Prose Dur

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Penentuan % Nitrogen Menggunakan Peraksi Nessler Metode Spektrofotometri Prinsip Sampel yang telah didestruksi dengan menggunakan H2SO4pekat untuk mengubah N menjadi dalambentuk (NH4)2SO4 dan sedikit dibasakan dengan NaOH. Kemudian ditambahkan K-Na tartrat dan larutanNessler sehingga apabila ion ammonium direaksikan dengan reagen Nessler (larutan basa dari kaliumtetraiodomerkurat(II)) akan didapatkan larutan yang berwarna kuning jingga dengan intensitas warna yangdihasilkan sesuai dengan jumlah kandungan ammonia atau ion ammonium (Svehla, 1990). Kemudiandianalisa menggunakan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 490 nm. Reaksi yangterjadi yaitu: NH4+ + 2[HgI4] 2− + 4OH−  HgO·Hg(NH2)I + 7I− + 3H2O Alat dan Bahan Alat  Pipet ukur 10mL  Batang pengaduk  Tabung reaksi dan rak  Neraca analitik  Spektrofotometer sinar tampak  Kuvet  Sekop  Botoltimbang Bahan  Akuades  H2SO4 p.a. pekat(96%, bj = 1,84 g/mL)  larutan K.Na tartrat  Tablet Kjeldahl  padatan KI
1

 Botol semprot  Labu Kjeldahl 250 mL  Corong gelas  Kertas saring  Pipet seukuran 10 ; 2 ; 5 mL  Alat destruksi  Gelas kimia 100 mL  Labu ukur 100 ; 250 mL

 padatan HgCl2  indikator PP 1%  NaOH 50 % (b / v)  NaOH 30 % 2 .

1 mL.5. dan filtrat ditampung ke dalam labu ukur 100 mL. kemudian dilarutkan dalam 20 mL akuades sambil diaduk dengan menggunakan stirrer.5 mL lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. 1. 1.5.5 mL pereaksi Nessler dan didiamkan selama 2 hari kemudian disaring. Na tartrat ditimbang sebanyak 5 gram dan dilarutkan dalam 10 mL akuades dan dipanaskan. Kemudian dinetralkan dengan NaOH 30% atau agak basa ditandai dengan perubahan 3 . Pembuatan Reagen Nessler Padatan KI ditimbang sebanyak 5 gram. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100mL secara kuantitatif. Akuades ditambahkan sebanyak 10 mL dan diaduk hingga padatan larut.5 ppm dari larutan stok NH4Cl 100 ppm. 1.5 mL. kemudian dimasukan ke dalam gelas beaker. 1. Pembuatan Larutan Standar NH4Cl 0. ditambah akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. 2. C. Padatan HgCl2 ditambahkan ke dalam larutan KI hingga timbul endapan berwarna merah. D. Filtrat ditambah dengan larutan NaOH 50% (b / v). 2 mL. kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Pembuatan Larutan Standar NH4Cl 100 ppm Padatan NH4Cl ditimbang sebanyak 0. B. kemudian ditambah akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.5. Destruksi Sampel Pupuk Sampel pupuk ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukan ke dalam labu Kjeldahl dan ditambahkan 1 gram garam campuran (tablet Kjeldahl). Setelah dingin ditambah 0. 2. 2. 2. 10 mL H2SO4 pekat dan 2 butir batu didih. dan 2. Pembuatan Larutan Kalium Natrium Tartrat Padatan K. E. Kemudian dilakukan proses destruksi yaitu sampel dipanaskan pada alat destruksi sampai warna larutan menjadi jernih.Langkah Kerja A. Endapan disaring dengan menggunakan kertas saring.5.03819 gram.5 ppm Larutan standar dibuat dengan konsentrasi 0. Setelah itu didinginkan selama kurang lebih 1 jam. 1. Larutan stok NH4Cl diambil masing masing sebanyak 0.5 mL.

