BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Penentuan % Nitrogen Menggunakan Peraksi Nessler Metode Spektrofotometri Prinsip Sampel yang telah didestruksi dengan menggunakan H2SO4pekat untuk mengubah N menjadi dalambentuk (NH4)2SO4 dan sedikit dibasakan dengan NaOH. Kemudian ditambahkan K-Na tartrat dan larutanNessler sehingga apabila ion ammonium direaksikan dengan reagen Nessler (larutan basa dari kaliumtetraiodomerkurat(II)) akan didapatkan larutan yang berwarna kuning jingga dengan intensitas warna yangdihasilkan sesuai dengan jumlah kandungan ammonia atau ion ammonium (Svehla, 1990). Kemudiandianalisa menggunakan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 490 nm. Reaksi yangterjadi yaitu: NH4+ + 2[HgI4] 2− + 4OH−  HgO·Hg(NH2)I + 7I− + 3H2O Alat dan Bahan Alat  Pipet ukur 10mL  Batang pengaduk  Tabung reaksi dan rak  Neraca analitik  Spektrofotometer sinar tampak  Kuvet  Sekop  Botoltimbang Bahan  Akuades  H2SO4 p.a. pekat(96%, bj = 1,84 g/mL)  larutan K.Na tartrat  Tablet Kjeldahl  padatan KI
1

 Botol semprot  Labu Kjeldahl 250 mL  Corong gelas  Kertas saring  Pipet seukuran 10 ; 2 ; 5 mL  Alat destruksi  Gelas kimia 100 mL  Labu ukur 100 ; 250 mL

 padatan HgCl2  indikator PP 1%  NaOH 50 % (b / v)  NaOH 30 % 2 .

2.5 mL. 1.03819 gram. Pembuatan Larutan Kalium Natrium Tartrat Padatan K. kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Larutan stok NH4Cl diambil masing masing sebanyak 0. dan filtrat ditampung ke dalam labu ukur 100 mL. D. 2.Langkah Kerja A. Pembuatan Larutan Standar NH4Cl 100 ppm Padatan NH4Cl ditimbang sebanyak 0. Endapan disaring dengan menggunakan kertas saring. Kemudian dinetralkan dengan NaOH 30% atau agak basa ditandai dengan perubahan 3 . 1 mL. Akuades ditambahkan sebanyak 10 mL dan diaduk hingga padatan larut. 2 mL. 2.5 mL pereaksi Nessler dan didiamkan selama 2 hari kemudian disaring. Kemudian dilakukan proses destruksi yaitu sampel dipanaskan pada alat destruksi sampai warna larutan menjadi jernih. kemudian ditambah akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Na tartrat ditimbang sebanyak 5 gram dan dilarutkan dalam 10 mL akuades dan dipanaskan. 2.5.5 mL. kemudian dilarutkan dalam 20 mL akuades sambil diaduk dengan menggunakan stirrer. Filtrat ditambah dengan larutan NaOH 50% (b / v). B.5. Pembuatan Reagen Nessler Padatan KI ditimbang sebanyak 5 gram.5 ppm dari larutan stok NH4Cl 100 ppm. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100mL secara kuantitatif. kemudian dimasukan ke dalam gelas beaker. Padatan HgCl2 ditambahkan ke dalam larutan KI hingga timbul endapan berwarna merah. C. 1. Pembuatan Larutan Standar NH4Cl 0. 1. 1. Setelah dingin ditambah 0. E. ditambah akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.5.5 ppm Larutan standar dibuat dengan konsentrasi 0. 10 mL H2SO4 pekat dan 2 butir batu didih.5. 1. Destruksi Sampel Pupuk Sampel pupuk ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukan ke dalam labu Kjeldahl dan ditambahkan 1 gram garam campuran (tablet Kjeldahl). Setelah itu didinginkan selama kurang lebih 1 jam. dan 2.5 mL lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.

F. Dilakukan pengukuran dengan menggunakan salah satu larutan standar. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Masing-masing larutan standar dipipet sebanyak 5 mL. Larutan sampel yang sudah diencerkan diambil 5 mL.5 mL larutan Nessler kocok. kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Pengukuran Absorbansi Larutan Dengan Spektronik 20 Pada absorbansi maksimum dilakukan pengukuran absorbansi masing-masing larutan standar. Pengolahan Data 4 . Kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan 0.5 mL larutan K. kocok hingga homogen.Tartrat kocok dan 0. Kemudian dilakukan pengukuran serapan larutan sampel dengan Spektronik 20 pada panjang gelombang maksimum. kocok hingga homogen. hingga diperoleh absorbansi maksimum.Na.5 mL larutan Nessler kocok. kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Kemudian diatur absorbansi antara 485-500 nm. biarkan ± 10 menit. kocok hingga homogen. Kemudian didinginkan dan dipindahkan ke dalam labu ukur 250 mL.warna larutan menjadi biru atau dengan timbulnya endapan atau dengan adanya bau ammoniak. H. Jika kadar N dalam sampel cukup besar maka dapat dilakukan pengenceran lagi dengan cara dipipet larutan sampel pupuk sebanyak 10 mL. Nyalakan spektronik 20.5 mL larutan K.Tartrat dan 0.Gunakan blanko. Larutan sampel pupuk dipipet 2 mL larutan dimasukan kedalam labu ukur 100 mL ditambah akuades sampai tanda batas. biarkan hingga mesin stabil. Kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan 0. Jika kadar N dalam sampel cukup besar maka dapat dilakukan pengenceran lagi dengan cara dipipet larutan sampel pupuk sebanyak 10 mL. biarkan ± 10 menit. Kemudian tambahkan akuades 5 mL. dimasukkan dalam labu ukur 100 mL danditambah akuades hingga tanda batas. G. dan ditambahkan akuades sampai tanda batas. dimasukkan dalam labu ukur 100 mL dan ditambah akuades hingga tanda batas. Pengukuran Absorbansi Sampel Larutan sampel pupuk dipipet 2 mL kemudian dimasukan kedalam labu ukur 100 mL ditambah akuades sampai tanda batas. Kemudian tambahkan akuades 5 mL.Na.

25 N standar. Alat dan Bahan Alat : a. Garam (NH4)2SO4 yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH3 dengan cara destilasi.2 Penentuan % Nitrogen Metode Destilasi Kjeldahl Prinsip Nitrogen dalam contoh didestruksi dengan H2SO4(p) menjadi senyawa (NH4)2SO4.25 N berlebih dan kelebihan H2SO4 dititrasi kembali dengan NaOH 0. banyak teuing soalnya.. (prosedurnya dsingkat2 aja terserah kalian bisi males nulis) 3.. dll. Destilat diserap oleh H2SO4 0.Untuk dijurnal yg pembuatan larutannya ga usah ditulis aja yaaah . Labu kjeldahl 300 mL atau 500 mL b. Erlenmeyer 500 mL 5 . jadi langsung aja ke destruksi sampel pupuk.

f.1% merah metil + 0. Unit destilasi lengkap d.1 % biru metilena) *Larutkan 0. Gelas ukur 100 mL h. Corong i. kemudian encerkan hingga volume menjadi 200 mL dengan alkohol 95%.84) b. Kedalam larutan tersebut tambahkan 0. Pemanas j.1 g merah metil dalam 100 mL alkohol 95%. Neraca Analitik (densitas 1.25 N c. Indikator campuran 1 : 1 (0.1 g biru metilen dan larutkan. Buret 50 mL f.25 N d.c. Larutan NaOH 40% e. Labu ukur 500 mL e. Larutan NaOH 0. Asam Sulfat (H2SO4) pekat g. Larutan H2SO4 0. Pipet Volume 25 mL dan 50 mL Bahan : a. Indikator phenolptalein (PP) 1% 6 .

Pipet 25 mL larutan A masukkan ke dalam labu destilasi. tambahkan indikator PP 7. Siapkan alat destilasi dan larutan penampung 50 mL H2SO4 0.1 mG dan masukan ke dalam labu kjeldahl 2. Destruksi dengan pemanasan pelan-pelan dan teruskan pemanasan sampai timbul asap putih selama 20 menit atau sampai larutan berwarna jernih 4. Penambahan larutan NaOH harus dilakukan dengan cepat 8. encerkan dengan air suling secara hati-hati dan pindahkan ektrak secara kuantitatif ke dalam labu ukur 500 mL lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan kocok hingga homogen (larutan A) 5. Perhitungan Kadar total nitrogen dalam urea dihitung dengan rumus sebagai berikut: 3. Tambahkan secara hati-hati 25 mL H2SO4 pekat 3. Lakukan destilasi sampai semua nitrogen terdestilasi (kurang lebih 100 mL destilat) 9. Tambahkan larutan NaOH 40% sampai larutan berwarna merah. tambahkan air suling hingga volume menjadi 300 mL. Keluarkan erlenmenyer dan bilas ujung pendingin dengan air suling 10. Lakukan penetapan blanko.25 N standar sampai titik akhir titrasi dicapai 11. Setelah dingin. Timbang teliti 5 g contoh dengan ketelitian 0.Cara kerja 1.3 Penentuan % Nitrogen Metode Destilasi Kjeldahl Analyzer Prinsip 7 . ujung pendingin harus tercelup dalam larutan penampung 6.25 N dalam Erlenmeyer yang mengandung beberapa tetes indikator campuran. Titrasi dengan NaOH 0.

Labu kjedhal mikro b. Larutan NaOH 40% e. Indikator phenolptalein (PP) 1% f. Alat dan Bahan Alat : a.Nitrogen dalam contoh didestruksi dengan H2SO4(p) menjadi senyawa (NH4)2SO4. Erlenmeyer 500 mL c. Larutan H2SO4 0. Unit destilasi analyzer d. Corong i. H2SO4pekat (densitas 1. Gelas ukur 100 mL h.1 N standar.84) b. H3BO3 1% d.1 N standar c. Neraca Analitik 8 . Pipet 25 mL g. Destilat diserap oleh H3BO3 1% menjadi (NH4)2HBO3 kemudian dititrasi dengan H2SO4 0.10 g Bromo Cresol Green (BCG) dalam 100 mL etanol) f. Buret 50 mL Bahan : a.15 g merah metil – 0. Garam (NH4)2SO4yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH3 dengan cara destilasi. Alat dekstruksi j. Labu ukur 100 mL e. Indikator conway (0.

Destilat ditampung ke dalam 50 mL H3BO3 1% dalam erlenmeyer yang mengandung beberapa tetes indikator conway. tambahkan larutan NaOH 40% sampai larutan berwarna merah. Lakukan penetapan blanko. Tambahkan secara hati-hati 25 mL H2SO4 pekat 3.1 N standar sampai titik akhir titrasi tercapai 11.Cara kerja 1. Destilasi sampai semua nitrogen terdestilasi (kurang lebih 100 mL destilat) 9.5 g contoh dan masukkan ke dalam labu kjeldahl 2. Timbang teliti 0. Destruksi hingga ± 350 °C selama ± 2 jam sampai larutan jernih 4. tambahkan indikator PP 6. Sebelum larutan didestilasi. Penambahan larutan NaOH harus dilakukan dengan cepat 8. ujung pendingin harus tercelup dalam larutan penampung 7. Setelah dingin. encerkan dengan air suling secara hati-hati dan pindahkan ekstrak secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan kocok hingga serba sama 5. Perhitungan Kadar total nitrogen dalam urea dihitung dengan rumus sebagai berikut: 9 . Lepas dan keluarkan Erlenmeyer kemudian bilas ujung pendingin dengan air suling 10. Pipet 10 mL larutan tersebut ke dalam labu destilasi kjeldahl analyzer. Titrasi dengan larutan H2SO4 0.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful