P. 1
ekstraksi pelarut

ekstraksi pelarut

|Views: 76|Likes:
Published by Widya Bestari

More info:

Published by: Widya Bestari on Jun 04, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

10/31/2013

pdf

text

original

A red rose cheeks A drop of tear to weep Reminds me of you.

A long side a sigh A long side of cry *courtesy of LirikLaguIndonesia.Net A soft summer rain, a smile that hides a pain Why should you be ashamed Cause in every life. A little rain must fall And you are my friend Charmingly sentimental brain There�s truth behind a cry And there�s a cry behind a lie On every words that come out strong Just let them go and lets get along On every grudge and every fight I miss u all day and night Have you had your time off today To bring a cup of tea and smile away Sometimes I wonder Will ever see you Without all your game plan When all you have is Nothing but a pure bliss I will wait that day When you can find your way Out of this maze of love And you can laugh

To see cries and lies Coz u know better than me Only the truth will set you free There�s a truth behind a cry And there�s a cry behind a lie On every thought that come out wrong Just learn from it and please stay strong On every grudge and every fight I miss u all day and night It�s not easy to understand But you must hold on you stand I know u know, u know i know There�s a truth behind a cry And there�s a cry behind a lie On every thought that come out wrong Just learn from it and please stay strong There�s a truth behind a cry And there�s a cry behind a lie There�s a hope on every fright There�s a light on every night

Prinsip Ekstraksi/(Maceration) 01:45 | Label: Chemistry

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya. (Lucas, Howard J, David Pressman. Principles and Practice In Organic Chemistry) Ekstrak adalah sediaan pekat yang diperoleh dengan mengektraksi zat aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian rupa hingga memenuhi standar baku yang ditetapkan. Proses ekstraksi bahan atau bahan obat alami dapat dilakukan berdasarkan teori tentang penyarian. Penyarian merupakan peristiwa pemindahan massa. Zat aktif yang semula berada di dalam sel, ditarik oleh cairan penyari sehingga terjadi larutan zat aktif dalam cairan penyari tersebut. Ada tiga macam metode penyarian yang dapat digunakan, yaitu : 1. Maserasi 2. Perkolasi 3. Ekstraksi dengan menggunakan Soxhlet 4. Ekstraksi dengan menggunakan gas superkritis Maserasi digunakan untuk penyarian simplisia yang mengandung zat aktif yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, stirak, dan bahan sejenis yang mudah mengembang. Cairan penyari yang Bila cairan penyari digunakan air maka untuk mencegah timbulnya kapang, dapat ditambahkan bahan pengawet yang diberikan pada awal penyarian. Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, stirak dan lilin. Keuntungan cara penyarian dengan maserasi adalah cara pengerjaan yang digunakan sederhana dan mudah

Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Dengan cara ini penyari selalu mengalir kembali secara berkesinambungan melalui serbuk simplisia dan melarutkan zat aktifnya. etanol. Maserasi melingkar Maserasi dapat diperbaiki dengan mengusahakan agar cairan penyari selalu bergerak dan menyebar. yaitu pada suhu 40-50oC. sesudah dienap-tuangkan dan diperas. Ekstrak powder instant untuk minuman 4. Kaplet ekstrak Prinsip maserasi penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar. kerugiannya adalah pengerjaannya lama dan penyariannya kurang sempurna. 2. terlindung dari cahaya. Ekstrak granul instant 3. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi . 4. atau pelarut lain. Pelarut yang dipakai yang sesuai dengan kandungan zat aktif Hasil akhir yang diperoleh pada proses ekstraksi adalah: ekstrak kental / liquid kental yang mengandung sari / kandungan dari bahan baku tanaman tanpa adanya ampas tanaman. air-etanol. seperti berikut ini : 1. Digesti Digesti adalah cara maserasi dengan menggunakan pemanasan lemah. Remaserasi Cairan penyari dibagi 2 seluruh serbuk simplisia dimaserasi dengan cairan penyari pertama.diusahakan. Hasil ekstrak / liquid kental di atas dapat dilanjutkan ke proses lebih lanjut. Hal-hal yang sangat mempengaruhi lama waktu proses ekstraksi antar lain: 1. Maserasi dapat dimodifikasi menjadi beberapa metode yaitu : 1. Kapasitas produk mesin 2. Jenis bahan baku herbal 3. Kandungan zat aktif bahan herbal 4. 3. Maserasi dengan mesin pengaduk Penggunaan mesin pengaduk berputar terus-menerus waktu proses maserasi dapat dipersingkat 6-24 jam. Cara maserasi ini hanya dapat dilakukan untuk simplisia yang zat aktifnya tahan terhadap pemanasan. Dibuat ekstrak powder / kapsul ekstrak 2. cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Sedangkan digunakan dapat berupa air. ampas dimaserasi lagi dengan cairan penyari yang kedua.

20 Februari 2011 | 0 komentar Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur . Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. mengingat bahwa proses ekstraksi merupakan proses kesetimbangan maka pemisahan salah satu lapisan pelarut dapat . 2. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya. Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya. http://www. Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun 5. Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan.org/kategori/materi_kimia/instrumen_analisis/ Ekstraksi Pelarut Green Man | Minggu. ekstraksi bertahap cukup dilakukan dengan corong pisah. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan. karbon tetraklorida atau kloroform.Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugs pengganggu dalam analisis secara keseluruhan.chem-is-try. Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air 4. lapisan dengan berat jenis yang lebih ringan berada pada lapisan atas. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali. Kelarutan pelarut organik rendah dalam air 3. Dengan jalan pengocokan proses ekstraksi berlangsung. Dalam pemilihan pelarut organik agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercamupr satu sama lain. Untuk memilih jenis pelarut yang sesai harus diperhatikan faktor-faktor sebagai berikut: 1. Mudah melepas kembali gugs yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa lebih lanjut Ekstraksi dapat dilakukan secara kontinue atau bertahap. Kadang-kadang gugus-gugs pengganggu ini diekstraksi secara selektif. Campuran dua pelarut dimasukkan dengan corong pemisah. Batasan nya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua fase pelarut. seperti benzen.rendah ( proses difusi ).

Jika sebagai metode analisis digunakan metode spekttrofotometri. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk pelarut air maupun organik. Principles and Practice In OrganicChemistry] Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:  Tipe persiapan sampel  Waktu ekstraksi  Kuantitas pelarut  Suhu pelarut  Tipe pelarut Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang lebih kecil daripada jumlah pelarutnya banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali (Arsyad. Prinsip dasar dari Ekstraksi pelarut Hukum fase Gibb‟s menyatakan bahwa : P+V=C+2 Keterangan : P = fase C = Komponen V = Derjat kebebasan Pada ekstraksi pelarut . Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. sebaiknya ekstraksi dilakukan lebih dari satu kali. yaitu fase air dan organik. yaitu P + V = C + 2 Menurut Hukum distribusi Nernst : Jika [X1] adalah kosentrasi zat terlarut dalam fase 1 dan [X2] adalah kosentrasi zat terlarut dalam fase 2. Lapisan yang ada dibagian bawah dikeluarkan dari corong dengan jalan membuka kran corong dan dijaga agar jangan sampai lapisan atas ikut mengalir keluar. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya. Analisis lebih lanjut setelah proses ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai metode seperti volumetri. sehingga V = 1. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. tidak perlu dilakukan pelepasan karena konsentrasi gugus yang bersangkutan dapat ditentukan langsung dalam lapisan organik. David Pressman. maka pada kesetimbangan. A. Untuk tujuan kuantitatif. jadi kita akan dapat : 2 + 1 = 1+2.dilakukan setelah kedua jenis pelarut dalam keadaan diam. yaitu zat terlarut di dalam pelarut dan fase air pada temperatur dan tekanantetap. spektrofotometri dan sebagainya. kita mempunyai P = 2 . [Lucas. . C= 1. 2001). Howard J. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi.

KD = Dimana . Dinyatakan sebagai berikut : Hukum distribusi atau partisi dapat dirumuskan: bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang tidak dapat campur. KD = Koefisien partisi. Untuk utjuan praktis sebagai ganti harga KD atau D . maka pada suatu temperatur yang konstan untuk setiap spesi molekul terdapat angka banding distribusi yang konstan antara kedua pelarut itu. D= Dimana VW : Volume fase air Vo : Volume fase Organik Bila volume fase organic dan air sama . kita dapat menuliskan koefesian aktivitas zat pada fase organik maupun pada fase air. Harga angka banding berubah dengan sifat dasar pelarut. yaitu Vo = VW . Untuk memudahkan.X1. Kita menggunakan istilah perbandingan distribusi (D) dengan memperhitungkan kosentrasi total zat didalam kedua fase . Klasifikasi Ekstraksi tidak tehingga ( jika Vo = VW ) . disosiasi atau polimerisasi pada fase – fase tersebut dan keadaan yang kita punyai adlah ideal. Pada persamaan diatas . X2 didapat . dan temperatur (Svehla. diperkenalkan istilah angka banding distribusi D (atau koefisien ekstraksi E). Partisi atau koefisien distribusi ini tidak tergantung pada kosentrasi total zat terlarut pada kedua fase tersebut. lebih sering digunakan istilah persen eksrtaksi (E) . tidak berlaku bila spesi yang didistribusikan itu mengalami disosiasi atau asosiasi dalam salah satu fasa tersebut. sifat dasar zat terlarut. Hukum ini dalam bentuk yang sederhana. D diubah menjadi : D= Ekstraksi dianggap kuantitatif bila : E = 100 berarti D= B. asosiasi atau interaksinya dengan spesi-spesi lain yang terlarut. Perbandingan Distribusi . Pada penerapan praktis ekstraksi pelarut ini. terutama kalau kita perhatikan fraksi zat terlarut total dalam fasa yang satu atau yang lainnya. maka harga KD sama dengan D . 1990). tidak peduli bagaimanapun cara-cara disosiasi. dan angka banding distribusi ini tidak tergantung pada spesi molekul lain apapun yang mungkin ada. Ini berhubungan dengan perbandingan distribusi dalam persamaan sebagai berikut. Jika tidak tejadi asosiasi .

ekstraksi kontinyu. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi yang akan diekstraksi pada kedua lapisan. Pembentukan kompleks oleh ion logam tergantung pada kecendrungan untuk mengisiorbital atom kosong dalam usaha mencapai konfigurasi elektron yang stabil. Kompleks tidak bermuatan dapat di bentuk melalui proses pembentukan khelat ( yaitu. yaitu : 1. Sedangakan kategori terakhir merupakan ekstraksi sinergis . Ekstraksi berlangsung melalui pembentukan spesies netral yang tidak bermuatan diekstrksi ke fase organik. khelat netral) . Cara kalsik adalah mengklasifikasikan berdasarkan sifat zat yang diekstraksi. Pembentukan Kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi. Mekanisme Ekstraksi Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap .Beberapa cara dapat mengklasifikasikan sistem ekstraksi. 2. Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap. sebagai khelat atau sistem ionberasosiasi. Bila ekstraksi ion logam berlangsung . Golongan ekstraksi berikutnya dikenali sebagai ekstraksi melalui solvasi sebab spesies ekstraksi disolvasi ke fase organik. Distribusi dari kompleks yang terektraksi 3.. Jelaslah bahwa kompleks bermuatan tidak akan terakstraksi sehingga mutlak kompleks diekstraksi harus tampa muatan. dan ekstraksi counter current. 1990). Pertama. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. komleks yang terbentuk dapat berupa anion atau kation yang selanjutnya berasosiasi dengan masing – masing kation atau anion lain untuk menghasilkan kompleks tidak bermuatan yang dapat diekstraksi ke fase organik. Pada tahap ini penting unruk memperhatikan sifat kompleks logam dan faktor faktor yang mempengaruhi pembentukannya . ukuran ligan yang . Interaksinya yang mngkin dalam fase organik. Pada fenomena solvasi ataupun pada ekstraksi yang melibatkan pembentukan pasangan ion. Hal ini dapat dibuktikan sebagai berikut: C. Sekarang klasifikasi didasarkan atas proses ekstraksi. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. maka proses ekstraksi berlangsung dengan mekanisme tertentu . solvasi atau pembentukan pasangan ion. akan dilihat kompleks koordinasinya . Sealama proses polarisasi . Nama yang digunakan menyatakan adanya efek saling memperkuat yang berakibat pada penambahan ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit. Golongan ekstraksi ketiga adalah proses yang melibatkan pembentukan pasangan ion. setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan (Khopkar.  Pembentukan Kompleks tidak bermuatan Pembentukan komleks tidak bermuatan merupakan tahap penting dalam ekstraksi . deformasi ion akan lebih disukai dengan logam kation yang mempunyai muatan besar .

keasamannya akan lebih besar pula. Kita dapat memberikan skala selektivitas dari bermacam ligan pembentuk kompleks sebagai berikut : CN. Jika logam mempunyai muatan atau valensi kation yang besar .> Br.besar . Peran utama dari elektrolit ini adalah : · Mempertinggi kosentrasi kompleks anion melalui mekanisme aksi massa sehingga akan menambahkan kosentrasi kompleks dan mempertinggi ekstraksi . Biasa nya kompleks bermuatan diusahakan untuk dinetralkan oleh muatan ion lain . Distribusi tergantung pada bermacam faktor. Pada Umumnya . untuk memudahkan ekstraksi.> I. kebasaan ligan yang akan berkoordinasi. yaitu :  Kebasaan ligan  Faktor stereokimia  Adanya garam pada sistem ekstraksi Ada beberapa elektrolit yang mempunyai kemampuan mempertinggi ekstraksi dari kompleks.> F.> OH.> SCN. Khelat logam merupakan tipe senyawa koordinasi dimana ion logam bergabung dengan basa polifungsional yang mampu menempati dua atau lebih pposisi pada lingkaran koordinasi dari ion logam untuk membentuk senyawa siklik. Kestabilan kompleks koordinasi tergantung pada keasaman ion logam . dan dengan ion logam yang mempunyai tipe konfigurasi atom gas yang bukan gas mulia. Perssamaan bohr menyatakan : F= Keterangan  : Konstanta dielektrik  R : jari – jari ion Z = muatan ionik  F : Konstanta bolzman Dari persamaan tampak bahwa kestabilan kompleks logam bertambah dengan makin bertambahnya potensial ionik (Z2/2r) . Ligan pengkhelat memunyai peranan penting dalam ekstraksi logam sebab banyak logam – logam yang dapat tereksitasi dan sekaligus dipisahkan . Ada beberapa faktor yang mempengaruhi pembentukan khelat  Kekuatan basa dari gugus fungsi  Elektronegativitas dari atom berkaitan  Ukuran dan jumlah dari cicin khelat yang terbentuk Tahap berikutnya yang penting pada mekanisme ekstraksi adalah proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke fase organik. Kompleks yang berasal dari unsur – unsur yang lebih elektronegatif cendrung lebih stabil.( Unuk aniaon) NH3 > RNH2 > R2NH > R3N ( Untuk ligan netral) Golongan kompleks yang paling penting adalah Khelat. orbital – orbital atom kosong pada unsur – unsur transisi mendukunga adanya koordinasi .> Cl. pertimbangan stereokimia serta konfigurasi kompleks yang terbentuk .

Universitas Indonesia Press. selanjutnya akan mempertinggi pembentukan asosiasi ion. Pada ekstraksi dengan mekanisme solvasi . Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Penerbit Buku Kedokteran EGC. dan ekstraksi counter current.· Akibat ikatan molekul air dengan ion elektrolit menjadikan pelarut tidak bebas lagi. Khopkar. Terakhir dalam pembahasan mekanisme ekstraksi adalah interahsi pada fase organik. polimerisasi dapat terjadi. 1994. Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap. Underwood. · Konstanta dielektrik dari fase akua berkurang dengan bertambahnya kosentrasi garam. Kalman Media Pustaka. Polimerisasi ini mengurangi aktivitas zat asosiasi ion dapat terjadi pada larutan polar yang encer sehingga menghasilkan pertambahan ekstraksi . Jakarta. Konsep Dasar Kimia Analitik. Svehla. N. polimerisasi berlangsung cepat. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. 1990. Kesimpulan 1. 3. Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Jakarta. Interaksi ini mempengaruhi kosentrasi kompleks dan tingkat ekstraksi yang dihasilkan. Jakarta. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. polimerisasi dapat terjadi . Gramedia. DAFTAR PUSTAKA Arsyad. Penerbit Erlangga. dkk. Pemisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuahc orong pemisah selama beberapa menit (Shevla. 1990. . Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Mikro dan Semimikro. yaitu : · Pembentukan Kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi. Jakarta. A. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Basset. D. L dan Day A. Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap . Pada kosentrasi besar . 1985). S. G. Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan(biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik). yang pada dasarnya tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke dalam pelarut kedua itu. PT. J. · Distribusi dari kompleks yang terektraksi · Interaksinya yang mngkin dalam fase organik. M. M. Jakarta. 4. Pada kosentrasi yang besar . ekstraksi kontinyu. 1985. R. Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik 2. 1997.Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat tercampur (immiscible) menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis.

Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzen. cepat dan dapat digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai pengotor dan ion-ion logam dalam jumlah makrogram (Khopkar. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat. 2008). pemurnian.2. Pemisahan ekstraksi pelarut biasanya „bersih´ dalam arti tak ada analog. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro.Bahkan di mana tujuanprimernya adalah bukan analitis namun preparative. Fungsi pengocokan agar cepat bereaksi bertemu dengan I2.Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya :1. ekstraksi merupakan metode pemisahan yang baik dan popular.mencampurkan pelarut pengekstraksinya yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan(Khopkar. pemurnian ataupun isolasi (Khopkar. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi.Ekstraksi Counter current adalah fase cair pengekstraksidi alirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan di ekstraksikan. Semakin sering kita melakukan .3. memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. kopresipitasi dengan sistem semacam itu (Khopkar. 3.Percobaan ekstraksi kali ini tergolong ekstraksi bertahap dikarenakan terdapat proses pengocokan. 1985). Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanyadalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua(biasanya organik). Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut.Ekstraksi kontiyu adalah perbandingan distribusi relatif kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapatahap distribusi(Khopkar. Semakin lama mengocok larutan dalam corong pemisah maka semakin cepat bertemu I2 . sederhana. yang ada dasarnya tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut)ke dalam pelarut kedua itu. 1949). Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Prosesi ni merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Pemisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuah sebuah corong pemisah selama beberapa menit. karbon tetraklorida atau kloroform.Namun tetap saja jika tidak beraturan hasilnya pun tidak akan maksimal.2. 2008). Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Teknik ini dapat diterapkan untuk bahan-bahan tingkat runutan ataupun yang dalam jumlah banyak (Shevla.Ekstraksi bertahap adalah cara yang paling sederhana. ekstraksi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju ke suatu produk murninya dalam laboratorium organik. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis kemudian berkembang menjadi metode yang baik.Diantara berbagai jenis metode pemisahan. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya(Lucas. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparative. Pembahasan Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. 2008). 2008). 2008).Kesempurnaan ekstraksi bergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. anorganik atau biokimia.

faktor stereokimia dan adanya garampada sistem ekstraksi.Peranan elektrolit pada ekstraksi yang melibatkan solvasi:1. Amilum dengan I 2 membentuksuatu kompleks berwarna biru tua yang masih sangat jelassekalipun I 2 sedikit sekali.ekstraksi. maka pada metodeekstraksi dilakukan titrasi secara iodometri. sehingga ketika ditotal jumlah pelarut untuk ekstraksi tersebut tidak terlalu besar agar dicapai kesempurnaan ekstraksi. kuning.Mekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yangterekstraksi ke fase organik. Kelarutan kompleks logam selainditetapkan oleh perbandingan koefisien distribusinya jugaditentukan oleh perubahan aktivitas zat terlarut pada masing-masing fase (Khopkar. menjadi lebih muda.sampai akhirnya bening. Pada saat percobaan ekstraksi sehingga didapat lapisan atas dan lapisan bawah. Adapunfaktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi : y Tipe persiapan sampel y Waktu ekstraksi y Kuantitas pelarut y Suhu pelarut y Tipe pelarutTitrasi dapat dilakukan tanpa organik dari luar karena warnaI 2 yang ditirasi akan lenyap bila titik akhir tercapai. Namun lebih tegas bila ditambah amilumkedalam larutan sebagai organik. Emulsi merupakan koloid yang faseterdispersinya dan medium pendispersinya zat cair.sehingga bisadigantikan asal sifatnya sama. Jumlah pelarut yang digunakan untuk tiap kali mengekstraksi juga sedikit.antara lain: kebasaan ligan. tergantung pada bermacam faktor. maka semakin banyak zat terlarut terdistribusi pada salah satu pelarut dan semakin sempurna proses pemisahannya.Pengocokan harus terjadi searah agar terjadi kesetimbangan antara larutan iod dalam larutan air. lapisan bawah dinamakan fase terdispersi karena berbentuk cair sedangkan lapisan atas yang terbentuk cair juga dinamakan medium pendispersi.Pada lapisan atas I 2 larut dalam air dan pada lapisan bawahI 2 larut dalam kloroform dan konsentrasi lebih pekat. Akibat ikatan molekul air dengan ion elektrolit .Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi yang relatif besar dengan jumlah pelarut yang kecil. CCl 4 dan kloroformmemiliki sifat yang sama yaitu bersifat non polar. kuning muda. Dari kedua jenis koloid tersebut merupakan jenis emulsi.2. warna mula-mula cokelat tua.Metode ekstraksi sama dengan titrasi iodometri yaitu karenasama-sama untuk mencari konsentrasi I 2 . Mempertinggi konsentrasi anion melalui mekanisme aksimassa. 2008).

ini disebabkan karena terbentuknya iontriiodida. Penetesan Na 2 S 2 O 3 berlebih menyebabkan warna TATberubah.Prinsip kerja ekstraktor B utt mirip dengan ekstraktor Soxhlet. seperti I 2 +I - . sehingga pemisahanzat tersebut tidak sempurna. Padaekstraktor Soxhlet.2.Ada dua jenis ekstraktor yang lazim digunakan pada skalalaboratorium. 2009). Pelarut akanmembasahi sampel dan tertahan di dalam selongsong sampaitinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut diselongsong.Namun pada ekstraktor B utt. Selain itu ekstraksinya juga lebihmerata. Ketika lapisan bawah dikeluarkan ada lapisan atas yang ikut terbawa. Ekstraktor B utt dinilai lebih efektif daripada ekstraktor Soxhlet (Utami.Metode yang digunakan dalam mengekstraksi kacang kedelaiadalah metode ekstraksi soxhletb.Peristiwa ini disebut dengan efek sifon (Utami. uap pelarut naik ke kondensor melalui annulus di antara selongsong dan dinding dalam tabung B utt.3. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorokmasuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya. Kesetimbangan berikutnya berlangsung dalam suatularutan. 2009). Pengocokan yang kurang sempurna. pelarut dipanaskan dalam labu didih sehinggamenghasilkan uap. Iod jauh lebih dapat larut dalam kalium iodida dalam air daripada dalam air. yaitu ekstraktor Soxhlet dan ekstraktor B utt. Hal ini menyebabkan ekstraksi B utt berlangsung lebih cepatdan berkelanjutan (rapid). I 3. Kemudian pelarutmasuk ke dalam selongsong berisi padatan.Aplikasi ekstraksi dibidang pangan adalah untukmengekstraksi minyak atsiri dan mengekstraksi kacang kedelai. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair.Pada percobaan ini sering terjadi kesalahan atau kekeliruan.Faktor-faktor yang mempengaruhi pada percobaan ini adalah . Konstanta dielektrik dari fase berkurang dengan bertambahnyakonsentrasi garam.menjadi pelarutyang tidak bebas. 3.1. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong langsunglalu keluar dan masuk kembali ke dalam labu didih tanpa efeksifon.

Ini digunakan untuk mentransfer beberapa ion pada senyawa organik. dimana ion tersebut akan kembali pada H 2 O. Jika larutan itu dititrasi dengan larutannatrium tiosulfat.Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarutpertama dapat menambah kelarutannya bila pelarut keduatersebut bereaksi dengan zat terlarut. konsentrasi ion iod bebas dalam larutan air dapatdihitung dengan menggunakan koefisien distribusi yang diketahuidan dari situ konsentrasi total iod bebas yang ada dalamkesetimbangan dapat diketahui. . Kelarutan zat pada air atau alkohol lebih ditentukan oleh kemampuan zat tersebut membentuk ikatan hidrogen. diperoleh karena segera sesudah iod dihilangkanakibat interaksi dengan tiosulfat. Dengan mengurangi ini dari iodtotal. 2008). diperoleh konsentrasi ion tak bebas (sebagai I 3).Pada kasus mekanisme ekstraksi. 2000).dapatlah disimpulkan konsentrasi KI bebas. maka iod dalam lapisan organikberada dalam kesetimbangan dengan iod bebas dalam larutanair. Garam-garam logam tidak dapat larut sebab bersifatsebagai elektrolit kuat. Jenis ikatan mempengaruhikelarutan kompleks pada fase organik.7 kJ/mol akan dikeluarkan padasaat reaksi berlangsung dimana nitrobenzena menggunakanberat ekivalen dari tetra-alkil-amonium asetat (Scholz. dan setidaknya dibutuhkan energi sebesar 43. 31. konsentrasi iod total sebagai I 2 bebas dan I 3tidak bebas. jikalarutan dikocok dengan karbon tetraklorida dalam mana iod sajayang dapat larut cukup banyak. Ion akan bereaksi denganion lainnya. denganmemperkurangkan harga ini dari konsentrasi awal kalium iodida. Jadi sekitar 12. Dengan menentukan konsentrasi iod dalam larutan karbontetraklorida. Kelarutan elektrolit padamedium yang sangat polar akan bertambah dengan gayaelektrostatik. Sebagaicontoh.1 kJ/mol dibutuhkan untuk transfer anion asetat kedalam nitroenzena.Kelarutan zat-zat aromatik pada fase organik sebanding dengankerapatan elektron pada inti aromatik dari senyawa-senyawatersebut. pasangan ion-ionnyaakan saling bereaksi. Rata-rata dalam sebuah reaksi kimiadibutuhkan katalis trasfer.8 kJ/mol untuk transfer anion klorida dari H 2 O padanitrobenzena. Dengan tetapankesetimbangan kemudian dapat dihitung(Svehla. sejumlah iod baru dilepaskandari triiodida agar kesetimbangan tidak terganggu. Sifat kelarutan khelat atau asosiasi ionsangat penting pada mekanisme ekstraksi (Khopkar. Namun. 1985).' I 3.

begitupun sebaliknya.org) : Gambar 1. Pada kromatografi kolom. Untuk lebih jelasnya perhatikan gambar berikut (www. yaitu : 1. Temperatur sistem dapat dikontrol. partisi. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan . Mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut : gas bertekanan tinggi dialirkan ke dalam kolom yang berisi fasa diam. fasa geraknya adalah cairan dan fasa diamnya dapat berupa zat cair atapun zat padat. Kelarutan komponen di fasa gerak hanya merupakan fungsi dari tekanan uapnya saja. Komponen yang interaksi dengan fasa diamnya lebih kuat dibanding dengan fasa geraknya maka komponen itu akan tertahan lebih lama di dalam fasa diam. Komponen-komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung akhir kolom.Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan perbedaan distribusi komponen-komponen ke dalam 2 fasa.chromatography-online. Prinsip kromatografi gas hampir sama dengan prinsip kromatografi kolom. kemudian cuplikan diinjeksikan ke dalam aliran gas dan ikut terbawa oleh gas ke dalam kolom. 2. Fasa diam akan menahan komponen campuran sedangkan fasa gerak akan melarutkan komponen campuran. sedangkan pada kromatografi gas fasa geraknya adalah gas dan fasa diamnya adalah adsorben padat. Interaksi ini adalah adsorbsi. 3. yaitu fasa gerak dan fasa diam. Gas Pembawa Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan ataupun fasa diamnya. Jumlah peak pada kromatogram menyatakan jumlah komponen yang terdapat dalam cuplikan dan kuantitas suatu komponen ditentukan berdasarkan luas peaknya.1 Diagram kromatografi gas Komponen-Komponen Kromatografi Gas 1. Terdapat tiga aspek yang membedakan antara keduanya. Di dalam kolom akan terjadi proses pemisahan cuplikan menjadi komponen-komponen penyusunnya. Hasil pendeteksian direkam oleh rekorder dan dikenal sebagai kromatogram. penukar ion dan gel permiasi.Perbedaan distribusi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi antara komponen-komponen dalam suatu campuran dengan fasa diam dan fasa geraknya.

Komponen-komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung akhir kolom. 35 cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium.org) : Gambar 1. Dengan kenaikan laju alir. 35 cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium. Sementara hidrogen dan helium dapat dialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya.Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak maka semakin kecil pula faktor transfer massa. solut berdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil dengan adanya perubahan kecepatan alir. Namun. Dengan kenaikan laju alir. helium. kinerja hidrogen berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara drastis. Jumlah peak pada kromatogram menyatakan jumlah komponen yang terdapat dalam cuplikan dan kuantitas suatu komponen ditentukan berdasarkan luas peaknya. Difusi solut yang cepat membantu mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut. Hal inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yang lebih baik daripada nitrogen. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon.1 Diagram kromatografi gas Komponen-Komponen Kromatografi Gas 1. hidrogen dan nitrogen. Pada kecepatan alir tinggi. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon. helium. Sementara hidrogen dan helium dapat dialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya. hidrogen dan nitrogen. Gas nitrogenmemerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi yang optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate) minimum. Hasil pendeteksian direkam oleh rekorder dan dikenal sebagai kromatogram.chromatographyonline. .komponenkomponen penyusunnya. Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja. Untuk lebih jelasnya perhatikan gambar berikut (www. kinerja hidrogen berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara drastis. sehingga efisiensinya meningkat (HETP nya menurun). Gas nitrogenmemerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi yang optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate) minimum. Gas Pembawa Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan ataupun fasa diamnya. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya.mengalir cepat dengan sendirinya. Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja.

Kotoran yang terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasa diam. Biasanya terdapat saringan (molecular saeive) untuk menghilangkan kotoran yang berupa air dan hidrokarbon dalam gas pembawa . Gambar 1. helium banyak digunakan sebagai penggantinya. Suhu injektor biasanya 50° C di atas titik didih cuplikan.org) Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakan alat suntik gas (gastight syringe) atau kran gas (gas-sampling valve). Biasanya.1 % hingga 10 % dari 0.1-2 µL. Oleh karena itu. Cuplikan yang masuk biasanya hanya 0. Injeksi sampel menggunakan semprit kecil. Kolom . Jumlah cuplikan yang diinjeksikan sekitar 5 µL.chem-istry. Sistem Injeksi Sampel Sampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harus mudah menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50°-300° C). Injektor berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. hidrogen mudah meledak jika terjadi kontrak dengan udara. Alat pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan ke dalam dua kategori yaitu injeksi split (split injection) dan injeksi splitless (splitless injection). sementara sisanya dibuang. gas yang digunakan sebagai gas pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak kolom.1.(www. Injeksi split dimaksudkan untuk mengurangi volumecuplikan yang masuk ke kolom. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal disebut septum yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar. Tempat pemasukkan cuplikan cair pada kolom pak biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas. Pemilihan gas pembawa biasanya disesuaikan dengan jenis detektor.2 Sistem injeksi split Sedangkan injeksi splitless lebih cocok digunakan untuk analisa renik. 1.

aseton. Adsorben biasanya terbuat dari celite yang berasal dari bahan diatomae. metilen diklorida dan n-heksana. kolom diisi dengan zat padat halus sebagai zat pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang melekat pada zat pendukung.000 theoretical plates. titik didihnya tinggi (minimal 100º C di atas suhu operasi kolom) dan stabil secara kimia. (The Techniques) Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. Di dalam kolom terdapat fasa diam yang dapat berupa cairan. Diameter kolom yang digunakan biasanya 3 mm – 6 mm dengan panjang antara 2-3 m. Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang terkandung dalam cuplikan. Proses pencucian ini untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari agen pelumas yang digunakan saat membuat kolom. Fasa diam ini harus sukar menguap. eter dan amida. kolom dibentuk melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam oven ( thermostat ). wax. Kolom pak (packed column) Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas Pyrex. silicone oils. Cairan yang digunakan sebagai fasa diam di antaranya adalah hidrokarbon bertitik didih tinggi. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Kolom pak diisi dengan 5% polyethylene glycol adipate dengan efisiensi kolom sebesar 40. Kolom yang terbuat dari stainless steel biasa dicuci dengan HCl terlarut. Diameter kolom pak berkisar antara 3 – 6 mm dengan panjang 1 – 5 m. yaitu kolom pak (packed column) dan kolom terbuka (open tubular column). Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang mengandung komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam. digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurnaAda dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas. Adsorben yang digunakan harus memiliki ukuran yang seragam dan cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan ke dalam kolom.· Kolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat terbuat dari gelas. Kolom pak dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak sehingga disukai untuk tujuan preparatif. atau padatan dengan titik didih rendah. Begitupun untuk sampel yang nonpolar. . kemudian ditambah dengan air diikuti dengan methanol. Fasa diam ini melekat pada adsorben. Gelas Pyrex digunakan jika cuplikan yang akan dipisahkan bersifat labil secara termal. ester polimer. memiliki tekanan uap rendah. waxes.

Penggunaan kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak. Tidak seperti pada kolom pak. pada kolom terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom sehingga waktu analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika menggunakan kolom pak. .7 mm dengan panjang berkisar antara 15 . Jenis-jenis kolom terbuka : Wall Coated Open Tubular Column (WCOT) Fasa diamnya berupa cairan kental dilapiskan secara merata pada dinding dalam kolom.100 m.kr) Kolom terbuka (open tubular column) Kolom terbuka terbuat dari stainless steel atau quartz.3 Kolom pak (elchem. Kolom ini menghasilkan resolusi yang tinggi. Porous Layer Open Tubular Column (PLOT) Partikel zat padat yang ditempelkan pada dinding kolom bertindak sebagai fasa diam.· ü ü ü Gambar 1. Jenis ini cocok untuk memisahkan zat dengan konsentrasi yang sangat kecil.kaist.ac. Adsorben ini dilapisi oleh cairan kental sebagai fasa diam untuk meningkatkan luas permukaan yang nantinya akan memungkinkan untuk menampung volum cuplikan yang lebih banyak.1 – 0. Berdiameter antara 0. semakin panjang kolom maka akan efisiensinya semakin besar dan perbedaan waktu retensi antara komponen satu dengan komponen lain semakin besar dan akan meningkatkan selektivitas. Support Coated Open Tubular Column (SCOT) Partikel zat pendukung (silica atau aluminium) ditempelkan pada dinding dalam kolom.

Analisis yang dilakukan secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang komponen-komponen penyusunnya memiliki perbedaan titik didih yang dekat. sementara kedua serabut lain dilalui oleh efluen yang berasal dari kolom kromatografi. Suhu injektor lebih rendah dari suhu kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor. Dua pasang serabut tersusun dalam rangkaian jembatan Wheatstone. . Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram.250ºC. Bila hanya gas pembawa yang melewati dua serabut tersebut. 1. Detektor dipilih berdasarkan tingkat konsentrasi yang diukur dan sifat dasar komponen-komponen yang akan dipisahkan. Jarak ketidakseimbangan ini adalah ukuran dari konsentrasi komponen yang telah terpisahkan. Temperatur kolom bervariasi antara 50ºC . Detektor Detektor berfungsi untuk mendeteksi komponen-komponen yang telah terpisahkan yang mengalir bersama fasa gerak keluar kolom. Namun bila ada komponen cuplikan dalam gas pembawa maka jembatan akan tidak seimbang lagi. Kedua serabut dalam ruas yang berseberangan dan jembatan itu dilalui oleh gas pembawa murni. Macam-macam detektor : · Detektor Konduktifitas Termal ( Katherometer) Detektor ini paling banyak digunakan untuk analisis mikrogram. 2. Suhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang diinginkan. Suhu kolom harus dikontrol.4 Jenis-jenis kolom terbuka Termostat Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Detektor ini menggunakan serabut logam yang dipanaskan untuk mendeteksi perubahan konduktivitas termal dari aliran gas pembawa. sedangkan sistem terprogram digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didihnya jauh. maka jembatan akan seimbang.Gambar 1.

(kimia pemisahan) CHO + O → CHO+ + eCHO+ ini bergerak ke katoda di atas nyala.· Gambar 1. · Gambar 1.6 Detektor pengionan nyala (hiq. Dapat juga menambahkan nitrogen bila H2 atau He digunakan sebagai carrier gas. Jadi. Gas pembawa yang dapat digunakan adalah nitrogen kering atau 5% metana dalam argon. Arus yang mengalir di antara katoda dan anoda diukur oleh detektor dan diterjemahkan sebagai sinyal oleh rekorder. detektor ini mengukur berkurangnya arus listrik. Detektor ini jauh lebih peka dibanding detektor konduktivitas termal apalagi jika digunakan nitrogen sebagai gas pembawa.linde-gas.com) Detektor Penangkapan Elektron (Electron Capture Detector) Detektor ini memanfaatkan fenomena rekombinasi yang didasarkan pada penangkapan elektron oleh senyawa yang berafinitas terhadap elektron bebas. .5 Detektor konduktifitas termal Detektor Pengionan Nyala (Foto Ionize Detektor) Prinsip detektor ini adalah efluen yang keluar dari kolom dicampur dengan hidrogen dan dibakar di udara dan menghasilkan radikal CH yang selanjutnya menghasilkan ion CHO+ dalam nyala hidrogen udara.

Detektor ini peka terhadap senyawa yang mengandung halogen. Cahaya ini dapat diisolasi dengan filter dan dideteksi dengan tabung fotomultifier.7 Detektor Penangkapan elektron Detektor Fotometri Nyala Detektor ini merupakan fotometer emisi optik yang berfungsi untuk mendeteksi senyawasenyawa yang mengandung fosfor atau belerang seperti pestisida dalam polutan udara. hidrogen dan helium untuk cuplikan yang mengandung fosfor. Detektor Nyala Alkali Detektor nyala alkali merupakan modifikasi dari FID yang selektif terhadap fosfor dan nitrogen. Nitrogen tidak dapat digunakan untuk menganalisis cuplikan yang mengandung nitrogen. Ion yang dihasilkan ketika unsur yang berkontak dengan gelas yang mengandung Rb2SO4 pada ujung pembakar membentuk arus yang dapat diukur. nitril dan organologam. Solut yang telah terpisahkan dari campurannya memasuki nyala hidrogen di udara. nitro. Akan tetapi. alkohol dan keton. Gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen. Detektor ini digunakan dalam analisis obat-obatan. karbonil terkonjugasi. · · Gambar 1. Fosfor dan belerang tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi lalu melepaskan energi dalam bentuk cahaya. . detektor ini tidak peka terhadap hidrokarbon.

waktu retensi satu komponen berbeda dengan komponen lainnya (spesifik).8 Detektor nyala alkali · Detektor Spektroskopi Massa Spektrometer massa disambungkan dengan keluaran GC. Sedangkan luas puncak menyatakan kuantitas komponennya. Seperti telah diberitahukan di awal. jumlah puncak dalam kromatogram menyatakan jumlah komponen penyusun campuran. Dari pengukuran tersebut dihasilkan kromatogram untuk setiap larutan standar. laju alir gas pembawa.Gambar 1. Oleh karena itu. kelarutan dalam fasa cair dan temperatur kolom. yang selanjutnya disebut sebagai kromatogram. 1. juga berfungsi dalam analisa baik kualitatif maupun kuantitatif. Faktor yang mempengaruhi pemisahan adalah temperatur kolom. Molekul tersebut pecah menjadi molekul-molekul yang lebih kecil dan terdeteksi berdasarkan massanya yang digambarkan sebagai spektra massa. pemilihan fasa diam dan panjang kolom. Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan menambahkan komponen murni yang sama dengan komponen yang diduga terkandung dalam cuplikan yang dianalisa. Kromatografi gas selain berfungsi dalam pemisahan. 6. Metode Kalibrasi Metode ini dilakukan dengan membuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan mengukurnya dengan kromatografi gas. Waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada titik didih senyawa. Ketika gas solut memasuki spektrometer massa maka molekul senyawa organik ditembaki dengan elektron berenergi tinggi. Waktu retensi (Tr) adalah waktu yang digunakan oleh komponen untuk bergerak sepanjang kolom menuju detektor. Rekorder Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran kertas berupa kumpulan puncak. Sedangkan analisa kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan tiga metode berikut. Dari kromatogram-kromatogram tersebut kemudian dibuat kurva linear .

Protein sering dipilih karena ia sering menjadi obyek molekul yang harus di-purified (dimurnikan) terutama untuk keperluan dalam bio-farmasi. secara kimiawi harus serupa dengan contoh. Pada Bidang Bioteknologi Dalam bidang bioteknologi. (duniakimia. atau dapat pula dipakai untuk mengontrol kondisi obat tersebut sehingga bisa bertahan lama. 3. baik kualitatif maupun kuantitatif. tetapi tidak terdapat dalam contoh aslinya. Misalnya dalam penentuan. Kromatografi juga bisa diaplikasikan dalam pemisahan molekul-molekul penting seperti asam nukleat. kromatografi mempunyai peranan yang sangat besar. Persyaratan untuk standar yang efektif adalah : harus menghasilkan peak yang terpisah semuanya. Sumber kesalahan pada metode ini adalah volum cuplikan dan laju injeksi. 1. campuran tersebut dianalisis dengan GC dan dibuat kurva kalibrasi dari persen komponen dalam sampel versus angka banding luas peak komponen/luas peak standar. Prosedur : penambahan standar dalam yang kuantitatifnya konstan ke volum tetap dari beberapa campuran sintetik yang mengandung komponen yang akan ditetapkan dengan kuantitas yang diketahui yang diubah-ubah. selanjutnya sebuah produk obat-obatan dapat ditingkatkan mutunya.com) KromatografidanAplikasinyapadaBidangLain Kata Kunci: kromatografi Ditulis oleh Muhammad Amin pada 24-06-2009 a. Dengan data-data yang didapatkan dengan menggunakan kromatografi ini. karbohidrat. lemak. b. teknik ini sangat bermanfaat terutama dalam menginvestigasi . 1. Pada Bidang Klinik Dalam bidang clinical (klinik). antara konsentrasi larutan dengan tinggi puncak/luas puncak. Metode Standar Dalam Metode ini berfungsi untuk menghilangkan pengaruh yang timbul dari variasi seperti laju pengemban. senyawa dalam protein. dapat dipakai sebagai data awal untuk menghasilkan jenis obat baru. 2. 2. tetapi harus terelusi dengan komponenkomponen yang akan diukur. vitamin dan molekul penting lainnya. Konsentrasi analit ditentukan dengan membandingkan area suatu peak terhadap total area semua komponen. 3. tinggi atau luas peak harus kira-kira sama dengan tinggi atau luas peak dari komponen yang akan diukur. temperatur kolom dan detektor. Metode Normalisasi Area Area setiap peak yang muncul dihitung dan dikoreksi terhadap respon detektor untuk jenis senyawa yang berbeda.2.

getaran atau adanya perubahan suhu yang meningkat. Lebih jauh lagi. farmasi. sebuah peristiwa Black September Tragedy mengguncang Amerika pada tanggal 11 September 2001 yang ditandai dengan runtuhnya dua gedung kesayangan pemerintah Amerika Serikat. akan tetapi semuanya membutuhkan kerja ekstra dan waktu yang cukup lama untuk mendapatkan hasil analisis dibandingkan dengan teknik kromatografi. . darah dan fluida badan lainnya bisa memberikan data yang akurat dan cepat sehingga keberadaan suatu penyakit dalam tubuh manusia dapat dideteksi secara dini dan cepat. Demikian halnya air kencing. Dengan alasan-alasan inilah. dokter dapat mengetahui jenis penyakit yang sedang diderita pasien tersebut. kromatografi kemudian menjadi pilihan utama dalam membantu mengatasi permasalahan dalam dunia bioteknologi. efek negatifnya terhadap lingkungan juga bisa segera diketahui. gesekan. Masih lekat dalam ingatan kita.fluida badan seperti air liur. Demikian halnya di Indonesia yang marak dengan aksi peledakan bom yang terjadi di mana-mana. Kini kromatrografi menjadi hal yang sangat penting dalam menganalisis berbagai bahan-bahan kimia yang terkandung dalam bahan peledak. Pada Bidang Forensik Aplikasi kromatografi pada bidang forensik pun sangat membantu. klinik dan kehidupan manusia secara umum. manganometri. maka akan makin mempercepat diambilnya tindakan oleh bagian keamanan untuk mengatasi daerah-daerah yang terkena ledakan serta antisipasi meluasnya efek radiasi yang kemungkinan akan mengena tubuh manusia di sekitar lokasi ledakan. atau lainnya. terutama dilihat dari segi keamanan. Dari air liur seorang pasien. c. Perhatian dunia pun akhirnya mulai beralih dengan adanya peristiwa-peristiwa pengeboman/peledakan tersebut ke bahaya explosive (bahan peledak) dengan peningkatan yang cukup tajam. yang bisa menghasilkan ledakan dahsyat atau bahkan munculnya percikan api. memberikan peluang bahan peledak tersebut berubah manjadi zat lain yang lebih stabil yang diikuti dengan tekanan yang tinggi. Hal ini didorong karena dengan semakin cepat diketahuinya bahan-bahan dasar apa saja bahan peledak. baru akan meledak jika terjadi benturan. Seorang perokok dapat diketahui apakah dia termasuk perokok berat atau ringan hanya dengan mengetahui konsentrasi CN-(sianida) dari sampel air liurnya. Dengan terjadinya hal-hal seperti ini. Banyak metode analisis seperti spektrofotometri. Pada dasarnya setiap bahan peledak. Sekarang ini. deteksi senyawa oksalat dalam air kencing menjadi sangat penting terutama bagi pasien kidney stones (batu ginjal).

Bahan-bahan anorganik seperti klorat. Gambar 1A: Sampel standar yang diketahui anion dan konsentrasinya : (1) Cl-. Pendeteksian ion-ion anorganik misalnya. baik bahan peledak yang kerkekuatan tinggi maupun rendah. Bisa dikatakan bahwa analisis organic ion (ion organik) dan inorganic ion (ion anorganik) memainkan peranan yang sangat penting pada saat investigasi lokasi ledakan bom berlangsung. (2) NO2-.dan (7) ClO4- . klorida.6trinitrotoluene (TNT). (4) NO3-. sulfate. tiosianat. klorida. tetril. pentaeritritol tetranitrat (PETN) dan tetritol serta beberapa anion lain seperti perklorat. siklonit(RDX).4. nitrit. dan perklorat adalah bahan-bahan kimia yang biasa digunakan sebagai oksidator untuk low explosive (bahan peledak berkekuatan rendah). (5) SO4-2. nitrit. (3) ClO3-.Ada banyak bahan kimia yang biasa digunakan dalam bahan peledak. nitrat. nitrat. klorat. akan memberikan harapan karena tidak semua material dari bahan peledak tersebut ikut meledak pada saat terjadi ledakan. sulfate dan tiosianat. Pada gambar 1A di bawah ini adalah kromatogram dari analisis menggunakan metode kromatografi ion pada sampel standar yang telah diketahui ion-ionnya serta konsentrasi yang terkandung di dalamnya dan gambar 1B adalah kromatogram dari ekstrak serpihan sebuah ledakan bom. beberapa diantaranya adalah 2. setelah pengeboman berlangsung. (6) SCN.

tahun 2006 lalu.(nitrogen trioksida) yang terdapat dalam air hujan tersebut. SOx dengan uap air dan membentuk asam sulfat (H2SO4). Eropa. (2) ClO3-. Perbandingan kromatogram dari sebuah analisis menggunakan teknik kromatografi ion. Di beberapa negara maju seperti Jepang. (3) SO42 dan (4) puncak yang tidak diketahui 1). Kanada. permasalahan lingkungan pun semakin meningkat. air danau. dan beberapa negara lainnya. teknik kromatografi mengambil peran paling penting dalam environmental analysis (analisis lingkungan) ini. Demikian halnya pada daerah yang terkena acid rain (hujan asam). berarti permasalahan pun semakin “maju”. Terbentuknya hujan asam disebabkan gas sulfur oxide. SO42. bahwa masyarakat di Jepang memperkirakan tingkat pemanasan global merupakan masalah lingkungan paling serius dan tingkatannya hampir 7 kali lipat dari satu dekade yang lalu saat polling kali pertama dilakukan pada tahun 19972).(ion sulfat) dan nitrogen trioxide ion. Dalam bidang lingkungan Dalam masalah lingkungan. NO3. Reaksi-rekasi ini mengambil waktu berjam-jam atau bahkan berhari-hari di udara hingga akhirnya jatuh ke bumi dalam bentuk hujan asam. sebagai konsekuensi majunya peradaban manusia. Pada dasarnya permasalahan lingkungan bisa dibagi ke dalam 3 bagian : water hygiene. Antisipasi dini dapat dilakukan dengan mengetahui secara dini kandungan sulfate ion. Sebagai contoh. Menurut surveiNational Institute for Environmental Studies. d. Disinilah. demikian pulanitrogen oxide NOx dapat membentuk asam nitrat (HNO3) di udara. soil hygienedan air hygiene. Apakah mengandung logam-logam berbahaya atau tidak.Gambar 1 B: Kromatogram dari ekstrak serpihan sebuah ledakan : (1) Cl-. air permukaan) dapat diketahui salah satunya dengan mengetahui jenis anion dan kation yang terkandung dalam sampel air tersebut sekaligus jumlahnya. monitoring udara dan air hujan menjadi sangat penting tidak hanya untuk memperkirakan efek . Seiring dengan hal itu. Amerika. Japan. kualitas air (misal : air ledeng. Gambar 1 A dan 1B. Salah satu permasalahan serius yang dihadapi oleh negaranegara berkembang dan utamanya negara maju adalah persoalan global warming (pemanasan global). air sungai.

Gambar 2 mengilustrasikan sebuah kromatogram dari analisis air hujan yang diambil dari salah satu kota besar di Jepang dalam rangka memonitor kandungan anion sebagai penyebab utama terjadinya hujan asam. Pemonitoran kandungan anion dalam sampel air hujan.2 mM NO3. proses logam. Beberapa aplikasi tersebut misalnya dalam industri kertas. Sampel A menunjukkan kromatogram untuk standar sampel yang diketahui ion dan konsentrasinya : (1) 0.. Demikian pula keasaman pada tanah dapat meningkat dan merembes ke air permukaan tanah yaitu sumber air minum sehari-hari. bendungan yang pada akhirnya mungin dapat menyebabkan kematian pada kehidupan air.dari polusi itu tapi yang lebih penting lagi adalah memonitor progress (perkembangan) control polusi dariglobal ecology (ekologi global). Sampel B menunjukkan kromatogram untuk sampel air hujan e.6 mM Cl. di antaranya jatuhnya hujan asam dapat meningkatkan keasaman danau. Gambar 2. Aplikasi pada bidang yang lain Sebenarnya masih sangat banyak aplikasi kromatografi dalam bidang-bidang keilmuan lainnya. . (2) 0.dan (3) 0.2 mM SO42.. pertambangan. sungai. Kontrol kondisi air hujan ini menjadi penting karena beberapa efek yang fatal yang mungkin bisa terjadi.

Tujuan dari percobaan argentometri adalah untuk menentukan konsentrasi suatu larutandengan cara titrasi pengendapan dengan menggunakan metode argentometri. ARGENTOMETRI Intisari Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titrandimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. PENDAHULUANWaktu Percobaan Waktu dan tempat pelaksanaanpercobaan argentometri adalah padahari Jumat. Namun karena keterbatasan ruang.Percobaan argentometri setelah dihitung dan didapatkan hasil gram NaCl 0. dalam tulisan ini penulis hanya menampilkan beberapa contoh peran serta kromatografi dalam memudahkan dan mempercepat perolehan “target data” dalam beberapa bidang yang tersebut di atas. lantai4 Gedung Jalak Harupat.petrokimia.046 N. Jika larutan perak nitrat ditambahkan padalarutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukanakan larut membentuk larutan kompleks yang stabil. N AgNO 3 0. kedokteran dan lain-lain. Metode Mohr : berdasarkan pada pembentukan senyawa endapan berwarna dalam suasananetral sedikit basa terhadap indikator K 2 CrO 4 berwarna merah bata Metode Fajans : berdasarkan pembentukan senyawa endapan berwarna dalam suasananetral sedikit basa terhadap indikator adsorpsi Fl (Flouresen) Metode Volhard : berdasarkan pembentukan senyawa larutan berwarna Fe(SCN) 3 dalamsuasana asam terhadap indikator Fe 3+ . dan Volhard.dilaboratorium Kimia Analitik.293 gram. Prinsip Percobaan . pertanian.Fajans. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaanargentometri adalah untuk menentukan konsentrasi suatularutan dengan cara titrasipengendapan dengan menggunakanmetode argentometri. 28 Oktober 2011.01886.Prinsip pada percobaan argentometri adalah berdasarkan pada reaksi pengendapan yang zat dianalisa denagn larutan baku AgNO 3 sebagai penitrasi dengan menggunakan metode Mohr. dan N sampel 0.

SPEKTROFOTOMETRI 2.Metode Mohr : berdasarkanpada pembentukan senyawaendapan berwarna dalamsuasana netral sedikit basaterhadap indikator K 2 CrO 4 berwarna merah bataMetode Fajans : berdasarkanpembentukan senyawa endapanberwarna dalam suasana netralsedikit basa terhadap indikatoradsorpsi Fl (Flouresen)Metode Volhard : berdasarkanpembentukan senyawa larutanberwarna Fe(SCN) 3 dalamsuasana asam terhadap indikatorFe 3+ .dan Volhard. Absorbsi radiasi oleh suatusampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkamuntuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda. didefinisikan sebagai 6 10 − mdan satu nanometer. Fajans. bergantung pada daerahs p e k t r u m .a . Satu mikrometer. µm. 9 10 .Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visualdenga n studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. P e m i l i h a n p a n j a n g g e l o m b a n g Pelbagai satuan digunakan untuk panjang gelombang. nm.Spektrofotometri S p e k t r o f o t o m e t r i m e r u p a k a n s u a t u m e t o d a a n a l i s a y a n g d i d a s a r k a n p a d a pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna padapanjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisidifraksi dengan detektor fototube . u n t u k r a d i a s i U V d a n t a m p a k d i g u n a k a n s a t u a n 0 angstrom dannanometer dengan meluas. Sedangkan mikrometer merupakan satuan yanglazim untuk daerah inframerah.Prinsip pada percobaanargentometri adalah berdasarkanpada reaksi pengendapan yang zatdianalisa denagn larutan bakuAgNO 3 sebagai penitrasi denganmenggunakan metode Mohr.

Namun. mengenai daerah UV dan inframerah dari spektrum yangterletak di kiri dan kanan daerah tampak.− m atau 7 10 − cm. Gambar 4.banyak radiasi yang dipancarkan oleh benda panas terletak di luar daerah dimana mata itu peka. Spektrum elektromagnetik Benda bercahaya seperti matahari atau bohlam listrik memancarkan spektrumyang lebar terdiri atas panjang gelombang. . Panjang gelombang yang dikaitkandengan cahaya tampak itu mampu mempengaruhi selaput pelangi mata manusiadan karenanya menimbulkan kesan subyektif akan ketampakan ( vision ). λ = 380 – 700 nm Daerah inframerah (IR). Satu satuan 0 angstrom 0 A adalah 10 10 − atau 8 10 − cm. λ = 200 – 380 nm Daerah visible (tampak). Jadi 1 nm = 10 0 A . yaitu: Daerah UV . Dalam analisis secara spektrofotometriterdapat tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan.

λ = 700 – 0. dan memang warna kadang-kadang digunakan agar tidakrepot untuk menandai porsi-porsi spektrum tertentu.h i j a u .3 µ Manusia dengan ketampakan warna ya ng normal. dapat mengkorelasikan panjang gelombang cahaya yang mengenai mata dengan indera subjektif mengenai warna. Tabel 4. seperti dipaparkan dalamklasifikasi kasar dalam tabel 4 di bawah ini. Spektrum Tampak dan Warna-warna Komplementer Panjang gelombang(nm)W a r n a W a r n a Komplementer 4 0 0 – 4 3 5 Le m b a y u n g ( v i o l e t ) K u n i n g .

Spektrum cahaya tampak (visible)WarnaInterval λ Interval ν Red 625 to 740 nm 480 to 405 THzOrange 590 to 625 nm 510 to 480 THz Yellow 565 to 590 nm 530 to 510 THzGreen 520 to 565 nm 580 to 530 THzCyan 500 to 520 nm 600 to 580 THzBlue 430 to 500 nm 700 to 600 THzV i o l e t 3 8 0 t o 4 3 0 n m 7 9 0 t o 7 0 0 T H z b . lapisan tipis cairan. Kebanyakan analitis melibatkan larutan. . larutan dalam pelbagai pelarut.4 r n b h – 4 i 5 i 3 5 4 8 0 u K u g 4 8 0 – 9 0 H i j a u r u J i n g g a 4 0 0 B i r u j a u M e r a h – B n – 0 i i 9 5 0 0 5 6 0 H i j a u U n g u ( p u r p l e ) 5 6 0 – 5 8 0 K u n i n g h i j a u L e m b a y u n g (violet)5 8 0 – 5 9 5 K u n i n g B i r u 5 9 5 – 6 1 0 J i n g g a H i j a u b i r u 6 1 0 – 7 5 0 M e r a h B i r u h i j a u Tabel 5. dan bahkan zatpadat. dengan cara mengembangkanp e m e r i a n k u a n t i t a t i f d a r i h u b u n g a n a n t a r a k o n s e n t r a s i s u a t u l a r u t a n d a n kemampuannya menyerap radiasi . A s p e k K u a n t i t a t i f A b s o r b s i Spektra serapan dapat diperoleh dengan menggunakan sampel dalam pelbagaibentuk gas.

.

Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert Beer. sebagian dipantulkan (I r ). bila cahayamonokr omatik (I o ) melalui suatu media (larutan). Ilustrasi jalannya sinar pada spektrofotometer dapat dilihat pada gambar dibawah ini: M e d i a I a . maka sebagian cahaya tersebutdiserap (I a ). dan sebagian lagi dipancarkan (I t ).

ε adalah absorpsifitas molar atau koefisien molar ”extinction”. n i l a i n y a d i p e n g a ruhi oleh sifat- .Persamaan hukum Lambert Beer adalah:l o g .I o I r I t Gambar 5. . t ot o I T I I bc l o g . Biasanya panjang media sudah tetap dalam suatu alat. . . T bc ε −= l o g . . Ilustrasi jalannya sinar spektrofotometri Keterangan gambar: or I c a h a y a m o n o k r o m a t i k Icahaya yang dipantulkan == at I c a h a y a y a n g d i s e r a p Icahaya yang dipancarkan == o a r t I I I I =++ Besarnya I a oleh media tergantung pada kepekatan dan jenis media serta panjangmedia yang dilalui. T bc ε =− l o g . T A b c A absorbansi ε − = == Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya yang ditransmisikan ketikamelewati sampel (I t ) dengan intensitas cahaya mula-mula sebelum melewatis a m p e l ( I o ).

3. Spektrofotometer UV VisSpektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatusam pel sebagai fungsi panjang gelombang. sekitar 2 ke 15 µ m menggunakan . keluaran lampu wolfram itu tidak memadai untukspektrofotometer dan harus digunakan sumber yang berbeda. jadi proses yang terjadi benarbenar absorpsi. Gambar 2.4)Tidak terjadi fluoresensi atau phosporesensi. jadi tergantung padaspektrum elektromagnetik yang diabsorb oleh benda.2 ) E n e r g i r a d i a s i y a n g d i a b s o r p s i o l e h s a m p e l t i d a k m e n i m b u l k a n r e a k s i kimia. Lampu ini miripdengan bola lampu pijar biasa.. Lampu wolfram Di bawah kira-kira 350 nm. haruslah m emiliki pancaranradiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber energi cahaya yang biasauntuk daerah tampak. jadi larutan tidak pekat (harus encer). J i k a konsentrasi dalam satuan gra m/liter maka ε dapat diganti dengan a disebutsebagai ”absorpsivitas spesifik”.Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu :a . antara lain:1)Radiasi yang digunakan harus monokromatik. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawaan atau warnaterbentuk. A a b c = . Persyaratan hukum LambertBeer. dan inframerah dekat adalah sebuahla mpu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten).3)Sampel (larutan) yang mengabsorpsi harus homogen.s i f a t k h a s d a r i m a t e r i y a n g d i r a d i a s i . S u m b e r C a h a y a Sebagai sumber cahaya pada spektrofotometer. Lampu hidrogen atau lampu deuterium digunakan untuk sumber pada daerah ultraviolet (UV). Paling lazim adalahlampu tabung tidak bermuatan (discas) hidrogen (atau deuterium) 175 ke 375atau 400 nm. Gambar 1. Sumber cahaya untuk spektrofotometer inframerah. ultraviolet dekat. Lampu deuterium Kebaikan lampu wolfarm adalah energi radiasi yang dibebaskan tidak bervariasipada berbagai panjang gelombang. dan5)Indeks refraksi tidak berpengaruh terhadap konsentrasi. Jadi.. daerah panjang gelombang ( λ ) a d a l a h 3 5 0 – 2200 nanometer (nm). Spektrofotometer merupakan gabungandari alat optik dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya dimana detektor yang digunakan secara langsung dapat mengukur intensitas dari cahaya yang dipancarkan(I t ) dan secara tidak lansung caha ya ya ng diabsorbsi (I a ).

d . 5)Mempunyai bentuk (design) yang sederhana Cuvet biasanya terbuat dari kwars.Sebagai detektor untuk Spektrofotometer UV Vis biasanya digunakan : 1) Photo tube2 ) B a r r i e r L a y e r C e l 3 ) P h o t o M u l t i p l i e r T u b e Arus listrik yang dihasilkan oleh detektor kemudian diperkuat dengan amplifier d a n a k h i r n y a d i u k u r o l e h i n d i k a t o r b i a s a n y a b e r u p a r e c o r d e r a n a l o g a t a u komputer. Ketelitian darimonokromator dipengaruhi juga oleh lebar celah (slit width) yang dipakai.Spektrofotometer double beam (berkas ganda) Pada alat ini sinar dari sumber cahaya dibagi menjadi 2 berkas oleh cermin yangberputar (chopper).bahan kimia. Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyallistrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarumpenunjuk atau angka digital. 3) Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan.5)Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.-Berkas pertama melalui cuvet . Cuvet harus memenuhi syaratsyaratsebagai berikut :1)Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya.benar sejajar. C u v e t C u v e t s p e k t r o f o t o m e t e r a d a l a h s u a t u a l a t y a n g d i g u n a k a n s e b a g a i t e m p a t contoh atau cuplikan yang akan dianalisis.a.4.Spektrofotometer single beam (berkas tunggal)Pada spektrofotometer ini hanya terdapat satu berkas sinar yang dilewatkanmelalui cuvet. Semua macam cuvetdapat dipakai untuk pengukuran di daerah sinar tampak (visible).b.c . larutan standar dan contoh diperiksa secara bergantian. plastic dengan bentuktabung empat persegi panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm.Syarat-syarat ideal sebuah detektor : 1 ) K e p e k a n y a n g t i n g g i 2)Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi3)Respon konstan pada berbagai panjang gelombang. Ada 2 macam monokromator yaitu :1 ) P r i s m a 2 ) G r a t i n g ( k i s i d i f r a k s i ) Keuntungan menggunakan kisi difraksi :.Dispersi sinar merata.b .4)Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.4 ) T i d a k b o l e h r a p u h .2)Permukaannya secara optis harus benar. sedangkan cuvet dari kacatidak dapat dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV.Jenis Spektrofotometer Berdasarkan sistem optiknya terdapat 2 jenis spektrofotometer. M o n o k r o m a t o r M o n o k r o m a t o r a d a l a h a l a t y a n g b e r f u n g s i untuk menguraikan cahayapolikromatis menjadi beberapa kompo n e n p a n j a n g g e l o m b a n g t e r t e n t u (monokromatis) yang bebeda (terdispersi). plexigalass. Pada pengukuran didaerah UV dipakai cuvet kwarsa atau plexiglass. D e t e k t o r Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya padaberbagai panjang gelombang.Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spectrumCahaya monokromatis ini dapat dipilih panjang gelombang tertentu yang sesuaiuntuk kemudian dilewatkan melalui celah sempit yang disebut slit. kaca.Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama. Blanko.pemijar Nernst (Nernst glower).

berisi blanko-Berkas kedua melalui cuvet berisi satndar atau contoh Blanko dan contoh diperiksa secara bersamaan seperti terlihat pada gambar.Blanko berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase atau I o dari sumber cahaya. hal ini berbeda jika pada single beam . Dengan adanya blanko dalam alat kita tidak lagi mengontroltitik nolnya pada waktu-waktu tertentu.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->