Pengukuran Absorbansi Sampel Larutan sampel pupuk dipipet 2 mL kemudian dimasukan kedalam labu ukur 100 mL ditambah akuades sampai tanda batas. biarkan ± 10 menit. Kemudian didinginkan dan dipindahkan ke dalam labu ukur 250 mL. F. Larutan sampel pupuk dipipet 2 mL larutan dimasukan kedalam labu ukur 100 mL ditambah akuades sampai tanda batas. kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Kemudian tambahkan akuades 5 mL. hingga diperoleh absorbansi maksimum. biarkan ± 10 menit. Kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan 0.warna larutan menjadi biru atau dengan timbulnya endapan atau dengan adanya bau ammoniak. Jika kadar N dalam sampel cukup besar maka dapat dilakukan pengenceran lagi dengan cara dipipet larutan sampel pupuk sebanyak 10 mL.5 mL larutan Nessler kocok. dimasukkan dalam labu ukur 100 mL danditambah akuades hingga tanda batas.Tartrat dan 0. dan ditambahkan akuades sampai tanda batas. Kemudian dilakukan pengukuran serapan larutan sampel dengan Spektronik 20 pada panjang gelombang maksimum.Na. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Masing-masing larutan standar dipipet sebanyak 5 mL. Pengukuran Absorbansi Larutan Dengan Spektronik 20 Pada absorbansi maksimum dilakukan pengukuran absorbansi masing-masing larutan standar. dimasukkan dalam labu ukur 100 mL dan ditambah akuades hingga tanda batas.5 mL larutan K. kocok hingga homogen. G. Dilakukan pengukuran dengan menggunakan salah satu larutan standar.5 mL larutan Nessler kocok.Tartrat kocok dan 0. Kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan 0. Kemudian tambahkan akuades 5 mL. kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. kocok hingga homogen. H. biarkan hingga mesin stabil.Na. Larutan sampel yang sudah diencerkan diambil 5 mL. kocok hingga homogen. Kemudian diatur absorbansi antara 485-500 nm.5 mL larutan K. Pengolahan Data 4 .Gunakan blanko. Jika kadar N dalam sampel cukup besar maka dapat dilakukan pengenceran lagi dengan cara dipipet larutan sampel pupuk sebanyak 10 mL. Nyalakan spektronik 20.

2 Penentuan % Nitrogen Metode Destilasi Kjeldahl Prinsip Nitrogen dalam contoh didestruksi dengan H2SO4(p) menjadi senyawa (NH4)2SO4. Garam (NH4)2SO4 yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH3 dengan cara destilasi.. Alat dan Bahan Alat : a.25 N standar. dll.. Erlenmeyer 500 mL 5 . (prosedurnya dsingkat2 aja terserah kalian bisi males nulis) 3. Destilat diserap oleh H2SO4 0. Labu kjeldahl 300 mL atau 500 mL b.Untuk dijurnal yg pembuatan larutannya ga usah ditulis aja yaaah .25 N berlebih dan kelebihan H2SO4 dititrasi kembali dengan NaOH 0. jadi langsung aja ke destruksi sampel pupuk. banyak teuing soalnya.

Indikator campuran 1 : 1 (0. Buret 50 mL f. f. Kedalam larutan tersebut tambahkan 0. Pipet Volume 25 mL dan 50 mL Bahan : a. Larutan NaOH 40% e. Larutan NaOH 0. Labu ukur 500 mL e. kemudian encerkan hingga volume menjadi 200 mL dengan alkohol 95%. Pemanas j.1% merah metil + 0.c. Unit destilasi lengkap d. Neraca Analitik (densitas 1.1 % biru metilena) *Larutkan 0. Indikator phenolptalein (PP) 1% 6 .1 g biru metilen dan larutkan. Gelas ukur 100 mL h.84) b.25 N d.25 N c. Corong i. Asam Sulfat (H2SO4) pekat g. Larutan H2SO4 0.1 g merah metil dalam 100 mL alkohol 95%.

Destruksi dengan pemanasan pelan-pelan dan teruskan pemanasan sampai timbul asap putih selama 20 menit atau sampai larutan berwarna jernih 4. ujung pendingin harus tercelup dalam larutan penampung 6.3 Penentuan % Nitrogen Metode Destilasi Kjeldahl Analyzer Prinsip 7 . tambahkan indikator PP 7.25 N dalam Erlenmeyer yang mengandung beberapa tetes indikator campuran. Setelah dingin. Timbang teliti 5 g contoh dengan ketelitian 0.25 N standar sampai titik akhir titrasi dicapai 11. Penambahan larutan NaOH harus dilakukan dengan cepat 8. Tambahkan secara hati-hati 25 mL H2SO4 pekat 3. Titrasi dengan NaOH 0. Keluarkan erlenmenyer dan bilas ujung pendingin dengan air suling 10. Lakukan destilasi sampai semua nitrogen terdestilasi (kurang lebih 100 mL destilat) 9. encerkan dengan air suling secara hati-hati dan pindahkan ektrak secara kuantitatif ke dalam labu ukur 500 mL lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan kocok hingga homogen (larutan A) 5. tambahkan air suling hingga volume menjadi 300 mL. Tambahkan larutan NaOH 40% sampai larutan berwarna merah. Lakukan penetapan blanko.Cara kerja 1. Perhitungan Kadar total nitrogen dalam urea dihitung dengan rumus sebagai berikut: 3. Pipet 25 mL larutan A masukkan ke dalam labu destilasi. Siapkan alat destilasi dan larutan penampung 50 mL H2SO4 0.1 mG dan masukan ke dalam labu kjeldahl 2.

84) b. Unit destilasi analyzer d. Larutan H2SO4 0.10 g Bromo Cresol Green (BCG) dalam 100 mL etanol) f. Buret 50 mL Bahan : a. Alat dekstruksi j. Alat dan Bahan Alat : a.Nitrogen dalam contoh didestruksi dengan H2SO4(p) menjadi senyawa (NH4)2SO4.1 N standar. Erlenmeyer 500 mL c. Corong i. Indikator conway (0.1 N standar c. Labu ukur 100 mL e. Gelas ukur 100 mL h. Indikator phenolptalein (PP) 1% f. H2SO4pekat (densitas 1. Larutan NaOH 40% e. Destilat diserap oleh H3BO3 1% menjadi (NH4)2HBO3 kemudian dititrasi dengan H2SO4 0. Labu kjedhal mikro b. Garam (NH4)2SO4yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH3 dengan cara destilasi. Pipet 25 mL g. H3BO3 1% d. Neraca Analitik 8 .15 g merah metil – 0.

Penambahan larutan NaOH harus dilakukan dengan cepat 8. tambahkan larutan NaOH 40% sampai larutan berwarna merah. Perhitungan Kadar total nitrogen dalam urea dihitung dengan rumus sebagai berikut: 9 .5 g contoh dan masukkan ke dalam labu kjeldahl 2. Destruksi hingga ± 350 °C selama ± 2 jam sampai larutan jernih 4. encerkan dengan air suling secara hati-hati dan pindahkan ekstrak secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan kocok hingga serba sama 5. Lakukan penetapan blanko.1 N standar sampai titik akhir titrasi tercapai 11. Tambahkan secara hati-hati 25 mL H2SO4 pekat 3. Sebelum larutan didestilasi. Titrasi dengan larutan H2SO4 0. Lepas dan keluarkan Erlenmeyer kemudian bilas ujung pendingin dengan air suling 10. Pipet 10 mL larutan tersebut ke dalam labu destilasi kjeldahl analyzer. Setelah dingin. Timbang teliti 0. tambahkan indikator PP 6. ujung pendingin harus tercelup dalam larutan penampung 7.Cara kerja 1. Destilat ditampung ke dalam 50 mL H3BO3 1% dalam erlenmeyer yang mengandung beberapa tetes indikator conway. Destilasi sampai semua nitrogen terdestilasi (kurang lebih 100 mL destilat) 9.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful