BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Penentuan % Nitrogen Menggunakan Peraksi Nessler Metode Spektrofotometri Prinsip Sampel yang telah didestruksi dengan menggunakan H2SO4pekat untuk mengubah N menjadi dalambentuk (NH4)2SO4 dan sedikit dibasakan dengan NaOH. Kemudian ditambahkan K-Na tartrat dan larutanNessler sehingga apabila ion ammonium direaksikan dengan reagen Nessler (larutan basa dari kaliumtetraiodomerkurat(II)) akan didapatkan larutan yang berwarna kuning jingga dengan intensitas warna yangdihasilkan sesuai dengan jumlah kandungan ammonia atau ion ammonium (Svehla, 1990). Kemudiandianalisa menggunakan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 490 nm. Reaksi yangterjadi yaitu: NH4+ + 2[HgI4] 2− + 4OH−  HgO·Hg(NH2)I + 7I− + 3H2O Alat dan Bahan Alat  Pipet ukur 10mL  Batang pengaduk  Tabung reaksi dan rak  Neraca analitik  Spektrofotometer sinar tampak  Kuvet  Sekop  Botoltimbang Bahan  Akuades  H2SO4 p.a. pekat(96%, bj = 1,84 g/mL)  larutan K.Na tartrat  Tablet Kjeldahl  padatan KI
1

 Botol semprot  Labu Kjeldahl 250 mL  Corong gelas  Kertas saring  Pipet seukuran 10 ; 2 ; 5 mL  Alat destruksi  Gelas kimia 100 mL  Labu ukur 100 ; 250 mL

 padatan HgCl2  indikator PP 1%  NaOH 50 % (b / v)  NaOH 30 % 2 .

1. kemudian dilarutkan dalam 20 mL akuades sambil diaduk dengan menggunakan stirrer. kemudian dimasukan ke dalam gelas beaker. 2. 1. Kemudian dilakukan proses destruksi yaitu sampel dipanaskan pada alat destruksi sampai warna larutan menjadi jernih. 2. 1. Setelah itu didinginkan selama kurang lebih 1 jam.5 mL. Padatan HgCl2 ditambahkan ke dalam larutan KI hingga timbul endapan berwarna merah. dan filtrat ditampung ke dalam labu ukur 100 mL. Na tartrat ditimbang sebanyak 5 gram dan dilarutkan dalam 10 mL akuades dan dipanaskan. 10 mL H2SO4 pekat dan 2 butir batu didih. ditambah akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. C. 2. dan 2.Langkah Kerja A. 2. 1. Filtrat ditambah dengan larutan NaOH 50% (b / v). Kemudian dinetralkan dengan NaOH 30% atau agak basa ditandai dengan perubahan 3 .5. 2 mL. 1 mL. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100mL secara kuantitatif. Larutan stok NH4Cl diambil masing masing sebanyak 0.5 ppm Larutan standar dibuat dengan konsentrasi 0.5 ppm dari larutan stok NH4Cl 100 ppm.5.5 mL lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. kemudian ditambah akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.5 mL.5. B. Setelah dingin ditambah 0. Pembuatan Larutan Standar NH4Cl 0.5. D. Endapan disaring dengan menggunakan kertas saring. kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Pembuatan Larutan Kalium Natrium Tartrat Padatan K. Akuades ditambahkan sebanyak 10 mL dan diaduk hingga padatan larut. Pembuatan Reagen Nessler Padatan KI ditimbang sebanyak 5 gram. E.03819 gram. 1. Destruksi Sampel Pupuk Sampel pupuk ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukan ke dalam labu Kjeldahl dan ditambahkan 1 gram garam campuran (tablet Kjeldahl). Pembuatan Larutan Standar NH4Cl 100 ppm Padatan NH4Cl ditimbang sebanyak 0.5 mL pereaksi Nessler dan didiamkan selama 2 hari kemudian disaring.

dimasukkan dalam labu ukur 100 mL danditambah akuades hingga tanda batas. G.Na. biarkan ± 10 menit.5 mL larutan K. Kemudian tambahkan akuades 5 mL. Pengukuran Absorbansi Larutan Dengan Spektronik 20 Pada absorbansi maksimum dilakukan pengukuran absorbansi masing-masing larutan standar. kocok hingga homogen.Tartrat dan 0.5 mL larutan Nessler kocok. Pengukuran Absorbansi Sampel Larutan sampel pupuk dipipet 2 mL kemudian dimasukan kedalam labu ukur 100 mL ditambah akuades sampai tanda batas. Jika kadar N dalam sampel cukup besar maka dapat dilakukan pengenceran lagi dengan cara dipipet larutan sampel pupuk sebanyak 10 mL.Na. hingga diperoleh absorbansi maksimum. kocok hingga homogen. biarkan ± 10 menit.Tartrat kocok dan 0. Kemudian dilakukan pengukuran serapan larutan sampel dengan Spektronik 20 pada panjang gelombang maksimum.5 mL larutan K. Nyalakan spektronik 20. Larutan sampel pupuk dipipet 2 mL larutan dimasukan kedalam labu ukur 100 mL ditambah akuades sampai tanda batas. biarkan hingga mesin stabil. kocok hingga homogen. dan ditambahkan akuades sampai tanda batas.Gunakan blanko. Kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan 0. Pengolahan Data 4 . dimasukkan dalam labu ukur 100 mL dan ditambah akuades hingga tanda batas.warna larutan menjadi biru atau dengan timbulnya endapan atau dengan adanya bau ammoniak. Jika kadar N dalam sampel cukup besar maka dapat dilakukan pengenceran lagi dengan cara dipipet larutan sampel pupuk sebanyak 10 mL. Larutan sampel yang sudah diencerkan diambil 5 mL. Dilakukan pengukuran dengan menggunakan salah satu larutan standar. kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan 0. Kemudian tambahkan akuades 5 mL.5 mL larutan Nessler kocok. Kemudian diatur absorbansi antara 485-500 nm. kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. H. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Masing-masing larutan standar dipipet sebanyak 5 mL. F. Kemudian didinginkan dan dipindahkan ke dalam labu ukur 250 mL.

Labu kjeldahl 300 mL atau 500 mL b.25 N berlebih dan kelebihan H2SO4 dititrasi kembali dengan NaOH 0.Untuk dijurnal yg pembuatan larutannya ga usah ditulis aja yaaah . jadi langsung aja ke destruksi sampel pupuk. Destilat diserap oleh H2SO4 0. Garam (NH4)2SO4 yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH3 dengan cara destilasi. Erlenmeyer 500 mL 5 . banyak teuing soalnya. Alat dan Bahan Alat : a. dll.25 N standar.. (prosedurnya dsingkat2 aja terserah kalian bisi males nulis) 3..2 Penentuan % Nitrogen Metode Destilasi Kjeldahl Prinsip Nitrogen dalam contoh didestruksi dengan H2SO4(p) menjadi senyawa (NH4)2SO4.

Neraca Analitik (densitas 1.1% merah metil + 0. Labu ukur 500 mL e.25 N d. Larutan NaOH 0.1 % biru metilena) *Larutkan 0. Pipet Volume 25 mL dan 50 mL Bahan : a. Unit destilasi lengkap d. Corong i. Kedalam larutan tersebut tambahkan 0. kemudian encerkan hingga volume menjadi 200 mL dengan alkohol 95%.c. Indikator campuran 1 : 1 (0. f.1 g biru metilen dan larutkan.25 N c. Pemanas j. Larutan NaOH 40% e.1 g merah metil dalam 100 mL alkohol 95%.84) b. Gelas ukur 100 mL h. Larutan H2SO4 0. Asam Sulfat (H2SO4) pekat g. Buret 50 mL f. Indikator phenolptalein (PP) 1% 6 .

encerkan dengan air suling secara hati-hati dan pindahkan ektrak secara kuantitatif ke dalam labu ukur 500 mL lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan kocok hingga homogen (larutan A) 5. Timbang teliti 5 g contoh dengan ketelitian 0.1 mG dan masukan ke dalam labu kjeldahl 2. Lakukan destilasi sampai semua nitrogen terdestilasi (kurang lebih 100 mL destilat) 9. Setelah dingin. Keluarkan erlenmenyer dan bilas ujung pendingin dengan air suling 10. Lakukan penetapan blanko.Cara kerja 1.25 N standar sampai titik akhir titrasi dicapai 11. Tambahkan secara hati-hati 25 mL H2SO4 pekat 3. Tambahkan larutan NaOH 40% sampai larutan berwarna merah. ujung pendingin harus tercelup dalam larutan penampung 6. Siapkan alat destilasi dan larutan penampung 50 mL H2SO4 0. Pipet 25 mL larutan A masukkan ke dalam labu destilasi. Penambahan larutan NaOH harus dilakukan dengan cepat 8. Destruksi dengan pemanasan pelan-pelan dan teruskan pemanasan sampai timbul asap putih selama 20 menit atau sampai larutan berwarna jernih 4. tambahkan indikator PP 7. tambahkan air suling hingga volume menjadi 300 mL. Titrasi dengan NaOH 0. Perhitungan Kadar total nitrogen dalam urea dihitung dengan rumus sebagai berikut: 3.3 Penentuan % Nitrogen Metode Destilasi Kjeldahl Analyzer Prinsip 7 .25 N dalam Erlenmeyer yang mengandung beberapa tetes indikator campuran.

Pipet 25 mL g. Unit destilasi analyzer d. Labu ukur 100 mL e. Indikator phenolptalein (PP) 1% f. Destilat diserap oleh H3BO3 1% menjadi (NH4)2HBO3 kemudian dititrasi dengan H2SO4 0. Erlenmeyer 500 mL c. Labu kjedhal mikro b. Larutan H2SO4 0. H2SO4pekat (densitas 1.1 N standar.1 N standar c. Corong i. Gelas ukur 100 mL h.10 g Bromo Cresol Green (BCG) dalam 100 mL etanol) f. Alat dekstruksi j. Indikator conway (0. Buret 50 mL Bahan : a. Garam (NH4)2SO4yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH3 dengan cara destilasi.84) b.15 g merah metil – 0. Neraca Analitik 8 . Larutan NaOH 40% e. H3BO3 1% d.Nitrogen dalam contoh didestruksi dengan H2SO4(p) menjadi senyawa (NH4)2SO4. Alat dan Bahan Alat : a.

Pipet 10 mL larutan tersebut ke dalam labu destilasi kjeldahl analyzer. Destruksi hingga ± 350 °C selama ± 2 jam sampai larutan jernih 4. ujung pendingin harus tercelup dalam larutan penampung 7.5 g contoh dan masukkan ke dalam labu kjeldahl 2.1 N standar sampai titik akhir titrasi tercapai 11.Cara kerja 1. Timbang teliti 0. Setelah dingin. Perhitungan Kadar total nitrogen dalam urea dihitung dengan rumus sebagai berikut: 9 . encerkan dengan air suling secara hati-hati dan pindahkan ekstrak secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan kocok hingga serba sama 5. tambahkan larutan NaOH 40% sampai larutan berwarna merah. Destilat ditampung ke dalam 50 mL H3BO3 1% dalam erlenmeyer yang mengandung beberapa tetes indikator conway. Lepas dan keluarkan Erlenmeyer kemudian bilas ujung pendingin dengan air suling 10. Tambahkan secara hati-hati 25 mL H2SO4 pekat 3. Lakukan penetapan blanko. tambahkan indikator PP 6. Penambahan larutan NaOH harus dilakukan dengan cepat 8. Destilasi sampai semua nitrogen terdestilasi (kurang lebih 100 mL destilat) 9. Titrasi dengan larutan H2SO4 0. Sebelum larutan didestilasi.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful