LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PENENTUAN KESADAHAN TOTAL DAN Ca2+, Mg2+ DALAM SAMPEL AIR

NAMA NIM KELOMPOK

: I KOMANG ANDHI DARMAWAN : P07134012 012 : 2

KEMENTERIAN KESEHATAN RI POLITEKNIK KESEHATAN DENPASAR DIII JURUSAN ANALIS KESEHATAN 2013

MATERI 3 TITRASI KOMPLEKSOMETRI PENENTUAN KESADAHAN TOTAL DAN Ca2+, Mg2+DALAM SAMPEL AIR

Hari / tanggal Tempat

: Selasa, 23 April 2013 dan 7 Mei 2013. : Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan Poltekkes Denpasar

1. LATAR BELAKANG Kesadahan merupakan terlarutnya ion- ion tertentu dalam air yang dapat bereaksi dengan zat- zat lain sehingga distribusi air dan penggunaannya terganggu. Kesadahan terutama disebabkan oleh keberadaan ion-ion kalsium dan magnesium di dalam air.Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga biasa merupakan ion logam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat. Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa yang banyak. Pada air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit sekali busa. Kesadahan air total dinyatakan dalam satuan ppm berat per volume (w/v) dari CaCO3. Keberadaannya di dalam air mengakibatkan sabun akan mengendap sebagai garam kalsium dan magnesium, sehingga tidak dapat membentuk emulsi secara efektif. Kationkation polivalen lainnya juga dapat mengendapkan sabun, tetapi karena kation umumnya berada dalam bentuk kompleks yang lebih stabil dengan zat organik yang ada, maka peran kesadahannya dapat diabaikan. Oleh karena itu penetapan kesadahan hanya diarahkan pada penentuan kadar magnesium dan kalsium. Kesadahan total didefenisikan sebagai jumlah miliekivalen (mek) ion magnesium dan kalsium tiap liter sampel air. Untuk mengetahui jenis kesadahan air adalah dengan pemanasan. Jika ternyata setelah dilakukan pemanasan, sabun tetap sukar berbuih, berarti air yang anda gunakan adalah air sadah tetap. Cara yang lebih kompleks adalah melalui titrasi.(Yulianty,2012) Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada

titrasi.(Purwanto,2012) 2. TUJUAN a. Untuk dapat membuat larutan baku EDTA 0,01M yang diperlukan dalam titrasi.

b. Untuk dapat melakukan pembakuan EDTA denganlarutan CaCO3. c. Untuk dapat melakukan percobaan titrasi kompleksometri dengan sampel air bersih. 3. PRINSIP Dalam penentuan kesadahan total apabila EDTA ditambahkan ke dalam suatu larutan dari kation logam tertentu, maka akan terbentuk kompleks khelat yang mudah larut. Bila sejumlah kecil zat warna seperti seperti Eriochrom Black T atau Calmigite ditambahkan pada larutan, maka akan berubah menjadi merah anggur. Jika EDTA ditambahkan pada campuran larutan tersebut, kalsium dan magnesium akan dikomplekskan sehingga larutan berubah dari merah anggur menjadi biru, yang menandakan terjadinya titik akhir titrasi. Untuk menghasilkan titik akhir titrasi yang baik, diperlukan adanya ion magnesium. Ketajaman titik akhir titrasi meningkat dengan bertambahnya pH. pH 10 0,1 adalah pH yang memberikan hasil yang memuaskan. Batas waktu 5 menit dimaksudkan untuk mengatur lamanya titrasi guna memperkecil kemungkinan pengendapan CaCO3. Pada penentuan kesadahan Ca2+, Mg2+, apabila EDTA ditambahkan ke dalam suatu larutan dari kation logam tertentu, maka akan terbentuk kompleks khelat yang mudah larut. Bila sejumlah kecil indikator murexid ditambahkan ke dalam larutan tersebut maka warna larutan akan berubah menjadi merah muda. Apabila EDTA ditambahkan pada larutan tersebut pada pH basa(12- 13), maka kalsium akan dikomplekskan dan magnesium akan diendapkan menjadi Mg(OH)2dan larutan akan berubah warna dari merah muda menjadi merah ungu yang menunjukkan terjadinya titik akhir titrasi.

4. PROSEDUR PEMBUATAN a. Alat : 1) Gelas beaker 2) Pipet volume 3) Pipet tetes 4) Karet hisap b. Bahan 1. 2. 3. 4. 5. 6. Larutan baku primer CaCO3 0,01N Larutan baku sekunder Na2 EDTA 0,01M Label kertas Indikator EBT Indikator murexid Indikator MM 5) Buret, klem, statif 6) Spatula 7) Botol peniris 8)Batang pengaduk 9) Labu ukur 10) Botol semprot 11) Erlenmeyer 12)Neraca analik

7. 8. 9. 10. 11.

Larutan buffer pH 10 NaOH 1N Aquades Sampel air bersih HCl 1:1

c. Standarisasi EDTA dengan CaCO3 0,01M 1. Pembuatan Larutan CaCO30,01M Ditimbang 250mg bubuk CaCO3 pada bekes glass

Dilarutkan sedikit dengan aquades

Dipanaskan dengan kompor listrik

pH dicek

Ditambahkan HCl sedikit demi sedikit

2.

Pembuatan Larutan EDTA 0,01M Dilarutkan dengan aquades di dalam beaker glass Larutan dipindahkan ke labu ukur 500 ml dan volume ditepatkan pada tanda

Ditimbang sebanyak 1,8615 g EDTA

Dikocok hingga homogen 3. Pembuatan Larutan Buffer pH 10 0,1

Dilarutkan 1,179 g diNatrium EDTA dan 780 mg MgSO4.7H2O atau 644 mg MgCl2.6H2O dalam 50 ml aquades

Larutan diatas ditambahkan p16,9 g NH4Cl dan dihomogenkan

Ditambahkan 143 ml NH4OH pekat

Dikocok hingga homogen

Volume ditepatkan dengan aquades sampai tepat tanda

Dipindahkan ke dalam labu ukur 250 ml

4. Pembuatan Indikator EBT Ditimbang sebanyak 20 mg EBT dan 10 g NaCl Dihomogenkan dengan mortar hingga menjadi bubuk halus Disimpan dalam botol kaca tertutup

5. Pembuatan Indikator Murexid Ditimbang 20 mg murexid dan 10 g NaCl Dihomogenkan dengan mortar hingga menjadi bubuk halus Disimpan dalan botol kaca tertutup

6. Pembuatan NaOH 1 N Ditimbang 4 g NaOH Dilarutkan dengan 20 ml aquades Dipindahkan ke labu ukur 100 ml Volume ditepatkan sampai tepat tanda

7.

Standarisasi EDTA dengan CaCO30,01M Bagian dalam buret dibilas dengan aquades dan dibilas lagi dengan larutan EDTA

Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

Buret diisi dengan EDTA hingga batas nol

Diambil 10 ml CaCO3 0,01M dan dimasukkan dalam erlenmeyer 250 ml

Ditambahkan 40 ml aquades ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan 1- 2 ml buffer fosfat pH 10 ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan indikator EBT ke dalam erlenmeyer

CaCO3 dititrasi dengan EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru keunguan konstan

Titrasi dilakukan 3 kali dan volume yang didapatkan dirataratakan

Normalitas EDTA dihitung

d. Penentuan Kesadahan Total Sampel 1. Preparasi Sampel

Diambil sebanyak 100 ml sampel

Dimasukkan ke dalam beaker glass ukuran 250 ml

Ditambahkan beberapa tetes HCl pekat sampai pH 3

Dikocok hingga beberapa menit agar CO2 terlarut lenyap ke udara dan pembentukan CO32pada kondisi pH 10 dapat dihindarkan

pH dicek dengan kkertas pH

2. Penentuan Kesadahan Total Sampel

Dipipet 25 mL sampel lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer

Sampel diencerkan hingga mencapai volume 50 mL

Ditambahkan 1-2 mL buffer pH 10

Ditambahkan indikator EBT

Dititrasi dengan larutan EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru keunguan konstan

Dicatat volume EDTA yang diperlukan

Dihitung kadar kesadahan total sampel

3. Penentuan Kesadahan Kalsium (Ca2+)

Diambil sebanyak 25 ml sampel yang telah dipreparasi dengan pipet volume

25 ml sampel tersebut dimasukkan ke dalam erlenmeyer

Sampel diencerkan hingga mencapai volume 50 ml

Sampel dititrasi dengan EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi ungu konstan

Ditambahkan indikator murexid pada erlenmeyer

Ditambahkan 2 ml NaOH 1N pada erlenmeyer sampai dicapai pH 12- 13

Dicatat volume EDTA yang diperlukan

Titrasi dilakukan 3 kali dan volume hasilnya dirataratakan

Kadar kesdahan kalsium sampel dihitung

5. HASIL PENGAMATAN a. Standarisasi EDTA dengan CaCO3 0,01M Titrasi ke1 Volume 1,6 ml Gambar Keterangan Berwarna biru keunguan konstan

2 Rata-rata volume

1,6 ml 1,6 ml

Berwarna biru keunguan konstan

b. Penentuan Kesadahan Total Sampel Titrasi ke1 Volume ml Gambar Keterangan Berwarna biru keunguan konstan

ml

Berwarna biru keunguan konstan

3 Rata-rata volume c.

ml ml

Berwarna biru keunguan konstan

Penentuan Kesadahan Kalsium (Ca2+) Titrasi ke1 Hasil titrasi ml Gambar Keterangan Berwarna ungu konstan

2 3 Rata-rata 6. PERHITUNGAN a. Kadar EDTA Dik: VCaCO3= 10 ml MCaCO3= 0,01M

ml ml ml

Berwarna ungu konstan Berwarna ungu konstan

Vrata-rata titrasi = 1,6 ml Dit: MEDTA = ...?

Jawab: VCaCO3xMCaCO3= Vrata-rata titrasi x MEDTA 10 ml x 0,01M= 1,6 ml x MEDTA MEDTA= 0,0625M Jadi, kadar EDTAyang didapat dalam titrasi ini adalah 0,0625M. b. Penentuan Kadar Kesadahan Total Dik : V.EDTA = 2,6 ml M.EDTA = 0,0625 M BM CaCO3 = 100 g/mol Dit : Kadar Kesadahan Total = ... ? Jawab: Kadar Kesadahan Total (mg CaCO3/l) = = = 650 mg/l Jadi, kadar kesadahan total pada sampel air kran di Poltekkes Denpasar Jurusan Analis Kesehatan adalah 650 mg/l. c. Penentuan Kadar Kesadahan Ca2+ Dik : V.EDTA = 1,7 ml M.EDTA = 0,0625 M BM Ca = 40 g/mol Dit : Kadar Kesadahan Kalsium= ... ? Jawab: Kadar Kesadahan Kalsium(mg Ca/l) = = 170 mg/l d. Penentuan Kadar Kesadahan Magnesium Dik : V.EDTA total = 2,6 ml V.EDTAkalsium = 1,7 ml M.EDTA = 0,0625 M =

BM Mg = 24,3 g/mol Dit : Kadar Kesadahan Magnesium= ... ? Jawab: Kadar Kesadahan Magnesium (mg Mg/l) : = = = = 54,675 mg/l

7. PEMBAHASAN Untuk menentukan kesadahan perlu dilakukan titrasi dan dengan menggunakan EDTA, karena larutan EDTA dapat bereaksi dengan kalsium dan magnesium yang membentuk kompleks kelat yang larut jika ditambahkan larutan yang mengandung kation logam tertentu. Dengan penambahan larutan buffer pH 10 dikarenakan di dalam air sering dijumpai pengotor sedikit oleh ion besi dan logam lain, selain itu buffer pH 10 dapat menyingkirkan besi sebagai endapan jika jumlahnya kecil. Pada titrasi ini juga menggunakan indicator EBT karena EBT optimal pada pH 5-11 dan dengan penambahan EBT pada larutan yang mengandung ion kalsium dan magnesium akan dapat mengubah warna larutan dari merah anggur menjadi biru laut yang digunakan sebagai titik akhir titrasi.Penjagaan pH larutan juga sangat penting selama titrasi maka dari itu perlu ditambahkan larutan buffer. Pada praktikum kali ini penentuan kesadahan total dan Ca2+, Mg2+ dalam sampel air yang dilakukan dengan titrasi kompleksometri ini terjadi kesahalan sehingga menyebabkan hasil titrasi tidak sesuai dengan yang seharusnya. Hal yang membuat ketidaksesuaian ini dikarenakan sudah lamanya pembuatan larutan EDTA, atau juga rusaknya indicator murexid atau indicator EBT yg menyebabkan pH pada larutan tidak sesuai.

8. KESIMPULAN Dari praktikum yang dilakukan dapat diambil suatu kesimpulan sebagai berikut : 1. Pada saat standarisasi (pembakuan) EDTA dengan CaCO3 dan didapatkan kesadahan totalnya sebesar 1045,8 mg CaCO3/L 2. Pada saat titrasi dapat di lihat perubahan warna yang berubah dari mulanya berwarna merah muda menjadi berwarna biru tetap, dan titrasi EDTA dengan CaCO3 dihasilkan warna ungu pada saat hasil titrasi.

9. DAFTAR PUSTAKA

Purwanto, 2012, kompleksometri, online, http://dyahdwii.blogspot.com, 11 Mei 2013 Yulianty, 2012, Mengukur Kadar Kesadahan Air dengan Metode EDTA , online, http://yulianty-nursabil.blogspot.com, 11 Mei 2013

10. LEMBAR PENGESAHAN Mengetahui, Pembimbing Denpasar,11Mei 2013 Praktikan

(A.A.Ngr. Putra Riana Prasetya,S.Farm.,Apt.)

( I Komang Andhi Darmawan) NIM : P07134012 012