BUKU PETUNJUK PRAKTIKUM FARMASI FISIKA

OLEH:

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS INDONESIA 2013
Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik

DAFTAR ISI

Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik

KATA PENGANTAR

Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik

UJI KESTABILAN DIPERCEPAT LARUTAN ASETOSAL

1. TUJUAN PERCOBAAN  Menerangkan faktor – faktor yang mempengaruhi kestabilan suatu zat  Menentukan energi aktivasi dari reaksi penguraian suatu zat  Menentukan waktu paruh dan waktu kadaluarsa suatu zat  Menggunakan data kinetika kimia untuk memperkirakan kestabilan suatu zat 2. DASAR TEORI Kestabilan suatu zat merupakan faktor yang harus diperhatikan dalam membuat suatu sediaan farmasi. Hal ini penting mengingat suatu sediaan biasanya diproduksi dalam jumlah besar dan memerlukan waktu yang lama untuk sampai ke tangan pasien yang membutuhkannya. Obat yang disimpan dalam jangka waktu yang lama dapat mengalami pengurangan dan mengakibatkan dosis yang diterima oleh pasien berkurang. Adakalanya hasil urai dari zat tersebut bersifat toksis sehingga dapat membahayakan jiwa pasien. Oleh karena itu perlu diketahui faktor – faktor apa saja yang mempengaruhi kestabilan suatu zat sehuingga dapat dipilih suatu kondisi dimana kestabilan obat tersebut optimum. Faktor – faktor yang dapat mempengaruhi kestabilan suatu zat antara lain adalah panas, cahaya, kelembaban, oksigen, pH, mikroorganisme dan bahan – bahan tambahan yang digunakan dalam formula sediaan obat tersebut. Sebagai contoh: senyawa – senyawa ester dan amida seperti amil nitrat dan kloramfenikol adalah merupakan zat – zat yang mudah terhidrolisa dengan adanya lembab. Sedangkan vitamin C mudah sekali mengalami oksidasi. Pada umumnya penentuan kestabilan suatu zat dapat dilakukan dengan cara kinetika kimia. Cara ini tidak memerlukan waktu yang lama sehingga praktis digunakan dalam bidang farmasi. Hal – hal penting yang perlu diperhatikan dalam penentuan kestabilan suatu zat dengan cara kinetika kimia adalah: • • • kecepatan reaksi, faktor – faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi, tingkat reaksi dan cara penentuannya

Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik

Kecepatan reaksi adalah besarnya perubahan konsentrasi zat pereaksi dan hasil reaksi per satuan waktu. Menurut Hukum Aksi Massa kecepatan reaksi adalah sebanding dengan hasil kali konsentrasi molar reaktannya yang masing – masing dipangkatkan dengan jumlah molekul senyawa yang melakukan reaksi tersebut. Misalnya untuk reaksi: aA + bB → cC + dD Kecepatan reaksinya adalah: V = - 1 d (A) = - 1 d (B) = + 1 d (C) = + 1 d (D) a dt b dt c dt d dt K = konstanta kecepatan reaksi

Reaksi penguraian asetosal dalam suasana asam akan berjalan pada orde satu semu. Oleh karena itu disini hanya akan dijelaskan reaksi orde satu saja. Orde Reaksi 1 Terjadi apabila kecepatan reaksi bergantung pada konsentrasi salah satu reaksi. Oleh karena dalam hal reaksi penguraian asetosal reaksi berjalan dimana pereaksi air berada dalam jumlah berlebih, maka konsentrasi pereaksi air diabaikan sehingga reaksi berjalan dalam orde satu semu. -dc/dt = k . C Dc/C = -k . dt Setelah integrasi : Maka Waktu Paruh : : In Ct = In Co – k . t k = 2,303 / t log Co/Ct t ½ = 2,303 / k . log 2 = 0,693 / k . Satuan k = detik -1 Waktu kadaluarsa : t 90 = 2,303 / k . log 100/90 = 0,105 / k

Faktor – faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi antara lain adalah temperatur, kekuatan ion, pH, pelarut yang digunakan, konstanta dielektrik dan

Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik

 Setelah pemanasan selama 10 menit ambil satu labu dari masing – masing temperatur.   Lakukan kembali prosedur di atas pada waktu menit ke 40.1 N. (perbandingan asetosal dan natrium sitrat 1:2). Simpan labu – labu tersebut ke dalam oven / penangas air yang mempunyai suhu 50 oC. Larutkan Asetosal dalam larutan natrium sitrat dengan menggunakan ultrasonic. Temperatur Pengaruh temperatur terhadap kecepatan reaksi dapat dilihat dari persamaan Arrhenius: K = A .  Pipet 5 ml. Untuk percobaan ini faktor yang dipilih untuk mempengaruhi kecepatan reaksi adalah faktor temperatur.303 RT Keterangan: K A Ea R T = konstanta kecepatan reaksi = faktor frekuensi = energi aktivasi = konstanta gas = temperatur absolut 3.  Masukan 25 ml larutan ke dalam 12 buah tabung / labu tertutup. CARA KERJA   Buat larutan NaOH 0. Dinginkan dalam wadah yang berisi es sampai temperatur kamar. e –Ea/RT Log K = log A – Ea/2. masukkan dalam labu titrasi yang berisi aquadest dingin kemudian tambahkan 2-3 tetes indikator fenolftalein kemudian titrasi dengan NaOH 0. dan 100.1 N sebanyak 1 liter dan bakukan dengan KHP Pembuatan larutan asetosal. 60oC dan 70oC (masing – masing 4 labu). 70. Timbang seksama 13 g asetosal dan 26 g natrium sitrat.katalisator lainnya. Larutkan natrium sitrat dalam 1/3 air panas lalu ad kan 500 ml kemudian dinginkan. Perhitungan: Asetosal → Asam Asetat + Asam Salisilat Disini semuanya akan tertitrasi oleh NaOH Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .

Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Petunjuk Praktikum Farmasi Fisika ITB. 3. J.Misalkan asam asetat yang terbentuk adalah y Jadi pada waktu t jam konsentrasi asetosal yang tinggal = x – y (x – y) + y + y = ml NaOH x normalitas Jadi y dapat dihitung dan C1 pun dapat diketahui. A. 1993. Kanig. Lea & Febiger. 2. Sasky. Lieberman.N. 1985 dan 1999. Physical Pharmacy. Martin. 4th ed. Philadelphia.L. L H. 1986. Philadelphia. The Theory and Practice of Industrial Pharmacy. Lea & Febiger. A. 1977. 3rd ed. Hitung waktu paruh (t1/2) dan waktu kadaluarsa (t90) pada temperatur kamar. Lachaman. J. Swarbick. E. Experimental Pharmaceutics. PUSTAKA 1. Parrot.    Hitung energi aktivasi (Ea) dengan menggunakan persamaan Arrhenius... W. Tentukan harga k pada temperatur kamar. 4th ed. Cammarata. Burgess Publisihing Company. L. Minnesota. 4.A.

karena jumlah molekul per satuan volume lebih besar dalam fasa cair daripada dalam fasa uap. oleh karena itulah tetesan cairan selalu bulat / bola. Karena adanya gaya tarik – menarik ini.  Menentukan konsentrasi misel kritik (CMC) suatu zat aktif permukaan dengan metode tegangan permukaan. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .  Menerangkan faktor – faktor yang mempengaruhi tegangan permukaan suatu zat cair. 2. TUJUAN PERCOBAAN  Menggunakan alat Tensiometer Du Nuoy untuk menentukan tegangan permukaan suatu zat cair. karena luas permukaannya menjadi minimum untuk volume tertentu.TEGANGAN PERMUKAAN 1. permukaan cairan selalu cenderung untuk mendapatkan luas permukaan yang paling kecil. DASAR TEORI Suatu molekul cairan dikelilingi oleh molekul lain yang sejenis sehingga akan mengalami tarik – menarik ke segala arah. akibatnya resultan gayanya = 0. Sedangkan molekul cairan yang tepat berada pada permukaan akan mengalami resultan gaya ke arah dalam. demikian pula gelembung udara.

