Reduksi Garam Besi

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Besi merupakan jenis logam yang kelimpahannya di alam nomor dua setelah aluminium. Logam besi mudah larut dalam asam-asam mineral encer. Dengan asam basa non oksidator akan larut menjadi ion besi (II) sedangkan jika udara atau digunakan asam-asam oksidator akan dihasilkan besi (III) (Besi, 2011). Besi (III) klorida biasa disebut ferri klorida, merupakan senyawaw kimia dengan skala industri, dengan rumus FeCl3. Warna besi (III) klorida kristal tergantung pada sudut pandang, jika terkena refleksi cahaya, kristal berwarna hijau gelap, tapi dengan transimsi kristal berwarna ungu-merah. Besi (III) klorida anhidrat bersifat higroskopis, membentuk hidrogen klorida terhidrasi di udara lembab. Senyawa ini jarang ditemui dalam bentuk alami. Ketika dilarutkan dalam air, besi (III) klorida mengalami hidrolisis dan melepaskan panas dengan reaksi eksotermik. Besi (III) klorida anhidrat adalah asam lewis yang cukup kuat digunakan sebagai katalis dalam sintesis senyawa organik (Besi, 2012). 1 dan

Ion besi (III) berukuran relatif kecil dengan rapatan muatan 349 C mm-3 untuk low-spin dan 232 C mm-3 untuk high-spin, hingga mempunyai daya mempolarisasi yang cukup untuk menghasilkan ikatan berkarakter kovalen. Sebagai contoh, besi(III) klorida berwarna merahhitam, berupa padatan kovalen dengan struktur jaringan kovalen. Pada pemanasan hingga fase gas terbentuk spesies dimetrik, Fe2Cl6 (Sugiyarto, 2003,hal: 56). 2

Berdasarkan penjabaran di atas maka untuk mengetahui secara mendalam tentang reduksi besi (III) oksalat maka dilakukanlah percobaan untuk membuktikan pengaruh cahaya terhadap garam besi (III) (Fe B. Rumusan Masalah Rumusan masalah dari percobaan ini adalah bagaimana cara mengetahui pengaruh cahaya terhadap proses reduksi garam besi (III) oksalat ? C. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah Untuk mengetahui pengaruh cahaya terhadap garam besi (III) oksalat. ).

BAB II TINJAUAN PUSTAKA Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Titik lebur besi (Fe) yaitu . Jarang terdapat komersial yang murni. Biasanya besi mengandung

sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida dan sulfida dari besi serta sedikit grafit. Zat zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi, besi dapat dimagnitkan. Asam klorida encer atau pekat (HCl) dan asam sulfat encer ( besi (Fe), dimana dihasilkan garam garam besi (II) dan gas hydrogen. Fe + Fe + 2HCl + + + ) melarutkan

Asam sulfat pekat yang panas, menghasilkan ion-ion besi (III) dan belerang dioksida 3

2Fe +

2Fe3+ + 3SO2 + 6H2O. Dengan asam nitrat encer dingin terbentuk

ion besi (II) dan ammonia 4Fe + 10H+ NO3- 4Fe2+ + NH4+ + 3H2O. Asam nitrat pekat, dingin, membuat besi menjadi pasif ; dalam keadaan ini dia tidak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari larutan air suatu garam tembaga. Asam nitrat 1 + 1 atau asam nitrat pekat yang panas melarutkan besi dengan membentuk gas nitrogen oksida dan ion besi (III) Fe + HNO3 + 3H+ Fe3+ + NO + 2H2O. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation dan berwarna sedikit hijau. Ion ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini adalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II), maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama. Garam garam besi (III) atau (feri) diturunkan dari besi (III) , lebih stabil dari pada garam besi (II). Dalam larutannya terdapat kation-kation yang berwarna kuning mudah. Jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II) (Svehla, 1990, Hal : 257).

Oksidasi logam besi secara perlahan oleh dioksigen udara dikenal sebagai proses pengaratan. Dengan menggunakan indikator dapat ditunjukkan adanya kenaikan pH disekitar permukaan besi yang berkarat. Proses pengaratan besi merupakan pembentukan oksida terhidrat Fe(OH)3 atau FeO(OH), secara elektrokimia dan ini hanya hadir karena hadirnya dioksigen, air dan suatu elektrolit. Jika salah satu dari ketiga zat tersebut absen, proses pengaratan akan terhambat (Sugiyarto, 2010, Hal : 289). Korosi adalah kerusakan atau degradasi logam akibat reaksi redoks antara suatu logam dengan berbagai zat di lingkungannya yang menghasilkan senyawa-senyawa yang tidak dikehendaki. Dalam bahasa sehari-hari, korosi disebut perkaratan. Contoh korosi yang paling lazim adalah perkaratan besi. Pada peristiwa korosi, logam mengalami oksidasi, sedangkan oksigen (udara) mengalami reduksi. Karat logam umumnya adalah berupa oksida atau karbonat. Rumus kimia karat besi adalah Fe2O3.nH2O, suatu zat padat yang berwarna coklat-merah. Korosi merupakan proses elektrokimia. Pada korosi besi, bagian tertentu dari besi itu berlaku sebagai anode, di mana besi mengalami oksidasi. Elektron yang dibebaskan di anode mengalir ke bagian lain dari besi itu yang bertindak sebagai katode, di mana oksigen tereduks. Ion besi(II) yang terbentuk pada anode selanjutnya teroksidasi membentuk ion besi(III) yang kemudian membentuk senyawa oksida terhidrasi, yaitu karat besi. Mengenai bagian mana dari besi itu yang bertindak sebagai anode dan bagian mana yang bertindak sebagai katode, bergantung pada berbagai faktor, misalnya zat pengotor atau perbedaan rapatan logam itu (Korosi, 2012). 5

Penambahan kedalam larutan menghasilkan kidroksida hijau pucat, yang mudah teroksidasi oleh udara memberikan ferrioksida hidrat yang coklat merah. Fe(OH)2 suatu hidroksida sejati dengan struktur Mg(OH)2 agak bersifat amfoter. Seperti Fe, zat ini larut dalam NaOH pekat adari larutan ini dapat diperoleh Kristal Kristal biru (Cotton, 2009, Hal : 463). [Fe2 (OH)6]

Asam klorida adalah larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (HCl). HCl merupakan asam kuat dan merupaka komponen utama dalam asam lambung. Senyawa ini juga digunakan secara luas dalam industri. Ciri ciri fisika asam klorida (HCl) sperti titik didih, titik leleh, massa jenis dan pH tergantung pada konsentrasi atau molaritas HCl dalam larutan asam tersebut. Asam klorida sebagai campuran dua bahan antara HCl dan H 2O mempunyai titik didih konstan azeotrop pada 20,2 % dan 108,6 0C (Asam Klorida, 2012). Kalium Dikhromat (K2Cr2O7) bukanlah zat pengoksidasi yang begitu kuat seperti Kalium Permanganat (KMnO4), tetapi ia mempunyai beberapa keuntungan yaitu dapat diperoleh murni, stabil sampai titik leburnya dan karenanya merupakan suatu standar primer yang sangat baik. Larutan standar dengan kekuatan yang diketahui tepat dapat disiapkan dengan menimbang garam keringnya yang murni dan kelarutannya dalam volum air yang sesuai. Lebih jauh larutannya dalam air adalah stabil tanpa batas waktu jika dilindungi dengan memadai terhadap penguapan. Kalium Dikhromat (K2Cr2O7) digunakan hanya dalam larutan asam, dan direduksi dengan cepat pada temperatur biasa menjadi garam Kromium (III) yang hijau. Tak direduksi oleh Asam Klorida (HCl) dingin, asalkan konsentrasi asam itu tak melampaui 1 atau 2 molar. Larutan-larutan Dikhromat juga kurang mudah direduksi oleh beban organik dibanding larutan-larutan Permanganat dan juga stabil terhadap cahaya. Karena itu, kalium dikhromat berharga khusus dalam penetapan besi dalam bijih besi. Bijih besi itu biasanya dilarutkan dalam Asam Klorida, Besi (III) direduksi menjadi Besi (II), dan dititrasi dengan larutan Dikhromat standar tersebut (Kalium Dikromat, 2012). 6

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus dengan nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan asam organik yang cukup kuat. Dia anionnya dikenal sebagai oksalat juga agen preduktor. Banyak ion logam yang membentuk endapan tidak larut dengan asam okslaat contoh terbaik adalah kalsium oksalat (CaOOC-COOCa), penyusun utama jenis batu ginjal yang sering ditemukan (Asam oksalat, 2009).

BAB III METODE PRAKTIKUM A. Waktu dan Tempat Hari /tanggal Pukul Tempat : Kamis/26 April 2012 : 13.00 16.30 WITA : Laboratorium Kimia Anorganik Lantai I Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Alauddin Makassar

B. Alat dan Bahan 1. Alat a. Gelas kimia 1000 mL b. Gelas kimia 250 mL c. Gelas ukur 50 mL d. Pipet volume 5 mL e. f. g. h. i. Stopwatch Kaca preparat Pengaduk Botol semprot Bulp 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 8 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 3 buah

j. Gunting

k. 7

Pinset

1 buah

2. 8

Bahan a. Aquadest ( O) 0,2 M 0,1 M ) )2P 0,1 M ) 0,03 M 0,1 M 0,2 M

b. Asam oksalat ( c. Asam klorida (HCl) d. Besi (III) klorida ( e. Diamonium fosfat (N d. Ion heksasiano ferrat ( e. Kalium bikromat encer ( f. Kertas kalkir g. Kertas saring h. Selotip C. Prosedur Kerja Prosedur kerja dari percobaan ini adalah : 1. Mencampurkan 20 mL larutan Besi (III) klorida ( M kedalam gelas piala 400 ml. 2. Menyimpan gelas piala di dalam kamar gelap. 3. Menambahkan 20 mL larutan asam oksalat (

) dengan 4 mL diamonium fosfat 0,2

0,2 M kedalam (III) klorida (

dan diamonium fosfat kemudian di aduk sampai reaksi sempurna.

4. Menyiapkan 4 lembar kertas saring berukuran 7x3 cm dan kemudian dicelupkan kedalam larutan pekat besi (III) oksalat ( 5. 9 . Dibiarkan sekitar 15-30 menit.

Masih dalam kamar gelap, mengeluarkan kertas yang basah dan meletakkan satu persatu diatas kertas saring yang telah disediakan. Kertas saring yang telah kering digunakan sebagai kertas peka. 6. Menjepit kertas saring dengan kertas kalkir yang telah diukir dengan menggunakan kaca preparat dan merekatkan dengan selotip. Setelah itu dikenakan sinar ultraviolet. 7. Waktu penyinaran 5, 15, 25, dan 30 menit. 8. Mencelupkan kertas peka dalam larutan M dalam gelas piala. ) 0,03 M.

9. Mengeluarkan kertas dan mencelupkan lagi dalam larutan bikromat (

10. Mencuci kertas dengan HCl 0,1 M dan kemudian pencucian terakhir yaitu dengan aquadest. 11. Mencatat hasil pengamatan.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan 1. Hasil Larutan FeCl3 + diamonium fosfat larutan kuning keruh larutan biru
dikeringkan jam

Larutan kuning + Asam oksalat

Kertas saring + larutan biru (besi (III) oksalat)

kertas putih

Kertas putih + kertas kalkir + 2 keping kaca kertas putih

disinari UV 5, 15, 25 dan 30 menit

Hasil
kalium hekasasianoferat (orange)

jemuran biru

dicelum
aquades (bening)

biru prusia

dicelup dalam kalium dikromat (kuning)

biru

HCl (bening)

biru 2. Tabel Pengamatan Larutan Asam oksalat berwarna = Bening (tidak berwarna) Hasil + +

Larutan Besi (III) klorida berwarna = Orange No. Waktu penyinaran (menit) 1. 2. 5 15

3.

25 +

4. 10

30

3.

11

Reaksi Reaksi yang terjadi dalam percobaan ini adalah: a. b. c. d. 2FeCl(aq) + 3(NH4)PO4(aq) 2FeCl(aq)+ 3H2C2O4(aq) Fe2(PO4)3(aq) + 3H2C2O4(aq) 3Fe2++ 2K3[Fe(CN)6] Fe2(PO4)3(aq) + 6NH4Cl(aq) Fe2(C2O4)3(aq) + 6HCl(aq) Fe2(C2O4)3(aq) + 3H2PO4(aq) Fe3[Fe(CN)6]2 + 6K+

B. Pembahasan Pada percobaan ini, besi (III) yang akan direduksi berasal dari larutan FeCl3 (besi (III) klorida). Larutan asam oksalat kemudian dicampur dengan larutan diamonium hidrofosfat dan disimpan dalam ruang gelap. Fungsi penambahan ini adalah untuk memperlambat reaksi reduksi Fe3+ menjadi Fe2+ yang terjadi sangat cepat oleh pengaruh cahaya. Setelah itu, larutan ditambahkan dengan besi (III) klorida. Kemudian kertas saring dicelupkan dalam larutan tersebut sampai seluruh kertas terendam selama 30 menit kemudian kertas dikeluarkan dan ditempatkan diatas kertas saring. Pembuatan objek dilakukan di atas kertas kalkir dengan menggunakan tinta cina. Tinta cina digunakan karena mempunyai partikel yang sangat rapat sehingga pemindahan objek dengan bantuan cahaya mudah dilakukan. Selanjutnya pemindahan dilakukan dengan meletakkan kertas kalkir di atas kertas peka lalu dijepit dengan dua lempeng kaca preparat lalu disinari dengan sinar ultraviolet agar perpindahan yang terjadi dapat berlangsung sempurna. Setelah itu, kertas peka dicelupkan ke dalam larutan ion heksasianoferrat (III). kalium heksasianoferat pada pembilasan ini terbentuk warna biru yang menunjukkan besi (III) oksalat yang terserap dalam kertas peka telah tereduksi oleh cahaya menjadi besi (II) oksalat, dengan hasil reaksi dengan ion heksasianoferat adalah besi (II) heksasianoferat yang

berwarna biru. Kemudian kertas peka dicuci dengan kalium bikromat yang berfungsi untuk mengikat kotoran-kotoran dari ion heksasianoferrrat (III) dan juga mengikat kelebihan ion heksasianoferrrat (III) yang digunakan. Kemudian dicuci lagi dengan HCl yang berfungsi untuk menghilangkan kotoran yang menempel pada kertas yang mengganggu proses percetakan dan yang terakhir aquadest yang berfungsi membentuk kompleks dengan besi (III) dengan molekul air sebagai ligannya. Perlakuan terakhir dengan melakukan pengeringan yang bertujuan agar hasil cetakan terlihat jelas. Setelah itu, kertas dikeringkan. Banyaknya ion Fe3+ yang tereduksi menjadi Fe2+ oleh pengaruh cahaya ditunjukkan oleh kepekatan biru pada kertas tersebut.

BAB V PENUTUP A. Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengaruh cahaya terhadap proses reduksi garam besi (III) oksalat dilakukan dengan sinar ultraviolet. Semakin lama waktu penyinaran semakin tidak jelas noda yang nampak pada kertas saring akibat garam besi (III) (Fe ) tereduksi.

B. Saran Saran dari percobaan ini adalah sebaiknya kertas peka yang akan digunakan dikeringkan semalaman, sehingga apabila kertas peka dalam keadaan kering tidak mempengaruhi penyinaran dan hasil cetakan dapat terlihat sempurna.

13

DAFTAR PUSTAKA Albert, Cotton. Kimia Anorganik Dasar. Universitas Indonesia (UI-Press): Jakarta, 2009 Asam Klorida . http://Id. Wikipedia. Org/ Diakses pada tanggal 28 April 2012 Asam Oksalat. http://Id. Wikipedia. Org/ Diakses pada tanggal 28 April 2012 Besi (III). http://Id. Wikipedia. Org/ Diakses pada tanggal 28 April 2012

Besi. http//Esdikimia. Wordpress. Com/ Diakses pada tanggal 28 April 2012 Kalium Dikromat. http//www. Chem-is-try. Com/ Diakses pada tanggal 28 April 2012 Sugiyarto, dkk. Kimia Anorganik Logam. Graha Ilmu : Yogyakarta, 2010 Svehla. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman Media Pusaka: Jakarta, 1985

14

LEMBAR PENGESAHAN

Laporan lengkap paktikum Kimia Anorganik dengan judul Reduksi Garam Besi (III) Oleh Cahaya disusun oleh : Nama NIM : Abdul Rahman Arif : 60500110002

Kelompok : II (Dua) telah diperiksa dan dikonsultasikan oleh koordinator asisten/asisten dan dinyatakan diterima. Samata, Koordinator Asisten ( Wahyuni S.Si ) Asisten ( Wahyuni S.Si ) April 2012

Mengetahui Dosen Penanggung Jawab ( Syamsidar HS. S.T, M. Si ) NIP : 19760330 200912 2 002