BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Penentuan % Nitrogen Menggunakan Peraksi Nessler Metode Spektrofotometri Prinsip Sampel yang telah didestruksi dengan menggunakan H2SO4pekat untuk mengubah N menjadi dalambentuk (NH4)2SO4 dan sedikit dibasakan dengan NaOH. Kemudian ditambahkan K-Na tartrat dan larutanNessler sehingga apabila ion ammonium direaksikan dengan reagen Nessler (larutan basa dari kaliumtetraiodomerkurat(II)) akan didapatkan larutan yang berwarna kuning jingga dengan intensitas warna yangdihasilkan sesuai dengan jumlah kandungan ammonia atau ion ammonium (Svehla, 1990). Kemudiandianalisa menggunakan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 490 nm. Reaksi yangterjadi yaitu: NH4+ + 2[HgI4] 2− + 4OH−  HgO·Hg(NH2)I + 7I− + 3H2O Alat dan Bahan Alat  Pipet ukur 10mL  Batang pengaduk  Tabung reaksi dan rak  Neraca analitik  Spektrofotometer sinar tampak  Kuvet  Sekop  Botoltimbang Bahan  Akuades  H2SO4 p.a. pekat(96%, bj = 1,84 g/mL)  larutan K.Na tartrat  Tablet Kjeldahl  padatan KI
1

 Botol semprot  Labu Kjeldahl 250 mL  Corong gelas  Kertas saring  Pipet seukuran 10 ; 2 ; 5 mL  Alat destruksi  Gelas kimia 100 mL  Labu ukur 100 ; 250 mL

 padatan HgCl2  indikator PP 1%  NaOH 50 % (b / v)  NaOH 30 % 2 .

5 mL pereaksi Nessler dan didiamkan selama 2 hari kemudian disaring. ditambah akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. 1. 10 mL H2SO4 pekat dan 2 butir batu didih.5. 2. Larutan stok NH4Cl diambil masing masing sebanyak 0. Endapan disaring dengan menggunakan kertas saring. Pembuatan Larutan Standar NH4Cl 100 ppm Padatan NH4Cl ditimbang sebanyak 0. 1. dan filtrat ditampung ke dalam labu ukur 100 mL.5. 1.Langkah Kerja A.5 mL lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.5 mL. kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Filtrat ditambah dengan larutan NaOH 50% (b / v). Setelah itu didinginkan selama kurang lebih 1 jam. D. Pembuatan Larutan Standar NH4Cl 0. B. 2.03819 gram. 2. kemudian dimasukan ke dalam gelas beaker. 1. E. kemudian dilarutkan dalam 20 mL akuades sambil diaduk dengan menggunakan stirrer. Na tartrat ditimbang sebanyak 5 gram dan dilarutkan dalam 10 mL akuades dan dipanaskan.5. 1. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100mL secara kuantitatif. Akuades ditambahkan sebanyak 10 mL dan diaduk hingga padatan larut. Setelah dingin ditambah 0. Destruksi Sampel Pupuk Sampel pupuk ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukan ke dalam labu Kjeldahl dan ditambahkan 1 gram garam campuran (tablet Kjeldahl). Kemudian dilakukan proses destruksi yaitu sampel dipanaskan pada alat destruksi sampai warna larutan menjadi jernih. Kemudian dinetralkan dengan NaOH 30% atau agak basa ditandai dengan perubahan 3 . Padatan HgCl2 ditambahkan ke dalam larutan KI hingga timbul endapan berwarna merah. Pembuatan Larutan Kalium Natrium Tartrat Padatan K. 2 mL. 1 mL. 2.5 ppm dari larutan stok NH4Cl 100 ppm. Pembuatan Reagen Nessler Padatan KI ditimbang sebanyak 5 gram.5 ppm Larutan standar dibuat dengan konsentrasi 0. C.5 mL. kemudian ditambah akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. dan 2.5.

dimasukkan dalam labu ukur 100 mL dan ditambah akuades hingga tanda batas. dan ditambahkan akuades sampai tanda batas. kocok hingga homogen. Jika kadar N dalam sampel cukup besar maka dapat dilakukan pengenceran lagi dengan cara dipipet larutan sampel pupuk sebanyak 10 mL. Dilakukan pengukuran dengan menggunakan salah satu larutan standar.Tartrat kocok dan 0.Na. Jika kadar N dalam sampel cukup besar maka dapat dilakukan pengenceran lagi dengan cara dipipet larutan sampel pupuk sebanyak 10 mL. Pengukuran Absorbansi Larutan Dengan Spektronik 20 Pada absorbansi maksimum dilakukan pengukuran absorbansi masing-masing larutan standar. biarkan hingga mesin stabil. Kemudian diatur absorbansi antara 485-500 nm. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Masing-masing larutan standar dipipet sebanyak 5 mL. biarkan ± 10 menit. Kemudian dilakukan pengukuran serapan larutan sampel dengan Spektronik 20 pada panjang gelombang maksimum.Na. Pengolahan Data 4 . hingga diperoleh absorbansi maksimum. Nyalakan spektronik 20. kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi.5 mL larutan K. kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. H.5 mL larutan K. Kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan 0. dimasukkan dalam labu ukur 100 mL danditambah akuades hingga tanda batas. Larutan sampel yang sudah diencerkan diambil 5 mL. Kemudian tambahkan akuades 5 mL. Kemudian didinginkan dan dipindahkan ke dalam labu ukur 250 mL.warna larutan menjadi biru atau dengan timbulnya endapan atau dengan adanya bau ammoniak.5 mL larutan Nessler kocok. Pengukuran Absorbansi Sampel Larutan sampel pupuk dipipet 2 mL kemudian dimasukan kedalam labu ukur 100 mL ditambah akuades sampai tanda batas. G. Larutan sampel pupuk dipipet 2 mL larutan dimasukan kedalam labu ukur 100 mL ditambah akuades sampai tanda batas. kocok hingga homogen.5 mL larutan Nessler kocok. Kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan 0. kocok hingga homogen.Tartrat dan 0. F.Gunakan blanko. biarkan ± 10 menit. Kemudian tambahkan akuades 5 mL.

Destilat diserap oleh H2SO4 0. dll. Labu kjeldahl 300 mL atau 500 mL b.25 N berlebih dan kelebihan H2SO4 dititrasi kembali dengan NaOH 0.25 N standar. jadi langsung aja ke destruksi sampel pupuk.. (prosedurnya dsingkat2 aja terserah kalian bisi males nulis) 3.Untuk dijurnal yg pembuatan larutannya ga usah ditulis aja yaaah . Garam (NH4)2SO4 yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH3 dengan cara destilasi. Erlenmeyer 500 mL 5 . Alat dan Bahan Alat : a. banyak teuing soalnya..2 Penentuan % Nitrogen Metode Destilasi Kjeldahl Prinsip Nitrogen dalam contoh didestruksi dengan H2SO4(p) menjadi senyawa (NH4)2SO4.

Neraca Analitik (densitas 1.c.25 N d. Larutan NaOH 40% e. Larutan H2SO4 0. Gelas ukur 100 mL h. Labu ukur 500 mL e.84) b. Unit destilasi lengkap d. Pipet Volume 25 mL dan 50 mL Bahan : a. Corong i. Buret 50 mL f. Indikator phenolptalein (PP) 1% 6 . Kedalam larutan tersebut tambahkan 0. f. Asam Sulfat (H2SO4) pekat g. Indikator campuran 1 : 1 (0. kemudian encerkan hingga volume menjadi 200 mL dengan alkohol 95%. Larutan NaOH 0.25 N c. Pemanas j.1 % biru metilena) *Larutkan 0.1 g biru metilen dan larutkan.1% merah metil + 0.1 g merah metil dalam 100 mL alkohol 95%.

Perhitungan Kadar total nitrogen dalam urea dihitung dengan rumus sebagai berikut: 3.Cara kerja 1.25 N dalam Erlenmeyer yang mengandung beberapa tetes indikator campuran. Tambahkan larutan NaOH 40% sampai larutan berwarna merah. tambahkan indikator PP 7. Lakukan destilasi sampai semua nitrogen terdestilasi (kurang lebih 100 mL destilat) 9. Lakukan penetapan blanko. Pipet 25 mL larutan A masukkan ke dalam labu destilasi. Timbang teliti 5 g contoh dengan ketelitian 0. Keluarkan erlenmenyer dan bilas ujung pendingin dengan air suling 10. Penambahan larutan NaOH harus dilakukan dengan cepat 8. Tambahkan secara hati-hati 25 mL H2SO4 pekat 3. ujung pendingin harus tercelup dalam larutan penampung 6. Setelah dingin. Destruksi dengan pemanasan pelan-pelan dan teruskan pemanasan sampai timbul asap putih selama 20 menit atau sampai larutan berwarna jernih 4.25 N standar sampai titik akhir titrasi dicapai 11.3 Penentuan % Nitrogen Metode Destilasi Kjeldahl Analyzer Prinsip 7 . tambahkan air suling hingga volume menjadi 300 mL. Titrasi dengan NaOH 0. encerkan dengan air suling secara hati-hati dan pindahkan ektrak secara kuantitatif ke dalam labu ukur 500 mL lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan kocok hingga homogen (larutan A) 5. Siapkan alat destilasi dan larutan penampung 50 mL H2SO4 0.1 mG dan masukan ke dalam labu kjeldahl 2.

10 g Bromo Cresol Green (BCG) dalam 100 mL etanol) f.1 N standar. Labu kjedhal mikro b.15 g merah metil – 0. Garam (NH4)2SO4yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH3 dengan cara destilasi. Larutan H2SO4 0. Pipet 25 mL g. Destilat diserap oleh H3BO3 1% menjadi (NH4)2HBO3 kemudian dititrasi dengan H2SO4 0. H2SO4pekat (densitas 1. Corong i. Buret 50 mL Bahan : a. Gelas ukur 100 mL h. Labu ukur 100 mL e. Indikator conway (0. Indikator phenolptalein (PP) 1% f.1 N standar c. Alat dekstruksi j. Alat dan Bahan Alat : a. Larutan NaOH 40% e. Neraca Analitik 8 . Unit destilasi analyzer d. Erlenmeyer 500 mL c.84) b. H3BO3 1% d.Nitrogen dalam contoh didestruksi dengan H2SO4(p) menjadi senyawa (NH4)2SO4.

tambahkan indikator PP 6. Titrasi dengan larutan H2SO4 0. Perhitungan Kadar total nitrogen dalam urea dihitung dengan rumus sebagai berikut: 9 . Destilasi sampai semua nitrogen terdestilasi (kurang lebih 100 mL destilat) 9. Pipet 10 mL larutan tersebut ke dalam labu destilasi kjeldahl analyzer. Penambahan larutan NaOH harus dilakukan dengan cepat 8. Setelah dingin. Destilat ditampung ke dalam 50 mL H3BO3 1% dalam erlenmeyer yang mengandung beberapa tetes indikator conway. Lakukan penetapan blanko. encerkan dengan air suling secara hati-hati dan pindahkan ekstrak secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan kocok hingga serba sama 5.5 g contoh dan masukkan ke dalam labu kjeldahl 2. Lepas dan keluarkan Erlenmeyer kemudian bilas ujung pendingin dengan air suling 10. Sebelum larutan didestilasi.Cara kerja 1. Tambahkan secara hati-hati 25 mL H2SO4 pekat 3. ujung pendingin harus tercelup dalam larutan penampung 7. Destruksi hingga ± 350 °C selama ± 2 jam sampai larutan jernih 4. Timbang teliti 0. tambahkan larutan NaOH 40% sampai larutan berwarna merah.1 N standar sampai titik akhir titrasi tercapai 11.