Air adalah zat yang sangat polar sekali karena adanya ikatan hidrogen. Energi yang dibutuhkan untuk memperluas permukaan dengan satu satuan disebut energi permukaan. Bila kita memindahkan molekul dari zat cair ke permukaan. harganya sama pada semua titik dan dalam semua arah sepanjang permukaan cairan. gaya kohesi kecil sekali dalam cairan non polar atau sedikit polar ikatan yang terjadi adalah ikatan Van der Waals. Makin besar gaya kohesi. Gaya permukaan dinyatakan dalam dyne/cm. Energi permukaan = energi / luas Bila permukaan dibelah dua oleh garis. Dimensi gaya atau tegangan permukaan : gaya panjang Gaya permukaan = tegangan permukaan Energi permukaan = energi / luas = gaya x panjang / panjang2 = gaya / panjang Jadi energi permukaan =. sehingga harga γ air raksa besar.gaya permukaan = γ Maka dimensi energi permukaan dan tegangan permukaan adalah sama yaitu: Energi permukaan tergantung dari gaya kohesi. Karena ikatan Van der Waals lemah sekali. Gaya permukaan adalah gaya yang bekerja sepanjang permukaan dengan sudut tegak lurus pada garis dengan panjang satu satuan. kedua belahan harus disatukan oleh gaya tertentu. hal ini diakibatkan oleh molekul air raksa saling terikat dengan ikatan logam yang sangat kuat. Air raksa mempunyai tegangan permukaan yang besar. dengan simbol γ. seperti sehelai karet yang meregang.Karena adanya kecenderungan untuk memperkecil diri. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . makin besar pula energi permukaan. maka γ kecil. Eter dan benzen sedikit polar. Permukaan berlaku seolah – olah dia berada dalam keadaan meregang. Oleh karena itu γ air < γ air raksa karena ikatan hidrogen < ikatan logam. kita perlu energi untuk melawan gaya tarik ke dalam.

8 x 10-3 17.9 x 10-3 28. Tegangan permukaan = gaya / keliling γ = K / 2 π jari – jari K = 2 π R γ + 2 π (R + 2r) γ K=2πRγ+2πRγ+4πRγ K = 4 π (R + r) γ K=4πRγ Keterangan: R = jari – jari rata – rata cincin R = jari – jari bagian dalam cincin R = jari – jari penampang kawat cincin Diperlukan faktor koreksi karena ada variabel – variabel tertentu yang tidak dapat diabaikan yaitu: • • • Jari – jari cincin Jari – jari penampang kawat yang membentuk cincin Volume zat cair yang naik dari permukaan Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Gaya yang dibutuhkan untuk melepaskan cincin dalam hal ini diberikan oleh kawat torsi dan dinyatakan dalam besaran dyne.9 x 10-3 Erg / cm2 476 72. maka tegangan permukaan cairan akan tetap karena molekul cairan dari dalam akan pindah ke permukaan.Energi (tegangan) permukaan Air raksa Air Eter Benzen Joule / m2 476 x 10-3 72.8 17. Cara Cincin Du Nuoy (Timbangan Torsi) Prinsip kerja cara ini berdasarkan pada kenyataan bahwa gaya yang dibutuhkan untuk melepaskan cincin yang tercelup pada zat cair sebanding dengan tegangan permukaannya. sehinga molekul dalam lapisan permukaan tetap hanya saja jarak antar molekul bertambah.9 28.9 Bila luas permukaan bertambah besar.

tc γ = (M / V)2/3 = a – kt = k . maka γ = 0 → 0 = a – kt maka a = k .kt Keterangan: M = bobot molekul Ρ = massa jenis → M / ρ = volume molar = M V V = volume spesifik a = konstanta t = suhu Pada suhu kritik. Suhu Tegangan permukaan zat cair turun dengan naiknya suhu. Hal ini pertama kali dikemukakan oleh Eotvos: γ = (M / ρ)2/3 = a . tc – k t = k (tc – t) Ramsay & Shields γ = (M / V)2/3 = k (tc – 6 – t) Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . karena meningkatnya energi kinetik molekul. bila batas permukaan antara cairan dan uapnya hilang.Sehingga rumus tegangan permukaan menjadi: γ=KxF 4πR Keterangan: F = faktor koreksi F = tegangan permukaan zat standar dari percobaan tegangan permukaan zat standar teoritis Rumus ini berlaku untuk cairan dengan θ = 0 Faktor – faktor yang mempengaruhi tegangan permukaan 1.

Konsentrasi pada saat misel ini terbentuk disebut konsentrasi misel kritik (KMK = CMC). alkohol. Molekul zat aktif permukaan (surfaktan) mempunyai gugus polar dan non polar. amin dan lain – lain menurunkan tegangan permukaan zat cair. alkohol. ester. 3. Garam – garam anorganik Garam – garam anorganik menaikkan tegangan permukaan zat cair. Penentuan tegangan permukaan air atau cairan  Bersihkan cincin dengan benzen. Bagian polar akan mengarah ke air sedang bagian non polar mengarah ke udara. Zat Terlarut Tegangan permukaan suatu zat cair dipengaruhi oleh adanya zat terlarut di dalam cairan tersebut a. maka tegangan permukaan tidak banyak lagi dipengaruhi oleh penambahan konsentrasi surfaktan.2. Zat aktif permukaan sangat efektif untuk menurunkan tegangan permukaan zat cair karena molekulnya dapat teradsorpsi pada antar permukaan. maka molekul surfaktan akan teradsorpsi pada permukaan membentuk suatu lapisan monomolekular. kemudian baker sebentar di atas nyala api Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Hal ini terjadi dikarenakan gaya tarik menarik antara molekul zat terlarut dengan pelarut lebih besar daripada gaya tarik menarik antara sesama molekul pelarut sehingga konsentrasi zat terlarut di permukaan lebih kecil daripada konsentrasi di dalam larutan. amin Asam organik. b. Asam organik. CARA KERJA a. ester. Bila suatu surfaktan didispersikan dalam air pada konsentrasi rendah. Pada saat KMK ini dicapai. Pada konsentrasi yang lebih tinggi molekul surfaktan masuk ke dalam air membentuk agregat yang dikenal sebagai misel. Hal ini berakibat pada turunnya tegangan permukaan air. Oleh karena itu konsentrasi misel kritik suatu surfaktan dapat ditentukan dengan metode tegangan permukaan.

buat lagi pengenceran dengan konsentrasi yang lebih kecil. 0.  Jika langsung diperoleh grafik mendatar pada konsentrasi surfaktan kedua.  Buat grafik antara konsentrasi surfaktan pada sumbu datar dan tegangan permukaan tidak berubah lagi dengan penambahan konsentrasi. kemudian kunci Kalibrasi alat dengan melakukan pengukuran terhadap aquabidest dan aquadest yang dituangkan ke dalam cawan dan diletakkan pada meja sampel. Hitung tegangan permukaan sebenarnya dengan menggunakan faktor koreksi. 0. terus – menerus sampai film pada permukaan air / cairan pecah. kemudian bilas dengan larutan kalium bikromat dalam asam. 0. Baca skala yang menunjukkan tegangan permukaan air / cairan dalam dyne / cm. Bersihkan cawan dengan benzen untuk menghilangkan sisa minyak. Atur posisi meja sedemikian rupa sehingga cincin tercelup sedalam 5 mm dalam zat air / zat cair. Buka kunci dan atur lagi posisi agar skala tetap menunjuk nol dan jarum penunjuk pada jendela tepat di tengah.02. 0.01.  Tentukan tegangan permukaan seperti cara di atas dan hitung dengan menggunakan faktor koreksi.        b.04. 0.05% dalam air.03. Putar sekrup 21 dan sekrup 24 (lihat gambar alat Tensiometer) bersama – sama dengan hati – hati untuk menjaga agar jarum penunjuk pada jendela tetap di tengah. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . terakhir bilas lagi dengan air suling. Penentuan konsentrasi misel kritik surfaktan  Buat larutan surfaktan dengan konsentrasi 0. Atur posisi alat sehingga skala berhimpit pada nol.

Philadelphia. Martin. Lea & Febiger.. E. J. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Physical Pharmacy. Burgess Publisihing Company. New York. 1977. W. Glasstone. The Elements of Physical Chemistry. D Van Nostrand Company. 3. A. 1st ed. S. Minnesota. Experimental Pharmaceutics. 4th ed. A. 1952. 2.L. 4th ed.PUSTAKA 1.N. Parrot. Sasky. Inc. Swarbick. 1993. Cammarata.

DASAR TEORI Suspensi adalah sediaan cair yang mengandung partikel padat tidak larut yang terdispersi dalam fase cair.KOLOID MILL 1. Pertikel – partikel tersebut mempunyai diameter lebih dari 0. Zat yang tersuspensi tidak cepat mengendap. partukel – partikel tersebut walaupun mengendap pada dasar wadah tidak boleh membentuk gumpalan padat tetapi harus cepat terdispersi kembali menjadi suatu campuran yang homogen dengan sedikit pengocokkan. dan disenangi oleh anak – anak karena dapat menutupo rasa pahit dari obat. Suspensi yang diberikan per oral 2. antara lain: 1. TUJUAN PERCOBAAN Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu untuk:  Mengetahui prinsip dan cara kerja alat Koloid Mill.  Mengetahui pengaruh ukuran partikel terhadap laju pengendapan dan kestabilan suspensi  Mengoperasikan alat Koloid Mill 2.1 mikrometer dan beberapa dari partikel tersebut pada viskositas rendah menunjukkan adanya gerak Brown bila diselidiki dibawah mikroskop. Oleh karena itu. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . dapat diatur dosisnya sesuai kebutuhan. Dibandingkan dengan bentuk sediaan farmasi lainnya. suspensi memiliki beberapa kelebihan antara lain mudah ditelan. Cairan (lotion) yang digunakan untuk obat luar 3.  Mengetahui faktor – faktor yang mempengaruhi pembuatan suspensi yang baik untuk sediaan farmasi. suspensi farmasi digolongkan menjadi tiga: 1. Sediaan yang dapat disuntikkan Suatu suspensi yang dapat diterima mempunyai kualitas tertentu yang diinginkan. Selain itu juga bisa untuk parenteral untuk obat – obat yang tidak larut.

Jika pembawa terdiri dari beebrapa cairan. tetapi tidak juga boleh sedemikian mudah bergerak sehingga mudah hilang dari permukaan dimana obat tersebut digunakan. dan perubahan dalam bentuk polomorf sangat penting untuk diperhatikan.2. Pembuatan Suspensi Pembuatan sediaan obat suspensi dibedakan menjadi empat fase. Pencampuran dan pendispersian fase terdispersi di dalam bahan pendispersi. Akan Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Setelah penghalusan sampai ukuran partikel yang dikehendaki. kemudian sisa cairan dimasukkan sedikit demi sedikit. kimia dan farmakologi yang optimum. Untuk cairan obat luar. Stabilisasi untuk mencegah atau mengurangi pemisahan fase. Distribusi ukuran partikel. luas permukaan spesifik. Penting untuk diketahui bahwa cirri – cirri dari fase pendispersi dipilih dengan hati – hati sehingga menghasilkan suatu suspensi yang mempunyai sifat fisika. pembuat suspensi harus menjamin bahwa sifat – sifat tersebut tidak mengalami perubahan sedemikian rupa selama penyimpanan agar tidak mempengaruhi penampilan dari suspensi tersebut. yaitu:     Pendistribusian atau penghalusan fase terdispersi. maka untuk menggerus digunakan ciaran dengan viskositas tertinggi atau yang memiliki daya pembasahan paling baik terhadap partikel terdispersi. Cairan tersebut harus dapat kering dengan cepat dan membentuk suatu lapisan pelindung yang elastis sehingga tidak akan mudah terhapus juga harus mempunyai warna dan bau yang nyaman. 4. 3. Suspensi tersebut tidak boleh terlalu kental agar dapat dituang dengan mudah dari botolnya atau untuk mengalir melewati jarum injeksi. penghambatan pertumbuhan Kristal. produk tersebut harus cukup cair sehingga dapat tersebar dengan mudah ke seluruh daerah yang sedang diobati. Homogenisasi yang diartikan sebagai perataan fase terdispersi dalam bahan pendispersi. bahan padat mula – mula digerus homogen dengan sejumlah kecil bahan pendispersi.

Caking seringkali terjadi karena pertumbuhna dan peleburan Kristal bersama – sama dalam endapan membentuk suatu aggregate padat.lebih baik. Tidak membentuk lempengan 2. Membentuk endapan dimana terjadi (cake) 3. Mengendap perlahan – lahan 1. menghasilkan batas lebih cepat daripada partikel yang yang jelas antara endapan dan cairan lebuih kecil sehinga tidak terbentuk supernatan batasan yang jelas Parameter Pengendapan (Sedimentasi) Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Partikel yang lebih besar mengendap bersama – sama. Dapat dengan agregasi yang dapat membentuk suatu lempengan yang keras (hard cake) mudah 3. yaitu membentuk suatu gumpalan yang lunak dan ringan yang bersau karena gaya Van der Waals yang lemah. 2. Sifat Antarmuka dari Partikel Tersuspensi Besarnya luas permukaan partikel yang diakibatkan oleh mengecilnya zat padat berhubungan dengan energi bebas permukaan yang membuta system tersebut tidak stabil secara termodinamika. Flokulat cenderung untuk jatuh 4. misalnya dalam suatu lempeng padat partikel tersebut dapat melekat dengan gaya yang lebih kuat membentuk suatu gumpalan (aggregates). artinya partikel – partikel tersebut berenergi tinggi dan cenderung untuk mengelompok kembali sedemikian rupa untuk mengurangi luas permukaan total dan memperkecil energi bebas permukaan. Sulit disuspensikan kembali disuspensikan kembali 4. mengendap dengan cepat. Oleh karena itu partikel – partikel dalam suspensi cair cenderung untuk berflokulasi. FLOKULASI Partikel terikat lemah DEFLOKULASI dan 1. Pada keadaan tertentu. jika pembuatan ssuspensi duilakukan dengan alat pencampur berkecepatan tinggi seperti Koloid Mill.

Oleh karena itu dapat dikatakan bahwa: Volume akhir endapan dari suspensi yang mengalami flokulasi Volume akhir endapan dari suspensi yang mengalami deflokulasi β= Teori Pengendapan Kecepatan pengendapan dalam suspensi dipengaruhi oleh beberapa faktor. F dapat mempunyai harga lebih dari 1. yang berarti bahwa volume akhir endapan adalah lebih besar dari volume suspensi awal. maka F = 1. V = d2 (ρs – ρo) g 18 ηo Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Oleh karena itu secara farmasetis dapat diterima. yaitu berdasarkan teori kecepatan pengendapan yang dinyatakan oleh Hukum Stokes. Derajat flokulasi adalah suatu parameter yang lebih mendasar daripada F. Volume sedimentasi dirumuskan dengan: F = Vu Vo F = Volume sedimentasi Vu = Volume akhir endapan Vo = Volume awal suspensi sebelum mengendap Volume sedimentasi dapat mempunyai nilai yang berjarak kurang dari 1 sampai lebih besar dari 1 dalam hal volume akhir endapan (Vu) adalah lebih kecil dari volume awal suspensi (Vo) maka F < 1. Jika volume endapan dalam suatu suspensi mengalami flokulasi sama dengan volume awal suspensi.Dua parameter yang berguna yang bisa diturunkan dari penyelidikan sedimentasi (endapan) adalah volume sedimentasi dan derajat flokulasi. karena β menghubungkan volume endapan yang mengalami flokulasi dengan volume dalam suatu system yang mengalami deflokulasi. produk yang demikian dikatakan dalam kesetimbangan flokulasi (flocculation equilibrium) dan menunjukkan tidak adanya supernatan jernih pada pendiaman.

ALAT DAN BAHAN Alat: • • • • Bahan: Berbagai macam suspensi 4. 5.1 μm. 2. Nyalakan dan masukkan suspensi sedikit demi sedikit. 6. 4. 0. Membuat suspensi. Siapkan empat buah gelas ukur dan beri label: blanko. dan 0.3 μm. Lalu diamkan suspensi selama 24 jam dan catat volume endapan yang terbentuk.v = kecepatan sedimentasi (cm/detik) d = diameter partikel (cm) ρs = kerapatan dari fase terdispersi ρo = kerapatan dari medium pendispersi g = percepatan gravitasi ηo = viskositas dari medium pendispersi (poise) 3. Ulangi kembali no. CARA KERJA 1. 5 untuk ukuran partikel 0. ukuran partikel 0. Catat volume awal suspensi.6 μm. lalu alat dibilas kembali dengan aquadest.3 μm dan 0. Tampung suspensi yang keluar dengan gelas ukur 100 ml.1 μm. Alat koloid mill dinyalakan. Atur alat untuk ukuran partikel 0. bilas dengan aquadest setelah ebrsih dimatikan kembali.6 μm. 3. Lumpang dan alu Gelas ukur Sendok tanduk Batang pengaduk • • • Beaker glass Timbangan analitik Alat koloid mill Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .

Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. J.PUSTAKA 1.. edisi ke – 5. terjemahan Farida Ibrahim. 1994. Jakarta. R. Cammarata. Martin. edisi ke – 4. A. 2. Yogyakarta. 4th ed.N. Voight. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. gadjah Mada University Press.. 3.. A. H. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Swarbick. 1994. Ansel. Philadelphia. UI Press. Lea & Febiger. C. terjemahan Soendani Noerono. Physical Pharmacy. 1993.

Satuan ukuran partikel yang sering digunakan adalah mikometer (μm). rectal. Bentuk dan luas permukaan partikel. emulsi. Formulasi yang berhasil dari suspensi. TEORI DASAR Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikrokeritik oleh Dalla Yale. Kisaran ukuran dan banyaknya atau berat partikel – partikel yang ada.MIKROMERITIK 1. ukuran partikel dari suatu obat dapat mempengaruhi penglepasannya dari bentuk – bentuk sediaan yang diberikan secara oral.  Mengetahui pengaruh waktu dan kecepatan pengayakan terhadap hasil ayakan. Pengetahuan dan pengendalian ukuran serta kisaran ukuran partikel sangat penting dalam bidang farmasi. Partikel yang mempunyai ukuran serbuk lebih kasar. dari segi kestabilan fisik dan respon farmakologis juga bergantung pada ukuran partikel yang ingin dicapai dalam produk tersebut. dan garam granular berada dalam kisaran ayakan. kimia. Secara klinik. Karena ukuran dan luas permukaan dari suatu partikel dapat dihubungkan dengan sifat fisika. dan farmakologi dari suatu obat. 2. 2. pengendalian ukuran partikel penting sekali dalam mencapai sifat aliran yang diperlukan dan pencampuran yang ebnar dari granul dan serbuk. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . parenteral. dan tablet. TUJUAN PERCOBAAN Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu untuk:  Mengukur partikel zat dengan metode pengayakan (sieving). Dalam suatu kumpulan partikel yang mempunyai lebih dari satu ukuran (yakni dalam suatu sample polidispensi) ada dua sifat penting: 1. Disperse koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat oleh mikroskop biasa. granul tablet. juga disebut micron dan bernilai sama dengan 10-6 m. sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus berada dalam jangkauan mikroskop optic. dan topical. Dalam bidang pembuatan tablet dan kapsul.

dp adalah diameter projected dimana partikel diamati secara mikroskopis dengan pangkat dua atau pangkat tiga bergantung dari dimensi yang dipilih.Bentuk partikel mempunyai beberapa pengaruh terhadap luas permukaan. diibaratkan suatu bola yang apabila makin tidak simetris maka makin besar luas permukaannya per satuan volume dan juga makin sulit untuk menetapkan garis tengahnya. Luas permukaan bola = π d2 Volume bola = π d3 6 Dimana d adalah garis tengah partikel. luas permukaannya dapat dihitung dari garis tengahnya yang spesifik dengan bentuknya. dan ds adalah garis tengah ekivaln permukaan. Sehingga luas permukaan dapat kembali dihitung dengan cara: αsdp2 = πds2 Dimana αs adalah faktor luas permukaan. αv = πdv3 / 6 dp3 = 0. “Faktor bentuk” dari luas permukaan dan volume dalam kenyataan adalah perbandingan dari garis tengah yang satu dengan garis tengah yang lainnya. semakin besar harga perbandingan ini melebihi harga minimum 6. oleh karena itu digunakan istilah diameter ekivalen bola. αs = πds2 / dp2 = 3. Metode adsorbsi adalah dengan Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .142 . Sedangkan volume dihitung dengan: αvdp3 = πdv3 6 Dimana αv adalah faktor volume dan dv adalah garis tengah ekivalen volume. Luas permukaan suatu serbuk dapat ditentukan dengan dua metode yaitu metode adsorpsi dan metode permeabilitas udara.524 Untuk partikel berbentuk bola = αs / αv = 6 Semakin tidak simetrik partikel. Tetapi apabila suatu partikel bentuknya tidak bulat.

Penentuan ukuran partikel disini bukan merupakan metode pengukuran secara langsung. Banyak metode yang tersedia untuk menentukan ukuran partikel. Apabila ukuran tertentu dari suatu partikel diplot terhadap kisaran ukuran partikel rata – rata. Metode – metode tersebut antara lain: 1. maka didapat kurva distribusi frekuensi. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Ukuran partikel rata – rata dapat dicari dengan cara : d rata – rata = Σ n d o+f Σ n df 1/p Dimana d adalah garis tengah yang ekivalen.cara mengadsorpsikan jumlah dari suatu zat terlarut gas atau cairan diatas sample serbuk sehingga membentuk suatu lapisan tunggal (monolayer) yang merupakan suatu fungsi langsung dari luas permukaan sample. diambil dari kisaran ukuran rata – rata partikel. Optikal Mikroskop Metode ini digunakan untuk mengukur partikel sebesar 0. dan f adalah indeks frekuensi. Kemudian diletakkan dalam suatu kaca obyek dan dilihat dibawah mikroskop yang dilengkapi dengan mikrometer untuk mengukur partikel tersebut. Sedangkan ukuran dari suatu bulatan partikel dapat dinyatakan garis tengahnya seperti telah dikemukakan diatas. p adalah suatu indeks yang dihubungkan pada ukuran dari masing – masing partikel. Sedangkan distribusi jumlah suatu partikel menyiratkan bahwa ini dikumpulkan oleh suatu teknik penghitungan seperti mikroskopik. Dapat juga digunakan teknik seperti sedimentasi atau pengayakan yang akan dijelaskan lebih lanjut. disamping faktor – faktor lainnya. Distribusi ukuran partikel dalam suatu sample. Pada metode ini partikel dibuat menjadi suspensi atau emulsi dalam air atau pembawa dengan diencerkan atau tidak. Sedangkan metode permeabilitas udara bergantung pada kenyataan bahwa laju dimana suatu gas atau cairan menembus suatu bentangan serbuk berhubungan dnegan luas permukaan yang mengadakan kontak dengan permen (zat yang menembus).2 – 100 μm.

Alat ini bekerja berdasarkan prinsip bahwa suatu partikel tersuspensi dalam suatu cairan penghantar melewati lubang kecil dimana kedua sisinya terdapat elektroda. 3. Pengayakan (Shieving) Metode ini menggunakan suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh The National Bureau of Standards. Ayakan ini digunakan untuk memilih partikel – partikel yang lebih kasar. Pengukuran Volume Partikel Alat yang digunakan untuk mengukur volume partikel adalah Coulter Counter.2. Zat yang lewat satu ayakan dan tertingal pada ayakan berikutnya yang lebih halus dikumpulkan dan ditimbang. Alat ini berguna dalam ilmu farmasi untuk meyelidiki pertumbuhan partikel dan disolusi serta efek zat anti bakteri terhadap pertumbuhan mikroorganisme. ayakan tersebut bias digunakan untuk mengayak sampai sehalus 44 μm. Lalu hasil penimbangan dibuat dalam tabel. maka akan terjaid suatu perubahan tahanan listrik yang sebanding dengan dengan volume partikel. 3. Cara kerjanya yaitu sejumlah berat zat tertentu diletakkan dalam susunan ayakan yang masing – masing sudah ditimbang. ALAT DAN BAHAN Alat: • • Timbangan analitk Sendok tanduk • Ayakan berseri Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . 4. Alat untuk menentukan ukuran partikel bedasarkan sedimentasi ini disebut Andreasen. tetapi jika digunakan dengan sangat hati – hati. Kemudian digerakkan secara mekanis selama period ewaktu tertentu. Pengendapan (sedimentasi) Ukuran partikel dalam kisaran ukuran yang terayak bisa diperoleh dengan sedimentasi gravitasi seperti yang dinyatakan dalam Hukum Stokes.

kemudian ayak untuk serbuk pertama. yang bernomor kecil paling atas dengan wadah pada bagian yang paling bawah. Mesh Wadah 80 60 45 25 Diameter Lubang (μm) 180 250 355 710 Lingkupan Ukuran (μm) 0 – 180 180 – 250 250 – 355 355 – 710 710 – 850 Rata – rata (μm) 90 215 302. 2.5 780 Penentuan Ukuran Partikel 1.5 532. 4. Setelah selesai pengayakan. Timbang zat yang akan ditentukan ukuran partikelnya sebanyak 10 g. Waktu pengayakan 15 menit n (g) nd n d2 n d3 % jumlah % berat Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .4. Ulangi percobaan dengan pengatur waktu 15 dan 20 menit. 6. 3. PERHITUNGAN No. 5.5 532.5 780 Σ 2. timbang ayakan dan catat hasilnya. Ubah pengatur getaran ke 15 rpm dan ulangi percobaan diatas. CARA KERJA 1. Atur pengatur getaran yaitu 10 rpm dan pengatur waktu untuk 10 menit. 5. Timbang masing – maisng ayakan yang telah dibersihkan dan susun menurut nomor serinya. Waktu pengayakan 10 menit d (μm) 90 215 302. Buat kurva distribusi dan jumlah.

4th ed.T. A. Waktu pengayakan 20 menit d (μm) 90 215 302. J..d (μm) 90 215 302.5 532.N. Swarbick. Philadelphia. New York. 1977 VISKOSITAS DAN RHEOLOGI Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .2 Carstensen.5 780 Σ n (g) nd n d2 n d3 % jumlah % berat PUSTAKA . A. Physical Pharmacy.5 532. Pharmaceutics of Solids and Solid Dosage Forms. John Wiley & Sons. Lea & Febiger. . Cammarata.1 Martin. 1993. J.5 780 Σ n (g) nd n d2 n d3 % jumlah % berat 3.

 Menentukan konsistensi sediaan setengah padat. yaitu dengan menggambarkan zat cair sebagai berikut: Balok cair zat terdiri dari lapisan – lapisan molekul yang sejajar satu sama lain. TUJUAN PERCOBAAN Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu untuk:  Menerangkan arti viskositas dan rheologi. sedangkan lapisan diatasnya bergerak dengan kecepatan konstan. Sedangkan rheologi adalah ilmu yang mempelajari sifat aliran zat cair atau deformasi zat padat. Sedangkan gaya persatuan luas yang dibutuhkan untuk mengalirkan zat cair tersebut disebut F/A atau tekanan geser (shearing stress). TEORI DASAR Viskositas adalah ukuran tahanan suatu cairan untuk mengalir. sehingga setiap lapisan akan bergerak dengan kecepatan yang berbanding langsung dengan jaraknya terhadap lapisan terbawah yang tetap. Menurut Newton Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .  Membedakan cairan Newton dan Non Newton.1. Perbedaan kecepatan dv antara dua lapisan yang dipisahkan dengan jarak dr tersebut dv/dr atau kecepatan geser (rate of shear).  Menggunakan alat – lat penentuan viskositas dan rheologi.  Menentukan viskositas dan rheologi cairan Newton dan Non Newton. Makin besar tahanan suatu zat cair untuk mengalir maka makin besar pula viskositasnya. Lapisan terbawah tetap diam. Viskositas mula – mula diselidiki oleh Newton. 2.

η = dyne. Dalam cgs η = dyne.detik.detik. Dalam MKS η = Newton. panjang kapiler 1 cm.Gaya yang dibutuhkan untuk mengalirkan suatu lapisan dengan luas permukaan A terhadap lapisan bersisian lain yang sejajar dengan jarak 1 cm (dr) adalah: F = η A .cm-2 = 1 poise = gaya per satuan luas yang dibutuhkan untuk mendapatkan perbedaan kecepatan sebesar 1 cm/detik antara 2 lapisan yang sejajar dengan jarak 1 cm.detik.detik. dv/dr F/A = dv/dr F/A = ηdv/dr η = F/A x dr/dv F/A dv/dr η = tekanan geser (dyne/cm2) = kecepatan geser (cm.detik.det-1/cm) = tetapan perbandingan dalam rumus Newton = koefisien viskositas (poise atau dyne detik cm-2) Persamaan ini berlaku bagi semua cairan Newton (cairan homogen). di bawah tekanan sebesar dyne/cm2.detik. M-2 = 10 dyne. tidak berlaku bagi cairan tidak homogen seperti suspensi atau koloid (cairan non Newton).cm-2 = 10-1 Newton.cm-2 Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .M-2 Hubungan antara η dengan kecepatan aliran Untuk aliran laminar dalam pipa berlaku Hukum Poiseulle V = π P r4 t 8 η1 P = perbedaan tekanan sepanjang kapiler r = jari – jari kapiler t = waktu v = volume cairan yang mengalir dalam t detik melalui kapiler sempit dengan jari – jari r cm.cm-1. Jadi 1 poise = dyne.

kecepatan dekat dinding ≠ 0 Untuk menentukan tipe aliran dalam pipa digunakan parameter Bilangan Reynold Re = p v d η d = diameter pipa = cm v = kecepatan cairan rata – rata = cm/detik η = viskositas = dyne. V = 2 g r2 (ρ – ρ’) gη v = kecepatan bola jatuh / kecepatan sedimentasi g = percepatan gravitasi r = jari – jari bola ρ = kerapatan bola ρ’ = kerapatan cairan Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . yaitu ukuran mudahnya suatu cairan untuk mengalir. velocity profile tidak parabolic.Cairan yang mudah mengalir disebut ‘mobile’ dengan harga viskositasnya kecil. kecepatan dekat dinding = 0 Aliran turbulen.cm-2 ρ = kerapatan cairan = g. pengaruh viskositas menyebabkan adanya tahanan terhadap bola yang jatuh sehingga bole tersebut memperoleh kecepatan jatuh yang konstan karena gaya gravitasi ke bawah memperoleh perlawanan dari hambatan gesekan yang menahan ke atas yang disebabkan oleh viskositas.cm-3 Hukum Stokes Jika suatu bola dijatuhkan melalui suatu medium cairan. Aliran dalam pipa • • Aliran laminar. velocity profile parabolik. Sebaliknya bila viskositasnya besar. Re < 2100.detik. Re > 400. cairan dikatakan ‘viscous’. Lawan dari viskositas adalah fluiditas (φ = 1/n). tidak mudah mengalir.

sehingga untuk melihat sifat alirannya dilakukan pengukuran pada beberapa kecepatan geser misalnya dengan menggunakan viscometer rotasi Stormer atau Brookfield.η = viskositas Hubungan viskositas dengan suhu Viskositas gas bertambah dengan naiknya suhui. Viskositas cairan ini bervariasi pada setiap kecepatan geser. A = konstanta yang tergantung pada berat molekul dan volume molar zat cair. misalnya dengan menggunakan viscometer kapiler atau viscometer bola jatuh. Hampir seluruh system terdispersi termasuk sediaan – sediaan farmasi yang berupa emulsi. Oleh karena itu viskositasnya dapat ditentukan pada satu kecepatan geser saja. Apabila digambarkan grafik antara kecepatan geser terhadap tekanan geser akan didapat grafik yang merupakan garis lurus melalui titik nol. sedangkan viskositas zat cair berkurang ±2 % setiap kenaikan suhu 10C. Hubungan antara viskositas dengan suhu dapat dilihat dari persamaan Arrhenius. suspensi dan sediaan setengah padat tidak mengikuti hukum Newton. Ea = energi aktivasi R = konstanta gas T = temperatur RHEOLOGI Cairan yang mengikuti Hukum Newton viskositasnnya tetap pada suhu dan tekanan tertentu dan tidak tergantung pada kecepatan geser. Berdasarkan grafik sifat aliran (rheogram) cairan Non Newton terbagi atas dua kelompok yaitu: Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .

Berbeda dengan aliran plastic. Kelompok ini terbagi atas tiga bagian yaitu: • • • Aliran plastik Aliran pseudoplastik Aliran dilatan 2. Karena kurva tidak mempunyai bagian yang linier. disini tidak ada yield value. sedangkan diatas harga ini aliran mengikuti Hukum Newton. Gaya tersebut adalah yield value atau f. Aliran tiksotropik Aliran rheopeksi Aliran antitiksotropik Aliran Pseudoplastik Viskositas cairan pseudoplastik akan berkurang dengan naiknya kecepatan geser. pada tekanan dibawah yield value cairan tersebut bertindak sebagai bahan elastik. Cairan yang sifat alirannya dipengaruhi oleh waktu. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Kelompok ini juga terdiri dari tiga bagian yaitu: • • • Aliran Plastik Cairan yang mempunyai aliran plastic tidak akan mengalir sebelum suatu gaya tertentu dilampauinya. Cairan yang sifat alirannya tidak terpengaruhi oleh waktu. maka cairan yang mempunyai aliran pseudoplastik tidak mempunyai harga viskositas yang absolute.1.

Aliran Tiksotropik Pada aliran tiksotropik kurva menurun berada si sebelah kiri kurva menaik. Pada cairan yang sifat alirannya tidak dipengaruhi oleh waktu. Pada keadaan diam system menyerupai “gel” dan bila diberi tekanan geser akan berubah menjadi “sol”. Akibatnya terbentuk suatu celah yang dinamakan “hysteresis loop”. Aliran ini disebut ‘anti tiksotropik’. Aliran Rheopeksi Pada aliran rheopeksi kurva menurun berada di sebelah kanan kurva menaik. apabila tekanan dihilangkan system akan kembali ke keadaan semula dengan segera. apabila tekanan geser dikurangi cairan tidak mengikuti kecepatan geser semula sehingga kurva menaik dan kurva menurunnya tidak berimpit. Pada cairan yang sifat alirannya dipengaruhi oleh waktu. Gejala ini umumya dijumpai pada zat yang mempunyai aliran plastic dan pseudoplastik. Oleh karena itu kurva menaik dan kurva menurunnya berimpit. Pada aliran “rheopkesi” bentuk kesetimbangan adalah dalam bentuk “gel”. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Sifat aliran ini biasanya terjadi pada partikel yang asimetrik (polimer) yang mempunyai banyak titik kontak dan tersusun sebagai jaringan tiga dimensi. Hal ini terjadi karena pengocokkan yang perlahan dan teratur akan mempercepat pemadatan suatu system dilatan. Hal ini disebabkan karena terjadinya perubahan struktur yang tidak kembali ke keadaan semula dengan segera apabila tekanan dikurangi.Aliran Dilatan Viskositas cairan dilatan akan naik dengan naiknya kecepatan geser karena volume akan naik bila ia bergeser.

dll. dll. plate plastometer. Viskometer satu titik Viskometer ini bekerja pada satu titik kecepatan geser saja. Viscometer jenis ini dapat digunakan unutk menentukan viskositas dan rheologi cairan Newton ataupun non Newton.VISKOMETER Alat untuk mengukur viskositas dan rheologi suatu zat cair atau semisolid disebut viscometer. Yang termasuk ke dalam jenis ini misalnya: viscometer rotasi tipe Stormer. Viskometer banyak titik Pada jenis ini pengukuran dapat dilakukan pada beberapa harga kecepatan geser sehingga dapat diperoleh rheogram yang sempurna. 2. Ekstrapolasi dari titik ini ke titik nol akan menghasilkan garis lurus. Rotovisco. Ada dua jenis viscometer yaitu: 1. viscometer bola jatuh. Viskometer Kapiler Viskositas cairan yang mengalir melalui kapiler dihitung berdasarkan Hukum Poiseuille yaitu: η = π r4 t ΔP 8Iv Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Yang termasuk ke dalam jenis ini misalnya: viscometer kapiler Ostwald dan Ubbelohde. penetrometer. Brrokfield. sahingga hanya dihasilkan satu titik pada rheogram. Alat ini hanya dapat digunakan untuk menentukan viskositas cairan Newton.

r t I v = jari – jari bagian dalam kapiler = waktu yang dibutuhkna oleh cairan untuk mengalir melalui kapiler = panjang kapiler = volume cairan yang mengalir Dalam praktek seringkali ditentukan viskositas secara relative yaitu dengan ΔP = perbedaan tekanan sepanjang kapiler. Persamaannya adalah: η1 t1 p1 η2 = t2 p2 η1 = viskositas cairan pembanding η2 = viskositas cairan yang diukur t1 = waktu yang diperlukan cairan pembanding melalui kapiler t2 = waktu yang diperlukan caira yang diukur melalui kapiler ρ1 = bobot jenis cairan pembanding ρ2 = bobot jenis cairan yang diukur Viskometer Bola Jatuh Prinsipnya adalah mengukur kecepatan bola jatuh melalui cairan dalam tabung pada temperature tetap. dyne/cm2 membandingkan viskositas cairan yang belum diketahui dengan viskositas absolute suatu cairan baku. Viskositasnya dapat dihitung berdasarkan persamaan Stokes: η = r g v = jari – jari bola dalam cm = percepatan gravitasi = kecepatan bola dalam cm/detik 2 r 2 (ρ1 – ρ2) g 9v ρ1 = bobot jenis bola ρ2 = bobot jenis cairan Persamaan diatas dapat disederhanakan menjadi: Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . Viskometer ini baik digunakan untuk cairan yang mempunyai viskositas tinggi dan sukar diukur dengan viscometer kapiler.

Pada Viskometer Hoeppler tabungnya mirip sehingga kecepatan bola jatuh akan berkurang dan pengukuran dapat lebih teliti. yang berputar adalah mangkuknya.η = B (ρ1 – ρ2) t B = konstanta bola t = waktu yang diperlukan bola jatuh dalam detik Viskometer yang menggunakan prinsip ini adalah Viskometer Hoeppler. Jenis Searle. Gambar Viskometer Hoeppler Viskometer Rotasi Viskometer jenis ini dapat digunakan untuk mengukur viskositas dan sifat aliran cairan. Terdiri dari dua bagian yaitu: mangkuk (wadah) yang berisi cairan yang akan diukur dan silinder. Berdasarkan hal tersebut maka viscometer rotasi dibagi atas dua jenis yaitu: • • Jenis Coutte. Contoh: Viskometer Stormer dan Viskometer Brookfield Gambar Viskometer Brookfield Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . yang berputar adalah silindernya.

kembalikan bola ke posisi semula dengan cara membalikkan tabung Catat waku yang diperlukan bola melalui tabung mulai dari garis m1 sampai garis m3 dalam detik.3. Lakukan duplo! Tentukan bobot jenis cairan dengan menggunakan piknometer Viskometer Hoeppler Viskometer Brookfield Beaker glass 600. gliserin 4. 100 ml Gelas ukur Pengaduk Stop watch Lumpang dan alu Mixer Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . CARA KERJA 1) Mmebuat suspensi 2) Pengukuran viskositas dengan Viskometer Hoeppler 3) Siapkan cairan uji • • • • • • Isilah tabung yang ada di dalam alat dengan cairan yang akan diukur viskositasnya sampai hampir penuh Masukkan bola yang sesuai Tambahkan cairan sampai tabung penuh dan tutuplah sedemikian rupa sehingga tidak terdapat gelembung udara di dalam tabung Bila bola sudah turun melampaui garis awal. ALAT DAN BAHAN Alat: • • • • • • • • Bahan: Berbagai macam suspensi.

cm (viskometer Brrokfield tipe RV) atau faktor 0. 4. usaha dapat dihitung dengan mengalikan angka yang dibaca pada skala dengan faktor 7.187 dyne.0.0 atau > 100. dibuat kurva antara rpm sebagai sumbu y dan usaha yang dibutuhkan untuk memutar spindle sebagai sumbu x. • Dengan merubah – rubah rpm (boleh saat motor sedang berjalan) akan didapat viskositas pada berbagai rpm. lepaskan spindle • Hitung viskositas dan buat rheogramnya.• Hitung viskositas cairan dengan menggunakan rumus yang diberikan di atas! 4) Pengukuran Viskositas dengan Viskometer Brookfield • • • • Wada diisi dengan suspensi yang akan diuji (± 500 ml) Pasang spindle yang sesuai sedemikian rupa sehingga batas spindle tercelup ke dalam suspensi Pasang stop kontak. • Matikan motor jika ingin mengganti pinel atau mengganti sample (disarankan mengganti spindle jika pembacaan < 10. kemudian dibalik mulai dari rpm 20. mulai dengan rpm 2. 10. angka pembacaan hendaklah dikalikan dengan faktor yang sesuai dengan viscometer/spindle/speed yang digunakan (lihat tabel). Untuk mengetahui sifat aliran. Untuk memperoleh ketelitian yang tinggi hindari pembacaan di bawah angka 10. 4. 20. nyalakan motor dengan menekan tombol dan biarkan spindle berputar sampai pembacaan stabil Catat angka yang ditunjukkan oleh jarum merah pada skala dengan bantuan menekan ‘clutch’ jika dilakukan pada kecepatan tinggi serta mematikan motor • Untuk menghitung viskositas.0).cm (viskometer Brookfiel tipe LV). Sebelum membersihkan alat. 2. 10.6737 dyne. Penetrometer Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .

Penetrasi dinyatakan dalam satuan sepersepuluh millimeter. Cara Kerja • • • Aturlah letak meja penetrometer sedemikan rupa sehingga horizontal Letakkan wadah yang berisi sample di atas meja penetrometer dan atur jarak kerucut sampai menyentuh permukaan sample Lakukan penetrasi selama 5 detik Hal – hal yang harus diperhatikan pada penggunaan alat ini: • • Sampel yang akan diperiksa sebaiknya dilebur dahulu supaya homogen Leburan sample itu diaduk perlahan sampai hampir dingin baru dituangkan ke dalam wadah untuk menghindari terjadinya kontraksi volume • • Permukaan sample harus datar Bila angka penetrasi > 200 letakkan kerucut di tengah sample. PERHITUNGAN Viskometer Hoeppler No. malam. 5. adonan semen. Sample ini hanya dapat digunakan untuk satu kali penentuan.2198 Bahan Gelas Viskositas yang dapat dikur Gas Konstanta bola (B) Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik . pelumas. Penetrometer termasuk dalam kelompok viscometer satu titik. Bila angka penetrasi ≤ 200 maka pengukuran dapat dilakukan tiga kali untuk satu wadah dengan jarak penembusan kerucut membentuk sudut 120 o satu sama lain. vaselin. Bola A–2 ρ bola 2. Biasanya pengukuran dilakukan pada temperature 250C selama 5 detik. merupakan ukuran kedalaman kerucut atau jarum standar menembus tegak lurus sample dalam waktu dan temperatur tertentu.Adalah suatu alat yang banyak digunakan untuk menentukan konsistensi sediaan setengah padat baik di bidang farmasi maupun non farmasi seperti penentuan konsistensi aspal. dll. lemak.

180 10.8970 Gelas Gelas Logam Logam Logam 0.8976 7.00774 0.C–3 F–6 H–8 K – 10 M .1315 1.0725 0.2290 7.9130 7.2290 2.12 Percobaan 1 2 2.187) Rate of Shear (dv/dr=F/Ax1/η) 1 2 4 10 20 20 10 4 2 50 25 10 5 5 10 25 50 Rheogram dv/dr F/A Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik .83 Waktu (detik) Viskometer Brookfield Kecepata Spindel n (rpm) Dial Reading (dr) Faktor koreksi (f) Viskositas (η = dr x f) Shearing stress (F/A = dr x 7.5 – 5 cps 3 – 30 cps 10 – 300 cps 250 – 2500 cps 2500 – 25000 cps 0.

Jurusan Farmasi FMIPA UI Depok. ITB. 1985 dan 1999 3. 2. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisika. A. 1996 . Lea & Febiger.. Philadelphia. Cammarata. Joshita. Martin. 1993. D.PUSTAKA 1..N. Swarbick. A. Supra Ferbindo Farma. J. disampaikan pada Pelatihan Rheology untuk PT. Viskositas dan Rheology. Physical Pharmacy. 4th ed.

bahwasanya ada beberapa teori yang mencoba menjelaskna bagaimana zat pengemulsi bekerja dalam meningkatkan emulsifikasi dan dalam stabilitas dari emulsi yang dihasilkan. fase luarnya minyak. Teori Oriented – Wedge Dalam dua cairan yang tidak saling bercampur. DASAR TEORI Suatu dispersi dimana fase terdispersi terdiri dari bulatan – bulatan kecil zat cair terdistribusi merata ke seluruh pembawa yang tidak bercampur dinamakan emulsi. Untuk membuat suatu emulsi yan stabil biasanya dibutuhkan suatu zat tambahan yang disebut zat pengemulsi dan emulgator. hanya terdiri dari satu zat terdispersi dan satu zat pendispersi. Dalam emulsi fase terdispersi disebut fase dalam sedangkan medium pendispersi disebut fase luar. Diantaranya adalah: 1. tipe a/m : fase dalamnya air. Emulsi memiliki beberapa macam tipe.EMULSIFIKASI 1. Telah diketahui. Jadi zat pengemulsi membantu memecahkan bola – bola besar menjadi bola – bola kecil yang memiliki kecenderungan untuk bersatu menjadi lebih kecil. b. terdiri atas dua tipe. yaitu: a. 2. fase luarnya air. zat pengemulsi akan memilih larut dalam satu fase dan terikat kuat dalam fase tersebut dibandingkan dengan fase lain. Karena murnya molekul – molekul zat menurut teori ini mempunyai suatu bagian hidrofilik dan bagian hidrofibik maka molekul itu akan . Tujuan emulsifikasi yaitu untuk membuat suatu preparat yang stabil dan rata dari campuran dua cairan yang tidak bisa bercampur. tipe m/a : fase dalamnya minyak. Tipe emulsi sederhana. Teori Tegangan Permukaan Menurut teori ini penggunaan zat pegemulsi dan zat penstabil menghasilkan penurunan tegangan permukaan dari kedua cairan yang tidak bercampur mengurangi tolak antara cairan tersebut dan mengurangi gaya tarik menarik antar molekul masing – masing cairan.

Griffin telah mengemukakan suatu skala ukuran HLB suatu surfaktan. Menurut griffin harga HLB butuh tersebut adalah setara dengan harga HLB dari surfaktan atau campuran surfaktan yang digunakan untuk mengemulsikan minyak dengan air sehingga terbentuk suatu sistem emulsi yang stabil. Pada umumnya harga HLB butuh suatu minyak adalah tetap untuk suatu sistem emulsi tertentu dan harga ini ditentukan berdasarkan percobaan. Oleh karena itu penggunaan kombinasi dua emulgator dengan harga HLB rendah dan harga HLB tinggi akan memberikan hasil yang lebih baik. Makin tinggi harga HLB suatu surfaktan maka zat itu akan bersifat polar. Tetapi pada kenyataannya. Sebagai contoh: R/ Paraffin cair Emulgator Air ad 20% HLB 12 5% 100% Secara teoritis emulgator dengan HLB = 12 merupakan emulgator yang paling sesuai untuk emulsi tersebut. maka dengan pemilihan zat pengemulsi yang tepat kita dapat membantu suatu emulsi yang stabil dengan tipe emulsi yang kita inginkan. HLB antara 3 – 6 biasanya menghasilkan emulsi tipe a/m. Umunya zat pengemulsi mempunyai suatu bagian hidrofilik dan lipofilik dengan salah satunya lebih atau kurang dominant. sedangkan HLB antara 8 – 18 menghasilkan emulsi tipe m/a. Fase dimana zat pengemulsi lebih larut umumnya akan menajdi fase luar dari emulsi tersebut.mengarahkan dirinya ke masing – masing fase. Metode yang dapat digunakan untuk menilai efisiensi surfaktan emulgator yang ditambahkan adalah metode HLB (hidrofilik lipofilik balance). Disamping itu juga perlu diketahui harga HLB butuh dari minyak yang digunakan. Dengan ini setiap zat memiliki harga HLB yang menunjukkan polaritas zat tersebut. jarang sekali ditemukan HLB surfaktan yang harganya persis sama dengan HLB butuh minyak. Dari skala tersebut dapat disusun daerah efisiensi HLB optimum untuk tiap – tipa golongan surfaktan. Misalkan pada emulsi tersebut di atas digunakan . Keseimbangan antara hidrofil dan lippofil dinyatakan dengan HLB (Hidrofilik Lipofilik Balance). Hal ini disebabkan karena dengan menggunakan kombinasi emulgator dapat diperoleh harga HLB yang mendekati harga HLB butuh minyak.

5 a = 3. Pada kedua fenomena tersebut emulsi masih dapat diperbaiki dengan pengocokan karena film antara permukaan masih ada. Maka Spaan 80 yang dibutuhkan = (5-a) g Persamaan: (a x 15) + (5 – a) x 4.kombinasi emulgator Tween 80 (HLB = 15) dan Spaan 80 (HLB = 4. Hal ini terjadi pada proses pembuatannya luas permukaan salah satu fase akan bertambah berkali lipat.3 a = 60 10.4 g Selain itu penggunaan kombinasi dua emulgator akan menghasilkan semulsi yang lebih stabil karena terbentuknya film yang lebih rapat pada permukaan globul.7 a = 38.3). Creaming adalah terjaidnya lapisan – lapisan dengan konsentrasi yang berbeda – beda di dalam suatu emulsi. Emulsi adalah suatu sistem yang tidak stabil karena adanya energi bebas permukaan yang besar.6 g Spaan 80 yang dibutuhkan = 5 – 3.3 = 12 x 5 15 a + 21. Lapisan dengan konssentrasi yang paling dekat akan berada di atas atau bawah tergantung dari bobot jenis fase yang terdispersi. flokulasi dan creaming Fenomena ini terjadi karena penggabungan partikel yang disebabkan oleh adanya energi bebas permukaan. flokulasi adalah terjadinya kelompok – kelompok globul yang letaknya tidak beraturan di dalam suatu emulsi. maka jumlah masing – masing emulgator yang digunakan dapat dihitung sebagai berikut: Emulgator yang dibutuhkan = 5 % x 100 g = 5 g Misalkan jumlah Tween 80 = ag. Sistem tersebut akan sellau berusaha untuk memantapkan diri agar energi bebas bisa menjadi nol yaitu dengan cara penggabungan globul. Berdasarkan hal tersebut diatas dikenal beberapa fenomena ketidakstabilan emulsi yaitu: 1. .5 – 4.6 Jadi Tween 80 yang dibutuhkan = 3.6 = 1.

6 6. sedangkan demulsifikasi merupakan proses lebih lanjut daripada koalesen dimana kedua fase terpisah kembali menjadi dua cairan yang tidak tercampur.8 16. koalesen adalah terjadinya penggabungan globul – globul menjadi lebih besar.7 15. Harga HLB butuh Beberapa Minyak dan Lemak NO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 NAMA Minyak jarak Metil salisilat Vaselin Paraffin cair Paraffin padat Adeps lanae Asam stearat Minyak kacang Steril alcohol Cetil alkohol 12 14 12 12 9 10 15 9 14 15 HLB butuh M/A A/M 5 5 4 8 6 - Harga HLB Beberapa Surfaktan Nama Kimia Sorbitan mono laurat Sorbitan mono palmitat Sorbitan mono stearat Sorbitan tri stearat Sorbitan mono oleat Sorbitan tri oleat Polioksietilen sorbitan mono laurat Polioksietilen sorbitan mono palmitat Nama Dagang Spaan 20 Spaan 40 Spaan 60 Spaan 80 Spaan 85 Tween 20 Tween 40 Tween 60 HLB 8.7 4.7 2. Pada kedua fenomena ini emulsi tidak dapat diperbaiki lagi dengan pengocokan.2. koalesen dan demulsifikasi fenomena ini terjadi bukan semata – mata karena energi bebas permukaan tetapi juga karena tidak semua globul terlapisi oleh film antar permukaan.3 1.1 4.6 .

7 3.11. dan 13 Hitung jumlah tween dan Spaan yang dibutuhkan untuk masing – masing harga HLB butuh. .9 10.0 11.1 Bahan: ● Spaan ● Tween ● Minyak ● Aquadest 3. CARA KERJA 1.Polioksietilen sorbitan mono stearat Polioksietilen sorbitan mono tri stearat Polioksietilen sorbitan mono oleat Polioksietilen sorbitan mono tri oleat Natrium lauril sulfat Natrium oleat Asam oleat Cetostearil alcohol Polioksietilen louril Sorbitan sesquioleat Gliseril mono stearat Polioksietilen mono stearat 2.0 18.0 40.9.6.2 9.8. Buat satu seri emulsi dengan HLB butuh masing – masing 5. 2. ALAT DAN BAHAN Alat: • • • • • • • • • • Mixer Beaker glass Termometer Cawan penguap Penangas air Gelas ukur 100 ml Batang pengaduk Timbangan analitik Sudip Stopwatch Tween 65 Tween 80 Spaan 85 Brij 30 Arlacel 83 Atmu 67 Mvrj 45 14.7.12.0 1.0 1.5 15.5 3.10.8 11.

ITB. Physical Pharmacy. 7. 4th ed. Parrot. Martin. 3rd ed. 3. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisika... Lachman. PUSTAKA 1. Lieberman. Lea & Febiger. 5. Lea & Febiger. 2. Amati kestabilannya selama 1 minggu. Swarbick. 8. 5. Experimental Pharmaceutics. H. A.. Pharmaceutical Emulsion and Emulsifying Agent. Kanig. dan Spaan sejumlah yang dibutuhkan. 4. Campurkan minyak dengan Spaan dan air dengan Tween lalu panaskan di atas penangas air sampai suhu 70o C. Cammarata. MAsukkan ke dalam gelas ukur dan beri tanda untuk masing – masing HLB. Philadelphia. 1993. W. 1964..3. 1977. Sasky. The Chemist and Druggist. Tween. L.N. Tambahkan campuran minyak dan campuran air. A. 6. J. Timbang masing – masing minyak. E. segera dimixer pada kecepatan dan waktu yang sama (speed 2 selama 3 menit). KELARUTAN . White... 4. 4th ed. air. 4th ed.A.L.F. Catat pada harga HLB berapa emulsi relative paling stabil.. J. 1986. The theory and Practice of Industrial Pharmacy. Burgess Publishing Company.L. 1985 dan 1999. E. Minnesota. Philadelphia.

Salah satu sifat zat aktif yang penting untuk diperhatikan adalah kelarutan.1. Proses pelepasan zat aktif dari bentuk sediaannya dan bentuk dan proses pelarutan zat aktif sangat dipengaruhi oleh sifat – sifat kimia dan fisika zat tersebut serta formulasi sediaannnya. ion sejenis Pengaruh Konstanta Dielektrik . Kelarutan dinyatakan dalam satuan milliliter pelarut yang dapat melarutkan suatu gram zat. dan persen. Kelarutan juga dapat dinyatakan dalam satuan molalitas. Faktor – faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan suatu zat antara lain: • • • • • pH dan temperature jenis pelarut bentuk dan ukuran partikel konstanta dilelektrik pelarut adanya zat lain: surfaktan. Misalnya 1 gram asam salisilat akan larut dalam 550 ml air. pembentuk kompleks. 2. TUJUAN PERCOBAAN Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu untuk:  Menjelaskan faktor – faktor yang mempengaruhi kelarutan suatu zat  Menjelaskan pengaruh pelarut campur terhadap kelarutan zat  Menjelaskan pengaruh penambahan surfaktan terhadap kelarutan suatu zat. karena pada umumnya zat baru dapat diabsorpsi setelah zat tersebut terlarut dalam cairan saluran cerna. Oleh karena itu salah satu usaha untuk mempertinggi ketersediaan hayati suatu sediaan adalah dengan menaikkan kelarutan zat aktifnya. Satuan sediaan obat yang diberikan secara oral di dalam saluran cerna harus mengalami proses pelepasan dari bentuk sediaannya kemudian zat aktifnya melarut baru kemudian zat tersebut diabsorpsi. TEORI DASAR Secara kuantitatif kelarutan suatu zat dinyatakan sebagai konsentrasi zat terlarut di dalam larutan jenuhnya pada suhu dan tekanan tertentu. molaritas.

Fenomena ini dikenal dengan istilah cosolvency dan pelarut yang mana dalam bentuk campuran dapat menaikkan kelarutan suatu zat disebut co-solvent. Suatu pelarut dapat dijadikan kosolven dengan syarat: 1. Tetapan dielektrik suatu campuran pelarut merupakan hasil penjumlahan dari tetapan dielektrik masing – masing yang sudah dikalikan dengan % volume masing – masing komponen pelarut. sedangkan zat – zat non polar sukar larut di dalamnya. Konsentrasi pada saat misel mulai terbentuk disebut Konsentrasi Misel Kritik (KMK). gliserin. Begitu pula sebaliknya. membentuk suatu lapisan monomolekuler. propilenglikol. Pelarut polar mempunyai konstanta dielektrik yang tinggi dapat melarutkan zat – zat polar. dietilenglikol. Bila permukaan cairan telah jenuh dengan molekul – molekul surfaktan. Memiliki perbandingan yang seimbang antara gugus polar dengan gugus non polarnya. dan sorbitol.Telah diketahui bahwa kelarutan suatu zat sangat dipengaruhi oleh poklaritas pelarut. . Memiliki harga tetapan dielektrik yang terletak antara harga tetapan dielektrik zat dan pelarut. 2. Besarnya tetapan dielektrik ini menurut Moore dapat diatur dengan penambahan pelarut lain. Apabila didispersikan dalam air pada konsentrasi yang rendah akan berkumpul pada permukaan dengan mengorientasikan bagian polar kea rah air dan bagian non polar ke arah udara. Kosolven umumnya merupakan pelarut semi polar yang memiliki gugus polar (hidroksil) dan gugus non polar (rantai karbon). Adakalanya suatu zat lebih mudah larut dalam pelarut campuran dibandingkan dengan pelarut tunggalnya. maka molekul yang berada di dalam cairan akan membentuk suatu agregat yang dikenal sebagai misel. Molekul surfaktan terdiri dari dua bagian yaitu bagian polar dan non polar. Pengaruh Penambahan Zat – zat Lain Surfaktan adalah suatu zat yang sering digunakan untuk menaikkan kelarutan zat. Pelarut yang dapat digunakan sebagai kosolven antara lain: alcohol.

1 N dan indikator fenolftalein. 5.5. Cara Kerja • Buat 50 ml larutan Tween 80 dengan konsentrasi 0. B. 10 – 50 dan 100 mg dalam 100 ml air. Kocok larutan dengan alat pengocok orbital selama 2 jam. • • Saring larutan. Lokasi molekul zat terlarut dalam misel tergantung kepada polaritas zat tersebut. Buat grafik antara kelarutan asam salisilat dengan % pelarut yang ditambahkan. Molekul non polar akan masuk ke bagian non polar dari misel (bagian core) sedangkan molekul polar akan teradsorpsi pada permukaan misel. Molekul semi polar akan masuk ke daerah palisade dan membentuk suatu misel campur. 0. 0. Pengaruh Pelarut Campur terhadap Kelarutan Zat Cara Kerja • Buatlah campuran pelarut seperti tertera pada tabel di bawah ini Air (%v/v) 60 60 60 60 60 60 60 60 • • Alkohol (%v/v) 0 5 10 15 20 30 35 40 Propilen glikol (%v/v) 40 35 30 25 20 10 5 0 Larutkan asam salisilat sebanyak 1 g ke dalam masing – masing campuran pelarut. Tentukan kadar asam salisilat yang larut dengan cara titrasi asam basa dengan pentiter NaOH 0.1. Pengaruh Penambahan Surfaktan terhadap Kelarutan Suatu Zat . 1. A.Sifat yang penting dari misel ini adalah kemampuannya untuk menaikkan kelarutan zat yang biasanya sukar larut dalam air. Proses ini dikenal sebagai solubilisasi miselar. jika ada endapan yang larut selama pengocokkan tambahkan lagi asam salisilat sampai diperoleh larutan yang jenuh kembali. Solubilisasi terjadi karena molekul zat yang sukar larut berasosiasi dengan misel membentuk suatu larutan jernih yang stabil secara termodinamika.

E. Swarbick. ITB. . 3rd ed. Beckett. tambahkan lagi asam salisilat sampai di dapat larutan yang jenuh kembali. Penentuan Kadar Asam Salisilat Pipet 10 ml larutan zat. A.A. H. H. • Saring dan tentukan kadar asam salisilat yang terlarut dalam masing – masing larutan. 4th ed. L. Kalau ada endapan yang larut selama pengocokkan. tambahkan 3 tetes indicator fenolftalein. 1993. • Tentukan konsentrasi misel kritik Tween 80. A.. 3. 2. Philadelphia. • Kocok larutan selama 2 jam dengan alat pengocok orbital. The theory and Practice of Industrial Pharmacy. 1986. J.• Tambahkan 1 g asam salisilat. Bean.N. J.H.01 N sampai timbul warna merah muda. 1985 dan 1999. 4.. PUSTAKA 1. Vol I. Lieberman. Petunjuk Praktikum Farmasi Fisika.. Lea & Febiger. Advanced in Pharmaceutical Sciences.. Physical Pharmacy. • Buat grafik antara kelarutan asam salisilat dengan konsentrasi Tween 80 yang digunakan. 1964. Philadelphia. Kanig. Lea & Febiger. London & New York. Lachman. Academic Press. Martin. lalu titrasi dengan NaOH 0. J.S.L. Cammarata. Carless. A.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful