P. 1
Teknik Pemisahan Dengan Zat Pelepas

Teknik Pemisahan Dengan Zat Pelepas

|Views: 357|Likes:
Published by Nurina Imannisa
Penggunaan demasking agent pada penetapan magnesium, mangan, dan zink dalam suatu campuran.
Penggunaan demasking agent pada penetapan magnesium, mangan, dan zink dalam suatu campuran.

More info:

Categories:Types, Research
Published by: Nurina Imannisa on Jun 22, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

05/27/2015

pdf

text

original

PERCOBAAN 3 TEKNIK PEMISAHAN DENGAN ZAT PELEPAS-TOPENG (DEMASKING AGENT) PADA PENETAPAN MAGNESIUM, MANGAN, DAN ZINK

DALAM SAMPEL SECARA TITRIMETRI

A. Tujuan Menetapkan kadar Magnesium, Mangan, dan Zink dalam campuran secara

kompleksometri (EDTA) menggunakan demasking agent.

B. Prinsip Campuran ion magnesium, mangan, dan zink dapat dianalisis dengan cara titrasi EDTA. Titik akhir EDTA yang pertama ekuivalen dengan ketiga ion tersebut, ion fluorida ditambahkan akan melepaskan penutup magnesium secara selektif dari kompleks EDTA-nya. EDTA yang dibebaskan dari kompleks magnesium-EDTA dititar dengan ion mangan. Setelah titik akhir kedua, ion sianida ditambahkan untuk menggantikan zink dari kompleks EDTA-nya dan membentuk kompleks sianozinkat yang stabil. EDTA yang dibebaskan (ekuivalen dengan zink) dititar dengan larutan ion mengan standar.

C. Reaksi :  Titik akhir I Mg2+ + H2Y2Zn2+ + H2Y2Mn2+ + H2Y2 MgY2- + 2 H+ ZnY2- + 2 H+ MnY2- + 2 H+

Titik akhir II MgY2-, ZnY2-, MnY2-  ditambahkan ion fluoride MgY2Y4+ FMgF2 + Y4MnY2-

+ Mnberlebih

Teknik Pemisahan Kimia

1

Mn2+sisa + H2Y2

MnY2- + 2 H+

Titik akhir III ZnY2-, MnY2-  ditambahkan sianida dan Mn2+ standar ZnY2- + 4 CNY4- + Mn2+(std) [Zn(CN)4]2+ MnY2+ Y4-

D. Dasar Teori Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetri melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Titrasi yang melibatkan bahan kompleks disebut titrasi kompleksometri. Kesalahan dalam titrasi kompleksiometri tergantung dari cara yang dipakai untuk mengetahui titik akhir, cara penentuannya adalah tahap pertama yaitu kelebihan titran, dimana berkurangnya konsentrasi komponen tertentu sampai batas yang ditentukan. Tahap kedua dengan menggunakan senyawa kompleks yang memiliki warna yang tajam dengan logam yang ditetapkan, warna akan hilang atu berubah sewaktu logam dikiat menjadi senyawa kompleks yang lebih stabil. Ada banyak aplikasi yang diterapkan secara titrasi kompleksometri, terutama untuk pemisahan ion-ion logam. Pemisahan ion-ion logam dilakukan untuk mengetahui keberadaan suatu zat tertentu dalam suatu campuran. Pemisahan adalah kondisi hipotesis dimana terjadi pengucilan sempurna masing-masing komponen kimia penyusun suatu campuran menjadi “bagian” mikroskopik yang terpisah. (Rony.P.R.(1968))

Tujuan pemisahan ada 2 jenis, yaitu : a. Pemisahan preparatif Pemisahan yang dilakukan untuk memperoleh produk yang berharga dari suatu campuran dengan cara menghilangkan pengotor sekecil-kecilnya. Contoh : ekstraksi, destilasi berfraksi (destilasi bertingkat), kromatografi, kristalisasi, dll.

Teknik Pemisahan Kimia

2

mengganggu analisis karena turut teranalisis. anorganik. Gangguan ini dapat dihilangkan dengan dua cara. Pemisahan analitik Pemisahan yang dilakukan untuk memperoleh informasi analitik yang bermutu. Dari sekian banyak. Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. yang paling banyak dikenal adalah asam etilenadiaminatetraasetat atau sering disingkat EDTA. Reaksi pembentukan kompleks disebut sebagai reaksi asam-basa Lewis. Sedangkan tanpa pemisahan. Matriks dapat bersifat inert (tidak mengganggu analisis). Jenis-jenis matriks berupa bahan organik. Asam Lewis adalah penerima elektron dan basa Lewis adalah penyumbang elektron. spesi pengganggu ditutup dengan penambahan masking agent untuk mencegah ikut sertanya pengganggu dalam pengukuran. Bahan pengkelat tertentu yang mengandung oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. spesi yang akan ditetapkan diisolasi atau dipisahkan dari spesi pengganggu. mikro. campuran. Skala pemisahan meliputi makro. atau sampel biologi. yaitu dengan pemisahan dan tanpa pemisahan. tergantung pada kadar analit yang diperoleh serta teknik analisis yang digunakan. Masking agent digunakan sebagai bahan pengompleks yang bereaksi aktif dengan pengganggu. Matriks adalah bagian dari sampel selain analit yang tidak perlu dianalisi. Dengan pemisahan. dan merusak dan mengkontaminasi instrument ukur. atau jaringan biologi. yang dihasilkan dari pemisahan. yaitu akurat dan presisi. dan nano. Untuk melepas kompleks yang terbentuk diperlukan penambahan demasking agent. namun dapat mengganggu analisis terutama dalam multikomponen.b. Teknik Pemisahan Kimia 3 . Dalam pemisahan analitik pasti terdapat efek matriks. Efek matriks adalah gangguan yang disebabkan oleh matriks yang dapat mengganggu hasil analisis.

 MY2- Teknik Pemisahan Kimia 4 . Y4-.dan seterusnya ada dalam jumlah berlebihan. titrasi EDTA dilakukan dalam suasana alkali dimana EDTA akan hadir dalam bentuk yang berbeda. M2+ + Y4.. termasuk H4Y. Total konsentrasi EDTA dapat diketahui dari rumus : CT = [H4Y] + [H3Y-] + [H2Y2-] + [HY3-] + [Y4-] Fraksi dari seluruh spesies dapat ditemukan jika diinginkan. Biasanya. HY3-. dimana : = = = = = [ [ [ [ [ ] ] ] ] ] Dengan mengansumsikan suatu logam divalent bereaksi dengan EDTA. Oleh karena itu. H2Y2-. kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tertaanion Y. dan Y4-. Titrasi dengan metoda kompleksiometri sangat dipengaruhi oleh pH. H3Y-. hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12. zat yang berproton HY3. pengaturan pH merupakan faktor utama yang mempengaruhi kompleksasi. kesetimbangan akan teramati pada kondisi alkali. Jelaslah bahwa kecenderungan perbedaan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarangan pH.HOOCCH2 NCH2CH2N HOOCCH2 Gambar Struktur EDTA CH2COOH CH2COOH EDTA merupakan polydentate ligand dengan formula H4Y. Pada harga-harga pH yang lebih rendah.

Jika salah satu faktor bernilai rendah. kecilnya ukuran ion logam dapat meningkatkan tarikan antara inti dengan elektron terluar Teknik Pemisahan Kimia 5 . V1 (EDTA) = M2 . konstanta stabilitas dari kompleks ion logam-EDTA dan konsentrasi dari ion logam dan EDTA. maka semakin stabil senyawa kompleks tersebut. ketajaman titik akhir tercapai. Air yang digunakan dalam preparasi larutan EDTA harus bebas dari ion logam polivalen dan diperoleh dari penyulingan menggunakan kaca Pyrex. Titik akhir dipengaruhi oleh dua faktor utama.[MY ] Kf = _________ [M2+] [Y4-] 2- Konsentrasi Y4. Titrasi dilakukan menggunakan larutan buffer pada pH 10. Jika nilai kedua faktor tinggi. V2 (ion logam) Ini digunakan untuk menunjukkan konsentrasi ion logam dalam ppm dimana : 1 ppm = 1 ⁄ Standard primer EDTA tidak bisa disiapkan. Untuk konstanta stabilitas yang sangat rendah akan menyebabkan tingkat kesalahan tinggi.tergantung pada pH dengan perhitungan sebagai berikut : K1K2K3K4 = __________________________________________________________ [H3O+]4 + K1[H3O+]3 + K1K2[H3O+]2 + K1K2K3[H3O+] + K1K2K3K4 [Y4-] = . CT Untuk menetapkan konsentrasi ion logam : M1 . Kestabilan ion dapat dipengaruhi oleh sifat-sifat ion logam. yaitu : 1) Semakin kecil ukuran ion logam. titik akhir pun kurang tajam. Larutan EDTA harus distandardisasi terhadap ZnSO4 atau MgSO4 dengan kemurnian sangat tinggi.

Sampel yang mengandung ion logam ditempatkan dalam suatu penampung bersama dengan Teknik Pemisahan Kimia 6 . Ekstraksi pelarut f. Penopengan kinetik Penerapan metode titrasi menggunakan EDTA termasuk mudah dan memberikan hasil yang baik. tetapan-tetapan KM dan KN yang disebut dalam rumus di atas harus merupakan tetapan kestabilan-nampak dari kompleks-kompleks itu. Anion-anion h. Biasanya EDTA digunakan sebagai titrant. maka angka banding antara tetapan-tetapan kestabilan dari kompleks-kompleks EDTA dari logam M dan N harus sedemikian sehingga KM/KN ≥ 106 (jika N dikehendaki tidak mengganggu titrasi M). Indikator g. Kompleks-kompleks sianida dari zink dan kadmium d. dititrasi tanpa penambahan indikator pembentuk-kompleks dan jika diperbolehkan sesatan titrasi sebesar 0. 2) Dilihat dari polarisibilitas ion anion tersebut. tri-.1%. Dengan mengendalikan pH larutan dengan sesuai b. Pemisahan secara klasik e. dan tetra-valen. Dengan menggunakan zat-zat penopengan c. bila semakin besar polarisibilitas besar. maka awan elektron anion mudah terpolarisasi oleh kation dan cenderung untuk membentuk senyawa kovalen. Prosedur-prosedur berikut akan membantu menaikkan selektivitas : a. 3) Semakin besar sifat keelektronegatifan ion logam maka semakin kecil ukuran ion logam tersebut sehingga senyawa kompleks yang dibentuk semakin stabil. Jika digunakan indikator pembentukankompleks. EDTA adalah reagensia yang sangat selektif karena ia berkompleks dengan banyak sekali kation di-. Secara tepatnya tentu saja.sehingga jika terjadi ikatan dengan ligan maka akan semakin terikat kuat dan semakin stabil. maka untuk sesatan-titrasi yang serupa. Bila suatu larutan yang mengandung dua kation yang berkompleks dengan EDTA. KM/KN ≥ 108. kecuali dalam kasus titrasi kembali.

Zat ini berwarna biru dalam larutan buffer pH10 dan berubah merah jika membentuk kompleks dengan kalsium. dan larutan-larutan harus dipersiapkan dengan segar untuk mendapatkan perubahan warna yang sesuai. Dalam praktikum penetapan magnesium. Ketika EDTA ditambahkan. yang disebut calmagite. dan zink secara titrimetri yang digunakan adalah indikator Eriochrome Black T.2. tetapi indikator lain yang memiliki struktur yang mirip. atau ion logam lain. Eriochrome Black T masih dipergunakan secara luas. telah dikembangkan. kompleks M-In yang lemah hancur dan In bebas kemudian dilepaskan membentuk warna pada titik akhir. calmagite stabil dalam larutan berair. magnesium. Struktur dari Eriochrome Black T Amat disayangkan Eriochrome Black T tidak stabil dalam larutan.indikator yang sesuai. M-In Warna kompleks logam-indikator + M + EDTA  M-EDTA + In Warna asli indikator Keterangan : M = logam EDTA = khelat I = indikator Teknik yang umum digunakan dalam penentuan titik akhir titrasi ini dilakukan dengan cara visual menggunakan indikator pembentukan kompleks. Struktur terpenting dari indikator yang digunakan pada titrasi kompleksometri terlihat pada Fig. Banyak komponen yang digunakan sebagai indikator (Tabel-1). Teknik Pemisahan Kimia 7 . mangan. Eriochrome Black T merupakan suatu azo dye berupa serbuk berwarna merah atau coklat gelap. Berbeda dengan Eriochrome Black T.

Teknik Pemisahan Kimia 8 .

Teknik Pemisahan Kimia 9 .

Teknik Pemisahan Kimia 10 .

4. jika diinginkan. ion kadmium (Cd) dan zink (Zn) dapat ditutupi dengan penambahan sianida. Jika diinginkan. Zat yang digunakan dalam proses ini disebut zat pelepas topeng (demasking agent). Contoh penggunaan zat pelepas topeng dalam kompleksometri adalah pada penetapan Magnesium. Demasking atau pelepas topeng adalah proses dimana zat yang ditutup memperoleh kembali kemampuannya untuk ikut ambil bagian dalam reaksi tertentu. MgF2 + EDTA2+ 3. Hal ini memungkinkan untuk menentukan serangkaian ion logam dalam satu larutan yang mengandung banyak kation.Beberapa ion logam yang mengganggu dalam titrasi EDTA dapat ditutupi dengan penambahan suatu masking agent yang sesuai. dapat ditambahkan suatu demasking agent untuk melepaskan ion logam yang sebelumnya ditutup sehingga ion logam tersebut dapat ditentukan. Titik akhir pertama ekuivalen dengan ketiga ion tersebut (Mg. dan Zink dalam campuran. Setelah titik akhir kedua. Titrasi dilakukan kemudian. Dari prinsip tersebut dapat diketahui persamaan titrasi pada masing-masing titik akhir. Mangan. Penetapan ini dilakukan dengan prinsip: 1. EDTA yang dibebaskan (ekuivalen dengan zink) dititar dengan larutan ion mangan standard. Mn. ion sianida ditambahkan untuk menggantikan zat dari kompleks EDTA-nya dan membentuk kompleks sianozinkat yang stabil. EDTA yang dilepaskan deri kompleks Mg-EDTA dititar dengan larutan ion mangan standard. Ion fluorida (sebagai demasking agent) yang ditambahkan akan melepaskan penutup magnesium secara selektif dari kompleks EDTA-nya. Mg-EDTA + 2 F. ion Cd dan Zn dapat dilepaskan kembali dengan penambahan choral hydrate atau campuran formaldehida dengan larutan asam asetat dengan perbandingan 1:3. Biasanya. 2. dan Zn). Persamaan titrasi pada titik akhir I yaitu : mmol EDTA = mmol Mg2+ + mmol Zn2+ + mmol Mn2+ Teknik Pemisahan Kimia 11 .

3 bagian air. maka jumlah Mn2+ dalam sampel dapat dicari. mmol Mn2+ = mmol EDTA – mmol Mg2+ . larut dalam 3. mudah larut dalam air dingin maupun air panas. menyebabkan iritasi.untuk titrasi pada titik akhir II diperoleh persamaan : mmol Mg2+ = mmol Mn2+berlebih – mmol H2Y2sedangkan untuk titrasi pada titik akhir III diperoleh persamaan : mmol Zn2+ = mmol Mn2+standar ketika mmol EDTA. Mangan sulfat MnSO4 muda. Kalium nitrat KNO3 putih. maka dapat dihitung kadarnya dalam sampel dengan rumus : ppm = E. tidak berbau. Teknik Pemisahan Kimia 12 . Hablur tidak berwarna atau serbuk 3. Mg2+. Spesifikasi Bahan No Nama Bahan Rumus Molekul Sifat Berbentuk padatan berwarna merah 1. Hidroksilamonium klorida Hablur tidak berwarna atau serbuk NH2OH. tidak berbay.HCl putih.mmol Zn2+ Setelah diketahui mmol masing-masing zat. dan Zn2+ telah diketahui. mudah larut dalam air dan dalam etanol. 2.

dapat membentuk logam kompleks dengan ion (1:1) dengan perbandingan sehingga reaksi berjalan 1 tahap. EDTA dengan ion logam bereaksi cepat. Natrium klorida NaCl berbentuk kubus. perlahan-lahan 6.320C (247 K) larutan 38%. Serbuk berwarna putih. Serbuk hablur putih. tidak berbau. bahan baku primer untuk standardisasi mudah diperoleh (CaCO3). bersifat korosif. praktis tidak larut dalam etanol. titik lebur -27.2% dan 480C (321 K) larutan jernih tidak 7. Asam klorida HCl larutan 38%. serbuk berwarna putih. praktis tidak larut dalam air dan tidak larut dalam etanol. tercampur penuh dalam air. 8. Cairan tak berwarna. Serbuk hablur putih.Hablur 4. 5. mempunyai 5 spesiasi dalam larutan : H4Y H3YH2Y2HY3Y4- Teknik Pemisahan Kimia 13 . EDTA dalam bentuk garamnya (Na2H2Y) mudah larut dalam air. Natrium fluorida NaF larut dalam 25 bagian air. Etilen diamin tetra asetat (EDTA) konstanta H2Y 2- kestabilan besar kompleksnya reaksi umumnya sehingga sempurna. Kalium sianida KCN terurai di udara. mudah larut dalam air dan sukar larut dalam etanol. mudah larut dalam air membentuk berwarna. 9. tidak berbau. Kalsium karbonat CaCO3 stabil di udara. titik didih 1100C (383 K) larutan 20.

Serbuk berwarna merah atau coklat Indikator hitam 10. Alat – alat • • • • • • • • • : Erlenmeyer 250 mL Gelas Ukur 50 mL Pipet tetes Pipet volumetric 10 atau 25 mL Buret makro Batang pengaduk Botol semprot Neraca analitik Magnetic stirrer b. atau ion logam lain. Bahan – bahan: • • • • • • • • • • MnSO4 0. berwarna biru dalam larutan buffer pH10 dan berubah merah jika membentuk kompleks dengan kalsium.a) Larutan mengandung ion Mg2+. Mn2+.05 M standar EDTA 0. solokrom (Eriochrome Black T) C20H12N3O7SNa gelap. dan Zn2+ (0. Alat dan Bahan a. magnesium. F.05 M standar Buffer pH 10 (NH4NO3 : NH3 pekat) Hidroksilamonium klorida KNO3 atau NaCl Natrium fluoride (NaF) KCN 0.1 M HCl 4 N CaCO3 (p. merupakan suatu azo dye.02 M) Teknik Pemisahan Kimia 14 .

Larutan sampel tersebut dipanaskan sampai 400C dan titar (sebaiknya dengan mengaduk secara magnetis) dengan larutan standar EDTA 0. 2. Setelah titik akhir titrasi kedua.2992 20. tambahkan 2. 5. Titrasi kelebihan ion mangan dengan larutan standar EDTA 0.5 g NaF dan aduk selama 1 menit.05 M yang telah distandardisasi.05 M (mL) Perhitungan Konsentrasi EDTA hasil standardisasi (M) M= CaCO3 0. 3. Cara Kerja 1. Tambahkan 0. (catat volume MnSO4 standar yang digunakan) 7.5 g hidroksilamonium klorida. dan zink ke erlenmeyer 250 mL dan encerkan dengan air suling sampai 50 mL. Setelah titik akhir titrasi pertama. Data Pengamatan Standardisasi EDTA 0.0365 M Teknik Pemisahan Kimia 15 . Pipet 5 mL sampel yang mengandung ion magnesium. mangan. (catat volume EDTA(1)) 6.05 M dengan baku primernya. Hitung bobot magnesium.05 M sampai warna biru. (catat volume MnSO4 standar yang digunakan) 9. dan tambahkan 15 mL larutan buffer pH 10. dan mangan dalam larutan sampel. zink. serta tambahkan 30 sampai 40 mg campuran indikator/KNO3 ke sampel. 4. Standardisasi larutan mangan sulfat 0. Standardisasi larutan EDTA 0. tambahkan larutan MnSO4 standar (melalui buret) sampai diperoleh warna merah permanen. (catat volume EDTA(2)) 8.05 M sampai warna berubah menjadi biru.50 ⁄ = 0. H.• • Indikator hitam solokrom Air G.05 M dengan EDTA 0. aduk selama 1 menit.05 M Baku primer Bobot zat baku primer (gram) Volume EDTA 0. tambahkan 5 mL larutan KCN dan titar dengan larutan MnSO4 standar sampai warna berubah dari biru menjadi merah.

0473 M Mrata-rata = = 0.0474 M Pada Titik Akhir Titrasi Ke: I 21.47 Erio-T M2 = = 0. V2 25 32.0474 M Perubahan yang terjadi pada titik akhir titrasi : merah anggur  biru Tabel Data Parameter Vol. V1 = M2 .50 ⁄ = 0.0365 M Indikator yang digunakan : Erio-T Perubahan yang terjadi pada titik akhir titrasi : merah anggur  biru Standardisasi MnSO4 0.05 M Volume MnSO4 0.2992 20.05 M (mL) Volume (titrant) EDTA 0.40 mL III - - 11. titrant MnSO4 (mL) 0.0475 M M1 .0365 M (mL) Indikator Perhitungan konsentrasi MnSO4 hasil standardisasi (M) M1 . V1 = M2 . titrant EDTA (mL) 0.43 Erio-T M2 = = 0.00 mL 1.365 M Vol. V2 25 32.50 mL Teknik Pemisahan Kimia 16 .M= CaCO3 0.37 mL II 0.

2021 mmol ppm Mn2+ ⁄ ⁄ ⁄ X 0.0474 ⁄ X 11.5068 mmol – 0.00 mL = 0.7800 mmol X 21.Perubahan yang terjadi Merah anggur  Biru → biru merah anggur biru Biru  merah anggur Merah anggur → I.0146 mmol = 0.40 mL ⁄ = = 2223. Perhitungan Bobot Magnesium.5068 mmol mmol Zn2+ = mmol Mn2+ = 1.7800 mmol – 0.5214 mmol mmol H2Y2= 0.50 mL X 0.0711 mmol mmol Mn2+ = mmol total – mmol Mg2+ . dan Zink Dalam Sampel ⁄ mmol campuran = 0.0146 mmol mmol Mg2+ = mmol Mn2+ berlebih – mmol H2Y2= 0.5214 mmol – 0.0365 = 0.37 mL mmol Mn berlebih = 0.1000 ppm Teknik Pemisahan Kimia 17 . Mangan.0474 = 0.mmol Zn2+ = 0.0365 = 0.0711 mmol = 0.

ppm Mg2+ = = 2464.+ Mnberlebih Mn2+sisa + H2Y2MgF2 + Y4MnY2MnY2.9880 ppm ⁄ ⁄ J. Pembahasan Demasking atau pelepas topeng adalah proses dimana zat yang ditutup memperoleh kembali kemampuannya untuk ikut ambil bagian dalam reaksi tertentu. Reaksi : Titik akhir I Mg2+ + H2Y2Zn2+ + H2Y2Mn2+ + H2Y2MgY2. Ion fluorida yang ditambahkan akan melepakan penutup magnesium secara selektif dari kompleks EDTA-nya.0616 ppm ⁄ ⁄ ppm Zn2+ = = 929. ZnY2-.+ 2 H+ ZnY2.+ 2 H+ Teknik Pemisahan Kimia 18 . ion sianida ditambahkan untuk menggantikan zat dari kompleks EDTA-nya dan membentuk kompleks sianozinkat yang stabil. ditambahkan ion fluorida MgY2. MnY2. EDTA yang dibebaskan (ekiuvalen dengan zink) dititar dengan larutan MnSO4 standar.+ FY4. Setelah titik akhir kedua. dan zink dalam campuran digunakan ion fluorida sebagai zat pelepas topeng (demasking agent).+ 2 H+ MnY2.+ 2 H+ Titik akhir II MgY2-. Pada penetapan magnesium. mangan. EDTA yang dilepaskan dari kompleks Mg-EDTA dititar dengan ion mangan.

yang nantinya akan berpengaruh di dalam proses perhitungan kadarnya.1000 ppm.9880 ppm. Konsentrasi EDTA yang digunakan dapat berpengaruh pada penentuan logamnya. kadar magnesium sebesar 2464. EDTA yang telah dibebaskan dititar dengan larutan ion mangan standar.+ 4 CNY4.Titik akhir III ZnY2-. maka dapat dihitung kadar satu per satu. dimana titrasi dilakukan pada uji yang mengandung ion logam yang didapat pada pH tertentu dengan menggunakan larutan buffer dengan pH 10.0616 ppm 3.9880 ppm Teknik Pemisahan Kimia 19 .0616 ppm. Dari tahapan tersebut. K.+ Mn2+(std) [Zn(CN)4]2+ MnY2+ Y4- Pada percobaan dilakukan dengan menggunakan prinsip titrasi secara langsung dan titrasi balik. karena besarnya konsentarasi tersebut sama dengan berat logam tersebut. dan zink dalam sampel secara titrimetri dengan teknik pemisahan dengan penambahan demasking agent diperoleh kadar masing-masing sebesar : 1. Penambahan KCN setelah titik akhir titrasi kedua. ppm Mn2+ = 2223. dan kadar zink sebesar 929. ppm Mg2+ = 2464. pada sampel diperoleh kadar mangan sebesar 2223. Ion fluorida ditambahkan akan melepaskan penutup magnesium secara selektif dari kompleks EDTA-nya. kemudian langsung dititrasi kelebihan ion mangan dengan EDTA.1000 ppm 2. ion fluorida ditambahkan untuk menggantikan zink dari kompleks EDTA-nya dan membentuk kompleks sianozinkat yang stabil. ditambahkan sianida dan Mn2+ standar ZnY2. MnY2. ppm Zn2+ = 929. Kesimpulan Kadar magnesium. Fungsi dari larutan buffer ini adalah untuk mencegah terjadinya perubahan pH yang diakibatkan oleh adanya ion H+. mangan. Berdasarkan hasil praktikum. Zat penopeng adalah larutan yang dapat menyembunyikan logam akibat kompleks yang kuat. Penambahan NaF dan MnSO4 setelah titik akhir pertama berfungsi sebagai masking agent (zat penopeng).

L. JR dan A. J. Vogel Analisis Kimia Kuantitatif Anorganik Edisi Keempat.L.net Teknik Pemisahan Kimia 20 . dkk. Jakarta : Erlangga. Day. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. 1998.monzirpal. DAFTAR PUSTAKA    Basset. www. 1994. Underwood. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->