P. 1
Prose Dur

Prose Dur

|Views: 14|Likes:

More info:

Published by: Marina Rosa Anggraeni on Jun 28, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/16/2013

pdf

text

original

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Penentuan % Nitrogen Menggunakan Peraksi Nessler Metode Spektrofotometri Prinsip Sampel yang telah didestruksi dengan menggunakan H2SO4pekat untuk mengubah N menjadi dalambentuk (NH4)2SO4 dan sedikit dibasakan dengan NaOH. Kemudian ditambahkan K-Na tartrat dan larutanNessler sehingga apabila ion ammonium direaksikan dengan reagen Nessler (larutan basa dari kaliumtetraiodomerkurat(II)) akan didapatkan larutan yang berwarna kuning jingga dengan intensitas warna yangdihasilkan sesuai dengan jumlah kandungan ammonia atau ion ammonium (Svehla, 1990). Kemudiandianalisa menggunakan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 490 nm. Reaksi yangterjadi yaitu: NH4+ + 2[HgI4] 2− + 4OH−  HgO·Hg(NH2)I + 7I− + 3H2O Alat dan Bahan Alat  Pipet ukur 10mL  Batang pengaduk  Tabung reaksi dan rak  Neraca analitik  Spektrofotometer sinar tampak  Kuvet  Sekop  Botoltimbang Bahan  Akuades  H2SO4 p.a. pekat(96%, bj = 1,84 g/mL)  larutan K.Na tartrat  Tablet Kjeldahl  padatan KI
1

 Botol semprot  Labu Kjeldahl 250 mL  Corong gelas  Kertas saring  Pipet seukuran 10 ; 2 ; 5 mL  Alat destruksi  Gelas kimia 100 mL  Labu ukur 100 ; 250 mL

 padatan HgCl2  indikator PP 1%  NaOH 50 % (b / v)  NaOH 30 % 2 .

5 mL lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Padatan HgCl2 ditambahkan ke dalam larutan KI hingga timbul endapan berwarna merah. Akuades ditambahkan sebanyak 10 mL dan diaduk hingga padatan larut. Pembuatan Larutan Kalium Natrium Tartrat Padatan K. Filtrat ditambah dengan larutan NaOH 50% (b / v).5. D. Destruksi Sampel Pupuk Sampel pupuk ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukan ke dalam labu Kjeldahl dan ditambahkan 1 gram garam campuran (tablet Kjeldahl). C. Endapan disaring dengan menggunakan kertas saring.5. Pembuatan Larutan Standar NH4Cl 100 ppm Padatan NH4Cl ditimbang sebanyak 0. B. 1. dan filtrat ditampung ke dalam labu ukur 100 mL.5 ppm dari larutan stok NH4Cl 100 ppm. kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. 2. 2. Setelah itu didinginkan selama kurang lebih 1 jam. kemudian dilarutkan dalam 20 mL akuades sambil diaduk dengan menggunakan stirrer.5 mL. 1 mL. 1. dan 2. 1. 10 mL H2SO4 pekat dan 2 butir batu didih. Setelah dingin ditambah 0. ditambah akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Kemudian dinetralkan dengan NaOH 30% atau agak basa ditandai dengan perubahan 3 . Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100mL secara kuantitatif. 1. Kemudian dilakukan proses destruksi yaitu sampel dipanaskan pada alat destruksi sampai warna larutan menjadi jernih.5 mL. kemudian dimasukan ke dalam gelas beaker.5.5 ppm Larutan standar dibuat dengan konsentrasi 0. Larutan stok NH4Cl diambil masing masing sebanyak 0. kemudian ditambah akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Pembuatan Larutan Standar NH4Cl 0. Pembuatan Reagen Nessler Padatan KI ditimbang sebanyak 5 gram. 1.5. E. 2.5 mL pereaksi Nessler dan didiamkan selama 2 hari kemudian disaring. Na tartrat ditimbang sebanyak 5 gram dan dilarutkan dalam 10 mL akuades dan dipanaskan.03819 gram.Langkah Kerja A. 2 mL. 2.

dimasukkan dalam labu ukur 100 mL danditambah akuades hingga tanda batas. Larutan sampel yang sudah diencerkan diambil 5 mL. Jika kadar N dalam sampel cukup besar maka dapat dilakukan pengenceran lagi dengan cara dipipet larutan sampel pupuk sebanyak 10 mL. kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi.5 mL larutan Nessler kocok. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Masing-masing larutan standar dipipet sebanyak 5 mL. F. Dilakukan pengukuran dengan menggunakan salah satu larutan standar. Larutan sampel pupuk dipipet 2 mL larutan dimasukan kedalam labu ukur 100 mL ditambah akuades sampai tanda batas. Kemudian didinginkan dan dipindahkan ke dalam labu ukur 250 mL. Kemudian diatur absorbansi antara 485-500 nm. kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. kocok hingga homogen. hingga diperoleh absorbansi maksimum. H. kocok hingga homogen. dan ditambahkan akuades sampai tanda batas. dimasukkan dalam labu ukur 100 mL dan ditambah akuades hingga tanda batas. Kemudian tambahkan akuades 5 mL.Na. Nyalakan spektronik 20. Kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan 0. Kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan 0. biarkan ± 10 menit. Kemudian dilakukan pengukuran serapan larutan sampel dengan Spektronik 20 pada panjang gelombang maksimum. Jika kadar N dalam sampel cukup besar maka dapat dilakukan pengenceran lagi dengan cara dipipet larutan sampel pupuk sebanyak 10 mL. kocok hingga homogen.5 mL larutan Nessler kocok.warna larutan menjadi biru atau dengan timbulnya endapan atau dengan adanya bau ammoniak. Pengukuran Absorbansi Sampel Larutan sampel pupuk dipipet 2 mL kemudian dimasukan kedalam labu ukur 100 mL ditambah akuades sampai tanda batas. biarkan ± 10 menit. Pengolahan Data 4 . Kemudian tambahkan akuades 5 mL. biarkan hingga mesin stabil.Tartrat dan 0. Pengukuran Absorbansi Larutan Dengan Spektronik 20 Pada absorbansi maksimum dilakukan pengukuran absorbansi masing-masing larutan standar.Gunakan blanko.5 mL larutan K.Tartrat kocok dan 0. G.Na.5 mL larutan K.

2 Penentuan % Nitrogen Metode Destilasi Kjeldahl Prinsip Nitrogen dalam contoh didestruksi dengan H2SO4(p) menjadi senyawa (NH4)2SO4..25 N berlebih dan kelebihan H2SO4 dititrasi kembali dengan NaOH 0. jadi langsung aja ke destruksi sampel pupuk. dll. Garam (NH4)2SO4 yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH3 dengan cara destilasi.. Destilat diserap oleh H2SO4 0. banyak teuing soalnya. Labu kjeldahl 300 mL atau 500 mL b.25 N standar. Alat dan Bahan Alat : a. (prosedurnya dsingkat2 aja terserah kalian bisi males nulis) 3.Untuk dijurnal yg pembuatan larutannya ga usah ditulis aja yaaah . Erlenmeyer 500 mL 5 .

25 N d. Larutan NaOH 0. Indikator phenolptalein (PP) 1% 6 . Labu ukur 500 mL e. Pemanas j. Asam Sulfat (H2SO4) pekat g. Unit destilasi lengkap d.1 % biru metilena) *Larutkan 0.1 g merah metil dalam 100 mL alkohol 95%. Larutan H2SO4 0. Neraca Analitik (densitas 1.25 N c. Pipet Volume 25 mL dan 50 mL Bahan : a. kemudian encerkan hingga volume menjadi 200 mL dengan alkohol 95%. f. Indikator campuran 1 : 1 (0. Gelas ukur 100 mL h.c. Buret 50 mL f. Larutan NaOH 40% e.1% merah metil + 0.84) b. Corong i. Kedalam larutan tersebut tambahkan 0.1 g biru metilen dan larutkan.

Setelah dingin.3 Penentuan % Nitrogen Metode Destilasi Kjeldahl Analyzer Prinsip 7 . Pipet 25 mL larutan A masukkan ke dalam labu destilasi. encerkan dengan air suling secara hati-hati dan pindahkan ektrak secara kuantitatif ke dalam labu ukur 500 mL lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan kocok hingga homogen (larutan A) 5. Lakukan penetapan blanko. Perhitungan Kadar total nitrogen dalam urea dihitung dengan rumus sebagai berikut: 3. Titrasi dengan NaOH 0. Siapkan alat destilasi dan larutan penampung 50 mL H2SO4 0. ujung pendingin harus tercelup dalam larutan penampung 6. Timbang teliti 5 g contoh dengan ketelitian 0. Tambahkan secara hati-hati 25 mL H2SO4 pekat 3. tambahkan indikator PP 7.1 mG dan masukan ke dalam labu kjeldahl 2. Destruksi dengan pemanasan pelan-pelan dan teruskan pemanasan sampai timbul asap putih selama 20 menit atau sampai larutan berwarna jernih 4.25 N standar sampai titik akhir titrasi dicapai 11. Lakukan destilasi sampai semua nitrogen terdestilasi (kurang lebih 100 mL destilat) 9. Keluarkan erlenmenyer dan bilas ujung pendingin dengan air suling 10.Cara kerja 1. Penambahan larutan NaOH harus dilakukan dengan cepat 8. Tambahkan larutan NaOH 40% sampai larutan berwarna merah.25 N dalam Erlenmeyer yang mengandung beberapa tetes indikator campuran. tambahkan air suling hingga volume menjadi 300 mL.

Larutan NaOH 40% e. Alat dan Bahan Alat : a. Gelas ukur 100 mL h. Garam (NH4)2SO4yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH3 dengan cara destilasi. Erlenmeyer 500 mL c. Labu kjedhal mikro b. H3BO3 1% d. Alat dekstruksi j. Labu ukur 100 mL e.1 N standar c. Unit destilasi analyzer d.Nitrogen dalam contoh didestruksi dengan H2SO4(p) menjadi senyawa (NH4)2SO4. Indikator phenolptalein (PP) 1% f. Pipet 25 mL g.15 g merah metil – 0.10 g Bromo Cresol Green (BCG) dalam 100 mL etanol) f. Neraca Analitik 8 . Indikator conway (0.1 N standar.84) b. H2SO4pekat (densitas 1. Corong i. Buret 50 mL Bahan : a. Larutan H2SO4 0. Destilat diserap oleh H3BO3 1% menjadi (NH4)2HBO3 kemudian dititrasi dengan H2SO4 0.

Penambahan larutan NaOH harus dilakukan dengan cepat 8. Pipet 10 mL larutan tersebut ke dalam labu destilasi kjeldahl analyzer. encerkan dengan air suling secara hati-hati dan pindahkan ekstrak secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan kocok hingga serba sama 5. Titrasi dengan larutan H2SO4 0. tambahkan indikator PP 6. Destilat ditampung ke dalam 50 mL H3BO3 1% dalam erlenmeyer yang mengandung beberapa tetes indikator conway. Destilasi sampai semua nitrogen terdestilasi (kurang lebih 100 mL destilat) 9.1 N standar sampai titik akhir titrasi tercapai 11. Destruksi hingga ± 350 °C selama ± 2 jam sampai larutan jernih 4. Setelah dingin. tambahkan larutan NaOH 40% sampai larutan berwarna merah. Timbang teliti 0. Perhitungan Kadar total nitrogen dalam urea dihitung dengan rumus sebagai berikut: 9 . Lakukan penetapan blanko. ujung pendingin harus tercelup dalam larutan penampung 7. Tambahkan secara hati-hati 25 mL H2SO4 pekat 3.5 g contoh dan masukkan ke dalam labu kjeldahl 2.Cara kerja 1. Sebelum larutan didestilasi. Lepas dan keluarkan Erlenmeyer kemudian bilas ujung pendingin dengan air suling 10.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->