BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Penentuan % Nitrogen Menggunakan Peraksi Nessler Metode Spektrofotometri Prinsip Sampel yang telah didestruksi dengan menggunakan H2SO4pekat untuk mengubah N menjadi dalambentuk (NH4)2SO4 dan sedikit dibasakan dengan NaOH. Kemudian ditambahkan K-Na tartrat dan larutanNessler sehingga apabila ion ammonium direaksikan dengan reagen Nessler (larutan basa dari kaliumtetraiodomerkurat(II)) akan didapatkan larutan yang berwarna kuning jingga dengan intensitas warna yangdihasilkan sesuai dengan jumlah kandungan ammonia atau ion ammonium (Svehla, 1990). Kemudiandianalisa menggunakan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 490 nm. Reaksi yangterjadi yaitu: NH4+ + 2[HgI4] 2− + 4OH−  HgO·Hg(NH2)I + 7I− + 3H2O Alat dan Bahan Alat  Pipet ukur 10mL  Batang pengaduk  Tabung reaksi dan rak  Neraca analitik  Spektrofotometer sinar tampak  Kuvet  Sekop  Botoltimbang Bahan  Akuades  H2SO4 p.a. pekat(96%, bj = 1,84 g/mL)  larutan K.Na tartrat  Tablet Kjeldahl  padatan KI
1

 Botol semprot  Labu Kjeldahl 250 mL  Corong gelas  Kertas saring  Pipet seukuran 10 ; 2 ; 5 mL  Alat destruksi  Gelas kimia 100 mL  Labu ukur 100 ; 250 mL

 padatan HgCl2  indikator PP 1%  NaOH 50 % (b / v)  NaOH 30 % 2 .

5 mL. 2. 1. Setelah itu didinginkan selama kurang lebih 1 jam.5 mL lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. 1 mL. 2. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100mL secara kuantitatif. dan filtrat ditampung ke dalam labu ukur 100 mL. kemudian dilarutkan dalam 20 mL akuades sambil diaduk dengan menggunakan stirrer. Filtrat ditambah dengan larutan NaOH 50% (b / v). Pembuatan Larutan Standar NH4Cl 0.5.Langkah Kerja A.5. Endapan disaring dengan menggunakan kertas saring.5 mL. kemudian ditambah akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Pembuatan Larutan Kalium Natrium Tartrat Padatan K. 10 mL H2SO4 pekat dan 2 butir batu didih. kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. C. D. Padatan HgCl2 ditambahkan ke dalam larutan KI hingga timbul endapan berwarna merah.03819 gram.5 ppm dari larutan stok NH4Cl 100 ppm. E. dan 2. Kemudian dilakukan proses destruksi yaitu sampel dipanaskan pada alat destruksi sampai warna larutan menjadi jernih.5 mL pereaksi Nessler dan didiamkan selama 2 hari kemudian disaring. Pembuatan Reagen Nessler Padatan KI ditimbang sebanyak 5 gram. 2 mL. kemudian dimasukan ke dalam gelas beaker. Kemudian dinetralkan dengan NaOH 30% atau agak basa ditandai dengan perubahan 3 . 1. ditambah akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.5. B. 1.5 ppm Larutan standar dibuat dengan konsentrasi 0. Larutan stok NH4Cl diambil masing masing sebanyak 0. Na tartrat ditimbang sebanyak 5 gram dan dilarutkan dalam 10 mL akuades dan dipanaskan. Setelah dingin ditambah 0. 2. Akuades ditambahkan sebanyak 10 mL dan diaduk hingga padatan larut. 1. Destruksi Sampel Pupuk Sampel pupuk ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukan ke dalam labu Kjeldahl dan ditambahkan 1 gram garam campuran (tablet Kjeldahl).5. 1. 2. Pembuatan Larutan Standar NH4Cl 100 ppm Padatan NH4Cl ditimbang sebanyak 0.

H. Jika kadar N dalam sampel cukup besar maka dapat dilakukan pengenceran lagi dengan cara dipipet larutan sampel pupuk sebanyak 10 mL.5 mL larutan Nessler kocok.warna larutan menjadi biru atau dengan timbulnya endapan atau dengan adanya bau ammoniak. Kemudian tambahkan akuades 5 mL. Kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan 0.Tartrat kocok dan 0. Jika kadar N dalam sampel cukup besar maka dapat dilakukan pengenceran lagi dengan cara dipipet larutan sampel pupuk sebanyak 10 mL. Kemudian diatur absorbansi antara 485-500 nm. Dilakukan pengukuran dengan menggunakan salah satu larutan standar. Nyalakan spektronik 20. dimasukkan dalam labu ukur 100 mL danditambah akuades hingga tanda batas. hingga diperoleh absorbansi maksimum.Tartrat dan 0. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Masing-masing larutan standar dipipet sebanyak 5 mL. F.Gunakan blanko. Kemudian tambahkan akuades 5 mL. kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Kemudian dilakukan pengukuran serapan larutan sampel dengan Spektronik 20 pada panjang gelombang maksimum. biarkan hingga mesin stabil. kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. dan ditambahkan akuades sampai tanda batas. kocok hingga homogen. G. kocok hingga homogen.5 mL larutan K. kocok hingga homogen.Na.Na. biarkan ± 10 menit. Larutan sampel pupuk dipipet 2 mL larutan dimasukan kedalam labu ukur 100 mL ditambah akuades sampai tanda batas. Kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan 0. Kemudian didinginkan dan dipindahkan ke dalam labu ukur 250 mL. Pengukuran Absorbansi Larutan Dengan Spektronik 20 Pada absorbansi maksimum dilakukan pengukuran absorbansi masing-masing larutan standar. Pengukuran Absorbansi Sampel Larutan sampel pupuk dipipet 2 mL kemudian dimasukan kedalam labu ukur 100 mL ditambah akuades sampai tanda batas. Larutan sampel yang sudah diencerkan diambil 5 mL. biarkan ± 10 menit.5 mL larutan K. dimasukkan dalam labu ukur 100 mL dan ditambah akuades hingga tanda batas.5 mL larutan Nessler kocok. Pengolahan Data 4 .

25 N berlebih dan kelebihan H2SO4 dititrasi kembali dengan NaOH 0. (prosedurnya dsingkat2 aja terserah kalian bisi males nulis) 3.. Alat dan Bahan Alat : a. jadi langsung aja ke destruksi sampel pupuk. banyak teuing soalnya.25 N standar. Destilat diserap oleh H2SO4 0.. Erlenmeyer 500 mL 5 .Untuk dijurnal yg pembuatan larutannya ga usah ditulis aja yaaah .2 Penentuan % Nitrogen Metode Destilasi Kjeldahl Prinsip Nitrogen dalam contoh didestruksi dengan H2SO4(p) menjadi senyawa (NH4)2SO4. dll. Labu kjeldahl 300 mL atau 500 mL b. Garam (NH4)2SO4 yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH3 dengan cara destilasi.

Unit destilasi lengkap d. Asam Sulfat (H2SO4) pekat g.25 N d.1 % biru metilena) *Larutkan 0. Gelas ukur 100 mL h. Larutan NaOH 40% e. Kedalam larutan tersebut tambahkan 0. Indikator phenolptalein (PP) 1% 6 .84) b.25 N c.c. Larutan H2SO4 0. Neraca Analitik (densitas 1.1 g merah metil dalam 100 mL alkohol 95%. Pemanas j.1 g biru metilen dan larutkan. Buret 50 mL f. kemudian encerkan hingga volume menjadi 200 mL dengan alkohol 95%. Labu ukur 500 mL e.1% merah metil + 0. Indikator campuran 1 : 1 (0. f. Pipet Volume 25 mL dan 50 mL Bahan : a. Corong i. Larutan NaOH 0.

Siapkan alat destilasi dan larutan penampung 50 mL H2SO4 0. tambahkan air suling hingga volume menjadi 300 mL. Titrasi dengan NaOH 0. Lakukan destilasi sampai semua nitrogen terdestilasi (kurang lebih 100 mL destilat) 9.3 Penentuan % Nitrogen Metode Destilasi Kjeldahl Analyzer Prinsip 7 .Cara kerja 1.1 mG dan masukan ke dalam labu kjeldahl 2. ujung pendingin harus tercelup dalam larutan penampung 6. encerkan dengan air suling secara hati-hati dan pindahkan ektrak secara kuantitatif ke dalam labu ukur 500 mL lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan kocok hingga homogen (larutan A) 5. Perhitungan Kadar total nitrogen dalam urea dihitung dengan rumus sebagai berikut: 3. Timbang teliti 5 g contoh dengan ketelitian 0. Penambahan larutan NaOH harus dilakukan dengan cepat 8. Tambahkan secara hati-hati 25 mL H2SO4 pekat 3. Setelah dingin. Lakukan penetapan blanko.25 N dalam Erlenmeyer yang mengandung beberapa tetes indikator campuran. Tambahkan larutan NaOH 40% sampai larutan berwarna merah. tambahkan indikator PP 7. Destruksi dengan pemanasan pelan-pelan dan teruskan pemanasan sampai timbul asap putih selama 20 menit atau sampai larutan berwarna jernih 4. Pipet 25 mL larutan A masukkan ke dalam labu destilasi. Keluarkan erlenmenyer dan bilas ujung pendingin dengan air suling 10.25 N standar sampai titik akhir titrasi dicapai 11.

H2SO4pekat (densitas 1.1 N standar c. Indikator phenolptalein (PP) 1% f.1 N standar. Pipet 25 mL g.10 g Bromo Cresol Green (BCG) dalam 100 mL etanol) f. Gelas ukur 100 mL h. Neraca Analitik 8 . Corong i. Indikator conway (0. Buret 50 mL Bahan : a. Erlenmeyer 500 mL c. Larutan H2SO4 0. Labu ukur 100 mL e. Destilat diserap oleh H3BO3 1% menjadi (NH4)2HBO3 kemudian dititrasi dengan H2SO4 0. Labu kjedhal mikro b.84) b. Alat dekstruksi j. Garam (NH4)2SO4yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH3 dengan cara destilasi.15 g merah metil – 0. Alat dan Bahan Alat : a. H3BO3 1% d. Larutan NaOH 40% e. Unit destilasi analyzer d.Nitrogen dalam contoh didestruksi dengan H2SO4(p) menjadi senyawa (NH4)2SO4.

5 g contoh dan masukkan ke dalam labu kjeldahl 2. Titrasi dengan larutan H2SO4 0. Timbang teliti 0. Destilasi sampai semua nitrogen terdestilasi (kurang lebih 100 mL destilat) 9. Setelah dingin. Lakukan penetapan blanko. ujung pendingin harus tercelup dalam larutan penampung 7.Cara kerja 1.1 N standar sampai titik akhir titrasi tercapai 11. Lepas dan keluarkan Erlenmeyer kemudian bilas ujung pendingin dengan air suling 10. Sebelum larutan didestilasi. tambahkan larutan NaOH 40% sampai larutan berwarna merah. Perhitungan Kadar total nitrogen dalam urea dihitung dengan rumus sebagai berikut: 9 . Penambahan larutan NaOH harus dilakukan dengan cepat 8. tambahkan indikator PP 6. Destilat ditampung ke dalam 50 mL H3BO3 1% dalam erlenmeyer yang mengandung beberapa tetes indikator conway. Pipet 10 mL larutan tersebut ke dalam labu destilasi kjeldahl analyzer. encerkan dengan air suling secara hati-hati dan pindahkan ekstrak secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan kocok hingga serba sama 5. Tambahkan secara hati-hati 25 mL H2SO4 pekat 3. Destruksi hingga ± 350 °C selama ± 2 jam sampai larutan jernih 4.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful