P. 1
Ssa

Ssa

|Views: 8|Likes:
Published by Reny AR Malakian

More info:

Published by: Reny AR Malakian on Jun 02, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

03/29/2014

pdf

text

original

Beranda » Chem-is-Try » Makalah Atomic Absorption Spectroscopy (AAS ) Makalah Atomic Absorption Spectroscopy (AAS ) Posted on April

25, 2013 by Tonimpadarizzar

Rate This

Atomic Absorption Spektrophotometry (AAS) Spektrofotometri Serapan Atom

BAB I PRNDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) atau Spektrofotometri Serapan Atom adalah salah satu jenis analisa spektrofometri dimana dasar pengukurannya adalah pengukuran serapan suatu sinar oleh suatu atom, sinar yang tidak diserap, diteruskan dan diubah menjadi sinyal listrik yang terukur. AAS pertama kali diperkenalkan oleh Welsh (Australia) pada tahun 1955. AAS merupakan suatu metode yang populer untuk analisa logam, karena disamping sederhana, ia juga sensitif dan selektif.

Alat Atomic Absorption Spectrophotometer Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak pada makin meningkatnya pengetahuan serta kemampuan dari manusia. Betapa tidak setiap manusia lebih dituntut dan diarahkan kearah ilmu pengetahuan dan teknologi di segala bidang. Tidak ketinggalan pula ilmu kimia yang identik dengan ilmu mikropun tidak luput dari sosrotan perkebangan IPTEK ini. Belakangan ini telah lahir IPTEK-IPTEK yang berpeluang mempermudah dalam keperluan analisis kimia. Salah satu bentuk kemajuan IPTEK ini yang biasa dikenal sekarang diantaranya alat serapan atom yang kemudian sangat mendukung dalam analisis kimia dengan metode Spektroskopis Serapan Atom (SSA). Para ahli kimia sudah lama menggunakan warna sebagai suatu pembantu dalam mengidentifikasi zat kimia. Dimana, serapan atom telah dikenal bertahun-tahun yang lalu. Dewasa ini penggunaan istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistim kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu gelomabng tertentu. Perpanjangan spektrofotometri serapan atom ke unsur-unsur lain semula merupakan akibat perkembangan spektroskopi pancaran nyala. Bila disinari dengan benar, kadangkadang dapat terlihat tetes-tetes sample yang belum menguap keluar dari puncak nyala, dan gas-gas nyala itu terencerkan oleh udara yang menyerobot masuk sebagai akibat tekanan rendah yang diciptakan oleh kecepatan tinggi itu, lagi pula sistim optis itu tidak memerikasa seluruh nayala melainkan hanya mengurusi suatu daerah dengan jarak tertentu diatas titik puncak pembakar. Selain dengan metode serapan atom unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, tetapi untuk unsur-unsur dengan energi eksitasi tinggi

3 Manfaat Penulisan Adapun Manfaat yang diharapkan dari penulisan makalah ini selain memenuhi tugas dari dosen mata kuliah. Suatu perubahan temperatur nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dalam fotometri nyala dapat berfarisasi hasilnya. juga bertujuan agar penulis maupun pembaca dapat mengetahui lebih mendalam tentang bagaimana metode ataupun prinsip kerja dari Spektroskopi Serapan Atom (SSA) itu sendiri. 1.2 Rumusan Masalah Dari latar beklakang diatas. Bagaimanakah teori dasar serta prinsip kerja Spektroskopi Serapan Atom (SSA)? 2. Untuk analisisi dengan garis spektrum resonansi antara 400-800 nm. BAB II . selain itu juga diharapkan agar kita dapat melihat sejauh mana efisiensi dari penggunaan metode ini jika dilihat dari kelebihan dan kekurangannya. sedangkan antara 200-300 nm. metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS. Bagaimanakah Penggunaan / penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) dalam proses analis kimia? 3. Untuk analisis kualitatif. karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). AAS lebih mahal dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya. Dari segi biaya operasi. penulis dapat merumuskan masalah sebagai berikut : 1. Apakah sajakah gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada metode Spektroskopi Serapan Atom (SSA)? 1. metode AAS lebih baik dari fotometri nyala. fotometri nyala sangat berguna. Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama.hanya dapat dilakukan dengan fotomeetri nyala.

Memang selain dengan metode serapan atom. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm. karena ASS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelaombang tertentu. tanpa dibarengi garis-garis lain dalam spektrum sumber cahaya yang timbul dari katode logam atau gas lambannya. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplomenter satu sama lainnya.kemonokromatisan dalam ASS merupakan sarat utama. Komponen-komponen lainnya dari sebuah spektrofotometer serapan atom adalah konfensional sifatnya. Metode ini sangat tepat untuk analisis Zat pada konsentrasi rendah. tergantung pada sifat unsurnya. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan di bandingkan metode spektroskopi emisi konvensional.1 Teori Singkat Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu. Tingkat-tingkat . Sebelum ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analis spektrografik. Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. karena kurang dituntut. Dari segi biaya AAS lebih mahal dari fotometri nyala berfilter.5 nm sedangkan kalium pada 766.PEMBAHASAN 2. berarti memperoleh lebih banyak energi.fotometri nyala sangat berguna sedangkan antara 200300 nm metode ASS lebih baik daripada fotometri nyala. Dengan absorpsi energi. Sedangkan yang mememfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1995. yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spetrum matahari.tetapi untuk unsure-unsur dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan fotometri nyala Untuk analisis dengan garis spectrum resonansi antara 400-800 nm. Satu-satunya tuntutan adalah bahwa monokromator itu melewatkan garis resonan yang dipilih. Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom .5 nm. uranium pada 358.Untuk analisis kualitatif. Monokromatornya dapat tak semahal monokromator spektrofotometer biasa yang sepadan kualitasnya. kemudian segera di gantikan dengan Spektroskopi Serapan Atom atau Atomic Absorption Spectroscopy (ASS).unsur-unsur dengan energi eksitasi dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala. suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi.metode fotometri nyala lebih disukai dari ASS.

Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan energi 2. Prinsip pengukuran dengan metode AAS adalah adanya absorpsi sinar UV atau Vis oleh atom-atom logam dalam keadaan dasar yang terdapat dalam “bagian pembentuk atom”. yang dikenal dengan garis resonansi. sehingga konfigurasi atom tersebut menjadi keadaan tereksitasi. masing-masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589nm dan 330 nm. . kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS. Apabila electron kembali ke keadaan dasar “GROUND STATE” maka akan mengemisikan cahayanya.6 eV. artinya tidak memiliki kelebihan energi. Banyak penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda polarografi. tingkat dasar untuk elektron valensi 3S. Sinar yang berasal dari “HOLLOW CATHODE” diserap oleh atom-atom logam yang terdapat dalam nyala api. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum. Misalnya unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi elektron 1s2 2s2 2p6 3s1. biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energi 3. Sinar UV atau Vis yang diabsorpsi berasal dari emeisi cahaya logam yang terdapat pada sumber energi “HOLLOW CATHODE”.eksitasinya pun bermacam-macam. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energi molekul. Besarnya intensitas cahaya yang diemisikan sebanding dengan konsentrasi sampel (berupa atom) yang terdapat pada nyala api. Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. sekarang banyak diganti dengan metoda AAS. Pengertian Atomic Absorption Spectrometry Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsurunsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atomatom bebas unsur tersebut.

STANDAR STANDAR BIASA ADISI 1. untuk mengukur intensitas sinar dan memperkuat sinyal Readout. untuk mendispersikan sinar dengan panjang gelombang tertentu Detektor. yaitu : A=εbC Keterangan: – A = absorbansi ε = absorptivitas molar b = lebar sampel yang dilalui sinar C = Konsentrasi zat Rumusan hokum Lambert Beer menunjukan bahwa besarnya nilai absorbansi berbanding lurus (linear) dengan konsentrasi. gambaran yang menunjukan pembacaan setelah diproses oleh alat elektronik Seperti umumnya pada peralatan spectrometer. kelinieran hokum Lamber-Beer umumnya hanya terbatas pada nilai absorban 0. Pengukuran 1.8.Ada lima komponen dasar alat SSA : 1) SUMBER SINAR. 2) 3) 4) 5) Nyala Api.Pengukuran . 1.2 sampai dengan 0. analisi kuantitatif suatu sampel berdasarkan Hukum Lambert-Beer. Hukum Lambert Beer dapat diterapkan pada metode standar biasa dan metode standar adisi. biasanya dalam bentuk “ HOLLOW CATHODE” yang mengemisikan spectrum sinar yang akan diserap oleh atom. merupakan sel absorpsi yang menghasilkan sampel berupa atom-atom Monokromator. Berdasarkan penelitian.

. kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur. proses penguraian molekul menjadi atom dengan batuan energi dari api atau listrik. 3. b. pada tahap ini atom akan berada pada keadaan tereksitasi. Pada kalibrasinya hanya ada ada slop 1.sampel standar sampel dan standar dilakukan dilakukan terpisah secara secara dan bersamaan 2. 2. Cara diplotkan kurva ke penentuan konsentrasi sampel kalibrasi langsung diplotkan secara ke kurva kalibrasi langsung tidak 1. Prinsip Dasar Prinsip dasar dari pengukuran secara AAS ini adalah. dengan demikian AAS dapat digunakan baik untuk analisa kuantitatif maupun kualitatif.Pada kurva kalibrasinya kurva selain ada slop juga intersep 3. Panjang gelombang sinar bergantung pada konfigurasi elektron dari atom sedangkan intensitasnya bergantung pada jumlah atom dalam keadaan dasar.Cara penentuan konsentrasi sampel 1. Atom yang berada dalam keadaan dasar ini bisa menyerap sinar yang dipancarkan oleh sumber sinar. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor.

Interaksi ini menimbulkan prosesproses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi resonansi dari unsur X hanya dapat diabsorpsi oleh atom X. Dalam AAS. energi kimia dan energi listrik. Radiasi ini berasal dari unsur logam/metalloid. Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang mengabsorpsi energi radiasi sehingga berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang dari radiasi yang menyebabkan eksitasi ke tingkat eksitasi tingkat-1 disebut panjang gelombang radiasi resonansi. . Tak ada satupun unsur dalam susunan berkala yang radiasi resonansinya menyamai unsur lain. energi elektromagnetik. Emisi terjadi apabila ada elektron yang berpindah ke tingkat energi yang lebih rendah sehingga terjadi pelepasan energi dalam bentuk radiasi. atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas. elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan electron dalam atom. dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi yang lain. sebaliknya atom X tidak dapat mengabsorpsi radiasi resonansi unsur Y.Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas. Keadaan ini bersifat labil. Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi.

Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsure berbeda. c. Gangguan hanya akan terjadi apabila panjang radiasi resonansi dari dua unsur yang sangat berdekatan satu sama lain. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Atomisasi dengan nyala Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700 ºC atau lebih.Hal inilah yang menyebabkan metode AAS sangat spesifik dan hampir bebas gangguan karena frekuensi radiasi yang diserap adalah karakteristik untuk setiap unsur. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang berbeda pula. Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala: • Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa . Jenis dan tipe AAS Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS : 1.

3. N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC).• Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan. Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC). Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik : • Tidak mudah meledak bila kena panas • Mempunyai berat jenis > 0. Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala : 1.7 g/mL • Mempunyai titik didih > 100 ºC • Mempunyai titik nyala yang tinggi • Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon Pembuatan atom bebas dengan menggunakan nyala (Flame AAS) . 2. tidak beracun dan mudah dikendalikan • Gas cukup murni dan bersih (UHP) Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC). Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang dianalisa. • Gas cukup aman.

Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atomatomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4.Contoh: Suatu larutan MX. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC. contohnya merkuri (Hg). Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As. suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida logam • Pengatoman (atomization) 3. pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu : • Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut • Pengabuan (ashing). . Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. setelah dinebulisasi ke dalam spray chamber sehingga terbentuk aerosol kemudian dibawa ke dalam nyala oleh campuran gas oksidan dan bahan bakar akan mengalami proses atomisasi 2. Se. Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Atomisasi tanpa nyala Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA – Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.

Rekorder a. Radiasi ini yang dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala. Sumber radiasi resonansi Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT).Detektor 5. Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan. arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi.Monokromator 4. Ar atau He. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atomatom tersebut. Elektroda lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki. Gas pengisi yang biasanya digunakan ialah Ne. .Sumber radiasi berupa lampu katoda berongga 2. Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya Skema peralatan AAS 1.as4. diisi dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energy eksitasinya dalam bentuk radiasi. Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa.Atomizer yang terdiri dari pengabut dan pembakar 3.

masuk ke dalam nyala. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Atomizer Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut). • Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar. cermin dan kisi. c. . energy radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. d. Monokromator Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam nyala. sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan. • Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator. Detektor Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik. Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. disemprotkan ke ruang pengabut. spray chamber dan burner (sistem pembakar) • Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga.b. gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga. bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki burner.

dan dus penyimpanan ditutup kembali. maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS. yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji. hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. hanya saja harganya lebih mahal. Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan. akan mudah tereksitasi. Rekorder Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.e. Lampu Katoda Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. 1. seperti lampu katoda Cu. g. f. Selotip ditambahkan. agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam. Soket pada bagian lampu katoda yang hitam. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam. 1. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji. dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi. Sebaiknya setelah selesai penggunaan. yaitu : Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus. Tabung Gas . karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya. lamanya waktu pemakaian dicatat.

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. selain gas juga memiliki tekanan.000K. maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. dan ada gas yang keluar. jangan menggunakan minyak. i. untuk pengecekkan. karena bila lurus secara horizontal. maka menendakan bahwa tabung gas bocor. Bila terdengar suara atau udara. karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal. Kompresor . agar bagian atas dapat tertutup rapat. Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS. h. Penggunaan ducting yaitu. dan gas yang berada di dalam tabung. menekan bagian kecil pada ducting kearah miring. Cara pemeliharaan ducting. yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20. maka tabung gas tersebut positif bocor. diolah sedemikian rupa di dalam ducting. Sebaiknya pengecekkan kebocoran. yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air. Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting . tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.000K. dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting 1. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS. agar asap yang dihasilkan oleh AAS. Bila ada. dengan kisaran suhu ± 30. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS. agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya. dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen. 1. menandakan ducting tertutup. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk.

Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar. karena alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Sedangkan selang yang kiri. dan aquabides.posisi ke kanan. hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan. Lobang yang berada pada burner. selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit. akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. agar bersih. oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini. merupakan lobang pemantik api. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap. karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen. akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. 1. merupakan posisi terbuka. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. atau berfungsi sebagai pengatur tekanan. dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF. pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan. sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Uap air yang dikeluarkan.Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit. dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Burner Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit. Bila warna api merah. dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. j. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. . spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan. sebaiknya ditampung dengan lap. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. agar tercampur merata. merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang berada di dalam larutan. dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.

Bila buangan sudah penuh. 1. kecuali bila ada zat pengganggu) • Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh. dan paling panas. Selain itu. agar tidak kering.maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. tetapi disisakan sedikit. beberapa unsur berlainan dapat diukur • Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum pengukuran lebih sederhana. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Dan warna api paling biru. karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel. D. sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. merupakan warna api yang paling baik. dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala. Bila lampu indicator menyala. agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas. k. isi di dalam wadah jangan dibuat kosong. papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. • Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen) . Keunggulan/ Kelebihan AAS Keuntungan metoda AAS adalah: • Spesifik • Batas (limit) deteksi rendah • Dari satu larutan yang sama. Buangan pada AAS Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.

diantaranya: Sumber kesalahan pengukuran yang dapat terjadi pada pengukuran menggunakan SSA dapat diprediksikan sebagai berikut : 1. Sering kali tahap pertama dalam analisis sampelsampel biologis adalah mengabukan untuk merusak bahan organik. 1. Laporan pertama mengenai peranan biologis yang penting untuk nikel didasarkan pada penetapan dengan serapan atom bahwa enzim urease. Gangguan kimia berupa : Disosiasi tidak sempurna Ionisasi Terbentuknya senyawa refraktori 1. Pengabuan basa dengan asam nitrat dan perklorat sering kali lebih disukai daripada pengabuan kering mengingat susut karena menguap dari unsur-unsur runutan tertentu (pengabuan kering semata-mata . kadang-kadang demikianlah kasus dengan metaloprotein misalnya. Sering kali teknik ini juga berguna dalam kasus-kasus dimana logam itu berada pada kadar yang cukup didalam sampel itu. seperti : Proses destruksi yang kurang sempurna Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama Kesalahan matriks. tetapi hanya tersediasedia sedikit sampel dalam analisis. karena terdapat beberapa sumber kesalahan. dan teknik ini merupakan alat utama dalam pengkajian yang meliputi logam runutan dalam lingkungan dan dalam sampel biologis. F.E. hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel dan matriks standar Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada penyumbatan pada jalannya aliran sampel. Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60 unsur. Kurang sempurnanya preparasi sampel. sekurang-kurangnya dari organisme pada dua ion nikel per molekul protein. Kelemahan Metode AAS Analisis menggunakan AAS ini terdapat kelemahan.

Dalam satu segi. Kemudian serapan atom dilakukan terhadap larytan pengabuan basa atau terhadap larutan yang dibuat dari residu pengabuan kering.adalah pemasangan sampel dalam satu tanur untuk mengoksidasi bahan organik). Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperatur tertentu maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan dari sampel. jika tak terdapat gangguan spektral oleh unsur lain dalam sampel. . Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS • Gangguan kimia Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi kimia dengan anion atau ketion tertentu dengan senyawa yang refraktori. Misalnya jika suatu larutan kalsium klorida dikabutkan dan dilarutkan partikel-partikel halus CaCl2 padat akan berdisosiasi menghasilkan atom Ca dengan jauh lebih mudah daripada paertikel kalsium fosfat. Sering kali terdapat garis-garis untuk satu unsur yang sangat dekat pada beberapa garis unsur yang lain. Zat kimia lain yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent). Dengan kemajuan ilmu pengetahuan yang dieksistensikan dengan makin banyaknya publikasi penelitian dalam bidang spektroskopi serapan atom. Ca3 (PO4)2. tampak bahwa tekhnik spektroskopi serapan atom masih dalam taraf penyempurnaan 1. 2) penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. sehingga tidak semua analit dapat teratomisasi. Gangguan utama dalam serapan atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses pengatoman. namun biasanya untuk menemukan suatu garis resonansi untuk suatu unsur tertentu. Segi utama serapan atom tentu saja adalah kepekaan. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi. G. Perangkat tingkat-tingkat energi elektronik untuk sebuah atom adalah unit untuk unsur itu. Ini berarti bahwa tidak ada dua unsur yang memperagakan garis-garis spektral yang eksak sama panjang gelombangnya. serapan atom menyolok sekali bebasnya dari gangguan.

Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral. Rb. sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. absorpsi molekular. yaitu dari absorpsi oleh nyala api. Penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm. misalnya Cs. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi). atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis. • Gangguan Ionisasi Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion positif. atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar. dan penghamburan cahaya. .• Gangguan Matrik Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam. K dan Na. • Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->