Beranda » Chem-is-Try » Makalah Atomic Absorption Spectroscopy (AAS ) Makalah Atomic Absorption Spectroscopy (AAS ) Posted on April

25, 2013 by Tonimpadarizzar

Rate This

Atomic Absorption Spektrophotometry (AAS) Spektrofotometri Serapan Atom

BAB I PRNDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) atau Spektrofotometri Serapan Atom adalah salah satu jenis analisa spektrofometri dimana dasar pengukurannya adalah pengukuran serapan suatu sinar oleh suatu atom, sinar yang tidak diserap, diteruskan dan diubah menjadi sinyal listrik yang terukur. AAS pertama kali diperkenalkan oleh Welsh (Australia) pada tahun 1955. AAS merupakan suatu metode yang populer untuk analisa logam, karena disamping sederhana, ia juga sensitif dan selektif.

Alat Atomic Absorption Spectrophotometer Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak pada makin meningkatnya pengetahuan serta kemampuan dari manusia. Betapa tidak setiap manusia lebih dituntut dan diarahkan kearah ilmu pengetahuan dan teknologi di segala bidang. Tidak ketinggalan pula ilmu kimia yang identik dengan ilmu mikropun tidak luput dari sosrotan perkebangan IPTEK ini. Belakangan ini telah lahir IPTEK-IPTEK yang berpeluang mempermudah dalam keperluan analisis kimia. Salah satu bentuk kemajuan IPTEK ini yang biasa dikenal sekarang diantaranya alat serapan atom yang kemudian sangat mendukung dalam analisis kimia dengan metode Spektroskopis Serapan Atom (SSA). Para ahli kimia sudah lama menggunakan warna sebagai suatu pembantu dalam mengidentifikasi zat kimia. Dimana, serapan atom telah dikenal bertahun-tahun yang lalu. Dewasa ini penggunaan istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistim kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu gelomabng tertentu. Perpanjangan spektrofotometri serapan atom ke unsur-unsur lain semula merupakan akibat perkembangan spektroskopi pancaran nyala. Bila disinari dengan benar, kadangkadang dapat terlihat tetes-tetes sample yang belum menguap keluar dari puncak nyala, dan gas-gas nyala itu terencerkan oleh udara yang menyerobot masuk sebagai akibat tekanan rendah yang diciptakan oleh kecepatan tinggi itu, lagi pula sistim optis itu tidak memerikasa seluruh nayala melainkan hanya mengurusi suatu daerah dengan jarak tertentu diatas titik puncak pembakar. Selain dengan metode serapan atom unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, tetapi untuk unsur-unsur dengan energi eksitasi tinggi

Bagaimanakah teori dasar serta prinsip kerja Spektroskopi Serapan Atom (SSA)? 2. AAS lebih mahal dari fotometri nyala berfilter.2 Rumusan Masalah Dari latar beklakang diatas. karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). 1. Apakah sajakah gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada metode Spektroskopi Serapan Atom (SSA)? 1. metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS. selain itu juga diharapkan agar kita dapat melihat sejauh mana efisiensi dari penggunaan metode ini jika dilihat dari kelebihan dan kekurangannya. Suatu perubahan temperatur nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dalam fotometri nyala dapat berfarisasi hasilnya. metode AAS lebih baik dari fotometri nyala.hanya dapat dilakukan dengan fotomeetri nyala. Bagaimanakah Penggunaan / penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) dalam proses analis kimia? 3. Untuk analisisi dengan garis spektrum resonansi antara 400-800 nm. Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. penulis dapat merumuskan masalah sebagai berikut : 1. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.3 Manfaat Penulisan Adapun Manfaat yang diharapkan dari penulisan makalah ini selain memenuhi tugas dari dosen mata kuliah. Untuk analisis kualitatif. BAB II . sedangkan antara 200-300 nm. Dari segi biaya operasi. juga bertujuan agar penulis maupun pembaca dapat mengetahui lebih mendalam tentang bagaimana metode ataupun prinsip kerja dari Spektroskopi Serapan Atom (SSA) itu sendiri. fotometri nyala sangat berguna.

Memang selain dengan metode serapan atom.metode fotometri nyala lebih disukai dari ASS. Sedangkan yang mememfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1995. uranium pada 358. Dengan absorpsi energi. karena ASS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Metode ini sangat tepat untuk analisis Zat pada konsentrasi rendah. yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spetrum matahari. Sebelum ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analis spektrografik.kemonokromatisan dalam ASS merupakan sarat utama. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm.fotometri nyala sangat berguna sedangkan antara 200300 nm metode ASS lebih baik daripada fotometri nyala.Untuk analisis kualitatif. Monokromatornya dapat tak semahal monokromator spektrofotometer biasa yang sepadan kualitasnya. Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom . tergantung pada sifat unsurnya. suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan di bandingkan metode spektroskopi emisi konvensional.tetapi untuk unsure-unsur dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan fotometri nyala Untuk analisis dengan garis spectrum resonansi antara 400-800 nm. kemudian segera di gantikan dengan Spektroskopi Serapan Atom atau Atomic Absorption Spectroscopy (ASS). tanpa dibarengi garis-garis lain dalam spektrum sumber cahaya yang timbul dari katode logam atau gas lambannya. berarti memperoleh lebih banyak energi.unsur-unsur dengan energi eksitasi dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala. Tingkat-tingkat . Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelaombang tertentu. Komponen-komponen lainnya dari sebuah spektrofotometer serapan atom adalah konfensional sifatnya. Dari segi biaya AAS lebih mahal dari fotometri nyala berfilter. Satu-satunya tuntutan adalah bahwa monokromator itu melewatkan garis resonan yang dipilih.PEMBAHASAN 2.1 Teori Singkat Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer.5 nm sedangkan kalium pada 766. karena kurang dituntut. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu.5 nm. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplomenter satu sama lainnya.

Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum. .6 eV. Besarnya intensitas cahaya yang diemisikan sebanding dengan konsentrasi sampel (berupa atom) yang terdapat pada nyala api. sehingga konfigurasi atom tersebut menjadi keadaan tereksitasi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energi molekul. Sinar UV atau Vis yang diabsorpsi berasal dari emeisi cahaya logam yang terdapat pada sumber energi “HOLLOW CATHODE”. Sinar yang berasal dari “HOLLOW CATHODE” diserap oleh atom-atom logam yang terdapat dalam nyala api. Apabila electron kembali ke keadaan dasar “GROUND STATE” maka akan mengemisikan cahayanya. Banyak penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda polarografi. tingkat dasar untuk elektron valensi 3S. Misalnya unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi elektron 1s2 2s2 2p6 3s1.eksitasinya pun bermacam-macam. artinya tidak memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan energi 2. sekarang banyak diganti dengan metoda AAS. Prinsip pengukuran dengan metode AAS adalah adanya absorpsi sinar UV atau Vis oleh atom-atom logam dalam keadaan dasar yang terdapat dalam “bagian pembentuk atom”. Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. masing-masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589nm dan 330 nm. Pengertian Atomic Absorption Spectrometry Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsurunsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atomatom bebas unsur tersebut.2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energi 3. kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS. biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya. yang dikenal dengan garis resonansi.

Berdasarkan penelitian. gambaran yang menunjukan pembacaan setelah diproses oleh alat elektronik Seperti umumnya pada peralatan spectrometer. yaitu : A=εbC Keterangan: – A = absorbansi ε = absorptivitas molar b = lebar sampel yang dilalui sinar C = Konsentrasi zat Rumusan hokum Lambert Beer menunjukan bahwa besarnya nilai absorbansi berbanding lurus (linear) dengan konsentrasi. untuk mengukur intensitas sinar dan memperkuat sinyal Readout. merupakan sel absorpsi yang menghasilkan sampel berupa atom-atom Monokromator. 1. untuk mendispersikan sinar dengan panjang gelombang tertentu Detektor. Pengukuran 1. STANDAR STANDAR BIASA ADISI 1. 2) 3) 4) 5) Nyala Api. biasanya dalam bentuk “ HOLLOW CATHODE” yang mengemisikan spectrum sinar yang akan diserap oleh atom.Ada lima komponen dasar alat SSA : 1) SUMBER SINAR.2 sampai dengan 0.8. kelinieran hokum Lamber-Beer umumnya hanya terbatas pada nilai absorban 0. Hukum Lambert Beer dapat diterapkan pada metode standar biasa dan metode standar adisi. analisi kuantitatif suatu sampel berdasarkan Hukum Lambert-Beer.Pengukuran .

2. proses penguraian molekul menjadi atom dengan batuan energi dari api atau listrik.sampel standar sampel dan standar dilakukan dilakukan terpisah secara secara dan bersamaan 2. b. Cara diplotkan kurva ke penentuan konsentrasi sampel kalibrasi langsung diplotkan secara ke kurva kalibrasi langsung tidak 1.Cara penentuan konsentrasi sampel 1. dengan demikian AAS dapat digunakan baik untuk analisa kuantitatif maupun kualitatif. pada tahap ini atom akan berada pada keadaan tereksitasi. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor. kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur. Atom yang berada dalam keadaan dasar ini bisa menyerap sinar yang dipancarkan oleh sumber sinar. .Pada kurva kalibrasinya kurva selain ada slop juga intersep 3. 3. Panjang gelombang sinar bergantung pada konfigurasi elektron dari atom sedangkan intensitasnya bergantung pada jumlah atom dalam keadaan dasar. Prinsip Dasar Prinsip dasar dari pengukuran secara AAS ini adalah. Pada kalibrasinya hanya ada ada slop 1.

Tak ada satupun unsur dalam susunan berkala yang radiasi resonansinya menyamai unsur lain. sebaliknya atom X tidak dapat mengabsorpsi radiasi resonansi unsur Y. Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang mengabsorpsi energi radiasi sehingga berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Emisi terjadi apabila ada elektron yang berpindah ke tingkat energi yang lebih rendah sehingga terjadi pelepasan energi dalam bentuk radiasi. dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi yang lain. atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas. elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. energi kimia dan energi listrik. Radiasi ini berasal dari unsur logam/metalloid. . Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan electron dalam atom. energi elektromagnetik. Interaksi ini menimbulkan prosesproses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas.Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Radiasi resonansi dari unsur X hanya dapat diabsorpsi oleh atom X. Keadaan ini bersifat labil. Panjang gelombang dari radiasi yang menyebabkan eksitasi ke tingkat eksitasi tingkat-1 disebut panjang gelombang radiasi resonansi. Dalam AAS. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas.

Hal inilah yang menyebabkan metode AAS sangat spesifik dan hampir bebas gangguan karena frekuensi radiasi yang diserap adalah karakteristik untuk setiap unsur. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Atomisasi dengan nyala Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700 ºC atau lebih. Jenis dan tipe AAS Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS : 1. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang berbeda pula. Gangguan hanya akan terjadi apabila panjang radiasi resonansi dari dua unsur yang sangat berdekatan satu sama lain. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsure berbeda. c. Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala: • Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa .

• Gas cukup aman. Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala : 1. Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC). tidak beracun dan mudah dikendalikan • Gas cukup murni dan bersih (UHP) Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC). 3. 2. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil. N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC). Persyaratan bila menggunakan pelarut organik : • Tidak mudah meledak bila kena panas • Mempunyai berat jenis > 0. Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang dianalisa.• Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan. Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala.7 g/mL • Mempunyai titik didih > 100 ºC • Mempunyai titik nyala yang tinggi • Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon Pembuatan atom bebas dengan menggunakan nyala (Flame AAS) .

Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As. pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu : • Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut • Pengabuan (ashing). Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida logam • Pengatoman (atomization) 3. . Atomisasi tanpa nyala Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA – Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda. Se. Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atomatomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC. setelah dinebulisasi ke dalam spray chamber sehingga terbentuk aerosol kemudian dibawa ke dalam nyala oleh campuran gas oksidan dan bahan bakar akan mengalami proses atomisasi 2. contohnya merkuri (Hg).Contoh: Suatu larutan MX.

Sumber radiasi berupa lampu katoda berongga 2.Atomizer yang terdiri dari pengabut dan pembakar 3. Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya Skema peralatan AAS 1. Ar atau He.as4. Gas pengisi yang biasanya digunakan ialah Ne. Radiasi ini yang dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala. arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi.Detektor 5. Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa.Rekorder a. Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energy eksitasinya dalam bentuk radiasi. Sumber radiasi resonansi Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). . Elektroda lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki. diisi dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi.Monokromator 4. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atomatom tersebut.

Atomizer Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut). • Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala. cermin dan kisi. Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. masuk ke dalam nyala. gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga. energy radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. c. . sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan. bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki burner.b. Monokromator Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam nyala. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. d. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar. Detektor Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik. spray chamber dan burner (sistem pembakar) • Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah. disemprotkan ke ruang pengabut. • Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan.

Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam.e. Soket pada bagian lampu katoda yang hitam. Tabung Gas . Selotip ditambahkan. dan dus penyimpanan ditutup kembali. karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar. yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan. Rekorder Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi. hanya saja harganya lebih mahal. yaitu : Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus. hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. f. akan mudah tereksitasi. agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam. Sebaiknya setelah selesai penggunaan. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya. 1. seperti lampu katoda Cu. g. Lampu Katoda Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. lamanya waktu pemakaian dicatat. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji. 1. maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS. dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi.

Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar. sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan. agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya. dan gas yang berada di dalam tabung. Bila ada. h. Cara pemeliharaan ducting. diolah sedemikian rupa di dalam ducting. Penggunaan ducting yaitu. Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS.000K. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting 1. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS. jangan menggunakan minyak. Sebaiknya pengecekkan kebocoran. dengan kisaran suhu ± 30. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting .000K. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS. dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen. yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal. agar bagian atas dapat tertutup rapat. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan. Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut. maka menendakan bahwa tabung gas bocor. agar asap yang dihasilkan oleh AAS. untuk pengecekkan. i. karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. menandakan ducting tertutup.Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. maka tabung gas tersebut positif bocor. dan ada gas yang keluar. selain gas juga memiliki tekanan. yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air. 1. Bila terdengar suara atau udara. maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. Kompresor . karena bila lurus secara horizontal. menekan bagian kecil pada ducting kearah miring.

akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. pada waktu pembakaran atom. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar. Logam yang berada di dalam larutan. sebaiknya ditampung dengan lap. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan. oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini. agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap. agar bersih. sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. merupakan posisi terbuka.posisi ke kanan. Uap air yang dikeluarkan. karena alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS. j. spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan. Burner Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit. Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan. dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. merupakan lobang pemantik api. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Bila warna api merah. . Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Sedangkan selang yang kiri. hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. 1. agar tercampur merata. atau berfungsi sebagai pengatur tekanan. merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Lobang yang berada pada burner. dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF. dan aquabides. karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat.Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit. dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.

agar tidak kering. dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Bila buangan sudah penuh. 1. • Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen) . Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa. kecuali bila ada zat pengganggu) • Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Keunggulan/ Kelebihan AAS Keuntungan metoda AAS adalah: • Spesifik • Batas (limit) deteksi rendah • Dari satu larutan yang sama. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Selain itu. Buangan pada AAS Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Dan warna api paling biru. karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel. tetapi disisakan sedikit. Bila lampu indicator menyala. D. agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas. dan paling panas. menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala. sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. beberapa unsur berlainan dapat diukur • Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum pengukuran lebih sederhana. merupakan warna api yang paling baik. k. isi di dalam wadah jangan dibuat kosong.

Pengabuan basa dengan asam nitrat dan perklorat sering kali lebih disukai daripada pengabuan kering mengingat susut karena menguap dari unsur-unsur runutan tertentu (pengabuan kering semata-mata .E. kadang-kadang demikianlah kasus dengan metaloprotein misalnya. dan teknik ini merupakan alat utama dalam pengkajian yang meliputi logam runutan dalam lingkungan dan dalam sampel biologis. karena terdapat beberapa sumber kesalahan. Sering kali tahap pertama dalam analisis sampelsampel biologis adalah mengabukan untuk merusak bahan organik. tetapi hanya tersediasedia sedikit sampel dalam analisis. seperti : Proses destruksi yang kurang sempurna Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama Kesalahan matriks. 1. Laporan pertama mengenai peranan biologis yang penting untuk nikel didasarkan pada penetapan dengan serapan atom bahwa enzim urease. Sering kali teknik ini juga berguna dalam kasus-kasus dimana logam itu berada pada kadar yang cukup didalam sampel itu. sekurang-kurangnya dari organisme pada dua ion nikel per molekul protein. hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel dan matriks standar Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada penyumbatan pada jalannya aliran sampel. diantaranya: Sumber kesalahan pengukuran yang dapat terjadi pada pengukuran menggunakan SSA dapat diprediksikan sebagai berikut : 1. Kurang sempurnanya preparasi sampel. F. Gangguan kimia berupa : Disosiasi tidak sempurna Ionisasi Terbentuknya senyawa refraktori 1. Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60 unsur. Kelemahan Metode AAS Analisis menggunakan AAS ini terdapat kelemahan.

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi. tampak bahwa tekhnik spektroskopi serapan atom masih dalam taraf penyempurnaan 1. sehingga tidak semua analit dapat teratomisasi. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperatur tertentu maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan dari sampel. Gangguan utama dalam serapan atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses pengatoman. . Segi utama serapan atom tentu saja adalah kepekaan. Ini berarti bahwa tidak ada dua unsur yang memperagakan garis-garis spektral yang eksak sama panjang gelombangnya. serapan atom menyolok sekali bebasnya dari gangguan. Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS • Gangguan kimia Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi kimia dengan anion atau ketion tertentu dengan senyawa yang refraktori. Zat kimia lain yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).adalah pemasangan sampel dalam satu tanur untuk mengoksidasi bahan organik). Ca3 (PO4)2. Dengan kemajuan ilmu pengetahuan yang dieksistensikan dengan makin banyaknya publikasi penelitian dalam bidang spektroskopi serapan atom. Dalam satu segi. 2) penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. jika tak terdapat gangguan spektral oleh unsur lain dalam sampel. Kemudian serapan atom dilakukan terhadap larytan pengabuan basa atau terhadap larutan yang dibuat dari residu pengabuan kering. Sering kali terdapat garis-garis untuk satu unsur yang sangat dekat pada beberapa garis unsur yang lain. namun biasanya untuk menemukan suatu garis resonansi untuk suatu unsur tertentu. Misalnya jika suatu larutan kalsium klorida dikabutkan dan dilarutkan partikel-partikel halus CaCl2 padat akan berdisosiasi menghasilkan atom Ca dengan jauh lebih mudah daripada paertikel kalsium fosfat. Perangkat tingkat-tingkat energi elektronik untuk sebuah atom adalah unit untuk unsur itu. G.

• Gangguan Matrik Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam. misalnya Cs. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis. yaitu dari absorpsi oleh nyala api. dan penghamburan cahaya. sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral. Rb. absorpsi molekular. atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. • Gangguan Ionisasi Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion positif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi). atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar. • Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah. K dan Na. . tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful