BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Penentuan % Nitrogen Menggunakan Peraksi Nessler Metode Spektrofotometri Prinsip Sampel yang telah didestruksi dengan menggunakan H2SO4pekat untuk mengubah N menjadi dalambentuk (NH4)2SO4 dan sedikit dibasakan dengan NaOH. Kemudian ditambahkan K-Na tartrat dan larutanNessler sehingga apabila ion ammonium direaksikan dengan reagen Nessler (larutan basa dari kaliumtetraiodomerkurat(II)) akan didapatkan larutan yang berwarna kuning jingga dengan intensitas warna yangdihasilkan sesuai dengan jumlah kandungan ammonia atau ion ammonium (Svehla, 1990). Kemudiandianalisa menggunakan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 490 nm. Reaksi yangterjadi yaitu: NH4+ + 2[HgI4] 2 + 4OH HgOHg(NH2)I + 7I + 3H2O Alat dan Bahan Alat Pipet ukur 10mL Batang pengaduk Tabung reaksi dan rak Neraca analitik Spektrofotometer sinar tampak Kuvet Sekop Botoltimbang Bahan Akuades H2SO4 p.a. pekat(96%, bj = 1,84 g/mL) larutan K.Na tartrat Tablet Kjeldahl padatan KI
1

Botol semprot Labu Kjeldahl 250 mL Corong gelas Kertas saring Pipet seukuran 10 ; 2 ; 5 mL Alat destruksi Gelas kimia 100 mL Labu ukur 100 ; 250 mL

 padatan HgCl2 indikator PP 1% NaOH 50 % (b / v) NaOH 30 %

Langkah Kerja A. Pembuatan Reagen Nessler Padatan KI ditimbang sebanyak 5 gram, kemudian dilarutkan dalam 20 mL akuades sambil diaduk dengan menggunakan stirrer. Padatan HgCl2 ditambahkan ke dalam larutan KI hingga timbul endapan berwarna merah. Endapan disaring dengan menggunakan kertas saring, dan filtrat ditampung ke dalam labu ukur 100 mL. Filtrat ditambah dengan larutan NaOH 50% (b / v), kemudian ditambah akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. B. Pembuatan Larutan Kalium Natrium Tartrat Padatan K. Na tartrat ditimbang sebanyak 5 gram dan dilarutkan dalam 10 mL akuades dan dipanaskan. Setelah dingin ditambah 0,5 mL pereaksi Nessler dan didiamkan selama 2 hari kemudian disaring. C. Pembuatan Larutan Standar NH4Cl 100 ppm Padatan NH4Cl ditimbang sebanyak 0,03819 gram, kemudian dimasukan ke dalam gelas beaker. Akuades ditambahkan sebanyak 10 mL dan diaduk hingga padatan larut. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100mL secara kuantitatif, kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. D. Pembuatan Larutan Standar NH4Cl 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 ppm Larutan standar dibuat dengan konsentrasi 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 ppm dari larutan stok NH4Cl 100 ppm. Larutan stok NH4Cl diambil masing masing sebanyak 0,5 mL, 1 mL, 1,5 mL, 2 mL, dan 2,5 mL lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditambah akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. E. Destruksi Sampel Pupuk Sampel pupuk ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukan ke dalam labu Kjeldahl dan ditambahkan 1 gram garam campuran (tablet Kjeldahl), 10 mL H2SO4 pekat dan 2 butir batu didih. Kemudian dilakukan proses destruksi yaitu sampel dipanaskan pada alat destruksi sampai warna larutan menjadi jernih. Setelah itu didinginkan selama kurang lebih 1 jam. Kemudian dinetralkan dengan NaOH 30% atau agak basa ditandai dengan perubahan
3

warna larutan menjadi biru atau dengan timbulnya endapan atau dengan adanya bau ammoniak. Kemudian didinginkan dan dipindahkan ke dalam labu ukur 250 mL, dan ditambahkan akuades sampai tanda batas, kocok hingga homogen. Larutan sampel pupuk dipipet 2 mL larutan dimasukan kedalam labu ukur 100 mL ditambah akuades sampai tanda batas. Jika kadar N dalam sampel cukup besar maka dapat dilakukan pengenceran lagi dengan cara dipipet larutan sampel pupuk sebanyak 10 mL, dimasukkan dalam labu ukur 100 mL dan ditambah akuades hingga tanda batas.

F. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Masing-masing larutan standar dipipet sebanyak 5 mL, kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL larutan K.Na.Tartrat kocok dan 0.5 mL larutan Nessler kocok. Kemudian tambahkan akuades 5 mL, kocok hingga homogen, biarkan 10 menit.Gunakan blanko. Nyalakan spektronik 20, biarkan hingga mesin stabil. Kemudian diatur absorbansi antara 485-500 nm. Dilakukan pengukuran dengan menggunakan salah satu larutan standar, hingga diperoleh absorbansi maksimum. G. Pengukuran Absorbansi Larutan Dengan Spektronik 20 Pada absorbansi maksimum dilakukan pengukuran absorbansi masing-masing larutan standar. H. Pengukuran Absorbansi Sampel Larutan sampel pupuk dipipet 2 mL kemudian dimasukan kedalam labu ukur 100 mL ditambah akuades sampai tanda batas. Jika kadar N dalam sampel cukup besar maka dapat dilakukan pengenceran lagi dengan cara dipipet larutan sampel pupuk sebanyak 10 mL, dimasukkan dalam labu ukur 100 mL danditambah akuades hingga tanda batas. Larutan sampel yang sudah diencerkan diambil 5 mL, kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL larutan K.Na.Tartrat dan 0.5 mL larutan Nessler kocok. Kemudian tambahkan akuades 5 mL, kocok hingga homogen, biarkan 10 menit. Kemudian dilakukan pengukuran serapan larutan sampel dengan Spektronik 20 pada panjang gelombang maksimum. Pengolahan Data

Untuk dijurnal yg pembuatan larutannya ga usah ditulis aja yaaah .. banyak teuing soalnya, jadi langsung aja ke destruksi sampel pupuk, dll.. (prosedurnya dsingkat2 aja terserah kalian bisi males nulis)

3.2 Penentuan % Nitrogen Metode Destilasi Kjeldahl Prinsip Nitrogen dalam contoh didestruksi dengan H2SO4(p) menjadi senyawa (NH4)2SO4. Garam (NH4)2SO4 yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH3 dengan cara destilasi. Destilat diserap oleh H2SO4 0,25 N berlebih dan kelebihan H2SO4 dititrasi kembali dengan NaOH 0,25 N standar. Alat dan Bahan Alat : a. Labu kjeldahl 300 mL atau 500 mL b. Erlenmeyer 500 mL
5

c. Unit destilasi lengkap d. Labu ukur 500 mL e. Buret 50 mL f. Pipet Volume 25 mL dan 50 mL Bahan : a. Asam Sulfat (H2SO4) pekat

g. Gelas ukur 100 mL h. Corong i. Pemanas j. Neraca Analitik

(densitas 1,84) b. Larutan H2SO4 0,25 N c. Larutan NaOH 0,25 N d. Larutan NaOH 40% e. Indikator campuran 1 : 1 (0,1% merah metil + 0,1 % biru metilena) *Larutkan 0,1 g merah metil dalam 100 mL alkohol 95%. Kedalam larutan tersebut tambahkan 0,1 g biru metilen dan larutkan, kemudian

encerkan hingga volume menjadi 200 mL dengan alkohol 95%. f. Indikator phenolptalein (PP) 1%

Cara kerja 1. Timbang teliti 5 g contoh dengan ketelitian 0,1 mG dan masukan ke dalam labu kjeldahl 2. Tambahkan secara hati-hati 25 mL H2SO4 pekat 3. Destruksi dengan pemanasan pelan-pelan dan teruskan pemanasan sampai timbul asap putih selama 20 menit atau sampai larutan berwarna jernih 4. Setelah dingin, encerkan dengan air suling secara hati-hati dan pindahkan ektrak secara kuantitatif ke dalam labu ukur 500 mL lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan kocok hingga homogen (larutan A) 5. Siapkan alat destilasi dan larutan penampung 50 mL H2SO4 0,25 N dalam Erlenmeyer yang mengandung beberapa tetes indikator campuran, ujung pendingin harus tercelup dalam larutan penampung 6. Pipet 25 mL larutan A masukkan ke dalam labu destilasi, tambahkan air suling hingga volume menjadi 300 mL, tambahkan indikator PP 7. Tambahkan larutan NaOH 40% sampai larutan berwarna merah. Penambahan larutan NaOH harus dilakukan dengan cepat 8. Lakukan destilasi sampai semua nitrogen terdestilasi (kurang lebih 100 mL destilat) 9. Keluarkan erlenmenyer dan bilas ujung pendingin dengan air suling 10. Titrasi dengan NaOH 0,25 N standar sampai titik akhir titrasi dicapai 11. Lakukan penetapan blanko. Perhitungan Kadar total nitrogen dalam urea dihitung dengan rumus sebagai berikut:

3.3 Penentuan % Nitrogen Metode Destilasi Kjeldahl Analyzer Prinsip

7

Nitrogen dalam contoh didestruksi dengan H2SO4(p) menjadi senyawa (NH4)2SO4. Garam (NH4)2SO4yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH3 dengan cara destilasi. Destilat diserap oleh H3BO3 1% menjadi (NH4)2HBO3 kemudian dititrasi dengan H2SO4 0,1 N standar. Alat dan Bahan Alat : a. Labu kjedhal mikro b. Erlenmeyer 500 mL c. Unit destilasi analyzer d. Labu ukur 100 mL e. Buret 50 mL Bahan : a. H2SO4pekat (densitas 1,84) b. Larutan H2SO4 0,1 N standar c. H3BO3 1% d. Larutan NaOH 40% e. Indikator conway (0,15 g merah metil 0,10 g Bromo Cresol Green (BCG) dalam 100 mL etanol) f. Indikator phenolptalein (PP) 1% f. Pipet 25 mL g. Gelas ukur 100 mL h. Corong i. Alat dekstruksi j. Neraca Analitik

Cara kerja 1. Timbang teliti 0,5 g contoh dan masukkan ke dalam labu kjeldahl 2. Tambahkan secara hati-hati 25 mL H2SO4 pekat 3. Destruksi hingga 350 C selama 2 jam sampai larutan jernih 4. Setelah dingin, encerkan dengan air suling secara hati-hati dan pindahkan ekstrak secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan kocok hingga serba sama 5. Pipet 10 mL larutan tersebut ke dalam labu destilasi kjeldahl analyzer, tambahkan indikator PP 6. Destilat ditampung ke dalam 50 mL H3BO3 1% dalam erlenmeyer yang mengandung beberapa tetes indikator conway, ujung pendingin harus tercelup dalam larutan penampung 7. Sebelum larutan didestilasi, tambahkan larutan NaOH 40% sampai larutan berwarna merah. Penambahan larutan NaOH harus dilakukan dengan cepat 8. Destilasi sampai semua nitrogen terdestilasi (kurang lebih 100 mL destilat) 9. Lepas dan keluarkan Erlenmeyer kemudian bilas ujung pendingin dengan air suling 10. Titrasi dengan larutan H2SO4 0,1 N standar sampai titik akhir titrasi tercapai 11. Lakukan penetapan blanko. Perhitungan Kadar total nitrogen dalam urea dihitung dengan rumus sebagai berikut: