P. 1
Fix Nitrimetri

Fix Nitrimetri

|Views: 110|Likes:
Published by madjourkez
dddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddd
dddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddddd

More info:

Published by: madjourkez on Jun 01, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PPT, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/23/2013

pdf

text

original

Nitrimetri

ARLAN K IMRAN AINUN JARIAH

disamping itu dikhawatirkan pada suhu yang lebih tinggi asam nitrit akan lebih cepat terurai  dapat dilakukan pada suhu kamar (sekitar 25º C) asalkan titrasi dilakukan secara perlahan-lahan  .PENGERTIAN Metode nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium PERSYARATAN PENETAPAN KADAR AMINA AROMATIK PRIMER suhu yang digunakan harus rendah (dibawah 15º C)  pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan terhidrolisis menjadi fenol dan gas nitrogen.

dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. Keasaman Titrasi ini berlangsung pada PH + 2. hal ini dibutuhkan untuk Mengubah NaNO2 menjadi HNO2Pembentukan garam diazonium. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi berjalan agak lambat. dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. HAL-HAL YANG HARUS DIPERHATIKAN PADA REAKSI DIAZOTASI .Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitr it dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. titrasi sebaiknya dilakukan secara perlahan-lahan.

Nitrimetri Prinsip Dasar Nitrimetri  reaksi diazotasi. antara gugus amin aromatis primer dengan asam nitrit dalam suasana asam (HCl) Contoh reaksi diazotasi NaNO2 (titran) + HCl  NaCl + HNO2 + HNO2 + HCl + 2 H2O NH2 N+ N Cl- .

a.Kondisi titrasi Reaksi diazotasi ada yang berjalan lambat Diazotasi sulfonamida umumnya berjalan cepat Untuk kuantitatif. Suhu larutan uji harus < 15 oC Jika > 15 oC  mengganggu pembentukan garam diazonium  terbentuk senyawa fenol yang mampu bereaksi dengan asam nitrit .

Titrasi dilakukan perlahan-lahan.Larutan uji ditambah bongkahan es batu. setetes setetes sambil diaduk/digojog kuat-kuat .baskom Cara memelihara suhu agar tetap < 15 oC ? . Untuk mempercepat reaksi diazotasi  ditambah katalis (KBr atau NaBr) c. atau titrasi dilakukan dengan cara : bagian bawah-luar erlemeyer yang berisi larutan uji berada diantara bongkahan es batu (ditaburi garam dapur) dalam demi kecil b.

Tropeolin OO merupakan indikator asambasa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit. Indikator dalam Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. ion triiodida akan memberikan warna biru pada kertas kanji atau pasta kanji. sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi.Indikator luar Dapat dipakai kanji KI atau pasta kanji KI yang akan memberikan warna biru kalau nitrit berlebih. Penetapan kadar amina aromatik primer secara nitrimetri memakai indikator luar adalah merupakan cara yang paling umum. Indikator titrasi nitrimetri .

trapeolin OO teroksidasi Kelemahan Indikator luar .harus ada orientasi Jika tidak  lama . Indikator luar (eksternal)  pasta kanji-iodida atau kertas kanji-iodida Reaksi : Na NO2 + HCl  NaCl + HNO2 KI + HCl  KCl + HI 2HI + 2HNO2  I2 + 2NO + 2H2O I2 + kanji  iodium-kanji (biru) b.Indikator a. Indikator dalam  Campuran trapeolin OO .kadar jadi berkurang Indikator dalam ٠ warna TA beragam ٠ harus ada standar .biru metilen  violet (merah) (biru) Titik akhir tercapai  biru.

+ 50 ml air.1M hingga segera biru dengan pasta kanji-iodida .5 g NaNO2 dalam akuades hingga 1000 ml Pembakuan sulfanilamid (500 mg) + 20 ml HCl pekat. diaduk hingga larut. didinginkan hingga suhu < 15 oC titrasi perlahan-lahan dengan larutan NaNO2 0.Titran FI edisi IV  larutan standar NaNO2 0.1M Pembuatan Larutkan 7.

Penetapan kadar (PK) senyawa dengan gugus amin aromatis primer misalnya : Sulfadiazin. Sulfaguanidin dan Sulfamerazin 2. ftalil sulfatiazol .Secara potensiometri menggunakan elektrode kalomel-platina atau platina-platina Aplikasi 1.Penentuan titik akhir .Menggunakan indikator luar (eksternal) atau indakor dalam (internal) . PK senyawa dengan gugus amin aromatis non-primer misalnya : suksinil sulfatiazol.

misalnya : a. suksinil sulfatiazol dihidrolisis dengan campuran 33 ml HCl pekat dan 66 ml air selama 1 jam.PK senyawa dengan gugus amin aromatis non-primer Cara : gugus asil-nya dihidrolisis dulu dengan asam encer atau basa encer. atau dengan larutan NaOH 8% b/v di atas tangas air selama 2 jam. atau campuran HCl pekat dan air (1:2) selama 1 jam b. Ftalil sulfatiazol dihidrolisis dengan HCl encer selama 30 menit atau dengan HCl pekat dan air (2:1) selama 1 jam .

PK senyawa dengan gugus nitroaromatik misalnya : kloramfenikol Cara : Gugus nitro pada kloramfenikol direduksi dengan serbuk seng dan HCl. menjadi gugus amin aromatis.3. Senyawa amin aromatis dititrasi dengan larutan standar NaNO2 .

Reaksi Hidrolisis suksinil sulfatiazol O HN S O H N Reduksi kloramfenikol R NO2 COCH 2 CH 2COOH hidrolisis dengan HCl O H 2N S O H N R CH2OH H O C CH OH HN CHCl2 Reduksi dengan Zn dan HCl H2N CH2OH H O C CH OH HN CHCl2 .

Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.   Ditimbang sampel isoniazid sebanyak 54 mg. Didinginkan dalam baskom berisi air es. Dicatat volume titrasinya. Ditambahkan 10 ml HCl encer. Dicatat volume titrasinya. Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. BEBERAPA CONTOH PROSEDUR KERJA NITRIMETRI . Ditambahkan dengan KBr. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. Didinginkan dalam baskom berisi air es. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. Ditambahkan 10 ml HCl encer.Penetapan kadar Sulfadiazin  Penetapan kadar Isoniazid         Ditimbang sampel sulfadiazine sebanyak 105 mg.

Ditambahkan 1. Dicatat volume titrasinya. dan tidak lebih dari 101. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.0 % C10H10N4O2S Kloramfenikol Persyaratan Kadar: Mengandung tidak kurang dari 97.0% dan tidak lebih dari 103. Ditambahkan 5 ml HCl pekat. Didinginkan dalam baskom berisi air es.0 % C6H7N3O Sulfadiazinum Persyaratan Kadar: Mengandung tidak kurang dari 98. BEBERAPA CONTOH PROSEDUR KERJA NITRIMETRI . Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.0%. Didiamkan selam 10 menit. Persyaratan kadar masingmasing contoh prnetapan kadar Isoniazida Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98.0 % dan tidak lebih dari 102.6 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit Ditambahkan 3 ml HCl pekat.0 %.Penetapan kadar Kloramfenikol          Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 164 mg. lalu disaring dengan kertas saring.

.SEKIAN…………………. TERIMA KASIH .

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->