BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Penentuan % Nitrogen Menggunakan Peraksi Nessler Metode Spektrofotometri Prinsip Sampel yang telah didestruksi dengan menggunakan H2SO4pekat untuk mengubah N menjadi dalambentuk (NH4)2SO4 dan sedikit dibasakan dengan NaOH. Kemudian ditambahkan K-Na tartrat dan larutanNessler sehingga apabila ion ammonium direaksikan dengan reagen Nessler (larutan basa dari kaliumtetraiodomerkurat(II)) akan didapatkan larutan yang berwarna kuning jingga dengan intensitas warna yangdihasilkan sesuai dengan jumlah kandungan ammonia atau ion ammonium (Svehla, 1990). Kemudiandianalisa menggunakan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 490 nm. Reaksi yangterjadi yaitu: NH4+ + 2[HgI4] 2− + 4OH−  HgO·Hg(NH2)I + 7I− + 3H2O Alat dan Bahan Alat  Pipet ukur 10mL  Batang pengaduk  Tabung reaksi dan rak  Neraca analitik  Spektrofotometer sinar tampak  Kuvet  Sekop  Botoltimbang Bahan  Akuades  H2SO4 p.a. pekat(96%, bj = 1,84 g/mL)  larutan K.Na tartrat  Tablet Kjeldahl  padatan KI
1

 Botol semprot  Labu Kjeldahl 250 mL  Corong gelas  Kertas saring  Pipet seukuran 10 ; 2 ; 5 mL  Alat destruksi  Gelas kimia 100 mL  Labu ukur 100 ; 250 mL

 padatan HgCl2  indikator PP 1%  NaOH 50 % (b / v)  NaOH 30 % 2 .

5. 2 mL. 2. Kemudian dilakukan proses destruksi yaitu sampel dipanaskan pada alat destruksi sampai warna larutan menjadi jernih. dan filtrat ditampung ke dalam labu ukur 100 mL.5 ppm Larutan standar dibuat dengan konsentrasi 0. Na tartrat ditimbang sebanyak 5 gram dan dilarutkan dalam 10 mL akuades dan dipanaskan. Pembuatan Larutan Standar NH4Cl 0. E. 1.5.03819 gram. Larutan stok NH4Cl diambil masing masing sebanyak 0. Destruksi Sampel Pupuk Sampel pupuk ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukan ke dalam labu Kjeldahl dan ditambahkan 1 gram garam campuran (tablet Kjeldahl).5. kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.5 ppm dari larutan stok NH4Cl 100 ppm. B. kemudian dimasukan ke dalam gelas beaker. 1 mL. kemudian ditambah akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Pembuatan Larutan Kalium Natrium Tartrat Padatan K. C. 2. Pembuatan Reagen Nessler Padatan KI ditimbang sebanyak 5 gram.Langkah Kerja A. Setelah itu didinginkan selama kurang lebih 1 jam. Pembuatan Larutan Standar NH4Cl 100 ppm Padatan NH4Cl ditimbang sebanyak 0. 10 mL H2SO4 pekat dan 2 butir batu didih. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100mL secara kuantitatif.5 mL. 1. kemudian dilarutkan dalam 20 mL akuades sambil diaduk dengan menggunakan stirrer. Setelah dingin ditambah 0. Akuades ditambahkan sebanyak 10 mL dan diaduk hingga padatan larut. 2.5 mL. Endapan disaring dengan menggunakan kertas saring. 2. ditambah akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.5. Kemudian dinetralkan dengan NaOH 30% atau agak basa ditandai dengan perubahan 3 . 1. Filtrat ditambah dengan larutan NaOH 50% (b / v). D. 1. Padatan HgCl2 ditambahkan ke dalam larutan KI hingga timbul endapan berwarna merah.5 mL pereaksi Nessler dan didiamkan selama 2 hari kemudian disaring. dan 2.5 mL lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. 1.

Larutan sampel yang sudah diencerkan diambil 5 mL. kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. hingga diperoleh absorbansi maksimum. biarkan ± 10 menit. Kemudian dilakukan pengukuran serapan larutan sampel dengan Spektronik 20 pada panjang gelombang maksimum. Kemudian tambahkan akuades 5 mL.warna larutan menjadi biru atau dengan timbulnya endapan atau dengan adanya bau ammoniak.Na. dimasukkan dalam labu ukur 100 mL danditambah akuades hingga tanda batas. Kemudian diatur absorbansi antara 485-500 nm. Kemudian tambahkan akuades 5 mL. kocok hingga homogen. Kemudian didinginkan dan dipindahkan ke dalam labu ukur 250 mL.5 mL larutan Nessler kocok. Pengukuran Absorbansi Sampel Larutan sampel pupuk dipipet 2 mL kemudian dimasukan kedalam labu ukur 100 mL ditambah akuades sampai tanda batas. dan ditambahkan akuades sampai tanda batas.5 mL larutan K. Kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan 0. Pengolahan Data 4 . G. kocok hingga homogen. H. Dilakukan pengukuran dengan menggunakan salah satu larutan standar. kocok hingga homogen. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Masing-masing larutan standar dipipet sebanyak 5 mL. biarkan hingga mesin stabil. kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Jika kadar N dalam sampel cukup besar maka dapat dilakukan pengenceran lagi dengan cara dipipet larutan sampel pupuk sebanyak 10 mL. Kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan 0. Pengukuran Absorbansi Larutan Dengan Spektronik 20 Pada absorbansi maksimum dilakukan pengukuran absorbansi masing-masing larutan standar.Tartrat kocok dan 0.Gunakan blanko. F.Na. Nyalakan spektronik 20.Tartrat dan 0. biarkan ± 10 menit. dimasukkan dalam labu ukur 100 mL dan ditambah akuades hingga tanda batas.5 mL larutan Nessler kocok.5 mL larutan K. Jika kadar N dalam sampel cukup besar maka dapat dilakukan pengenceran lagi dengan cara dipipet larutan sampel pupuk sebanyak 10 mL. Larutan sampel pupuk dipipet 2 mL larutan dimasukan kedalam labu ukur 100 mL ditambah akuades sampai tanda batas.

Destilat diserap oleh H2SO4 0.25 N standar. (prosedurnya dsingkat2 aja terserah kalian bisi males nulis) 3.2 Penentuan % Nitrogen Metode Destilasi Kjeldahl Prinsip Nitrogen dalam contoh didestruksi dengan H2SO4(p) menjadi senyawa (NH4)2SO4.Untuk dijurnal yg pembuatan larutannya ga usah ditulis aja yaaah . Alat dan Bahan Alat : a. Garam (NH4)2SO4 yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH3 dengan cara destilasi.25 N berlebih dan kelebihan H2SO4 dititrasi kembali dengan NaOH 0. Erlenmeyer 500 mL 5 . dll.. Labu kjeldahl 300 mL atau 500 mL b. jadi langsung aja ke destruksi sampel pupuk. banyak teuing soalnya..

84) b. Kedalam larutan tersebut tambahkan 0.1 g biru metilen dan larutkan. Unit destilasi lengkap d.1 % biru metilena) *Larutkan 0.1% merah metil + 0. f.c. Pemanas j.1 g merah metil dalam 100 mL alkohol 95%. Larutan NaOH 40% e. Indikator campuran 1 : 1 (0.25 N d. Neraca Analitik (densitas 1. Buret 50 mL f. kemudian encerkan hingga volume menjadi 200 mL dengan alkohol 95%. Corong i. Indikator phenolptalein (PP) 1% 6 . Gelas ukur 100 mL h. Asam Sulfat (H2SO4) pekat g. Labu ukur 500 mL e. Larutan H2SO4 0.25 N c. Larutan NaOH 0. Pipet Volume 25 mL dan 50 mL Bahan : a.

Perhitungan Kadar total nitrogen dalam urea dihitung dengan rumus sebagai berikut: 3.3 Penentuan % Nitrogen Metode Destilasi Kjeldahl Analyzer Prinsip 7 . Lakukan destilasi sampai semua nitrogen terdestilasi (kurang lebih 100 mL destilat) 9. Titrasi dengan NaOH 0. encerkan dengan air suling secara hati-hati dan pindahkan ektrak secara kuantitatif ke dalam labu ukur 500 mL lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan kocok hingga homogen (larutan A) 5. Keluarkan erlenmenyer dan bilas ujung pendingin dengan air suling 10.25 N dalam Erlenmeyer yang mengandung beberapa tetes indikator campuran. Lakukan penetapan blanko.1 mG dan masukan ke dalam labu kjeldahl 2.25 N standar sampai titik akhir titrasi dicapai 11. tambahkan indikator PP 7. Tambahkan larutan NaOH 40% sampai larutan berwarna merah. Destruksi dengan pemanasan pelan-pelan dan teruskan pemanasan sampai timbul asap putih selama 20 menit atau sampai larutan berwarna jernih 4. Setelah dingin. ujung pendingin harus tercelup dalam larutan penampung 6. Pipet 25 mL larutan A masukkan ke dalam labu destilasi. tambahkan air suling hingga volume menjadi 300 mL. Timbang teliti 5 g contoh dengan ketelitian 0.Cara kerja 1. Tambahkan secara hati-hati 25 mL H2SO4 pekat 3. Penambahan larutan NaOH harus dilakukan dengan cepat 8. Siapkan alat destilasi dan larutan penampung 50 mL H2SO4 0.

1 N standar c. Garam (NH4)2SO4yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH3 dengan cara destilasi. Gelas ukur 100 mL h. Alat dekstruksi j. Labu kjedhal mikro b. Neraca Analitik 8 . Indikator conway (0. Larutan NaOH 40% e.10 g Bromo Cresol Green (BCG) dalam 100 mL etanol) f. Larutan H2SO4 0.Nitrogen dalam contoh didestruksi dengan H2SO4(p) menjadi senyawa (NH4)2SO4. Destilat diserap oleh H3BO3 1% menjadi (NH4)2HBO3 kemudian dititrasi dengan H2SO4 0. H3BO3 1% d. Buret 50 mL Bahan : a.1 N standar.84) b. Alat dan Bahan Alat : a. Pipet 25 mL g.15 g merah metil – 0. Labu ukur 100 mL e. Unit destilasi analyzer d. Indikator phenolptalein (PP) 1% f. Corong i. Erlenmeyer 500 mL c. H2SO4pekat (densitas 1.

Destruksi hingga ± 350 °C selama ± 2 jam sampai larutan jernih 4.5 g contoh dan masukkan ke dalam labu kjeldahl 2. ujung pendingin harus tercelup dalam larutan penampung 7. Destilasi sampai semua nitrogen terdestilasi (kurang lebih 100 mL destilat) 9. tambahkan larutan NaOH 40% sampai larutan berwarna merah.1 N standar sampai titik akhir titrasi tercapai 11. Lepas dan keluarkan Erlenmeyer kemudian bilas ujung pendingin dengan air suling 10. tambahkan indikator PP 6. Sebelum larutan didestilasi.Cara kerja 1. Destilat ditampung ke dalam 50 mL H3BO3 1% dalam erlenmeyer yang mengandung beberapa tetes indikator conway. encerkan dengan air suling secara hati-hati dan pindahkan ekstrak secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan kocok hingga serba sama 5. Penambahan larutan NaOH harus dilakukan dengan cepat 8. Lakukan penetapan blanko. Pipet 10 mL larutan tersebut ke dalam labu destilasi kjeldahl analyzer. Timbang teliti 0. Titrasi dengan larutan H2SO4 0. Tambahkan secara hati-hati 25 mL H2SO4 pekat 3. Setelah dingin. Perhitungan Kadar total nitrogen dalam urea dihitung dengan rumus sebagai berikut: 9 .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful