BAB II SABUN 2.

1 MAKSUD DAN TUJUAN

1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN Tujuan : Menentukan banyaknya lemak tak tersabunkan (RCOOH + RH) apabila hasil analisa lemak tak tersabunkan > 3%. 2. PENETAPAN ALKALI BEBAS Tujuan : Menentukan kadar alkali bebas di dalam sabun yang tidak bereaksi pada pembentukkan sabun. 3. PENETAPAN ALKALI TOTAL Tujuan : Menentukan kadar alkali total di dalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan alkali terikat. 4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS) Tujuan : Menentukkan kadar zat pemberat/ pengisi pada contoh sabun. 5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN Tujuan : Menentukan minyak/ logam pelikan yang terdapat pada sabun.

2.2 TEORI DASAR

Sejarah sabun Pliny (23 79) menyebut sabun dalam Historia Naturalis, sebagai bahan cat rambut dan salep dari lemak dan abu pohon beech yang dipakai masyarakat di Gaul, Prancis. Tahun 100 masyarakat Gaul sudah memakai sabun keras. Ia juga menyebut pabrik sabun di Pompei yang berusia 2000 tahun, yang belum tergali. Di masa itu sabun lebih sebagai obat. Baru belakangan ia dipakai sebagai pembersih, seperti kata Galen, ilmuwan Yunani, di abad II.Tahun 700-an di Italia membuat sabun mulai dianggap sebagai seni. Seabad kemudian muncul bangsa Spanyol sebagai pembuat sabun terkemuka di Eropa. Sedangkan Inggris baru memproduksi tahun 1200-an. Secara berbarengan Marseille, Genoa, Venice, dan Savona menjadi pusat perdagangan karena berlimpahnya minyak zaitun setempat serta deposit soda mentah. Akhir tahun 1700-an Nicolas Leblanc, kimiawan Prancis, menemukan, larutan alkali dapat dibuat dari garam meja biasa. Sabun pun makin mudah dibuat, alhasil ia terjangkau bagi semua orang. Di Amerika Utara industri sabun lahir tahun 1800-an. "Pengusaha-"nya mengumpulkan sisa-sisa lemak yang lalu dimasak dalam panci besi besar. Selanjutnya,

adonan dituang dalam cetakan kayu. Setelah mengeras, sabun dipotong-potong, dan dijual dari rumah ke rumah. Begitupun, baru abad XIX sabun menjadi barang biasa, bukan lagi barang mewah. Lemak dan minyak yang umum digunakan dalam pembuatan sabun adalah trigliserida dengan tiga buah asam lemak yang tidak beraturan diesterifikasi dengan gliserol. Masing masing lemak mengandung sejumlah molekul asam lemak dengan rantai karbon panjang antara C12 (asam laurik) hingga C18 (asam stearat) pada lemak jenuh dan begitu juga dengan lemak tak jenuh. Campuran trigliserida diolah menjadi sabun melalui proses saponifikasi dengan larutan natrium hidroksida membebaskan gliserol. Sifat sifat sabun yang dihasilkan ditentukan oleh jumlah dan komposisi dari komponen asam asam lemak yang digunakan. Komposisi asam asam lemak yang sesuai dalam pembuatan sabun dibatasi panjang rantai dan tingkat kejenuhan. Pada umumnya, panjang rantai yang kurang dari 12 atom karbon dihindari penggunaanya karena dapat membuat iritasi pada kulit, sebaliknya panjang rantai yang lebih dari 18 atom karbon membentuk sabun yang sangat sukar larut dan sulit menimbulkan busa. Terlalu besar bagian asam asam lemak tak jenuh menghasilkan sabun yang mudah teroksidasi bila terkena udara. Alasan alasan di atas, faktor ekonomis, dan daya jual menyebabkan lemak dan minyak yang dapat dibuat menjadi sabun terbatas. Sabun adalah hasil reaksi dari asam lemak dengan logam alkali. Hasil penyabunan tersebut diperoleh suatu campuran sabun, gliserol, dan sisa alkali atau asam lemak yang berasal dari lemak yang telah terhidrolisa oleh alkali. Campuran tersebut berupa masa yang kental, masa tersebut dapat dipisahkan dari sabun dengan cara penggaraman, bila sabunnya adalah sabun natrium, proses pengggaraman dapat dilakukan dengan menambahkan larutan garam NaCl jenuh. Setelah penggaraman larutan sabun naik ke permukaan larutan garam NaCl, sehingga dapat dipisahkan dari gliserol dan larutan garam dengan cara menyaring dari larutan garam. Masa sabun yang kental tersebut dicuci dengan air dingin untuk menetralkan alkali berlebih atau memisahkan garam NaCl yang masih tercampur. Sabun kental kemudian dicetak menjadi sabun batangan atau kepingan dan kepingan. Gliserol dapat dipisahkan dari sisa larutan garam NaCl dengan jalan destilasi vakum. Garam NaCl dapat diperoleh kembali dengan jalan pengkistralan dan dapat digunakan lagi. Penetapan Sabun terdapat 2 macam, yaitu cara kualitatif dan cara kuantitatif. a. Penetapan Kualitatif Penetapan secara kualitatif dilakukan untuk mengetahui apakah sabun mengandung alkali bebas atau asam lemak bebas. Cara penetapan : Contoh sabun diparut/ dipotong halus

 Timbang sabun sebanyak 0,1 gram sabun, masukkan kedalam tabung rekasi yang bersih dan kering Larutkan sabun dengan 2 ml Alkohol netral (bila perlu dipanaskan diatas penangas air) Kemudian dibubuhi 1-2 tetes indicator PP b. Penetapan Kwantitatif Penetapan kuantitatif dilakukan dengan cara mengamati hasil dari uji kualitatif Jika setelah dibubuhi indicator PP larutan sabun tidak berwarna merah berarti sabun mengandung asam lemak bebas atau netral Apabila sabun berwarna merah berarti sabun mengandung alkali bebas Analisis sabun secara kuantitatif meliputi pemeriksaan : 1. Alkali bebas 2. Asam lemak bebas 3. Alkali total 4. Alkali terikat 5. Asam lemak total 6. Asam lemak terikat 7. Lemak netral yang tidak tersabunkan 8. Zat pemberat/ pengisi 9. Logam minyak/ Minyak Pelikan 10. Kadar air Definisi Sabun adalah garam logam dari asam lemak. Pada prinsipnya sabun dibuat dengan cara mereaksikan asam lemak dan alkali sehingga terjadi reaksi penyabunan Reaksi pertama : Lemak + NaOH Reaksi kedua : 3RCOOH + NaOH
Penyabunan Hidrolisa mendidih

Gliserol + Asam lemak RCOONa + H2O

Suatu molekul sabun mengandung suatu rantai hidrokarbon panjang plus ujung ion. Bagian hidrokarbon dari molekul itu bersifat hidrofobik dan larut dalam zat-zat non-polar, sedangkan ujung ion bersifat hidrofilik dan larut dalam air. Karena adanya rantai hidrokarbon, sebuah molekul sabun secara keseluruhan tidaklah benar-benar larut dalam air. Namun sabun mudah tersuspensi dalam air karena membentuk misel ( micelles), yakni segerombol (50-150)

molekul sabun yang rantai hidrokarbonnya mengelompok dengan ujung-ujung ionnya menghadap ke air. Kegunaan sabun ialah kemempuannya mengemulsi kotoran berminyak sehingga dapat dibuang dengan pembilasan. Kemampuan ini disebabkan oleh dua sifat sabun. Pertama, rantai hidrokarbon sebuah molekul sabun larut dalam zat-zat non-polar, seperti tetesan-tetesan minyak. Kedua, ujung anion molekul sabun, yang tertarik pada air, ditolak oleh ujung anion molekulmolekul sabun yang menyembul dari tetesan minyak lain. Karena tolak-menolak antara tetestetes sabun-minyak, maka minyak itu tidak dapat saling bergabung tetapi tetap tersuspensi. Sabun termasuk dalam kelas umum senyawa yang disebut surfaktan, yakni senyawa yang dapat menurunkan tegangan permukaan air. Molekul surfaktan apa saja mengandung suatu ujung hidrofobik (satu rantai molekul atau lebih) dan suatu ujung hidrofilik. Porsi hidrokarbon suatu molekul surfaktan harus mengandung 12 atom karbon atau lebih agar efektif. Larutan encer sabun selalu terionkan membentuk anion dari alkil karboksilat, yang aktif sebagai pencuci sehingga sabun alkil natrium karboksilat disebut azt aktif anion. Gugus RCOO mempunyai sifat ganda, gugus alkil R bersifat hidrofob (menolak air) sedangkan gugus karboksilat COO bersifat hidrofil (menarik air). RCOONa RCOO+ Na+

Larutan sabun selalu trhidrolisa di dalam air sehingga bersifat sedikit alkalis. Dengan penambahan indikator PP(fenolftalein) selalu berwarna merah muda. Sehingga dalam waktu bersamaan akan terdapat molekul-moleku RCOONa, RCOOH dan ion-ion RCOO , OH Na . RCOONa RCOOH + Na+
+

dan

Sabun dan asam lemak dapat membentuk :

X RCOOH

+ Y RCOONa

(RCOOH) X (RCOONa)Y

asam sabun (tidak aktif) Suhu titer sabun adalah suhu dimana larutan koloid sabun berubah menjadi kasar dan tidak aktif lagi. Sedangkan titik keruh adalah suhu dimana larutan koloid sabun menjadi keruh karena terbentuknya dispersi kasar dan larutan sabun menjadi kental sehingga dapat dipilin. Titik keruh disebut juga suhu pilin. Suhu titer dan titik keruh tidak jauh berbeda dan merupakan indikasi dimana larutan sabun tidak aktif lagi. Maka untuk penggunaan sebagai detergen, larutan sabun dipanaskan sampai mendekati suhu titer.

Sabun larut dalam alkohol dan sedikit larut dalam pelarut lemak. Sabun secara koloidal di dalam air dan bersifat sebagi zat aktif permukaan. R COOL . Gugus R sebagi alkil bersifat menolak air (hidrofob) dan gugus COOL bersifat menarik air (hidrofil) bila L berupa kation dari Na, K atau NH4. Larutan koloidal akan terbentuk dengan cepat pada suhu makin tinggi. Larutan asam akan segera menghidrolisa sabun menjadi asam lemak kembali. Di dalam air dingin berbentuk gumpalan dan di dalam air panas akan melelh dan membentuk lapisan minyak yang jernih di prmukaan larutan asam. R COONa + HCl H+ R COOH + NaCl

Pembuatan sabun o Alkali Jika alkali berlebih maka dihasilkan : campuran sabun, gliserol, sisa alkali dan air. Sabun yang terbentuk bersifat basa. Jika alkali kurang maka akan dihasilkan : campuran sabun, gleserol, asam lemak yang berasal dari lemak yang terhidrolisa alkali. Campuran hasil reaksi tersebut berupa masa yang kental. Reaksi sabun RCOOH +NaOH Jika NaOH berlebih maka : RCOOH +NaOH Jika sabun berlebih maka : RCOOH +NaOH o Untuk sabun natrium Pemisahan masa dengan penggaraman dengan NaCl jenuh pemisahan gliserol dan larutan garam dengan cara penyaringan. Sabun dicuci untuk memisahkan dengan garam. o Untuk sabun kalium Alkali bebas tidak boleh ada dalam sabun. Untuk sabun mandi harus berlebih asam lemaknya agar empuk. o Zat aditif (zat yang ditambahkan kedalam sabun) ditambahkan sesuai fungsi (pewangi dll) maksimal 10%. Sifat sabun Sabun larut dalam alcohol dan sedikit larut dalam pelarut lemak Sabun + air larutan koloid RCOONa + RCOOH + H2O RCOONa + NaOH + H2O RCOONa + H2O

Dalam air terlarut secara kolodial dan bersifat surfaktan yang terdiri dari molekul yang suka air (hidrofil) dan tidak suka air (hidrofob) Dalam air sadah (mengandung Ca dan Mg berlebih) mengendap sebagai sabun kalsium/ natrium. Dalam asam, sabun akan terhidrolisa menjadi asam lemak kembali. RCOONa + HCl RCOOH + NaCl Larutan encer sabun terionkan membentuk anion dari alkil karboksilat, yang aktif sebagai pencuci (ZAP) Hidrolisa dalam air bersifat alkali dan terbentuk molekul RCOONa, RCOOH, dan ionion RCOO-, OH-, dan Na+ Panjang rantai alkil akan mempengaruhi sifat fisik sabun seperti derajat hidrolisa, suhu titer, dan titik keruh. Untuk sabun jumlah C-nya 14,15, dan 17

Fungsi sabun diantaranya: a. sabun alkali tanah untuk detergen (zat pencuci) RCOONa, RCOOK, RCOONH 4 b. sabun alkali logam mineral untuk zat tahan air yang tidak permananen (RCOO) 2Ca, (RCOO)2Mg, (RCOO)3Al Sabun yang digunakan sebagai pencuci pada umumnya dibuat dari basa natrium yang direaksikan dengan asam lemak berantai panjang. Untuk tujuan tertentu sabun dapat dibuat dari garam kalium, misalnya untuk sabun yang lebih lunak dan lebih larut dalam air. Cara pembuatan sabun secara singkat dapat diihat sebagai berikut: Pemasakan minyak/lemak dalam larutan alkali (NaOH atau KOH) pada suhu mendidih (95 100
0

C). O H2C-O-C-R O HC-O-C-R O H2C-O-C-R Lemak/minyak penyabunan pada suhu mendidih H2C-OH gliserol asam lemak NaOH, hidrolisa HC-OH + 3 RCOOH H2C-OH

RCOOH + NaOH

RCOONa

Analisa sabun 1. Penetapan Kadar Lemak Bebas yang tidak Tersabunkan Lemak tak tersabunkan adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya NaOH yang diperlukan untuk menyabunkan lemak tak tersabunkan didalam sabun. 2. Penetapan Kadar Zat Pemberat (Fillers)

Zat pengisi atau zat pemberat pada sabun adalah zat-zat semacam kaolin, batu ambang, asbes, kapur, dll. Zat-zat tersebut ditambahkan pada waktu pembuatan sabun sebagai zat pengisi atau zat pemberat, dengan maksud untuk menambah berat dan mempermudah bentuk sabun bila dicetak. Penetapannya yaitu dengan cara penyaringan secara kualitatif. 3. Penetapan Minyak/Logam Pelikan

Minyak/logam pelikan adalah minyak-minyak mineral/zat-zat yang tidak bisa disabunkan, misalnya: minyak tanah, minyak mesin, dll. Ditetapkan secara kwalitatif. 4. Penetapan Alkali Bebas

Kadar alkali bebas adalah yang menunjukkan banyaknya kadar alkali bebas (sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam). Penetapannya dengan cara titrasi asidimetri. 5. Penetapan Asam Lemak Bebas

Asam lemak bebas adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya NaOH yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas didalam sabun. Maksudnya untuk menentukan kadar asam lemak bebas yang tidak bereaksi dengan alkali menjadi sabun. Penetapannya dilakukan dengan cara titrasi alkalimetri dengan larutan alkohol KOH sebagai penitarnya karena asam lemak dicari jumlahnya dimana jumlahnya ekivalen dengan asam dititar dengan alkali 6. Penetapan Alkali Total

Kadar alkali total adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas dan alkali terikat (sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam. Tujuannya untuk menentukan kadar alkali total didalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan alkali terikat. Cara penetapan dengan hidrolisa sabun dalam air.

2.3 PERCOBAAN 1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN

a. Definisi Dalam pembuatan sabun ada juga lemak yang tidak tersabunkan oleh alkali dan juga oleh lemaklemak yang sedikit tercampur dengan lilin atau minyak lain yang tidak tersabunkan. Penyabunan lemak tak tersabunkan dengan menggunakan alkali. b. Alat dan bahan Alat : Bahan : Eter NaHCO3 1% Neraca analitik Penangas Corong Piala gelas Labu lemak Soxhlet Oven Eksikator

c. Cara Kerja Timbang teliti 1-5 gram contoh sabun Larutkan dengan 100 ml NaHCO3 1% Panaskan diatas penangas air, jangan dikocok

Dinginkan Pindahkan seluruh contoh sabun yang sudah larut kedalam contoh

Masukkan 10-20 ml larutan eter kedalam corong pemisah Kocok + diamkan samapai terlihat lapisan pemisah Pisahkan

Lapisan bawah Larutan NaHCO3 Piala gelas semula Lapisan eter Labu lemak (diketahui bobotnya)

Larutan contoh+NaHCO3 1% dalam piala gelas Corong pemisah+10-20 ml eter Kocok biarkan+pisahkan lagi 3x berturut-turut

Larutkan eter dan disulingkan dengan alat soxhlet

Keringkan residu yang tinggal dalam labu lemak Oven suhu 110 C 30 menit Dinginkan pada eksikator Timbang

d. Data Pengamatan Dengan menggunakan contoh sabun : Nama : Wiwiet Widiarty NRP : 10K40076 Berat contoh sabun = 4,1760 gram Berat labu lemak awal = 95,2605 gram

 Berat labu lemak akhir = 95,3892 gram e. Perhitungan Kadar lemak netral yang tidak tersabunkan = Berat residu x 100% Berat contoh = (95,3892 95,2605) gram x 100% 4,1760 gram = 0,1287 gram x 100% 4,1760 gram = 0,0308 x 100% = 3,081% 2. PENETAPAN ALKALI BEBAS a. Definisi Kadar alkali bebas adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas (sebagai NaOH) yang dinetralkan oleh asam. Titrasi asidimetri dengan larutan penitar HCl 0,1000 N b. Alat dan bahan Alat : Bahan : Contoh uji sabun Indikator PP HCl 0,1000 N Alkohol netral Neraca analitik Erlenmeyer Pemanas/penangas listrik Buret

c. Cara Kerja

Timbang teliti 1-2 gram contoh sabun Erlenmeyer 250 ml (kering)

Larutkan dengan 25 ml Alkohol Netral

Tambahkan batu didih Dinginkan/ refluks 15-30 menit

Setelah sabun larut, dinginkan sebentar

2-3 tetes Indikator PP

Titar dengan HCl 0,1000 N Warna merah tepat hilang

e. Data Pengamatan Data Pengamatan 1 : Berat sabun = 1,1076 gram = 1107,6 mgram Volume akhir Volume awal : 0,20 ml : 0,00 ml +

Volume titrasi : 0,20 ml Data Pengamatan 2 : Berat sabun = 1,1092 gram = 1109,2 mgram Volume akhir Volume awal : 0,20 ml : 0,00 ml +

Volume titrasi : 0,20 ml f. Perhitungan Perhitungan 1 :

Alkali bebas

= ml x N.HCl x BE x 100% Berat contoh (mg) = 0,20 ml x 0,1 N x 56,1 1107,6 mgram = 1,122 x 100% 1107,6 = 0,001013 x 100%

Alkali bebas Perhitungan 2 : Alkali bebas

= 0,1013%

= ml x N.HCl x BE x 100% Berat contoh (mg) = 0,20 ml x 0,1 N x 56,1 1109,2 mgram = 1,122 x 100% 1109,2 = 0,0010115 x 100%

Alkali bebas

= 0,10115%

Alkali bebas rata-rata = Alkali bebas 1 + Alkali bebas 2 2 = (0,1013 + 0,10115) % 2 = 0,20245 % 2 Alkali bebas rata-rata = 0,101225 % Perhitungan Asam Lemak Terikat Alkali Terikat = Asam Lemak Terikat = Asam Lemak Total Perhitungan 1 : Asam lemak terikat = ml titrasi x N x 200 x 100% Mg contoh = 4,00 ml x 0,5 N x 200 x 100% 559,0 mgr = 71,5564% Perhitungan 2 :

Asam lemak terikat

= ml titrasi x N x 200 x 100% Mg contoh = 3,70 ml x 0,5 N x 200 x 100% 552,2 mgr = 67,0047%

Rata-rata Asam Lemak Terikat

= (71,5564 + 67,0047)% 2 = 138,5611 2 = 69,2805%

Karena kadar asam lemak tak tersabunkan = 3,081% maka mutu sabun dari T 3 T4. 3. PENETAPAN ALKALI TOTAL a. Definisi Kadar alkali total adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas dan alkali terikat (sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam. Cara penetapan dengan menggunakan hidrolisa sabun dalam air. b. Alat dan bahan Alat : Bahan : Contoh sabun Air suling Indikator MO HCl 0,5000 N Neraca analitik Erlenmeyar Buret

c. Reaksi RCOONa +H2O NaOH + HCl d. Cara Kerja Timbang teliti 0,5-1 gram contoh sabun Erlenmeyer 250 ml RCOOH + NaOH NaCl + H2O

Larutkan dalam 50 ml air suling panas Sabun larut

Bubuhi 2-3 tetes Indikator MO

Titar dengan HCl 0,5000 N Warna jingga muda e. Data Pengamatan Data Pengamatan 1 : Berat sabun = 0.5590 gram = 559,0 mgram mgram Volume akhir Volume awal : 4,00 ml : 0,00 ml + Volume akhir Volume awal : 3,70 ml : 0,00 ml + Data Pengamatan 2 : Berat sabun = 0,5522 gram = 552,2

Volume titrasi : 4,00 ml f. Perhitungan Perhitungan 1 : Alkali total = ml x N.HCl x BE x 100% Bobot contoh (mg) = 4,00 ml x 0,5 N x 56,1 x 100% 559,0 mgram = 112,2 x 100% 559,0 = 0,200715 x 100% = 20,0715%

Volume titrasi : 3,70 ml

4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS) a. Definisi Zat pengisi/ zat pemberat pada sabun adalah zat-zat semacam kaolin, batu ambang, asbes, kapur, dan lain-lain. Zat pengisi atau zat pemberat dengan maksud menambah berat dan mempermudah bentuk sabun kalau dicetak.

b. Alat dan bahan Alat : Bahan : Contoh sabun Alkohol 95 % sebagai pereaksi Neraca analitik Erlenmeyer Pendingin Penangas air Oven Eksikator

c. Cara Kerja Timbang teliti 1-2 gram contoh sabun Erlenmeyer 250 ml (kering)

Larutkan dengan 50-100 ml Alkohol 95%

Refluks

Sabun+ Hidroksida alkali : Larut

Bagian yang tidak larut disaring Kertas saring yang diketahui bobotnya

Kertas saring + residu Dikeringkan pada 105-1100C 30 menit Eksikator Timbang

d. Data Pengamatan Data Pengamatan 1 : Berat sabun = 1,0057 gram Berat kertas saring awal = 0,4601 gram Berat kertas saring akhir = 0,5287 gram e. Perhitungan Perhitungan 1 : Kadar zat pengisi (Fillers) = Berat residu x 100% Berat contoh = (0,5287 0,4601) gram x 100% 1,0057 gram = 0,0686 gram x 100% 1,0057 gram = 0,0682 gram x 100% Kadar zat pengisi (Fillers) Perhitungan 2 : Kadar zat pengisi (Fillers) = Berat residu x 100% Berat contoh = (0,5040 0,4349) gram x 100% 1,0041 gram = 0,0691 gram x 100% 1,0041 gram = 0,0688 gram x 100% Kadar zat pengisi (Fillers) = 6,88% = 6,82% Data Pengamatan 2 : Berat sabun = 1,0041 gram Berat kertas saring awal = 0,4349 gram Berat kertas saring akhir = 0,5040 gram

Rata-rata fillers = Fillers 1 + Fillers 2 2 = (6,81 + 6,88)% 2 = 13,16 2 Rata-rata fillers = 6,58%

5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN a. Definisi Minyak/ logam pelican adalah minyak-minyak mineral/ zat-zat yang tidak bisa disabunkan, misalnya : minyak tanah, minyak mesin, dan sebagainya hanya dicari/ ditetapkan secara kualitatif saja. b. Alat dan bahan Alat : Bahan : KOH Alkohol 0,5 N Air suling Neraca analitik Tabung reaksi

c. Cara Kerja Timbang 0,1-0,2 gram contoh sabun Tabung reaksi (bersih dan kering)

Larutkan dengan 2 ml KOH Alkohol 0,5 N

Encerkan dengan air suling

Encerkan kembali dengan air suling +- 5 kali pengenceran

Kekeruhan pada setiap pengenceran : Positif Tidak keruh (jernih) : Negatif

d. Data Pengamatan Berat sabun = 0,1279 gram Hasil pengamatan : Tidak adanya kekeruhan (jernih) pada larutan berarti logam pelican negative/ logam pelican tidak terkandung dalam sabun tersebut.

2.4 DISKUSI DAN PEMBAHASAN

1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN Pada hasil praktikum didapatkan hasil sebesar 3,081%. Pada penetapan kadar lemak bebas yang tidak tersabunkan seharusnya kadarnya tidak boleh lebih dari 3% namun hasil yang didapatkan yaitu lebih dari 3%. Hal ini dapat terjadi beberapa kesalahan dan hal yang harus diperhatikan pada saat praktikum yaitu diantaranya : 1. Pada saat menimbang sabun, tidak teliti atau ada sabun yang tidak termasukkan kedalam Erlenmeyer sehingga sabun yang larut dengan angka hasil penimbangan berbeda 2. Pada saat dipanaskan adanya busa yang mempengaruhi titik akhir. Oleh karena itu pada saat memanaskan tidak boleh dikocok untuk menghindari busa 3. Pada saat mendinginkan sabun, usahakan jangan sampai terlalu dingin karena sabun akan membeku dan sulit untuk melakukan proses selanjutnya. Sabun didinginkan hanya sebentar saja 4. Piala gelas sebaiknya dibilas terlebih dahulu dengan NaHCO 3 1% untuk menghindari adanya kandungan zat-zat lain seperti air 5.Pada saat memasukkan eter dan larutan sabun sebaiknya dikocok sewaktu-waktu terlebih dahulu agar larutan saling mengikat dan usahakan corong pemisah dalam keadaan tertutup untuk menghindari eter yang mudah menguap. Namun hindari dikocok terlalu kencang karena akan berpengaruh terhadap pemisahan yang mengganggu titik akhir 6. Pada saat memisahkan usahakan benar-benar terpisah antara eter dengan sabunnya sehingga eter sudah benar-benar tidak tercampur lagi. Pada hasil yang belum sesuai dikarenakan pada saat pemisahan antara eter dan sabun belum mencapai fasa yang sempurna sehingga hasil dan litelatur tidak sama. Hati-hati dalam pemisahan agar terpastikan larutan tidak ada yang terbawa. Pengerjaan tersebut diulang sampai 3 kali agar terpastikan terikat semua Pada percobaan kadar lemak tak tersabunkan kita dapat menganalisa lemak dari sabun dan lemak dari pelarut dengan dua cara yaitu ekstraksi dan destilasi. Hal ini dilakukan karena dalam menentukan kadar lemak tak tersabunkan terdapat dua proses yang memang harus dilalui, yaitu memisahkan lemak dari sabun (menggunakan cara ekstraksi) dan memisahkan lemak dari pelarut ( menggunakan cara destilasi).

Pada percobaan ini pun ditambahkan pereaksi NaHCO 3.Hal ini dikarenakan NaHCO3 berfungsi untuk mengisap alkali bebas yang mungkin ada yang bertujuan agar asam lemak tidak terikat oleh alkali bebas tersebut dan lemak netralnya tidak disabunkan.

2. PENETAPAN ALKALI BEBAS Pada percobaan penetapan alkali bebas atau asam lemak bebas, kita harus melakukan penetapan secara kualitatif terlebih dahulu agar mengetahui apakah contoh sabun kita termasuk kedalam sabun alkali atau asam. Cara penetapannya dengan mengambil sejumput contoh sabun yang akan di uji. Masukkan contoh sabun kedalam tabung reaksi yang sudah bersih dan kering. Pada percobaan ini ada hal yang harus diperhatikan yaitu tabung reaksi harus dalam keadaan kering. Karena jika masih ada kandungan uap airnya maka akan mempengaruhi hasil akhir. Jika didalam tabung masih ada air, maka ketika sabun dilarutkan Alkohol netral dan sudah dipanaskan kemudian dibubuhi indicator PP, maka akan berwarna merah. Berbeda halnya jika sudah tidak ada kandungan airnya, warna merah nya akan berbeda ketika dibandingkan dengan warna merah jika tercampur air. Warna merah jika ada kandungan airnya akan berwarna merah tua keungu-unguan. Oleh karena itu harus diusahakan agar sudah tidak ada lagi kandungan air dalam tabung agar percobaan yang kita lakukan akan berjalan baik hingga akhir percobaannya dan akurat. Jika hasil dari penetapan secara kualitatif ini berwarna merah, maka sabun mengandung alkali bebas sedangkan jika tak berwarna maka mengandung asam lemak bebas. Alkali bebas bisa timbil didalam sabun jika jumlah NaOH berlebih pada saat pembuatan sabun. Ketika melarutkan sabun, menggunakan Alkohol netral, alkohol ini bersifat asam karena mengandung radikal asam yang banyak. Selain untuk melarutkasn sabun, Alkohol netral ini berfungsi untuk penetralan. Pada saat mendinginkan sabun yang sudah di refluks, jangan sampai terlalu dingin. Mendinginkannya hanya sebentar. Karena jika terlalu dingin maka sabun akan membeku yang akan mengganggu proses titrasi. Oleh karena itu ketika mendinginkan hanya sebentar saja. Titik akhir titrasi ketika warna merah tepat hilang. Pada hasil praktikum diperoleh hasil kadar alkali bebas yaitu sebesar 0,1012%. Pada sabun, bila kadar alkali bebas lebih besar dari 0,10% maka sabun bersifat merusak. Jika dibandingkan dengan hasil praktikum, hasil praktikum tidak terlalu jauh berbeda dari yang seharusnya. Tetapi seharusnya kadar alkali bebas tidak boleh lebih dari 10%. Maka adanya beberapa kemungkinan pada saat praktikum, praktikan mengalami beberapa kesalahan diantaranya : 1. Adanya kelebihan penitaran yang menganalisa warna merah muda namun mengalami kelebihan titrasi sehingga menghasilkan hasil penitaran yang terlalu besar.

2. Pada saat menimbang sabun, tidak teliti atau ada sabun yang tidak termasukkan kedalam Erlenmeyer sehingga sabun yang larut dengan angka hasil penimbangan berbeda. 3. PENETAPAN ALKALI TOTAL Pada penetapan alkali total, sabun dilarutkan dengan air suling panas agar sabun larut seluruhnya. Yang harus diperhatikan ketika melarutkan yaitu sabun jangan dikocok karena busa sabun akan mengganggu titik akhir. Oleh karena itu ketika melarutkan sabun jangan dikocok karena dengan air suling panaspun akan melarutkan sabun.Titik akhir tiotrasi ketika warna sudah jingga muda. Dalam penitaran, diusahakan harus teliti agar tidak kelebihan dalam penitarannya. Sabun mandi kadar lemak totalnya lebih dari 80%, sedangkan hasil perhitungan berdasarkan praktikum kadar alkali totalnya yaitu sebesar 69,27%. Karena asam lemak terikat = alkali terikat = asam lemak total, maka alkali terikat yang didapat yaitu sebesar 69,27%. Pada perhitungan asam lemak terikat, didapatkan hasil yaitu 69,28% dan ini kurang dari 80%. Terlihat dari hasil praktikum dan litelatur sangat berbeda. Ini dimungkinkan adanya kesalahan diantaranya : 1. Kesalahan perhitungan pada menghitung jumlah alkali total 2. Adanya ketidaktelitian pada saat menimbang sabun, kemungkinan jumlah sabun dengan angka jumlahnya yang tertera dalam penimbangan tidak sama 3. Kemungkinan adanya busa pada saat dipanaskan karena pada saat dipanaskan tidak boleh ada busa yang akan mengganggu titik akhir 4. Adanya kelebihan penitaran sehingga mengganggu titik akhir 4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS) Dalam sabun ditambahkan zat pemberat/ pengisi karena agar menambah berat dan mempermudah bentuk sabun kalau dicetak. Zat pemberat/ pengisi tersebut berupa zat semacam kaolin, batu ambang, asbes, kapur, dan lain-lain. Zat yang mempermudah pada saat pencetakan yaitu kaolin. Pada sabun, penambahan zat pengisi/ pemberat ini maksimal 10%. Artinya penambahan zat pemberat ini tidak boleh lebih dari 10%. Pada hasil praktikum yang dilakukan, kadar zat pemberat yang didapat yaitu 6,58%. Artinya pada contoh sabun hanya terdapat 6,58% zat pemberatnya. Pada sabun, zat pemberat tidak boleh lebih dari 10% dan dari hasil praktikum sudah sesuai yakni kurang dari 10% yaitu didapat hasil 6,58%. Adapun hal yang harus diperhatikan ketika praktikum yaitu : 1. Erlenmeyer harus dalam keadaan kering agar tidak mengganggu hasil akhir maka di usahakan Erlenmeyer di oven terlebih dahulu 2. Usahakan seluruh sabun larut agar sabun dan hidroksida alkalinya larut sempurna sedangkan dalam larutan hanya tersisa karbonatnya saja yang tidak larut

3. Ketika telah selesai di refluks, jangan terlalu lama menunggu sabun dingin karena sabun akan mengental dan sulit untuk menyaringnya. Oleh karena itu ketika sudah di refluks, hanya menunggu sebentar kemudian saring dengan kertas saring 4. Kertas saring harus sudah diketahui bobotnya dan penyaringan sebaiknya diusahakan dilakukan beberapa kali agar dipastikan tidak ada sisa karbonat lagi dalam larutan 5. Ketika sudah mengeringkan kertas saring, usahakan kertas saring tersebut sudah benar-benar dalam keadaan kering 5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN Pada penetapan minyak/ logam pelican hanya dicari apakah suatu sabun mengandung logam pelican atau tidak. Jika pada larutan sabun keruh maka dinyatakan positif mengandung logam pelican. Jika tidak keruh atau bening berarti tidak mengandung logam pelican. Pada penetapan ini pun ada hal yang harus diperhatikan yaitu keadaan tabung reaksi harus dalam keadaan bersih dan kering. Agar air tidak mengganggu proses akhir. Kemudian, pengenceran dilakukan kurang lebih lima kali agar terlihat jelas hasil yang di harapkan. 2.5 KESIMPULAN 1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN Jadi, kadar lemak bebas yang tidak tersebunkan yaitu sebesar 3,081%. 2. PENETAPAN ALKALI BEBAS Jadi, alkali bebas yang didapatkan dari hasil praktikum yaitu sebesar 0,1012% 3. PENETAPAN ALKALI TOTAL JAdi, alkali total yang didapat dari hasil praktikum yaitu sebesar 19,4332%. 4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS) Jadi, banyaknya kadar zat pengisi (fillers) pada sabun tersebut sebedar 6,58%. 5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN Jadi, pada hasil percobaan tidak adanya kekeruhan atau larutan jernih yang menandakan tidak terdapatnya logam pelican (logam pelican negative).

DAFTAR PUSTAKA

1. Bahan Ajar Praktikum Kimia Zat Pembantu Tekstil. 2006. Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil Bandung 2. DIKTAT TRANSPARAN SERI KIMIA ZAT PEMBANTU TEKSTIL 3. http:www/google/minyak/ lemak dan sabun.com