bentuk kesetimbangan adalah dalam bentuk “gel”. Gejala ini umumya dijumpai pada zat yang mempunyai aliran plastic dan pseudoplastik. Aliran ini disebut ‘anti tiksotropik’. Aliran Rheopeksi Pada aliran rheopeksi kurva menurun berada di sebelah kanan kurva menaik.

penetrometer. Ada dua jenis viscometer yaitu: 1. Viskometer Kapiler Viskositas cairan yang mengalir melalui kapiler dihitung berdasarkan Hukum Poiseuille yaitu: η = π r4 t ΔP 8Iv Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .VISKOMETER Alat untuk mengukur viskositas dan rheologi suatu zat cair atau semisolid disebut viscometer. Yang termasuk ke dalam jenis ini misalnya: viscometer kapiler Ostwald dan Ubbelohde. 2. sahingga hanya dihasilkan satu titik pada rheogram. Yang termasuk ke dalam jenis ini misalnya: viscometer rotasi tipe Stormer. Viskometer satu titik Viskometer ini bekerja pada satu titik kecepatan geser saja. plate plastometer. dll. Viskometer banyak titik Pada jenis ini pengukuran dapat dilakukan pada beberapa harga kecepatan geser sehingga dapat diperoleh rheogram yang sempurna. Ekstrapolasi dari titik ini ke titik nol akan menghasilkan garis lurus. dll. viscometer bola jatuh. Rotovisco. Viscometer jenis ini dapat digunakan unutk menentukan viskositas dan rheologi cairan Newton ataupun non Newton. Alat ini hanya dapat digunakan untuk menentukan viskositas cairan Newton. Brrokfield.

dyne/cm2 membandingkan viskositas cairan yang belum diketahui dengan viskositas absolute suatu cairan baku.r t I v = jari – jari bagian dalam kapiler = waktu yang dibutuhkna oleh cairan untuk mengalir melalui kapiler = panjang kapiler = volume cairan yang mengalir Dalam praktek seringkali ditentukan viskositas secara relative yaitu dengan ΔP = perbedaan tekanan sepanjang kapiler. Viskositasnya dapat dihitung berdasarkan persamaan Stokes: η = r g v = jari – jari bola dalam cm = percepatan gravitasi = kecepatan bola dalam cm/detik 2 r 2 (ρ1 – ρ2) g 9v ρ1 = bobot jenis bola ρ2 = bobot jenis cairan Persamaan diatas dapat disederhanakan menjadi: Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Persamaannya adalah: η1 t1 p1 η2 = t2 p2 η1 = viskositas cairan pembanding η2 = viskositas cairan yang diukur t1 = waktu yang diperlukan cairan pembanding melalui kapiler t2 = waktu yang diperlukan caira yang diukur melalui kapiler ρ1 = bobot jenis cairan pembanding ρ2 = bobot jenis cairan yang diukur Viskometer Bola Jatuh Prinsipnya adalah mengukur kecepatan bola jatuh melalui cairan dalam tabung pada temperature tetap. Viskometer ini baik digunakan untuk cairan yang mempunyai viskositas tinggi dan sukar diukur dengan viscometer kapiler.

Contoh: Viskometer Stormer dan Viskometer Brookfield Gambar Viskometer Brookfield Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . yang berputar adalah mangkuknya. yang berputar adalah silindernya.η = B (ρ1 – ρ2) t B = konstanta bola t = waktu yang diperlukan bola jatuh dalam detik Viskometer yang menggunakan prinsip ini adalah Viskometer Hoeppler. Berdasarkan hal tersebut maka viscometer rotasi dibagi atas dua jenis yaitu: • • Jenis Coutte. Gambar Viskometer Hoeppler Viskometer Rotasi Viskometer jenis ini dapat digunakan untuk mengukur viskositas dan sifat aliran cairan. Terdiri dari dua bagian yaitu: mangkuk (wadah) yang berisi cairan yang akan diukur dan silinder. Pada Viskometer Hoeppler tabungnya mirip sehingga kecepatan bola jatuh akan berkurang dan pengukuran dapat lebih teliti. Jenis Searle.

ALAT DAN BAHAN Alat: • • • • • • • • Bahan: Berbagai macam suspensi. CARA KERJA 1) Mmebuat suspensi 2) Pengukuran viskositas dengan Viskometer Hoeppler 3) Siapkan cairan uji • • • • • • Isilah tabung yang ada di dalam alat dengan cairan yang akan diukur viskositasnya sampai hampir penuh Masukkan bola yang sesuai Tambahkan cairan sampai tabung penuh dan tutuplah sedemikian rupa sehingga tidak terdapat gelembung udara di dalam tabung Bila bola sudah turun melampaui garis awal. kembalikan bola ke posisi semula dengan cara membalikkan tabung Catat waku yang diperlukan bola melalui tabung mulai dari garis m1 sampai garis m3 dalam detik. gliserin 4. Lakukan duplo! Tentukan bobot jenis cairan dengan menggunakan piknometer Viskometer Hoeppler Viskometer Brookfield Beaker glass 600. 100 ml Gelas ukur Pengaduk Stop watch Lumpang dan alu Mixer Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .3.

lepaskan spindle • Hitung viskositas dan buat rheogramnya. mulai dengan rpm 2. usaha dapat dihitung dengan mengalikan angka yang dibaca pada skala dengan faktor 7. 4. nyalakan motor dengan menekan tombol dan biarkan spindle berputar sampai pembacaan stabil Catat angka yang ditunjukkan oleh jarum merah pada skala dengan bantuan menekan ‘clutch’ jika dilakukan pada kecepatan tinggi serta mematikan motor • Untuk menghitung viskositas.cm (viskometer Brrokfield tipe RV) atau faktor 0. 10.0 atau > 100. angka pembacaan hendaklah dikalikan dengan faktor yang sesuai dengan viscometer/spindle/speed yang digunakan (lihat tabel). 2.6737 dyne.187 dyne. kemudian dibalik mulai dari rpm 20. • Dengan merubah – rubah rpm (boleh saat motor sedang berjalan) akan didapat viskositas pada berbagai rpm. 20. Untuk memperoleh ketelitian yang tinggi hindari pembacaan di bawah angka 10. 4. Sebelum membersihkan alat. 10.cm (viskometer Brookfiel tipe LV).• Hitung viskositas cairan dengan menggunakan rumus yang diberikan di atas! 4) Pengukuran Viskositas dengan Viskometer Brookfield • • • • Wada diisi dengan suspensi yang akan diuji (± 500 ml) Pasang spindle yang sesuai sedemikian rupa sehingga batas spindle tercelup ke dalam suspensi Pasang stop kontak. Untuk mengetahui sifat aliran.0. dibuat kurva antara rpm sebagai sumbu y dan usaha yang dibutuhkan untuk memutar spindle sebagai sumbu x. Penetrometer Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . • Matikan motor jika ingin mengganti pinel atau mengganti sample (disarankan mengganti spindle jika pembacaan < 10.0).

Sample ini hanya dapat digunakan untuk satu kali penentuan. adonan semen. pelumas. vaselin. Penetrasi dinyatakan dalam satuan sepersepuluh millimeter. malam. Biasanya pengukuran dilakukan pada temperature 250C selama 5 detik. Penetrometer termasuk dalam kelompok viscometer satu titik. merupakan ukuran kedalaman kerucut atau jarum standar menembus tegak lurus sample dalam waktu dan temperatur tertentu. Bola A–2 ρ bola 2. dll.Adalah suatu alat yang banyak digunakan untuk menentukan konsistensi sediaan setengah padat baik di bidang farmasi maupun non farmasi seperti penentuan konsistensi aspal. Bila angka penetrasi ≤ 200 maka pengukuran dapat dilakukan tiga kali untuk satu wadah dengan jarak penembusan kerucut membentuk sudut 120 o satu sama lain. PERHITUNGAN Viskometer Hoeppler No. lemak. 5.2198 Bahan Gelas Viskositas yang dapat dikur Gas Konstanta bola (B) Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Cara Kerja • • • Aturlah letak meja penetrometer sedemikan rupa sehingga horizontal Letakkan wadah yang berisi sample di atas meja penetrometer dan atur jarak kerucut sampai menyentuh permukaan sample Lakukan penetrasi selama 5 detik Hal – hal yang harus diperhatikan pada penggunaan alat ini: • • Sampel yang akan diperiksa sebaiknya dilebur dahulu supaya homogen Leburan sample itu diaduk perlahan sampai hampir dingin baru dituangkan ke dalam wadah untuk menghindari terjadinya kontraksi volume • • Permukaan sample harus datar Bila angka penetrasi > 200 letakkan kerucut di tengah sample.

2290 2.1315 1.180 10.8970 Gelas Gelas Logam Logam Logam 0.C–3 F–6 H–8 K – 10 M .12 Percobaan 1 2 2.0725 0.00774 0.5 – 5 cps 3 – 30 cps 10 – 300 cps 250 – 2500 cps 2500 – 25000 cps 0.8976 7.83 Waktu (detik) Viskometer Brookfield Kecepata Spindel n (rpm) Dial Reading (dr) Faktor koreksi (f) Viskositas (η = dr x f) Shearing stress (F/A = dr x 7.187) Rate of Shear (dv/dr=F/Ax1/η) 1 2 4 10 20 20 10 4 2 50 25 10 5 5 10 25 50 Rheogram dv/dr F/A Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .2290 7.9130 7.

4th ed. Philadelphia. Joshita. Supra Ferbindo Farma. Martin. A. 1993. Swarbick. Cammarata. D. disampaikan pada Pelatihan Rheology untuk PT. 1985 dan 1999 3. Lea & Febiger. J. 2. A.PUSTAKA 1.N.. Jurusan Farmasi FMIPA UI Depok. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisika. 1996 . ITB.. Viskositas dan Rheology. Physical Pharmacy.

tipe a/m : fase dalamnya air. b. yaitu: a. zat pengemulsi akan memilih larut dalam satu fase dan terikat kuat dalam fase tersebut dibandingkan dengan fase lain. Tipe emulsi sederhana. fase luarnya air. Teori Oriented – Wedge Dalam dua cairan yang tidak saling bercampur. fase luarnya minyak. hanya terdiri dari satu zat terdispersi dan satu zat pendispersi. Jadi zat pengemulsi membantu memecahkan bola – bola besar menjadi bola – bola kecil yang memiliki kecenderungan untuk bersatu menjadi lebih kecil. Diantaranya adalah: 1. bahwasanya ada beberapa teori yang mencoba menjelaskna bagaimana zat pengemulsi bekerja dalam meningkatkan emulsifikasi dan dalam stabilitas dari emulsi yang dihasilkan. Dalam emulsi fase terdispersi disebut fase dalam sedangkan medium pendispersi disebut fase luar. 2. terdiri atas dua tipe. Telah diketahui.EMULSIFIKASI 1. Untuk membuat suatu emulsi yan stabil biasanya dibutuhkan suatu zat tambahan yang disebut zat pengemulsi dan emulgator. Tujuan emulsifikasi yaitu untuk membuat suatu preparat yang stabil dan rata dari campuran dua cairan yang tidak bisa bercampur. tipe m/a : fase dalamnya minyak. Karena murnya molekul – molekul zat menurut teori ini mempunyai suatu bagian hidrofilik dan bagian hidrofibik maka molekul itu akan . DASAR TEORI Suatu dispersi dimana fase terdispersi terdiri dari bulatan – bulatan kecil zat cair terdistribusi merata ke seluruh pembawa yang tidak bercampur dinamakan emulsi. Emulsi memiliki beberapa macam tipe. Teori Tegangan Permukaan Menurut teori ini penggunaan zat pegemulsi dan zat penstabil menghasilkan penurunan tegangan permukaan dari kedua cairan yang tidak bercampur mengurangi tolak antara cairan tersebut dan mengurangi gaya tarik menarik antar molekul masing – masing cairan.

Sebagai contoh: R/ Paraffin cair Emulgator Air ad 20% HLB 12 5% 100% Secara teoritis emulgator dengan HLB = 12 merupakan emulgator yang paling sesuai untuk emulsi tersebut. jarang sekali ditemukan HLB surfaktan yang harganya persis sama dengan HLB butuh minyak. Pada umumnya harga HLB butuh suatu minyak adalah tetap untuk suatu sistem emulsi tertentu dan harga ini ditentukan berdasarkan percobaan. Metode yang dapat digunakan untuk menilai efisiensi surfaktan emulgator yang ditambahkan adalah metode HLB (hidrofilik lipofilik balance). HLB antara 3 – 6 biasanya menghasilkan emulsi tipe a/m. Disamping itu juga perlu diketahui harga HLB butuh dari minyak yang digunakan. Oleh karena itu penggunaan kombinasi dua emulgator dengan harga HLB rendah dan harga HLB tinggi akan memberikan hasil yang lebih baik. Umunya zat pengemulsi mempunyai suatu bagian hidrofilik dan lipofilik dengan salah satunya lebih atau kurang dominant. Misalkan pada emulsi tersebut di atas digunakan . maka dengan pemilihan zat pengemulsi yang tepat kita dapat membantu suatu emulsi yang stabil dengan tipe emulsi yang kita inginkan. Dengan ini setiap zat memiliki harga HLB yang menunjukkan polaritas zat tersebut. Keseimbangan antara hidrofil dan lippofil dinyatakan dengan HLB (Hidrofilik Lipofilik Balance). Makin tinggi harga HLB suatu surfaktan maka zat itu akan bersifat polar. Tetapi pada kenyataannya. Fase dimana zat pengemulsi lebih larut umumnya akan menajdi fase luar dari emulsi tersebut. Griffin telah mengemukakan suatu skala ukuran HLB suatu surfaktan.mengarahkan dirinya ke masing – masing fase. Dari skala tersebut dapat disusun daerah efisiensi HLB optimum untuk tiap – tipa golongan surfaktan. Hal ini disebabkan karena dengan menggunakan kombinasi emulgator dapat diperoleh harga HLB yang mendekati harga HLB butuh minyak. Menurut griffin harga HLB butuh tersebut adalah setara dengan harga HLB dari surfaktan atau campuran surfaktan yang digunakan untuk mengemulsikan minyak dengan air sehingga terbentuk suatu sistem emulsi yang stabil. sedangkan HLB antara 8 – 18 menghasilkan emulsi tipe m/a.

Sistem tersebut akan sellau berusaha untuk memantapkan diri agar energi bebas bisa menjadi nol yaitu dengan cara penggabungan globul.7 a = 38.3 = 12 x 5 15 a + 21. maka jumlah masing – masing emulgator yang digunakan dapat dihitung sebagai berikut: Emulgator yang dibutuhkan = 5 % x 100 g = 5 g Misalkan jumlah Tween 80 = ag. .6 = 1. Berdasarkan hal tersebut diatas dikenal beberapa fenomena ketidakstabilan emulsi yaitu: 1.5 a = 3. Creaming adalah terjaidnya lapisan – lapisan dengan konsentrasi yang berbeda – beda di dalam suatu emulsi. Maka Spaan 80 yang dibutuhkan = (5-a) g Persamaan: (a x 15) + (5 – a) x 4.6 Jadi Tween 80 yang dibutuhkan = 3. flokulasi dan creaming Fenomena ini terjadi karena penggabungan partikel yang disebabkan oleh adanya energi bebas permukaan. Emulsi adalah suatu sistem yang tidak stabil karena adanya energi bebas permukaan yang besar.kombinasi emulgator Tween 80 (HLB = 15) dan Spaan 80 (HLB = 4. Hal ini terjadi pada proses pembuatannya luas permukaan salah satu fase akan bertambah berkali lipat. Pada kedua fenomena tersebut emulsi masih dapat diperbaiki dengan pengocokan karena film antara permukaan masih ada.6 g Spaan 80 yang dibutuhkan = 5 – 3.4 g Selain itu penggunaan kombinasi dua emulgator akan menghasilkan semulsi yang lebih stabil karena terbentuknya film yang lebih rapat pada permukaan globul. Lapisan dengan konssentrasi yang paling dekat akan berada di atas atau bawah tergantung dari bobot jenis fase yang terdispersi. flokulasi adalah terjadinya kelompok – kelompok globul yang letaknya tidak beraturan di dalam suatu emulsi.3).5 – 4.3 a = 60 10.

7 2.6 .6 6. koalesen adalah terjadinya penggabungan globul – globul menjadi lebih besar.7 4. Harga HLB butuh Beberapa Minyak dan Lemak NO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 NAMA Minyak jarak Metil salisilat Vaselin Paraffin cair Paraffin padat Adeps lanae Asam stearat Minyak kacang Steril alcohol Cetil alkohol 12 14 12 12 9 10 15 9 14 15 HLB butuh M/A A/M 5 5 4 8 6 - Harga HLB Beberapa Surfaktan Nama Kimia Sorbitan mono laurat Sorbitan mono palmitat Sorbitan mono stearat Sorbitan tri stearat Sorbitan mono oleat Sorbitan tri oleat Polioksietilen sorbitan mono laurat Polioksietilen sorbitan mono palmitat Nama Dagang Spaan 20 Spaan 40 Spaan 60 Spaan 80 Spaan 85 Tween 20 Tween 40 Tween 60 HLB 8. Pada kedua fenomena ini emulsi tidak dapat diperbaiki lagi dengan pengocokan. koalesen dan demulsifikasi fenomena ini terjadi bukan semata – mata karena energi bebas permukaan tetapi juga karena tidak semua globul terlapisi oleh film antar permukaan.7 15.8 16.2. sedangkan demulsifikasi merupakan proses lebih lanjut daripada koalesen dimana kedua fase terpisah kembali menjadi dua cairan yang tidak tercampur.3 1.1 4.

10.9.Polioksietilen sorbitan mono stearat Polioksietilen sorbitan mono tri stearat Polioksietilen sorbitan mono oleat Polioksietilen sorbitan mono tri oleat Natrium lauril sulfat Natrium oleat Asam oleat Cetostearil alcohol Polioksietilen louril Sorbitan sesquioleat Gliseril mono stearat Polioksietilen mono stearat 2. Buat satu seri emulsi dengan HLB butuh masing – masing 5.5 3.5 15.2 9.0 1.1 Bahan: ● Spaan ● Tween ● Minyak ● Aquadest 3.8.0 11.7 3.0 40.11. CARA KERJA 1.9 10.12.8 11.0 18.6.0 1. . ALAT DAN BAHAN Alat: • • • • • • • • • • Mixer Beaker glass Termometer Cawan penguap Penangas air Gelas ukur 100 ml Batang pengaduk Timbangan analitik Sudip Stopwatch Tween 65 Tween 80 Spaan 85 Brij 30 Arlacel 83 Atmu 67 Mvrj 45 14. 2. dan 13 Hitung jumlah tween dan Spaan yang dibutuhkan untuk masing – masing harga HLB butuh.7.

J. 3rd ed. Catat pada harga HLB berapa emulsi relative paling stabil. 1986. Pharmaceutical Emulsion and Emulsifying Agent. Experimental Pharmaceutics. Sasky. Tambahkan campuran minyak dan campuran air. 1993. Kanig.3. 5. 4. Timbang masing – masing minyak. 1964. PUSTAKA 1. H. L. KELARUTAN . Martin.. A. air.A. 2.F.L. The Chemist and Druggist. Campurkan minyak dengan Spaan dan air dengan Tween lalu panaskan di atas penangas air sampai suhu 70o C. Philadelphia.N.. 8.. White. E. Lea & Febiger. 1977. Lea & Febiger. E. 5. 4th ed. 1985 dan 1999. Philadelphia. 4. W. Lachman. A. Tween. ITB. Minnesota.. 4th ed. Burgess Publishing Company. Lieberman. Cammarata. 7. J. Parrot. segera dimixer pada kecepatan dan waktu yang sama (speed 2 selama 3 menit). Swarbick. 6.L.. The theory and Practice of Industrial Pharmacy.. Physical Pharmacy. dan Spaan sejumlah yang dibutuhkan. MAsukkan ke dalam gelas ukur dan beri tanda untuk masing – masing HLB. Amati kestabilannya selama 1 minggu.. 3. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisika. 4th ed.

Kelarutan juga dapat dinyatakan dalam satuan molalitas. Faktor – faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan suatu zat antara lain: • • • • • pH dan temperature jenis pelarut bentuk dan ukuran partikel konstanta dilelektrik pelarut adanya zat lain: surfaktan. molaritas. pembentuk kompleks. ion sejenis Pengaruh Konstanta Dielektrik . karena pada umumnya zat baru dapat diabsorpsi setelah zat tersebut terlarut dalam cairan saluran cerna.1. Kelarutan dinyatakan dalam satuan milliliter pelarut yang dapat melarutkan suatu gram zat. 2. Oleh karena itu salah satu usaha untuk mempertinggi ketersediaan hayati suatu sediaan adalah dengan menaikkan kelarutan zat aktifnya. Satuan sediaan obat yang diberikan secara oral di dalam saluran cerna harus mengalami proses pelepasan dari bentuk sediaannya kemudian zat aktifnya melarut baru kemudian zat tersebut diabsorpsi. Misalnya 1 gram asam salisilat akan larut dalam 550 ml air. Salah satu sifat zat aktif yang penting untuk diperhatikan adalah kelarutan. TEORI DASAR Secara kuantitatif kelarutan suatu zat dinyatakan sebagai konsentrasi zat terlarut di dalam larutan jenuhnya pada suhu dan tekanan tertentu. dan persen. Proses pelepasan zat aktif dari bentuk sediaannya dan bentuk dan proses pelarutan zat aktif sangat dipengaruhi oleh sifat – sifat kimia dan fisika zat tersebut serta formulasi sediaannnya. TUJUAN PERCOBAAN Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu untuk:  Menjelaskan faktor – faktor yang mempengaruhi kelarutan suatu zat  Menjelaskan pengaruh pelarut campur terhadap kelarutan zat  Menjelaskan pengaruh penambahan surfaktan terhadap kelarutan suatu zat.

Suatu pelarut dapat dijadikan kosolven dengan syarat: 1. propilenglikol. Kosolven umumnya merupakan pelarut semi polar yang memiliki gugus polar (hidroksil) dan gugus non polar (rantai karbon). gliserin. Pengaruh Penambahan Zat – zat Lain Surfaktan adalah suatu zat yang sering digunakan untuk menaikkan kelarutan zat. membentuk suatu lapisan monomolekuler. Apabila didispersikan dalam air pada konsentrasi yang rendah akan berkumpul pada permukaan dengan mengorientasikan bagian polar kea rah air dan bagian non polar ke arah udara. Tetapan dielektrik suatu campuran pelarut merupakan hasil penjumlahan dari tetapan dielektrik masing – masing yang sudah dikalikan dengan % volume masing – masing komponen pelarut. Adakalanya suatu zat lebih mudah larut dalam pelarut campuran dibandingkan dengan pelarut tunggalnya. Bila permukaan cairan telah jenuh dengan molekul – molekul surfaktan. . dan sorbitol. Konsentrasi pada saat misel mulai terbentuk disebut Konsentrasi Misel Kritik (KMK). Begitu pula sebaliknya. dietilenglikol. Memiliki perbandingan yang seimbang antara gugus polar dengan gugus non polarnya. Besarnya tetapan dielektrik ini menurut Moore dapat diatur dengan penambahan pelarut lain. 2.Telah diketahui bahwa kelarutan suatu zat sangat dipengaruhi oleh poklaritas pelarut. Fenomena ini dikenal dengan istilah cosolvency dan pelarut yang mana dalam bentuk campuran dapat menaikkan kelarutan suatu zat disebut co-solvent. Pelarut yang dapat digunakan sebagai kosolven antara lain: alcohol. Molekul surfaktan terdiri dari dua bagian yaitu bagian polar dan non polar. sedangkan zat – zat non polar sukar larut di dalamnya. Pelarut polar mempunyai konstanta dielektrik yang tinggi dapat melarutkan zat – zat polar. maka molekul yang berada di dalam cairan akan membentuk suatu agregat yang dikenal sebagai misel. Memiliki harga tetapan dielektrik yang terletak antara harga tetapan dielektrik zat dan pelarut.

0. Pengaruh Penambahan Surfaktan terhadap Kelarutan Suatu Zat . Molekul semi polar akan masuk ke daerah palisade dan membentuk suatu misel campur. Lokasi molekul zat terlarut dalam misel tergantung kepada polaritas zat tersebut. 10 – 50 dan 100 mg dalam 100 ml air. Cara Kerja • Buat 50 ml larutan Tween 80 dengan konsentrasi 0. B. 5. Pengaruh Pelarut Campur terhadap Kelarutan Zat Cara Kerja • Buatlah campuran pelarut seperti tertera pada tabel di bawah ini Air (%v/v) 60 60 60 60 60 60 60 60 • • Alkohol (%v/v) 0 5 10 15 20 30 35 40 Propilen glikol (%v/v) 40 35 30 25 20 10 5 0 Larutkan asam salisilat sebanyak 1 g ke dalam masing – masing campuran pelarut. Buat grafik antara kelarutan asam salisilat dengan % pelarut yang ditambahkan. A.5. Proses ini dikenal sebagai solubilisasi miselar. Tentukan kadar asam salisilat yang larut dengan cara titrasi asam basa dengan pentiter NaOH 0.1. Molekul non polar akan masuk ke bagian non polar dari misel (bagian core) sedangkan molekul polar akan teradsorpsi pada permukaan misel. Kocok larutan dengan alat pengocok orbital selama 2 jam.1 N dan indikator fenolftalein. • • Saring larutan.Sifat yang penting dari misel ini adalah kemampuannya untuk menaikkan kelarutan zat yang biasanya sukar larut dalam air. 1. jika ada endapan yang larut selama pengocokkan tambahkan lagi asam salisilat sampai diperoleh larutan yang jenuh kembali. 0. Solubilisasi terjadi karena molekul zat yang sukar larut berasosiasi dengan misel membentuk suatu larutan jernih yang stabil secara termodinamika.

lalu titrasi dengan NaOH 0.01 N sampai timbul warna merah muda.E.. tambahkan 3 tetes indicator fenolftalein. 3. 1985 dan 1999. • Tentukan konsentrasi misel kritik Tween 80. H. 1986.. Penentuan Kadar Asam Salisilat Pipet 10 ml larutan zat.H. Vol I. Kanig.. Beckett. Bean. Lieberman. A. J. L. Academic Press.L. Lachman. Martin. • Kocok larutan selama 2 jam dengan alat pengocok orbital. • Buat grafik antara kelarutan asam salisilat dengan konsentrasi Tween 80 yang digunakan.. J. Lea & Febiger. Philadelphia. Advanced in Pharmaceutical Sciences. PUSTAKA 1. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisika. The theory and Practice of Industrial Pharmacy. Kalau ada endapan yang larut selama pengocokkan.S. tambahkan lagi asam salisilat sampai di dapat larutan yang jenuh kembali. Philadelphia. Physical Pharmacy.N. ITB. 1964. 1993. Carless. 3rd ed. Swarbick. Cammarata. London & New York. Lea & Febiger. H. 4th ed.A. A. A. .• Tambahkan 1 g asam salisilat. 4. J. • Saring dan tentukan kadar asam salisilat yang terlarut dalam masing – masing larutan. 2.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->