P. 1
Iodo-Iodimetri

Iodo-Iodimetri

|Views: 2,838|Likes:
Published by Riu Etsu Kazuo

More info:

Published by: Riu Etsu Kazuo on Jun 12, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

11/04/2015

pdf

text

original

Laporan Praktikum

TITRASI REDOKS

“PERMANGANOMETRI”

OLEH

NAM NIM KELAS KELOMPOK ASISTEN

: : : : :

ARIFIN OPUTU 821 412 081 B I (SATU) RANO RAMA GONI

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS JURUSAN FARMASI FAKULTAS ILMU-ILMU KESEHATAN DAN KEOLAHRAGAAN UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO 2013

BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Ilmu kimia adalah ilmu yang mempelajari tentang peristiwa atau fenomena yang terjadi dialam, lebih spesifiknya lagi mempelajari tentang materi dan perubahan yang menyertainya (Underwood, 1968). Ilmu kimia memiliki banyak cabang-cabang ilmu, salah satunya adalah Kimia Analis. Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat.

Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh (Underwood, 1968). Dalam analisis kuantitatif kali ini dilakukan titrasi dimana, titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan di analisis. Karena pengukuran volume memainkan peranan penting dalam titrasi, maka teknik ini juga dikenali dengan analisa volumetrik (Underwood, 1992). Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya. Pada penetapan kadar senyawa yang sukar larut, digunakan metode tertentu, karena sifat dari senyawa yang mudah larut sangat berbeda dengan senyawa yang

sukar larut. Dimana salah satu metode yang digunakan , misalnya metode iodimetri dan iodometri. Titrasi iodimetri-iodometri ini sering digunakan dalam industri farmasi. Khususnya, pada penentuan kadar zat-zat uji yang bersifat reduktor dan oksidator. Adapun iodimetri adalah penentuan kadar senyawa dengan potensial oksidasi yang lebih besar, dan iodimetri digunakan untuk menentukan kadar senyawa misalnya asam askorbat, natrium askorbat, natrium tiosulfat dan sediaan injeksinya (sudjadi, 2007). Untuk itu, dalam percobaan ini akan dibahas metode iodimetri untuk mengetahui dan mempelajari penetapan kadar asam askorbat atau vitamin C sesuai dengan prinsip reaksi redoks. I.2 I.2.1 Maksud dan Tujuan Maksud Memahami cara menentukan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode titrasi iodi-iodometri. I.2.2 Tujuan Tujuan dilaksanakan praktikum ini yaitu : I.3 Agar mahasiswa mampu menetapkan kadar asam askorbat. Agar mahasiswa mampu menentukan normalitas asam askorbat

Prinsip percobaan Penentuan kadar vitamin C berdasarkan reaksi reduksi oksidasi menggunakan metode iodimetri dalam suasana asam, kemudian dititrasi dengan larutan baku iodium dengan

penambahan larutan kanji sebagai indikator dan titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna dari bening menjadi kuning jerami.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Titrasi-titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dan analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan. Dalam titrasi redoks sendiri, ada yang melibatkan iodium dan ada pula yang melibatkan ion permanganat (Rohman, 2012). Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu, titrasi langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri). Iodimetri adalah titrasi langsung yang digunakan untuk menetapkan kadar asam askorbat, natrium askorbat, metampiron (antalgin), natrium tiosianat dan sediaan injeksinya. Sedangkan iodometri adalah titrasi tidak langsung yang digunakan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa dengan potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa – senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O (Rohman, 2012). Redoks sering dihubungkan dengan terjadinya perubahan warna lebih sering dari pada yang diamati dalam reaksi asam-basa. Reaksi redoks melibatkan pertukaran elektron dan selalu terjadi perubahan bilangan oksidasi dari dua atau lebih unsur dari reaksi kimia. Persamaan reaksi redoks agak lebih sulit ditulis dan dikembangkan dari persamaan reaksi biasa yang lainnya karena jumlah zat yang dipertukarkan dalam reaksi redoks sering kali lebih dari satu. Sama halnya dengan persamaan reaksi lain, persamaan reaksi redoks harus disetimbangkan dari segi muatan dan materi, penyeimbangan materi biasanya dapat dilakukan dengan mudah sedangkan penyeimbangan muatan agak sulit. Karena itu perhatian

harus dicurahkan pada penyeimbangan muatan. Muatan berguna untuk menentukan faktor stoikiometri. Menurut batasan umum reaksi redoks adalah suatu proses serah terima elektron antara dua system redoks (Rivai, 1995). Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan redoks (reduksi

oksidasi) dipergunakan secara luas oleh analisis titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Adapun seperti yang telah dijelaskan sebelumnya, bahwa salah satu titrasi dengan metode seperti pada reaksi redoks yang banyak dikenal adalah iodimetri dan iodometri. Iodimetri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan menurut iodin (Underwood, 1986). Berikut reaksi yang dapat terjadi (Underwood , 1986) : Oksidator + KI I2 + Na2S2O3 I2 + 2e NaI + Na2S2O3

Sedangkan, iodometri adalah analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan (Underwood, 1986). Reduktor + I2 Na2S2O3 + I2 2I ̄ NaI + Na2S4O6

Dalam proses analitis, iod digunakan sebagai zat pengoksid (iodimetri), dan ion iodida digunakan sebagai zat pereduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang

ditentukan dengan larutan natrium tiosulfat. Iodometri adalah suatu proses analitis tak langsung yang melibatkan iod. Ion iodida berlebih ditambahkan pada suatu zat pengoksid sehingga

membebaskan iod, yang kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat (Underwood, 1999). Vitamin C atau asam askorbat merupakan salah satu vitamin yang dibutuhkan oleh tubuh manusia. Kekurangan vitamin C telah dikenal sebagai penyakit sariawan dengan gejala seperti gusi berdarah, sakit lidah, nyeri otot dan sendi, berat badan berkurang, lesu, dan lain-lain. Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan carnitine, terlibat dalam metabolisme kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin. Vitamin C memiliki sifat sebagai antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat diperlukan oleh tubuh, seperti protein, lipid, karbohidrat, dan asam nukleat dari kerusakan oleh radikal bebas dan reaktif oksigen spesies. Vitamin C juga dibutuhkan untuk memelihara kehamilan, mengatur kontrol kapiler darah, secara memadai, mencegah hemoroid, mengurangi resiko diabetes dan lain-lain (Helmi, 2007). Vitamin C atau L-asam askorbat merupakan senyawa bersifat asam dengan rumus empiris C6H8O6 (berat molekul = 176,12 g/mol). Kegunaan Vitamin C adalah sebagai antioksidan dan berfungsi penting dalam pembentukan kolagen, membantu penyerapan zat besi, serta membantu memelihara pembuluh kapiler, tulang, dan gigi. Konsumsi dosis normal vitamin C 60 – 90 mg/hari. Vitamin C banyak terkandung pada buah dan sayuran segar. Vitamin C berperan sebagai antioksidan yang kuat yang dapat melindungi sel dari agen-agen penyebab kanker, dan secara khusus mampu meningkatkan daya serap tubuh atas kalsium (mineral untuk pertumbuhan gigi dan tulang) serta zat besi dari

bahan makanan lain vitamin C merupakan vitamin yang larut dalam air dan esensial untuk biosintesis kolagen (Selandiawidiasmoro, 2007). Dalam larutan, kadar bahan yang terlarut (solut) dinyatakan dengan konsentrasi. Istilah ini berarti banyaknya massa yang terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan volume (mililiter) atau tiap satuan larutan, sehingga satuan kadar seperti ini adalah gram/mililiter. Cara ini disebut dengan cara berat/volume atau b/v. Disamping cara ini, ada cara yang menyatakan kadar dengan gram zat terlarut tiap gram pelarut atau tiap gram larutan yang disebut dengan cara berat/berat atau b/b. Secara matematis, perhitungan kadar suatu senyawa yang ditetapkan secara volumetri dapat menggunakan rumus-rumus umum berikut (Rohman, 2012). Jika sampelnya padat (sampel ditara dengan timbangan analitik) maka rumus untuk menghitung kadar adalah sebagai berikut (Rohman, 2012) : Kadar (% b/b) = x 100% Jika sampelnya cair (sampel diambil secara kuantitatif misal dengan menggunakan pipet volum) maka rumus untuk menghitung kadar adalah sebagai berikut (Rohman, 2012) : Kadar (% b/v) = x 100% Berat ekivalen (BE) sama dengan berat molekul sampel dibagi dengan valensinya (Rohman, 2012). II.2 Uraian bahan

II.2.1 Alkohol (Dirjen POM, 1995) NamaResmi Sinonim Berat molekul Rumus molekul Rumus struktur : : : : : Aethanolum Etanol, Etil alkohol 46,07 C2H6O

Pemerian

:

Cairan tidak berwarna, jernih,

mudah

menguap dan mudah bergerak; bau khas ; rasa panas. Mudah terbakar dengan

memberikan nyala biru yang tidak berasap. Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan eter P Kegunaan Penyimpanan : : Zat tambahan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya; di tempat sejuk, jauh dari nyala api. II.2.2 Aquadest (Dirjen POM, 1995) Nama resmi Nama lain Berat molekul Rumus molekul Rumus struktur : : : : : Aqua Destilata Air suling 18,02 H2O

Pemerian

:

Cairan jernih, tidak berbau, tidak berasa dan tidak berwarna.

Kegunaan Penyimpanan

: :

Sebagai pelarut. Dalam wadah tertutup baik

II.2.3 Natrium Tiosulfat (Dirjen POM, 1979) Nama resmi Nama lain Berat molekul Rumus molekul : : : : Natrii Thiosulfas Natrium Tiosulfat 248,17 Na2S2O3.5H2O

Rumus struktur

:

Pemerian

:

Hablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur kasar. Dalam udara lembab meleleh

basah; dalam hampa udara pada suhu diatas 330 merapuh. Penyimpanan Khasiat : : Dalam wadah tertutup rapat. Antidotum sianida.

II.2.4 Asam askorbat (Dirjen POM, 1979) Nama resmi Nama lain Berat molekul Rumus molekul Rumus struktur : : : : : Acidum ascorbicum Asam askorbat 176,13 C6H8O6

Pemerian

:

Serbuk atau hablur; putih atau agak kuning; tidak berbau; rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering, mantap di udara, dalam larutan cepat teroksidasi.

Khasiat Penyimpanan

: :

Penggunaan antiskorbut. Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.

II.2.5 Kalium Iodida (Dirjen POM, 1979) Nama resmi Nama lain Berat molekul Rumus molekul Rumus struktur Pemerian : : : : : : Hablur heksahedral; transparan atau tidak berwarna, opak dan putih; atau serbuk butiran putih. Higroskopik. Kalii Iodidum Kalium Iodida 166,00 KI

Khasiat Penyimpanan

: :

Antijamur Dalam wadah tertutup baik

II.2.6 Iodium (Dirjen POM, 1995) Nama resmi Nama lain Berat molekul Rumus molekul Rumus struktur Kelarutan : : : : : : Iodum Iodum 126,90 I I2 Larut dalam 3500 bagian air, 13 bagian etanol,80 bagian gliserol p.dan 4 bagian karbon disulfide. Pemerian : Keping atau granul, berat, hitam keabuabuan; bau khas; berkilau seperti metal. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. II.2.7 Asam sulfat (Dirjen POM,1979). Nama resmi Nama lain Berat molekul Rumus molekul Rumus struktur : : : : : Acidum Sulfuricum Asam sulfat 98,08 H2SO4

Pemerian

:

Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika dipanaskan kedalam air menimbulkan panas

Kelarutan

:

Bercampur dengan air dan dengan etanol, menimbulkan panas

Penyimpanan Khasiat

: :

Dalam wadah tertutup rapat. Pemberi suasana asam.

II.2.8 Indikator 1995) Nama resmi Nama lain Berat molekul Rumus molekul Rumus struktur : : : : : Amylum Oryzae Pati Beras 324 C12H20O10

Kanji

(Dirjen

POM,

Pemerian

:

Serbuk sangat halus, putih, tidak berbau, tidak berasa.

Kelarutan

:

Praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol (95%).

Penyimpanan

:

Dalam wadah tetutup baik, ditempat yang sejuk dan kering.

Kegunaan

:

Sebagai indikator

BAB III METODE KERJA III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat 1. Batang Pengaduk 2. Buret 3. Botol 100 mL 4. Gelas Kimia 5. Gelas Ukur 6. Labu Erlemeyer 7. Neraca Analitik 8. Pipet tetes 9. Pipet Volum 10. Statif dan Klem III.1.2 Bahan 1. Alkohol 70% 2. Aluminium Foil 3. Aquadest 4. Asam Askorbat (C6H806) 5. Asam Sulfat (H2SO4) 6. Indikator Kanji 7. Iodium (I2) 8. Label 9. Kalium Iodida (KI) 10. Kertas Perkamen 11. Natrium Tiosulfat(Na2S2O3.5H2O) 12. Tissue III.2 Cara Kerja

III.2.1 Pembuatan Larutan Kalium Iodida (KI) 1. Ditimbang saksama Kalium Iodida (KI) sebanyak 4 g 2. Dimasukkan kedalam gelas kimia

3. Diukur aquades sebanyak 30 mL 4. Dimasukkan KI kedalam gelas kimia, ditambahkan air bebas CO2 5. Diaduk hingga larut 6. Dicukupkan air sampai 30 mL 7. Dimasukkan kedalam botol dan diberi label III.2.2 Pembuatan Natrium Tiosulfat

(Na2S2O3.5H2O) 0,1 N 1. Ditimbang saksama Natrium Tiosulfat 2,48 g 2. Diukur air bebas CO2 100 mL 3. Dimasukan Natrium Tiosulfat kedalam gelas kimia ditambahkan air bebas CO2 4. Diaduk hingga larut 5. Dicukupkan hingga 100 mL 6. Dimasukan kedalam botol dan diberi label III.2.3 Pembuatan Larutan Iodum (I2) 0,1 N 1. Ditimbang seksama Iodum (I2) sebanyak 1,27 g 2. Dimasukkan ke dalam gelas kimia 3. Ditambahkan larutan Kalium Iodida (KI) 30 mL 4. Diukur aquades sebanyak 100 mL 5. Dimasukkan Iodum (I2) dan Kalium Iodida (KI) kedalam gelas kimia, ditambahkan aquadest 6. Diaduk hingga larut 7. Dicukupkan aquades sampai 100 mL 8. Dimasukkan ke dalam botol dan diberi label III.2.4 Pembuatan Larutan Indikator Kanji 1. Ditimbang pati atau amilum sebanyak 500 m 2. Diukur aquades sebanyak 100 mL 3. Dimasukkan ke dalam gelas kimia 4. Dididihkan aquades pada kompor listrik

5. Dimasukan pati kedalam aquades yang mendidih perlahanlahan. 6. Diaduk sampai larut dan homogen 7. Didinginkan 8. Dimasukan kedalam botol dan diberi label III.2.5 Pembuatan Larutan Asam Sulfat (H2SO4) encer 1. Ditimbang asam sulfat 1,43 mL 2. Diukur aquades 25 mL 3. Dimasukan asam sulfat kedalam gelas kimia 4. Ditambahkan aquades sedikit demi sedikit kemudian diaduk 5. Dicukupkan sampai 25 mL III.2.6 Pembuatan Larutan Asam Askorbat 1. Ditimbang asam askorbat 66,7 mg 2. Diukur aquades 10 mL air 3. Dimasukan asam askorbat kedalam gelas kimia 4. Ditambahkan aquades sedikit demi sedikit kemudian diaduk 5. Dicukupkan sampai 10 mL III.2.7 Pembakuan Larutan Iodum (I2) 1. Diukur Natrium Tiosulfat sebanyak 3 mL 2. Dimasukkan Natrium Tiosulfat kedalam labu erlemeyer 3. Ditetesi indikator kanji sebanyak 4 tetes 4. Dititrasi dengan iodium sehingga berwarna kuning jerami III.2.8 Penetapan kadar Vitamin C dengan iodium 1. 2. 3. Diukur 3 mL Asam Askorbat Dimasukkan ke dalam labu erlemeyer Diukur Asam sulfat 1 mL dan dimasukkan ke dalam labu erlemeyer 4. 5. Ditambahkan larutan indikator kanji sebanyak 3 tetes Dititrasi menggunakan larutan baku iodium dan digoyang perlahan-lahan sampai berubah warna menjadi warna kuning jerami hingga jingga.

BAB IV HASIL PENGAMATAN IV.1 Tabel Pengamatan

IV.1.1 Penetapan Kadar Asam Askorbat (Vitamin C) Vol. No Sampel titrat (mL) Vol. titran rata-rata Indikator kanji Perubaha n warna

1.

Vitamin C

3

0,3 mL

4 tetes

Hijau Kuning

2.

Vitamin C

3

0,2 mL

4 tetes

Jerami

IV.2

Perhitungan IV.2.1 Perhitungan normalitas asam askorbat Diketahui : V C6H8O6 V I2 N I2 Ditanya Penyelesaian : N C6H8O6 2 mL x N C6H8O6 N C6H8O6 = 3 mL = 0,25 mL = 0,1 N = …..? = V I 2 x N I2 = 0,25 mL x 0,1 N = 0,025 mL = 0,075 N Jadi, berdasarkan perhitungan tersebut diperoleh normalitas asam askorbat adalah 0,075 N.

: V C6H8O6 x N C6H8O6

IV.2.2 Perhitungan kadar asam askorbat Diketahui : BM Vitamin C BE Ditanya : = = 176 g/mol = = 88

% Kadar =…………….?

Penyelesaian % Kadar b/v

: = =
, , ,

x 100% x 100%

= 0,147 % Jadi, berdasarkan perhitungan tersebut didapatkan kadar asam askorbat sebesar 0,147 %. IV.2.3 Perhitungan Bahan 1. Pembuatan Na2S2O3 (Dirjen POM, 1995). Dalam Farmakope pembuatan Natrium Tiosulfat sebanyak 24,82 g dalam 1000 mL. Namun yang dibuat 100 mL jadi yang ditimbang sebanyak : =
,

=

1000 x A2 = 100 x 24,82 g 1000 x A2 = 2482 g A2 = A2 = 2,482 g 2. Pembuatan Asam Sulfat (Dirjen POM, 1995). Dalam Farmakope pembuatan Asam Sulfat sebanyak 49,04 g dalam 1000 mL. Namun yang dibuat 25 mL jadi yang ditimbang sebanyak : =
,

=

1000 x A2 = 25 x 49,04 g 1000 x A2 = 1226 g A2 = A2 = 1,226 g

3. Pembuatan Larutan KI (Dirjen POM, 1995) Dalam Farmakope pembuatan Kalium Iodat sebanyak 10,70 g dalam 1000 mL. Namun yang dibuat 30 mL jadi yang ditimbang sebanyak : =
,

=

1000 x A2 = 10,70 x 30 g 1000 x A2 = 321 g A2 = A2 = 0,321 g 4. Pembuatan Iodium (Dirjen POM, 1995). Dalam Farmakope pembuatan Iodium sebanyak 12,69 g dalam 1000 mL. Namun yang dibuat 100 mL jadi yang ditimbang sebanyak : =
,

=

1000 x A2 = 100 x 12,69 g 1000 x A2 = 1269 g A2 = A2 = 1,269 g 5. Pembuatan Indikator kanji (Dirjen POM, 1995). Dalam Farmakope pembuatan Indikator kanji sebanyak 500 m dalam 1000 mL. Namun yang dibuat 100 mL jadi yang ditimbang sebanyak : = = 1000 x A2 = 100 x g 1000 x A2 = g

A2 = A2 = g

IV.3 Reaksi-reaksi 1. Pembakuan Iodium dengan Natrium Tiosulfat 2S2O32- + I2 I2 + 2Na2S2O3 C6H8O6 + I2 KI + I2 S4O62- + 2I2NaI + Na2S4O6 C6H4O6 + 2HI KI3

2. Reaksi Asam askorbat dengan Iodium

3. Reaksi Kalium iodida dengan iodium

BAB V PEMBAHASAN

V.1

Pembahasan percobaan Pada pecobaan kali ini menggunkan metode iodimetri untuk menetapkan kadar asam askorbat atau vitamin C dengan menggunakan larutan baku Iodium (I2). Titrasi iodimetri termasuk kedalam titrasi redoks. Redoks terdiri dari 2 yakni, reduksi dan oksidasi. Dimana, reduksi adalah peristiwa pengurangan bilangan oksidasi disertasi pengikatan elektron, sedangkan oksidasi adalah penambahan bilangan oksidasi disertai pelepasan elektron

(Rohman, 2012). Percobaan ini menggunakan I2 sebagai titran dan asam askorbat (vitamin C) sebagai titrat, sedangkan untuk indikatornya, digunakan indikator kanji. Untuk membuat suatu larutan dari asam askorbat, terlebih dahulu disiapkan alat dan bahan. Kemudian, alat dibersihkan dengan menggunakan alkohol 70% yang merupakan cairan antiseptikum dan desinfektan (Dirjen POM, 1979). Cairan

antiseptikum ialah zat yang digunakan untuk membunuh atau mencegah pertumbuhan mikroorganisme dan desinfektan ialah zat yang digunakan untuk mencegah infeksi dengan mematikan mikroba misalnya sterilisasi alat – alat kedokteran yang dalam hal ini alat – alat dalam yang digunakan untuk praktikum dalam laboratorium (Mardjono M dkk, 2007). Selanjutnya, ditimbang asam askorbat sebanyak 66,7 mg. Kemudian, dimasukkan kedalam gelas kimia berskala 10 mL. Selanjutnya dilarutkan aquadestilata hingga 10 mL volum gelas kimia tersebut. Kemudian, diaduk hingga larut dan homogen. Selanjutnya akan dibuat larutan baku sekunder natrium tiosulfat. Dalam Farmakope Indonesia edisi IV; 1217, pembuatan Natrium Tiosulfat sebanyak 24,82 g dalam 1000 mL. Namun dalam

percobaan yang kami lakukan, natrium tiosulfat dibuat dalam 100 mL maka yang ditimbang seksama sebanyak 2,48 g lalu memasukkannya kedalam gelas kimia, kemudian mengukur air 100 mL lalu memasukkannya kedalam gelas kimia. Dicampurkan natrium tiosulfat dengan aquades sedikit demi sedikit dan diaduk hingga larut, setelah itu mencukupkan larutan sampai 100 mL lalu dimasukkan kedalam botol dan diberi label. Selanjutnya yakni pembuatan larutan kanji, langkah pertama menimbang seksama pati jagung sebanyak 500 mg dan air diukur 100 mL lalu dipanas air diatas penangas air, hal ini dilakukan untuk menghilangkan CO2 dalam air (Hareiah, 2011). selanjutnya pati jagung ditambahkan sedikit demi sedikit dalam air yang sedang dipanaskan higga larut. Setelah itu dimasukkan kedalam botol dan diberi label. Selanjutnya yakni pembuatan kalium iodida, dalam

Farmakope Indonesia edisi IV; 1166, pembuatan Kalium Iodida sebanyak 16,5 g dalam 100 mL. Namun dalam percobaan yang kami lakukan, kalium iodida dibuat dalam 30 mL maka yang ditimbang seksama sebanyak 4 g dan aquades diukur sebanyak 30 mL, lalu dicampurkan kalium iodida dengan aquades sedikit demi sedikit hingga tercampur dan dicukupkan hingga 30 mL dan dimasukkan kedalam gelas kimia dengan keadaan dibungkus gelas kimia menggunakan aluminium foil. Hal ini dilakukan agar kalium iodida tidak terkontaminasi dengan cahaya karena akan

mempengaruhi larutan dapat mengurai (Svehla, 1985). Selanjutnya yakni pembuatan larutan iodium 0,1 N yaitu menimbang seksama 1,28 g iodium lalu dimasukan kedalam gelas kimia yang telah dibungkus dengan aluminium foil, agar iodium tidak bereaksi dengan cahaya yang membuat larutan dapat mengurai (Svehla, 1985). Kemudian ditambahkan KI 30 mL dan dicukupkan hinggga 100 mL. Tujuan penambahan Kalium iodida

dalam pembuatan larutan iodium adalah untuk meningkatkan kelarutan (Rohman, 2012). Setelah itu, dimasukkan kedalam botol dan diberi label. Setelah pembuatan larutan iodium, selanjutnya yakni

pembuatan larutan asam sulfat (H2SO4) encer, dalam Farmakope Indonesia edisi IV; 1213, pembuatan Asam Sulfat sebanyak 49,04 g dalam 1000 mL. Namun dalam percobaan yang kami lakukan, asam sulfat dibuat dalam 25 mL maka yang diukur 1,43 mL

dengan menggunakan pipet volum. Kemudian diukur aquades 25 mL dan dimasukan asam sulfat ke dalam gelas kimia, ditambahkan aquades sedikit demi sedikit kemudian diaduk hingga larut. Kemudian dicukupkan sampai 25 mL. Langkah selanjutnya yakni pembakuan iodium 0,1 N yakni dengan mengukur 3 mL natrium tiosulfat lalu dimasukan kedalam labu erlemeyer sebagai titrat dan menambahkan 4 tetes indikator kanji. Kemudian dititrasi dengan iodium yang berada dalam buret yang telah dibungkus dengan aluminium foil yang digunakan sebagai titran, dititrasi sampai terjadi perubahan warna hingga kuning jerami dan dicatat volume titran terpakai. Terakhir yaitu penetapan kadar asam askorbat 0,1 N. Namun, terlebih dahulu dibuat larutan asam askorbat dengan menimbang asam askorbat 66,7 mg. Diukur aquades 10 mL, setelah itu dimasukan asam askorbat kedalam gelas kimia yang telah dibungkus dengan aluminium foil, agar asam askorbat tidak bereaksi dengan cahaya yang membuat larutan tersebut dapat mengurai (Svehla, 1985). Kemudian ditambahkan aquades sedikit demi sedikit, kemudian diaduk hingga larut, kemudian dicukupkan sampai 10 mL. Setelah itu, dilakukan penetapan kadar asam askorbat dengan mengukur asam askorbat 3 mL lalu dimasukkan kedalam labu erlemeyer, kemudian dipipet asam sulfat 1 mL menggunakan pipet volum lalu dimasukkan kedalam labu erlemeyr

yang telah berisi asam askorbat, ditambahkan lagi 4 tetes larutan kanji kedalam labu erlemeyer. Kemudian iodium dimasukkan kedalam buret dan dibungkus dengan aluminium foil hal ini dilakukan agar tidak terjadi kontaminasi cahaya dengan larutan tersebut (Svehla, 1985), lalu dititrasi asam sulfat dengan iodium hingga terjadi perubahan warna menjadi kuning jerami, akhir dari percobaan yang didapat % kadar dari asam askorbat yaitu 0,02 %. V.2 Kemungkinan Kesalahan Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi kesalahan pada saat praktikum adalah : a. b. c. d. e. f. Alat yang digunakan tidak steril. Kesalahan dalam memasang alat-alat yang digunakan. Kesalahan dalam penimbangan bahan. Kurang pahamnya praktikan tentang prinsip kerja titrasi. Kesalahan saat menitrasi. Kesalahan dalam membaca hasil akhir titrasi.

BAB VI PENUTUP

VI.1

Kesimpulan Dari praktikum kali ini, diperoleh kesimpulan tentang titrasi metode argentometri, yakni sebagai berikut : 1. Diketahui kadar asam askorbat dalam percobaan kali ini, yakni sebanyak 0,02 %. 2. Sedangkan, normalitas asam askorbat adalah 0,075 N.

VI.2

Saran Dalam suatu praktikum, untuk mendapatkan suatu data akurat diperlukan adanya kedisiplinan dan ketertiban dari

praktikum. Misalnya saja, kurangnya ketelitian saat penimbangan bahan, maka akan membuat kesalahan hasil pengamatan. Namun selain dari praktikan dibutuhkan ketersediaan fasilitas yang lengkap dan baik dari laboratorium. Misalnya saja, alat yang digunakan dalam setiap praktikum harus sesuai standar keamanan dan punya keakuratan data yang tepat, agar hasil pengamatan dapat memenuhi syarat dan sesuai.

DAFTAR PUSTAKA Basset, J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik . Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia III. Depkes RI: Jakarta

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia IV. Depkes RI: Jakarta

Gandjar, G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar: Yogyakarta

Hadyana. 1987. Kamus kimia. PT Balai pustaka: Jakarta

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press: Jakarta

Skoog, dkk. 1998. Principles of Instrumental Analysis Edisi kelima. Orlando: Hourcourt Brace

Sudjadi. 2007. Kimia farmasi analisis. Pustaka pelajar: Yogyakarta

Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif edisi Kelima. Erlangga: Jakarta

Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif edisi Keenam. Erlangga: Jakarta

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia: Jakarta

Rohman, dkk. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar: Yogyakarta

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->